Hånd Kontrollert Manipulering av enkle molekyler via en Scanning Probe Microscope med en 3D Virtual Reality Interface

Engineering

Your institution must subscribe to JoVE's Engineering section to access this content.

Fill out the form below to receive a free trial or learn more about access:

 

Cite this Article

Copy Citation | Download Citations | Reprints and Permissions

Leinen, P., Green, M. F. B., Esat, T., Wagner, C., Tautz, F. S., Temirov, R. Hand Controlled Manipulation of Single Molecules via a Scanning Probe Microscope with a 3D Virtual Reality Interface. J. Vis. Exp. (116), e54506, doi:10.3791/54506 (2016).

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the english version. For other languages click here.

Abstract

Vurderer organiske molekyler som de funksjonelle byggesteinene i fremtiden nanoskala teknologi, er spørsmålet om hvordan å ordne og sette sammen slike byggesteiner i en bottom-up tilnærming fortsatt åpen. Den scanning probe mikroskop (SPM) kan være et verktøy for valg; Men SPM-baserte manipulering ble inntil nylig begrenset til to dimensjoner (2D). Binding SPM spissen til et molekyl ved en veldefinert posisjon åpner en mulighet for kontrollert manipulering i 3D-rom. Dessverre er 3D manipulasjon i stor grad uforenlig med den typiske 2D-paradigme visning og genererer SPM data på en datamaskin. For intuitiv og effektiv manipulering vi derfor paret en lav temperatur ikke-kontakt atomic force / scanning tunneling mikroskop (LT NC-AFM / STM) til et motion capture system og fullt oppslukende virtuell virkelighet briller. Dette oppsettet gjør det mulig "hånd styrt manipulasjon» (HCM), hvori SPM tuppen beveges i henhold til bevegelsen av experimenter hånd, waler tips baner samt responsen fra SPM krysset er visualisert i 3D. HCM baner vei for utvikling av komplekse manipulasjon protokoller, kan føre til en bedre grunnleggende forståelse av nanoskala interaksjoner som virker mellom molekyler på overflater. Her beskriver vi oppsett og fremgangsmåten for å oppnå vellykket hånd-kontrollerte molekylær manipulering i virtuell virkelighet miljø.

Introduction

Den lave temperaturen ikke-kontakt atomic force / scanning tunneling mikroskop (LT NC-AFM / STM, i det følgende bare kalt SPM) er førstevalget for atomically presis manipulasjon av individuelle atomer eller molekyler 1 - 3. SPM-baserte manipulasjon er vanligvis begrenset til to dimensjoner og består av en serie med brå og ofte stokastiske manipulasjon hendelser (hopp). Dette begrenser i det vesentlige kontroll over prosessen. Kontakte molekylet i spørsmålet ved en enkel kjemisk binding ved en veldefinert atom posisjon fører til en fremgangsmåte som kan overvinne disse begrensningene 4 - 9. I hele sin manipulasjon det kontaktede molekylet er koblet til SPM-spissen slik at bevegelse av molekylet i alle tre dimensjoner ved hjelp av passende forskyvninger av tuppen blir mulig. Dette skaper muligheter for ulike komplekse manipulasjon prosedyrer utført i 3D-rom. Men kontakter manipulasjon kan være hindered ved interaksjoner av den manipulerte molekyl med den overflate eller / og andre molekyler i omgivelsene, noe som kan skape krefter som er store nok til å briste tuppen-molekylet kontakt. Derfor er en spesiell 3D banen til SPM spissen kan eller ikke kan resultere i en vellykket manipulering arrangement. Et spørsmål melder seg dermed hvordan man definerer protokoller som fører til en vellykket gjennomføring av manipulasjon i forhold når tip-molekylet obligasjon har en begrenset styrke, mens interaksjoner av den manipulerte molekylet med omgivelsene er ikke a priori godt karakterisert.

Her dette spørsmålet er kontaktet i den mest intuitive måten tenkelig. Experimenter tillates å kontrollere de forskyvninger av SPM tuppen bare ved å bevege hånden 7. Dette oppnås ved å koble den SPM til et kommersielt motion capture system, noen av spesifikasjonene som er gitt nedenfor. Fordelen med "hånd kontrollert manipulering" (HCM) er i than eksperimentator evne til å prøve ut forskjellige manipulasjon baner raskt og lære av deres fiasko eller suksess.

HCM oppsettet har vært brukt til å utføre en proof-of-prinsipp eksperiment hvor et ord ( "Julich") ble stenciled i et lukket lag av perylen-3,4,9,10-tetrakarboksylsyre-dianhydrid (PTCDA) molekyler på Ag ( 111), fjerne 48 molekyler, én etter én, med HCM 7. Løfting et molekyl fra overflaten spalter dets intermolekylære hydrogenbindinger som binder molekylene i den monolaget 10. Vanligvis er den totale styrken av de foreliggende intermolekylære bindinger overskrider styrken av enkelt kjemisk binding mellom den ytterste atom av spissen og en karboksylisk oksygenatomet PTCDA ved hvilken molekylet bringes i kontakt (se figur 1). Som kan føre til brudd av spiss-molekylet kontakt og følgende svikt i manipulasjon forsøk. Experimenter oppgave er derfor å determine en spiss bane som bryter de motsette intermolekylære bindinger i rekkefølge i stedet for samtidig, slik at den totale kraft som påføres spissen-molekylet kontakt aldri overskrider dens styrke.

Selv om den ønskede bane kan i prinsippet bli simulert, på grunn av størrelsen og kompleksiteten i systemet er involvert nødvendige simuleringene ville ta en uforholdsmessig stor mengde av tid. I motsetning til dette, ved hjelp av HCM var det mulig å fjerne den første molekylet etter 40 minutter. Mot slutten av forsøket ekstraksjonen tok allerede mye mindre tid som bekrefter effektiviteten av læringsprosedyre. I tillegg ble det nøyaktighet og allsidighet av HCM metoden dokumentert i lov av omvendt manipulasjon når et molekyl hentet fra nabo stedet ble brukt til å lukke tomrommet etter den feilaktige fjerning av et annet molekyl fra monolaget.

Motion capture tilnærming, samtidig som raskt og intuitivt, erbegrenset til genereringen av tip-banedata. For ytterligere systematisk utvikling av nye molekylære manipulasjon protokoller er det like viktig å være i stand til å vise tips banedata i sanntid samt å analysere tidligere genererte data. Derfor er funksjonaliteten til HCM setup forbedret vesentlig ved å legge virtual reality briller som gjør at experimentalist å se dataene plottet i 3D virtuell scene hvor tuppen banen er utvidet med strømmen (I) og frekvensskifte (AF) verdier målt ved SPM i sanntid 8 (se nedenfor). I tillegg til at det virtuell virkelighet scene viser en modell av den manipulerte molekyl som fungerer som en visuell skala referanse. Dermed HCM oppsett kompletteres av den virtuelle virkeligheten grensesnittet er egnet for systematisk kartlegging av manipulasjon banen plass og påfølgende raffinement av de lovende manipulasjon protokoller. Foruten at systemet forenkler også kunnskapsoverføring mellom different eksperimenter. Følgende avsnitt gir en beskrivelse av oppsett og noen av dens spesifikasjoner som er relevante for manipulasjon eksperimenter.

