Изучая большой амплитуды колебательной сдвиг ответ из мягких материалов

Engineering

Your institution must subscribe to JoVE's Engineering section to access this content.

Fill out the form below to receive a free trial or learn more about access:

 

Summary

Мы представляем подробный протокол с описанием, как выполнить реология нелинейной колебательной сдвига на мягких материалов и как запустить анализ SPP-Лаос, чтобы понять ответы как последовательность физических процессов.

Cite this Article

Copy Citation | Download Citations | Reprints and Permissions

Ching-Wei Lee, J., Park, J. D., Rogers, S. A. Studying Large Amplitude Oscillatory Shear Response of Soft Materials. J. Vis. Exp. (146), e58707, doi:10.3791/58707 (2019).

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the english version. For other languages click here.

Abstract

Мы расследуем последовательность физических процессов, во время большой амплитуды колебательной стрижка (Лаос) оксида (ПЭО) полиэтилена в диметилсульфоксида (ДМСО) и ксантановая камедь в воде — два сосредоточены растворов полимеров, используемых как таковыми в пищевых продуктах, повышение нефтеотдачи пластов и почв. Понимание нелинейных реологических поведение мягких материалов имеет важное значение в дизайне и контролировать производство многих потребительских товаров. Показано, как можно интерпретировать ответ на Лаос этих растворов полимеров с точки зрения ясно перехода от линейного вязкоупругости viscoplastic деформации и обратно снова в период. Лаос результаты будут проанализированы через метод полностью количественных последовательность физических процессов (SPP), с помощью свободного программного обеспечения на основе MATLAB. Представлен подробный протокол выполнения измерений Лаос с коммерческой Реометр, анализа нелинейных стресс ответов с freeware и интерпретации физические процессы в Лаосе. Далее показано, что в рамках СПП, Лаос ответ содержит информацию относительно линейной вязкоупругости, потока переходных кривых и критических штамм, ответственных за наступлением нелинейности.

Introduction

Концентрированные растворы полимерные используются в различных промышленных применений главным образом для увеличения вязкости, в том числе продукты1 и других потребительских товаров2, повышения нефтеотдачи восстановления3и рекультивации почвы4. Во время их обработки и использования они обязательно подвергаются больших деформаций в диапазоне временных масштабах. В рамках таких процессов они демонстрируют богатых и сложных нелинейных реологических поведения, которые зависят от потока или деформации условия1. Понимание этих сложных нелинейных реологических поведения имеет важное значение для успешно управление процессами, проектирование высококачественную продукцию и максимального повышения эффективности использования энергии. Помимо промышленного значения есть большой академический интерес в понимании реологических поведения полимерных материалов далеко от равновесия.

Колебательных сдвига тесты являются основной компонент каждый тщательно реологических характеристик из-за ортогональных применение напряжения и деформации ставка5, и возможность самостоятельно контролировать продолжительность и время весы исследуемого, тюнинг амплитуда и частота. Стрессовой реакции с небольшой амплитудой колебательной сдвига штаммов, которые являются достаточно небольшим, чтобы не нарушить внутреннюю структуру материала, можно разложить на компоненты в фазе с напряжением и в фазе с скорости деформации. Коэффициенты компонентов в фазе с напряжения и скорости деформации обозначаются как динамические модули6,7и индивидуально, как модуль хранения, Equation 1 и потеря модуль, Equation 2 . Динамические модули приводят к очистить упругих и вязкой толкований. Однако толкований, основанные на этих динамических модулей действительны только для небольших штамм амплитуд, где стресс ответы на синусоидальные возбуждений также синусоидальные. Этот режим обычно именуется как небольшой амплитудой колебательной сдвига (SAOS), или линейные вязкоупругих режима. Как навязанные деформации становится больше, изменения наведенные в микроструктура материала, которые отражены в сложности несинусоидальных переходных напряжений ответы8. В этом rheologically нелинейных режима, который более тесно имитирует промышленной обработки и потребителей условия использования, динамические модули выступать в качестве бедных описания ответа. Еще один способ, чтобы понять, как концентрированный мягкие материалы ведут себя из равновесия, поэтому не потребуется.

Ряд последних исследований9,10,11,12,13,14,15,16 показали, что материалы проходят через разнообразные интра цикла структурные и динамические изменения вызвали на больших деформаций в средней амплитуды колебательной сдвига (MAOS)15,17 и большой амплитуды колебательной сдвига режимов (Лаос). Внутри цикла структурные и динамические изменения имеют различные проявления, например поломка микроструктуры, структурные анизотропии, местные перестановок, Реформации, и изменения в температуропроводности. Эти физические изменения внутри цикла в нелинейных режима приведет к сложной нелинейной стресс ответов, которые нельзя просто интерпретировать с динамических модулей. В качестве альтернативы было предложено несколько подходов для интерпретации ответов нелинейных стресс. Распространенными примерами этого являются Фурье преобразование реологии (FT реология)18, серии power разложения11, Чебышева Описание19и последовательность физических процессов (SPP)5,8, анализ20 14, 13,. Хотя все эти методы было показано, чтобы быть надежным, математически, это по-прежнему без ответа вопрос о том, ли любой из этих методов может обеспечить четкий и разумный физические объяснения нелинейной колебательной стресс ответов. Он остается выдающимся задача дать краткое толкование реологических данных, которые соответствуют мерам структурной и динамичная.

