אתגרים ראולוגיות אפיון השעיות מרוכזות מאוד - מקרה עבור משחות כסף הדפסת מסך

Engineering
 

Cite this Article

Copy Citation | Download Citations

Yüce, C., Willenbacher, N. Challenges in Rheological Characterization of Highly Concentrated Suspensions — A Case Study for Screen-printing Silver Pastes. J. Vis. Exp. (122), e55377, doi:10.3791/55377 (2017).

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the english version. For other languages click here.

Abstract

Introduction

למתליזציה צד קדמי של תאים סולריים סיליקון ממומש בדרך כלל באמצעות מסך-דפוס מסורתי. מלבד הדפסת סטנסיל, דיו להדפסה ו פלקסוגרפית הדפסת 1, מסך-דפוס שמש מאז 1970 עבור יישומי הדפסה רבים 2. זוהי טכניקה תכליתית בייצור תאים סולאריים, היא מבטיחה למתליזציה פשוטה ומהירה במחיר הדפסה נמוך. עם זאת, את תכונות הזרימה של משחות הדפסת מסך צריכות להיות מותאמות בקפידה כדי להבטיח באין מפריע, עיבוד חופשי פגם. זהו מאתגר במיוחד למתליזציה התא הסולארי מאז דפוסי קו אחיד צרים צריך להיות מושגת. יתרה מזאת, מתכוני דבק צריכים להיות מותאמים בזהירות כדי למנוע שקיעה של חלקיקי כסף הגבוהה צפיפות, הפרדת פאזות ו אגרגציה.

מסך-הדפסת מוליך מרוכז מאוד משחות metallization בצד הקדמי של תאים סולריים Mainly מורכבת משלושה רכיבים 3, 4, 5, 6: החומר המוליך, חלקיקי כסף מיקרון בגודל בדרך כלל מתן מוליכות חשמלית טובה 7, 8; השלב הרציף, הרכב שנקרא, תערובת של קלסרים, ממסים ותוספים אורגניים קידום הרטבת חלקיקים, היווצרות סרט הידבקות למצע הכולל גם תוספות כדי להתאים את התנהגות הזרימה, במיוחד המאפשר להדביק לעבור מסננת המסך הצרה בְּקַלוּת; ואת קלסר האורגני (זכוכית אבקה) משמש אמרגן הידבקות ומפעיל את תהליך sintering בטמפרטורות נמוכות.

הדפסת קווים דקים עם יחס רוחב-גובה גבוה דורשת משחות כסף כי תערוכת לחץ תשואה גבוהה התנהגות גזירה דלילה מבוטאת 9. לחץ התשואה הגבוהה מבטיח shap הטובדיוק דואר ויחס רוחב-גובה גבוה ואילו דליל גזירה חזק בעל צמיגות נמוכה בהתאמה בשיעורי גזירה גבוהות נחוצים כאשר הדבק זורם דרך פתחי רשת צרים, שבו הדבק חשוף שיעורי גזירה גבוהים מוערכים מעבר 10 3 s -1 10.

במהלך ההדפסה, משחות נחשפות שיעורי עיוות שונים מאוד מדגיש. ראשית, הרסק נשען על המסך; אז מעשי המגב ואת רסק חודר דרך פתחי מסך על גבי המצע. לאחר היישום של הדבק על פרוסות סיליקון, המבנה צמיגות חייבים להתאושש במהירות לאסור רסק מתפשט על פני המצע. זה יפחית הופעות תאים סולריים בשל הפסדים הצללה גבוה 10, 11, 12, 13, 14, 15. הפרעות, meshmarks שנקרא, בקווי אצבע מודפס יכולות להתרחש בנקודות צלב של חוטי רשת תלויים rheology דבק. השעה עבור פילוס את meshmarks צריכה להיות ככל שיידרש אך גם קצר מספיק כדי לשמור על קו אצבע מתפשטת נמוך ככל האפשר 16.

לחץ המגב הנדרש להכנת העיסה לזרום דרך המסננת על גבי המצע צריך להיות מותאם היטב את לחץ התשואה הגבוהה הדרוש כדי לספק דיוק 3 במצב טוב, 6, 9, 17, 18. חלקיקים נארזים מקרוב, אינטראקציה חזקה ויוצרים מבנים מורכבים. בהתאם לכך, מלבד להניב מתח, דליל גזירת thixotropy, תופעות זרימה מורכבות שונות אחרות כמו פסים או avalanching גזירה עלולות להתרחש השעיות כגון 19, 20 </ sup>, 21. גם תלוש וול חיוני השעיות מרוכזות 22, 23, 24, 25. שכבה דקה של נוזל של צמיגות נמוכה, כלומר שכבה מדולדלת או ללא חלקיקים נוצר ליד הקיר 25, 26, 27, 28, 29, 30, 31 ו עשוי לשלוט בזרימת דרך פערים צרים או ערוצים.

אז אפיון הריאולוגיות מקיף של משחות הדפסת מסך הוא חיוני על מנת לשפר תכונות עיבוד ותכונות מוצר. במחקר זה, שתי משחות כסף מסחריות מאופיינות. משחות אלה מציגים מופעי דפוס שונים מהותי. עוזרת הריאולוגיותacterization של חומרים כאלה הוא מאוד תובעני. גם הקביעה הפשוטה של ​​צמיגות גזירה הקבועה באמצעות סיבוב rheometer היא אתגר גדול בשל פליטת קיר, זרימת תקע, פסי גזירה לשפוך דבק. בהתאם לכך, מחקרים קודמים התמקדו מדידות גזירה תנודתית 10, 17, 21 או על האפיון של משחות כסף מרוכזות נמוכות, מה שנקרא דיו 3, 6, 15, עבורו התופעות הנ"ל צפויות להתרחש.

פרוטוקולים לתיאור אופי חזק ומשמעותי של התנהגות הזרימה של משחות כסף מרוכזות ניתן להגדיר בעזרת קלטות וידאו. Rheometer גזירת סיבוב עם אבזר מדגם לוחות מקבילים משמש במחקר זה, בבירור הוכחה כי זרימת תקע, תלוש קיר, פסי גזירה תלויים הצלחת המחוספסנס באופן שאינו טריוויאלי.

בעבודה קודמת, התפתחות תלויה בזמן של פליטת קיר בזרימת torsional היציבה של השעיות מרוכזות נבדקת עבור חספוס צלחת שונה. התזרים של השעיות מרוכזות יותר של תחומי זכוכית מוצקים בתמיסת קלסר הפולימר היה מדמיין וכן צלחת מוגברת או חספוס גליל פנימי מונעת חלקת קיר. עם זאת, חספוס צלחת הגדלה הביא לשבר של הדגימות 22, 25. שבר התרחש בשיעורי גזירה לכאורה קטנים כאשר חספוס הקיר הוגדל. העצות של asperities של המשטחים לחספס עלולות לשמש נקודות ריכוז לחץ על פני הצלחת, ייזום לשברים מדגישי גזירת τ קטן יותר y τ לחץ התשואה 25.

תלוש כותל נחשב חשוב לביצוע הדפסת המסך של משחות מרוכזות מאוד. העבר e מחליקה דרך הרשת קלה בבית תלוש קיר גבוה הפקדתו על המצע גדלה 32 באופן משמעותי. בעזרתו של הקלטות וידאו, תלוש קיר ניתן לצפות ישירות עבור פרוטוקולי ניסוי שונים. מהירות הפליטה יכולה להיקבע באופן ישיר מן המהירות הזוויתית של הצלחת מסתובבת באמצעות צלחות חלקות עם חספוס נמוך. אבל נחישות זרימת התנהגות על משחות כסף היא הגבלה טבועה. המתלים הם בלתי שקופים, כך אופטי תצפיות שדה זרימה יכולות להיעשות רק על שפת המדגם. מחקרים קודמים ניסו לקבוע קיר תלוש דפורמציה בתוך דגימות בו זמנית. הם נצפו נשמט מתחת לחץ התשואה ומצאו תלות ריבועית של מהירות פליטה על הגזירה. התנהגות הזרימה של השעיות חימר שקופות נחקרה על ידי Pignon 27 בעקבות העיוות של קו פיגמנט הצבע מוזרק לתוך החומר בתפזורת. Persello ואח.Xref "> 26 חקר השעיות סיליקה מימיות מרוכזות. הם מצאו כי הגדלת חספוס צלחת לדכא תלוש קיר אינו לגרום עיוות מדגם הומוגני אך עורר שבר בתפזורת. Slip דפורמציה מדגם ב משחות של חלקיקי microgel רכים תחליבים מרוכזים באופן אינטנסיבי 28 דנו בשורה של עיתונים, 29, 30, 31. חלקיקים נותבו פלורסנט שמשו לקביעה בשדה הזרימה בתוך דגימות השקופות אלה בתוך גיאומטרית קונוס-צלחת. מצא להם * V מהיר פליטה מאפיינת את לחץ התשואה של בהתאמה חומר חוק כוח לעלייה של מהירות תלושה עם τ מאמץ גזירה מתחת y τ. מעריך של אחד נמצא עבור חלקיקים שאינם הקפדה ושנייה במקרה של משיכה חלשה בין חלקיקי קיר.

במחקר שהוצג להדואר בהתפתחות העיוות וזרימה תחת לחץ מבוקר ותנאי שיעור גזירה מבוקרים מנוטרת. בניגוד לממצאים שדווחו הפנית 25, הגדלת חספוס צלחת לא לגרום לשבר הוא משחות נחקרות. כמו כן, קיר תלוש ואת זרימת תקע לא ניתן לדכא רק על ידי חספוס צלחת הגדלה. תופעות אלה נראים בשליטת היחס של גודל חלקיקים ואת חספוס צלחת. סטים לשפוך בואו לטעום במהירות הסיבוב מאפיין כנראה נקבע על ידי איזון בין כוחות צנטריפוגליים הפועלים וחיכוך על צלחת rheometer. עם זאת, בטווח שיעור הגזירה בה הנחישות הצמיגה אפשרית ניתן לקבוע, ובמקביל תלוש קיר ניתן לכימות. יתר על כן, rheometer נימים משמש כדי לקבוע את הצמיגות בשיעורי גזירה גבוהות רלוונטיים לתהליך ההדפסה.

