मैटीरियल्स के जलीय मीडिया में फैलाव: प्रोटोकॉल अनुकूलन की ओर

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Summary

यहाँ, हम वास्तविक समय लक्षण वर्णन के साथ जलीय मीडिया में मैटीरियल्स के फैलाव के लिए एक कदम वार प्रोटोकॉल वर्तमान इष्टतम sonication शर्तों, तीव्रता, और सुधार स्थिरता और nanoparticle की एकरूपता के लिए अवधि की पहचान करने के लिए नमूना अखंडता को प्रभावित किए बिना फैलाव ।

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Kaur, I., Ellis, L. J., Romer, I., Tantra, R., Carriere, M., Allard, S., Mayne-L'Hermite, M., Minelli, C., Unger, W., Potthoff, A., Rades, S., Valsami-Jones, E. Dispersion of Nanomaterials in Aqueous Media: Towards Protocol Optimization. J. Vis. Exp. (130), e56074, doi:10.3791/56074 (2017).

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Abstract

sonication प्रक्रिया सामांयतः de-agglomerating के लिए प्रयोग किया जाता है और जलीय आधारित मीडिया में मैटीरियल्स dispersing, एकरूपता और निलंबन की स्थिरता में सुधार करने के लिए आवश्यक है । इस अध्ययन में, एक व्यवस्थित कदम-वार दृष्टिकोण एक स्थिर फैलाव को प्राप्त करने के लिए इष्टतम sonication शर्तों की पहचान करने के लिए किया जाता है । इस दृष्टिकोण को अपनाया गया है और कई मैटीरियल्स (सीरियम ऑक्साइड, जस्ता ऑक्साइड, और कार्बन नैनोट्यूब) के लिए उपयुक्त होना दिखाया (DI) पानी में फैलाया । हालांकि, या तो nanomaterial प्रकार या फैलाने के माध्यम में किसी भी परिवर्तन के साथ, इस प्रक्रिया के दौरान जैसे sonication समय, बिजली, और sonicator प्रकार के रूप में के रूप में अच्छी तरह से तापमान वृद्धि के रूप में विभिंन कारकों का समायोजन करके बुनियादी प्रोटोकॉल के अनुकूलन की जरूरत है । दृष्टिकोण विस्तार में फैलाव की प्रक्रिया रिकॉर्ड । यह समय बिंदुओं की पहचान करने के लिए आवश्यक है के रूप में अच्छी तरह के रूप में sonication प्रक्रिया में जो वहां अवांछनीय परिवर्तन, इस प्रकार सतह गुणों को प्रभावित कण सतह को नुकसान के रूप में हो सकता है के दौरान उपर्युक्त शर्तों अंय । हमारा लक्ष्य एक संगत दृष्टिकोण है कि अंतिम, उत्पादित फैलाव की गुणवत्ता को नियंत्रित कर सकते है की पेशकश है । इस तरह के एक दिशानिर्देश विशेष रूप से nanotoxicology के क्षेत्र में, nanoscience समुदाय में फैलाव गुणवत्ता पुनरावर्तन सुनिश्चित करने में महत्वपूर्ण भूमिका निभाई है ।

Introduction

Sonication, जो निर्माण, विकास, और बुलबुले के पतन (अक्सर गर्म धब्बे कहा जाता है) उच्च तीव्रता अल्ट्रासाउंड के विकिरण के कारण तरल में गठन शामिल है जो cavitations पैदा करने की प्रक्रिया है1। एक प्रयोगशाला सेटिंग में, sonication विधि एक sonicator का उपयोग कर बाहर किया जाता है । वहां अलग sonicators, सभी de-agglomerating कणों, जो व्यक्तिगत (या प्राथमिक) कणों के रूप में एक तरल माध्यम में फैलाने के सामांय कार्य कर रहे हैं । sonication लागू करने से, नमूना एकरूपता में सुधार, संभावित एक बहुत संकरा कण आकार वितरण को प्राप्त कर सकते हैं । एक महत्वपूर्ण पहलू को फैलाने की प्रक्रिया में विचार करने के लिए अंतिम फैलाव की स्थिरता है । यहां, निलंबन की स्थिरता के रूप में परिभाषित किया गया है, जहां कणों व्यवस्थित नहीं है या उनके बिखरे हुए राज्य में तलछट नीचे और औसत hydrodynamic व्यास माप पांच दोहराया माप के बीच से अधिक 10% से भिंन नहीं है कि समय (लगभग 10 मिनट)2,3। फैलाव स्थिरता को मापने के लिए कई तरीके हैं । यह कणों के electrophoretic गतिशीलता की माप के माध्यम से जीटा संभावित (जिला) का आकलन शामिल है । एक और यूवी वर्णक्रमीय रेंज में नैनोकणों की विशेषता अवशोषण को मापने के लिए है4.

nanotoxicology के क्षेत्र में, फैलाव गुणवत्ता पर नियंत्रण करने की क्षमता बहुत महत्वपूर्ण है, क्योंकि फैलाव चरण में प्रमुख भौतिक गुणों का निर्धारण होगा, जैसे कि कण आकार/आकार वितरण, आकृति, एकत्रीकरण/ढेर, सतह प्रभारी, आदि बारी अंततः परीक्षण मीडिया और इन विट्रो में विभिन्न के परिणाम के साथ कणों की बातचीत को प्रभावित करेगा और vivo प्रयोगों में , क्रम में मैटीरियल्स के संभावित खतरों निकालना करने के लिए.

Sonication आमतौर पर या तो एक जांच-प्रकार (प्रत्यक्ष) या एक अल्ट्रासोनिक स्नान, या अल्ट्रासोनिक जांच एक शीशी ट्वीटर (अप्रत्यक्ष sonication) के साथ का उपयोग करके बाहर किया जाता है । sonication के सभी प्रकार की तीव्रता और उत्पादन शक्ति सेटिंग्स की एक श्रेणी में उपलब्ध हैं, कभी-कभार विशिष्ट प्रक्रियाओं या आवश्यकताओं के लिए sonotrode की एक अलग प्रकार के साथ अनुकूलित है, और 2 से २५० मिलीलीटर से लेकर तरल मात्रा के लिए उपयुक्त हैं । जांच अल्ट्रासोनिक उच्च स्थानीयकृत तीव्रता5के कारण स्नान sonication से बेहतर प्रदर्शन करने के लिए जाना जाता है, हालांकि, स्नान sonication अक्सर विषाक्तता परीक्षण निलंबन की तैयारी संभव के कारण के लिए जांच-प्रकार पर पसंद किया जाता है प्रदूषित टिप के माध्यम से जोखिम, लंबे समय तक इस्तेमाल के बाद टाइटेनियम जांच टिप के कटाव, और जांच विसर्जन गहराई विसंगतियों । इसी तरह, एक अल्ट्रासोनिक जांच एक शीशी tweeter के साथ सज्जित ऊपर उल्लेख किया संदूषण जोखिम के रूप में के रूप में अच्छी तरह से उपकरणों के संचालन मित्रता के कारण प्रत्यक्ष जांच पर लाभप्रद है । कई शीशियों एक ही समय में और एक ही तीव्रता पर sonicated हैं । यह न केवल समय बचाता है, लेकिन यह सुनिश्चित करता है कि सभी नमूनों समान रूप से इलाज कर रहे हैं, जो नमूनों के बीच परिणाम अधिक विश्वसनीय और तुलनीय बनाता है । मैटीरियल्स की सुरक्षा अनुसंधान में संदूषण हमेशा से बचते हैं । हालांकि, जांच sonicator इस आवश्यकता के लायक नहीं है और परीक्षण नहीं किया गया है । जांच sonicators ऐसे नमूना संदूषण के रूप में कुछ अपरिहार्य दुष्प्रभावों के कारण टिप कटाव के रूप में के रूप में अच्छी तरह से कम ऊर्जा उत्पादन फैलाव की स्थिति के परिवर्तन के लिए अग्रणी के रूप में जाना जाता है, इसलिए डेटा reproducibility6समझौता, 7 , 8. इसके अलावा, नमूने आमतौर पर खुला वाष्पीकरण के कारण तरल नुकसान के साथ ही धूल जमाव के लिए अग्रणी कंटेनरों में चला रहे हैं । इन अवांछित परिवर्तन से बचने के लिए, हाल के अध्ययनों से उनके प्रभावी ऊर्जा वितरण के साथ ही निलंबन शुद्धता आश्वासन6के आधार पर वैकल्पिक अप्रत्यक्ष sonicators की सलाह देते हैं ।

गैर-अनुकूलित sonication के परिणामों पर एक हानिकारक प्रभाव हो सकता है । संभावित रूप से, यह मैटीरियल्स जैसे आकार, आकार वितरण, आकृति विज्ञान, और भूतल प्रभारी2,9की कुंजी भौतिक और रासायनिक गुणों को बदल सकते हैं । पिछले साहित्य में sonication प्रक्रिया को नियंत्रित करने और इस तरह के नैनो के रूप में कण मापदंडों पर प्रभाव-TiO25,10,11, नैनो-जिंग6, और नैनो-कॉपर12 इस तरह की विफलता की रिपोर्ट है . इसके अलावा, पिछले अध्ययनों से पता चला है कि sonication प्रक्रिया न केवल कण विशेषताओं बदल लेकिन यह भी विषाक्तता परीक्षण के परिणाम12,13नियंत्रित करता है ।

फैलाव की प्रक्रिया पर नियंत्रण करने के लिए, यह sonicator प्रकार, साधन शक्ति और अवधि, मात्रा, आदिके रूप में विभिन्न कारकों कैसे, फैलाव गुणवत्ता को प्रभावित कर सकते हैं की निगरानी और समझने के लिए महत्वपूर्ण है. इसलिए, sonication प्रक्रिया के विभिन्न समय बिंदुओं पर फैलाव में कणों की कुंजी भौतिक विशेषताओं का विश्लेषण करने के लिए एक व्यवस्थित प्रक्रिया की आवश्यकता है । हालांकि इस तरह के विचार कुछ शोधकर्ताओं द्वारा ध्यान में रखा गया है, इस क्षेत्र में काम सीमित है । बिहारी एट अल. विभिंन फैलाव स्थिरीकरण14के साथ विभिंन अल्ट्रासाउंड ऊर्जा का उपयोग कर बनाई गई विभिंन nanomaterial फैलाव के फैलाव स्थिरता का अध्ययन किया है । Hartmannn एट अल द्वारा हाल ही में एक समीक्षा की है कि हालांकि काम के लिए विभिंन nanomaterial फैलाव गुणवत्ता को प्रभावित करने वाले कारकों को समझने के लिए किया गया है जैसे, sonicator के प्रकार, sonication समय, आदि, वहां अभी भी नहीं है अच्छी तरह से परिभाषित और सार्वभौमिक स्वीकृत sonication प्रक्रिया है कि वर्तमान में nanotoxicological परीक्षण और जांच7,15का समर्थन करता है ।

