Fabrication de Filament fondu (FFF) des composants en métal-céramique

Engineering
 

Summary

Cette étude montre de fabrication additive multi-matériaux () utilise fusionnés avec la fabrication (FFF) de filaments d’acier inoxydable et zirconia.

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Abel, J., Scheithauer, U., Janics, T., Hampel, S., Cano, S., Müller-Köhn, A., Günther, A., Kukla, C., Moritz, T. Fused Filament Fabrication (FFF) of Metal-Ceramic Components. J. Vis. Exp. (143), e57693, doi:10.3791/57693 (2019).

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Abstract

Céramiques techniques sont employés couramment pour des applications industrielles et de recherche, ainsi que des biens de consommation. Aujourd'hui, la demande pour les géométries complexes avec des options de personnalisation différentes et des méthodes de production favorables s’accroît en permanence. Avec fabrication de filament fondu (FFF), il est possible de produire rapidement des composants complexes et à haut rendement matière. Dans la FFF, un filament continu thermoplastique est fondu dans une tuyère chauffée et déposé sous. La tête d’impression commandée par ordinateur est déplacée afin de créer la forme désirée couche par couche. Enquêtes concernant l’impression des métaux ou céramiques augmentent de plus en plus dans la recherche et l’industrie. Cette étude se concentre sur la fabrication additive (AM) avec une approche de combiner un métal (acier inoxydable) avec une technique céramique (zircone : ZrO2). Combinaison de ces matériaux offre une large variété d’applications en raison de leurs propriétés électriques et mécaniques. Cet article montre les principales questions à préparer le matériel et matières premières, développement de l’appareil et l’impression de ces composites.

Introduction

Selon ISO/ASTM, additif de fabrication (AM) est le terme général de technologies qui créent des objets physiques, basés sur une représentation géométrique par addition successive de matière1. Par conséquent, ces technologies offrent la possibilité de fabriquer des composants avec la géométrie extrêmement complexe, qui ne peut être atteint par toute autre technique de façonnage connu dans les auteurs.

Matériaux céramiques ont été étudiées depuis le début du développement des différentes technologies AM dans le dernier quart du siècle2,3; Toutefois, la fabrication additive de composants céramiques n’est pas état de l’art, à la différence de fabrication additive des composants polymères ou en métal. Plusieurs présentations sur les technologies de AM utilisés pour les composants en céramique sont données par Chartier et al. 4, Travitzky et al. 5 et Zocca et al. 6, qui peuvent être classés selon l’état du matériel utilisé - matériaux en poudre, matériaux liquides et matières solides4,5 , ou selon le genre de dépôts de matériel et de la solidification6 . AM périphériques sont disponibles qui permettent la fabrication additive de denses et de qualité des composants céramiques avec les propriétés désirées pour la plupart des applications7,8,9,10 , 11.

Production de composants céramiques nécessite un traitement complexe, et c’est au point mort des progrès dans les AM de la céramique. Néanmoins, les composants céramiques sont indispensables pour spécial des biens de consommation et les matériels médicaux et AM ouvre de nouveaux horizons pour la fabrication de nouveaux composants avec des géométries « impossible »12. Pour les composants en céramique techniques, il faut un traitement thermique ultérieur des composants fabriqués depuis l’AM mise en forme des céramiques nécessite l’utilisation de poudres suspendu à des liants organiques qui doivent être supprimés (i.e., déliantage) avant le poudre est fusionné (c.-à-d., frittage).

L’AM de composants multimatériaux ou multifonctions combine les avantages des AM et le fonctionnellement classée matériaux (MGF)13 en 4D-composants de base de céramique14. Matériels hybrides permettent des combinaisons de propriété comme électriquement conducteur/isolant, magnétique/amagnétique, ductile/dur ou différentes colorations. Composants hybrides peuvent présenter des fonctions capteur ou un actionneur connues de MEMS (systèmes électromécaniques micro)15 établissements. En outre, métal/céramique composites peuvent compléter joignant les pièces en céramique en machines comme partenaires en acier soudables conventionnelles peuvent être utilisées.

Le projet européen cerAMfacturing (projet européen CORDIS 678503) développe des technologies d’AM pour les composants matériels unique ainsi qu’une approche totalement nouvelle pour AM des composants multimatériaux, qui permettra la production en série de sur mesure et composants multifonctionnels pour diverses applications12. Trois différentes techniques axées sur la suspension AM sont qualifiés pour permettre l’AM de composants céramique-céramique ainsi que métallo-céramique. L’utilisation des techniques de AM axées sur la suspension promet des performances des composants améliorés par rapport aux méthodes fondées sur la poudre. Parce que la distribution de la poudre en suspension des particules est plus homogène et plus compact que dans un lit de poudre, ces méthodes de mise en forme produisent des densités plus élevées vertes, entraînant des composants frittés avec des microstructures denses et faible rugosité niveau12.

