Nanomalzemeler sulu ortamda dağılımı: doğru iletişim kuralı en iyi duruma getirme

Environment
 

Summary

Burada, Nanomalzemeler dağılımı için step-wise bir protokol sulu ortamda en uygun sonication koşulları, şiddeti ve süresi için geliştirilmiş kararlılık ve nanoparçacık tekdüzelik tanımlamak için gerçek zamanlı karakterizasyonu mevcut insanlara örnek bütünlüğünü etkileyen olmadan.

Cite this Article

Copy Citation | Download Citations | Reprints and Permissions

Kaur, I., Ellis, L. J., Romer, I., Tantra, R., Carriere, M., Allard, S., Mayne-L'Hermite, M., Minelli, C., Unger, W., Potthoff, A., Rades, S., Valsami-Jones, E. Dispersion of Nanomaterials in Aqueous Media: Towards Protocol Optimization. J. Vis. Exp. (130), e56074, doi:10.3791/56074 (2017).

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the english version. For other languages click here.

Abstract

Sonication işlemi de-agglomerating ve Nanomalzemeler sulu tabanlı ortamda, homojenliği ve süspansiyon kararlılığını geliştirmek için gerekli malzemeleri için yaygın olarak kullanılır. Bu çalışmada, istikrarlı bir dağılım elde etmek için en uygun sonication koşulları tanımlamak için step-wise yaklaşımla yürütülmektedir. Bu yaklaşım, kabul ve birkaç Nanomalzemeler deiyonize (DI) suda dağınık (Seryum oksit, çinko oksit ve karbon nanotüpler) için uygun olduğu gösterilmiştir. Ancak, nanomaterial türü veya dispersiyon orta herhangi bir değişiklik ile orada temel Protokolü duruma getirilmesi güç ve sonicator yazın sonication zamanı gibi çeşitli faktörler ayarlama yanı sıra sıcaklık artışı işlemi sırasında olması gerekir. Yaklaşım dağılım süreci ayrıntılı olarak kaydeder. Bu hangi böylece yüzey özelliklerini etkileyen parçacık yüzey hasarı gibi istenmeyen değişiklikler olabilir sonication işlemi sırasında zaman Puan yanı sıra diğer yukarıda belirtilen koşulları tanımlamak gereklidir. Hedefimiz final, üretilen dağılım kalitesini kontrol edebilirsiniz uyumlu bir yaklaşım sunmaktır. Böyle bir dağılım kalite tekrarlanabilirlik Nanobilim toplumda nanotoxicology alanında özellikle sağlamada enstrümantal kılavuzdur.

Introduction

Sonication oluşturma, büyüme, içerir ve sıvı yüksek yoğunluklu ultrason1ışınlama nedeniyle oluşan (sıcak noktalar adı da verilir) baloncuklar daraltmak, kavite, oluşturma işlemidir. Bir laboratuvar ortamda sonication yöntemi bir sonicator kullanarak gerçekleştirilir. Tüm bireysel (veya birincil) tanecik olarak sıvı ortamda dağıtmak parçacıkları, de-agglomerating genel işleve sahip farklı sonicators vardır. Sonication uygulayarak, örnek Homojenizasyon, potansiyel bir çok dar parçacık boyutu dağılımı elde artırabilir. Dağılma sürecinde göz önünde önemli bir istikrar son dispersiyonu yönüdür. Burada, süspansiyon kararlılığını nerede parçacıklar değil razı veya dağınık durumlarına ve ortalama hidrodinamik çapı ölçümleri fazla % 10 oranında sırasında alınan beş tekrarlanan ölçüler arasında değişir değil aşağı tortu olarak tanımlanmıştır. zaman (yaklaşık 10 dakika)2,3. Dağılım istikrar ölçmek için çeşitli yolları vardır. Bu parçacıklar elektroforetik hareketliliğini ölçümü ile zeta potansiyel (ZP) tahmini içerir. Başka bir nano tanecikleri karakteristik emilimini UV spektral Aralık4ölçmek etmektir.

Dağılım adım anahtar fizikokimyasal özelliklerine, parçacık boyutu/boyutu dağıtım, şekil, toplama/Aglomerasyon, yüzey gibi belirleyecek gibi nanotoxicology alanında, dağılım kalite kontrole sahip yeteneği çok önemlidir şarj edin, vb bu içinde dönüş sonuçta parçacıklar test medya ile etkileşim ve çeşitli vitro ve in vivo deneyler sonucu Nanomalzemeler potansiyel tehlikeleri anlamak için etkiler.

Sonication sık yapılmaktadır tarafından ikisinden biri istimal bir sonda-tipi (doğrudan) veya bir ultrasonik banyo, ya da bir şişe tweeter (dolaylı sonication) ile ultrasonik sonda. Sonication her türlü şiddeti bir dizi mevcuttur ve güç ayarlarını, bazen sonotrode veya gereksinimleri, belirli işlemler için farklı bir tür adapte çıkış ve sıvı birimleri 2 ila 250 mL aralığında değişen için uygundur. Sonda ultrasonication banyo sonication daha iyi performans yüksek yerelleştirilmiş yoğunluğu5nedeniyle bilinen ancak, banyo sonication kez sonda-türü toksikolojik test süspansiyonları hazırlanması için üzerinden nedeniyle mümkün olan tercih edilir belgili tanımlık uç, titanyum sonda erozyon yoluyla bulaşma riski ipucu uzun süreli kullanımda ve sonda daldırma derinlik tutarsızlıkları sonra. Benzer şekilde, bir şişe tweeter ile donatılmış bir ultrasonik sonda ekipman işlem kolaylığını yanı sıra yukarıda belirtilen kirlenme riski nedeniyle doğrudan soruşturma üzerinde avantajlıdır. Birkaç şişe aynı anda ve aynı yoğunlukta sonicated. Bu sadece zaman kazandırır ama tüm örnekleri eşit olarak, hangi sonuçları örnekleri arasında daha güvenilir ve karşılaştırılabilir yapar kabul edilir sağlar. Emanet araştırma Nanomalzemeler, kirlenme her zaman önlenmiş olur. Ancak, sonda sonicator bu gereksinime uygun olmayan ve test edilmemiştir. Yanı sıra dağılım koşulları değişiklikler için lider, bu nedenle veri tekrarlanabilirlik6, ödün enerji çıkışı azaltılmış sonda sonicators ipucu erozyon nedeniyle örnek kirlenme gibi kaçınılmaz bazı yan etkileri neden olduğu bilinmektedir 7 , 8. Ayrıca, örnekleri ortaya kaplarda sıvı kaybı nedeniyle buharlaşma önde gelen genellikle çalıştırılır yanı sıra toz biriktirme. Bu istenmeyen değişiklikleri önlemek amacıyla, son yıllarda yapılan çalışmalarda onların etkili enerji teslim yanı sıra süspansiyon saflık güvence6dayalı alternatif dolaylı sonicators öneririz.

Sigara optimize sonication sonuçları üzerinde zararlı bir etkisi olabilir. Büyük olasılıkla, boyut, boyut dağılımı, morfoloji ve yüzey ücret2,9gibi Nanomalzemeler anahtar fiziksel ve kimyasal özelliklerini değiştirebilirsiniz. Önceki edebiyat sonication süreci ve nano-TiO25,10,11, nano-ZnO6ve nano-bakır12 gibi parçacık parametreleri üzerindeki etkisini kontrol etmek için böyle başarısızlıkları bildirdi . Ayrıca, son çalışmalar sonication işlemi sadece parçacık özelliklerini değiştirir, ancak Ayrıca toksikolojik testleri12,13, sonucunu belirler olduğunu göstermiştir.

Dağılım işlemi üzerinde denetim sağlamak için izlemek ve sonicator türü, araç güç ve süresi, birimler, vb, etkileyebilir dağılım kalite olarak ne kadar farklı faktörleri anlamak önemlidir. Bu nedenle, dağılım sonication sürecinin farklı zaman noktalarda parçacıkların anahtar fizikokimyasal özellikleri analiz için sistematik bir yordam için bir ihtiyaç vardır. Böyle konuları dikkate birkaç araştırmacılar tarafından alınmış olması, bu alanda sınırlı olsa da. Bihari ve ark. , farklı nanomaterial insanlara farklı ultrason enerjiler ile çeşitli dağılım stabilizörler14kullanılarak yapılan dağılım kararlılığını eğitimi aldı. Son kullanici tarafindan Hartmannn ve ark. vurgulanan her ne kadar iş nanomaterial dağılım kalite örneğinetkileyen farklı faktörleri anlamak için yapılmıştır, sonicator türü kullanılan, sonication zaman, vb, hala yok iyi tanımlanmış ve evrensel olarak kabul edilen sonication yordam şu anda nanotoxicological test ve İncelemeler7,15destekler.

