Röntgenstrahl-Induzierte Strommessungen für die multimodale Röntgenmikroskopie von Solarzellen

Engineering
 

Summary

Ein Setup für Röntgenstrahl-induzierte Strommessungen an Synchrotronstrahllinien wird beschrieben. Es enthüllt die nanoskalige Leistung von Solarzellen und erweitert die Palette der Techniken für die multimodale Röntgenmikroskopie. Von der Verdrahtung bis zur Signal-Rausch-Optimierung wird gezeigt, wie man modernste XBIC-Messungen an einer harten Röntgenmikrosonde durchführt.

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Ossig, C., Nietzold, T., West, B., Bertoni, M., Falkenberg, G., Schroer, C. G., Stuckelberger, M. E. X-ray Beam Induced Current Measurements for Multi-Modal X-ray Microscopy of Solar Cells. J. Vis. Exp. (150), e60001, doi:10.3791/60001 (2019).

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Abstract

Röntgenstrahl-induzierte Strommessungen (XBIC) ermöglichen die Kartierung der nanoskaligen Leistung elektronischer Geräte wie Solarzellen. Im Idealfall wird XBIC gleichzeitig mit anderen Techniken im Rahmen eines multimodalen Röntgenmikroskopie-Ansatzes eingesetzt. Hierbei wird ein Beispiel gegeben, das XBIC mit Röntgenfluoreszenz kombiniert, um Punkt-für-Punkt-Korrelationen der elektrischen Leistung mit der chemischen Zusammensetzung zu ermöglichen. Für das höchste Signal-Rausch-Verhältnis bei XBIC-Messungen spielt die Einsperrverstärkung eine entscheidende Rolle. Durch diesen Ansatz wird der Röntgenstrahl durch einen optischen Chopper vor der Probe moduliert. Das modulierte Röntgenstrahlinduzierte elektrische Signal wird verstärkt und mit einem Einsperrverstärker auf die Chopperfrequenz demoduliert. Durch die Optimierung von Tiefpass-Filtereinstellungen, Modulationsfrequenz und Amplifikationsamplituden kann Rauschen effizient für die Extraktion eines klaren XBIC-Signals unterdrückt werden. Ein ähnliches Setup kann verwendet werden, um die Röntgenstrahl-induzierte Spannung (XBIV) zu messen. Über die Standard-XBIC/XBIV-Messungen hinaus kann XBIC mit Vorspannungslicht oder Vorspannung gemessen werden, so dass die Arbeitsbedingungen von Solarzellen im Freien während In-situ- und Operando-Messungen reproduziert werden können. Letztlich ermöglicht die multimodale und multidimensionale Auswertung elektronischer Geräte im Nanomaßstab neue Einblicke in die komplexen Abhängigkeiten zwischen Zusammensetzung, Struktur und Leistung, was ein wichtiger Schritt zur Lösung der Materialien ist. Paradigma.

Introduction

In einer Welt, in der der Bedarf an elektrischer Energie ständig steigt, wird eine saubere und nachhaltige Energiequelle immer notwendiger. Eine Möglichkeit, diesen Anforderungen gerecht zu werden, sind Photovoltaik-Anlagen (PV)1,2,3. Für eine gezielte und effiziente Art und Weise der Entwicklung von Solarzellen der nächsten Generation ist es notwendig zu verstehen, wie sich die Zusammensetzung und Struktur der Solarzellen auf ihre Leistung auswirken4. Typische Fragen in der Solarzellenentwicklung sind: Welche Arten von Defekten sind am schädlichsten, und wo befinden sie sich5,6? Gibt es Inhomogenitäten in der Elementarverteilung, und was ist ihre Auswirkungen7,8,9? Wie verändern sich die Solarzellen bei Modulmontage und Alterung10,11?

Da eine Solarzelle nur so gut ist wie ihr schwächster Teil, ist es besonders wichtig, die Wirkung von kompositorischen und strukturellen Schwankungen auf die Leistung in polykristallinen Solarzellen zu verstehen, die von Natur aus unter Inhomogenitäten leiden7, 8. Dies gilt insbesondere für Dünnschicht-Solarzellen (TF), die Absorberschichten mit Kristallitgrößen im Mikrometerbereich enthalten. Hier ist die Wirkung von Korngrenzen auf die Leistung von höchstem Interesse, aber ihre geringe Größe und die Tatsache, dass sie in einem ganzen Layer-Stack vergraben sind, stellen einzigartige Charakterisierungsherausforderungen dar. Darüber hinaus erfordert die komplexe Chemie von Mehrkomponenten-Absorberschichten mit koexistierenden Phasen und internen Gradienten ausgeklügelte Charakterisierungsmethoden12.

Synchrotron-basierte Hart-Röntgenmikroskope sind in der Lage, die Charakterisierungsherausforderungen von TF-Solarzellen zu erfüllen: Sie bieten Röntgenfleckgrößen bis zur Nanometerskala13,14,15,16 und Die Eindringtiefe harter Röntgenstrahlen ermöglicht es, die verschiedenen Geräteschichten17zu untersuchen, einschließlich vergrabener Absorberschichten. Mit einer Fülle unterschiedlicher Messtechniken an einem Raster-Röntgenmikroskop wird es möglich, nicht nur einen, sondern viele verschiedene Aspekte von Solarzellen innerhalb multimodaler Messungen zu untersuchen und die beobachteten Eigenschaften zu korrelieren. So wurden beispielsweise Röntgenstrahl-induzierte Strommessungen (XBIC) erfolgreich mit Röntgenfluoreszenz (XRF)7,18,19,Röntgen-angeregte optische Lumineszenz (XEOL)20, 21und Röntgenbeugung (XRD)22, um die elektrische Leistung mit Zusammensetzung, optischer Leistung und Struktur zu korrelieren, bzw.23.

Bei XBIC-Messungen von Solarzellen oder anderen prüfstehenden Geräten (DUT)24,25setzten die einfallenden Röntgenphotonen Partikelduschen aus Elektronen und Photonen aus, was zu einer Vielzahl angeregter Elektronen-Loch-Paare pro Röntgenphoton im halbleitenden Absorbermaterial. Schließlich werden die Elektronenlochpaare zu den Bandkanten des Solarzellenabsorbers thermischisiert. Daher können diese röntgenerregten Ladungsträger wie Ladungsträger behandelt werden, die durch die Absorption von Photonen mit Energien knapp über der Bandlücke während des normalen Solarzellenbetriebs erzeugt werden, und der resultierende Strom oder die Spannung kann als Röntgenbild gemessen werden. Strahlinduzierter Strom23,26,27 oder Spannung (XBIV)28,29 ähnlich wie häufigere Messungen wie Elektronenstrahl-induzierter Strom (EBIC) oder Laserstrahl-induzierter Strom (LBIC). Folglich hängt das XBIC/XBIV-Signal nicht nur von der Dicke der Absorberschicht ab, sondern auch von der elektrischen Leistung des DUT, sowohl auf mikroskopischer als auch auf makroskopischer Ebene, einschließlich der lokalen Bandlücke, Fermi-Level-Splitting und Rekombination. So sind wir in der Lage, lokale Variationen der Ladungsträger-Sammlungseffizienz zu kartieren, die definiert ist als die Wahrscheinlichkeit, dass ein extern angeregtes Elektronenlochpaar in der Absorberschicht an den elektrischen Kontakten des DUT gesammelt wird.

Beachten Sie, dass nur Elektronenlochpaare, die in der Absorberschicht des DUT erzeugt werden, zum XBIC/XBIV-Signal beitragen. Ladungsträger, die in anderen Schichten wie den metallischen Kontakten oder dem Substrat erzeugt werden, werden sofort neu kombiniert, da sie keine Möglichkeit haben, durch die Kreuzung getrennt zu werden. Daher wirken sich andere Schichten nur auf XBIC/XBIV-Messungen durch sekundäre Effekte wie parasitäre Röntgenabsorption oder die Emission von sekundären Photonen und Elektronen aus, die in der Absorberschicht wieder absorbiert werden können. Im Gegensatz dazu tragen alle Schichten potenziell zum XRF-Signal bei.

Da die XBIC- und XBIV-Signale klein sein können (oft sind Variationen im Sub-Picoampere- und Nanovolt-Bereich von Interesse), lassen sich die Signale leicht im Rauschen vergraben. Daher schlugen wir vor, Die Lock-in-Verstärkung zu verwenden, um die XBIC- und XBIV-Signale30zu extrahieren. Zu diesem Zweck wird der einkommende Röntgenstrahl durch einen optischen Chopper moduliert, wie in Abbildung 1angegeben. Diese Modulation überträgt sich auf das vom DUT erzeugte Signal. Bevor das Signal in den Einsperrverstärker (LIA) eingespeist wird, wird in der Regel ein Vorverstärker (PA) verwendet, um die Rohsignalintensität mit dem Bereich des Analog-Digital-Wandlers am Eingang der digitalen LIA abzugleichen. Die LIA mischt das modulierte Messsignal mit dem Referenzsignal. Durch den Einsatz eines Tiefpassfilters werden nur Frequenzen in der Nähe des Referenzsignals durchundgehen undverstärkt 31. Dies ermöglicht eine effektive Extraktion des XBIC- oder XBIV-Signals aus einem lauten Hintergrund.

Im Protokoll führen wir die Voraussetzungen und Bewegungen ein, die für erfolgreiche XBIC-Messungen einschließlich des Rohsignals (Gleichstrom, GLEICHstrom, GLEICHstrom) und des modulierten Signals (Wechselstrom, AC) notwendig sind. Neben der Beschreibung technischer Details diskutieren wir ein XBIC-Setup im Rahmen multimodaler Messungen an der Beamline P06 bei PETRA III13. Bitte beachten Sie, dass im Vergleich zu den meisten Laborexperimenten die Umgebung von Hütten bei harten Röntgen-Nanosonden eine besondere Planung und Berücksichtigung erfordert. Insbesondere multimodale Messungen mit nanometergroßer Auflösung fordern die Experimentalisten mit einer Vielzahl spezifischer Einschränkungen heraus. Beispielsweise ist elektronisches Rauschen oft mit großen Amplituden von piezobetriebenen Motoren und anderen Geräten, wie z. B. der Stromversorgung von Detektoren, vorhanden. Darüber hinaus muss eine Vielzahl von Geräten und Detektoren mit optimierter Geometrie angeordnet werden, ohne sich gegenseitig zu stören oder Vibrationen zu induzieren. Abbildung 1 zeigt ein typisches Setup für XBIC-Messungen in Kombination mit XRF- und Klein-/Weitwinkel-Röntgenstreuung (SAXS/WAXS).

