Filamento fuso fabbricazione (FFF) dei componenti in metallo-ceramica

Engineering
 

Summary

Questo studio spettacoli multi-materiale produzione additiva (AM) utilizzando fuso fabbricazione filamento (FFF) in acciaio inox e zircone.

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Abel, J., Scheithauer, U., Janics, T., Hampel, S., Cano, S., Müller-Köhn, A., Günther, A., Kukla, C., Moritz, T. Fused Filament Fabrication (FFF) of Metal-Ceramic Components. J. Vis. Exp. (143), e57693, doi:10.3791/57693 (2019).

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Abstract

Ceramica tecnica è ampiamente utilizzati per applicazioni industriali e di ricerca, nonché per beni di consumo. Oggi, la domanda di geometrie complesse con opzioni di personalizzazione diverse e metodi di produzione favorevole è in continua crescita. Con la fabbricazione di filamento fuso (FFF), è possibile produrre rapidamente componenti grandi e complessi con materiale ad alta efficienza. In FFF, un filamento continuo di materiale termoplastico è fuso in un ugello riscaldato e depositato di sotto. La testina di stampa controllati dal computer viene spostata al fine di costruire la forma desiderata strato dopo strato. Le indagini per quanto riguarda la stampa di metalli o ceramiche sono sempre di più nella ricerca e industria. Questo studio si concentra sulla produzione additiva (AM) con un approccio multi-materiale per combinare un metallo (acciaio inossidabile) con una tecnica ceramica (ossido di zirconio: ZrO2). Combinando questi materiali offre un'ampia varietà di applicazioni grazie alle loro proprietà elettriche e meccaniche diverse. La carta Mostra i principali problemi nella preparazione del materiale e delle materie prime, lo sviluppo di dispositivi e stampa di questi compositi.

Introduction

Secondo ISO/ASTM, additivo produzione (AM) è il termine generale per le tecnologie che creano oggetti fisici basati su una rappresentazione geometrica tramite aggiunte successive di materiale1. Quindi, queste tecnologie offrono la possibilità di produzione di componenti con geometria estremamente complessa, che non può essere raggiunto da qualsiasi altra tecnica di modellatura nota agli autori.

Materiali ceramici sono stati studiati dallo sviluppo precoce delle diverse tecnologie AM in passato quarto secolo2,3; Tuttavia, la produzione additiva di componenti ceramici non è all'avanguardia in contrasto con la produzione di additivi di componenti polimerici o metallo. Diverse panoramiche sulle tecnologie AM utilizzate per componenti in ceramica sono date da Chartier et al. 4, Travitzky et al. 5 e Zocca et al. 6, che possono essere classificati in base allo stato del materiale utilizzato - materiali in polvere, materiali liquidi e solidi4,5 , o secondo il tipo di deposizione di materiale e solidificazione6 . AM i dispositivi sono disponibili che permettono la produzione di additivi di componenti ceramici densi e di alta qualità con le proprietà desiderate per la maggior parte delle applicazioni7,8,9,10 , 11.

Produzione di componenti ceramici richiede un'elaborazione complessa, e questo ha bloccato il progresso al mattino della ceramica. Tuttavia, componenti ceramici sono indispensabili per particolari beni di consumo e dispositivi medici e AM apre nuovi orizzonti per la realizzazione di nuovi componenti con geometrie "Impossibile"12. Per componenti in ceramica tecniche, è necessario un successivo trattamento termico di componenti fabbricati dal AM modellatura della ceramica richiede l'uso di polveri sospese in leganti organici che devono essere rimossi (i. e., deceraggio) prima il polvere è fusa insieme (cioè, sinterizzazione).

L'AM di componenti multi-materiali o multi-funzionale combina i vantaggi di AM e funzionalmente classificati materiali (MGF)13 in 4D-componenti basati su ceramica14. Materiali ibridi consentono combinazioni di proprietà quali elettricamente conduttivo/isolanti, magnetici e non magnetici, duttile/duro o diverse colorazioni. Componenti ibridi possono esibire funzioni sensore o attuatore note da MEMS (micro sistemi elettromeccanici)15 pure. Inoltre, materiali compositi metallo/ceramica possono integrare unendo pezzi di ceramica in macchine dal partner in acciaio saldabile convenzionale può essere utilizzato.

Il progetto europeo cerAMfacturing (progetto UE CORDIS 678503) sta sviluppando tecnologie AM per singoli materiali componenti, nonché un approccio completamente nuovo per AM di componenti multi-materiali, che permetterà la produzione in serie di su misura e componenti multifunzionali per varie applicazioni12. Tre diverse tecniche basate su sospensione AM sono qualificate per consentire l'AM di componenti di ceramica così come metallo-ceramica. L'utilizzo di tecniche basate sulla sospensione di AM promette prestazioni componente migliorata rispetto ai metodi basati su polvere. Poiché la distribuzione delle particelle di polvere in sospensione è più omogeneo e più compatto rispetto a un letto di polvere, questi metodi di formatura restituiscono maggiore densità verde, che si tradurrà in componenti sinterizzati con microstrutture dense e bassa rugosità superficiale livelli12.

