Stereolitografi tarafından işlevsel olarak kademeli Seramik malzemelerin katkı imalat

* These authors contributed equally
Engineering
 

Summary

Bu el yazması additively stereolitografi tarafından üretilen tek kişilik çok fonksiyonlu seramik bileşenler (Örneğin, gözenekli yoğun yapıları kombinasyonları) işlenmesi anlatılmaktadır.

Cite this Article

Copy Citation | Download Citations | Reprints and Permissions

Gonzalez, P., Schwarzer, E., Scheithauer, U., Kooijmans, N., Moritz, T. Additive Manufacturing of Functionally Graded Ceramic Materials by Stereolithography. J. Vis. Exp. (143), e57943, doi:10.3791/57943 (2019).

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the english version. For other languages click here.

Abstract

Bir katkı üretim teknolojisi işlevsel olarak kademeli seramik parçaları elde etmek için uygulanır. Bu teknoloji, dijital ışık işleme/stereolitografi, üzerinde dayalı CerAMfacturing Avrupa araştırma projesi kapsamında geliştirilmiştir. Bir üç boyutlu (3-b) hemi-çene kemik gibi özel alüminyum oksit polimer karışımları kullanarak yazdırılan 3 boyutlu yapısıdır. Tam tozlar ve karışımları rheological davranış açısından uygun malzeme yazdırma işlemi sırasında işleme sağlamak için analiz edilir. İşlevsel olarak yazdırma imkanı teknoloji bu belgede açıkladı Admaflex kullanarak malzeme kademeli. Alan emisyon Tarama elektron mikroskobu (FESEM) göstermek 1 %'ten düşük bir gözeneklilik Sinterlenmiş alüminyum oksit seramik bölümü vardır ve hiçbir kalan orijinal katmanlı yapısı analiz sonra bulunur.

Introduction

Yüksek-kompleks teknik seramik giderek talep uygulamasının, birçok sanayi alanları da dahil olmak üzere hemen hemen her alanda bulunmaktadır. İnsan sağlık alanında her bir hasta için daha fazla uygulama kolaylığı bir sonucu olarak, kişiselleştirme ürünlerin bulur. Son on yılda, katkı üretim bireysel tıbbi tedaviler seçenekleri geliştirmiştir.

(AM) üretim katkı bilgisayar tarafından oluşturulan 3B modele tercüme fiziksel bir ürün malzeme sıralı eklenmesi tarafından sağlar bir işleme teknolojisidir. Genel olarak, 2B katmanları bir dizi form bileşenleri üretimi sağlayan bir 3-b şeklinde sonuç bir yığın şimdiye kadar eşi görülmemiş bir, tasarım özgürlüğü ile. Bu polimerler ve metaller için state-of--art şekillendirme teknolojisi olarak kabul edilir. İlk endüstriyel teknolojiler Seramik işleme için kullanılabilir1,2, ve neredeyse tüm bilinen AM teknolojileri tek-malzeme Seramik tüm dünya3,4laboratuarlarında AM için kullanılır, 5. AM, özellikle stereolitografi, 1980'li yıllarda başladı ve gövde6tarafından geliştirilmiştir. Farklı üretim yaklaşımlar ve malzeme boyutu, pürüzlülük veya mekanik özellikleri ürün özellikleri çeşitli yol açar. Tüm katkı üretim teknikleri iki gruba ayrılır: doğrudan katkı imalat teknolojileri5, hangi malzeme (Örneğin, doğrudan mürekkep püskürtmeli gibi işlemler jeti malzeme seçici birikimi dayanır Yazdırma veya termoplastik 3-b yazdırma [T3DP])7,8,9,10ve malzeme seçici konsolidasyon temel alan dolaylı katkı üretim teknolojileri Hangi (Örneğin, seramik stereolitografi [SLA]) tüm katmanda yatırılır.

Yeni uygulamalar hazırlık ve karmaşıklığı bir iyileşme AM Seramik işleme teknolojileri talep ediyorum. Örneğin, özel yenilikçi endüstriyel veya tıbbi uygulamalar içinde işlevsel olarak kademeli malzemeler için (FGMs) yol açar çok aynı bileşenin farklı özellikleri dahil etmek zorunda. Bu malzemelerin çeşitli geçişler mikroyapı ve malzeme11ile ilgili özellikler içerir. Bu geçişler kesikli veya sürekli olabilir. FGMs çeşitleri, bileşenleri malzeme degrade veya kademeli porozite gibi bilinen, hem de çok renkli bileşenleridir. FGM bileşenleri tek geleneksel şekillendirme teknolojileri12,13,14,15,16,tarafından17 veya bu teknolojileri kombinasyonu tarafından imal edilebilir, Örneğin, bant döküm ve enjeksiyon birleşimi olarak kalıp içi etiketleme tarafından18,19kalıp.

Admatec Avrupa FGMs avantajları seramik tabanlı 4-D bileşenler20 (üç boyutlu geometri ve özgürlük her pozisyonda malzeme özellikleri ile ilgili bir derece için) ile AM yararları birleştirmek için gelişmiş bir stereolitografi tabanlı 3-b yazdırma aygıtı içinde "CerAMfacturing" Avrupa araştırma projesi için çok fonksiyonlu veya çoklu malzeme bileşenleri AM.