Protocol

1. Einrichten der Messumgebung

  1. Anforderungen an verriegelte XBIC-Messungen
    1. Stellen Sie sicher, dass Folgendes verfügbar ist: eine Nano- oder Mikrofokussierungs-Röntgenstrahllinie; ein Röntgen-Chopper, der periodisch die Mehrheit der Röntgenstrahlen absorbiert; eine PA; eine LIA; Module zur Fernsteuerung des Choppers, pa und LIA; ein Datenerfassungssystem (DAQ); ein DUT.
  2. Probenhalterfertigung
    1. Verwenden Sie eine kinematische Basis für den Probenhalter. Dies ermöglicht die Neupositionierung von Proben auf Mikrometer-Präzision und spart wertvolle Strahlzeit. Darüber hinaus ermöglicht es die Positionierung von Proben über verschiedene Messplattformen mit unterschiedlichen Montagesystemen.
    2. Entwerfen Sie den Probenhalter so, dass er maximale Freiheit bietet, verschiedene Detektoren in der Nähe der Probe zu platzieren, während er gleichzeitig mit transparenten Röntgenproben und Messtechniken wie SAXS oder WAXS kompatibel ist. Typischerweise bedeutet dies eine minimale Probenhaltergröße, Steifigkeit bis zur Nanometerskala und ein geringes Gewicht.
    3. Entwerfen Sie eine Leiterplatte (PCB), die als Halterung für das elektronische Gerät für XBIC-Messungen verwendet werden soll. Obwohl eine dedizierte Leiterplatte mit direktem Anschluss an ein Koaxialkabel streng genommen nicht notwendig ist, kann sie eine wesentliche Rolle bei der Reduzierung von Geräuschen im Vergleich zu lockerer Verdrahtung spielen, bei der die Drähte als Antennen fungieren.
      HINWEIS: Idealerweise würde ein Faraday-Käfig die Probe vor elektromagnetischen Feldern schützen. Dies ist jedoch in den meisten Fällen nicht mit Messgeometrien kompatibel.
  3. Probenkontakt
    1. Kleben Sie den elektronischen DUT auf die Leiterplatte. Je nach Material und Anforderungen für die spätere Entfernung des DUT wird empfohlen, Nagellack, Instantkleber, Verbundkleber oder Siliziumkleber zu verwenden.
    2. Stellen Sie sicher, dass kein Montageteil oder keine Verdrahtung den einfallenden Röntgenstrahl blockiert oder die Sichtlinie anderer Detektoren, wie z. B. für XRF-Messungen, blockiert.
    3. Kontaktieren Sie beide Terminals des DUT.
      HINWEIS: Es gibt verschiedene Möglichkeiten, elektronische Geräte zu kontaktieren, und die beste Wahl hängt von bestimmten Probeneigenschaften ab, wobei Haftung, chemische oder mechanische Beständigkeit und verfügbarer Platz Argumente für die eine oder andere Kontaktmethode sind.
    4. Schließen Sie den Frontkontakt (den vorgelagerten Kontakt mit Blick auf den einfallenden Röntgenstrahl) mit dem Schild des Koaxialkabels an.
    5. Schließen Sie den Rückenkontakt (den nachgeschalteten Kontakt) mit dem Kern des Koaxialkabels an.
    6. Den Frontkontakt (Schild des Koaxialkabels) erden.
      HINWEIS: Der eintreffende Strahl führt zum Auswerfen von Elektronen aus dem PRÜFort, was zu einem Kompensationsstrom im Messkreis führt, der leicht als XBIC falsch interpretiert werden kann. Daher sollte der Frontkontakt immer geerdet sein23. Es kann notwendig sein, verschiedene Erdungsmethoden zu testen, um die potenziellen Schwankungen zu minimieren.
    7. Betrachten Sie Abbildung 2 als Beispiel für einen Probenhalter, der aus einer kinematischen Basis, einem Aluminiumhalter und einer Leiterplatte mit einer Solarzelle besteht, die mit einem der beiden Koaxialsteckverbinder verbunden ist.
  4. Anordnung von Proben und Detektoren
    1. Montieren Sie die Probe auf dem Halter.
    2. Montieren Sie den Probenhalter auf der Probenstufe.
    3. Platzieren Sie den Drehpunkt der Bühne in den Fokus des Röntgenstrahls.
    4. Platzieren Sie die Probe in der Drehungsmitte der Rotationsstufe.
    5. Drehen Sie die Bühne so, dass die Interessenebene senkrecht zum Einfallsstrahl ist, um den Strahlbedarf zu minimieren und die räumliche Auflösung zu maximieren.
    6. Bei multimodalen Messungen den Detektor(en) um die Probe legen.
      HINWEIS: Abhängig von der Röntgenoptik gibt es wenig Platz, um Detektoren vor der Probe zu platzieren. Bei nicht röntgentransparenten Proben sollte der Fluoreszenzdetektor den Röntgenfokuspunkt unter einem Winkel von 10-20° zur Probenebene so betrachten, dass die Selbstabsorption für die Elemente von Interesse und die Anzahl der Streuungen minimiert wird.
  5. Chopper-Installation
    1. Montieren Sie eine motorisierte Stufe, mit der Fähigkeit, sich senkrecht zum Röntgenstrahl vor der Probe zu bewegen.
      HINWEIS: Obwohl diese motorisierte Stufe nicht notwendig ist, ermöglicht sie das Ein- und Ausziehen des Choppers in den Röntgenstrahl, ohne in die Hütte zu gelangen, wodurch ein höherer Durchsatz und eine höhere Stabilität ermöglicht werden.
    2. Installieren Sie einen optischen Chopper auf der motorisierten Bühne, um das eingehende Signal zu modulieren.
      HINWEIS: Idealerweise wird der Chopper weit vor der Probe platziert, so dass er keine Vibrationen an der Röntgenoptik bzw. der Probe durch den Motor bzw. Luftturbulenzen auslöst. Dennoch wurden gute Ergebnisse mit Schwingungsamplituden unter 100 nm erzielt, wobei das Chopperrad bis zu 10 mm zur Probe reicht, während es bei > 6 kHz gehackt wird.
  6. Reduzierung von Hintergrundlicht
    1. Schalten Sie Lichtquellen in der Hütte nach Möglichkeit aus und schirmen Sie andere ab, einschließlich aller kleinen Lichter am LIA und Chopper-Radregler. An einigen Balken gibt es ein Licht, das eingeschaltet wird, wenn die Hütte durchsucht wird. Dieses Licht sollte jedoch während der Messung nicht eingeschaltet bleiben.

