לימוד-משנה רך מערכות ביולוגיות על פני אורך בקנה מידה רחבה מן ננומטר ו מיקרומטר גדלים בזווית-הקטנה ניוטרון diffractometer KWS-2

Bioengineering
 

Cite this Article

Copy Citation | Download Citations

Radulescu, A., Szekely, N. K., Appavou, M. S., Pipich, V., Kohnke, T., Ossovyi, V., Staringer, S., Schneider, G. J., Amann, M., Zhang-Haagen, B., Brandl, G., Drochner, M., Engels, R., Hanslik, R., Kemmerling, G. Studying Soft-matter and Biological Systems over a Wide Length-scale from Nanometer and Micrometer Sizes at the Small-angle Neutron Diffractometer KWS-2. J. Vis. Exp. (118), e54639, doi:10.3791/54639 (2016).

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the english version. For other languages click here.

Abstract

Diffractometer SANS KWS-2 מוקדש לחקירת נושא רך מערכות biophysical המשתרעים על בקנה מידה אורך רחב, החל ננומטר עד מיקרומטר. המכשיר מותאם לחקר טווח Q העברת מומנטום הרחב בין 1x10 -4 ו -0.5 Å -1 ידי שילוב חריר קלסי, התמקדות (עם עדשות), וזמן של טיסה (עם מסוק) שיטות, ובמקביל מתן גבוה -neutron עוצמות עם רזולוציה מתכווננת. בגלל היכולת שלה להתאים את עצם ואת ההחלטה בגבולות רחבים במהלך הניסוי, בשילוב עם האפשרות לצייד סביבות מדגם מסוימות והתקנים נלווים, את KWS-2 מציג צדדי גבוהה בהתמודדות עם המגוון הרחב של מחקרים מבניים מורפולוגיים השדה. ניתן ללמוד מבני שיווי משקל במדידות סטטי, ואילו תהליכים דינאמיים הקינטית יכול להיחקר על סולמות זמן בין דקות לעשרות milliseconds עם גישות זמן נפתרה. מערכות אופייניות כי נחקרות עם כיסוי KWS-2 בטווח של מערכות מורכבות, היררכיות כי תערוכת רמות מבניות מרובות (למשל, ג'לים, רשתות, או-אגרגטים מאקרו) למערכות קטנות גרוע-פיזור (למשל, פולימרים יחידים או חלבונים פִּתָרוֹן). השדרוג האחרון של מערכת זיהוי, המאפשרת זיהוי של שיעורי ספירה בטווח MHz, פותח הזדמנויות חדשות ללמוד אפילו קטנות מאוד מורפולוגיות ביולוגיות בפתרון חיץ עם אותות פיזור חלשים קרובים לרמת חיץ הפיזור ב- Q הגבוה.

במאמר זה, אנו מספקים פרוטוקול לחקור דגימות עם רמות גודל מאפיין פורשים בקנה מידת אורך רחב ומציגות הזמנה במבנה mesoscale באמצעות KWS-2. אנו מציגים בפירוט כיצד להשתמש מצבי עבודה מרובות המוצעים על ידי המכשיר ואת רמת הביצועים כי מושגת.

Introduction

חומרים רכים וביולוגיים להראות מגוון עשיר של מורפולוגיות המאופיינות תכונות כגון ארגון עצמי ואת הרכבה עצמית של יחידות אלמנטרית, אגרגטים מורכבים גדולים יותר. הם גם מראים גומלין של שיתוף פעולה עם מספר רב של דרגות חופש; אינטראקציה חלשה בין היחידות המבניות, ובכך הרגישות גבוהה לשדות חיצוניים; ומתאמי spatiotemporal יכול להקיף מגוון רחב, החל ננומטר עד מילימטרים ומן ננו שניות עד ימים. בגלל המגוון הרחב של length- ואת לוחות זמנים רלוונטיים, אפיון ניסיוני של תכונות חומרים אלה הם מאוד מאתגרים. טכניקות עם נויטרונים פיזור לשחק תפקיד חשוב החקירה של מבנה, דינמיקה, ואת תכונות תרמודינמיות של מערכות מורכבות כאלה. כמו בדיקות ייחודיות, ניטרונים מציעים את היתרון של אינטראקציות שונות בין 1 H ו- 2 H (דאוטריום, D) איזוטופים של מימן. הגדול שונהence בצפיפות אורך פיזור קוהרנטית בין מימן דאוטריום מייצג את הבסיס של התאמת וריאציה בניגוד והניגודיות שיטות. כמו רוב החומר הרך מערכות ביולוגיות מורכב של פחמימנים, מימן / דאוטריום (H / D) החלפה מציעה את האפשרות לגוון את צפיפות אורך פיזור קוהרנטית של תרכובת על פני טווח רחב. בעזרת טכניקה זו, מרכיבים שנבחרו במערכת מורכבת יכול להיות מתויג על ידי חילופי איזוטופ. בהתאם ההבדל-הניגוד בריבוע שלה בין צפיפות אורך פיזור שלה לבין זה של רכיבים או אזורים רכיבים נבחרים אחרים בתוך כמה רך מורכבים או מורפולוגיה biophysical יכול להתבצע, גלויה או סמויה בניסוי פיזור מבלי לשנות את מערכת כימית. יתר על כן, ניטרונים חודרים מאוד וניתן להשתמש בו כמו בדיקות בלתי הרסניות ו ללימוד דגימות בסביבות מיוחדות, כאשר התרומה מהחומרים הנוספים להציב הקורה יכולה להיות רליבכשרון רב עבור נמדד ותיקן.

ניסויי פיזור אלסטי לספק מידע על המבנה והמורפולוגיה של מדגם. העוצמת המפוזרת נמדדת במרחב גומלין כפונקציה של Q העברת מומנטום, כאשר q = 4π / חטא λ Θ / 2, עם λ - אורך גל הנויטרונים ו Θ - זווית הפיזור; זה מתורגם אז אל חלל אמת באמצעות טרנספורמציה פורה הפוכה. לכן, ערכי Q גדולים להתייחס סולמות אורך קצרים, עם המתאמים בין-אטומיים נחקרו על ידי עקיפת ניטרונים קלסית (ND). בערכי Q קטנים, סולמות אורך גדולים יכולים להיחקר על ידי פיזור נייטרונים קטן-זווית (SANS). בדרך כלל, אחת או להרכבה סינטתית או מקרומולקולות טבעי בתמיסה, להמס, סרט, או דגימות בתפזורת מאופיינות על בקנה מידת אורך רחב, החל בגדלי ננומטר מיקרומטר, באמצעות היישום של SANS הקלסית סיכת הגומות ואת ultra-SANS (מבוסס על התמקדות או יחיד גביש diffractometry) טכניקות. עם זאת, השילוב של שיטות שונות או מתקנים השיג אפיון מבני שלם לפעמים קשה בגלל בעיות כגון זמין סכום של מדגם, יציבות של דגימות על לוחות זמנים ארוכים, שחזור של תופעות בתנאים התרמודינמית מיוחדים, ואת הניתוח המשותף של נתוני ניסוי שהושג גיאומטריות ניסויים שונות. יתר על כן, המחקרים העוסקים מבנים ושינויים מבניים מהר מאופיינים ברזולוציה מרחב או זמן גבוהים מאוד מאתגרים, הדורש setups הניסיון מאוד מיוחד. לכן, הפיתוח של מכשירי SANS תכליתיים מאוד, שבו גבולות יכולים להידחף אל מעבר בתצורה הטיפוסית בצורה נוחה מבחינה מעשית, הוא מועיל מפגש כל הדרישות המיוחדות של קהילת המשתמשים.

Diffractometer SANS KWS-2 (איור 1), המופעל על ידי J2; Lich המרכז של ניוטרון Science (JCNS) במרכז היינץ המאייר-לייבניץ (MLZ) ב Garching, במקור היו מכשיר SANS החריר קלסי מרוויח שטף ניטרונים גבוהים (איור 1 משלים) נמסר על ידי מקור ניטרוני FRM השני 1 ו מערכת המדריך הייעודית 2-4. לאחר שדרוגים חזרו, המכשיר היה מותאם עבור הבדיקה של מגוון רחב Q, בין 1x10 -4 ו -0.5 Å -1, מתן עוצמות ניטרונים גבוהים ברזולוציית מתכווננת. עם הזמינות של סביבות מדגם מסוימות והתקנים נלווים (טבלה 1), המכשיר יכול להיות מצויד ללמוד משנה רכה ומערכות biophysical מעל סולם אורך רחב, החל ננומטר עד מיקרומטר, באמצעות מדידות סטטי; גם הוא יכול לבצע חקירות זמן לפתור מבנים מורפולוגיות בשיווי משקל או המשנה את פניה בשל תהליכי קינטית, פורש על ציר הזמן רחב בין דקות ועשרות אלפיות השנייה. במצב עבודה קונבנציונאלי (איור 2 א), מגוון Q בין 7x10 -4 Å -1 ו -0.5 Å -1 יכול להיות מכוסה באמצעות וריאציה של המרחק מדגם אל גלאי ו / או אורך הגל. לכן, רמות מבניות ואפקטי המתאם בסולם אורך בין 10 א 'עד 9,000 יכולים להיבדק בחלל אמיתי (בהתאם הממד נחשב 2π / Q). הבחירה של אורך הגל, בין 4.5 ו -20 א ', באמצעות monochromator מכאני (בורר מהירות) המספקת התפשטות גל Δλ / λ = 20%, שינוי תנאי collimation (פתחי C וצמצם L אורך collimation, A C - צמצם הכניסה, בעקבות קטע מדריך הנויטרונים האחרון קורה, ו- A S - הצמצם המדגם, ממש מול המדגם) ושל D L מרחק זיהוי מתבצע באופן אוטומטי, באמצעות שליטה במחשב.

s = "jove_content"> שדרוגים ניכרו על העוצמת על המדגם, ברזולוציה המכשירה, מ העברת מומנטום המינימום, ואת האיתור המהיר בשיעורי ספירה גבוהים בטווח MHz בוצעו לאחרונה, במטרה להגביר את הביצועים המכשירים. במהלך תהליך זה, המכשיר היה מצויד עם תכונות נוספות.

יש מסוק פעמים 5 דיסק עם פתחי חריץ משתנים (משלים איור 2) וזמן של טיסה (TOF) במצב רכישת נתונים. המסוק יכול להיות מופעל על מסוק f תדירות משתנה בין 10 הרץ ו 100 הרץ ו בפתיחות זוויתי של שני חלונות המסוק בין הזוויות של 0 ° ≤ Δφ ≤ 90 ° על ידי שינוי המיקום של שני דיסקים עם כבוד זה לזה. השיפור ברזולוציה גל Δλ / λ מושגת על ידי קיצור זמן פתיחת τ מדריך נויטרונים w ידי decrהקלת Δφ ו / או הגדלת מסוק f. הפולסים וכתוצאה מכך רשמו על הגלאים נחצו מספר מתאים של ערוצי זמן תואמים τ w רוחב ו מאופיין Δλ / λ המכוון.

ישנם גם אלמנטים התמקדות עשוי מגנזיום פלואוריט MGF 2 עדשות פרבוליות 6 בקוטר של 50 מ"מ (איור 1). 26 MGF 2 עדשות מקובצות שלוש חבילות (4 + 6 + 16 עדשות) כי ניתן להעביר באופן עצמאי הקורה כדי להשיג תנאים התמקדות עם = λ באורכי גל שונים 7-20 Å. על מנת להגדיל את השידור על ידי הקטנת הפיזור על פונונים בחומר העדשה, העדשות נשמרות 70 K באמצעות מערכת קירור מיוחדת.

יש גלאי נצנץ רגיש מיקום משניים ברזולוציה גבוהה עם רזולוציה בעמדת 1 מ"מ ו 0.45 מ"מ פיקסל בגודל. הגלאיבדרך כלל ממוקם במגדל על החלק העליון של הטנק ואקום בכל D L מרחק קבוע = 17 מ 'ניתן להעביר אנכי או קטן של הקורה (איור 1). הגלאי הראשי חונה מיקום הסיום של הטנקים לעבר 20 מ ', בעוד הגלאי המשני מועבר הקורה כאשר חקירות ברזולוציה גבוהה (Q הנמוך) באמצעות עדשות מבוצעות 4,7. הגלאי המשני ממוקם נקודת מיקוד אחת של מערכת העדשה, בעוד צוהר כניסה קטן ב L C = 20 מ 'יהיה, במקרה זה, את המוקד האחר.

