레이저 유도 분해 분 광 법에의 한 용융 진공 유도의 정량 분석

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Summary

진공 유도 용 해 시, 레이저 유도 분 광 법은 용융 합금의 주요 성분 요소에 대 한 실시간 정량 분석을 수행 하는 데 사용 됩니다.

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Zhao, T., Li, X., Zhong, Q., Xiao, H., Nie, S., Lian, F., Sun, S., Fan, Z. Quantitative Analysis of Vacuum Induction Melting by Laser-induced Breakdown Spectroscopy. J. Vis. Exp. (148), e57903, doi:10.3791/57903 (2019).

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Abstract

진공 유도 용융은 고 순도 금속 및 합금을 정제 하는 인기 있는 방법입니다. 전통적으로 야 금 법의 표준 공정 제어에는 도면 샘플, 냉각, 절단, 실험실로의 운송 및 분석 등 여러 단계가 포함 됩니다. 전체 분석 프로세스에는 30 분 이상이 소요 되며이는 온라인 공정 제어를 방해 합니다. 레이저 유도 분 광 법은 진공 유도 용 해의 요구 사항을 충족 시킬 수 있는 우수한 온라인 분석 방법으로, 빠르고 비접촉 식 이며 시료 전처리가 필요 하지 않습니다. 이 실험 시설은 80 mJ의 출력 에너지, 5hz의 주파수, 20ns의 FWHM 펄스 폭 및 작동 파장 1064 nm의 용융 된 액체 강에 램프 펌핑 된 Q 스위치 레이저를 사용 합니다. 다중 채널 선형 전 하 결합 장치 (CCD) 분 광 계는 190에서 600 nm의 스펙트럼 범위와 200 nm의 파장에서 0.06 nm의 분해능을 사용 하 여 실시간으로 방출 스펙트럼을 측정 하는 데 사용 됩니다. 이 프로토콜은 여러 단계를 포함 합니다: 표준 합금 샘플 준비 및 성분 테스트, 표준 샘플의 제 련 및 레이저 파괴 스펙트럼의 결정, 각 요소의 농도 정량 분석 곡선의 구성 요소. 알 수 없는 샘플의 농도 분석을 실현 하기 위해 샘플의 스펙트럼도 동일한 공정으로 측정 하 고 배치 해야 합니다. 용융 된 합금 내의 모든 주요 원소 들의 조성은 내부 표준 방법으로 정량적으로 분석 될 수 있다. 보정 곡선은 대부분의 금속 원소 검출 한계가 20-250 ppm 범위를 나타냅니다. Ti, Mo, Nb, V 및 Cu와 같은 원소의 농도는 100 ppm 보다 낮을 수 있으며 Cr, Al, Co, Fe, Mn 및 Si 범위의 농도가 100-200 ppm입니다. 일부 교정 곡선의 r2는 0.94를 초과할 수 있습니다.

Introduction

원격 감지, 빠른 분석 및 시료 전처리 필요 없이 고유한 기능으로 인해 레이저 유도 분 광 법 (lib)은 온라인 농도 측정1,2를 위한 고유한 기능을 제공 합니다. 3. 상이한 분야에서의 라이브러리 기법을 사용 하는 것은4,5,6을 조사 하였으나, 산업 응용 분야에서 그 기능을 개발 하기 위한 상당한 시도가 진행 되 고 있다.