कई विश्लेषणात्मक लक्षण वर्णन तकनीक फैलाव गुणवत्ता की निगरानी के लिए उपयोग किया जाता है । इन का उपयोग शामिल हैं: गतिशील प्रकाश कैटरिंग (DLS), डिस्क केंद्रापसारक, Electrophoretic प्रकाश कैटरिंग (ELS), पराबैंगनी दिखाई (यूवी विज़) स्पेक्ट्रोस्कोपी, और संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (उनि), जो कण आकार माप/ जीटा संभावित, फैलाव स्थिरता, और आकृति विज्ञान विशेषताओं, क्रमशः । DLS प्रायः nanomaterial फैलाव के कणों और polydispersity सूचकांक (PdI) के hydrodynamic व्यास (Z-औसत) का निर्धारण करने के लिए प्रयोग किया जाता है. DLS द्वारा multimodal आकार वितरण के मामले में, Z-औसत प्राप्त तीव्रता भारित आकार वितरण तीव्रता के साथ सहमत नहीं हो सकता है । जैसे, तीव्रता भारित आकार वितरण का मतलब उद्धृत किया जा सकता है । PdI एक 0-1 से लेकर पैमाने के साथ आकार वितरण की व्यापकता को दर्शाता है, 0 एक monodispersed नमूना जा रहा है और 1 के साथ एक उच्च polydisperseनमूना16 जा रहा है । डिस्क केंद्रापसारक एक जुदाई एक तरल माध्यम में केंद्रापसारक अवसादन का उपयोग करने के कण आकार वितरण का निर्धारण तकनीक का इस्तेमाल किया है । एक ऑप्टिकली स्पष्ट और घूर्णन डिस्क के भीतर तलछट कणों और वे डिस्क के किनारे तक पहुंचने जब कणों से बिखरे हुए प्रकाश की मात्रा दर्ज की है और ' स्टोक्स कानून का उपयोग कर कण आकार वितरण में परिवर्तित । बहु-मोडल कण वितरण को हल करने के लिए, जैसे डिस्क के रूप में वे एक जुदाई तंत्र तत्व उपकरण के भीतर एकीकृत है और अधिक उपयुक्त तकनीक है । जीटा संभावित (ζ-क्षमता) कणों की उनकी कतरनी या फिसल विमान है, जो बिजली की डबल परत है कि (थोक) तरल से सामांय चिपचिपा व्यवहार दिखा अलग के भीतर एक धारणा सीमा है पर बिजली की क्षमता के रूप में परिभाषित किया गया है स्टर्न परत, एक परत है कि मुख्य रूप से काउंटर आयनों से बना है और कण के साथ कदम माना जाता है । जीटा क्षमता सीधे कणों के सतह प्रभारी से संबंधित है और इसलिए इलेक्ट्रोस्टैटिक बातचीत (यानी, कणों के बीच reलैबोरेटरी/आकर्षण) । इस पैरामीटर इसलिए nanomaterial फैलाव स्थिरता का एक प्राथमिक संकेतक माना जाता है । कंवेंशन के द्वारा, जीटा संभावित मूल्य नीचे 25 एमवी और 25 एमवी से ऊपर स्थिर17,18माना जाता है । एकाग्रता और आयनों के प्रकार के रूप में के रूप में अच्छी तरह से समाधान पीएच, दृढ़ता से जीटा संभावित19प्रभावित । ELS फैलाव में कणों की electrophoretic गतिशीलता को मापने के लिए प्रयोग किया जाता है और यह गतिशीलता हेनरी समीकरण और Smoluchowski या Hückel मॉडल के माध्यम से जीटा क्षमता में परिवर्तित हो जाती है । यूवी विज़ स्पेक्ट्रोस्कोपी एक तकनीक है कि अवशोषित और एक विशेष तरंग दैर्ध्य पर एक नमूना द्वारा बिखरे हुए है प्रकाश मात्रा का इस्तेमाल किया है । यह अक्सर यूवी क्षेत्र में मैटीरियल्स की विशेषता अवशोषण को मापने के द्वारा फैलाव स्थिरता की निगरानी के लिए प्रयोग किया जाता है । अंत में, उनि अक्सर कल्पना और आकार, आकार वितरण, ढेर, और नैनोकणों5,14,15,20के आकार का विश्लेषण करने के लिए प्रयोग किया जाता है ।

हम अल्ट्रासोनिक स्नान और एक शीशी ट्वीटर के साथ लगे एक अल्ट्रासोनिक जांच का उपयोग कर बनाया छह अलग nanomaterial फैलाव का एक तुलनात्मक अध्ययन प्रस्तुत करते हैं । कण एकाग्रता, तापमान, sonicator प्रकार, और अध्ययन में इस्तेमाल किया सेटिंग्स प्रोटोकॉल में निर्दिष्ट कर रहे हैं, ताकि इसी तरह की जांच और अल्ट्रासोनिक स्नान के लिए प्रयोगात्मक सेटिंग्स आस्थगित किया जा सकता है । निम्नलिखित मैटीरियल्स का उपयोग किया जाता है: सिल्वर (एजी), सीरियम ऑक्साइड (सीईओ2), जिंक ऑक्साइड (जिंग, NM110-hydrophylic और NM111-hydrophobic), और कार्बन आधारित मैटीरियल्स जैसे कार्बन नैनोट्यूब (A32 और A106, सामग्री की तालिकादेखें) ।

sonication प्रक्रिया के साथ अलग समय बिंदुओं पर फैलाव गुणवत्ता का आकलन विभिंन लक्षण वर्णन तकनीक का उपयोग किया जाता है, अर्थात् DLS कण आकार के लिए/आकार वितरण, आकार वितरण के लिए डिस्क केंद्रापसारक, जीटा क्षमता के लिए ELS, यूवी की तुलना स्थिरता के लिए स्पेक्ट्रोस्कोपी, और कण आकार और एकरूपता के लिए उनि । मेटल आक्साइड से लेकर कार्बन आधारित कई तरह के मैटीरियल्स का मूल्यांकन किया जाता है । तुलना के लिए, वाणिज्यिक जलीय निलंबन चांदी नैनोकणों (एजी एनपीए) कैपिंग के साथ स्थिर साइट्रेट समानांतर में प्रयोग किया जाता है, एक प्रासंगिक व्यावसायिक रूप से उपलब्ध निलंबन की उंमीद दीर्घकालिक स्थिरता निकालना । जाहिर है, इस एजी एनपीएस मॉडल के फैलाव प्रक्रियाओं में से किसी से सीधे संबंधित नहीं है, लेकिन पूरी तरह से फिर से sonicate या पुनः-ढेर जैसे परिवर्तन के रूप में भंडारण के कुछ समय के बाद निलंबन को स्थिर करने की आवश्यकता को इंगित करने के लिए कार्य करता है के दौरान होने के लिए बाध्य कर रहे है भंडारण. सस्पेंशन को दो महीने तक फ्रिज में रखा जाता है । इस अवधि के दौरान, फैलाव कणों के संभावित ढेर की पहचान करने के लिए विशेषता है । आरंभिक परिणाम ( परिणाम अनुभाग में चर्चा के रूप में) एक अस्थिर निलंबन दिखाते हैं । इसके बाद, इस फैलाव और अध्ययन में इस्तेमाल किया अन्य मैटीरियल्स के समान विभिन्न sonication के उपचार के लिए विषय है । अध्ययन का उद्देश्य है कि हम de-agglomerate एक ही sonication प्रोटोकॉल के माध्यम से निलंबन कर सकते है पुष्टि करने के लिए है । एजी एनपीएस मॉडल इस प्रकार दीर्घकालिक अध्ययन के लिए मानक के रूप में संबद्ध किया जा सकता है पुनः का प्रतिनिधित्व अनुकूलित रूप में कणों का फैलाव ।

फैलाव प्रोटोकॉल पहले साहित्य में प्रकाशित उन लोगों के लिए साझा समानताएं प्रस्तुत की और कुछ पहले पिछले श्रमिकों द्वारा किए गए सिफारिशों में से कुछ को शामिल किया गया7,21,22,23 ,24,25. इस अध्ययन में, एक व्यवस्थित और कदम वार दृष्टिकोण फैलाव प्रोटोकॉल भर में फैलाव की गुणवत्ता पर नजर रखने के लिए प्रयोग किया जाता है । इस दृष्टिकोण nanomaterial फैलाव के वास्तविक समय लक्षण वर्णन, क्रम में इष्टतम प्रयोगात्मक फैलाव की स्थिति की पहचान करने के लिए (चित्रा 1) ।

Figure 1
चित्र 1. फ़्लोचार्ट योजना और फैलाव प्रोटोकॉल के चरण-वार अनुक्रम का चित्रण । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Protocol

नोट: सभी रसायनों के रूप में आगे की शुद्धि के बिना प्राप्त किया जाता है । एक प्रतिरोधकता के साथ अध्ययन भर में ultrapure पानी का उपयोग करें 18 MΩ · cm. सभी तैयार फैलाव आम तौर पर किसी भी आगे के लक्षण वर्णन या भविष्य की स्थिरता के अध्ययन के लिए अंधेरे में 5 डिग्री सेल्सियस पर संग्रहीत कर रहे हैं, लेकिन यह सामग्री संरचना और विघटन की तरह अन्य जुड़े गुणों के आधार पर भिन्न हो सकते हैं । उदाहरण के लिए, एजी एनपीए कुछ समय के लिए सामांय रूप से स्थिर है यदि 2-5 ° c के बीच धूप से दूर संग्रहीत; हालांकि, गतिशील परिवर्तन करने के लिए निलंबन और फैलाव फिर से agglomerate फिर भी होगा और समय के साथ तलछट नीचे जाना जाता है के भीतर होने के लिए बाध्य कर रहे हैं । जैविक परीक्षण4,5,13,14से पहले गुणवत्ता सत्यापन के लिए DLS, यूवी विज़, और उनि का उपयोग कर इन सामग्रियों का विश्लेषण करें । ०.०२ मिलीग्राम/एमएल की एकाग्रता नीचे विश्लेषण के लिए प्रयोग किया जाता है । नमूना एकाग्रता DLS का उपयोग विश्लेषण के लिए उपयुक्त है, यूवी की तुलना, डिस्क केंद्रापसारक, जीटा-संभावित गणना, और उनि विश्लेषण.

1. Sonicators द्वारा वितरित की शक्ति का अंशांकन

नोट: प्रभावी ध्वनिक sonicated निलंबन करने के लिए दिया शक्ति प्रतिलिपि फैलाव प्राप्त करने के क्रम में एक महत्वपूर्ण पैरामीटर है । यह है के रूप में यह वास्तविक शक्ति है कि26sonication के दौरान निलंबन करने के लिए वितरित है विद्युत इनपुट या निर्माता द्वारा संकेत जनरेटर के उत्पादन शक्ति से अलग है । प्रभावी वितरित शक्ति की गणना के लिए कई तरीकों के बीच, सबसे अधिक इस्तेमाल किया विधि calorimetry26है । यह प्रभावी एक निलंबन7को दिया शक्ति के प्रत्यक्ष माप के लिए एक सरल और कारगर तरीका माना जाता है । इस विधि में, तापमान में वृद्धि किसी दिए गए sonicator सेटिंग पर तरल में समय के साथ रिकॉर्ड किया गया है और वितरित प्रभावी पावर निम्न समीकरण का उपयोग कर परिकलित की जाती है:
Equation
जहां p है दिया ध्वनिक पावर (W), t है तापमान (K), t समय से मेल खाती है (s), Cp तरल का विशिष्ट ताप है (४.१८ J/ पानी के लिए कश्मीर), और एम तरल (जी) के द्रव्यमान है ।