Çeşitli analitik karakterizasyonu teknikler dağılım kalite izlemek için kullanılır. Bunlar kullanımını içerir: dinamik ışık saçılma (DL), disk Santrifüjü, elektroforetik ışık saçılma (ELS), ultraviyole (UV-VIS) görünür spektroskopisi ve transmisyon elektron mikroskobu (TEM), parçacık boyutu/boyutu dağıtım ölçülmesi, Zeta potansiyeli, dağılım istikrar ve Morfoloji özellikleri, anılan sıraya göre. DLS kez parçacıklar ve polydispersity dizin (PDI) nanomaterial dispersiyonu hidrodinamik çapı (Z-ortalama) belirlemek için kullanılır. DLS tarafından Multimodal boyutu dağılımı söz konusu olduğunda, Z-ortalama elde edilen yoğunluk ağırlıklı boyutu dağıtım yoğunluğu ile kabul olmayabilir. Bu nedenle, yoğunluk ağırlıklı boyutu dağılımın ortalaması alıntı. PDI yansıtır açıklığı ile bir ölçek arasında değişen boyut dağılımının örnek 0 - 1, 0 monodispersed örnek olmak ve son derece polydisperse olan 116. Disk Santrifüjü santrifüj sedimantasyon sıvı ortamda kullanarak parçacık boyutu dağılımı belirlemek için kullanılan bir ayırma tekniğidir. Bir optik açık ve döner disk ve disk kenarına ulaştığında moleküller tarafından dağınık ışık miktarını içinde parçacıklar tortu kaydedilir ve parçacık boyutu dağıtım Stokes hukuk kullanarak dönüştürülür. Multi-Modal partikül dağıtım gidermek için diski santrifüj gibi teknikleri alet içinde entegre bir ayırma mekanizması öğesi olması daha uygun. Zeta potansiyel (ζ -potansiyel) parçacıkların onların kesme veya normal yapışkan davranışından gösterilen (toplu) sıvı ayıran elektrik çift katman içinde kavramsal bir sınırdır kayan uçak, Elektrik potansiyeli olarak tanımlanır Sert tabaka, ağırlıklı olarak sayaç iyonları oluşur ve parçacık ile taşımak için kabul bir katmanı. Zeta potansiyeli parçacıklar ve bu nedenle parçacıklar arasındaki Elektrostatik etkileşim (Yani, itme/atraksiyonlar) yüzey şarj için doğrudan ilgilidir. Bu parametre bu nedenle nanomaterial dağılım istikrarı temel bir göstergesi olarak kabul edilir. Geleneksel olarak, zeta potansiyel değeri -25 mV ve 25 yukarıda mV istikrarlı17,18olarak kabul edilir. Konsantrasyon ve türü iyonlar hem de çözüm pH şiddetle zeta potansiyel19etkiler. ELS dağılım parçacıklar elektroforetik hareketliliğini ölçmek için kullanılır ve bu hareketlilik zeta Henry denklem ve Smoluchowski'nin veya Hückel modelleri ile potansiyel dönüştürülür. UV-VIS spektroskopisi emilir ve bir örneği belirli bir dalga boyu'tarafından dağınık ışık ölçmek için kullanılan bir tekniktir. Genellikle Nanomalzemeler karakteristik emilimini UV bölgede ölçerek dağılım istikrar izlemek için kullanılır. Son olarak, TEM kez görselleştirmek ve boyut, boyut dağılımı, Aglomerasyon ve nano tanecikleri5,14,15,20şeklinde çözümlemek için kullanılır.

Biz altı farklı nanomaterial dağıtıcılar ultrasonik banyo ve bir şişe tweeter ile donatılmış bir ultrasonik prob kullanılarak yapılan karşılaştırmalı bir çalışma mevcut. Böylece benzer probları ve ultrasonik banyo deneysel ayarlarını anlaşılmaktadır olabilir parçacık konsantrasyonu, sıcaklık, sonicator türü ve çalışmada kullanılan ayarlar iletişim kuralında, belirtilir. Aşağıdaki Nanomalzemeler kullanılır: Gümüş (Ag), Seryum oksit (CeO2), çinko oksit (ZnO, NM110-hydrophylic ve NM111 hidrofobik) ve karbon temelli Nanomalzemeler karbon nanotüpler (A32 ve Malzemeler tablobkz: A106) gibi.

Değerlendirme dağılım kalite sonication süreci boyunca farklı zaman noktalarda çeşitli karakterizasyonu teknikleri, yani DLS parçacık boyut/boyut dağılımı, disk Santrifüjü boyutu dağıtılmak için kullanarak ELS zeta potansiyel için yapılır, Partikül şekli ve homojenliği için UV-VIS spektroskopisi kararlılığı ve TEM. Farklı Nanomalzemeler karbon bazlı metal oksitler arasında değişen bir dizi değerlendirilir. Karşılaştırma için sitrat kapatma ile stabilize gümüş nano tanecikleri (Ag NPs) ticari sulu süspansiyon paralel olarak beklenen uzun vadeli istikrar ilgili piyasada süspansiyonun anlamak için kullanılır. Belli ki, bu Ag NPs model doğrudan dağılım yordamlardan birini ilgili değil ama sadece yeniden solüsyon içeren temizleyicide veya değişiklikleri gibi yeniden Topaklanmayı sırasında gerçekleşmesi için bağlı olarak süspansiyonlar depolama bir süre sonra yeniden dengelemek gerek belirtmek için davranır depolama. Süspansiyon buzdolabında iki ay boyunca tutulur. Bu dönemde, dispersiyon parçacıkların potansiyel Aglomerasyon tanımlamak için karakterizedir. İlk sonuçlar kararsız bir süspansiyon ( sonuçları bölümünde anlatıldığı gibi) gösterir. Daha sonra bu dağılım daha da farklı sonication tedaviler, çalışmada kullanılan diğer Nanomalzemeler benzer tabi tutulur. Çalışmada aynı sonication protokolü üzerinden akış ile süspansiyon de-aglomera emin olmaktır. Ag NPs modeli böylece parçacıkların en iyi duruma getirilmiş biçimde yeniden dağılım gösteren uzun vadeli çalışmalar için kriter olarak ilişkili olabilir.

Burada sunulan dağılım protokolleri benzerlikler bu önceki literatürde Yayınlandı paylaşmak ve bazı geçmiş işçiler7,21,22tarafından,23 daha önce yapılmış birkaç öneriler içermektedir ,24,25. Bu çalışmada, sistematik ve step-wise bir yaklaşım dağılım kalitesi dağılım Protokolü boyunca izlemek için kullanılır. Bu yaklaşım nanomaterial dağıtıcılar, gerçek zamanlı karakterizasyonu amacıyla en iyi deneysel dağılım koşulları (şekil 1) belirlemek için taahhüt eder.

Figure 1
Şekil 1. Düzeni ve step-wise dağılım iletişim kuralı sırasını gösteren Akış şeması. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Protocol

Not: Tüm kimyasallar daha fazla arıtma alınmış olarak kullanılır. Çalışma boyunca ultrasaf su 18 MΩ·cm direnci ile kullanın. Hazırlanan dağıtıcıları genellikle herhangi bir daha fazla karakterizasyonu veya gelecekteki istikrar çalışmaları için karanlıkta 5 ° C'de depolanan ancak bu malzeme kompozisyonu ve dağılması gibi ilişkili diğer özelliklerine bağlı olarak değişebilir. Örneğin, Ag NPs arasında 2-5 ° C güneş ışığından uzak saklı bir süre genellikle istikrarlı; Ancak, dinamik değişiklikleri süspansiyonlar içinde olacağı ve dağıtıcılar yine de yeniden aglomera ve tortu için zamanla bilinir. Bu malzemelerin DLS, UV-vis ve TEM4,5,13,14test biyolojik önce Kalite Doğrulama kullanarak analiz. 0,02 mg/mL konsantrasyonu aşağıdaki analizi için kullanılır. Örnek toplama DLS, kullanarak analiz için uygun olan UV-vis, disk santrifüj, zeta potansiyeli hesaplamaları ve TEM analizi.

1. Sonicators tarafından teslim edilen güç kalibrasyonu

Not: sonicated süspansiyon teslim etkili akustik önemli bir parametre tekrarlanabilir dağıtıcıları elde etmek için güçtür. Bu elektrik giriş veya çıkış gücü bu fiili olarak üretici tarafından belirtilen jeneratör farklıdır sonication26sırasında süspansiyon için teslim edilebilir güç. Etkili teslim edilen güç hesaplanması için pek çok yöntem arasında Kalorimetre26en sık kullanılan yöntemdir. Bu basit ve verimli bir şekilde etkili güç bir süspansiyon7' ye teslim doğrudan ölçümü için olduğu bilinmektedir. Bu yöntemde, zaman içinde belirli bir sonicator ayarlama, sıvı sıcaklık artış kaydedilir ve teslim etkili güç aşağıdaki Denklem kullanılarak hesaplanır:
Equation
P teslim edilen akustik güç (W) olduğu yerde, T sıcaklık (K), t zaman (s) karşılık gelen, CP özgül ısı sıvı (4.18 J/g·. K su için), ve (g) sıvı kütlesi metredir.

  1. Ultrasonik sonda bir şişe tweeter ile donatılmış tarafından teslim edilen güç kalibrasyonu
    Not: Taurozzi ve ark. adapte yöntemdir 7 ve aşağıdaki adımları tavsiye edilir.
    1. Microbalance üzerinde boş bir plastik şişe yerleştirin ve denge Dara.
    2. Şişe 1,5 mL DI su ile doldurulması (direnci 18 MΩ·cm) ve denge kullanarak sıvı kütlesi kaydedebilirsiniz.
    3. Şişeyi bir şişe tweeter yüksek yoğunluklu parçası altı şişe deliklere yerleştirin ve bir kelepçe kullanarak bir dijital sıcaklık ölçer bağlı bir sıcaklık probu batırmayın. Sonda does değil değmek şişeyi duvarları ve yaklaşık 2 cm sıvı yüzeyinin altında olduğundan emin olun.
    4. 24 kHz ve 10 W (%50 genlik ayarlaması) şişe tweeter ayarını ayarlayın ve sürekli modunda çalışır.
      Not: burada test diğer genlik ayarlamalar % 70, % 90 ve % 100 bulunmaktadır.
    5. Bir 30 aralıkta ilk 5 min için su sıcaklığı artışı kaydetmek s ve şişe ya da belgili tanımlık kurmak pozisyon değiştirme yapmamam emin olun.
    6. Zaman grafiği karşı bir sıcaklık bir elektronik tablo yazılımı oluşturmak ve en küçük kareler regresyon kullanarak eğrisi doğrusal en iyi sığdırmayla elde edilir.
    7. (Bu sıcaklık yükselişi zaman içinde) grafik eğimi elde etmek ve güç hesaplamak teslim Denklem 1kullanarak. Üç kez denemeyi tekrarlamak ve ortalama değerlerini elde etmek.
    8. Adımlardan 1.1.1 - %1.1.4 70, % 90 ve % 100 genlik ayarları için yordamı yineleyin. Bu yordamı kullanarak alınan güç değeri dağılım işlem sırasında bildirilmektedir.
  2. Ultrasonik banyo tarafından teslim edilen güç kalibrasyonu
    1. Microbalance üzerinde boş bir plastik şişe yerleştirin ve denge Dara.
    2. Şişe 1,5 mL DI su ile doldurulması (direnci 18 MΩ·cm) ve denge kullanarak sıvı kütlesi kaydedebilirsiniz.
    3. Yarısı suya batırılmış ultrasonik banyo ortasında şişe yerleştirin ve bir mengene ile sabitleyin. Bir kelepçe kullanarak bir dijital sıcaklık ölçer bağlı bir sıcaklık probu bırakın. Sonda does değil değmek şişeyi duvarları ve yaklaşık 2 cm sıvı yüzeyinin altında olduğundan emin olun.
    4. Ultrasonik banyo 40 KHz ve 80 W ayarlayın ve sürekli modunda çalışır.
    5. Bir 30 aralıkta ilk 5 min için su sıcaklığı artışı kaydetmek s ve şişe ya da belgili tanımlık kurmak pozisyon değiştirme yapmamam emin olun.
    6. Zaman grafiği karşı bir sıcaklık oluşturmak excel ve en küçük kareler regresyon kullanarak eğrisi doğrusal en iyi sığdırmayla elde edilir.
    7. (Bu sıcaklık yükselişi zaman içinde) bir elektronik tablo yazılımı grafikte eğimini elde etmek ve güç hesaplamak teslim Denklem 1kullanarak. Üç kez denemeyi tekrarlamak ve ortalama değerlerini elde etmek. Bu yordamı kullanarak alınan güç değeri dağılım işlem sırasında bildirilmektedir.