יש מערכת זיהוי ראשית חדשה שמורכבת מערך של 144 3 צינורות הוא (עם יעילות גלובלית לכל צינור של 85% עבור λ = 5 א) ו- מגדיר שטח השווה איתור פעיל כדי 0.9 מ '2 (איור 1). אלקטרוניקת הודעה מהירה חדשנית רכובה במקרה סגור על הישבן של מסגרת הצינור הוא 3 משפרת אתלקריאה מתוך מאפיינים ומפחית רעש רקע. המערכת החדשה שהחליפה את גלאי הנצנץ הישן (scintillator 6 Li ואת מערך של photomultipliers 8x8, איור 1) מאופיינת מתמיד מת-זמן יעיל של 25 NSEC ושיעור מהספירה הכוללת גבוה ככל 5 מגה-הרץ ב -10% dead- זמן פרופילים שטוחים. תכונות אלה הן בשל העובדה כי המערכת כוללת ערוצים עצמאיים פעלו במקביל, דבר המהווה יתרון על פני מערכות אשר לחוות מת בזמן לאחר אירוע. השיעור לספור הרבה יותר גבוה מקצר את זמני מדידה ולכן מגדיל את מספר ניסויים שניתן לבצע באותו פרק הזמן.

עם כל החידושים הללו, המכשיר הפך לכלי צדדי מאוד שיכולים מענה למגוון רחב של מחקרים מבניים על ידי הצעת מצבי עבודה מרובות (לוח 2) כי ניתן לבחור והשתמשו באופן ישיר וידידותי למשתמש. במצב בעצימות גבוהה (תרשים 2B), עד שנתי עשר פעמים הרווחות העוצם לעומת מצב החריר הקונבנציונלי עבור אותה הרזולוציה יכול להיות מושג עם עדשות על ידי הגדלת גודל המדגם. במצב ברזולוציה מתכונן עם רכישת נתוני מסוק TOF, אפיון המשופר של תכונות הפיזור בתוך טווחי Q שונים מופעל על ידי האפשרות לגוון את רזולוצית גל Δ λ / λ בין 2% לבין 20% 5. במצב ש -range המורחב (איור 2 ג), העדשות באמצעות ואת הגלאי ברזולוציה גבוהה משני, מ 'ש נמוך כמו 1 x 10 -4 Å -1 יכול להיות מושג, אשר, בשילוב עם מצב החריר, היתרים החקר בגדלים מעל סולם אורך רציף מן ננומטר למגוון מיקרון. השימוש מסוק לצמצום λ Δ / λ מספקת מאפייני קרן מדויק על ידי הימנעות תופעות הכבידה כרומטית ש"שen באמצעות עדשות. במצב בזמן האמת, על ידי ניצול בעצמה הגבוהה מפעילה חיצונית של רכישת נתונים על ידי סביבות מדגמות, ניתן לפתור שינויים מבניים עם רזולוציות זמן עד 50 msec. ידי שיפור הרזולוציה גל עד Δ λ / λ = 5% עם המסוק, החלטות זמן טוב כמו 2 msec יכול להתממש.

כאן, אנו מציגים בפירוט פרוטוקול כיצד ניסויים טיפוסיים נערכים על KWS-2 מצבי העבודה השונים שלה וכיצד מידע מבני מן הדגימות הנחקרות ניתן לקבל את הנתונים שנאספו באמצעות הפחתת נתונים. בהפגנה זו, נשתמש SANS לאפיין בכמה מידות של פתרונות חלקיק סטנדרטיים פתרון micellar פולימר אחד פערים מרוכז כדי להראות עד כמה גודל וסדר ניתן ללמוד על טווחים רחבים בצורה גמישה ויעילה עם KWS-2 במהלך אחד הפעלה ניסיונית. חלקיקים כדוריים פוליסטירן עם diffeבגדלים להשכרה (רדיוס של R = 150, 350, 500, 1,000, ו -4,000 א) ו polydispersity גודל של R σ משוואה 5 8% מפוזרים בתמיסת מים (תערובת של 90% D 2 O ו -10% O H 2) בכל חלק נפח של 1%. Micelles נוצר על ידי קופולימרים C 28 H 57 -PEO5 diblock ב D 2 O בריכוז של 12% העלו שמבנה הורה.

Protocol

1. טעינת התאים לדוגמא

  1. לפזר חלקיקים כדוריים קלקר בגדלים שונים (רדיוס של R = 150, 350, 500, 1,000, ו -4,000 א) ו polydispersity גודל של R σ משוואה 5 8% בתמיסת מים (תערובת של 90% D 2 O ו -10% O H 2) בכל חלק נפח של 1%.
  2. העבר שישה הפתרונות של חלקיקים פוליסטירן ב D 2 O / H 2 O, הפתרון של C 28 H 57 -PEO5 ב D 2 O, ואת D 2 O / H 2 O ו- D 2 O ממיסים לתאים קוורץ (איור 3 ) באמצעות טפטפות פסטר. ממלא כל תאי קוורץ עד הצוואר. סגור את התאים קוורץ עם הפקקים שלהם.
    הערה: הפעולה של מילוי התאים קוורץ עם דגימות חייבת להתבצע במעבדת הכנת מדגם של FRM השנייה על ידי העמידה בתנאי העבודה המיוחדת המוגדרים שם.
  3. Install התאים קוורץ מלא לתוך אל-מחסניות של בעל המדגם (איורים 3). מניח בכל תא קוורץ מלא חלל של המחסנית ולבדוק אם תא קוורץ מלא מדגם מספיק על ידי קביעה אם מדגם לגמרי מכסה את פתיחת החלון במחסנית כי מסופקת ניטרונים. מניח את התיקון ואת והדגימות התקניות (תא קוורץ ריק, הצלחת בורון קרביד, ואת צלחת פרספקס) במקומות נוספים על המחסנית ולהשאיר במקום אחד חינם למדידת הקורה הריקה.
  4. כסה את מחסנית עם צלחות Cd מצופים אל-כיסוי (איור 3) באמצעות ברגים (M3x5). תקן את המחסנית על אל-המסגרת של בעל המדגם באמצעות הברגים אל מיוחדים (איור 4).

2. מיצוב הסביבה לדוגמא מחזיק / המדגם על הבמה מדגם

  1. קבע את המרחב הדרוש במיקום מדגם של בעל מדגם ידי התאמתאורך אף collimation (איור 5). בחר בתצורה המתאימה בעל מדגם מן התצורות המאוחסנות במערכת בקרת אף collimation.
  2. התקן את הסביבה בעל / מדגם המדגם המתאימה על הבמה המדגמת במצב מראש על קרש החיתוך האופטי באמצעות ברגי אלן, M6x40 (איור 6).
  3. סגור את הדלת להוביל זזה הממונעת (איור 5) באמצעות הידיות בצד החיצוני שלה, שמירה על ידיות הבקרה הופעלו עד הדלת מגיעה לעמדת הסוף, אשר תסומן על ידי אות זוהר.
    זהירות: ללא הדלת הסגורה לחלוטין והסוף-המתג מופעל, תריס הקרן לא ניתן לפתוח, באופן ידני או מן תוכנות שליטת מדידה; תוכנת המדידה דורשת בדיקה נוספת לבעיה זו לפני תחילת המדידה.

3. תכנון ניסויים

  1. בחר את adequאכול תצורה ומצב ניסוי לביצוע החקירה במגוון Q שמתאימה סולם אורך המבנים ואת השפעות המתאם נחשפו על ידי המדגם. בדוק את הטווח הדינמי של מכשיר 4 (איור 7 ואת טבלה 2).
  2. בחר בתצורה ניסיונית הנאותה במצב המאפשר עוצם נאות על המדגם המבוסס על רמת ההערכה של העוצמת המפוזרת על ידי לדעת את הגודל, ריכוז בקירוב ולאחר גורם בניגוד המאפיינים את הדגימות להיחקר 8. הדבר נעשה על מנת לייעל את זמן המדידה נתונה נמדד ממוקדת כדי להתאים את היציבות המדגמת במקרה של דגימות עם זמן יציבות קצר. בדוק את מפת צפיפות תצורות ניסויים שונים 4 (משלים איור 1 ולוח 2).
  3. בחר בתצורה ניסיונית הנאותה ומצבלמתן החלטה נכונה המבוססת על ידע משוער של מידת polydispersity בגודל הריכוז של חפצי הפיזור במדגם 8. הדבר נעשה על מנת לאפשר את הרזולוציה של תכונות פיזור בסדר המתרחשות עקב הזמנת תופעות במדגם. בדקו את האפשרות של הכוונון הגל ברזולוציה 5 (טבלה 2).