  1. अल्ट्रासोनिक जांच द्वारा वितरित की गई शक्ति का अंशांकन एक शीशी ट्वीटर से सज्जित
    नोट: विधि Taurozzi एट अल से अनुकूलित है. 7 और निंन चरणों की अनुशंसा की जाती है ।
    1. microbalance पर एक खाली प्लास्टिक की शीशी रखें और शेष बारदाना ।
    2. DI पानी की १.५ मिलीलीटर (प्रतिरोधकता 18 MΩ · सेमी) के साथ शीशी भरें और संतुलन का उपयोग तरल के द्रव्यमान रिकॉर्ड ।
    3. शीशी tweeter के उच्च तीव्रता भाग में छह शीशी छेद में से एक में शीशी प्लेस और एक तापमान जांच एक क्लैंप का उपयोग कर एक डिजिटल तापमान मीटर से जुड़े विसर्जित कर दिया । सुनिश्चित करें कि जांच शीशी की दीवारों को स्पर्श नहीं करता है और लगभग 2 सेमी तरल सतह से नीचे है ।
    4. शीशी ट्वीटर सेट 24 kHz पर और 10 डब्ल्यू (५०%) पर आयाम समायोजन और निरंतर मोड में संचालित.
      नोट: अन्य आयाम समायोजन यहाँ का परीक्षण किया गया है ७०%, ९०%, और १००%.
    5. 30 एस के अंतराल पर प्रारंभिक 5 मिनट के लिए पानी के तापमान में वृद्धि रिकॉर्ड और यह सुनिश्चित करें कि शीशी या सेट अप स्थिति में बदलाव नहीं करता है ।
    6. एक स्प्रेडशीट सॉफ्टवेयर में समय ग्राफ बनाम एक तापमान बनाएं और वक्र के लिए सबसे अच्छा रैखिक फिट प्राप्त कम वर्गों प्रतिगमन का उपयोग कर ।
    7. ग्राफ की ढलान प्राप्त करें (जो समय के साथ तापमान की वृद्धि है) और समीकरण 1का उपयोग कर दिया शक्ति की गणना । प्रयोग को तीन बार दोहराएं और माध्य मान प्राप्त करें ।
    8. ७०%, ९०%, और १००% आयाम सेटिंग्स के लिए 1.1.1-1.1.4 चरणों से प्रक्रिया को दोहराएँ । इस कार्यविधि का उपयोग कर प्राप्त पावर मान dispersing कार्यविधि के दौरान रिपोर्ट किया गया है ।
  2. एक अल्ट्रासोनिक स्नान द्वारा वितरित की शक्ति का अंशांकन
    1. microbalance पर एक खाली प्लास्टिक की शीशी रखें और शेष बारदाना ।
    2. DI पानी की १.५ मिलीलीटर (प्रतिरोधकता 18 MΩ · सेमी) के साथ शीशी भरें और संतुलन का उपयोग तरल के द्रव्यमान रिकॉर्ड ।
    3. शीशी अल्ट्रासोनिक स्नान आधा पानी में डूबा हुआ है और यह एक क्लैंप के साथ सुरक्षित के बीच में रखें । एक तापमान जांच एक क्लैंप का उपयोग कर एक डिजिटल तापमान मीटर से जुड़े विसर्जित कर दिया । सुनिश्चित करें कि जांच शीशी की दीवारों को स्पर्श नहीं करता है और लगभग 2 सेमी तरल सतह से नीचे है ।
    4. ४० KHz और ८० डब्ल्यू पर अल्ट्रासोनिक स्नान सेट और निरंतर मोड में काम करते हैं ।
    5. 30 एस के अंतराल पर प्रारंभिक 5 मिनट के लिए पानी के तापमान में वृद्धि रिकॉर्ड और यह सुनिश्चित करें कि शीशी या सेट अप स्थिति में बदलाव नहीं करता है ।
    6. एक्सेल में समय ग्राफ बनाम एक तापमान बनाएँ और वक्र के लिए सबसे अच्छा रैखिक फिट प्राप्त कम वर्गों प्रतिगमन का उपयोग कर ।
    7. एक स्प्रेडशीट सॉफ्टवेयर में ग्राफ की ढलान प्राप्त करें (जो समय के साथ तापमान की वृद्धि है) और समीकरण 1का उपयोग कर दिया बिजली की गणना । प्रयोग को तीन बार दोहराएं और माध्य मान प्राप्त करें । इस कार्यविधि का उपयोग कर प्राप्त पावर मान dispersing कार्यविधि के दौरान रिपोर्ट किया गया है ।

2. जलीय मध्यम एक शीशी ट्वीटर से सज्जित एक अल्ट्रासोनिक जांच का उपयोग कर में फैलाव प्रक्रिया

  1. तीन साफ गिलास शीशियों में एक साफ रंग का उपयोग कर आवश्यक nanopowder में से प्रत्येक के 2 मिलीग्राम वजन । उंहें 1, 2, और 3 शीशियों के रूप में लेबल ।
  2. DI पानी की 1 मिलीलीटर बाहर पिपेट और प्रत्येक शीशी की दीवारों के साथ जोड़ें । एक साफ पतली कांच की छड़ की मदद से एक मोटी पेस्ट बनाओ, तो पानी के बाकी जोड़ने के लिए ०.२ मिलीग्राम/एमएल के एक अंतिम एकाग्रता बनाने के लिए । एक hydrophobic नमूना के मामले में, ०.५% vol/vol इथेनॉल के 1 मिलीलीटर का उपयोग कर पूर्व गीला प्रदर्शन और आवश्यक अंतिम एकाग्रता बनाने के लिए DI पानी जोड़ें ।
  3. इसकी टोपी के साथ प्रत्येक शीशी सील और removeany nanopowder शीशी की दीवारों से चिपके करने के लिए क्षैतिज परिपत्र गति में अच्छी तरह से हिला ।
  4. अल्ट्रासोनिक जांच में एक शीशी tweeter के साथ लगे तीन शीशियों प्लेस और 2 मिनट के लिए १.१ W में स्पंदित मोड (1 s/1 s, जिसका अर्थ है पर 1 s के लिए पहली sonication उपचार लागू करें और 1 s बंद) । यह फैलाव में लगभग 4 डिग्री सेल्सियस के तापमान में वृद्धि प्रदान करेगा ।
  5. शीशी 1 बाहर ले और शीशी के ऊपर से aliquot की एक उपयुक्त राशि बाहर पिपेट, यह DI पानी के साथ ०.०२ मिलीग्राम/एमएल की एकाग्रता के लिए पतला । आकार, कण आकार वितरण, आकार, ढेर, और जीटा क्षमता जैसे DLS, उनि, यूवी की तुलना में मानार्थ तकनीकों की एक श्रृंखला का उपयोग कर के लिए पतला फैलाव की विशेषता है, और ELS (खंड 4 में चर्चा की) । सही माप और दस्तावेज़ को रिकॉर्ड करें ।
  6. २.४ चरण से 10 मिनट के लिए रोकें नमूना ठंडा करने की अनुमति देने के लिए और सिस्टम में किसी भी अचानक तापमान वृद्धि से बचने के लिए । आयाम और स्पंदित मोड की एक ही सेटिंग में 4 मिनट के लिए 2 और 3 शीशियों के लिए एक दूसरे sonication उपचार लागू करें । शीशी 2 बाहर ले लो, २.५ कदम दोहराने, और sonication के 6 मिनट के बाद रीडिंग दस्तावेज़ ।
  7. 10 मिनट के लिए रोकें, एक और 4 मिनट के लिए 3 शीशी के लिए एक तिहाई sonication उपचार लागू करें और उसके बाद चरण २.५ का पालन करें । रिकार्ड और sonication के 10 मिनट में माप दस्तावेज़ (खंड 4 में चर्चा की) ।
    नोट: नैनोकणों के निलंबन से निपटने जब लैब कोट, दस्ताने और चश्में पहना जाना चाहिए । sonicator अब प्रयोगों के दौरान ध्वनिक संलग्नक में रखा जाना चाहिए, और उच्च सुरक्षा कान muffs जब अल्ट्रासाउंड के स्रोत के करीब काम पहना जाना चाहिए ।

3. जलीय मध्यम में फैलाव प्रक्रिया एक अल्ट्रासोनिक स्नान का उपयोग

  1. चार साफ गिलास शीशियों में एक साफ रंग का उपयोग कर आवश्यक nanopowder में से प्रत्येक के 2 मिलीग्राम वजन और शीशियों 4, 5, 6, और 7 के रूप में उन्हें लेबल.
  2. DI पानी की कुछ बूंदें बाहर पिपेट और प्रत्येक शीशी की दीवारों के साथ जोड़ने के लिए, और साफ पतली कांच की छड़ की मदद से एक मोटी पेस्ट करें । फिर पानी के बाकी जोड़ने के लिए एक अंतिम एकाग्रता बनाने के लिए ०.२ मिलीग्राम/एमएल प्रत्येक शीशी में ।
    नोट: एक hydrophobic नमूना के मामले में, पूर्व गीला कर बाहर किया जाता है ०.५% vol/vol इथेनॉल के 1 मिलीलीटर का उपयोग कर और फिर DI पानी के लिए आवश्यक अंतिम एकाग्रता बनाने के लिए जोड़ा जाता है ।
  3. प्रत्येक शीशी को अपनी टोपी के साथ सील करें और शीशी की दीवारों से चिपके हुए किसी भी nanopowder को हटाने के लिए क्षैतिज गोलाकार गति में अच्छी तरह हिलाएं ।
  4. चार शीशियों के बीच में अल्ट्रासोनिक स्नान के बीच में जगह आधा पानी में डूबा हुआ है और कमरे के तापमान पर 15 मिनट के लिए ८० डब्ल्यू में पहली sonication उपचार लागू होते हैं । यह फैलाव में के बारे में 3 डिग्री सेल्सियस के तापमान में वृद्धि देना होगा ।
  5. शीशी 4 अल्ट्रासोनिक स्नान से निकालें और शीशी के ऊपर से aliquot की एक उपयुक्त मात्रा बाहर पिपेट, यह ०.०२ मिलीग्राम/एमएल की एकाग्रता के लिए DI पानी के साथ पतला है, और आकार, कण आकार वितरण, आकार, ढेर, और जीटा के लिए नमूना विशेषताएं DLS, उनि, यूवी की तुलना में मानार्थ तकनीकों की एक श्रृंखला का उपयोग कर संभावित, और ELS (खंड 4 में चर्चा की) । रिकॉर्ड और माप दस्तावेज़ ।
  6. अल्ट्रासोनिक स्नान में पानी बदलें और एक दूसरे sonication उपचार एक ही सेटिंग (८० डब्ल्यू) में एक और 15 मिनट के लिए 5, 6, और 7 शीशियों के लिए लागू होते हैं । शीशी 5 निकालें, लक्षण वर्णन के लिए चरण ३.५ का पालन करें और sonication के 30 मिनट में रीडिंग दस्तावेज़ ।
  7. अल्ट्रासोनिक स्नान में पानी बदलें (किसी भी आगे तापमान वृद्धि से बचने के लिए) और एक और 30 मिनट की एक तिहाई sonication उपचार लागू करने के लिए 6 और 7 शीशियों के एक छोटे से ठहराव के साथ एक ही सेटिंग में फिर से 15 मिनट में पानी की परिवर्तन की एक छोटी सी थामने । शीशी 6 निकालें और ३.५ कदम का पालन करें रिकॉर्ड और sonication के 1 ज पर माप दस्तावेज़ ।
  8. अल्ट्रासोनिक स्नान में पानी फिर से बदलें हर 15 मिनट और एक दूसरे घंटे के लिए शीशी 7 के लिए एक चौथा sonication उपचार लागू सेटिंग्स स्थिर रखते हुए । शीशी 7 बाहर ले जाओ और पूरा लक्षण वर्णन के लिए ३.५ कदम का पालन करें, और sonication के 2 एच में माप रिकॉर्ड ।