2. Sulu orta bir şişe Tweeter ile donatılmış bir ultrasonik sonda kullanarak yordamda dağılım

  1. Her üç temiz cam şişe temiz bir spatula kullanarak gerekli nanopowder 2 mg tartın. Onları şişeleri 1, 2 ve 3 etiketleyin.
  2. 1 mL DI su pipet ve her şişe duvarlar boyunca ekleyin. Temiz ince cam çubuk yardımı ile kalın bir hamur yapın, sonra 0.2 mg/mL nihai bir konsantrasyon yapmak için su geri kalanı ekleyin. Hidrofobik bir örnek durumunda ön ıslatma gerçekleştirmek 1 mL % 0.5 vol/vol etanol kullanarak ve gerekli son konsantrasyonu kadar yapmak için DI su ekleyin.
  3. Her şişe onun kap ile mühür ve su kuyusu içinde removeany nanopowder şişe duvarlara yapışmasını için yatay dairesel hareketlerle salla.
  4. Üç şişe şişe tweeter ile donatılmış ultrasonik sondası yerleştirin ve ilk sonication için 2 dk 1.1 W darbeli modda, tedaviyi (1 s/1 s, hangi vasıta 1 s ve 1 kapalı s). Bu dağılım yaklaşık 4 ° c sıcaklık artış verecektir.
  5. Şişe 1 ve pipet aliquot uygun bir miktar dışarı şişe en baştan alalım, 0,02 mg/mL konsantrasyonu DI suyla seyreltik. Boyutu, parçacık boyutu dağıtım, şekil, Aglomerasyon ve zeta potansiyel DLS, TEM, gibi ücretsiz teknikleri bir dizi kullanarak seyreltilmiş dağılımı karakterize UV-VIS ve ELS (Bölüm 4'te açıklanmıştır). Kayıt ve doğru ölçümler belge.
  6. Adım 2.4 örnek soğutma izin vermek için ve sistemdeki herhangi bir ani sıcaklık artışı önlemek için 10 dakika duraklatılıyor. İkinci bir sonication tedavi şişeleri 2 ve 3 için aynı ayarları, 4 dk genlik ve darbeli modu için geçerlidir. 2 şişe atın, adımları yineleyin 2.5 ve okumalar sonication 6 dakika sonra belge.
  7. 10 dakikadır duraklatma, şişe 3 başka bir 4 dk için üçüncü bir sonication tedavi uygulamak ve sonra adım 2.5 izleyin. Kayıt ve belge (Bölüm 4'te açıklanan) sonication dk 10 ölçümleri.
    Not: Nano tanecikleri süspansiyonlar işlerken laboratuvar mont, eldiven ve gözlük takılmalıdır. Sonicator akustik kasa içine uzun deneyler sırasında yerleştirilmelidir ve yüksek koruma kulak muffs daha yakın ultrason kaynak için çalışırken takılmalıdır.

3. dağılım yordamı bir ultrasonik banyo kullanarak sulu ortamda

  1. Her dört temiz cam şişeleri temiz bir spatula kullanarak gerekli nanopowder 2 mg tartmak ve onları şişeleri 4, 5, 6 ve 7 etiket.
  2. DI su birkaç damla pipet ve her şişe duvarlar boyunca ekleyin ve temiz ince cam çubuk yardımı ile kalın bir hamur yapın. Daha sonra her şişede 0.2 mg/mL nihai bir konsantrasyon yapmak için su geri kalanı ekleyin.
    Not: ön ıslatma 1 mL % 0.5 vol/vol etanol kullanılarak hidrofobik bir örnek halinde yapılır ve sonra DI su kadar gerekli son toplama yapmak için eklenir.
  3. Her şişe onun kap ile mühür ve şişe duvarlara yapışmasını herhangi bir nanopowder kaldırmak için de yatay dairesel hareketle sallamak.
  4. Yarısı suya batırılmış şişeleri ile ultrasonik banyo ortasında şişeleri dört yerleştirin ve ilk sonication tedavi 80 W, oda sıcaklığında 15 dakika itibariyle uygulamak. Bu yaklaşık 3 ° C sıcaklık yükselişi dağılım içinde verecek.
  5. Şişe 4 ultrasonik banyodan kaldırın ve uygun miktarda aliquot şişe tepesinden dışarı pipet 0,02 mg/mL konsantrasyonu DI suyla seyreltik ve örnek boyutu, parçacık boyutu dağıtım, şekli, Aglomerasyon ve zeta için karakterize DLS, TEM, gibi ücretsiz teknikleri bir dizi kullanarak potansiyel UV-VIS ve ELS (Bölüm 4'te açıklanmıştır). Kaydetmek ve ölçümler belge.
  6. Değişmek belgili tanımlık su ultrasonik banyoda ve aynı ayarları (80 W), başka bir 15 dakika şişeleri 5, 6 ve 7 ikinci sonication tedavi uygulanır. Şişe 5 kaldırmak, adım 3.5 karakterizasyonu için izleyin ve sonication 30 dk okuma belge.
  7. Değişmek belgili tanımlık su içinde ultrasonik banyo (herhangi bir daha fazla sıcaklık artışı önlemek için) ve bir üçüncü sonication başka bir 30 dk şişeleri 6 tedaviyi ve 7'de değişim su küçük bir duraklama ile aynı ayarları tekrar 15 dk. Kaldır, şişe 6 ve takip adım 3.5. Kaydetmek ve sonication 1 s ölçümler belge.
  8. Ultrasonik banyo her 15 dakikada tekrar suya değiştirmek ve bir dördüncü sonication şişe 7 başka bir saat ayarları sabit tutmak için tedaviyi. Şişe 7 almak ve izlemek adım 3.5 tam karakterizasyonu için ve sonication 2 h ölçümleri kaydetmek.