Ainsi que de la céramique axée sur la lithographie de fabrication (LCM)7,8,9,10,11,16,17, fusionnés avec fabrication de filaments (FFF) et 3D-impression thermoplastiques (T3DP)12,14,18 sont en cours d’élaboration. FFF et T3DP sont plus appropriés pour l’AM de composants multimatériaux que LCM à cause du Depot selectif et la solidification des certaines matières au lieu de la pure solidification sélective des matériaux déposés partout dans l’ensemble de la couche14 .

Un avantage supplémentaire de FFF et T3DP comparée à LCM est l’utilisation de systèmes de reliure thermoplastique au lieu de polymères photo polymérisation. Le système de reliure permet le traitement de poudres indépendamment de leurs propriétés optiques telles que l’absorption, émission et réflexion d’ondes électromagnétiques, par exemple, sombres et claires des matériaux (dans le domaine du visible), qui est nécessaire pour la production des composants en métal-céramique19,20. En outre, faible investissement est nécessaire pour l’équipement de la FFF car il existe une grande variété de dispositifs standards. Cette technique devient économique en raison de la grande efficacité de matériel et les matériaux recyclables. Enfin, la FFF est facile haut de gamme pour grandes parties étant donné que le processus s’appuie sur le passage de tête d’impression sur les essieux.

Cet article présente les premiers résultats de fabrication métallo-céramiques composites à l’aide de la FFF. Par ailleurs, la combinaison de technique d’unités de FFF et T3DP est présentée, bien qu’il soit encore en cours d’élaboration. Dans le processus de la FFF, les filaments de polymères thermoplastiques sont fondus et extrudés sélectivement par l’action de deux éléments tournants du compteur. Une fois que le matériel est expulsé par la buse, elle se solidifie en refroidissant, permettant de produire des composants couche par couche. Pour produire des derniers éléments en céramique et métalliques, une variante du procédé a été développé21,22,23,24,25,26. Les composés polymères, appelés liants, sont très remplis d’une poudre céramique ou métallique. Une fois que la mise en forme des composants a été réalisée à l’aide de l’approche conventionnelle de la FFF, deux étapes supplémentaires sont requises. Tout d’abord, composants polymères doivent être complètement retirés de spécimens dans l’étape de déliantage, générant une structure avec nombreux micropores. Pour atteindre les propriétés finales, les poudriers sont par la suite frittés à une température inférieure au point de fusion du matériau. En utilisant cette approche, la production de matériaux tels que le nitrure de silicium, silice, céramiques piézoélectriques, aciers inoxydables, carbure de tungstène et de cobalt, alumine ou dioxyde de titane23,24,25 a été mené avec succès ailleurs.

L’utilisation de filaments de polymères très remplie et la caractéristique du processus d’imposent certaines exigences dans les matériaux21. Bonne compatibilité doit être prévue entre les composants de liant thermoplastique et la poudre, qui doit être distribuée de façon homogène à l’aide de techniques composées aux températures au-dessus du point de fusion des éléments liant organique, telles que pétrissage ou cisaillement roulant. Étant donné que le filament solid doit agir comme un piston dans la tête d’impression pour pousser le matériau en fusion, une grande rigidité et une faible viscosité sont nécessaires pour permettre à l’extrusion du matériau par la buse avec typique d’un diamètre variant de 0,3 à 1,0 mm. Pendant ce temps, le matériel doit posséder assez souplesse et force pour être la forme d’un filament qui peut être enroulé. Pour combiner toutes ces propriétés tout en ayant une forte charge de poudre, les liant multicomposants différent systèmes ont été mis au point21,22,26.

Outre l’utilisation de la formulation du liant suffisant, un nouveau système de conduite a été utilisé dans ce travail. Roues dentées motrices sont généralement utilisés pour pousser le filament à travers la buse. Ces dents peuvent endommager le filament fragile. Afin de réduire les caractéristiques mécaniques des filaments et augmenter la pression d’extrusion lors du processus de la FFF, le système conventionnel de la FFF de roues dentées motrices a été remplacé par un système spécial double courroie. D’orientation et de friction élevée est généré en raison de la longueur, la forme et le revêtement en caoutchouc spécial des ceintures. Le plus important problème empêchait tout flambage du filament par l’intermédiaire de la tête d’impression. Le filament doit être guidé jusqu'à la buse, aucun espace n’est autorisé, et les transitions nécessaires entre les composants doivent être considérés.

Après avoir quitté l’unité de l’alimentation, le filament entre dans l’appareil de la buse. Les objectifs principaux ont été conçus température gestion et orientation sans intervalle. La tête d’impression avancée est illustrée à la Figure 1.