4. अलग समय अंक पर फैलाया नमूनों का लक्षण वर्णन

  1. आकार DLS का उपयोग कर लक्षण वर्णन 27
    1. DLS सॉफ़्टवेयर खोलें । एक आकार माप फ़ाइल बनाएं जिसे Malvern मैंयुअल से अपवर्तन सूचकांक मान का उपयोग करके विशिष्ट nanomaterial (मानक के लिए एक सहित) के लिए व्यक्तिगत किया जा सकता है । इसके अलावा, इनपुट सॉफ़्टवेयर द्वारा आवश्यक के रूप में किसी भी अन्य डेटा, जैसे अवशोषण और चिपचिपापन के मूल्यों के रूप में, और भी disperser के प्रकार.
    2. नमूना के लिए प्रयोग की स्थिति में दर्ज करें, जैसे 2 मिनट equilibration समय, 20 डिग्री सेल्सियस तापमान, कम मात्रा डिस्पोजेबल cuvette के रूप में cuvette प्रकार, और प्रयोग स्वचालित मोड में चल रहा है. प्रेस फ़ाइल । सहेजें (इच्छित नाम से सहेजें).
    3. प्रेस "फ़ाइल । नई माप खोलें "और साधन प्रदर्शन अर्हता प्राप्त करने के लिए १०० एनएम के एक नाममात्र आकार के साथ मानक लेटेक्स मोतियों का उपयोग करके एक DLS सत्यापन परीक्षण चलाने
      1. एक कम मात्रा डिस्पोजेबल cuvette का प्रयोग करें । किसी भी हवा के बुलबुले से बचने के लिए सिरिंज या पिपेट का उपयोग कर नमूना के 1 मिलीलीटर सुई.
        नोट: उपयोग से पहले इथेनॉल और DI पानी के साथ cuvettes साफ ।
      2. मशीन में cuvette संमिलित करें । फ़ाइल माप पैनल में "start" बटन पर क्लिक करें । ध्यान दें कि यह 2 मिनट के लिए नमूना equilibrate और 20 डिग्री सेल्सियस पर माप ले जाएगा ।
        नोट: यदि नमूने पहले फ्रिज में संग्रहीत किए गए हैं, तो उन्हें उपयोग करने से पहले कमरे के तापमान तक पहुँचने की अनुमति दें.
      3. स्वचालित मोड में कम से कम पांच माप लीजिए और सभी माप का चयन और शीर्ष पैनल से "औसत" पर क्लिक करके आकार की रिपोर्ट करने के लिए माप का औसत ले. आगे विश्लेषण के लिए डेटा को excel में निर्यात करें ।
      4. hydrodynamic व्यास की रिपोर्ट z-औसत के रूप में, PdI चौड़ाई monomodal वितरण28के मामले में z-औसत के मानक विचलन का प्रतिनिधित्व करने के साथ । Z-औसत और तीव्रता भारित आकार वितरण, जो polydispersity या ढेर का संकेत है का मतलब के बीच एक महत्वपूर्ण विसंगति के मामले में, तीव्रता भारित आकार वितरण परिणाम के माध्य पर एक टिप्पणी के साथ उद्धृत किया गया है नमूना स्थिति ।
      5. नए माप के लिए चरण 4.1.3 दोहराएँ ।
        नोट: DLS गैर आदर्श नमूनों के विश्लेषण के लिए एक उपयुक्त तकनीक नहीं है । इस के द्वारा हम नमूने जो उच्च polydispersity के गैर गोलाकार कणों, व्यापक ढेर, अवसादन, आदि दोहराया माप अवसादन के कारण गलत रीडिंग में परिणाम कर सकते है/ ऐसे मामलों में, अंय मानार्थ तकनीक ऐसी डिस्क केंद्रापसारक के रूप में सिफारिश की है, जो एक गुणात्मक तरीके से फैलाव का आकलन किया जा सकता है ।
  2. डिस्क केंद्रापसारक द्वारा आकार वितरण
    1. सीपीएस सॉफ्टवेयर खोलें । चुनें "प्रक्रिया परिभाषा", शीर्ष पर नमूना शराबी नाम में डाल दिया, और इस तरह के ंयूनतम और अधिकतम व्यास, कण घनत्व, अपवर्तन सूचकांक, अवशोषण, और गैर sphericity कारक के रूप में नमूना मानकों को भरने29
      1. उदाहरण के लिए, जिंग नैनोकणों के लिए, न्यूनतम और अधिकतम व्यास टैब्स में ०.१ माइक्रोन और १.० माइक्रोन दर्ज करें, क्रमशः, कण घनत्व में ५.६१ g/एमएल दर्ज करें, अपवर्तन सूचकांक अनुभाग में २.१, कण अवशोषण में ०.००१, और गैर-sphericity में 1 खंड.
    2. १.३८५ ग्राम/एमएल के एक कण घनत्व के साथ चोटी व्यास ०.३७७ µm के पीवीसी मानक के आधार पर अंशांकन मानक विवरण भरें । इसके अलावा द्रव पैरामीटर (सुक्रोज, १.०४ ग्राम/एमएल के द्रव घनत्व, और १.३५ के द्रव अपवर्तन सूचकांक) में भरें, और नाम और प्रक्रिया को सहेजें ।
    3. चयनित प्रक्रिया चुना (शराबी चरण 4.2.1 में सहेजा) और पहले ढाल स्तर, सुक्रोज के १.६ मिलीलीटर (24%) डिस्क के माध्यम से छेद में और ' प्रारंभ ' दबाएँ ।
      नोट: सुक्रोज की भूमिका यहां एक स्थिर गति से कताई जबकि डिस्क के भीतर एक घनत्व ढाल स्थापित करने के लिए है । यह स्वचालित रूप से आकार सीमा के आधार पर डिस्क वेग की गणना ।
    4. प्रतीक्षा करें जब तक कि सॉफ़्टवेयर स्वचालित रूप से परिकलित RPM (घुमाव प्रति मिनट) तक पहुंचता है । सुक्रोज के एक ढाल इंजेक्शन द्वारा अवसाद को स्थिर (8% कम घनत्व और 24% उच्च घनत्व, देखें तालिका 1), १.६ मिलीलीटर कुल मात्रा हर बार उच्चतम घनत्व के साथ शुरू करने और सबसे कम घनत्व समाधान के साथ समाप्त ।
      नोट: यहाँ हम कम के रूप में 8% सुक्रोज समाधान चिह्नित और उच्च के रूप में 24% सुक्रोज समाधान. वे निंनलिखित मात्रा में मिलाया जाता है (कुल मात्रा १.६ मिलीलीटर हर बार) और एक के बाद एक डिस्क में इंजेक्शन एक ढाल जब तक गठन किया है ।
      1. इस के बाद, dodecane टोपी तरल पदार्थ की १.० मिलीलीटर जो मदद करता है 6 घंटे की एक ंयूनतम के लिए डिस्क के अंदर ढाल बनाए रखने के सुई 1 एच के लिए equilibrate के लिए डिस्क केंद्रापसारक की अनुमति दें ।
    5. का चयन करें "संचालित विश्लेषक" और नमूना आईडी परिचय, और प्रेस शुरू. डिस्क में एक 1 मिलीलीटर सिरिंज के साथ मानक के ०.२ मिलीलीटर सुई और एक ही समय में अंतरिक्ष बार दबाएँ. फिर नमूना के ०.२ मिलीलीटर सुई और एक ही समय में अंतरिक्ष बार दबाएँ. माप समाप्त होने तक प्रतीक्षा करें और फिर अगले नमूने पर क्लिक करे ।
    6. डेटा प्राप्त करने और संसाधित करने के लिए डिस्क केंद्रापसारक नियंत्रण सिस्टम सॉफ़्टवेयर का उपयोग करें । इसके लिए, "पुनर्प्राप्त वितरण" क्लिक करें और नमूना नाम पर क्लिक करें; यह नमूना के लिए आकार वितरण ग्राफ़ खोलता है । डेटा को किसी स्प्रेडशीट प्रबंधक में निर्यात करें ।
  3. यूवी विज़ स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग फैलाव स्थिरता अध्ययन
    नोट: यूवी विज़ स्पेक्ट्रोस्कोपी अक्सर ध्यान से पीक तीव्रता, वर्णक्रमीय विषमता, वर्णक्रमीय आकार के रूप में अच्छी तरह से अवशोषण स्पेक्ट्रम की तरंग दैर्ध्य बदलाव में परिवर्तन देख द्वारा निलंबन स्थिरता और एकत्रीकरण को समझने के लिए प्रयोग किया जाता है4। विस्तृत कदम इस प्रकार हैं ।
    1. यूवी विज़ spectrophotometer सॉफ्टवेयर खोलें और क्लिक करें "स्पेक्ट्रम स्कैन"30
    2. एक मानक क्वार्ट्ज cuvette (सेमी microrectangular क्वार्ट्ज सेल १०० mm, १९०-२,७०० एनएम) का उपयोग करें । एक पिपेट का उपयोग कर नमूना के 2-3 मिलीलीटर सुई ।
      1. उपयोग करने से पहले, 10 मिनट के लिए ५०% नाइट्रिक एसिड के साथ cuvettes धो और फिर शुद्ध पानी के साथ तीन बार धो लो । तो एसीटोन के साथ कुल्ला, अतिरिक्त, और हवा सूखी निकालें ।
    3. सॉफ्टवेयर पैनल के शीर्ष पर "साधन" क्लिक करके और ' सेट तरंग दैर्ध्य ' क्लिक करके तरंग दैर्ध्य टैब से २०० एनएम तरंग दैर्ध्य के लिए ७०० एनएम के लिए उपकरण की स्थापना रेंज प्रीसेट करें ।
    4. "आधार रेखा" क्लिक करें । पृष्ठभूमि एक इसी ' खाली ' का उपयोग कर प्रत्येक स्पेक्ट्रम घटाना यानी, एक cuvette केवल फैलाने के माध्यम से भरा है, जो इस मामले में पानी है ।
      नोट: hydrophobic नमूनों के मामले में, इथेनॉल का एक समान अनुपात: पानी के फैलाव माध्यम के रूप में प्रयोग किया जाता है ।
    5. पर क्लिक करके प्रत्येक नमूने पर कम से कम तीन व्यक्ति स्पेक्ट्रा लीजिए "साधन | संपत्ति ", और स्पेक्ट्रा की संख्या में ' 3 ' दर्ज करें । विश्लेषण के लिए औसत मान लें । डेटा को सहेजें और आगे विश्लेषण के लिए डेटा निर्यात करें ।
  4. जीटा क्षमता ELS का उपयोग माप
    1. DLS सॉफ़्टवेयर खोलें । एक जीटा संभावित माप फ़ाइल है कि एक विशिष्ट nanomaterial Malvern मैनुअल से अपवर्तन सूचकांक मूल्य का उपयोग कर के लिए व्यक्तिगत किया जा सकता है बनाएं । इनपुट अंय जानकारी है कि सॉफ्टवेयर में खामियों को दूर किया जा सकता है उदा, अवशोषण, चिपचिपाहट, और प्रकार के रूप में नमूना सेटिंग टैब में पाया disperser. क्लिक करें "फ़ाइल । सहेजें "और इच्छित नाम के साथ सहेजें ।
    2. क्लिक करें "फ़ाइल । नया माप खोलें "और एक संदर्भ मानक DTS १२३५ (जीटा संभावित मानक) का उपयोग करके उपकरण प्रदर्शन की जांच करें । यह पीएच 9 में जलीय बफर में एक polystyrene लेटेक्स मानक है और एक जीटा क्षमता है-४२ ± ४.२ एमवी ।
    3. नमूना तैयार करने के लिए एक सिरिंज की एक न्यूनतम क्षमता में 1 मिलीलीटर. जीटा संभावित माप के लिए प्रत्येक पक्ष पर एक इलेक्ट्रोड के साथ सज्जित एक डिस्पोजेबल तह केशिका सेल का प्रयोग करें । सावधानी से केशिका सेल में एक बंदरगाहों में से एक के माध्यम से नमूना सुई जांच है कि वहां कोई बुलबुले हैं ।
      1. एक बार नमूना दूसरे छोर से उभरने के लिए शुरू होता है, डाट डालने और किसी भी तरल जो इलेक्ट्रोड पर spilt हो सकता है हटा दें । इथेनॉल और DI पानी के साथ अच्छी तरह से cuvettes साफ ।
    4. मशीन में तह केशिका सेल डालें । 2 मिनट के लिए Equilibrate और २०० डिग्री सेल्सियस पर माप प्राप्त जब तक निर्दिष्ट । यदि फैलाव नमूने पहले फ्रिज में संग्रहित किए गए हैं, तो फैलाव नमूनों को उपयोग करने से पूर्व कमरे के तापमान तक पहुंचने की अनुमति दें ।
    5. स्वचालित मोड में कम से कम पांच माप लीजिए और औसत जीटा संभावित मूल्य की रिपोर्ट । डेटा निर्यात,17,18 विश्लेषण (आमतौर पर, जीटा संभावित मूल्य नीचे 25 एमवी और 25 एमवी के ऊपर स्थिर माना जाता है), और ऑनलाइन या ऑफलाइन व्याख्या ।
  5. रूपात्मक विशेषता का उपयोग कर उनि
    1. उपयोग ग्रिड (३०० मेष) नमूना तैयार करने के लिए छेद कार्बन फिल्मों । एक साफ ग्रिड पर फैलाव नमूना (लगभग ०.१ मिलीलीटर, ०.०२ मिलीग्राम/एमएल) की एक बूंद रखो ।
    2. परिवेश की स्थिति में शुष्क हवा के लिए नमूना ग्रिड हवाई संक्रमण को रोकने के कवर रखने whilst की अनुमति दें ।
    3. अल्ट्रा शुद्ध पानी के साथ ग्रिड धो किसी भी सुखाने प्रभाव को दूर करने के लिए, और उनि इमेजिंग के अधीन ।
      नोट: ग्रिड पर फैलाव ड्रॉप के अलावा इस प्रकार आकर्षक अंतर-कण बलों के लिए अग्रणी ग्रिड सतह पर कणों की एकाग्रता बढ़ जाती है । असमान सुखाने कलाकृतियों के लिए नेतृत्व कर सकते हैं । अति शुद्ध पानी के साथ एक छोटा सा कुल्ला इस खतरे को समाप्त और ग्रिड के एक समान सुखाने के लिए उपयोगी है31.
    4. एक dm3 प्रारूप में छवियों को प्राप्त करने और बाद में उन्हें उनि सॉफ्टवेयर का उपयोग ऑफलाइन की जांच.
      नोट: छवियाँ कण आकार, संरचना और आकार आसपास के पूरक जानकारी निकालना करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है. फ़ाइलें tiff में कनवर्ट की जाती हैं, जिसमें आकृति और आकार जैसे गुणों पर ठहराव किया जा सकता है ।

