लेजर प्रेरित ब्रेकडाउन स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा वैक्यूम प्रेरण पिघलने के मात्रात्मक विश्लेषण

Engineering

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Summary

वैक्यूम प्रेरण पिघलने के दौरान, लेजर प्रेरित ब्रेकडाउन स्पेक्ट्रोस्कोपी एक पिघला हुआ मिश्र धातु के मुख्य घटक तत्वों के वास्तविक समय मात्रात्मक विश्लेषण करने के लिए प्रयोग किया जाता है ।

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Zhao, T., Li, X., Zhong, Q., Xiao, H., Nie, S., Lian, F., Sun, S., Fan, Z. Quantitative Analysis of Vacuum Induction Melting by Laser-induced Breakdown Spectroscopy. J. Vis. Exp. (148), e57903, doi:10.3791/57903 (2019).

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Abstract

वैक्यूम प्रेरण पिघलने उच्च शुद्धता धातु और मिश्र धातुओं को परिष्कृत करने के लिए एक लोकप्रिय तरीका है । पारंपरिक रूप से, धातुकर्म में मानक प्रक्रिया नियंत्रण में कई कदम शामिल हैं, ड्राइंग नमूने, शीतलन, काटना, प्रयोगशाला में परिवहन, और विश्लेषण शामिल हैं । पूरे विश्लेषण प्रक्रिया 30 मिनट से अधिक की आवश्यकता है, जो पर लाइन प्रक्रिया नियंत्रण hinders । लेजर प्रेरित ब्रेकडाउन स्पेक्ट्रोस्कोपी एक उत्कृष्ट ऑन लाइन विश्लेषण विधि है कि वैक्यूम प्रेरण पिघलने की आवश्यकताओं को पूरा कर सकते है क्योंकि यह तेजी से और noncontact है और नमूना तैयार करने की आवश्यकता नहीं है । प्रायोगिक सुविधा ८० mJ, 5 हर्ट्ज की एक आवृत्ति, 20 एनएस की एक FWHM पल्स चौड़ाई, और १,०६४ एनएम के एक काम तरंग दैर्ध्य के एक उत्पादन ऊर्जा के साथ ablate पिघला हुआ तरल इस्पात के लिए एक चिराग पंप क्यू स्विचित लेजर का उपयोग करता है । एक मल्टी-चैनल लीनियर चार्ज युग्मित डिवाइस (सीसीडी) स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग वास्तविक समय में उत्सर्जन स्पेक्ट्रम को मापने के लिए किया जाता है, जिसमें १९० से ६०० एनएम तक वर्णक्रमीय रेंज और २०० एनएम की तरंगदैर्घ्य पर ०.०६ एनएम का रेजोल्यूशन होता है । प्रोटोकॉल कई कदम शामिल हैं: मानक मिश्र धातु नमूना तैयार करने और एक घटक परीक्षण, मानक नमूनों की प्रगलन और लेजर टूटने स्पेक्ट्रम का निर्धारण, और तत्वों की एकाग्रता मात्रात्मक विश्लेषण वक्र के निर्माण प्रत्येक तत्व. अज्ञात नमूनों की एकाग्रता विश्लेषण का एहसास करने के लिए, एक नमूना के स्पेक्ट्रम भी मापा और एक ही प्रक्रिया के साथ निपटारा करने की जरूरत है. पिघला मिश्र धातु में सभी मुख्य तत्वों की संरचना मात्रात्मक एक आंतरिक मानक विधि के साथ विश्लेषण किया जा सकता है । अंशांकन वक्र से पता चलता है कि सबसे धातु तत्वों का पता लगाने की सीमा 20-250 पीपीएम से पर्वतमाला । इस तरह के रूप में तत्वों की एकाग्रता, टी, मो, एनबी, वी, और घन, १०० पीपीएम से कम हो सकता है, और सीआर, अल, सह, Fe, Mn, सी, और एसआई की सांद्रता 100-200 पीपीएम से सीमा । R2 के कुछ अंशांकन घटता ०.९४ से अधिक कर सकते हैं ।