Figure 1
Figure 1 : Modèle CAO de la nouvelle unité d’entraînement de ceinture (en haut) et l’image de l’unité réelle (en bas). S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Un autre grand défi à relever pour la production de composants en métal-céramique est la sélection des poudres qui permettent de co pendant le traitement thermique (comparable coefficient de dilatation thermique (CTE), régimes de température et atmosphère) et en particulier l’ajustement du comportement rétrécissement des deux matériaux pendant l’étape de frittage. Dans cet ouvrage, une tentative est faite pour combiner la zircone et modifié en acier inoxydable 17-4PH, car elles ont un CTE comparable (env. 11 x 10-6/k) et peuvent être frittés dans les mêmes conditions (réduisant l’atmosphère d’hydrogène, température de frittage : 1350-1400 ° C). Toutefois, pour ajuster le comportement de retrait, une procédure de fraisage spécial pour les poudres métalliques est obligatoire19,20.

Protocol

1. les matériaux utilisés

  1. Sélection des composants liant
    1. Sélectionnez le système de liant selon les critères des composés hautement chargés (teneur en poudre environ 50 % vol.) défini pour FFF : haute résistance mécanique, assez rigidité, faible viscosité et flexibilité pour la file d’attente. Une réduction drastique de la flexibilité et l’augmentation de la viscosité peuvent être prévus par une forte charge solide.
      Remarque : Dans cette étude, un système de reliure multicomposants travaillait. La majorité des composants se composait d’un élastomère thermoplastique pour améliorer la flexibilité et la force. Une polyoléfine fonctionnalisée a été incluse comme une épine dorsale pour améliorer l’adhérence avec la poudre. Enfin, l’acide stéarique (environ 5 % vol) est constituée comme un agent tensio-actif pour bonne dispersion des poudres. Pour des raisons de confidentialité, les renseignements ne peuvent être divulgués.
  2. Sélection des poudres
    1. Choisir un couple de poudre adapté pour l’approche. Pour co-traitement d’une céramique et une poudre métallique, choisir les matériaux avec le même coefficient de dilatation thermique (CTE) et le même comportement de retrait pendant le frittage dans la même atmosphère de frittage.
    2. Sélectionnez la nuance spécifique en céramique. Choisissez tétragonale stabilisé à l’yttrium zircone grâce à des CTE et la température de frittage sont comparables aux aciers inoxydables spéciaux ainsi que la dureté élevée et résistance à la flexion de cette céramique. Utiliser la poudre de zircone avec une surface spécifique de 7 ± 2 m2/g et une taille de particule de d50 = 0,5 µm.
    3. Sélectionnez la catégorie métal spécifique. Employer la poudre d’acier inoxydable comme matériau métallique conductrice et ductile. Le matériel doit avoir un CTE comparable et une gamme semblable de frittage des températures à ceux de la zircone sous atmosphère protectrice d’hydrogène.
  3. Ajustement du comportement de frittage
    1. Pour atteindre une contrainte-libre co frittage, ajuster le comportement de déformation dépendant de la température (pertes dues à la dilatation thermique et frittage) de ces deux types de poudre. Étant donné que la poudre de zircone utilisée a une énergie de surface élevée due à fines particules, modifier la poudre d’acier inoxydable en affinant les particules métalliques de taille relativement grandes et augmente la densité de dislocations par déformation du treillis atomique.
      Remarque : Tout d’abord lors du broyage de l’attrition, les particules sphériques acier sont remodelés en flocons minces et fragiles, avec une densité extrêmement élevée de dislocation. Deuxièmement durant l’étape de fraisage de haute énergie (planétaire broyage à boulets, PBM), les flocons fragiles vont être cassés en très fines particules d’une capacité accrue de frittage. De cette façon, augmentation de l’activité frittage de poudre métallique peut être atteint et la courbe de décroissance pourrait être ajustée à la courbe de la zircone, ne montrant que de petites différences de19,20.
      1. Appliquer l’attrition fraisage (180 min) aux particules sphériques inox à remodeler en flocons minces et fragiles.
      2. Effectuez boule planétaire fraisage (240 min) pour briser les fragiles flocons en particules très fines avec un ratio d’aspect une diminution mais une capacité accrue de frittage.
  4. Évaluer le succès de réglage
    1. Utilisez une tige ou un dilatomètre optique pour mesurer le comportement de retrait de pactes de matériel appropriés et de comparer les résultats. Utiliser le contenu de poudre volumétrique des deux matériaux est identique et appliquer la même mesure (tarifs, atmosphère, température maximale, temps de pause de chauffage).
    2. S’il y a une incompatibilité forte dans le comportement de frittage, régler les paramètres de fraisage de la poudre d’acier inoxydable. Poudres fines donneront lieu à une masse obtenue par sintérisation basse température de départ. Une attrition plus longue que la durée de broyage conduira à des énergies plus élevées de dislocation et rétrécissement supérieur. Fraisage planétaire mène à poudre éclaboussures, qui s’applique dans des composés de polymère.
      Remarque : Le succès de l’adaptation est influencé par les matières premières. Optimisation doit être menée. Un déplacement des courbes frittage peut également être générée par fractionnement des poudres. Poudre fine fractions ont tendance à commencer à basse température de frittage.