Representative Results

calorimetric डेटा दोनों sonication के प्रकार के दौरान समय के साथ तापमान में वृद्धि दिखा रहा है चित्रा 2में दिखाया गया है । प्रभावी ध्वनिक सत्ता में फैलाव करने के लिए दिया एक अल्ट्रासोनिक एक शीशी ट्वीटर (शक्ति स्रोत २०० डब्ल्यू) से सज्जित जांच में ५०% आयाम पर ०.५५ ± ०.०५ W होने की गणना है, ७०% आयाम पर ०.७५ ± ०.०४ डब्ल्यू, १.०९ ± ०.०५ डब्ल्यू पर ९०% आयाम, और १.१५ ± ०.०५ डब्ल्यू पर ५०% amplit उडे, अल्ट्रासोनिक स्नान के लिए जबकि (शक्ति स्रोत ८० डब्ल्यू), यह ०.०९३ ± ०.०४ डब्ल्यू पर १००% सेटिंग होने की गणना की है । खोज पहले प्रकाशित काम है, जो दर्शाता है कि बिजली उत्पादन sonicators द्वारा प्रदर्शित की तुलना में अब तक कम है कि उपचार के तहत निलंबन के लिए दिया गया है के समान है३२,३३,३४

Figure 2
चित्र 2. Calorimetric डेटा sonication के दौरान समय के साथ तापमान में वृद्धि दिखा (क) एक अल्ट्रासोनिक जांच एक शीशी ट्वीटर और (ख) एक अल्ट्रासोनिक स्नान के साथ सज्जित का उपयोग कर । प्रभावी ध्वनिक सत्ता में फैलाव करने के लिए दिया एक अल्ट्रासोनिक एक शीशी ट्वीटर (शक्ति स्रोत २०० डब्ल्यू) से सज्जित जांच में ५०% आयाम पर ०.५५ ± ०.०५ W होने की गणना है, ७०% आयाम पर ०.७५ ± ०.०४ डब्ल्यू, १.०९ ± ०.०५ डब्ल्यू पर ९०% आयाम, और १.१५ ± ०.०५ डब्ल्यू पर ५०% amplit उडे, अल्ट्रासोनिक स्नान के लिए जबकि (शक्ति स्रोत ८० डब्ल्यू), यह ०.०९३ ± ०.०४ डब्ल्यू पर १००% सेटिंग होने की गणना की है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

विभिन्न प्रोटोकॉल द्वारा उत्पादित विभिंन मैटीरियल्स फैलाव के साथ जुड़े निष्कर्षों 2 तालिकामें संक्षेप हैं । परिणाम विभिन्न sonication स्थितियों का उपयोग उत्पादित विभिन्न मैटीरियल्स फैलाव के साथ जुड़े (DLS, ELS, और उनि द्वारा मापा के रूप में) फैलाव गुणवत्ता में परिवर्तनशीलता दिखाते हैं । के रूप में अपेक्षित, डेटा परिवर्तनशीलता कई कारकों जैसे nanomaterial के प्रकार, sonication समय अवधि के द्वारा नियंत्रित किया जाता है, और क्या एक जांच या एक अल्ट्रासोनिक स्नान प्रोटोकॉल में इस्तेमाल किया गया है । प्रत्येक nanomaterial के लिए प्राप्त यूवी विज़ स्पेक्ट्रम चित्रा 3 और चित्रा 4 में दिखाया गया है और DLS परिणाम चित्रा 5 और चित्रा 6में दिखाया गया है.

2 तालिका का उद्देश्य केवल डेटा परिवर्तनशीलता की डिग्री दिखाने के लिए, लेकिन यह भी एक दिया nanomaterial फैलाव के लिए एक अनुकूलित फैलाव प्रोटोकॉल की पहचान की अनुमति देने के लिए नहीं है । यदि इस तरह के फैलाव एक nanotoxicological परीक्षण विधि के भाग के रूप में इस्तेमाल किया गया था, तो आदर्श एक स्थिर फैलाव है (अधिमानतः कम ± 30 एमवी की एक परिमाण), एक छोटे PdI संकीर्ण कण आकार वितरण का संकेत (अधिमानतः PdI के साथ ०.२ या कम), और एक छोटे मतलब DLS कण आकार, बड़े agglomerates के गोलमाल इंगित करने के लिए । यहां, Z-औसत नैनोकणों के तीव्रता आधारित औसत आकार के रूप में परिभाषित किया गया है और PdI समग्र आकार वितरण की चौड़ाई का एक उपाय है ( परिचयमें ऊपर वर्णित है) ।

एनएम नमूना कोड Sonication समय DLS द्वारा आकार (एनएम) Polydispersity इंडेक्स (PdI) जीटा संभावित (एमवी)
सीरियम ऑक्साइड CeO2_powder 0 396 ± 130 0.763 ± 0.100 17.2 ± 0.4
CeO2_B_15min 15 मिनट 128 ± 4 0.231 ± 0.015 39.2 ± 1.0
CeO2_B_30min 30 min 117 ± 5 0.210 ± 0.008 38.1 ± 0.5
CeO2_B_1h 1 ज 95 ± 3 0.209 ± 0.012 46.5 ± 0.5
CeO2_B_2h 2 ज 92 ± 2 0.203 ± 0.007 46.5 ± 1.4
CeO2_P_2min 2 min 126 ± 7 0.218 ± 0.005 28.8 ± 0.7
CeO2_P_6min 6 min 131 ± 2 0.209 ± 0.014 40.5 ± 0.7
CeO2_P_10min 10 min 122 ± 1 0.184 ± 0.014 44.4 ± 1.3
जिंक ऑक्साइड (हाइड्रोफिलिक) ZnO_NM110 पाउडर 0 1410 ± 120 0.786 ± 0.150 17.1 ± 0.5
ZnO_NM110_B 15 मिनट 239 ± 2 0.130 ± 0.024 25.4 ± 1.0
_15min
ZnO_NM110_B 30 min 251 ± 2 0.166 ± 0.020 21.6 ± 0.3
_30min
ZnO_NM110_B 1 ज 310 ± 8 0.162 ± 0.025 21.0 ± 0.2
_1hr
ZnO_NM110_B 2 ज 274 ± 3 0.243 ± 0.014 25.2 ± 0.7
_2hr
ZnO_NM110_P 2 min 377 ± 20 0.267 ± 0.025 21.7 ± 0.4
_2min
ZnO_NM110_P 6 min 885 ± 70 0.276 ± 0.023 8.6 ± 0.6
_6min
ZnO_NM110_P 10 min 1074 ± 88 0.673 ± 0.058 11.2 ± 1.4
_10min
जिंक ऑक्साइड (hydrophobic) ZnO_NM111_ 0 758 ± 86 0.823 ± 0.006 -14.6 ± 0.7
पाउडर
ZnO_NM111_ 15 मिनट 384 ± 95 0.399 ± 0.074 -17.5 ± 1.0
B_15min
ZnO_NM111_ 30 min 282 ± 35 0.361 ± 0.009 -22.4 ± 0.5
B_30min
ZnO_NM111_ 1 ज 296 ± 18 0.379 ± 0.031 -22.8 ± 0.5
B_1hr
ZnO_NM111_ 2 ज 280 ± 54 0.366 ± 0.031 -23.7 ± 1.0
B_2hr
ZnO_NM111_ 2 min 227 ± 9 0.402 ± 0.032 19.8 ± 0.8
P_2min
ZnO_NM111_ 6 min 340 ± 58 0.477 ± 0.026 -21.1 ± 0.2
P_6min
ZnO_NM111_ 10 min 370 ± 72 0.626 ± 0.065 -21.8 ± 0.8
P_10min
सीएनटी A32_powder 2 min 306 ± 5 0.279 ± 0.029 -23.7 ± 0.5
A32_B_15min 15 मिनट 250 ± 3 0.200 ± 0.007 -18.0 ± 0.4
A32_B_30min 30 min 255 ± 2 0.282 ± 0.036 -20.2 ± 1.1
A32_B_1hr 1 ज 230 ± 3 0.226 ± 0.021 -21.7 ± 0.5
A32_B_2hr 2 ज 267 ± 3 0.337 ± 0.019 -20.6 ± 0.6
A32_P_2min 2 min 255 ± 4 0.217 ± 0.011 -22.5 ± 0.4
A32_P_6min 6 min 245 ± 9 0.328 ± 0.029 -23.6 ± 0.8
A32_P_10min 10 min 254 ± 4 0.313 ± 0.029 -23.6 ± 0.5
सीएनटी A106_powder 2 min 580 ± 18 0.305 ± 0.070 -35.9 ± 1.0
A106_B_15min 15 मिनट 573 ± 18 0.404 ± 0.016 -29.5 ± 1.0
A106_B_30min 30 min 479 ± 11 0.363 ± 0.013 -28.8 ± 1.4
A106_B_1hr 1 ज 566 ± 22 0.461 ± 0.054 -25.0 ± 0.7
A106_B_2hr 2 ज 477 ± 10 0.311 ± 0.027 -26.8 ± 0.5
A106_P_2min 2 min 300 ± 58 0.473 ± 0.053 -29.8 ± 1.0
A106_P_6min 6 min 390 ± 10 0.359 ± 0.022 -40.7 ± 0.5
A106_P_10min 10 min 300 ± 85 0.511 ± 0.134 -24.5 ± 0.7
चांदी Ag_cit 0 ७२ ± ५० 0.462 ± 0.258 -38.7 ± 1.3
Ag_B_15min 15 मिनट 25 ± 1 0.489 ± 0.008 -39.8 ± 2.2
Ag_B_30min 30 min 25 ± 1 0.532 ± 0.036 -30.7 ± 2.8
Ag_B_1hr 1 ज 25 ± 1 0.542 ± 0.028 -39.2 ± 1.7
Ag_B_2hr 2 ज ६८५५ 0.387 ± 0.015 -35.8 ± 1.8
Ag_P_2min 2 min 29 ± 1 0.300 ± 0.025 -42.0 ± 2.9
Ag_P_6min 6 min 26 ± 2 0.263 ± 0.017 -40.4 ± 1.5
Ag_P_10min 10 min 25 ± 2 0.251 ± 0.011 -47.3 ± 1.4

