간단한, 낮은 비용, 강력한 시스템 수성 솔루션과 화학 반응에 의해 진화 수소의 양을 측정하는

Chemistry
 

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Brack, P., Dann, S., Wijayantha, K. G., Adcock, P., Foster, S. A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions. J. Vis. Exp. (114), e54383, doi:10.3791/54383 (2016).

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Abstract

Introduction

그들의 높은 에너지 밀도로, 리튬 이온 전지는 현재 휴대용 가전 제품에 대한 가장 인기있는 전원 중 하나이다. 그러나, 배터리에 의해 공급 될 수있는 에너지의 양이 제한된다. 휴대용 전력을 제공하는 다른 방법을 개발하는데 많은 관심 따라서 현재있다. 보다 유망한 방법 중 하나는 수소와 산소를 결합하여 전력과 물을 생성하는 양성자 교환막 (PEM) 연료 전지의 사용이다. PEM 연료 전지는 배터리 위에 두 가지 장점이있다. (수소의 흐름이 유지되는만큼) 우선, PEM 연료 전지는 시간의 훨씬 더 긴 기간 동안 전력을 제공 할 수있다. 둘째로, 연료 원에 따라, PEM 연료 전지는 소형 시스템 더 많은 에너지를 제공 할 수 있다는 것을 의미 배터리보다 훨씬 큰 에너지 밀도를 가질 수있다. 1,2이 결과, 관한 연구 현재 다량 존재 개발 휴대용, 주문형 수소 소스에서. 2현재 많은 주목을 받고 7 한 방법은 물과 화학 반응시켜 수소를 생성한다. 8,9

이 반응에서 측정해야하는 가장 중요한 파라미터 중 하나는 수소를 방출한다. 이러한 수용액 화학적 수소 저장 물질의 첨가에 의해 수소를 방출 단순한 반응의 경우, 단순하고 저렴한 비용으로 측정 시스템을 갖는 것이 유리하다. 이러한 시스템의 예는 화학 반응에서 생성 된 가스의 부피는 역 물이 채워진 실린더 변위 측정 물의 부피를 추적하는 것만으로 측정되는 물의 치환 방법이다. 이 기술은 18 세기의 식물 학자 스티븐 헤일 즈가 개발하고 적응 및 산소 등 여러 가지 가스를 분리하는 조셉 프리스틀리에 의해 가장 유명한 사용에 넣어 공기 통에서 유래. 10, 11 물 변위 방법물과 수소를 포함한 물, 특히 용해되지 않고, 여전히 널리 수소화 붕소 나트륨, 알루미늄 및 규소 철 등의 다양한 화학 물질의 반응에서 발생하는 수소의 양을 기록하는 데 사용되는 모든 가스에 적용 할 수있다. 12 (20)

그러나, 가스가 발전함에 따라 수위의 변화 수동 녹화와 관련된 고전 물 변위있어서, 지루하며 수위 급변 때 실험자 어렵다 같은 높은 가스 유속, 부정확 할 수있다 정확한 판독을 촬영합니다. 실험자 현실적으로 10 초 ~보다 작은 간격으로 측정을 할 수 없기 때문에 수동으로 기록 된 데이터는 또한 시간 해상도에서 본질적으로 낮습니다.

몇몇 연구자들은 시간에 따른 양의 변화를 추출하는 워터 변위 처리 및 데이터 분석 소프트웨어를 기록하는 카메라를 이용하여이 문제를 해결 하였다. 21-25을 그러나,이 연구를컴퓨터 프로그래밍 및 비교적 고가의 장비 지식 equires. 다른 연구자들은 수소 흐름을 기록하는 매스 플로우 미터의 사용을 만들었다. 26-29 그러나, 이들은 종종 좁은 범위에 걸쳐 가스를 검출 만 할 수 있고, 흐름은 상대적으로 일정하게 유지되는 애플리케이션에 더 적합 수평.

