حجم المدمجة ووجود كثافة التربة للتحقيقات المتعلقة بالتفاعلات المعدنية Organo

Environment
 

Summary

وجود حجم وكثافة مجتمعة (CSDF) أسلوب لفصل التربة فعلياً إلى كسور مختلفة في نسيج (حجم الجسيمات) وعلم المعادن (الكثافة). والغرض من ذلك عزل الكسور مع ريكتيفيتيس مختلفة تجاه المواد العضوية في التربة (SOM)، من أجل فهم أفضل للتفاعلات المعدنية organo وديناميات سوم.

Cite this Article

Copy Citation | Download Citations | Reprints and Permissions

Viret, F., Grand, S. Combined Size and Density Fractionation of Soils for Investigations of Organo-Mineral Interactions. J. Vis. Exp. (144), e58927, doi:10.3791/58927 (2019).

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the english version. For other languages click here.

Abstract

مجموع حجم وكثافة وجود (CSDF) أسلوب يستخدم لفصل التربة فعلياً إلى كسور مختلفة في حجم الجسيمات وعلم المعادن. CSDF يعتمد على كثافة متسلسل الخطوات الانفصال والترسب عزل (1) كسر الخفيفة مجاناً (المواد العضوية أونكومبليكسيد)، (2) الكسر المغطى الخفيفة (أونكومبليكسيد المواد العضوية محاصرين في المجاميع التربة) و (3) عدد متغير من الثقيلة الكسور (معادن التربة والمواد العضوية المرتبطة بهم) تختلف في تكوينها. شريطة أن يتم تحديد معلمات CSDF (الطاقة التشتت، وكثافة انقطاع، وقت الترسيب) بشكل صحيح، الأسلوب غلة الكسور الثقيلة لتشكيل المعادن المتجانسة نسبيا. ويتوقع كل من هذه الكسور لديها قدرة إلى مختلفة تجاه مسألة العضوية، مما يجعل هذه طريقة مفيدة لعزل ودراسة طبيعة التفاعلات المعدنية organo. الجمع بين فصل حجم وكثافة الجسيمات يجلب قرار تحسين الحجم أو كثافة وجود أساليب بسيطة، السماح بفصل المكونات الثقيلة وفقا لعلم المعادن والحجم (المتعلقة بالمساحة السطحية) بالمقارنة مع المعايير. كما الحال بالنسبة لجميع طرق تجزئة المادية، فإنه يمكن اعتبار أقل تعطيلا أو عدوانية من أساليب الاستخراج المستندة إلى كيميائيا. ومع ذلك، CSDF أسلوب المستهلكة للوقت وعلاوة على ذلك، يمكن تحديد كمية المواد التي تم الحصول عليها في بعض الكسور للتحليل اللاحق. وعقب CSDF، قد حلل الكسور للتكوين المعدني وتركيز الكربون العضوي في التربة والكيمياء العضوية. الأسلوب الذي يوفر معلومات كمية عن توزيع الكربون العضوي في عينة تربة ويجلب الضوء على قدرة سوربتيفي مراحل المعدنية المختلفة، التي تحدث طبيعيا، وبالتالي توفير المعلومات آليا إلى شأن تفضيلية طبيعة التفاعلات organo المعدنية في التربة (أي.وفيها المعادن، ما هو نوع من المواد العضوية).

Introduction

التربة هو نظام معقد الذي يحتوي على عناصر أصل الجيولوجية والبيولوجية. دراسة عن العلاقة بين الوكالات حجر زاوية في فهمنا للنظم الإيكولوجية الدالة1. على وجه الخصوص، والتفاعلات المعدنية organo يعتقد أن تلعب دوراً رئيسيا في التربة من المواد العضوية (SOM) ديناميات2. التكشف سوم ديناميات حاليا منطقة أبحاث نشطة جداً لعدة أسباب. طبقة من تربة مع ارتفاع سوم الأسهم سوف تميل إلى إظهار جيدة الخصوبة الأصيلة وقد تشكل أيضا الكربون بيئياً قيمة عزل فرصة3،4.

المادة العضوية في التربة متغايرة جداً، مع بعض مكونات تقليب في الفضاء في غضون ساعات قليلة في حين أن البعض الآخر قد تستمر لسنوات5آلاف. العوامل المحددة لهذا التباين يبقى موضوعا مثيرا للجدل، ولكن الرابطة مع المصفوفة المعدنية ويعتقد أن أهمية خاصة6،7، خاصة بالنسبة لآفاق باطن الأرض8. كنتيجة لذلك، يتلقى مراحل المعدنية المعروفة للمنتسبين عن كثب مع المكونات العضوية زيادة الفائدة9،10،11.

تحتوي التربة على طائفة واسعة من المعادن مع اختلاف كمياً ونوعيا إمكانات سوربتيفي نحو سوم. أظهرت المعادن مع كبير المساحات المحددة و/أو الأسطح شدة رد الفعل قدرة امتصاص عالية للمركبات العضوية4،12. في التربة والمعادن الثانوية مثل فيلوسيليكاتيس العالية النشاط (على سبيل المثال، سميكتيتيس)، أوكسيهيدروكسيديس الحديد والومينوسيليكاتيس البلورية سيئة كل أظهرت للدخول إلى حد كبير في الحفاظ على سوربتيفي لبعض المركبات العضوية13 , 14 , 15 , 16 , 17-فصل التربة إلى كسور مختلفة في علم المعادن يساعد وبالتالي عزل تجمعات المواد العضوية مع التجانس النسبي الوظيفية.

الهدف من هذه الورقة هو تقديم منهجية لعزل مجمعات organo المعدنية وفقا لتكوينها، ثم يسهل دراسة الخصائص الخاصة بهم. الأسلوب يجمع بين وجود حجم وكثافة فعلياً فصل التربة السائبة في تسلسل كسور لتكوين مختلف. مجموع حجم وكثافة وجود (CSDF) يدمج نهجين تجزئة مادية فعالة (الفصل حجم الجسيمات وكثافة الفصل). أن الجمع بين هذين النهجين يجلب القرار تحسين فهمنا للجمعيات أورجانو المعدنية في التربة.

وهناك عدة نهج مختلفة (الكيميائية، الفيزيائية و/أو الكيميائية الحيوية) التي يمكن استخدامها لتحديد الكسور في18،عينة تربة السائبة19. وجود كثافة بسيطة هو فصل مادية التي استخدمها علماء التربة على نطاق واسع لدراسة ديناميات سوم (انظر على سبيل المثال جرونوالد et al., 2017 والمراجع فيها)20. في شكله التقليدي، يفصل وجود كثافة بسيطة مواد أخف من قطع معينة (1.6 عموما إلى 1.85 g·cm-3)--الخفيفة الكسر (LF) من مواد أثقل-الكسر الثقيل (hF). المجلة أحياناً أخرى انقسم إلى كسر الخفيفة مجاناً (فلف)، وكسر الخفيفة المغطى (جبهة تحرير أورومو)21.

في العديد من أنواع التربة، يوجد أكبر تجمع سوم في التردد22. سوم في hF عموما يعتقد أن تكون أكثر استقرارا من ذلك في المجلة23، ومع ذلك فقد ثبت للإبقاء على ارتفاع التركيبية ومن المحتمل عدم تجانس الفنية18. ويشير ذلك إلى الحاجة إلى فصل آخر التردد إلى اﻷفخاذ أكثر تجانساً، رأي عزل حمامات سوم مع الخصائص الكيميائية الأحيائية متميزة (مثل وقت الإقامة أو وظيفة). وجود كثافة متسلسلة، كما وصفها سلينس et al. (2009)24، أثبت الواقع أن تكون طريقة ناجحة؛ بعد فصل يتم فقط على أساس كثافة خطر يطل على الخلافات الناشئة عن التفاوت في حجم الحبيبات ومن ثم المساحة المحددة. على سبيل المثال، كاولين تقريبا بنفس الكثافة الكوارتز ولكن يجوز فصل على أساس أن وضع الحجم (الجدول 1). CSDF يشمل النظر في حجم الحبيبات ويحسن القرار لتجزئة.

سوم تجزئة استناداً إلى الخصائص الفيزيائية أو الكيميائية أو البيوكيميائية لها تاريخ طويل. الطرق الفيزيائية مثل CSDF ترتكز على الصفات الجسدية لمكونات التربة، مثل حجم (من جسيمات أو المجاميع) أو الكثافة. وتشمل الأساليب الكيميائية الاستخراج الانتقائي لمركبات محددة أو فئات المركبات، فضلا عن الأكسدة الكيميائية. أساليب البيوكيميائية تعتمد على أكسدة الميكروبات تحت ظروف تجريبية مختلفة. الطرق الكيميائية والبيوكيميائية تستند إلى مبادئ مختلفة وأهداف مختلفة مقارنة بالأساليب المادية ولكن مع ذلك بإيجاز أدناه استعراض.

استخراج القلوية (مع هيدروكسيد الصوديوم على سبيل المثال) في مصاف أقرب الأساليب المستخدمة لعزل المكونات العضوية للتربة6كيميائيا. وتشمل أمثلة لأساليب أكثر حداثة والكيميائية لتجزئة سوم أنا) انتزاع القلوية مع نا بيروفوسفات تهدف إلى عزل سوم ملزمة للمعادن؛ الثاني) التحلل حمض (HCl) تهدف إلى قياس سوم القديمة والمستمرة؛ وثالثاً) أكسدة انتقائية سوم مع المواد الكيميائية تهدف إلى مهاجمة سوم الحرة أو مجا2. في حين أن هذه الأساليب يمكن أن تكون مفيدة للحصول على نظرة ثاقبة تجمع المواد العضوية المختلفة وظيفيا، أنهم يعانون من قيود عدة. أولاً، يمكن أن يكون عمليات الاستخراج ناقصة أو غير مكتملة. على سبيل المثال، الأسلوب الكلاسيكي قلوية تستخرج فقط 50-70% من التربة الكربون العضوي (شركة نفط الجنوب)6. ثانيا، وجود منتجات قد لا تكون ممثل سوم العثور عليها في الموقع ، وقد يكون من الصعب على تصنيف5. ثالثا، هذه الأساليب الكيميائية العرض فقط محدودة ثاقبة التفاعل organo المعدنية منذ كثير منهم عدم الحفاظ على رابطة الأصلي بين المواد العضوية والمعادن.

استخراج الكيمياء الحيوية بما في ذلك التجارب إينكوبيشنز وتستخدم أساسا لدراسة سوم مجا ورد الفعل (انظر ستروسير32 بإجراء استعراض لأساليب الكيمياء الحيوية). يمكن اعتبار كمقياس للطلب على الأوكسجين الكيميائي الحيوي تجارب الاحتضان وحدسي مناسبة تماما لتصميم الركازات العضوية بيولوجيا. ومع ذلك، يجعل الحاجة لأوقات طويلة حضانة في الشروط التي تختلف من الحقل (درجة الحرارة والرطوبة والمادية اضطراب، عدم وجود مدخلات جديدة) الاستقراء لديناميات سوم في الموقع حساسة.

مقارنة بالطرق الكيميائية أو البيوكيميائية التي يعتقد أن التحويلية أو المدمرة، يمكن اعتبار التقنيات المادية وجود حافظة أكثر22 (مع استثناء هام من المركبات العضوية القابلة للذوبان، التي يتم فقدان أثناء الإجراء). على ترابه المادية أفضل، ويمكن اعتبار 'لقطة' لمكونات التربة الصلبة-المرحلة الحالية في المجال الكسور ويمكن هكذا تتعلق أكثر مباشرة إلى ديناميات سوم في الموقع33. وعلاوة على ذلك، تعني طبيعة التقنية غير المدمرة أن الكسور يمكن أن توصف بعد ذلك باستخدام مجموعة متنوعة من تحليلات أو مجزأ كذلك وفقا للأساليب الكيميائية أو البيوكيميائية.