तालिका 2. पानी में एनएम फैलाव के परिणामों का सारांश । ' P ' नमूना कोड में फैलाव एक शीशी ट्वीटर के साथ सज्जित एक अल्ट्रासोनिक जांच का उपयोग करते हुए और नमूना कोड में ' B ' संकेत फैलाव एक अल्ट्रासोनिक स्नान का उपयोग कर बाहर किए गए संकेत मिलता है । सभी माप ०.०२ मिलीग्राम/एमएल में लिया गया । Sonication 0 समय पर एक गैर sonicated निलंबन यानी, बस फर्म मिलाते हुए और किसी भी अन्य सहायता के बिना मिश्रण का मतलब है । सिरैमिक है कि पूरी तरह से अघुलनशील है और गैर शारीरिक झटकों पर DI पानी में दिस्पेरसिब्ले स्नान sonicator में एक प्रारंभिक 2 मिनट के लिए sonicated थे और भी सूचना दी ।

Figure 3
चित्र 3. यूवी की तुलना स्पेक्ट्रा के (क) सीईओ2, (ख) जिंग NM110, और (ग) जिंग NM111 फैलाव पानी में । यूवी विज़ स्पेक्ट्रोस्कोपी ध्यान से पीक तीव्रता, वर्णक्रमीय विषमता, वर्णक्रमीय आकार के रूप में अच्छी तरह से अवशोषण स्पेक्ट्रा में तरंग दैर्ध्य बदलाव में परिवर्तन देख द्वारा निलंबन स्थिरता और एकत्रीकरण को समझने के लिए प्रयोग किया जाता है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 4
चित्र 4. यूवी की तुलना स्पेक्ट्रा के (क) सिरैमिक A106, (ख) सिरैमिक A32, और (ग) पानी में Ag_citrate फैलाव. यूवी विज़ स्पेक्ट्रोस्कोपी ध्यान से पीक तीव्रता, वर्णक्रमीय विषमता, वर्णक्रमीय आकार के रूप में अच्छी तरह से अवशोषण स्पेक्ट्रा में तरंग दैर्ध्य बदलाव में परिवर्तन देख द्वारा निलंबन स्थिरता और एकत्रीकरण को समझने के लिए प्रयोग किया जाता है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 5
चित्र 5. आकार वितरण के लिए DLS के साथ तीव्रता से प्राप्त (A) सीईओ2, (B) जिंग NM110, और (ग) जिंग NM111 में पानी का फैलाव । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 6
चित्रा 6. आकार वितरण के लिए DLS के साथ तीव्रता से प्राप्त (क) सिरैमिक A106, (ख) सिरैमिक A32, और (ग) पानी में Ag_citrate फैलाव । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

सीईओ2 nanomaterial निलंबन के मामले में, sonication का उपयोग कण आकार और PDI मूल्यों में एक समग्र कमी के परिणामस्वरूप । किसी भी sonication के बिना, परिणाम एक Z-औसत (३९६ ± १३० एनएम) और ०.७६३ ± ०.१०० (तालिका 2) के एक बहुत ही उच्च PdI मूल्य के साथ एक multimodal तीव्रता वितरण दिखा । इसके अलावा, फैलाव १७.२ ± ०.४ एमवी के एक जीटा संभावित मूल्य से पता चलता है । यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि ≥ ०.५ के एक PdI एक उच्च polydisperse निलंबन का संकेत है । इसलिए, नमूना डिस्क केंद्रापसारक के अधीन किया गया था, और आकार वितरण डेटा प्राप्त भी एक गैर-यूनिफ़ॉर्म और सजातीय नमूना (चित्रा 7a) की पुष्टि की । और उनि द्वारा नमूना आकृति विज्ञान और आकार विश्लेषण आगे की पुष्टि की है कि फैलाव में कणों वास्तव में उच्च polydisperse (चित्रा 8) हैं । 15 मिनट के लिए एक अल्ट्रासोनिक स्नान का उपयोग पाउडर फैलाने पर, परिणाम समग्र फैलाव गुणवत्ता में सुधार दिखाया । विशेष रूप से, समग्र स्थिरता (के रूप में अपनी इसी जीटा संभावित मूल्य से नोट) और monodispersity सुधार हुआ था । 2 h करने के लिए sonication समय में वृद्धि बहुत सुधार स्थिरता और संकरा कण आकार वितरण (तालिका 2) में परिणाम । यह स्पष्ट है कि वहां फैलाव गुणवत्ता में क्रमिक सुधार है अगर अब स्नान sonication समय प्रयोग किया जाता है, के रूप में hydrodynamic व्यास और PdI में क्रमिक कमी से देखा । इसी तरह के परिणाम प्राप्त किया गया था अगर फैलाव प्रक्रिया के बजाय एक अल्ट्रासोनिक जांच का उपयोग किया गया था । कुल मिलाकर, ढेर के एक अधिक स्थिर और समरूप राज्य जांच का उपयोग कर प्राप्त किया गया है, के रूप में DLS और उनि डेटा द्वारा की पुष्टि की । दिलचस्प है, अल्ट्रासोनिक स्नान के लिए एक जांच के उपयोग की तुलना में एक बेहतर विकल्प साबित, एक बहुत छोटे मतलब कण आकार और एक बहुत उच्च जीटा संभावित मूल्य के रूप में एक स्नान का उपयोग करने के बजाय एक जांच प्राप्त किया जा सकता है । यह देखा गया है कि दोनों sonication प्रक्रियाओं में, उनि माइक्रोग्राफ में शामिल करने के लिए विभिंन प्राथमिक कणों की उपस्थिति की पुष्टि की: क्षेत्रों, cubes, और polyhedrons ।

Figure 7
चित्र 7. आकार वितरण के लिए डिस्क केंद्रापसारक के साथ प्राप्त (A) सीईओ2_powder और (ख) पानी में जिंग NM110_powder फैलाव 0 मिनट पर । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 8
चित्र 8. मुख्य कार्यकारी अधिकारी के उनि छवियां2 नमूना homogeniety और स्थिरता पर sonication के प्रभाव का प्रदर्शन । स्केल बार प्रत्येक नमूने के लिए १०० एनएम है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

जिंग के मामले में दो प्रकार की जिंग के फैलाव में इस्तेमाल होते हैं यानी, जिंग मैटीरियल्स की अलग सरफेस प्रोफाइल्स, हाइड्रोफिलिक (NM110) और hydrophobic (NM111) । परिणाम जिंग के दो प्रकार के बीच इसी तरह के निष्कर्षों से संकेत मिलता है । दोनों शो है कि कोई sonication के साथ, फैलाव गुणवत्ता एक बड़े कण मतलब आकार और उच्च polydispersity संकेत दिया । NM110 १,४१० ± १२० एनएम और ०.७८६ ± ०.१५० एनएम के PdI का Z-औसत है; NM111 में ७५८ ± ८६ एनएम और ०.८२३ ± ०.००६ के PdI का Z-औसत है । आकार वितरण डेटा डिस्क केंद्रापसारक से NM110 के लिए प्राप्त भी नमूना polydispersity और सजातीयता (चित्रा 7b) की पुष्टि करें । आकार और sonicated NM110 के polydispersity अल्ट्रासोनिक स्नान में 15 मिनट के उपचार के साथ कमी और 30 मिनट sonication समय में एक इष्टतम कमी पठार तक पहुंचने के लिए दिखाई देते हैं । एक लंबी sonication समय कण आकार डेटा, संभावित रूप से कण re-agglomerating के कारण de-agglomerated शुरू में होने के बाद में एक सामांय वृद्धि दिखाता है । दूसरी ओर, NM110 अल्ट्रासोनिक जांच उपचार के 2 मिनट के बाद एक समरूप और स्थिर फैलाव से पता चलता है । हालांकि, अब 6 मिनट और 10 मिनट के चक्र भी कण आकार और PdI मूल्यों में वृद्धि दिखाने के लिए, कणों के पुनः ढेर का संकेत है । उनि (चित्रा 9 और चित्रा 10) और यूवी की तुलना (चित्रा 3 बी-सी) परिणाम आगे इस तरह के फैलाव की गुणवत्ता की स्थिति की पुष्टि. मजे की बात है, बहुत समान परिणाम NM111 के मामले में जब एक अल्ट्रासोनिक जांच के साथ इलाज मनाया जाता है । फिर, व्यवस्थित दृष्टिकोण इंगित करता है कि सबसे अच्छा फैलाव 2 मिनट में हासिल किया गया था, संभव पुनः के रूप में ढेर इसी 6 मिनट और 10 मिनट के मामलों के साथ जुड़ा हो सकता है । जब एक अल्ट्रासोनिक स्नान के बजाय इस्तेमाल किया गया था, फैलाव कण का आकार 30 sonication के मिनट के बाद एक पठार तक पहुंच; उसके बाद कोई आगे बढ़ाने या आकार या polydispersity मूल्यों में कमी मनाया जाता है । इसके अलावा, उनि माइक्रोग्राफ hydrophobic NM111 के लिए प्राप्त विभिंन कलाकृतियों और उनि ग्रिड पर अंय सुखाने प्रभाव की उपस्थिति का संकेत (चित्रा 10) । यह पता चलता है कि इथेनॉल या अंय कार्बनिक सॉल्वैंट्स के साथ पूर्व गीला जलीय फैलाव की तैयारी की दिशा में मददगार हो सकता है लेकिन वहां कार्बन ग्रिड पर hydrophobic nanomaterial नमूने जुटाने पर चुनौतियां थीं । कुल मिलाकर, यदि एक इष्टतम फैलाव प्रोटोकॉल की पहचान की है और अगर यह छोटी इसी PDI मूल्य से संचालित है, तो यह हाइड्रोफिलिक NM110 और hydrophobic एनएम १११ मामलों के लिए ZnO_NM110_B1 एच और ZnO_Nm111_B30 मिनट से मेल खाती है, क्रमशः ।

Figure 9
चित्र 9. उनि की छवियों जिंग NM110 नमूना homogeniety और स्थिरता पर sonication के प्रभाव का प्रदर्शन । स्केल बार प्रत्येक नमूने के लिए १०० एनएम है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 10
चित्र 10. उनि की छवियों जिंग NM111 नमूना homogeniety और स्थिरता पर sonication के प्रभाव का प्रदर्शन । स्केल बार ZnO_NM111_B_15 min, ZnO_NM111_B_1 h, और ZnO_NM111_P_2 min के लिए ०.१ µm है, और बाकी नमूनों के लिए ०.२ µm है कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