더 높은 해상도를 얻기에 대한 간단한 접근 방식은보다 정확한 데이터를 대량 균형에 배치 수신기 용기에 수소 진화에 의해 대체 물 채널입니다. 30 ~ 35 여기에 설명이 방법의 변화가 있습니다 일반적으로 실험실 등급 유리의 사용과 저가 시판 밸런스 수산화 나트륨 용액과 실리콘의 반응으로부터 수소 방출을 기록한다. 오히려 직접 기록되는 것보다, 데이터의 밸런스가 컴퓨터에 데이터를 전송할 수있는 데이터 수집 소프트웨어 패키지를 사용하여 스프레드 시트에 기록한다. 그것은해야이 기술은 밀리리터 규모 수소 방출을 측정하기에 적합한 반면, 그것의 볼륨 (인해 메스 실린더의 제한된 크기로) (인해 균형 불확실성) 매우 작은 측정하기위한 적합한 또는 대용량되는 것은 아니다 (높은 해상도 밸런스 큰 측정 실린더를 사용하는 예) 적절한 적응없이 수소이다.

Protocol

데이터 로깅 소프트웨어의 1 세트 업

  1. RS232 시리얼 포트가 장착 된 컴퓨터에 데이터 수집 및 스프레드 시트 소프트웨어를 설치합니다.
  2. 적절한 RS232 커넥터 케이블을 사용하여 균형에 컴퓨터를 연결 (이 방법에서, 컴퓨터와의 밸런스 모두 9 핀 커넥터를 필요). 균형은 일반적으로 COM1에 연결됩니다.
  3. 데이터 수집 소프트웨어를 엽니 다.
  4. 에서 스프레드 시트 (예를 들면, 엑셀), 다음 '키 입력에 보내기', '모드'로 이동 '응용 프로그램 제목 표시 줄의 텍스트'에 스프레드 시트 소프트웨어의 적절한 이름을 입력에서 데이터를 기록하고 선택 '에 Excel.exe' '명령 줄'다음 '확인'을 누릅니다. 체크 표시는 '모드'드롭 다운 메뉴에서 '키 입력으로 보내기'옆에 나타납니다.
  5. 다음 '설정' '포트'로 이동하여 값을 누릅니다 문제의 균형에 적합한 지 확인 'OK';.
  6. 다음, '정의'다음 '입력 데이터 레코드 구조를 정의'로 이동하여 섹션 '기록 이벤트의 끝'에서 '수신 캐리지 리턴 또는 CRLF'섹션 '기록 이벤트의 시작'과의 '숫자 문자가 수신'을 선택 를 눌러 '계속'.
  7. '입력 레코드 구조'라는 제목의 상자가 나타나면 선택 '각 데이터 레코드는 단일 데이터 필드를 포함하는'다음 '계속'을 누릅니다.
  8. - 상자가받을 때 나타나는 '입력 기록 정의 편집기를 키 입력 모드 보내기': {둘째 : 필드 1에서, {탭} {분} '로하고'필드 포스트 앰블 키 입력 ''만 숫자 데이터 '에'입력 필터 '를 설정 } {LEFT} {DOWN} 'OK'한 다음 키를 누릅니다 '.
  9. 다음 '핫 키와 뜨거운 행동을 정의', '정의'로 이동합니다. 핫 키 1을 선택한 다음 단축키 액션 '일시 중단 WinWedge'을 선택하고이 핫 키 '백 스페이스'의 키 입력하고 Enter 키를 할당승인.
  10. '파일'후 '다른 이름으로 저장'로 이동하고 해당 폴더에있는 방법을 저장합니다.