В недавнем исследовании был проанализирован нелинейных стрессовой реакции мягкой стекловидный реологии (SGR) модель8 и мягкой стекла из7коллоидных звезды полимеров под колебательной сдвига через схему SPP. Временные изменения в упругих и вязкие свойства, присущие нелинейных стресс ответы были отдельно количественно, SPP модули, Equation 3 и Equation 4 . Кроме того реологические перехода, представленного Переходные модули точно коррелировалось микроструктурных изменений представлено распределение мезоскопических элементов. В исследовании SGR модель8было ясно показано что реологические интерпретации через схему SPP точно отражает физические изменения при всех условиях колебательной сдвига в линейных и нелинейных режимов для мягких очки. Это уникальная возможность предоставить точную физическую интерпретацию нелинейных реакции мягкой очки делает метод SPP привлекательным подход для исследователей, изучение динамики растворов полимеров из равновесия и других мягких материалов.

SPP схема строится вокруг просмотра реологических поведения как происходящее в трехмерном пространстве (Equation 5), состоит из штамма (Equation 6), скорости деформации (Equation 7) и стресс (Equation 8)5. В математическом смысле, стресс ответы рассматриваются как функций многих переменных, напряжения и скорости деформации (Equation 9). Как реологических поведение рассматривается в качестве траектории в Equation 5 (или функцию Многовариантное), инструмент для обсуждения свойства траектории не требуется. В подходе SPP, переходные модули Equation 3 и Equation 4 играть такую роль. Переходных упругости Equation 3 и вязкой модуль Equation 4 определяются как частных производных стресса в отношении деформации (Equation 10) и скорости деформации (Equation 11). После физической определения дифференциального упругих и вязкой модули Переходные модули количественно мгновенной влияние нагрузки и скорости деформации на стресс ответ соответственно, в то время как другие методы анализа не может предоставить какие-либо Информация о упругой и вязкие свойства отдельно.

SPP подход обогащает Интерпретация колебательных сдвига тестов. С анализом SPP сложных нелинейных реологических поведение концентрированных полимерных растворов в Лаосе могут быть непосредственно связаны с линейной реологических поведения в SAOS. Мы покажем в этой работе как максимальный временной упругости (Equation 12Макс) вблизи штамм экстремумы соответствует модуль хранения в линейный режим (SAOS). Кроме того, мы покажем как модуль переходных вязкой (Equation 4) во время Лаос цикл прослеживает кривая потока устойчивого состояния. В дополнение к обеспечивая детали сложной последовательности процессов, которые сконцентрированы растворов полимеров пройти под Лаос, схема SPP также предоставляет информацию о восстанавливаемых напряжение в материале. Эта информация, которая не получается через другие подходы, является полезной мерой сколько материал будет отдачи после снятия стресса. Такое поведение имеет влияние на печатными свойствами концентрированных растворов для 3D печати приложений, трафаретной печати, образование волокна, а также прекращение потока. Ряд последних исследований,5,8,13 четко указывают, что для восстановления штамм является не обязательно то же самое, как штамм введенные во время экспериментов Лаос. Например исследование мягких коллоидных очки в Лаосе13 установлено, что для восстановления штамм только 5% при значительно большей общей деформации (420%) накладывается. Закройте другие исследования,16,21,-22,23,24 с помощью Кейджа модуль21 также заключить, что линейные эластичность может наблюдаться в Лаосе в точке для Максима штамм, подразумевая, что материалы сталкиваются с относительно небольшой деформации в эти мгновения. SPP схема является единственной основой для понимания Лаос который приходится сдвиг в равновесии штамм, который приводит к различие между восстанавливаемых и общая штаммов.

Эта статья призвана облегчить понимание и простота использования метода анализа SPP, предоставляя подробный протокол для анализа бесплатной Лаос, используя два решения концентрации полимера, 4 wt % Ксантановая камедь (XG) водный раствор и 5 wt % ПЭО в растворе ДМСО. Эти системы выбираются из-за их широкий спектр приложений и rheologically интересные свойства. Ксантановая камедь, природный полисахарид высоким молекулярным весом, является исключительно эффективным стабилизатор для водных систем и широко применяется как пищевая добавка для обеспечения желаемого viscosification или в нефтяных скважин для увеличения вязкости и выход точки буровых растворов. ПЭО имеет уникальный гидрофильные свойства и часто используется в фармацевтической продукции и контролируемого высвобождения систем, а также мероприятия по восстановлению почвы. Эти полимерные системы испытываются при различных условиях колебательной сдвига, которые предназначены для обработки, транспорта и конечных условий. Хотя эти практические условия не обязательно разворота потока как колебательная сдвига, поле потока может быть легко аппроксимировать и настроены с независимым контролем прикладной амплитуды и введенных частоты колебательного теста. Кроме того SPP схема может использоваться как описано здесь понимать широкий спектр типов потока, включая те, которые не включают реверсирований потока например недавно предложил UD-Лаос25, в котором применяются большие амплитуды колебаний в одном только направление (ведущих к прозвище «однонаправленный Лаос»). Для простоты и для иллюстративных целей мы ограничиваем текущего исследования традиционной Лаос, который включает периодический поток разворота. Измеренной реологических ответы анализируются с SPP подходом. Мы показали, как использовать программное обеспечение SPP с простых объяснений на основные вычисления шаги для улучшения понимания и использования читателей. Легенда для интерпретации результатов анализа SPP вводится, согласно которой определен тип реологических перехода. Отображаются результаты анализа представитель SPP двух полимеров при различных условиях колебательной сдвига, в котором мы четко определить последовательность физических процессов, содержащий информацию о реакции линейной вязкоупругого материала, а также стационарном реологические свойства материала.