Forsøkene er utført i ultrahøyt vakuum (UHV) ved en base trykk på 1 x 10 -10 mbar med en kommersiell SPM som består av et preparat skammer og et analysekammer. Fremstillingen kammeret er utstyrt med: Ar + kilde brukes til prøve sputtering, prøveoverføring via manipulator (tillater oppvarming og avkjøling av en prøve), lav-energi elektrondiffraksjon (LEED), et tilpasset Knudsen celle (K-celle) inneholdende PTCDA pulver renset ved sublimering. Analysen kammeret er utstyrt med: LN to bad kryostaten med et volum på 12 l og en holdetid på 46 timer, lhe bad kryostat (5 l, 72 timer), Besocke 11 bille-typen SPM er utstyrt med en stemmegaffel-sensor 12 ( TFS) består av en kvarts stemmegaffel med en elektrisk tilkoblet PtIr tips (for STM drift), Som er skåret og slipt med en fokusert stråle ion (FIB) (figur 2).

Figur 1
Figur 2. Tuning gaffel sensor. (A) Bilde av en kommersiell stemmegaffel sensor med vedlagt PtIr tips. (B) SEM bilde av PtIr spiss apex kuttet med FIB. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

AFM er operert i frekvensmodulert (FM) -modus 13 hvor TFS er spent på resonans (f 0 ≈ 31080 Hz) med en sprednings piezo. Den piezoelektriske signal til den oscillerende stemmegaffelen forsterkes og brukes av en faselåst sløyfe (PLL), som holder amplituden av TFS 's svingning konstant og sporer endringer i its resonansfrekvens, A f = f - f 0, som stammer fra gradienten av den kraft som virker på spissen. Som vist i figur 3 SPM spissposisjon styres av spenningene (U x, y u, u z) påført på et sett av x-, y-, z-piezos (piezo konstanter ved 5 K: x = 15, y = 16, z = 6 A / V). Den u x, er u y, u z -voltages (± 10 V ved 20 bits oppløsning) generert på SPM-elektronikk utganger. De er videre forsterket ved hjelp av en høy spenning (HV) forsterker som har en maksimal utgangsspenning på ± 200 V.

Figur 1
Figur 3. Skjematisk av HCM oppsett. Posisjonen (spores objekt) TIL som har flere (infrarød) IR kilder installert på overflaten spores ved to infrarøde kameraer av motion capture-system (MCS). TipControl såftware henter TO koordinater (x, y, z) fra MCS og sender den til den eksterne spenningskilden (RVS) som genererer et sett av spenninger (v x, v y, v z) som blir summert sammen med de spenninger (u x , u y, u z) produsert av SPM elektronikk for kontroll av SPM spissposisjon. Den ekstra spenning passerer gjennom en høy spenning (HV) forsterker og er videre påført på piezo-posisjoneringssystemet på SPM tips. Oppsettet gir manuell kontroll av spissen posisjonering når SPM feedback (FB) loop er åpen. (X, y, z) posisjon av spissen, så vel som I (x, y, z) og Af (x, y, z) føres til den VRinterface programvaren som plotter den i 3D virtuelle scene ses av operatøren iført hodemontert display (HMD). klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Den tunneling strøm som flyter mellom SPM tips ogoverflaten måles ved en transimpedansforsterker med en variabel forsterkning som varierer fra 1 x oktober 3 til 1 x 10 9 V / A (båndbredde ved forsterkning 1 x 10 9 V / A er 1 kHz). Utgangen fra forsterkeren føres inn i STM tilbakemelding (FB) sløyfe for å regulere tuppen høyde over vannflaten i konstant strøm skannemodus. Stabiliteten av krysset (med TFS oscillasjon slått av) er 1-3 pm. Den piezoelektriske oscillasjonssignal av TFS forsterkes i to trinn: (1) forforsterkeren festet til LN 2 skjoldet (oppnå 1 x 10 8 V / A, båndbredde 20 kHz), og (2) ytre spenningsforsterker med variabel forsterkning fra ett x oktober 1 til 5 x 10 4 og en båndbredde på 1 MHz.

For HCM eksperimenter er SPM oppsett utvidet med: motion capture system (MCS), fjernstyrt flerspenningskilde (RVS), summere forsterker og virtuell virkelighet hode montert display (HMD). Alle de oppførte enheter, unntatt Summing forsterker ble kjøpt kommersielt.

MSC er en infrarød (IR) markør-sporingssystem som gjør millimeter oppløsning av romlige forskyvninger med en hastighet på 100 Hz. Systemet består av to IR-kamera, et sporbart objekt (TO) og styringsprogramvaren. Den MCS programvare henter x-, y-, z-koordinatene til TIL i 3D-rom ved å analysere sine bilder innhentet av de to kameraene. MCS gir et programmeringsbibliotek som tillater bruk av koordinatene til TIL i et eget program.

Koordinatene til Å (X, Y for å, z TO) blir sendt til en spesialutviklet programvare program "TipControl". Figur 4 viser et skjermbilde av det grafiske brukergrensesnittet. Programvaren aktiveres av "Start" -knappen i vinduet. Etter aktivering (τ = 0) programvaren setter alle v x -, v y -, -voltages v z på RVS (spenningsområde ± 10 V ved 16bit oppløsning, 50 msek latens per spenningstrinn) i henhold til det følgende uttrykk ligning 1 etc., hvor c x, c y, c z er de faktorene som konverterer 5 cm forskyvning av TIL til en forskyvning av SPM spissen. Den faktorer p x (t), p y (t), p z (t) har verdier som er definert av status for x-, y-, z-avkrysningsbokser i programvaren vinduet. Hvis boksen er krysset deretter den tilsvarende p (t) er satt til 1. Alle p (t) er satt til 0 i det øyeblikket når "pause" trykkes i programvaren vinduet. Det tillater operatøren å midlertidig "fryse" posisjon av spissen. Ved å trykke på "reset all" knappen i programvaren vinduet setter v x -, v y -, -voltages v z til null som returnerer spissen til sin opprinnelige posisjon defineres av SPM-programvaren. Tekstfeltet "manuell kommando til RVS" i programvaren vinduet ca n brukes til å sette noen av v x -, v y -, -voltages v z til noen verdi i det tillatte området ± 10 V. v x -, v y -, -voltages v z generert av RVS er lagt til u x -, u y -, u z-utgang spenningssignaler av SPM elektronikk via en summeringsforsterker (få en, båndbredde 50 kHz, effektområde ± 10 V).