2. 실험 셋업

  1. 이 전체 약 ¾ 때까지 유리 그릇에 물을 추가합니다. 그런 다음, 50 ℃로 온도 조절 교반기 - 열판 가열에 유리 그릇을 배치; 또는, 온도 조절 수조을 사용합니다.
  2. 욕조 내의 수위가 잘 플라스크 내의 물의 레벨 이상이되도록 수욕 플라스크이 위치를 둥근 바닥 50 ml의 탈 이온수 (5 ml)에 추가한다.
  3. (평형 후, 플라스크 내의 물의 온도를 열판의 세트 포인트보다 낮은 보통 ~ 5 ° C이다), 물 온도를 모니터링하기 위해 둥근 바닥 플라스크의 목에 온도계를 삽입한다.
    주 : 플라스크의 물 온도가 10 분에 걸쳐 일정하게 유지 될 때 셋업 준비한다.
  4. 탈 이온수로 비커를 입력합니다. 데이터 로깅 균형에 빈 비커를 놓습니다.
  5. 데이터 로깅 균형에 빈 비커에 비커의 주둥이에서 물을 전송할 수 있습니다 플라스틱 시트에서 다리를 구축합니다. 플라스틱 다리가 데이터 로깅 균형 비커와 물리적으로 접촉하지 있는지 확인하십시오.
  6. 탈 이온수로 실린더를 측정 한 500㎖를 입력합니다.
  7. 장갑을 낀 손으로 개방 단부를 커버하지만, 메스 실린더를 반전하고, 메스 실린더의 개방 단부에 바로 수면 아래에 오도록 비커에 배치.
  8. 두 보스가 장착 된 레토르트 스탠드를 사용하여 측정 실린더를 지원하기 위해 클램프. 메스 실린더의 크기에 따라 레토르트의베이스 장소 평형은 물의 중량으로 인해 떨어지는 것을 방지하기 위해 스탠드.
  9. 스파우트는 플라스틱 다리와 접촉되도록 비이커의 위치를​​ 조정한다.
  10. 신중을 메스 실린더를 상승물, 공기 유입의 방출이 측정 실린더 내의 공기의 레벨이 각 실험의 시작에서 일치되도록 llow (예를 들면, 공기 중 100 ㎖).
  11. 튜브의 길이에 수정 된 어댑터의 비 지상 유리 관절 끝을 삽입합니다. 조심스럽게 관절과 튜브 사이의 연결 주위 파라 필름 포장으로 밀봉합니다.
  12. 메스 실린더에 튜브의 끝을 삽입합니다.
  13. 여분의 물을 첨가가 비커에 물을 추가하여 저울에 도망 발생합니다 있는지 확인하십시오. 누수가 비커의 주둥이와 플라스틱 다리 간의 연결 높은 유속에서 발생할 수있다.
  14. 잔액이 제로를 읽지 않습니다 있는지 확인하십시오. 필요한 경우, 데이터 로깅 균형의 비커에 물을 추가합니다.
  15. 균형을 이용하여, 하나 달아 0.05, 0.10, 0.15, 0.20, 또는 작은 유리 병에 규소 0.25 g; 일부 실리콘 내부에 포획되는 경향으로 플라스틱 계량 보트를 사용하지플라스크의 목 부분이 때 계량 보트를 반응 혼합물에 첨가한다. 이 문제는 아닌 급속 플라스크의 목에 작은 유리 병을 반전시킴으로써 회피된다.