Insieme basato su Litografia ceramica fabbricazione (LCM)7,8,9,10,11,16,17, fuso fabbricazione filamento (FFF) e termoplastico stampa 3D (T3DP)12,14,18 sono in fase di sviluppo. FFF e T3DP sono più adatto per l'AM di componenti multi-materiali di LCM a causa della deposizione selettiva e la solidificazione del materiale certo invece la solidificazione selettivo puro del materiale depositato tutto l'intero livello14 .

Un ulteriore vantaggio di FFF e T3DP rispetto al LCM è l'uso di sistemi leganti termoplastici invece di polimeri foto-polimerizzazione. Il sistema legante consente l'elaborazione delle polveri indipendente delle loro proprietà ottiche come assorbimento, emissione e riflessione delle onde elettromagnetiche, materiali ad es., scuro e brillante (nel range del visibile), che è necessario per la produzione di componenti in metallo-ceramica19,20. Inoltre, basso investimento è necessario per l'apparecchiatura di FFF, poiché una grande varietà di dispositivi standard sono disponibili. Questa tecnica diventa economica dovuto l'alta efficienza del materiale e i materiali riciclabili. Infine, FFF è facile poiché il processo si basa sulla testina di stampa in movimento su assi di alto livello per grandi parti.

Questa carta presenta i primi risultati di produzione di materiali compositi metallo-ceramica utilizzando FFF. Inoltre, la combinazione di tecnica di FFF e T3DP unità è presentata, anche se è ancora in fase di sviluppo. Nel processo di FFF, filamenti di polimeri termoplastici sono fuso e selettivamente estruso dall'azione di due elementi rotanti di contatore. Una volta che il materiale viene estruso attraverso l'ugello, si solidifica raffreddando, consentendo la produzione di componenti a strati. Per produrre componenti ceramici e metallici finali, una variante del processo è stato sviluppato21,22,23,24,25,26. I composti polimerici, noti come leganti, altamente sono riempiti con una polvere di ceramica o metallica. Una volta che la modellatura dei componenti è stata condotta utilizzando l'approccio convenzionale di FFF, sono necessari due passaggi aggiuntivi. In primo luogo, i componenti polimerici devono essere completamente rimosso dai campioni nella fase deceraggio, generando una struttura con numerosi pori di micro-imprese. Per raggiungere le proprietà finali, il portacipria è successivamente sinterizzato a temperature inferiori al punto di fusione del materiale. Utilizzando questo approccio, la produzione di materiali, quali silice fusa, nitruro di silicio, allumina o biossido di titanio23,24,25 , ceramiche piezoelettriche, acciai inossidabili, carburo di tungsteno-cobalto è stata correttamente condotta altrove.

L'uso di filamenti polimerici altamente riempito e la caratteristica del processo di imporre determinati requisiti nei materiali21. Buona compatibilità deve essere fornito tra i componenti del legante termoplastico e la polvere, che dovrà essere distribuita in modo omogeneo utilizzando tecniche di capitalizzazione a temperature superiori al punto di fusione dei componenti legante organico, come impastare o sistemi di taglio a rotazione. Poiché il filamento solido deve agire come un pistone nella testina di stampa per spingere il materiale fuso, un'elevata rigidezza e una bassa viscosità è necessario attivare l'estrusione del materiale attraverso l'ugello con diametri tipici che vanno da 0,3 a 1,0 mm. Nel frattempo, il materiale deve possedere sufficiente flessibilità e forza per essere modellato come un filamento che può essere eseguito lo spooling. Per combinare tutte queste proprietà pur avendo un elevato carico di polvere, raccoglitore multicomponente diversi sistemi sono stati sviluppati21,22,26.

Oltre all'utilizzo della formulazione adeguata Raccoglitore, un nuovo sistema di guida è stato impiegato in questo lavoro. Ruote dentate vengono utilizzati comunemente, per spingere il filamento attraverso l'ugello. Questi denti possono danneggiare il filamento fragile. Al fine di ridurre i requisiti meccanici dei filamenti e aumentare la pressione di estrusione durante il processo di FFF, il convenzionale sistema FFF delle ruote dentate è stato sostituito da un sistema speciale fascia dual belt. Di orientamento e di alto attrito viene generato a causa della lunghezza, la forma e il rivestimento in gomma speciale delle cinghie. La questione più importante era impedire qualsiasi deformazione del filamento attraverso la testina di stampa. Il filamento deve essere guidato tutta la strada per l'ugello, nessun spazio libero è consentito e le transizioni necessarie tra i componenti devono essere considerati.

Dopo aver lasciato l'unità di alimentazione, il filamento entra nell'unità di ugello. I principali obiettivi sono la temperatura di progetto gestione e guida senza pause. La testina di stampa sviluppata è illustrata nella Figura 1.