Figur 1
Figur 4. Skjermbilde av grensesnittet vinduet. To indikatorer vise status for forbindelsen med MCS og RVS systemer. Boksene er brukes til å aktivere håndkontroll langs utvalgte romlige akser. Knappen "Start" initierer dataflyt mellom MCS, TipControl og RVS i henhold til ordningen vist i Figur 3. Button "Pause" stopper datastrømmen. Button "Reset All" setter alle RVS spenninger til null.= "Https://www.jove.com/files/ftp_upload/54506/54506fig4large.jpg" target = "_ blank"> Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

For visualisering av de eksperimentelle data (tip bane, I, A f) en hodemontert display (HMD) brukes. HMD gir et stereoskopisk syn (split HD-skjerm - en halv for hvert øye, 1920 x 1080 piksler ved 75 Hz). En dedikert IR-kamera sporer posisjonen og orienteringen av HMD i 3D-rom ved hjelp av IR-LED fast på overflaten av HMD. HMD sporingssystem gjør at føreren kan endre visningen i 3D virtuell virkelighet scene av en sving av hodet eller rett og slett å bevege kroppen sin.

Den spesial skrevet software "VRinterface" samler data både fra SPM og MCS, gjør det i 3D-scene ved hjelp av OpenGL og viser det i HMD med hjelp av HMDS software development kit (SDK). VRinterface henter selve x-, y-, z-koordinatene av spissen direkte fratips programvare (noen millisekund latency) mens jeg og AF signaler leses direkte fra utgangene på SPM elektronikk (latency ≈ 250 msek). Figur 5 viser et skjermbilde av 3D virtuell scene sett fra operatør iført HMD under HCM. Inne i virtuell 3D-scene spissen apex er gjengitt som en hvit kule. Fargingen av de registrerte baner spissen reflekterer verdier av enten log (I (x, y, z)) eller Af (x, y, z). Bytte mellom log (I (x, y, z)) eller Af (x, y, z) fargemoduser gjøres ved å trykke på en knapp. En annen knapp starter opptak (og vise) eksperimentelle tips banedata. Når du trykker en gang på knappen stopper opptaket. Den virtuelle scene viser også en statisk PTCDA molekyl som brukes som et visuelt hjelpemiddel under manipulasjon. Operatøren justerer sin orientering manuelt for å passe retningen av den virkelige molekyl på overflaten ved hjelp av knapper på et tastatur.

Forsiktig: Fordi hodet treoler av HMD er avhengig av IR-lysdioder, den kan forstyrre den MCS siden den bruker også IR-lys for å spore posisjonen til TO. Derfor TIL må ha en unik form anerkjent av MCS. Dette bidrar MCS å diskriminere mellom signalene som kommer fra TIL og de som kommer fra IR-lysdioder av HMD.

Figur 1
Figur 5. S creenshot av 3D virtuell scene vises til operatøren i HMD under HCM. Et sett med hvite kuler danner en modell Ag (111) overflate. Orientering av modellen overflaten kan ikke nødvendigvis faller sammen med orienteringen av prøven. En modell av PTCDA molekylet er plassert over modelloverflaten. C, O, H atomer av PTCDA er vist i svart, rødt og hvitt hhv. For det formål å lettere asimut-orientering av modellen molekylet kan justeres for å passe til orienteringen av den virkelige molekylet velgesfor manipulasjon. Den spissposisjonen er markert ved en enkelt hvit kule som representerer den ytterste spissen apex atom. Sanntids I (x, y, z) og A f (x, y, z) data er vist som strekindikatorer som er lagt inn ved siden av spissen. Tidligere registrert så vel som for tiden utførte manipulasjoner er vist som 3D-baner hvis farge representerer enten log (I (x, y, z)) eller A f (x, y, z) verdier, målt på tilsvarende stillinger av banen. Figuren viser baner som er farget med log (I (x, y, z)) signal. Den fargekontrast kan veksle mellom log (I (x, y, z)) og Af (x, y, z) modusene ved å trykke på en knapp. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

Forsiktig: PTCDA kan være irriterende for huden eller øynene, og bør derfor behandles med forsiktighet ved hjelp av egnede hansker. Ta kontakt med egnede sikkerhetsbrosjyrer. Kryogene væsker kan produsere effekter på huden ligner en brannskade eller kan føre til frostskader ved langvarig eksponering. Bruk alltid vernebriller og egnede kryogene hansker ved håndtering av kryogene væsker. Gassen som dannes ved kryogene væsker er meget kaldt og vanligvis tyngre enn luft og kan samle seg i nærheten av gulvet fortrenge luften. Når det ikke er nok luft eller oksygen, kveling og død kan forekomme. Ta kontakt med egnede sikkerhetsbrosjyrer.

1. Prøvepreparering

  1. Nedfall av PTCDA på Ag (111)
    Merk: monolag (ML) dekning av PTCDA bør være mellom 10-30% og konsentrert i store, kompakte øyer (figur 6). Denne situasjonen gjør det enkelt å gjøre manipulasjon eksperimenter samtidig ha nok ren metalloverflate for tips preparatipå.
    1. Rengjør Ag (111) krystall før deponering med en standard prosedyre frese og annealing sykluser 14.
      1. Frese krystallen med Ar + -ioner i 15 min. Bruk Ar trykk på 1 x 10 -5 mbar, en ione-energi på 0,8 keV, og krystallen ved romtemperatur (RT).
      2. Smeltet prøven ved 530 ° C i 15-30 min.
    2. Bruk PTCDA K-celle å sette 0,1-0,3 ml PTCDA på Ag (111) prøve på RT 14.
      MERK: Ingen deponering parametre er gitt, fordi avsetningsforhold kan variere fra oppsett til oppsett.
    3. Etter avsetning, flash prøven til 200 ° C i 2 min for å forbedre rekkefølgen på PTCDA øyene og desorbere mulige forurensninger.
    4. Eventuelt inspisere deponering med LEED ved å sjekke diffraksjonsmønsteret PTCDA på Ag (111) 15.
    5. Bruk oppsett-spesifikke prosedyren for å overføre prøven til SPM. Vanligvis bruker en manipulatorr stand til lineær overføring inne UHV og muligens en hånddrevet vingle-stick.
  2. Sjekk prøveopparbeidelse i SPM.
    1. Vent etter at prøven overføring inntil temperaturen i SPM er nær sin base temperatur (her: 5 K). Varigheten på den beskrevne oppsettet er ca 1 time for en prøve avkjølt til LN 2 temperatur under overføring.
    2. Bruk oppsett-spesifikk prosedyre for å nærme seg toppen til overflaten (i konstant strømmodus) til tunnelstrøm vises.
    3. Velge offsetspenningen av HV forsterker slik at u z = 0. Dette vil være standardinnstilling gjennom hele papiret, hvis ikke noe annet er angitt.
    4. Inspisere prøvepreparering gjør konstant strøm STM-bilder (settpunkt: I = 0,1 nA, forspenning V b = -0,35 V påføres prøven, strømforsterkerens forsterkning 1 x 10 9 V / A) av overflaten. De oppgitte parametere avbildning av den laveste unoccupied molekylorbital (LUMO) av PTCDA. Dette bidrar til å identifisere plasseringen av karboksylsyrer oksygenatomer i molekylet som er valgt for manipulering (innfelt i figur 6).
    5. Forbered spissen inntil STM bildene ligne på figur 6. For eksempel bruker pulser av 5-6 V på tip-overflate avstander som tilsvarer dagens bildesettpunkt eller flytte tuppen av 7-10 Å (fra stabilisering punktet ) mot ren Ag (111) overflate, mens bruk av V b = 0,1 V til prøven. Crash spissen dypere i tilfelle av en dobbel spiss. Ikke bruk pulser nær PTCDA øyer!