2. Einrichten von XBIC-Messungen

  1. Siehe Abbildung 1 für eine schematische Darstellung der erforderlichen Hardwarekomponenten und Verdrahtung.
  2. Einrichtung eines Vorverstärkers
    1. Platzieren Sie eine PA in der Nähe der Stichprobe.
      HINWEIS: Einige LIAs sind mit einem integrierten PA. In diesem Fall werden die PA-Einstellungen in ähnlicher Weise wie die Einstellungen für die LIA angewendet.
    2. Schließen Sie die Beschallung an ein Steuergerät außerhalb der Hütte an, um die Remote-Änderung der Amplifikationseinstellungen zu ermöglichen, ohne die Hütte zu betreten. Im Idealfall wird das Steuergerät an das Beamline-Steuerelement angeschlossen und die PA-Einstellungen werden automatisch aufgezeichnet.
    3. Schalten Sie die PA von einem sauberen Stromkreis aus.
      HINWEIS: Geräte wie Vakuumpumpen können den Stromkreis verschmutzen und sollten daher getrennt von hochpräziser Elektronik wie PA und LIA betrieben werden, die Variationen in der Stromversorgung auf das Messsignal übertragen kann. Aus diesem Grund haben Beamlines in der Regel saubere und verschmutzte Stromkreise. Viele Verstärker können sogar über Batterien bedient werden.
    4. Schließen Sie das Sample über den BNC-Anschluss an der Probenhalterung an.
    5. Stellen Sie sicher, dass die Probenverdrahtung dehnungsentlastet ist, damit die Probenbewegungen nicht eingeschränkt werden.
    6. Wenden Sie eine Vorspannung über die PA an, wenn das XBIC-Signal nicht unter Kurzschlussbedingungen gemessen werden darf. Wenden Sie keine Vorspannung an, wenn das XBIV-Signal unter Bedingungen für offene Kreise gemessen werden soll.
    7. Messen Sie die Signalamplitude des Prüfstandes unter Messbedingungen (d. h. in der Regel im Dunkeln) und unter Arbeitsbedingungen (z. B. bei eingeschaltetem Raumlicht und Beamlinemikroskoplicht), um den Signalbereich zu testen.
    8. Stellen Sie sicher, dass die Signalamplitude des Prüfwerts dem Eingangsbereich der PA entspricht, und treffen Sie Vorsichtsmaßnahmen, um eine Übersättigung unter hohen Signalbedingungen (z. B. eingeschaltetes Raumlicht) zu vermeiden, da eine Übersättigung die PA zerstören kann.
    9. Stellen Sie sicher, dass die Empfindlichkeit des PA mit seinem Ausgangsbereich und dem Eingangsbereich der LIA übereinstimmt. Es ist eine gute Praxis, die Verstärkung der PA bei minimaler Empfindlichkeit zu halten, wenn keine Messung durchgeführt wird, um eine versehentliche Übersättigung zu vermeiden.
    10. Schließen Sie den DUT an die PA an. Angesichts der kleinen Signalamplitude ist es wichtig, die Verdrahtung kurz zu halten.
      HINWEIS: Kabel, die das XBIC-Signal tragen, sollten nicht mit anderen Kabeln verflochten sein, da diese Geräusche verursachen könnten. Zu den Lärmquellen gehören Scanstufen und Detektoren, wie sie für XRF verwendet werden. Verschiedene Drahtpositionen können getestet werden, um Rauschen zu minimieren. Zur weiteren Geräuschreduzierung kann der Draht in geerdete Aluminiumfolie oder Triaxialkabel eingewickelt werden.
    11. Teilen Sie das vorverstärkte Signal in drei parallele Signalzweige auf, um die DC -Komponenten (positiv und negativ) und modulierte AC-Komponenten separat aufzuzeichnen.
      Hinweis: Alternative Signalpfade werden in Teil (a) des Diskussionsabschnitts erwähnt.
    12. Schließen Sie zwei Signalzweige an Volt-zu-Frequenz-Wandler (V2F) an, von denen einer mit invertiertem Eingangssignalbereich das negative DC-Signal akzeptiert.
  3. Elektrischer Aufbau eines Einsperrverstärkers
    1. Schließen Sie die LIA an ein Steuergerät außerhalb der Hütte an, um die Remote-Änderung der Amplifikationseinstellungen zu ermöglichen, ohne die Hütte zu betreten. Im Idealfall wird das Steuergerät an die Beamline-Steuerung angeschlossen und die LIA-Einstellungen werden automatisch aufgezeichnet.
    2. Schalten Sie die LIA von einem sauberen Stromkreis aus und halten Sie sie in einem Abstand von möglicherweise lauten Instrumenten.
    3. Stellen Sie sicher, dass die Ausgabe der PA unter allen Bedingungen mit dem Eingang der LIA übereinstimmt, da eine Übersättigung die LIA beschädigen kann. Es ist eine gute Praxis, den LIA-Eingangsbereich auf dem Maximum zu halten, wenn keine Messung durchgeführt wird, um eine versehentliche Übersättigung zu vermeiden.
    4. Führen Sie die Modulationsfrequenz vom optischen Chopper als Referenzsignal in die LIA ein.
      HINWEIS: Die Referenzfrequenz kann entweder von einem Oszillator der LIA bereitgestellt werden, der den Chopper antreibt und ihn somit aus der Ferne steuern kann, oder vom Chopper-Controller als Verweis auf die LIA eingegeben werden. Eine Kombination aus beidem ist ebenfalls möglich.
    5. Schließen Sie den dritten Zweig des vorverstärkten XBIC-Signals an den LIA-Eingang an.
    6. Geben Sie die Wurzel-Mittel-Quadrat-Amplitude (RMS) des lock-in amplifizierten Signals als analoges AC-Signal des DUT aus.
      HINWEIS:  Wie immer positiv ist, ist eine Aufspaltung des Signals und das Invertieren eines Zweiges nicht notwendig, solange der Signaleingang am V2F-Wandler nicht negativ ist. Wenn die Phaseninformationen ebenfalls aufgezeichnet werden sollen, wird empfohlen, die Phase zusätzlich zu , oder der In-Phase-Komponente und der Quadraturkomponente auszugeben.
    7. Schließen Sie den Ausgang der LIA an einen dritten V2F-Kanal an.
    8. Verbinden Sie die V2F-Wandler mit den DaQ-Einheiten und der Beamline-Software, um die drei XBIC-Signalkomponenten mit entsprechenden Zeit- und Pixelinformationen zu speichern.
      HINWEIS: Es gibt alternative Methoden zu V2F-Wandlern für XBIC DAQ. Beispielsweise kann der Spannungsausgang von PA und LIA direkt digitalisiert oder die digitale Auslesung der Verstärker in die Beamline-Steuerung integriert werden. Der vorgestellte Ansatz ist jedoch mit den meisten Synchrotronstrahllinien kompatibel, da V2F-Wandler in der Regel verfügbar sind.

3. XBIC-Messungen

  1. Auswahl geeigneter XBIC-Messbedingungen
    1. Hüten Sie sich vor dem Kompromiss von Scangeschwindigkeit, Chopper-Frequenz und Tiefpass-Filtereinstellungen, wie weiter unten im Manuskript erläutert.
  2. Optimierung der XBIC-Messparameter
    1. Stellen Sie sicher, dass der DUT vor allen Lichtern in der Hütte abgeschirmt ist.
    2. Stellen Sie alle Verstärkungen von PA und LIA auf ein Minimum und Eingangsbereiche auf das Maximum ein, um eine Übersättigung zu vermeiden.
    3. Stellen Sie die Frequenz des Choppers ein, d. h. die Modulationsfrequenz des Signals und die Referenzfrequenz für seine Demodulation.
      HINWEIS: Als Faustregel gilt, dass die gewählte Frequenz unter den Einschränkungen von (a) einer schnell genug Reaktion des Prüfstandes, (b) einer schnell genug Amplifikationskette, (c) einem akzeptablen Schwingungspegel, der durch den Chopper ausgelöst wird, so hoch wie möglich sein sollte. Darüber hinaus sollten Frequenzen, die Vielfache gängiger Rauschfrequenzen wie 50/60 Hz oder 45 kHz sind, vermieden werden.
    4. Stellen Sie die Verstärkung der PA so ein, dass (a) die maximale Ausgangsamplitude im maximalen Eingangsbereich der LIA liegt und (b) die Reaktion der PA für die gewählte Chopperfrequenz schnell genug ist. Zur Optimierung der Verstärkereinstellungen in diesem Kompromiss verweisen wir auf den Unterabschnitt (b) des Diskussionsabschnitts.
      VORSICHT: Bevor Sie mehr Photonen auf den DUT zulassen (z.B. beim Betreten der Hütte), stellen Sie die Verstärker wieder auf ihren maximalen Eingangsbereich und auf ihre minimale Verstärkung ein, um eine Überlastung zu vermeiden. Im Idealfall wird dies direkt in den Scan-Befehlen implementiert.
    5. Stellen Sie den Eingangsbereich der LIA so ein, dass sie der Signalamplitude nach der Vorverstärkung für den Interessenbereich mit dem stärksten Signal entspricht.
    6. Teilen und mischen Sie in der LIA das Signal des DUT mit dem Referenzsignal des Choppers und einem 90° phasenversetzten Referenzsignal, wie in Unterabschnitt c) der repräsentativen Ergebnisse erläutert.
    7. Stellen Sie die Tiefpass-Filterfrequenz der LIA auf das Minimum ein, das mit der Scangeschwindigkeit kompatibel ist.
      HINWEIS: Als Faustregel gilt, dass er mindestens eine Größenordnung unter der Schnitthäufigkeit und eine Größenordnung über der Abtastrate liegt. Idealerweise sollte die Tiefpass-Filterfrequenz so gewählt werden, dass gemeinsame Rauschfrequenzen nicht überschritten werden, vor allem unter 50/60 Hz, um die Netzfrequenz abzuschneiden. Einzelheiten siehe Unterabschnitt e der repräsentativen Ergebnisse.
    8. Stellen Sie die Verstärkungsskala für den analogen Ausgang des eingesperrten verstärkten Signals so ein, dass sie dem Eingangsbereich des V2F entspricht und ihn nicht überschreitet.
    9. Legen Sie Soft- oder Hardware-Grenzwerte für Verstärkerausgänge entsprechend dem Eingangsbereich der folgenden Geräte fest, um Sättigung zu verhindern.
  3. XBIC-Messungen
    HINWEIS: Da für XBIC-Messungen geeignete Verstärkungsparameter festgelegt und die automatische Steuerung und Auslesung implementiert ist, sind keine weiteren Maßnahmen erforderlich, um XBIC-Messungen vom Starten eines Scans zu unterscheiden.
  4. Nachbearbeitung von XBIC-Daten
    1. Gehen Sie entlang der Signalkette vom DUT zur Datenerfassungseinheit, wo das Signal als Zählrate (Hz) gespeichert wird, um die Zählrate wieder in einen Strom umzuwandeln.
      1. Holen Sie sich den Verstärkungsfaktor (V/A) an der PA, wo das Signal (gemessen in Ampere) verstärkt und in eine Spannung umgewandelt wird.
      2. Holen Sie sich den Verstärkungsfaktor (V/V) an der LIA.
      3. Holen Sie sich den Spannungsaufnahmebereich (V) des V2F-Wandlers, der auf den Frequenzbereich (Hz) projiziert wird.
      4. Betrachten Sie zusätzliche Wellenformfaktoren: Das Ausgangssignal des LIA ist die RMS-Amplitude, aber das Signal des Interesses ist der Peak-to-Peak-Wert des modulierten Eingangssignals.
    2. Multiplizieren Sie die Zählrate jedes Pixels mit dem Konvertierungsterm in der folgenden Gleichung, um die XBIC-Werte in Ampere aus den nach der Datenerfassung sortierten Frequenzwerten zu erhalten:
      (1) mit ,
      wobei ein Faktor ist, der von der Wellenform der Modulation32abhängt.
      ANMERKUNG: Für eine eingehende Sinuswelle; für eine Dreieckswelle, ; und für eine quadratische Welle, . Typische Werte für die Messung von Dünnschicht-Solarzellen an harten Röntgen-Nanosonden sind: , , , , .
    3. Für die eventuelle Korrektur des Rohsignals XBIC für topologische Variationen verwenden Sie28:
      (2) ,
      mit dem Röntgendämpfungskoeffizienten33 und der Massendichte für das Absorberelement, die durch simultane XRF-Messungen gemessen werden kann17.
    4. Für die eventuelle Umwandlung des XBIC-Signals in die Ladungserfassungseffizienz verwenden Sie23:
      (3) ,
      wo und sind die Erzeugungs- und Sammelrate von Elektronenlochpaaren, ist die Rate der einfallenden Photonen, ist die elementare Ladung und ist eine Materialkonstante.
    5. Für die eventuelle Berechnung der Materialkonstante verwenden Sie:
      (4) ,
      wobei die in der Absorberschicht des DUT pro Vorfall-Röntgenphoton abgelagerte Energie ist, ist die Bandlücke des Absorbermaterials und eine Konstante.
      HINWEIS: Der Faktor ist für die Energieeffizienz der Elektronen-Loch-Paarerzeugung. Es wird oftungefähr 23 ,34 als .
    6. Für die eventuelle Schätzung des Injektionspegels, , aus dem XBIC-Signal, verwenden Sie:
      (5) ,
      wobei die Anzahl der Sonnenäquivalente als die Anzahl der Sonnenäquivalente interpretiert wird, ist der Röntgenstrahlquerschnitt und die Kurzschlussstromdichte unter Standardmessbedingungen35.