Figure 1
Figura 1 : Modello CAD della nuova unità di azionamento di nastro (in alto) e l'immagine dell'unità reale (in basso). Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Un'altra grande sfida da affrontare per la produzione di componenti in metallo-ceramica è la selezione delle polveri che permettono Co-Processor durante il trattamento termico (paragonabile coefficiente di espansione termica (CTE), regimi di temperatura e atmosfera) e in particolare la regolazione del comportamento restringimento di entrambi i materiali durante la fase di sinterizzazione. In questo lavoro, un tentativo è fatto di combinare zirconia e modificato acciaio inox 17-4PH poiché hanno una CTE comparabile (circa 11 x 10-6/k) e può essere sinterizzati alle stesse condizioni (riduzione dell'atmosfera di idrogeno, temperatura di sinterizzazione: 1350-1400 ° C). Tuttavia, per regolare il comportamento di restringimento, una procedura speciale fresatura per la polvere metallica è richiesto19,20.

Protocol

1. materiali utilizzati

  1. Selezione dei componenti raccoglitore
    1. Selezionare il sistema legante secondo i criteri dei residui altamente riempiti (contenuto di polvere di circa 50% in vol.) definito per FFF: elevata resistenza meccanica, abbastanza rigidità, bassa viscosità e flessibilità per lo spooling. Una drastica riduzione della flessibilità e l'aumento della viscosità può essere previsto da un elevato carico solido.
      Nota: In questo studio, è stato impiegato un sistema multi-componente legante. La maggior parte dei componenti è costituito da un elastomero termoplastico per migliorare flessibilità e forza. Poliolefine funzionalizzate è stato inclusa come una dorsale per migliorare l'adesione con la polvere. Infine, acido stearico (circa il 5% vol.) è stato incorporato come un tensioattivo per buona dispersione delle polveri. Per ragioni di riservatezza, non possono essere divulgati ulteriori informazioni.
  2. Selezione delle polveri
    1. Scegliere un paio di polvere adatto per l'approccio multi-materiale. Per co-elaborazione di una ceramica e una polvere metallica, è necessario scegliere materiali con lo stesso coefficiente di espansione termica (CTE) e lo stesso comportamento di restringimento durante la sinterizzazione nella stessa atmosfera di sinterizzazione.
    2. Selezionare il grado di ceramica specifico. Scegliere tetragonal zirconia stabilizzata con ittrio causa la CTE e la temperatura di sinterizzazione è paragonabile a acciai inox speciali nonché l'elevata tenacità e resistenza alla flessione di questo materiale in ceramica. Utilizzare polvere di titanio con una superficie specifica di 7 ± 2 m2/g e una dimensione di particella di d50 = 0,5 µm.
    3. Selezionare il grado di metallo specifico. Utilizzare polvere di acciaio inossidabile come materiale metallico conduttivo e duttile. Il materiale deve avere una CTE comparabile e una simile gamma di temperature a quelle di zirconia sotto un'atmosfera di idrogeno protettivo di sinterizzazione.
  3. Regolazione del comportamento di sinterizzazione
    1. Per raggiungere un privo di stress co-sinterizzazione, regolare il comportamento di deformazione dipendente di temperatura (ritiro a causa dell'espansione termica e sinterizzazione) di entrambi i tipi di polvere. Dal momento che la polvere di titanio utilizzata è ad alta energia superficiale dovuto le particelle fini, è possibile modificare la polvere di acciaio inossidabile raffinazione le particelle di metallo relativamente grande e aumentando la densità di dislocazione di deformazione del reticolo atomico.
      Nota: in primo luogo durante la fresatura di attrito, le particelle sferiche in acciaio sono ri-sagomate in scaglie sottili e fragili, con una densità di dislocazione estremamente elevata. In secondo luogo durante la fase di fresatura ad alta energia (sfera planetaria di fresatura, PBM), i fiocchi fragili saranno suddiviso in particelle molto a grana fine con una maggiore capacità di sinterizzazione. In questo modo, l'attività aumentata sinterizzazione di polvere metallica può essere raggiunto e la curva di contrazione può essere regolata per la curva di zirconia, mostrando solo piccole differenze19,20.
      1. Applicare attrito fresatura (180 min) per le particelle sferiche in acciaio inox per ri-forma in scaglie sottili e fragili.
      2. Eseguire fresatura (240 min) per rompere i fragili fiocchi in particelle molto a grana fine con un rapporto di aspetto in diminuzione ma una maggiore capacità di sinterizzazione planetari a sfere.
  4. Valutare il successo di regolazione
    1. Utilizzare un'asta o un dilatometro ottico per misurare il comportamento di restringimento di adatto materiale compatta e confrontare i risultati. Utilizzare il contenuto di polvere volumetrico di entrambi i materiali è lo stesso e applicare la stessa misura (riscaldamento tariffe, atmosfera, temperatura massima, tempo di permanenza).
    2. Se c'è una mancata corrispondenza di alta nel comportamento di sinterizzazione, regolare i parametri di fresatura della polvere in acciaio inox. Polveri più fini porterà ad un sinter basso temperatura iniziale. Un attrito più lungo tempo di fresatura porterà ad energie superiori di dislocazione e restringimento superiore. Fresatura planetaria conduce alla polvere spruzzata, che è applicabile in composti di polimero.
      Nota: Il successo dell'adeguamento è influenzato dalle materie prime. Ottimizzazione deve essere condotta. Uno spostamento delle curve di sinterizzazione possa anche essere generati dal frazionamento delle polveri. Frazioni di polvere fine tendono ad iniziare la sinterizzazione a temperature più basse.

