반응 속도와 I의 연소 역학
1Department of Mechanical Engineering, Texas Tech University, 2Lynntech Inc.

Engineering
 

Summary

tetraiodine의 비산화물 (I 4 O 9) 및 알루미늄 (Al)으로 이루어진 반응 혼합물의 불꽃 속도를 측정하는 프로토콜이 제공된다. 시차 주사 열량계 (DSC)를 사용하여 반응 속도를 해결하기위한 방법도 제공된다. 내가 4 O 9 다른 요오드 (V) 산화물보다 150 % 더 반응성 것으로 나타났습니다.

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Smith, D. K., Pantoya, M. L., Parkey, J. S., Kesmez, M. Reaction Kinetics and Combustion Dynamics of I4O9 and Aluminum Mixtures. J. Vis. Exp. (117), e54661, doi:10.3791/54661 (2016).

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Abstract

Tetraiodine 비산화물 (I 4 O 9) 수화 된 화학 종의 도입없이 산소 원소 및 요오드를 결합하는 건조 방법을 사용하여 합성되었다. 합성 방법은 주위 공기의 상대 습도에 노출 될 때 빠른 수화 촉진 topochemical 효과를 억제한다. 이 안정된 비정질 나노 입자 재료는 시차 주사 열량계 (DSC) 및 열 중량 분석 (TGA)을 사용하여 분석하고, I 4 O (9)의 변형에 대해 저온에서의 발열 에너지 방출 (즉, 180 ° C)을 보였다 I 2 O 5. 이러한 추가적인 발열 에너지 방출이 전체적으로 반응성의 증가에 기여 I 알 + I 2 O 5에 비해 화염 속도의 150 % 증가를 최소한 결과 나노 알루미늄 (Al) 분말과 혼합하여 건조 4 O 9. 이 연구는 산화제로, 내가 4 O 9 개를 가지고 있음을 보여줍니다I (4) O (9)는 주변 환경으로부터 물의 흡수를 억제하기 위해 비활성화 될 수있다 특히, 요오드 (V) 산화물의 다른 형태보다 반응성 전위는 알루미늄과 결합.

Introduction

많은 요오드 산화 화합물이있다 (예를 들어, HIO 3, 3 O 8 HI, I 2 O 5, I 4 O 9)하지만 한 가장 일반적으로 알루미늄 (Al)과의 반응을위한 연구 디요오다 이드 오산화, I 2 O 5 - 16. 알와 연소를 위해 I 2 O 5를 선호하는 이유가있다 : (1) I 2 O 5는 연소 애플리케이션을위한 강력한 산화제하게 오의 산화 상태에있다; (2) I 2 O 5의 대기 상태에 따라, 준 안정적이고 쉽게 분말 형태로 처리; (3) I 2 O 5는 생산 상대적으로 간단하고 쉽게 사용할 수 있습니다.

연구되었다 요오드 산화 다른 형태 3 O 8 HI, HIO 3이며, I 4 O 9. 가열하면 낮은 온도 (즉, 180 °의 C)에, 내가 4 O 9수학 식 1에 나타낸 분해 반응이 발열이기 때문에 rmally I 2 O 5 (6)로 분해된다.

(1) 5I 4 O 9 9I 2 → O 5 + I 2

I 4 O 9 알 착화 반응 온도 (즉, <660 ° C 이하의 온도에 의한 I (4) O (9)의 발열 분해 I 2 O 5 높일 수 반응으로부터 유리 된 총 에너지 대신에 사용될 수 있다면 ) 및 I 2 O 5 (즉, 약 350 ° C)의 해리 온도 이하. 또한, I (4) O (9)는 8 중량을 생성한다. % 이상의 I 2 가스 생물학적 제제를 중화하는 데 사용될 수 I 2 O 5와 비교할 때. 그러나, I 2 O 5와 비교할 때 I (4) O (9)는 고 분자량을 가지며 에너지인지 불명I 2 O 5에 비해 4 O 9 I를 사용할 때 질량 당 또는 볼륨 당 발표했다. 고체 요오드 점화시 대량으로 수송 할 수있는 방법을 제공 할 수있는 I (4) O (9)를 사용하여, 요오드 가스를 방출. 하지만, 4 O 9 분말은 일반적으로 불안정합니다. 사실, Wikjord 등. 6은 매우 짧은 시간 동안 4 O 9 심지어 대기로 제한 노출 I 2 O 5로 분해 것으로 나타났다. 이 불안정 연소 분야에서 산화제로 I O (9)의 유용성을 제한한다.

이러한 HIO 3 HI 3 O 8, I 2 O 5 대기의 상대 습도 (RH) 또는 유체 1,3 침지에서 중 물에 노출되는 형태로 요오드 산,. 연소 응용 프로그램의 경우, I 2 O 5는 일반적으로 evaporati 때문에 수화 요오드 산보다 선호한다연소시 물에 에너지를 흡수하여 생성 된 전체 열을 줄일 수 있습니다. 이러한 위상 변화의 흡열 성질에도 불구하고, 스미스 등. (3)과 알루미늄의 연소 중에 물을 급속 증발 하였다 I 2 O 5 부분적으로 대류 에너지 수송을 증가 알루미늄보다 높은 화염 속도를 제조 상당한 가스 발생을 생성 요오드 산 이루어지는 + 나는 혼자 2 O 5. 특히, 요오드 산의 높은 농도와 혼합물은 요오드 산의 낮은 농도와 혼합물보다 300 % 높은 화염 속도까지했다. 3

대기 물에서 흡수 속도는 RH에 따라 달라집니다. RH 흡수가 시작 임계 값 및 수화 상태에 의존이있다. 알루미늄 등 리틀. HIO 3 및 HI 3 O 8 2 40 % RH의 임계 값에 대해 70 % RH 임계 값을 나타내었다. 이것으로부터, 자타 RH 임계증가 수화 상태를 증가한다. 때문에 조해성 성질, 산화제로 I 2 O 5를 사용하는 대부분의 연구는 실제로 요오드 산 2,5,7,17 상당한 농도 2 O 5 I을 사용하고 있습니다. 그러나, 샘플의 초기 농도로 탈수 한 수화 종 모두 210 ° C까지 상기 샘플 가열에 의해 제어 될 수있다. 이것은 식 (2)에 Selte 외. 1에 도시 I 2 O 5의 수화 및 탈수기구를 따른다.