Representative Results

Der Hauptvorteil der Verwendung von Lock-in-Amplifikation für XBIC-Messungen ist die dramatische Erhöhung des Signal-Rausch-Verhältnisses im Vergleich zu Messungen mit Standardverstärkung. Die Messeinstellungen, die für erfolgreiche Lock-in-amplified XBIC-Messungen besonders wichtig sind, werden in den ersten fünf Abschnitten erläutert. Sie sind: (a) Signalmodulation; b) Vorverstärkung; c) Signalmischung in der LIA; d) Tiefpass-Filterfrequenz der LIA; e) Tiefpassfilter-Roll-off der LIA.

Abbildungen der Auswirkungen dieser Einstellungen sind in Abbildung 3, Abbildung 4, Abbildung 6dargestellt. Für die Messungen verwendete ein Laboraufbaueinen roten Laser ( ) anstelle eines Röntgenstrahls, moduliert bei 2177,7 Hz durch einen optischen Chopper. Leuchtstoffröhren dienten als Quelle für Vorspannungslicht. Die DUT war eine Dünnschicht-Solarzelle mit einem Cu(In,Ga)Se2 (CIGS) Absorber. Obwohl für andere DUT unterschiedliche Messeinstellungen gewählt würden, gelten die hier beschriebenen allgemeinen Richtlinien, um geeignete Einstellungen zu finden, für eine Vielzahl von DUT, wie Solarzellen mit unterschiedlichen Absorberschichten oder Nanodrähte. Die PA wurde mit einem Amplifikationsfaktor von . Die hier diskutierten Effekte gelten gleichermaßen für andere Vorverstärker. Wenn nichts anderes angegeben ist, betrug der Tiefpass-Filter-Roll-off der LIA 48 dB/okt.

Die folgenden Abschnitte (f)-(i) zeigen beispielhafte Ergebnisse, um die Möglichkeiten und Herausforderungen von XBIC-Messungen in Verbindung mit anderen Messmodi aufzuzeigen. In (f) werden spezifische Herausforderungen von XBIC-Messungen im Fly-Scanning-Modus diskutiert. In (g) werden XBIC- und XRF-Messungen einer CIGS-Solarzelle kombiniert, und die Wirkung der Einsperrverstärkung wird mit angewendeter Vorspannung diskutiert. In (h) wird XBIV als Messmodus für eine CIGS-Solarzelle hinzugefügt. In (i) werden XBIC- und Zusammensetzungsdaten aus XRF eines CdS-Nanodrahtes angezeigt. Für alle XBIC-Messungen in den Abschnitten (f) bis (i) haben wir eine PA und eine LIA verwendet, wie in der Tabelle der Materialien und Reagenzien angegeben.

a) Modulation des eingehenden Signals

Abbildung 3 zeigt die vorverstärkte DUT-Antwort, gemessen durch einen Bereich ohne (obere Reihe) und mit eingeschaltetem Vorspannungslicht (untere Reihe). Da die PA Ströme in Spannungen umwandelt, ist das angezeigte Signal in Volt. Es ist negativ durch die Kontaktierung der Solarzelle, mit den p- und n-Typ-Kontakte mit dem Schild und Kern des Eingangs der PA verbunden, bzw.. Bei XBIC-Messungen wird die Kontaktierung der Solarzelle durch die notwendige Erdung des Frontkontakts geregelt, wie in Abschnitt 1.3.6 erläutert. des Protokolls.

Vergleicht man Abbildung 3A und Abbildung 3D,so wird ein Offsetsignal in der Größenordnung von 8 mV notiert, das durch Einschalten des Vorspannungslichts von Fluoreszenzröhren auf -65 mV verschoben wird. Darüber hinaus wird die Signalvariation auf kurzen Zeitskalen durch das Vorspannungslicht deutlich verstärkt. Ein solcher Vorspannungsausgleich von ca. 70 mV kann sich aufgrund von Grenzwerten im Akzeptanzbereich der PA und LIA als problematisch erweisen. Da wir den gesamten Bereich der PA nutzen möchten, ist ein kleiner Offset wie in Abbildung 3A-C vorzuziehen. Daher sollten alle Quellen unbeabsichtigter Verzerrungen, wie z. B. Umgebungsbeleuchtung, eliminiert werden.

Das Hinzufügen einer gehackten Photonenquelle, wie in Abbildung 3B,C,E,Fdargestellt, erhöht das induzierte Signal um die gleiche Menge - etwa 66 mV - sowohl mit als auch ohne Vorspannung, wenn der Strahl durch die Chopperklinge geht; wenn der Strahl durch das Blatt blockiert wird, bleibt das Signal erwartungsgemäß auf der Höhe des jeweiligen Offsets. Die Frequenz des Choppers ist im Signal von Abbildung 3B und 3E mit einem Zeitraum von ms unterschiedlich.

In Abbildung 3D-Fstellen wir eine zusätzliche Modulation bei einer Frequenz von 90 kHz fest. Die Quelle dieser Hochfrequenzmodulation ist das elektronische Vorschaltgerät der Leuchtstoffröhre, die mit 45 kHz angetrieben wird. Obwohl die Einsperrverstärkung in der Lage ist, die Beiträge aus verschiedenen Modulationsfrequenzen zu differenzieren, wie in Abbildung 6dargestellt wird, ist die Reduzierung des Rauschsignals für eine gute Messung von größter Bedeutung. Umgebungslicht ist nur eine mögliche Quelle, aber auch andere Elektronik kann Geräusche auslösen, die dann auf das Signal überlagert würden. Beachten Sie, dass Vorspannungslicht nicht immer unerwünschtes Rauschen ist, aber oft Vorspannungslicht absichtlich angewendet wird, um die DUT in Betriebsbedingungen einzustellen.

In Abbildung 3B,C,E,Fwird ferner darauf hingewiesen, dass sich die Reaktion des DUT bei Änderung der Bestrahlungsintensität verzögert. Diese Anstiegseffekte werden im nächsten Abschnitt ausführlicher diskutiert und gehen hier auf zwei unterschiedliche Effekte zurück: Erstens wird der steile Anstieg und die Abnahme der DuT-Antwort bei der 2177,7-Hz-Modulation durch den Tiefpassfilter in der PA verzögert. Zweitens nimmt das Signal bei langsameren Zeitskalen weiter zu/abnahme (z. B. sichtbar zwischen 0,68 und 0,80 ms in Abbildung 3C), die wir der Besatzungskinetik von Defektzuständen in der Solarzelle zuschreiben.

b) Vorverstärkung

Die PA verstärkt nicht nur das modulierte Signal des DUT, sondern kann auch seine Wellenform deutlich verändern. Wie oben beschrieben, sind die Kontakte der Solarzelle so, dass bei Beleuchtung eine negative Spannung gemessen wird. Für die in Abbildung 4dargestellten Messungen wurde kein Vorspannungslicht hinzugefügt.

Die Messungen wurden mit zunehmenden Filteranstiegszeiten durchgeführt, um ihre Wirkung zu demonstrieren, wenn die Verstärkungsfestigkeit konstant gehalten wird. In vielen Fällen sind Filteranstiegszeiten an die Verstärkung gekoppelt. Je stärker die Verstärkung ist, desto länger ist die Ansprechzeit, und je kleiner die Abschaltfrequenz des Tiefpassfilters in der PA36,37ist.

Mit einer Filteranstiegszeit von 10 s wie im oberen Bereich von Abbildung 4wird das Signal kaum verzögert, überspannt den nominalen Spitzenbereich von etwa 10 mV bis -65 mV und erreicht Hochebenen bei den Spitzenwerten. Bei einer Filteranstiegszeit von 100 s sind Verzögerungseffekte im modulierten Signal sichtbar, aber die Modulation ist immer noch deutlich und die Amplitude liegt in einem ähnlichen Bereich wie bei 10 s. Eine Filteranstiegszeit von 1 ms ist länger als der Zeitraum der Modulation (0,46 ms). Daher wird die Modulation auf Amplituden unter 10 mV unterdrückt und die Form spiegelt nur den Anfang der auf- und abfallenden Kante wider, die offensichtlich nicht für quantitative XBIC-Messungen geeignet ist. Diese Verbindung zwischen Verstärkungs- und Filteranstiegszeit ist insbesondere bei der Kombination von schnellen Modulationsfrequenzen mit starker Verstärkung zu beachten.

c) Signalmischung

Der hauptwesentliche Unterschied zwischen Standard-Signalverstärkung und Verriegelungsverstärkung ist das Mischen des DUT-Signals mit einem Referenzsignal und die anschließende Unterdrückung hoher Frequenzen durch einen Tiefpassfilter.

Der Signalweg für das Mischen ist in Abbildung 5dargestellt. Für die Diskussion über die Signalmischung werden einige Vereinfachungen vorgenommen. Das Referenzsignal kann als sinusförmiges Signal beschrieben werden

(6) ,

wobei die Amplitude und die Modulationsfrequenz des Referenzsignals ist. Das modulierte Signal des in die LIA eingespeisten DUT kann in ähnlicher Weise dargestellt werden wie

(7) ,

wobei die Amplitude und die Modulationsfrequenz des DUT-Signals ist und ein Phasenversatz des DUT-Signals zum Referenzsignal ist.

Nach (1) und (2) lautet das gemischte Signal:

(8) .

Die Modulationsfrequenz des DUT ist die Referenzfrequenz, . Daher ist das trigonometrische Prinzip

(9) 

kann verwendet werden, um als Summe von zwei Begriffen mit unterschiedlichen Frequenzen umzuschreiben:

(10) .

Der Tiefpassfilter mildert das schnelle Signal so, dass das eingesperrte verstärkte Signal ca.38,39 als

(11) .

Das mit dem Referenzsignal gemischte DUT-Signal wird als In-Phase-Komponente bezeichnet, und das mit der 90°-Phasenverschiebungsreferenz gemischte DUT-Signal wird als Quadraturkomponente bezeichnet:

(12) 

(13) .

