작은 각도 중성자 회절 계 KWS-2에서 나노 미터와 마이크로 미터 크기에서 넓은 길이 규모 이상 소프트 물질과 생물학적 시스템을 공부

Bioengineering
 

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Radulescu, A., Szekely, N. K., Appavou, M. S., Pipich, V., Kohnke, T., Ossovyi, V., Staringer, S., Schneider, G. J., Amann, M., Zhang-Haagen, B., Brandl, G., Drochner, M., Engels, R., Hanslik, R., Kemmerling, G. Studying Soft-matter and Biological Systems over a Wide Length-scale from Nanometer and Micrometer Sizes at the Small-angle Neutron Diffractometer KWS-2. J. Vis. Exp. (118), e54639, doi:10.3791/54639 (2016).

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Abstract

KWS-2 SANS 회절 부드러운 물질과 나노에서 μm의 넓은 길이 스케일을 포함하는 생물 물리학 적 시스템의 조사에 전념하고 있습니다. 장비는 동시에 높은 제공하면서, 고전적인 핀홀을 결합 (렌즈) 중심으로 1 × -4 0.5 Å -1 사이의 넓은 운동량 전달의 Q 범위의 탐사에 최적화 된, 그리고 시간의 비행 방법 (헬기 포함)입니다 조정 가능한 해상도 -neutron 강도. 특정 샘플 환경 및 보조 장치를 장착 할 수있는 가능성과 결합 강도와 실험 기간 동안 넓은 범위 내에서 해상도를 조정하는 능력의 때문에, KWS-2는 구조 및 형태 학적 연구의 넓은 범위를 해결에서 높은 다양성을 보여줍니다 필드. 동적 운동 과정이 millisec의 수십 분 사이의 시간 규모에 걸쳐 조사 할 수있는 반면 평형 구조는 정적 측정에서 공부하실 수 있습니다onds 시간이 해결 방법으로. KWS-2 커버 작고 제대로 산란 시스템 (예를 들어, 단일 중합체 또는 단백질 여러 구조적 수준 (예를 들어, 젤, 네트워크 또는 매크로 집계)를 나타내는 복잡한 계층 적 시스템의 범위를 조사하는 일반적인 시스템 해결책). MHz의 범위의 카운트 속도의 검출을 가능하게하는 검출 시스템의 최근의 업그레이드는, 높은 Q로 버퍼 산란 수준에 가까운 약한 산란 신호에 완충액에도 매우 작은 생물학적 모폴로지를 연구하기위한 새로운 기회를 연다.

본 논문에서는 특성 크기 수준이 넓은 길이 규모에 걸쳐 및 KWS-2를 사용하여 중규모 구조에서 주문 전시와 샘플을 조사하기 위해 프로토콜을 제공합니다. 우리 악기와 달성되는 성능 수준에서 제공되는 다수의 작동 모드를 사용하는 방법을 상세하게 제시한다.

Introduction

소프트 및 생물학적 물질은 더 크고 복잡한 집계에 자기 조직과 초 단위의 자기 조립 (self-assembly) 등의 기능을 특징으로 형태학의 풍부한 다양성을 보여줍니다. 또한 자유도 많은 수의 공동 상호 작용을 보여준다; 구성 단위 및 외부 필드에 따라서 높은 감도와 약한 상호 작용; 및 나노 미터에서 밀리미터와 나노초에서 일 넓은 범위를 확장 할 수 시공간 상관 관계. 때문에 관련 길이 -와 시간 규모의 넓은 범위의 이러한 재료의 특성의 실험적 특성은 매우 도전이다. 중성자 산란 기술은 구조 역학과 같은 복잡한 시스템의 열역학적 특성의 연구에 중요한 역할을한다. 고유 프로브 중성자는 1, 2 H H (중수소 D) 수소 동위 원소 간의 상호 작용의 다른 장점을 제공한다. 대형 다를수소와 중수소 사이의 간섭 산란 길이 밀도 줬어 명암 변화 및 콘트라스트 매칭 방법의 기초를 나타낸다. 연성 물질과 생물학적 시스템의 대부분은 탄화수소의 수소 / 중수소 구성 바와 같이 (H / D)의 교체는 넓은 범위에 걸쳐 화합물의 간섭 성 산란 길이 밀도를 변화 할 수있는 가능성을 제공한다. 이 기술로, 복잡한 시스템에서 선택한 구성 요소는 동위 원소 교환에 의해 표시 될 수있다. 복소 부드러운 물질 또는 생물 물리학 적 형태 내에서 산란 길이 밀도 및 다른 성분 선택된 요소 또는 영역의 사이의 콘트라스트 제곱 차이에 따라 화학적으로 시스템을 변경하지 않고 산란 실험 보이거나 보이지 않도록 할 수있다. 또한, 중성자는 고도로 관통하고 비파괴 프로브 같이 비임에 배치 된 부가적인 재료의 기여 RELI 될 수있는 특별한 환경에서 샘플을 연구에 사용될 수있다훌륭하게 측정 및 보정.

탄성 산란 실험 샘플의 구조 및 형태에 대한 정보를 제공한다. 산란 강도는 운동량 전달의 Q, Q = 4π / λ 죄의 함수로서 상호 공간에서 측정 중성자의 파장 Θ - - λ와 Θ / 2, 산란 각도; 이는 역 푸리에 변환을 통해 실제 공간으로 변환됩니다. 따라서, 큰 Q 값을 고전 중성자 회절 (ND)에 의해 조사 간 원자와 상관 짧은 길이 스케일에 관한 것이다. 작은 Q 값에 큰 길이 스케일는 소각 중성자 산란 (SANS)로 탐색 할 수있다. 일반적으로 단일 또는 용액에서 합성 또는 천연 고분자를 조립은, 용융, 영화, 또는 대량 샘플은 고전 핀 홀 SANS의 응용 프로그램과 RI를 통해, 나노 및 마이크로 미터 크기에서 넓은 길이 규모에 걸쳐 특징기술 (포커싱 또는 단결정 회절 기준) ltra-SANS. 그러나, 완전한 구조적 특성을 달성하기위한 다른 방법 또는 기능의 조합으로 인해 이러한 샘플의 가능한 양의 긴 시간 척도 위에 샘플 안정성, 특수 열역학적 조건 효과 재현성 실험 데이터의 결합 분석과 같은 문제로 인해 때때로 어렵다 다른 실험적인 형상에서 얻어진. 또한, 구조와 높은 공간이나 시간 분해능을 특징으로 빠른 구조 변화를 다루는 연구는 아주 특별한 실험 설정을 필요로하는, 매우 도전이다. 따라서, 한계가 간단하고 실행 가능한 방법으로 일반적인 구성을 넘어 푸시 할 수 매우 다양한 SANS 장비의 개발은 회의 사용자 커뮤니티의 모든 특별한 요구를위한 유용합니다.

J가 운영하는 SANS 회절 KWS-2 (그림 1)2, 가르 힝에있는 하인즈 마이어 - 레이브 니츠 센터 (MLZ)에서 중성자 과학 (JCNS)의 센터 리치, 원래 있던 높은 중성자 플럭스의 혜택 고전 핀홀의 SANS 악기 FRM II 중성자 소스에 의해 전달 (보충 그림 1) 1 전용 가이드 시스템 2-4. 반복 업그레이드 한 후, 기기는 높은 중성자 강도 및 가변 해상도를 제공하는 1 × -1 -4 내지 0.5, Q 넓은 범위의 탐색을 위해 최적화되었다. 특정 샘플 환경과 보조 장치 (표 1)의 가용성과 함께, 악기 정적 측정을 통해 μm의 최대 nm의에서 부드러운 물질과 넓은 길이 규모 이상의 생물 물리학 적 시스템을 공부 장착 할 수 있습니다; 또한 분의 수십 사이의 다양한 시간 규모에 걸쳐 인해 운동 과정에 평형 또는 변환에 따라 구조 및 형태학의 시간이 해결 조사를 수행 할 수 있습니다(밀리 초). 종래의 작업 모드 (도 2A)에서, 7 × -2 -1 0.5 Å 사이의 Q의 범위는 -1 시료 간 거리 검출기 및 / 또는 파장의 변동을 포함 할 수있다. 따라서, 9000 Å까지 10 Å에서 길이 규모의 구조 수준과 상관 효과 (치수가 2π / Q로 간주됩니다) 실제 공간에서 검사 할 수 있습니다. Δλ가 / λ = 20 % 파장 확산을 제공하는 4.5 Å 20 Å, 기계 단색을 사용 (속도 선택) 사이의 파장의 선택, 시준 조건의 변화 (시준 길이 (L)의 C와 조리개 개방하는 C - 빔 내의 마지막 중성자 가이드 세그먼트 및 S 다음 입구 개구 - 단지 샘플 앞의 샘플 개구) 및 검출 거리 L에 D의 컴퓨터 제어를 통해 자동으로 수행된다.

Q의 m 및 헤르츠 범위에서 높은 계산 속도로 고속 검출 장비의 성능을 강화하는 것을 목표로, 최근에 수행 하였다. 이 과정에서, 장비는 추가 기능을 탑재 하였다.

가변 슬릿 개구 (보충도 2) 비행 시간 (TOF) 데이터 수집 모드와 더블 디스크 초퍼 (5)이있다. 초퍼가 10 Hz에서 100 Hz의 사이에 가변 주파수 f 초퍼에 0 °의 각도 사이의 두 초퍼 창 각 개구에서 작동 될 수 ≤ Δφ 서로에 대해 두 개의 디스크의 위치를 변경함으로써 90 ° ≤. 파장 해상도 Δλ / λ의 개선 DECR 의해 중성자 가이드 τ의 개방 시간을 단축함으로써 달성된다Δφ 완화 및 / 또는 F 헬기를 증가시킨다. 검출기에 기록 얻어진 펄스 폭 w는 τ 일치하고 목표 Δλ / λ 특징 시간 채널 적절한 수로 분할된다.

50mm (도 1)의 직경 마그네슘 형석 MgF2와 파라볼 릭 렌즈 (6)로 이루어지는 포커싱 요소가있다. 26 MgF2와 렌즈는 서로 다른 파장 λ의 = 7-20 Å에 초점을 맞추고 조건을 달성하기 위해 빔 독립적으로 이동할 수 있습니다 세 가지 패키지 (4 + 6 + 16 렌즈)로 그룹화됩니다. 렌즈 재료의 포논의 산란을 감소시켜 전송을 증가시키기 위해, 렌즈는 특별한 냉각 장치를 이용하여 70 K로 유지된다.