4. farklı zaman noktalarda dağınık örnekleri karakterizasyonu

  1. DLS kullanarak boyutu karakterizasyonu 27
    1. DLS yazılımını açın. (Bir standart için dahil olmak üzere) belirli bir nanomaterial için bireyselleştirilmiş bir boyutu ölçüm dosyası oluşturmak Malvern manuel Kırılma indeksi değeri kullanarak. Buna ek olarak, emme ve viskozite, değerleri gibi bir yazılım tarafından gerektiği gibi diğer veri giriş ve aynı zamanda, seyreltici yazın.
    2. 2 dk denge zamanı gibi örnek için deneme koşullarında 20 ° C sıcaklık girin, küvet düşük hacimli tek kullanımlık küvet yazın ve otomatik modda çalışan deneme. Tuşuna basın dosyası | Kaydetmek (istenen adla kaydedin).
    3. Basın "dosya | Yeni ölçüm "açıp DLS doğrulama testi 100 nominal bir boyutu ile standart lateks boncuk kullanarak çalıştırın nm cihazlarının performansını hak kazanmak için
      1. Düşük hacimli tek kullanımlık küvet kullanın. Herhangi bir hava kabarcıklarını önlemek için şırınga veya Pipetler kullanarak örnek 1 mL enjekte.
        Not: cuvettes etanol ve kullanımdan önce DI su ile temizleyin.
      2. Küvet makinenin içine yerleştirin. Dosya ölçüm Masası'ndaki "Başlat" düğmesini tıklayın. Not Bu örnek için 2 dk equilibrate ve 20 ° C'de ölçümler almak
        Not: örnekleri daha önce buzdolabında saklanan, onları kullanmadan önce oda sıcaklığına ulaşmasını sağlar.
      3. Otomatik modda en az beş ölçümleri toplamak ve boyutu tüm ölçümler seçip "ortalama" üst panel tıklatarak rapor için ölçümleri ortalamasını alır. Daha fazla çözümleme için Excel'e veri verin.
      4. Hidrodinamik çapı Z-ortalama bir monomodal dağıtım28durumunda Z ortalamanın standart sapması temsil eden PDI genişliğe sahip raporu. Z-ortalama ve polydispersity veya Aglomerasyon göstergesidir, yoğunluk ağırlıklı boyutu dağılımın ortalaması arasında önemli bir farklılık durumunda yoğunluk-ağırlık boyut dağılımı sonucu ortalaması ile yorum üzerinde alıntı örnek durumu.
      5. 4.1.3 yeni ölçümler için yineleyin.
        Not: DLS analiz ideal olmayan örnekleri için uygun bir teknik değildir. Bu biz yüksek polydispersity, geniş Aglomerasyon, sedimantasyon, vb tekrarlanan ölçüler yanlış okumalar sedimantasyon/yerleşme parçacıkları nedeniyle neden olabilir küresel olmayan parçacıklardır örnekleri demek. Bu gibi durumlarda, nitel bir şekilde dağılımı değerlendirmek için kullanılan disk Santrifüjü gibi diğer ücretsiz teknikleri tavsiye edilir.
  2. Disk Santrifüjü göre boyut dağılımı
    1. CPS yazılımını açın. "Yordam tanımı" seçin, üst örnek SOP adını koymak ve minimum ve maksimum çapı, parçacık yoğunluğu, Kırılma indisi, emme ve sigara küresellik faktör29gibi örnek parametreleri doldurun.
      1. Örneğin ZnO nano tanecikleri, girmek için 0,1 mikron ve 1,0 mikron minimum ve maksimum çapı sekmelerde, sırasıyla, parçacık yoğunluğu, 2.1 Kırılma indisi bölümünde, 0,001 parçacık emme ve 1 sigara küresellik 5,61 g/mL girin Bölüm.
    2. Tepe çapı 0.377 µm PVC Standart 1.385 g/mL parçacık yoğunluğu ile standart ayrıntıları dayalı kalibrasyon doldurun. Ayrıca sıvı parametreleri (Sükroz, 1,04 g/mL sıvı yoğunluğu ve sıvı kırılma indisini 1.35) ve ad doldurun ve yordama kaydedebilirsiniz.
    3. Seçili yordam (4.2.1. adımda kaydettiğiniz SOP) seçti ve ilk gradyan düzeyi, 1.6 mL sukroz (% 24) disk ve basın 'Başlat' delik içine enjekte.
      Not: Burada Sükroz rolü yoğunluğu degrade disk sabit bir hızda dönen süre içinde kurmaktır. Bu otomatik olarak disk hızı boyutu aralığı bağlı olarak hesaplanan.
    4. Yazılım otomatik olarak hesaplanan RPM (dakika başına rotasyonlar) ulaşıncaya kadar bekleyin. 1.6 mL toplam birim her başlangıç saati ile en yüksek yoğunluk ve en düşük yoğunluklu çözüm ile biten, sukroz (%8 düşük yoğunluklu ve bkz. Tablo %124 yüksek yoğunluklu) bir degrade enjekte edilerek sedimantasyon stabilize.
      Not: Burada biz % 8 Sükroz çözüm olarak düşük ve % 24 Sükroz çözüm olarak yüksek işareti. Bunlar aşağıdaki birimler (toplam hacmi 1.6 mL her zaman) karışık ve gradyan oluşturulur kadar tek tek yuvarlak yüzey içine enjekte.
      1. , 1.0 mL dodecane kap sıvı yardımcı olan diskin en az 6 h izin ver içeri degrade korumak için 1 h equilibrate için disk santrifüj enjekte.
    5. "Çözümleyicisi çalıştırmak" seçin ve örnek kimliği tanıtmak ve Başlat tuşuna basın. İçinde belgili tanımlık yuvarlak yüzey 1 mL şırınga ile standart 0.2 mL enjekte ve ara çubuğuna aynı anda basın. Daha sonra örnek 0.2 mL enjekte ve ara çubuğuna aynı anda basın. Bitirmek ve ardından sonraki örnek üzerinde ölçüm için bekleyin.
    6. Almak ve verileri işlemek için disk santrifüj kontrol sistemi yazılımı kullanan. Bunun için "dağıtım almak"'ı tıklatın ve örnek adını tıklatın; Bu örnek için boyut dağılımı grafiği açar. Verileri bir elektronik tablo yöneticisine verin.
  3. UV-VIS Spektroskopi kullanarak dağılım istikrar çalışma
    Not: UV-VIS spektroskopisi kez gözlemleyerek dikkatle değişiklikleri en yüksek yoğunluk, spektral çarpıklık, spektral şekli de dalga boyu vardiya soğurma spektrumu4' te süspansiyon istikrar ve toplama anlamak için kullanılır. Ayrıntılı adımlar aşağıdaki gibidir.
    1. UV-VIS Spektrofotometre yazılımını açın ve "spektrum taraması"30' ı tıklatın.
    2. Standart kuvars küvet (yarı microrectangular kuvars hücre 100 mm, 190-2,700 nm) kullanın. Bir pipet kullanarak örnek 2-3 mL enjekte.
      1. Kullanmadan, 10 min için % 50 nitrik asitle cuvettes yıkama ve sonra üç kez arıtılmış su ile yıkayın. Aseton ile durulayın, aşırı kaldırmak ve kuru hava.
    3. Araç ayarı aralığı 700 önceden nm dalga boyu sekmesinden yazılım panelin en üstündeki "enstrüman" ve 'dalga boyu set' tıklatarak 200 nm dalga boyu için.
    4. "Taban çizgisi"'ı tıklatın. Arka plan çıkarmak bir karşılık gelen 'boş' kullanarak her spektrum Yani, bir küvet ile dolu bu durumda sudur orta dağıtırken sadece.
      Not: hidrofobik örnekleri durumunda, etanol: su benzer oranında dispersiyon ortamı olarak kullanılır.
    5. En az üç bireysel spectra tıklatarak örnekleri üzerinde toplamak "enstrüman | Özelliği"ve '3' spectra sayısı kutusuna girin. Analiz için ortalama değerler alır. Verileri kaydetmek ve daha fazla çözümleme için veri verin.
  4. ELS kullanarak zeta potansiyel ölçüleri
    1. DLS yazılımını açın. Bireyselleştirilmiş bir zeta potansiyel ölçüm dosyası Malvern manuel Kırılma indeksi değeri kullanarak belirli bir nanomaterial için oluşturun. Yazılım örneğin, emme, viskozite ve örnek ayarı sekmesini bulunan uzman tip içine takılı diğer bilgilerin girişi "dosya | Kaydetmek"ve istediğiniz adla kaydedin.
    2. Tıklayın "dosya | Yeni ölçüm "açıp cihazlarının performansını bir başvuru kullanarak doğrulayın standart DTS 1235 (zeta potansiyel standart). Bu polistren lateks sulu tampon pH 9 standart ve-42 ± 4.2 mV bir zeta potansiyeli vardır.
    3. En az 1 mL kapasiteli bir şırınga örnekte hazırlayın. Kullanım bir katlanmış kapiller tek kullanımlık zeta potansiyel ölçümler için her iki tarafında bir elektrot ile donatılmış. Dikkatle örnek hava kabarcığı yok vardır kapiller hücre denetleme noktaları biri aracılığıyla kapiller hücresine enjekte et.
      1. Örnek diğer ucundan çıkmaya başladığında, stoper ekleyebilir veya elektrotlar döktüm herhangi bir sıvı kaldırabilir. Cuvettes etanol ve DI su ile iyice temizleyin.
    4. Katlanmış kapiller hücre makinenin içine yerleştirin. 2 min için equilibrate ve ölçümleri 200 ° C'de belirtilmediği sürece kazanmak. Dağılım örnekleri daha önce buzdolabında saklanan Eğer, oda sıcaklığında kullanmadan önce ulaşmak dağılım örnekleri sağlar.
    5. Otomatik modda en az beş ölçümleri toplamak ve ortalama zeta potansiyel değeri rapor. Verileri verme,17,18 analiz (genellikle, zeta potansiyel değeri -25 aşağıda mV ve 25 yukarıda mV istikrarlı kabul edilir) ve online ya da offline yorumlamak.
  5. Morfolojik karakterizasyonu TEM kullanma
    1. Izgaralar (300 mesh) delikli karbon filmler için numune hazırlama kullanın. Dağılım örnek (yaklaşık 0.1 mL, 0,02 mg/mL) bir damla temiz bir ızgara üzerinde koymak.
    2. Örnek hava kuru ortam koşullarında süre hava kirlenmesini önlemek için kapalı Izgaralar koruma sağlar.
    3. Herhangi bir kuruma etkilerini ortadan kaldırmak için ultra saf su ile ve TEM görüntüleme tabi Izgaralar yıkayın.
      Not: Dağılım damla ızgara üzerinde ek parçacıklar konsantrasyon böylece çekici arası parçacık kuvvetleri için önde gelen ızgara yüzeyi artırır. Düzensiz kurutma eserler yol açabilir. Ultra saf su ile küçük bir durulama bu riski ortadan kaldırır ve üniforma Izgaralar31kurutma için yararlıdır.
    4. Dm3 formatında görüntü elde etmek ve daha sonra inceleyebilirsiniz TEM yazılım kullanarak çevrimdışı.
      Not: Görüntü tamamlayıcı bilgi partikül büyüklüğü, yapısı ve şekli çevreleyen anlamak için kullanılabilir. Dosyaları TIFF, hangi miktar şekli ve boyutu gibi özellikleri üzerinde yürütülen olabilir dönüştürülür.

Representative Results

Zamanla her iki sonication türü sırasında sıcaklık artış gösteren calorimetric veri Şekil 2' de gösterilmiştir. Bir şişe tweeter (güç kaynağı 200 W) ile donatılmış bir ultrasonik sonda dispersiyonu teslim etkili akustik güç 0,55 ± %0,05 50 genlik, 0,75 ± %0,04 70 genlik, 1.09 ± %0,05 90 genlik, W ve 1.15 ± 0,05 W % 50 amplit adlı, W, W hesaplanır Ude, ultrasonik banyo için (güç kaynağı 80 W), 0,093 ± 0,04 W % 100 ayarında hesaplanır, ancak. Bulgu sonicators tarafından görüntülenen güç çıkışı çok daha az tedavi32,33,34altında süspansiyonlar teslim olduğunu gösteren daha önce yayımlanmış çalışma benzer.

Figure 2
Şekil 2. Sıcaklık artışı ultrasonik (A) bir sonda kullanarak sonication sırasında zamanla gösteren calorimetric veri ile donatılmış bir şişe tweeter ve (B) ile bir ultrasonik banyo. Bir şişe tweeter (güç kaynağı 200 W) ile donatılmış bir ultrasonik sonda dispersiyonu teslim etkili akustik güç 0,55 ± %0,05 50 genlik, 0,75 ± %0,04 70 genlik, 1.09 ± %0,05 90 genlik, W ve 1.15 ± 0,05 W % 50 amplit adlı, W, W hesaplanır Ude, ultrasonik banyo için (güç kaynağı 80 W), 0,093 ± 0,04 W % 100 ayarında hesaplanır, ancak. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Farklı iletişim kuralları tarafından üretilen çeşitli Nanomalzemeler dağıtıcıları ile ilgili bulgular Tablo 2' de özetlenmiştir. Sonuçlar (DLS, ELS ve TEM tarafından ölçülen) dağılım kalite farklı sonication koşullar kullanılarak üretilen farklı Nanomalzemeler dağıtıcıları ile ilişkili değişkenlik gösterir. Beklendiği gibi veri değişkenlik nanomaterial, sonication belirli bir dönem türü gibi çeşitli faktörler tarafından yönetilir ve bir araştırma olup olmadığını ya da bir ultrasonik banyo iletişim kuralında kullanılmıştır. Her nanomaterial için elde edilen UV-vis spektrum şekil 3 ve şekil 4 gösterilir ve DLS sonuçları şekil 5 ve şekil 6' da gösterilmiştir.

Tablo 2 sadece veri arasındaki değişkenlik derecesini göstermek için aynı zamanda izin verilen nanomaterial dağılım için bir en iyi duruma getirilmiş dağılım iletişim kuralı tanımlaması için amaçtır. Böyle insanlara nanotoxicological test yönteminin bir parçası kullanılmaya başlanmış, daha sonra istikrarlı bir dağılım için idealdir (tercihen bir büyüklüğü, en azından ± 30 mV), (tercihen olan PDI 0,2 veya daha az), dar parçacık boyutu dağılımı gösteren küçük PDI ve bir büyük aglomeralar dağılmasından belirtmek için küçük kötü DLS partikül büyüklüğü. Burada, Z-ortalama yoğunluğu ortalama boyutunu nano tanecikleri alarak ve PDI genel genişliğini bir ölçüsüdür olarak tanımlanan boyutu (yukarıda açıklanan girişbölümünde) dağıtım.