למרות הקשיים עם rheometry גזירה יציב, גזירה תנודתית מוגדר היטב ג עיוותייושם בקלות. בדיקת תנודה תלת שלבית (בתדירות קבועה, אמפליטודות תנודה שונות) המדמה את תהליך המסך-דפוס 10 ומאפשרת ללמוד התאוששות מבנית של הרסק:

ב עיוות "טרום הדפסה" הצעד, קטנה הראשון מוחלת על מנת לקבוע את תכונות אלסטיות וצמיג במנוחה. "הדפס" השני צעד המדמה את הציפוי להב ואת הרסק להעביר את רשת המסך על ידי החלת משרעת עיוות גבוהה מספיק לשבור את המבנה הדבק. בשלב "פוסט-ההדפסה" הסופי, עיוות קטנה מוחלת לזהות את ההתאוששות המבנית של הרסק. שווי מודולוס הראשוני צריך להגיע במהירות כדי למנוע התפרצות להדביק אבל לא מהר מדי כדי להימנע meshmarks. החקירות המוצג כאן לאשר כי ההתאוששות המבנית אינה שלמה כפי שדווח בעבר על ידי ג'ואו 21. ואו יכול להראות כי השינוי המבני נגרםעל ידי שבירת אשכולות מילוי של מטריקס מילוי צימוד באמצעות מושעה חלקיקי כסף בתמיסה תאית אתיל. הקלטות וידאו במחקר זה עולה כי השינוי המבני הפיך שנצפה אינו פריט אמנות שימושית הקשורים קרות תלוש קיר, פסים גזירה, זרימת תקע או לשפוך מדגם. בנוסף, נמצא כי מידת הפירוט מבני מאוד תלויה משרעת העיוות שיושמה בשלב שני, אבל בקושי תלוי במרווח הזמן של המאמץ ליישם. היבט זה לא נתפס בניסויים של ג'ואו. השפעת הרכב להדביק על התמוטטות מבנית והתאוששות תידון במאמר בא.

לבסוף, שיטה לדמות את אופן הפעולה רסק במהלך פעמי snap המסך מוצגת. פרידת נימי rheometer elongational ו בודק מתיחה מסחרית משמשות כדי לקבוע את יחס המתיחה שבה המשחות לשבור ואת הכח הצירי מקסימלית במהלך מתיחה כפונקציהשל מהירות התארכות.

הקלטות וידאו יש התבררו להיות הכרחי למציאת פרוטוקולי המדידה המתאימה הכרחי אפיון הריאולוגיות משמעותי של משחות כסף באמצעות rheometry סיבוב לוחות מקבילים. נתוני וידאו אפשרו קביעת שיעור גזירה ומשטרי מאמץ גזירה שבו מוגדר היטב פיזי ערכי תשואת מתח צמיגות ניתן לקבוע. הבחירה המתאימה של חספוס צלחת ופרמטרים ההפרדה צלחת גם התבסס על הקלטות וידאו אלה. הגדרות ניסיוניות עבורו תלוש קיר, זרימת תקע טהורה, פסי גזירה או שפיכה מדגם להתרחש ניתן לזהות באופן חד משמעיות. המשחות נחקרו כאן משמשות למתליזציה צד קדמי של תאים סולריים. עם זאת, וידאו זהיר נתמך אפיון הריאולוגיות חשוב גם עבור סוגים שונים אחרים של השעיות מרוכזות כולל צפיפות גבוהה, חלקיקים בגודל מיקרון.

Protocol

זהירות: יש להתייעץ כל גיליונות נתוני בטיחות חומרים רלוונטיים (MSDS) לפני השימוש. כמה הרכיבים המשמשים לגיבוש רסק כסף הם בחריפות רעילים, מסרטנים ומים-מסכן חומרים. אנא להשתמש בכל שיטות הבטיחות המתאימות בעת טיפול עם משחות כסף (ציוד מגן אישי - משקפי בטיחות, כפפות, חלוקים מעבדה, מכנסיים באורך מלאים, סגורות נעליים). כמו כן עבודה עם rheometer דורש עבודה בזהירות. הגן על הידות מלהיות לכוד במהלך המהלכים הגיאומטריים למצב המדיד.