3. 실험 절차

  1. 욕조 내의 수위가 잘 플라스크 내의 물의 레벨 이상이되도록 수욕 플라스크 포지션이 둥근 바닥 50 ml의 (5 ㎖, 20 중량 %)의 수산화 나트륨 용액을 첨가.
  2. (평형 후,이 셋업에서 플라스크 내의 물의 온도는 일반적으로, 핫 플레이트상에서 설정치 이상 ~ 5 ℃ 낮은) 용액의 온도를 모니터링하는 둥근 바닥 플라스크의 목에 온도계를 삽입한다.
  3. 평형 10 분 동안 둡니다.
  4. 평형 기간이 종료하기 전에, 스프레드 시트 소프트웨어 패키지 새로운 스프레드 시트를 열고 데이터 수집 소프트웨어를 연다. 데이터 수집 소프트웨어 '파일'로 이동하여 1 단계에서 생성 한 방법을로드다음 '열기 방법을'메뉴를 시작합니다.
  5. 10 분의 평형 기간이 종료로 인해 직전, '활성화'로 이동 한 다음 '일반 모드'를 클릭하십시오. 데이터는 스프레드 시트 소프트웨어 패키지에 기록되고 시작됩니다.
  6. 10 분의 평형 기간이 종료되면 빠르게 유리관 반전하고 수산화 나트륨 용액으로 실리콘을 증착시킴으로써, 실리콘을 추가한다.
  7. 급속 라운드 넥으로 튜브에 부착 된 어댑터의 그라운드 글라스 조인트는 바닥 플라스크 놓는다. 균형을 제로. 밸런스가 제로화되는 순간 데이터 분석 시간 (t) = 0으로 간주 될 것이다.
  8. 10 분 경과 후, 백 스페이스 키를 눌러 다음 데이터 수집 소프트웨어 메뉴에서 '종료'옵션을 선택하여 데이터 로깅을 중지합니다. 스프레드 시트 소프트웨어 패키지의 파일을 저장합니다.
  9. 둥근 바닥 플라스크에서 튜브에 부착 된 어댑터를 제거하고 가야 물을 넣어반응 NCH.
  10. 원심 분리 또는 중력 여과에 의해 추가 분석 플라스크 고체 잔류 물을 분리하거나 비커에 전체 반응 혼합물을 전송하고 염산 (1 M)으로 중화하고 적절하게 폐기 처분.

4. 데이터 분석

  1. 데이터가 적절한 스프레드 시트 소프트웨어 패키지에로드되어 있는지 확인합니다.
  2. 균형 제로화하는 지점을 찾기; 이것은 (t) = 반응을 0 점으로 간주된다.
  3. 이 앞에있는 데이터를 삭제합니다.
  4. 이 데이터의 왼쪽에 열을 삽입합니다. 이 시간을 포함합니다.
  5. 단지 삽입 된 컬럼 제로부터 적절한 시간 간격을 추가한다. 이러한 연구에 사용되는 밸런스가 초당 8.5 데이터 포인트를 기록하고, 0.117647 (= 1 / 8.5) 초 따라서, 시간 간격을 사용 하였다.
  6. 물 위에 수집 된 고려 가스는 수증기로 포화된다. 콜렉트 중이온 과정, 측정 실린더 내의 수위는 대기압에서 측정 실린더 내의 내부 압력을 유지하도록 조절한다.
  7. 혼합물의 기체 (P 1 ... P 않음)의 각 분압의 합이 전체 압력 (P의 TOT)와 같다는 것을 말한다 돌턴의 법칙을 이용하여 대략적인 보정 계수를 적용한다. 실내 온도가 298 K 인 경우, 수증기의 부분 압력 (PA) 및 상기 측정 실린더 내의 가스의 전체 압력 31,69.9 바와 같이 대기압 (101,325 펜실바니아)는 약 3.08 %가 있음을 산출 할 수있다 수집 된 가스의 양에 의하여 수증기. 당해 온도에서, 수증기의 부분 압력을 이용하여 다른 온도에서의 수소의 수증기의 양을 추정한다.
  8. (실내 온도가 298 K 인 경우) 생성 된 수소의 양의 추정치를 얻기 위해 0.97로 가스 부피를 곱한다.
  9. 초기 수력​​을 예측수소 발생 곡선의 초기 급경사로 선형 트렌드 라인 피팅함으로써 겐 발생율.
  10. 물에 걸리는 시간을 측정 실린더 변위로서 유도 기간을 가지고. 유도 기간이 추정치는 절대 아니다; 실제 수소 발생 반응은, 수소의 일정량을 물 변위를 시작할 수 있도록 생성되어야 이들 실험에서 추정 된 "유도 시간"이 끝나기 전에 시작한다. 그러나, 이들 값은 실험간에 유도 기간에서 상대적인 변화의 평가를 허용 않는다.

Representative Results

실험 장치의 재현성을 알아보기 위하여 다양한 실리콘 덩어리는 수소를 생성하는 수산화 나트륨 용액과 반​​응시켰다. 각 반응 3 중으로 수행 하였다. 평균 수소 발생 곡선.도 1에 또한 산출 된 실리콘의 각 질량에 대한 총 평균 수소 수율, 수소 발생 속도 및 유도기를 도시하고,도 2,도 3의 하나의 표준 편차를 나타내는 오차 막대를 플롯하고, (4) 각기. 반응의 총 수소 수율 및 수소 발생 속도의 약간의 편차 및 유도기 편차의 높은 수준이 있었다.