1 mm의 위치 해상도와 0.45 mm의 픽셀 크기를 갖는 이차 고해상도 위치 민감한 섬광 검출기가있다. 검출기일반적 = 고정 된 거리 L에 D에 진공 탱크의 상부에 탑에서 17m 배치되어 수직 (도 1) 또는 빔으로부터 이동할 수있다. 렌즈를 이용하여 고해상도의 조사 (낮은 Q)을 4,7- 수행 될 때 보조 검출기 빔으로 이동하면서 주 검출기는, 20m의 탱크의 끝 위치에 주차된다. L의 C에 작은 입구 개구 = 20m 일 것이다 동안 차 검출기는 다른 초점으로,이 경우, 렌즈 시스템의 하나의 초점에 배치된다.

거기에 144 3 그 튜브의 배열로 구성되어 새로운 메인 검출 시스템 = 5에 대한 85 %의 튜브 당 전체 효율)이며, 이는 0.9 m (2) (도 1)에 대한 활성 검출 영역 당량을 정의한다. 3 그는 튜브 프레임의 배면에 밀폐 케이스에 장착 혁신적인 급속 판독 전자 향상특성을-판독과 배경 소음을 줄일 수 있습니다. 이전 섬광 검출기 (6 리튬 신틸 레이터와 8 × 8 광전자 배증 관의 배열도 1)를 대체 새로운 시스템은 25 나노초의 유효 데드 타임 상수와 10 %의 데드에서 5 MHz의 한 높은 전체 카운트 속도 특징 평면 프로필에 대한 시간. 이러한 기능은 이벤트 후 데드 타임을 경험 시스템에 비해 장점이있는 시스템이 병렬로 작동 독립 채널이 포함되어 있다는 사실에 기인한다. 훨씬 높은 카운트 속도는 측정 시간을 단축하고, 따라서 동일한 시간에 수행 될 수 실험의 수를 증가시킨다.

이러한 모든 기술 혁신에 의해, 기기는 선택에 직접 사용자 친화적 인 방식으로 사용될 수있는 여러 작동 모드 (표 2)를 제공함으로써 구조 연구의 넓은 범위를 해결할 수있는 매우 다양한 도구가되었다. 고강도 모드 (동일한 해상도 종래 핀홀 모드에 비해 열두 배 강도 이득도 2b)는 샘플 크기를 증가 시켜서 렌즈를 실현할 수있다. 헬기와 TOF 데이터 수집과 가변 해상도 모드에서 다른 Q 범위 내에서 산란 기능의 개선 된 특성은 2 % 20 % 5 사이의 파장 해상도 Δ λ / λ을 변화 할 수있는 가능성으로 사용하도록 설정되어 있습니다. 확장 Q의 - 범위 모드 (도 2C)를 사용하여 렌즈와 보조 고해상도 검출기 1 × 10-4 -1, 달성 될 수있는 핀홀 모드에있는 조합 허가만큼 낮은 Q의 m의 미크론의 범위로 나노 미터에서 연속 길이 규모 이상 크기의 탐사. Δ의 λ를 축소하기위한 헬기의 사용은 / λ는 어 중력과 색채 효과를 방지하여 정확한 빔 특성을 제공합니다렌즈를 사용하여 실내. 실시간 모드에서, 높은 강도와 ​​샘플의 환경에 의한 데이터 수집의 외부 트리거를 이용하여, 구조적 변화는 50 밀리 초에 이르기까지의 시간 해상도가 해결 될 수있다. 초퍼 내려 Δ λ / λ = 5 %로 파장 해상도를 개선함으로써, 2 밀리 초만큼 좋은 시간 해상도를 실현할 수있다.

여기서는 상세하게는 서로 다른 작동 모드에서 어떻게 조사 샘플의 구조적 정보 데이터 감소를 통해 수집 된 데이터로부터 얻을 수있다 KWS-2를 실시하는 방법에 대한 일반적인 실험 프로토콜을 제시한다. 이 예제에서는, 크기 및 순서 동안에 KWS-2 유연하고 효율적으로 넓은 범위에서 연구 될 수 있는지 보여주기 위해 표준 입자 용액의 여러 크기 및 하나 고농도 고분자 미셀 용액을 특성화 SANS를 사용 한 실험 세션. diffe와 폴리스티렌 구형 입자임대 크기 (R = 150, 350, 500, 1,000, 4,000 Å의 반경)와 σ (R)의 크기 분산 식 (5) 이 8 % 수용액을 1 %의 부피비로 (90 % D 2 O 10 % H 2 O의 혼합물)에 분산된다. 12 %의 농도로 D 2 O의 C 28 H 57 -PEO5 디 블록 공중 합체에 의해 형성된 미셀은 정렬 된 구조를 나타낸다.

Protocol

1. 샘플 셀로드

  1. 서로 다른 크기 (R = 150, 350, 500, 1000의 반경, 4000 Å)와 σ (R)의 크기의 분산과 폴리스티렌 구형 입자를 분산 식 (5) 수용액 8 % 1 %의 부피비로 (90 % D 2 O 10 % H 2 O의 혼합물).
  2. 2 O / H 2 O, D 2 O에있는 C (28)의 용액 H 57 -PEO5 및 D 2 O / H 2 O와 D 2 O 용매 석영 셀 D 폴리스티렌 입자의 여섯 솔루션을 전송 (도 3 ) 파스퇴르 피펫을 사용하여. 목부까지 석영 셀 각각을 채운다. 자신의 스토퍼로 석영 세포를 닫습니다.
    주의 : 샘플을 석영 셀의 충전 동작이 정의 된 특별한 작업 조건에 부합하여 FRM II의 시료 전처리 실험실에서 수행되어야한다.
  3. 채소샘플 홀더의 알 - 카트리지 (그림 3)에 게요 채워진 석영 세포. 카트리지의 캐비티에 각각 채워진 석영 셀에 넣고, 석영 셀이 시료가 완전히 중성자에 제공되는 카트리지 내의 개구 창을 포함하는지 여부를 결정함으로써 충분한 시료 충전되어 있는지 확인한다. 카트리지에 대한 자세한 위치에서 보정 표준 시료 (빈 석영 셀, 붕소 카바이드 판 및 플렉시 글라스 판)를 놓고 빈 빔 측정을위한 무료 한 위치를 둡니다.
  4. 캡 나사 (M3x5)를 사용하여 CD-코팅 알루미늄 커버 플레이트 (그림 3)과 카트리지를 커버. 특수 알 나사 (도 4)를 사용하여 표본 홀더의 알루미늄 프레임에 카트리지를 고정한다.

2. 위치 샘플 스테이지에서 샘플 홀더 / 샘플 환경

  1. 조정하여 샘플 홀더의 샘플 위치에 필요한 공간을 파악시준 코의 길이 (그림 5). 시준 코 제어 시스템에 저장된 구성에서 샘플 홀더에 대한 적절한 구성을 선택합니다.
  2. 육각 나사, M6x40 (그림 6)를 사용하여 광학 브레드 보드에 소정의 위치에 샘플 단계에 해당 샘플 홀더 / 샘플 환경을 설치합니다.
  3. 그 외측에 손잡이를 이용하여 도어가 발광 신호에 의해 지시되는 최종 위치에 도달 할 때까지 상기 제어 노브 활성 유지하여 전동 슬라이딩 도어 리드 (도 5)를 닫는다.
    주의 : 완전 폐쇄 및 종단 스위치 작동없이 도어 빔 셔터 수동 또는 측정 제어 소프트웨어에서 개방 될 수 없다; 상기 측정 소프트웨어는 측정을 시작하기 전에이 문제에 대한 별도의 검사를 필요로 할 것이다.

3. 실험 계획

  1. adequ를 선택구조와 시료 계시 상관 효과의 길이 규모에 적합한 Q 범위에서 조사를 수행하기위한 실험 구성 및 모드를 먹었다. 악기 4 (그림 7과 표 2)의 동적 범위를 확인합니다.
  2. 시료 (8)를 조사하는 특징을 대략적 크기, 농도 및 콘트라스트 비율을 알면 산란 강도의 추정 된 레벨에 기초하여 시료에 적당한 강도를 가능하게하기위한 적절한 실험 구성 및 모드를 선택한다. 이는 측정 대상 통계에 대한 측정 시간을 최적화하고 짧은 안정 시간 샘플 인 경우의 샘플의 안정성을 일치하기 위해 수행된다. 다른 실험 구성 4 (보충 그림 1표 2)에 대한 강도지도를 확인하십시오.
  3. 적절한 실험 구성 및 모드를 선택합니다크기의 분산 정도 및 시료 8의 산란 물체의 농도의 대략적인 지식에 기초하여 적절한 해상도를 제공. 이것은 샘플에서 효과 주문시 인해 발생할 미세 산란 기능의 해상도를 가능하게하기 위해 수행된다. 파장 해상도 (5) (표 2) 조정의 가능성을 확인합니다.