2. filament Production

  1. Préparation de matières premières
    Remarque : Pour la préparation de la matière première de la zircone, sécher la poudre pour réduire sa tendance à s’agglomérer27. Sécher le matériel à 80 ° C dans une étuve à vide pendant au moins 1 heure.
    1. Composé avant le matériau dans un mélangeur de rotors rouleau pendant 30 minutes à 60 t/mn.
      1. Veiller à ce que la température est suffisamment élevée pour faire fondre tous les composants de liant. Introduire les composants de liant et attendez que la fonte. Nourrir la poudre dans 5 charges consécutives toutes les 5 min.
      2. À la fin du processus, extraire le matériel de la chambre en petits morceaux pour faciliter l’étape 2.1.2.
        Remarque : Pour ces deux matériaux, contenu de la poudre de 47 % de vol ont été réalisé dans les matières de base thermoplastiques.
    2. Granulés ou Pelletiser matériau solide après refroidissement à température ambiante.
      1. Quand une usine de découpe est employée, introduire progressivement les pièces matérielles. Attendez jusqu'à ce que les morceaux à l’intérieur sont des granulés pour présenter les prochains.
      2. A la sortie de la chambre de broyage, utilisez un tamis avec des perforations de 4 x 4 mm2 pour obtenir des granules de dimensions suffisantes. Cette procédure est nécessaire pour une alimentation en continu de la boudineuse à vis jumelle ou un rouleau de cisaillement (étape 2.1.3).
    3. Le composé de la matière à des vitesses de cisaillement élevées pour améliorer la dispersion, par exemple, dans une boudineuse à vis jumelle co-rotation (TSE) ou un cisaillement du rouleau extrudeuse. Rassemble le matériel avec un tapis roulant et refroidir à température ambiante.
      Remarque : Dans cette étude, une boudineuse à vis jumelle co-rotation a été utilisé. La vitesse de rotation de vis a été mises à 600 tr/min et un profil de température de 170 ° C dans la zone de ravitaillement jusqu'à 210 ° C dans la matrice a été défini.
    4. Granulés ou Pelletiser matériau solide après refroidissement à température ambiante. Utilisez la procédure de 2.1.2 ou Pelletiser le matériel à la fin de la bande transporteuse avec un pelletiseur. Si nécessaire, répétez l’opération jusqu'à ce que les boulettes aient une longueur égale ou inférieure à 4 mm.

Figure 2
Figure 2 : Ligne de production de filament. Le matériau est expulsé sur une manière contrôlée par la régulation de la température et la vitesse d’extrusion. Par la suite, il est recueilli et entraînée par une courroie transporteuse et tireuse unité. Le diamètre du filament est mesuré et si les valeurs sont dans la gamme désirée, le filament est mis en attente. Pour régler les dimensions de filament, les vitesses traction et travaux doivent être réglés progressivement. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

  1. Extrusion de filament
    Remarque : La Figure 2 montre un schéma de la fabrication pour préparation de filament et les paramètres variables qui définissent le diamètre du filament en bas. Le filament est recueilli par une bande transporteuse et tiré par l’action de deux paires de compteur faisant tourner les rouleaux. Les valeurs du diamètre et ovalisation sont mesurées dans un appareil de mesure laser, et les paramètres de processus sont ajustées pour réguler la géométrie du filament. Enfin, le matériel est stocké sur bobines. La production de filaments avec une variété constante de dimensions est essentielle pour la répétabilité du processus, étant donné que le débit dans la FFF est dépendant de la géométrie du filament.
    1. Extraire le matériau à 30 tr/min à une température supérieure au point de fusion des éléments liant. Pour un bon contrôle de la qualité de la pression et à incandescence, utilisez une boudineuse à vis simple avec un diamètre de buse d’au moins 1,75 mm.
      Remarque : Pour de petites quantités de matériel, un rhéomètre capillaire haute pression peut être utilisé dans la phase de développement de matériel. Néanmoins, une mauvaise qualité dimensionnelle du filament peut s’attendre.
      Remarque : Étapes 2.1 et 2.2.1 peuvent être combinés dans un procédé d’extrusion de vis jumelle adéquate.
    2. Recueillir le matériau extrudé. Utiliser une bande transporteuse pour collecter et refroidir la matière extrudée. L’air ou l’eau de refroidissement des éléments peut être requis lors de l’utilisation des vitesses élevées d’extrusion.
    3. Mesurer et contrôler les dimensions du filament. Pour une vitesse d’extrusion particulier, progressivement réglementer la bande transporteuse et tirant vitesses pour ajuster les dimensions du filament (diminuer le convoyeur et tirant vitesses pour un diamètre plus élevé). Produire des filaments avec une gamme de diamètre de 1,70 à 1,80 mm et ovalisation inférieure à 0,10 mm.
      Remarque : La valeur de l’ovalisation est définie comme la différence entre le diamètre maximal ou minimal. Pour un filament parfaitement rond, une ovalisation de zéro doit être obtenue.
    4. Bobine du matériau. Une unité d’enroulement supplémentaire (Figure 2) peut être placée à la fin de la bande transporteuse pour enroulement automatique.