2. Oppsett AFM Drift med TFS

  1. Still systemspesifikke PLL parametere for FM-AFM slik at Af deteksjon er mulig med akseptable støyforhold og påvisning hastighet (f.eks 0,1-0,5 Hz støy i Af innen 7 Hz båndbredde på TFS oscillasjon amplitude på ca 0,2-0,4 Å ).
  2. 0 av TFS.
    1. Trekke spissen fra overflaten til den maksimale avstanden SPM-styreenheten er i stand til å nå (for eksempel ved å sette v z = -10 V, som i tilfelle av oppsettet som er beskrevet her trekker spissen fra overflaten ved ca. 180 Å).
    2. Spill en resonans kurve (TFS oscillasjon amplitude vs kjøretur frekvens ved konstant TFS eksiteringsamplituden) ved hjelp av SPM-programvaren.
    3. Les resonansfrekvensen f 0 som posisjonen for den største av resonanskurven på frekvensaksen. Q-faktoren beregnes av programvaren fra bredden av resonanstopp. Q-faktor av det beskrevne oppsettet varierer mellom 50,000-70,000 (figur 7).
  3. Plasser spissen over en ren Ag (111) areal og kalibrere TFS oscillasjon amplitude følgende Ref. 16.

3. Integrasjon of MCS i SPM Setup

  1. Monter og kalibrere MCS henhold til innhentet fra produsenten håndboken. Kalibrering omfatter innstilling av opprinnelsen til MCS-koordinatsystemet.
  2. Etter system manuell bryter på TIL og legge den som en sporet objekt i MCS programvare.
  3. Sjekk om sporing fungerer korrekt ved å flytte TIL i deteksjons volum og følge sin posisjon vises av MCS programvare.
  4. Teste forbindelsen mellom RVS og programmet ved å sende en prøvekommando til RVS fra vinduet (se figur 4).
  5. Test forbindelsen mellom MCS, RVS og TipControl.
    1. Sjekk om v x -, v y - er v z -voltages av RVS satt til 0 V og tilbakestille dem om nødvendig.
      1. Trekk spissen fra overflaten (2.2.1).
      2. Trykk "reset all" knappen i programvaren vinduet for å nullstille v x -, v y -, -voltages v z ved utgangen av RVS.
      3. ENpproach spissen tilbake til overflaten med FB sløyfe lukket (1.2.2).
    2. Plasser spissen over ren Ag (111) overflaten ved hjelp av installasjonsspesifikke funksjon av SPM-programvaren.
    3. Sjekk x-, y-, z-avmerkingsboksene i programvaren vinduet. Dette aktiverer den hånd-kontrollmodus av spissposisjonen langs alle tre romlige akser.
    4. Trykk på "start" i programvaren vinduet.
    5. Kontroller at v x -, v y -, v z -voltages generert ved RVS svare riktig på bevegelsen av TO langs hver av aksene. Mens de beveger seg langs z-aksen (loddrett til overflaten), overvåk reaksjonen av FB sløyfe som forsøker å kompensere den påførte fra RVS v z høyspentvikling.
    6. Trykk på "pause" i programvaren vinduet.
    7. Trykk "reset all" i programvaren vinduet.

4. Integrering av HMD i SPM Setup

  1. Kontroller at HMD er tilkoblet og alt nødvendig drivers er installert i henhold til bruksanvisningen fra produsenten.
  2. Begynn VRinterface og sørge for at det på riktig måte gjengir modellen overflaten, adsorbert molekyl og spissen (se figur 5).
  3. Juster retningen på koordinatsystem av 3D virtuell virkelighet scene sett i HMD med koordinataksene av MCS.
  4. Sett på HMD. Om nødvendig omplassere HMD på hodet mens du utfører følgende trinn for å enten vise VR scene eller lab miljø, tastatur og dataskjerm.
  5. Test live dataoverføring av I- og Af signaler fra SPM-elektronikken, f.eks, ved å endre den tunnelstrøm innstillingspunktet inne i SPM-programvaren.
    1. Sjekk x-, y-, z-avmerkingsboksene av programvaren vinduet.
    2. Ta opp til og trykker på "Start" -knappen i programvaren vinduet.
    3. Flytt til og sjekke om kula representerer tuppen beveger seg riktig i den virtuelle 3D-scene.
    4. Hold hånden som holder til jevn helt til "pause" knappen på programvaren vinduet trykkes.
    5. Sett bort TO.
    6. Trykk "reset all" -knappen av programvaren vinduet.