4. 측정 소프트웨어 준비 및 실시와 실험을 시각화

  1. 메인 메뉴 (보충 그림 3)을 활성화하기 위해 KWS-2 장비의 측정 제어 컴퓨터에서 단말기 창에 KWS2TC을 입력하여 측정 소프트웨어를 시작합니다. 측정을 시작하기 위해, 샘플 설정 조건 (정의)를 선택 (설정)을 상기 기본 모터의 위치를 ​​정의하는 함수의 왼쪽 세트를 사용하여 모든 모터 (컨트롤)을 감독하고, 실제를 감독검출기 (라이브 화면).
  2. 사용자 데이터를 정의하고, 샘플의 장치 및 필드에 대한 기본 모터 위치와 세트 포인트를 구성 kws2-설정 메뉴 (보충도 4)를 활성화하기 위해 메인 메뉴의 설정 기능을 선택한다.
    1. UserData를 기능 (보충 그림 4)를 선택하고 필드에 사용자 이름, 전자 메일, 파일 이름의 첫 번째 부분과 사용자 데이터 메뉴에서 측정 주석 (보기 / 편집)를 입력합니다. 저장을 클릭하여 메뉴를 둡니다.
      주의 : 파일 이름 접두어를 들어, @, $, %, 같은 특수 문자를 사용하지 마십시오. 전체 실험 과정을 통해 특수 문자를 사용하지 마십시오.
    2. 샘플 구성 메뉴 (보충 그림 4)을 활성화하기 위해 샘플 기능 (보충 그림 4)를 선택합니다. 필드 샘플 제목, 샘플 빔 창 기입 - 크기, 샘플 두께, 각 SAMPL에 대한 코멘트전자 메뉴의 왼쪽 수직 목록에서 선택한 위치. 정의를 완료 한 후 각 샘플 구성을 저장합니다. 닫기를 클릭하여 메뉴를 둡니다.
    3. 구성 메뉴에서 기능의 상위 세트에서 파일 기능 아래의 모든 구성을 저장합니다.
  3. 실험 설정 및 측정 프로그램을 정의 할 kws2 정의 메뉴 (보충 그림 5)를 활성화하기 위해 메인 메뉴 (보충 그림 3)에서 정의 기능을 선택합니다.
    1. 선택 샘플 메뉴 (보충 그림 5)를 활성화하기 위해 샘플 기능을 선택합니다.
      1. 왼쪽 수직 분야에 공지 된 샘플 목록에서 (그림 3) 측정해야 열두 샘플을 선택하고 파란색 화살표를 사용하여 선택한 샘플 필드로 이동합니다. 청색 수직 화살표를 이용하여 상기 선택된 샘플들의리스트를 주문한다.
      2. 샘플 페이지를 확인arameters 필요한 경우, 이름, 두께 및 주석을 조정한다. 저장 또는 닫기를 클릭하여 메뉴를 둡니다.
    2. 측정 메뉴 (보충 그림 6)의 정의를 활성화 감지기 기능을 선택합니다.
      1. 측정 영역에서 표준을 선택하여 정적 측정 방식을 선택한다. 최종 조건 영역에서 필드 측정 시간 동안 적절한 시간 단위를 선택한다.
      2. 선택 감지기와 시준 거리 영역에서, (파장 (선택기 필드), 검출 거리 (감지기 거리 필드), 데이터 수집 모드 (TOF 필드), 목표 파장 해결을 위해 적절한 값을 선택하여 DLambda를 실험 설정 및 작동 모드를 선택 λ / 필드), 측정 시간 (시간 필드)의 렌즈 구성 (렌즈 영역) 및 시준 거리 (시준 거리 필드).
      3. 하나의 구성이 완전히 해결하고 보라에 저장하기 위해 정의 된 후 새로 만들기 버튼을 클릭합니다WER 테이블. 다음 구성을 정의하고 완료 구성의 전체 세트 (보충 그림 6)까지 비슷한 방법으로 보관하십시오. 실험 설정 및 작동 모드의 조정이 완료되면 저장 또는 측정 메뉴의 정의 닫기를 누르십시오.
      4. 프로그램 (보충도 7)에 의해 생성 된 메뉴의 하단에 도시 된 세 개의 루프 (조건 정렬)에 의한 측정의 목록을 정렬. 해당 라인을 표시하고 빨간색으로 표시된 "X"버튼을 클릭하여 원하는되지 않은 측정을 제거합니다. 항상 화면에 남아있는 활성 kws2 정의 메뉴에서 적색으로 표시된 중앙 필드에 정의 된 총 측정 시간을 검사함으로써 원하는 각 측정에 대한 측정 시간을 조정한다.
      5. 저장과 메뉴를 떠나거나 닫고 kws2 정의 메뉴 (보충 그림 5)로 돌아갑니다. kws2 정의를 닫습니다메뉴와 메인 메뉴 (보충 그림 3)으로 돌아갑니다.
  4. 측정 제어 메뉴 (보충 그림 8)을 활성화하기 위해 KWS2 측정 소프트웨어 (보충 그림 3)의 메인 메뉴에서 제어 기능을 선택합니다.
    1. 악기 과학자에 의해 전달되는 사용자 이름과 비밀번호로 로그인하고 업로드 측정 프로그램의 명령을 실행할 스크립트를 생성하는 세션을 잠급니다. 업로드 된 측정 프로그램을 확인하기 위해 루프 정의를 선택합니다.
    2. 시작 버튼을 눌러 샘플 위치 도어의 실제 상태와 빔 셔터에 대한 프로그램에 의해 생성 된 질문에 답합니다. 측정 프로그램이 시작됩니다. 진행중인 측정 시각화 (모터의 위치 및 기기 구성 요소의 상태를 가능하게하기 위해 현재 값을 선택 레이트를 계산하고, evolutio시간 적분 강도 N).
      주 : 검출기와 검출기 및 모니터의 카운트 속도의 적분 강도는, 개별적으로 또는 측정치 세트의 전체를 도시하고 측정 프로그램을 변경하기 위해 사용될 수있다.
  5. 측정이 정의 된 측정 프로그램에 따라 수행 및 완료 할 수 있습니다.
    참고 : 측정 적분 강도가 최대 수집 할 때 (계속하거나 파일을 저장하지 않고 전류 측정을 중지 또는 전체 프로그램을 중지) 원하는 옵션을 중지 기능을 활성화하고 선택에 의해 중단 또는 중지 할 수 있습니다 특정 시점 충분한 고려 또는 오류는 측정 시퀀스에서 확인 된 경우.
    1. 루프 정의 옵션에서 인쇄 버튼을 클릭하여 측정 세션의 로그 북을 생성 정의 된 측정 프로그램이 중지되었습니다 (보충 그림 8) 또는 완leted.
  6. KWSlive_MainWindow 인터페이스 (보충 그림 9)을 활성화하기 위해 KWS2 측정 소프트웨어 (보충 그림 3)의 메인 메뉴에서 라이브 디스플레이를 선택합니다.
    1. 유형 화면에서 각각 주 또는 보조 (고해상도) 검출기로 수집 된 데이터를 시각화하기 위해 GEDET 또는 PSD 중 하나를 선택합니다. 삼차원 (표면)을 선택하여 표시 모드에서 시각화 모드 2 차원 (형상) 혹은 일차원 (레이디 평균) 모드를 선택한다. Q 대 N 강도 (정정되지 않은)와 같은 데이터의 프리젠 테이션을 가능하게하기 위해 플롯 옵션 (선형 또는 대수 눈금)과 방사형 평균 옵션 메뉴 분야의 파라미터 값 (파장 검출 거리 L D)를 입력한다.
    2. (주 또는 보조 검출기 중 하나)와 TOF 모드에서 수집 된 데이터를 시각화하기 위하여 TOF 원하는 채널을 선택한다.

5. 데이터 분석

  1. KWS -2- 기기의 데이터 분석 시스템의 단말기 창에 qtiKWS 명령을 입력하여 데이터 처리 소프트웨어를 시작한다. 메인 인터페이스의 오른쪽에있는 새로운 스크립트 옵션을 선택합니다.
  2. 데이터 분석 기능을 활성화하기 위해 메인 인터페이스 (보충도 10)의 상부 기능 메뉴의 DAN 옵션을 선택한다. 메인 검출기를 사용 KWS-2에 측정 된 데이터에 대해 데이터 분석 모드를 활성화하기 위해 우측 메뉴 옵션에서 KWS -2- 기기를 선택한다. 측정 된 데이터 파일이있는 및 수정 된 데이터 파일이 어디에 저장 될 폴더를 정의합니다.
  3. 도구 옵션을 선택하고 오른쪽 메뉴 (보충 그림 11)의 헤더 (들) 기능을 활성화하고 처리 할 파일이 들어있는 정보 테이블을 생성합니다. 녹색 화살표의 왼쪽 설정을 클릭하여 테이블 이름을 정의헤더 (들) 필드에. 헤더 (들) 필드에 녹색 화살표의 오른쪽 설정을 클릭하고 측정 파일을 선택하여 측정 파일을로드합니다.
    주 : 각 측정 파일에 대한 완전한 정보를 포함하는 정보 테이블은 프로젝트의 아래 부분에있는 탐색기와 같은 메뉴에 저장됩니다. 프로젝트에서 나중에 생성 될 모든 결과가 저장됩니다.
  4. 우측 메뉴 (보충도 12)에서 마스크 기능을 활성화하고 데이터 처리에 대한 고려되는 검출기의 영역을 정의하는 활동 마스크를 생성한다. 등방성 산란 패턴의 분석의 경우에는 마스크 직사각형의 왼쪽 및 오른쪽 모서리를 정의하는 에지의 값 및 빔 스톱 필드를 입력한다.
  5. 오른쪽 메뉴 (보충 그림 13)에서 감도 기능을 활성화하고 표시 녹색 Fi를에 입력하여 특정 구성에 대한 검출기의 감도를 생성표준 시료 (플렉시 유리), 빈 빔 (EB), 및 차단 빔 (B4C)의 측정을 위해 실행 번호를 필드들.
    1. 옆에있는 표준 시료의 전송을 계산하는 노란색 필드 (전송)에 녹색 화살표의 집합을 클릭합니다. 생성 뉴 같이 계산을 선택하여 감도 매트릭스를 이름, 하위 메뉴에 해당하는 곡선 함수를 이용하여 생성 된 행렬을 시각화. 다른 구성의 경우이 절차를 반복합니다.
  6. 우측 메뉴 (보충도 14)의 데이터 처리 기능을 활성화하고, 보정 조정, 데이터의 평균 반경을 수행하기 위해, 보정 및 교정 테이블 스크립트 테이블을 생성한다.
    1. 우측 메뉴 (적색 화살표)의 상단에 수평 슬라이더를 이용하여 실험에 사용되는 조건의 수를 정의한다. 각각의 실험 조건을 입력하여 노란색 연필로 표시 필드를 채우기빈 셀에 대한 번호 (EC), 차단 빔 (B4C), 표준 실행 샘플을-플렉시 글라스 (ABS. 칼. FS) 표준에 대한 표준 보정 (ABS. 칼. EB) 빈 빔 및 차단 빔 보정 (ABS. 칼. B4C).
    2. 강한 앞으로이 센터 필드에서 산란과 측정의 실행 번호를 입력합니다. 상기 EB 필드에서 빈 빔의 실행 번호를 입력하고 옆의 TR (EC - 투 - EB) 기능의 확인란을 선택하여 샘플의 전송의 계산에 해당하는 실험 조건을 선택합니다.
    3. 정의 파일의 데이터 처리에 필요한 정보를로드하고, 빈 셀의 전송을 계산하기 위해 옵션의 수직 시리즈 (보충도 14)에 녹색 화살표 회전의 세트에 의해 표시된 각각의 버튼을 클릭한다. 열 이름을 정의하기 위해 각 노란색 기둥의 머리를 클릭합니다.
    4. 생성 및 b 할 데이터 파일의 테이블 이름을 지정하기 위해 새로 만들기 버튼을 클릭합니다전자 처리. 처리 할 데이터 파일을로드하기 위해 추가 버튼을 클릭합니다. 각 샘플의 전송을 계산하기 위해 스크립트 표 도구 영역에서 녹색 화살표를 회전 세트로 표시된 TR 버튼을 클릭합니다. 생성 된 테이블 (보충 그림 14)에서 결과를 확인합니다.
    5. 현재 qtiKWS 세션 (프로젝트)의 테이블 또는 행렬 모든 결과를 저장하기 위해 인터페이스 (보충 그림 14)의 오른쪽 아래에있는 프로젝트를 선택합니다. 두 차원 데이터의 수정 및 교정을 수행하기 위해 I [X, Y] 버튼을 클릭합니다. 보정, 보정, 데이터의 평균 반경을 수행하기 위해, I (Q) 버튼을 클릭한다. 그래프 (보충 그림 15) 옵션에서 그래픽 기능을 사용하여 결과를 플롯.
      참고 : 모든 결과는 단계 5.2에 정의 된 외부 폴더에 저장됩니다 외부 파일, 일 같이 생성됩니다인터페이스의 전자 오른쪽 아래는 파일 대신 프로젝트의 선택된다.
  7. 오른쪽 메뉴 (보충 그림 11)에서 도구를 선택하고 TOF 활성화 |마다에 대응하는 하나의 파일에 TOF 작동 모드의 주요 검출기로 수집 된 데이터를 분할하기 위해 RT 옵션 (보충 그림 16) 채널.
    1. TOF :: 계산 매개 변수 기능 및로드 하나의 파일은 TOF 조건에 대한 정보를 추출 할을 클릭합니다. TOF 클릭 | RT :: 번호 : 읽기 함수 VS 합계의 좌측에 도시 된 바와 같은 합-TOF 파일 테이블을 생성하기 위해, 실시간 또는 TOF 모드에서 측정 관심 파일을로드 작업 인터페이스를 제공합니다. 상부 기능 메뉴의 그래프 함수 아래 그래픽 옵션을 사용하여 합-TOF 파일 때때로 채널 (보충도 16)의 함수로써의 적분 강도를 플롯.
    2. 처리 페이지를 정의TOF 기능 분야 arameters. TOF 클릭 | RT : 모든 선택된 단계를 :: 정의 된 타임 슬롯들 각각에 대응하는 하나의 파일로 분리 될 데이터 파일을로드하기 위해 버튼을 진행.
      주 : 모든 시간 슬롯에서 측정 된 데이터를 포함하는 파일을 생성하여 단계 5.2에 정의 된 파일 위치에 저장하고, 타임 슬롯의 수에 따라 원래 TOF 파일의 이름을 수신한다.
    3. 를 Δλ에 대응하여, 개선 된 해상도로 측정 데이터를 분석하기 위해, 단계 5.6에서와 같이 진행은 초퍼를 사용하는 목적 λ.
  8. 보조 고해상도 검출기를 사용 KWS-2로 측정 된 데이터에 대해 데이터 분석 모드를 활성화하기 위해 메인 인터페이스 (보충도 17)의 우측 메뉴 옵션에서 KWS2-HRD 기기를 선택한다. 마스크 오른쪽 메뉴 기능 (보충 그림 18A) 및 generat라는 활성화검출기의 활성 영역을 정의하는 마스크를 활성 전자.
    1. 메인 인터페이스 (보충 그림 18B)의 상부 기능 메뉴에서 DANP 옵션을 선택합니다. 오른쪽 메뉴에서 ASCII.2D 옵션을 선택합니다. 데이터 분석을 위해 고려 될 것이다 검출기에 특정 섹터를 정의하기 위해 2 차원 마스킹 기능 활성화.
    2. 필드 센터에서 빔 스톱 센터를 소개합니다. 특수 마스크의 외부 영역을 무시하는 마스크 매트릭스와 마스크 :: 조건에서 0 값을 선택합니다. 각 분야를 선택하고 섹터 필드의 오른쪽에있는 색깔의 버튼을 클릭합니다. 단계 5.5 및 5.6에서와 같이 높은 해상도 검출기로 측정 데이터를 진행.
  9. qtiKWS 프로젝트 (상위 메뉴의 파일 옵션에서 기능을 저장)을 저장합니다.

