Deposizione di vapore reattiva di film polimerici coniugati su substrati arbitrari

Chemistry

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Summary

Questa carta presenta un protocollo per la deposizione di vapore reattiva di poly(3,4-ethylenedioxythiophene), di poly(3,4-propylenedioxythiophene) e di poli (thieno [3,2 -b] tiofene) film su lastre di vetro e superfici ruvide, come tessuti e carta.

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Cheng, N., Andrew, T. L. Reactive Vapor Deposition of Conjugated Polymer Films on Arbitrary Substrates. J. Vis. Exp. (131), e56775, doi:10.3791/56775 (2018).

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Abstract

Dimostriamo un metodo di rivestimento conformally polimeri coniugati su substrati arbitrari utilizzando una camera di reazione personalizzati, a bassa pressione. Polimeri conduttivi, poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) e poly(3,4-propylenedioxythiophene) (PProDOT) e un polimero semiconduttore, poli (thieno [3,2 -b] tiofene) (PTT), sono stati depositati il non convenzionale altamente disordinata e substrati martellate con elevate superfici, quali carta, asciugamani e tessuti. Questo segnalato camera di deposizione è un miglioramento dei precedenti reattori del vapore perché il nostro sistema può ospitare monomeri sia volatili e non volatili, quali 3,4-propylenedioxythiophene e thieno [3,2 -b] tiofene. L'utilizzo di solidi e liquidi ossidanti sono anche dimostrato. Una limitazione di questo metodo è che manca un sofisticato in situ spessore monitor. Rivestimenti polimerici realizzati con i metodi di rivestimento basato su soluzione comunemente utilizzato, come rivestimento per rotazione e superficie l'innesto, spesso non sono uniformi o suscettibile di degradazione meccanica. Questo segnalato metodo di deposizione di vapore fase supera questi inconvenienti ed è una valida alternativa ai comuni metodi di rivestimento a base di soluzione. In particolare, film polimerici rivestito dal metodo segnalato sono uniformi e conformal su superfici ruvide, anche a una scala micrometrica. Questa funzionalità consente per la futura applicazione di polimeri vapor depositato in dispositivi elettronici su substrati flessibili e altamente strutturati.

Introduction

Conducendo polimerici e materiali semiconduttori hanno proprietà uniche, come flessibilità1, elasticità2, trasparenza3, bassa densità,4 che offrono straordinarie opportunità per la creazione di nuova generazione dispositivi elettronici su substrati non tradizionali. Attualmente, molti ricercatori si sforzano di sfruttare le proprietà uniche di materiali polimerici per creare flessibile e/o elettronica indossabile5,6 e smart textiles7. Tuttavia, la capacità di conformally rivestire superfici altamente strutturate e substrati non-robusto, come carta, tessuti e filati/filati, rimane unmastered. Più comunemente, i polimeri vengono sintetizzati e rivestiti su superfici utilizzando metodi di soluzione. 8 , 9 , 10 , 11 , 12 anche se i metodi di soluzione forniscono polimero rivestito fibre/tessuti, i rivestimenti così ottenuti sono spesso non uniforme e facilmente danneggiabili da piccole sollecitazioni fisiche13,14 . Metodi di soluzione non sono inoltre applicabili a carta di rivestimento a causa di problemi di bagnatura.

Deposizione di vapore reattiva può creare film polimerici coniugati conformal su una vasta gamma di substrati, indipendentemente dalla composizione chimica superficiale, energia superficiale e rugosità/topografia superficiale15. In questo approccio, polimeri coniugati sono sintetizzate in fase gassosa fornendo contemporaneamente monomero e ossidante vapori ad una superficie. Formazione di pellicola e polimerizzazione avviene sulla superficie in un passaggio unico, privo di solventi. Questo metodo è teoricamente applicabile a qualsiasi polimero coniugato che può essere sintetizzato dalla polimerizzazione ossidativa utilizzando metodi di soluzione. Tuttavia, ad oggi, sono noti protocolli per depositare solo una serie limitata di strutture polimeriche coniugati. 15

Qui, dimostriamo la deposizione di poly(3,4-ethylenedioxythiophene) conduttivo (PEDOT) e poly(3,4-propylenedioxythiophene) (PProDOT) e di semiconduttori poli (thieno [3,2 -b] tiofene) film (PTT) tramite deposizione di vapore reattiva. Vengono utilizzati due tipi di ossidanti, tinta FeCl3 e liquido Br2, nel processo. I polimeri corrispondenti sono denominati Cl-PProDOT, Cl-PTT e Br-PEDOT. Sia substrati convenzionali, vetrini e substrati strutturati non convenzionali, quali carta, asciugamani e tessuti, sono stati rivestiti con il film di polimero.

