A, Low-cost Simple et robuste système pour mesurer le volume de l'hydrogène Evolved par des réactions chimiques avec des solutions aqueuses

Chemistry
 

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Brack, P., Dann, S., Wijayantha, K. G., Adcock, P., Foster, S. A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions. J. Vis. Exp. (114), e54383, doi:10.3791/54383 (2016).

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Abstract

Introduction

En raison de leur haute densité d'énergie, les batteries lithium-ion sont actuellement l'une des sources d'énergie les plus populaires pour les appareils électroniques grand public portables. Cependant, la quantité d'énergie qui peut être fournie par une batterie est limitée. Il est donc actuellement beaucoup d'intérêt dans le développement de méthodes alternatives de fourniture d'énergie portable. L'une des méthodes les plus prometteuses est l'utilisation de la membrane échangeuse de protons (PEM), les piles à combustible, qui produisent de l'électricité et de l'eau en combinant hydrogène et oxygène. piles à combustible PEM ont deux principaux avantages par rapport aux batteries. En premier lieu, les piles à combustible PEM peuvent fournir de l'énergie pendant une période beaucoup plus longue (tant que le débit d'hydrogène est maintenue). En second lieu , en fonction de la source de combustible, les piles à combustible PEM peuvent avoir une densité d'énergie beaucoup plus grande que les batteries, ce qui signifie qu'un petit système peut fournir plus d' énergie. 1,2 A la suite de cela, il y a un moment un grand nombre de recherches dirigées au développement de sources portables, à la demande d' hydrogène. 2-7 Un procédé qui reçoit actuellement beaucoup d' attention est la production d'hydrogène par réaction chimique avec de l' eau 8,9.

L'un des paramètres les plus importants qui doivent être mesurés dans ces réactions est le dégagement d'hydrogène. Pour des réactions simples, tels que le dégagement d'hydrogène par l'addition de matériaux de stockage d'hydrogène chimique aux solutions aqueuses, il est avantageux de disposer d'un système de mesure simple et peu coûteux. Un exemple d'un tel système est le procédé de déplacement d'eau, dans lequel le volume de gaz produit dans une réaction chimique est mesurée simplement par le suivi du volume d'eau déplacé par un cylindre de mesure rempli d'eau inversée. Cette technique est née dans la cuve pneumatique, qui a été développé par le botaniste Stephen Hales, puis adapté et mis à son plus célèbre utilisation par Joseph Priestley pour isoler plusieurs gaz, y compris l' oxygène, dans le 18 ème siècle. 10,11 La méthode de déplacement d'eauest applicable à tout gaz qui ne sont pas particulièrement soluble dans l' eau, y compris l' hydrogène, et est encore largement utilisé pour enregistrer le volume d'hydrogène produit à partir des réactions de divers produits chimiques, tels que le borohydrure de sodium, d' aluminium et de ferrosilicium avec de l' eau. 12 20

Cependant, la méthode de déplacement d'eau classique, comportant l'enregistrement manuel des variations du niveau de l'eau que le gaz se dégage, est fastidieux et peut, à la hausse des taux d'écoulement de gaz lorsque le niveau d'eau varie rapidement, soit imprécis, car il est difficile pour l'expérimentateur de prendre une lecture précise. les données manuellement enregistré est aussi intrinsèquement faible résolution temporelle, comme un expérimentateur ne peut pas prendre de manière réaliste des lectures à des intervalles plus petits que ~ 10 sec.

Plusieurs chercheurs ont réussi à surmonter ce problème en utilisant des caméras pour enregistrer le logiciel du procédé de déplacement d'eau et l' analyse de données pour extraire le changement de volume au cours du temps. 21-25 Cependant, cette récessite connaissance de la programmation informatique et de l'équipement relativement coûteux. D' autres chercheurs ont utilisé des compteurs de débit massique pour enregistrer le flux d'hydrogène. 26-29 Cependant, ceux - ci ne sont souvent capables de détecter le gaz sur une plage étroite, et sont mieux adaptés aux applications dans lesquelles le débit est maintenu à un niveau relativement constant niveau.