Introduction

इस तरह के रिमोट सेंसिंग, तेजी से विश्लेषण के रूप में अपनी अनूठी विशेषताओं के कारण, और नमूना तैयार करने के लिए कोई ज़रूरत नहीं है, लेजर प्रेरित ब्रेकडाउन स्पेक्ट्रोस्कोपी (libs) ऑन लाइन एकाग्रता दृढ़ संकल्प के लिए अद्वितीय क्षमताओं प्रदान करता है1,2, । हालांकि विभिंन क्षेत्रों में libs तकनीक के उपयोग की जांच की गई है4,5,6, एक काफी औद्योगिक अनुप्रयोगों में अपनी क्षमताओं को विकसित करने की कोशिश चल रही है ।

औद्योगिक प्रक्रियाओं के दौरान पिघला हुआ सामग्री सामग्री के विश्लेषण प्रभावी ढंग से उत्पाद की गुणवत्ता में सुधार कर सकते हैं, जो LIBS के एक होनहार विकास की दिशा है. प्रायोगिक निष्कर्ष औद्योगिक क्षेत्र में libs के आवेदन के बारे में रिपोर्ट किया गया है, जैसे आर्गन ऑक्सीजन तरल इस्पात7,8,9,10,11के बारे में निष्कर्ष, पिघला हुआ एल्यूमीनियम मिश्र धातु12, पिघला हुआ नमक13, और पिघला हुआ सिलिकॉन14. इन सामग्रियों के बहुमत हवा या एक सहायक गैस के वातावरण में मौजूद हैं । हालांकि, वैक्यूम प्रेरण पिघलने (विम) LIBS के एक और अच्छा अनुप्रयोग क्षेत्र प्रसंस्करण नियंत्रण का एहसास है । एक विम भट्ठी मिश्र धातु रिफाइनिंग के लिए १,७०० डिग्री सेल्सियस से अधिक तापमान पर प्रगलन महसूस कर सकते हैं; यह उच्च शुद्धता धातु और मिश्र धातुओं जैसे लोहा आधार या निकल आधार मिश्र, उच्च शुद्धता मिश्र धातुओं और स्वच्छ चुंबकीय मिश्र धातुओं के शोधन के लिए सबसे लोकप्रिय तरीका है । पिघलने के दौरान, भट्ठी में दबाव हमेशा 1-10 फिलीस्तीनी अथॉरिटी के क्षेत्र में है, और भट्ठी में हवा की संरचना मुख्य रूप से नमूना या भट्ठी की भीतरी दीवार पर अवशोषित हवा और कुछ vaporous ऑक्साइड या नाइट्राइड धातु शामिल हैं । इन कार्य स्थितियों हवा में प्रगलन के लिए काफी अलग libs माप स्थितियों के लिए प्रेरित करते हैं । यहां, हम LIBS द्वारा VIM के दौरान पिघला हुआ मिश्र धातु के विश्लेषण के एक प्रयोगात्मक जांच रिपोर्ट ।

एक ऑप्टिकल खिड़की लेजर अपक्षरण और उज्ज्वल प्रकाश का पता लगाने के लिए एक भट्ठी के लिए जोड़ा जाता है । ८० मिमी व्यास वाला सिलिका ग्लास खिड़की के रूप में कार्य करता है । एक उत्सर्जक लेजर और उज्ज्वल प्रकाश की सभा एक ही खिड़की को रोजगार; यह एक सह-अक्षीय ऑप्टिकल संरचना है जो एक ही बिंदु पर केंद्रित है । काम फोकल लंबाई लगभग १.८ मीटर है, और प्रयोगात्मक सेटअप के ध्यान केंद्रित लंबाई १.५ से २.५ मीटर के लिए समायोजित किया जा सकता है ।

औद्योगिक ऑनलाइन विश्लेषण की व्यावहारिकता के आधार पर, परिशुद्धता, repeatability और स्थिरता का पता लगाने की कम सीमा से अधिक महत्वपूर्ण है (LOD) पिघला हुआ मिश्र धातु घटक विश्लेषण के दौरान. एक चार चैनल रैखिक सीसीडी स्पेक्ट्रोमीटर के तकनीकी मार्ग चुना है, स्पेक्ट्रोमीटर की वर्णक्रमीय रेंज १९० से ६०० एनएम, संकल्प ०.०६ एनएम है, और तरंग दैर्ध्य २०० एनएम है । एक लेजर डायोड पंप Q-स्विचड लेजर (घर में निर्मित) १०० mJ के एक उत्पादन ऊर्जा, 5 हर्ट्ज की एक आवृत्ति, 20 एन एस की एक FWHM नाड़ी की चौड़ाई, और १०६४ एनएम के एक काम तरंग दैर्ध्य के साथ पिघला हुआ मिश्र धातु ablate के लिए प्रयोग किया जाता है । शेष भाग विम LIBS-विश्लेषण प्रक्रिया और जीने माप, डेटा प्रोसेसिंग परिणामों की एक शुरुआत के बाद पेश करेंगे ।