(2A) 수화 : 3I 2 O 5 + 3H 2 O 2HI → 3 O 8 + 2H 2 O → 6HIO 3

(2B) 탈수 : 6HIO 3 → 2HI 3 O 8 + 2H 2 O 3I 2 O 5 + 3H 2 O를 →

탈수의 첫 번째 단계는 110 ℃에서 일어날 때 HIO 3 dehydrHI 3 O 8로 ATES. HI 3 O 8 I 2 O 5로 탈수시 탈수의 두 번째 단계는 210 ° C에서 발생합니다. 시판의 초기 농도는 I 2 O 5 주로 요오드 산으로 구성되어 있기 때문에, 순수한 I 2 O (5)의 흡수 특성이 충분히 검토되지 않았다. RH 액 흡수 속도가 낮은 RH 액 증가 수화 속도를 가질 수있다 비정질 요오드 산화 초기의 수분 상태에 따라, 그 물리적 특성 (예를 들어, 입자 크기, 결정 구조)에 의존하는 것으로한다. 대기 물로부터 단리 요오드화물을 요오드 산화물 화합물의 초기 상태를 제어 할 필요가있다. 대기로부터 I 2 O (5)를 분리하는 하나의 방법은 코팅 물 흡수를 차단한다. 예를 들어, 어린 등 알. 흡수율 및 HY의 전체 양을 줄일 수 있었다금 / 팔라듐 2 스퍼터 코팅 된 샘플에 의해 drated 요오드화물. 펭 외. (8)은 주변 분위기에 노출 긴 기간 동안 수분 흡수를 방지 Fe 계 2 O 3 코팅 I 2 O 5의 입자의 표면을 부동 태화. 유사한 접근 방식은 I O 9 안정화에 적용 할 수 있습니다.

또 다른 방법으로는 합성 새로운 접근 할 수있다 I (4) O (9)의 안정성을 향상시킬 수있다. 물질이 수화 된 화학 종의 도입을 방지하는 방법으로 합성 할 수 있다면, 흡수율을 촉매하는 topochemical 효과는 산화제를 안정화함으로써 억제 될 수있다. 는 I 4 O (9)는 여기 수화 시험 종을 도입 I 4 O 9 분말보다 안정한 형태로 분석 할 수없는 '건조'프로세스를 사용하여 합성 하였다. 우리의 목표는 기본적인 반응 속도 associat을 분석하는 것입니다ED I 4 O 9 분해 반응에 Al뿐만 아니라 Al의 I + O 4 반응의 기본적인 에너지 전달 행동. 반응 속도는 시차 주사 열량계 및 열 중량 분석 (DSC-TGA)을 포함한 열 평형 진단 프로그램을 사용하여 분석한다. 에너지 전달 투명한 튜브 점화시에 분말 혼합물을 반응 전파 고속 이미지를 사용하여 분석한다. 합성 방법의 개발은 I 4 O 9 요오드 산화물의 다른 형태에 비해 느리다 안정화 I 4 O 9 및 방법을 생성한다. 이 연구의 목표는 에너지와 가스가 I O (9) 다른 요오드 산화물을 포함하는 반응보다 큰 포함하는 반응에서 해방 있음을 보여주는 것입니다. 이러한 방식으로, 합성 및 I O (9)의 특성에 대한 앞으로의 연구는 많은 응용 프로그램에 도움이 될 수 있습니다.

Protocol

주 : 6 다른 산화제가 요오드 다른 산화물에 비해 I (4) O (9)의 동력학을 특성화하기위한 목적으로 조사 하였다. 각 산화제 설명한다. Al 분말 80 nm의 평균 구형 입자 직경을 갖는 모든 혼합물에 사용되는 연료는 일정 하였다. 혼합물 준비는 각 산화제의 토론 다음 설명한다.

요오드 (V)의 산화물의 제조 1

참고 : 나노 알루미늄 / 산화제 혼합물이 높은 휘발성과 폭발성 행동을 나타낼 수있다. 이 혼합물은 정전기 방전, 마찰, 충격 및 사고 점화의 다른 형태에 의해 의도하지 않은 점화에 민감하다. 모든 장비는 실수 점화 가능성을 감소 접지되어야한다. 수량이 최소화되어야하고, 이러한 물질을 취급 할 때 보호 장비를 사용해야합니다. 안전 및 처리 절차에 대한 자세한 내용은 Maienschein 등에서 찾아 볼 수있다. (18)