تجزئة الفيزيائية للتربة ليست بفكرة الأخيرة. المؤلفات العلمية حول الفصل المادي بين تقنيات يعود تاريخها إلى القرن منتصف 20. وردت أنباء عن التطبيقات وجود كثافة أقرب 196534،35. خلال نفس الفترة، وفي العقود التالية، منشورات حول ديناميات سوم وتفاعله مع المعادن أصبحت فعلا على نطاق واسع بين التربة العلماء36،،من3738،39 .

انتهاء الخدمة على أساس كثافة، هي مجموع حجم المساحة أو الجسيمات الأساليب الانفصال الجسدي الأكثر شيوعاً المستخدمة حاليا. واحدة من التحديات الرئيسية للفصل المادي هو عزل حمامات سوم الوظيفية متجانسة، كما يعرف بمعدل أكثر من دورة، وحجم أو أخرى مؤشر الدالة. الجمع بين طرق فصل أو المعايير، كما هو الحال في CSDF، قد تساعد على جعل القرار الوظيفية إلى كسور التربة؛ وفي الواقع، تبدو هذه الأساليب تستخدم أكثر فأكثر في تركيبة18،،من4041،،من4243. من خلال الجمع بين فصل كثافة متسلسلة، قادرة على أن تسفر عن الكسور مع مختلف العضوية يهم المحتوى والتكوين المعدني، مع حجم الانفصال، مما يفسر الاختلافات تعزى إلى مساحة محددة، CSDF يبشر العائد من التبصر في التنوع ووظيفة الجمعيات organo المعدنية في التربة.

ويستهدف CSDF جسديا يجزئ عينات التربة السائبة في كسور تجانس النسبي والرصدي والتكوينية. الجسيمات وكثافة حجم انقطاع، فضلا عن تشتت الطاقة المستخدمة هنا قد اختيرت على أساس نوع التربة لدينا، ولكن قد تكون هذه المعلمات تكييفها تبعاً للعينات لتكون منشقة، والغرض من هذه الدراسة. في هذا المثال، اخترنا استخدام خطوة واحدة من التشتت وهما كثافة وحجم واحد انقطاع، أدى إلى فصل التربة السائبة إلى 6 الكسور (الجدول 2). يعطي الشكل 1 نظرة تصورية للأسلوب. المواد التي يجري منشقة هنا التربة المدارية، ولكن الطريقة التي يمكن تطبيقها على أي نوع التربة فضلا عن الرواسب. CSDF يستخدم عادة كخطوة تحضيرية قبل تحليلات أخرى، على الرغم من أن توزيع المواد بين الكسور يمكن أن تكون مفيدة للغاية في حد ذاته و. عند تطبيقها على التربة، غلة CSDF الكسور تختلف في تكوينها (1) المعدنية (المعادن والنسيج) وتركيز (2) سوم وتكوينها.

Protocol

1. إعداد نموذج

  1. أيردري ومنخل 20 غراما أو أكثر من أنواع التربة السائبة إلى 2 مم.
  2. تحديد محتوى الرطوبة المتبقية في التربة السائبة (كتلة من المياه لا تزال موجودة في التربة الهواء المجفف) للتصحيح الشامل تجزئة الأولى44.

2-إعداد الحل الكثافة

  1. إضافة بوليتونجستاتي الصوديوم (SPT) في أجزاء للمياه (DI) تحسنت على صفيحة ساخنة إثارة (~ 60 درجة مئوية) للحصول على حلول كثيفة كثافة المرجوة (أي.، g·cm 1.62 و 2.78-3). استخدام الجدول 3 لتقريب نسب المياه و SPT لاستخدام. مجموعة من الانفعالات قوية للمساعدة في حل SPT.
    تنبيه: SPT المسببة للتآكل، وضار إذا ابتلع. فإنه يتسبب في أضرار خطيرة في عينة. ارتداء قفازات/النظارات الواقية. الضارة للحياة المائية مع تأثيرات طويلة الأمد. تجنب إطلاقات إلى البيئة.
  2. فحص الكثافة النهائية مع مكثاف بمجرد أن الحل العودة إلى درجة حرارة الغرفة (ما بين 20-25 درجة مئوية). ضبط الكثافة بإضافة SPT أو المياه.
    ملاحظة: فمن الأسهل لإعداد SPT بتركيز أكبر قليلاً (+ 0.02 – 0.05 g·cm-3) من ثم حاجة إلى تمييع للكثافة المطلوبة.
  3. مخزن SPT في درجة حرارة الغرفة في حاويات بلاستيكية. ومن المعروف SPT لإنقاذ الكالسيوم من الأواني الزجاجية ويعجل ميتاتونجستاتي Ca غير قابلة للذوبان. كما يمكن أن يتفاعل SPT مع الفولاذ المقاوم للصدأ ذات نوعية متدنية والسيراميك. تجنب تخزين SPT لعدة أشهر حيث تبدأ بلورات نوكليتينج في النقاط الأرضية المحلية.

3-الفصل الخفيفة الكسر (LF)

ملاحظة: يتم عزل الدراسة الاستقصائية بالتعويم في التوصل إلى حل مع كثافة 1.62 g·cm-3 قبل تشتت الموجات فوق الصوتية (فلف)، وتشتت التالية في 280 J·mL-1 (جبهة تحرير أورومو).

  1. فلف الفاصل
    1. تزن 5-8 غرام من الهواء المجفف، ينخل التربة في أنبوب 50 مل مخروطية أجهزة الطرد مركزي. سجل كتلة التربة مع أربع شخصيات هامة.
      ملاحظة: تعتمد كمية التربة التي يمكن أن تضاف إلى كل أنبوبة على نسيج التربة. عموما، ينبغي أن تستخدم كميات أصغر للتربة الطين ويمكن استخدام مبالغ أعلى للتربة الرملية. من أجل الحصول على كميات كافية من المواد في كل جزء، فمن الممكن استخدام أنابيب عدة للتربة نفسها (ونحن عموما استخدام اثنين) أو أكبر زجاجات المخروطية (250 مل). يمكن أن يساعد تشغيل تجزئة رائدة الحصول على فكرة عن توزيع الأراضي بين الكسور وضبط انطلاق التربة الجماهير.
    2. باستخدام اسطوانة متدرجة، إضافة 35-40 مل SPT (1.62 g·cm-3). وتهدف لتربة/حل نسبة 1:5 أو أقل.
      ملاحظة: لمنع سلاكينج التجميعية، من الممكن أن تشبع التربة بارتفاع الشعرية قبل إضافة42،حل45.
    3. توازن الكتلة الإجمالية لأنابيب مع أغطية نظراً للطرد المركزي. تكافؤ الكتلة الأنبوبة باستخدام حل SPT. تركيب الأنابيب على طاولة تهتز لمدة 10 دقائق 200 لفة في الدقيقة.
      ملاحظة: في التربة، مع ضعف الاستقرار الكلي وهذه الخطوة يمكن الاستعاضة انعكاس لطيف باليد6 أو تخطي42تماما.
    4. تعيين الأنابيب تستقيم وترك تسوية المحتوى لمالا يقل عن 30 دقيقة من أجهزة الطرد المركزي لمدة 90 دقيقة في س 2,500 ز في الطرد مركزي دلو يتأرجح تحمل تكاليف فصل واضح بين فلف وبيليه ('غرق' المواد).
      ملاحظة: يمكن تخفيض أوقات الطرد المركزي للعينات الرملية أو فلوككولاتيد جيدا. فمن غير المستحسن للطرد المركزي بسرعة تقترب من قدرات الجهاز كحد أقصى؛ حتى المخاطر به ضررا المحور الدوار. نضع في اعتبارنا أن معظم أجهزة الطرد المركزي ليست مصممة للتعامل مع حلول كثافة تتجاوز إلى حد كبير من المياه.
    5. إزالة الأنابيب من أجهزة الطرد المركزي بعناية فائقة، تجنب أي صدمة. تعيين منتصبة.
      ملاحظة: عند هذه النقطة، الممكن للتحقق من كثافة SPT طريق بيبيتينج 5 مل من المادة طافية واضحة بين المواد العائمة وبيليه، ووزنها. هذا مهم خاصة إذا لم تكن التربة الجافة.
    6. صب جميع المواد الطافية والعالقة (فلف) في زجاجة الطرد مركزي البولي 250 مل. ضمان بقاء بيليه إيداعات بشدة في الجزء السفلي من الأنبوب.
    7. شطف المواد التمسك بجدار الأنبوبة في زجاجة البولي نفسه. استخدام زجاجة بخ مليئة بالمياه دي، عقد الأنبوب رأسا على عقب تقريبا فوق زجاجة البولي. احرص على عدم عرقلة بيليه.
      ملاحظة: لبعض العينات، بيليه قد لا تلتزم بشدة الجزء السفلي من الأنبوب، مما يجعل من الصعب استعادة كاملة فلف. في مثل هذه الحالات، يمكن أن تساعد تطلع مع مضخة أو ماصة كميات كبيرة.
  2. غسالة fLs حسب Ultrafiltration
    ملاحظة: الدراسة الاستقصائية هي تشطف ب ultrafiltration، نظراً لكثافة بعض المواد العضوية يمكن أن تكون أقل من المياه، النافية للغسيل باستخدام الطرد المركزي. حد ultrafiltration مكرمترك دون أن، قد لا يكون الاحتفاظ الغروية مشتتة. ويشيع استخدام عامل تصفية المسام وأحجام تتراوح من 0.2 إلى 1.2 ميكرومتر. قد لا تحتفظ الغروية كفعالية مرشحات مع المسام أكبر لكن أقل عرضه لانسداد. وهنا استخدمنا 0.45 ميكرومتر مرشحات.
    1. إعداد خط ultrafiltration فراغ مع 0.45 ميكرومتر مرشحات. قليلاً ترطيب عوامل التصفية وتطبيق فراغ قبل تشديد للمداخل لتجنب الدموع.
    2. صب ببطء محتوى زجاجة البولي في القمع وحدة لتنقية فراغ. لا تسمح بحل تجمع على مدى عمق أكبر من ~ 1 سم فوق عامل التصفية. شطف بترك أي بقايا في زجاجة البولي في وحدة الترشيح.
    3. بعد مرور جميع الحل عن طريق التصفية، استرداده في جرة بلاستيك المسمى "استخدام SPT" لإعادة التدوير. يمكن أن يتم تجاهل يشطف لاحقة في الحوض.
    4. إضافة أكثر من 10 مل مياه دي لوحدة التصفية 3 مرات على الأقل ضمان إزالة جميع آثار SPT. تأكد من شطف إلى جانب القمع الترشيح. تعقب ليغسل بإضافة علامة على القمع عند إضافة الماء.
      ملاحظة: يمكن التحقق من إزالة كاملة من SPT بقياس الموصلية الكهربائية الشطف الأخير. ينبغي أن يكون الموصلية ≤ 5 μS·cm46-1.
  3. استرداد وتخزينها فلف
    1. الإفراج عن الفراغ في خط الترشيح.
    2. إزالة القمع من وحدة الترشيح واسترداد المواد الانضمام إلى الجانبين في قارب ألومنيوم المسمى باستخدام زجاجة بخ مليئة بالمياه دي. عناية رفع عامل التصفية مع ملاقط وشطف هذه المواد على أنها في نفس القارب الألومنيوم باستخدام زجاجة بخ مليئة بالمياه دي.
    3. الجاف لمحتويات قارب كحد أقصى 65 درجة مئوية للوزن ثابت (على الأقل 48 ساعة بعد تبخر كاملة). تبرد في مجفف يحتوي على ديسيككانت جديدة لمدة 30 دقيقة على الأقل.
      ملاحظة: استخدام فريزيدرير احتمال آخر.
    4. بلطف كشط المواد من القارب الألومنيوم بملعقة بلاستيكية. إذا كانت العينة بشدة التمسك القارب الألومنيوم، من الممكن استخدام ملعقة معدنية. كن حذراً لا إلى نقطة الصفر إلى القارب الألومنيوم.
    5. سجل كتلة فلف مع أربع شخصيات هامة، ثم وضع العينة في قنينة تخزين. تجنب قارورة من البلاستيك بسبب الكهرباء الساكنة مما يجعل الجزيئات العضوية الصغيرة تنضم إلى الجانبين.
  4. جبهة تحرير أورومو الإفراج عن طريق سونيكيشن
    ملاحظة: أن الهدف تدمير المجاميع الكلية مستقرة وتغطي المجاميع الصغيرة الكبيرة التي سونيكيشن لتحرير الجسيمات العضوية، مع التقليل من استخراج أو إعادة توزيع للبوليمرات المعدنية الممتص. وقد اختير طاقة سونيكيشن من 280 J·mL-1 هنا. انظر الفرع المتعلق باستراتيجية التعطيل الكلي في المناقشة بغية المساعدة في اختيار الطاقة sonication.
    1. حساب مقدار الوقت اللازم للوصول إلى الطاقة المستهدفة sonication من 280 J·mL-1 استخدام سعة منخفضة (على سبيل المثال.، 30%) وتواتر 20 كيلوهرتز.
      ملاحظة: كل سونيفير ينبغي أن يكون بانتظام معايرة تتعلق بالوقت سونيكيشن لإنتاج الطاقة؛ انظر شمالا (1976)47 للمساعدة مع المعايرة.
    2. أضف 35-40 مل SPT (1.62 g·cm-3) إلى أنبوب الطرد المركزي التي تتضمن بيليه من استخراج فلف. إعادة تعليق بيليه بالتنصت على الأنبوب رأسا على عقب وفورتيكسينج.
    3. إدراج مسبار الموجات فوق الصوتية في 2 سم تحت سطح الحل ووضع الأنبوب في الماء المثلج لمنع حل جل التدفئة.
    4. Sonicate العينة باستخدام الوقت اللازم للوصول إلى الطاقة المستهدفة من 280 J·mL-1. تفضل دائماً منخفضة السعة وأطول من الوقت sonication. ستريك عالية تجعل المواد الخفيفة مثل الشريحة الجزيئات العضوية يصل المسبار والترشش خارج الأنبوب، مما أدى إلى فقدان عينة.
  5. جبهة تحرير أورومو الانفصال
    1. توازن الكتلة الإجمالية لأنابيب مع أغطية نظراً للطرد المركزي. تكافؤ الكتلة الأنبوبة باستخدام حل SPT-3 g·cm 1.62.
    2. تعيين الأنابيب تستقيم وترك تسوية المحتوى على الأقل 30 دقيقة للطرد المركزي لمدة 90 دقيقة في س 2,500 ز في النابذة دلو يتأرجح.
    3. صب جميع المواد الطافية والعالقة (جبهة تحرير أورومو) في زجاجة الطرد مركزي البولي 250 مل. ضمان بقاء بيليه إيداعات بشدة في الجزء السفلي من الأنبوب.
    4. شطف المواد العضوية الخفيفة المغطى التمسك بجدار الأنبوبة في زجاجة البولي نفسه. استخدام زجاجة بخ مليئة بالمياه دي، عقد الأنبوب رأسا على عقب تقريبا فوق زجاجة البولي. احرص على عدم عرقلة بيليه الانضمام إلى الأسفل.
  6. الغسيل جبهة تحرير أورومو ب Ultrafiltration
    1. إعداد خط ultrafiltration فراغ مع 0.45 ميكرومتر مرشحات. قليلاً ترطيب عوامل التصفية وتطبيق فراغ قبل تشديد للمداخل لتجنب الدموع.
    2. صب كمية صغيرة من تعليق من زجاجة البولي في القمع وحدة لتنقية فراغ. إذا لم يمر الحل بسهولة، إضافة المياه دي تمييع محتويات زجاجة البولي.
      ملاحظة: سيتم الصعب تصفية عينات نسبة عالية من المواد العضوية (ملونة). إذا كان عامل التصفية يظهر علامات انسداد، أنشأت وحدة ترشيح ثانية أو محاولة نظام ترشيح لضغط. الاحتمال الآخر أن الطرد المركزي المخفف محتويات زجاجات البولي؛ المادة طافية يجب أن تذهب من خلال عامل التصفية أكثر سهولة كما أنه يحتوي على عدد أقل من الغرويات والجسيمات المعلقة من التعليق الأصلي. المواد التي تمت تسويتها يمكن ثم إعادة العالقة في الماء وتشطف بالطرد المركزي. في نهاية المطاف، يلزم جميع المواد تشطف 3 مرات على الأقل واستردادها.
    3. استرداد filtrate SPT الأولى في جرة بلاستيك المسمى "استخدام SPT" لإعادة التدوير. يمكن أن يتم تجاهل يشطف لاحقة في الحوض.
    4. شطف المواد في وحدة الترشيح ثلاث مرات مع > 10 مل مياه دي.
    5. جمع جبهة تحرير أورومو في زورق ألومنيوم والجافة كحد أقصى 65 درجة مئوية للوزن المستمر. مخزن في بنفس الطريقة فلف (راجع الخطوة 3، 3).