Von Eq. (12) und (13) ist die RMS-Amplitude

(14)

sowie die Phase

(15)

des Gemischten Signals kann mit der Zwei-Argument-Arcus-Tangentenfunktion erhalten werden. Viele LIA haben eine interne Phase, die während der Messungen auf Null eingestellt ist.

d) Tiefpass-Filterfrequenz

Abbildung 6 zeigt die Auswirkungen von Vorspannungslicht und verschiedenen Tiefpassfiltereinstellungen auf die eingesperrte verstärkte RMS-Amplitude. Wir verwendeten eine LIA, die es uns ermöglichte, das Signal, das aus verschiedenen Filterparametern resultiert, gleichzeitig aufzuzeichnen.

Die Grenzfrequenz eines Tiefpassfilters definiert die Frequenz, bei der das Signal auf 50 % abgeschwächt wird. Während niedrigere Frequenzen übertragen werden, werden höhere Frequenzen unterdrückt. Abbildung 6A,E zeigen das Direktsignal mit = 466,7 kHz, das effektiv kein Rauschen oder niederfrequente Modulationen eliminiert, sondern sie mit dem Rohsignal passieren lässt. Die Umwandlung des rohen vorverstärkten Signals in die  RMS-Amplitude führt zu einem zusätzlichen Faktor von für Frequenzen ausreichend unten. Beispielsweise wird eine konstante Eingangsspannung von als ausgegeben.

Während der durchschnittliche Offset in Abbildung 6E ohne Voreingenommenheitslicht (im Durchschnitt 2 mV) vernachlässigbar ist, erhöht er sich auf durchschnittlich etwa 75 mV mit Bias light (Abbildung6A). Der Unterschied ist von vergleichbarer Festigkeit wie in Abbildung 3A und Abbildung 3D, aber vorsicht, dass es sich um getrennte Messungen handelte. In beiden Fällen führt das Einschalten der Hackquelle zu einer signifikanten Zunahme  von , und die Peak-to-Peak-Variation entspricht der Peak-to-Peak-Variation des Rohsignals in Abbildung 3B und Abbildung 3E .

In Abbildung 6B,Fwird die RMS-Amplitude nach Verwendung eines Tiefpassfilters mit 1000 Hz angezeigt. Auch hier ist in Abbildung 6B aufgrund der Vorspannung ein Offset zu beobachten, der Offset ist mit durchschnittlich rund 18 mV jedoch kleiner. Dieser Offset wird durch die 100 Hz Modulation des Leuchtstofflichts verursacht, während die 90 kHz Modulation durch den Tiefpassfilter blockiert wird. Darüber hinaus ist der Geräuschpegel des "Beam On"-Zustands mit einer Spitzen-zu-Spitzen-Variation um 46 mV immer noch signifikant, während der durchschnittliche Signalwert 32 mV beträgt. Ohne Vorspannungslicht (Abbildung 6F) beträgt die Spitzen-zu-Spitzen-Variation bei "Beam on" bei einem Durchschnittswert von 23,5 mV etwa 17 mV. Der durchschnittliche Offset während "Beam off" ist kleiner als 0,5 mV. Diese Messungen zeigen, dass die Kombination eines Tiefpassfilters mit 1000 Hz und einer Schnittfrequenz von 2177,7 Hz nicht ideal ist: Das Signal, das die Modulationsfrequenz trägt, wird nur teilweise entfernt, aber nicht vollständig durch den Tiefpass unterdrückt. filter. Der verbleibende Teil führt zu signifikanten  Peak-to-Peak-Variationen während des "Beam on"-Zustands. Wenn Vorspannungslicht vorhanden ist, erhöht die 100 Hz Modulation aufgrund der Nettofrequenz der Leuchtstofflampen die Spitzenwerte weiter.

In Abbildung 6C,Gkann der Einfluss des Vorspannungslichts als minimal angesehen werden: Der 10,27 Hz Tiefpassfilter schneidet die meisten Geräusche und Modulationen des Fluoreszenzlichts ab, und ein klares Strahl-induziertes Signal kann extrahiert werden. Obwohl hier kaum sichtbar, sind der Abstand und die Ausbreitung von Lärm mit Voreingenommenheitslicht noch etwas größer. Dies kann durch Streulicht verursacht werden, das durch das Chopperrad auf die DUT geht. Daher ist es ratsam, den Chopper weit stromaufwärts zu implementieren, um die Modulation von Streulicht zu vermeiden.

Abbildung 6D,H sind ein Zoom in den Wechsel von "beam on" zu "beam off" nach 6 s in Abbildung 6B,C,F,G, bzw. . Die überlagerte Modulation bei 100 Hz (Fluoreszenzlampenfrequenz) ist in Abbildung 6D für den Tiefpassfilter mit 1000 Hz sichtbar. Beachten Sie auch die Verzögerung des Signals nach dem Filter mit 10,27 Hz im Vergleich zum Signal nach dem Filter mit 1000 Hz, wenn der Strahl ausgeschaltet ist. Ähnlich wie bei langsamen Anstiegszeiten der PA führen niedrige Tiefpassfilter im LIA zu einer langsameren Anpassung an Signaländerungen.

Insgesamt haben wir festgestellt, dass ein Tiefpassfilter mit 10,27 Hz und einem Roll-off von 48 dB/okt (siehe nächster Abschnitt) in diesem Fall den besten Kompromiss zwischen schneller Scangeschwindigkeit (zu Gunsten hoher Werte) und Unterdrückung von Vorspannungslicht oder Vor allem unterhalb der Rasterfrequenz 50 Hz).

e) Low-Pass Filter Roll-off

Wie viele digitale Einsperrverstärker verwendet das modell, das hier verwendet wurde, sogenannte diskrete RC-Filter oder exponentiell laufende Durchschnittsfilter, deren Eigenschaften denen eines analogen Widerstandskondensators RC-Filter40sehr nahe kommen. Abgesehen von der im vorherigen Abschnitt besprochenen Filter-Cut-off-Frequenz gibt es nur einen freien Parameter, die Filterreihenfolge , der die Neigung des Cut-offs als dB/oct definiert.

Abbildung 7A zeigt den Effekt der Filterreihenfolge auf die frequenzabhängige Dämpfung für verschiedene Cut-off-Frequenzen, die Zeitkonstanten ms und ms entsprechen. Zeitkonstanten zwischen diesen beiden Extremen sind für die meisten XBIC geeignet Messungen. Die Filterdämpfung wurde40 im Frequenzbereich als absoluter Wert der komplexen Übertragungsfunktion berechnet.

(16) 

als Funktion der Frequenz und eines Filters der Ordnung mit einer Zeitkonstante . Übertragungsfunktionen höherer Filter werden durch Multiplikation der Übertragungsfunktionen der seriell angeschlossenen Einzelfilter erhalten. Ähnlich wie definieren und definieren wir die Frequenzen, bei denen die Dämpfung 5 % bzw. 95 % beträgt. Das Produkt dieser Frequenzen und ist konstant und in Tabelle 1 für die Umwandlung zwischen den Grenzfrequenzen und der Filterzeitkonstante angegeben.

In der Zeitdomäne wird die Filterantwort für rekursiv aus einem Eingabesignal berechnet, das zu diskreten Zeiten, , , usw.definiert wird, die durch die Samplingzeit verteilt sind:

(17) 

Die Antwort von Filtern mit wird durch mehrfache Iteration von Eq. 17 mit berechnet aus und berechnet. Die Filterantwort auf eine steigende (bei Zeit 0) und abnehmende Schrittfunktion (zur Zeit ) ist in Abbildung 7B für Filteraufträge 1 bis 8 dargestellt, in Abhängigkeit von der Zeit in Einheiten von . Beachten Sie, dass die Antwort in Bezug auf das Eingangssignal verzögert wird und dass diese Verzögerung mit zunimmt. Die Verzögerung wird in Tabelle 1 als die Zeiten , und , innerhalb derer das übertragene Signal 5 %, 50 % bzw. 95 % erreicht.

Die Wahl des richtigen Filter-Roll-offs ist ebenso entscheidend wie die Schnittfrequenz beim Entwerfen des Experiments. In Anwendung 1, die in Abschnitt (g) dargestellt ist, wurden hochwertige XBIC-Messungen mit einer Chopperfrequenz von 1177 Hz, einer Verweilzeit von 100 ms und einer Grenzfrequenz von 40 Hz bei Filterreihenfolge 8 erhalten. Mit den Zahlen aus Tabelle1 bedeutet dies in , und . Diese Zeit ist wesentlich kürzer als die Verweilzeit, so dass keine Verzögerungsartefakte eingeführt werden.

f) Verweilzeitkorrektur

Bei klassischen Schrittmodusmessungen bewegt sich die Scanstufe in die Nennposition, und der Beginn der Messung an dieser Pixelposition wird ausgelöst, nachdem die genaue Position erreicht wurde. Für kurze Verweilzeiten wird die Einsetzzeit für die Gesamtscanzeit begrenzt, was den sogenannten Fly-Scan oder kontinuierliche Messmodi motiviert: Dort bewegt sich die Scan-Stufe kontinuierlich, und die Messdaten werden Pixeln mit dem kodierten Schrittposition in der Nachbearbeitung. Dies kann jedoch zu zusätzlichen Problemen führen, wie in Abbildung 8dargestellt. In diesem Fall bewegten sich die Motoren der Probestufe nicht gleichmäßig in die Richtung, was zu unterschiedlichen Verweilzeiten pro Pixel führte (siehe Abbildung 8A). Die Verweilzeitschwankungen führen direkt zu Variationen der XBIC-Messungen, wie in Abbildung 8Czu sehen ist. Daher muss das XBIC-Signal auf die Verweilzeit normalisiert werden, deren Ergebnisse in Abbildung 8Ddargestellt sind. Ebenso müssen Schwankungen der Strahlintensität (dargestellt in Abbildung 8B) häufig durch Normalisierung des Photonenflusses berücksichtigt werden. XBIC-Signal normalisiert auf den Photonenfluss ist in Abbildung 8Ezu sehen; bei minimalem Fehler bei der absoluten XBIC-Quantifizierung wurde der Photonenfluss selbst auf seinen Medianwert normalisiert. Abbildung 8F zeigt die XBIC-Karte normalisiert auf die Verweilzeit sowie auf den Photonenfluss, wodurch die Auswirkungen der meisten Messartefakte reduziert wurden. Schließlich zeigt Abbildung 8G die XBIC-Daten nach der Konvertierung von einer Zählrate in den Strom mit Eq. (1).