FGM bileşenleri için adapte farklı tozlar ile karışık bir reçine polimerize için kullanılan bir dijital Mikroayna aygıtı çip (DMD), içeren ışık kaynağı olarak dijital ışık işlemci (DLP) istihdam stereolitografi dayalı bir yaklaşım teknolojisidir. DMD çip görünmesini görüntüdeki piksellerin karşılık gelen birkaç yüz bin mikroskobik ayna, bir dizi vardır. Aynalar tek tek bir açma-kapama konumunu piksel cinsinden ayarlamak için döndürülebilir. En çok istihdam reçineler akrilat ve/veya üretan monomerleri karışımları üzerinde temel alır. Bu karışımları ışık emici photoinitiator moleküller ve boya gibi diğer katkı maddeleri de bulduk. Reçine karışımı genellikle bir kapsayıcı veya banyo, KDV olarak da adlandırılan dökülür. Polimerizasyon photoinitiator molekül (PI), reaksiyon tarafından DMD çip tarafından üretilen ışık fotonlar ile indüklenen. Farklı reçine monomer yapıları farklı polimerizasyon oranları, büzülme ve son yapısı sonuçlanabilir. Örneğin, Polifonksiyonel monomerleri vs monofunctional monomerleri kullanımı polimer ağının cross-linking içinde bir etkisi yoktur.

En önemli parametrelerden biri ile seramik SLA dikkate almaya ne zaman ışık (fotonlar) farklı malzeme erişir üretilen ışık saçılım etkisidir. Bu son derece etkilediğini; Bu durumda, reçineler toz bir süspansiyon veya Bulamaç oluşturmak için bir miktar ile birleştirilir. O zaman, bulamaç farklı bir kırılma indisi ışığa mevcut malzeme oluşmaktadır. Kırılma indeksi değerleri reçine ve toz arasında büyük bir fark katmanları, polimerizasyon oranları ve polimerizasyon reaksiyonu tetiklemek için toplam hafif doz boyutlu doğruluğunu etkiler. Işık süspansiyon girdiğinde, toz parçacıkları (yani, seramik, metal veya diğer polimerler) ışık yolunu diffract. Bu etkiyi (radyoaktif) fotonlar özgün yolunun bir değişiklik neden olmaktadır. Fotonlar pozlama yönüne eğik bir yörünge varsa, özgün yöne enine olabilir bir konumda polimerizasyon reaksiyonu oluşturabilir. Tedavi Bulamaç alanı açık alan büyük olduğunda bu fenomen dozun içinde sonuçlanır. Aynı şekilde, o-ecek altında maruz, tedavi Bulamaç katman başlangıçta açık alan küçük olduğunda.

İçinde makale, araştırma için bir yoğun birleştirerek alümina bileşenleri ve macroporous yapısı, Admaflex teknolojisi kullanılarak gerçekleştirilmektedir AM açıklanmıştır. "CerAMfacturing" Avrupa araştırma projesinde açıklandığı, FGM seramik parçaların üretim yüksek çözünürlüklü ve iyi yüzey özelliklerini zorlu uygulamalar karşılamak için gerektirir. Burada açıklanan gibi DLP stereolithographic teknolojileri araştırmacılar bu tür seramik tabanlı, tamamen işlevsel bileşenleri elde sağlar.