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Protocol

1. मानक नमूने की तैयारी

नोट: यह चरण आवश्यक नहीं है ।

  1. कच्चा माल तैयार करें (सारणी 1) । १०० किलोग्राम का नमूना #1 बनाने के लिए इसमें १२.८२ किलोग्राम सीआर, ३.३९ किलोग्राम के मो, ४.७९ किलोग्राम एएल, १.०० किलोग्राम टीआई, ०.६० किलोग्राम सीयू, और लगभग ७७.४ किलोग्राम एनआई टू क्रूसिबल शामिल हैं । गलन प्रक्रिया के दौरान कुछ तत्व जलकर खाक हो जाएंगे । अंतिम संघटक पिघलने तापमान, पिघलने की अवधि, और अन्य काम कर रहे मापदंडों के द्वारा निर्धारित किया जाता है । संघटक परीक्षण मिश्र धातुओं के अंदर प्रत्येक तत्व की मात्रा को दर्शाता है ।
  2. लगभग १,७०० ° c पर प्रत्येक मानक नमूने के लिए लगभग ४५ मिनट के लिए वैक्यूम प्रेरण पिघलने प्रदर्शन । मानक नमूने बनाने के लिए प्रयुक्त भट्ठी मानक नमूनों के 2 सेट के लिए हर बार लगभग १०० किलो मिश्र धातुओं पिघला कर सकते हैं ।
  3. एक चिपचिपा मोल्ड में सभी पिघला हुआ तरल इस्पात डालो मानक नमूने बनाने के लिए, और स्वाभाविक रूप से के लिए शांत 4 ज । मानक नमूनों का आकार भट्टी द्वारा प्रयोग में निर्धारित किया जाता है । १०० mm की एक रॉड व्यास के साथ प्रयोग में रॉड के आकार का मानक नमूने का प्रयोग करें । भट्टी में क्रूसिबल का आकार कप नुमा कंटेनर के साथ एक फ्रस्टेम कोन होता है । रिम का व्यास १५० मिमी है, नीचे १०० मिमी है, और गहराई २०० मिमी है । Chunked मानक नमूने भी नियोजित किया जा सकता है.
  4. प्रयोग के लिए मानक नमूने में कटौती करने के लिए एक बिजली देखा का प्रयोग करें । मानक छड़ नमूने की लंबाई भट्टी द्वारा निर्धारित की जाती है । प्रयोगात्मक प्रगलन प्रणाली के लिए १५० मिमी की लंबाई का उपयोग करें । प्रत्येक प्रयोग के लिए नमूनों का एक टुकड़ा पिघला ।
  5. इन चरणों को दोहराएं और सभी मानक नमूने बनाएं । इस प्रयोग में दस नमूने नियोजित हैं ।

2. मानक मिश्र धातु नमूनों की जांच संघटक

  1. सभी मानक मिश्र धातु नमूनों की संरचना का परीक्षण करने के लिए एक रासायनिक विश्लेषण विधि का उपयोग करें । प्रत्येक नमूने में सभी तत्वों का परीक्षण ।
    नोट: हम दृढ़ता से विश्लेषण करने के लिए एक प्राधिकारी संगठन के लिए इन नमूनों को भेजने की अनुशंसा करते हैं । इन नमूनों को अवयवों की जांच के लिए चीन के सेंट्रल आयरन & स्टील रिसर्च इंस्टीट्यूट में भेजा जाता है । इन नमूनों के लिए परीक्षण परिणाम तालिका 2में सूचीबद्ध हैं ।