g) Anwendung 1: XBIC einer Solarzelle mit Bias-Spannung und XRF

Abbildung 9A-B zeigt die Auswirkungen der Einsperrverstärkung auf das Signal-Rausch-Verhältnis bei Röntgenstrahl-induzierten Strommessungen. Die Unverfrorenheit des Direktsignals ist in Abbildung 9Azu erkennen: Starke Intensitätskontraste von Linie zu Linie sind bezeichnend für Messartefakte, und feine XBIC-Variationen aus dem DUT werden im beliebig wechselnden Signal begraben. Andererseits sind diese feinen Merkmale in Abbildung 9Bdeutlich sichtbar. Beachten Sie, dass der Geräuschpegel in Abbildung 9A aus unbekannten Gründen ungewöhnlich hoch ist, trotz der Optimierung des Setups vor den Messungen. In solchen Fällen ist die Verbesserung des Signal-Rausch-Verhältnisses durch Verriegelungsverstärkung dramatisch höher als bei bereits hohem Signal-Rausch-Verhältnis mit Standardverstärkung (z.B. Anwendung 3 in Abschnitt i), bei der die Einsperrverstärkung nur zu geringfügigen Verbesserungen führen.

Mit dem PA wurden vorwärts (Abbildung 9C) und umgekehrt (Abbildung 9D) Vorspannungsspannungen von -50 mV bzw. +50 mV auf die Probe und den Bereich von Abbildung 9A-B neu gescannt. Die in Abbildung 9B sichtbaren dominanten Features sind in Abbildung 9C und Abbildung 9Dnoch sichtbar, aber sie unterscheiden sich weniger, da die Karten lauter sind. Dies liegt daran, dass die Anwendung von Bias-Spannung oder Bias-Licht einen Gleichstrom induziert, der oft Größenordnungen größer als das modulierte XBIC-Signal ist. Letztlich begrenzt das Verhältnis von direktem zu moduliertem Signal die Anwendbarkeit der Einsperrverstärkung. Trotz des schlechten Signal-Rausch-Verhältnisses ist darauf hinzuweisen, dass die Einsperrverstärkung die Kartierung der Solarzellenleistung im Nanomaßstab mit Aufspannungsspannung und Vorspannung ermöglicht, was sonst kaum möglich wäre30.

Da die Leistung der CIGS-Solarzelle mit der Absorberschichtzusammensetzung7,41korreliert ist, haben wir das XRF-Signal gleichzeitig mit dem XBIC gemessen. In Abbildung 9E-Fwerden die Konzentrationen von Ga und In dargestellt. Beide Elemente sind Teil der Absorberschicht und ihr Verhältnis wird als von großem Einfluss auf die Leistung der Solarzelle7angesehen. Die Statistiken von Ga sind viel größer als für In, was auf den höheren Absorptionskoeffizienten und die geringere Selbstabsorption bei der Anregungsenergie von 10,4 keV zurückzuführen ist. Aufgrund der niedrigen Statistiken sind Features in der In-Karte fast unsichtbar, während die Ga-Konzentration klar genug ist, um mit der elektrischen Leistung in Abbildung 9Bkorreliert zu werden. Für ein höheres In-Signal könnte man entweder längere Verweilzeiten wählen oder eine Absorptionsenergie mit größerem In-Absorptionsquerschnitt wählen. Dies zeigt, wie wichtig eine ausreichend lange Verweilzeit ist und die Strahlenergie auf die Elemente von Interesse zugeschnitten ist.

Bei langen Verweilzeiten und großen Karten muss ein weiterer Punkt im Auge behalten werden: Bei mehrstündigen Messungen kann die Probendrift zu einem kritischen Thema werden. Thermische Schwankungen (insbesondere nach Probenwechsel oder großen Motorbewegungen mit schlechter Wärmeableitung) und die Instabilität mechanischer Stufenkomponenten führen häufig zu Probendrift, wie ein Vergleich der vertikalen Positionen von Abbildung 9D und Abbildung 9B.

h) Anwendung 2: XBIC einer Solarzelle mit XBIV und XRF

Abbildung 10 zeigt einen multimodalen Scan einer CIGS-Solarzelle, bei dem die Zelle unter Kurzschlusszustand zur Messung von XBIC in Abbildung 10Aund unter Leerkreiszustand zur Messung von XBIV in Abbildung 10Bbetrieben wird. Die in Abbildung 10C dargestellte XRF-Messung wurde gleichzeitig mit der XBIV-Messung durchgeführt. Um genügend XRF-Anzahlen zu sammeln, betrug die Verweilzeit pro Pixel 0,5 s für Abbildung 10B-C im Vergleich zu 0,01 s in Abbildung 10A. Dementsprechend konnte im Niederpassfilter für die XBIV-Messung eine niedrigere Grenzfrequenz im Vergleich zur XBIC-Messung (10,27 Hz vs. 501,1 Hz, beide mit Roll-off 48 dB/okt) verwendet werden. Allein für XBIV-Messungen hätten wir die gleichen Verweilzeit- und Tiefpassfiltereinstellungen wie für die XBIC-Messung mit ähnlichem Signal-Rausch-Verhältnis verwenden können. Insgesamt war es jedoch zeiteffizienter, XBIV mit XRF-Messungen mit der XRF-Messung für die Verweilzeit zu kombinieren, als separate XBIV- und XRF-Messungen durchzuführen.

Vergleicht man Abbildung 10Aund Abbildung 10B, stellen wir fest, dass der Kurzschlussstrom , gemessen als XBIC, und die Leerlaufspannung , gemessen als XBIV, korreliert sind: große Bereiche mit hoher und niedriger Leistung sind in beiden Messmodi. Dies deutet darauf hin, dass lokale Dickenschwankungen und/oder Rekombinationen die Performance hier dominieren, anstatt Bandgap-Variationen, was zu entgegengesetzten Trends in XBIC und XBIV28führen würde.

Unter Berücksichtigung von Abbildung 10C kann man ferner feststellen, dass bestimmte Bereiche mit geringer Leistung, wie z. B. bei niedriger Cu-Anzahl, mit niedriger Cu-Anzahl korrelieren, während die Leistung nicht mit der Cu-Zählrate in anderen Bereichen korreliert.

i) Anwendung 3: XBIC und XRF eines Nanodrahtes

Neben Solarzellen sind kontaktierte Nanodrähte24 oder Nano-Platten sowie Quantenpunkte weitere Beispiele für DUT, die von eingesperrten xBIC-Messungen profitieren können. Zur Demonstration zeigt Abbildung 11A die Elementarverteilung aus XRF-Messungen und Abbildung 11B die entsprechende XBIC-Karte eines CdS-Nanodrahts. Die beiden Kontakte aus Pt und cdS-Draht sind deutlich unterscheidbar, und das XBIC-Signal zeigt eine passende elektrische Reaktion. Besonders hervorzuheben ist die Tatsache, dass XBIC die elektrische Leistung des Nanodrahtes unter dem Pt-Kontakt enthüllen kann, der einzigartig bei Röntgen-Nanosonden ist und auf die hohe Eindringtiefe harter Röntgenstrahlen zurückzuführen ist. Die Ergänzung der Materialzusammensetzung und der elektrischen Eigenschaften des Nanodrahtes zeigt exemplarisch die Vorteile multimodaler Röntgenmessungen.

Figure 1
Abbildung 1 : Einrichtung für eingesperrte röntgenbestrahlte Strommessungen (XBIC) an einem prüfstehenden Gerät (DUT). Der Balkenweg ist rot dargestellt. Die grünen Formen zeigen optionale Röntgenfluoreszenz (XRF) und Flächendetektoren für multimodale Messungen an, gelb zeigt optionales Vorspannungslicht an. Hardwarekomponenten für XBIC-Messungen sind schwarz gefärbt, während XBIC-Signalpfade blau sind, wobei Signalausgänge und Eingänge als gefüllte bzw. leere Kreise angezeigt werden. Vor der Datenerfassung (DAQ) wird das DC-Signal (Gleichstrom) und ac (Wechselstrom) von einer Spannung in eine Frequenz (V2F) umgewandelt. Für alternative Signalpfade beziehen wir uns auf Teil a des Diskussionsabschnitts. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Figure 2
Abbildung 2 : Beispiel für einen kinematischen Probenhalter, der für multimodale Röntgenmikroskopiemessungen einschließlich Röntgenstrahl-induzierten Stroms optimiert ist. Dünne Kupferdrähte werden auf die vorderen und hinteren Kontakte einer Cu(In,Ga)Se2 (CIGS) Solarzelle mit silberner Farbe montiert und mit den Leiterplattenkontakten verbunden. Polyimidband wird verwendet, um die Drähte zu trennen, wodurch eine Kurzverschaltung der Probe vermieden wird. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Figure 3
Abbildung 3 : Vorverstärkte Solarzellenreaktion bei Bestrahlung mit Vorspannung und moduliertem Strahl. Obere Reihe ohne Voreingenommenheit, untere Reihe mit Vorspannungslicht: A & D - Strahl aus; B & E - Balken auf; C & F - zoomen Sie in das rote Rechteck von B & E. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Figure 4
Abbildung 4 : Solarzellen-Antwort nach Vorverstärkung mit drei verschiedenen Filteranstiegszeiten (10 s - blau, 100 s - rot, 1 ms - grün) im Vorverstärker. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Figure 5
Abbildung 5 : Signalverarbeitung durch den Einsperrverstärker31. ist der Signaleingang des DUT und ist das Referenzsignal des Choppers. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.   