산업 공정 중 용융 재료 내용물의 분석은 효과적으로 라이브러리의 유망한 개발 방향 인 제품 품질을 향상 시킬 수 있습니다. 실험 결과는 아르곤 산소 액 강7,8,9,10,11, 용융 물 등에 대 한 조사 결과와 같은 공업 분야에서의 라이브러리의 적용에 관하여 보고 된 바 있다 알루미늄 합금12, 용융 염13및 용융 실리콘14. 이러한 물질의 대부분은 공기 또는 보조 가스의 환경에 존재 한다. 그러나, 진공 유도 용융 (VIM)은 처리 제어를 실현 하는 라이브러리의 또 다른 좋은 응용 분야입니다. VIM 용광로 합금 정제를 위한 1700 ° c 보다 높은 온도에서 용융을 실현할 수 있다; 이는 철 염기 또는 니켈 계 합금, 고 순도 합금 및 청정 자성 합금과 같은 고 순도 금속 및 합금을 정제 하는 가장 인기 있는 방법입니다. 용융 하는 과정에서, 노의 압력은 항상 1-10 Pa의 영역에 있으며, 용광로에서 공기의 조성은 주로 퍼니스 및 일부 증발 산화물 또는 질 화물 금속에 흡수 된 공기를 포함 한다. 이러한 작업 상황은 공기 중 용융 제 련에 대 한 매우 다른 라이브러리 측정 상황을 유도 한다. 여기서, 우리는 라이브러리에의 한 VIM의 과정에서 용융 합금의 분석에 대 한 실험적 조사를 보고 한다.

레이저 절제 및 복사 광 감지를 위해 광 창을 용광로에 추가 합니다. 직경 80의 실리 카 유리가 창 역할을 합니다. 발광 레이저와 빛나는 빛의 수집은 같은 창을 사용; 동일한 지점에 초점을 맞춘 동축 광학 구조입니다. 작동 초점 거리는 약 1.8 m 이며 실험 설정의 초점 길이는 1.5에서 2.5 m까지 조정할 수 있습니다.

산업용 온라인 분석의 실용성에 기초 하 여, 용융 합금 성분 분석 시 정밀도, 반복성 및 안정성이 낮은 검출 한계 (LOD) 보다 더 중요 합니다. 4 채널 선형 CCD 분 광 계의 기술 경로가 선택 되 면 분 광 계의 스펙트럼 범위는 190에서 600 nm, 분해능은 0.06 nm이 고 파장은 200 nm입니다. Q스위치형 레이저를 펌핑 하는 레이저 다이오드 (집에서 건설)는 100 mJ의 출력 에너지, 5hz의 주파수, 20ns의 FWHM 펄스 폭 및 작동 파장 1064 nm의 용융 합금을 사용 합니다. 나머지 부분은 VIM 라이브러리 분석 과정과 실시간 측정을 제시 하 고, 그 뒤에 데이터 처리 결과를 소개 한다.

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Protocol

1. 표준 시료의 제조

참고:이 단계는 필수적이 아닙니다.

  1. 원료를 준비 한다 (표 1). 샘플 #1 100 kg을 만들려면 Cr의 12.82 kg, Mo의 3.39 kg, Al 4.79 kg, Cu의 1.00 kg 및 니켈의 약 0.60 kg을 도가니에 추가 하십시오. 용융 과정에서 일부 요소가 연소 됩니다. 최종 성분은 용융 온도, 용융 지속 시간 및 기타 작업 매개 변수에 의해 결정 됩니다. 성분 시험은 합금 내의 각 요소의 양을 보여줍니다.
  2. 각 표준 시료에 대해 약 45 분 동안 약 1700 ° c에서 용융 진공 유도를 수행 합니다. 표준 샘플을 만드는 데 사용 되는 퍼니스는 표준 샘플의 2 세트에 대해 매번 약 100 kg의 합금을 녹 일 수 있습니다.
  3. 표준 샘플을 만들기 위해 끈 적 한 금형에 모든 용융 액체 강을 붓고 자연적으로 적어도 4 시간 동안 식혀 줍니다. 표준 샘플의 크기는 실험에서 퍼니스에 의해 결정 된다. 막대 직경이 100 mm 인 실험에서 막대 모양의 표준 샘플을 사용 합니다. 용광로에서 도가니의 모양은 컵 모양의 용기가 있는 절 두 체 원뿔입니다. 림의 지름은 150 mm이 고, 바닥은 100 mm이 고 깊이는 200 mm입니다. 청크 분할 표준 샘플도 사용할 수 있습니다.
  4. 전기 톱을 사용 하 여 실험에 대 한 표준 샘플을 자릅니다. 표준 로드 샘플의 길이는 용광로에 의해 결정 됩니다. 실험 제 련 시스템에는 150 mm의 길이를 사용 하십시오. 각 실험에 대 한 샘플의 조각을 녹여.
  5. 이 단계를 반복 하 고 모든 표준 샘플을 만듭니다. 이 실험에서 10 개의 샘플이 사용 됩니다.