NM Örnek kod Sonication zaman Boyutuna göre DLS (nm) Polydispersity dizin (PDI) Zeta potansiyel (mV)
Seryum oksit CeO2_powder 0 396±130 0.763±0.100 17.2±0.4
CeO2_B_15min 15 dk 128±4 0.231±0.015 39.2±1.0
CeO2_B_30min 30 dk 117±5 0.210±0.008 38.1±0.5
CeO2_B_1h 1 h 95±3 0.209±0.012 46.5±0.5
CeO2_B_2h 2 h 92±2 0.203±0.007 46.5±1.4
CeO2_P_2min 2 dk 126±7 0.218±0.005 28.8±0.7
CeO2_P_6min 6 dk 131±2 0.209±0.014 40.5±0.7
CeO2_P_10min 10 dk 122±1 0.184±0.014 44.4±1.3
Çinko oksit (hidrofilik) ZnO_NM110 toz 0 1410±120 0.786±0.150 17.1±0.5
ZnO_NM110_B 15 dk 239±2 0.130±0.024 25.4±1.0
_15min
ZnO_NM110_B 30 dk 251±2 0.166±0.020 21.6±0.3
_30min
ZnO_NM110_B 1 h 310±8 0.162±0.025 21.0±0.2
_1hr
ZnO_NM110_B 2 h 274±3 0.243±0.014 25.2±0.7
_2hr
ZnO_NM110_P 2 dk 377±20 0.267±0.025 21.7±0.4
_2min
ZnO_NM110_P 6 dk 885±70 0.276±0.023 8.6±0.6
_6min
ZnO_NM110_P 10 dk 1074±88 0.673±0.058 11.2±1.4
_10min
Çinko oksit (hidrofobik) ZnO_NM111_ 0 758±86 0.823±0.006 -14.6±0.7
toz
ZnO_NM111_ 15 dk 384±95 0.399±0.074 -17.5±1.0
B_15min
ZnO_NM111_ 30 dk 282±35 0.361±0.009 -22.4±0.5
B_30min
ZnO_NM111_ 1 h 296±18 0.379±0.031 -22.8±0.5
B_1hr
ZnO_NM111_ 2 h 280±54 0.366±0.031 -23.7±1.0
B_2hr
ZnO_NM111_ 2 dk 227±9 0.402±0.032 19.8±0.8
P_2min
ZnO_NM111_ 6 dk 340±58 0.477±0.026 -21.1±0.2
P_6min
ZnO_NM111_ 10 dk 370±72 0.626±0.065 -21.8±0.8
P_10min
CNT A32_powder 2 dk 306±5 0.279±0.029 -23.7±0.5
A32_B_15min 15 dk 250±3 0.200±0.007 -18.0±0.4
A32_B_30min 30 dk 255±2 0.282±0.036 -20.2±1.1
A32_B_1hr 1 h 230±3 0.226±0.021 -21.7±0.5
A32_B_2hr 2 h 267±3 0.337±0.019 -20.6±0.6
A32_P_2min 2 dk 255±4 0.217±0.011 -22.5±0.4
A32_P_6min 6 dk 245±9 0.328±0.029 -23.6±0.8
A32_P_10min 10 dk 254±4 0.313±0.029 -23.6±0.5
CNT A106_powder 2 dk 580±18 0.305±0.070 -35.9±1.0
A106_B_15min 15 dk 573±18 0.404±0.016 -29.5±1.0
A106_B_30min 30 dk 479±11 0.363±0.013 -28.8±1.4
A106_B_1hr 1 h 566±22 0.461±0.054 -25.0±0.7
A106_B_2hr 2 h 477±10 0.311±0.027 -26.8±0.5
A106_P_2min 2 dk 300±58 0.473±0.053 -29.8±1.0
A106_P_6min 6 dk 390±10 0.359±0.022 -40.7±0.5
A106_P_10min 10 dk 300±85 0.511±0.134 -24.5±0.7
Gümüş Ag_cit 0 72±50 0.462±0.258 -38.7±1.3
Ag_B_15min 15 dk 25±1 0.489±0.008 -39.8±2.2
Ag_B_30min 30 dk 25±1 0.532±0.036 -30.7±2.8
Ag_B_1hr 1 h 25±1 0.542±0.028 -39.2±1.7
Ag_B_2hr 2 h 28±5 0.387±0.015 -35.8±1.8
Ag_P_2min 2 dk 29±1 0.300±0.025 -42.0±2.9
Ag_P_6min 6 dk 26±2 0.263±0.017 -40.4±1.5
Ag_P_10min 10 dk 25±2 0.251±0.011 -47.3±1.4

Tablo 2. Su NM dispersiyonu sonuçlarının özetini. 'P' örnek kodları belirtmek dağılım yapılan bir şişe tweeter ile donatılmış bir ultrasonik sonda kullanarak ve örnek kodu ' B' belirtilen dağılım yapılan bir ultrasonik banyo kullanarak. Tüm ölçümler 0,02 mg/mL çekildi. Sonication, saat 0 anlamına gelir bir sigara sonicated süspansiyon Yani, sadece firması sallayarak ve diğer herhangi bir yardım karıştırma. Tamamen çözünmez ve fiziksel sallayarak üzerinde DI suda dağılabilir CNTs banyo sonicator bir ilk 2 min için sonicated ve de bildirdi.

Figure 3
Şekil 3. (A) CEO'su2, (B) ZnO NM110 ve (C) ZnO NM111 dağılım su UV-VIS spectra. UV-VIS spektroskopisi süspansiyon istikrar ve değişiklikleri en yüksek yoğunluk, spektral çarpıklık, spektral dikkatle gözlemleyerek toplama şekli de soğurma spektrumları dalga boyu vardiyada anlamak için kullanılır. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 4
Şekil 4. UV-VIS spectra suda CNTs (A) A106, (B) CNTs A32 ve (C) Ag_citrate dispersiyonu. UV-VIS spektroskopisi süspansiyon istikrar ve değişiklikleri en yüksek yoğunluk, spektral çarpıklık, spektral dikkatle gözlemleyerek toplama de soğurma spektrumları dalga boyu vardiyada şekil anlamak için kullanılır. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 5
Şekil 5. Yoğunluk (A) CEO'su2, (B) ZnO NM110 ve (C) ZnO NM111 dağılım suda DLS ile elde tarafından dağıtım boyutu. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 6
Şekil 6. Yoğunluk (A) CNTs A106, (B) CNTs A32 ve (C) Ag_citrate dağılım su için DL ile elde tarafından dağıtım boyutu. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

CeO2 nanomaterial süspansiyon söz konusu olduğunda, Partikül boyutu ve PDI değerleri genel bir düşüş sonication kullanımı sonuçlandı. Herhangi bir sonication, sonuçlar bir Z-ortalama (396 ± 130 nm) ve 0.763 ± 0,100 (Tablo 2) PDI değeri çok yüksek olan bir modelli yoğunluk dağılımı gösterir. Ayrıca, dispersiyon 17.2 ± 0,4 mV zeta potansiyel değerini gösterir. Bu PDI ≥0.5 bir çok polydisperse askıya göstergesidir olması gerekmektedir. Bu nedenle, örnek disk Santrifüjü maruz bırakıldı ve boyutu dağıtım veri elde de düzgün olmayan ve inhomogeneous bir örnek (şekil 7a) doğruladı. TEM göre örnek morfoloji ve boyut analiz daha fazla dispersiyon parçacıkları gerçekten de son derece polydisperse (şekil 8) olduğunu doğruladı. 15 dakikadır bir ultrasonik banyo kullanarak toz malzemeleri üzerine, sonuçları genel dağılım kalitesinde iyileşme gösterdi. Özellikle, genel (karşılık gelen zeta potansiyel değeri tarafından belirtildiği gibi) istikrar ve monodispersity gelişmiş vardı. 2 h sonication zaman artan çok gelişmiş istikrar ve dar partikül büyüklüğü dağılımı (Tablo 2) sonuçlandı. O orada olduğu dağılım kalitesinde kademeli iyileştirme banyo sonication daha uzun kullandıysanız, hidrodinamik çapı ve PDI kademeli düşüş görüldüğü gibi açıktır. Dağılım yordamı yerine ultrasonik bir prob kullanılarak yapılan Eğer benzer sonuçlar elde edilmiştir. Genel olarak, Aglomerasyon daha istikrarlı ve homojen durumunu DLS ve TEM veri tarafından onaylandı olarak sonda kullanarak elde edilmiştir. İlginçtir, kullanımı daha çok daha küçük bir kaba partikül büyüklüğü ve çok daha yüksek bir zeta potansiyel değeri olarak daha iyi bir seçenek bir sondanın olduğunu kanıtladı ultrasonik banyo banyo yerine bir sonda kullanarak elde edilebilir. Bu her iki sonication yordamlar, TEM filmler dahil etmek için farklı birincil parçacıkların varlığını doğruladı görülmektedir: küreler, küpler ve polyhedrons.