  1. 배상 상업 I 2 O 5
    1. 일관성있는 분말이 생성 될 때까지 박격포와 유 봉 I 2 O 5 결정 10g을 분쇄.
    2. 결정은 분말 형태로 한 후, 균일하게 250 ℃로 가열하기에 적합한 세라믹 도가니에 분말 10g을 확산.
    3. 10 ° C / 분에서 250 ° C에 오븐 가열에 전체 도가니를 놓고 5 분 동안 250 ° C에서 개최합니다.
  2. 비정질 I 2 O 5의 제조
    1. 자석 교반기와 유리 비커에 분쇄, 탈수 상업 I 2 O 5 3g을 넣고 증류수 3g을 추가합니다. 상업 I 2 O 5 물 1 비율과 20 분 동안 혼합 : 완전히 용해되어있는 샘플을 보장하기 위해 1을 추가합니다. 물 형태 IO 3의 수성 단계에서 I 2 O 5의 해산. (17)
    2. 부리로 IO 3 용액을 붓고어 그 가열에 적합하다. 2 O 5가 생산되는만큼 비정질 I를 확인 비정질 I 2 O 5의 필요한 질량보다 IO 3 솔루션 3 배 질량을 사용합니다. 비정질 I 2 O 5 1 그램이 필요한 경우, 예를 들어, IO 3 용액 3g을 사용한다.
    3. 250 ° C ~ 20 ° C / 분의 오븐 가열로 IO 3 용액을 비커를 놓고 10 분 동안 누르고 있습니다.
    4. 환경으로부터 대기 수분에의 노출을 제한하기 위해 밀폐 용기에 샘플을 저장한다.
  3. 제조 결정질 HIO 3
    1. 과량의 물을 모두 때까지 단계를 반복 1.2.1 및 장소 IO (50 % RH 이하) 낮은 습도 환경에서 자석 교반기 3 용액을 증발했다. 증착시, IO (3)의 성상 HIO 3 17로 침전된다.
    2. 예를 제한하는 밀폐 용기에 시료를 보관환경에서 대기 물 xposure.
    3. 증발시켜 모든 과량의 물을 보장하기 위해, 10 ℃ / 분으로 250 ℃까지 시차 주사 열량계 (DSC) 및 열로 샘플을 놓는다.
      주 : 110 ℃에서의 중량 손실은 5 %와 동일하며 샘플이 순수한 HIO 3의 경우 210 ℃에서 질량 손실이 전혀 없을 것이다. 추가 질량 손실은 샘플이 증발하는 데 더 많은 시간을 필요로 의미 여분의 물이다. 210 ℃에서의 중량 손실은 I 2 O 5가 완전히 용해되지 않은 교반 더욱 물이 샘플을 용해시키기 위해 필요한 것을 의미한다.

2. 혼합물 준비

주 : 혼합물은 두 가지 방법으로 제조된다 : 하나는 캐리어 유체 상호 혼합없이 다른 돕기 대신 건식 혼합하는 캐리어 유체를 사용. 캐리어 유체를 사용하여 처리, 혼합물은 세 가지 산화제를 준비했다 : 나는 4 O 9, 나노 I 2 O 5, COMMErcial I 2 O 5.

  1. 캐리어 유체 혼합물의 제조
    1. 캐리어 유체 혼합 시료를 제조 비커에 1.0의 당량비로 Al 및 산화제 혼합물 두 그램의 총 산화제 각각 80 nm의 Al 분말을 혼합한다.
    2. 비커에 이소프로판올 60 ML을 추가하고 10 초와 2 분의 총 10 초 오프 프로그래밍 4w의 출력 전력에서 설정 소닉 지팡이 용액을 초음파 처리.
    3. 유리 접시에 붓고 용액을 용액 분말 샘플을 떠나 24 시간 동안 20 %의 상대 습도와 실온의 흄 후드에서 증발 할 수있다.
      주의 : 단계 2.1.4로 진행하기 전에 면도날 실수 점화를 방지하기 위해 도전성 와이어의 전기적 접지에 연결되는 드릴.
    4. 접지 된 면도날 분말을 회수하고 LIMI 밀봉 할 수있는 용기에 직접 덩어리를 분쇄하기 위해 샘플을 체대기 물 t 샘플 노출.
  2. 건조 혼합 시료의 준비
    1. 체 1.0 산소 당량비로 연료 시료 용기에 주걱으로 Al 및 산화제 혼합물 두 그램 섞는다. 대기 수분에 시료의 노출을 제한하는 샘플 용기를 밀봉.
    2. 상호 혼합을 돕기 3 분 동안 진동 테이블에 샘플을 누릅니다. 건조 혼합이 방법으로 제조 된 샘플을 참조하십시오.

3. 열 평형 분석

  1. 열 평형 분석을위한 시료의 준비
    참고 :이 샘플은 대기, 물과 쉽게 반응한다. 상대 습도는 대기로 30 % 노출 이하로 감소해야하는 것은 제한되어야한다 (즉, DSC-TGA 도가니에 밀봉 된 용기를 사용 뚜껑에 저장 샘플).
    1. 열 알루미나 도가니는 1500 ° C로합니다 (DSC-TGA 진단과 함께 제공) 30 분 하나를 제거하기 위해 개최는 DSC-TGA의 도가니에 잔류.
    2. 샘플을 도가니에 배치되기 전에 도가니의 무게를. 이 측정은 DSC-TGA에 의해 요구된다.
    3. 도가니를 칭량 한 후, 도가니에 각각의 샘플 10 ㎎을 추가한다.
    4. 는 DSC 열전대의 기준 홀더에서 빈 도가니로 DSC-TGA에 열전대에 샘플 도가니를 놓습니다.
    5. 아르곤 분위기 하에서 600 ℃까지 10 ℃ / 분으로 샘플을 가열한다.