3. l’additif fabrication de composants verts

  1. Enquête des paramètres du procédé optimal
    1. Avant d’imprimer, utiliser des logiciels commerciaux de tranchage. Ce logiciel peut être appliqué pour définir les paramètres d’impression et générer le g-code pour le périphérique d’impression d’un modèle 3D-CAD.
    2. Pour l’impression, examiner les paramètres essentiels suivants :
    • température de lit pour l’adhérence de lit
    • vitesse d’impression de différents matériaux
    • des températures impression pour les flux de matière constante
    • contrôle du ventilateur à l’appui de solidification du volet imprimé
    • imprimer la température pour une meilleure adhérence entre les couches
    • paramètres de rétraction pour éviter le suintement et à l’aide d’un « premier pilier »
    • flux de matières divers pour assurer la même largeur de brin de différents matériaux
  2. AM de composants de test
    1. Effectuer AM d’échantillons verts avec un imprimeur 3D (voir la Table des matières). Fabriquer des pièces de test unique-matériel avant d’imprimer les composants multi-matériaux.
      1. Corriger tout désalignement possible des buses dans le logiciel de l’imprimante avant la fabrication de composants multi-matériaux.
    2. Fabrication de composant unique
      1. Charger la tête d’impression 1 avec le filament de la zircone et de la tête d’impression 2 avec inox-filament. Pour les deux filaments, utilisez une vitesse de tête d’impression de 10 mm/s et température impression lit de 20 ° C. Régler la température de la tête d’impression de la zircone à 220 ° C et de l’acier inoxydable à 240 ° C.
        Remarque : Comme un premier échantillon de géométrie, cuboïdes ont été fabriquées pour les matériaux unique et configuration différentes "sandwich" a été choisie pour le composant multi-matériaux. Tous les composants verts avaient des dimensions finales de 15 x 15 mm et d’épaisseur variée 1-3 mm et ont été fabriqués avec une épaisseur de 0,25 mm. La température de la tête d’impression peut varier pour obtenir la fluidité voulue les matières premières. Élévation de la température entraîne une diminution de la viscosité. Les températures optimales d’impression des deux matériaux peuvent différer.
    3. Fabrication multi-matériaux
      1. Fabrication de composants multi-matériaux en alternant avec deux ou trois couches différentes, par exemple., 1 mm acier inoxydable / zircone 1 mm / 1 mm acier inoxydable ou zircone 1 mm / 1 mm acier inoxydable / zircone de 1 mm.
        Remarque : Dans l’imprimerie multi-composants, il peut être très utile d’utiliser un « premier pilier » pour les transitions matérielles nettes et précises. Lors du changement de la tête d’impression, quelques millimètres du filament sont nécessaires jusqu'à ce que le matériau remplit le gicleur utilisé à extruder, conduisant à des lacunes. Par conséquent, l’apparence de la partie n’est pas aussi bon qu’il pourrait l’être. Pour éviter ce comportement, le « premier pilier » à côté de la partie d’impression, vous pouvez choisir dans le logiciel. Une couche du premier pilier (tour rectangulaire, Figure 3) sera d’abord imprimé lors du changement de la buse, pour s’assurer que la buse s’amorce et prêt à imprimer avant de continuer avec les couches de la partie.
    4. Optimisation de la fabrication
      1. Utiliser un « vase-bouclier » si nécessaire ; Il s’agit d’une paroi mince imprimée autour du composant (Figure 4). Après les changements de tête d’impression pour le deuxième volet extérieur de la partie, ont la buse de traverser ce mur lorsqu’il se déplace de la tour. Toute matière adhérente va être décollée de la buse à ce bouclier et la précision des dépôts de matière sur la partie à imprimer peut être augmentée.
        NOTE : Des optimisations supplémentaires quant à la qualité réalisable sont possibles par des ajustements plus fins de l’écoulement, la largeur de l’extrusion et le multiplicateur d’extrusion, en supposant que le diamètre du filament est constant.