1. מדידות סיבוביות גזירה - דו"ח המדידה

  1. נחישות צמיגות לכאורה - מדידות גזירה מבוקרת שיעור
    1. לבצע ניסויי גזירת סיבוב באמצעות rheometer עם (Q R חספוס צלחת = 2 - 4 מיקרומטר, מ"מ ד קוטר צלחת = 25) גיאומטרית לוחות מקבילים. היקף רסק הנדרש הוא 0.49 מ"ל.
      1. כוון אתמדידת הגדרות לקביעת צמיגות. לבצע מדידות במצב שיעור גזירה מבוקר בשלבים משוואה = 0.01 s -1 - 1000 s -1 ב 40 שלבים. שעת המדידה היא 1200 s.
      2. מניח את הציוד להקלטת הפער המדיד במצב: חצובה למצלמה עם המצלמה אנדוסקופית המצורפת, זרקור LED, והמחשב החיצוני כדי להציל את ההקלטות. התאם את גדרות מצלמה אנדוסקופית, בניגוד למשל ובהירות של שדה החשיפה.
      3. רגע לפני למלא את הפער rheometer, לערבב המדגם במאגר ולכן רסק מעורבב בצורה הומוגנית.
      4. למלא את הפער rheometer עם מדגם רסק כסף מעורב.
        הערה: עבור גובה מדידת פער של סוף h = 1 מ"מ, ראשון ללכת בעמדת פער h 1 = 1.05 מ"מ להסרת המדגם העודף מקצה גיאומטרית rheometer. לאחר גlearing עד המדגם עודף, לשנות את מיקום גובה הפער בפועל h 1 עד סוף h.
      5. כדי להמחיש את הזרימה להדביק את הפער המדיד, לסמן את הדבק עם חלקיקי פיח בקו אנכי.
      6. לפני תחילת המדידה, להמתין כ 5 דקות עד שכוחות נורמליות בפער התפוררו.
      7. התחל את המדידה. הפעל את מכשיר מדידת הקלטת וידאו בו זמנית לבצע את הדבק את הפער וכדי לתאם הגדרות מדידות, תוצאות rheometry, והקלטות וידאו בצורה נכונה.
      8. חזור על מדידת צעדי 1.1.1.3 - 1.1.1.7 לפחות שלוש פעמים.
      9. שרטט את האפליקציה צמיגה η לכאורה לעומת שיעור גזירה לכאורה משוואה האפליקציה לוגריתמיות. להעריך את הקלטות וידאו כדי לבדוק את הקטע של שולט תלוש קיר, הקטע של עיוות דבק, ואת החלק של דליפת מדגם. הגדרות הפרמטר עבורו sh אחידפרופיל אוזן נוצר ניתן לאתר מבוסס בקלות על הקלטות וידאו (איור 1).
        הערה: מאמץ הגזירה בקץ ההצלחה מחושבת מן מומנט רשם שמיישם rheometer ושיעור הגזירה לכאורה בשולים הצליחו על מצב יציב. שיעור הגזירה לכאורה נקרא המהירות הזוויתית של הצלחת אל גובה h פער על רדיוס צלחת מקסימלית.
  2. תשואת נחישות מתח - השוואת מדידות גזירה מבוקרת מתח עם גיאומטרית חיספוס שבשבת צלחת שונה
    1. תשואת מדידת מתח עם חספוס צלחת של q R = 1.15 מיקרומטר.
      1. עבור מדידות עם R q = 1.15 מיקרומטר, B rheometer שימוש בקוטר צלחת של = D 20 מ"מ. היקף רסק הנדרש הוא 0.31 מ"ל.
      2. התאם את הגדרות מדידה למדידת לחץ תשואה. לבצע מדידות ב מ מאמץ הגזירה מבוקר בשלביםאוֹדָה. וארי מאמץ הגזירה בין 1 Pa ל 3000 Pa ב 35 שלבים עם זמן מדידה כולל של 1050 s.
      3. הרכב חצובה למצלמה עם המצלמה אנדוסקופית המצורף, זרקור LED, ומחשב החיצוני עם תוכנה כדי להציל את הקלטות וידאו. התאם את הגדרות המצלמה אנדוסקופית, למשל את הניגודיות והבהירות של השדה חשיפה.
      4. לפני מילוי הפער המדיד עם רסק כסף, לערבב את מדגם המאגר שלה כדי לוודא שהוא מעורבב בצורה הומוגנית. במיקסר במהירות (30 שניות על 1000 סל"ד). לאחר הערבוב, למלא את הפער עם רסק.
      5. קח כמות קטנה של רסק מעורבב, ולהחיל אותו על צלחת בתחתית rheometer לוחות מקבילים ולהביא את הצלחת העליונה למיקום מדידה.
        הערה: לקבלת מדידה עם פער בגובה h סוף = 1 מ"מ, הראשון ללכת פער העמדה h 1 = 1.05 מ"מ ולהסיר המדגם העודף מקצה גיאומטרית rheometer. לאחר הניקוי במעלה סם העודףple, לשנות את מיקום גובה הפער בפועל h 1 עד סוף h.
      6. סמן את עיסת הפער המדיד עם חלקיקי פיח בקו אנכי. זה מאפשר הדמיה של עיוות הרסק וזרימת הפער וכן תלוש הקיר.
      7. לפני תחילת המדידה, להמתין כ 5 דקות עד הכח הנורמלי על הפלטה העליונה נעלם.
      8. התחל את המדידה עכשיו. הפעל את מכשיר מדידת הקלטת וידאו בו זמנית לבצע את הדבק את הפער ואת לייחס את הגדרות מדידה הנכונות להקלטות וידאו.
      9. המשך המדידה עד הדבק נשפך מתוך הפער.
      10. חזור על המדידה בסך הכל שלוש פעמים. לכל מדידה, לנקות את הפער המדיד עם אתנול וחזור על שלבי 1.2.1.4 - 1.2.1.9.
      11. בסיום הבדיקה תסתיים, עלילת העיוות γ לעומת τ מאמץ גזירה בטור לוגריתמים לקבוע את לחץ התשואה של המדיום באמצעות "טנגךשיטת נקודת T בצומת 33.
    2. תשואת מדידת לחץ על חספוס צלחת של R q = 2 - 4 מיקרומטר.
      1. עבור מדידות עם R q = 2 - 4 מיקרומטר, A rheometer שימוש בקוטר צלחת של d = 25 מ"מ. היקף רסק הנדרש הוא 0.49 מ"ל.
      2. חזור על השלבים 1.2.1.2 - 1.2.1.11 למדידות לחץ תשואה עם Q R חספוס צלחת = 2 - 4 מיקרומטר.
    3. תשואת מדידת לחץ על חספוס צלחת של R q = 9 מיקרומטר.
      1. עבור מדידות עם R q = 9 מיקרומטר, B rheometer שימוש בקוטר צלחת של d = 20 מ"מ ו נדרש נפח רסק 0.31 מ"ל. השתמש בסרט הדבקה פנים כפול לצרף פיסות נייר זכוכית על הצלחות תואמות בקוטר שלהם.
      2. חזור על השלבים 1.2.1.2 - 1.2.1.11 למדידת לחץ תשואה עם Q R חספוס צלחת = 9 מיקרומטר.
    4. stres תשואהמדידה של עם גיאומטרית שבשבת.
      1. עבור מדידות מתח תשואה עם הגיאומטריה שבשבת, להשתמש ג rheometer
      2. התאם את הגדרות מדידה למדידת לחץ תשואה. ביצוע המדידות במצב מתח בשלבים מבוקר גזירה כמו מדידות לוחות מקבילים ב 1.2.1, 1.2.2 או 1.2.3. ערכי הפרמטרים הם τ = 1 - 3000 Pa ב 35 צעדים וזמן מדידה כולל של 1050 s.
      3. לפני מילוי כוס המדידה הגלילית עם המדגם, לערבב את מדגם המאגר שלה כדי להבטיח כי המדגם הוא מעורבב בצורה הומוגנית. לאחר הערבוב למלא את כוס המדידה הגלילית עם 10 רסק כסף מיליליטר.
      4. הזז את גיאומטרית שבשבת למצב המדיד ולהמתין 5 דקות.
      5. התחל את המדידה עכשיו.
      6. לקבלת תוצאות אמינות, לחזור על המדידה לפחות שלוש פעמים.
      7. כאשר המדידה נגמרה, עלילת γ העיוות לעומת τ מאמץ גזירה בטור לוגריתמים לקבוע את לחץ התשואה באמצעותשיטת נקודת המשיק בצומת כמתואר לעיל.
  3. תצפית תלושה סטריט
    1. בצעו תצפיות תלוש קיר עם Q R החספוס צלחת = 1.15 מיקרומטר באמצעות B rheometer עם מ"מ 20 = D בקוטר צלחת.
      1. התאם את הגדרות מדידה לקביעת תלוש קיר. לבצע מדידות במצב מאמץ הגזירה נשלט על מאמצי גזירה שנבחר בין 400 Pa ו 1300 Pa וזמן מדידה בסך הכל של 300.
      2. מניח את הציוד להקלטות של פער המדידה במצב: חצובה למצלמה עם המצלמה אנדוסקופית המצורפת, זרקור LED ומחשב החיצוני כדי להציל את ההקלטות. התאם את גדרות מצלמה אנדוסקופית, בניגוד למשל ובהירות של שדה החשיפה.
      3. לפני מילוי הפער המדיד עם רסק כסף, לערבב את מדגם המאגר שלה כדי לוודא שהוא מעורבב בצורה הומוגנית.
      4. למלא את פער rheometer עם מדגם רסק הכסף המעורב.
      5. סמן את עיסת הפער המדיד עם חלקיקי פיח בקו אנכי לתצפית התנהגות זרימה.
      6. לפני תחילת המדידה להמתין כ 5 דקות עד שהכוחות הנורמלים בפער התפוררו.
      7. התחל את המדידה. הפעל את מכשיר מדידת הקלטת וידאו בו זמנית לבצע את הדבק את הפער וכדי לתאם הגדרות מדידות, תוצאות rheometry והקלטות וידאו בצורה נכונה.
      8. חזור על השלבים 1.3.1.3 - 1.3.1.7 שלוש פעמים עבור כל מאמץ גזירה שנבחר.
      9. שרטט את תלוש נ מהיר פליטת קיר מול τ מאמץ גזירה להצגת התנהגות תלוש קיר (איור 9).
  4. חקירה לשפוך לדוגמא בזמן מדידת גזירת סיבוב
    1. ביצוע חקירה לשפוך המדגם עם rheometer (מ"מ ד קוטר צלחת = 25 ונפח רסק נדרש 0.49 מ"ל).
      1. כדי לקבוע את התלות של תחילת לשפוך מדגם על גובה h הפערבטווח צעדים 1.1.1.1 - 1.1.1.8 בגבהים שונים הפער.
        הערה: עבור מדידה עם
        סוף h = מ"מ 0.2 הראשון ללכת הפער עמדה h 1 = 0.21 מ"מ ולהסיר המדגם עודף
        מקצה הגיאומטריה rheometer
        סוף h = 0.5 מ"מ → h 1 = 0.51 מ"מ
        סוף h = 1.0 מ"מ → h 1 = 1.05 מ"מ
        סוף h = 1.5 מ"מ → h 1 = 1.55 מ"מ
        סוף h = 2.0 מ"מ → h 1 = 2.05 מ"מ
      2. תוצאות הווה כמזימה של האפליקציה צמיגה η לכאורה לעומת שיעור גזירה לכאורה משוואה אפליקציה עבור לגבה פער שונים (איור 10). קביעת השריטה עקומה זו המכה הקריטית n מהירות סיבוב הקריטית המתאימה ואת העלילה זה מול h גובה פער (איור 11).
  5. אפיון ראולוגיותשיעור גבוה גזירה לא ביצע עם rheometer נימי
    1. בצע מדידות rheometer נימים באמצעות זרבובית עם חתך עגול. השתמש זרבובית עם קוטר d = 0.5 מ"מ ואורך L = 40 מ"מ כאן. הקוטר של מאגר ההזנה הוא להאכיל ד = 20 מ"מ.
      1. התאם את הגדרות מדידה (מהירות בוכנה בין 0.001 מ"מ s -1 ו 20 מ"מ של -1). לבצע מדידות בשיעור גזירה מבוקרות בשלבים, 5 ימים עבור כל נקודת מדידה.
      2. מערבבים את המדגם כדי להבטיח את רסק מעורבב homogenously ולמלא את המאגר להאכיל עם רסק כסף 78.5 מ"ל.
      3. תביא הבוכנה במצב מדיד להתחיל את המדידה.
      4. חשבתי את מאמץ הגזירה מן ההבדל בלחץ בין קאמרי מדגם מוצא נימים. לקבוע ירידה בלחץ הזה באמצעות מתמר לחץ בר 500. תעד לפחות ערכי לחץ 5 עבור כל מהירות בוכנה שנבחרה.
      5. המשך המדידה עד מיל feedervoir ריק.
      6. חזור על המדידה (צעדים 1.5.1.2 - 1.5.1.5) שלוש פעמים.
      7. לחשב את שיעור הגזירה לכאורה מן הספיקה באמצעות מהירות בוכנה בקוטר של המאגר להאכיל ולבצע את תיקון Weissenberg-רבינוביץ. חשב את τ מאמץ הגזירה קיר w מן ההבדל הלחץ הנמדד 34. צמיגות לכאורה ניתנת אז כאפליקציה η = τ w / משוואה האפליקציה. לבסוף, עלילה צמיגות לכאורה לעומת שיעור גזירה לכאורה כדי להשלים את האפיון הריאולוגיות בשיעורי גזירה גבוהים (איור 12).

2. מדידות תנודתית Shear

  1. לטאטא משרעת
    1. בצע מדידות לטאטא משרעת עם rheometer א בעזרת קוטר צלחת של d = 25 מ"מ ו q R החספוס = 2 - 4 מיקרומטר. requirנפח רסק ed הוא 0.49 מ"ל.
      1. התאם את הגדרות מדידה למדידה לטאטא משרעת. לבצע מדידות על משרעת עיוות מבוקרת משוואה = 0.01 - 100% ו בתדירות קבועה של f = 1 רץ ב 35 שלבים.
      2. חזור על שלבים 1.2.1.3 - 1.2.1.8 כדי להשלים את משרעת לטאטא שלוש פעמים. נקה את הפער המדיד עם אתנול לפני כל מדידה.
      3. שרטט את G moduli" ו- G '' לעומת משרעת עיוות משוואה בטור לוגריתמים (איור 13). טווח משרעת העיוות שבו G"> G '' ושניהם moduli לרוץ עצמאית במקביל של משרעת עיוות משוואה , הוא המשטר viscoelastic ליניארי (LVE). עבור בדיקות התאוששות מבניות להרים משרעת אחד עיוות מאזור זה עבור צעד שאני ואת השלב שלישי . עבור השלב השני של מבחן התאוששות מבנית עוקב שלוש במה לבחור את משרעת עיוות 10% גבוהים יותר מאשר משוואה לחצות שבו G"= G '' כדי להבטיח הפסקה מבנית למטה בין בדיקות התאוששות המבניות.
  2. שלושה שלב מבחן התאוששות מבנית
    1. בצע בדיקות התאוששות מבניות באות A rheometer מצוידות באמצעות צלחת בקוטר d = 25 מ"מ ו q R החספוס = 2 - 4 מיקרומטר. השתמש בהגדרות שנקבעו ניסויים לטאטא משרעת (2.1). היקף רסק הנדרש הוא 0.49 מ"ל.
      1. ביצוע בדיקת התנודה תלת שלבית עם אמפליטודות תנודה שונות בתדירות קבועה (f = 1 רץ).
        הערה:
        שלב א ': משרעת תנודה קטנה בתוך LVE מוחלת לתקופה של 300 ים כדי לקבל את moduli הגזירה של המצב ההתחלתי. לקבלת רסק Bקבצים / ftp_upload / 55,377 / 55377eq2.jpg"/> אני = 0.025%.
        שלב ב ': משרעת המתח הגדול ( משוואה שנייה = 80%) נקבעה בשלב 2.1 מוחל במצב הגזירה תנודתית עבור t II = 50 s, 150 s או 600 ימים לחקירות תלות בזמן. לחקירות תלות עיוות אמפליטודות הזן בין משוואה השנייה = 0.025% ו משוואה השנייה = 100% מוחלים כל זמן קבוע (t II = 150 s).
        שלב III: משרעת התנודה הזהה קטנה כמו בשלב I מוחל עבור 1200 ימים לבצע את ההתאוששות על פני תקופה ארוכה של זמן.
      2. חזור על שלבי 1.2.1.3 - 1.2.1.8 להשלים שלוש תנודת שלב בדיקות שלוש פעמים. נקה את g המדידהap עם אתנול לפני כל מדידה.
      3. שרטט את moduli G" ו- G '' לעומת הזמן בתוך העלילה חצי לוג (ראה איור 14 ו איור 15 (א)).

