真空の作製と解析堆積有機発光ダイオード

Engineering
 

Summary

単純な構造化された有機発光ダイオード (Oled) の生産のためのプロトコルが表示されます。

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de Sa Pereira, D., Monkman, A. P., Data, P. Production and Characterization of Vacuum Deposited Organic Light Emitting Diodes. J. Vis. Exp. (141), e56593, doi:10.3791/56593 (2018).

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Abstract

ゲスト ・ ホストに基づく簡素で効率的な熱活性化遅延蛍光有機発光ダイオード (Oled) を生産するためまたはエキシプレックス ドナー ・ アクセプター エミッタを提示します。ステップバイ ステップの手順で読者は繰り返し、OLED デバイスに基づいて単純な有機体を作り出すことができるになります。パーソナライズされたインジウムの錫の酸化物 (ITO) 図形の作成を許可するパターン形成手順を示します。これは、すべてのレイヤー、カプセル化と各デバイスの特性の蒸発が続きます。最終目標は提示された情報を繰り返す機会を与える手順を提示する、引用文書しますが、効率的な Oled を準備するためにさまざまな化合物と構造、使用しています。

Introduction

有機エレクトロニクスをもたらします一緒にすべてのフィールド化学から物理学、材料科学を通過しより効率的なより安定した構造とデバイスに向けた現在の技術を改善するためにエンジニア リングへ。このことから、有機発光ダイオード (Oled) は最後の数の年の間、両方の効率と安定性1,2面で大きな改善を示している技術です。レポートでは、OLED ディスプレイ業界も増大すること 160 億ドルから 2016 年 2020 年までに約 400 億ドル、以上 500 億 2026年3と言います。また、拡張現実感4全般照明と今期のヘッド マウントにその方法を見つけるそれは。医用有機センサーのようなアプリケーションは、高輝度と安定性5の両方の要件を与えられて、現時点で未来アプリケーションの詳細です。この傾向は、天然資源のより少ない費用でより効率的な分子を含む改良されたデバイス構造の必要性を確認します。Oled 材料の固有プロセスのよりよい理解、また大きい重要性のこれらの設計です。

OLED は、少なくとも 1 つ、後者の透明電極に挟まれた多層有機スタックです。それに応じての最高占有分子軌道 (HOMO) と最低非占有分子軌道 (LUMO) と本質的な機動力の設計、各レイヤーは、(注射、閉塞、およびトランスポート) の特定の機能が全体的なデバイスの持ちます。メカニズムは反対電荷キャリア (電子と正孔) に基づいて旅行デバイス経由でそれらが特定のレイヤーに出会う、再結合励起子フォームへとこれらの励起子の非アクティブ化から来る6光子の放出。この光子を非アクティブ化が場所7,8,9を取っている層の特性となります。だから、保留中の分子設計戦略、別の赤、緑および青のエミッタ合成できスタックに適用されます。それらをまとめて、白色素子には、作り出された10,11することができます。OLED のスタックの発光層は、ゲストが光9の消光を避けるために、サイドの反応12ホストに分散ゲスト ・ ホスト (G H) システムに通常基づいています。

最近では13,14,15に実装された熱重合遅延蛍光 (TADF) で発光する分子をプッシュするいくつかの方法があります。TADF を一般的な蛍光エミッタの 5% から、デバイスの外部効率の増加のため許可三重項によって 30% に小さな一重項トリプレットのプロセスでエネルギー分裂を通じて収穫で逆交差 (rISC) を呼び出します。効率 TADF ベース Oled を形成するいくつかの方法があります: 1 つの文献では最も多い、G H システム発光状態が単一分子の16,17,18によって形成されています。2 番目のシステムを使用して、電子供与体 (D) と単にドナー ・ アクセプター (D ・ A) システム15,19,20,と呼ばれる電子アクセプター (A) 分子間に形成されるエキサイプレックス エミッタ21;多収性の非常に高い外部量子収量14、たとえばの値に達する 19% EQE22、明らかに収穫する非常に効率的なトリプレットが発生しているを示す、TADF 材料・ デバイスの小さい範囲を報告されている 100% 内部量子効率が可能です。これら TADF ベース Oled 環境の極性は、ローカルからの電荷移動 (CT) 状態を変更することが適切なホスト材料の選択励起 (ル) 状態、したがって、TADF 機構を減らすときケアを撮影する必要があります。考慮する手順は、他の蛍光エミッタ23に似ています。このようなデバイスの比較的単純なスタック構造、通常 3 に 5 の有機層を持っているし、 p i nを必要とせず構造24、超低いターンオン電圧 2.7 V と約 130 の最大厚さの順序の結果すべての nm良い充電バランスを保証する有機層は。