2. filamento produzione

  1. Preparazione delle materie prime
    Nota: Per la preparazione della materia prima zirconia, asciugare la polvere per ridurre la sua tendenza ad agglomerarsi27. Asciugare il materiale a 80 ° C in un forno sottovuoto per un minimo di 1 ora.
    1. Il materiale in un mixer di rotori rullo pre-composto per 30 minuti a 60 giri/min.
      1. Assicurarsi che la temperatura è abbastanza alta da fondere tutti i componenti del legante. Introdurre i componenti leganti e aspettare fino a fusione. Nutrire la polvere in 5 carichi consecutivi ogni 5 min.
      2. Alla fine del processo, è necessario estrarre il materiale dalla camera in piccoli pezzi per facilitare il passaggio 2.1.2.
        Nota: Per entrambi i materiali, contenuto di polvere del 47% in vol. sono stati realizzati all'interno di materie prime termoplastici.
    2. Granulato o pelletizzare il materiale solido dopo raffreddamento a temperatura ambiente.
      1. Quando viene impiegato un mulino a taglienti, introdurre gradualmente i pezzi di materiale. Attendere fino a quando i pezzi all'interno sono granulati per introdurre i successivi.
      2. All'uscita della camera di macinazione, è necessario utilizzare un setaccio con fori 4 x 4 mm al quadrato per ottenere granuli di dimensioni adeguate. Questa procedura è necessaria per un'alimentazione continua dell'estrusore a vite gemellato o rullo di taglio (punto 2.1.3).
    3. Il materiale al taglio alto prezzo per migliorare la dispersione, ad esempio, in un estrusore bivite co-rotante (TSE) o a un taglio del rullo estrusore composto. Raccogliere il materiale con un nastro trasportatore e raffreddare fino a temperatura ambiente.
      Nota: In questo studio, è stato utilizzato un estrusore bivite co-rotante. La velocità di rotazione della vite è stata impostata su 600 giri/min e un profilo di temperatura da 170 ° C nella zona di alimentazione fino a 210 ° C nello stampo è stato definito.
    4. Granulato o pelletizzare il materiale solido dopo raffreddamento a temperatura ambiente. Utilizzare la procedura di 2.1.2 o pelletizzare il materiale alla fine del nastro trasportatore con una pellettizzatrice. Se necessario, ripetere il processo fino a quando i pellet hanno una lunghezza uguale o inferiore a 4 mm.

Figure 2
Figura 2 : Linea di produzione di filamento. Il materiale viene estruso in modo controllato dal regolamento della velocità di estrusione e temperatura. In seguito, è raccolto e guidato da un nastro trasportatore e unità di traino. Il diametro del filamento è misurato e se i valori sono all'interno della gamma desiderata, il filamento è lo spooling. Per regolare le dimensioni del filamento, la trazione e spooling velocità deve essere regolata progressivamente. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

  1. Estrusione di filamento
    Nota: La figura 2 Mostra uno schema del processo produttivo per la preparazione di filamento ed i parametri variabili che definiscono il filamento di diametro nella parte inferiore. Il filamento è raccolto da un nastro trasportatore e tirato dall'azione di due coppie di rulli rotanti di contatore. Il diametro e l'ovalizzazione sono misurati in un dispositivo di misurazione laser, e i parametri di processo sono regolati per regolare la geometria del filamento. Il materiale è infine memorizzato su bobine. La produzione di filamenti con una gamma costante di dimensioni è critica per la ripetibilità del processo, dal momento che il flusso di volume in FFF è dipendente della geometria del filamento.
    1. Estrudere il materiale a 30 giri/min ad una temperatura sopra il punto di fusione dei componenti raccoglitore. Per un buon controllo della pressione e del filamento di qualità, è necessario utilizzare un estrusore monovite con un diametro dell'ugello di almeno 1,75 mm.
      Nota: Per piccoli quantitativi di materiale, un reometro capillare ad alta pressione può essere impiegato nella fase di sviluppo del materiale. Tuttavia, una scarsa qualità dimensionale del filamento può essere previsto.
      Nota: I passaggi 2.1 e 2.2.1 possono essere combinati in un processo di estrusione a vite doppia adeguata.
    2. Raccogliere il materiale estruso. Utilizzare un nastro trasportatore per raccogliere e raffreddare il materiale estruso. Aria o acqua, elementi di raffreddamento può essere necessaria quando si utilizza estrusione ad alta velocità.
    3. Misurare e controllare le dimensioni del filamento. Per una velocità di estrusione particolare, progressivamente regolare il nastro trasportatore e tirando velocità per regolare le dimensioni del filamento (diminuire il nastro trasportatore e tirando la velocità per un diametro maggiore). Produrre filamenti con un diametro compreso tra 1,70 a 1,80 mm e inferiore a 0,10 mm ovalizzazione.
      Nota: Il valore di ovalizzazione è definito come la differenza tra i diametri minimi e massimi. Un filamento perfettamente rotondo, dovrà ottenere un'ovalizzazione pari a zero.
    4. Bobina di materiale. Un'unità di spooling aggiuntivi (Figura 2) è collocabile alla fine del nastro trasportatore per lo spool di automatico.