4. 에너지 전파

  1. 화염 튜브의 제조
    1. 혼합 분말을 포함하는 내부 3mm의 직경 7cm 길이의 석영 튜브를 사용한다.
    2. 분말을 튜브에서 탈출 할 수 있도록 한 끝에 테이프를 넣습니다.
    3. 규모에 녹화 일단 각 7cm 튜브를 삽입하고 규모를 제로. 이 분말의 단지 질량의 측정을 허용한다.
    4. 작은 단부 주걱을 사용 번째에 분말 시료를 삽입전자 튜브. 혼합물의 각각에 대해 반복 테스트를위한 각각의 혼합물로 가득 세 개의 튜브를합니다.
    5. 직경 3mm 이하, 낮은 벌크 밀도를 갖는 샘플 튜브 안으로 콤팩트 파우더 갖는로드하여 (즉, 알 + I (4) O (9)와 Al + 비정질 I 2 O 5) 시료의 부피가 수행 될 때까지 변경할 수 없습니다. 이 절차는 여러 실험과 일관 벌크 밀도를 유지하는 것이 필요하다. 이 분말 혼합물의 200 mg을해야 할 수도 있습니다.
    6. 더 높은 밀도를 가지고 다른 모든 혼합물의 경우, 외부의 힘을 이용하여 분말을 압축하지 않습니다. 유사한 벌크 밀도 샘플 간의 일정 부피 밀도를 유지합니다. 튜브 분말의 양이 분말의 벌크 밀도에 따라 달라진다. 이 분말 혼합물의 최대 500 mg을해야 할 수도 있습니다.
    7. 각 튜브 칭량 된 저울을 사용하여 각 튜브의 분말 혼합물의 질량을 측정 withi은 분말의 밀도까지 질량을 추가n은 각각 그룹의 다른 샘플을 5 %. 각각의 튜브가 완전히 충전되어 있는지 확인합니다.
  2. 열선 점화의 준비
    1. 핫 와이어를 준비하려면, 니켈 - 크롬을 사용 (즉, 니크롬) 10cm 긴 섹션으로 와이어 컷.
    2. 와이어의 중간에 "V"모양을 확인하고 "V"모양이 튜브 안에도록 와이어를 배치합니다.
    3. 와이어가 고정되어 더 분말 튜브를 탈출하지 수 있도록 튜브의이 끝을 테이프.
  3. 고속 카메라의 제조
    1. 화염 전파 방향에 직교하는 연소실 밖에서 고속 카메라를 놓고 연소실 뷰잉 포트를 통해 상기 튜브에 카메라 초점.
      주 : 연소실의 주요 기능은 반응 물질 인력 및 장비를 보호하고 흄 후드를 통해 환기되어야한다.
    2. 일의 배치와 렌즈를 조정낮은 해상도 (예를 들어, 높은 프레임 레이트)을 사용할 수 있도록 전자 카메라.
    3. 거리 보정을 허용하려면,보기의 필드에 mm와 cm 단위와 눈금자를 놓고 불꽃 속도를 기록하기 전에 고속 카메라로 스냅 샷을.
    4. 화염 프론트 외광보다 상당히 밝 등 카메라는 반응에 의해 생성 된 광에 노출 될 때, 과도한 포화 카메라 설정의 노출 시간을 줄이거 나 양을 감소시키기 위해 카메라의 렌즈에 감광 필터를 추가 할 빛이 카메라 센서에 의해 수신. 반응 전파 전면 명확히 알 수까지 카메라에 의해 수신 된 빛의 양을 낮춘다. 여기서, 빛의 5 %가 통과 할 수 있도록 감광 필터를 설정하고, 하나의 마이크로 초 노출 시간.
    5. 와이어의 끝 부분에 전압 발생기를 연결합니다. 연소 챔버는 챔버가 밀봉 될 수 있습니다 챔버를 통해 리드를 절연해야하고와이어의 원격 난방을 할 수 있습니다.
    6. 상기 챔버를 밀봉 한 후, 10 볼트의 전압 발생기를 설정 함과 동시에, 카메라 촬영을 시작한다. 전압이인가되는 경우, 반응이 거의 즉시 시작해야한다.
    7. 각 프레임 시간의 함수로서 화염면의 위치를 ​​추적하는 소프트웨어 프로그램에 비디오 내보내기.
    8. 스프레드 시트에 거리와 시간 단계의 정보를 내보내기 및 R 2 값이 선형 추세선을 그릴. 느린 반응의 경우, 시간이 정상 상태에 도달하는 반응이 필요하다. 정상 상태 전에 곡선은 기하 급수적으로 증가 곡선이 될 것입니다. 는 R 2 값이 0.95보다 클 때까지 정상 상태가 아닌 데이터를 제거합니다. 라인의 기울기는 화염 속도이다.

Representative Results

도 1a는 DSC 분석을 검사 여섯 산화제의 초기 상태의 흡열과 발열 거동을 나타내고,도 1b는 TGA 분석로부터 대응하는 질량 감소를 나타낸다. 내가 2 O 5 (350 ° C)의 해리 온도 이상으로 가열 모든 산화제가 이하의 온도에서 I 2 가스 대신 수화 종의 탈수에 의해 해방 물 100 %의 질량하지만 내가 4 O 9 샘플 자료를 잃을 것을 알 수있다 I 2 O 5의 해리 온도. 는 I에서 발표 I 2 가스의 풍부한 4 O 9 샘플은 7 이상의 중량에 그림 1b에 지정됩니다. %. 그림 1a는 발열 문제를 생산하는 유일한 요오드 화합물 인 것을 알 수 I 4 O 9 나는 2 O 5에 의해 형성 I O (9)의 분해하고,발열은 I 2 O 5.도 1b에 분해 약 180 ° C의 개시 온도에 해당하는 최대의 전체적인 요오드 가스 발생과 요오드 화합물 I 4 O 9임을 나타낸다.

상업 및 비정질 I 110 ° C와 210 ° C 사이 2 O 5 샘플에 대한 흡열이 없습니다. 이것은 이러한 샘플은 더 요오드 산으로 순수 I 2 O 5 있음을 보여줍니다. 나노 I 2 O 5, I O (9)는 150 ° C에서 개시 온도와 발열이있다. 이것은 그 샘플이 4 O 9 6 I를 포함 보여줍니다. 나노는 I 2 O 54 O 9 I을 처리한다. 150 ° C에서 작은 발열이 일부 나노에서 I O 9 잔류 I 2 O 5 샘플이 있음을 보여줍니다. 도 1b에서 TGA 데이터를 사용하여시료의 잔류 I 4 O 9 미만 15 중량. %이다. HIO 3에 탈수는 130 ° C에서 시작하는 하나의 흡열을 가지고 있으며,이 샘플이 결정 HIO 3을 나타냅니다. 상업 HIO 3 샘플은 160 ° C와 210 ° C에서 시작하는 두 개의 별개의 흡열 있습니다. 160 ° C의 개시 온도와의 흡열는 CRC 핸드북 16 HIO 3 탈수의 범위를 벗어났습니다. 그러나, TGA 결과는 수화 종의 탈수이다 나타내는 범위 이상 2.47 중량. %의 질량 감소를 나타낸다.