3. smelt नमूने

  1. प्रगलन प्रणाली है, जो बिजली की आपूर्ति भी शामिल है की सुरक्षा की जांच करें, प्रत्येक पंप की उपलब्धता, वैक्यूम प्रयोगात्मक भट्ठी की क्षमता पकड़, ठंडा पानी, और वर्तमान ।
  2. प्रगलन प्रणाली में मानक नमूने प्लेस । प्रत्येक नमूने की एक छोटी राशि लेजर द्वारा ablated है कि यह सुनिश्चित करने के लिए, प्रयोग के लिए छोटे नमूनों का उपयोग करें. भट्ठी में क्रूसिबल के आकार के कारण, हर बार लगभग 10 किलो के नमूनों को पिघलाना ।
  3. वैक्यूम पंप खुला जब तक दबाव से कम है ०.१ Pa. वैक्यूम बनाने के लिए पंप के 2 स्तरों का उपयोग करें: यांत्रिक पंप और प्रसार पंप । यांत्रिक पंप 15 मिनट में लगभग 1 फिलीस्तीनी अथॉरिटी तक पहुंच सकते हैं, और प्रसार पंप ४० मिनट के बाद ०.०१ फिलीस्तीनी अथॉरिटी तक पहुंच सकते हैं ।
  4. नमूने पिघला । लगभग १३० एक करने के लिए वर्तमान काम कर भट्ठी बढ़ाएँ; यह पैरामीटर नमूनों की सामग्री और भट्ठी के आकार द्वारा निर्धारित किया जाता है । एक मानक नमूने पिघला हुआ बनने के लिए लगभग 15 मिनट की आवश्यकता है । ऑक्सीकरण या नाइट्रीडीशन के कारण, तरल इस्पात की सामग्री धीरे smelting के दौरान बदल जाते हैं ।
    1. प्रयोग की परिशुद्धता सुनिश्चित करने के लिए, मानक नमूने पिघला के बाद 15 मिनट के भीतर स्पेक्ट्रम का निर्धारण ।

4. मानक नमूनों की लेजर टूटने स्पेक्ट्रा निर्धारित

  1. लेजर फोकसिंग और स्पेक्ट्रम एकत्रीकरण प्रणाली, लेजर जनरेटर, और स्पेक्ट्रोमीटर की उपलब्धता की जाँच करें ।
  2. स्पेक्ट्रोमीटर और लेजर जनरेटर synchronously काम करने के लिए सेट करें । सिस्टम में एक स्पेक्ट्रोमीटर उत्पादन तुल्यकालन संकेत और लेजर निष्क्रिय कार्य विधि का उपयोग करें । लेजर जनरेटर तुल्यकालन संकेत या तुल्यकालन उत्पादन तुल्यकालन संकेत की विधि भी लेजर जनरेटर और स्पेक्ट्रोमीटर को नियंत्रित करने के लिए नियोजित किया जा सकता है ।
  3. लेजर जनरेटर और स्पेक्ट्रोमीटर खोलें; पल्स लेजर उत्पन्न करने के लिए तैयार । पल्स चौड़ाई 20 एन एस है, आवृत्ति 5 हर्ट्ज है, और प्रत्येक नाड़ी की ऊर्जा ९० mJ है.
  4. लेजर उत्पादन को ट्रिगर और स्पेक्ट्रम इकट्ठा करने के लिए स्पेक्ट्रम जमा सॉफ्टवेयर का उपयोग करें । 10 एमएस करने के लिए स्पेक्ट्रोमीटर के एकीकरण के समय सेट करें, और प्रत्येक लेजर पल्स स्पेक्ट्रम का एक फ्रेम उत्पन्न करता है. एकीकरण का समय बहुत कम है, तो स्पेक्ट्रम संकेत तीव्रता भी कमजोर हो जाएगा । यदि एकीकरण का समय बहुत लंबा है, तो अधिक पृष्ठभूमि संकेतों को एकत्रित किया जाएगा.
  5. लेजर ध्यान केंद्रित स्थिति को समायोजित करें, और प्रभावी ढंग से नमूना ablate । सबसे मजबूत स्पेक्ट्रम संकेत प्राप्त होता है जब तक ध्यान केंद्रित स्थिति का अनुकूलन । इस प्रक्रिया को ध्यान केंद्रित बिंदु को समायोजित करने के लिए प्रयोग किया जाता है । स्पेक्ट्रोमीटर संख्यात्मक विभाजित संकेत तीव्रता से पर्वतमाला 0 में ६५,५३५. ज्यादातर मामलों में, एक संकेत की तीव्रता संतृप्ति संकेत है, जो इंगित करता है कि उच्चतम शिखर तीव्रता १०,००० से अधिक होना चाहिए की 15% से अधिक होना चाहिए । यदि संकेत तीव्रता बहुत छोटी है, मात्रात्मक विश्लेषण कम परिशुद्धता होगा ।
  6. देरी समय ऑप्टिमाइज़ करें । Bremsstrahफेफड़ा के बाद देरी का चयन करें, और संकेत की ताकत अनुकूलित देरी समय के साथ की जरूरत पर्याप्त होना चाहिए.
  7. स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग विश्लेषण के लिए एक स्पेक्ट्रम इकट्ठा करने के लिए । स्पेक्ट्रम के 20 तख्ते इकट्ठा, और LIBS विश्लेषण के लिए औसत प्राप्त करते हैं ।
  8. भट्ठी के काम कर रहे वर्तमान बंद करो और नमूनों को शांत । नमूनों की जमना लगभग 15 मिनट की आवश्यकता है.
  9. निर्वात को तोड़ने के लिए प्रयोगात्मक भट्ठी में नाइट्रोजन सुई.
  10. प्रयोगात्मक भट्ठी के ढक्कन खोलें और जमना के नमूनों को हटा दें ।
  11. दोहराएं चरण ३.३ करने के लिए ४.१० तक सभी नमूने मापा जाता है ।