3. מתיחת קביעת התנהגות - סימולציה נשלפת

  1. מתיחת מדידות התנהגות עם rheometer elongational התפרקותה נימים
    1. בצעו מתיחות ניסויים עם rheometer elongational נימי התפרקותה. השתמש בשתי בוכנות גליליות עם מ"מ קוטר d = 6. מתחו את משחות בבית משתנים מהירויות מגובה הפער הראשוני h = 1 מ"מ עד הפסקות נימה.
      הערה: שים לב שלא מדובר בניסוי דליל נימה טיפוסי בשליטת מתח פנים. בדיקה זו יכולה להיעשות גם עם רשת מסך מצורפת עם הצד אמולסיה על הבוכנה העליונה מצע פרוס על התחתונה. ווה זהתהליך ההדפסה y במהלך למתליזציה של מונו ו multicrystalline תעשייתי סי-רקיק מראש מעובד הוא חיקה.
      1. התאם את ההגדרות המדידות עבור מתיחת ניסויים. וארי המהירויות המתיחות (למשל: 7.5 מ"מ s -1, 11 מ"מ של -1 ו 110 מ"מ ים -1) כדי לראות את שינוי עיוות נימה והתנהגות התפרקותה.
      2. הפעילו את המצלמה במהירות גבוהה כדי להקליט את השינוי במצב נימה. הגדר את קצב הפריימים ל 250 fps המינימום להפעיל את התאורה האחורית להתחקות עיוות הנימה. גם להתאים את הגדרות המצלמה במהירות גבוהה, במיוחד את חדות התמונה, הניגודיות והבהירות של השדה חשיפה.
      3. לפני מילוי הפער המדיד עם רסק כסף, לערבב את מדגם המאגר להבטחת הרסק מעורבב בצורה הומוגנית. לאחר הערבוב, למלא את הפער המדיד עם רסק.
      4. קחו כמות קטנה (28.3 μL) של רסק מעורבב כדי להחיל אותו על הבוכנה התחתונה. תביא את uppאה בוכנה למצב מדידה (מדידת הפער בגובה h = 1 מ"מ) ולנקות המדגם עודף מהקצה של הגיאומטריה.
      5. הפעל את מכשיר המדידה ואת ההקלטות של עיוות נימה באותו זמן.
      6. חזור על המדידה שלוש פעמים. לכל מדידה, לנקות את הפער המדיד עם אתנול וחזור על שלבי 3.1.1.3 - 3.1.1.5.
      7. בחר את שבירת נימה מראה תמונה הראשונה להעריך הפסקת x עמדה בוכנה בה הפסקות הנימה. חשב את יחס מתיחה קריטי (x br - x 0) / x 0 = Δx br / x 0. קביעת כמות זו עבור מהירויות מתיחה שונות (איור 16).
  2. מתיחת מדידת כוח עם בודק המתיחה
    1. עבור מתיחת ניסויים בודקים להשתמש בוכנה בקוטר d = 5 מ"מ. הקלט שהתקבל עשרבסילה בכוח במהלך מתיחה.
      1. התאם את ההגדרות המדידות עבור מתיחת ניסויים. וארי המהירויות המתיחות, למשל v = 10 מ"מ ים -1, 20 מ"מ ים -1, 30 מ"מ ים -1, ו 40 מ"מ של -1 ולמדוד את השינוי מתיח כוח עם תא מטען 50 N. הגדר את גובה h הפער הראשוני h = 1 מ"מ ואת המיקום מקצה לקצה h = 12 מ"מ.
      2. לפני מילוי הפער המדיד עם רסק כסף, לערבב את מדגם המאגר להבטחת הרסק מעורבב בצורה הומוגנית.
      3. החל משחה על הצלחת התחתונה של בודק המתיחה. תביא את הצלחת העליונה למצב המדידה ולנקות המדגם העודף מהקצה של הגיאומטריה.
      4. הפעל את מכשיר המדידה ואת ההקלטות של התארכות נימה באותו זמן.
      5. חזור על המדידה שלוש פעמים. לכל מדידה לנקות את הפער המדיד וחזור על שלבי 3.2.1.2 - 3.2.1.4.
      6. מתוך [לעומת F6; x נתונים מקסימלי F הכוח המרבי זוהה במהלך ההארכה ואת יחס מתיחה בהפסקה Δx br / x 0 מתקבלים כפי שמוצג באיור 17 (א). מגרש Δx br / x 0 מול מהירויות מתיחה שונים (איור 17 (א)). מגרש F מקסימום לעומת מתיחה מהירה (איור 17 (ב)).

Representative Results

הצמיגות היא פרמטר מרכזי עיבוד נוזל עבור נוזלים שלבית תלותה שיעור גזירה קרובה נקבעת באמצעות rheometry סיבוב לוחות מקבילים. עבור השעיות מרוכזות מאוד זה אינו ישר קדימה ולא משימה טריוויאלית ואת ההגדרה של פרוטוקול מדידה מתאים יכול להיות מאתגר. הנה זה מודגם כיצד מאוד משחות כסף מרוכזות ניתן לאפיין rheologically המשלב בין קלטות rheometry ווידאו סיבוב. פרוטוקול ניסוי חזק עבור קביעת צמיגות הגזירה היציבה הוא הקים את טווח שיעור גזירה הנגיש נקבע. איור 1 מייצג סקירה של צמיגות לכאורה ומתח גזירה לכאורה לעומת שיעור הגזירה לכאורה בקשת הרסק B. המדידה נעשית עם חספוס צלחת של R q = 2 - 4 מיקרומטר. גזירי תמונות מהקלטות וידאו להתיר את החלוקה של עקומת הזרימה שהושגה לשלושסעיפים. בסעיף תלוש קיר אחד שולט. הצלחת העליונה מחליקה ללא עיוות דבק. בחלק זה מאמץ הגזירה הוא קבוע. עיוות דבק סטים ב משוואה דק, אפליקציה = 0.07 s -1 לציון תחילת הסעיף השני. במקביל מאמץ הגזירה מתחיל לעלות. דפורמציה של הרסק ועליית המתח מונוטונית עד סעיף שלוש הוא הגיע. בקצב גזירה קריטי או מהירות זוויתית להדביק מתגנב מתוך הפער ובאותו הזמן צמיגות לכאורה ושחרור לחץ גזירה בחריפות בשל דליפת המדגם. בהתאם לכך, עקומות צמיגות מאמץ הגזירה להפגין שריטה מאפיין אשר מתרחשת בסביבות
משוואה מקסימום, האפליקציה = 2.5 s -1. זֶה משוואה מקסימום, האפליקציה מסמנת את תחילתלשפוך מדגם. ככל ששיעור הגזירה מהר יותר את הדבק הוא נפלט. הצמיגות של הרסק נגישה רק בטווח שיעור הגזירה ב משוואה דק, אפליקציה < משוואה האפליקציה < משוואה מקסימום, אפליקציה. עם זאת, מאז העיוות בפנים הפער אינה ידועה מראש אסור להיות זהה ציינו בשולי הנתונים הצמיגים גם כי טווח שיעור גזירה נומינלי יש להתייחס אליהם כאל הערכים לכאורה. אפליקציית τ מאמץ הגזירה על שפת מקס r צלחת מחושב מן T מומנט מיושם באופן הבא
τ האפליקציה = T (2π r מקסימום 3) -1 [3 + D (ln T) / ד (LN משוואה אפליקציה)]. שיעור הגזירה לכאורה משוואהאפליקציה בקץ ההצלחה מחושבת מן Ω המהירות הזוויתית של הצלחת ואת גובה h פער פי משוואה האפליקציה = Ω (מקסימום r / h) 34. מאז העיוות ו מדגיש האמיתיות בתוך הפער אינן ידועות המחושבים אלה ערכי שיעור מתח גזירה צריכים להתייחס אליהם כאל ערכים לכאורה או נומינליים.