5. Forbered SPM for manipulering av enkelt PTCDA Molekyler

  1. Still STM i konstantstrømmodus til de parametre som letter LUMO kontrast for PTCDA og således tillater en å bestemme molekylorientering (settpunkt: I = 0,1 nA, forspenning V b = -0,35 V påføres prøven, strømforsterkeren vinning 1 x 10 9 V / A).
  2. Pass på at spissen er godt forberedt for manipulasjon.
    1. Bilde PTCDA. I SPM-programvaren, angir rammene for skanningen (området som skal skannes (som 300 x 300 A 2), settpunkter for feedback loop: I = 0,1 nA og V b = -0,35 V, skannehastighet = 150 nm / sek ), og trykk på "start" -knappen i SPM-programvaren. Oppløsningen på bildetmå være lik til figur 6.
    2. Kontroller at Af som oppstår når spissen er flyttet fra tunneling kontakt i en stor avstand fra overflaten (> 100) er ikke mye større enn 5-7 Hz.
    3. I tilfelle noen av de ovennevnte vilkår ikke er oppfylt gjenta spissen forberedelse over ren Ag (111) overflaten (1.2.5).
  3. Finn et overflateareal egnet for manipulasjon.
    1. Bruk SPM programvare for å finne et område tilsvarende en er vist i figur 6, som inneholder en PTCDA øy og noe område av ren Ag (111) overflate. Hvis det er nødvendig, kan du bruke rent område å omforme spissen mellom ulike forsøk på manipulering.
    2. Velg et molekyl inne PTCDA øya for manipulasjon og spille inn en detaljert STM bilde (for eksempel 50 x 50 A 2) som vist i Figur 6 Velg ". SetXYOffset - Top" fra en drop-down menyen og velg området for detaljert bilde av klikke på et større overblikkbilde.
      MERK: Det er ingen spesielle kriterier, siden alle molekyler inne en øy (ca 3 molekyler fra en kant) kan anses å være lik for manipulasjon. Det skal ikke være noen "skitt" synlig på eller ved siden av molekylet. Slikt smuss vil frembringe en uregelmessig kontrast i bildet.
  4. Teste evnen til spissen for å binde til PTCDA molekylet.
    1. Plasser spissen over en av de to karboksyliske oksygenatomer i PTCDA (markert i fig 6) ved hjelp av konfigurasjons-spesifikke funksjon av SPM-programvaren. Velg "SetXYOffset - Top", og klikk deretter i de respektive bildet.
    2. Spill et spektrum der tuppen flyttes vertikalt mot overflaten med 3-5 Å og I (z) er tatt opp med oppsetts-spesifikke funksjoner i SPM-programvaren.
      1. Angi en konstant forspenning V b (f.eks, 6 mV) og definerer en rampe av spissen høyde til å nærme seg og å trekke spissen fra overflaten (for eksempel 4 Å; tettere og tilbake igjen). Deretter klikker du på knappen "vert. manip" i SPM-programvaren og velg en posisjon på sist registrerte STM bilde, hvor den vertikale manipulasjon skal utføres.
    3. Sjekk om den registrerte I (z) oppviser kontaktdannelse mellom spissen og molekylet i form av den skarpe (utover z oppløsning av den registrerte spektrum) økning av strømmen I (z). Typisk kontakten er sterk nok til 0,5-3 en løfte gjennom vertikal spiss tilbaketrekkings (se figur 8).
      1. Hvis jeg (z) kurven viser ikke en skarp kontakt dannelsen prøve ett av følgende:
        1. Endrer den sideveis posisjon av spissen litt og gjenta prosedyren tilnærming.
        2. Gjør en svak spiss som danner (1.2.5) og prøve å kontakte molekylet igjen inntil kontakten oppførsel, som den som er vist på figur 8 er registrert.
  5. Vent til Piezo creep er borte (ca 2-4 timer).
    MERK: Mengden av drift bestemmer stabiliteten av kontaktpunktet i løpet av HCM og dermed hvor lenge man kan utføre på hverandre følgende manipulasjoner med det samme molekyl uten rescanning området.
    1. Test krype langs x-, y- retninger ved å sammenligne to detalj STM bilder av den valgte operasjonsområdet, som er tatt med et tidsintervall, for eksempel 5 min. Vent til drift er mindre enn 0,5 Å mellom de to suksessive bildene.
    2. Test krype i z-retningen ved å registrere u z (t) som utøves av FB sløyfen i løpet av 1 min og beregne hastighet drift. du z (t) / dt bør være omtrent 0,2 Å / time.

6. Forberedelse for Hand Kontrollert Manipulation (HCM)

  1. Sikre at alle relevante programmer som kjører, og at dataoverføringen mellom tilkoblede enheter fungerer riktig: MCS, TipControl, RVS, VRinterface, HMD og SPM elektronikk.
  2. Sørg for at orienteringn av koordinatsystemet av HMD er på linje med koordinataksene av MCS.
  3. Justere bildet av molekylet vist som et visuelt hjelpemiddel i VRinterface med retningen av den virkelige molekylet som skal manipuleres i eksperimentet.
    1. Juster HMD langs koordinatsystem og orientere det slik at synspunkt er over referanse molekylet. Rett referansen molekylet i VRinterface til avbildes molekyl i SPM-programvaren ved å trykke på de riktige knappene på tastaturet for å rotere den med klokken eller mot klokken.
  4. Sjekk om v x -, v y - er v z -voltages av RVS satt til 0 V og tilbakestille dem hvis nødvendig (3.5.1).
  5. Skanne PTCDA molekyl valgt for manipulering med STM i konstant strømmodus.
  6. Plasser tuppen over karboksyl oksygenatom som er valgt for manipulering ved hjelp av riktig funksjon av SPM-programvaren. Bruk riktig kontaktpunkt som ble fastsatt i 5.4.
  7. <li> Aktiver PLL og sett amplitude kontrollmodus. Still svingningsamplituden så lav som mulig (for eksempel 0,2 til 0,4 Å), men høy nok slik at Af påvisning er mulig med akseptable støyforhold og deteksjon hastighet (se 2.1).
  8. Åpne FB loop. Skriv inn 0 for integratoren verdi i parametervinduet SPM programvare.
  9. Sett kryss skjevhet til noen mV i parametervinduet SPM programvare. Angi 0,007 til å gjelde 7 mV til overflaten.
  10. Still inn aktuell forsterkereffekten til 1 x 10 7 V / A i parametervinduet SPM programvare.