कार्बन नैनोट्यूब (सिरैमिक) के मामले में, परिणाम बताते है कि इस तरह के मैटीरियल्स पानी में आसानी से दिस्पेरसिब्ले नहीं कर रहे हैं, विशेष रूप से फैलाव प्रोटोकॉल शारीरिक सरगर्मी या जोरदार मिलाते का उपयोग शामिल है । इस अध्ययन में प्रयुक्त दोनों बहु दीवारों कार्बन नैनोट्यूब (MWCNTs) के लिए यह सच है । उनि माइक्रोग्राफ दोनों A106 और A32 फैलाव के लिए मामले में 2 मिनट और sonication चक्र के 15 मिनट में किए गए चित्र 11 और चित्र 12, क्रमशः में दिखाए जाते हैं । बढ़ती sonication समय पर, परिणाम सिरैमिक की टूटना संकेत मिलता है, अक्सर लंबाई संशोधनों में जिसके परिणामस्वरूप । इस तरह की लंबाई संशोधनों जांच और अल्ट्रासोनिक sonication दोनों के मामले में स्पष्ट किया गया । परिणाम बताते है कि A106 और A32 सिरैमिक पर्याप्त एक 2 मिनट के उपचार के बाद फैलाया जा सकता है अगर एक अल्ट्रासोनिक जांच का प्रयोग किया जाता है । यहां पर्याप्त फैलाव महत्वपूर्ण sonication समय सीमा का मतलब है जहां सभी कार्बन नैनोट्यूब (सीएनटी) बंडल खुले है और व्यक्तिगत ट्यूबों३५अलग कर रहे हैं । 6 मिनट या 10 मिनट के लिए sonication समय बढ़ाने पर, परिणाम लंबाई वितरण और बहुत अधिक polydispersity के संशोधन से संकेत मिलता है । अंत में, तीव्रता DLS (चित्रा 6a-b) और अवशोषण स्पेक्ट्रा यूवी विज़ के माध्यम से (चित्रा 4a-बी) के माध्यम से आकार के डेटा वितरित भी पुष्टि करते हैं कि सीएनटी फैलाव sonication समय के लिए बहुत संवेदनशील हैं और चाहे जांच हो या नहाने का इस्तेमाल किया गया हो । दोनों A106 और A32 सिरैमिक २५३ और ३१० एनएम है, जो MWCNTs३६की खासियत है के बीच एक अवशोषक चोटी दिखाओ । पीक तीव्रता MWCNTs के एक sonication चालित फैलाव में अधिकतम प्राप्त फैलाव का एक अच्छा संकेत माना जाता है । दोनों A106 और A32 के यूवी स्पेक्ट्रम 2 मिनट और sonication चक्र के 15 मिनट के निलंबन के लिए इष्टतम होना इंगित करता है । लंबे समय तक sonication पर, पीक कम पीक तीव्रता के साथ ही विस्तृत है और साथ ही नमूना विनाश अवशोषक स्पेक्ट्रम और वर्णक्रमीय विषमता (चोटी कंधों के गठन) में बदलाव से संकेत दिया ।

Figure 11
चित्र 11. सिरैमिक के उनि छवियां नमूना homogeniety और स्थिरता पर sonication के प्रभाव का प्रदर्शन A106 । स्केल बार प्रत्येक नमूने के लिए २०० एनएम है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 12
चित्र 12. सिरैमिक के उनि छवियां नमूना homogeniety और स्थिरता पर sonication के प्रभाव का प्रदर्शन A32 । स्केल बार प्रत्येक नमूने के लिए २०० एनएम है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

अंत में, तुलना के कुछ डिग्री है, डेटा साइट्रेट के एक व्यावसायिक रूप से उपलब्ध सस्पेंशन की तुलना में कर रहे है स्थिर एजी एनपीएस (10 एनएम के नाममात्र व्यास, ०.०२ मिलीग्राम/एमएल) । लक्षणीय डेटा बताते है कि फैलाव अत्यधिक agglomerated और अत्यधिक polydisperse है । DLS डेटा ७२ ± ५० एनएम के एक hydrodynamic व्यास और ०.४६ ± ०.२६ (चित्रा 6c) के एक उच्च PdI के साथ एक multimodal वितरण दिखाते हैं । उनि द्वारा रूपात्मक विश्लेषण (चित्रा 13) और वाइड सरफेस Plasmon अनुनाद (SPR) चोटी (दृश्यमान क्षेत्र में ४१८ एनएम में अवशोषण) यूवी विज़ (चित्रा 4c) द्वारा आगे एक उच्च polydisperse नमूना की पुष्टि करें । दिलचस्प है, अल्ट्रासोनिक स्नान उपचार फैलाव स्थिरता और PdI में सुधार, लेकिन केवल एक पर्याप्त लंबी sonication समय अवधि का उपयोग किया जाता है, तो; एक 2 एच sonication समय 28 ± 5 एनएम और PdI ०.३८७ ± ०.०१५ (तालिका 1) के DLS कण आकार में परिणाम की जरूरत है । हालांकि, अगर एक अल्ट्रासोनिक जांच के बजाय प्रयोग किया जाता है, नमूना एकरूपता और स्थिरता उल्लेखनीय सिर्फ 2 मिनट sonication के समय में सुधार, इस प्रकार DLS कण के आकार में जिसके परिणामस्वरूप 29 ± 1 एनएम, PdI के ०.३०० ± ०.०२५, और जिला-४२ ± 3 एमवी । फैलाव गुणवत्ता में यह सुधार भी एक 10 मिनट sonication समय सेटिंग, जिसमें 25 ± 2 एनएम के एक DLS कण आकार, PdI ०.२५१ ± ०.०११, और जिला-४७.३ ± १.४ एमवी मनाया जाता है के लिए स्पष्ट है । यहां, sonication का उपयोग शीशी ट्वीटर के 10 मिनट में, PdI कम हो जाती है और जिला बढ़ जाती है । इसी उनि माइक्रोग्राफ ऐसे संबंधित समय बिंदुओं पर भी उपयुक्त sonication प्रोटोकॉल लागू करने के बाद बेहतर नमूना एकरूपता की पुष्टि करें । वहां नमूना एकरूपता और उनि छवियों में कणों के फैलाव में तेजी से सुधार है । 2 मिनट में नमूना कुछ ढेर के रूप में व्यक्तिगत कणों sonicated की तुलना में 10 मिनट के लिए शीशी ट्वीटर का उपयोग कर दिखाता है ।

Figure 13
चित्र 13. व्यावसायिक एजी एनपीएस के उनि छवियां नमूना homogeniety और स्थिरता पर sonication के प्रभाव का प्रदर्शन । स्केल बार प्रत्येक नमूने के लिए २०० एनएम है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

उच्च (एमएल) कम (एमएल)
१.४ ०.२
१.२ ०.४
1 ०.६
०.८ ०.८
०.६ 1
०.४ १.२
०.२ १.४
0 १.६

तालिका 1. सुक्रोज घनत्व ढाल कुल १.६ मिलीलीटर मात्रा के लिए मिश्रण । यहां हम कम और 24% सुक्रोज समाधान के रूप में 8% सुक्रोज समाधान के रूप में उच्च निशान । वे निम्नलिखित संस्करणों में मिश्रित कर रहे हैं (कुल मात्रा १.६ मिलीलीटर हर बार) और एक के बाद एक एक करके जिले शंकु में इंजेक्शन एक ढाल का गठन किया है ।

Discussion

अध्ययन का अंतिम लक्ष्य एक रणनीति है कि पानी में मैटीरियल्स की एक चयनित संख्या के फैलाव बनाने के लिए इष्टतम sonication शर्तों की पहचान की अनुमति होगी विकसित करने के लिए है । एक प्रयास यहां ध्यान से किया जाता है प्रोटोकॉल कदम और पैरामीटर के लिए sonication के दौरान दस्तावेज़ के क्रम में पहले समीक्षा में पहचान के अंतराल को पूरा करने के रूप में अच्छी तरह के रूप में पिछले15में की गई सिफारिशों का पालन करें । इष्टतम फैलाव की स्थिति निस्र्पक द्वारा प्रत्येक sonication चक्र के बाद फैलाव और नमूना स्थिरता और एकरूपता की जांच की पहचान कर रहे हैं । DLS, ELS, यूवी विज़, और उनि: sonication प्रक्रियाओं और स्थिरता की स्थिति का प्रभाव मैटीरियल्स के प्रमुख भौतिक गुणों में विशिष्ट परिवर्तन के आधार पर मूल्यांकन किया है, के रूप में विभिंन विश्लेषणात्मक तकनीक द्वारा निर्धारित । वर्तमान प्रोटोकॉल पिछले साहित्य और अंय अनुसंधान परियोजनाओं से मैटीरियल्स के फैलाव के लिए एक अनुकूलित पद्धति है21,22,३७,३८,३९ के साथ कुछ संशोधनों और शोधन प्रमुख अंतराल, कदम, और उनके लागू समान सतह प्रोफ़ाइल7के व्यापक मैटीरियल्स को संबोधित । हालांकि, सावधान समायोजन उनके sonication समय, शक्ति, और अंय मैटीरियल्स के लिए अपने आवेदन के लिए प्रकार के संबंध में आवश्यक हैं । इसके अलावा, आगे काम sonication प्रक्रिया और मैटीरियल्स की जैविक गतिविधि के बीच एक सहसंबंध स्थापित करने के लिए आवश्यक है । nanomaterial फैलाव के छह विभिंन प्रकार के मूल्यांकन और तुलना में, मुख्य रूप से उनके स्थिरता के लिए कर रहे हैं, एक अल्ट्रासोनिक स्नान और एक अल्ट्रासोनिक जांच सेट समय बिंदुओं पर एक शीशी ट्वीटर के साथ लगे का उपयोग कर । निलंबन शुद्धता और किसी भी अवांछित परिवर्तन के कारण संदूषण को बनाए रखने के लिए, जांच sonication यहां टाल दिया है । शीशी ट्विटर में, शीशियों बंद रह सकते हैं । यह नमूनों की किसी भी पार संदूषण को समाप्त करता है ।

sonicators के अंशांकन sonicators की एक सीमा के बाद से एक महत्वपूर्ण कारक है विभिंन आवृत्तियों, आयाम, और शक्तियों के साथ उपलब्ध हैं । प्रभावी ध्वनिक निलंबन करने के लिए दिया ऊर्जा का निर्धारण करने के लिए, sonicators के अंशांकन calorimetry का उपयोग कर बाहर किया जाता है । ध्वनिक शक्ति ७०% के लिए प्रदान की शीशी tweeter के लिए आयाम की स्थापना के रूप में अच्छी तरह के रूप में है कि १००% अल्ट्रासोनिक स्नान की स्थापना के लिए < 1 w (०.७५ ± ०.०४ डब्ल्यू और ०.०९३ ± ०.०४ डब्ल्यू, क्रमशः) की गणना की है । हालांकि, विद्युत outputs tweeter और स्नान sonicator के लिए निर्माताओं द्वारा संकेत दिया २०० डब्ल्यू और ८० डब्ल्यू, क्रमशः रहे हैं । यह इंगित करता है कि उच्च शक्ति के स्रोत के बावजूद, ऊर्जा के अधिकांश cavitation बुलबुले की पीढ़ी के दौरान खो दिया है और केवल एक छोटा सा अंश वास्तव में उपचार के तहत फैलाव के लिए दिया जाता है26. हाल के अध्ययनों से sonication के दौरान एक बेहतर फैलाव नियंत्रण के लिए sonicator की इनपुट शक्ति की तुलना में cavitation माप नियंत्रण के महत्व पर प्रकाश डाला गया है8। कार्यप्रणाली ऐसे सिरैमिक के रूप में अत्यधिक नाजुक मैटीरियल्स के नियंत्रित फैलाव के लिए होनहार प्रतीत होता है और भविष्य के अध्ययन के लिए सिफारिश की है ।