2. 표준 합금 샘플의 시험 성분

  1. 화학 분석 방법을 사용 하 여 모든 표준 합금 샘플의 조성을 테스트 합니다. 각 샘플의 모든 요소를 테스트 합니다.
    참고: 분석을 수행 하려면 이러한 샘플을 기관 조직에 전송 하는 것이 좋습니다. 이러한 샘플은 중국의 중앙 철 & 철강 연구소에 전송 재료 테스트. 이들 샘플에 대 한 시험 결과는 표 2에 나열 되어 있다.

3. 샘플을 빙 어

  1. 전원 공급 장치, 각 펌프의 가용성, 실험용 용광로의 진공 유지 능력, 냉각수 및 전류를 포함 하는 제 련 시스템의 보안을 확인 하십시오.
  2. 표준 샘플을 제 련 시스템에 배치 합니다. 레이저를 사용 하 여 소량의 샘플을 소량으로 사용할 수 있도록 하려면 실험에 작은 샘플을 사용해 보십시오. 용광로의 도가니 크기 때문에 매번 약 10kg의 시료를 빙 어 냅니다.
  3. 압력이 0.1 Pa 보다 낮을 때까지 진공 펌프를 엽니다. 진공을 만들기 위해 펌프의 2 단계를 사용: 기계식 펌프 및 확산 펌프. 기계 펌프는 15 분에 약 1 Pa에 도달 할 수 있으며, 확산 펌프는 40 분 후 0.01 Pa에 도달 할 수 있습니다.
  4. 용융 샘플. 용광로 작동 전류를 약 130 A로 증가 시킵니다. 이 매개 변수는 시료의 성분과 용광로의 크기에 의해 결정 됩니다. 표준 시료는 용융이 되려면 약 15 분이 필요 합니다. 산화 또는 질 화에의 한 액상 강철의 성분은 제 련 과정에서 서서히 변화 합니다.
    1. 실험의 정확성을 보장 하기 위해 표준 샘플이 용융 된 후 15 분 이내에 스펙트럼을 결정 합니다.

4. 표준 시료의 레이저 분해 스펙트럼 확인

  1. 레이저 초점과 스펙트럼 수집 시스템, 레이저 발생기 및 분 광 계의 가용성을 확인 하십시오.
  2. 분 광 계 및 레이저 발생기를 동기적으로 작동 하도록 설정 합니다. 시스템에서 분 광 계 출력 동기화 신호와 레이저 패시브 작업 방법을 사용 하십시오. 레이저 발생기 동기화 신호 또는 동기화 신호의 방법의 방법은 출력 동기 신호 또한 레이저 발생기 및 분 광 계를 제어 하기 위해 채택 될 수 있다.
  3. 레이저 발생기 및 분 광 계를 여십시오. 펄스 레이저를 생성 하기 위해 준비 합니다. 펄스 폭은 20ns이 고 주파수는 5hz이 고 각 펄스의 에너지는 90 mJ입니다.
  4. 스펙트럼 예금 소프트웨어를 사용 하 여 레이저 출력을 트리거하고 스펙트럼을 수집 하십시오. 분 광 계의 적분 시간을 10ms로 설정 하 고, 각 레이저 펄스는 스펙트럼의 프레임을 생성 한다. 적분 시간이 너무 짧으면 스펙트럼 신호 강도가 너무 약하게 됩니다. 통합 시간이 너무 길면 더 많은 백그라운드 신호가 수집 됩니다.
  5. 레이저 초점 위치를 조정 하 고 샘플을 효과적으로 지연 시킵니다. 가장 강한 스펙트럼 신호가 얻어질 때까지 포커 싱 위치를 최적화 합니다. 이 과정은 포커 싱 포인트를 조정 하는 데 사용 됩니다. 분 광 계 수치 분할 신호 강도 범위는 0 ~ 65535입니다. 대부분의 경우, 신호의 강도는 가장 높은 피크 강도가 1만을 초과 해야 함을 나타내는 포화 신호의 15%를 초과 해야 합니다. 신호 강도가 너무 작으면 정량 분석이 낮은 정밀도를 가지게 됩니다.
  6. 지연 시간을 최적화 합니다. Bremsstrahlung 후 지연을 선택 하 고, 최적화 된 지연 시간에 필요한 신호의 강도가 충분 해야한다.
  7. 분 광 계를 사용 하 여 분석을 위한 스펙트럼을 수집 하십시오. 20 프레임의 스펙트럼을 수집 하 고, 라이브러리 분석에 대 한 평균을 구합니다.
  8. 퍼니스의 작동 전류를 차단 하 고 샘플을 냉각 시킵니다. 샘플의 응고는 약 15 분이 필요 합니다.
  9. 진공을 깰 실험 용광로에 질소를 주입.
  10. 실험로의 뚜껑을 열고 응고 샘플을 제거 한다.
  11. 모든 샘플이 측정 될 때까지 3.3 단계를 4.10 반복 합니다.