Этот протокол обеспечивает важные детали о том, как выполнять точно нелинейных реологических экспериментов, а также шаг за шагом руководство для анализа и понимания реологических ответы в рамках СПП, как показано на рисунке 1. Начнем, предоставляя введение в инструмент установки и калибровок, следуют конкретные команды для создания коммерчески доступных Реометр сбора высококачественных данных и временной. После того, как были получены данные реологических, мы представляем SPP анализа freeware, с подробным руководством. Кроме того мы обсуждаем как понять ответ время зависимых двух решений концентрации полимера в рамках схемы SPP, сравнивая результаты, полученные из ЛАОСА с линейного режима частоты развертки и кривой устойчивого состояния потока. Эти результаты четко определить, что Растворы полимерные переход между собственный реологических государствами в пределах колебаний, позволяющие более подробную картину их нелинейных временных реологии выйти. Эти данные могут быть использованы для оптимизации обработки условий для формирования продукта, транспорт и использовать. Эти зависимые от времени ответы далее обеспечивают потенциальные пути четко сформировать связи структура свойства обработки, связывая реология микроструктурных информацией, полученной от малого угол рассеяния нейтронов, рентгеновских лучей или света ( SANS, лучей и Салов, соответственно), микроскопия, или подробный моделирования.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Установка Реометр

  1. С в режиме SMT Реометр (см. Примечание), прикрепить верхний и нижний диск геометрии. Для поддержания как можно ближе к однородной сдвига поле как можно скорее, используйте 50 мм пластины (РР50) как меньше крепеж и конуса 2-й степени (CP50-2) для верхнего светильника.
    Примечание: Реометр мы используем (см. Таблицу материалов) можно настроить либо комбинированный мотор датчика (CMT) или отдельный мотор датчика (SMT) режиме. С только одним двигателем интегрированы в Реометр голову он действует как традиционной CMT стресс контролируемых Реометр и полученные данные требуют исправления инерции. С двумя моторами, включены в режиме SMT верхний двигатель работает исключительно как преобразователь крутящий момент и нижней мотор действует как привод таким образом преобразование Реометр в типичной Реометр контролируемой деформации.
    1. Прикрепите нижний и верхний геометрии.
    2. Нажмите кнопку нулевой разрыв в панели управления.
    3. Перейдите в начало функции службы на вкладке набор измерения на верхней. Запустите инерции калибровок для верхней и нижней измерительных систем, нашел в выпадающем меню.
    4. Запустите корректировок для верхнего и нижнего двигателей.
    5. Укажите желаемую температуру в панели управления.
      Примечание: Измерения, в которой эксперименты на XG и ПЭО выполняются решения являются 25 ± 0,1 ° C и 35 ± 0,1 ° C, соответственно.
  2. Загрузите материал интерес поверх нижней геометрии с помощью шпателя или пипетки, обеспечение того, что нет пузырьков воздуха захваченную в образце.
    Примечание: В Реометрия программное обеспечение установки предоставляются приблизительный объем материала, необходимо полностью заполнить geometry | Измерительных систем.
    1. Загрузите 1.14 мл для заполнения геометрия конуса и пластины. Загрузите выше вязкость образцов с помощью шпателя и менее вязких материалов с пипеткой.
      Примечание: Лопатка используется для загрузки растворов полимеров.
    2. Команда измерительной системы для отделки разрыв и аккуратно обрезать излишки материала на краю геометрии с площади закончилась шпателем, гарантируя шпатель остается перпендикулярно оси Реометр.
      Примечание: Качество материала загрузки значительно влияет на реологические результаты и любых явно под - или над - filling следует избегать.
    3. Нажмите кнопку продолжить в Реометрия программного обеспечения для перемещения на Измерение зазора.
      Примечание: Полной загрузки процесс проиллюстрирован на рисунке 2.

2. тесты колебательной сдвига

Примечание: Представлены два способа выполнения тестов колебательной сдвига. Первый подход предназначен для синусоидальных напряжений и деформаций только и был использован для сбора данных, которые мы приводим здесь. Второй метод позволяет произвольного стресса или деформации расписания необходимо установить.

  1. Синусоидальные колебательной сдвига
    1. Перейдите к Большой амплитуды колебательной сдвига Лаос под мои apps в программном обеспечении. Перейти в поле измерения и щелкните переменную нагрузку .
    2. Укажите начальный (1%) и конечные значения (4000%) штамм амплитуды чистильщика. Укажите введенной частотой 0.316 rad/s. определение желаемого общее количество амплитуды напряжения как 16 в диапазоне указанного амплитуды, которая приводит к точке плотности 5 очков за десятилетие.
    3. Установите флажок получить сигнал в верхней части для сбора переходных мер.
    4. Нажмите кнопку Пуск в верхней для начала экспериментов и необработанные данные будут автоматически отображаться в Реометрия программного обеспечения.
  2. Произвольные стресс или деформации графики
    1. Налагать произвольные определяемые деформации, нажмите генератора синус волны под мои apps в программном обеспечении.
    2. Список значений напряжения, которые соответствуют определите функцию, которая должна применяться (не ограничивается синусоидального сигнала). Создание списка значений во внешней программе.
    3. Нажмите кнопку изменить под нагрузку значение в поле измерения. Скопируйте и вставьте эти числа в список значений.
    4. Укажите количество точек данных, продолжительность и интервал времени для настройки частоты, введенных. Например, укажите количество точек данных и интервала времени как 512 точек и 6.2832 s, соответственно, если цикл синусоидального напряжения будет вставлен в список значений напряжения с 512 точек и частота 1 rad/s пожелан.
      Примечание: Этот подход не рекомендуется для запуска синусоидального колебательной сдвиг объясняется ограниченное количество колебательной циклов, а также тот факт, что в этом отключены автоматические исправления, которые включены в колебательных тестовом режиме на Реометр режим. Тем не менее поскольку Есть никаких предположений синусоидального напряжения встроенный в рамках СПП, произвольно можно определить введенных штамм функции согласно условий обработки или конечного использования, которые могут испытывать материалов и остается рамки SPP применимо для анализа реологических ответ.
    5. Установите флажок получить сигнал в верхней части. Затем нажмите кнопку « Пуск » в верхней части для начала экспериментов.