4. הכנת תוכנת מדידת הניצוח לדמיין את הניסוי

  1. הפעל את תוכנת המדידה ידי הקלדת KWS2TC בחלון מסוף מול מחשב שליטת מדידה של מכשיר KWS-2 כדי להפעיל את התפריט הראשי (איור 3 משלים). השתמש הקבוצה של פונקציות שמאלה כדי להגדיר את עמדות מנוע היסודיות (תצורה), כדי לבחור דגימות ותנאי התקנה (הגדרה), כדי להתחיל את המדידה לפקח על כל המנועים (Control), ולפקח על בפועלגלאי (Live-Display).
  2. בחר את פונקציית התצורה בתפריט הראשי כדי להפעיל את תפריט kws2-התצורה (איור 4 משלים) כדי להגדיר את נתוני המשתמש להגדיר את עמדות מנוע היסודיות ואת-נקודות להגדיר עבור המכשירים והשדות על המדגם.
    1. בחר את פונקציית UserData (איור 4 משלים) ולמלא את כינוי שדות, דואר אלקטרוני, חלק הראשון של שם קובץ, ואת התגובה מדידה בתפריט נתוני המשתמש (צג / ערוך). השאר את התפריט על ידי לחיצה על שמור.
      זהירות: אין להשתמש בתווים מיוחדים, כמו @, $,%, וכו ', עבור קידומת שם קובץ. הימנע משימוש תווים מיוחדים לאורך כל הליך הניסוי כולו.
    2. בחר את פונקציית המדגם (איור 4 משלים) כדי להפעיל את תפריט תצורה לדוגמא (איור 4 משלים). מלא את שדות כותרת לדוגמא, חלון קרן לדוגמא - גודל, עובי מדגם, תגובה לכל samplדואר ומצבה שנבחרה מהרשימה האנכית השמאלית של התפריט. שמור כל תצורת מדגם לאחר השלמת ההגדרה. השאר את התפריט על ידי לחיצה על סגור.
    3. שמור את כל התצורות תחת פונקצית הקובץ על הסט העליון של פונקציות בתפריט התצורה.
  3. בחר את פונקציית ההגדרה בתפריט הראשי (איור 3 משלים) כדי להפעיל את תפריט הגדרת kws2 (איור 5 משלים) כדי להגדיר את הגדרת ניסוי ואת תכנית המדידה.
    1. בחר את פונקציית לדוגמא על-מנת להפעיל את תפריט דוגמאות בחרו (איור 5 משלים).
      1. בחר את העשר הדגימות כי יש למדוד (כפי שמוצג באיור 3) מרשימת הדגימות הידועות בתחום האנכי השמאלי ולהעביר אותם אל שדה דוגמאות הנבחר באמצעות החץ הכחול. להזמין את רשימת הדגימות שנבחרו באמצעות החצים אנכיים הכחולים.
      2. בדקו מדגם parameters ולהתאים את השם, עובי, ואת התגובה, אם יהיה צורך בכך. השאר את התפריט על ידי לחיצה על שמור או על סגור.
    2. בחר את פונקציית גלאי כדי להפעיל את הגדרת תפריט מדידות (איור 6 משלים).
      1. בחר את סוג המדידה סטטית על ידי בחירה רגילה באזור המדידה. בתחום תנאי סיום, בחר את היחידה בזמן הנכון בפעם מדידת השדה.
      2. בתחום מרחקי גלאי בחר collimation, בחר את הגדרת הניסוי ומצב פועל על-ידי בחירת הערכים המתאימים עבור אורך הגל (בורר שדה), מרחק זיהוי (שדה מרחק גלאי), במצב רכישת נתונים (שדה TOF), ברזולוצית גל מכוונת (DLambda / שדה למבדה), זמן מדידה (שדה שעה), תצורת עדשות (שדה עדשות), ומרחק collimation (שדה מרחק collimation).
      3. לחץ על לחצן חדש לאחר תצורה אחת מוגדרת לחלוטין על מנת לתקן את זה ולאחסן אותו loשולחן wer. הגדר את התצורה הבאה ולאחסן אותו באופן דומה עד הסט השלם של תצורות (איור 6 משלים) הושלם. הכה שמור או 'סגור' ההגדרה של תפריט מדיד כאשר ההתאמה של הגדרת ניסוי ואת מצבי עבודה נגמרה.
      4. מיין את הרשימה של מדידות פי שלוש לולאות (מיון תנאים) מוצגות בחלק התחתון של התפריט, כי נוצר על ידי התכנית (איור 7 משלים). הסר את המדידות שאינם רצויות על ידי סימון הקו המקביל והלחיצה על לחצן "X" מסומן באדום. התאם את זמן מדידה לכל מדידה כפי רצוי על ידי בדיקת זמן המדידה מוגדרת הכולל בתחום המרכזי, מסומן באדום, בתפריט הגדרת kws2, אשר תמיד נשאר פעיל על המסך.
      5. השאר את התפריט באמצעות שמור או סגור לחזור לתפריט הגדרת kws2 (איור 5 משלים). סגור את Definition kws2תפריט ולחזור לתפריט הראשי (איור 3 משלים).
  4. בחר את פונקציית הבקרה בתפריט הראשי של תוכנת מדידת KWS2 (איור 3 משלים) כדי להפעיל את התפריט מלא מדידה (איור 8 משלים).
    1. התחבר עם שם המשתמש והסיסמה שיועבר על ידי מדען המכשיר ולנעול הפגישה להפקה התסריט, אשר יבצע את הפקודות של תכנית המדידה נטענת. בחר הגדרת Loop כדי לבדוק את תכנית המדידה נטענת.
    2. לחץ על לחצן ההתחלה וענית על השאלות שנוצרו על ידי התכנית על מצב בפועל של דלת מדגם מיקום ואת תריס הקורה. תכנית המדידה תהיה התחילה. בחר זרם ערכים על מנת לאפשר הדמיה של מדידה מתמשכת (העמדות של מנועים לבין מעמדו של רכיבי המכשיר, קצב מנייה, ו evolution של העוצמת הנפרדת בזמן).
      הערה: העוצמת הנפרדת על הגלאי ושיעורי הספירה של הגלאי והצגים מוצגים וניתן להשתמש בו כדי לשנות את תכנית המדידה, בנפרד או המכלול של הסט של מדידות.
  5. אפשר המדידות להתנהל והשלימו בהתאם לתכנית המדידה המוגדרת.
    הערה: המדידות יכולות להיות מופרעות או נעצרו על ידי הפעלת פונקציית Stop ובחירת האפשרות הרצויה (להמשיך, להפסיק את מדידת הזרם עם או בלי שמירת הקובץ, או לעצור את התכנית כולה) כאשר העוצמת הנפרדת שנאספה עד מנקודת זמן מסוימת נחשבת מספיק או כאשר כשלים מזוהים ברצף המדידות.
    1. צור את היומן של פגישת המדידה על ידי לחיצה על כפתור ההדפס תחת אפשרות גדרות Loop (איור 8 משלים) כשהתוכנית המדידה המוגדרת הופסקה או completed.
  6. בחר-Display חי בתפריט הראשי של תוכנת מדידת KWS2 (איור 3 משלים) כדי להפעיל את ממשק KWSlive_MainWindow (איור 9 משלים).
    1. במסך סוג, לבחור GEDET או PSD כדי להמחיש נתונים שנאספו עם הראשי או עם המשני (ברזולוציה גבוהה) גלאי, בהתאמה. בחר במצב להדמיה ב מצב תצוגה על ידי בחירת (Surface) תלת ממדי, שני ממדי (קונטור), או במצב חד ממדית (ממוצע רדיאלי). הזן את אפשרויות העלילה (ליניארי או סולם לוגריתמים) ואת ערכי פרמטרים (L מרחק גל וזיהוי D) בתחומים בתפריט האפשרויות ממוצעות רדיאלי על מנת לאפשר את הצגת הנתונים כפי עוצמת n (לא מתוקן) לעומת ש.
    2. בחר TOF-ערוץ רצוי כדי להמחיש את הנתונים שנאספו במצב TOF (עם או הראשי או הגלאי המשני).

ניתוח 5. נתונים

  1. הפעל את תוכנת עיבוד נתונים על-ידי הקלדת הפקודה qtiKWS בחלון מסוף של מחשב ניתוח נתונים של המכשיר KWS-2. בחר את האפשרות החדשה סקריפט בצד הימני של הממשק הראשי.
  2. בחר את אפשרות DAN בתפריט הפונקציות העליונות של הממשק הראשי (איור משלים 10) כדי להפעיל את פונקציות ניתוח נתונים. בחר את מכשיר KWS-2 מתוך אפשרויות בתפריט בצד הימני כדי להפעיל את מצב ניתוח נתונים עבור הנתונים שנמדדו על KWS-2 באמצעות גלאי הראשי. הגדר את התיקייה שבה קבצי הנתונים שנמדדו נמצאים ומתי קבצי הנתונים תיקן יישמרו.
  3. בחר באפשרות הכלים ולהפעיל את הכותרת (ים) הפונקציה בתפריט בצד הימני (האיור משלים 11) וליצור את שולחן המידע המכיל את הקבצים להיות מעובד. הגדר את שם הטבלה על ידי לחיצה על סט שנשאר חיצים ירוקיםעל שדה הכותרת (הים). טען את הקבצים שהיא נמדדת על ידי לחיצה על הזכות לקבוע חיצים ירוקים על שדה הכותרת (הים) ובחירת הקבצים הנמדדים.
    הערה: שולחן מידע המכיל מידע מלא על כל קובץ מדידה מאוחסן בתפריט דמוי Explorer בחלק התחתון של הפרויקט. כל התוצאות אשר יופק מאוחר יותר בפרויקט יאוחסנו שם.
  4. הפעל את פונקציית המסכת בתפריט בצד הימני (האיור משלים 12) וליצור את המסכה הפעילה המגדירה את האזור של הגלאי שייחשב לעיבוד נתונים. זן ערכי Edge ושדות Beam-Stop להגדרת הפינות השמאליות תחתונות ואת הימנית העליונה של המסכה המלבנית במקרה של ניתוח דפוסי פיזור איזוטרופיים.
  5. הפעל את פונקציית הרגישה בתפריט בצד הימני (האיור משלים 13) וליצור את רגישות הגלאי עבור תצורה מסוימת על ידי הזין את fi הירוק המסומןשדות מספרים בטווח עבור המדידות של המדגם הסטנדרטי (פרספקס), קרן ריק (EB), קורה חסום (B4C).
    1. לחץ על הסט של חיצים ירוקים ליד השדה הצהוב (הילוכים) לחישוב השידור של המדגם הסטנדרטי. צור ונתן שם מטריצת הרגישויות ידי בחירת חישוב כמו חדש, ולדמיין את מטריקס שנוצר באמצעות פונקציות העלילה הרצויות בתפריט התחתון. חזור על הליך זה במקרה של תצורות אחרות.
  6. הפעל את פונקציית עיבוד נתונים בתפריט בצד הימני (איור משלים 14) וליצור השולחן תיקון וכיול והשולחן סקריפט כדי לתקן, לכייל, ולבצע מיצוע הרדיאלי של נתונים.
    1. הגדר את מספר תנאים השתמשו בניסוי באמצעות המחוון האופקי בחלק העליון של התפריט בצד הימני (חץ אדום). מלא את השדות מסומנים עם העיפרון הצהוב ידי הזנה עבור כל תנאי ניסוילהריץ את המספרים עבור התא הריק (EC), קרן חסומה (B4C), ורמת דגימות-הפלסטיק (ABS. קאל. FS), קרן ריקה לתיקון התקן (ABS. קאל. EB), קורה חסום עבור התקן תיקון (ABS. קאל. B4C).
    2. אנא הקלד את הספרות לרוץ של מדידות עם קדימה חזק פיזור בתחום המרכז. הזן את המספר בטווח של קרן ריקה בתחום EB ובחר את תנאי הניסוי המתאימים לצורך החישוב של העברת דגימות על ידי סימון התיבה לצד פונקצית Tr (EC-אל-EB).
    3. לחץ על כל כפתור המצוין על ידי קבוצה של סיבוב חיצים ירוקים על הסדרה האנכית של אפשרויות (משלים איור 14) על מנת לטעון את המידע דרוש עבור עיבוד נתונים מתוך הקבצים המוגדרים וכדי לחשב את השידור של התא הריק. לחץ על ראש כל עמודה צהובה כדי להגדיר את שם העמודה.
    4. לחץ על הלחצן החדש כדי ליצור שם השולחן של קבצי הנתונים יהיה בדואר מעובד. לחץ על הלחצן הוסף כדי לטעון את קבצי הנתונים יעובדו. לחץ על כפתור Tr מצוין עם הסט של סיבוב חיצים ירוקים מתחת לאזור הכלים סקריפט-Table כדי לחשב את השידור של כל דגימה. בדוק את התוצאות בטבלה שנוצרה (משלים איור 14).
    5. בחר פרויקט בפינה ימנית התחתונה של הממשק (איור משלים 14) כדי לשמור את כל התוצאות כמו שולחנות או מטריצות בפגישת qtiKWS הנוכחית (פרויקט). לחץ על אני [x, y] הכפתור על מנת לבצע את התיקון, כיול נתונים דו ממדים. לחץ על הכפתור אני (ש) על מנת לבצע את התיקון, כיול מיצוע הרדיאלי של הנתונים. מגרש את התוצאות באמצעות הפונקציות הגרפיות תחת הגרף (איור 15 משלים) האפשרות.
      הערה: כל התוצאות תופקנה כקבצים חיצוניים יישמרו בתיקייה החיצונית שהוגדרה בשלב 5.2, כאשר, בשנת הדואר תחתון ימניים עליון של הממשק, קובץ נבחר במקום פרויקט.
  7. בחר כלים בתפריט בצד הימני (האיור משלים 11) ולהפעיל את TOF | אפשרות RT (איור משלים 16) כדי לפצל את הנתונים שנאספו עם הגלאי העיקרי במצב עבודת TOF לקבצים יחידים המתאים לכל אחד זמן עָרוּץ.
    1. לחץ על TOF :: פונקצית פרמטרים לחשב קובץ עומס אחד, שממנו המידע אודות תנאי TOF מופק. הקישו על TOF | RT :: Sum vs פונקציה מספר :: קרא ולטעון את הקובץ של עניין, נמדד מצבי בזמן אמת או TOF, על מנת ליצור שולחן סכום-TOF-קובץ כמו זה המוצג בצד שמאל של ממשק העבודה. מגרש את העוצמת האינטגרלית כפונקציה של ערוצי זמן (איור משלים 16) מן-קובץ הסכום-TOF באמצעות האפשרויות הגרפיות תחת פונקצית הגרף בתפריט הפונקציות העליונה.
    2. הגדר את העיבוד parameters בתחומי הפונקציה TOF. לחץ על TOF | RT :: כל השלבים נבחרים :: הלחצן המשך כדי לטעון את קבצי הנתונים כי יופרד לקבצים יחידים המתאים לכל אחד מחריצי הזמן המוגדרים.
      הערה: קבצים המכילים נתונים שנמדדו בכל משבצת זמן נוצרים ומאוחסנים את מיקום הקובץ שהוגדר בשלב 5.2 ולקבל את השם של הקובץ המקורי TOF, ואחריו מספר משבצת הזמן.
    3. המשך כמו בשלב 5.6 על מנת לנתח את הנתונים שנמדדו עם רזולוציה משופרת, מתאים Δλ λ מכוון, באמצעות המסוק.
  8. בחר את מכשיר HRD-KWS2 מ אפשרויות בתפריט בצד הימני של הממשק הראשי (איור משלים 17) כדי להפעיל את מצב ניתוח נתונים עבור הנתונים שנמדדו עם KWS-2 באמצעות גלאי ברזולוציה גבוהה משני. הפעל את פונקציית המסכת בתפריט בצד הימני (18A איור שלם) generatדואר המסכה הפעילה המגדירה את האזור הפעיל של הגלאי.
    1. בחר את אפשרות DANP בתפריט הפונקציות העליון של הממשק הראשי (משלים איור 18B). בחר באפשרות ASCII.2D בתפריט בצד הימני. הפעל את פונקציית מיסוך 2D על מנת להגדיר סקטור מיוחד על הגלאים שייחשבו לניתוח הנתונים.
    2. להציג את מרכז קרן ההפסקה במרכז השדה. בחר את מטריקס מסך ואת הערך 0 ב מסכת :: תנאים להזניח את האזור שמחוץ המסיכה המיוחדת. בחר במגזר זוויתי ולחץ על המקש הצבעוני בצד ימין של שדות המגזר. המשך עם הנתונים שנמדדו עם גלאי ברזולוציה גבוהה, כמו צעדים 5.5 ו -5.6.
  9. שמור את פרויקט qtiKWS (למעט פונקציות תחת אפשרות הקובץ של התפריט העליון).