材料の特性から離れて多層スタックの生産は熱蒸着 (静脈血栓塞栓症) またはスピン コーティングより頻繁に小さい分子のための元に基づいて、いずれかをすることができます。温度、圧力、環境、レート、および各レイヤーの厚さを正確に制御を必要があります。G H レイヤーを出すため共蒸着率が得られる目的比率の制御にあります。また非常に重要なは非稼働デバイスまたは発光ピクセル25全体で不均一な排出量になることができます Oled 用基板洗浄です。

したがって、この資料準備、生産、および有機デバイスの評価のすべての手順を目指して、高効率と排出量の均一性に必要な注意してくださいプロトコルの新しい専門家を支援しようとします。それ DPTZ DBTO2 (TADF G H システム16,26のゲストを発光 2,8-Bis(10H-phenothiazin-10-yl)dibenzothiophene-S,S-dioxide) の使用を含む.DtBuCz DBTO2 (TAPC (4, 4 '-Cyclohexylidenebis [N, N-bis(4-の 2,8-Bis(3,6-di-tert-butyl-9H-carbazol-9-yl)dibenzothiophene-S,S-dioxide) を使用して基づいてエキサイプレックス D A システムの形成にも同様のメソッドを実装できます。メチルフェニル) benzenamine])15の手順で主な違いがそれが発光層の濃度比大幅放出 (単一分子 CT 排出ガス対エキサイプレックス CT 排出) の性質を変更します。ここで説明した G H システム単一分子 CT エミッタがあり 2 無機と有機、3 5 レイヤーの蒸発を伴います。デバイスは、アノード、40 としてインジウムの錫の酸化物 (ITO) の構成されて nm のNN′-di(1-naphthyl)-N,N′-diphenyl-(1,1′-biphenyl)-4,4′-diamine (NPB) 正孔輸送層 (HTL) と合計 20 nm の 4, 4 '-ビス (N- カルバゾリル)-1, 1 '-ビフェニル (CBP) DPTZ DBTO2 G H システムに基づく発光層としての 10%。60 nm の 2,2′,2"-(1,3,5-benzinetriyl)-tris(1-phenyl-1H-ベンズイミダゾール) (TPBi)、電子輸送層 (ETL) と 1 として使用されます電子注入層 (EIL) としてリチウム フロリード (LiF) の nm。100 nm アルミニウム (Al) の陰極としてデバイスを終了します。全体の手順の図は、図 1で見つけることが。有機物の厚さは、文献で使用されているその他のデバイスのように選ばれました。各レイヤーの移動は良いキャリア層の内部バランスを確保するため、慎重に検査されなければなりません。LiF の操作、トンネル効果に基づいて、すなわちキャリアをトランスポート層へのより良い注入を確保、パックされた LiF のトンネル通過。つまり (0.8 〜 1.5 nm) の間に薄い層が必要な27。アルの層は、酸化を防ぐために十分な厚さである必要があります (70 nm は最小限の要件)。

Protocol

注意: 次の手順は、それらを使用する場合、適切な心配が取られなければならないので別の溶剤の使用を含みます。ヒュームと個人用保護具 (手袋、白衣) を使用してください。蒸着機器の品質を確保する、(クリーン ルームおよび/またはグローブ ボックス) などクリーンな環境ですべての手順が行われますことをお勧めします。安全性データシートは、各機器・材料の使用前に相談する必要があります。