Une approche plus simple pour obtenir une meilleure résolution, des données plus précises consiste à canaliser l'eau déplacée par le dégagement d'hydrogène dans un récipient récepteur qui est placé sur une balance de masse. 30 à 35 La variante de ce procédé décrit ici fait usage d'objets en verre de qualité courante en laboratoire et un faible coût, le solde disponible dans le commerce pour enregistrer le dégagement d'hydrogène à partir de la réaction du silicium avec des solutions aqueuses d'hydroxyde de sodium. Plutôt que d'être enregistré manuellement, les données sont enregistrées dans une feuille de calcul à l'aide d'un logiciel de collecte de données qui permet à la balance pour envoyer des données à l'ordinateur. Cela devraitnoter que, bien que cette technique est appropriée pour mesurer le dégagement d'hydrogène sur l'échelle de millilitres, il ne convient pas pour la mesure de très faible (en raison de l'incertitude liée à l'équilibre), soit très importante (en raison de la taille limitée du cylindre de mesure) des volumes de hydrogène sans adaptation appropriée (à l'aide d' un solde plus élevé de résolution ou d' un cylindre de mesure plus grande).

Protocol

1. Mise en place du logiciel Data-logging

  1. Installez la collecte de données et un logiciel de tableur sur un ordinateur équipé d'un port série RS232.
  2. Connectez l'ordinateur à la balance à l'aide d'un câble connecteur RS232 approprié (dans cette méthode à la fois l'ordinateur et l'équilibre requis un connecteur à 9 broches). Le solde sera généralement connecté à COM1.
  3. Ouvrir le logiciel de collecte de données.
  4. Pour enregistrer les données dans une feuille de calcul (par exemple, Excel), aller à 'Mode', puis 'Envoyer à des frappes », entrez le nom approprié du logiciel de feuille de calcul dans la' application Barre de titre Texte 'et sélectionnez' excel.exe 'dans la «ligne de commande», puis appuyez sur 'OK'. Une coche doit apparaître à côté de 'Envoyer KeyStrokes' dans le menu déroulant «Mode».
  5. Aller à «Port», puis «Paramètres», et veiller à ce que les valeurs sont appropriées à l'équilibre en question, puis appuyez sur 'OK';.
  6. Aller à 'Définir', puis 'Définir entrée structure d'enregistrement de données', et sélectionnez 'omble numérique reçu »dans le« début de l'enregistrement de l'événement »section et« retour chariot ou CrLf reçu »dans la« fin de l'enregistrement de l'événement' article, puis appuyez sur «Continuer».
  7. Quand une case intitulée «Record Structure d'entrée» apparaît, sélectionnez «Chaque enregistrement de données contient un seul champ de données ', puis appuyez sur« Continuer ».
  8. Lorsqu'une boîte intitulée «Éditeur de définitions d'enregistrement d'entrée - Envoyer le mode Frappes 'apparaît: dans la zone 1, réglez le« filtre d'entrée »à« Numeric Data Only »et le« champ Postambule Frappes' à '{Tab} {Minute}: {Second } {} {GAUCHE BAS} 'puis appuyez sur' OK '.
  9. Aller à 'Définir', puis 'Définir les touches de raccourci et les actions chaudes. Sélectionnez Hot Key 1, puis sélectionnez le Hot Action clé «Suspendre WinWedge» et attribuer ce la Keystroke Hot Key de «BACKSPACE», et appuyez surD'ACCORD.
  10. Allez dans «Fichier», puis «Enregistrer sous» et sauvegarder la méthode dans un dossier approprié.