Representative Results

נציג תוצאות של ניסוי מוצלח שבוצע עם KWS-2 מצבי עבודה שונים על המבנה והמורפולוגיה של שני סוגי נציג מערכות משנה רכות ניתנות במספרי 8-11. תוצאות אלו עולות מחקירת סדרה של חלקיקים בגודל סטנדרטי פוליסטירן ב D 2 O / H 2 O פתרונות, עם D 2 O תוכן של 90%, ושל C קופולימר-protonated מלא diblock 28 H 57 -PEO5 ב D 2 O בכל חלק נפח פולימרים גבוהים (12%). החלקיקים בגודל סטנדרטי קלקר, עם רדיוס של R = 150, 350, 500, ו 1,000 שימשו כדי לבדוק את מצב חריר קונבנציונאלי באמצעות שילובים שונים של זיהוי מרחיק L D ואת אורכי גל λ. חלקיקים גדולים בגודל (R = 4,000) שימשו כדי לבדוק ועמלה במצב -range Q המורחבת. קופולימר diblock כי מניב micel הורהמבנה Lar בריכוזים גבוהים של D 2 O שימש כדי לבדוק ועמלה במצב הרזולוציה מתכונן.

איור 8 מציג את התוצאות של הדפוסים דו ממדי הפיזור נמדדו במצב חריר באמצעות הגלאי הראשי (גלאי הנצנץ הישנים) ו במצב -range Q הארוך באמצעות עדשות מיקוד הגלאי המשני ברזולוציה הגבוהה. איור 8 א מייצג את דפוס פיזור חלקיקים קלקר עם R = 500 הנמדדים L D = 8 מ 'באמצעות λ = 5. איור 8B מציג את דפוס פיזור חלקיקי קלקר עם R = 1,000, שנאסף L D = 20 מ 'באמצעות λ = 20 א'. עבור המדידות שבוצעו עם λ = 5, הקורה הישיר נאסף על מרכז קורה לעצור מותקן מול הגלאי, ואת הקרן מועבר יכולה להיות במעקב עם SMALL 3 הדלפק הוא כי הותקן באמצע הפסקה הקורה. זהו מה שנקרא צג 3 (משלים איור 8). המכשיר יש השנייה נוסף 3 הוא מונה, אשר מותקנים מול בורר המהירות (צג 1) לפקח על הקורה הצבעוני, ומאחורי בורר המהירות (צג 2) לפקח על הקורה מונוכרומטי. בשל מגבלות טכניות, המדידות עם λ = 20 A בוצעו עם הקרן הישירה על הגלאי, שהיה ההתקנה האופיינית בשימוש עם גלאי KWS-2 הישנים. חלש, עוצמת האור הישירה באורכי גל ארוכים, אשר יורד למטה בשל כוח הכבידה, ניתן היה לזהות ללא נזק שנגרם הגלאי. אלומת האור מועבר במקרה זה היה פיקוח עם צג 3 בבית D L במרחק קצר זיהוי = 2 מ '. במקרה זה, את ההשפעות הכבידו חלשות הקורה הישיר נופל על קורה ההפסקה (כמו איור 8). הנתונים נאספים שתי dimensionally על גלאי עבור גודל פיקסל של 5.25 מ"מ x 5.25 מ"מ תוקנו עוד על הרגישות גלאי, ואת התרומות מן התא ריק, רקע המכשיר, ממס כוילו לחלוטין באמצעות פיזור מהתקן 4 משני פרספקס. לבסוף, את דפוסי פיזור שחולקו isotropically ברחבי Q עמדה 0 היו בממוצע רדיאלית, אשר נשא את dΣ / dΩ עבור כל מערכת החלקיקים קלקר.

דפוס הפיזור דו ממדים מחלקיקי הקלקר הגדולים (R = 4,000) מוצג באיור 8C, כפי שהוא נמדד עם הגלאי ברזולוציה הגבוה עבור גודל פיקסל של 0.5 מ"מ x 0.5 מ"מ. הקרן הישירה הקטנה מתמקדת על ידי מערכת העדשה על תכנית האיתור הוא נתפס על ידי א-stop קרן קטן (4 מ"מ x 4 מ"מ) מותקן על פני הגלאי. הצל מן הקורה-stop ריבועית ניתן לצפות <8C strong> איור בצד השמאלי העליון של אזור גלאי פעיל. התופעות הכבידו לגרום חלוקה אנכית רחבה של ניטרונים של אורכי גל שונים על הגלאי. בנוסף, מכיוון שהעדשות ממוקדות באופן מושלם, רק הנויטרונים המאופיינת λ אורך הגל המרכזי של החלוקה המשולשת מסופקים על-ידי בורר מהירות 2,5; הנויטרונים של אורכי גל שונים ברחבי המרכזי אחד מגיעים על הגלאי קצת מחוץ לפוקוס. תופעות אלה שתי להניב את עקבות קרן ישירות החלשות שניתן לצפות רק מעל ומתחת ההפסקה הקורית. במצב ש -range המורחבת סטטי שימוש בעדשות ואת גלאי ברזולוציה גבוהה, הנתונים נאספים באופן רציף. על מנת להפחית את התרומה של תופעות הכבידו, הנתונים המפוזרים מנותחים סקטור זוויתי צר שמתחיל מן הקורה-stop ומותח אופקי כדי זכותה, כמתואר באיור 8C. הנתונים מעובדים further באמצעות הגישה האופיינית להשגת dΣ / dΩ. איור 8D מציג את העוצמת לעומת העמדה המקורה-stop לעבר שוליהן של הגלאי, כפי שהוא נאסף פרוס אופקי צר ברוחב של 1 פיקסל (0.5 מ"מ) על הגלאי ברזולוציה הגבוה. נתונים מהפתרון המדגם ואת ההתייחסות (ממס) מוצגים כפי שהם נאספו במדידת מבחן קצרה של 5 דקות. הירידה של אינטנסיביות על עמדות קצרות נובעת הקרן-stop. המייחס של העוצמות בעמדות הקצרות, שידור המדגם (87%) יכול להיות מוערך.

התוצאות תקנו מכוילות השיגו מבחינת dΣ / dΩ על הפתרון של חלקיקי הקלקר עם R = 500 מוצגות באיור 9, יחד עם אלו של הממס. תוצאות אלו ממחישות את מגוון Q שניתן מכוסה KWS-2 במצב חריר קונבנציונאלידרך הווריאציה של D L מיקום האיתור והשימוש באורכי גל אחד או יותר. הצורה גורם תכונות 8,9 של החלקיקים הכדוריים גם מתגלים: באזור Guinier ב- Q הנמוך ואת התנודות בשל פונקצית Bessel הכדורית בטווח Q ביניים. בטווח Q הגבוה, פרופיל הפיזור הוא נשלט על ידי הפיזור מן הממס, ולכן הוא מראה התנהגות שטוחה, ככה מן הממס עצמו. והמינימום גורם צורה מושפעת ברזולוצית מכשיר 5 מחד גיסא, ועל ידי polydispersity גודל חלקיקים מצד השני. ההחלטה המכשירה במקרה של KWS-2 נקבעת בעיקר על התפשטות הגל של Δλ / λ = 20%. הגודל polydispersity לכל סוגי חלקיקים היה על R σ = 8%. איור 10 מציג את התוצאות שהושגו בחקירת SANS של כל סוגי חלקיקי קלקר המבוטאים dΣ/ DΩ אחרי התיקון על התרומה הממסה יושם. אזורי Guinier הם עדות ברורה עבור כל החלקיקים לערכי Q נמוכים, ואילו בטווחים הגבוהים Q, שיפוע -4 המתגלה, אשר אופייני עבור גורם הצורה של העצמים הכדוריים. הפרמטרים המבניים של חלקיקים בגודל רגיל אושרו על ידי ההתאמה של נתונים עם גורם צורה של polydisperse Spheres 8,9 מפותל עם הפונקציה ברזולוציה של המכשיר 10-12.

איור 11 מציג את דו מימדי ואת דפוסי פיזור חד ממדי רדיאלית ממוצעים ממבנה וההזמנה C 28 מיצלות פולימר H 57 -PEO5 המתרחש D 2 O בכל חלק נפח פולימר של 12%. התוצאות נאספו זיהוי שונה מרחיק D L, עם שני מצבי רזולוצית חריר מתכונן קונבנציונליים המשולבפגישת מדידה זהה. כשהמערכת נחקרה במצב החריר הקונבנציונלי באמצעות התפשטות הגל של Δλ / λ = 20%, כפי שנמסרה על ידי בורר המהירות, ורציף רכישת נתונים (סטטי), שלוש פסגות רחבות הם נצפו דפוסי הפיזור ב L D = 4 מ '. במצב ברזולוציה מתכונן, באמצעות המסוק ורכישת TOF נתונים בשילוב עם בורר המהירות, התפשטות הגל ניתן לשפר כך ניתן לבדוק אם התכונות האלה הן אמיתיות או אם מבנה עדין של אותם בסופו של דבר יופיע. הפסגות הראשונות והשני שנצפו Δλ / λ = 20% לחשוף פיצול כשהם נמדדים עם Δλ / λ = 5%, אשר אפשר זיהוי הברור של המזמין היחיד של מיצלות לגבישים מעוקבים במרכז פן (FCC) 5,13 .

אלו הן שתי דוגמאות אופייניות של כמה צדדיות וביצועים של diffra SANS KWS-2 ctometer ניתן להשתמש בצורה קלה וידידותית על ידי ביצוע הפרוטוקול הניתן לביצוע חקירות מפורטות בעניין רך מערכות biophysical שמראות תכונות מבניות מורכבות מבחינת קנה מידת אורך והזמנה.