Protocol

1. Photocurable seramik süspansiyonlar gelişimi

  1. Seramik tozları yelpazesi
    1. Yüksek saflıkta seramik tozları (Örneğin, alüminyum oksit toz % 99.9 Saflık ya da daha yüksek) kullanın.
    2. Tozlar zavallı viskozite, iyi sinterability için < 0,5 µm (2) bir ortalama partikül boyutu ve çevresinde 7 m2/g düşük viskozite için belirli (3) bir yüzey için (1) bir dar parçacık boyutu dağılımı ile seçin.
  2. Toz belirtimi
    1. Şekli, yüzey alanı ve (Tablo reçetesi) gerekirse parçacık boyutu dağıtım ile ilgili tozlar karakterize.
    2. Örneğin, FESEM analizleri kullanarak parçacık şekil karakterize. Bunu yapmak için (birkaç miligram) almak toz bir spatula ve mevduat ile bir alanı boyutu yaklaşık 100 mm2kare bant bir karbon üzerinde. Topluluğu giriş mikroskop odası bölümünde önce metalize.
    3. Kullanılan toz partikül boyutu dağılımı ile Örneğin, bir lazer kırınım yöntemi değerlendirmek. Yerine (birkaç miligram) örnek karıştırma odası makinenin içine bir spatula ile ve yüksek frekans kullanarak deagglomerate ultrason dalgaları 5 x 5 min için her zaman.
    4. Brunauer-Emmet-Teller (bahis) yaklaşımı kullanılarak, kullanılan tozlar belirli yüzey özelliklerini ölçmek. Sıvı azot adsorpsiyon/desorpsiyon isotherms toplamak. Ölçümleri önce 150 ° C'de örnekleri degas.
  3. Seçimi, polimer reçine
    1. Seçin, örneğin, monofunctional cilt (1; bkz: Malzemeler tablo) ile birlikte di(2) ve tetra (3)-fonksiyonel crosslinker ( Tablo malzemelerigörmek) ve bir photoinitiator (4; bkz: Malzemeler tablo) dalga boyu bulunmaktadır kullanılan yazdırma aygıtı'nın ışık Engine, bu durumda, 405 nm.
    2. Daha esnek bir polimer ağ için plastikleştirme sıvısı kullanın (5; bkz: Malzemeler tablo).
  4. Seramik süspansiyonlar hazırlanması
    1. Gerekirse, mutlak bir dispersiyon ajanı ile birlikte, etanol gibi bir uçucu çözücü kullanarak alümina toz deagglomerate ( Tablo malzemelerigörmek) ve alümina topları freze.
      1. Bunun için 80 wt.% tozu ile birlikte aynı mutlak kitle benzeri toz değirmen topları 1-2 mm çapında 20 wt.% solvent ile karıştırın ve toz içeriğine göre 0.5-2.0 wt.% aralığında dispersiyon ajanı ekleyin.
      2. Karışımı bir gezegen topu fabrikasında 2 h için değirmen (görmek Malzemeler tablobirincil partikül büyüklüğü ulaşmak için toz deagglomerate için).
      3. Freze sonra toz kitle değirmen taşaklarından bir elek (ile 500 µm mesh) kullanarak ayırın ve süspansiyon duman mahalle için oda sıcaklığında 12 h ve daha sonra bir fırın kurutma makinesi için 110 ° C'de 24 saat içinde kuru
      4. Kuru toz deagglomerated ve functionalized tozu almak için bir elekten (100-500 µm) eziyet.
        Not: Parçacıkların yüzeyine şimdi istikrarlı ve düşük yapışkan süspansiyon için gerekli dispersiyon maddesi ile functionalized.
    2. Geliştirilen süspansiyonlar, özelliklerini özellikle dinamik viskozite, yazdırma işlemi için uyum. Burada, dört farklı bileşikler hazırlanmış ve karakterize ın dinamik viskozite ve kür davranışlarını olduğunu. Dört farklı bileşikler (ı, II, III ve IV) kompozisyonlar değiştirerek oluşturulmuştur.
      1. Bileşim içinde ben, di ve tetra fonksiyonel crosslinkers arasında 1.5 oranında kullanın. Tam crosslinker ve monofunctional bağlayıcı 1.2 arasındaki oran kullanın. Photoinitiator içeriğini reaktif reçine için 1.3 wt.% ve toplam 30 wt.% plastifiyan içeriğini oldu. Bileşik içinde ben, 78 wt.% toz içeriğini kullanın.
      2. Bileşik II, 82 wt.% toz içeriğe artırın.
      3. Bileşik III, 1.8 di ve tetra fonksiyonel crosslinkers oranını değiştirerek tetra-fonksiyonel crosslinker miktarını artırın.
      4. Bileşik IV toz içeriği için 75 wt.% azaltmak ve 1.0 monofunctional cilde crosslinker oranını değiştirin.
    3. Ben IV 1.4.2 bölümünde açıklanan bileşikler dayalı farklı organik ve photoreactive bileşenleri karıştırmak. Yüksek hızda gezegen top mill bir tenekeye bileşenleri tanıtmak ( Tablo malzemelerigörmek) ve karışımı bir hızda 4 dk 1000 rpm için lunaparkçı. Ayrıca, bir plastifiyan kür sonra polimer daha yüksek esneklik elde etmek için ilave edilebilir.
  5. Toz polimer karışım içine ekleme
  6. Karışımı, üç düzeyde homojenize: 4 dk. 45 için 1000 rpm için s 1500 devir/dakika ve 30 s 2000 devirde.
    Not: can su ile artan bir sıcaklık durumunda, sakin. Gerekirse, ikinci kez karıştırma yineleyin.
  7. Süspansiyon karakterizasyonu
    1. Rheological davranış, özellikle dinamik viskozite akış davranışı karakteristik değeri olarak karakterize. Ölçüm set-up yazdırma işlemi parametreleri özellikle döküm hızı dayanmalıdır.
      1. Bir koni/plaka ölçüm sistemi (25 mm çapında), 200 ° C-25 ° C arasında ayarlanabilir bir rheometer kullanın (bkz. Tablo malzeme).
      2. Bir örnek (yaklaşık 1 mL) süspansiyon tabağa koy ve döngüsel bir ölçüm için rheometer ölçüm yönergeleri izleyin.
      3. Dinamik Viskozite 0,01-1000 s-1 20 ° c sabit bir ısıda kesme hızı artan ve tork ölçüm analiz.
        Not: hızı 40 mm/s ile askıya alma işlemi sırasında atıldı. Bu nedenle, kesme hızı yaklaşık 200 s-1, basılı bileşen hareketi için daha düşük ve sabit kaplamalı süspansiyon içinde bina platformu. Sonuç olarak, rheological ölçüm up tanımlanır.
      4. Süspansiyon 0.1 s-1 bir kesme hızı için 600 Pa·s aşağıda ve 10 Pa·s 10 ila 300 s-1kesme oranları için aşağıda bir dinamik viskozite davranışıyla inceltme bükme gösterdiğinden emin olun.
    2. Geliştirilen süspansiyonlar kür davranışını karakterize. Önce sırasında ve sonrasında pozlama ışık ile ölçümler salınan kür davranışını analiz (ile bir dalga boyu 300-500 nm).
      1. Bir rheometer kullanın (bkz. Tablo malzemeler), Örneğin, bir plaka ile 200 ° C-25 ° C arasında ayarlanabilir / (cam) ölçüm sistemi (25 mm çapında) ile 50 µm, bir boşluk bir mavi LED ışık kaynağı ile birlikte plaka (ile bir dalga boyu 405 nm).
      2. LED (cam) levha altında düzeltmek ve yoğunluğunu ayarlayın Yazdırma yoğunluğu (yaklaşık 33 mW/cm2) bir foto ölçüler kullanarak uygun.
      3. Yaklaşık 1 mL süspansiyon örneği (cam) tabağa koy ve ölçüm sistemi tabak 50 µm bir boşluk kullanarak ölçüm konuma getirin.
      4. Depolama modülü G´ ölçmek — bir parçası karmaşık kesme Modül G * — 10 rad/s bir frekans ile sürekli deformasyon genlik (Örneğin, % 0,1 [0,09 °]) kullanarak.
      5. Pozlama önce G´ 10 s aralıkları 60 için ölçü birimi s. Bu bir ilk G´ Yaylası sıvı süspansiyon için temsil eder.
      6. Bir kez tam, pozlama 60 sonra başlatmak mavi LED kullanarak s (bkz: malzemeler tablo) (Örneğin, 1-4 s) tanımlanmış bir süre. Ölçü G´ sırasında ve maruz kaldıktan sonra. G´ polimerizasyon süreci gösterir pozlama nedeniyle artar. Bağlı olarak pozlama zaman ve süspansiyon özellikleri, G´ polimerizasyon sırasında ikinci bir plato artacaktır.