5. 정량 분석의 캘리브레이션 곡선 구성

  1. 스펙트럼 전처리
    1. 배경 수정. 제동 방사로 인 한 배경 효과를 삭제 합니다. 기준 교정 방법은 실험에 사용 됩니다.
    2. 스펙트럼-피크 검색. 각 요소의 피크를 식별 하기 위해 2-순서 파생 방법을 사용 합니다. 로컬 최소 점은 가중치가 적용 됩니다.
    3. 스펙트럼 피팅. 선택 된 피크에 로렌 츠 스펙트럼 오버레이를 적용 하 여 자체 부식 또는 오버랩을 방지 합니다. 스펙트럼 피크 강도, 늘이기 상태 및 중심 파장은 피팅 알고리즘에 의해 얻어진 다.
  2. 모든 표준 시료의 화학 성분 분석 결과를 가져옵니다.
  3. 보정 곡선을 구성 합니다.
    1. 내부 상대 표준 파장을 선택 합니다. 기본 요소 스펙트럼 선은 항상 선택 됩니다.
    2. 교정 파장을 선택 합니다. NIST 스펙트럼 데이터베이스15에서 선택 합니다.
    3. 곡선에 맞춥니다. 선형 피팅 또는 이차 피팅을 사용 합니다.
  4. 분석 정밀도를 달성 합니다. 피팅 후 피팅 계수와 상대 표준 오차를 계산 합니다. 프로그램은 NIST15의 파장 기지에서 최적의 상대 표준 파장 및 교정 파장을 자동으로 선택 하는 데 사용 됩니다.

6. 용융 합금의 원소 조성 분석

참고: 실험 설정은 그림 1과 같이 두 부분, 즉 검출기 헤드와 제어 케비 넷으로 나뉩니다. 이전 공정에서 사용 되는 동일한 레이저 및 분 광 계 파라미터, 몰 팅 및 스펙트럼 수집 프로세스를 활용 하 여 정확한 정량 분석 결과를 보장 합니다.

  1. 알 수 없는 샘플을 제 련 시스템에 넣습니다.
  2. 실험 시스템을 진공 청소기로
  3. 샘플이 용융 될 때까지 용융 제 련 전류를 증가 시킨다. 용융 온도는 약 1700 ° c이 고, 용융 시간은 약 45 분 이다.
  4. 레이저 발생기를 열고 펄스 레이저 출력을 실현 합니다. 다음 레이저 매개 변수를 사용 합니다: 펄스 폭은 20ns이 고 주파수는 5hz이 고 각 펄스의 에너지는 90 mJ입니다.
  5. 스펙트럼을 결정 하기 위해 분 광 계 및 스펙트럼 예금 소프트웨어를 여십시오. 190에서 600 nm의 스펙트럼 범위와 200 nm의 파장에서 0.06 nm의 분해능과 동일한 분 광 기를 사용 합니다. 분 광 계의 적분 시간은 10ms입니다. 분 광 계는 레이저를 트리거하고 스펙트럼을 결정 하는 데 사용 됩니다.
  6. 레이저 초점 위치를 조정 합니다. 가장 강한 스펙트럼 신호가 도달 할 때까지 초점 위치를 최적화; 가장 높은 피크의 값은 1만을 초과 해야 합니다.
  7. 레이저 분해 스펙트럼을 결정 합니다. 각 레이저 펄스는 스펙트럼의 프레임을 생성 한다; 20 개의 스펙트럼 프레임을 분석에 대해 구하여 평균화 합니다.
  8. 스펙트럼 전처리. 5.1.3에서 언급 한 제동 방사선으로 인 한 배경 효과를 삭제 하는 등 배경 보정을 수행 하 여 스펙트럼 피팅을 수행 합니다.
  9. 원소 농도 계산. 보정 곡선에서 내부 표준 방법으로 원소 농도 분석을 수행 합니다.