איור 1
איור 1: פריסה של מכשיר KWS-2 SANS, כולל כל השדרוגים שנעשו בין 2010 ל -2015 (א) מראה הכללי של המכשיר. (ב) גלאי ברזולוציה גבוהה מהשני והמגדל שלה על החלק העליון של טנק הוואקום. (ג) עדשות התמקדות 2 MGF, מקובצות שלוש חבילות, ומערכת הקירור שלהם (ומצונן). (ד) הגלאי הראשי הישן (נצנץ) עם מערך 8 x 8 של photomultipliers. (ה) הגלאי הראשי החדש (3 הוא צינורות) עם משטח גילוי גדול.f = "http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54639/54639fig1large.jpg" target = "_ blank"> לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 2
איור 2: מבט סכמטי של שלושה מצבי עבודה המוצעים על KWS-2. (א) במצב החריר הקונבנציונלי. עבור L C = L D, כאשר L C ו- L D הוא collimation ואורך זיהוי, בהתאמה, ואת תנאי חריר האופטימלי C = 2A S, כאשר A C ו- A S הוא צמצם כניסת collimation ואת הצמצם המדגם, בהתאמה , הפרופיל הקורה אני P ב הגלאי הוא כ משולש עם רוחב בסיס C שווה 2A. (ב) בעוצמה גבוהה התמקדות במצב. על ידי שימוש בעדשות, מדגמים גדולים ניתן למדוד עם אותה רזולוציה כמו הדואר במצב חריר קונבנציונאלי (פרופיל הקורה אני P ב הגלאי הוא מלבני במקרה זה). (ג) ש המורחבת -range התמקדות במצב. על ידי שימוש בעדשות ו צוהר כניסה קטן A C (בדרך כלל 4 מ"מ x 4 מ"מ), כי הוא ממוקם על מוקד אחד של מערכת העדשה, קרן קטנה מועברת על הגלאי, אשר ממוקם על בנקודה המרכזית האחרת של העדשות . לפיכך, ערך נמוך יותר עבור מ העביר מינימום גל הווקטור מאשר במצב חריר קונבנציונלי יכול להיות מושגת. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 3
איור 3: מראה כללי של דגימות רכוב אל-מחסנית של בעל מדגם למדידות בטמפרטורת הסביבה. בחללים הניתנים במחסנית-אל. (א) תאי קוורץ (B) מלאי דגימות ומכוסה הפקקים שלהם (C) ניתן להציב. העמדות על-מחסנית אל נכבשו עם דגימות כדלקמן: בתפקידים מס '1 מס' 5, חלקיקי פוליסטירן עם הגדלים של R = 150, 350, 500, 1,000, ו -4,000 ב D 2 O / H 2 O ממס; בעמדה מס '6, קופולימר C 28 H 57 -PEO5 diblock ב D 2 O; בתפקידים מס '7 ומס' 8, ממיסים D 2 O / H 2 O ו- D 2 O; בעמדת מס '9, תא קוורץ ריק (הפניה); בעמדה מס '10, פרספקס (סטנדרטי); בעמדת מס '11, דבר (לשקילת הקורה הריק); בעמדת מס '12, צלחת C B 4 (מודבקת על הצד האחורי; לשקילת ברקע המכשיר עם הקרן החסומה). צלחת כיסוי אל (D), מצופה מסכת Cd על פי לפן החיצוני, היאקבוע על החלק העליון של המחסנית עם הברגים (E) על מנת להבטיח את התאים המדגמים להגדיר את חלון הנויטרונים (F). אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 4
איור 4: הבט אחד של תא המחזיקים המדורגים ורבת עמדה בשימוש על KWS-2 למדידות בכל תנאי הסביבה. הדגימות עבור ההפעלה הניסיונית הנוכחית הותקנו ברמת ביניים. השלוש הרמות יכולות להיות מצוידות עם מחסניות (א) מיועדות גיאומטריות תאים שונות שנסגרות עם צלחות אל-כיסוי מצופה מסכות Cd על פי לפן החיצוני (לכיוון הנויטרונים). המיצב של מחסניות על בעל מתבצע באמצעות ברגים (B (C), אשר מאפשרת ההתקנה שלה בעמדה מראש על הבמה המדגמת. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 5
איור 5: מבט מלמעלה סכמטי של האזור המדגם של KWS-2. (א) מצגת של שתי תצורות קיצוניות של אף collimation, המציגה את המקום הפנוי עבור ההתקנה של סביבות מדגם שונות קורה (הנויטרונים באים מלמטה, כפי שצוינו על ידי החצים הצהובים). (ב) בלוח הבקרה של דלת עופרת, עם מקשי פתיחה וסגירה (1 ו -2, בהתאמה). מנוע הדלת עובד רק כל עוד את המפתחות נלחצים ברציפות. הדלת מצוידת בקצוות שלה עםחיישני משרי הכיבוי של המנוע וכשהם נתקלים במכשול חש. לאחר הסרת המכשול, חסימת המנוע יכולה להתבטל עם המקש העליון (3) והפתיחה או פעולת סגירה ניתן לחדש. (ג) בלוח הבקרה של אף collimation. מלוח האף, תצורה מתאימה ניתן לבחור באמצעות המקש (4). האף מועבר על ידי שמירה על המפתח (5) מופעל באופן רציף עד המיצוב שנבחר הוא הגיע והתנועה עוצרת בעצמה. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 6
איור 6: התקנת בעל מדורגת מדגם רב עמדו על הבמה מדגם למדידות SANS בטמפרטורת הסביבה (צילום: ונצל Schürmann, Technische Universität München, גרמניה). הרכיבים העיקריים במיקום מדגם אף collimation עם הצמצם המדגם בסופה (א), הבמה המדגמת המספקת המיצוב האופקי ואנכי של דגימות הקורה (B), בחלון הכניסה של טנק ואקום הגלאי (C), את דלת יתרון חיישנים על הקצה שלה (D), ואת תמיכת הבסיס של בעל התא (E), אשר מספק עבור ההתקנה של המחזיק על קרש החיתוך האופטי (F) של הבמה המדגמת. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 7
איור 7: הטווח הדינמי עבור setups אינסטרומנטלי שונה על KWS-2. אני 0 מייצג את שטף הנויטרונים במיקום המדגם. באזורים שהוגדרו לציין את טווח Q הזמין שיכול להיות מכוסה כאשר אורך הגל הוא נע בין 4.5 ו 20 A עבור תצורות collimation-זיהוי מסוימים. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

הספרה 8
איור 8: דוגמאות של דפוסי פיזור דו ממדים שנאספו במהלך ההפעלה הניסיונית לפי הפרוטוקול הנוכחי. (א) דפוס פיזור שנאספו L D = 8 מטר מ- חלקיקי פוליסטירן עם רדיוס של R = 500 ב D 2 O / H 2 O, כפי שנמדד עם λ = 5. דפוס הפיזור מופץ isotropically ברחבי bEAM-stop, אשר חוסם את האור הישיר באמצע הגלאי. (ב) דפוס פיזור שנאספו L D = 20 מטר מ- חלקיקי פוליסטירן עם רדיוס של R = 1,000 ב D 2 O / H 2 O, כפי שנמדד עם λ = 20 א '. דפוס הפיזור מופץ isotropically ברחבי ומיקום הקרן מועברת, שבמשך גל זה נופל תחת הקורה פוסק מוסווה יחד עם הקרן-stop באמצעות הפונקציות של התוכנה להדמיה. (ג) דפוס פיזור שנאספו עם גלאי ברזולוציה גבוהה ב- L D = 17 מטר מ- חלקיקי פוליסטירן עם גודל של R = 4,000 ב D 2 O / H 2 O, כפי שנמדד עם λ = 7 בטווח Q המורחבת , עם עדשות גלאי ברזולוציה גבוהה. דפוס הפיזור מופץ isotropically סביב קורה הפסקה הקטנה (4 מ"מ x 4 מ"מ), אשר חוסם את הקרן הישירה הממוקדת. המגזר זוויתי ב which הנתונים מנותחים נוספת מותווה בצד ימין של קרן-stop. (ד) העוצם לעומת העמדה המקורה-stop כפי שהוא נאסף במדידת מבחן קצרה פרוסה אופקית צרה, עם הרוחב של 1 פיקסל (0.5 מ"מ), על הגלאי ברזולוציה הגבוה. הנתונים מוצגים מהפתרון המדגם ואת ההתייחסות (ממס). אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 9
איור 9: דפוסי הפיזור מחלקיקי פוליסטירן ב D 2 O / H 2 O פתרון (סימנים) ומן הממס (קווים). הנתונים נאספו במצב החריר הקונבנציונלי ב תצורות מכשיר אחרות כימסומנים על ידי צבעים שונים. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 10
איור 10: דפוסי פיזור חלקיקי קלקר בגדלים שונים D 2 O / H 2 O לאחר התיקון עבור הפיזור מן הממס יושם. הקווים האדומים מייצגים מתאימים עם כדורי form-factor 9, כולל ההחלטה המכשירה 10, 11 ואת הגודל polydispersity. ההתנהגות ש -4 אסימפטוטי הטיפוסית עבור גורם צורה הכדורית מותווה על ידי הקו הישר בטווח Q הגבוה. המגבלה הנמוכה של הטווח ש מכוסה אורכי גל או setups שונים דווקא marked. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 11
איור 11: דו-ממדי ואת רדיאלית בממוצע דפוסי פיזור חד ממדיים מן מיצלות פולימר C 28 H 57 -PEO5k ב D 2 O (בכל חלק נפח פולימר של 12%), נמדדו במצב החריר הקונבנציונלי עם Δλ / λ = 20% (למעלה) במצב ברזולוציה מתכונן, עם Δλ / λ = 5% ב 4m L D = (אגף שמאל) ו- L D = 8m (בצד ימין). במצב הקונבנציונלי, שלוש פסגות רחבות יכולות להיבחן. מבנה נאה של שתי הפסגות הראשונות מתגלה 5, 13 עם Δ & # המשופרים955; ברזולוציה λ /. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 12
איור 12: תבנית הפיזור מ מיצלות PHO10k-PEO10k diblock קופולימר מלא protonated ב D 2 O (לאחר התיקון עבור הפיזור מן הממס יושם), כפי שהיא נמדדת על ידי שילוב של החריר הקונבנציונלי ואת מצבי -range Q המורחבים. מורפולוגיה גליל ליבה-פגז מותווה בתלותו -1 Q של עוצמת מפוזרת ב- Q ביניים ואת Q -5/3 התלות (פיזור בועה) נצפתה ב- Q הגבוה. הרמה העוצמת ב- Q הנמוך ואת הכיפוף ב- Q ביניים לחשוף tהוא אורך בעובי של צילינדרים, בהתאמה. עקומת אדום מייצגת את ההתאמה של נתוני ניסוי עם מודל גליל-פגז ליבה 9, עם הרזולוציה אינסטרומנטלי כלולה 10-12. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 13
איור 13: דפוסי פיזור חלקיקי פוליסטירן (R = 150 א) ב D 2 O / H 2 O, כפי שהיא נמדדת החריר המוסכם ודרכי בעצמה גבוהה (עדשה). (א) דפוסי פיזור חד ממדית נמדד עם λ = 7 ב L D = 8 מ 'במצב קונבנציונאלי ב L D = 20 מ' במצב בעצימות גבוהה עם עדשות. בשנת tהוא מצב בעוצמה גבוהה, בגדלים שונים הקורה על המדגם שימשו כדי להגביר את עוצמת. עד 12 פעמים הרווח בעוצמת הושגה כאשר 26 עדשות שימשו בהשוואה למצב חריר קונבנציונאלי. מדגם גדול הוצב הקורה באמצעות תא קוורץ עגול בקוטר של 5 ס"מ. (ב) דפוס פיזור דו מימדי שנאספו על הגלאי במצב חריר לשימוש בגודל-הקורה של 10 מ"מ x 10 מ"מ. (ג) דפוס פיזור דו מימדי שנאספו על הגלאי במצב בעוצמה גבוהה באמצעות 27 עדשות בגודל הקורה של 30 מ"מ x 30 מ"מ. הגודל (הרזולוציה) של הקורה הישיר התמקד הגלאי זהה במצב החריר. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 14
איור 14: תבנית פיזור מפתרון חיץ ומן מונומרים חלבון עמילואיד בטא (Aβ 1-42, משקל מולקולרי M W = 4.5 KDA) ב hexafluoroisopropanol deuterated חיץ dHFIP בריכוז של 5.6 מ"ג / מ"ל לאחר שלושה שבועות של דגירה. הנקודות המלאות לייצג את עקומת הפיזור מפתרון החלבון בעוד המשולש המלא מראה את עקומת הפיזור מפתרון החיץ. הנקודות הכחולות לציין את פיזור החתך (על הסולם האנכי מימין) מן מונומרים אחרי התיקון על תרומת החיץ יושם. ברי השגיאה מייצגים סטיות ההתקן נגזרות ספירת הנויטרונים. השורה המוצקה אדום מציגה את פונקציית Beaucage מצוידת עם ד ממדי קבוע = 2 14. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