2. imalatı tek kademeli ve FGM bileşenleri seramik SLA tarafından

  1. Seramik DLP-SLA yazdırma aygıtı kullanın. Tartışma aparatı açıklamasına bakın.
    1. Kür derinlemesine araştırmak. (Yani, ışık ve sonraki polimerizasyon süreci penetrasyon derinliği) Bulamaç kür yeteneklerini belirlemek Bu adım gereklidir. Bunun için:
      1. Yaklaşık 1 mL (1.4 adımda hazırlanan) Seramik kaplı reçine Bulamaç Şeffaf folyo bir parçası üzerinde uygulamak ( konuyabakın) bir spatula yardımıyla. Yüksek kimyasal dayanım (Örneğin, bir naylon-Cam elyaf spatula) içeren bir polimer spatula kullanın.
      2. Folyo ile Bulamaç floş yazdırma cam tabağa yerleştirin.
      3. Projeyle DLP-SLA yazdırma aygıtını, bir ışık maskeli test pozlama için saniye cinsinden bir aralığı 0.5-4 sabit sayıda s.
      4. Aşırı iyileşmemiş Bulamaç kaldırın.
      5. Bir mikrometre yardımıyla tedavi katman ölçmek. Yeterli ışık penetrasyon sağlamak için birkaç kez tabakasının kalınlığı ulaşmak için önerilir, ancak tedavi kalınlığı en az, yapı seçilmiş ile aynı olması gerekir.
      6. 2.1.1.1 adımları yineleyin. istenilen tedavi kadar 2.1.1.5 için kalınlığı ulaşılır.
  2. Aşağıdaki gibi işlevsel olarak kademeli malzeme parçaları üretmekteyiz.
    1. CAD yazılımı kullanarak istediğiniz bölümü'nün 3-b bir model oluşturur.
    2. 3-b dosya Dilimleme bir yazılım yardımıyla gerekli kalınlıkta katmanlara dilim. Tipik katman kalınlığı 25 yazdırma sistemi aralığından 100 µm. *.slc biçiminde dilimlenmiş dosyayı kaydedin.
    3. *.Slc dosyasına aygıt yolu ile USB veya ağ bağlantısı aktarın.
    4. Yazdırma programı oluşturmak ve yazdırma parametrelerini ayarlayın (kür süresinin her katman, aktarım hızı [döküm hızı] ve bina platformuÖrneğin, hızlandırır).
    5. Yarım kapasitesini yazdırma aygıtına rezervuarı seramik Bulamaç (yaklaşık 200 g) ile doldurun.
    6. Bulamaç Bulamaç göle geri pompalanır başlayıncaya kadar pompa sistemi doldurmak için taşıma. Oluşturulan Bulamaç katmanın hedef dosya dilim katman kalınlığı birkaç kez daha kalın olduğundan emin olun.
    7. Yazdırma bir metal plaka baskı cihazın içine entegre vakum pompası vakum basınç kullanarak bina platformu iliştirin.
    8. Yazdırma programı başlatın.
      Not: Yazdırma aygıtını otomatik olarak Bulamaç katman taşıyacak. Bulamaç rezervuar gerekiyorsa yazdırma sırasında tekrar doldur.
    9. Yazdırma programı tamamlandıktan sonra yazdırma metal plaka ile belgili tanımlık ürün kaldırın. Vakum Pompası geçiş ve kalenin aynı anda basılı tutun.
    10. Ürün yüzeyi hafif organik çözücü (Örneğin, isopropanol) ile bağlı kalan Bulamaç temiz. Bulamaç ince bir tabaka ürünleri ile büyük bir yüzey ile vurgulu bölümleri, yüzeyine yapıştırılan kalabilir.
    11. Bir duman başlık altında oda sıcaklığında durulanır ürünleri kuru.