3. анализ SPP (SPP-Лаос программное обеспечение)

Примечание: Программное обеспечение для анализа SPP-это пакет на основе MATLAB freeware для анализа реологических данных в рамках СПП и прилагается как Дополнительные файлы 1\u2012621.

  1. Формат файлов данных с разделителями табуляциями текст (.txt), состоящий из четырех столбцов в {время (s), штамм (-), скорость (1/s), стресс (Pa)}.
    Примечание: Пользователям может потребоваться изменить количество строк заголовка в файлы функции, чтобы иметь возможность обрабатывать их данные. Смотрите примеры данных файлов (Дополнительные файлы 7\u20129).
  2. Для запуска программного обеспечения SPP-Лаос, откройте м файл с именем RunSPPplus_v1.m в MATLAB.
    Примечание: в то время как RunSPPplus_v1.m является основной сценарий для запуска анализа, пакет содержит другие файлы функции, которые будут вызываться из основной сценарий, в том числе SPPplus_read_v1.m, SPPplus_fourier_v1.m, SPPplus_numerical_v1.m, SPPplus_print_v1.m и SPPplus_figure_v1.m.
  3. Перейдите к раздел переменные, определяемые пользователеми указать следующие переменные.
    1. Имя файла: Укажите имя файла .txt, который будет использоваться для анализа СПП.
      Примечание: Файл должен совпадать выше требование формат.
    2. Государство: место вектора как [1, 0], чтобы запустить режим анализ Фурье для регулярного сдвига колебательной реакции.
      Примечание: Программное обеспечение использует два различных методов расчета мгновенной SPP модули, Equation 3 и Equation 4 , на основе преобразования Фурье и численного дифференцирования. Фурье преобразование подход предназначен для периодического ввода, такие как колебательная сдвига тесты. Произвольное время зависимых тестов, которые включают, но не ограничиваются синусоидального протоколы, могут быть проанализированы с подходом численного дифференцирования.
    3. Государство: входной вектор как [0, 1], чтобы запустить режим анализа численного дифференцирования для произвольного время зависимых тестов.
    4. Омега (Фурье-анализ): укажите угловая частота колебаний, с подразделениями рад/с.
    5. M (Фурье-анализ): определить количество высших гармоник, должны быть включены в анализ СПП. Настройте это число, чтобы включить всех высших гармоник над полом шума.
      Примечание: Это число должно быть положительным нечетным числом и зависит от амплитуды и материала. Мы включать до 3-й гармоники в MAOS режиме и 55-й гармоники на величине амплитуды расследование.
    6. p (Фурье-анализ): укажите общее количество периодов измерения времени во входных данных, который должен быть положительным целым числом.
      Примечание: Больше периодов данных, которые собраны, тем выше резолюции время SPP параметров.
    7. k (численного дифференцирования): определить размер шага для численного дифференцирования, который должен быть положительным целым числом.
    8. num_mode (численного дифференцирования): укажите num_mode «0» (стандартная дифференциации) или «1» (петельные дифференциации).
      Примечание: Существует две процедуры реализованы в схеме численного дифференцирования. «Стандартный дифференциация» не делает предположений о форме данных. Он использует вперед разница для вычисления производной для первые 2000 точек данных, обратной разница для окончательного 2000 очков и центрированный разница в другом месте. «Петельные дифференциация» предполагает, что данные взят под периодические устойчивого состояния и содержит целое число периодов. Эти предположения позволяют Центру разницу везде рассчитывается путем перебора конца данных.
    9. Выберите кнопку выполнить в верхней, после того как указаны все переменные.
      Примечание: Программное обеспечение будет вычислять все SPP метрики, связанные с данными и затем отображать данные, связанные с текущего запуска анализа и выходной текстовый файл, содержащий все Вычисляемые метрики SPP для дальнейшего анализа.
    10. Последовательно регулировать количество гармоник должны быть включены в анализ в выходных данных Фурье-спектра. Включить все выше нечетные гармоники выше шум слово.