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Representative Results

10 개의 니켈 계 합금 샘플 (#1 #10)을 사용 하 여 내부 표준 교정 곡선을 구성 합니다. 모든 시료의 조성은 표 1에 나열 되어 있다. 이러한 샘플의 원소 농도는 신호 간섭을 피하기 위해 직교 하 게 설계 되었습니다. 모든 시료의 각 원소 농도는 화학적 분석 방법으로 측정 됩니다.

니켈은 내부 표준 요소입니다. Cu, Ti, Mo, Al 및 Cr의 보정 곡선이 생성 됩니다. 도 2 내지 도 6 은 보정 결과를 보여준다. 이들 도면에서, X 축은 보정 된 원소의 농도를 나타내고, Y 축은 배경 보정과 피크 피팅의 처리 후의 보정 된 소자의 상대적인 신호 강도 비를 나타낸다. 이 그림에서 각 지점의 오차 막대는 20 프레임 측정으로 신호 강도의 변동 범위를 보여줍니다. 이들 원소의 캘리브레이션 파라미터는 표 3 내지 표 7에 나열 되어 있다. 잔차 제곱합, Pearson r 및 선형 피팅 계수 R2를 포함 한 선형 커브 피팅 결과는 그림 2 와 그림 6에서 볼 수 있습니다. 결정 계수의 절편 및 기울기는 또한 이들 도면에 도시 된다. 보정 곡선은 원소 농도와 피크 강도 사이의 근 선형 관계를 보여줍니다. 각 요소에 사용 되는 스펙트럼 선은 이러한 수치의 범례에 도입 되었다. 이러한 선은 여과 방법으로 검색 됩니다. 모든 신호 피크는 신호 강도, 중심 파장 및 로렌츠 피팅 효과에 의해 필터링 됩니다. 선택 된 피크 들은 피팅 팩터 R2의 순열 조합 분석에 의해 선택 됩니다.

국제 순수 및 응용 화학 연합 (IUPAC)의 표준에 따라 Cu, Ti, Mo, Al 및 Cr의 3σ 검출 한계를 계산 하 여 표 8에 나열 합니다. Si, C 및 Nb와 같은 다른 요소도 분석 됩니다. RSD 범위는 4-6%, R2는 0.93을 초과 합니다. 더 나은 상대 표준이 사용 되는 경우 정밀도를 향상 시킬 수 있습니다.

Figure 1
그림 1: 레이저 유도 분 광 법에의 한 진공 유도 용융 과정에서 정량 분석의 실험적 설정. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 2
그림 2: cu의 보정 곡선 내부 표준 라인은 cu: 224.70 Nm, Ni: 241.61 nm 및 233.75 nm를 포함 합니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 3
그림 3: Ti의 보정 곡선 내부 표준 라인은 Ti: 444.38 nm 및 337.22 nm, Ni: 445.90 nm 및 313.41 nm를 포함 합니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 4
그림 4: mo의 교정 곡선 내부 표준 라인은 mo: 342.23 nm, 346.02 nm 및 277.44 Nm, Ni: 440.16 nm 및 336.68 nm를 포함 합니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 5
그림 5: al의 교정 곡선 내부 표준 라인은 272.31 nm, 231.22 nm 및 334.85 Nm, Ni: 221.65 nm, 332.23 nm 및 440.16 nm를 포함 합니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 6
그림 6: cr의 보정 곡선 내부 표준 라인은 cr: 286.51 nm, 302.67 nm 및 342.12 Nm, Ni: 224.27 nm, 233.75 nm 및 350.08 nm를 포함 합니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Table 1
표 1: 원료 재료 실험.