3. l'additivo fabbricazione di componenti verdi

  1. Indagine dei parametri di processo ottimali
    1. Prima di stampare, utilizzare il software commerciale per affettare. Questo software può essere applicato per impostare i parametri di stampa e per generare il g-code per la periferica di stampa di un modello CAD 3D.
    2. Per la stampa, considerare i seguenti parametri essenziali:
    • temperatura di letto per adesione di letto
    • velocità di stampa di materiali diversi
    • temperatura di stampa variabile per flusso di materiale costante
    • controllo della ventola per supportare la solidificazione del filo stampato di raffreddamento
    • temperatura di stampa per una migliore adesione tra gli strati
    • parametri di retrazione per evitare lo stillicidio e l'utilizzo di un "primo pilastro"
    • variando il flusso di materiale per assicurare la stessa larghezza di filo di materiali diversi
  2. AM di prova componenti
    1. Eseguire AM di campioni verdi con una stampante 3D commerciale (Vedi Tabella materiali). Fabbricazione di componenti solo materiale prova prima di stampare componenti multi-materiali.
      1. Correggere ogni eventuale disallineamento degli ugelli nel software della stampante prima di componenti multi-materiali di fabbricazione.
    2. Produzione di singoli componenti
      1. Caricare la testina di stampa 1 con il filamento di zirconio e testina di stampa 2 con il filo di acciaio inossidabile. Per entrambi i filamenti, utilizzare una velocità di testina di stampa di 10 mm/s e stampa letto temperatura di 20 ° C. Impostare la temperatura della testina di stampa di zirconia a 220 ° C e in acciaio inox a 240 ° C.
        Nota: Come un primo campione di geometria, parallelepipedi erano manufactured per singoli materiali e installazione di diversi sandwich è stato scelto per il componente multi-materiale. Tutti i componenti di Verdi avevano dimensioni finali di 15 x 15 mm e lo spessore variato 1-3 mm e sono stati fabbricati con uno spessore di 0,25 mm. La temperatura della testina di stampa può essere variata per raggiungere la fluidità desiderata delle materie prime. Innalzamento della temperatura conduce ad una riduzione della viscosità. Le temperature ottimali di stampa dei due materiali possono differire.
    3. Produzione multi-materiale
      1. Realizzare componenti multi-materiali alternando con due o tre strati differenti, per esempio., 1 mm in acciaio inossidabile / zirconio 1 mm / 1 mm in acciaio inossidabile o zirconio 1 mm / 1 mm in acciaio inossidabile / zirconio 1 mm.
        Nota: Nella stampa multi-componente, può essere molto utile utilizzare un "primo pilastro" per le transizioni materiale nitide e precise. Quando si cambia la testina di stampa, pochi millimetri di filamento sono necessari fino a quando il materiale si riempie l'ugello usato da estrudere, che conduce le lacune. Di conseguenza, l'aspetto della parte non è buono come potrebbe essere. Per evitare questo comportamento, il "primo pilastro" accanto alla parte di stampa, questo può essere impostato nel software. Uno strato del primo pilastro (torre rettangolare, Figura 3) verrà stampato per primo quando si cambia l'ugello, per garantire che l'ugello è innescata e pronta per la stampa prima di continuare con gli strati di parte.
    4. Ottimizzazione della produzione
      1. Utilizzare un "melma-scudo" se necessario; si tratta di una parete sottile stampata intorno il componente (Figura 4). Dopo le modifiche di testina di stampa per il secondo componente fuori la parte, non hanno l'ugello attraversare questo muro quando si muove dalla Torre. Tutto il materiale aderente sarà essere sbucciato fuori dall'ugello a questo scudo e la precisione della deposizione di materiale sulla parte per essere stampato può essere aumentata.
        Nota: Ulteriori ottimizzazioni per quanto riguarda la qualità realizzabile sono possibili regolazioni più precise del flusso, la larghezza di estrusione e il moltiplicatore di estrusione, supponendo che il diametro del filamento è costante.