2. Experimental Set-up

  1. Ajouter de l'eau dans un bol en verre jusqu'à ce qu'il soit environ ¾. Ensuite, placez le bol en verre sur un agitateur à plaque à température contrôlée et de la chaleur à 50 ° C; alternativement, utiliser un bain d'eau thermostaté.
  2. Ajouter de l'eau déminéralisée (5 ml) dans un ballon de 50 ml et la position à fond rond ceci dans le bain d'eau de telle sorte que le niveau de l'eau dans le bain est bien au-dessus du niveau d'eau dans le ballon.
  3. Insérer un thermomètre dans le col du ballon à fond rond pour surveiller la température de l'eau (après équilibration, la température de l'eau dans le ballon est habituellement ~ 5 ° C inférieure au point de consigne sur la plaque chauffante).
    Remarque: La mise en place est prêt lorsque la température de l'eau contenue dans le flacon reste constante sur une période de 10 min.
  4. Remplir un bécher avec de l'eau déminéralisée. Placer un bécher vide sur la balance d'enregistrement de données.
  5. Construire un pont de feuille de plastique qui peut transférer l'eau du bec du bêcher dans le bécher vide sur la balance d'enregistrement de données. Assurez-vous que le pont en plastique ne sont pas en contact physique avec le bécher sur la balance d'enregistrement de données.
  6. Remplir une éprouvette de 500 ml avec de l'eau déminéralisée.
  7. Tout en couvrant l'extrémité ouverte avec une main gantée, inverser le cylindre de mesure et le placer dans le récipient de telle sorte que l'extrémité ouverte du cylindre de mesure est juste au-dessous de la surface de l'eau.
  8. Utilisez un statif équipé de deux bossages et pinces pour supporter le cylindre de mesure. En fonction de la taille du cylindre de mesure, placer les contre-poids sur la base du statif pour l'empêcher de tomber en raison du poids de l'eau.
  9. Ajuster la position du récipient de telle sorte que le bec est en contact avec le pont en matière plastique.
  10. Soulevez avec précaution le cylindre de mesure à unllow libération d'eau et l'entrée d'air pour assurer que le niveau de l'air dans le cylindre de mesure est conforme au début de chaque expérience (par exemple, 100 ml d'air).
  11. Insérer l'extrémité d'assemblage en verre non au sol d'un adaptateur modifié en une longueur de tube. Sceller en enroulant soigneusement Parafilm autour de la connexion entre le joint et la tubulure.
  12. Insérer l'extrémité du tube dans le cylindre de mesure.
  13. Assurez-vous que l'addition d'un excès d'eau se traduira par fonctionner au loin sur l'équilibre en ajoutant un peu d'eau dans le bécher. Les fuites peuvent se produire à des débits élevés à la connexion entre le bec du bêcher et le pont en plastique.
  14. Veiller à ce que la balance ne lit pas zéro. Si nécessaire, ajouter un peu d'eau dans le bécher sur la balance d'enregistrement de données.
  15. Utilisation d'une balance, pesez soit 0,05, 0,10, 0,15, 0,20, ou 0,25 g de silicium dans un petit flacon de verre; ne pas utiliser un bateau de pesée en plastique comme certains le silicium a tendance à être pris au piège sur la partie intérieurecol du flacon quand il est ajouté au mélange réactionnel à partir d'une nacelle de pesée. Ce problème est évité en place d'inversion rapide d'une petite fiole en verre dans le col du flacon.

3. Procédure expérimentale

  1. Ajouter une solution d'hydroxyde de sodium (5 ml, 20% en poids) à un ballon de 50 ml et la position à fond rond ceci dans le bain d'eau de telle sorte que le niveau de l'eau dans le bain est bien au-dessus du niveau d'eau dans le ballon.
  2. Insérer un thermomètre dans le col du ballon à fond rond pour surveiller la température de la solution (après équilibration, la température de l'eau dans le ballon dans ce set-up est habituellement ~ 5 ° C inférieure au point de consigne sur la plaque chauffante).
  3. Laisser pendant 10 min pour équilibrer.
  4. Avant la fin de la période d'équilibration, ouvrez une nouvelle feuille de calcul dans le logiciel de tableur et ouvrez le logiciel de collecte de données. Charger la méthode créée à l'étape 1 en allant à «Fichier» sur le logiciel de collecte de donnéesmenu de démarrage, puis «méthode ouverte».
  5. Juste avant la période d'équilibrage de 10 min est due à la fin, aller à «Activer» puis cliquez sur «mode normal». Les données commencera à être enregistré dans le logiciel de tableur.
  6. A la fin de la période d'équilibrage de 10 min, ajouter du silicium en inversant rapidement le flacon en verre et le dépôt du silicium dans la solution d'hydroxyde de sodium.
  7. Placer rapidement le joint en verre rodé de l'adaptateur qui est fixé sur le tube dans le col du ballon à fond rond. La balance à zéro. Le moment où le solde est mis à zéro est considéré comme le temps (t) = 0 dans l'analyse de données.
  8. Au bout de 10 min se sont écoulés, arrêtez l'enregistrement de données en appuyant sur la touche backspace, puis en sélectionnant l'option «Quitter» dans le menu du logiciel de collecte de données. Enregistrez le fichier dans le package logiciel de tableur.
  9. Retirez l'adaptateur qui est fixé à la tubulure du ballon à fond rond et ajouter de l'eau au QuébecNCH ​​la réaction.
  10. Isoler le résidu solide dans le flacon pour une analyse ultérieure par centrifugation ou la filtration par gravité, ou transférer le mélange réactionnel entier dans un bêcher et neutraliser avec de l'acide chlorhydrique (1 M) et éliminer les déchets de façon appropriée.