3. Co-debinding ve tek kademeli Co sinterleme ve FGM bileşenleri

  1. Yeşil örnekleri aşağıdaki adımlarda açıklandığı gibi debind.
    1. İlk olarak, örnekleri bir sıcaklık en az 50 ° C Sinterlenmiş bir özel fırın mobilya yazdırılan bileşenleri son sinterleme sıcaklığı yüksek koymak. Bunu yaptığınızda, debound başka bir fırın mobilya aktarılması gerekli değildir.
    2. Düşük Isıtma hızı ile debinding bir program bir fırın yerine ( Tablo malzemelerigörmek) hava atmosfer altında ilâ 600 ° C (Örneğin, 7.5 ° C/h Isıtma oranıyla). Bekleme süresi 200 ° C'de kullanın, 400 ° C ve 600 ° C 10 h artış Isıtma hızı 600 ° c ile 60 ° C/h 900 ° C ve kullanım 2 h. yaşamak kadar 3-5 ° C/dak bir oranla sakinleş.
      Not: Bu döngü önceki karakterizasyonu TGA-DSC tarafından dayanır; Ancak, polimer reçine kompozisyon farklı bir dizi güncelleştirilmiş bir debinding programı gerektirir. Bu seramik üretiminde önemli bir adımdır ve göz ardı.
      Not: aynı adımda alümina parçacıkların presintering güvenli bir şekilde sinterleme fırını örnekleri ve sonraki aktarımı etkinleştirmek için başlatılan iken tüm organik Ciltçi malzemeler bu aşamada, termal, kaldırılır.
    3. Sinterleme fırını için örnekleri taşıyıcı plakası ile aktarım ( Tablo malzemelerigörmek).
    4. Hava atmosfer fırın içinde 2 h için 1600 ° c altında örnekleri sinter. 3 ° C/dk Isıtma hızı kullanın ilâ 900 ° 1 ° C/dak kadar 1600 ° c son sıcaklık ardından C,
      Not: Beklenen doğrusal büzülme bileşenlerinin yaklaşık % 20-%25 x olduğunu y yönü ve % 25-%30 z yönünde.

4. tek kademeli ve işlevsel olarak kademeli bileşenlerin karakterizasyonu

  1. Örnekleri bir elmas testere ile kesme ve ceramographic yöntemleri kullanarak yüzey Lehçe.
    1. FESEM kullanarak mikroyapıda araştırmak ( Tablo malzemelerigörmek).
      Not: İki işlevsel olarak kademeli aşamaları ve kullanılan malzemeler sınır arabiriminin porozite kontrol edin. Daha ayrıntılı bir sonuç elde etmek için bir arabirim çözümlemesi gerçekleştirin. Gözeneklilik çok yüksek ise, süspansiyon kompozisyon (Bölüm 1), yazdırma parametrelerini (Bölüm 2.2) ve/veya ısıl işlem (Bölüm 3) en iyi duruma getirme. Hedeflenen porozite %1 altında olduğunu.

Representative Results

Makroskopik bir Aralık, yalnızca alümina esaslı süspansiyonlar yoğun ve gözenekli bölümlerinde bir birleşimi yoluyla kademeli yapıları tek-malzeme bileşenleri ve, sonunda, işlevsel olarak üretimi için kullanılmaktadır.

Ölçüm sonucu dağılım 0,47 µm oldu sonra kullanılan alümina toz Ortalama partikül çapının (D50). Bu sonucu verilen bilgiyi 0.45-0,5 µm tedarikçiden bir gerçek partikül boyutu ile karşılıklı olarak ilişkilendirir. Şekil 1A alümina toz FESEM analizini hazırlık ve Şekil 1B önce bir granulate yüzey FESEM görüntüsünü ayrıntılı olarak gösterir. Şekil 1 c ve Şekil 1 d deagglomerated alümina için aynı kuru bir durumda gösterir. Tedavi edilmemiş tozlar tek birincil tanecik olarak mevcut olmayan ama olan büyük küresel granül (çaplı kadar 100 µm), tipik bir koşul için kuru hammadde basarak. FESEM resimleri granulate yüzeylerin tedavi edilmezse alumina (Şekil 1B) ve deagglomerated (Şekil 1 d) birincil parçacıkların bir gerçek parçacık boyutu yaklaşık 0,45 µm ile göster.

Şekil 2 gösterir esaslı alümina toz üzerinde kesme hızı bir fonksiyonu olarak geliştirilen süspansiyonlar dinamik viskozite — Logaritmik sunu — ve farklı besteleri çeşitli toz içeriği, ilgili bağlı olarak cilt-crosslinker oranı ve içerik dispersiyon ajanı. Tüm süspansiyon besteleri, dinamik viskozite farklı düzeylerde ama davranışı inceltme bükme göster.

Süspansiyon homojenliği seramik polimer reçine ince bir dilim FESEM görüntü ile Şekil 3 ' te gösterilmiştir. Seramik birincil parçacıklar net polimer görünmesi reçine olduğunu bir dereceye kadar elektron dedektörü tarafından tespit edilmedi.

Depolama modülü ölçümü olarak kür davranış süreye bağlı olarak karakterize etmek için G´ zaman bir fonksiyonu olarak Şekil 4' te gösterilmiştir. Yazdırma aygıtının ayarlanabilir parametre yazdırma sırasında kür zaman değerlendirmek için yardımcı olur. Genel olarak, süspansiyon G´ sabit bir düzey altında 1.000 gösterir sabit bir deformasyon için Pa. Süspansiyonlar pozlama sırasında 60 sonra üyeye s, G´ bağlı olarak çekim hızı artar — 1-20 aralığında çeşitli s — G´, daha yüksek bir düzeye 10 yukarıda5 baba. Diyagramı onun içinde farklı pozlama süreleri tedavi polimer seramik-bileşik gücüne etkisi gösterecek bir süspansiyon eğrileri temsil eder.