בעניין רך לעתים מתח קריטי, ה- y τ לכאורה שנקרא התשואה המתח, אפליקציה, נמצא בו מעבר מן עיוות הפיכה אלסטי כדי זרימה בלתי הפיכה הוא ציין. לחץ תשואה זו הוא גורם מפתח בגיבוש רסק לגבי מסך-דפוס קלסי כמו גם טכניקות ייצור תוסף מתעוררים. לחץ תשואה גבוהה רצוי להבטיח דיוק צורה לאחר ההדפסה. באופן כללי, את לחץ התשואה הואנקבע מן עיקום העיוות לעומת עקומת מאמץ גזירה בשיטה בצומת המשיק כמוצג exemplarily באיור 2. לעתים קרובות זה נעשה באמצעות גיאומטרית שבשבת שנקראה הבטחת תוצאות אמינות ומשמעותיות ללא השפעת הפליטה 35, 36. מדידת לחץ התשואה עם גיאומטרית הלוחות המקבילים היא אפשרות נוספת אשר יש תוקף בקפידה. תופעות תלושות או פסי גזירה וול נצפו לעתים קרובות השעיות מולא מתקדם עלולות להפריע ערכת לחץ תשואה. לכן, ההשפעה של חספוס צלחת על τ y, נחישות אפליקציה נחקרה. תוצאות עבור ערכי מתח התשואה המתקבלת עבור משחה ו- B בניסויים לטאטא לחץ על חספוס צלחת שונה מוצגות באיור 3. הגדלת חספוס הצלחת גורמת לעליית מתח תשואה חושב, ואילו הווריאציה ב h גובה פער אינה משפיעה Determination מכמות זו. איור מציג 4 מגזרות של הווידאו שצולם על משחה בכל חספוס צלחת של q R = 1.15 מיקרומטר וגובה פער של h = 1 מ"מ. חלקיקי פיח הונחו על שפת המדגם בתור הדמית וידאו סמן ו אנדוסקופית שמש לאפיין את העיוות בשולי המדגם. המשחה מחליקה על הצלחת התחתונה בבית המדגיש עד τ האפליקציה = 600 Pa בזמן שהוא נדבק הפלטה העליונה. זרימת תקע נוצרה פער המדידה, כלומר המדגם אינו מעווה ואת הנחישות של מתח תשואה או צמיגות היא חסרת טעם למרות עיקום העיוות לכאורה המקביל לעומת עקומת מאמץ גזירה נראה לרמוז מעבר דפורמציה אלסטית כדי זרימה צמיגה. התנהגות דומה מתקבלת עבור לגבה פער אחרים עבור משחה כמו גם להדביק B. אז חספוס צלחת של q R = 1.15 מיקרומטר אינו מתאים להגדרה של מתח תשואה או נiscosity משחות כסף כזה מולא מאוד. לעומת זאת, עבור q R חספוס צלחת = 2 - 4 מיקרומטר (כפי שהוכרז על ידי היצרן) הדמית וידאו מאשרת הקמת פרופיל עיוות גזירה בשולית (איור 5) כפי דרוש מדידת הריאולוגיות אמינה ומוגדרת היטב. זרימת Plug הוא נמנע ואת רסק זרימה אחידה מקובעת את אפליקצית τ = 1360 Pa. התנהגות זרימה דומה נצפתה עבור B. רסק אז הבחירה הזו של חספוס צלחת מאפשרת מדידת מתח תשואה אמינה. בחירת q R חספוס צלחת גבוהה = 9 מיקרומטר תוצאות בערכי לחץ תשואה גבוהה יותר מאשר השיג עבור q R חספוס צלחת = 1.15 מיקרון ו R q = 2 - 4 מיקרומטר. אפקט זה הוא הרבה יותר בולט עבור משחה מאשר ב להדביק את הקלטות וידאו להראות כי אין פרופיל גזירה נוצר עם משחה במהלך המדידה הזו (איור 6). במבט מתח τ האפליקציה = 1880 Pa צבא השחרור העממי העליוןte מתחיל לנוע ללא עיוות דבק. לחץ של אפליקצית τ = 2605 Pa גורמת גלישה של העיסה על הצלחת התחתונה עדיין ללא עיוות דבק. הלחץ הקריטי המתאים עיקום העיוות לעומת עקומת לחץ אינו מסמן את המעבר מן אלסטי כדי עיוות צמיגה, כלומר זה לא לחץ התשואה לכאורה. במקום זה מסמן את תחילת זרימת תלוש ו תקע ויש להיחשב תלוש τ קריטי תלוש מתח. לעומת זאת, אין זרימת תקע נצפתה עבור B להדביק באמצעות q R = 9 מיקרומטר צלחת (איור 7). דפורמציה של רסק מתחיל ב app τ = 1430 אבא היא מפותחת על האפליקציה τ = 1597 Pa. באותו מאמץ הגזירה גבוה (τ האפליקציה = 1880 Pa) banding גזירה מתרחשת, כלומר רק שכבה צרה ביניים של המדגם הוא טעון. הלחץ בתשואה המתקבלת עיוות לעומת נתוני מתח עם R q = 2 - 4 מיקרומטר במקרה של רסק B, אבל זה חסר טעם להשתמש צלחת מחוספס זה עבור τ y, נחישות האפליקציה של א רסק כדי לבדוק שוב את q R לוחות מקבילים = 2 - 4 מיקרומטר תוצאות, לחץ התשואה גם נמדד עם גיאומטרית שבשבת. גיאומטריה זה מטבעו אינו מושפע השפעות תלושות קיר לבין הופעת סיבוב שבשבת מהירה בכל מתח להחיל מסוים קשורה באופן חד משמעית על ההתמוטטות המבנית בתוך עיסת המטוס הגלילי שהוגדר על ידי הקוטר של השבשבת 35, 36. איור 8 מראה כי התוצאות שהושגו באמצעות הגיאומטריה שבשבת מסכים בהחלט עם אלה שהתקבלו rheometry לוחות מקבילים עם R q = 2 - 4 מיקרומטר. בהתבסס על הממצאים שהוצגו לעיל, כל ניסויים נוספים בוצעו באמצעות צלחת עם Q R החספוס = 2 - & #160; 4 מיקרומטר למעט מדידות מהירות פליטת הקיר. הצלחות עם Q R החספוס = 1.15 מיקרון ו q R = 9 מיקרומטר לא ניתן להמליץ על לחץ תשואה ונחישות צמיגות של משחות כסף או השעיות אחרות מלאו מאוד דומות לאלה נחקרים כאן. לבסוף, נאמר כי לחץ התשואה של משחה גבוה מזה של B. הרסק

תלוש סטריט הוא עוד פרמטר חשוב עבור הדפסה מוצלחת. ככל תלוש הקיר, כך יגבר הדבק זורם דרך פתחי רשת מסך 32. מהירות פליטת הקיר, כלומר המהירות היחסית של הצלחת המרגשת ואת שכבת הממרח הסמוכה, ניתן להעריך באופן ישיר מהקלטות וידאו ללא התחשבות בתזרים תקע או עיוות גזירת שורר הפער. צלחת עליונה חלקה וצלחת תחתית גסה צריכות לשמש בעת ביצוע ניסויים אלה 25 27, 28, 30. אם מדגם בתוך הפער הוא במנוחה, מהירות הפליטה ניתנת ישירות על ידי המהירות של הפלטה העליונה. איור 9 מציג מהירות פליטת הקיר לעומת מאמץ גזירה כפי שנקבע בתנאים האחרונים הזה באמצעות צלחת עם R q = 1.15 מיקרומטר. Slip מתרחשת בבירור מדגיש הרבה מתחת לחץ התשואה הדומה כפי שנצפה עבור תחליבי משחות מרוכזים של חלקיקי microgel רכים 28, 29, 30. לקבלת משחה, מהירויות תלוש קיר גבוה מתקבלות מאשר התחשבות B דבק של מתח מיושם. בשני המקרים, להחליק מגביר מהירות ליניארית עם לחץ מופעל. עם זאת, א מ מדרון שהושג = 0.33 מיקרומטר (Pa ים) -1 עבור משחה הוא כמעט פי שלושה מאחוז המדרון מ B = 0.12 μמ '(Pa הים) -1 המתקבל עבור הרסק B. דומה כפי שנצפה בעבר 28, 29, 30, A * V מהיר פליטת מאפיין בסביבות רמת לחץ המתאימה לחץ התשואה נמצא ומעל τ תלוש y הוא בקושי למדידה. לקבלת רסק A ו- B, V A * = 0.37 מ"מ s -1 ו- V B * = 0.11 מ"מ s -1, בהתאמה.

לגלישה מדגם מיוחסת כוח צנטריפוגלי חזק הפועל על חלקיקי מיקרון בגודל צפיפות גבוהה ועל כן יש שבשליטת crit n המהירות הזוויתית או סיבובית שבה כוח צנטריפוגלי שולט מעל חיכוך צמיג. כדי לבדוק זאת, את גובה h מדידת הפער הוגדלה מ 0.2 מ"מ ל 2 מ"מ. עוצמת עליות זליגה מדגם עם גובה h פער וקצב גזירה. הרחב את גובה הפער ערכות לשפוך מדגם קודםב, כלומר משוואה מכה קריטית נמוך (איור 10). איור 11 מראה כי קבוצות מדגם לשפוך בכל מכה קריטית n מהירות הזוויתית קריטית התחשבות בגובה h מדגם בין 0.5 מ"מ ו 2 מ"מ. לקבלת משחה, מהירות הסיבוב הקריטי הוא מכה קריטית n, A דק 0.6 ≈ -1 ועבור B להדביק אותו הוא מכה קריטית n, 1.7 דק '≈ B -1. Crit הממצא n, A> n מכה קריטי, B עשויה לנבוע צמיגות רכב שונה או בשל גודל חלקיקי כסף שונה. עם זאת, הוא בתערוכת המשחות הרבה ערכי crit n גבוהים עבור לגובה פער מדידת h = 0.2 מ"מ. לפיכך, הפחתת גובה הפער מאפשרת טווח שיעור גזירה רחב יותר שבו הנחישות צמיגה אפשרית. הסיבה לערכים crit n גבוהה נמצאו עבור h = 0.2 מ"מ עדיין אינו ברור. זה עשוי להיות בשל תרומה חזקה של משטח עשרשיאון בשולי מדגם או עקב היווצרות של אגרגטים סתימת הפער הצר. חקירות נוספות הן צורך להבהיר כי. איור 10 נוספת מאשר כי עבור משוואה האפליקציה = 0.07 s -1 - 2.5 s -1 הנתונים הצמיגים לכאורה שהושגו בגבהים שונים פער לא להשתנות באופן שיטתי, כלומר תלוש הקיר הוא זניח בתנאים אלה הניסיונות. משנים את שיעור גזירה מהגבוה לנמוך או מהנמוך ערכים גבוהים מניבה נתוני צמיגות זהה עוד מכה קריטית n הוא לא חרג, כלומר אין שפיכה מתרחשת, כלומר אין ראיות של שינוי מבני הפיך בתוך המדגם.

Rheometer נימים משמש כדי לקבוע את צמיגות הרסק במיוחד בשיעורי גזירה גבוהה מוכוונת תהליך. תיקון Weissenberg-רבינוביץ עבור i פרופיל מהירות הלא-פרבוליותהים נעשה כאן כדי לקבל את שיעור הגזירה הנכון במקרה של נוזלים שאינם הניוטונית 34. הפסד לחץ הכניסה הוא זניחה בגלל היחס הגבוה L / D >> 1, אבל את המופע של פליטת קיר לא נחקר במקרה זה ולכן נתונים יש להתייחס אליהם כאל ערכים צמיגים לכאורה. האיור מציג 12 הצמיגות לכאורה הוא עבור משחות B נקבעו עם rheometry ו rheometry נימי סיבוב לוחות מקבילים. למרבה הפלא, את הנתונים המתקבלים הם טכניקות הניסוי מסכימים היטב הוא משחות דבר המצביעות על כך תלוש קיר רלוונטי קטין מדידות הנימים rheometry בצעו כאן. לבסוף, רסק A ו- B להפגין צמיגות דומה לכאורה בשיעורי גזירה נמוכים אך הצמיגות של משחה גבוהה מזה של רסק B במשטר הגזירה הגבוה.