도 2a는 네 알의 DSC 분석 및 요오드 산화물의 혼합물로부터의 열 유동 거동을 보여준다. 알 + I 4 O 9 건식 혼합 산화제를 나타내는 180 ℃에서 발열이 증가 된 개시 온도 여전히 I 4 O 9이다 갖는다. 알 + I O (9)와 알은 + 나노 I2 O 5 샘플은 거의 동일하다. 이 혼합물은 모두 상호 혼합 및 이소프로판올의 혼합 분말 I 2 O 5로 4 O 9 I 변형을 나타내는 그림 2a에서 볼 동일한 열 동작을 지원하기 위해 캐리어 유체로 이소프로판올을 사용하여 처리 하였다.

도 2b는 내가 4 O 9 4 시간 동안 20 % RH에 노출, 내가 4 O 9 보여 주며, 나노 나는 2 O 5 4 시간 동안 20 % RH에 노출. 20 % RH 4 시간 노출 후, 4 O 9 I 2 O 5 nano에 동일 부분적으로 HIO 3 HI 3 O 8로 구성되어 110 ° C 및 샘플을 보여주는 210 ° C에서 흡열이있다. 이것은 I에 의해 설명 될 수있다 (4) O 가열 및 I 2 O 5 C로 변환 9 "드라이"합성 방법내가 4 O 9 rystal 구조는 알려져 있지 않다,하지만 때문에 수화 (음영 흡열과 하단이 곡선도 2b도), 분말 (즉, 솜 털, 다공성 자연)의 저밀도 및보고 결정의 부족을 관찰 구조는 비정질 구조가 사용됩니다. 나노 I 2 O (5) 식에있어서, 4 O 9 비정질 I의 열분해에 의해 형성된다. (1) I 2는 I 2 O 5 비정질 떠나 비정질 I 4 O 9에서 이러한 발표된다. 요오드 (V)의 산화물의 결정 구조를 형성 물에 의해 촉진된다. 합성법가 건조하기 때문에, 결정 형성을 촉진하기 위해 물이 없다. 물 흡수에 필요한 첫 단계는 분자 사이의 결합을 방해하는 상대 습도를 발생한다. 이 결정 구조 (즉, 약하게 결합 물을 해제하고자하는)없이 동적 평형 내가 그렇게 2 O 5를 이동 2 O 5, 3 분자가 시작 HIO의 형성에 의해 흡수된다. HIO 3 비정질 I 2 O 5에서 산소를 끌어와 HI 3 O 8 결정 구조를 생성하는 수소 있습니다. 물 정지 결정 구조의 형성을 촉매한다. 대신에, 결정 구조의 비정질 구조를 형성하는 합성 I 2 O 5의 방법 및 I 4 O 9 흡수율이 낮은 RH에서 보여지는 이유이다 (즉, 20 %) 이전 연구에서 흡수 (시작 요구 된 것보다 70 ~ 80 % RH) 5,17. 요약하면, 요오드 화합물 '비정질 구조가 수화 종과 요오드 산의 형성의 흡수를 촉진 할 수있다.

500 ° C의 주위에 주요 발열 2A 그림에서 모두 비슷합니다. 알에서 + I O (9)건조 믹스, 약 180 ° C의 발열은 I 2 O 5 I 4 O 9에서 상전이를 나타냅니다. 또한, 모든 혼합물은 사전 점화 반응 (PIR) (300) 사이에있다 - 나는 2 O 5가 낮은 개시 온도와 더 큰 크기를 가진 PIR이 400 ° C,하지만 알 + I O (9)와 알이 + 나노을뿐만 아니라 독특한 흡열를 표시 210 ℃로 발열 하였다. 이 샘플은 이소프로판올로 처리하고, 210 ° C에서 동작이 샘플 3 O 8 부분적으로 HI 있습니다 나타냅니다. 발열은 O (8)와 I O 9 거의 동일한 온도를 해리되어 O 8 HI 3 때문에 HI (3) 사이에 반응 할 수있다 I 4 O 9 분해로. 이러한 반응은 PIR 더 큰 발열을 촉진하고 PIR 이전 발병을 촉진하는 데 도움이 될 수 있습니다. 오스본 Pantoya 제 20 주 발열 반응에 선행하는 발열 반응을 보였다알 연소에 이온과 이것을 PIR 신조어. 이들 분석은 PIR 반응 불소 19,20 분해에서, 불소와 알루미늄 코어 입자를 둘러싸고있는 알루미나 쉘 사이였다 나타냈다. 팔리 외., 요오드 계 산화제와 반응하여 알루미늄 - 알루미나 코어 - 쉘 입자의 PIR 4 다음 확장 관측. 알 + 상업 I 2 O 5 샘플은 HI 3 O 8 존재 및 지연 개시 온도와 온화한 PIR 발열을 나타내는 210 °의 C에서 흡열 있습니다. Mulamba 등. (21) 또한 PIR 발병 온도는 농도 의존적 인 것으로 나타났다.