Analyse 4. Données

  1. Assurez-vous que les données sont chargées dans un logiciel de feuille de calcul appropriée.
  2. Trouver le point où le solde est remis à zéro; ceci est considéré comme étant le (t) = 0 point de la réaction.
  3. Supprimez les données qui précède cela.
  4. Insérer une colonne située à gauche de ces données. Celui-ci contiendra le temps.
  5. Ajouter des intervalles de temps appropriés, en partant de zéro, à la colonne qui vient d'être inséré. Le solde utilisé dans ces études connecté 8,5 points de données par seconde et par conséquent des intervalles de temps de 0,117647 (= 1 / 8,5) s ont été utilisés.
  6. Considérons le gaz qui a été recueilli sur l'eau pour être saturé de vapeur d'eau. Au cours de la collecteProcédé d'ions, le niveau de l'eau dans le cylindre de mesure ajuste pour maintenir la pression interne dans le cylindre de mesure à la pression atmosphérique.
  7. Appliquer un facteur de correction approximative en utilisant la loi de Dalton, ce qui indique que la somme des pressions partielles individuelles des gaz dans un mélange (P 1 ... P n) est égale à la pression totale (P tot). Que, si la température ambiante est de 298 K, la pression partielle de vapeur d'eau est 31,69.9 Pa et la pression totale du gaz dans le cylindre de mesure est la pression atmosphérique (101 325 Pa), on peut calculer qu'il y a environ 3,08% la vapeur d'eau en volume dans le gaz recueilli. Estimer la quantité de vapeur d'eau dans l'hydrogène à d'autres températures en utilisant la pression partielle de vapeur d'eau à la température en question.
  8. Pour obtenir une estimation de la quantité d'hydrogène généré (si la température ambiante est de 298 K), il faut multiplier le volume de gaz de 0,97.
  9. Estimer la première hydrotaux de génération gen en ajustant une ligne de tendance linéaire à la pente raide initiale de la courbe de production d'hydrogène.
  10. Prendre la période d'induction comme le temps nécessaire pour que l'eau se déplace à partir du cylindre de mesure. Ces estimations de la période d'induction ne sont pas absolues; la réaction proprement dite de la production d'hydrogène commence avant la fin de la "période d'induction" estimée dans ces expériences qu'une certaine quantité d'hydrogène doit être généré pour pouvoir commencer à déplacer l'eau. Toutefois, ces valeurs ne permettent d'évaluer la variation relative de période d'induction entre les expériences.

Representative Results

Pour étudier la reproductibilité de l'expérimental, différentes masses de silicium ont été amenés à réagir avec des solutions aqueuses d'hydroxyde de sodium pour produire de l'hydrogène. Chaque réaction a été réalisée en triple. Les courbes moyennes de production d'hydrogène sont représentés sur la figure 1. Les rendements totaux d'hydrogène, des taux de production d'hydrogène et les périodes d'induction moyenne pour chaque masse de silicium ont également été calculées et sont représentées par les barres d'erreur représentent un écart - type sur les figures 2, 3 et 4, respectivement. Il y avait très peu d'écart dans les rendements en hydrogène totaux et les taux de production d'hydrogène entre les réactions, et un niveau plus élevé de l'écart dans les périodes d'induction.