מדידות גזירת Steady באמצעות rheometers סיבוב לוחות מקבילים צריכים להיות perforMed בקפידה ועשוי להיות מופרע על ידי פליטת קיר, פסי גזירה או שפיכת מדגם נרחב כפי שפורטה לעיל. לכן, באמצעות ניסויי גזירה תנודתית הוצע לאפיין פירוט מבני והתאוששות של משחות כסף בתהליך המסך-הדפוס. הדבר נעשה מבחן תנודתית שלוש במה כפי שהוצע על ידי Hoornstra, ג'ואו ואת Thibert 10, 15, 21. יש ראשית, לטאטא משרעת להתבצע כדי לקבוע את ליניארי ולא ליניארי משטר בתגובה בתדר שנבחר מראש (איור 13). משטר viscoelastic ליניארי מבדיל את עצמו על ידי מתמיד, משוואה ערכי מודולוס עצמאיים ו- G"> G ''. הדעיכה של G מודול האחסון" רחב משוואה נבחר כקריטריון לזהות תחילת-li לאמשטר בתגובה קרוב. משרעת עיוות מאפיין משוואה ג שציין את השינוי הליניארי לתגובה הלא-ליניארית מוגדרת משרעת שבה G "ירדה ל 80% מהערך הראשוני הממוצע שלה G" 0 במשטר ליניארי: G '( משוואה ג) = 0.8 G" 0. בשלב I ו- III של המבחן, משרעת תנודה קטנה בתוך משטר תגובת viscoelastic ליניארי, כלומר משוואה < משוואה ג נבחרה לאפיין את המבנה שאר הרסק (שלב I), כמו גם את תלות זמן התאוששות מסוימת בשלב III של הבדיקה לאחר חורבן המבנה הראשוני עקב משרעת עיוות גבוהה מיושמת בשלב II. איור 14מציגה תוצאות מקבילות עבור B. מדביק בשלב אני, להדביק מעוות בבית משוואה = 0.025% ו- G" הוא גבוה יותר מאשר G '', כלומר התנהגות אלסטית של רסק הוא השולט. כאשר העיוות גדלה בשלב II, G "" הוא גבוה יותר מאשר G" הבטחת ההתמוטטות המבנית בתוך הרסק בתקופה זו של עיוות גדולה. שלב III המדמה השראת קווי האצבע על המצע לאחר ההדפסה. בסול בשלב זה "הוא גבוה יותר מאשר G '' שוב, אבל G" וגם G '' הם נמוך G הראשונית בהתאמה" ו- G '' ערכים לפני המבנה הדבק נהרס. הקלטות וידאו מאשרים כי זו אינה קשורה להשפעות כמו תלוש קיר, זרימת תקע או לשפוך מדגם. המשחה ומעוות באופן אחיד במהלך גזירה תנודתית, מקלות על צלחת, ומציין לא תלוש הקיר ולא לשפוך מדגם. לכן, ניתן להסיק כי לא שלםהתאוששות של moduli הגזירה מצביעה על שינוי מבנים הפיך בתוך המדגם בשל הגזירה משרעת הגדולה יישומית בשלב II. הנתונים המוצגים באיור 15 (א) עולים כי מידת השינוי מבני הפיך אינה תלויה משך גזירת תנודתית משרעת הגדולה עיוות מיושמת בשלב II. התוצאות בשלב III אינן משתנות לתקופות שונות של גז בזמן t השנייה. עם זאת, הערך של משרעת העיוות שנבחרה בשלב II יש השפעה חזקה על מידת ההתאוששות מבנית. עובדה זו ברורה איור 15 (ב) מראה את ההבדל בין ערכי מודול אחסון שנקבע בשלב III ואני ΔG "מנורמל לפי הערך מודולוס ראשוני G" אני. ל משוואה > 20%, כלומר ב דפורמציות המתאימה המוצלב של G" ו- G ''(ראה איור 13) הרסק B משחזר רק 30% מהערך הראשוני שלה ולהדביק% 10 בלבד. זה נחשב נכס רסק חיוני לפעילות ציפוי שונה תלותה רכב רסק תטופל בעבודה בעתיד. הערה, ההתאוששות המבנית מייד לאחר הפסקת גזירת תנודתית משרעת גדולה בשלב II תהיה רלוונטית עליונים במיוחד עבור תהליך המסך-בהדפסה אך rheometer המסחרי משמש כאן אינו מאפשרת קביעה של נתונים אמינים בתוך השני הראשון לאחר השינוי משוואה .

נימת מתיחת הניסויים התבצעו כדי לדמות את snap-off במהלך הדפסת מסך. יישום ה- Snap-off שייך לשלב הסופי של הדפסה המסך. איור 16 ממחיש כי אורכי הנימה אמנם עולה הפסקה עם הגדלת מהירות מתיחה לשני pAstes. גרוטאות תמיד מתרחשת יחס מתיחה נמוך (x br - x 0) / x 0 = Δx br / x 0 רסק B מאשר משחה, אבל ההבדל הזה נראה ירידה קלה עם הגדלת מהירות מתיחה. מאז שבירת הנימה של רסק B קורית ביחס מתיחה נמוכה הדבק הזה יכול להיות טובות יותר תכונות נשלפות.

התוצאות שהושגו עם התקנת הדמית rheometer elongational נימי התפרקותה תאושרנה על ידי הניסויים בודקים מתיחה. תוצאות מקבילות מוצגות באיור 17. שוב היחס מתיחה שבה סיבים לשבור עלייה עם הגדלת מהירות מתיחה (איור 17 (א)) ומעברי רסק B ב Δx נמוך br / x 0 ערכים מ א רסק עם זאת, הערכים המוחלטים Δx br / x 0 שהושג עם elongati התפרקותה נימיםrheometer onal הם תמיד גבוהים יותר מאשר ערכים תואמים שהושגו בעזרת הבודק המתיח. זו מיוחסת קטרי צלחת השונים D = 6 מ"מ ו ד = 5 מ"מ, כלומר כרכי מדגם ראשוניים שונים עבור התפרקותה נימי rheometer elongational הבוחן המתיח. לבסוף הבוחן המתיח מספק גם פרמטר מאפיין שני הכח המרבי מקסימום F הפועל על הנימה במהלך מתיחה. כמות זו גם מעלה באופן ליניארי עם מהירות ההפרדה הגדלת אבל במקרה הזה את הערכים שהתקבלו עבור B רסק גדולים יותר מאלו של א רסק נחוצות בדיקות נוספות יידרשו לחשוף את הרלוונטיות של מקסימום F לתהליך מסך-דפוס או פעולות ציפוי אחר.

איור 1
איור 1. צמיגות לכאורה rheometry סיבוב לוחות מקבילים שיעור גזירה מבוקר. סקירה כללית של resultinצמיגות לכאורה גרם ומתח גזירה נמדד במצב שיעור גזירה מבוקר עם rheometer לוחות מקבילים (בקיצור: PP), R החספוס צלחת q = 2 - 4 מיקרומטר הפער בגובה h = 1 מ"מ. סיווג של שיעור גזירה לכאורה בשלושה חלקים המבוססת על הקלטות וידאו בזמן המדידה. תלוש סטריט, עיוות להדביק לשפוך מדגם מודגשי מגרעות הקלטת וידאו. B הדבק נבחר exemplarily כאן, אבל תוצאות דומות התקבלו עבור א רסק ברי השגיאה מחושבים כיחס בין סטיית התקן המתקבל לפחות שלוש מדידות עצמאיות. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 2
איור 2. החלת שיטת נקודת החיתוך המשיק לקביעת לחץ תשואה. Γ העיוות, כלומר התזוזה של הצלחת העליונה מחולקת בגובה הפער, הוא להתוות לעומת אפליקצית τ מאמץ הגזירה נומינלית מיושמת. המדידה נשלטה מאמץ הגזירה נעשית עם Q R חספוס צלחת = 2 - 4 מיקרומטר ו מ"מ גובה h פער = 1. B הדבק נבחר exemplarily כאן, אבל תוצאות דומות התקבלו עבור א רסק אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 3
איור 3. השפעת חספוס צלחת על לחץ תשואה לכאורה. לחץ התשואה לכאורה כתוצאה עבור q R חספוס צלחת שונה = 1.15 מיקרומטר, R q = 2 - 4 מיקרומטר ו q R = 9 מיקרומטר לעומת גובה h פער. תוצאות תלויות הצלחת roughness R q ואינו תלוי שינוי גובה מדידת הפער (משמאל: הדבק, נכון: B הדבק). ברי השגיאה מחושבים כיחס בין סטיית התקן המתקבל לפחות שלוש מדידות עצמאיות. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 4
איור 4. גזירים תמונות מהקלטות וידאו משתנה מתח גזירה. הנה באמצעות הדוגמא של משחה נמדדת עם Q R חספוס צלחת = 1.15 מיקרומטר. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 5
Q R חספוס צלחת = 2 - 4 מיקרומטר. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 6
איור 6. גזירים תמונות מהקלטות וידאו משתנה מתח גזירה. הנה באמצעות הדוגמא של משחה נמדדת עם Q R חספוס צלחת = 9 מיקרומטר. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 7
איור 7. גזירי תמונות מן recor וידאו dings ב משתנות מתח גזירה. הנה באמצעות הדוגמה של רסק B נמדד עם Q R החספוס צלחת = 9 מיקרומטר. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

הספרה 8
איור 8. כתוצאת לחץ תשואה. השוואה בין מתח תשואת משחה ו- B נקבעה עם גיאומטרית שבשבת ואת q R = 2 - 4 מיקרומטר גיאומטרית לוחות מקבילים. ברי השגיאה מחושבים כיחס בין סטיית התקן המתקבל לפחות שלוש מדידות עצמאיות. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