4. толкование ответа Лаос

  1. Перейдите к Коул-Коул участок мгновенной SPP модулей Equation 3 и Equation 4 , автоматически генерируется SPP программного обеспечения.
    Примечание: Кривой в Коул-Коул участок считается траектории вязкоупругого материала государства, и интерпретации могут быть сформированы в пределах колебаний, в процессах внутри цикла, или между последовательными периодами, в процессы между цикла.
  2. Интерпретировать жесткость, мгновенно упругости,Equation 13и увеличение/уменьшение Equation 3 указывает жесткости/размягчения. Смотрите Рисунок 3.
  3. Интерпретировать вязкость материала на основе модуля мгновенной вязкой, Equation 4 . Увеличение/уменьшение этого параметра представляет утолщение/прореживания.
  4. Перевести фокус на другой участок Коул-Коул производные по времени от Переходные модули Equation 14 и Equation 15 , которые обеспечивают количественной информации о жесткости сколько ответ (Equation 16), размягчения (Equation 17), утолщение (Equation 18), истончение ((Equation 19)). Смотрите Рисунок 3.
    Примечание: Значения производных, скорость, на которой материалы проходят жесткости/размягчения или утолщение/истончение может быть количественно определен.
  5. Читайте центр траектории (в смысле времени взвешенный средний) в участке Коул-Коул Equation 20 как динамические модули, [Equation 1Equation 21].
    Примечание: Динамические модули усредненные параметры цикла деформации и недостаточно для обеспечения местной информации в Лаосе.
  6. Отслеживать относительное движение траектории амплитуд понять физики Интер цикла.
    Примечание: Упором на относительное движение времени взвешенный средний центр эквивалентен традиционной штамм амплитуды развертки динамических модулей. Тем не менее один легко можно анализировать по всей амплитуде движения других конкретных пунктов, например, штамм экстремумы.
  7. Определить переходные дифференциального вязкость Equation 22 и наложить поверх потока устойчивый сдвиг кривой. Сравните переходный Лаос с условиями устойчивый сдвига.
  8. Определить точки максимума Equation 12 в больших амплитуд в сюжет Коул-Коул Equation 20 . Смотрите звезды обозначены на рисунке 4 c.
    1. Запись значения Equation 23 в эти мгновения.
    2. Участок их поверх размах амплитуды динамических модулей. Посмотреть Рисунок 4 d.
      Примечание: Обратите внимание на любой корреспонденции между максимальной временной упругости и линейной вязкоупругих Equation 1 .
  9. Найдите мгновения максимум Equation 12 в эластичное Лиссажу рисунок и записывать соответствующие значения напряжения. Увидеть звезду, помечены на рисунке 4a.
  10. Если Equation 24 , затем определить равновесие штамм Equation 25 и упругой деформации Equation 26 .
    Роман С перемещением стресса Equation 27 , когда Equation 28 штамм равновесие может быть определена как Equation 29 и упругие деформации, поэтому может быть определен, как разница между деформации и равновесия штамм5,13 . Требование о Equation 24 является производным и обсуждаться в другом месте15.
  11. Участок упругой деформации в зависимости от введенного штамм амплитуды. Смотрите Рисунок 4e. Если упругой деформации не зависит от амплитуды напряжения, затем укажите этот критический нагрузку на размах амплитуды как показано на рисунке 4 d.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Представитель результаты анализа SPP от решения XG и ПЭО/ДМСО в колебательных сдвига тесты представлены рисунки 4 и 5. Мы сначала представить необработанные данные как эластичное (Equation 30) и вязкой (Equation 31) кривых Лиссажу-Bowditch в цифры 4а, , и 5b. Чтобы полностью понять физики интра цикла, время зависимых Коул-Коул участки, полученные из SPP freeware представлены в c цифры 4 и 5 c. Интерпретации сюжетов рассматриваются в порядке, выложенных легенда на рисунке 3 и Протокола меры 4.2-4.7, где относительное движение трассировки количественно указывает, является ли материал подвергается жесткости/размягчения или утолщение / прореживание в смысле внутри цикла. Времени взвешенный центры этих траекторий, которые представляют средний упругих и вязкой модули, соответствуют динамических модулей, Equation 1 и Equation 32 , показано на рисунке 4 d и 5 d. В случае больших деформаций средние параметры являются недостаточными для описания материала ответ в любой конкретный момент. Формирование мост между микроструктурных эволюции и реологической данных оказалось трудной задачей. Микроструктурных информация, полученная от рассеяния9,26 или моделирования12 часто решена раз и требует реологические исследования, которое соответствует временным разрешением. Более полное обсуждение увязки макроскопического анализа SPP и микроструктурных подробности можно найти в недавнем исследовании мягких стеклообразных материалы8.

Используя схему SPP, мы также способны определить эластичный извлекаемые штамм в моменты, когда преимущественно эластичного материала ответ. В частности гель как структура XG отвечает способами, которые напоминают мягкие стеклообразных материалы, где ответы пройти через мгновения линейный режим вязкоупругости через большой амплитуды, как показано на рисунке 4 d. Действительно мы выявляем мгновенной SPP упругости на больших амплитуд в XG решение, которое является более чем трех порядков больше, чем традиционные хранения модуль, показаны очевидные преимущества местных мер. Аналогичные результаты были отмечены в исследованиях мягкой коллоидных очки16,21,22,23,24, где позиции вблизи проходят и точек линейных как эластичность штамм экстремумы. Это означает, что материального равновесия хорошо отделяется от места, где начала эксперимента, при нулевой деформации. С анализом SPP показано в рисунке 4e что эластичные для восстановления штамм точке максимальной эластичности остается практически неизменным на уровне 16%, даже когда прикладной штамм как большой как 4000%. Этот постоянный извлекаемые штамм приблизительно 16% соответствует критической нагрузки амплитуды, Equation 33 , выше которой нелинейное поведение наблюдается в размах амплитуды штамм Рисунок 4 d.