Figure 7
Şekil 7. Boyutu (A) CEO'su2_powder ve su 0 dk., (B) ZnO NM110_powder dispersiyonu için disk Santrifüjü ile elde edilen dağıtım Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 8
Şekil 8. TEM görüntüleri sonication örnek homogeniety ve istikrar üzerinde etkisini gösteren CEO'su2 . Ölçek çubuğu 100dür nm her örnek için. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

ZnO söz konusu olduğunda, dağıtıcılar ZnO iki tür kullanılır Yani, ZnO Nanomalzemeler farklı yüzey profilleri, hidrofilik (NM110) ve hidrofobik (NM111). Sonuçları ZnO iki tür arasındaki benzer bulgular göstermektedir. Her ikisi de hiçbir sonication ile bir büyük parçacık ortalama boyutu ve yüksek polydispersity dağılım kalite belirtilen göster. NM110 Z ortalamasını 1.410 ± 120 nm ve PDI 0.786 ± 0.150 nm vardır; NM111 Z ortalamasını 758 ± 86 nm ve PDI 0.823 ± 0.006 vardır. Boyutu dağıtım verilerini NM110 için disk Santrifüjü da örnek polydispersity ve inhomogeneity (şekil 7b) onaylayın. Boyutu ve sonicated NM110 polydispersity 15 dk tedavi ultrasonik banyo ile azaltmak ve bir en uygun azaltma Yaylası 30 dk sonication anda ulaşmak görünür. Daha uzun bir sonication zaman parçacık boyutu veri, potansiyel olarak parçacık de-başlangıçta yığılmış sonra yeniden agglomerating nedeniyle genel bir artış gösterir. Öte yandan, NM110 ultrasonik sonda tedavi 2 dakika sonra homojen ve istikrarlı bir dağılım gösterir. Ancak, 6 dk ve 10 dk daha uzun döngüleri de partikül büyüklüğü ve PDI değerleri, yeniden Aglomerasyon parçacıkların gösteren bir artış gösteriyor. TEM (Şekil 9 ve şekil 10) ve UV-vis (şekil 3b-c) sonuçları daha da dağılım kalitenin durumunu doğrulayın. İlginçtir, çok benzer sonuçlar ultrasonik bir sonda ile tedavi ederken NM111 durumunda gözlenir. Mümkün yeniden Aglomerasyon karşılık gelen 6 dk ve 10 dk servis talepleriyle ilişkili olsa da yine en iyi dağılım 2 dk elde edildi sistematik bir yaklaşım gösterir. Ultrasonik banyo yerine kullanıldığında, dağılım partikül büyüklüğü sonication 30 dakika sonra bir plato ulaştı; sonra o daha fazla artırmak veya azaltmak boyutu veya polydispersity değerleri görülmektedir. Ayrıca, TEM filmler için hidrofobik NM111 elde edilen çeşitli eserler ve TEM kılavuz (şekil 10) kurutma diğer etkiler gösteriyor. Bu ön ıslatma etanol veya diğer organik solventler ile sulu dağıtıcıları hazırlanması doğru yararlı olmayabilir ama karbon Izgaralar üzerinde hidrofobik nanomaterial örnekleri immobilizing üzerine zorluklar olduğunu gösterir. Genel olarak, bir en iyi dağılım Protokolü tanımlanır ve bu küçük karşılık gelen PDI değeri tarafından yönetilir, sonra bu ZnO_NM110_B1 h ve ZnO_Nm111_B30 min NM110 hidrofilik ve hidrofobik NM 111 durumlarda, için sırasıyla karşılık gelir.

Figure 9
Şekil 9. TEM görüntülerini sonication örnek homogeniety ve istikrar üzerinde etkisini gösteren ZnO NM110. Ölçek çubuğu 100dür nm her örnek için. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 10
Şekil 10. TEM görüntülerini sonication örnek homogeniety ve istikrar üzerinde etkisini gösteren ZnO NM111. Ölçek çubuğu ZnO_NM111_B_15 min, ZnO_NM111_B_1 h ve ZnO_NM111_P_2 min için 0,1 µm ve örnekleri. geri kalanı için 0.2 µm olduğunu Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Karbon nanotüpler (CNTs) söz konusu olduğunda, böyle Nanomalzemeler özellikle dağılım Protokolü fiziksel karıştırma veya güçlü kullanımı içerir suda kolayca dağılabilir olmadığını sonuçları göster sallayarak. Bu, bu çalışmada kullanılan her iki çok duvarlı karbon nanotüpler (MWCNTs) için geçerlidir. TEM Filmler 2 dk ve sonication döngüsünün 15 dk A106 ve A32 dağıtıcıları için durumda Şekil 11 ve şekil 12, sırasıyla gösterilir. Sonication zaman artan üzerine sonuçları CNTs kez uzunluğu değişiklikler sonucunda, kırılma gösterir. Tür uzunluğu değişiklikler sonda ve ultrasonik sonication durumunda görünür. Sonuçlar ultrasonik bir prob kullanılıyorsa A106 ve A32 CNTs yeterince 2 dk tedaviden sonra dağınık olduğunu gösterir. Burada yeterli dağılım35nerede tüm karbon nanotüp (CNT) demetleri açıktır ve bireysel tüpleri kritik sonication süre eşiği ayrılmış anlamına gelir. 6 dk veya 10 dk sonication zaman artan üzerine, sonuçları bir değişiklik uzunluğu dağıtım ve çok daha yüksek polydispersity gösterir. Son olarak, yoğunluğu dağıtılmış DLS (şekil 6a-b) verilerinden boyutu ve soğurma spektrumları UV-vis (şekil 4a-b) aracılığıyla da CNT dağıtıcıları sonication zaman çok hassas olduğundan emin olun ve olup olmadığını bir sonda veya banyo kullanılmıştır. A106 ve A32 CNTs tipik MWCNTs36Toplam 253 ve 310 nm arasında bir Absorbans pik gösterir. En yüksek yoğunluk MWCNTs sonication tahrik dağılımı en fazla ulaşılabilir dispersiyonu iyi bir göstergesi olduğu bilinmektedir. A106 ve A32 UV yelpazenin döngüsü 2 dk ve 15dk sonication için süspansiyon en iyi olmak gösterir. Uzun süreli sonication zirve Absorbans spektrum ve spektral çarpıklık (tepe omuz oluşumu) kayma ile gösterilen örnek imha yanı sıra daha az en yüksek yoğunluğu ile genişletiyor.

Figure 11
Şekil 11. TEM görüntülerini sonication örnek homogeniety ve istikrar üzerinde etkisini gösteren CNTs A106. Ölçek çubuğu 200 IS nm her örnek için. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 12
Şekil 12. TEM görüntülerini sonication örnek homogeniety ve istikrar üzerinde etkisini gösteren CNTs A32. Ölçek çubuğu 200 IS nm her örnek için. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Son olarak, bazı karşılaştırmalar derecesine sahip, verileri stabilize sitrat Ag NPs piyasada bulunan bir süspansiyon için karşılaştırılır (anma çapı 10 nm, 0,02 mg/mL). Dispersiyon yüksek yığılmış karakterizasyonu verileri göstermek ve son derece polydisperse. DLS veriler 72 ± 50 nm ve 0,46 ± 0.26 (şekil 6 c) yüksek PDI hidrodinamik çapında multimodal bir dağılım göstermektedir. TEM (şekil 13) ve geniş yüzey Plasmon rezonans (SPR) tepe tarafından morfolojik analiz (418 emme görünür bölgedeki nm) UV-VIS tarafından (şekil 4 c) daha yüksek oranda polydisperse örnek onaylayın. İlginçtir, ultrasonik banyo tedavi dağılım istikrar ve PDI artırır, ancak yalnızca bir yeterince uzun sonication, zaman dilimi kullanılır; 2 h sonication saat 28 ± 5 nm ve PDI 0.387 ± 0,015 (Tablo 1) DLS parçacık boyutu neden için gereklidir. Ultrasonik bir sonda yerine kullanılır, ancak, örnek homojenliği ve istikrar son derece sadece 2 min sonication zaman, böylece 29 ± DL parçacık boyutunda sonuçlanan 1 nm, PDI 0,300 ± 0,025 ve ZP-42 ± 3 mV geliştirmek. Bu gelişme dağılım kalitesinde Ayrıca hangi bir 10 min sonication saat ayarı kadar belirgindir DLS partikül büyüklüğü 25 ± 2 nm, PDI 0.251 ± 0.011 ve ZP-47.3 ± 1.4 mV gözlenen. Burada, 10 dk sonication şişe tweeter kullanarak, PDI ve ZP artar azalır. Uygun sonication iletişim kuralları uygulandıktan sonra karşılık gelen TEM Filmler böyle ilgili zaman noktalarda geliştirilmiş örnek homojenliği de onaylamak. Örnek homojenliği ve dispersity TEM görüntülerde parçacıkların hızlı bir iyileşme vardır. Örnek 2 dk 10 şişe tweeter kullanarak dakikadır sonicated bireysel parçacıkları ile karşılaştırıldığında bazı Aglomerasyon gösterir.

Figure 13
Şekil 13. Ticari Ag NPs sonication örnek homogeniety ve istikrar üzerinde etkisini gösteren görüntülerini TEM. Ölçek çubuğu 200 IS nm her örnek için. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Yüksek (mL) Düşük (mL)
1.4 0,2
1.2 0,4
1 0,6
0.8 0.8
0,6 1
0,4 1.2
0,2 1.4
0 1.6

Tablo 1. Sükroz yoğunluk gradient toplam 1.6 mL cilt için karıştırma. Burada % 8 Sükroz çözüm düşük ve % 24 Sükroz çözüm olarak yüksek olarak işaretle. Bunlar aşağıdaki birimler (toplam hacmi 1.6 mL her zaman) karışık ve gradyan oluşturulur kadar dis koni tek tek enjekte.

Discussion

Çalışmanın suda dağıtıcıları Nanomalzemeler, seçili bir dizi yapmak için en uygun sonication koşulları tanımlaması sağlayacak bir strateji geliştirmek için amacıdır. Bir girişim burada dikkatle Protokolü adımları ve parametreleri belge sonication sırasında daha önce İncelemeler de son15dakika içinde yapılan önerileri izleyin olarak tanımlanmış boşluklar yerine getirilmesi için yapılır. En iyi dağılım koşulları dağıtıcılar her sonication döngüsü sonra karakterize ve örnek istikrar ve bütünlüğü denetimi tanımlanır. Nanomalzemeler, anahtar fizikokimyasal özellikleri karakteristik değişiklikler çeşitli analitik teknikler tarafından belirlenen temel etkisi sonication yordamlar ve istikrar durumu değerlendirildi: DLS, ELS, UV-vis ve TEM. Nanomalzemeler son edebiyat ve diğer araştırma projeleri21,22,37,38,39 bazı dağılım için adapte bir metodoloji geçerli protokolüdür değişiklikler ve anahtar boşluklar, adımları ve onların uygulanabilirliği daha geniş Nanomalzemeler benzer yüzey Adresleme ayrıntılandırmaları profil7. Ancak, dikkatli ayarlamalar sonication zaman, güç ve diğer Nanomalzemeler onların uygulama türü açısından gereklidir. Ayrıca, daha fazla çalışma sonication yordam ve Nanomalzemeler biyolojik aktivitesi arasında bir ilişki kurmak için gereklidir. Nanomaterial insanlara altı farklı tür değerlendirilir ve ultrasonik bir banyo ve bir şişe tweeter ayarlamak zaman noktalarda ile donatılmış bir ultrasonik sonda kullanarak öncelikle onların istikrar için karşılaştırıldığında. Süspansiyon saflık ve kirlilik nedeniyle neden olduğu herhangi bir istenmeyen değişiklikler korumak için sonda sonication burada önlenmiş olur. Şişe tweeter tüpleri kapalı kalabilir. Bu örneklerin herhangi bir çapraz bulaşma ortadan kaldırır.