Questo protocollo descrive la configurazione della camera di deposizione di vapore su misura e i dettagli del processo di deposizione. È inteso per aiutare gli operatori nuovi per costruire il loro sistema di deposizione e di evitare problemi comuni associati con sintesi in fase vapore.

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Protocol

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1. deposizione di Cl-PProDOT e Cl-PTT

  1. Costruire la struttura della camera di deposizione di vapore tubolari su misura come mostrato in Figura 1.
    1. Fare un 1/4-pollici (diametro esterno, O.D.) fusi quarzo ingresso laterale ad un tubo di quarzo fuso 2-pollici (diametro esterno). Fare una trappola a freddo con un tubo di acciaio inox di 1-in U-forma su misura e un pallone Dewar.
    2. Collegare il tubo di quarzo con un vacuometro e trappola a freddo utilizzando acciaio inossidabile KF connettori e innesti rapidi. Posizionare il monomero in una fiala di quarzo e collegare la fiala alla camera tubolare via 1/4-pollici rapido-attacchi rapidi e una valvola a spillo. Posto l'ossidante in un crogiolo in aula.
    3. Utilizzare nastri di riscaldamento separati come fonti per l'ossidante, substrati e il monomero di riscaldamento. Aggiungere un ingresso gas all'estremità destra della camera di introdurre ulteriori gas nobili per controllare la pressione di processo, se necessario.
  2. Deposizione di Cl-PProDOT
    1. Aggiungere 50 mg di 3,4-propylenedioxythiophene (ProDOT) nella fiala monomero e collegarlo alla camera tubolare. Tenere aperta la valvola a spillo.
    2. Mettere substrati (lastra di vetro, tessuti, carta, ecc.) in aula. La dimensione dei substrati è 1,3 x 2,5 cm.
    3. Aggiungere 50 mg di FeCl3 in un crogiolo di 5 mL e posizionarlo nella camera.
      Nota: Le posizioni relative dell'ingresso di monomero, substrati e il crogiolo sono mostrate nella Figura 1. La distanza tra l'entrata di monomero e il crogiolo è 13 cm.
    4. Accendere la pompa. Chiudere lentamente la valvola all'estremità destra della camera. Dopo la camera di pressione è inferiore a mTorr 525 (70 Pa), aggiungere azoto liquido nella trappola fredda.
    5. Avvolgere le tre zone di riscaldamento con riscaldamento nastro e collegare il nastro di riscaldamento per i regolatori di temperatura.
    6. Quando la pressione diminuisce la pressione di lavorazione (52,5 mTorr, 7 Pa), chiudere la valvola a spillo del contenitore monomero.
    7. Iniziare il riscaldamento l'ossidante, i substrati e il monomero a 170 ° C, 80 ° C e 80 ° C, rispettivamente. Dopo circa 10 min, FeCl3 è vaporizzato e il rosso di FeCl3 solido è formata nella regione cool.
    8. Aprire la valvola a spillo del contenitore monomero.
      Nota: Film sottili di colore blu si formerà la regione di substrato. Tassi di crescita tipici sono ~ 10 nm/min affinché il FeCl3 vapor è formata nella camera prima di aprire la valvola a spillo del contenitore monomero. In caso contrario, il monomero reagisce con FeCl3 solido nel crogiolo e formare uno strato di polimero che previene l'ulteriore vaporizzazione di ossidante.
    9. Chiudere la valvola a spillo del contenitore monomero quando è raggiunto lo spessore desiderato. Spegnere tutto il nastro di riscaldamento e raffreddare il sistema a temperatura ambiente.
    10. Aprire la valvola di aspirazione di gas e spegnere la pompa.
    11. Prelevare i campioni dalla camera. Attentamente e immergere i campioni in metanolo per 30 min rimuovere il residuo dell'ossidante e monomero.
      Nota: Tempo di risciacquo dovrebbe aumentare come aumenti di spessore di pellicola. 30-min risciacquo è tipico per i film più sottile di 100 nm sulle lastre di vetro. Film più spessi di 500 nm potrebbe delaminare dal substrato durante il risciacquo.
    12. Colpo asciugare accuratamente i campioni con gas azoto.
  3. Deposizione di Cl-PTT
    1. Aggiungere 50 mg di thieno [3,2 -b] tiofene (TT) nella fiala di monomero e collegarlo alla camera tubolare. Tenere aperta la valvola a spillo.
    2. Ripetere i passaggi 1.2.2. a 1.2.12.