Figure 6
Abbildung 6 : Einsperrverstärkte RMS-Amplitude mit Tiefpass-Filter-Abschaltfrequenzen 466,7 kHz (blau), 1 kHz (lila), 10,27 Hz (rot) und konstantem Filter-Roll-off 48 dB/okt. Die DUT war eine Cu(In,Ga)Se2 Solarzelle mit (A, B, C, D) und ohne (E, F, G, H) Bias Licht angewendet. Die Zeiten, in denen der gehackte Photonenstrahl ein- und ausgeschaltet wurde, werden in den Abbildungen als vertikale gestrichelte Linien angezeigt. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.  

Figure 7
Abbildung 7 : Wirkung der Tiefpassfiltereinstellungen im Einsperrverstärker. A - Dämpfung durch den Tiefpassfilter im Frequenzbereich für zwei Zeitkonstanten (ms und ms) und für Filteraufträge 1 bis 8. B - Übertragene Signalantwort des Tiefpassfilters im Zeitbereich, in Einheiten der Zeitkonstante, für Filteraufträge 1 bis 8 bei stufenweiser Änderung des Eingangssignals von 0 auf 1 zum Zeitpunkt 0 und von 1 bis 0 zur Zeit. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.  

Figure 8
Abbildung 8 : Fly-Scan-Messung einer Cu(In,Ga)Se 2-Solarzelle an Beamline P06 bei PETRA III, aufgenommen bei 15,25 keV Photonenenergie mit einem fokussierten Fluss von ph/s. Die PA wurde   mit = 106 V/Aund die LIA mit Hz (48 dB/oct) verwendet. A - Verweilzeit, B - Photonenfluss, C - Röntgenstrahl induzierter Strom (XBIC); XBIC-Karte normalisiert auf: D - Verweilzeit, E - Photonenfluss normalisiert auf seinen Medianwert, F - Verweilzeit und normalisierter Photonenfluss. G – normalisiertes XBIC-Signal nach DerKonvertierung von der Zählrate in den Strom mit Eq. (1). Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen. 

Figure 9
Abbildung 9 : Röntgenstrahl-induzierter Strom (XBIC) und Röntgenfluoreszenz (XRF) Messungen einer Cu(In,Ga)Se 2-Solarzelle, die an der Beamline-ID16B in der Europäischen Synchrotronstrahlungsanlage mit einem fokussierten Fluss in der Größenordnung von ph/s. Die PA wurde mit V/A, die LIA mit Hz (48 dB/oct) verwendet. Die Strahlenergie betrug 10,4 keV, die Chopperfrequenz 1177 Hz und der Tiefpassfilter bei 40 Hz. Die Verweilzeit betrug 100 ms und die Pixelgröße 40 nm x 40 nm. Die Karten A, B, E und F wurden alle gleichzeitig aufgenommen; C und D werden nach 50 min bzw. 113 min mit 50 mV Vorwärts- bzw. Rückwärtsspannung wieder aufgebracht. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.      

Figure 10
Abbildung 10 : Multimodale Messung einer Cu(In,Ga)Se2 Solarzelle, die an der Beamline P06 bei PETRA III mit einem fokussierten Fluss von ph/s. Die Strahlenergie betrug 15,25 keV, die Chopperfrequenz 8015 Hz und die Pixelgröße 50 nm x 50 nm. A - Röntgenstrahl-induzierter Strom (XBIC) gemessen mit einer Verweilzeit von 0,01 s, einem PA mit = 106 V/A und einer LIA mit Hz (48 dB/okt); B - Röntgenstrahl-induzierte Spannung (XBIV) über den gleichen Bereich wie Panel A, gemessen mit einer Verweilzeit von 0,5 s und einer LIA mit Hz (48 dB/okt); C - Cu-Zählrate aus einer Röntgenfluoreszenzmessung (XRF), die gleichzeitig mit der XBIV-Messung durchgeführt wird. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.         

Figure 11
Abbildung 11 : Multimodale Messung eines CdS-Nanodrahtes mit Pt-Kontakten, aufgenommen an Beamline 26-ID-C der Advanced Photon Source mit einer Strahlenergie von 10,6 keV. A - Pt- und Cd-Verteilung aus einer Röntgenfluoreszenzmessung. B - Röntgenstrahl-induzierte Strommessung (XBIC) gleichzeitig mit der XRF-Messung, ohne Verriegelungsverstärkung. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen. 

Table 1
Tabelle 1: Für diskrete RC-Filter der Orders 1 bis 8 ist das Produkt der Zeitkonstante und der Frequenz, bei der das Signal um 5% abgeschwächt wird (), 50% (), und 95% ( ),konstant und im oberen Teil gegeben . Im unteren Teil wird die Zeitverzögerung angegeben, innerhalb derer dasSignal5% (), 50% ( ), und 95% ( ), in Einheiten der Zeitkonstante und der inversen Cut-off-Frequenz erreicht. Bitte klicken Sie hier, um diese Excel-Datei herunterzuladen.

XBIC EBIC LBIC
Multimodale Fähigkeit ++ + +
Räumliche Auflösung ++ ++ -
Eindringtiefe ++ -- +
erhältlichkeit -- - +
Probenschaden - -- ++

Tabelle 2: Qualitative Bewertung des Röntgenstrahl-induzierten Stroms (XBIC), des Elektronenstrahl-induzierten Stroms (EBIC) und des Laserstrahl-induzierten Stroms (LBIC).

Discussion

In diesem Kapitel wird zunächst die Relevanz allgemeiner XBIC-Messeinstellungen in Bezug auf Rauschen (a) und Scangeschwindigkeit (b) erläutert. Als Nächstes stellen wir XBIC-Messungen in den Kontext multimodaler Messungen und diskutieren Aspekte von Röntgenstrahl-induzierten Schäden (c) und spezifischen Herausforderungen im Zusammenhang mit simultanen Messungen mehrerer Parameter (d). Schließlich vergleichen wir XBIC-Messungen mit verwandten Messungen mit Elektronen- und Laserstrahlen als Sonden (e).

a) Lärm und Irrtum

Obwohl die Einsperrverstärkung ein höheres Signal-Rausch-Verhältnis im Vergleich zur direkten Verstärkung ermöglicht, ist es wichtig, die Einführung von Rauschen auf allen Ebenen zu vermeiden, wie in diesem Manuskript wiederholt betont wurde. Zur weiteren Diskussion beziehen wir uns auf Literatur, die die Messung kleiner elektrischer Signale42,43,44,45diskutiert. Obwohl moderne Einsperrverstärker heute auf der digitalen Signalverarbeitung basieren, gelten die meisten Strategien zur Reduzierung von Rauschen mit analogen Einsperrverstärkern nach wie vor.

Zusammenfassend ist zu beachten, dass Kabel anfällig sind, als Antennen zu fungieren und so Geräusche in das System zu bringen. Dies gilt insbesondere für die Umgebung von Röntgen-Nanosonden, wo starke elektromagnetische Felder oft unvermeidbar sind, deren Quellen sogar unbekannt bleiben. Daher sollten Kabel so kurz wie möglich gehalten und so ausgerichtet werden, dass der induzierte Geräuschpegel minimiert wird. Eine zusätzliche Abschirmung der Signalkabel kann den Geräuschpegel weiter reduzieren.

Die richtige Kontaktierung des DUT ist für die Lärmminimierung ebenso wichtig. Eine saubere und robuste Methode mit kleinen Kontaktpunkten ist die Drahtverklebung. Bei TF-Solarzellen funktioniert dies nicht immer aufgrund von Haftungsproblemen. Alternativ eignet sich leitfähiges Band auf Basis von Graphit, Kupfer oder Aluminium für größere Proben. In vielen Fällen werden die besten Ergebnisse mit der manuellen Anwendung von Silberfarbe erzielt, um dünne Kupfer-, Gold- oder Platindrähte mit dem Gerät zu kontaktieren. Während Band und Graphitpaste möglicherweise nicht den besten Kontakt geben, kann Silberfarbe das Gerät leicht kurzschließen und muss mit größter Sorgfalt hinterlegt werden. Polyimidband kann verwendet werden, um Kurzschlüsse von Vorder- und Rückseitezulauf zu verhindern.

Beachten Sie, dass das Verkabelungslayout von der Kontaktierung bis zum Signaltransport an die beamlinespezifischen Randbedingungen angepasst werden muss. Beispielsweise ist das in Abbildung 1 dargestellte Layout, bei dem das vorverstärkte Signal in die LIA und in die V2F-Wandler aufgeteilt wird, riskant, wenn sich die V2F-Wandler außerhalb der Hütte befinden. In diesem Fall kann das lange Kabel zwischen Vorverstärker und V2F-Wandler Geräusche fangen, die auf die LIA übertragen werden. Daher unterscheiden wir drei Fälle gemeinsamer Signalpfade für XBIC- oder XBIV-Messungen:

Fall A: XBIC wird mit einem Vorverstärker gemessen, und das DC/AC-Signal wird nach der PA geteilt, wie in Abbildung 1dargestellt. In diesem Fall kann ein Stromoffset in der PA so angewendet werden, dass das Signal immer positiv ist, wodurch die Aufnahme des positiven und negativen Signals über zwei separate V2F-Wandler vermieden wird. Als Nachteil würde dies den verfügbaren Spannungsakzeptanzbereich in der LIA reduzieren und zu einer reduzierten Empfindlichkeit führen.

Fall B: Um die Aufspaltung des vorverstärkten Signals zu vermeiden, das nur in die LIA eingegeben wird, kann im LIA ein zusätzlicher Demodulator mit einem Tiefpassfilter mit dem Maximalwert(d.h. nicht in die Modulationsfrequenz) Vorverstärktes Signal kann effektiv an die Datenerfassungseinheit ausgegeben werden, wie in Abbildung 6A,Edargestellt. In diesem Fall kann ein Spannungsversatz am Ausgang sowohl auf das AC- als auch auf das DC-Signal angewendet werden, wodurch die Aufnahme des positiven und negativen Signals über zwei separate V2F-Wandler vermieden wird. Dies hat keine großen Nachteile außer einer Reduzierung des verfügbaren Frequenzbereichs des V2F, der selten begrenzt wird.