FO: keep-together.within-page = "1"> איור 15
איור 15: דפוסי פיזור מ ליזוזים 50 מ"ג / מ"ל במאגר אצטט 50 מ"מ ב D 2 O ו מפתרון חיץ נמדד בלחצים שונים, מן הסביבה כדי 5,000 הבר. הסמלים מייצגים נתונים מפתרון החלבון בעוד הקווים להציג את הנתונים מן המאגר. הנתונים נאספו בשני מרחקי זיהוי, L D = 4 מ '(סימנים פתוחים) ו- L D = 1 מ' (סימנים מלאים). ההבלעה מציגה את אופן הפעולה של העוצמת מפוזרת קדימה אני (Q → 0) מפתרון החלבון, למאגר, ואת החלבון עצמו (לאחר התיקון עבור תרומת החיץ יושם) כפונקציה של לחץ. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

her.within-page = "1" FO: keep-עם-next.within-page = "תמיד">
פרמטר / פונקציה ציוד עזר טווח שימוש דיוק פרטים טכניים
מיצוב בשלב לדוגמא מקסימום. לטעון 600 ק"ג
איקס 0 - 360 מ"מ 0.05 מ"מ
Y 0 - 330 מ"מ 0.05 מ"מ
Z (ציר אלומה) באופן ידני, 600 מ"מ
θ r (סיבוב) 0 ° - 360 ° 0.002 °
θ t (עריסה) ± 30 ° 0.002 °
טמפרטורת הסביבה שלוש ברמת בעל אל רב-עמדה (מסכות Cd) 3x9 = 27 תאי קוורץ רחבים
3x12 = 36 תאי קוורץ צרים
שלוש עמדות 3 תאי קוורץ גדולים (קוטר Φ = 5 סנטימטרים)
בעל אל (B 4 מסכת C)
טֶמפֶּרָטוּרָה תרמוסטט (אמבט שמנים) + מ -25 ° C עד 200 ° C ± 0.5 ° C 4 עמדות
גוש נחושת קטן באוויר או בתא ואקום (עם cuvettes אטומה)
תרמוסטט (אמבט מים) + שתי ברמה רבה בעמדה בין 5 ° C עד 85 ° C ± 0.2 ° C 2x9 = 18 תאי קוורץ רחבים; 2x12 = 24 תאי קוורץ צרים
בלוק אל
תנור התרמוסטט + דיוק גבוה מ -10 ° C עד120 ° C <0.1 מעלות צלזיוס 1 עמדה, תא קוורץ רחב
פלטייה-thermostated בעל קובט מ -20 ° C עד 140 ° C ± 0.2 ° C 8 עמדות (כל סוגי תאים מסוג קוורץ או חזיות כריך תאים); באווירה מבוקרת מתחת ל -5 ° C
(מסכת B4C)
לַחַץ SANS תא HP + תרמוסטט (אמבט מים) עד 5,000 בר טמפרטורה בטווח שבין 5 ° C עד 85 ° C
טמפרטורה נמוכה Cryostat עם חלונות ספיר עד 50 K
Rheometry rheometer; מצבי מצב יציב תנודתית
לחות תא לחות 5% עד 95% טֶמפֶּרָטוּרָהבטווח של 15 ° C עד 60 ° C
In-situ FT-IR 20 ספקטרומטר FT-IR תאים לדוגמא עם חלונות ZnSe

טבלה 1: רשימת ציוד נלווה זמין עבור diffractometer KWS-2 SANS, כולל מגוון של שימוש, לדיוק, ואת הפרטים של כל מכשיר.

מצב מדידה התקנה ניסיונית רזולוציה קרן / גודל המדגם מקסימום. עוצמת [n / s] Q-טווח [א -1]
Δλ / λ
חריר קונבנציונלי λ = 7 20% 10 x10 מ"מ 2 1.3 x 10 8 0.002 .. 0.3
L C = 2 מ '- 20 מ'
L D = 1 מ '- 20 מ'
λ = 4.5 A, L C = 2 מ ', L D = 1 מ' 20% 10 x 10 מ"מ 2 2 x 10 8 0.01 .. 0.5
λ = 10 A, L C = 20 מ ', L D = 20 מ' 20% 10 x 10 מ"מ 2 7.5 x 10 5 0.001 .. 0.02
λ = 20 A, L C = 20 מ ', L D = 20 מ' 20% 10 x 10 מ"מ 2 4 x 10 4 7x10 -4 .. 1.5x10 -2
התמקדות בעצימות גבוהה λ = 7, L C = 20 מ ', L D = 17 מ' 20% Φ = 50 מ"מ 3 x 10 7 0.002 ≈ .. 0.03
התמקדות
ברזולוציה גבוהה
(Q-טווח מורחב)
λ = 7, L C = 20 מ ', L D = 17 מ',
A C = 4 x 4 מ"מ 2
20% 10 x 10 מ"מ 2 1.6 x 10 4 ≈ 2x10 -4 .. 0.02
ברזולוציה מתכוונן λ = 4.5, 5% 10 x 10 מ"מ 2 בקירוב 7% ממצב קונבנציונאלי 0.002 .. 0.5
C L = 20 מ ',
L D = 1 מ '.. 20 מטר

טבלה 2: התצורות הניסיוניות זמינה על diffractometer SANS KWS-2.

איור 1 משלים: שטף הנויטרונים המוחלט במיקום המדגם של KWS-2 כפונקציה של λ אורך גל collimation השונה באורכי L C ו- למילוי אופטימלי של המקור הקר הכור. אנא לחץ כאן כדי להוריד את הדמות.

איור 2 משלים: נוף סכמטי של המסוק דיסק כפול עם פתיחת חריץ משתנה. החריץ פתיחת Δφ ניתן להתאים בין 0 ° ו 90 ° כך, תלוי f תדירות המסוקמסוק, פתיחת הזמן τ w של המדריך (המלבן האדום על הסדרה האנכית הימנית של תמונות) יכול להיות מגוון. אנא לחץ כאן כדי להוריד את הדמות.

איור 3 משלים: ממשק המשתמש העיקרי של תוכנה מלאה להדמיה המדידה KWS-2. תפקידי צד שמאל (א) יכול להיות בשימוש על ידי experimentalists, בעוד פונקציות בצד הימני ואינדיקטורים (B) נמצאים בשימוש על ידי המכשיר אחראי. שרת או תהליך מופיע בתפריט בצד הימני הנו תפעוליים פועל כרגיל כאשר הוא מסומן בירוק. הרכיבים המסומנים בצהוב לא יתבצעו. כל תקלה מסומנת אדום. אנא לחץ כאן כדי להוריד ההוא דמות.

איור 4 משלים: צפייה בתפריט kws2-התצורה ופונקציות תצורה לדוגמא. המשתמשים חייבים למלא מידע בשדות UserData הראשון ולאחר מכן לעשות את התצורה של דגימות. השדות שיש למלא ואת הפעולות שיש לנקוט מסומנים באדום. אנא לחץ כאן כדי להוריד את הדמות.

איור 5 משלים: צפייה בתפריט הגדרת kws2 ובחר פונקציות לדוגמא. הפעולות שיש לנקוט על ידי המשתמש מתוארות בשלב 4.3. אנא לחץ כאן כדי להוריד את הדמות.

לְהַשְׁלִיםאיור 6 האר"י: צפייה בתפריט הגדרת kws2 והגדרת פונקציות מדידות. הפעולות שיש לנקוט על ידי המשתמש מתוארות בשלב 4.3. אנא לחץ כאן כדי להוריד את הדמות.

איור 7 משלים: תכנית המדידה שנוצרה על ידי שילוב של הדגימות מוגדרות תנאי הניסוי המוגדרים. הפעולות שיש לנקוט על ידי המשתמש מתוארות בשלב 4.3. אנא לחץ כאן כדי להוריד את הדמות.

איור 8 משלים: תפריט שליטת המדידה kws2 ואת אפשרות זרם ערכים. הפרמטרים הקבועים (עמדות, שמות, הגל, וכו ') ואת variables (זמן, עוצמות, לספור שיעור, וכו ') המאפיין את המדידה פועלת מוצגות. הפעולות שיש לנקוט על ידי המשתמש מתוארות בשלב 4.4. אנא לחץ כאן כדי להוריד את הדמות.

איור 9 משלים: אפשרות Live-התצוגה עם תפריט KWSlive_MainWindow ואפשרויות להדמית נתונים שונות. המצב להדמית Surface נבחר. כשמצב הממוצע רדיאלי מסומן (תמונה בצד ימני), ההגדרה של פרמטרים ניתן למצוא תחת תפריט האפשרויות אנא לחץ כאן כדי להוריד את הדמות.

איור משלים 10: הממשק הראשי של qtiKWS תוכנת הפחתת נתוני w ה- i אפשרויות הבחירה של המכשיר ואת המיקום של נתוני הניסוי ומעובד. אנא לחץ כאן כדי להוריד את הדמות.

איור משלים 11: פונקציות להגדרת יומן-ספר עבור לדף הנתונים שיתייחסו (שולחן info). הפעולות שיש לנקוט על ידי המשתמש מתוארות בשלב 5.3. אנא לחץ כאן כדי להוריד את הדמות.

איור משלים 12: הפונקציות להגדרת מסכת הגלאי עבורו את הנתונים יעובדו. הפעולות שיש לנקוט על ידי המשתמש מתוארות בשלב 5.4.Target = "_ blank"> אנא לחץ כאן כדי להוריד את הדמות.

איור משלים 13: פונקציות להגדרת מפות רגישות הגלאי. הפעולות שיש לנקוט על ידי המשתמש מתוארות בשלב 5.5. אנא לחץ כאן כדי להוריד את הדמות.

איור משלים 14: פונקציות ליצירת השולחן סקריפט לתיקון, כיול רדיאלי מיצוע של נתונים. הפעולות שיש לנקוט על ידי המשתמש מתוארות בשלב 5.6. אנא לחץ כאן כדי להוריד את הדמות.

איור משלים 15: הפונקציות זוממות tהוא מעובד נתונים. הפעולות שיש לנקוט על ידי המשתמש מתוארות בשלב 5.6.5. אנא לחץ כאן כדי להוריד את הדמות.

איור משלים 16: הפונקציות לעריכת קריעת הנתונים שנמדדו במצב מתכונן ברזולוציה. הנתונים משני פולסים מועברים על ידי המסוק ואספו בתחילה ב -64 ערוצי TOF ימוזגו לתוך דופק אחד. ערוצים אחדים מקובצים יחדיו כך שערוצי זמן וכתוצאה מכך המאופיינות על ידי λ Δλ / שמטרתו ניתן לשמור כקבצים נפרדים. אנא לחץ כאן כדי להוריד את הדמות.

איור משלים 17: אנא לחץ כאן כדי להוריד את הדמות.

איור משלים 18: הפונקציות להגדרת המסכות גלאי ברזולוציה הגבוהה שבן קיימות הנתונים יעובדו. הפעולות שיש לנקוט על ידי המשתמש מתוארות בשלב 5.8. אנא לחץ כאן כדי להוריד את הדמות.

איור 19 משלים: סקירה כללית של כל סוגי תאי מדגם משמשים בדרך כלל על KWS-2 עבור לחקירת נושא רך דגימות ביולוגיות בטמפרטורת הסביבה או משתנית. (א) מראה כללי של large קוורץ תאים זמינים עבור המצב בעצימות גבוהות עם עדשות בגודל קרן גדולה. בעל התא, אשר מצויד מסכות פלסטיק borated (1), מאפשר תכנון וביצוע של שלוש מדידות בפגישה אחת. (B) מראה כללי של תאי קוורץ או פליז המשמשים מכלות מדגם של בעל טמפרטורה מבוקר (מסוג פלטייה) מצויד מחסניות 8-בעמדה מתאימה לכל סוג תא. בעל מוגן עם מסכות פלסטיק borated (1) משני הפנים. (ג) צפייה של התא לחץ במבצע על KWS-2. התא יכול לגרום ללחץ על המדגם בין הסביבה וברה 5,000 במצב אוטומטי, בשליטת תכנית המדידה. מסכת Cd העגולה (1) עם צמצם קטן באמצע מקובעת את הקורה בגודל מדגם. אנא לחץ כאן כדי להוריד את הדמות.