그림 1
그림 1 :를 Reacti에서 수소 생성 곡선의 예수성 수산화 나트륨과 실리콘에. 실리콘의 다양한 질량 (0.05, 0.10, 0.15, 0.20 및 0.25 g)을 50 ℃에서 수산화 나트륨 용액 (5 ㎖, 20 중량 %)을 반응시켰다. 수소 생성을 10 분 동안 기록 하였다. 반응은 세중의에서 수행하고 결과를 평균 하였다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 2
그림 2. 수성 수산화 나트륨과 실리콘의 반응으로부터 수소 수율 값의 일례는 10 분 진화 수소의 총 부피는 수소 발생 곡선으로부터 도출 하였다. 실리콘의 각 질량의 평균 총 수소 수율을 얻을 및 플롯 하였다. 질량 출력 사이에 선형 관계가 있다는 것을 알 수있다반응 및이 반응 조건 하에서 생성 된 수소의 양에 사용 F 실리콘. 오류 막대는 총 수소 생산량의 하나의 표준 편차를 나타냅니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 3
3. 수성 수산화 나트륨과 실리콘의 반응으로부터 수소 발생 속도 값의 일례는 실리콘의 각 질량 수소 발생의 초기 또는 최대 비율은 수소 발생 곡선으로부터 계산 하였다. 실리콘의 각 질량 평균 초기 또는 최대 수소 발생 속도가 얻어진 플롯 하였다. 평균적으로, 반응에 사용되는 실리콘의 질량 및 초기 또는 최대 수소 g 간의 전력 관계가 있음을 알 수있다 이러한 반응 조건 하에서 관찰 eneration 레이트. 오류 막대가 초기 또는 최대 수소 발생 비율의 하나의 표준 편차를 나타냅니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 4
도 4 :. 수성 수산화 나트륨과 실리콘의 반응으로부터 유도 기간 값의 일례는 실리콘 각각의 질량에 대한 수소 생성을위한 유도 기간은 수소 발생 곡선으로부터 도출 하였다. 실리콘의 각 질량 평균 유도 기간 얻어진 플롯 하였다. 평균 실험의 유도 기간에는 큰 변화가없는 것을 알 수있다. 오차 막대는 초기 또는 최대 수소 발생 속도의 일 표준 편차를 나타낸다.심판 = "https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig4large.jpg"대상 = "_ 빈">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 5는 차선의 실험에서 몇 가지 대표적인 결과를 보여줍니다. 이 경우, 약 400, 710 초의 감소 때문에 물의 표면 장력에 물감의 빌드 업 (200)에서 800 초 결과와 수소의 낮은 흐름. 이러한 드립 최대 수소 발생 속도의 계산에 영향을 미치지 않는 비록 물방울이 떨어지기 전에 예를 들어, 측정이 중지되었다, 그들은 전체 수소 수율에 영향을 미칠 수있다. 하나의 가스의 높은 흐름 또는 예방을 반응 설치를 위해 (이 경우, 예를 들면, 알루미늄 - 실리콘 합금의 더 큰 질량을 추가 또는 수산화 나트륨의 높은 농도를 이용하여) 반응 조건을 변경할 필요가있다 드립의 축적.