Admaflex teknolojisini kullanan seramik SLA baskı donanımları, yüksek viskozite seramik çamurlar taşıma sistemi sayesinde başa çıkabilirim. FGM parçaları ağ her bölümünün radyasyonlu ışık yönlendirir bir piksel piksel denetimi tarafından gebe. Altında- ve overexposure etkileri telafi için aynı piksel piksel denetim özelliği tarafından. Ayrıca, bu farklı bölümleri tanımlayan bir gelişmiş yazılım paketi tarafından tamamlanmaktadır — gözenekli ve yoğun — ışık davranış farklılıkları açık alan telafi etmek için. Bu özel teknoloji tür bölümleri için adapte ışık tedavi stratejileri sağlar.

3-b yapıları ile 1 (resim 2), tek bileşenli FGMs bileşiminde sunulan dinamik viskozite davranışı ile bir süspansiyon kullanarak sonra aygıt parametrelerinin belirlenmesi ampirik üretildi. Şekil 5A karmaşık 3B modele ve additively araştırma programı içinde üretilen alümina süspansiyonlar Sinterlenmiş test yapısı temel Şekil 5B gösterir gösterir.

Şekil 6 yoğun bölümü içinde bir tek-malzeme FGM bileşen mikroyapı görüntülerini FESEM gösterir; gözeneklilik içinde makroskopik bir aralıktır.

Figure 1
Şekil 1: FESEM görüntüleri. İlk iki panel alan emisyon taramalı elektron mikroskobu resimleri(a)orijinal alümina toz ve (B) yüzey ayrıntı göster. Yüzey ayrıntı deagglomeration ve (D) sonra sonraki iki panel alan emisyon tarama mikroskop resimleri (C) toz parçacıkları göster. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 2
Şekil 2: kompozisyon bağlı farklı geliştirilen süspansiyonlar için kesme hızı bir fonksiyonu olarak dinamik viskozite. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 3
Şekil 3: seramik-reçine süspansiyon alan emisyon taramalı elektron mikroskobu görüntüsü. Şekil üzerinde polimer reçine tozu süspansiyon homojenliği gösterir.

Figure 4
Şekil 4: Depolama modülü farklı besteleri ile birkaç süspansiyonlar için zamanın bir fonksiyonu olarak G´.

Figure 5
Şekil 5: modelleme ve yazdırma 3-D. (A) Bu paneli gösteren 3-b modeli bir tek-malzeme işlevsel olarak kademeli seramik malzeme bileşeni. (B) Bu panel Sinterlenmiş yazdırma işleminin sonucunu gösterir.

Figure 6
Şekil 6: alan emisyon Sinterlenmiş alumina yapısının elektron mikroskobu görüntüleri taramak. Bir genel bakış (A) Bu panel gösterir. (B) Bu panel ayrıntılı bir görüntü gösterir. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Discussion

Tıbbi implant için ideal % 99.9 ve üzeri yüksek saflıkta ham madde olmalı. Bu projede, bir ticari olmayan alümina toz bir dar parçacık boyutu dağılımı, bir ortalama partikül boyutu < 0,5 µm ve yaklaşık 7 m2/g belirli bir yüzey ile kullanılır. Alternatif olarak, ticari malzeme besteleri kullanmak mümkündür.

Bu belirli seramik-polimer çamurlar için en uygun işleme koşulları elde etmek için söz konusu baskı teknolojisi kullanın. Bu teknoloji bir rezervuar Bulamaç yazdırma alanına taşır bir taşıma folyo sistemi ile donatılmıştır. Yazdırma alanını saydam cam yüzey altında olduğu bir ışık kaynağı bu projeler dilimlenmiş katmanları altındaki oluşur. Baskı alanının üst kısmında dikey olarak yukarı ve aşağı bir z ekseni slayt sayesinde taşıyabilirsiniz bir bina platform vardır. Ürün, daha sonra yazdırma alanı üzerindeki vakum emme tarafından bağlı metal baskı kalıbının yüzeyinde asılı. Kullanılmayan Bulamaç sonra bir silen, böylece araştırmacılar 3B modelin yapımı için tüketilen değil Bulamaç yeniden kullanmak izin veren bir kapalı devre oluşturma özgün depo, yenilenmiş ve pompalanan geri tarafından toplanır. Farklı yazılım parametreler farklı Bulamaç besteleri ve Seramik dolgu sürecine uyum için değiştirilebilir. Yazıcının kontrollü ışık, sıcaklık ve nem ayarları ile aynı odaya yerleştirilmelidir. Oda için dış ışık UV filtre ile donatılmış olmalıdır; Buna ek olarak, bu bir sıcaklık yaklaşık 20-24 ° C ve bağıl nem % 40'in altında olması tavsiye edilir. FESEM görüntüleme deagglomeration tedarikçi tarafından teorik 0.45 µm alümina malzeme analizleri için karşılaştırıldığında sonra görünen bir alümina toz ve ortalama partikül boyutunu daha büyük gösterir. Bu Aglomerasyon açısından açıklanabilir. Kurutma sırasında deagglomeration adımdan sonra parçacıklar, Şekil 1 diçinde görüldüğü gibi yeniden aglomera. Süspansiyon hazırlama sırasında yeniden yığılmış parçacıklar sayesinde yüzey functionalization adım dağınık. Daha küçük bir belirgin parçacık boyutu FESEM içinde görülebilir Bulamaç Şekil 3' te, görüntüleme.