Discussion

חומר רך ומערכות biophysical מאופיינים בדרך כלל על ידי מתאמים מבניים ו microstructural בזו רמות והצורניות span סולם אורך רחב, החל ננומטר עד מיקרונים. כדי להבין את המנגנון של היווצרות והתפתחות של המורפולוגיה של מערכות כאלה ומערכת היחסים בין התכונות שלהם המיקרוסקופיות ומאפיינים מקרוסקופית, חשוב לחקור מייקרו שלהם על הסקאלה האורך ובתנאים סביבתיים רלוונטיים (למשל, טמפרטורה, לחץ, pH לחות, וכו '). בדרך כלל, קטן-זווית פיזור טכניקות עם נויטרונים (SANS) או synchrotron רנטגן (SAXS) מעורבים במחקרים כאלה. החסרון העוצם ניטרונים לעומת צילומי רנטגן synchrotron מפוצה על ידי השימוש גדול יחסית Δλ / λ, אשר עם זאת מוביל ההחרפה ברזולוציה אינסטרומנטלי. אף על פי כן, SANS מספק יתרונות ייחודיים בשל האפשרויות שמציעות contrוריאציה אס ', במיוחד בין איזוטופים של מימן. לכן, SANS היא שיטה ניסיונית המשמשת במיוחד בחקר מערכות חומר רכים biophysical, שלשם מספקת מידע מבני מורפולוגיים ייחודיים. רוב diffractometers SANS ברחבי העולם 21 עבודה על (איור 2 א) עקרון חריר, המאפשר ברזולוציה Q נמוך מכוון. באופן מעשי, כל diffractometers SANS גבוה השטף יש שטף מקסימאלי דומה בסדר גודל של 1 x 10 8 N סנטימטר -2 שניות -1. בהתבסס על החלטת הגל הרגועה, KWS-2 יש הוכפלו כמעט שטף 2, 4. לאחרונה, SANS מיוחד מאוד diffractometers הפכה מבצעית לשרת עם מאפיינים אופטימיזציה עבור טווח מסוים של יישומים, כגון עבור חקירות פיזור קטן מאוד וקטורי 22, 23. עם הנציבות מאוד האחרונות של diffractometers TOF-SANS המיוחד ב כורים יציבים 24 או spallation מקורות 25, 26, מגוון Q הדינמי גדל בצורה מסיבית בתוך הגדרת ניסוי נתונה וגמישות מוגברת ואופטימיזציה לגבי בחירת הרזולוציה ניסיון מוצעים. עבור diffractometer SANS KWS-2, רמה גבוהה של צדדיות וביצועים הנדרשים ללימודי מבניים ספציפיים מאוד בתחום משנה וביופיסיקה רכות מופעלת על מכשיר SANS קלסי אחר. אופטימיזציה, גמישות, וספונטניות בעיצוב ועריכת מחקרים מורכבים, כמו נתמכת על ידי הפרוטוקול המתואר, מושגת באמצעות השילוב של הפרמטרים של ניסוי אופטימיזציה (למשל, עוצם, בקנה מידת אורך, ברזולוצית שטח, ורזולוצית זמן) ואת המדגם המורכב סביבות. באמצעות מצבי עבודה המרובים המנויים במבוא ובתמיכת התוצאות המוצגות איורים 8-15, את KWS-2 מגביר בצורה פשוטה ומעשית את הביצועים של diffractometer SANS קלסיבכל מקור ניטרונים יציב (כור) מעבר לגבולות המקובלים של מכשירים כאלה.

פרוטוקול זה מציג את השלבים שמשתמש רגיל צריך לבצע כדי להגדיר ולנהל תוכנית ניסיונית פשוטה המערבת רק חקירת דגימות ב תנאי התרמודינמית הסביבה (טמפרטורה, לחץ, לחות יחסית) ובתנאים סטטיים (ללא קינטיקה של היווצרות מבנה או טרנספורמציה, לא גזירה או זרימה). בטמפרטורה מבוקרת מספר מחזיקים או סביבות מדגם מיוחדות (טבלת 1 משלים איור 19), כגון תאי לחץ, rheometers, או תאי לחות, זמינים וניתן להתקין בצורה אופטימלית ומותאם סיוע מיוחד מצוות המכשיר. פרוטוקול זה אינו מספק הוראות אודות ההגדרות ופקדים של ציוד כזה. ההגדרה וההפעלה של בקרים חיצוניים דורשות השימוש, אחר פרוטוקול מורכב יותר. פרוטוקול זה מציג אתבמקרה של עבודה עם תאי מדגם קוורץ של צורה מלבנית צרה (איור 3). עם זאת, מגוון רחב של גיאומטריות תא וסוגים (משלים איור 19) מוצע למשתמשים, על מנת לספק גמישות מוגברת ויעילות עורכי הניסויים. במקרה של שימוש בתאים כאלה, בפרוטוקול הנוכחי עשוי להיות מלווה עם התאמת הפרמטרים דנו בשלב 4.2.2. תוכנת שליטת המדידה פותחה כדי להציע למשתמשים גמישים בהשגת המטרות ואופטימיזציה המדעיות שלהם במבצע הטכני של המכשיר. כל יתר השינויים והתצורות של פונקציות מיוחדות מרכיבי המכשיר מתבצעים על ידי צוות המכשיר. המעורבות של המשתמשים המדעיים בתצורה, ההגדרה, והניצול של המכשיר היא פשוטה מוגבלת באופן ספציפי רק להיבטים אלה הנמצאים בקשר עם הסוגיות המדעיות של ההפעלה הניסיונית. שיתוףקבצי nfiguration מוגדרים-מראש על מנת לכסות את כל הנושאים הניסוייים מיוחדים, כגון הצבת מחזיקים מיוחדים הקורה, מיצוב מדגם הקורה (x קואורדינטות, y, Φ, ו ω על הבמה המדגמת, שולחן סיבוב, או עריסה ב משלים איור 5), את ההתאמה של עמדות גלאי הקרן-stop עבור אורכי גל שונים, התאמת פרמטרי המסוק (תדירות חלון פתיחה) עבור אורכי גל שונים, מרחקי זיהוי ופתרון מכוון, וכו 'כמו כן, הפרוטוקול הנוכחי אינו מתאר כיצד מצב בזמן אמת יכול לשמש על KWS-2. שימוש פרוטוקול מורכב יותר גם נדרש על מנת לבצע ניסויי SANS זמן נפתר.

יתר על כן, פרוטוקול זה מציג כיצד הנתונים שנמדדו ניתן לתקן עבור תרומות פיזור שונות ממכשיר והאסמכתאות מכוילים על מנת לקבל את differenti מדגםסעיף א פיזור צלב, dΣ / dΩ, המתבטא -1 ס"מ. כמות זו כוללת את המידע מבני מורפולוגיים כולו על המדגם ונמדדת על פני טווח רחב ש המקביל ל בקנה מידת אורך רחב, שעליו מתאמים מבניים-רמות גודל זה בזה מאפיין של המערכת נחקרת להופיע. חתך פיזור dΣ / dΩ ובכך מתייחס עוצמת נמדד בניסוי פיזור סטטי בזווית Θ, אני s = f (Θ) אל תכונות מבניות של המדגם.

להערכה dΣ / dΩ עבור מערכת של עניין, מלבד המדידה של המערכת, מדידות נוספות נדרשות על מנת לתקן את הנתונים עבור כל פיזור חיצוני (כלומר, סביבה, תא מדגם, פתרון ממס או חיץ במקרה של מערכות מומסות, וכו ') כדי לכייל את הנתונים הנכונים ביחידות מוחלטות > 8. הרקע החיצוני (תא מדגם או מיכל), מדגם ההפניה (פתרונות ממסים או חיץ), משמעות דבר ששידור המדגם (דרושי רקע החיסור הנכון והכיול של התוצאות תיקן ביחידות מוחלטות), הרקע האלקטרוני של הגלאי, הגלאים רגישות (הומגניות יעילות גלאים כי טבוע לגלאי שטח), ואת המדגם הסטנדרטי המנורמל צריכות להימדד גם. עבור KWS-2, פרספקס (PMMA) משמש מדגם סטנדרטי. זהו תקן משני כביכול והוא מכויל מעת לעת נגד מדגם סטנדרט ראשוני, שהוא ונדיום. ונדיום מספק עוצמת מפוזרת מאוד חלשה ודורש פי מדידה ארוכה מאוד עבור איסוף הסטטיסטיקה המתאימה; ולכן, אין זה מעשי למטרות SANS. עוצמת שנאספו במדגם של S עניין שאני ומן מדגם סטנדרטי שאני סנט יכול לבוא לידי ביטוי באופן הבא:

t "> משוואה 1 [1]

משוואה 1 [2]

איפה אני 0 מייצג את העוצמת נכנסת (נמסרה על ידי מערכת collimation), t הוא העובי, A הוא האזור החשוף הקורה, T הוא השידור, Δ ψ הוא הזווית המוצקה שבו תא זיהוי נתפסת מן מיקום מדגם. אם הן מדגם ורמה נמדדים באותם תנאים ביחס הקורה הנכנס (כלומר, L C, A C ו- A S, ו λ ו Δ λ / λ), I 0 ו- A זהה ואת הזווית מרחבית היא מבוטא D D / L (עם D המייצג את האזור של תא זיהוי). על ידי חלוקת שני היחסים, פיזור צולבות sectiעל המדגם מתקבל:

משוואה 1 [3]

איפה אני סנט מתבטא כממוצע (התקן כמערכת פיזור מבולבלת מספק דפוס פיזור שטוח). אני S מתקבל לאחר התיקון עוצם המדודה של המדגם בתא (מיכל) ביחס לתרומה של התא הריק ואני ECell והרקע על הגלאי עבור הקרן הסגורה, אני B. גורם t סנט T סנט (dΣ / dΩ) סנט, אשר מכילה את פיזור פרמטרים פיסיים של המדגם הסטנדרטי, תלוי λ אורך גל ניטרונים, והוא בדרך כלל ידוע מן הכיול של המדגם הסטנדרטי. לכן, זה נספר בהפחתת תוכנת נתוני 4. הפרמטרים וכמויות ב EQ. 3 כי ידועים כיול procedures ואת ההגדרה של הגדרת הניסוי (t S, D L) מהווים את k גורם כיול שנקרא. עוצמות ואת S T שידור המדגם המופיעים Eq. יש למדוד 3. תכנית ניתוח נתוני qtiKWS מאפשרת תיקון, כיול המיצוע הרדיאלי של נתוני הניסוי והשיג dΣ / dΩ עבור הדגימות נחקרו במצב עבודה גמיש צדדי. התוצאות הסופיות שנוצרו עם תוכנת qtiKWS מוצגות שולחנות עם ארבע עמודות: Q, אני, Δ לי, Δσ איפה אני מייצג dΣ / dΩ ו Δσ הוא הרזולוציה ש 5.

מנקודת מבט מעשית, עם KWS-2, SANS בשילוב וחקירות USANS יכול להתבצע, עם יתרון כי הגיאומטריה מדגם והתנאים התרמודינמית נשארים קבועים. מורפולוגיות גדולות המראות multהרמות המבניות iple הפורשים אורך בקנה מידה רחב מן ננומטר עד מיקרומטר גדלים יכולות להיחקר בצורה ישירה, כפי שמוצגות באיור 12. מלבד C R הגבול מבני בקנה המידה הקטנה שנצפה עקומת הפיזור נמדדה במצב החריר הקונבנציונלי, על ידי הפעלת עדשות הגלאים ברזולוציה הגבוהה, ה- C L גבול מבני בקנה המידה הגדולה של מיצלות ליבה-פגז גליליים נוצר על ידי פולי - (תחמוצת hexylene-שיתוף אתילן-אוקסיד) קופולימר PHO10k-PEO10k diblock (protonated מלא) ב D 2 O 14 יכול להיבחן בערכים Q נמוך מאוד במצב עבודה Q -range המורחבת. מיצלות הגלילית מאופייני עובי כולל של כ -300 ובאורך של כ -7,000 A, כפי שעולה את ההתאמה של תוצאות הניסוי עם גלילי ליבה-פגז form-factor 9,14. לכן, השפעות מסוימות רגישות כגון ג'לים טרמו תגובה או היווצרות וצמיחה של גבישקו או מורפולוגיה גבישים חלקיים ניתן לחקור באופן חד משמעי עם KWS-2, בניגוד לגישה הקלסית של מעורב שתיים או יותר מכשירים שונים גיאומטריות מדגמות.