4-الفصل بين أسر وفقا لحجم الجسيمات

ملاحظة: الخطوة التالية أن يجزئ البقايا من الخطوة 3 (hF) وفقا لحجم الجسيمات. وقف الحجم هنا يتم تعيين الساعة 8 ميكرومتر وتنتج من طين الطمي غرامة كسر (< 8 ميكرومتر) ومن الطمي الخشنة + + كسر الرمال (> 8 ميكرومتر). تجميع الطين والطمي غرامة في كسر الدقيقة الذي يعكس تقارب موثقة من الطين والطمي الدقيقة للتربة من المواد العضوية امتزاز33،48. الفصل حجم الجسيمات هنا يتم عن طريق الترسب (استناداً إلى قانون ستوكس49). لانقطاع في 50 ميكرون أو أكبر، يجوز الفصل ببساطة بالنخل الرطب دون المخاطرة بالكثير من التآكل أو تعطيل لمجمعات organo المعدنية.

  1. إزالة SPT المتبقية من hF
    1. أضف 35-40 مل مياه دي للأنبوب الذي يحتوي على البقايا من الخطوة 4. إعادة تعليق البقايا بالتنصت على الأنبوب رأسا على عقب وفورتيكسينج. أجهزة الطرد المركزي لمدة 20 دقيقة في 2,500 س ز.
    2. صب المادة طافية. إذا كان يبدو غائمة أو حليبي، أنه جمع والطرد المركزي مرة أخرى لتسوية الغرويات. الجمع بين بيليه الجديد الناتج واحد من الطرد المركزي الأول.
      ملاحظة: قد يكون ضروريا إذا كان هناك قدر كبير من SPT المتبقية في البقايا من الخطوة 3 (مثلاً، والصفق ناقصة من المادة طافية) شطف واحد أو أكثر. ينبغي أن تكون كثافة التعليق < g·cm 1، 1-3 قبل الترسيب.
  2. تفريق بالتردد والترسيب
    ملاحظة: قبل الترسيب، فإنه من المهم أن hF. مشتتة جيدا نحن نستخدم sonication بدلاً من المشتتات الكيميائية، التي سيكون من الصعب على شطف. ويتطلب قانون ستوكس درجة حرارة ثابتة (مثلاً، 20 درجة مئوية). بدءاً بتعليق باردة قبل سونيكيشن وسيلة فعالة لمنع الإفراط في التدفئة.
    1. إضافة المبردة دي الماء إلى الأنبوب الذي يحتوي على بيليه (على علامة 40 مل). وضع في الثلاجة لمدة 30 دقيقة.
    2. Sonicate في J·mL 75-1. حساب الوقت sonication المطلوبة كما هو الحال في 3.4.1.
    3. شطف مسبار الموجات فوق الصوتية مع المياه دي لاسترداد جميع المواد. استخدام المياه دي، ضبط مستوى الصوت على علامة 50 مل في الأنابيب. فحص درجة الحرارة للتعليق (ينبغي أن تتناسب مع درجة حرارة الغرفة المستخدمة في حساب وقت الترسيب).
    4. مجانسة محتوى الأنبوبة بعكس باليد. ترك المحتوى للرواسب للوقت المطلوب للسماح للمواد (< 8 ميكرومتر) تسوية. استناداً إلى قانون ستوكس لمسافة سفر جسيمات يعني 7 سم عند 20 درجة مئوية، وقت الترسيب 20 دقيقة.
    5. بيبيت من المادة طافية (وصولاً إلى مارك 10 مل) في أنبوب 50 مل أجهزة الطرد مركزي.
    6. كرر الخطوة الترسيب 3 مرات (الخطوات 4.2.1 – 4.2.5). جمع كل المادة طافية في أنبوب الطرد مركزي جديدة.
  3. جمع كسور حجم اثنين
    1. مجموعة الأنابيب التي تحتوي على المادة طافية تتبخر في الفرن عند 45 درجة مئوية. لا تسمح لهم الجاف. حالما يتم تخفيض الحجم بما فيه الكفاية، بدمج supernatants الثلاثة في أنبوب الطرد المركزي 50 مل واحد، الذي يتضمن الآن جزء مكم < 8.
    2. مكان الأنابيب التي تحتوي على جزء مكم < 8، فضلا عن تلك التي تحتوي على مكم > 8 الكسر (الرواسب من الخطوة 5، 2) بالعودة إلى الفرن عند 45 درجة مئوية يتبخر السائل الفائض المتبقي. لا تسمح محتويات لتجف تماما.
      ملاحظة: التحقق الفرن في كثير من الأحيان وإزالة العينات حالما هناك ليس أكثر من تجميع المياه في الأنابيب. يمكن أن يؤدي جفاف في تجميع قوي، لا سيما في كسور غرامة.

5-فصل الكسور حجم اثنين وفقا لكثافة

ملاحظة: يتم تطبيق تجزئة الكثافة هنا أن كلا من الكسور حجم الجسيمات. وكان الهدف لفصل سيليكات من أكاسيد. وهكذا اخترنا وقف كثافة في 2.78 g·cm-3. ويمكن تنفيذ الفواصل الاختيارية وإضافية. على سبيل المثال، سيتيح حل-3 2.4 g·cm لفصل النشاط المرتفع للنوادي من كاولين وسيليكات الأولية. ضع في اعتبارك مما ستنخفض تحميل المواد العضوية عالية الكثافة النظرية من الجسيمات المعدنية43.