Representative Results

구조와 부드러운 물질 시스템의 두 가지 대표적인 유형의 형태에 다른 작업 모드에서 KWS-2로 수행 한 성공적인 실험의 대표적인 결과는 그림 8-11에 나와있다. 이러한 결과는 D 2 O 함량 90 %의과, D 2 O / H 2 O 솔루션 폴리스티렌 표준 크기 입자의 일련의 조사에서, 그리고 어느 정도의 양성자 디 블록 공중 합체 C 28 H 57 -PEO5에서 고분자 부피 분율 12 %의 D 2 O. R의 반경 폴리스티렌 표준 크기의 입자가, 150, 350, 500, 1000 Å 탐지의 다른 조합을 사용하여 기존의 핀홀 모드를 테스트하는 데 사용 된 =은 L D와 파장 λ을 거리를. 큰 크기의 입자 테스트하고 확장 Q의 - 범위 모드를 의뢰하기 위해 사용되었다 (= 4000 Å가 R). 순서 micel를 산출 디 블록 공중 합체D 2 O의 고농도 LAR 구조 테스트 가변 해상도 모드를 의뢰 하였다.

도 8은 집광 렌즈 및 고해상도 차 검출기를 사용하여 메인 검출기 (이전 섬광 검출기)와 확장 Q의 - 범위 모드를 사용하는 핀홀 모드에서 측정 된 이차원의 산란 패턴의 결과를 나타낸다. 도 8a는 λ = 5 Å을 사용하여 L의 D = 8m에서 측정 R = 500 Å와 폴리스티렌 입자의 산란 패턴을 나타냅니다. 도 8b는 λ = 20을 사용하여 L에 D = 20m 수집 R = 1000 Å과 폴리스티렌 입자로부터의 산란 패턴을 나타낸다. λ = 5로 수행 된 측정의 경우, 직접적인 빔에 수집 된 중앙 검출기의 전면에 설치된 빔 스톱 및 송신 빔은 SMA 모니터링 할 수도빔 조리개의 중간에 설치 한 3 그는 계수기 LL. 이것은 소위 모니터 3 (보충 그림 8)입니다. 기기가 갖는 두 개의 다색 광을 모니터하는 속도 선택기 (모니터 1)의 전방에 설치하고, 속도 선택기 뒤에 단색 빔을 모니터링 (2 모니터)되는 3 그는 카운터 추가. 기술적 제한으로 인해, λ = 20 Å로 측정 이전 KWS -2- 검출기와 함께 사용되는 전형적인 설치 있었던 검출기에 직접 광을 수행 하였다. 아래로 중력에 의한 삭제 긴 파장에서 약한, 직접 빔의 강도는 검출기에 의한 손상없이 검출 할 수있다. 이 경우의 송신 빔은 단락 검출 거리 L에 D = 2m에서 모니터 (3)로 모니터링 하였다. 이 경우, 중력 효과가 미약하고 직접적인 빔 (도면 8a에 같은) 빔 스톱에 빠진다. 데이터는 두 dimensi 수집onally 5.25 mm X 5.25 mm의 화소 크기에 대한 검출기는 상기 검출기 감도 보정하고,이 빈 셀 악기 배경 및 용매의 기여는 절대적 플렉시 차 표준 (4)로부터의 산란을 이용하여 보정 하였다. 마지막으로 등방성 위치 Q → 0 주위 분산 된 산란 패턴은 각 폴리스티렌 입자 시스템의 dΣ / dΩ를 제공하는 반경을 평균 하였다.

이 0.5 mm X 0.5 mm의 화소 크기에 높은 해상도 검출기로 측정 된 바와 같이 큰 폴리스티렌 입자 (R = 4000 Å)의 이차원 산란 패턴은,도 8c에 도시되어있다. 작은 빔은 직접 검출 방식에 렌즈 시스템에 의해 집광되고, 검출면에 설치된 작은 빔 스톱 (4mm × 4 ㎜)에 의해 포착된다. 차 빔 스톱에서 그림자에서 관찰 할 수있다 <활성 검출 영역의 좌상 측의 강한>도 8C. 중력 효과 검출기에 다른 파장의 중성자 넓은 수직 분포를 유도한다. 렌즈가 완벽하게 초점을 맞추고 있기 때문에 또한, 삼각 분포의 중심 파장 λ 특징 만 중성자는 속도 선택 2,5에 의해 전달된다 중앙 하나 주위에 다른 파장의 중성자는 약간 초점이 검출기에 도착한다. 이 두 효과는 빔 스톱 상하 관찰 될 수 약한 직접 광선 추적을 얻었다. 렌즈 및 고해상도 검출기를 사용하여 정적 확장 Q - 범위의 모드에서, 데이터는 연속적으로 수집된다. 중력 효과의 기여를 감소시키기 위해, 분산 된 데이터는 빔 스톱에서 시작하고도 8c에 도시 된 바와 같이, 그 우측으로 가로 뻗어 좁은 각 섹터에서 분석된다. 데이터는 f를 처리urther dΣ / dΩ를 달성하기위한 통상적 인 방법을 사용. 이 높은 해상도 검출기의 1 픽셀 (0.5 mm)의 폭과 좁은 수평 슬라이스 수거 같이도 8D는, 검출기의 테두리를 향하여 비임 정류장 위치 대 강도를 나타낸다. 이들은 5 분의 짧은 테스트 측정에서 수집 된 바와 같이 시료 용액 및 참조 (용매)의 데이터가 표시된다. 짧은 위치에서 강도의 저하는 빔 스톱 때문이다. 최단 위치의 강도의 비로부터, 샘플 전달 (87 %)을 추정 할 수있다.

R = 500 Å로 폴리스티렌 입자의 용액에 dΣ / dΩ 측면에서 얻은 보정하고 보정 결과를 함께 용매가 그와 함께,도 9에 도시되어있다. 이러한 결과는 종래의 핀홀 모드 KWS-2로 커버 될 수있는 Q 범위를 도시검출 위치 L (D)의 변화 및 하나 이상의 파장의 사용을 통해. 낮은 Q의 기니 어 영역 의한 중간 Q 범위 구면 베셀 함수에 진동 다음 폼 팩터는 또한 공개 된 구형 입자 8,9 특징으로한다. 높은 Q 범위에서 산란 프로파일은 용매의 비산에 의해 지배되고, 따라서 용매 자체처럼, 평면 동작을 나타낸다. 폼팩터 최소값은 한편으로 기기 분석 (5)의 영향을, 다른 한편으로는 입도 분산 기준이다. KWS-2의 경우에 기기 해상도 주로 Δλ / λ = 20 %의 파장 확산에 의해 결정된다. 입자의 모든 종류의 크기의 분산 σ는 R = 8 %에 있었다. 도 10은 다음과 같이 표현 dΣ 폴리스티렌 입자의 모든 유형의 SANS 조사에서 얻은 결과를 나타낸다/ 용매 기여에 대한 보정 후 dΩ이 적용되었다. 높은 Q 범위에서 -4의 기울기가 공개되는 반면 기니 어 영역 명확 구형 물체의 폼 팩터에 대한 전형적인 인 낮은 Q 값을 향해 모든 입자에 대해 입증된다. 표준 크기의 입자의 구조적 파라미터 다 분산의 폼 팩터를 가진 데이터의 피트에 의해 확인되었다 악기 10-12 해상도 기능 복잡한 8,9 분야.