알위한 화염 속도 측정 결과를 표 1은 건조 혼합물로서 표시된 산화제와 혼합하고, 또한 상기 처리 담체 유체로서 이소프로판올을 사용하여 혼합 하였다. 처음 3 개의 시료는 이소프로판올 알 + CO의 혼합 후에 시험 하였다mmercial HIO 3 건조 믹스 중 하나를 점화하지 않았거나 충분히 측정 가능한 결과를 얻기 반응을 유지하지 않았다. 백분율 불확도는 각 혼합물에 대한 최대 세 개의 별도 실험의 재현성에 기초하여 결정된다. 벌크 밀도는 혼합 분말의 질량과 상기 튜브의 양의 함수로서 결정된다.

화염 속도 측정치와의 반응성을 해석 할 때, 이러한 혼합물의 균질성, 입자 크기, 부피 밀도로 결과에 영향을 미치는 많은 요인들이있다. 혼합물의 균질성은 반응물의 상호 혼합을 돕기 위하여 담체 유체를 사용하여 최적화 될 수있다. 본 연구에서 조사 된 I O (9)는 이전에 I O (9) 샘플을 공부하고 Wikjord 등에서 본 I 2 O 5 형성 수화 종으로 분해을하지 않은 것으로 보입니다보다 더 안정적입니다. 만에 그림 1a에서와 같이 6 ( 대응하는 발열내가 4 O 9 분해). 그러나, 유일한 방법 + I (4) O (9)는 I (4) O (9)의 무결성을 유지하기 위해 가능한 한 적게 대기 노출에 의해 건식 혼합 인 알의 연소 성능을 관찰한다. 또한, 다른 상태에서 산화제와 알의 불꽃 속도 측정은 화염 속도 결과에 변화를 유발하는 효과를 좁힐 특히 요오드 화합물을 구체적으로 인한 차이를 나타 내기 위해 우리를 허용했다. 이러한 비교는 후술한다. 전체 표 1은 다른 요오드 화합물과 비교했을 때 나는 4 O 9 크게 반응성을 향상 것을 보여줍니다.

캐리어 오일에 혼합하는 혼합 균일 성 및 반응성을 증가 연료와 산화제 입자의 개선 분포를 제공합니다. 이것은 건조를 위해 표 1에 화염 속도의 차이에서 볼 수와이소프로판올 혼합 알 + 나노 I 2 O 5와 불꽃이 각각 1.07와 3.34 배 증가 속도를 알 + 상업 I 2 O 5 샘플. 측정 된 화염 속도에서 암시 적 혼합물의 균질성은 약간 I 2 O 5 전시 상업 알 + 마이크론 규모 반면, 세 번 불꽃 속도 때 캐리어 유체 에이즈 상호 혼합을 증가, 알 + 나노 I 2 O 5 혼합물에 대해 개선된다. 분명히 입경 캐리어 유체 측정 화염 속도에 기여한다. 동질성 효과는 화염 속도 사이의 불확실성에 의해 알 수있다. 이소프로판올 작은 입자 샘플로 혼합 시료를 측정 화염 속도에 덜 불확실성을 가지고있다. 이 작은 불확실성은 비정질 구조가 건조 혼합의 개선 된 균일 성을 용이하게 제안 비정질 시료 모두에서 볼 수있다. 더 건조 혼합 헤어 전에 각 샘플 체질 것을 알 수있다덩어리와 가난한 균일 성으로 인한 불확실성을 제거하는 데 도움이.

HIO 3 분자 전성이며 개별 HIO 3 분자 (22)의 단부 사이에 인력을 유발하는 전기 양성 수소 단부 캡, 및 산소의 단부 캡을 가지고있다. 알이 혼합되기 전에이 때문에 매력의의 HIO 3 입자를 체질시 즉시 응집. 이것은 매우 가난한 균일 성을 야기하고, 반응을 유지할 수없는 이유를 알 + 상업 HIO 3 샘플입니다. 알 + HIO 3에 탈수 샘플 저감 결정 구조의 형성 (도 1a)을 촉진 할 수 물 있었지만,이 영향을 제거하지 않았다.

에너지 전달이 상기 반응 혼합물의 벌크 밀도에 의존한다. 밀도는, 반응물의 농도에 따라 달라질 것이다따라서 혼합물의 벌크 밀도는 일반적으로 이론적 인 최대 밀도 (TMD)의 비율로보고한다. 이 % TMD는 농도의 가중 평균 점유 그 질량과 체적에 따라 상기 실제 샘플의 밀도에 대한 반응물 및 계정의 밀도를 이용하여 계산된다. 이러한 방식으로, TMD % 환산 벌크 밀도는 체적 고형분 점유 공간의 양을 나타낸다 (즉, 60 % TMD 40 % 공기 공극 60 % 고형분에 상당하다). 낮은 % TMD 보통 높은 % TMD 분말보다 높은 화염 속도를 초래한다. 저급 % TMD 공기 공극의 높은 농도가 화염 속도를 향상시키기 위해 대류 경로를 제공한다. 각각은 서로 다른 이산 벌크 밀도로 제조 되었기 때문에이 때문에, 표 1에보고 된 화염 속도는 혼합물의 함수로서 비교되지 않는다.

(1) I 4 O 9 : 두 개의 결론은 표 1에서 도출 될 수있다이 I 2 O 5로 변경되며, 따라서 그것의 반응성을 변경하기 때문에, 이소프로판올로 처리 될 수 없다; (2) I 4 O 9 높고 낮은 벌크 밀도에서 (즉, 8 또는 17 % TMD에 비해 11 % TMD)는, I O (9)가 증가 반응성을 보여줍니다 때문에 2 O 5 이상 반응이다. 이러한 발견이 안정성을 향상시키기 위해 비활성화 될 수 있다면 4 O 9 반응성 애플리케이션에 바람직 할 것이라고 제안한다.