pload / 55,377 / 55377fig9.jpg"/>
איור 9. תלות של פליטת קיר על גזירה. V המהיר פליטה וול תלוש לעומת τ מאמץ גזירה על משחה ו- B נקבעו עם Q R = 1.15 מיקרומטר גיאומטרית לוחות מקבילים ב- H גובה פער = 1 מ"מ. מהירות פליטת קיר המאפיין שהושגה על לחץ התשואה של החומר מצוינת כמו * V. ברי השגיאה מחושבים כיחס בין סטיית התקן המתקבל לפחות שלוש מדידות עצמאיות. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 10
איור 10. השפעת גובה הפער על דליפת מדגם. צמיגות נראית לעין משתנה גובה h פער מדיד במצב שיעור גזירה מבוקר עבור הרסק B ו- q R חספוס הצלחת = 2 - 4מיקרומטר. גובה הפער נע בין h = 0.2 מ"מ ו h = 2.0 מ"מ. שגעון כלפי מטה של ​​עקומת צמיגות קובע בשיעורי גזירה גבוהים כאשר גבה פער נמוך נבחר. גובה הפער נע בין h = 0.2 מ"מ ו h = 2.0 מ"מ. ברי השגיאה מחושבים כיחס בין סטיית התקן המתקבל לפחות שלוש מדידות עצמאיות. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 11
איור 11. מהירות הסיבוב הקריטי שבו מדגם סטים לשפוך ב crit n מהירות סיבובית שבה שגעון כלפי מטה של קבוצות עקומת צמיגות ב h גובה הפער לעומת שימוש בגיאומטריה לוחות מקבילים עם R q = 2 - 4 מיקרומטר (שמאל.: דבק, נכון: רסק B). הזליגה לדוגמא סטים ב charact זהמהירויות סיבוב אריסטיים כפי שאושר על ידי הקלטות וידאו. עבור הדבק סטים לשפוך המדגם ב crit n, A = 0.6 דקות -1 ועבור B רסק ב crit n, B = 1.7 דקות -1 עבור מ"מ h ≥ 0.5 בגובה הפער. ברי השגיאה מחושבים כיחס בין סטיית התקן המתקבל לפחות שלוש מדידות עצמאיות. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 12
איור 12. צמיגות במגוון שיעור גזירה רחב. צמיגות לכאורה של רסק ו- B נקבע טווח שיעור גזירה רחב באמצעות rheometry הסיבוב לוחות מקבילים (הפער בגובה h = 0.2 מ"מ ו h = 1 מ"מ; R q = 2 - 4 מיקרומטר) ואת נימי rheometry (ד = 0.5 מ"מ ו L = 40 מ"מ). ברי השגיאה מחושבים כמו standar סטיית ד המתקבלת לפחות שלוש מדידות עצמאיות. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 13
איור 13. קביעה ליניארי משטר תגובה הלא-ליניארית ב גזירה תנודתית. מבחן לטאטא משרעת עבור B הדבק: G", ז '' לעומת משרעת עיוות משוואה ב f תדירות קבועה = 1 הרץ. בדיקה שבוצעה באמצעות סיבוב rheometer מצויד גיאומטרית לוחות מקבילים (R q = 2 - 4 מיקרומטר, פער בגובה h = 1 מ"מ). ברי השגיאה מחושבים כיחס בין סטיית התקן המתקבל לפחות שלוש מדידות עצמאיות.large.jpg" target = '_ blank'> אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 14
איור 14. שלושה שלב מבחן התאוששות מבנית. שלושה שלב מבחן התאוששות מבנית עבור B הרסק בצע ב f תדירות קבוע = 1 רץ עם סיבוב rheometer לוחות מקבילים (Q R חספוס צלחת = 2 - 4 מיקרומטר). משרעת העיוות מיושמת משוואה בשלב I הוא 0.025%, בשלב II משוואה = 80% ו בשלב III משוואה = 0.025%. הקלטות וידאו לאשר עיוות מדגם הומוגני ברחבי הפער, ללא תלוש קיר, פסי גזירה, תקע שפיכת זרימה או מדגם מתרחשת. ברי השגיאה מחושבים כיחס בין סטיית התקן המתקבל לפחות שלושמדידות עצמאיות. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 15
איור 15. בדיקות התאוששות מבניות. (א) שפעת הזמן מריח על התאוששות מבנית. התאוששות מבנית של רסק B עבור משוואה השנייה = 80% ומשך שונים של הבמה השנייה, t II = 50 s, 150 s ו- 600 s. (ב) השפעה משרעת עיוות על התאוששות מבנית. שינוי מבני הפיך יחסית
(G '(t → ∞) - G' (t = 0)) / G '(t = 0) = ΔG' / G" אני כפונקציה של משרעת עיוות משוואה II מיושם בשלב של STA שלושמבחן GE התאוששות מבנית נקבע עבור הרסק A ו- B בזמן t הקבוע II = 150 s. ברי השגיאה מחושבים כיחס בין סטיית התקן המתקבל לפחות שלוש מדידות עצמאיות. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 16
איור 16. נחישות אופטית של שבירת נימת עיוות elongational. יחס מתיחה מתיחה קריטית שבה שבירה נימה מתרחשת עבור A ו- B משחות על מתיחה מהירויות שונות כפי שנתקבל באמצעות התפרקותה נימי rheometer elongational (בגובה הפער הראשוני h = 1 מ"מ). אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 17
איור 17. בדיקות מתיחות - כוח צירי במהלך עיוות elongational. Δx כתוצאה br / x 0 (א) ו וכתוצאה מכך כוח F מקס (ב) לעומת מתיחה מהירות המתקבל עבור רסק A ו- B עם בודק מתיחה. גובה הפער הראשוני הוא h = 1 מ"מ ואת מ"מ בוכנה בקוטר d = 5. את הכנס מציג F כוח הגלם לעומת נתוני יחס מתיחה B רסק שהושג ב v = 30 מ"מ ים -1 להפגין את הנחישות של F מקס Δx br. ברי השגיאה מחושבים כיחס בין סטיית התקן המתקבל לפחות שלוש מדידות עצמאיות. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

n-page = "1"> שולחן 1
סקירת טבלה 1. שיטות יושם, המתאימים למידע מאפיין והבדלים בין תכונות זרימה הספציפיות של משחת B. אנא לחצי כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של הטבלה.

Discussion

אפיון הריאולוגיות מקיף של השעיות מאוד מרוכזות או משחות חובה לפגישת פיתוח המוצר ממוקדת לדרישות הסעפת במהלך עיבוד ויישום של נוזלים מורכבים כאלה. חקירה זו כוללת קביעת לחץ תשואה, צמיגות, מהירות פליטת קיר, התאוששות מבנית לאחר עיוות גדולה התארכות בהפסקה כמו גם כוח מתיח במהלך הנימה מתיחה. סיכום של כל להחיל שיטות, השיג מידע, ומאפיינים רסק מסוכמים בטבלה 1.

חשיבותה של הקלטות וידאו זיהוי אמין של כמויות הריאולוגיות של השעיות מולאו מאוד מראה תלוש קיר, פסי גזירה ואת זליגה מדגם ב rheometry סיבוב לוחות מקבילים מודגמת. הקלטות וידאו לאפשר קביעת פרופיל העיוות האמיתית בתחום הזרימה בשולי המדגם באמצעות סמנים מתאימים. זהו necessארי ללמוד התנהגות עיוות זה לפני ניתוח התוצאות של ניסויים הריאולוגיות. לפיכך הגדרות פרמטר מדידה וערכי חספוס צלחת ניתן לזהות עבורו מדידות צמיגות אפשריות. לחץ רסק התשואה יכול להיקבע באמצעות גיאומטרית שבשבת או גיאומטרית צלחת צלחת עם חספוס מתאים.

הנחישות צמיגה אפשרית באמצעות גיאומטרית צלחת צלחת רק עם חספוס צלחת שנבחר בקפידה תלוי בהרכב מדגם. חספוס גבוה לא בהכרח לגרום פליטת קיר תחתונה. שיעור הגזירה או טווח מתח גזירה שבה נחישות צמיגות יכול להיעשות מוגבל תשואה על ידי הלחץ לבין ההופעה לשפוך מדגם.

יתר על כן, מהירות הפליטה ניתן למדוד ישירות ותנאי מדידה שבו זרימת תקע, פסי גזירה או גלישה מדגם להתרחש ניתן לזהות בבירור. עבור מדידות תלוש קיר משטחים חלקים שימשו PLA הגז העליוןte וצלחת תחתית גסה לאפשר תלוש רק על הפלטה העליונה. מהירות פליטה זו ניתן לחשב ישירות מן המהירות הזוויתית של הפלטה העליונה. עבור שני המשחות תלושות מתרחש ברמות המתח נמוך בהרבה מתח התשואה לכאורה. תצפיות דומות דווחו על השעיות של חרוזי זכוכית 25, השעיות חימר 27, משחות microgel רכות כמו גם עבור תחליבים 28, 29, 30. הנה גידול ליניארי של תלוש נ עם אפליקצית τ נמצא. זה עולה בקנה אחד עם התצפיות ואח אראל. 25 שגם נקבע נ תלוש באמצעות ויזואליזציה של שדה הזרימה בשולי השעיות חרוז זכוכית הנחקרת.

סת ואח. הראה כי מהירות קנה המידה של תלוש עם מתח להחיל נשלטת על ידי האינטראקציה בין partic הרכהles הם השתמשו במחקרם לבין הקיר. במקרה בו לא נצמדים ספציפי של חלקיקים אל הקיר, הם גם מצאו קשר ליניארי בין תלוש נ ומתח אבל קנה מידת ריבועית נמצאה עבור חלקיקי הקפדה בחולשה לקיר 28, 29, 30. המחקרים על משחות חלקיקים רכות גם לחשוף * V מאפיין תלוש מהירות על לחץ התשואה ומודל elastohydrodynamic מוצג 29 המאפשרים לחשב * V מן פרמטרי נוזל חלקיקים פיסיים אשר ניתן לקבוע באופן עצמאי: V * ~ γ y 2 (G R 0 / η ים) (G P / G 0) 1/3. מהירות פליטת מאפיין זה תלויה משחה להניב זן γ G 0 מודולוס y ו אלסטי, ים η צמיגות ממס, כמו גם particlR e רדיוס מודולוס G P. הערכים הנובעים הערכה פשוטה זו (V * = 375 מיקרומטר s -1 ו- V B * = 118 מיקרומטר s -1) מסכים בהחלט עם תוצאות הניסוי (איור 9) לא רק לגבי סדר גודל, אלא גם לגבי ההבדל בין משחה ו- B.

שפיכה לדוגמא הוא ציין כאן מאפיין מהירות סיבוב קריטי עבור כל דבק. שפיכה אינה מתרחשת בכלי הרכב הטהור. תופעה זו מגבילה אפיון rheological של המשחות יכולה להיות גם רלוונטי עבור פעולות עיבוד או ציפוי מסוימים אבל מהמוצא הפיזי שלה עדיין לא פתור.

הקלטות וידאו נוספות מצביעות על כך תלוש קיר, זרימת תקע ו לשפוך מדגם יכול להיות שלילית במהלך בדיקות גזירה תנודתית. לכן, הירידה והעלייה moduli גזירה שנצפו במהלך שלושה שלב בדיקות גזירה תנודתית עם smalמשרעת התנודה l בשלב I ו- III כמו גם משרעת עיוות גדול משוואה > משוואה ג ניתן לייחס ישירות שבר מבני למטה והתאוששות. אפשר יהיה להוכיח כי מידת השינוי המבני הפיך במהלך עליות גזירה תנודתית עם משרעת עיוות הגדלת בשלב II עד הרוויה הוא הגיע דפורמציות המתאים מוצלב של G" ו- G '' במבחן משרעת לטאטא, אבל הנזק בלתי הפיך אינו תלוי משך גזירה משרעת גבוהה בשלב II. שינוי מודולוס ולכן מבנה מדגם בשל עיוות גזירה גדולה בשלב II נקרא הפיך כאן מאז לאחר מתנת פעמים של יותר מ 10 4 s, מודולוס האחסון נמוך בהרבה מהערך הראשוני שלה (מידע לא מוצג). הנתונים המוצגים באיור 15 מוגבלי המתנהפעמים של 1500 s למען הבהירות. עם זאת, יש לציין כי ציר הזמן של תהליך ההדפסה הוא בסדר הגודל של שניות או אפילו מתחת. זה אינו נגיש עם התקנת סיבוב rheometer הקונבנציונלית השתמשה במחקר זה.