도 11은 12 %의 중합체의 부피 분율에서 D 2 O에서 발생하는 C 28 H 57 -PEO5 고분자 미셀의 순서 구조의 2 차원 반경 평균 일차원 산란 패턴을 나타낸다. 그 결과를 다른 검출 수집 하였다는 결합 종래 핀홀 및 가변 해상도 모드 모두, L의 D 간 거리동일한 측정 세션. 속도 선택기 연속 정적 데이터 획득에 의해 제공되는 시스템은, Δλ / λ = 20 %의 파장 확산을 사용하는 종래의 핀홀 모드에서 조사 될 때, 세 가지 피크가 L에 D의 산란 패턴의 관찰 = 4m. 이 이러한 기능을 실제 또는 이들의 미세 구조가 결국 나타날 것인지 여부를 확인할 수 있도록 가변 해상도 모드에서, 초퍼와, 속도 선택기와 조합 TOF 데이터 수집을 이용하여, 파장의 확산을 향상시킬 수있다. 들이 면심 입방 (FCC) 결정 5,13를로 미셀의 순서의 명확한 식별을 가능 Δλ / λ = 5 %로 측정 될 때 Δλ는 / λ = 20 %에서 관찰되는 제 1 및 제 2 피크는 분할 공개 .

다음은 KWS-2 SANS의 diffra의 방법 다양한 기능과 성능의 두 전형적인 예입니다 ctometer 부드러운 물질과 길이 규모와 순서의 관점에서 복잡한 구조적 특징을 보여 생물 물리학 적 시스템에 대한 자세한 조사를 수행하기위한 제공되는 프로토콜에 따라 간단하고 사용자 친화적 인 방식으로 사용할 수 있습니다.

그림 1
그림 1 : 2010 년과 2015 년 (A) 기기의 일반보기 사이에 수행 모든 업그레이드를 포함하여 KWS-2 SANS 악기의 레이아웃입니다. (B)을 보조 고해상도 검출기와 진공 탱크의 상부에 그 타워. (C) 세 개의 패키지로 그룹화 MgF2와 초점 렌즈, 및 냉각 시스템 (콜드 헤드). 광전자 증 배관의 그것의 8 × 8 배열 (D) 오래 된 주요 검출기 (섬광). (E) 더 큰 감지 영역과 새로운 주요 검출기 (그는 튜브 3).F = "http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54639/54639fig1large.jpg"대상 = "_ 빈">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 2
그림 2 : KWS-2에서 제공하는 세 가지 작업 모드의 개략도. (A) 종래의 핀홀 모드. 는 CS는 시준 입구 개구와 상기 샘플 개구 각각있는 L의 C 및 L의 D는 각각 시준과 검출 길이이다 L의 C = L에 D, 최적 핀홀 조건 A C = 2A의 S 대해서는 , I는 상기 검출기에서 P '를 빔 프로파일은도 2a의 C와 같은베이스 폭이 대략 삼각형이다. (B) 초점 모드 고강도. 렌즈를 사용함으로써 더 큰 샘플 번째와 동일한 해상도로 측정 할 수있다즉, 종래의 핀홀 모드 (검출기의 빔 프로파일 I 'P이 경우 직사각형). (C) 모드를 중심으로 - 범위 확장 Q. 렌즈 및 렌즈 시스템의 하나의 초점에 배치되는 작은 입구 개구 (통상적 4mm X 4mm)은 C를 사용함으로써, 작은 빔은 렌즈의 다른 초점에 위치 된 검출기에 전송 . 따라서, 종래의 핀홀 모드보다 최소 웨이브 벡터 전사 Q m에 대한 낮은 값을 달성 할 수있다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 3
도 3 : 주위 온도에서 측정을위한 샘플 홀더의 알 카트리지에 장착 된 샘플의 전망. 에서알 - 카트리지에 제공 충치. 이들 스토퍼 (C)와 시료 충전되고 커버 (A) 석영 셀 (B)이 배치 될 수있다. 다음과 같이 알 - 카트리지의 위치가 샘플을 점령했다 : 위치 1 번에서 5 번으로, 폴리스티렌 R = 150, 350, 500, 1000의 크기의 입자, 4000 Å D 2 O에 / H 2 O 용매; 위치 6 호, D 2 O에서 C (28) H (57) -PEO5 디 블록 공중 합체; 위치 7 호 및 제 8 호, 용매의 D 2 O / H 2 O와 D 2 O; 위치 9 호에, 빈 석영 셀 (참조); 위치 10 번에서, 플렉시 글라스 (표준); (빈 빔의 측정) 위치 번호 11, 아무것도에; 위치 번호 12에서, (뒷면에 녹화, 차단 된 빔 계측기 배경의 측정 용) 4 B C 플레이트. 외면에 카드뮴 마스크로 코팅 된 Al의 커버 플레이트 (D)는 인주문 샘플 세포를 고정하고, 중성자 윈도우 (F)를 정의하기 위해서는 나사 (E)와 카트리지의 상부에 고정시켰다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 4
그림 4 : 주위 조건에서 측정을 위해 KWS-2에 사용되는 멀티 레벨 및 다중 위치 셀 홀더 중 하나의보기. 현재 실험 세션의 샘플은 중간 레벨에 설치되었다. 세 가지 수준 (중성자으로) 외부의 얼굴에 CD를 마스크로 코팅 된 알루미늄 덮개 판으로 폐쇄되어 다른 세포 형상을 위해 설계된 카트리지 (A)를 장착 할 수 있습니다. 나사를 사용하여 수행됩니다 홀더에 카트리지의 설치 (B (C)를 갖는다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 5
그림 5 : KWS-2의 샘플 영역의 도식 평면도. 빔의 다양한 샘플 환경의 설치에 사용 가능한 공간 (노란색 화살표로 표시된 바와 같이 중성자가, 바닥에서 오는) 표시하는 시준 코의 두 극단적 인 구성 (A) 발표. 개폐 버튼 (각각 1 및 2)와 (B) 상기 리드 덮개의 제어판. 문 모터는 한 키를 계속 누르면로 작동합니다. 문은과의 가장자리에 장착되어 있습니다장애물이 감지되면 상기 모터의 정지를 유도 센서. 장애물을 제거한 후, 상기 모터는 차단 상측 키 (3) 및 개구가 취소되거나 또는 폐쇄 동작이 재개 될 수있다. (C) 시준 코의 제어판. 코 패널에서 적절한 구성은 키 (4)를 사용하여 선택할 수 있습니다. 코는 선택한 위치에 도달하고 운동 자체가 멈출 때까지 지속적으로 활성화 키 (5)를 유지하여 이동합니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 6
그림 6 : 주위 온도에서 SANS 측정을위한 샘플 단계의 다단계 및 다중 위치 시료 홀더의 설치 (사진 크레딧 : 웬젤 Schürmann,하기 TechniSCHE Universität 뮌헨, 독일). 샘플 위치에서의 주요 구성 요소는 그 단부 (A), 상기 빔 (B)에있는 샘플들의 수평 및 수직 위치를 제공하는 시료 스테이지, 검출기 진공 탱크의 입구 창에서 샘플 조리개 시준 코 아르 (C)의 에지 (D)에 센서 리드 도어를 시료 스테이지의 광학 브레드 (F)에 대한 홀더의 설치를 위해 제공하는 셀 홀더 (E)의 기본 지원. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 7
그림 7 : KWS-에 다른 악기 설정에 대한 동적 범위2. 0 샘플 위치에서 중성자 플럭스를 나타낸다. 정의 된 영역은 파장이 4.5 Å 특히 시준 검출 구성 20 Å 사이에서 변화 될 때 적용 할 수있는 사용 가능한 Q 범위를 나타낸다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 8
8은 현재의 프로토콜에 따른 실험 세션 동안 수집 이차원 산란 패턴의 예. (A) λ = 5로 측정 D 2 O에서 R = 500 Å의 반경 / H 2 O, 폴리스티렌 입자로부터 L에 D = 8m에서 수집 된 산란 패턴. 산란 패턴은 등방 B 주위에 분포검출기의 중간에 직접 빔을 차단 EAM 스톱. λ = (20)로 측정 (B) 2 O D에서 R = 1000 Å의 반경 폴리스티렌 입자로부터 L에 D = 20m에서 수집 된 산란 패턴 / H 2 O. 산란 패턴은 등방성이 파장 빔 스톱에 해당하고 시각화 소프트웨어의 기능을 이용하여 상기 빔 스톱 함께 마스크 송신 빔의 위치 주위에 분포한다. (C) L에 D에서 고해상도 검출기 수집 된 산란 패턴 = 확장 Q 범위 λ = 7로 측정 D 2 O에서 R = 4000 Å의 크기 / H 2 O와 폴리스티렌 입자 17m 렌즈와 높은 해상도 검출기. 산란 패턴은 등방성을 차단 포커스 직접 빔을 작은 빔 스톱 (4mm × 4 ㎜), 주위에 분포한다. w의 각 부문HICH 데이터는 상기 빔 스톱의 우측에 표시되어 분석된다. (D)는 고해상도 검출기에서 하나의 화소 (0.5 mm)의 폭과 좁은 수평 슬라이스 짧은 테스트 측정에서 수집되면서, 빔 스톱의 위치 대 강도. 데이터는 시료 용액과 참조 (용매)에서 도시된다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 9
그림 9 : D 2 O의 폴리스티렌 입자의 산란 패턴 / H 2 O 용액 (기호) 용매에서 (선). 데이터가 상이한 장비 구성에서 종래 핀홀 모드에서 수집되었다는다른 색상으로 표시됩니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 10
도 10 : 용매에서 분산에 대한 보정 후의 D 2 O / H 2 O에 다양한 크기의 폴리스티렌 입자로부터의 산란 패턴을 적용 하였다. 빨간 선은 기기의 해상도 (10), (11)과 크기 분산을 포함하여 구형 폼 팩터 9 적합을 나타냅니다. 구형의 폼 팩터에 대한 전형적인 Q -4 점근 문제는 높은 Q의 범위에서 직선으로 나타낸다. 서로 다른 파장 또는 설정으로 덮여 Q 범위의 하한은 특히 월입니다KED. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 11
도 11 : Δλ와 종래 핀홀 모드로 측정 O (12 %의 중합체의 부피 분율로) D (2)의 C 28 H 57 -PEO5k 고분자 미셀로부터 이차원 및 방사상 평균 일차원 산란 패턴 / λ = 20 % (위) 및 가변 해상도 모드에서, L의 D = 4m (왼쪽)와 L의 D = 8m (오른쪽)에서 Δλ와 / λ = 5 %. 기존 모드에서는 세 가지 피크가 관찰 될 수있다. 처음 두 봉우리의 미세 구조 개선 Δ & #과 5, 13 밝혀955 / λ 해상도입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 12
도 12 : D 2 O에 완전히 양성자 PHO10k-PEO10k 디 블록 공중 합체 미셀로부터의 산란 패턴 (용매로부터의 산란 보정은 적용 후), 종래의 핀홀 및 확장 Q의 - 범위 모드를 조합하여 측정. 코어 - 쉘 형태의 원통형 중간체 Q 및 높은 Q로 관찰 Q -5/3 의존성 BLOB (산란) 산란 강도의 의존성 Q -1로 표시된다. 낮은 Q에서 강도 고원과 중간 Q에 모서리 받침 굽힘 t그 길이는 각각의 실린더의 두께. 계기 해상도 10-12을 포함하여 적색 곡선은, 코어 - 쉘 실린더 모델 9 실험 데이터의 적합성을 나타낸다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 13
도 13 : 종래의 핀홀 및 고휘도 (렌즈) 모드로 측정 한 D 2 O의 폴리스티렌 입자 (R = 150 Å)에서 산란 패턴 / H 2 O. (A) 렌즈와 고휘도 모드에서 통상 모드로하고 L에 D = 20m로 L에 D = 8m에서 λ = 7으로 측정 된 일차원 산란 패턴. t에서그는 고휘도 모드 샘플에 다른 빔 크기는 강도를 증가시키기 위해 사용되었다. (26) 렌즈는 기존의 핀홀 모드에 비해 사용했을 때 12 배까지 강도 이득이 달성되었다. 많은 샘플을 직경 5cm의 라운드 석영 셀을 사용하여 상기 빔에 넣었다. (B) 10mm × 10 mm의 빔 사이즈 핀홀 모드에서, 검출기에 수집 된 이차원 산란 패턴. (C) 27 렌즈 30mm X 30mm의 빔 크기를 이용하여 고휘도 모드에서, 검출기에 수집 된 이차원 산란 패턴. 검출기에 집중 직접 빔의 사이즈 (해상도)는 핀홀 모드와 동일하다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 14
도 14 : 5.6 mg의 농도의 중수 소화 헥사 플루오로 이소프로판올 dHFIP 버퍼 완충액로부터 베타 아밀로이드 단백질의 단량체로부터의 산란 패턴 (Aβ 1-42, 분자량 M W = 4.5 kDa의) / ml로 배양 3 주 후. 전체 삼각형 완충액에서 산란 곡선을 나타내고있다 전체 도트 단백질 용액으로부터 산란 곡선을 나타낸다. 버퍼 기여에 대한 보정이 적용된 후 파란색 점은 단량체에서 (오른쪽 수직 규모) 산란 단면을 나타낸다. 오차 막대는 중성자 카운트 유래의 표준 편차를 나타낸다. 빨간 실선은 고정 차원의 D = 2 (14)와 함께 장착 문헌 [Beaucage 기능을 보여줍니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.