  1. وجود كثافة
    1. إضافة 35 – 40 مل SPT مع كثافة 2.78 g·cm-3 لكل جزء ضئيل الحجم. توازن الكتلة الأنابيب نظراً للطرد المركزي باستخدام حل SPT.
    2. إعادة تعليق المواد بالتنصت على الأنبوب رأسا على عقب وفورتيكسينج. تحرض على ح 4 الحد الأدنى على طاولة تهتز 200 لفة في الدقيقة.
      ملاحظة: جزء مكم < 8 من الصعب بشكل صحيح إعادة تعليق. إذا استمرت دفنا بعد ح 4، تعيين على الطاولة تهتز بين عشية وضحاها. لا ينصح سونيكيشن في الحل SPT كثيفة جداً. نظراً للكثافة العالية واللزوجة، لا يتم نشر الطاقة sonication جيدا.
    3. تعيين الأنابيب تستقيم وترك تسوية المحتوى على الأقل 30 دقيقة للطرد المركزي لمدة 90 دقيقة في س 2,500 ز.
    4. من أجل جميع المواد الطافية والعالقة (< 2.78 الكسور-3 g·cm) في زجاجة الطرد مركزي البولي 250 مل. ضمان بقاء بيليه (الكسور-3 g·cm > 2.78) قدم راسخا في الجزء السفلي من الأنبوب.
  2. الغسيل أسر أربعة بالطرد المركزي
    ملاحظة: في أعقاب انفصال الكثافة، نحصل على أربع أسر (hF1 إلى hF4؛ الجدول 2). كل الاحتياجات أن تشطف بالطرد المركزي لإزالة أولترافيلتريشن SPT. غير الموصى بها لأسر (وليس من الممكن للكسور الجميلة و hF3 و hF4).
    1. نقل الكريات-3 g·cm > 2.78 في زجاجات البولي 250 مل باستخدام زجاجة بخ مليئة بالمياه دي.
    2. إضافة المياه دي لزجاجات البولي إلى انخفاض الكثافة، دون تجاوز علامة 200 مل. القيام بذلك لجميع الكسور.
    3. وزن الزجاجات والأغطية ومساواة الجماهير استخدام المياه دي نظراً للطرد المركزي. تحقق من أن عدم تجاوز الحمولة القصوى للدوار.
    4. مكان في دوامة بتعليق إعادة المواد. أجهزة الطرد المركزي لمدة 20 دقيقة في 5,000 س ز.
    5. صب المادة طافية في جرة "استخدام SPT" لإعادة التدوير. قد يتم تجاهل بعد يشطف في الحوض.
      ملاحظة: انتبه حتى لا تفقد الجسيمات الدقيقة أثناء الصب. إيقاف الصب بمجرد المادة طافية تظهر آثار الجسيمات المعلقة (الدوامات أو رقائق أو مظهر غائمة).
    6. تعليق إعادة بيليه في دي المياه (المياه والصرف الصحي 1)، لا تتجاوز علامة 200 مل.
      ملاحظة: من المهم لضمان إعادة تعليق مناسب حتى لا تظل SPT عالقة بين الجسيمات. وعلقت الجسيمات الدقيقة التمسك بجانب الزجاجة بسهولة استخدام طائرة نفاثة الماء من زجاجة بخ. يمكن إعادة تعليق بيليه بالتنصت على الزجاجة رأسا على عقب وفورتيكسينج. إذا كان النموذج لا يزال الأعلاف، استخدام الجدول تهتز. من الممكن أيضا خطوة sonication الطاقة المنخفضة (على سبيل المثال، 75 J·mL-1).
    7. كرر الإجراء الغسيل (الخطوات 5.2.3 – 5.2.6) مرتين أخريين (يغسل 3 2 والغسيل).
    8. التحقق من كثافة المادة طافية الأخير بوزنها حجم 10 مل؛ يجب أن تكون كثافته < 1.01 g·cm-3. إذا كانت المادة طافية أكثر كثافة من ذلك، أداء يغسلال 4.
    9. أداء يغسل نهائي باستخدام كلوريد الصوديوم م 0.01 كحل شطف لمنع تشتت الغروية. صب الحل الشطف الأخير تماما.
    10. جمع أسر (بيليه + الجسيمات الدقيقة التمسك بجانب الزجاجات) في زورق ألومنيوم والجافة كحد أقصى من 105 درجة مئوية للوزن المستمر. تخزين بنفس الطريقة كما الدراسة الاستقصائية.

6-إعادة تدوير SPT

ملاحظة: الحل SPT يمكن إعادة تدويرها نظراً لإعادة استخدام طريق يمر من خلال عمود يحتوي على الفحم المنشط و راتنج تبادل الأيونات الموجبة50. الفحم المنشط يحتفظ بالمواد العضوية بينما راتنج تبادل الأيونات الموجبة الصوديوم المشبعة بإزالة الكالسيوم والاتصالات الأخرى من الحل ويستبدل لهم مع الصوديوم. نحن هضم SPT في بيروكسيد الهيدروجين قبل تمرير فإنه من خلال العمود لضمان إزالة كمية من المواد العضوية المذابة.

  1. إعداد وتغيير "العمود إعادة التدوير"
    1. حفر ثقوب 5-8 من 4-5 مم تقريبا في قاعدة الاسطوانة البولي تخرج مل 1,000.
    2. قطع دائرية 2 11 من مرشحات ميكرومتر المسامية-الحجم حجم ومكان لهم في الجزء السفلي من الاسطوانة. تراكب المرشحات مع 3-5 سم صوف الزجاجي. إضافة 8-10 سم فحم المنشط.
      ملاحظة: نظراً لأن تتم إزالة معظم المواد العضوية بواسطة الهضم2 2س ح، الفحم المنشط في العمود يمكن تخفيض المبلغ مقارنة بالتوصية من ست50.
    3. تغطية مع 3-5 سم صوف الزجاجي. إضافة 8-10 سم راتنج التبادل الأيوني الجديدة أو المجددة. الانتهاء من 3-5 سم صوف الزجاجي.
    4. المشبك العمود حتى على موقف معدنية. ضع مداخل بلاستيكية كبيرة مزودة بمرشحات ميكرومتر المسامية-الحجم 2.5 في أعلى وأسفل العمود. وسيتم ربط القمع السفلي للأنابيب الرائدة باستخدام زجاجة بلاستيكية.
    5. شطف العمود بتمرير 2 ل دي المياه من خلال العمود قبل أول استخدام.
    6. استبدال الفحم المنشط وتجديد راتنج تبادل الأيونات الموجبة بعد حوالي 10 إلى 15 لتر SPT مرت من خلال.
  2. SPT التنظيف
    1. إثارة مكان الحل SPT المستخدمة على صفيحة ساخنة مع المغناطيسية. إضافة 15 مل 35 ٪ ح2س2 لكل لتر من استخدام SPT الحل وخلاصة ح 24 في حوالي 60 درجة مئوية.
    2. إزالة SPT من صفيحة وترك الحل الجلوس في درجة حرارة الغرفة في بلاستيكواري لمدة 7 أيام على الأقل.
    3. ترشح عن طريق عمود التدوير. تغيير عوامل التصفية للمداخل في كل يوم.
    4. شطف العمود مع حوالي 2 × 200 مل مياه دي لاسترداد جميع SPT.
  3. التبخر
    1. إثارة مكان SPT المعاد تدويرها على صفيحة ساخنة مع المغناطيسية. إضافة 15 مل إيثانول 70% لكل لتر من حل SPT لتحييد أي صفة مؤكسدة المتبقية. سوف يسهل تطيير الإيثانول الزائدة من الحل أثناء التبخر.
    2. تتبخر الحل في درجة حرارة منخفضة للكثافة المطلوبة.
    3. بارد الحل والتحقق من الكثافة. تخزين في زجاجات بلاستيكية.

Representative Results

عينات من التربة المدارية التي تنشأ من الوادي المتصدع البرتين في أوغندا. وهي تتألف من لمحات من المواقع المزروعة 3 تلقي لا مدخلات خارجية مثل منتجات الأسمدة أو الصحة النباتية. تم اختيار هذه العينات لتمثيل طائفة كبيرة من المعادن. وأظهرت التحليلات الأولية هذا الموقع 1 الأقل تعرضت للتجوية وأغنى في الابتدائي سيليكات (فلسبار). موقع 2 أظهر علامات التجوية الأكثر تقدما ذات محتوى عال من الطين الثانوي مثل كاولين واﻹثراء نسبي في الكوارتز. كان نجا الموقع 3 عالية مع علامات ديسيليسيفيكيشن وتراكم المتبقية من أكاسيد الحديد وأوكسيهيدروكسيديس. موقع 3 الواردة بتركيز حديد إجمالي مرتفعة للغاية (34 في المائة، معبراً عنها بالحديد2س3 أكسيد) نظراً لوجود مادة بلينثيك (الرص الغنية بالحديد،من5152). لكل ملف تعريف، أخذت عينات آفاق اثنين: التربة السطحية (A) وباطن الأرض (ب). CSDF أجريت على هذه العينات 6 في replicates الأربعة.

الخطوة الأولى في تقييم فعالية هذا الإجراء وجود إلقاء نظرة على معدلات الاسترداد، (أي، ما إذا كان يتم استرداد المواد الأولية كمياً في نهاية التجربة). قمنا بتقييم معدلات الاسترداد على أساس التربة كله ومحتويات شركة نفط الجنوب.

معدلات الاسترداد التربة عموما، كلها تعتبر جيدة للغاية، مع 16 من أصل 20 replicates وجود معدلات استرداد أكثر من 90% و 4 يتطابق تظهر معدلات الاسترداد بين 85-90% (الجدول 4). كان سبب الانتعاش غير مكتملة على الأرجح خسارة المواد المذابة والغرويه أثناء الشطف. وأظهرت replicates اثنين ربح طفيف من كتلة (في حدود 1%) التي ربما قد يكون سبب SPT المخلفات أو تعتورها وزنها. تجدر معقولة الجماعي الاختلالات (< 10-15%) شائعة والقيام عموما لا حل وسط في صحة تجزئة.

وكان الانتعاش شركة نفط الجنوب عموما ضمن المجموعة من التقارير الواردة من الدراسات53،54 والأخرى مستمر ملحوظ تنظر في تباين كبير في محتوى شركة نفط الجنوب الأولى (الجدول 5). وأظهرت معظم العينات بمعدل استرداد شركة نفط الجنوب من 80-85%. خسائر تعزى إلى التنظيف من ج قابلة للذوبان، الذي سمة لا يمكن تجنبه من الأسلوب؛ ومع ذلك، ج العضوية القابلة للذوبان يمكن بسهولة قياسها كمياً استخدام استخراج منفصلة في الماء أو الملح أو المواد الكيميائية مشتت55. ومن المرجح أيضا فقدان صغيرة المتناثرة الغروية العضوية أثناء وجود. موقع واحد أظهر ربح طفيف من الكربون الذي ربما يمكن أن يعزى إلى خطأ في التحليل، كما كانت القيمة المطلقة للفرق الصغيرة (مغ 3).

من الممكن التحقق من إمكانية تكرار الأسلوب نتائج تحليل التشتت بين replicates. قمنا بتقييم الخطأ المعياري للوسط (SEM) فضلا عن معامل الاختلاف (CV) من كتلة الكسر بين replicates.

كانت الأخطاء المعيارية للوسط الصغيرة (الجدول 6)، يجري عادة من 1 إلى 2 أوامر من حجم أصغر من القيم الوسطية. وهذا يبين أن العمل في 4 replicates سمح لنا موثوق بها تقدير الاتجاه المركزي لتوزيع المواد بين الكسور.

معاملات التباين تراوحت بين 2 إلى 70 في المائة (الجدول 7). جميع السير الذاتية أكبر من 35% حدث للكسور مع كميات صغيرة من المواد (< ز 0.25). تكون هذه القيم العالية ببساطة بسبب حقيقة أن شعبة بوسيلة صغيرة غلة ذاتية عالية. السير الذاتية عالية نسبيا، بين 20-35 في المائة، وأظهرت بعض الكسور hF1 و hF3 (سيليكات الخشنة وغرامة) بعد تضم كميات كبيرة من المواد (1-4 ز). وقد يعكس هذا ارتفاع احتمالات الأخطاء البشرية خلال عدة خطوات حساسة (أي (1) الفصل بين المواد الطافية والعالقة من بيليه في كثافة الحلول، (2) الترسيب لعزل الكسور حجم الجسيمات، (3) عينة الشطف و الاسترداد). هذه النتيجة تؤكد الحاجة إلى العمل في replicates عدة للحصول على نتائج قوية. من المستحسن أيضا أن كامل عملية معالجة بواسطة نفس الشخص، الذي يصبح خبير في أداء التلاعب بطريقة استنساخه وسوف تلاحظ شدة أي من التفاصيل التي قد تكون مختلفة من دفعات سابقة.