반응성 및 열 분석을 통해, 결과는 내가 4 O 9 요오드 다른 형태의 이상 반응이 될 수 표시 (V) 알루미늄 (Al) 분말과 결합 될 때 산화물 등을 예시 할 수있다. 여기서 사용 된 I 4 O 9 샘플을 수화 종은 합성 동안 어느 시점에서 도입되지 않도록 산소 원소 요오드 결합한 '건조'방법을 이용하여 합성 하였다. 따라서 상기 I 4 O 들어 2 O 5로의 분해에 해당하는 낮은 온도 (즉, 180 °의 C)에서 큰 발열을 생산하고 있습니다. 4 O 9 I의 열분해에 의해 생성 된 나노 크기의은 I 2 O 5 입자는 비정질 가능성과 Al 분말 (표 1)과 결합 될 때 1,000m / 초 이상 불꽃 속도를 생산하고 있습니다. 알 + I 4 O 9 반응은 1,500m / 초 이상 불꽃 속도를 생성합니다. 이것은 특히 높은 요오드 가스 발생에 의해 동기 에너지 생산 기술에 대한 I 2 O 5의 대안으로 I (4) O (9)의 전위를 탐색하는 최초의 연구이다.

그림 1
그림 1. 질량 손실의 열 흐름 / TGA 분석의 DSC 분석.가) 그는여섯 산화제의 DSC 분석에서의 유동 거동과 요오드 산 탈수. (B)의 범위에서 사용하는 다른 요오드 (V)의 산화물 상태) TG 분석 대응하는 질량 감소를 나타낸다.

그림 2
흐름의도 2 DSC 분석. I 2 O 5 혼합 상업적 알 + I (4) O (9) 드라이 믹스 DSC 분석 및 Al을 + I (4) O (9) 알 + 나노 I 2 O 5와 Al +에서) 열 흐름 거동 이소프로판올이다. 온도 범위는 4 O (9)가 4 시간 동안 20 % RH에 노출 나는 처음에 4 O 9 I 요오드 산 탈수 및 주요 반응 온도 범위. B)를 포함한다. 또한, I 2 O 5는 4 시간 동안 20 % RH에 노출시켰다.

산회 제 아이소 프로필 알코올 혼합 화염 속도 (m / 초) %의 불확실성 드라이 혼합 화염 속도 %의 불확실성 벌크 밀도 드라이 믹스 (g / cm 3) 드라이 믹스 % TMD
I O (9) 1261 * 0.4 1,551 0.48 11.7
나노 I 2 O 5 1,146 4.5 1,070 3.7 0.33 8
상업 I 2 O 5 (719) 5.5 (215) 46.5 0.93 22.6
비정질 I 2 O 5 NM NM 1,085 0.3 0.73 17.8
HIO 3 탈수 NM NM 393 (12) 0.8 19.3
상업 HIO 3 NM NM NM NM 1.11 27.1

알 + 산화제 표 1. 화염 속도 결과. 화염 속도 결과는 첫 번째 열에 표시. NM은 측정를 나타냅니다. * I O (9)가 혼합 동안 I 2 O 5로 분해 하였다 나타냅니다.

Discussion

여기서 연구 된 I 4 O 9 분말 요오드 원소와 산소가 결합하여 I 4 O (9)을 형성하기 위해 "드라이"접근 방식을 사용하여 합성 하였다. 이 샘플은 I와 같은 4 O (9)라고한다. 나노 입자 I 2 O 5는 본 연구를 합성 하였다. 즉, I (4) O (9)의 일부는 I 4 O (9) (즉, 180 ° C)의 분해 온도를지나하지만 I 2 O 5 (400 ° C)의 분해 온도하에 가열 하였다. 이 공정은 200-400 나노 미터 사이의 직경을 갖는 입자를 초래한다. 이 샘플은 나노 I 2 O 5로 지칭된다. 입도 측정은 진공으로 샘플을 요구하는 TEM에 의해 수득 하였다. I O (9)의 치수를 직접 획득하지 않은, 그래서 그러나, 나는 4 O 9, 진공 I 2 O 5로 해리. 나노 I 2 O <때문에서브> 5 입경은 200 내지 400 나노 미터와 I 4 O 9 샘플을 가열함으로써 합성 사이, I 4 O 9 유사한 직경을 갖는 것으로한다.

I 2 O 5를 합성 할 수있는보다 일반적인 접근 방법은 I 2 O 5 1,2,8을 형성하는 요오드 산의 열 탈수되고 물질이 공정을 사용하여 시판 하였다. 상업적 I 2 O 5는 조대 결정으로서 수신되고, 저장 및 처리 조건에 따라 요오드 산의 다른 농도를 가질 수있다. 샘플 I 2 O 5 순수 보장하기 위해, 샘플은 단계 2.1.1.3에서 설명한 사용하기 전에 탈수 있습니다. 이 샘플에서 입자의 직경은 1-5μm 사이이다. 이 샘플은 다음과 같이 상업적 I 2 O 5로 칭한다.

비정질 I 2 O 5 샘플이 포화 IO 3 용액에서 이루어집니다 . I 2 O 5가 물과 혼합되는 경우, IO (3)의 용액을 생성한다. 이 단계 2.1.2에서 수행되고, 다음 단계는 포화 IO 3 솔루션을 떠날 것이다. 물 요오드 산의 결정의 형성을 촉진한다. 비정질 I 2 O (5)을 형성하는 온도는, 결정 구조를 형성하는 것을 허용하지 않을 것이다 레이트 HI 3 O 8, 가열 탈수의 온도 이상이어야하며,이 단계 120에서 행해진 다. 솔루션 IO 3의 농도는 탈수 동안 생성 된 비정질 I 2 O 5의 양을 결정합니다. 샘플을 나타내는 탈수 I 2 O 5의 무정형 후이 샘플은 빨간색으로한다. 이 샘플 비정질 I 2 O 5로 칭한다. 또한, XRD 분석 (포함되지 않음) 예비 성형 및 I O 9 비정질 I 2 O 5 샘플의 비정질 구조를 확인 하였다.