5. मात्रात्मक विश्लेषण के अंशांकन वक्र का निर्माण

  1. स्पेक्ट्रम पूर्वशोधन
    1. पृष्ठभूमि सुधार । ब्रेक लगाना विकिरण की वजह से पृष्ठभूमि प्रभाव को हटा दें । बेसलाइन सुधार की विधि प्रयोग में नियोजित है ।
    2. स्पेक्ट्रम-पीक खोज । प्रत्येक तत्व की चोटियों की पहचान करने के लिए एक दो-क्रम व्युत्पन्न विधि का उपयोग करें; स्थानीय ंयूनतम अंक भारित कर रहे हैं ।
    3. स्पेक्ट्रम फिटिंग । आत्म जंग या ओवरलैप को रोकने के लिए चयनित चोटियों के लिए एक Lorentz स्पेक्ट्रा ओवरले लागू करें । वर्णक्रमीय पीक तीव्रता, खिंचाव की स्थिति, और केंद्र तरंगदैर्ध्य एक फिटिंग एल्गोरिथ्म द्वारा प्राप्त की है ।
  2. सभी मानक नमूनों का रासायनिक संघटक विश्लेषण परिणाम आयात करें ।
  3. अंशांकन वक्र का निर्माण ।
    1. एक आंतरिक सापेक्ष मानक तरंगदैर्घ्य चुनें । मुख्य तत्व वर्णक्रमीय रेखाएं हमेशा चयनित होती हैं ।
    2. एक अंशांकन तरंगदैर्ध्य चुनें । NIST स्पेक्ट्रम डाटाबेस15में से चुनें ।
    3. वक्र फिट । रैखिक फिटिंग या द्विघात फिटिंग का प्रयोग करें ।
  4. विश्लेषण परिशुद्धता प्राप्त करना । फिटिंग के बाद फिटिंग कारक और सापेक्ष मानक त्रुटि की गणना । किसी प्रोग्राम का उपयोग NIST15के तरंगदैर्घ्य आधार से सर्वश्रेष्ठ सापेक्ष मानक तरंगदैर्घ्य और अंशांकन तरंगदैर्घ्य का स्वचालित रूप से चयन करने के लिए किया जाता है ।

6. पिघला हुआ मिश्र धातु की मौलिक संरचना विश्लेषण

नोट: प्रयोगात्मक सेटअप दो भागों में विभाजित किया गया है, अर्थात्, डिटेक्टर सिर और नियंत्रण कैबिनेट, के रूप में चित्रा 1में दिखाया गया है. एक ही लेजर और स्पेक्ट्रोमीटर पैरामीटर, moulting, और स्पेक्ट्रम जुटाने की प्रक्रिया पिछले प्रक्रिया में नियोजित करने के लिए सटीक मात्रात्मक विश्लेषण परिणाम सुनिश्चित करने के लिए उपयोग किया जाता है ।