2. deposizione di Br-PEDOT

  1. Installazione di camera di deposizione
    1. Aggiungere un'ingresso laterali supplementari 1/4-pollici ossidanti per il tubo di quarzo e renderlo 8 pollici a parte l'ingresso di monomero. Posizionare l'ossidante liquido in una fiala di quarzo e collegare la fiala alla camera tubolare alla stessa stregua del monomero (Figura 2).
  2. Deposizione di Br-PEDOT
    1. Aggiungere 2 mL di 3,4-ethylenedioxythiophene (EDOT) nella fiala di monomero e collegare la fiala alla camera tubolare. Tenere aperta la valvola a spillo.
    2. Posizionare substrati (lastra di vetro, tessuti, carta, ecc.) nell'alloggiamento tubolare vicino all'ingresso del vapore di monomero. La dimensione del substrato è 1,3 x 2,5 cm.
    3. In una cappa, aggiungere 2 mL di Br2 in fiala dell'ossidante, collegare la fiala per la valvola a spillo e mantenere la valvola a spillo chiusa. Collegare la valvola a spillo per il tubo di quarzo.
      Attenzione: BR2 è un materiale pericoloso. Prestare attenzione durante la manipolazione.
    4. Accendere la pompa. Chiudere lentamente la valvola all'estremità destra della camera. Dopo la camera di pressione è inferiore a mTorr 525 (70 Pa), aggiungere azoto liquido nella trappola fredda.
    5. Avvolgere la regione di monomero con riscaldamento nastro e collegarlo con un regolatore di temperatura. Mantenere il substrato e ossidante regione a temperatura ambiente.
    6. Quando la pressione diminuisce alla pressione di elaborazione di 52,5 mTorr (7 Pa), aprire la valvola a spillo di ossidante.
      Nota: La reazione è molto veloce. Blu film PEDOT formeranno vicino l'ingresso di monomero perché Br2 è molto volatile.
    7. Chiudere le valvole a spillo di entrambi il monomero e l'ossidante quando è raggiunto lo spessore desiderato.
    8. Spegnere il riscaldamento nastro e raffreddare il sistema a temperatura ambiente.
    9. Aprire la valvola di aspirazione di gas e spegnere la pompa. Prelevare i campioni dalla camera.
      Nota: Risciacquo non è necessaria per Br2-drogato con polimeri.

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Representative Results

Lo spessore del film di Cl-PProDOT formati su vetrini di 1,3 x 2,5 cm, collocati in posizioni discrete laterale lungo il tubo centrale sono stati misurati da un profilometro (Figura 3). Conducibilità sono stati calcolati dalle misure di resistività utilizzando una stazione di prova casa costruita quattro punti sonda. La conducibilità misurata di un film di Cl-PProDOT 100-nm spesso sulle lastre di vetro è 106 S/cm, che è sufficiente per qualificare questo film come un potenziale materiale dell'elettrodo. Nella figura 4 è l'immagine AFM di film PProDOT 100-nm su un vetrino. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) spettri di Cl-PProDOT film sulle lastre di vetro prima e dopo risciacquo sono stati raccolto per dimostrare che tutti i residui di FeCl3 è stata rimossa e dimostrare che la conducibilità si pone unicamente dal polimero (Figura 5).