Figure 1
Figure 1: Exemple de courbes d' hydrogène de génération de la Reactisur du silicium avec une solution aqueuse d' hydroxyde de sodium. Diverses masses de silicium (0,05, 0,10, 0,15, 0,20 et 0,25 g) ont été mis à réagir avec une solution d'hydroxyde de sodium aqueux (5 ml, 20% en poids) à 50 ° C. la production d'hydrogène a été enregistrée pendant une période de 10 min. Les réactions ont été réalisées en triple et la moyenne des résultats. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 2
Figure 2:. Exemple d'hydrogène produisent des valeurs de la réaction du silicium avec une solution aqueuse d' hydroxyde de sodium Le volume total d'hydrogène dégagés en 10 minutes ont été déduites à partir des courbes de production d'hydrogène. Les rendements en hydrogène total moyen pour chaque masse de silicium ont été obtenus et tracés. On peut voir qu'il existe une relation linéaire entre la masse of silicium utilisé dans la réaction et le volume d'hydrogène produit dans ces conditions de réaction. Les barres d'erreur représentent un écart type des rendements totaux d'hydrogène. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 3
Figure 3:. Exemple de taux d' hydrogène de génération des valeurs de la réaction du silicium avec une solution aqueuse d' hydroxyde de sodium Les taux initiaux ou maximaux de production d'hydrogène pour chaque masse de silicium ont été calculées à partir des courbes de production d'hydrogène. Les taux de production d'hydrogène initiale ou maximales moyennes pour chaque masse de silicium ont été obtenus et tracés. On peut voir que, en moyenne, il y a un rapport de force entre la masse de silicium utilisé dans la réaction et l'hydrogène g initiale ou maximale taux de GÉNÉRATION observé dans ces conditions de réaction. Les barres d'erreur représentent un écart - type des taux initiaux ou maximum génération d'hydrogène. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 4
Figure 4:. Exemple de valeurs de période d' induction de la réaction de silicium avec une solution aqueuse d' hydroxyde de sodium Les périodes d'induction pour la génération d'hydrogène pour chaque masse de silicium ont été déduites à partir des courbes de production d'hydrogène. La période d'induction moyenne pour chaque masse de silicium a été obtenue et tracée. On peut constater que, en moyenne, il n'y a pas de grande variation de la période d'induction entre les expériences. Les barres d'erreur représentent un écart type des vitesses initiales ou maximum la production d'hydrogène.ref = cible "https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig4large.jpg" = "_ blank"> S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

La figure 5 montre des résultats représentatifs d'une expérience de sous-optimale. Dans ce cas, le faible débit d'hydrogène entre 200 et 800 résultats sec dans l'accumulation de gouttes en raison de la tension superficielle de l'eau, qui est tombé à environ 400 et 710 sec. Bien que ces gouttes ne touchent pas le calcul du taux maximal de production d'hydrogène, ils pourraient avoir un effet sur le rendement en hydrogène total si, par exemple, la mesure a été arrêtée avant la chute du goutte à goutte. Il est donc nécessaire soit de modifier les conditions de la réaction (dans ce cas, par exemple, par addition d'une plus grande masse d'alliage d'aluminium-silicium ou en utilisant une concentration plus élevée d'hydroxyde de sodium) afin d'assurer un débit plus élevé du gaz ou de la configuration de la réaction afin d'éviter l'accumulation de gouttes.