  1. प्रगलन प्रणाली में अज्ञात नमूना रखो ।
  2. प्रयोगात्मक प्रणाली वैक्यूम ।
  3. नमूना पिघला हुआ है जब तक कि प्रगलन वर्तमान बढ़ाएँ । पिघलने का तापमान लगभग १,७०० डिग्री सेल्सियस है, और पिघलने का समय लगभग ४५ मिनट है ।
  4. लेजर जनरेटर खोलें और पल्स लेजर उत्पादन का एहसास । निंनलिखित लेजर मापदंडों का प्रयोग करें: पल्स चौड़ाई 20 एन एस है, आवृत्ति 5 हर्ट्ज है, और प्रत्येक नाड़ी की ऊर्जा ९० mJ है ।
  5. स्पेक्ट्रम निर्धारित करने के लिए स्पेक्ट्रोमीटर और स्पेक्ट्रम डिपॉजिट सॉफ्टवेयर खोलें । १९० से ६०० एनएम के एक वर्णक्रमीय रेंज के साथ एक ही स्पेक्ट्रोमीटर और २०० एनएम के एक तरंग दैर्ध्य में ०.०६ एनएम के संकल्प को रोजगार । स्पेक्ट्रोमीटर का एकीकरण समय है 10 ms. स्पेक्ट्रोमीटर लेजर ट्रिगर और स्पेक्ट्रम निर्धारित करने के लिए प्रयोग किया जाता है.
  6. लेजर ध्यान केंद्रित स्थिति को समायोजित करें । मजबूत स्पेक्ट्रम संकेत प्राप्त होने तक ध्यान केंद्रित स्थिति का अनुकूलन; उच्चतम शिखर का मान १०,००० से अधिक होना चाहिए ।
  7. लेजर टूटने स्पेक्ट्रम निर्धारित करते हैं । प्रत्येक लेजर पल्स स्पेक्ट्रम का एक फ्रेम उत्पन्न करता है; स्पेक्ट्रम के 20 फ्रेम प्राप्त और विश्लेषण के लिए औसत रहे हैं ।
  8. स्पेक्ट्रम pretreatment । जैसे कि 5.1.3 में उल्लेख किया है, स्पेक्ट्रम फिटिंग प्रदर्शन करने के लिए, ब्रेक लगाना विकिरण की वजह से पृष्ठभूमि प्रभाव को हटाने के रूप में, पृष्ठभूमि सुधार करते हैं ।
  9. मौलिक एकाग्रता गणना । अंशांकन वक्र से आंतरिक मानक विधि द्वारा विश्लेषण मौलिक एकाग्रता प्रदर्शन.

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Representative Results

दस निकल आधारित मिश्र धातु के नमूनों (#1 #10) आंतरिक मानक अंशांकन घटता का निर्माण करने के लिए उपयोग किया जाता है । सभी नमूनों की रचनाएं सारणी 1में सूचीबद्ध हैं । इन नमूनों की तात्विक सांद्रता, संकेत हस्तक्षेप से बचने के लिए ओर्थोमेण्ट के रूप में तैयार की गई है । सभी नमूनों में प्रत्येक तत्व की एकाग्रता रासायनिक विश्लेषण विधियों के साथ मापा जाता है ।

निकेल आंतरिक मानक तत्व है । घन, ती, मो, अल, और सीआर के अंशांकन curves का निर्माण कर रहे हैं । चित्रा 2 अंशांकन परिणाम दिखाने के लिए 6 चित्रा करने के लिए. इन आँकड़ों में, ग-अक्ष अंशांकित तत्त्वों की सांद्रता को निरूपित करता है, तथा ल्-अक्ष पृष्ठभूमिक सुधार तथा पीक फिटिंग की निपटान प्रक्रिया के पश्चात अंशांकित अवयव के सापेक्ष संकेत तीव्रता अनुपात को निरूपित करता है इन आंकड़ों में प्रत्येक बिंदु की त्रुटि पट्टी बीस फ्रेम माप के साथ सिग्नल की शक्ति की अस्थिरता रेंज से पता चलता है । इन तत्वों के अंशांकन पैरामीटर तालिका 3 से तालिका 7में सूचीबद्ध हैं । रैखिक वक्र फिटिंग परिणाम, वर्गों के अवशिष्ट राशि सहित, पियरसन के r, और रैखिक फिटिंग गुणांक आर2, चित्रा 2 से चित्रा 6करने के लिए दिखाए जाते हैं. इन आंकड़ों में दृढ़ निश्चय के गुणांक के अवरोधक और ढलान भी दर्शाए गए हैं । अंशांकन वक्र तत्व की एकाग्रता और शिखर तीव्रता के बीच एक निकट-रेखीय संबंध दिखाते हैं । प्रत्येक अवयव के लिए प्रयुक्त स्पेक्ट्रमी रेखाएँ इन आँकड़ों की दंतकथा में प्रस्तुत की गई थीं । निस्यंदन की विधि द्वारा इन रेखाओं की खोज की जाती है । सभी संकेत चोटियों संकेत तीव्रता, तरंग दैर्ध्य, और Lorenz फिटिंग प्रभाव के केंद्रीय द्वारा फ़िल्टर कर रहे हैं । ये चयनित चोटियों फिटिंग फैक्टर आर2के एक क्रमचय संयोजन विश्लेषण द्वारा चुना जाता है ।