وأظهر توزيع كتلة المادة بين الكسور خلافات قوية بين المواقع، كما يمكن أن يتوقع نظراً للاختلافات الأولية في علم المعادن (الشكل 2). واستعيدت معظم المواد في الموقع 1، يهيمن عليها سيليكات الأولية مثل الكوارتز وفلسبار، في hF1 (تهدف إلى تركيز سيليكات الخشنة). موقع 2 أظهر نسبة مئوية أكبر من phyllosilicates (معظمها كاولين) أثناء تحليل والرصدي؛ وبناء على ذلك، قد hF3 (التي تهدف إلى تركيز سيليكات غرامة) المواد أكثر من الموقع 1. وأخيراً، موقع 3 أغنى في أكاسيد وكما أظهرت أكبر قدر من المواد في hF2، تهدف إلى تركيز أكاسيد الخشنة. يشير هذا إلى أن الأسلوب قد نجح في جسديا تجزئة العينات المجمعة إلى مكوناتها المعدنية الرئيسية.

كمية المواد المستردة في الخشنة (hF1 + hF2) مقابل دفع غرامة (hF3 + hF4) الكسور تمت مقارنة بما كان متوقعا على أساس توزيع حجم الجسيمات يحددها الليزر الحبيبات (الجدول 8). وكان اتفاق جيد (< 10%) لثلاث عينات. ثلاث عينات أخرى أظهرت وجود فائض مواد تبلغ 20% في كسور الخشنة. كمية كبيرة من أكاسيد في التربة (لا سيما في الموقع 3) قد تكون مسؤولة جزئيا عن هذا الاختلاف. أكسيد الحبوب بكثافة أكبر بالمقارنة مع سليكاتات وسوف الرواسب أسرع. يمكن أن تشمل العوامل الأخرى التشتت غير مكتملة أو معقمات جزئية من العينات أثناء الترسيب، حيث أننا لم تستخدم تشتت الكيميائية، والتخلص من بعض المواد الدقيقة في الكسور الخفيفة (فلف وجبهة تحرير أورومو). وأخيراً، يستند الحبيبات الليزر تقديرات حجم إطار افتراض جسيمات كروية، بينما الترسب غلة التقديرات المستندة إلى كتلة. هذه المتناقضة مبادئ القياس يرجح أن تعطي نتائج متباينة إلى حد ما.

CSDF يعزل الكسور التجانس النسبي والرصدي وعلى المواد العضوية المرتبطة بها (organo-المعادن مجمعات). أنها مفيدة للغاية كخطوة التحضير قبل التحاليل الجيوكيميائية والبيوكيميائية ووالرصدي اللاحقة. يمكن القول بأن التجارب أقوى سيهدف إلى تميز كل من المادة العضوية والمعادن في كل جزء. وهذا سيوفر أدلة مباشرة لطبيعة الرابطة organo المعدنية في التربة.

ويمكن أن تشمل تحاليل عينة تحديد كمية سوم (مثلاً، تحليل عنصري ج العضوية والنيتروجين الكلي) ونوعية (مثلاً، مطيافية الأشعة تحت الحمراء تحويل فورييه التفاضلية، وانحلال حراري الفصل اللوني للغاز الكتلي، أو الحرارية تحليل مثل روك Eval انحلال حراري56،،من5758). عندما ننظر إلى شريك المعدنية، تحليلات مفيدة ويمكن أن تشمل تحليل حجم الجسيمات، التحديد الكمي لرد الفعل الألومنيوم والحديد مراحل59، حيود الأشعة السينية (زرد) على عينات مسحوق لمعظم المعادن أو على الشرائح الموجهة للطين المعدني 60.

يمكن أن تكون تقنيات قادرة على أن تسفر عن معلومات متزامنة في كل من المكونات العضوية وغير العضوية ذات أهمية خاصة. تعيين عنصري الثانوية أيون الطيف الكتلي (سيمز) أو المجهر الإلكتروني مقترنة بالأشعة السينية سليكية (WDS، الطول الموجي أو الطاقة أو EDS مطيافية الأشعة السينية المشتتة) يمكن أن تسمح للتعريب المشارك ج، ن والعناصر المرتبطة برد الفعل يمكن أن تكشف عن مراحل المعدنية مثل الحديد، بن، مينيسوتا أو Ca. الأشعة السينية الطيفي النانومترية (XPS) التركيب الكيميائي لاجتماع كبار المسؤولين وتكوين عنصري السطحية لكل جزء61.

Figure 1
رقم 1: مخطط انسيابي. وترد هنا خطوات تجزئة وانقطاع المستخدمة في الأسلوب. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 2
رقم 2: توزيع المواد بين الكسور كدالة لعلم المعادن التربة لآفاق اثنين (أ وب) في ثلاثة مواقع. (أ) تخطيط شريطي عرض إعادة تقسيم المواد بين الكسور. أشرطة تمثل الوسط وأشرطة الخطأ تمثل الخطأ القياسي لمتوسط replicates الأربعة. لكل عينة، مجموع خمسة أشرطة إلى 100%. (ب) معظم المعادن عينة حسب تقييم مسحوق حيود الأشعة السينية. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

مكونات التربة الفئة الكثافة [ز سم-3] حجم التوزيع المصدر
العضوية المواد العضوية 1.00-1.50 متغير مصادر متعددة. انظر Rühlmann وآخرون (2006)25 لاستعراض
إيموجوليتي مرحلة سيئة البلورية 1.70-2.33 طين الوداع والوداع (1977)26
اللفان مرحلة سيئة البلورية 1.84-2.35 طين وادا و26 من وادا (1977)؛ ويلسون (2013)27
أوبال مرحلة سيئة البلورية 1.90-2.30 متغير معهد هدسون لعلم المعادن (2017)28
مونتموريلونيتي المعدنية الطين 2.30-2.35 طين وادا و26من وادا (1977)؛ ويلسون (2013)27
الفيرميكوليت المعدنية الطين 2.30-2.50 طين ويلسون (2013)27
جيبسيتي أكسيد ال 2.34-2.42 متغير معهد هدسون لعلم المعادن (2017)28
كفلسبار الأولية الغنية Si سيليكات 2.54-2.57 الطمي والرمال كلاين وفيلبوتس (2017)29؛ معهد هدسون لعلم المعادن (2017)28
البط الأولية الغنية Si سيليكات 2.60-2.62 الطمي والرمال كلاين وفيلبوتس (2017)29؛ معهد هدسون لعلم المعادن (2017)28
كاولين المعدنية الطين 2.60-2.68 الطين والطمي كلاين وفيلبوتس (2017)29؛ ويلسون (2013)27
مرو الأولية الغنية Si سيليكات 2.63-2.66 الطمي والرمال كلاين وفيلبوتس (2017)29؛ معهد هدسون لعلم المعادن (2017)28
الكالسيت كربونات 2.71 متغير كلاين وفيلبوتس (2017)29؛ معهد هدسون لعلم المعادن (2017)28
Anorthite الأولية الغنية Si سيليكات 2.74-2.76 الطمي والرمال كلاين وفيلبوتس (2017)29؛ معهد هدسون لعلم المعادن (2017)28
ايليت ميكا موضوعة بدقة 2.75-2.80 طين ويلسون (2013)27؛ معهد هدسون لعلم المعادن (2017)28
بلدية موسكو ميكا 2.77 2.88 متغير كلاين وفيلبوتس (2017)29؛ معهد هدسون لعلم المعادن (2017)28
Biotite ميكا 2.78 3.20 متغير كلاين وفيلبوتس (2017)29؛ سكوب (2000)30
دولوميت كربونات 2.84-2.86 متغير كلاين وفيلبوتس (2017)29؛ معهد هدسون لعلم المعادن (2017)28
الامفيولات سيليكات فيروماجنيسيان الابتدائي 3.00-3.40 الطمي والرمال كلاين وفيلبوتس (2017)29؛ معهد هدسون لعلم المعادن (2017)28
بيروكسينيس سيليكات فيروماجنيسيان الابتدائي 3.20-3.60 الطمي والرمال كلاين وفيلبوتس (2017)29؛ معهد هدسون لعلم المعادن (2017)28
جوزيت أكسيد الحديد 3.30-4.37 متغير هيمسترا و31من van ريمسكيجك (2009)؛ كلاين وفيلبوتس (2017)29
فيريهيدريتي أكسيد الحديد 3.50-3.90 طين هيمسترا و van ريمسكيجك (2009)31
ليبيدوكروسيتي أكسيد الحديد 4.00-4.13 متغير هيمسترا و31من van ريمسكيجك (2009)؛ معهد هدسون لعلم المعادن (2017)28
الهيماتيت أكسيد الحديد 4.80-5.30 متغير كلاين وفيلبوتس (2017)29؛ سكوب (2000)30

الجدول 1: مكونات التربة الرئيسية في النظام لزيادة كثافة. انتشارها في الفئات التكوينية الأساسية (كسر كلاي، 0-2 ميكرومتر؛ الكسر الطمي، 2-50 ميكرون؛ والرمال الكسر، ميكرومتر 50-2000) للتربة للتعرية معتدلة ويرد أيضا.

اسم جزء اختصار انقطاع
العضوية المجانية فلف < ز 1.62 سم-3 (قبل سونيكيشن)
العضوية المغطى جبهة تحرير أورومو < ز 1.62 سم-3 (بعد سونيكيشن)
سيليكات الخشنة hF1 > 8 ميكرومتر، ز 1.62 سم-3< < ز 2.78 hF1 سم-3
أكاسيد الخشنة hF2 > 8 ميكرومتر، > ز 2.78 سم-3
سيليكات غرامة hF3 < 8 ميكرومتر، ز 1.62 سم-3< < ز 2.78 hF3 سم-3
أكاسيد غرامة hF4 < 8 ميكرومتر، > ز 2.78 سم-3

الجدول 2: قائمة كسور الناتجة عن استخدام sonication واحد واثنين كثافة وحجم واحد فصل الخطوات CSDF.

حل وحدة التخزين [مل] الكثافة المطلوب [ز سم-3] كتلة SPT [ز] وحدة التخزين H2O [مل]
1000 1.6 741 856
1000 1.8 990 810
1000 2 1250 750
1000 2.2 1490 715
1000 2.4 1803 595
1000 2.6 2052 545
1000 2.8 2297 504
1000 3 2552 450

الجدول 3: دليل لإعداد حلول SPT مشتركة.

الموقع الأفق إجراء نسخ متماثل بدء الشامل
[ز]
الشامل النهائي
[ز]
الفرق
[ز]
الفرق
[%]
1 A 1 10.110 9.531 0.579 5.73
2 10.057 9.354 0.703 6.99
3 10.010 8.589 1.421 14.19
4 10.043 10.197 -0.154 -1.53
ب 1 10.054 9.891 0.163 1.62
2 10.069 9.746 0.323 3.21
3 10.058 9.699 0.359 3.57
4 10.059 9.782 0.277 2.76
2 A 1 10.130 9.252 0.878 8.67
2 10.182 9.246 0.936 9.20
3 10.053 9.372 0.681 6.77
4 10.031 9.577 0.454 4.53
ب 1 10.123 8.824 1.299 12.83
2 10.052 8.938 1.114 11.08
3 10.029 9.006 1.023 10.20
4 10.086 9.118 0.968 9.60
3 A 1 10.020 9.187 0.833 8.32
2 10.060 9.139 0.921 9.15
3 10.069 9.386 0.683 6.79
4 10.049 9.638 0.411 4.09
ب 1 10.071 9.207 0.864 8.58
2 10.065 9.314 0.751 7.46
3 10.155 10.241 -0.086 -0.85
4 10.046 9.549 0.497 4.95

الجدول 4: معدل الاسترداد للتربة كلها، عرض البدء النهائي والشامل في بداية هذا الإجراء وجود كتلة محسوبة كمجموع لكافة الكسور. يتم التعبير عن الاختلافات كنسبة مئوية ابتداء من أسلحة.