그림 15 : D 2 O와 주변에서 5,000 바 다른 압력에서 측정 완충액, 50 mM의 아세테이트 버퍼에 리소자임 50 ㎎ / ㎖에서 산란 패턴입니다. 라인 버퍼로부터 데이터를 표시하면서 심볼은 단백질 용액의 데이터를 나타낸다. 데이터는이 감지 거리, L D = 4m (오픈 기호)와 L의 D = 1 평방 미터 (전체 심볼)에서 수집 하였다. 삽입 된 압력의 함수로서 (도포 버퍼 기여에 대한 보정 후) 단백질 용액은 완충액과 단백질 자체 전방 산란 강도 I (Q → 0)의 동작을 나타낸다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

매개 변수 / 함수 보조 장비 사용 범위 정확성 기술적 세부 사항
위치 샘플 단계 최대. 600kg로드
엑스 0-360mm 0.05 mm
와이 0-330mm 0.05 mm
Z (빔 축) 수동 600mm
θ의 R (회전) 0 ° - 360 ° 0.002 °
θ의 t (크래들) 30 °를 ± 0.002 °
주위 온도 삼진 다중 위치 알 홀더 (CD 마스크) * 9 = 27 넓은 석영 세포
3x12 36 좁은 석영 셀 =
3 개의 위치 3 큰 석영 세포 (직경 Φ = 5cm)
알 홀더 (B C 마스크)
온도 서모 스탯 (오일 욕) + 에서 -25 ° C ~ 200 ° C에 ± 0.5 ° C 4 위치
작은 구리 블록 공기 또는 진공 챔버 (밀봉 큐벳과)
온도 조절기 (수조) + 2 단계 다중 위치 5 ° C에서 85 ° C에 ± 0.2 ° C 2 × 9 = 18 넓은 석영 셀; 2x12 24 좁은 석영 셀 =
알 블록
온도 + 높은 정밀도 오븐 10 ° C에서에120 ° C <0.1 ° C 1 위치, 넓은 석영 셀
펠티에 온도 조절 큐벳 홀더 -20 ° C ~ 140 ° C에 ± 0.2 ° C 8 위치 (석영 브래지어 샌드위치 형 셀의 모든 유형의 세포); 5 ° C 이하 제어 분위기
(B4C 마스크)
압력 HP 전지 SANS + 온도 조절기 (수조) 5,000 바까지 5 ° C에서 85 ° C의 범위에서 온도
낮은 온도 사파이어 창문 저온 유지 장치 아래에 50 K
유변학 레오 미터; 정상 상태와 진동 모드
습기 습도 셀 95 % 5 % 온도15 ° C에서 60 ° C의 범위에서
에서 현장 FT-IR (20) FT-IR 분광계 의 ZnSe 창에 샘플 세포

표 1 : 범위, 정확성, 및 각 디바이스의 세부 사항을 포함 KWS -2- SANS 회절, 가능한 보조 기기의 목록.

측정 모드 실험 설정 해결 빔 / 표본 크기 최대. 강도 [N / S] Q-범위 [-1]
Δλ / λ
기존의 핀홀 λ = 7 Å 20 % 10 ×10mm 2 1.3 × 10 (8) 0.002 .. 0.3
L의 C = 2m - 20m
L의 D = 1m - 20m
λ = 4.5 Å, L C = 2m, L D = 1m 20 % 10 × 10mm (2) 2 × 10 8 0.01 ... 0.5
λ = 10, L의 C = 20m, L D = 20m 20 % 10 × 10mm (2) 7.5 × 10 (5) 0.001 .. 0.02
λ = 20, L의 C = 20m, L D = 20m 20 % 10 × 10mm (2) 4 × 10 (4) 7 × -4 .. 1.5 × -2
높은 강도를 중심으로 λ = 7 Å, L C = 20m, L D = 17m 20 % Φ 50 mm의 = 3 × 10 (7) ≈ 0.002 .. 0.03
초점
높은 해상도
(확장 Q-범위)
λ = 7 Å, L C = 20m, L D = 17m,
는 C = 4 × 4mm 2
20 % 10 × 10mm (2) 1.6 × 10 (4) ≈ 2 × -4 .. 0.02
조정 해상도 λ = 4.5 Å, 5 % 10 × 10mm (2) 기존의 모드에서 7 % 0.002 .. 0.5
L의 C = 20m,
L의 D = 1m .. 20m

표 2 : KWS-2 SANS 회절의 실험적인 구성이 가능합니다.

보충 그림 1 : 다른 시준에 파장 λ의 함수로서 KWS-2의 시료 위치에서 절대 중성자 플럭스 C L의 반응기 차가운 소스 최적의 충전을위한 길이. 이 그림을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.

보충 그림 2 : 가변 슬릿 개구 이중 디스크 헬기의 개략도. Δφ 개방 슬릿을 0 °와 90 ° 사이에서 조정할 수 있기 때문에 초퍼 주파수 (f)에 따라초퍼는 가이드 w 개방 시간 τ (사진의 오른쪽 세로 시리즈 붉은 사각형)은 변할 수있다. 이 그림을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.

보충도 3 : KWS-2의 측정 제어 및 시각화 소프트웨어 기본 사용자 인터페이스. 우측 기능 지표 (B)를 담당하는 기기에 의해 사용되는 반면, 왼쪽 기능 (A)에 experimentalists 의해 사용될 수있다. 오른쪽 메뉴에 표시 서버 또는 프로세스가 작동하고이 녹색으로 표시 될 때 정상적으로 작동합니다. 노란색으로 표시된 구성 요소가 활성화되지 않습니다. 모든 고장은 빨간색으로 표시됩니다. 일을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오그림입니다.

보충 그림 4 : kws2 - 구성 메뉴 및 샘플 구성 기능의보기. 사용자는 먼저 UserData를 필드에 정보를 입력 한 후 시료의 구성을 수행해야합니다. 주의해야 작성해야하는 필드와 행동은 빨간색으로 표시됩니다. 이 그림을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.

보충 그림 5 : kws2 정의 메뉴의보기 및 샘플 기능을 선택합니다. 사용자가 취해야하는 조치는 단계 4.3에 설명되어 있습니다. 이 그림을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.

보충진 그림 6 : 측정 기능의 kws2 정의 메뉴와 정의의보기. 사용자가 취해야하는 조치는 단계 4.3에 설명되어 있습니다. 이 그림을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.

보충도 7 정의 샘플 정의 된 실험 조건을 조합하여 생성되는 측정 프로그램. 사용자가 취해야하는 조치는 단계 4.3에 설명되어 있습니다. 이 그림을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.

보충 그림 8 : kws2 - 측정 제어 메뉴와 현재 값 옵션을 선택합니다. 고정 파라미터들 (위치, 이름, 파장 등) 및 VARiables (시간, 강도, 속도 등을 계산) 표시되는 실행 측정을 특징. 사용자가 취해야하는 조치는 단계 4.4에 설명되어 있습니다. 이 그림을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.