इंटरनेशनल यूनियन ऑफ प्योर एंड एप्लाइड केमिस्ट्री (आईयूपीएसी) के मानक के अनुसार, सीयू, टीआई, एमओ, एएल और सीआर के 3σ का पता लगाने की सीमा (एलओडी) की गणना और सारणी 8में सूचीबद्ध है । Si, C और Nb जैसे अन्य तत्वों का विश्लेषण किया जाता है. RSD 4-6% से पर्वतमाला, और आर2 ०.९३ से अधिक है । एक बेहतर रिश्तेदार मानक नियोजित है, तो परिशुद्धता में सुधार किया जा सकता है ।

Figure 1
चित्रा 1: वैक्यूम प्रेरण लेजर प्रेरित ब्रेकडाउन स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा पिघलने की प्रक्रिया में मात्रात्मक विश्लेषण के प्रयोगात्मक सेटअप । इस आंकड़े का बड़ा संस्करण देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें ।

Figure 2
चित्रा 2: घन के अंशांकन घटता. आंतरिक मानक लाइनों घन: २२४.७० एनएम, एनआई: २४१.६१ एनएम और २३३.७५ एनएम शामिल हैं । इस आंकड़े का बड़ा संस्करण देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें ।

Figure 3
चित्रा 3: तिवारी के अंशांकन घटता । आंतरिक मानक लाइनों में शामिल हैं: ४४४.३८ एनएम और ३३७.२२ एनएम, एनआई: ४४५.९० एनएम और ३१३.४१ एनएम । इस आंकड़े का बड़ा संस्करण देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें ।

Figure 4
चित्रा 4: मो के अंशांकन घटता आंतरिक मानक लाइनों मो शामिल हैं: ३४२.२३ एनएम, ३४६.०२ एनएम, और २७७.४४ एनएम, एनआई: ४४०.१६ एनएम और ३३६.६८ एनएम । इस आंकड़े का बड़ा संस्करण देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें ।

Figure 5
चित्रा 5: अल. आंतरिक मानक लाइनों के अंशांकन घटता शामिल al: २७२.३१ एनएम, २३१.२२ एनएम, और ३३४.८५ एनएम, एनआई: २२१.६५ एनएम, ३३२.२३ एनएम, और ४४०.१६ एनएम । इस आंकड़े का बड़ा संस्करण देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें ।

Figure 6
चित्रा 6: सीआर के अंशांकन घटता आंतरिक मानक लाइनों सीआर: २८६.५१ एनएम, ३०२.६७ एनएम और ३४२.१२ एनएम, एनआई: २२४.२७ एनएम, २३३.७५ एनएम, और ३५०.०८ एनएम शामिल हैं । इस आंकड़े का बड़ा संस्करण देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें ।