. Figure 5: Exemple de l' expérience sous-optimale Dans cette expérience, l' aluminium (65,7%) - silicium (34,3%) alliage (0,2 g) a été mis à réagir avec une solution d'hydroxyde de sodium aqueux (5 ml, 10% en poids) à 40 ° C . Bien que les taux initiaux élevés de dégagement d'hydrogène de l'enregistrement de la génération d'hydrogène est optimale, car le flux ralentit la tension superficielle de l'eau conduit à des gouttes étant formée. Les gouttes tombent à environ 400 et 710 s, dans ce cas. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Discussion

Les étapes les plus critiques du protocole sont ceux qui se produisent au début d'une expérience. La grande dépendance à la température de la vitesse de ces réactions d'hydrolyse signifie qu'un grand soin doit être pris pour garantir que la température de la solution a atteint l'équilibre avant l'addition du solide. Le solide doit être ajouté rapidement et complètement, le joint de verre au sol de l'adaptateur doit être correctement inséré dans le col du ballon à fond rond, et le solde doit ensuite être remis à zéro le plus rapidement possible. Une mesure incorrecte de l'heure de début et de la température de réaction va générer des résultats incorrects.

La méthode comporte certaines limites. Il est impératif que le récipient dans lequel le cylindre de mesure est insérée aussi étroite que possible de faire en sorte que l'eau déplacée par le cylindre de mesure est rapidement canalisé vers le bas du pont en matière plastique sur la balance. Dans le cas contraire, la tension superficielle de l'eau permet aussifaible accumulation du niveau de l' eau à des débits faibles (voir Figure 5) jusqu'à ce que le point où toute l'eau est libérée dans une grande goutte à goutte.

L'erreur de l'équilibre limite également la résolution des données. Dans ces expériences, un équilibre avec une erreur de ± 0,05 g a été utilisée, ce qui est suffisant lors de la génération de plusieurs centaines de millilitres d'hydrogène, mais un équilibre avec une erreur inférieure serait nécessaire si petits volumes ont été mesurés.

Comme les gouttes d'eau déplacées en provenance du pont sur ​​l'équilibre, la masse enregistrée par le balancier oscille, à savoir, comme un goutte à goutte tombe sur l'équilibre, la balance enregistre momentanément une masse légèrement plus grand. Cela signifie que la différenciation de la résolution des données premières de temps en utilisant des progiciels est problématique, car le gradient oscille. Le moyen le plus approprié pour trouver la pente de la partie la plus pentue de la courbe de production d'hydrogène, et donc le taux de production d'hydrogène, is pour adapter une ligne droite et calculer son gradient.

En vous connectant automatiquement les données dans une feuille de calcul, cette méthode offre une amélioration significative de la précision et une résolution temporelle par rapport aux méthodes de déplacement d'eau qui reposent sur l'enregistrement du volume de gaz dégagé manuellement. Cependant, même si elle est beaucoup moins coûteux que les méthodes qui utilisent des caméras et des logiciels d'analyse d'images pour suivre l'évolution de gaz, il est généralement plus faible dans la résolution temporelle, et de telles méthodes par caméra éviter aussi le problème de faire osciller les lectures d'équilibre de masse due à l'eau former des gouttes et donc de produire des données qui peuvent être plus facilement traitées par la différenciation.

La méthode de déplacement d'eau est applicable à la collecte d'un gaz qui a une faible solubilité dans l'eau. Ainsi, ce protocole expérimental pourrait être modifié pour la mesure des taux de production de gaz à partir d'autres réactions chimiques qui évoluent gaz soluble dans l'eau males.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
WinWedge software Taltech http://www.taltech.com/winwedge
High Resolution Top Loader Balance LW Measurements, LLC HRB6001 http://www.lwmeasurements.com/HRB-6001-High-Resoultion-Top-Loader-Balance-p/hrb6001.htm
Silicon Sigma Aldrich 215619 325 mesh
Sodium hydroxide Sigma Aldrich 221465 Reagent grade
Aluminium (65.7%)-silicon (34.3%) alloy  Goodfellow 275-274-74
Excel Microsoft https://products.office.com/en-us/excel
Glass sample vials, 50 x 12 mm Scientific Laboratory Supplies TUB1152
Plastic sheet Recycled from a smooth-sided plastic drinks bottle
Silicone tubing, 5 x 8 mm BxO D Scientific Laboratory Supplies TUB3806
Parafilm (2 in. by 250 ft.) Sigma Aldrich P7543
Adapter Sigma Aldrich Z415685 We used a custom-made adapter in our set-up, but this type of fitting would serve the same function

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References

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