Figure 3
Figure 3 : Fabrication de métallo-céramiques composant avec la structure de la tour. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 4
Figure 4 : Virtual print d’un composant avec entourant ooze-bouclier. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

4. déliantage et frittage des composants

  1. Effectuer de déliantage en deux étapes consécutives. Exécutez d’abord, extraction par solvant et le traitement thermique puis à décomposer les éléments liant résiduel.
    1. Effectuer l’extraction par solvant avec les parties vertes imprimées à l’aide de cyclohexane à 60 ° C. Couvrir les échantillons avec assez cyclohexane et traiter des aspects de sécurité incendie 8 h. prendre en considération lorsqu’on effectue cette étape. Une teneur en liant soluble d’environ 7-9 m/m % est supprimés ici.
      Remarque : Appliquer une extraction par solvant conduit à réduit ballonnements effets au cours de la thermaldebinding ultérieure.
    2. Effectuer déliantage thermique dans un four de déliantage dans une atmosphère d’argon afin de protéger les matériaux contre réduction (survenue sous atmosphère d’azote) ou l’oxydation. Utiliser une température maximale de 440 ° C et le taux de réchauffement différent entre 5 ° C et 150 ° C/h.
      1. Pour caractériser ou optimiser le comportement de déliantage de deux matières premières, appliquer un thermogravimétrique analyse sous atmosphère d’azote couler jusqu'à 600 ° C afin d’évaluer le taux de chauffage approprié.
  2. Effectuer dans une atmosphère réductrice d’argon de 80 % et 20 % d’hydrogène dans un fourneau de tungstène haute température de frittage. Utilisez le taux de réchauffement entre 3 ° C/min et 5 ° C/min pour atteindre une température maximale de 1 365 ° C. Après un temps de pause de 3 h, laissez refroidir le four à température ambiante.

Representative Results

Le meilleur montage des résultats pour l’acier inoxydable, frittage de comportement ont été obtenu avec une attrition, la durée de 180 minutes et un broyeur à boulets planétaire (PBM) la durée de 240 minutes de broyage de broyage. Figure 5 illustre une SEM-image de la poudre non traitée (à gauche), les particules déformés après l’attrition fraisage (au milieu) et les particules hachées après l’étape de fraisage de PBM (à droite).

Figure 5
Figure 5 : En acier inoxydable non traitée < 38 µm (D90) (à gauche), poudre d’acier inoxydable après attrition fraisage (au milieu) et poudre d’acier inoxydable après PBM fraisage (droite) S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Le comportement de frittage de poudre acier initiale et blanchi sont comparés avec le comportement de frittage de poudre zircone dans la Figure 6, tous mesurés avec un dilatomètre optique.

Figure 6
Figure 6 : Les courbes de la poudre de zircone (TZ-3Y-SE) et la poudre d’acier inoxydable (17-4PH) dans son état initial et après un traitement de fraisage à haute énergie de la poudre d’acier inoxydable dilatométrique. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

L’amélioration des propriétés mécaniques matières premières à l’étape de compoundage de cisaillement élevé a été caractérisée pour la matière première de la zircone. Matière première produite en une seule étape de compoundage de 75 min dans un mélangeur de rotors rouleau (RM) a été comparée à celle produite par la méthode décrite dans le protocole. Filaments ont été expulsés à l’aide d’un rhéomètre capillaire haute pression avec un dé de 1,75 mm de diamètre, une vitesse de piston de 1 mm/s et une température de 190 ° C. Les filaments ont été prélevés avec une bande transporteuse et testés avec une machine universelle de traction. Au moins 5 répétitions ont été menées par le matériau. La figure 7 montre une comparaison des deux matériaux concernant la résistance à la traction (UTS), l’allongement à UTS et le module sécant.

Figure 7
Figure 7 : Influence de la méthode composée dans les propriétés mécaniques de la matière première de la zircone. Matières premières s’est aggravée dans un mélangeur à rouleaux interne (RM) ou en combinaison avec un pas de vis jumelle co-rotation (TSE). La force, la souplesse et la rigidité des filaments produites avec un rhéomètre capillaire ont été déterminées à l’aide de la valeur moyenne et l’écart type correspondant de la résistance à la traction (UTS), l’allongement à UTS et le module sécant, respectivement. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Dans la Figure 8, les valeurs de diamètre obtient lors de la fabrication des filaments en zircone (à gauche) et matières premières (à droite) en acier inoxydable sont présentés. Le diamètre du filament extrudé a été enregistré pendant le processus de fabrication par extrusion monovis. Pour les filaments de la zircone, une bonne maîtrise des dimensions pourrait être atteint avec un diamètre moyen de 1,75 mm et un écart type de 0,02 mm. Pour les filaments contenant de la poudre en acier inoxydable modifiés, une variabilité plus élevée du diamètre du filament moyenne a été observée. Une raison possible pour que cela pourrait être une répartition non homogène de particules au sein de la matière première résultant de la forme de plaquettes de forme des particules métalliques (Figure 5). Dans ce cas, un nombre plus élevé de points de mesure ont été trouvé à l’extérieur de l’intervalle désiré de 1,75 mm ± 0,05 mm et la valeur du diamètre moyen était de 1,74 mm avec une variation standard de 0,03 mm. Pour les deux types de filaments, les valeurs de l’ovalisation étaient considérablement plus petites que la limite de 0,1 mm.