Figure 3
Figura 3 : Produzione per metallo-ceramica componente con struttura torre. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 4
Figura 4 : Stampa virtuale di un componente con circostante melma-scudo. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

4. deceraggio e la sinterizzazione di componenti

  1. Eseguire deceraggio in due passaggi consecutivi. Innanzitutto, eseguire l'estrazione con solvente e poi Termotrattamento per scomporre i componenti di legante residuo.
    1. Condotta di estrazione con solvente con le parti verdi stampate utilizzando cicloesano a 60 ° C. Coprire i campioni con abbastanza cicloesano e trattarli per gli aspetti di sicurezza del fuoco di 8 h. considerare nell'effettuare questo passaggio. Un contenuto di legante solubile di circa 7-9% in peso saranno rimossi qui.
      Nota: L'applicazione di un'estrazione con solvente conduce al ridotto gonfiore effetti durante successive thermaldebinding.
    2. Eseguire deceraggio termico in forno di deceraggio in un'atmosfera di argon al fine di proteggere i materiali dalla riduzione (si è verificato sotto atmosfera di azoto) o ossidazione. Utilizzare una temperatura massima di 440 ° C e velocità di riscaldamento diversi tra 5 ° C e 150 ° C/h.
      1. Per caratterizzare o ottimizzare il comportamento deceraggio delle due materie prime, applicare un termogravimetrica analisi sotto azoto portata fino a 600 ° C per valutare la velocità di riscaldamento appropriato.
  2. Svolgere in atmosfera riducente di argon di 80% e 20% di idrogeno in una fornace di tungsteno ad alta temperatura di sinterizzazione. Utilizzare velocità di riscaldamento tra 3 ° C/min e 5 ° C/min per raggiungere una temperatura massima di 1.365 ° C. Dopo un tempo di permanenza di 3 h, raffreddare il forno a temperatura ambiente.

Representative Results

Il miglior raccordo risultati per acciaio inox sinterizzazione comportamento sono stato ottenuto con un tempo di 180 minuti e un mulino a sfere planetarie (PBM) tempo di 240 minuti di fresatura di fresatura di attrito. La figura 5 Mostra un'immagine di SEM della polvere non trattata (a sinistra), le particelle deformate dopo gli attriti di fresatura (al centro) e le particelle tritate dopo il passo di fresatura PBM (a destra).

Figure 5
Figura 5 : Acciaio inox non trattato < 38 µm (D90) (a sinistra), acciaio inossidabile polvere dopo logoramento fresatura (al centro) e polvere di acciaio inossidabile dopo PBM fresatura (a destra) Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Il comportamento di sinterizzazione della polvere in acciaio fresato e iniziale vengono confrontati con il comportamento di sinterizzazione della polvere di ossido di zirconio in Figura 6, tutto misurato con un dilatometro ottico.

Figure 6
Figura 6 : Curve dilatometriche della polvere di ossido di zirconio (TZ-3Y-SE) e la polvere di acciaio inox (17-4PH) nello stato iniziale e dopo un trattamento di fresatura ad alta energia della polvere in acciaio inox. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Il miglioramento delle proprietà meccaniche delle materie prime nel taglio alta capitalizzazione passaggio è stato caratterizzato per il materiale di base di zirconio. Materia prima prodotta in un unico passaggio composto di 75 min in un miscelatore di rotori a rulli (RM) è stata confrontata con quello prodotto con il metodo descritto nel protocollo. Filamenti sono state estruse utilizzando un reometro capillare ad alta pressione con un dado di 1,75 mm di diametro, una velocità di pistone di 1 mm/s e una temperatura di 190 ° C. I filamenti sono stati raccolti con un nastro trasportatore e testato con una trazione macchina di prova universale. Almeno 5 ripetizioni sono stati condotti al materiale. La figura 7 Mostra un confronto di entrambi i materiali riguardanti la resistenza ultima a trazione (UTS), l'allungamento alla UTS e il modulo secante.

Figure 7
Figura 7 : Influenza del metodo capitalizzazione nelle proprietà meccaniche della materia prima zirconia. Materia prima è stato composto in un mixer interno a rulli (RM) o in combinazione con un passo di vite doppia co-rotante (TSE). La forza, la flessibilità e la rigidezza dei filamenti producerat con un reometro capillare sono stati determinati utilizzando il valore medio e la deviazione standard corrispondente della resistenza ultima a trazione (UTS), l'allungamento a UTS e il modulo secante, rispettivamente. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

In Figura 8, i valori di diametro ottengono durante la produzione dei filamenti fatti di zirconia (a sinistra) e materie prime (a destra) in acciaio inox sono presentati. Il diametro del filamento estruso è stato registrato durante il processo di produzione tramite estrusione monovite. Per i filamenti di zirconia, un buon controllo delle dimensioni potrebbe essere raggiunto con un diametro medio di 1,75 mm e una deviazione standard di 0,02 mm. Per i filamenti contenente la polvere di modificate in acciaio inox, è stata osservata una maggiore variabilità del diametro del filamento medio. Un motivo possibile per questo potrebbe essere una distribuzione non omogenea delle particelle all'interno della materia prima derivante dalla forma delle piastrine-come delle particelle metalliche (Figura 5). In questo caso, un numero maggiore di punti di misura sono stato trovato nell'intervallo desiderato di 1,75 mm ± 0,05 mm e il valore di diametro medio era 1,74 mm con una variazione standard di 0,03 mm. Per entrambi i tipi di filamenti, i valori di ovalizzazione erano considerevolmente inferiori rispetto al limite di 0,1 mm.