7. Bruk HCM for kontrollert manipulering av PTCDA

  1. Sett på HMD og ta TO. Om nødvendig omplassere HMD på brukerens hode mens du utfører følgende trinn for å enten vise VR scene eller lab miljø, tastatur og dataskjerm.
  2. Sett farge kontrast av de registrerte baner for å logge (I (x, y, z)) i VRinterface ved å trykke på button.
  3. Marker kontaktpunkt i 3D virtuell scene. Denne "anker" bidrar til å finne kontakten lett for ytterligere forsøk på manipulering ved hjelp HCM uten behov for å tilbakestille RVS.
    1. Aktiver håndkontroll langs z-aksen bare ved å krysse av i avmerkingsboksen i tip-programvaren samtidig x-, y- avmerkingsboksene ukontrollert.
    2. Flytt TIL ned mens du ser jeg (0,0, z) og Af (0,0, z) sanntid signaler i den virtuelle scenen. Stopp flytte TIL når jeg (0,0, z) og Af (0,0, z) signaler viser en samtidig kraftig hopp, signaturen til en kontakt formasjon (se figur 8).
    3. Begynn banen opptak i VRinterface ved å trykke på den tilsvarende knappen og begynne å bevege TO opp.
    4. Stopp banen opptak i VRinterface så snart kontakten mellom molekylet og tippe brudd ved å trykke på den tilsvarende knappen. Signaturen er en samtidig kraftig fall av I (x, y, z) og Af (x, y, z) signaler.
    5. Trykk &#34; pause "-knappen i spissen programvare for å deaktivere håndkontroll.
  4. Aktiver håndkontroll av spissen bevegelse langs alle romlige akser ved å sjekke x-, y-, z-avmerkingsboksene i programvaren, og trykk på "Start" -knappen i spissen programvare.
  5. I tilfelle kontaktpunktet formasjon avviker fra en "forankret" i den virtuelle scene etter at en manipulering (på grunn av drift eller noen endring av spissen apex) korrigere spissposisjon og spissen tilstand hvis nødvendig.
    1. Flytt spissen tilbake til sin opprinnelige posisjon før du starter håndkontrollen ved å flytte TIL mens du ser på bevegelsen av den hvite kula i den virtuelle scenen.
    2. Trykk på "pause" -knappen i spissen programvare for å deaktivere håndkontroll.
    3. Trykk "reset all" -knappen i spissen programmet til å tilbake v x -, v y -, v z -voltages av RVS til 0 V.
    4. Sett STM tilbake i konstant strømmodus med parametrene som letter LUMO contrast for PTCDA (se 1.2.4).
    5. Skanne molekyl valgt for manipulasjon og plasser spissen på riktig sted i løpet av den valgte karboksylsyre oksygenatom (bestemt i 5.4) ved hjelp av oppsett-spesifikke funksjoner i SPM-programvaren. Hvis det er nødvendig, utarbeide tuppen på et sted i nærheten (<300 Å unna) for å redusere rest piezo krype.
    6. Start-protokollen i trinn 7.1.
  6. Prøve å finne en vellykket løfte bane hvor den kontaktes molekylet er fullstendig løsrevet fra overflaten ved slutten av banen.
    1. Nærme seg punktet hvor "anker" oppviste dannelsen av tip-molekylet kontakt ved å bevege TO mens følger bevegelsen av kulen som representerer strømmen spissposisjon i den virtuelle scene. Så snart kontakten er dannet start å spille inn et nytt bane i VRinterface.
    2. Trekk molekylet i en retning som passer for løfting (figur 10) ved å bevege TO tilsvarende. Hviset brudd på tip-molekylet kontakt oppdages, stoppe innspillingen av banen. Gå tilbake til kontaktpunktet, begynner banen opptak på kontaktdannelse og utføre en annen manipulasjon.
    3. Bytt til Af (x, y, z) fargekontrast av de registrerte baner ved å trykke på riktig knapp i VRinterface på større avstander fra overflaten (på ca 7 Å med dagens forsterkereffekten 10 7 V / A), fordi jeg (x, y, z) signal avtar hurtig vekk fra overflaten. Her Af (x, y, z) blir eneste indikator for tilstedeværelsen av molekylet (se figur 1). Når molekylet-spiss kontakt brytes, Af (x, y, z) hopper (nær) til null og endrer seg ikke lenger selv på nærmer seg overflaten på 1-3 Å.
    4. Hvis tip-molekylet kontakt er fortsatt stabilt på z> 10 Å, se opp for en signatur i Af (x, y, z) der det viser en myk overgang til null på å trekke molekylet bort fra overflaten. Dette er signaturen for successful løfting av molekylet (se figur 1).
    5. Teste om molekylet er fullstendig løsrevet fra overflaten og henger på spissen.
      1. Flytt TO opp for å sjekke om Af (x, y, z) holder seg på null på ytterligere tips dementi.
      2. Beveg TO ned for å undersøke om Af (x, y, z) øker på nærmer seg overflaten til 1-3 Å utover høyden hvor signaturen for vellykket løfte ble detektert.
  7. Deponere løftet molekyl til en ren Ag (111) overflateareal.
    1. Etter vellykket løft, flytte TO opp for å trekke spissen ytterligere 10-20 Å fra overflaten. Dette reduserer enhver interaksjon av den løftede molekylet med overflaten.
    2. Trykk på "pause" -knappen i spissen programvare for å løse dagens tips posisjon og for å deaktivere håndkontroll.
    3. Uten å snu FB sløyfe på, bruk installasjonsspesifikk funksjon av SPM programvare for å plassere tuppen over ren Ag (111) overflaten noen distaNCE (f.eks 50-100 Å) vekk fra øya der molekylet ble hentet. Velg "SetXYOffset - Top", og klikk deretter i de respektive bildet.
    4. Sett strømforsterkereffekten til 1 x 10 9 V / A.
    5. Sjekk bare z-boksen i spissen programvare og trykk på "Start" -knappen i spissen programvare.
    6. Flytt TIL å nærme overflaten til en målbar I (z) vises.
    7. Trykk på "pause" -knappen i spissen programvare for å deaktivere håndkontroll.
    8. Trinnvis økning V b (maks. V b ≈ 0,5 V, ved høyere V b-molekylet kan bli skadet) ved anvendelse av en mus-styrt glideren i SPM-programvaren til det er en samtidig hopp i I og Af som indikerer at molekylet falt til overflaten. Hvis molekylet kan ikke bli re-avsatt, har spissen for å bli renset for videre eksperimenter, for eksempel ved spenningsimpulser (1.2.5).
    9. Skann området konstant strømmodus (1.2.4) og sjekkhvorvidt molekylet er faktisk avsatt tilbake på overflaten.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Merk: Denne delen viser arbeid publisert i 7,8.

Bruk av HCM på problemet med å løfte PTCDA / Ag (111) ut av et lag, vi var i stand til å skrive et mønster av sekvensielt fjerne enkeltmolekyler (figur 9). I alt 48-molekyler ble fjernet, 40 som kan bli gjenavsatt på det rene Ag (111), som viser at molekylene holde seg intakt under manipulering prosessen. Dette gjør det mulig å bruke HCM å korrigere "skrivefeil" ved å ta et molekyl fra et annet sted og fylle et uhell opprettet stilling (innfellinger av figur 9) 7.

Vellykket baner som er tillatt for å fjerne et molekyl fra laget er vist i figur 10. De haug i en relativ smal romvinkel, retningensom tyder på at molekylet kan bli fjernet fra innsiden av sjiktet i en "peeling" bevegelse. Dette peeling muliggjør en gradvis spaltning av de intermolekylære H-bindinger og holder de totale krefter som virker på spissen-molekylet binding under en kritisk terskel 7.