الموقع الأفق بدء قداس شركة نفط الجنوب النهائي شركة نفط الجنوب كتلة الفرق الفرق
[ز] [ز] [ز] [%]
1 A 0.50 0.41 0.09 18.07
ب 0.026 0.029 -0.003 -10.63
2 A 0.34 0.27 0.07 20.19
ب 0.07 0.06 0.01 12.33
3 A 1.08 0.94 0.14 12.56
ب 0.31 0.27 0.05 14.51

الجدول 5: معدل الاسترداد للكربون العضوي في التربة- الأولى شركة نفط الجنوب محتوى تم حسابها كنتاج للعضوية ج تركيز تقاس بتحليل عنصري والأولى عينة من الكتلة. تم حساب المحتوى النهائي من شركة نفط الجنوب كالمنتج العضوي ج تركيز وكل كتلة الكسر، تلخيص لجميع الكسور. يتم التعبير عن الاختلافات كنسبة مئوية ابتداء من أسلحة.

الموقع الأفق فلف
ز 1.62 سم-3
جبهة تحرير أورومو
ز 1.62 سم-3
hF1
> 8 ميكرومتر
< ز 2.78 سم-3
hF2
> 8 ميكرومتر
> ز 2.78 سم-3
hF3
< 8 ميكرومتر
< ز 2.78 سم-3
hF4
< 8 ميكرومتر
> ز 2.78 سم-3
1 A 0.0794 ± 0.0052 0.1093 ± 0.0076 5.2188 ± 0.3079 0.3925 ± 0.0416 3.3699 ± 0.1504 0.2478 ± 0.0689
ب 0.0044 ± 0.0005 0.0074 ± 0.0011 8.4351 ± 0.16 0.2569 ± 0.0301 0.9528 ± 0.1013 0.1226 ± 0.0124
2 A 0.066 ± 0.011 0.1353 ± 0.0152 5.722 ± 0.1033 0.2575 ± 0، 008 3.0761 ± 0.1464 0.1047 ± 0.0364
ب 0.0024 ± 0.0002 0.0165 ± 0.0022 4.5416 ± 0.0387 0.3082 ± 0.0072 4.0005 ± 0.0547 0.1025 ± 0.0268
3 A 0.2107 ± 0.0099 0.1489 ± 0.0223 3.8507 ± 0.6801 1.762 ± 0.0923 3.2862 ± 0.4892 0.0792 ± 0.0165
ب 0.0305 ± 0.0035 0.0433 ± 0.0065 2.5929 ± 0.376 4.1277 ± 0.1025 2.6909 ± 0.13 0.0927 ± 0.0087

الجدول 6: تعني القيمة ووزارة شؤون المرأة لكسر الكتلة (ز)- وتمثل كل خلية متوسط 4 replicates.

الموقع الأفق فلف
< ز 1.62 سم-3
جبهة تحرير أورومو
< ز 1.62 سم-3
hF1
> 8 ميكرومتر
< ز 2.78 سم-3
hF2
> 8 ميكرومتر
> ز 2.78 سم-3
hF3
< 8 ميكرومتر
< ز 2.78 سم-3
hF4
< 8 ميكرومتر
> ز 2.78 سم-3
1 A 0.13 0.14 0.12 0.21 0.09 0.56
ب 0.22 0.29 0.04 0.23 0.21 0.20
2 A 0.33 0.22 0.04 0.06 0.10 0.70
ب 0.17 0.26 0.02 0.05 0.03 0.52
3 A 0.09 0.30 0.35 0.10 0.30 0.42
ب 0.23 0.30 0.29 0.05 0.10 0.19

الجدول 7: يتطابق معاملات التغير الشامل جزء 4.

الموقع الأفق نسيج
< 8 ميكرومتر
%
نسيج
> 8 ميكرومتر
%
المواد في غرامة الكسور
(hF3 + hF4)
%
المواد في الكسور الخشنة
(hF1 + hF2)
%
كسر الخشنة
'الزائدة'
%
1 A 48 52 39 61 9
ب 31 69 11 89 20
2 A 43 57 35 65 8
ب 46 54 46 54 1
3 A 58 42 37 63 21
ب 52 48 29 71 23

الجدول 8: مقارنة بين نسيج التربة التي يحددها الليزر الحبيبات وتوزيع الجسيمات في حجم الكسور. ويبين العمود الأخير فائض المواد في كسور الخشنة مقارنة بما كان متوقعا على أساس تحليل التكوينية.

Discussion

يتوقف نجاح تجارب CSDF على اختيار المعلمات المناسبة للأسلوب، حيث أن كسور تركيبة متجانسة نسبيا قد تكون معزولة. ترد أدناه مناقشة الاعتبارات الرئيسية في تحديد وجود معلمات.

فلف تمثل المواد العضوية التي التفاعل مع المعادن الحد الأدنى. استخراج هذا جزء حساس، نظراً لخلط التربة مع الحل الكثيفة قد سبق تفكك بعض ماكرواجريجاتيس. ومع ذلك، هناك دلائل تشير إلى أن المواد العضوية الموجودة في ماكرواجريجاتيس قد تكون أكثر مشابهة fLF بالمعنى الضيق من أن جبهة تحرير أورومو صدر عن الطاقة العالية سونيكيشن18. وقد اقترح بعض الكتاب حتى خطوة sonication الطاقة المنخفضة لعزل حمام السباحة الحرة وضعيفة المعدنية تتفاعل المواد العضوية، يسمى 'داخل الكلية العضوية الجسيمات'، استخدامه54.

للإفراج عن المواد العضوية المغطى، هناك تقنيات مختلفة لتعطيل المجاميع التربة. الأكثر انتشارا هي sonication والانفعالات مع حبات الزجاج واستخدام المشتتات الكيميائية33،،من6263. سونيكيشن اختير هنا لأن طاقة الإنتاج يمكن التحكم بدقة ويعتقد أن توزيع أكثر أو أقل على نحو موحد في العينة. التي تحول دون الحاجة إلى استخدام المشتتات الكيميائية، سونيكيشن يمكن اعتبار حافظة نسبيا نحو22،أورجانو-المعادن مجمعات33. بيد أن الخطوة التشتت، لا تزال واحدة من العمليات الأكثر حساسية. من ناحية، سيغادر في المجاميع سليمة تشتت ضعيفة وقد يؤدي إلى تقدير المفرط للتردد شركة نفط الجنوب؛ من ناحية أخرى، يمكن أن تسبب خطوة تشتت قوي جداً إعادة التوزيع من شركة نفط الجنوب عبر الكسور التدمير الجزئي لمجمعات organo المعدنية. قد يكون ضعف العضوية والرمل الجمعيات تعرضا لهذه العملية. نظراً لانسداد ضمن المجاميع وامتصاص السطح هي العمليات التي تحدث على طول متوالية2، لا يوجد حل مثالي، موجود. ولذلك، مستوى الطاقة sonication يحتاج إلى ضبط مدروس وفقا لخصائص التربة. ونشرت كايزر وبيرهي64 استعراض مفيدة جداً التي تقترح استراتيجية للحد من الآثار الناجمة عن الموجات فوق الصوتية عند تفريق التربة.

وذكرت sonication طاقات تتراوح من 60 إلى 5,000 J·mL-1. مجموعات بحثية عديدة قد أفادت بأن 100 J·mL-1 يمكن أن تكون كافية لتدمير ماكرواجريجاتيس وتفريق فعالية التربة الرملية، بينما 500 J·mL-1 بتدمير ميكرواجريجاتيس كبيرة وتقدم تشتت معقولة من رد الفعل التربة63،،من6566،،من6768. في مخططات تجزئة البدنية، تشتت كاملة من الطمي والطين الحجم المجاميع قد لا يكون ضروريا، نظراً لآلية الحماية من المحتمل أن يصبح تمييزه عن الاستقرار سوربتيفي في هذه النطاقات حجم. قد تكون هدفا معقولاً من تشتت قبل تجزئة المساحة أو الكثافة لتعطيل الماكرو-(> 250 ميكرومتر) ومجاميع كبيرة المتناهية الصغر (> 53 ميكرومتر). الطاقات من 100 J·mL-1 (التربة الرملية) إلى 200 J·mL-1 (التربة الطينية) قد تكون الخيارات المناسبة. طاقة من 200 J·mL-1 قد سبق استخراج جزء من نواتج الأيض الميكروبي (يفترض أنها مرتبطة بالمعادن)69، وبالتالي ينبغي أن يكون استخدام أعلى sonication الطاقات رهنا بتوخي الحذر. ومع ذلك، يمكن أن تتطلب رد الفعل حبيبات التربة مع المجاميع عزز J·mL يصل إلى 500-1 لتفريق. فمن الضروري أن تعدل الطاقة تشتت لتتطابق مع كل نوع من أنواع التربة، وكذلك دراسة الأهداف. أخيرا، من المهم أن نتذكر أن الحجم طين ميكرواجريجاتيس حتى بعد تشتت الموجات فوق الصوتية المفترض كاملة، يرجح أن تستمر70.

صعوبة المواءمة بين تقنيات تجزئة البدنية تكمن في عدم تجانس الموجودة في التربة، ولا سيما في تركيبتها المعدنية. ينبغي أن يكون على أساس معروف اختيار الحلول كثيفة أو يستدل على علم المعادن التربة، مع الهدف النهائي لعزل الكسور التي تكون متجانسة قدر الإمكان.

في هذه المادة، كان الحل كثيفة استخدام SPT-الأس الهيدروجيني 371،72. درجة الحموضة منخفضة يقلل من خسائر مركبات العضوية القابلة للذوبان. ومع ذلك، يمكن تنفيذ تجزئة الكثافة مع حلول كثافة مختلفة. تاريخيا، كانت تستخدم (تيترابروموثاني، تيتراتشلوروميثاني) السوائل العضوية، ولكن تم التخلي عنها تدريجيا في تحقيق أرباح أملاح غير عضوية (يوديد الصوديوم، SPT) بسبب سمية الهيدروكربونات المهلجنة والملازمة لتلوث التربة المواد العضوية. في الوقت الحاضر، SPT هو الحل المفضل لأنه يمكن تعديلها كثافة بين 1.0 إلى 3.1 g·cm-3، فإنه يمكن إعادة تدويرها وله سمية منخفضة (إلا إذا بلعها)22،50. توفر الشركات المصنعة الرئيسية مجموعة SPT درجات متباينة في مستوى التلوث بالكربون والنيتروجين. لوجود كثافة التربة، ينصح الصف أنقى، خاصة إذا كانت الكسور تحليل التكوين النظائري.

حلاً من كثافة 1.6 g·cm-3 قد استخدمت تقليديا لفصل الضوء العضوي من الكسور المرتبطة بالمعادن--انظر على سبيل المثال جولشين et al.21. في حين اقترح بعض الكتاب أن كثافة 1 g·cm-3 (الماء) يمكن أن تكون كافية لاستخراج أكثر من كسر الخفيفة73،74، البعض الآخر المقترح أعلى كثافة انقطاع مثل 1.62 أو 1.65 g·cm-3 استناداً إلى وفكرة أن بعض المكونات العضوية يمكن أن تظهر كثافة تصل إلى 1.60 g·cm-3 ، 33،،من7576. وكانت كثافة يصل إلى 1.85 g·cm-3 حتى العاملين50. عند اختيار بكثافة لفصل الضوء من الكسور الثقيلة، تجدر الإشارة إلى أنه لا يوجد حل مثالي موجود. والواقع أن يخفض خطر كثافات إسناد بعض المواد العضوية 'الخفيفة' للكسور الثقيلة، بينما أعلى كثافة المخاطر بما في ذلك بعض المعادن إلى الكسور الخفيفة. ويمكن الكشف عن هذا التأثير الأخير عند مراقبة المحتوى الكربوني للكسور الخفيفة، مع نسبة مئوية أقل من 40-45% مما يشير إلى درجة التلوث بالمعادن من شركة نفط الجنوب.