Sonicators bir dizi farklı frekans, genlik ve yetkileri ile kullanılabilir olduğundan sonicators kalibrasyonu önemli bir faktördür. Süspansiyon için teslim etkili akustik enerji belirlemek için sonicators kalibrasyonu Kalorimetre kullanılarak yapılır. Akustik güç teslim şişe tweeter için % 70 genlik ayarı yanı sıra bunun % 100 ultrasonik banyo ayar için olmak için hesaplanır için < 1 W (0,75 ± 0,04 W ve 0.093 ± 0,04 W, sırasıyla). Ancak, güç çıkışları şişe tweeter için üreticileri tarafından belirtilen ve banyo sonicator 200 W ve 80 W, sırasıyla vardır. Bu rağmen yüksek güç kaynağı, enerji çoğunu cavitational kabarcıklar oluşturma sırasında kaybolur ve yalnızca küçük bir bölümü aslında dağılımı tedavi26altında teslim gösterir. Son yıllarda yapılan çalışmalarda cavitational ölçüm kontrolü ile karşılaştırıldığında daha iyi bir dağılım kontrol için sonicator giriş gücü önem sırasında sonication8çizer. Metodoloji CNTs gibi son derece hassas Nanomalzemeler kontrollü dağılımı için umut verici görünüyor ve gelecekteki çalışmaları için önerilir.

Çalışmada kullanılan her teknik sınırlamalar tüm ile farklı ilkeleri temel alır. DLS küresel sigara süspansiyonlar yanı sıra son derece polydisperse sistemleri için ideal bir teknik değildir. Bu şartlar altında DCS yüksek çözünürlüklü, doğruluk ve hassas40nedeniyle önerilir. DCS tamamen %3 kadar az tarafından farklı çok dar boyutu dağıtım doruklarına ayırabilirsiniz. TEM görsel görüntülerin doğrudan nano tanecikleri sağlar ve toplama, dağılım, boyutu ve şekli parçacıkların belirlenmesi için harika bir araçtır, ancak örnek hangi eserler41olarak neden olabilir kurutma tekniği gerektirir. 4.5.3. adımda anlatıldığı gibi Izgaralar ultrasaf su ile yıkayarak bu ortadan kaldırılabilir.

Diğerleri arasında metodoloji şişeleri protokolü, daldırma derinlik ve şişeleri konumunu ultrasonik banyo hem de şişe tweeter kullanılan tür gibi kritik bazı adımlar vurgular. Sıcaklık kontrolü sırasında ajitasyon sisteminin önemli bir parametredir. Sık sık su değişiklikleri ultrasonik banyo ve darbeli modunda şişe tweeter söz konusu olduğunda çalıştırmak böylece herhangi bir örnek değişiklikler kaçınarak sonication sırasında herhangi bir ısı birikimini önlemek için tavsiye edilir. Çinko oksit gibi hidrofobik örnekleri için ön ıslatma adım parçacıklar dispersiyonu yardımcı olur ama bu bazı istenmeyen değişiklikler neden olabilir. Sonication zaman ve enerji yüksek olmalıdır partikülleri de-aglomera yeterli ama çok fazla değil bu parçacıklar tatili. Sonuçlar aglomera kırılma parçacık türüne bağlı olduğunu gösterir.

Sonuçları sonicator tipi gibi faktörler tarafından yönetilen gibi anahtar FİZİKO-kimyasal özellikleri potansiyel sonication sürecinde değiştirilmesi gösterdiği gibi bizim bulgular ayrıntılı dağılım Protokolü sahip olmanın önemi vurgulamak sonication süresi zaman ve güç çıkışı. Sonuçları örnek bütünlük potansiyel olarak yüksek yoğunluk ajitasyon tehlikeye göstermiştir. Sonuçları kırılmaları son derece sonication süresi ve gücü değiştiğinde ortaya olasılığı çok CNTs ajitasyon için çok hassas olduğunu göstermektedir. CNTs dağılımı için optimum ayarlar yakın 2-15 dk ultrasonik banyoda ve sadece 2 dk ultrasonik sonda kullanarak arasında değişir. Ancak, ultrasonication hala bazı nanotüp doğru burada sayısal olamaz shortenings neden olabilir. DLS CNTs karakterizasyonu için ideal bir tekniği olabilir ama hala hidrodinamik çapı nanotüpler ve bu verileri CNTs uzunluğu dağılımları arasında çeşitli farklılıkları bilgilendirici olabilir örnekleri16, -ebilmek sağlamak o 42,43. Son çalışmalar gibi yüzey aktif moleküller üzerinde böylece kopmalara sonication35, nedeniyle bir bariyer sağlayan nanotüp monolayer emilir CNTs dağılım protokolünden büyük ölçüde yüzey aktif maddeleri ilavesi ile gelişmiş olabilir olduğunu göstermek 44. hiçbir yüzey aktif maddeleri bu durumda söz konusu gibi Ancak, bu doğrudan mevcut iletişim kuralı için karşılaştırılamaz. En boy oranını kez belirli toksikolojik yanıtıyla ilişkilidir uzunluğu boyutu dağıtım CNTs durumunda sağlanması çok önemli olduğunu unutmamak gerekir. Buna ek olarak, CeO2 ultrasonik banyo ya da sonda kullanarak kez uzun süreli hangi sonication içinde CNTs göre farklı sonuçlar verdi, birincil parçacıklar oluşumuna yol. Bulgular CNT ve CeO2 örnekleri arasındaki farkı dağılım protokolleri örneğinterzi, sonication zaman ve güç çıkışı, uygun malzeme başlangıç için en iyi duruma getirmek için önemini vurgular Yani, nanomaterial tozlar türü. Orada-ecek var olmak gibi Aglomerasyon toz içinde farklı derecesini her nanomaterial toz örnek türü farklıdır. Bazı durumlarda, de-Aglomerasyon işleminin başarıyla TEM görüntülerde şekilli diğer parçacıklar ortaya çıkması tarafından belirgin olarak birincil parçacıklar seviyeye kadar de-Aglomerasyon hangi sonication adım önce görünür değildi sonuçlandı. Uzun süreli sonication Seryum oksit aglomeralar böylece çok yönlü parçacıklar için önde gelen farklı açılarda sürekli kırılması sonuçlandı.

Ticari olarak aldım sulu örnek Ag NPs dağıtıcıları olması durumunda, bizim bulgular da uzun vadeli istikrar ve bütünlüğü değerlendirme ihtiyacını vurgulamak. Özellikle uzun süreli depolama durumlarda kullanılacak önceden insanlara yeterince karakterize sağlamak için bir ihtiyaç. Ancak, Nanomalzemeler çok kısa bir raf ömrüne sahip. Onlar zamanla yaş ve sonra uzun süreli depolama taze hazırlanmış bir dağılım ile karşılaştırıldığında farklı davranabilir.

Sonuçları buraya farklı Nanomalzemeler için en iyi duruma getirilmiş bir iletişim kuralı tanımlamak uygulayabileceğiniz bir strateji gerekliliğini vurgulamak. Sunulan önerilen strateji sonication yönteminde farklı varyasyonları yapmak ve insanlara farklı zaman noktalarda yeterince tamamlayıcı analitik yöntemlerle karakterize edilmektedir emin olmak için var. Önemi karakterize ve dağılım kalite zaman ve farklı deneysel koşullar üzerinden izlemek için bir çok yöntem yaklaşım kullanımı konusunda son işçiler45tarafından vurgulanmış bulunmaktadır. Sonication için çeşitli yöntemler belirli nanomaterial dağılımı çalışmada karşılamak üzere sunulan rağmen onlar temel olarak su (Toplam benzer yüzey özelliklerini) diğer metal ve metal oksit Nanomalzemeler dağıtmak için kullanılabilir. Ancak, herhangi bir değişiklik ya da nanomaterial sahip türü ya da sıvı orta dikkatli uyum çeşitli faktörler örneğin, sonication zaman, güç ve sonicator türü tarafından yapılabilir temel protokolü en iyi duruma getirmek için gereken gerektirir. Ne olursa olsun iletişim kuralı seçilmiş ve en iyi, orada olarak tanımlanan her zaman düzeni ve step-wise sıra sonication dağılım yordam ayrıntılı bir rapor için bir ihtiyaç vardır. Bu interpretability ve karşılaştırılabilir geliştirmek önemlidir. Bu iletişim kuralı uygulamaların verileri karşılaştırılabilir gelecekteki çalışmaları için uygulayabileceğiniz ve standartlaştırılmış bir yaklaşım önde gelen diğer labs arasında kolaylaştırmaktır. Geçerli Metodolojisi ve denetim parametrelerini-ebilmek var olmak kullanmak için dispersiyon diğer ortamlarda su dışında ve karşılaştırmalar ayrı ayrı bir davada çizilebilir.

Disclosures

Yazarlar rakip mali ilgilenmiyorum. IK ve EVJ ortaklaşa çalışma IK'ın tasarım ile gebe, gerçekleştirilen deneyler, veri analiz ve el yazması hazır. LJE ve IR TEM görüntüleme dışarı taşıdı. SA, MLM ve MC CNTs sağlanan ve co-yazar geri kalanı ele ve tüm aşamaları ve yazması düzenleme doğru katkıda RT el yazması yorumladı.