1. ITO パターニング

  1. インジウムの錫の酸化物を均一にカバー (24 x 24 ミリメートル2、20 Ω/cm2のシート抵抗と 100 の伊藤厚 ito ガラス基板 nm) ピペットを使用して p 型フォトレジスト基板。スピン コート率 5 の 500 rpm で s に続いて 4000 rpm 45 s。
  2. 95 ° C で少なくとも 5 分間ホット プレートで基板をアニールします。これは、均一な膜を生産残りすべての溶剤が蒸発することが保証されます。
  3. レジスト被覆した ITO 基板に 4 mm ストライプ (または所望のパターン) でマスクを配置します。50 の 8 の W 365 nm の紫外線ランプに公開 s。
  4. 開発者ソリューションに ITO 基板を配置 (1 パーツ開発者: 2 つの部分 (DI) 純水) 60 s。
  5. 約 10 のため基板を慎重に洗浄洗浄ボトル ・ ディ ・水を含む、ピンセットで基板を保持するいると s。空気砲と残りの水を乾燥させます。
  6. 95 ° c で、少なくとも、15 分ホット プレート上 ITO 基板を加熱します。
  7. 基板とアセトンを浸した綿棒を使用してストライプ間のエッジから、フォトレジストを削除します。
  8. 塩酸と硝酸 (20:1 v/v) の混合物を使用して伊藤を削除、室温で 5 分間それを残します。
  9. 10 s および削除アセトンでフォトレジストの残りの部分のための DI 水ですすいでください。

2. 基板洗浄

  1. パターン ITO 基板を 2 つを取る、約 10 のためリンス s アセトンと非多孔質で拭いて紙のシートまたは乾燥窒素銃を持つ。
  2. アセトンを容器に基板を浸完全にピンセットを使用します。15 分間の超音波浴 (320 W、37 kHz) に入れてください。
  3. イソプロピル アルコールをコンテナーに基板を今水没 (IPA、2-プロパノール)。別の 15 分間超音波浴に入れます。
  4. 超音波風呂、IPA 風呂から基板からコンテナーを削除して窒素銃でドライします。固体残渣や汚れがないかどうかを参照してくださいに基板を目視で確認します。ある場合、2.1 以降を繰り返します。
  5. 約 50 台のペースに酸素タンクで流れを開きます。ITO 基板を 6 分間をきれいにするのに確認されている伊東顔上向き 2.5 L/h 酸素流量酸素プラズマ クリーナー (100 W、40 kHz) を使用します。
  6. プラズマ室から基板を外し、基板ホルダーに取り付けます。2 つのマスクが適用されます: すべての有機層の蒸発のために (A) と (B) アルミニウム (図 1) の蒸発のため。基板ホルダーにわかりやすくするため、このプロトコルではマスク A が接続されています。

3. 蒸発の部屋の準備

  1. 蒸着装置に基板ホルダー、マスクは、マスク B を挿入します。蒸発システムの種類に応じてマスク A 蒸着棚の上と棚 1 のマスク B 基板ホルダーを配置します。
  2. 表面は覆われてそれを確かめる異なるアルミナるつぼの使用されるすべての異なった材料の有機粉末を追加します。この場合、DPTZ DBTO2NPB を追加 CBP と 4 の異なる 10 mL アルミナるつぼに TPBi。LiF を加えて、1 つの 5 mL のるつぼとアルミニウム (Al) 個セット ハーフ フル 5 mL ホウ素の窒化高温るつぼで。
  3. 厚さの真の価値を与えるそれぞれの水晶振動子微量天秤 (QCM) センサーと有機るつぼ位置を考慮に入れます。D A と G H システムの蒸発、共蒸着プロセスが行われる必要があります。したがって、共蒸着プロセスを制御するために、異なる Qcm によって制御される DPTZ DBTO2と CBP (TADF OLED) または DtBuCz DBTO2と TAPC (エキサイプレックス OLED) の両方が必要。この場合、それぞれの化合物の位置は、図 2に掲載されています。
  4. 商工会議所を閉じて (ダウン ポンプとも呼ばれます) の真空処理を開始します。圧力 P を待つ < 1·10-5 mbar 蒸発を開始します。