보충 그림 9 : KWSlive_MainWindow 메뉴 및 다른 데이터 시각화 옵션이있는 라이브 디스플레이 옵션을 선택합니다. 표면 비주얼 모드가 선택된다. 방사형 평균 모드 (오른쪽 이미지)를 선택하면, 파라미터의 설정은 옵션 메뉴에서 찾을 수 있습니다 이 그림을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.

보충도 10 : 데이터 감소 소프트웨어 qtiKWS의 메인 인터페이스 w 악기의 선택, 실험 및 처리 된 데이터의 위치에 대한 옵션 번째. 이 그림을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.

보충 그림 11 : 데이터 세트에 대한 로그 - 책을 정의하는 기능을 처리하는 (정보 테이블). 사용자가 취해야하는 조치는 단계 5.3에 설명되어 있습니다. 이 그림을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.

부가도 12의 데이터가 처리 될위한 검출기 마스크를 정의하는 기능을한다. 사용자가 취해야하는 조치는 단계 5.4에 설명되어 있습니다.대상 = "_ 빈">이 그림을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.

보충도 13 : 검출기 감도 맵을 정의하는 기능을한다. 사용자가 취해야하는 조치는 단계 5.5에 설명되어 있습니다. 이 그림을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.

보충도 14 : 데이터의 보정, 캘리브레이션 및 방사형 평균화 스크립트 테이블을 생성하는 기능을한다. 사용자가 취해야하는 조치는 단계 5.6에 설명되어 있습니다. 이 그림을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.

보충 그림 15 : t을 플로팅 기능그는 데이터를 처리. 사용자가 수행해야하는 작업 단계 5.6.5에 설명되어 있습니다. 이 그림을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.

보충도 16 : 가변 해상도 모드에서 측정 된 데이터의 준비 및 분할하는 기능을한다. 64 TOF 채널에서 처음 헬기에 의해 전달 및 수집 된 두 개의 펄스의 데이터는 하나의 펄스로 병합됩니다. 목표로 Δλ / λ 특징으로 생성 된 시간 채널을 별도의 파일로 저장 될 수 있도록 여러 채널을 함께 그룹화됩니다. 이 그림을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.

보충 도표 17 : 이 그림을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.

부가도 18의 데이터가 처리 될 대한 고해상도 검출기 마스크를 정의하는 기능을한다. 사용자가 취해야하는 조치는 단계 5.8에 설명되어 있습니다. 이 그림을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.

보충 도표 19 : 일반적으로 주변 또는 가변 온도에서 부드러운 물질과 생체 시료의 조사를 위해 KWS-2에 사용 된 샘플 세포의 모든 유형의 개요. (A)이 리터의보기렌즈와 고휘도 모드와 큰 빔 크기에 맞는 아게 석영 셀. 붕산 플라스틱 마스크 장착되어 셀 홀더 (1)은 계획 한 세션에서 3 회 측정의 수행을 허용한다. (B) 샘플 컨테이너로 및 각 유형의 세포에 적합한 8 위치 카트리지가 장착 된 온도 조절 홀더 (펠티에 형)으로 사용되는 석영 또는 황동 세포의 전망. 홀더는 모두 얼굴에 붕산 플라스틱 마스크 (1)와 차폐된다. (C)이 KWS-2에 동작 압력 셀의 전망. 셀은 주변 및 계측 프로그램에 의해 제어되는 자동 모드 5,000 바의 표본에 압력을 제공 할 수있다. 중간에 작은 구멍과 둥근 카드뮴 마스크 (1) 샘플의 빔 크기를 결정합니다. 이 그림을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.

Discussion

소프트 물질과 생물 물리학 적 시스템은 일반적으로 나노 미터에서 마이크로 미터까지 다양한 길이 규모에 걸쳐 구조의 상관 관계 및 상호 미세 형태 학적 수준을 특징으로한다. 형성 및 이러한 시스템의 형태 및 미세 기능 및 거시적 특성과의 관계의 발전의 메커니즘을 이해하기 위해서는, 전체 길이 스케일상에서 관련 환경 조건 (예, 온도, 압력, pH를 따라 그 미세 구조를 조사하는 것이 중요 습도 등). 일반적으로 작은 각도 중성자 (SANS) 또는 싱크로트론 X 선 (SAXS)와 기술을 산란는 연구에 참여하고 있습니다. 싱크로트론 X 선 대 중성자의 강도 단점은 그러나 쓸모있는 해상도의 악화로 연결 비교적 큰 Δλ / λ의 사용에 의해 보상된다. 그럼에도 불구하고, SANS의 제어 방식에 의해 제공되는 가능성으로 인해 독특한 장점을 제공한다특히 수소 동위 원소 사이의 AST 변화. 따라서, SANS는 특별히 독특한 구조와 형태 정보를 제공하는 부드러운 물질과 생물 리 학적 시스템의 연구에 사용되는 실험 방법이다. 목적으로 저 Q 해상도를 가능하게하는 SANS의 회절 계 핀홀 원리 (그림 2A)에 전세계 21 일, 대부분. 실제로, 모든 하이 플럭스 SANS의 회절 계는 1 × 8 N cm -2-1 정도의 유사한 최대 플럭스가 있습니다. 이완 파장 해상도에 기초하여, KWS-2는 거의 자속이 4 배가되었다. 최근, 매우 전문 SANS의 회절 계는 매우 작은 산란에 같은 조사에 대해 같은 응용 프로그램의 특정 범위에 최적화 된 특성으로 봉사 할 운영되었다 23, 22 벡터. 정상 상태의 원자로 24 spallatio의 전문 TOF-SANS의 회절 계의 가장 최근의 수수료와 함께N 소스는 25, 26, 주어진 실험 장치 및 실험 해상도의 선택에 대한 증가 된 유연성과 최적화의 대규모-증가 동적 Q 범위가 제공됩니다. KWS-2 SANS 회절를 들어, 다양성과 부드러운 물질과 생물 물리학 분야에서 매우 구체적인 구조 연구에 필요한 높은 수준의 성능은 다른 고전 SANS 기기에 사용할 수 있습니다. 전술 한 프로토콜에 의해 지원되는 최적화, 유연성, 복잡한 연구 설계 및 수행의 자발성, 최적화 된 실험 변수 (예를 들어, 강도, 길이 스케일의 공간 해상도, 시간 해상도) 및 복소 샘플의 결합을 통해 달성된다 환경. 도 8-15에 제시된 결과에 의해 소개 열거 지원되는 다수의 작동 모드를 사용하여 KWS-2는 간단하고 실용적인 방법 고전 SANS 회절 장치의 성능을 향상이러한 상품의 기존의 한계를 넘어 정상 중성자 원 (원자로)에서.

이 프로토콜은 일반 사용자 정의만을 주변 열역학적 조건 (온도, 압력, 습도)에서 정적 조건에서 샘플의 조사 (구조의 형성없이 동력학 또는 관련된 간단한 실험 프로그램을 수행하는 수행해야하는 절차를 제시 변환, 더 전단하거나 흐름). 여러 온도 제어 홀더 또는 압력 셀 레오, 습도 세포와 같은 특정 시료 환경 (표 1보충도 19)을 사용할 수 있으며 최적 설치된 악기 팀 전용 지원을 조정할 수있다. 이 프로토콜은 이러한 장비의 설정 및 제어에 대한 지침을 제공하지 않습니다. 정의 및 외부 컨트롤러의 활성화는 다른,보다 복잡한 프로토콜의 사용을 요구한다. 이 프로토콜은 제시좁은 직사각형 형태 (그림 3)의 석영 샘플 셀 작업의 경우. 그러나, 셀 형상 및 유형 (보충도 19)의 넓은 범위는 실험을 증가 유연성 및 효율성을 제공하기 위해 사용자에게 제공된다. 그러한 세포를 사용하는 경우, 본 프로토콜은 단계 4.2.2에서 설명 된 파라미터의 조정에 따라야된다. 측정 제어 소프트웨어는 사용자 기기의 동작 기술적 과학적 목표 및 최적화를 추구 향상된 유연성을 제공하기 위해 개발되었다. 모든 조정 및 특수 기능 및 장비의 구성 요소의 구성은 악기 팀에 의해 수행됩니다. 악기의 구성, 정의 및 활용의 과학 사용자의 참여는 간단 구체적으로 실험 세션의 과학적 문제와 관련되어 이러한 측면에만 제한됩니다. 공동nfiguration 파일은 같은 빔의 샘플 위치 (좌표 X, 샘플 무대에 y를, Φ 및 ω, 회전 테이블, 또는 크래들 빔 특수 홀더의 위치 등 모든 특수 실험 문제를 커버하기 위해 미리 정의되어 있습니다 보충도 5) 서로 다른 파장에 대한 검출 및 빔 정지 위치의 조정, 다른 파장의 검출 거리와 목표 해상도 초퍼 파라미터의 조정 (주파수 및 개방 창) 또한, 현재 프로토콜 실시간 모드가 KWS-2에 사용할 수있는 방법을 설명하지 않습니다. 더 복잡한 프로토콜의 사용은 또한 시간 - 분해 SANS 실험을 수행하기 위해 요구된다.

더욱이,이 프로토콜은 데이터가 측정 기기 및 참조 상이한 산란 기여 보정 샘플의 differenti을 얻기 위해 교정 할 수있는 방법을 제시알 산란 단면적, dΣ / dΩ는 cm -1로 표현. 이 수량은 샘플에 대한 전체 구조 및 형태 학적 정보를 포함하고 조사 시스템의 특성 구조의 상관 관계 및 상호 크기 레벨이 표시되는 동안 폭 넓은 길이 규모에 해당하는 넓은 Q 범위에서 측정한다. 산란 단면적 dΣ / dΩ 따라서 각도 Θ로 정적 산란 실험에서 측정 된 강도에 관한 것으로, I S는 시료의 구조적 특성에 대한 온도 (Θ)를 =.