용액에, HIO 3 여분의 물을 해제 결정 구조를 만들 때 ENT는 ">. 여분의 물을 증발하는 데 필요한 시간은 IO 3 용액의 비커, RH, 농도의 크기에 따라 달라집니다. 우리가 실험실에서에서 상술 한 방식으로 20 % RH 혼합이 3-5일가 샘플로부터 과량의 물을 증발 필요 하였다. 상기 용액을 고체 명확한 결정으로 전환된다. 이러한 과정은 단계 2.1.3에 도시 된 샘플은 HIO이라 3에 탈수. 요오드 산은 상업적인 HIO 3이라고한다.

용액 또는 대기, 물에 노출 될 때, 요오드 (V) 산화물이 최종 제품의 조성을 변경 화학 반응을 겪는다. 이 변환을 완화하기 위해, 여섯 산화물은 솔루션없이 알과 혼합된다.

DSC-TGA를 사용하여 열 분석은 공지 된 개시 온도와 질량 손실 샘플을 이용하여, 아르곤 분위기로 조정 하였다. 화염 튜브 A를Bockmon 튜브 (23)로 알려진 pparatus 화염 속도를 측정하는 데 사용된다. 화염 속도 실험 혼합물의 벌크 밀도에 민감하다. Pantoya 외는.와 Al의 반응 메커니즘을 억제 할 수있는 벌크 밀도를 증가 나노 알루미늄 테르밋 (thermite)을 기반으로, 그에 대한 화염 속도 24 지연 대류 에너지 수송의 역할을 감소되었습니다. 이러한 이유로, 다른 혼합물의 실험은 일반적으로 일정한 부피 밀도를 유지하도록 설계된다. 그러나, 여기에서 조사 된 산화제의 물리적 및 화학적 특성은 여섯 건조 혼합물과 일치 벌크 밀도를 얻을 수 없었다 극적 등 다양하다. 이 때문에, 서로 다른 물리적, 화학적 특성을 가진 다중 요오드 산화물 % TMD 차이, 결정 구조, 및 수화 상태를 포함하는 비교의 기준을 제공하기 위해 시험된다. 분말이 튜브 내에 배치되고 측정되면 열선 원격 혼합물을 점화하는데 사용된다.

화염 튜브 분말 혼합물로 제조 한 후, 화염 속도는 고속 카메라를 이용하여 연소실에 측정된다. 카메라의 프레임 레이트는 해상도를 낮춤으로써 증가 될 수있다. 느린 프레임 레이트로 높은 해상도보다 적은 에러를 생성 할 프레임 레이트를 증가시키기 해상도를 감소시킨다. 이것은 전체 화염 튜브가 사용되는 정지 화상이 카메라는 정보의 손실없이 녹화 할 수있는 최대 초당 프레임 수를 증가 최저 해상도, 단계 4.2.2의 이유이다. 우리 챔버를 들어, 256, X (86)의 해상도는 30 fps로 촬영하기 위해 카메라를 사용할 수있는 사용 하였다.

반응성 혼합물의 불꽃 속도를 정량화하기 때문에 반응에 영향을 미칠 수있는 변수의 다수의 본질적으로 어렵다 (즉, 혼합물의 균질성, 입자경, 밀도, 전파 방향, 전파 속도 등)를 포함한다. 내부 diamete로 석영 튜브를 사용하여R 감광 필터 고속 카메라와 함께 이하 4mm는 전파 방향 (즉, 1-D)을 제어하고, 카메라에 의해 수신되는 빛의 양이되도록 최소 임계치로 감소 될 수있다 반응에 의해 방출되는 빛의 선단이 보이고 명확하게 측정 할 수있다. 이 측정이 저조도 레벨의 진행 반응 정면과 동일한 속도라고 가정한다. 방출의 높은 광 강도 여행과 빠른 반응보다 센서를 포화하는 빛을 발생할 수 있으므로 이러한 이유로, 포토 다이오드 반응 전파를 추적하는 등 정확하지 않을 수 있습니다. 또한, 튜브 길이의 제 1~2cm은 입구 영역으로 간주하거나 불안정 또는 가속화 전파 영역이다. 시간의 함수로서 선형 거리의 측정은 정상 상태의 화염 속도를 결정하기 위해 입력 영역을 넘어주의해야한다.

DSC에는 / TGA는 SHO 열 평형 분석입니다WS 반응성이 높은 물질에서 관찰 할 수없는 상세한 반응 속도 (즉, 비 열 평형 상태에서 관찰 될 수 없음). DSC / TGA 분석 및 화염 속도의 조합은 불꽃 속도 결과의 차이를 의미를 가질 수있는 반응 속도의 차이에 대한 특정 정보를 제공한다. 이 때문에, 이들 2 종류의 측정 방법의 조합은 이해와 반응성이 높은 물질을 제어하기위한 강력한 도구이다.

Disclosures

모든 저자는 더 경쟁 재정적 이익 또는 관심의 다른 충돌이 없습니다.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Iodine pentoxide (Commercial I2O5) Sigma Aldrich 229709 Commercial I2O5
Iodic Acid (Commercial HIO3) Alfa Aesar A11925 Comercial HIO3
Tetraiodine nonoxide (I4O9) Lynntech Inc synthesized using a dry process
Water Local distilled water run through micron filter
80 nm Aluminum NovaCentrix AL-80-P Nano Aluminum
Differential Scanning Calorimeter with Thermal Gravimetric Analyzer (DSC-TGA) Netzsch STA-449 Equilibrium analysis of heat flow and mass loss
Sonic Wand Misonix Sonicator 3000 Provides ultrasonic waves to aid intermixing of reactant powders
Phantom High Speed Camera Vision Research Phantom 2512 High speed camera for visualzing flame front
Mass Balance Ohaus Ohaus Explorer Weigh powders with a 0.1 mg resolution up to a 110 g capacity

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