عن ثقيلة الكسور، تحليل أولى مثل زرد يمكن أن توفر نظرة ثاقبة علم المعادن الجزء الأكبر العينة60 والمساعدة في تحديد كثافة انقطاع القدرة على التمييز بين العناصر المعدنية الرئيسية التربة، مع الأخذ في الاعتبار أن ارتفاع العضوية أحمال ستكون أقل كثافة المعادن مقارنة بقيمته النظرية. وبالمثل، يمكن أن تساعد تحليل التكوينية77،78 للانفصال حجم الجسيمات، وتعيين الحدود المناسبة. الفصل حجم الجسيمات جاذبية خاصة بإضافة إلى وجود كثافة بسيطة كلما صعب وجود كثافة متسلسلة. وهذا هو الحال على سبيل المثال للتربة التي تحتوي على كميات كبيرة من أوكسيهيدروكسيديس والطين نشاط منخفض، مما يؤدي إلى تشتت العينة ومنع فصل واضح في السوائل الثقيلة. خطوة فصل حجم الجسيمات يشار أيضا لفصل معادن كثافة مماثلة لكن أحجام مختلفة (مثل الكوارتز وايليت).

سوف تتفاعل أيونات الكالسيوم الحرة مع SPT لتشكيل ميتاتونجستاتي Ca غير قابلة للذوبان. وبذلك الإجراء غير مناسب للتربة القلوية التي تحتوي على كميات كبيرة من الكربونات البلورية سيئة، بيدوجينيك. كميات صغيرة من الكربونات مفاعليه منخفضة لا تتداخل مع تجزئة طالما لم تترك العينات على اتصال SPT لفترة طويلة جداً. رواسب ميتاتونجستاتي Ca تؤدي إلى تقدير المفرط للجماهير الكسر. إذا كان يتم تشغيل الدراسة الاستقصائية على محلل عنصري لتركيز ج، سيتم اكتشاف المشكلة لكن تجزئة سوف يتعرض للخطر.

وبالإضافة إلى هذه الصعوبات التقنية، الحد الأساسي من CSDF (أو أي مخطط تجزئة البدنية) ينبع من حقيقة أن رد الفعل من المعادن في التربة نادراً ما تحدث يفصل المنفصلة، لكن بدلاً من ذلك كالطلاء والأسمنت. يمكن أن يؤدي وقوع الطلاء سوربتيفي عالية ولكن رقيقة جداً على المعادن أونريكتيفي خلاف ذلك (مثل الكوارتز) إلى طريقة عرض متحيز للجمعيات organo المعدنية. وبالتالي مطلوب الحذر عند تفسير النتائج، خاصة بالنسبة للتربة مفاعليه الذي يهيمن عليه سيئة البلورية ومراحل أكسيد. وصف المزيد من الكسور يمكن أن تساعد على التخفيف من هذا الغموض. ومع ذلك، أساليب تجزئة البدنية مفصلة مثل CSDF على قدرة لا مثيل لها للتبصر في تكوين مجمعات organo المعدنية التي تحدث طبيعيا. من المتوقع أن تسفر عن تفاهم جديد من بيوجيوتشيميستري تجمع أكبر من المواد العضوية في التربة، وتلك المرتبطة بالمعادن هذه البصيرة.

Disclosures

الكتاب ليس لها علاقة بالكشف عن.

Acknowledgments

وأيد وضع هذا الأسلوب خلال مولعا (FINV) من "كلية علوم الأرض" في جامعة لوزان. نعترف "المجلس الوطني الأوغندي" للعلوم والتكنولوجيا وهيئة الحياة البرية الأوغندية لمنح لنا إذن بجمع عينات من البحوث. أصحاب البلاغ كذلك أن أشكر الأستاذ تييري أداتي لتحليلات CHN وزرد. ونحن ممتنون للبروفسور إريكا مارين-سبيوتا لتوفير التدريب الأولى في وجود كثافة الكلاسيكية. كما نشكر مدير مختبر مونبارون لاتيتيا لمساعدتها في تأمين الإمدادات والمعدات.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Fractionation
Sodium polytungstate Sometu SPT 0 (low C and N) is recommended. Lower grade polytungstate may contaminate samples.
Hydrometers (1-1.5, 1.5-2, 2-2.5, 2.5-3 g.cm-3) Allafrance Calibrated at 20 °C, e.g. 3050FG250/20-qp
Vortex mixer Fisher Fixed speed standard vortex mixer, e.g. 02-215-410
Sonifier VWR Qsonica LLC - Q500 system with standard probe 4220
Sonifier stand VWR Large clamp stand
Sonifier enclosure VWR Soundproof cabinet (optional)
Swinging-bucket centrifuge Beckman Able to achieve speeds of 4000 g or more, fitted with rotor accommodating 50 mL Falcon tubes
High-speed centrifuge with fixed angle rotor Beckman Able to achieve speeds of 7500 g or more, fitted with rotor accommodating 250 mL bottles
50 mL centrifuge Falcon tubes Corning e.g. 352070
250 mL centrifuge bottles Beckman Polycarbonate bottles (e.g. 352070) are recommended because they are clearer than other plastics.
Vaccum filtration units Semadeni Polusulfone reusable units, e.g. 3029
Polypropylene hose Semadeni To connect the filtration unit to vaccuum source
Ultrafiltration disks, 0.45 µm pore size Millipore e.g. HAWP04700
Dessicator cabinet Fisher scientific 3 shelves, e.g. 305317-0120
Drierite absorbent indicating Millipore Blue drierite, e.g. 10276750
Scintillation vials Fisher scientific HDPE - separated cap 20mL, e.g. 12341599
150 mL aluminium boats (smooth sides) Fisher scientific Any model.
Laboratory oven Fisher scientific Any model.
Recycling SPT column
Cation exchange resin Sigma-Aldrich Dowex® Marathon™ C sodium form, strongly acidic, 20-50 mesh
Activated charcoal Sigma-Aldrich Darco S-51, 4-12 mesh
Glass wool Fisher scientific Pyrex
Filter paper, 2.5 µm pore size Sigma-Aldrich Whatman grade 42, e.g. WHA1442150
Hydrogen peroxide Sigma-Aldrich Reagent grade.
Ethanol Sigma-Aldrich Reagent grade.
Polycarbonate 1000mL graduated cylinder Semadeni Any model.
Stand and clamp Sigma-Aldrich Size L - 2-prong
Polypropylene hose Semadeni Any model.
Polypropylene hose clamp Semadeni Any model.
Polypropylene funnels Semadeni Any model.
Polypropylene bottle (1L, 2L) Semadeni Any model.
Heating plate Fisher scientific Any model.