Figure 8
Figure 8 : Histogrammes du diamètre du filament pour les matériaux étudiés. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

La figure 9 illustre les filaments métalliques et la zircone adaptés pour la fabrication de structures sandwich vertes avec la composition acier zirconia-acier (à gauche) ainsi que de la zircone-en acier-zirconium (à droite).

Figure 9
Figure 9 : Vert acier zirconia-acier (à gauche) et la zircone-en acier-zirconium (à droite) les composants additivement fabriqués par FFF. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Grâce au système de reliure similaire des deux matériaux, il est possible de fusionner certaines couches à une pièce composite monolithique. Un plus grand rond en forme partie avec des transitions nettes est illustré à la Figure 10.

Figure 10
Figure 10 : Structure avec des transitions nettes entre zircone et inox. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

La figure 11 montre les autres verts unique - et multi - anti-Material composants qui ont été traitées ultérieurement. La figure 12 montre un échantillon de la zircone pure sur le côté gauche, au milieu montre un échantillon pur acier inoxydable, et enfin un composite céramique acier fritté et bien joint est représenté sur le côté droit.

Figure 11
Figure 11 : Vert échantillons fabriqués par FFF ; top : zircone-acier-composites d’inox sur le dessus ; moyen : inox ; bas : zircone. Boîte de grille de 5 mm. s’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 12
Figure 12 : Frittage de zircone échantillon (à gauche), en acier inoxydable fritté (au milieu) et fritté en acier inoxydable zirconia-composite (à droite). Toutes les échelles en mm. s’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Dans la Figure 13, une structure typique de la FFF-composants avec fourches (ou périmètre subsidiaire) entre deux filaments déposés est montrée, qui résultent d’un ordinaire tranchage (trajectoire d’outil) et la manière continue des dépôts de matériel.

Figure 13
Figure 13 : Structure typique de la FFF-composants résultant de tranchage et de dépôts de matière continue. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

En augmentant le coefficient multiplicateur d’extrusion dans le logiciel de tranchage, qui conduit à une déposition de volume plus élevée, le périmètre secondaire peut être réduite mais aussi en adaptant les trajectoires d’outil. Néanmoins, en raison de la teneur élevée des particules dans les filaments, il est évident que le comportement de dépôts diffère d’impression ordinaire des thermoplastiques. Par conséquent, une modification de logiciel pour fermer de tels défauts est souhaitable.

Après solvant déliantage, thermique déliantage et frittage ultérieure, tous les différents échantillons n’a révélé aucune déformation importante ou de ballonnements. Les spécimens FFF zircone et acier inoxydable purs frittés ont une bonne stabilité géométrique avec et sans charge compressive et ils pas la boucle. La perte de masse totale était de 14,8-14,9 %, ce qui indique déliantage complet.

Les échantillons de métallo-céramiques ont montré une bonne adhérence macroscopique des deux matériaux. La perte de masse après le frittage des composites s’est avérée 14.1-14,4 %, ce qui indique aussi un déliantage complet. D’autres adaptations de l’analyse et le processus suivra. La caractérisation de microscope électronique des composites est destinée à donner un aperçu de la qualité du composite. La formation désirée du composite a été effectuée correctement, comme illustré à la Figure 14.

Figure 14
Figure 14 : Image de SEM de microstructure dans l’interface métal-céramique montrant le matériel commun. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Les résultats montrent qu’une approche prometteuse pour la fabrication de métallo-céramiques composites à l’aide de FFF générant des propriétés électriques conductrices et électriques isolation en une seule composante. En outre, la mise en œuvre des pièces en céramique dans des environnements métalliques devient possible grâce à la bonne adhérence matérielle et la soudabilité de l’acier inoxydable. Au sein de l’UE, appareils de chauffage de projet ont été fabriqués par FFF contenant un chemin conducteur électrique en acier inoxydable dans une matrice de2 ZrO non-conducteur. La figure 15 montre les échantillons frittés. Ces composants multimatériaux doivent être analysés et testés à l’avenir.

Figure 15
Figure 15 : Fritté résistances en zircone et en acier inoxydable S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 16 et Figure 17 montrent la nouvelle tête d’impression avec deux têtes de FFF-impression et deux têtes d’impression T3DP CAD-modèle (Figure 16) ainsi que mis en place dans le dispositif de la FFF (Figure 17). Un défi est la maîtrise de la production pour les deux systèmes. Pour le micro unités de distribution, la sortie est contrôlée par la fréquence d’un piston pilotée par piezo au lieu de la vitesse de moteurs pas à pas pour les entraînements par courroie dans les têtes d’impression FFF. L’interaction entre les deux appareils doit être testées à l’avenir.