В случае решения ПЭО максимальная переходных упругости между разными амплитудами показан на рисунке 5 d. Мы определить, используя подход SPP, увеличение жесткости как увеличивается амплитуда, в то время как модуль хранения показывает только умягчение. На крупнейших амплитуд зондируемой мы определить мгновенно модуль, который более чем на порядок больше, чем традиционно определяемые хранения модуля. Величины Переходные модули упругих и вязкой сопоставимы на мгновения крупнейших эластичность, означает, что условие для SPP правильно идентифицировать упругой деформации не выполняется.

Основным преимуществом количественных SPP схемы является, что упругие и вязкие свойства могут быть четко определены в каждой точке цикла. В предыдущем разделе было установлено, что на мгновения недалеко от штамма экстремумы, XG решение отвечает как будто это в его линейной вязкоупругих предел, в то время как решение ПЭО отображает модуль, что незначительно больше, чем выставлены в линейном режиме. Теперь мы переходим наше внимание на следующий основной компонент в последовательности физических процессов, выставлены на обоих растворов полимеров, состояние потока.

Переходных дифференциального вязкость, определяется как модуль переходных вязкой, деленное на частоте, Equation 34 , отображены на рисунке 6 поверх потока устойчивый сдвига вязкость, определяется от независимых испытаний устойчивый сдвига. Подобный ответ наблюдается от обоих материалов, где переходных дифференциального вязкостей первоначально остаются постоянными темпами низкой сдвига, следуют выброс, перед быстро уменьшается. Переходных дифференциального вязкостью обоих решений изменения с сдвига оценить примерно так же, как устойчивый сдвига потока вязкость, хотя и с переходных дифференциального вязкости, которые слегка ниже условиям устойчивого состояния. Сдвига устойчивый поток ответа можно рассматривать как Лаос эксперимент в пределе нулевой частоты; Тем не менее со схемой анализа SPP, переходных потока поведения в любой произвольной введенных частоты могут быть количественно построены.

Собственный последовательность физических процессов, проявляемой XG штамм амплитуду 4000% отображается в Рисунок 7, где символы разделены кривой Лиссажу-Bowditch на различных процессов, представляющих интерес. Мы начинаем в регионе помечены как регион #1, что мы определяем как viscoplastic в природе. В этом интервале ответа, схема анализа SPP показывает почти нулевой эластичность, как определено Equation 3 , который указывает не штамма-зависимость от стресса. Как скорости сдвига начинает снижаться недалеко от штамма экстремум, застывает XG решение, указав, что структура, ответственная за ответ линейной вязкоупругих начинает реформы. Мы называем это «перестройки». Эластичные для восстановления напряжения на данный момент, около 16%, гораздо меньше, чем общая деформации, которая согласуется с линейного режима вязкоупругости этих гель как и другие стекловидный систем. Быстрый переход от эластичное вязкой поведения, напоминает уступая или непереносимо, происходит после того, как достаточно штамм приобретается с разворота и сопровождается Превышение стресс, во время которого есть резкое изменение в переходные модули. Во время часть выброс когда напряжение понижается, модуль мгновенной вязкой Equation 35 мгновение отрицательна, отражая снижение стресса с увеличения скорости сдвига. Части отрицательной Equation 35 поэтому не наблюдаются в ПЭО решения из-за их отсутствия любой выброс. Наконец система восходит к режиму деформации viscoplastic и опытом последовательности различных интра цикла дважды за цикл колебаний.

Figure 1
Рисунок 1: схема для иллюстрации полный процесс выполнения, анализа и понимания реологических экспериментов. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 2
Рисунок 2: подробная процедура загрузки материалов. () Attach, нижний (РР50) и верхнюю (CP50-2) геометрии следуют настройки позиции нулевой разрыв. (b) загрузки материала на центр нижней пластины с помощью пипетки или шпателя избегая пузыри. (c) команда верхняя геометрии обрезки разрыв. Небольшой перелив ожидается в этот шаг, если дозирование с точного объема. Недоливов должны быть предотвращены. (d) осторожно обрезать переполнения на краю геометрии с площади закончилась шпателем. (e) продолжить измерения разрыв только тогда, когда загрузка и обрезки хорошо, что не недоливов наблюдается по периметру геометрии, и края показать не собственный переломов. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 3
Рисунок 3: траекторий в зависимости от времени Коул-Коул участки могут быть интерпретированы через эти легенды. () Коул-Коул участок в Equation 20 -пространство, (b) в Equation 20 -пространства. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 4
Рисунок 4: SPP-Лаос анализ от 4 wt % XG раствора на частоте 0.316 rad/s. Необработанные данные представлены в виде упругой () и вязкой (b) Лиссажу-Bowditch кривых. (c) Коул-Коул участок Переходные модули Equation 37 , где пунктирные линии представляют собой динамические модули линейного режима. (d) Переходные модули определены точке максимальной упругости как функция штамм амплитуд. (e) эластичное извлекаемые штамм в момент максимальной Equation 3 как функция амплитуды напряжения. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 5
Рисунок 5: SPP-Лаос анализ от 5 wt % ПЭО в раствор в ДМСО на частоте 1.26 rad/s. () эластичное и (b) вязкой Лиссажу-Bowditch кривых. (c) Коул-Коул участок Переходные модули Equation 37 , где пунктирные линии представляют собой динамические модули линейного режима. (d) динамические модули в зависимости от штамма амплитуд. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 6
Рисунок 6: переходные дифференциального вязкость нанесены поверх потока устойчивый сдвиг кривой от XG (а) и ПЭО/ДМСО (b) систем. Линии показывают переходных дифференциальной вязкость Equation 22 определяется от Лаос испытаний в то время как звезды символы представляют устойчивый сдвига потока вязкости. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 7
Рисунок 7: последовательность физических процессов в Лаос из растворов XG. Символы, изображенные на упругие Лиссажу-Bowditch кривых () соответствуют те время зависимых Коул-Коул участке Переходные модули (b). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Мы продемонстрировали, как правильно выполнить большой амплитуды колебательной сдвига Реометрия тесты с использованием коммерческих Реометр и для запуска анализа freeware SPP интерпретировать и понять ответы нелинейных стресс два различных полимерных растворов. Рамках SPP, которое ранее было показано, чтобы соотнести с структурных изменений и облегчения понимания многочисленных коллоидных систем, может применяться одинаково для полимерных систем. Ответы двух концентрированные растворы полимерные Лаос были исследованы с помощью SPP схемы, в котором представлены реологические ответы выставлять сложные последовательности процессов. Эти переходные интра цикла интерпретации предоставляют необходимую информацию о нелинейного поведения из равновесия полимерных растворов и обеспечить руководящие принципы для инженеров для улучшения потребительских товаров с заданными свойствами или транспорт системы более эффективно.