Table 1
तालिका 1: प्रयोग में कच्चे माल की सामग्री ।

Table 2
तालिका 2: मानक निकल आधारित मिश्र धातु के नमूनों घटक मापा परिणाम ।

Table 3
तालिका 3: घन के अंशांकन डेटा ।

Table 4
तालिका 4: Ti के अंशांकन डेटा ।

Table 5
तालिका 5: Mo के अंशांकन डेटा ।

Table 6
तालिका 6: Al के अंशांकन डेटा ।

Table 7
तालिका 7: सीआर के अंशांकन डेटा ।

Table 8
तालिका 8: घन, टीआई, मो, अल, और सीआर का पता लगाने की सीमा ।

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Discussion

मौलिक विश्लेषण के लिए, लोकप्रिय तरीकों एक्स-रे प्रतिदीप्ति (XRF), स्पार्क डिस्चार्ज ऑप्टिकल उत्सर्जन स्पेक्ट्रोमेट्री (एसडी-OES), परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी (एएएस), और आगमनात्मक युगल प्लाज्मा (आईसीपी) हैं । इन पद्धतियों मुख्य रूप से एक प्रयोगशाला और पिघला हुआ मिश्र धातुओं, जो इन प्रौद्योगिकियों के पात्रों द्वारा निर्धारित किया जाता है के लिए औद्योगिक ऑनलाइन आवेदन के लिए अनुकूल हैं, मुश्किल है । XRF के नमूने के लिए एक्स-रे का उपयोग करता है, और एसडी-OES नमूनों पर स्पार्क्स बनाता है । इन दोनों तरीकों की कामकाजी दूरी हमेशा कई सेंटीमीटर की रेंज में होती है । आस और आईसीपी पैदावार तरल या पाउडर नमूने, जो तैयारी के लिए मिनट के कई दसियों की आवश्यकता है । ये तरीके उच्च तापमान के नमूनों या माप के लिए कई मीटर की दूरी से उपयुक्त नहीं हैं । इन विश्लेषण विधियों के साथ तुलना में, LIBS लंबी दूरी के विश्लेषण के फायदे हैं, तेजी से विश्लेषण, और नमूने तैयार करने की आवश्यकता. Libs के पिघलने मिश्र घटक ऑनलाइन विश्लेषण को साकार करने के लिए ही अच्छा तरीका है ।

प्रोटोकॉल तीन महत्वपूर्ण कदम शामिल हैं: एक लेजर का उपयोग करने पिघला हुआ मिश्र धातु जला, एक स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग करने प्लाज्मा के स्पेक्ट्रम का निर्धारण, और मात्रात्मक अंशांकन वक्र के साथ मौलिक संरचना का विश्लेषण । ढाल घटकों के साथ नमूनों की तैयारी और लेजर टूटने स्पेक्ट्रम तीव्रता और मौलिक सामग्री के बीच संबंध प्रदर्शित करने के लिए अंशांकन वक्र के निर्माण के लिए तैयार कर रहे हैं कदम.

पिघला हुआ मिश्र धातु की मौलिक संरचना का विश्लेषण करने के लिए LIBS के उपयोग की कुछ सीमाएं हैं । मात्रात्मक विश्लेषण की परिशुद्धता सबसे महत्वपूर्ण समस्या है । LIBS की शुद्धता के परिमाण के एक आदेश से सुधार की उंमीद है । गैस के दबाव, नमूनों की सतह की स्थिति, और ध्यान केंद्रित परिशुद्धता परिशुद्धता पर एक अलग प्रभाव है; हालांकि, इन त्रुटियों का मुआवजा मुश्किल1,2,6है ।

निर्वात गलन के दौरान तात्विक संघटन के ऑन-लाइन विश्लेषण के लिए लिब्स प्रणाली का प्रयोग प्रयोगों द्वारा सिद्ध होता है । प्रयोगात्मक परिणामों से पता चला है कि प्लाज्मा स्पेक्ट्रम एक ठेठ औद्योगिक वैक्यूम पिघलने भट्ठी स्थिति में निर्धारित किया जा सकता है । अंशांकन परिणाम बताते हैं कि पिघला हुआ मिश्र धातुओं के प्रमुख घटकों का मात्रात्मक विश्लेषण किया जा सकता है ।

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Disclosures

लेखकों के पास खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

इस अध्ययन को वित्तीय रूप से राष्ट्रीय कुंजी वैज्ञानिक उपकरण और उपकरण विकास परियोजनाओं (अनुदान No. 2014YQ120351), कैस के युवा नवाचार संवर्धन संघ (अनुदान सं २०१४१३६), और चीन अभिनव प्रतिभा संवर्धन योजनाओं द्वारा समर्थित किया गया था प्राथमिकता क्षेत्रों में नवाचार टीम के लिए (अनुदान नंबर 2014RA4051) ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Laser source Gklaser Co.,Ltd.
Molten alloy to be measured
Smelting furnace Tianyu Co.,Ltd.
Spectrometer Avantes
standard samples Well known of its composition

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

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