כמוצג באיור 11, בקורלציה מערכות והורה מבנים ניתן ללמוד עם החלטות מותאמות בצורה מאוד גמישה, מבלי לבזבז זמן ומאמץ על ההתקנה של מערכות monochromatization מורכבות, אשר היו כרוכות בהיבטי טיפול ובטיחות נוספים. יתר על כן, על ידי מעורבי המסוק ואת מצב רכישת TOF נתונים, מערכות משנה רכה monodisperse או קומפלקסים עם polydispersity גודל הנמוך ניתן לאפיין מאוד דווקא עדיין גבוהה עוצמים 5.

המניעות שנוצרו על ידי הפיזור החלש עקב שימוש במערכות פערים מדוללים או תנאים בניגוד שליליים ניתן להתגבר על ידי השימוש בעוצמות אפילו גבוהות יותר בהתאם לגודל הקורה הגדול על המדגם, תוך שמירה עלרזולוציה. איור 13 א מדווחת על דפוסי פיזור חלקיקים קלקר של רדיוס R = 150, נמדד במצב בעוצמה גבוהה באמצעות עדשות בגודל קרן ריבועית בשיעורים שבין 10 מ"מ x 10 מ"מ, גודל אופייני בשימוש במצב חריר קונבנציונאלי , ו 30 מ"מ x 30 מ"מ. בנוסף, התוצאה ממדידה עם מ"מ 50 קרן עגול בקוטר (גודל עדשה מלא) מוצגת. במקביל, התוצאה המנורמלת שהושגה במצב החריר הקונבנציונלי מוצגת. באמצעות 26 עדשות עם נויטרונים של λ = 7 ואת גודל הצמצם אותו בכניסה A C ובאשר למצב חריר קונבנציונאלי (איור 2 ב), רווח בעוצמה על מדגם של כ -12 פעמים מתקבל תוך שמירה על גודל קרן קבועה (רזולוציה על גלאי), כפי שמוצג באיור 13 ב-ג. מערכת 27-העדשה יש שידור של כ -32% בטמפרטורת הסביבה. התקרר לטמפרטורה של 50 K, מגדילה שידור העדשה עקבהדיכוי ומתפזר על פונונים בחומר העדשה. המערכת של 26 עדשות פרבוליות יש שידור של כ -65% על גודל קרן סבב 50 מ"מ, כאשר הקורה עובר כל נפח של העדשה, ושל כ -92% על גודל קרן ריבועית של 10 מ"מ x 10 מ"מ , כאשר החומר מאוד כמות עדשה יחידה נשארת הקורה. המצב בעצמה גבוהה עם עדשות מציע הטבות במקרה של פיזור חלש כי הוא נתקל בדרך כלל ממרחק איתור גדול הוא בעייתי במיוחד במקרה של תנאים בניגוד חלשים. בנוסף, כאשר המדגם הוא יציב רק על פני תקופה קצרה של פעמים, השימוש במצב זה מהווה יתרון ברור, כפי שעולה במקום אחר 15.

מצד השני, במקרה של מערכות ביולוגיות, כרכי מדגם קטנים זמינים בדרך כלל עבור ניסויים. מולקולות ביולוגיות קטנות בתנאים פיסיולוגיים עם בגדלים של כמה ננומטרים לספק אותות פיזור חלשים מעל הדומיnant פיזור מן פתרונות החיץ. אותות כאלה ניתן למדוד עם KWS-2, מרוויחה בעוצמה גבוהה של המכשיר בהגדרות ברזולוציה נמוכה של מצב חריר, באמצעות collimation קצר אורכי L C = 2 מ 'או 4 מ' וזיהוי קצר מרחיק L D = 1 מ ', 2 מ', או 4 מ '. איור 14 מציג את דפוסי הפיזור מחלבון עמילואיד בטא (Aβ 1-42, M W = 4.5 KDA) מונומרים ב hexafluoroisopropanol deuterated dHFIP, כפי שנתקבל לאחר התיקון עבור אות הפיזור מתוך המאגר יושם. התאמת מודל של הנתונים נישא גודל מונומר של כ -16 ± 1 16. זמן מדידה ארוך של כמה שעות עבור כל תנאי ניסוי (D L זיהוי מרחק וסוג מדגם) היה מעורב, אם כי המדידות בוצעו במרחקי זיהוי קצרים. הגלאי הישן, אשר הוכיח מגבלות לגבי קצב הספירה, הפריע שימוש מרחקי collimation קצריםL C, ומכאן השימוש של השטף המקסימאלי של המכשיר. עם הוועדה של מערכת זיהוי החדשה המאפשרת שימוש שטף ניטרונים המלא, בעוצמות חלשות כאלה תימדדנה זמנים קצרים יותר ועם סטטיסטיקת משופרת בעתיד.

לבסוף, גירויים רגיש ההשפעות ניתן ללמוד באופן גמיש וקל על ידי שימוש בציוד עזר מיוחד של KWS-2. דוגמה לכך היא דיווחה באיור 15, אשר מציג את דפוסי SANS מחלבון ליזוזים במאגר D 2 O מתוך המאגר שנאסף בלחצים שונים. תשומת לב מיוחדת הוקדשה לחקירה ברקע והפיזור קדימה מן המולקולות ליזוזים, בשימוש במבחן הביצועים של התא לחץ החדש שהיא מייצרת בייצור עצמי על ידי ביצוע עיצוב נעשה על ידי PSI, שוויץ. התוצאות היו דומות לאלו שהושגו על ידי Kohlbrecher et al. במחקר דומה לבחון את מודל תא לחץ המקורי נבנה17, 18. עם KWS-2, נתונים נוספים כבר נרכשו מאז בלחץ של הבר 5,000 הושג. אבולוציה של עוצמת מפוזרים קדימה מן החלבון בעקבות התנהגות ליניארית, כפי שנצפה במחקר ב- PSI, 18 בשוויץ.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
heavy water D2O Sigma-Aldrich 151882
heavy water D2O/H2O Sigma-Aldrich 151882 90% D2O and 10% H2O
3000 Series Nanosphere Size Standards (polystyrene) Thermo Scientific 3030A 90% D2O and 10% H2O
3000 Series Nanospher Size Standards (polystyrene) Thermo Scientific 3070A 90% D2O and 10% H2O
3000 Series Nanosphere Size Standards (polystyrene) Thermo Scientific 3100A 90% D2O and 10% H2O
3000 Series Nanospher Size Standards (polystyrene) Thermo Scientific 3200A 90% D2O and 10% H2O
3000 Series Nanosphere Size Standards (polystyrene) Thermo Scientific 3800A 90% D2O and 10% H2O
diblock copolymer C28H57-PEO5k synthesized in house in D2O
Quartz Cells 110-QX Hellma analytics 110-1-46
Aluminum cuvette-holder manufactured in house for measurements at ambient temperature
screwdriver
Allen keys

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Gläser, W., Petry, W. The new neutron source FRM II. Physica. B. 276-278, 30-32 (2000).
  2. Radulescu, A., Pipich, V., Ioffe, A. Quality assessment of neutron delivery system for small-angle neutron scattering diffractometers of the Jülich Centre for Neutron Science at FRM II. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. Sect. A. 689, 1-6 (2012).
  3. Radulescu, A., Ioffe, A. Neutron guide system for small-angle neutron scattering instruments of the Jülich Centre for Neutron Science at FRM-II. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. Sect. A. 586, 55-58 (2008).
  4. Radulescu, A., Pipich, V., Frielinghaus, H., Appavou, M. S. K. W. S. -2 the high intensity/wide Q-range small angle neutron diffractometer for soft-matter and biology at FRM II. J. Phys.: Conf. Ser. 351, 012026 (2012).
  5. Radulescu, A., et al. Tuning the instrument resolution using chopper and time of flight at the small-angle neutron scattering diffractometer KWS-2. J.Appl.Cryst. 48, 1849-1859 (2015).
  6. Frielinghaus, H., et al. Aspherical refractive lenses for small-angle neutron scattering. J. Appl. Cryst. 42, 681-690 (2009).
  7. Radulescu, A., Fetters, L. J., Richter, D. Structural characterization of semicrystalline polymer morphologies by imaging-SANS. J.Phys.: Conf.Ser. 340, 012089 (2012).
  8. Neutron, X-rays and Light Scattering Methods Applied to Soft Condensed Matter. Zemb, T., Lindner, P. Elsevier Science. (2002).
  9. Pedersen, J. S. Analysis of small-angle scattering data from colloids and polymer solutions: modeling and least square fittings. Adv. Colloid Interface Sci. 70, 171-210 (1997).
  10. Barker, J. G., Pedersen, J. S. Instrumental Smearing Effects in Radially Symmetric Small-Angle Neutron Scattering by Numerical and Analytical Methods. J. Appl. Cryst. 28, 105-114 (1995).
  11. Hammouda, B., Mildner, D. F. R. Small-angle neutron scattering resolution with refractive optics. J. Appl. Cryst. 40, 250-259 (2007).
  12. Vad, T., Sager, W. F. C., Zhang, J., Buitenhuis, J., Radulescu, A. Experimental determination of resolution function parameters from small-angle neutron scattering data of a colloidal SiO2 dispersion. J. Appl. Cryst. 43, 686-692 (2010).
  13. Amann, M., Willner, L., Stellbrink, J., Radulescu, A., Richter, D. Studying the concentration dependence of the aggregation number of a micellar model system by SANS. Soft Matter. 11, 4208-4217 (2015).
  14. Ströbl, M. Diploma Thesis. Univ. Regensburg. Germany. (2008).
  15. Dahdal, Y. N., et al. Small-Angle Neutron Scattering Studies of Mineralization on BSA Coated Citrate Capped Gold Nanoparticles Used as a Model Surface for Membrane Scaling in RO Wastewater Desalination. Langmuir. 30, 15072-15082 (2014).
  16. Zhang-Haagen, B., et al. Monomeric Amyloid Beta Peptide in Hexafluoroisopropanol Detected by Small Angle Neutron Scattering. PLOS One. 11, e0150267 (2016).
  17. Kaneko, F., Radulescu, A., Ute, K. Time-resolved small-angle neutron scattering on guest-exchange processes in co-crystals of syndiotactic polystyrene. J. Appl. Cryst. 47, 6-13 (2014).
  18. Kohlbrecher, J., et al. A high pressure cell for small angle neutron scattering up to 5000 MPa in combination with light scattering to investigate liquid samples. Rev. Sci. Instr. 78, 125101 (2007).
  19. Vavrin, R., et al. Structure and phase diagram of an adhesive colloidal dispersion under high pressure: A small angle neutron scattering, diffuse wave spectroscopy, and light scattering. J. Chem. Phys. 130, 154903 (2009).
  20. Kaneko, F., et al. Development of a Simultaneous SANS/FTIR Measuring System. Chem. Lett. 44, 497-499 (2015).
  21. SAS Portal. Available from: www.smallangle.org (2016).
  22. Goerigk, G., Varga, Z. Comprehensive upgrade of the high-resolution small angle neutron scattering instrument KWS-3 at FRM II. J. Appl. Cryst. 44, 337-342 (2011).
  23. Desert, S., Thevenot, V., Oberdisse, J., Brulet, A. The new very-small-angle neutron scattering spectrometer at Laboratoire Léon Brillouin. J. Appl. Cryst. 40, s471-s473 (2007).
  24. Dewhurst, C. W. D33 - a third small-angle neutron scattering instrument at the Institute Laue Langevin. Meas. Sci. Technol. 19, 034007 (2008).
  25. Zhao, J. K., Gao, K. Y., Liu, D. The extended Q-range small-angle neutron scattering diffractometer at the SNS. J. Appl. Cryst. 43, 1068-1077 (2010).
  26. Takata, S., Suzuki, J., Shinohara, T., Oku, T., Tominaga, T., Ohishi, K., Iwase, H., Nakatani, T., Inamura, Y., Ito, T., Suzuya, K., Aizawa, K., Arai, M., Otomo, T., Sugiyama, M. The Design and q Resolution of the Small and Wide Angle Neutron Scattering Instrument (TAIKAN) in J-PARC. JPS Conf. Proc. 8, 036020 (2015).

Comments

0 Comments


    Post a Question / Comment / Request

    You must be signed in to post a comment. Please or create an account.

    Usage Statistics