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Adhikari, K., Hartemink, A. E. Linking soils to ecosystem services — A global review. Geoderma. 262, (Supplement C), 101-111 (2016).
  2. Kögel-Knabner, I., et al. Organo-mineral associations in temperate soils: Integrating biology, mineralogy, and organic matter chemistry. Journal of Plant Nutrition and Soil Science. 171, (1), 61-82 (2008).
  3. Hansen, J., et al. Young people’s burden: requirement of negative CO2 emissions. Earth System Dynamics. 8, (3), 577-616 (2017).
  4. Lützow, M. v, et al. Stabilization of organic matter in temperate soils: mechanisms and their relevance under different soil conditions - a review. European Journal of Soil Science. 57, (4), 426-445 (2006).
  5. Schmidt, M. W. I., et al. Persistence of soil organic matter as an ecosystem property. Nature. 478, (7367), (2011).
  6. Lehmann, J., Kleber, M. The contentious nature of soil organic matter. Nature. 528, (7580), 60 (2015).
  7. Rowley, M. C., Grand, S., Verrecchia, ÉP. Calcium-mediated stabilisation of soil organic carbon. Biogeochemistry. 137, (1-2), 27-49 (2018).
  8. Matteodo, M., et al. Decoupling of topsoil and subsoil controls on organic matter dynamics in the Swiss Alps. Geoderma. 330, 41-51 (2018).
  9. Coward, E. K., Thompson, A. T., Plante, A. F. Iron-mediated mineralogical control of organic matter accumulation in tropical soils. Geoderma. 306, (Supplement C), 206-216 (2017).
  10. Torres-Sallan, G., et al. Clay illuviation provides a long-term sink for C sequestration in subsoils. Scientific Reports. 7, 45635 (2017).
  11. Rasmussen, C., et al. Beyond clay: towards an improved set of variables for predicting soil organic matter content. Biogeochemistry. 137, (3), 297-306 (2018).
  12. Khomo, L., Trumbore, S., Bern, C. R., Chadwick, O. A. Timescales of carbon turnover in soils with mixed crystalline mineralogies. SOIL. 3, (1), 17-30 (2017).
  13. Basile-Doelsch, I., et al. Mineralogical control of organic carbon dynamics in a volcanic ash soil on La Réunion. European Journal of Soil Science. 56, (6), 689-703 (2005).
  14. Basile-Doelsch, I., Brun, T., Borschneck, D., Masion, A., Marol, C., Balesdent, J. Effect of landuse on organic matter stabilized in organomineral complexes: A study combining density fractionation, mineralogy and δ13C. Geoderma. 151, (3), 77-86 (2009).
  15. Kleber, M., Mikutta, R., Torn, M. S., Jahn, R. Poorly crystalline mineral phases protect organic matter in acid subsoil horizons. European Journal of Soil Science. 56, (6), 717-725 (2005).
  16. Krull, E. S., Baldock, J. A., Skjemstad, J. O. Importance of mechanisms and processes of the stabilisation of soil organic matter for modelling carbon turnover. Functional Plant Biology. 30, (2), 207-222 (2003).
  17. Sposito, G., Skipper, N. T., Sutton, R., Park, S., Soper, A. K., Greathouse, J. A. Surface geochemistry of the clay minerals. Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 96, (7), 3358-3364 (1999).
  18. Poeplau, C., et al. Isolating organic carbon fractions with varying turnover rates in temperate agricultural soils - A comprehensive method comparison. Soil Biology and Biochemistry. 125, 10-26 (2018).
  19. Poeplau, C., et al. Reproducibility of a soil organic carbon fractionation method to derive RothC carbon pools. European Journal of Soil Science. 64, (6), 735-746 (2013).
  20. Grunwald, D., et al. Influence of elevated soil temperature and biochar application on organic matter associated with aggregate-size and density fractions in an arable soil. Agriculture, Ecosystems & Environment. 241, (Supplement C), 79-87 (2017).
  21. Golchin, A., Oades, J., Skjemstad, J., Clarke, P. Study of free and occluded particulate organic matter in soils by solid state 13C Cp/MAS NMR spectroscopy and scanning electron microscopy). Australian Journal of Soil Research. 32, (2), 285 (1994).
  22. Lützow, M. v, et al. SOM fractionation methods: Relevance to functional pools and to stabilization mechanisms. Soil Biology and Biochemistry. 39, (9), 2183-2207 (2007).
  23. Christensen, B. T. Physical fractionation of soil and structural and functional complexity in organic matter turnover. European Journal of Soil Science. 52, (3), 345-353 (2001).
  24. Sollins, P., et al. Sequential density fractionation across soils of contrasting mineralogy: evidence for both microbial- and mineral-controlled soil organic matter stabilization. Biogeochemistry. 96, (1-3), 209-231 (2009).
  25. Rühlmann, J., Körschens, M., Graefe, J. A new approach to calculate the particle density of soils considering properties of the soil organic matter and the mineral matrix. Geoderma. 130, (3-4), 272-283 (2006).
  26. Wada, S. I., Wada, K. Density and structure of allophane. Clay Minerals. 12, 289-298 (1977).
  27. Wilson, M. J. Sheet Silicates: Clay Minerals, 2nd edition. Rock-Forming Minerals. Deer, W. A., Howie, R. A., Zussman, J. 3C, The Geological Society of London. (2013).
  28. mindat.org. Hudson Institute of Mineralogy. Available from: https://www.mindat.org/ (2017).
  29. Klein, C., Philpotts, A. Earth Materials: Introduction to Mineralogy and Petrology. 2nd edition, Cambridge University Press. Cambridge, UK. (2017).
  30. Skopp, J. M. Physical properties of primary particles. Handbook of soil science: properties and processes. Huang, P. M., Li, Y., Sumner, M. E. 2nd edition, CRC Press. Boca Raton. 1.1-1.10 (2012).
  31. Hiemstra, T., Van Riemsdijk, W. H. A surface structural model for ferrihydrite I: Sites related to primary charge, molar mass, and mass density. Geochimica et Cosmochimica Acta. 73, (15), 4423-4436 (2009).
  32. Strosser, E. Methods for determination of labile soil organic matter: An overview. Journal of Agrobiology. 27, (2), (2010).
  33. Christensen, B. T. Physical fractionation of soil and organic matter in primary particle size and density separates. Advances in Soil Science. 1-90 (1992).
  34. Greenland, D. J. Interaction between clays and organic compounds in soils. Part I. Mechanisms of interaction between clays and defined organic compounds. Soils Fertility. 28, 415-425 (1965).
  35. Greenland, D. J. Interaction between clays and organic compounds in soils. Part II. Adsorption of soil organic compounds and its effect on soil properties. Soils Fertility. 28, 521-532 (1965).
  36. Allison, F. E., Sherman, M. S., Pinck, L. A. Maintenance of soil organic matter: I. Inorganic soil colloid as a factor in retention of carbon during formation of humus. Soil Science. 68, (6), 463 (1949).
  37. Anderson, D. W. The effect of parent material and soil development on nutrient cycling in temperate ecosystems. Biogeochemistry. 5, (1), 71-97 (1988).
  38. Oades, J. M. The retention of organic matter in soils. Biogeochemistry. 5, (1), 35-70 (1988).
  39. Tiessen, H., Stewart, J. W. B., Hunt, H. W. Concepts of soil organic matter transformations in relation to organo-mineral particle size fractions. Plant and Soil. 76, (1-3), 287-295 (1984).
  40. Trumbore, S. E., Zheng, S. Comparison of fractionation methods for soil organic matter 14C analysis. Radiocarbon. 38, (2), 219-229 (1996).
  41. Moni, C., Derrien, D., Hatton, P. -J., Zeller, B., Kleber, M. Density fractions versus size separates: does physical fractionation isolate functional soil compartments? Biogeosciences. 9, (12), 5181-5197 (2012).
  42. Mueller, C. W., et al. Initial differentiation of vertical soil organic matter distribution and composition under juvenile beech (Fagus sylvatica L.) trees. Plant and soil. 323, (1-2), 111-123 (2009).
  43. Schweizer, S. A., Hoeschen, C., Schlüter, S., Kögel-Knabner, I., Mueller, C. W. Rapid soil formation after glacial retreat shaped by spatial patterns of organic matter accrual in microaggregates. Global Change Biology. 24, (4), 1637-1650 (2018).
  44. Kalra, Y. P., Maynard, D. G. Methods manual for forest soil and plant analysis. Information report NOR-X-319, Forestry Canada, Northwest region, Northern Forestry Centre, Edmonton, AB, Canada (1991).
  45. Mueller, C. W., Rethemeyer, J., Kao-Kniffin, J., Löppmann, S., Hinkel, K. M., Bockheim, J. G. Large amounts of labile organic carbon in permafrost soils of northern Alaska. Global Change Biology. 21, 2804-2817 (2015).
  46. Höfle, S., Rethemeyer, J., Mueller, C., John, S. Organic matter composition and stabilization in a polygonal tundra soil of the Lena Delta. Biogeosciences. 10, (2013).
  47. North, P. F. Towards an absolute measurement of soil structural stability using ultrasound. Journal of Soil Science. 27, (4), 451-459 (1976).
  48. Grand, S., Lavkulich, L. M. Depth distribution and predictors of soil organic carbon in Podzols of a forested watershed in Southwestern Canada. Soil Science. 176, 164-174 (2011).
  49. Laird, D. A., Dowdy, R. H. Preconcentration techniques in soil mineralogical analyses. Quantitative Methods in Soil Mineralogy. Amonette, J. E., Zelazny, L. W. SSSA miscellaneous publications. Madison, WI, USA. (1994).
  50. Six, J. Recycling of sodium polytungstate used in soil organic matter studies. Soil Biology and Biochemistry. 31, (8), 1193-1196 (1999).
  51. dos Anjos, L. H. C., Franzmeier, D. P., Schulze, D. G. Formation of soils with plinthite on a toposequence in Maranhaño State, Brazil. Geoderma. 64, (3), 257-279 (1995).
  52. Soil Survey Staff. Keys to Soil Taxonomy | NRCS Soils. USDA-Natural Resources Conservation Service. Washington, DC. Available from: https://www.nrcs.usda.gov/wps/portal/nrcs/detail/soils/survey/class/taxonomy/?cid=nrcs142p2_053580 (2014).
  53. Baldock, J. A., et al. Aspects of the chemical structure of soil organic materials as revealed by solid-state 13C NMR spectroscopy. Biogeochemistry. 16, 1-42 (1992).
  54. Vos, C., Jaconi, A., Jacobs, A., Don, A. Hot regions of labile and stable soil organic carbon in Germany - Spatial variability and driving factors. SOIL. 4, 153-167 (2018).
  55. Magid, J., Gorissen, A., Giller, K. E. In search of the elusive "active" fraction of soil organic matter: three size-density fractionation methods for tracing the fate of homogeneously 14C-labelled plant materials. Soil Biology and Biochemistry. 28, (1), 89-99 (1996).
  56. Albrecht, R., Sebag, D., Verrecchia, E. Organic matter decomposition: bridging the gap between Rock-Eval pyrolysis and chemical characterization (CPMAS 13C NMR). Biogeochemistry. 122, (1), 101-111 (2015).
  57. Disnar, J. R., Guillet, B., Keravis, D., Di-Giovanni, C., Sebag, D. Soil organic matter (SOM) characterization by Rock-Eval pyrolysis: scope and limitations. Organic Geochemistry. 34, (3), 327-343 (2003).
  58. Sebag, D., Disnar, J. R., Guillet, B., Di Giovanni, C., Verrecchia, E. P., Durand, A. Monitoring organic matter dynamics in soil profiles by ‘Rock-Eval pyrolysis’: bulk characterization and quantification of degradation. European Journal of Soil Science. 57, (3), 344-355 (2006).
  59. Shang, C., Zelazny, L. W., Ulery, A. L., Richard Drees, L. Selective dissolution techniques for mineral analysis of soils and sediments. Methods of Soil Analysis, part 5. Mineralogical Methods. Ulery, A. L., Drees, L. R. SSSA Book Series no 5. Madison, WI, USA. (2008).
  60. Harris, W., Norman White, G., Ulery, A. L., Richard Drees, L. X-ray diffraction techniques for soil mineral identification. Methods of Soil Analysis, part 5. Mineralogical Methods. Ulery, A. L., Drees, L. R. SSSA Book Series no 5. Madison, WI, USA. (2008).
  61. Jones, E., Singh, B. Organo-mineral interactions in contrasting soils under natural vegetation. Frontiers in Environmental Science. 2, 2 (2014).
  62. Amelung, W., Zech, W. Minimisation of organic matter disruption during particle-size fractionation of grassland epipedons. Geoderma. 92, (1), 73-85 (1999).
  63. Schmidt, M. W. I., Rumpel, C., Kögel-Knabner, I. Particle size fractionation of soil containing coal and combusted particles. European Journal of Soil Science. 50, (3), 515-522 (1999).
  64. Kaiser, M., Berhe, A. A. How does sonication affect the mineral and organic constituents of soil aggregates?—A review. Journal of Plant Nutrition and Soil Science. 177, (4), 479-495 (2014).
  65. Asano, M., Wagai, R. Evidence of aggregate hierarchy at micro- to submicron scales in an allophanic Andisol. Geoderma. 216, 62-74 (2014).
  66. Heckman, K., et al. Sorptive fractionation of organic matter and formation of organo-hydroxy-aluminum complexes during litter biodegradation in the presence of gibbsite. Geochimica et Cosmochimica Acta. 667-683 (2013).
  67. Schrumpf, M., Kaiser, K., Guggenberger, G., Persson, T., Kögel-Knabner, I., Schulze, E. -D. Storage and stability of organic carbon in soils as related to depth, occlusion within aggregates, and attachment to minerals. Biogeosciences. 10, 1675-1691 (2013).
  68. Rumpel, C., Eusterhues, K., Kögel-Knabner, I. Location and chemical composition of stabilized organic carbon in topsoil and subsoil horizons of two acid forest soils. Soil Biology and Biochemistry. 36, 177-190 (2004).
  69. Höfle, S., Rethemeyer, J., Mueller, C., John, S. Organic matter composition and stabilization in a polygonal tundra soil of the Lena Delta. Biogeosciences. 10, (2013).
  70. Chenu, C., Plante, A. F. Clay-sized organo-mineral complexes in a cultivation chronosequence: revisiting the concept of the ‘primary organo-mineral complex. European Journal of Soil Science. 57, (4), 596-607 (2006).
  71. Gregory, M. R., Johnston, K. A. A nontoxic substitute for hazardous heavy liquids—aqueous sodium polytungstate (3Na2WO4.9WO3.H2O) solution (Note). New Zealand Journal of Geology and Geophysics. 30, (3), 317-320 (1987).
  72. Munsterman, D., Kerstholt, S. Sodium polytungstate, a new non-toxic alternative to bromoform in heavy liquid separation. Review of Palaeobotany and Palynology. 91, (1), 417-422 (1996).
  73. Spielvogel, S., Prietzel, J., Kögel-Knabner, I. Changes of lignin phenols and neutral sugars in different soil types of a high-elevation forest ecosystem 25 years after forest dieback. Soil Biology and Biochemistry. 39, (2), 655-668 (2007).
  74. Kaiser, M., Wirth, S., Ellerbrock, R. H., Sommer, M. Microbial respiration activities related to sequentially separated, particulate and water-soluble organic matter fractions from arable and forest topsoils. Soil biology and Biochemistry. 42, (3), 418-428 (2010).
  75. Sollins, P., et al. Organic C and N stabilization in a forest soil: Evidence from sequential density fractionation. Soil Biology and Biochemistry. 38, (11), 3313-3324 (2006).
  76. Wander, M. Soil organic matter fractions and their relevance to soil function. Soil Organic Matter in Sustainable Agriculture. Magdoff, F., Weil, R. CRC Press. Boca Raton. (2004).
  77. Gee, G. W., Or, D. 2.4 Particle-size analysis. Methods of Soil Analysis: Part 4 Physical Methods. Dane, J. H., Topp, C. G. SSSA Book Series no 5. Madison, WI, USA. (2002).
  78. Sheldrick, B. H., Wang, C. Particle size distribution. Soil Sampling and Methods of Analysis. Carter, M. R., Gregorich, E. G. second edition, CRC press. Boca Raton, FL, USA. (1993).

Comments

0 Comments


    Post a Question / Comment / Request

    You must be signed in to post a comment. Please or create an account.

    Usage Statistics