4. 有機層の蒸発

注: すべての有機物のためを超えない 2 Å/s の蒸着率この結果として増加の粗さと層の減少の均一性。特定のポイントに非一様排出量とでもショート パンツがあります。

  1. オンに水の流れの要素のための十分な冷却を提供します。
  2. オンに 10 回転/分 (rpm) で、基板回転一様な層の成膜を確保するため。
  3. 切り替えのシステムとオープンの温度コント ローラーによって予熱して NPB るつぼその ' シャッター。これを行うことができますユーザーの処分で VTE ソフトウェアを使用しています。蒸発 (オープン預金シャッター) を開始率は 40 nm 厚約 1 Å/秒蒸発させなさいで安定、シャッターを閉じる、るつぼが次のプロセスを開始する冷えるまで待ちます。
  4. 4.3 ポイントと同様の方法で。、CBP と DPTZ DBTO2を予熱との共蒸着のためのシャッターを開けます。レイヤーの最終濃度によって化合物の異なるレートを使用します。
    1. 10% の発光層は、CBP のおよそ 2.0 Å/秒と 0.22 Å/秒 DPTZ DBTO2率が安定化するとき蒸発を開始します。率を達成するとき堆積シャッターを開きます。
    2. 蒸発 20 nm 厚層 18 を含む CBP と 2 nm nm DPTZ DBTO2のシャッターを閉じます、るつぼが次のプロセスを開始する冷えるまで待ちます。
  5. 予熱して、TPBi とそのシャッターを開きます。蒸発 (オープン預金シャッター) を起動率は、約 1 Å/秒蒸発させなさい 60 nm の薄い層で安定、シャッターを閉じる、るつぼが次のプロセスを開始する冷えるまで待ちます。
  6. 予熱して、LiF、蒸発 (オープン蒸発シャッター) を起動率が約 0.2 Å/秒で安定するとき。0.5 Å/秒 1 nm の厚さの層を蒸発させる、シャッターを閉じる、るつぼが次のプロセスを開始する冷えるまで待つの蒸発速度を超えないようにします。
  7. 基板回転をオフにします。
  8. B. マスク マスク基板ホルダーには A を置き換える必要に応じて、蒸発室をぶちまけます。ベント, プロシージャの継続の前に商工会議所がポンプダウンする必要があります。このプロトコルではマスク A がマスク B. に配置します。
  9. オンに基板の回転、すなわち、 10 rpm。
  10. Al を予熱、蒸発 (オープン預金シャッター) を開始とき速度は、約 1 Å/秒で安定します。2 Å/秒蒸発させなさい 100 nm 厚層の蒸発速度を超えないに、シャッターを閉じます、るつぼが冷えるまで待機しないでください。
  11. 会議室を開くし、通気孔します。蒸着装置の基板ホルダーを取り外します。
    注: 一度蒸発、4 ピクセルが得られる 2 つの異なるサイズの図 1に示すように、: 4 x 2、4 x 4 cm2。これにより、デバイスをアップスケー リングするときに再現性があります。欠陥のレベルは、大きなピクセル11のほうが目立つことができます。

5. OLED のカプセル化

注: このセクション Oled の分析のため必要はありませんが強くお勧めです。その品質を確保するため、このセクションは制御された環境で実行されることが重要ですも。