Figure 8
Figura 8 : Istogrammi del diametro del filamento per i materiali studiati. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figura 9 Mostra i filamenti di metallo e zirconia adatti per la fabbricazione di strutture sandwich verde con la composizione in acciaio-zirconio-acciaio (a sinistra) come pure in acciaio e zirconi-zirconio (destra).

Figure 9
Figura 9 : Verde acciaio zirconi acciaio (a sinistra) e in acciaio e zirconi-zirconio componenti (a destra) additivo prodotti da FFF. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Grazie al sistema legante simile di entrambi i materiali, è possibile fondere alcuni strati di una parte in composito monolitica. Una più grande tondo a forma di parte con transizioni brusche è illustrato nella Figura 10.

Figure 10
Figura 10 : Struttura con transizioni brusche tra Zirconia e acciaio inox. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figura 11 Mostra altri verde - e multimateriali componenti che sono stati ulteriormente elaborati. Figura 12 Mostra un esempio di zirconio puro sul lato sinistro, al centro viene illustrato un esempio di puro acciaio inossidabile, e infine un composito acciaio-ceramica sinterizzato e raccordato è raffigurato sul lato destro.

Figure 11
Figura 11 : Campioni di prova verde prodotti da FFF; top: zirconio-acciaio-compositi con acciaio inossidabile in cima; medio: acciaio inossidabile; inferiore: zirconia. Griglia della scatola 5 mm. per favore clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 12
Figura 12 : Sinterizzato campione di ossido di zirconio (a sinistra), in acciaio inox sinterizzato campione (al centro) e sinterizzato zirconia-inox acciaio-composito (a destra). Tutte le scale in mm. per favore clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Nella Figura 13, una struttura tipica di FFF-componenti con inguini (o Sub-perimetro) tra due filamenti depositati è indicata, che è derivato da un'affettatrice ordinaria (percorso utensile) e il senso continuo di deposizione del materiale.

Figure 13
Figura 13 : Struttura tipica di FFF-componenti derivanti da affettare e deposizione di materiale continuo. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Sollevando il moltiplicatore di estrusione nel software per affettare, che conduce ad una maggiore deposizione di volume, il sub-perimetro di può essere ridotta come pure adattando i percorsi utensile. Tuttavia, grazie all'elevato contenuto di particelle nei filamenti, è evidente che il comportamento di deposizione differisce da stampa comune di termoplastici. Di conseguenza, una modifica software per chiudere tali difetti è auspicabile.

Dopo deceraggio solvente, deceraggio termico e sinterizzazione successivi, tutti i campioni differenti hanno mostrato nessuna deformazione significativa o gonfiore. I sinterizzato esemplari puri di FFF zirconia e in acciaio inox hanno una buona stabilità geometrica con e senza carico compressivo ed essi non fibbia. La perdita di massa totale era 14,8-14,9%, indicando deceraggio completa.

I campioni di metallo-ceramica hanno mostrato una buona adesione macroscopica di entrambi i materiali. La perdita di massa dopo la sinterizzazione dei compositi è stata trovata per essere 14.1-14,4%, che indica anche un completo deceraggio. Seguiranno ulteriori regolazioni di processo e di analisi. La caratterizzazione di microscopio elettronico dei compositi è destinata a fornire la comprensione nella qualità del composito. La formazione desiderata del composito è avvenuta con successo, come mostrato nella Figura 14.

Figure 14
Figura 14 : Immagine di SEM della microstruttura nell'interfaccia metallo-ceramica mostrando il materiale comune. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

I risultati indicano che un approccio promettente per la fabbricazione di materiali compositi metallo-ceramica utilizzando FFF generando proprietà d'isolamento elettriche conduttiva ed elettriche in un unico componente. Inoltre, l'implementazione dei pezzi di ceramica in ambienti metallici diventa possibile a causa del buon legame materiale e saldabilità dell'acciaio inossidabile. All'interno dell'UE, dispositivi di riscaldamento di progetto erano manufactured da FFF contenente un percorso conduttivo elettrico in acciaio inox in una matrice di2 ZrO non conduttivo. Figura 15 Mostra i campioni sinterizzati. Questi componenti multi-materiali devono essere analizzati e testati in futuro.