VR tilbakemeldinger gjør det mulig å utføre flere reproduserbare manipulasjoner, hver gang etter det samme tidligere innspilt bane. Reproduserbarhet er angitt med store likheter i I (x, y, z) og Af (x, y, z) Dataene i figur 11. På grunn av formen av den bane avhenger også av den nøyaktige formen på spissen apex utfører vi et eksperiment hvor en og samme molekyl er manipulert langs de samme baner opprettholde den samme spiss apex struktur. Et uforandret spiss form verifiseres ved at reproduserbarheten av kontaktpunktet mellom løfteforsøk. Molekylet er ikke helt trekkes ut av laget, menhver gang tilbake til sin stilling etter at opptaket er stoppet (så lenge bindingen ikke i stykker av seg selv), for å redusere sannsynligheten for å utløse en endring i spissen som følge av de høye kreftene under fullstendig fjerning. Figur 11 viser i 3D- baner av et slikt eksperiment, hvor molekylet ble gjentatte ganger trukket langs to baner 8.

Figur 1
Figur 1. Illustrasjon av manipulasjon prosessen. (A) Uttak av en enkelt PTCDA molekyl fra en øy ved å kontakte manipulasjon (fire tips apex atomer er vist). (B) Eksempel I (z) og Af (z) kurver tatt under utvinning av et molekyl av HCM. Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Figur 1
Figur 6. STM bilde av en kompakt PTCDA øy på Ag (111). Bildestørrelsen er 600 x 600 A 2 og tunnel forholdene er I = 0,1 nA og V b = -0,35 V. En ugyldig sett i filmen er resultatet av utvinning av tre molekyler. Hentet molekyler ble re-deponert tilbake på overflaten (nederst i venstre hjørne av bildet). Det innfelte viser en 50 x 30 A 2 STM bilde som avslører den typiske kontrasten PTCDA som stammer fra sitt laveste ledig molekylorbital (LUMO). De reaktive karboksyl oksygenatomer i PTCDA som brukes til å kontakte molekylet er merket med to røde kors. Den molekylære orientering kan utledes i henhold til Ref. 17.ove.com/files/ftp_upload/54506/54506fig6large.jpg "target =" _ blank "> Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figur 1
Figur 7. Frekvens spekteret. Vist er frekvensresponsen av stemmegaffel sensor (TFS) målt i UHV og ved 5 K. Tilsvar Q-faktor verdien er ca 70.000. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figur 1
Figur 8. I (z) kurver registrert i løpet av testen av tuppen-molekylet kontakt. Kontakten er etablert ved nærmer seg spissen mot en avkarboksylsyrer oksygenatomer av PTCDA. Tilnærmingen avstand Az fra stabilisering punktet jeg = 0,1 nA, V b = -0,35 Vis ca 4 Å. Begge ble tilnærming (svart) og inntrekk (rød) kurver registrert med skjevhet V b = -5 mV. Kraftig hopp observert ved z = 0 Å i tilnærmingen kurve oppstår på grunn av oksygenatomet i PTCDA snapping til spissen og som danner spiss-molekylet kontakt. Etter at kontakten ble dannet tuppen ble trukket tilbake vertikalt tilbake til sin utgangsstilling. Som spissen ble trukket tilbake sin kontakt til molekylet sprengt ved z = 0,3 Å. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figur 1
Figur 9. Eksempel på bruk av nano-strukturering av et molekylært lag av HCM. Den STM bilde (stabilvisualisering punkt: I = 0,1 A, V b = -0,35 V) viser 47 stillinger er opprettet av påfølgende fjerning av individuelle PTCDA molekyler ved HCM uten å bruke 3D virtuell virkelighet visuell tilbakemelding. De innfellinger viser en sekvens av manipulasjoner gjort for å rette opp en "skrive feil", fylle en stilling ved et molekyl fjernet fra øya kanten. (Tilpasset fra Ref. 7) Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figur 1
Figur 10. En perspektivskisse som viser 34 manipulasjon baner som alle førte til vellykket fjerning av PTCDA fra monolaget. Alle baner ble registrert samtidig skape mønsteret vist i figur 9. The innfelt viser en projeksjon av en 7 en radius sfære rundt kontaktpunktet, og angir hvor vellykket (rød) og mislykkede (svarte) baner trenge inn i det sfære. Alle vellykkede baner konsentrere seg i et relativt smalt romvinkel Ω (tilpasset fra Ref. 7). Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figur 1
Figur 11. Manipulasjon bane raffinement og reproduserbarhet. Projisering av 3D-spissen baner tatt opp med HCM med 3D virtuell virkelighet visuell tilbakemelding på et molekyl i en PTCDA / Ag (111) øy. Det innfelte i (a) viser tre manipulasjonsforsøk utført av eksperimentator i jakten på den (vellykkede) knekk bane shselv i (a) og (b). Den grå kurven er banen hentet fra gjennomsnittet av baner som er vist i Figur 10. Topp og sideutsikt over syv manipulasjonsforsøk etter den gjennomsnitt bane (ingen suksess) og syv forsøk langs en nylig funnet bøyd bane (alle vellykkede). Fargekoding viser (a) log (I (x, y, z)) og (b) A f (x, y, z). (Tilpasset fra Ref. 8) Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Som andre SPM-baserte metoder, de molekylære manipulasjon eksperimentene som beskrives i denne artikkelen også avhenge i noen grad på egenskapene til SPM tips. Spissen apex struktur (som ikke fullt ut kan kontrolleres) bestemmer styrken av tupp-molekylet binding. Derav styrken av tupp-molekylet kontakt kan variere betydelig, og således noen ganger kan være for lav. Derav i protokollen vi refererer til noen grunnleggende tester av tips kvalitet og tips behandling prosedyrer. Imidlertid kan en mer alvorlig spiss behandling være nødvendig i noen tilfeller for å oppnå tilfredsstillende resultater manipulasjon.

Et annet viktig aspekt av manipulasjon i kontakt med en NC-AFM / STM er svingningen av qPlus sensor under manipulasjon. Med økende amplitude blir kontrollert manipulering vanskeligere siden stemmegaffelen beveger tuppen loddrett opp og ned med totalt 2A 0. I grensen av store amplituder spissen eralltid trukket tilbake fra overflaten langs en vertikal bane som i avgjørende grad påvirker manipulasjon. Derfor, hvis støy egenskapene til brukte NC-AFM / STM ikke tillater å arbeide med amplituder godt under 1 Å man bør vurdere å prøve manipulasjon i STM-modus, dvs. uten spennende stemmegaffelen. Selv om ingen informasjon om koblings stivhet kan oppnås i dette tilfellet, kan konduktiviteten alene være tilstrekkelig til å overvåke manipulasjon.