  1. 基板ホルダーから基板を取り外します。前方を向いた蒸着膜のカプセル化ステージの上にそれらを置きます。
  2. 樹脂チューブと分散ツールを準備します。ねじ、管の 1 つの側面に適切なヒントとチューブの反対側に圧銃。
  3. 樹脂を分散させるために銃を持つ圧力を適用します。すべて蒸着ピクセル (図 2) を含む正方形を描画します。
  4. 樹脂のそれぞれの正方形の上に封止からすを配置します。
  5. UV 硬化樹脂とカプセル化と基板ガラス用樹脂メーカーで必要とされる限り。

6. OLED のキャラクタリゼーション

  1. 必要に応じて、アセトンや IPA を使用して測定の単位に接続する前に堆積した有機物を削除するつまようじで封止からすで覆われていない伊藤ストライプをきれい。これは計測システムと電極間良好なオーミック接触が実現できることが保証されます。
  2. 事前に校正されたランプを使用して NIST 規格によると OLED の測定を調整します。
  3. 積分球、連絡先が正しく配置されるようにする (図 1) に OLED を配置します。アノード (+) ・ (-) はそれぞれ伊藤と Al パッドに接続されてを確認します。積分球に近い。
  4. デバイスと異なる電圧で発光スペクトルおよび得られた輝度値の - V 曲線を測定します。
    1. 2 つの端子間の電圧を適用し、現在の出力を測定します。輝度計輝度出力を測定します。
    2. 電流密度 (J), 外部量子効率 (EQE), 電源, ウォール プラグ効率、光束、発光効率 (ƞP)、電流効率 (ƞL) 輝度 (L) と手数料を計算ソフトウェアと適切なピクセル サイズを使用して、インターナショナーレ ・ デ ・表色 (CIE) を調整します。これらの値の詳細については、参照15で見つけることが。
  5. EQE J、J-V-L ƞPV ƞ をプロットL、異なる電圧でエル λ とデータを分析します。これを行うことができますデータ処理ソフトウェアを使用しています。理解を深めるためには、プロットに参照として次の表を使用します。

Representative Results

図 3に示したデータは、1 つは Oled のこのタイプの分析によって得ることができるさまざまな情報の良い例です。図 3 a、ターンオン電圧から (電圧検出器起動時のデバイス上の光を検出) を定めることができます。この場合、輝度が低下する大幅に (約 13 V) V. 高電圧による劣化が見られる 4 です。劣化は、結合と分子の破壊で、その結果有機層に注入デバイスが反応するときに発生します。また、電気応力がデバイス劣化を関連付けることができます。このデバイスの最大輝度は 17000 cd/m2 です図 3 b、最大 E.Q.E. (約 7%) とロールオフからデバイスの電気的安定性の測定が決定されます。デバイスのロールオフ定義されていますドロップとしてそれを流れる電流と効率。さまざまなデバイスのロールオフを比較するため 100 と 1000 cd/m2の標準的な輝度で EQE の値は通常与えられる6。この場合は 6.1 と 5.5%、それぞれを表す 9% のドロップして、その最大値の 20%。これは貧しいロールを表します。良い値は、輝度の高いレベルまで 0 と 5% の間する必要があります。効率の他の値は、似たような種類のデバイスとの比較の他の手段として図 3 cに表示されます。最後に、EL を示すピーク 573 nm、典型的な緑黄色発光 (図 3dのインセット)。異なる電圧でエルは、放出が行われて光学的安定性などに洞察を与えて助けることができます。この場合、この一見は変わりません電圧印加によって、1 つはデバイスが光学的に安定であると仮定できます。チェック CIE 座標 (電圧図 3bのはめ込みは光安定性を測定する別の方法です。

Figure 1
図 1: このプロトコルで表されるすべての手順を含むダイアグラム。蒸着マスク A. を使用してすべての有機層と LiF金属 (アルミ蒸着) 後、4 × 4 cm2マスク 1 つ b: 2 × 4 cm2と別を使用してデバイスの 2 つのセットを生成できます。伊東間電圧 (陽極: +) およびアルミニウム (陰極:-) と電流を測定します。デバイス構造の断面図も表示されます。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください

Figure 2
図 2:)有機低温 (黒) の図と真空チェンバー内に無機高温源 (青) です。各材料は、彼らは以前材料ごとに問題の最適化されたソフトウェアの特定加熱番号で指定されたソースに置かれます。b) QCM センサーが庫内に配置。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください

Figure 3
図 3:)J-V-L、b) EQE J、c) ƞP V ƞL、d) 本研究ではデバイスの異なる電圧でエル λ。B のはめ込みの電圧と、CIE 座標が変更を示す) デバイスの写真は d のはめ込みで示されて).この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください

曲線 x スケール y1 スケール y2 スケール
J V L V 線形 J ログ L ログ
ȠPV ƞL ȠP ログ ȠL ログ
EQE J J ログ EQE ログ
エル Λ Λ 線形 エル 線形

表 1:、カーブと Oled の特性の統一のための関連のスケールと見なされます。

Discussion

この議定書は、パターン、生産、カプセル化、小分子量 TADF 発光またはエキサイプレックス発光レイヤーに基づいて Oled のキャラクタリゼーションのための効果的なツールを提示を目指しています。有機熱蒸着により薄膜の生産のため (数から Å 数百 nm に) 有機・無機材料の生産経路を再結合する電荷キャリアの光が出力されます。デバイス生産は、蒸発器など使用できる有機と無機ソースの数または (co とトライ蒸発は非常に共通、同時に 2 つ以上の蒸発の可能性に非常に限られたが、汎用性の高い、特にで TADF デバイス)。以上 3 つのソースの表示および一般的な照明のための白色 Oled28などのアプリケーションに役に立つかもしれません、同時の蒸発のより高度なシステムが可能です。それにもかかわらず、デバイスの複雑化とその性能のトレードオフを満たす必要があります。この蒸発のプロシージャの多面的機能この作品を越えるさまざまな研究を行うこともできます。これらの層の厚さ、ドーパント濃度、レイヤー機能の効果を含めるまたはも新しいレイヤーの固有の移動度を研究します。シングル、共蒸着層の速度を細かく制御は、制御された精密な配給量で均一な膜の形成を可能にそれためにも重要です。

制御された環境より重要なアンビエント関連の劣化を避けるためにグローブ ボックス内のカプセル化のために、このプロトコルのすべてのステップが行われることをお勧めします。最後に、積分球は最も歓迎してより詳細な電気的・光学的分析可能にします。このプロトコルのカプセル化、続くことができる、安定したデバイスの生産を許可すべてのこれらのさまざまな段階を強調表示で発表された TADF ベース Oled の作製と解析理論入門からすべての手順この心で時間の長時間。

Disclosures

著者が明らかに何もありません。

Acknowledgments

著者は、H2020-MSCA-ITN-2015/674990 からの受け取られた資金「Excilight プロジェクト」を認めたいと思います。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
N,N′-Di(1-naphthyl)-N,N′-diphenyl-(1,1′-biphenyl)-4,4′-diamine NPB Sigma Aldrich 556696
4,4′-Bis(N-carbazolyl)-1,1′-biphenyl CBP Sigma Aldrich 699195
2,2′,2"-(1,3,5-Benzinetriyl)-tris(1-phenyl-1-H-benzimidazole) TPBi Sigma Aldrich 806781
Lithium Floride 99.995% LiF Sigma Aldrich 669431
Aluminum 99.999% Al Alfa Aesar 14445
Acetone 99.9% Acetone Sigma Aldrich 439126
Isopropyl alcohol 99.9 % IPA Sigma Aldrich 675431
Photoresist DOW Electronic Materials Microposit S1813
Developer DOW Electronic Materials Microposit 351
Hydrochloric acid 37% HCl Sigma Aldrich 435570
Nitric acid 70% HNO3 Sigma Aldrich 258113
Encapsulation resin Delo Kationbond GE680
Encapsulation square glass 15x15mm Agar AGL46s15-4
ITO Naranjo Substrates Custom made

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References

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