Гелеобразный раствор XG и концентрированный раствор запутанные ПЭО exhibit различных физических процессов, которые обеспечивают четкие различия между их соответствующими нелинейного поведения. В то время как максимальная переходных упругости XG остается практически неизменным всей введенной амплитуд, напоминающая стеклянный мягких материалов, которые демонстрируют арретирование dynamics, ПЭО решение отображает характерной местной жесткости, что лучше описаны понятия конечной расширяемости, обычно применяется для полимерных систем. Как следствие, процессы с участием каждый материал будет лучше аппроксимировать с помощью стеклообразных и конечно расширяемый нелинейных эластичное (ФЕНЕ)-тип модели. Кроме как максимальная эластичность изменяется с прикладной напряжение амплитудой переходных дифференциального вязкости из двух систем показывают аналогичные поведения, с очевидным пересветов ставкам высокого сдвига, выявляются до ножниц прореживания. Однако решение ПЭО отображает ниже переходных дифференциального вязкость, чем стабильных условий, в то время как решение XG экспонаты не заметная разница между устойчивый и динамичный стрижки. Мы поэтому идентифицировать различные предварительно дали процессов, но схожие характеристики после урожая в двух полимерных систем. В обоих случаях мы определяем пост дали условий, которые являются почти неотличимы от постоянного сдвига, демонстрируя, что не нужно ехать до предела нулевой частоты в Лаосе для получения достоверной информации о свойствах потока из мягких материалов.

Мы выявляем нелинейных реологических последовательности как содержащие информацию о линейной вязкоупругости, потока переходных кривых и критических штамм, который отвечает за нелинейного поведения. Эта конгруентность информации, полученной через SPP подход не возможен с любого из подходов на основе FT, которые лечат колебательной стрижка как особый случай реологических, с интерпретациями, которые не применимы для других протоколов для экспериментальных работ. В противоположность этому SPP подход рассматривает все материалы ответы соответствующе, обеспечивая четкий механизм для прямого сравнения по целому ряду различных испытаний, например указанных здесь. Мы показывают, что упругие извлекаемые штамм примерно постоянной точке максимальной эластичности для решения Ксантановая камедь, и этот постоянный упругой деформации свидетельствует о критической штамм нелинейных режима. Мы также продемонстрировать, что временной поток кривые могут быть построены из результатов анализа СПП. В один тест Лаос на концентрированный раствор полимерных, используя подход SPP, мы уверенно определить линейный вязкоупругих ответ на этой частоте, части кривой устойчивого состояния потока, которые соответствуют условия, и амплитуда, выше которой ответы стать нелинейной. В целом, эта работа обеспечивает общий подход к выполнению и понимании нелинейного поведения реологических мягкой материи, с уделением особого внимания растворов полимеров. Подход, изложенный в этой работе обеспечивает легкий в реализации методологии, которая обеспечивает четкой корреляции между малых и больших амплитуда деформации массовых реология, который может использоваться для оказания помощи в рационального проектирования и оптимизации материалов под потока .

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Авторы не имеют ничего сообщать.

Acknowledgments

Авторы благодарят Anton Paar для использования MCR 702 Реометр через их VIP программы научных исследований. Мы также благодарим д-р Абхишек Шетти за комментарии в инструмент установки.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
SPP analysis software Simon Rogers Group (UIUC) SPPplus_v1p1 Attached as supplementary files
MATLAB Mathwork
Rheometer Anton Paar MCR 702 TwinDrive
50mm 2-degree cone Anton Paar CP50-2 Upper measuring system
50mm plate Anton Paar PP50 Lower measuring system
Xanthan gum (XG) Sigma-Aldrich 11138-66-2
Polyethylene oxide (PEO) Sigma-Aldrich 25322-68-3 Mv=1,000,000
Dimethyl sulfoxide (DMSO) Sigma-Aldrich 67-68-5