Figure 16
Figure 16 : Modèle CAO de nouvelle tête d’impression avec deux têtes de FFF-impression et deux têtes d’impression T3DP. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 17
Figure 17 : Image de la nouvelle tête d’impression avec deux têtes de FFF-impression et une tête d’impression T3DP (à gauche). S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Discussion

La zircone et l’acier inoxydable utilisé ici sont très appropriés pour le co frittage de composants céramique-métal à cause de la CTE comparable, température de frittage et atmosphère de frittage. Le comportement de frittage de la zircone et les matières de base en acier inoxydable pourrait être ajusté avec succès par le traitement de la poudre d’acier inoxydable (Figure 9). En utilisant les méthodes et les matériaux mentionnés, il est possible de fabriquer des pièces d’exempt macroscopiques de la FFF pour la première fois. À la connaissance des auteurs, aucune autre méthode AM comparable n’est connu pour la fabrication de ces pièces à l’exception de T3DP19,20. Une seule demande pour les composants en céramique métalliques est montrée dans la Figure 17, qui est un élément de chauffage avec un acier inoxydable boucle conductrice électrique dans une matrice de zircone isolant.

Un des défis majeurs pour la FFF de composants métalliques et céramiques est l’augmentation spectaculaire de la raideur et la fragilité des filaments en raison de la forte teneur en solide. Par conséquent, la sélection des composants liant droite était un facteur clé pour la réussite du projet. En outre, la force et la flexibilité des filaments pourraient être améliorées par l’utilisation d’un fort cisaillement mélange technique (Figure 7). Selon des études antérieures avec des systèmes hautement chargés28, cette amélioration pourrait être causée par une meilleure dispersion de la poudre et la réduction des agglomérats29,30.

L’enquête et l’ajustement de l’extrusion, tirant et file d’attente des vitesses au cours du processus de production de filament a permis la production de filaments très remplis de particules avec les dimensions appropriées. Autres paramètres tels que la distribution de température dans l’extrudeuse ainsi que l’utilisation de dispositifs de refroidissement nettement influencé la qualité de filament et ont été choisis avec soin.

Les deux filaments ont été traités avec succès dans le dispositif de la FFF. L’adhérence entre les matières de base s’est avéré pour être très bon à l’état vert (Figure 7-9). Seulement quelques petits volumes vides étaient visibles, qui sont généralement d’un processus de pointe de la FFF (Figure 13). Pour fermer ces volumes critiques avec les matériaux thermoplastiques, la FFF-l’appareil était équipé de deux unités de distribution micro connues de T3DP18,19,20,31,32, qui permettre le dépôt de gouttelettes unique pour combler les volumes insuffisants remplis ainsi que la fabrication de structures plus fines (Figure 14 et 15).

Des restrictions géométriques de la complexité de la partie ou de la résolution sont fortement dépendantes de la configuration de l’imprimante le matériau continu flow ainsi que les logiciels utilisés de tranchage. Les règles de conception et de l’apparition de partie qui en résulte sont trouvent dans la plupart d’être semblable à l’utilisation de FFF en matières plastiques.

Disclosures

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Acknowledgments

Ce projet reçoit une subvention de l’Union européenne Horizon 2020 Programme de recherche et l’Innovation en vertu de l’accord de subvention N° 678503.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Zirconia TZ-3YS-E  Tosoh, Europe B.V.
Stainless steel UNS17400 -38 µm Sandvik Osprey Ltd.
Table of Devices and Software
slicing software Simplify 3D Simplify 3D, USA
roller rotors mixer Plasti-Corder PL2000 Brabender GmbH & Co. KG, Germany
3D printer model Ceram HAGE, Austria
cutting mill SM200 Retsch Gmbh  Germany
corotating extruder ZSE 18 HP-48D Leistrutz Extrusionstechnik GmbH, Germany
laser measurementdevice Diagnostic Laser 2010 SIKORA AG, Germany
capillary rheometer Rheograph 2002 Göttfert Werkstoff-Prüfmaschinen GmbH, Germany
single screw extruder FT-E20T-MP-IS Dr. Collin GmbH, Germany
tungsten furnace Hochtemperatur-Wolframofen WOHV 250/300-1900V MUT Advanced Heating GmbH
debinding furnace Retorten-Entbinderungsofen RRO 280 / 300-900V MUT Advanced Heating GmbH
attrition mill PE 1.4 Erich NETZSCH GmbH & Co. Holding KG, Germany
PBM (planetary ball mill) PM 400 Retsch Gmbh, Germany

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