Acknowledgments

Bu sonuçlar için önde gelen araştırma NE/J010783/1'den fon aldı. Proje NanoValid araştırma, teknolojik gelişim ve hibe sözleşmesi No 263147 altında gösteri için Avrupa Birliği'nin yedinci Program fon aldı.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Cerium oxide nanopowder Sigma-Aldrich 544841 <25 nm particle size (BET)
Zinc oxide European Commission's Joint Research Centre (JRC) NM110 hydrophylic
Zinc oxide European Commission's Joint Research Centre (JRC) NM111 hydrophobic
Multi walled carbon nanotubes NanoMile project (Large Collaborative Project under the European Commission's 7th Framework Programme) A32 (MWCNT1) 3.0±1.8 µm long, O/C ratio of 4.5%
Multi walledcarbon nanotubes NanoMile project A106 (MWCNT2) 3.3±2.4 µm long, O/C ratio of 7%
Silver dispersion Sigma-Aldrich 730785 10 nm particle size (TEM), 0.02 mg/mL
Zetasizer nano Malvern Instruments Particle size and zeta-potential measurements 
Disc Centrifuge CPS instruments Inc. Model DC 24000 Particle size distribution by centrifugal sedimentation
Transmission electron microscope JEOL USA Jeol 1200EX TEM Bright field images, particle size, shape, agglomeration
Ultrasonic probe fitted with a vial tweeter Hielscher UIS250V Sonicator
Ultrasonic bath Branson  Model 1510 Sonicator
Eppendorf vials Eppendorf 2236411-1 1.5ml capacity
UV-vis spectrophotometer Jenson flight deck Model 6800 SPR peaks, suspension stability
Disposable folded capillary cell Malvern Instruments DTS 1070 for the measurement of elecr
Zeta- potential standard Malvern Instruments DTS 1235
Quartz cuvette Jasco 1103-0042 Rectangular quartz cell 10 x 100
Spectrosil Quartz with lid 190 -2700 nm

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Yin, L., Wang, Y., Pang, G., Koltypin, Y., Gedanken, A. Sonochemical Synthesis of Cerium Oxide Nanoparticles-Effect of Additives and Quantum Size Effect. J Colloid Interface Sci. 246, (1), 78-84 (2002).
  2. Mandzy, N., Grulke, E., Druffel, T. Breakage of TiO2 agglomerates in electrostatically stabilized aqueous dispersions. Powder Technol. 160, (2005).
  3. Nickel, C., et al. Dynamic light-scattering measurement comparability of nanomaterial suspensions. J Nanopart Res. 16, (2), 12 (2014).
  4. Ray, T. R., Lettiere, B., de Rutte, J., Pennathur, S. Quantitative Characterization of the Colloidal Stability of Metallic Nanoparticles Using UV-vis Absorbance Spectroscopy. Langmuir. 31, (12), 3577-3586 (2015).
  5. Jiang, J., Oberdöster, G., Biswas, P. Characterization of size, surface charge, and agglomeration state of nanoparticle dispersions for toxicological studies. J Nanopart Res. 11, (2009).
  6. Wu, W., et al. Dispersion Method for Safety Research on Manufactured Nanomaterials. Industrial Health. 52, (1), 54-65 (2014).
  7. Taurozzi, J. S., Hackley, V. A., Wiesner, M. R. Ultrasonic dispersion of nanoparticles for environmental, health and safety assessment - issues and recommendations. Nanotoxicology. 5, (4), 711-729 (2011).
  8. Sesis, A., et al. Influence of Acoustic Cavitation on the Controlled Ultrasonic Dispersion of Carbon Nanotubes. J Phys Chem B. 117, (48), 15141-15150 (2013).
  9. Farré, M., Gajda-Schrantz, K., Kantiani, L., Barceló, D. Ecotoxicity and analysis of nanomaterials in the aquatic environment. Anal Bioanal Chem. 393, (1), 81-95 (2009).
  10. Mandzy, N., Grulke, E., Druffel, T. Breakage of TiO2 agglomerates in electrostatically stabilized aqueous dispersions. Powder Technol. 160, (2), 121-126 (2005).
  11. Meißner, T., Oelschlägel, K., Potthoff, A. Dispersion of nanomaterials used in toxicological studies: a comparison of sonication approaches demonstrated on TiO2 P25. J Nanopart Res. 16, (2), 1-13 (2014).
  12. Cronholm, P., et al. Effect of sonication and serum proteins on copper release from copper nanoparticles and the toxicity towards lung epithelial cells. Nanotoxicology. 5, (2), 269-281 (2011).
  13. Murdock, R. C., Braydich-Stolle, L., Schrand, A. M., Schlager, J. J., Hussain, S. M. Characterization of Nanomaterial Dispersion in Solution Prior to In Vitro Exposure Using Dynamic Light Scattering Technique. Toxicol Sci. 101, (2), 239-253 (2008).
  14. Bihari, P., et al. Optimized dispersion of nanoparticles for biological in vitro and in vivo studies. Particle Fibre Toxicol. 5, (1), 1-14 (2008).
  15. Hartmann, N. B., et al. Techniques and Protocols for Dispersing Nanoparticle Powders in Aqueous Media-Is there a Rationale for Harmonization? J Toxicol Environ Health, B. 18, (6), 299-326 (2015).
  16. Murdock, R. C., Braydich-Stolle, L., Schrand, A. M., Schlager, J. J., Hussain, S. M. Characterization of nanomaterial dispersion in solution prior to in vitro exposure using dynamic light scattering technique. Toxicol Sci. 101, (2008).
  17. Hunter, R. J. Zeta Potential in Colloid Science: Principles and Applications. Academic Press. (1981).
  18. Lyklema, J. Fundamentals of Interface and Colloid Science. (1991).
  19. Sikora, A., et al. A systematic comparison of different techniques to determine the zeta potential of silica nanoparticles in biological medium. Analytical Methods. 7, (23), 9835-9843 (2015).
  20. Lamberty, A., et al. Interlaboratory comparison for the measurement of particle size and zeta potential of silica nanoparticles in an aqueous suspension DISCUSSION. J Nanopart Res. 13, (12), 7317-7329 (2011).
  21. Taurozzi, J. S., Hackley, V. A., Weisner, M. R. NIST Special Publication. Vol. 1200-1. U.S. Department of Commerce/National Institute of Standards and Technology. Washington D.C. (2012).
  22. Taurozzi, J. S., Hackley, V. A., Weisner, M. R. NIST Special Publication. Vol. 1200-2. U.S. Department of Commerce/National Institute of Standards and Technology. Washington D.C. (2012).
  23. Taurozzi, J. S., Hackley, V. A., Weisner, M. R. NIST Special Publication. Vol. 1200-3. U.S. Department of Commerce/National Institute of Standards and Technology. Washington D.C. (2012).
  24. Taurozzi, J. S., Hackley, V. A., Wiesner, M. R. A standardised approach for the dispersion of titanium dioxide nanoparticles in biological media. Nanotoxicol. 7, (4), 389-401 (2013).
  25. NanoValid. www.nanovalid.eu. Available from: http://www.nanovalid.eu (2017).
  26. Yamaguchi, K. -i, Matsumoto, T., Kuwata, K. Proper calibration of ultrasonic power enabled the quantitative analysis of the ultrasonication-induced amyloid formation process. Protein Sci. 21, (1), 38-49 (2012).
  27. Maxit, B. Particle size measurements of dark and concentrated dispersions by dynamic light scattering. (2010).
  28. Darlington, T. K., Neigh, A. M., Spencer, M. T., Guyen, O. T. N., Oldenburg, S. J. Nanoparticle characteristics affecting environmental fate and transport through soil. Environ Toxicol Chem. 28, (6), 1191-1199 (2009).
  29. Mejia, J., Lucas, S. Protocol for the particle determination of a given MNM by the centrifuge liquid sedimentation (CLS) technique. (2015).
  30. Jenway. Model 6305 Spectrophotometer. (2014).
  31. Michen, B., et al. Avoiding drying-artifacts in transmission electron microscopy: Characterizing the size and colloidal state of nanoparticles. Sci Rep. 5, 9793 (2015).
  32. Contamine, R. F., Wilhelm, A. M., Berlan, J., Delmas, H. Power measurement in sonochemistry. Ultrason Sonochem. 2, (1), S43-S47 (1995).
  33. Kimura, T., et al. Standardization of ultrasonic power for sonochemical reaction. Ultrason Sonochem. 3, (3), S157-S161 (1996).
  34. Raso, J., Mañas, P., Pagán, R., Sala, F. J. Influence of different factors on the output power transferred into medium by ultrasound. Ultrason Sonochem. 5, (4), 157-162 (1999).
  35. Matarredona, O., et al. Dispersion of Single-Walled Carbon Nanotubes in Aqueous Solutions of the Anionic Surfactant NaDDBS. J Phys Chem B. 107, (48), 13357-13367 (2003).
  36. Jiang, L., Gao, L., Sun, J. Production of aqueous colloidal dispersions of carbon nanotubes. J Colloid Interface Sci. 260, (1), 89-94 (2003).
  37. Jensen, K. A., Kembouche, Y., Christiansen, E., Jacobsen, N. R., Wallin, H., Guiot, C., Spalla, O., Witschger, O. The generic NANOGENOTOX dispersion protocol-Standard operation procedure (SOP). 32 (2011).
  38. Jacobsen, N. R., Pojano, G., Wallin, H., Jensen, K. A. Nanomaterial dispersion protocol for toxicological studies in ENPRA. Internal ENPRA Project Report. National Research Centre for the Working Environment. Copenhagen, Denmark. (2010).
  39. PROSPEcT. Protocol for nanoparticle dispersion. (2010).
  40. CPS Instruments, E. urope Introduction to Differential Sedimentation. Netherlands. Available from: http://www.cpsinstruments.eu/pdf/Introduction%20Differential%20Sedimentation.pdf (2007).
  41. Mavrocordatos, D., Pronk, W., Boller, M. Analysis of environmental particles by atomic force microscopy, scanning and transmission electron microscopy. Water Sci Technol. 50, (12), 9-18 (2004).
  42. Moon, Y. K., Lee, J., Lee, J. K., Kim, T. K., Kim, S. H. Synthesis of Length-Controlled Aerosol Carbon Nanotubes and Their Dispersion Stability in Aqueous Solution. Langmuir. 25, (3), 1739-1743 (2009).
  43. Cheng, X., et al. Characterization of Multiwalled Carbon Nanotubes Dispersing in Water and Association with Biological Effects. J Nanomat. 2011, 12 (2011).
  44. Dassios, K. G., et al. Optimization of Sonication Parameters for Homogeneous Surfactant-Assisted Dispersion of Multiwalled Carbon Nanotubes in Aqueous Solutions. J Phys Chem C. 119, (13), 7506-7516 (2015).
  45. Domingos, R. F., et al. Characterizing Manufactured Nanoparticles in the Environment: Multimethod Determination of Particle Sizes. Environ Sci Technol. 43, (19), 7277-7284 (2009).

Comments

0 Comments


    Post a Question / Comment / Request

    You must be signed in to post a comment. Please or create an account.

    Usage Statistics