Figure 15
Figura 15 : Sinterizzato riscaldamento elementi realizzati in ossido di zirconio e in acciaio inox Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figura 16 e Figura 17 Mostra la nuova testina di stampa con due teste di FFF-stampa e due teste di stampa T3DP come modello CAD (Figura 16) nonché implementato nel dispositivo FFF (Figura 17). Una sfida è il controllo dell'output per entrambi i sistemi. Per la micro unità di distribuzione, l'uscita è controllata dalla frequenza di un piezo-driven pistone anziché la velocità di motori passo-passo per le trasmissioni a cinghia entro le teste di FFF-stampa. L'interazione di entrambi i dispositivi dovrà essere testato in futuro.

Figure 16
Figura 16 : Modello CAD della nuova testina di stampa con due teste di FFF-stampa e due teste di stampa T3DP. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 17
Figura 17 : Immagine della nuova testina di stampa con due teste di FFF-stampa e una testa di stampa T3DP (a sinistra). Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Discussion

L'ossido di zirconio e acciaio inossidabile utilizzato qui sono molto adatti per la co-sinterizzazione di componenti in metallo-ceramica a causa del CTE comparabili, sinterizzazione temperatura e atmosfera di sinterizzazione. Il comportamento di sinterizzazione delle materie prime in acciaio inox e la zirconia poteva essere regolato con successo dal trattamento della polvere dell'acciaio inossidabile (Figura 9). Utilizzando i metodi e i materiali menzionati, è possibile produrre pezzi di privo di difetti macroscopici da FFF per la prima volta. Alla conoscenza authors', nessun altro metodo AM paragonabile è noto per la produzione di tali parti tranne T3DP19,20. Una sola applicazione per componenti metallici in ceramica è illustrata nella Figura 17, che è un elemento riscaldante con un elettrico inox conduzione loop in una matrice isolante di ossido di zirconio.

Una delle sfide principali per il FFF di componenti metallici e ceramici è il drammatico aumento della rigidità e la fragilità dei filamenti grazie all'elevato contenuto di solido. Di conseguenza, la selezione dei componenti legante giusto era un fattore chiave per il successo del progetto. Inoltre, la forza e la flessibilità dei filamenti potrebbe essere migliorate tramite l'uso di un high shear miscelazione tecnica (Figura 7). Secondo gli studi precedenti con sistemi altamente riempito28, questo miglioramento potrebbe essere causato da una migliore dispersione di polvere e una riduzione del agglomerati29,30.

L'indagine e la regolazione dell'estrusione, tirando e lo spooling velocità durante il processo di produzione di filamento ha permesso la produzione di filamenti altamente riempito di particelle con dimensioni appropriate. Altri parametri come la distribuzione della temperatura all'interno dell'estrusore, nonché l'uso di dispositivi di raffreddamento significativamente influenzato la qualità del filamento e sono stati scelti con attenzione.

Entrambi i filamenti sono stato trasformati in FFF-dispositivo con successo. L'adesione tra le materie prime è stato trovato per essere molto buono nello stato verde (Figura 7-9). Solo alcuni piccoli volumi inevase erano visibili, che sono in genere per un processo all'avanguardia FFF (Figura 13). Per chiudere questi volumi critici con materiali termoplastici, il FFF-dispositivo era dotato di due gruppi di erogazione micro conosciuti da T3DP18,19,20,31,32, che consentire il deposito di goccioline singole per chiudere i volumi pieni insufficienti, nonché la realizzazione di strutture più fini (Figure 14 e 15).

Restrizioni geometriche della complessità del pezzo o risoluzione dipendono fortemente dalla configurazione della stampante il materiale continuo fluire così come il software utilizzato per affettare. Le regole di progettazione e l'aspetto della parte risultante si trovano al massimo ad per essere simile all'utilizzo di FFF di materie plastiche.

Disclosures

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Acknowledgments

Questo progetto ha ricevuto finanziamenti da parte dell'Unione europea Horizon 2020 ricerca e programma per l'innovazione sotto Grant accordo No 678503.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Zirconia TZ-3YS-E  Tosoh, Europe B.V.
Stainless steel UNS17400 -38 µm Sandvik Osprey Ltd.
Table of Devices and Software
slicing software Simplify 3D Simplify 3D, USA
roller rotors mixer Plasti-Corder PL2000 Brabender GmbH & Co. KG, Germany
3D printer model Ceram HAGE, Austria
cutting mill SM200 Retsch Gmbh  Germany
corotating extruder ZSE 18 HP-48D Leistrutz Extrusionstechnik GmbH, Germany
laser measurementdevice Diagnostic Laser 2010 SIKORA AG, Germany
capillary rheometer Rheograph 2002 Göttfert Werkstoff-Prüfmaschinen GmbH, Germany
single screw extruder FT-E20T-MP-IS Dr. Collin GmbH, Germany
tungsten furnace Hochtemperatur-Wolframofen WOHV 250/300-1900V MUT Advanced Heating GmbH
debinding furnace Retorten-Entbinderungsofen RRO 280 / 300-900V MUT Advanced Heating GmbH
attrition mill PE 1.4 Erich NETZSCH GmbH & Co. Holding KG, Germany
PBM (planetary ball mill) PM 400 Retsch Gmbh, Germany

DOWNLOAD MATERIALS LIST

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