גבה הפער בשימוש במחקר זה הם גם הרבה יותר גדולים מאשר פתחי רשת טיפוסיים מסך-דפוס של אלקטרוניקה מודפסת מודרנית. מדידות ראולוגיות שימוש בגיאומטרית צלחת צלחת לא יכולות להיעשות על פתחי פער קטנים כזה בשל מגבלות של התאמה מכאנית עבור צלחות גדולות בדרך כלל בשימוש במדידות הריאולוגיות. יתר על כן, פרדות פער גדולות נבחרו כאן כדי להקל להדמיה של עיוות המדגם שבשולי.

נימת מתיחת בדיקות באמצעות התפרקותה נימי rheometer elongational ו בודקים מתיחה יכולות לשמש כדי לאפיין את התנהגות עיוות ואת התפרקותה של משחות מילא מאוד תזרים elongational. התארכות בהפסקה ואת מ 'כוח aximum במהלך התארכות הם הפרמטרים שהתקבלו מבדיקות אלה עשויים להיות קשורים snap-off מגב במהלך הדפסה המסך.

לבסוף, הבדלים משמעותיים נצפו כל הניסויים שתוארו לעיל עבור שתי משחות הכסף המסחריות נחקרו במחקר זה. לדיון נרחב הרלוונטי של תכונות דבק הריאולוגיות לביצועים שלהם יטופל במאמר בא מבוסס על נתונים עבור מגוון רחב של משחות וכלי רכב שונות.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
endoscopy Visitool TVS80.280.BF6.AD10.2 full name: TV-Endoskop, C-Mount, Variookular 2X, Ø 8 mm x ca. 280 mm, 0°, BF: 6 mm, AD 10 mm
commercial silver paste  Heraeus Deutschland GmbH & Co. KG
Global Business Unit Heraeus Photovoltaics
rheometer A Anton Paar Physica MCR 501 Rq = 2 - 4 µm
rheometer B Thermo Scientific Haake Mars II Rq = 1.15 µm
Rq = 9 µm
rheometer C Thermo Scientific (formerly Haake GmbH) Rheostress 150 vane geometry
sandpaper Jean Wirtz Düsseldorf Metallographie P320 C Rq = 9 µm
grain size = 46.2 ± 1.5
recording software Debut Video Capture
LED Spotlight Kaleep  48W Led Work Lights
Offroads Lights
Lamp Spotlight Floodlight 
capillary breakup elongational rheometer Thermo Scientific (Haake) HAAKE CaBER1
tensile tester Stable Micro Systems, Godalming, UK TA.XT plus
Texture Analyzer 
50 N load cell Stable Micro Systems, Godalming, UK Serialnumber: 10256249
a modified capillary rheometer Göttfert Rheograph 2000 (Göttfert Werkstoff-Prüfmaschinen GmbH, Buchen Germany)
500 bar pressure transducer Gefran, Selingenstadt, Germany

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Mathews, N., Lam, Y. M., Mhaisalkar, S. G., Grimsdale, A. C. Printing materials for electronic devices. Int. J. Mater. Res. 101, (2), 236-250 (2010).
  2. Ralph, E. L. Recent advancements in low cost solar cell processing. Proceedings of the 11th Photovoltaic Specialists Conference. 1, 315 (1975).
  3. Faddoul, R., Reverdy-Bruas, N., Blayo, A. Formulation and screen printing of water based conductive flake silver pastes onto green ceramic tapes for electronic applications. Mater. Sci. Eng. B Solid-State Mater. Adv. Technol. 177, (13), 1053-1066 (2012).
  4. Rane, S. B., Seth, T., Phatak, G. J., Amalnerkar, D. P., Das, B. K. Influence of surfactants treatment on silver powder and its thick films. Mater. Lett. 57, (20), 3096-3100 (2003).
  5. Rane, S. B., et al. Firing and processing effects on microstructure of fritted silver thick film electrode materials for solar cells. Mater. Chem. Phys. 82, (1), 237-245 (2003).
  6. Faddoul, R., Reverdy-Bruas, N., Bourel, J. Silver content effect on rheological and electrical properties of silver pastes. J. Mater. Sci. Mater. Electron. 23, (7), 1415-1426 (2012).
  7. Szlufcik, J., Poortmans, J., Sivoththaman, S., Mertens, R. P. Advanced manufacturing concepts for crystalline silicon solar cells. IEEE Trans. Electron Devices. 46, (10), 1948-1969 (1999).
  8. Gomatam, R., Mittal, K. L. Electrically Conductive Adhesive. CRC Press. (2008).
  9. Pospischil, M., et al. Investigations of thick-film-paste rheology for dispensing applications. Energy Procedia. 8, 449-454 (2011).
  10. Hoornstra, J., Weeber, A. W., De Moor, H. H., Sinke, W. C. The importance of paste rheology in improving fine line, thick film screen printing of front side metallization. Netherlands Energy Found. (1997).
  11. Gilleo, K. Rheology and surface chemistry for screen printing. Screen Print. Mag. 128-132 (1989).
  12. Lin, H. W., Chang, C. P., Hwu, W. H., Ger, M. D. The rheological behaviors of screen-printing pastes. J. Mater. Process. Technol. 197, 284-291 (2008).
  13. Shiyong, L., Ning, W., Wencai, X., Yong, L. Preparation and rheological behavior of lead free silver conducting paste. Mater. Chem. Phys. 111, (1), 20-23 (2008).
  14. Reichl, H., Feil, M. Hybridintegration: Technologie und Entwurf von Dickschichtschaltungen. Hüthig Verlag GmbH. (1986).
  15. Thibert, S., et al. Study of the high throughput flexographic process for silicon solar cell metallisation. Prog. Photovoltaics Res. Appl. 24, (2), 240-252 (2016).
  16. Glunz, S. W., Mette, A., Richter, P. L., Filipovic, A., Willeke, G. New concepts for the front side metallization of silicon solar cells. 21st Eur. Photovolt. Sol. Energy Conf. 4-7 (2006).
  17. Thibert, S., Jourdan, J., Bechevent, B., Chaussy, D., Reverdy-Bruas, N., Beneventi, D. Influence of silver paste rheology and screen parameters on the front side metallization of silicon solar cell. Mater. Sci. Semicond. Process. 27, 790-799 (2014).
  18. Pospischil, M., et al. Dispensing technology on the route to an industrial metallization process. Energy Procedia. 67, 138-146 (2015).
  19. Coussot, P. Rheometry of pastes, suspensions, and granular materials: Application in Industry and Environment. Wiley-interscience. (2005).
  20. Coussot, P. Rheophysics of pastes: a review of microscopic modelling approaches. Soft Matter. 3, (5), 528 (2007).
  21. Zhou, H., Hong, J., Piao, L., Kim, S. -H. Dual rheological responses in Ag pastes. J. Appl. Polym. Sci. 129, (3), 1328-1333 (2013).
  22. Buscall, R., McGowan, J. I., Morton-Jones, A. J. The rheology of concentrated dispersions of weakly attracting colloidal particles with and without wall slip. J. Rheol. 37, (4), 621 (1993).
  23. Kalyon, D. M., Yaras, P., Aral, B., Yilmazer, U. Rheological behavior of a concentrated suspension: A solid rocket fuel simulant. J. Rheol. (N. Y. N. Y). 37, (1), 35-53 (1993).
  24. Yilmazer, U., Kalyon, D. M. Slip effects in capillary and parallel disk torsional flows of highly filled suspensions. J. Rheol. (N. Y. N. Y). 33, (8), 1197-1212 (1989).
  25. Aral, B. K., Kalyon, D. M. Effects of temperature and surface roughness on time-dependent development of wall slip in steady torsional flow of concentrated suspensions. J. Rheol. 38, (4), 957-972 (1994).
  26. Persello, J., Magnin, A., Chang, J., Piau, J. M., Cabane, B. Flow of colloidal aqueous silica dispersions. J. Rheol. (N. Y. N. Y). 38, (6), 1845-1870 (1994).
  27. Pignon, F., Magnin, A., Piau, J. M. Thixotropic colloidal suspensions and flow curves with minimum: Identification of flow regimes and rheometric consequences. J. Rheol. (N. Y. N. Y). 40, (4), 573-587 (1996).
  28. Meeker, S. P., Bonnecaze, R. T., Cloitre, M. Slip and flow in pastes of soft particles: Direct observation and rheology. J. Rheol. (N. Y. N. Y). 48, (6), 1295-1320 (2004).
  29. Seth, J. R., Cloitre, M., Bonnecaze, R. T. Influence of short-range forces on wall-slip in microgel pastes. J. Rheol. (N. Y. N. Y). 52, (5), 1241-1268 (2008).
  30. Seth, J. R., Locatelli-Champagne, C., Monti, F., Bonnecaze, R. T., Cloitre, M. How do soft particle glasses yield and flow near solid surfaces? Soft Matter. 8, (1), 140-148 (2012).
  31. Meeker, S. P., Bonnecaze, R. T., Cloitre, M. Slip and flow in soft particle pastes. Phys. Rev. Lett. 92, (19), 1-4 (2004).
  32. Xu, C., Fieß, M., Willenbacher, N. Impact of wall slip on screen printing of front-side silver pastes for silicon solar cells. IEEE Journal of Photovoltaics. 7, 129-135 (2017).
  33. Brummer, R. Rheology Essentials of Cosmetic and Food Emulsions. Springer Berlin-Heidelberg. (2006).
  34. Macosko, C. W. Rheology Principles, Measurements, and Applications. Wiley - VCH. New York. (1994).
  35. Dzuy, N. Q., Boger, D. V. Yield stress measurement for concentrated suspensions. J. Rheol. (N. Y. N. Y). 27, (4), 321-349 (1983).
  36. Da Cruz, F., Chevoir, F., Bonn, D., Coussot, P. Viscosity bifurcation in granular materials, foams, and emulsions. Phys. Rev. E. 66, 1-7 (2002).

Comments

0 Comments


    Post a Question / Comment / Request

    You must be signed in to post a comment. Please or create an account.

    Usage Statistics