Rheological davranış ile ilgili olarak, seramik SLA teknolojisi (Örneğin, Admaflex teknolojisi) için ideal bir bulamaç davranış (yani, daha yüksek kesme hızlarında azalan dinamik viskozite) inceltme bükme olmalıdır. Destekleyici folyo veya bir dağıtım birimi içinde kullanmak için en uygun bir döküm, dinamik viskozite düşük kesme hızlarında ideal bir mesafeden tutulmalıdır. Düşük kesme hızlarında çok yüksek dinamik viskozite durumunda Doktor blade altında boşluğu doldurmak için akış eksikliği ile 200 µm Bulamaç tabakası döküm engel. Dinamik Viskozite çok az yer varsa, süspansiyon kendisi tarafından bıçak altına veya destek folyo doğal akışı (yerçekimi) nedeniyle uzak rezervuar akışı olabilir. Tüm incelenen süspansiyonlar için dinamik viskozite ile artan bir kesme hızı azalır. En iyi süspansiyon akış davranışı kompozisyon 1 (Şekil 2) tarafından verilir. Bulamaç kompozisyon farklı değişiklikler süspansiyon rheological davranışını etkiler. En iyi akış davranışı ile gerekli aralığı düşük bir dinamik viskozite süspansiyon tarafından elde edildi 1 bileşik. Toz içeriği veya dispersiyon ajanı (bileşik 2) uygun olmayan bir içerik ve cilt-crosslinker oranı çok fonksiyonlu crosslinker (kompozisyon 3) daha yüksek bir miktarda kullanarak değişikliği bir artış yol açtı dinamik viskozite artışı, disadvantageously işlemi için. Toz içeriği daha düşük ise, bir alt içerik çok fonksiyonlu crosslinker ve birlikte dispersiyon ajanı (kompozisyon 4), uygun olmayan bir içerik ile birlikte dinamik viskozite şiddetle, muhtemelen kararsız bir lider azalır süspansiyon.

Depolama modülü ışık ışınlama üzerine sprey G´ değişikliği süspansiyonlar kür davranışı hakkında daha fazla bilgi için yardımcı olabilir. Bu yazdırma aygıtı kür derinlik üzerinde deneysel testler tamamlanmaktadır. Kür davranış farklı kür zamanlarda en iyi bir rheological davranışı ile bir alümina süspansiyon için karakterize edildi. Daha önce başlar kür, süspansiyon G´ düşük düzeyde gösterir ve 100 altındaki değerler sunar baba. Ne zaman başlar kür, photoreactive organik polimerizasyon G´ bir artış daha yüksek bir düzeye anlaşılmaktadır olabilir. Artan bir kür zamanla G´ eğimi artırır maksimum 10 kadar bir aralıkta5 107 Pa kompozisyona bağlıdır. Kür vakit 1 s yol için son bir G´ altında 106 Pa, en az gerekli gücü yetmiyor. Artan bir kür zamanla daha fazla enerji (fotonlar) dönüşüm (daha yüksek yamaç) daha hızlı ve daha yüksek bir düzeyde bir sonucu olarak daha yüksek bir G´ yol açar süspansiyon için sağlanır. Gelişmiş alümina süspansiyon için en uygun kür zaman 2-3 aralığında olmalıdır s. 4 Kür süresi ile s, G´ son seviyesi ve kür yamaç var büyük değerleri, yukarıda 2 x 106 baba. Dönüşüm bitmek üzere ve neredeyse hiç iyileşmemiş polimerler adlı biri yok. Daha fazla enerji arzı bulamaç ve ek bina platformu ile ürünün üzerinde olumsuz bir etkisi olan kırılgan bir yapı sonuçlanan polimer, aşırı bir sertleştirme overcuring neden olabilir.

Bu el yazması için seçilen tek-FGM sınama bileşeni yoğun bir dış kabuk ve gözenekli kemik gibi merkezde çekirdek, Şekil 5' te görüldüğü gibi içeren bir hemi-çene implant yapısıdır. Bu model additively imal ve kusur-alerjik, FESEM görüntüleme tarafından görüldüğü gibi sinterlenmiş. Güzel yapıları ve duvar kalınlıkları (daha az 0,1 mm) gerçekleştirilebilir ve belirgin hiçbir deformasyon sinterleme sırasında oluştu. Mikroyapı tek alümina bileşenleri homojen tane boyutu ile verilen sinterleme sıcaklıklarda alümina seramik işlenmesi için normaldir bulundu. Gözeneklilik toplu alanlarda çok şey elde düşük (< %1) ve teorik yoğunluğu göre bir yoğunluk > %99.

Disclosures

Yazarlar ifşa gerek yok.