Bruken av HMD for visualisering av spissen banedata har fordeler, men også begrensninger. En klar fordel er gevinsten i presisjon og intuisjon (i sanntid!) Hvis man arbeider i et ekte 3D virtuell scene miljø. I den forbindelse finner vi virtuell virkelighet tilnærming til å være mye mer effektiv enn "offline" inspeksjon av banedata på en standard skjerm. På den annen side bruker HMD kompliserer operasjonen med laboratorieutstyr, slik atden viktige måledataene må bli projisert inn i VR (se figur 6) for å bli sett på nett. Denne begrensningen kan i fremtiden bli overvunnet med de forstørrede virtuell virkelighet grensesnitt hvor 3D virtuell virkelighet scene er direkte overlagret på det virkelige bildet av laboratoriemiljø.

Selv om det finnes andre tilnærminger som paret en virtuell virkelighet miljø og MCS å kontrollere en AFM disse oppsettene er spesifisert for mikro- og sub-mikrometer skala manipulasjon under omgivelsesbetingelser 18. Med hensyn til manipulering av individuelle molekyler med atom presisjon vår kombinasjon av MCS, HMD, og ​​LT-SPM er unik. Hånd styrt manipulasjon gir en unik intuitiv adgang til problemet med molekylært manipulasjon. Med nivået av kontroll som tilbys, kan man utføre spektroskopiske studier av enkle molekyler i forskjellige konfigurasjoner, forstå mer om den grunnleggende fysikks i slike metall-molekyl-metall veikryss. Ved å bruke fremgangsmåten beskrevet i dette dokumentet vil tillate en "lære" de komplekse potensielle energi flater som bestemmer sannsynligheten for suksess for et bestemt manipulasjon forsøk. Å ha tilegnet seg tilstrekkelig intuisjon man kunne delegere at læring til en datamaskin, endelig automat manipulasjon prosessen. En annen indirekte fremtidig utvikling av metoden er dens kombinasjon med en atomistisk sanntid simulering av manipulasjon prosess som ville tillate en enda mer direkte tilbakemelding for eksperimentator.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
LN2 caution: cryogenic liquid
LHe caution: cryogenic liquid
PTCDA caution: irritating substance
Knudsen cell (K-cell) custom
ErLEED Specs used with power supply ErLEED 1,000 A
combient LT NC-AFM/STM Createc
qPlus sensor Createc TFS
preamplifier Createc amplifier for tuning fork signal fixed to LN2 shield (stage 1)
Low-Noise Voltage Preamplifier Standford Research System SR560 external amplifier for tuning fork signal (stage 2)
Variable Gain Low Noise Current Amplifier Femto DLPCA-200 amplifier for tunneling current
Bonita Vicon B10, SN: MXBN-0B10-3658 MCS IR camera
Apex Interaction Device Vicon SN: AP0062 MCS trackable object (TO)
MX Calibration Wand Vicon MCS calibration object
Tracker Vicon MCS software
BS series voltage supply stahl-electronics BS 1-4 RVS
summing amplifier  custom, gain 1, based on operational amplifier TL072
Oculus Rrift Development Kit 2 Oculus VR HMD
TipControl custom-written software
VRinterface custom-written software

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Barth, J. V., Costantini, G., Kern, K. Engineering atomic and molecular nanostructures at surfaces. Nature. 437, 671-679 (2005).
  2. Otero, R., Rosei, F., Besenbacher, F. Scanning tunneling microscopy manipulation of complex organic molecules on solid surfaces. Annu. Rev. Phys. Chem. 57, 497-525 (2006).
  3. Urgel, J. I., Ecija, D., Auwärter, W., Barth, J. V. Controlled Manipulation of Gadolinium Coordinated Supramolecules by Low-Temperature Scanning Tunneling Microscopy. Nano Lett. 14, 1369-1373 (2014).
  4. Fournier, N., Wagner, C., Weiss, C., Temirov, R., Tautz, F. S. Force-controlled lifting of molecular wires. Phys. Rev. B. 84, 035435 (2011).
  5. Wagner, C., Fournier, N., Tautz, F. S., Temirov, R. Measurement of the Binding Energies of the Organic-Metal Perylene-Tetracarboxylic-Dianhydride/Au(111) Bonds by Molecular Manipulation Using an Atomic Force Microscope. Phys. Rev. Lett. 109, (7), 076102 (2012).
  6. Wagner, C., et al. Non-additivity of molecule-surface van der Waals potentials from force measurements. Nat. Commun. 5, 5568 (2014).
  7. Green, M. F. B., et al. Patterning a hydrogen-bonded molecular monolayer with a hand-controlled scanning probe microscope. Beilstein Journal of Nanotechnology. 5, 1926-1932 (2014).
  8. Leinen, P., et al. Virtual reality visual feedback for hand-controlled scanning probe microscopy manipulation of single molecules. Beilstein J. Nanotechnol. 6, 2148-2153 (2015).
  9. Wagner, C., et al. Scanning Quantum Dot Microscopy. Phys. Rev. Lett. 115, (2), 026101 (2015).
  10. Mura, M., et al. Experimental and theoretical analysis of H-bonded supramolecular assemblies of PTCDA molecules. Phys. Rev. B. 81, (19), 195412 (2010).
  11. Besocke, K. An easily operable scanning tunneling microscope. Surf. Sci. Lett. (1-2), 145-153 (1987).
  12. Giessibl, F. J. Advances in atomic force microscopy. Rev. Mod. Phys. 75, (3), 949-983 (2003).
  13. Albrecht, T. R., Grütter, P., Horne, D., Rugar, D. Frequency modulation detection using high-Q cantilevers for enhanced force microscope sensitivity. J. Appl. Phys. 69, (2), 668-673 (1991).
  14. Temirov, R., Lassise, A., Anders, F. B., Tautz, F. S. Kondo effect by controlled cleavage of a single-molecule contact. Nanotechnology. 19, (6), 065401 (2008).
  15. Glöckler, K., et al. Highly ordered structures and submolecular scanning tunnelling microscopy contrast of PTCDA and DM-PBDCI monolayers on Ag(111) and Ag(110). Surf. Sci. 405, (1), 1-20 (1998).
  16. Simon, G. H., Heyde, M., Rust, H. -P. Recipes for cantilever parameter determination in dynamic force spectroscopy: spring constant and amplitude. Nanotechnology. 18, (25), 255503 (2007).
  17. Rohlfing, M., Temirov, R., Tautz, F. S. Adsorption structure and scanning tunneling data of a prototype organic-inorganic interface PTCDA on Ag (111). Phys. Rev. B. 76, (11), 115421 (2007).
  18. Guthold, M., et al. Controlled Manipulation of Molecular Samples with the nanoManipulator. IEEE/ASME Trans. Mechatronics. 5, (2), 189-198 (2000).

Comments

0 Comments


    Post a Question / Comment / Request

    You must be signed in to post a comment. Please or create an account.

    Usage Statistics