관심의 시스템 dΣ / dΩ의 평가를 위해, 시스템의 측정 이외에 추가적인 측정이 외부 산란의 경우 (즉, 환경 시료 셀, 용매 또는 완충액의 데이터를 보정하기 위해 필요한 용질 시스템 등)을 절대 단위로 보정 데이터를 보정 > 8. 외부 배경 (샘플 셀 또는 용기), 기준 샘플 (용매 또는 완충 용액), (절대 단위로 보정 된 결과의 정확한 배경 차감 및 교정을 위해 필요한) 샘플 투과 검출기의 전자 배경 검출기 및 상기 정규화 된 표준 시료 감도 (면적 감지기 고유 검출기 효율의 불균일)도 측정한다. KWS-2, 플렉시 유리 (PMMA)를 표준 시료로 사용됩니다. 이것은 소위 보조 표준 주기적 바나듐하는 차 표준 샘플에 대해 보정됩니다. 바나듐은 매우 약한 산란 강도를 제공하며, 해당 통계를 수집하기위한 매우 긴 측정 시간을 필요로; 따라서, SANS 목적 비실용적이다. 다음과 같이 관심 I (S)의 샘플과 표준 샘플 I 세인트 수집 강도는 표현 될 수있다 :

t "> 식 (1) [1]

식 (1) [2]

I 0 (시준 시스템에 의해 전달되는) 수신 강도를 나타내고, t는, A가 상기 빔에 노출되는 면적이 두께되며, T는 송신이고, Δ의 ψ는 검출 셀은 본되는 입체각이다 샘플 위치. 샘플 및 표준 둘은 입사 빔에 대해 동일한 조건으로 측정 한 경우 (즉, L C, A CS,λΔ λ / λ), I 0과는 동일하고 입체각은 (검출 셀의 면적을 나타내는 D)와 D / L의 D로 표현. 두 관계를 분할함으로써, 산란 크로스 섹션에 ì샘플에서 얻어진다 :

식 (1) [삼]

는 I 성이 평균으로 표현된다 (간섭 성 산란 시스템과 표준 평평한 산란 패턴을 제공한다). 는 I S 빈I ECell의 기여 및 폐쇄 빔 I B에 대한 검출기의 배경에 대해, 셀 (용기)의 샘플의 측정 된 강도를 보정 한 후에 얻어진다. 산란 표준 샘플의 물리적 파라미터가 세인트 T (ST dΣ / dΩ) 성, t 요인은 중성자 파장 λ에 따라 일반적으로 표준 샘플의 캘리브레이션으로부터 공지되어있다. 따라서,이 데이터 감소 소프트웨어 (4)에 도표화되어있다. 식의 매개 변수 및 수량. 교정 procedur 공지되어 세ES 및 실험 장치 (t에서 S, L의 D)의 정의는 이른바 보정 계수 (k)를 형성한다. 식에 나타나는 강도 및 샘플 전송 T의 S. 3 측정해야합니다. 데이터 분석 프로그램 qtiKWS는 실험 데이터의 보정, 캘리브레이션 및 방사형 평균화하고 유연하고 다양한 작동 모드에서 조사한 샘플 dΣ / dΩ을 달성 할 수있다. qtiKWS 소프트웨어로 생성 된 최종 결과는 네 개의 열이있는 테이블 형식으로 표시하고 있습니다 : Q, 내가, 내가 dΣ / dΩ 및 Δσ을 나타냅니다 Δ I, Δσ는 Q 해상도 5입니다.

KWS-2 실용적인 관점에서, 결합 및 SANS USANS 조사 샘플 기하학 및 열역학적 조건을 일정하게 유지하는 이점과 함께, 수행 될 수있다. 멀티 포트 보여 큰 모폴로지도 12에 나타낸 바와 같이 크기를 마이크로 미터에서 나노 미터 폭의 길이 규모에 걸쳐 이플 구조 수준은 직접적인 방식으로 조사 할 수있다. 종래 핀홀 모드에서 측정 된 산란 곡선에서 관찰되는 소규모 구조적 한계 R에 C 또한, 렌즈 및 고해상도 검출기 폴리 의해 형성된 원통형 코어 쉘형 미셀 대규모 구조적 한계 L의 C를 활성화하여 - (헥 실렌 옥 시드 - 코 - 에틸렌 옥사이드) D 2 O 14 PHO10k-PEO10k 디 블록 공중 합체 (완전히 양성자 화)의 확장 Q - 범위의 작동 모드에서 매우 낮은 Q 값을 관찰 할 수있다. 코어 - 쉘 원통형 폼팩터 9,14과 실험 결과의 피팅에 의해 계시 된 원통형 미셀은 약 300 Å의 총 두께가 약 7000 Å의 길이를 특징으로한다. 따라서, 열 응답 젤 또는 형성과 결정의 성장과 같은 특정 민감한 영향선 또는 부분적으로 결정질 모폴로지는 모호 둘 이상의 상이한 악기 샘플 기하 구조를 포함하는 고전 접근 달리 KWS-2로 탐색 할 수있다.

그림 11에 제시된 바와 같이, 시스템을 상호 연계 및 추가 관리 및 안전 측면을 포함 할 복잡한 monochromatization 시스템의 설치에 시간과 노력을 지출하지 않고, 매우 유연한 방식으로 적응 해상도 공부하실 수 있습니다 구조를 주문했다. 또한, 헬기 및 TOF 데이터 수집 모드, 단 분산 부드러운없이 시스템 또는 낮은 크기의 분산과 단지를 포함하여 여전히 높은 강도 5에서 매우 정확하게 특징으로 할 수있다.

을 유지하면서 고도의 희석으로 인해 시스템 또는 불리한 반면 조건의 사용 약한 산란에 의해 발생하는 장애물이 샘플의 더 큰 빔 크기에 따라 더 높은 농도를 사용함으로써 극복 될 수있다해결. 도 13a는 R 반경의 폴리스티렌 입자의 산란 패턴을보고 = 150 Å, 렌즈 10 X mm는 10 내지 mm, 종래 핀홀 모드에서 사용되는 전형적인 크기 범위의 차 빔 크기를 사용하여 고휘도 모드에서 측정 및 30mm X 30mm. 또한 지름 (렌즈 전체 크기)에서 원형 빔 50mm로 측정의 결과가 도시된다. 병행하여, 종래의 핀홀 모드에서 획득 된 정규화 된 결과가 제시된다. 일정한 빔 크기를 유지하면서, λ = 7 (a)와 종래의 핀홀 모드 (도 2B)과 동일한 입구 개구의 크기는 C의 중성자 26 렌즈를 사용하여 약 12 배의 샘플 강도의 이득이 얻어진다 (해상도 )도 13B-C에 나타낸 바와 같이, 검출기에. 27 렌즈계 주위 온도에서 약 32 %의 투과도를 갖는다. 50 K의 온도까지 냉각 렌즈 송신 증가 때문에렌즈 재료 포논에 산란의 억제. 26 포물면 렌즈 시스템은 10mm × 10 mm의 차 빔의 크기에 빔이 렌즈의 전체 볼륨을 통과 할 때 50mm의 원형 빔 크기에 대해 65 %의 투과도를 갖고, 약 92 %의 렌즈 재료의 경우에만 매우 양은 빔 유지. 렌즈와 고휘도 모드는 일반적으로 큰 검출 거리에서 발생한 약한 콘트라스트 상태의 경우에 특히 문제가되는 약한 산란의 경우에 이득을 제공한다. 샘플 시간의 짧은 기간 동안 만 안정되면 다른 15 입증 된 바와 같이 추가로,이 모드의 사용은 명확한 이점을 나타낸다.

한편, 생물학적 시스템의 경우, 작은 샘플 볼륨 실험 일반적 가능하다. 몇 나노 미터 크기의 생리적 조건에 작은 생물 분자는 DOMI보다 약한 산란 신호를 제공버퍼 솔루션에서 NANT 산란. 이러한 신호는 짧은 시준을 사용하여 L의 C = 2m 또는 4m 짧은 검출 거리를 L에 D = 1 길이 핀홀 모드 저해상도 설정에서 악기의 고강도 혜택은 KWS-2로 측정 할 수있다 m 2, m, 4 m. 상기 버퍼로부터 산란 신호의 보정이 적용된 후의으로도 14는, 중수 소화 헥사 플루오로 이소프로판올 dHFIP에서 산란 베타 아밀로이드 단백질의 패턴 (Aβ 1-42 M W = 4.5 kDa의) 모노머를 나타낸다. 데이터 모델에 맞는 16 약 16 ± 1의 단량체 크기를 전달했다. 측정이 단락 검출 거리에서 수행 하였다하더라도, 각 실험 조건에 대한 몇 시간 (검출 거리 L에 D 및 샘플 타입)의 긴 측정 시간이 포함되었다. 카운트 속도에 대한 한계를 보이고있다 오래 검출기는 시준 짧은 거리의 사용을 방해기기에서의 최대 플럭스 따라서 사용 L C. 전체 중성자 플럭스의 사용을 가능하게하는 새로운 검출 시스템위원회 같은 약한 강도를보다 짧은 시간에서 미래에 개선 된 통계에 의해 측정 될 것이다.

마지막으로, 자극 성 효과는 KWS-2의 특별한 보조 기기를 사용하여 유연하고 용이하게 연구 할 수있다. 일례 D 2 O 버퍼에 다른 압력에서 수집 버퍼로부터 리소자임 단백질의 SANS 패턴을 나타내고도 15에보고한다. 특별한주의 PSI 스위스 수행 설계에 따라 자체적으로 제조 된 새로운 압력 전지의 성능 시험에서 사용 된 리소자임 분자로부터 백그라운드 전방 산란 조사로 지불되고있다. 결과 Kohlbrecher 등에 의해 수득 된 것과 유사했다. 유사한 연구에 지어진 원래의 압력 셀 모델을 테스트도 17, 18. 5,000 bar의 압력에 도달 한 이후 KWS-2와, 상기 데이터가 획득되었다. PSI, 스위스 (18)의 연구에서 관찰 단백질에서 전방 산란 강도의 진화는, 선형 동작을 다음과 같습니다.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
heavy water D2O Sigma-Aldrich 151882
heavy water D2O/H2O Sigma-Aldrich 151882 90% D2O and 10% H2O
3000 Series Nanosphere Size Standards (polystyrene) Thermo Scientific 3030A 90% D2O and 10% H2O
3000 Series Nanospher Size Standards (polystyrene) Thermo Scientific 3070A 90% D2O and 10% H2O
3000 Series Nanosphere Size Standards (polystyrene) Thermo Scientific 3100A 90% D2O and 10% H2O
3000 Series Nanospher Size Standards (polystyrene) Thermo Scientific 3200A 90% D2O and 10% H2O
3000 Series Nanosphere Size Standards (polystyrene) Thermo Scientific 3800A 90% D2O and 10% H2O
diblock copolymer C28H57-PEO5k synthesized in house in D2O
Quartz Cells 110-QX Hellma analytics 110-1-46
Aluminum cuvette-holder manufactured in house for measurements at ambient temperature
screwdriver
Allen keys

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References

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