.도 5 : 차선의 실험 예 본 실험에서는, 알루미늄 (65.7 %) - 실리콘 (34.3 %) 합금 (0.2 g)을 40 ℃에서 수산화 나트륨 용액 (5 ㎖, 10 중량 %)을 반응시켜 . 흐름은 적하 물에 결과의 표면 장력이 형성되어 둔화 수소 방출의 초기 높은 가격이지만 수소 발생의 기록은 최적이다. 드립은 약 400 및 710 초,이 경우에.에 가을 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

Discussion

프로토콜의 가장 중요한 단계는 실험의 시작에서 발생하는 것들이다. 이러한 가수 분해 반응 속도의 큰 온도 의존성이 큰 관심이 용액의 온도는 고체의 첨가 이전에 평형에 도달 할 수 있도록 수행되어야한다는 것을 의미한다. 고체를 빠르게 첨가되어야하며 완전히 어댑터의 그라운드 글라스 조인트는 적절히 환저 플라스크의 목 부분에 삽입되어야하며, 밸런스는 가능한 한 신속하게 제로가되어야한다. 시작 시간 및 반응 온도의 잘못된 측정은 잘못된 결과를 생성합니다.

이 방법은 몇 가지 한계를 가지고있다. 이 메스 실린더가 삽입되는 비이커의 메스 실린더 변위 물이 신속하게 평형 상 플라스틱 다리를 표출되도록 가능한 한 좁게하는 것이 필수적이다. 그렇지 않은 경우, 물의 표면 장력은 허용낮은 유속에서 물 레벨이 낮은 축적 물 모두가 큰 물방울로 방출되는 지점까지 (도 5 참조).

저울의 에러는 데이터의 해상도를 제한한다. 이 실험에서, ± 0.05 g의 오차와 균형 수소 수백 밀리리터를 생성 할 때 적합하다 사용되었지만, 더 작은 부피를 측정했을 경우와 작은 오차의 균형이 요구된다.

저울 위에 다리에서 변위 물 물감으로 균형에 의해 기록 된 질량은 물방울이 균형에 떨어지는, 균형은 순간적으로 약간 더 큰 질량을 기록, 즉, 진동. 이 소프트웨어 패키지를 사용하여 높은 시간 해상도 원시 데이터의 분화가 그라데이션이 진동으로 문제가 있다는 것을 의미한다. 가장 적절한 방법은, 수소 발생 곡선의 가파른 부분의 경사, 따라서 수소 발생을 검색 난S는에 직선을 적합 및 기울기를 계산한다.

자동으로 스프레드 시트에 데이터를 기록함으로써,이 방법은 직접 발전 가스의 부피를 기록 의존 물 변위 방법에 대하여 정확하고 시간적 해상도에서 상당한 개선을 제공한다. 이 기체 발생을 추적하기 위해 카메라 및 이미지 분석 소프트웨어를 사용하는 방법에 비해 비용이 상당히 낮을지라도 그러나, 시간적 해상도가 일반적으로 낮고, 이러한 카메라 기반의 방법은 물에 의한 물질 수지 판독 발진의 문제를 회피 방울을 형성하기 때문에,보다 용이하게 구별하여 처리 할 수​​있는 데이터를 생성한다.

물 변위 방법은 물에서 낮은 용해도를 갖는 임의의 가스의 수집에 적용 가능하다. 따라서,이 실험 프로토콜은 수난 용성 가스 진화 다른 화학 반응에서의 가스 발생 속도의 측정을 위해 수정 될 수있다에스.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
WinWedge software Taltech http://www.taltech.com/winwedge
High Resolution Top Loader Balance LW Measurements, LLC HRB6001 http://www.lwmeasurements.com/HRB-6001-High-Resoultion-Top-Loader-Balance-p/hrb6001.htm
Silicon Sigma Aldrich 215619 325 mesh
Sodium hydroxide Sigma Aldrich 221465 Reagent grade
Aluminium (65.7%)-silicon (34.3%) alloy  Goodfellow 275-274-74
Excel Microsoft https://products.office.com/en-us/excel
Glass sample vials, 50 x 12 mm Scientific Laboratory Supplies TUB1152
Plastic sheet Recycled from a smooth-sided plastic drinks bottle
Silicone tubing, 5 x 8 mm BxO D Scientific Laboratory Supplies TUB3806
Parafilm (2 in. by 250 ft.) Sigma Aldrich P7543
Adapter Sigma Aldrich Z415685 We used a custom-made adapter in our set-up, but this type of fitting would serve the same function

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References

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