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Dolz, M., Hernández, M. J., Delegido, J., Alfaro, M. C., Muñoz, J. Influence of xanthan gum and locust bean gum upon flow and thixotropic behaviour of food emulsions containing modified starch. Journal of Food Engineering. 81, (1), 179-186 (2007).
  2. Gupta, N., Zeltmann, S. E., Shunmugasamy, V. C., Pinisetty, D. Applications of Polymer Matrix Syntactic Foams. JOM. 66, (2), 245-254 (2013).
  3. Garcıa-Ochoa, F., Santos, V. E., Casas, J. A., Gómez, E. Xanthan gum: production, recovery, and properties. Biotechnology Advances. 18, (7), 549-579 (2000).
  4. Chang, I., Im, J., Prasidhi, A. K., Cho, G. -C. Effects of Xanthan gum biopolymer on soil strengthening. Construction and Building Materials. 74, 65-72 (2015).
  5. Rogers, S. A. In search of physical meaning: defining transient parameters for nonlinear viscoelasticity. Rheologica Acta. 56, (5), 501-525 (2017).
  6. Ferry, J. D. Viscoelastic properties of polymers. John Wiley & Sons. (1980).
  7. Bird, R. B., Armstrong, R. C., Hassager, O. Dynamics of Polymeric Liquids. Volume 1: Fluid Mechanics. John Wiley & Sons. New York. (1987).
  8. Park, J. D., Rogers, S. A. The transient behavior of soft glassy materials far from equilibrium. Journal of Rheology. 62, (4), 869-888 (2018).
  9. Rogers, S., Kohlbrecher, J., Lettinga, M. P. The molecular origin of stress generation in worm-like micelles, using a rheo-SANS LAOS approach. Soft Matter. 8, (30), 7831-7839 (2012).
  10. Lettinga, M. P., Holmqvist, P., Ballesta, P., Rogers, S., Kleshchanok, D., Struth, B. Nonlinear Behavior of Nematic Platelet Dispersions in Shear Flow. Phys Rev Lett. 109, (24), 246001 (2012).
  11. Hyun, K., Wilhelm, M., et al. A review of nonlinear oscillatory shear tests: Analysis and application of large amplitude oscillatory shear (LAOS). Progress in Polymer Science. 36, (12), 1697-1753 (2011).
  12. Park, J. D., Ahn, K. H., Lee, S. J. Structural change and dynamics of colloidal gels under oscillatory shear flow. Soft Matter. 11, (48), 9262-9272 (2015).
  13. Lee, C. -W., Rogers, S. A. A sequence of physical processes quantified in LAOS by continuous local measures. Korea-Australia Rheology Journal. 29, (4), 269-279 (2017).
  14. Rogers, S. A., Erwin, B. M., Vlassopoulos, D., Cloitre, M. A sequence of physical processes determined and quantified in LAOS: Application to a yield stress fluid. Journal of Rheology. 55, (2), 435-458 (2011).
  15. Wagner, M. H., Rolon-Garrido, V. H., Hyun, K., Wilhelm, M. Analysis of medium amplitude oscillatory shear data of entangled linear and model comb polymers. Journal of Rheology. 55, (3), 495-516 (2011).
  16. Radhakrishnan, R., Fielding, S. Shear banding in large amplitude oscillatory shear (LAOStrain and LAOStress) of soft glassy materials. Journal of Rheology. 62, (2), 559-576 (2018).
  17. Bharadwaj, N. A., Ewoldt, R. H. Constitutive model fingerprints in medium-amplitude oscillatory shear. Journal of Rheology. 59, (2), 557-592 (2015).
  18. Wilhelm, M. Fourier‐Transform Rheology. Macromolecular Materials and Engineering. 287, (2), 83-105 (2002).
  19. Ewoldt, R. H., Hosoi, A. E., McKinley, G. H. New measures for characterizing nonlinear viscoelasticity in large amplitude oscillatory shear. Journal of Rheology. 52, (6), 1427-1458 (2008).
  20. Rogers, S. A., Lettinga, M. P. A sequence of physical processes determined and quantified in large-amplitude oscillatory shear (LAOS): Application to theoretical nonlinear models. Journal of Rheology. 56, (1), 1-25 (2011).
  21. Rogers, S. A. A sequence of physical processes determined and quantified in LAOS: An instantaneous local 2D/3D approach. Journal of Rheology. 56, (5), 1129-1151 (2012).
  22. Kim, J., Merger, D., Wilhelm, M., Helgeson, M. E. Microstructure and nonlinear signatures of yielding in a heterogeneous colloidal gel under large amplitude oscillatory shear. Journal of Rheology. 58, (5), 1359-1390 (2014).
  23. van der Vaart, K., Rahmani, Y., Zargar, R., Hu, Z., Bonn, D., Schall, P. Rheology of concentrated soft and hard-sphere suspensions. Journal of Rheology. 57, (4), 1195-1209 (2013).
  24. Poulos, A. S., Stellbrink, J., Petekidis, G. Flow of concentrated solutions of starlike micelles under large-amplitude oscillatory shear. Rheologica Acta. 52, (8-9), 785-800 (2013).
  25. Armstrong, M. J., Beris, A. N., Rogers, S. A., Wagner, N. J. Dynamic shear rheology of a thixotropic suspension: Comparison of an improved structure-based model with large amplitude oscillatory shear experiments. Journal of Rheology. 60, (3), 433-450 (2016).
  26. Calabrese, M. A., Wagner, N. J., Rogers, S. A. An optimized protocol for the analysis of time-resolved elastic scattering experiments. Soft Matter. 12, (8), 2301-2308 (2016).

Comments

0 Comments


    Post a Question / Comment / Request

    You must be signed in to post a comment. Please or create an account.

    Usage Statistics