Table 2
표 2: 표준 니켈 계 합금 시료 성분 측정 결과.

Table 3
표 3: Cu의 캘리브레이션 데이터.

Table 4
표 4: Ti의 캘리브레이션 데이터.

Table 5
표 5: Mo의 캘리브레이션 데이터.

Table 6
표 6: Al의 캘리브레이션 데이터.

Table 7
표 7: Cr의 캘리브레이션 데이터

Table 8
표 8: Cu, Ti, Mo, Al 및 Cr의 검출 한계.

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Discussion

원소 분석의 경우, 대중적인 방법은 X 선 형광 (XRF), 스파크 방전 광학 방출 분 광 법, 원자 흡수 분광학 및 유도 커플 플라즈마 (ICP)입니다. 이러한 방법은 주로 이러한 기술의 문자에 의해 결정 되는 용융 합금에 대 한 실험실 및 산업 온라인 응용 프로그램에 적합, 어렵다. XRF는 엑스레이를 사용 하 여 샘플에 충격을 주며, SD-OES는 샘플에 불꽃을 만듭니다. 이 두 방법의 작동 거리는 항상 몇 센티미터 범위에 있습니다. AAS와 ICP는 준비를 위해 수십 분을 필요로 하는 액체 또는 분말 샘플을 생성 합니다. 이러한 방법은 고온 샘플 또는 여러 미터의 거리에서 측정에 적합 하지 않습니다. 이러한 분석 방법과 비교 하 여, 라이브러리는 장거리 분석, 빠른 분석 및 샘플 준비의 필요성을가지고 있습니다. 라이브러리는 용융 합금 성분 온라인 분석을 실현 하기 위한 유일한 좋은 방법입니다.

이 프로토콜은 세 가지 중요 한 단계를 포함 합니다: 레이저를 사용 하 여 용융 합금을 연소 하 고, 분 광 기를 사용 하 여 플라즈마의 스펙트럼을 확인 하 고, 교정 곡선으로 원소 조성 물을 정량적으로 분석 합니다. 레이저 분해 스펙트럼 강도와 원소 함량 사이의 관계를 보여주기 위해 그라데이션 구성 요소와 검 량 곡선의 구성으로 샘플을 준비 하는 것은 분 취 단계입니다.

라이브러리를 사용 하 여 용융 합금의 원소 조성을 분석 하는 데는 몇 가지 제약이 있습니다. 정량적 분석의 정밀도가 가장 중요 한 문제입니다. 라이브러리의 정밀도는 크기의 순서에 따라 향상 될 것으로 예상 됩니다. 가스 압력, 샘플의 표면 상태 및 초점 정밀도는 정밀도에 뚜렷한 영향을 미칩니다. 그러나 이러한 오류에 대 한 보상은1,2,6이 어렵습니다.

진공 용융 동안 원소 조성의 온라인 분석을 위한 라이브러리 시스템의 사용은 실험에 의해 입증 된다. 실험 결과는 플라즈마 스펙트럼이 일반적인 산업용 진공 용융로 상황에서 결정 될 수 있다는 것을 보여주었다. 캘리브레이션 결과는 용융 합금의 주요 성분이 정량적으로 분석 될 수 있음을 보여준다.

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Disclosures

저자는 공개 할 것이 없습니다.

Acknowledgments

이 연구는 국가 주요 과학 기구 및 장비 개발 프로젝트 (보조금 No. 2014YQ120351), 청소년 혁신 진흥 협회 CAS (보조금 2014136) 및 중국의 혁신적인 인재 육성 계획에 의해 재정적으로 지원 되었다 우선 순위 분야의 혁신 팀 (보조금 번호 2014RA4051).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Laser source Gklaser Co.,Ltd.
Molten alloy to be measured
Smelting furnace Tianyu Co.,Ltd.
Spectrometer Avantes
standard samples Well known of its composition

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References

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