Gli spettri di assorbimento UV/Vis di Cl-PProDOT, Cl-PTT e Br-PEDOT sono illustrati nella Figura 6. Isolato immediatamente dopo la deposizione di polimeri sono p-drogati a causa della presenza di ossidante in eccesso. Di conseguenza, questi film sono di colore blu a causa di polaronici e bipolaronic bande di assorbimento nella regione rosso/NIR. Le bande di assorbimento informe, ampia oltre 600 nm, la caratteristica di polaroni Bipolarone e polarone, restano invariati nelle pellicole Cl-PProDOT e Br-PEDOT prima e dopo il risciacquo, che indica che il Cl-PProDOT e Br-PEDOT rimangono p-drogato dopo il risciacquo. Al contrario, Cl-PTT non mostra picchi polarone o Bipolarone dopo il risciacquo, che indica che il Cl-PTT è completamente de-drogati durante il processo di risciacquo.

Micrografie ottiche e scansione immagini di microscopia elettronica (SEM) di carta, tessuto velluto a coste e un asciugamano di cotone, prima e dopo il rivestimento con Cl-PTT sono mostrati nella Figura 7. Dopo il rivestimento, i substrati bianchi incontaminati diventano rosso scuro, che indica la presenza di rivestimenti Cl-PTT. Tutti i tre sottofondi sono altamente strutturato e disordinata e hanno elevata area superficiale. Le immagini di SEM mostrano che i film sono uniformi e conformal sulla superficie a scala micrometrica su tutti i tre sottofondi.

Figure 1
Figura 1. Il programma di installazione di deposizione camera. Schema della camera di deposizione del vapore per ossidanti solidi. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 2
Figura 2. Il programma di installazione di deposizione camera. Schema della camera di deposizione del vapore tubolari per liquidi ossidanti. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 3
Figura 3. Caratterizzazione di spessore di film polimerici. Profilo di spessore laterale polimero pellicola per la polimerizzazione del vapore di Cl-PProDOT.

Figure 4
Figura 4. Caratterizzazione della morfologia con AFM. Immagine AFM di 100 nm Cl-PProDOT su un vetrino.

Figure 5
Figura 5. Analisi elementare. Spettri XPS di un vetrino 1,3 x 2,5 cm, rivestito con uno spesso strato di 100 nm di Cl-PProDOT immediatamente dopo la deposizione (linea nera) e dopo il risciacquo (linea rossa) con metanolo. Gli spettri rivelano che i sali di ferro vengono rimossi dopo il risciacquo.

Figure 6
Nella figura 6. Caratterizzazione di proprietà ottica. Spettri di assorbimento di Cl-PProDOT, Cl-PTT e Br-PEDOT film sulle lastre di vetro. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 7
Figura 7. Caratterizzazione della morfologia con microscopio ottico e microscopia elettronica (SEM). Micrografie ottiche di incontaminate (a-c) e PTT rivestito (d-f) carta, tovagliolo di velluto e cotone poliestere/rayon. Immagini di SEM (g-i) di PTT rivestito di carta, velluto a coste del poliestere/rayon e cotone asciugamano. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

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Discussion

Il meccanismo della reazione è polimerizzazione ossidativa. Metodi di rivestimento di polimero utilizzando lo stesso meccanismo includono elettropolimerizzazione17 e fase polimerizzazione18di vapore. Elettropolimerizzazione richiede un substrato conduttivo, manca il vantaggio del rivestimento uniforme e conformal ed è un metodo basato sulla soluzione ecologicamente scortese19. Il metodo di polimerizzazione di fase del vapore esistente è simile al metodo segnalato qui ma solo può polimerizzare monomeri altamente volatile20. Il nostro metodo migliorato il design della camera del metodo esistente e non solo possa polimerizzare monomeri altamente volatile, ma anche non volatile monomeri. Un numero di nuovo condurre e polimeri semiconduttori, quali PProDOT e PTT, sono stato sintetizzato da fase vapore deposizione per la prima volta utilizzando il metodo segnalato qui20.

Un passo fondamentale nel protocollo è la tempistica di introduzione al vapore di monomero (passo 1.2.8.). Nel protocollo, vapor monomero dovrebbe essere introdotto alla camera dopo FeCl3 vapor è formato, che può essere raccontata dalla formazione di rosso fisso della regione cool. Se il vapore di monomero è stato introdotto prima c'è FeCl3 vapore, il vapore di monomero sarà raggiungere il crogiolo dell'ossidante e reagire con l'ossidante solido direttamente. Ciò forma uno strato di polimero che copre l'ossidante solido e impedirne la vaporizzazione. D'altra parte, se il vapore di monomero è stato introdotto troppo tardi, si formerà uno strato spesso di ossidante e interesserà la morfologia dei film polimerici.