Acknowledgments

Bu proje Avrupa Birliği'nin ufuk 2020 araştırma ve yenilik programı kapsamında hibe Sözleşmesi No 678503 fon aldı.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Taimicron (TM-100D) Taimei Chemicals Co Ltd., Japan alumina (commercial)
BYK LP C22124 BYK-Chemie GmbH, Germany  dispersant 
Mastersizer 2000 Malvern Instruments Ltd., United Kingdom laser diffractometer
TriStar 3000 Micromeritics Instrument Corp., USA adsorption/desorption
Pulverisette 5/4 classic line Fritsch GmbH, Germany planetary ball mill
Thinky ARV-310 C3-Prozesstechnik, Germany high-speed planetary ball mill
Modular Compact Rheometer MCR 302  Anton Paar, Graz, Austria rheometer
UV-LED Smart Opsytec Dr. Gröbel GmbH, Germany blue LED 
prototype Admatec, Netherland Admaflex
NA120/45 Nabertherm, Germany debinding furnace
LH 15/12 Nabertherm, Germany  sintering furnace
Gemini 982  Zeiss, Germany  FESEM

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Scheithauer, U., et al. Micro-reactors made by Lithography-based Ceramic Manufacturing (LCM). Ceramic Transactions. 258, (2016).
  2. Scheithauer, U., Schwarzer, E., Moritz, T., Michaelis, A. Additive Manufacturing of Ceramic Heat Exchanger: Opportunities and Limits of the Lithography-Based Ceramic Manufacturing (LCM). Journal of Materials Engineering and Performance. 27, (1), 14-20 (2018).
  3. Homa, J. Rapid Prototyping of high-performance ceramics opens new opportunities for the CIM industry. Powder Injection Molding International. 6, (3), 65-68 (2012).
  4. Chartier, T., Badev, A. Rapid Prototyping of Ceramics. Handbook of Advanced Ceramics. Somiya, S. Academic Press. Oxford, UK. 489-524 (2013).
  5. Travitzky, N., et al. Additive Manufacturing of ceramic-based materials. Advanced Engineering Materials. 16, 729-754 (2014).
  6. Hull, C. W. Apparatus for production of three-dimensional objects by stereolithography. US4575330A (1986).
  7. Wätjen, A. M., Gingter, P., Kramer, M., Telle, R. Novel Prospects and Possibilities in Additive Manufacturing of Ceramics by means of Direct Inkjet Printing. Advances in Mechanical Engineering. 6, (2015).
  8. Scheithauer, U., Schwarzer, E., Richter, H. J., Moritz, T. Thermoplastic 3-D Printing - An Additive Manufacturing Method for Producing Dense Ceramics. Journal of Applied and Computational Topology. 12, (1), 26-31 (2014).
  9. Scheithauer, U., et al. Ceramic-Based 4D Components: Additive Manufacturing (AM) of Ceramic-Based Functionally Graded Materials (FGM) by Thermoplastic 3-D Printing (T3DP). Materials. 10, (12), Basel. E1368 (2017).
  10. Weingarten, S., et al. Multi-material ceramic-based components - Additive Manufacturing of black-and-white zirconia components by Thermoplastic 3D-Printing. Journal of Visualized Experiments. e57538 (2018).
  11. Zocca, A., Colombo, P., Gomes, C. M., Günster, J. Additive Manufacturing of Ceramics: Issues, Potentialities, and Opportunities. Journal of the American Ceramic Society. 98, (7), 1983-2001 (2015).
  12. Kieback, B., Neubrand, A., Riedel, H. Processing techniques for functionally graded materials. Materials Science and Engineering - A. 362, (1-2), 81-106 (2003).
  13. Mortensen, A., Suresh, S. Functionally graded metals and metal-ceramic composites: Part 1 Processing. International Materials Reviews. 40, (6), 239-265 (1995).
  14. Moya, J. S., Sánchez-Herencia, A. J., Requena, J., Moreno, R. Functionally gradient ceramics by sequential slip casting. Materials Letters. 14, (5), 333-335 (1992).
  15. Moya, J. S., Sánchez-Herencia, J. A., Bartolomé, J. F., Tanimoto, T. Elastic modulus in rigid Al2O3/ZrO2 ceramic laminates. Scripta Materialia. 37, (7), 1095-1103 (1997).
  16. Zschippang, E., Mannschatz, A., Klemm, H., Moritz, T., Martin, H. -P. Charakterisierung und Verarbeitung von Si3N4-SiC-MoSi2-Kompositen für Heizleiteranwendungen. Keramische Zeitschrift. 05, 294-297 (2013).
  17. Scheithauer, U., Haderk, K., Richter, H. -J., Petasch, U., Michaelis, A. Influence of the kind and amount of pore forming agents on the thermal shock behaviour of carbon-free refractory components produced by multilayer technology. Refractories Worldforum. 4, (1), 130-136 (2011).
  18. Scheithauer, U., et al. Functionally Graded Materials Made by Water-Based Multilayer Technology. Refractories Worldforum. 8, (2), 95-101 (2016).
  19. Mannschatz, A., et al. Manufacturing of Two-colored Co-sintered Zirconia Components by Inmold-labelling and 2C-Injection Molding, cfi/Ber. Delta Kappa Gamma. 91, (8), E1-E5 (2014).
  20. Scheithauer, U., et al. Ceramic-Based 4D Components: Additive Manufacturing (AM) of Ceramic-Based Functionally Graded Materials (FGM) by Thermoplastic 3-D Printing (T3DP). Materials. 10, (12), 1368 (2017).
  21. Moritz, T., et al. Material- and process hybridization for multifunctional ceramic and glass components. Ceramic Applications. 5, (2), 66-71 (2017).

Comments

0 Comments


    Post a Question / Comment / Request

    You must be signed in to post a comment. Please or create an account.

    Usage Statistics