प्रत्येक तकनीक के अध्ययन में इस्तेमाल किया सीमाओं के साथ विभिंन सिद्धांतों पर सभी के लिए आधारित है । DLS गैर गोलाकार निलंबन के साथ ही अत्यधिक polydisperse प्रणालियों के लिए एक आदर्श तकनीक नहीं है । ऐसी स्थितियों में, dc उच्च रिज़ॉल्यूशन, सटीकता और परिशुद्धता४०के कारण अनुशंसित होता है । dc पूरी तरह से बहुत संकीर्ण आकार वितरण चोटियों है कि के रूप में छोटे रूप में 3% से अलग कर सकते हैं । उनि नैनोकणों के प्रत्यक्ष दृश्य छवियों प्रदान करता है और एकत्रीकरण, फैलाव, आकार, और कणों के आकार के निर्धारण के लिए एक महान उपकरण है, लेकिन तकनीक नमूना सुखाने जो कलाकृतियों के लिए नेतृत्व कर सकते हैं की आवश्यकता है४१. यह कदम 4.5.3 में चर्चा के रूप में ultrapure पानी के साथ ग्रिड धोने से समाप्त किया जा सकता है ।

दूसरों के बीच में, इस पद्धति प्रोटोकॉल, विसर्जन गहराई में इस्तेमाल शीशियों के प्रकार के रूप में कुछ महत्वपूर्ण कदम पर प्रकाश डाला गया, और अल्ट्रासोनिक स्नान में शीशियों की स्थिति के रूप में अच्छी तरह से शीशी ट्वीटर के रूप में । आंदोलन के दौरान प्रणाली के तापमान नियंत्रण एक महत्वपूर्ण पैरामीटर है । अल्ट्रासोनिक स्नान और स्पंदित मोड में लगातार पानी परिवर्तन शीशी tweeter के मामले में चलाने के लिए sonication के दौरान किसी भी गर्मी buildup से बचने की सिफारिश की है, इस प्रकार किसी भी नमूना परिवर्तन से परहेज । जिंक ऑक्साइड जैसे hydrophobic नमूनों के लिए पूर्व-गीला कदम कणों के फैलाव में मदद करता है लेकिन यह कुछ अवांछित परिवर्तन पैदा कर सकता है । sonication के समय और ऊर्जा के लिए पर्याप्त उच्च होना चाहिए de-agglomerate कणों लेकिन बहुत ज्यादा नहीं है कि यह कणों टूटता है । परिणाम संकेत मिलता है कि agglomerate टूटना कण प्रकार पर निर्भर है ।

हमारे निष्कर्षों को एक विस्तृत फैलाव प्रोटोकॉल होने के महत्व पर प्रकाश डाला, के रूप में परिणाम है कि कुंजी फिजिको-रासायनिक गुण संभावित sonication प्रक्रिया के दौरान परिवर्तित किया जा सकता है, जैसे कारकों द्वारा नियंत्रित के रूप में sonicator प्रकार, sonication अवधि समय, और बिजली उत्पादन । परिणाम से पता चला है कि नमूना अखंडता संभावित उच्च तीव्रता आंदोलन पर समझौता किया है । परिणाम दिखाती है कि सिरैमिक आंदोलन के लिए बहुत संवेदनशील हैं, इसलिए फोड़ अत्यधिक होने की संभावना है जब sonication अवधि और शक्ति बदल रहे हैं । सिरैमिक के फैलाव के लिए इष्टतम सेटिंग्स के पास अल्ट्रासोनिक स्नान में 2-15 मिनट और केवल 2 अल्ट्रासोनिक जांच का उपयोग कर मिनट के बीच हैं । हालांकि, अल्ट्रासोनिक अभी भी कुछ नैनोट्यूब छोटा है, जो सही ढंग से यहां मात्रा नहीं किया जा सकता कारण हो सकता है । DLS सिरैमिक के लक्षण वर्णन के लिए एक आदर्श तकनीक नहीं हो सकता है लेकिन यह अभी भी नैनोट्यूब के लिए hydrodynamic व्यास प्रदान कर सकते है और इस डेटा विभिंन नमूनों16के बीच में सिरैमिक की लंबाई वितरण में मतभेदों के जानकारीपूर्ण जा सकता है, ४२,४३. पिछले अध्ययनों से यह है कि सिरैमिक के फैलाव प्रोटोकॉल बहुत surfactant अणुओं नैनोट्यूब monolayer पर अवशोषित कर रहे हैं के रूप में सर्फेक्टेंट के अलावा द्वारा बढ़ाया जा सकता है कि प्रदर्शन, इस प्रकार sonication के कारण टूटना करने के लिए एक बाधा प्रदान३५, ४४. हालांकि, यह सीधे वर्तमान प्रोटोकॉल के रूप में कोई सर्फेक्टेंट इस मामले में शामिल है की तुलना नहीं की जा सकती । यह महत्वपूर्ण है ध्यान दें कि सिरैमिक के मामले में लंबाई आकार वितरण सुनिश्चित करना बहुत महत्वपूर्ण है, के रूप में पहलू अनुपात अक्सर कुछ विषाक्तता प्रतिक्रिया के साथ संबद्ध है । इसके विपरीत, सीईओ2 सिरैमिक की तुलना में अलग परिणाम दिया, जिसमें लंबे समय तक sonication बार या तो अल्ट्रासोनिक स्नान या जांच का उपयोग कर, प्राथमिक कणों के गठन के लिए सीसा । सीएनटी और CeO2 मामलों के बीच निष्कर्षों में अंतर के रूप में शुरू करने के लिए सामग्री यानी, nanomaterial पाउडर के प्रकार, अनुकूलन sonication के समय और बिजली उत्पादन, अनुकूलित करने के लिए दर्जी फैलाव प्रोटोकॉल उदाके महत्व पर प्रकाश डाला गया । हर nanomaterial पाउडर नमूना प्रकार अलग है, के रूप में वहाँ पाउडर ही भीतर ढेर के विभिन्न डिग्री हो जाएगा. कुछ उदाहरणों में, de-ढेर प्रक्रिया सफलतापूर्वक प्राथमिक कणों के स्तर तक de-ढेर में परिणाम है, के रूप में उनि छवियों, जो sonication कदम से पहले दिखाई नहीं था में अंय आकार का कणों के उद्भव से स्पष्ट है । लंबे समय तक sonication इस प्रकार बहुआयामी कणों के लिए अग्रणी विभिन्न कोणों पर सीरियम ऑक्साइड agglomerates के निरंतर तोड़ने के परिणामस्वरूप ।

एजी एनपीएस फैलाव की वाणिज्यिक रूप से खरीदी जलीय नमूना के मामले में, हमारे निष्कर्षों को भी दीर्घकालिक स्थिरता और एकरूपता आकलन की जरूरत पर जोर दिया । वहां एक सुनिश्चित करने की जरूरत है कि फैलाव गया है पर्याप्त उपयोग करने से पहले विशेषता है, विशेष रूप से दीर्घकालिक भंडारण के मामलों में । हालांकि, मैटीरियल्स एक बहुत ही कम शैल्फ जीवन है । वे समय के साथ उंर और एक नए सिरे से तैयार फैलाव की तुलना में लंबी अवधि के भंडारण के बाद अलग ढंग से व्यवहार कर सकते हैं ।

यहां परिणाम अलग मैटीरियल्स के लिए एक अनुकूलित प्रोटोकॉल की पहचान करने के लिए एक संगत रणनीति के लिए की जरूरत पर प्रकाश डाला । प्रस्तुत प्रस्तावित रणनीति sonication विधि में विभिंन रूपों का संचालन करने के लिए और यह सुनिश्चित करना है कि विभिंन समय बिंदुओं पर फैलाव पर्याप्त पूरक विश्लेषणात्मक तरीकों का उपयोग कर रहे है विशेषता है । एक बहु-विधि दृष्टिकोण के उपयोग पर महत्व और समय और विभिंन प्रयोगात्मक शर्तों के माध्यम से फैलाव की गुणवत्ता की निगरानी के लिए पिछले कार्यकर्ताओं४५द्वारा उजागर किया गया है । हालांकि sonication के लिए विभिंन तरीकों के अध्ययन में विशिष्ट nanomaterial फैलाव को पूरा करने के लिए प्रस्तुत किया गया है, संभवतः वे अंय धातु और धातु ऑक्साइड मैटीरियल्स (समान सतह गुण के) पानी में फैलाने के आधार के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है । हालांकि, या तो nanomaterial प्रकार या तरल माध्यम में किसी भी परिवर्तन होने बुनियादी प्रोटोकॉल है, जो विभिंन कारकों के सावधान समायोजन द्वारा किया जा सकता है अनुकूलन की आवश्यकता है जैसे, sonication समय, शक्ति, और sonicator प्रकार । जो कुछ भी प्रोटोकॉल चुना है और इष्टतम के रूप में पहचान की है, वहां हमेशा एक की जरूरत है योजना और sonication फैलाव प्रक्रिया के चरण-वार अनुक्रम पर एक विस्तृत रिपोर्ट है । इस व्याख्याता और तुलना में सुधार करने के लिए महत्वपूर्ण है । इस प्रोटोकॉल के आवेदनों में से एक भविष्य के अध्ययन के लिए एक संगत और मानकीकृत दृष्टिकोण के लिए अग्रणी अंय प्रयोगशालाओं के बीच डेटा की तुलना की सुविधा है । वर्तमान पद्धति और नियंत्रण मानकों के अलावा पानी और तुलना के अंय dispersing माध्यमों के लिए उपयोग किया जा सकता मामले के आधार पर एक मामले पर तैयार किया जा सकता है ।

Disclosures

लेखकों के पास वित्तीय हित की कोई होड़ नहीं है । इक और EVJ ने संयुक्त रूप से इक डिजाइन के साथ अध्ययन की कल्पना की, प्रयोगों का प्रदर्शन किया, आंकड़ों का विश्लेषण, और पांडुलिपि तैयार की । LJE और IR उनि इमेजिंग बाहर किया । एसए, एमएलएम, और MC सिरैमिक की आपूर्ति की, और सह के बाकी लेखकों पर चर्चा की और सभी चरणों और आरटी पर पांडुलिपि के संपादन की दिशा में योगदान पर टिप्पणी की ।

Acknowledgments

इन परिणामों के लिए अग्रणी अनुसंधान NE/J010783/1 से धन प्राप्त हुआ है । परियोजना NanoValid अनुसंधान, प्रौद्योगिकीय विकास के लिए यूरोपीय संघ के सातवें कार्यक्रम से धन प्राप्त किया है, और प्रदर्शन अनुदान समझौते No. २६३१४७ के तहत ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Cerium oxide nanopowder Sigma-Aldrich 544841 <25 nm particle size (BET)
Zinc oxide European Commission's Joint Research Centre (JRC) NM110 hydrophylic
Zinc oxide European Commission's Joint Research Centre (JRC) NM111 hydrophobic
Multi walled carbon nanotubes NanoMile project (Large Collaborative Project under the European Commission's 7th Framework Programme) A32 (MWCNT1) 3.0±1.8 µm long, O/C ratio of 4.5%
Multi walledcarbon nanotubes NanoMile project A106 (MWCNT2) 3.3±2.4 µm long, O/C ratio of 7%
Silver dispersion Sigma-Aldrich 730785 10 nm particle size (TEM), 0.02 mg/mL
Zetasizer nano Malvern Instruments Particle size and zeta-potential measurements 
Disc Centrifuge CPS instruments Inc. Model DC 24000 Particle size distribution by centrifugal sedimentation
Transmission electron microscope JEOL USA Jeol 1200EX TEM Bright field images, particle size, shape, agglomeration
Ultrasonic probe fitted with a vial tweeter Hielscher UIS250V Sonicator
Ultrasonic bath Branson  Model 1510 Sonicator
Eppendorf vials Eppendorf 2236411-1 1.5ml capacity
UV-vis spectrophotometer Jenson flight deck Model 6800 SPR peaks, suspension stability
Disposable folded capillary cell Malvern Instruments DTS 1070 for the measurement of elecr
Zeta- potential standard Malvern Instruments DTS 1235
Quartz cuvette Jasco 1103-0042 Rectangular quartz cell 10 x 100
Spectrosil Quartz with lid 190 -2700 nm

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References

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