Lo spessore dei film di polimero può essere controllato con il tempo di reazione. Il tasso di deposizione di film polimerici presentati qui è ~ 10 nm/min e può essere controllato dalla portata del monomero. In questo protocollo, la portata del monomero è controllata regolando la temperatura di monomero e la valvola a spillo. Se è necessario un controllo più preciso, un misuratore di flusso ad alta temperatura può essere aggiunto tra la fiala di monomero e l'ingresso del monomero.

Presentiamo solo tre esempi di polimeri in questo protocollo. Per il rivestimento di altri polimeri, le condizioni di reazione devono essere ottimizzate. La temperatura dell'ossidante può essere mantenuta lo stesso come il protocollo se l'ossidante stesso viene utilizzato. È stato segnalato che la pressione di processo interessa le lunghezze di catena dei polimeri. Pressioni di processo basso si tradurrà in un breve coniugazione21. La temperatura dell'ossidante deve essere ottimizzata per ogni nuovo monomero pure. Un valore tipico è di iniziare con punto di fusione di ossidante. Temperatura ottimale substrato aumenta solitamente come monomero aumenti di temperatura. Per pellicole polimeriche più sottile di 500 nm, risciacquo con abbondante metanolo è sufficiente per la rimozione completa di tutti i residui dell'ossidante e monomero. Per pellicole più spesse, per rimuovere completamente i residui di FeCl3, i film possono essere immersi in una soluzione di acqua di 1 M HCl durante la notte e poi risciacquati con metanolo.

Uno svantaggio della camera di deposizione segnalato è che manca un sensore QCM (microbilancia a cristallo di quarzo) in situ e di conseguenza, i tassi di deposizione e lo spessore del film non possono essere monitorati durante la deposizione. Spessore del film non è uniforme nella regione intero substrato a causa del senso laterale di trasporto di massa. Il profilo di spessore pellicola di polimero laterale per la polimerizzazione del vapore di Cl-PProDOT è illustrato nella Figura 3. Il film di polimero formato a metà tra l'origine di monomero e l'ossidante è la più grossa, e lo spessore diminuisce progressivamente da metà a due direzioni laterali. Questo conferma la direzione laterale di trasporto di massa dalle fonti due vapore al centro della regione del substrato e rivela che spessore può essere controllato non solo dal tempo di reazione, ma anche dalla posizione di substrato.

Poiché questo metodo è possibile depositare polimeri conduttori e semiconduttori su substrati arbitrari, può essere applicato nell'elettronica di prossima generazione su substrati non convenzionali quali dispositivi indossabili22,23. Ad esempio, conduttivo PEDOT o PProDOT può essere rivestito su tessile su larga scala per realizzare tessuti conduttivi e possono essere utilizzati in elettronica indossabile24. Inoltre, polimeri coniugati vapor-depositati anche possono essere usato come elettrodi o strati attivi nel campo dell'elettronica su carta per raggiungere il peso leggero e basso costo mentre metodi di rivestimento a base di soluzione non sono applicabili per carta substrati25.

In conclusione, dimostriamo un metodo di deposizione di vapore reattiva con cui creare PProDOT conduttivo e PEDOT e semiconduttori PTT films su lastre di vetro, carta e tessili. Nessuno di questi polimeri sono stati sintetizzati da deposizione di vapore reattiva prima. Questo metodo di deposizione di vapore può rivestire film polimerici uniformemente e conformally alto altamente disordinata e strutturato, substrati di aree in superficie. Questa funzionalità consente per la futura applicazione di polimeri vapor depositato in dispositivi elettronici su substrati flessibili e altamente strutturati.

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Disclosures

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Acknowledgments

Gli autori riconoscono con gratitudine il sostegno finanziario da l'US Air Force Office of Scientific Research, sotto il numero di contratto FA9550-14-1-0128. T. L. A. ringrazia anche parziale supporto da David e Lucille Packard Foundation.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
3,4-Ethylenedioxythiophene, 97% Sigma Aldrich 483028
3,4-Propylenedioxythiophene, 97% Sigma Aldrich 660485
Thieno[3,2-b]thiophene, 95% Sigma Aldrich 702668
FeCl3, 97% Sigma Aldrich 157740
Br2 Sigma Aldrich 207888

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