Fall C: XBIV wird gemessen und das DC/AC-Signal wird zwischen dem DUT und dem Verriegelungsverstärker aufgeteilt. In diesem Fall kann kein Spannungsversatz auf das DC-Signal angewendet werden, ohne eine unerwünschte Vorspannung auf den Prüfstand anzurichten, so dass für die positiven und negativen Signalteile immer zwei separate V2F-Wandler erforderlich sind.

In allen Fällen, in denen die negativen und positiven Teile eines Signals über zwei verschiedene V2F-Wandler aufgezeichnet werden, wird das gesamte XBIC- oder XBIV-Signal als Differenz zwischen dem positiven und dem negativen Kanal ermittelt. Wenn eine LIA mit zwei oder mehr Demodulatoren verfügbar ist, bevorzugen wir in der Regel Fall B, da es die Verdrahtung des Rohsignals minimiert und ein einfaches Umschalten zwischen XBIC- und XBIV-Messungen ermöglicht.

Der Fehler der XBIC-Messungen hängt stark von der verwendeten Ausrüstung und den verwendeten Einstellungen ab, so dass hier keine Fehlerquantifizierung vorgenommen werden kann. Der absolute Fehler ist höher, als man aufgrund experimenteller und systematischer Fehler erwarten könnte. Dies gilt insbesondere dann, wenn das XBIC-Signal durch Skalierung mit einer konstante, wie im Protokoll beschrieben, in die Ladungserfassungseffizienz konvertiert wird. Zum Beispiel leidet die empirische Beziehung zwischen Bandgap und Ionisationsenergie, die durch die durch - (siehe Gleichung 4) beschrieben wird, unter einer signifikanten Streuung; Photonenflussmessungen sind oft nicht verfügbar, wenn absolute Fehler unter 10 % liegen; und die nanoskopische Struktur des DUT ist wenig bekannt. Wir betonen jedoch, dass die Stärke der eingesperrten XBIC- und XBIV-Messungen in der großen relativen Genauigkeit innerhalb von Karten oder vergleichbaren Messungen liegt.

b) Scangeschwindigkeit

In vielen Messmodi, die auf Photonenerkennung basieren, wie z.B. XRF- oder Röntgenstreuung, erhöht sich die Signalintensität in der ersten Annäherung linear mit der Erfassungszeit, mit entsprechend erhöhtem Signal-Rausch-Verhältnis. Dies gilt nicht für XBIC-Messungen, bei denen das Fenster möglicher Scangeschwindigkeiten nicht durch Zählstatistiken, sondern durch komplexere Überlegungen wie Trägerdynamik und Gerätestruktur diktiert wird.

Dennoch führen langsame Messungen mit vielen Perioden modulierten Signals pro Pixel in der Regel zu dem besten Signal-Rausch-Verhältnis bei verriegelten xBIC-Messungen und zu Oversampling mit Glättung während der Nachbearbeitung (z. B. durch Binning oder Filter) kann den Geräuschpegel weiter reduzieren, wenn die Messzeit dies zulässt. Abgesehen von Überlegungen zum Durchsatz können jedoch weitere Einschränkungen niedrigere Grenzwerte für die Messgeschwindigkeit festlegen, einschließlich: (1) Röntgenstrahl-induzierte Degradation (siehe folgenden Abschnitt) oder umgebungsinduzierte Probenänderungen während in-situ Messungen reduzieren oft die zulässige Verweilzeit. (2) Probendrift und Reproduzierbarkeit von Bühnenbewegungen können insbesondere bei Messungen im Nanomaßstab einschränkend sein. (3) Variationen des elektromagnetischen Geräuschpegels können durch schnellere Messungen übertroffen werden. (4) Während Photonenzählmessungen leicht auf den einfallenden Photonenfluss normalisiert werden können, ist das XBIC-Signal (und noch mehr das XBIV-Signal) nur bedingt linear zum einfallenden Photonenfluss28. Daher kompensiert die Normalisierung des Photonenflusses nur einen Teil der Effekte durch Photonenflussvariation, und man sollte vermeiden, XBIC-Messungen (wie Karten oder Zeitreihen) durchzuführen, während der Fluss variiert wird. Dies ist insbesondere dann ein Problem, wenn der Speicherring während einer XBIC-Karte gefüllt wird.

Wenn die XBIC-Messgeschwindigkeit nicht von anderen Messmodi gesteuert wird (siehe Abschnitt (d)), werden XBIC-Messungen in der Regel mit der maximalen Geschwindigkeit durchgeführt, die ein zufriedenstellendes Signal-Rausch-Verhältnis bietet. Die oberen Grenzwerte für die Messgeschwindigkeit sind durch folgende Einschränkungen festgelegt: (1) Eine grundlegende Obergrenze für die Messgeschwindigkeit ist die Ansprechzeit des DUT. Letztlich ist die Reaktionszeit durch die Ladezeit begrenzt. Für die meisten Dünnschicht-Solarzellen mit Ladeträgerlebensdauer im Nano- oder Mikrosekundenbereich ist dies unkritisch, aber dies muss bei hochwertigen kristallin-Silizium-Solarzellen mit einer Lebensdauer von mehreren Millisekunden im Auge behalten werden. Kapazitätseffekte können jedoch auch die Reaktionszeit von TF-Solarzellen erhöhen, sodass sie die Messgeschwindigkeit begrenzen kann. (2) Rotierende Chopperklingen, die zur Modulation des Röntgenstrahls verwendet werden, haben obere Geschwindigkeitsbegrenzungen. Je nach Position im Röntgenstrahl kann die Strahlgröße bis zu 1 mm breit sein, was die Mindestdauer der Klinge definiert. Wenn der Chopper im Vakuum betrieben wird, ist die Rotationsfrequenz selten begrenzt, was in einigen Fällen sogar der Elektronen-Bündel-Frequenz entspricht. Der Betrieb von Choppern bei solchen Geschwindigkeiten im Vakuum ist jedoch eine Herausforderung, so dass die meisten Chopper in der Luft betrieben werden. In diesem Fall wird die Drehgeschwindigkeit durch mechanische Vibrationen und letztlich durch die Geschwindigkeit des äußersten Teils der Klinge begrenzt, der kleiner sein muss als die Schallgeschwindigkeit. Nach unserer Erfahrung ist die Hackfrequenz oft auf 7000 Hz in der Luft begrenzt. (3) In vielen Fällen legt die Reaktionszeit der PaPa die Obergrenze der Messgeschwindigkeit fest. Wie in Abbildung 4dargestellt, sind schnelle Anstiegszeiten der PA erforderlich, um die Signalmodulation aus dem Chopper zu übersetzen. Für eine große Verstärkung kommen geräuscharme Stromverstärker zum Einsatz, die Steigzeiten von bis zu 100 ms haben. Bei solchen Anstiegszeiten kann die Hackfrequenz auf wenige Hz begrenzt werden, was Verweilzeiten von mehreren Sekunden erfordern würde. Daher ist die beste Strategie oft, eine niedrigere Verstärkung durch die PA mit einer schnelleren Reaktionszeit zu wählen, die der Schnitthäufigkeit entspricht. Obwohl sich dies nach der Vorverstärkung in kleineren Signal-Rausch-Pegeln niederschlägt, kann die Einsperrverstärkung oft noch ein hochwertiges moduliertes Signal abrufen.

Zum Beispiel bietet der verwendete PA eine Bandbreite von mehr als 10 kHz für die Verstärkung im A/V-Bereich, selbst für die geräuscharme Einstellung37. Dies ermöglicht das Hacken im kHz-Bereich und Messgeschwindigkeiten bis zum 100-Hz-Bereich mit einem Tiefpassfilter mit einer Abschaltfrequenz zwischen Scan- und Schneidfrequenz. Das sind Messbedingungen, die wir oft nutzen.

Um Messartefakte zu vermeiden, ist es von entscheidender Bedeutung, das Signal entlang der Amplifikationskette zu analysieren: Während die Begrenzung durch den Tiefpassfilter der LIA leicht als Linienartefakte in Karten erkannt werden kann (Abstriche aus dem XBIC-Signal über mehrere Pixel), erfordert die Systemreaktion von DUT und PA die Inspektion des Signals durch einen Bereich, der in die LIA integriert werden kann.

(c) Strahlschäden

Röntgenstrahl-induzierte Schäden sind ein häufiges Thema und wurde für viele Systeme diskutiert, von biologischen Proben bis hin zu Silizium-Solarzellen und Detektoren46,47. Obwohl anorganische Halbleiter im Allgemeinen robuster gegen Röntgenbestrahlung sind als organische Halbleiter oder biologische Systeme, sind Röntgenstrahl-induzierte Schäden auch in Dünnschicht-Solarzellen üblich. Insbesondere haben wir Röntgenstrahl-induzierte Schäden von Solarzellen mit CdTe, CIGS29, Perowskit18und organischen Absorberschichten beobachtet. Beachten Sie, dass die elektronische Reaktion von DUT wie Solarzellen empfindlich auf Fehlerkonzentrationen unterhalb des ppm-Niveaus reagiert, bei denen die Rekombination von Ladungsträgern die Leistung ohne offensichtliche chemische Schäden beeinflusst.

Daher ist es in der Regel erforderlich, die Empfindlichkeit eines DuT auf Strahlschäden zu testen. In der Praxis evaluieren wir den Röntgenstrahl-induzierten Abbau eines BELIEBIGEN DUT vor tatsächlichen XBIC-Messungen und stellen Bedingungen fest, die es ermöglichen, Messungen am wenigsten von Abbaueffekten beeinflusst zu werden.

Es gibt verschiedene Strategien, um mit Röntgenstrahl-induzierten Schäden fertig zu werden, aber was sie alle gemeinsam haben, ist, dass sie darauf abzielen, die Strahlendosis an einem Messpunkt vor der Bewertung der Leistung dort zu reduzieren. Mit anderen Worten, das Ziel besteht darin, die Degradation nach dem Paradigma "Messung schneller als die DUT abbaut" zu übertreffen. Die Strategien umfassen: (1) Verwenden Sie kurze Verweilzeiten. (2) Erhöhen Sie die Schrittgröße, wodurch die Messauflösung reduziert wird. (3) Reduzieren Sie die Röntgenstrahlintensität durch Dämpfungsfilter. Je nach Beamline und DUT können unterschiedliche Ansätze oder eine Kombination daraus gewählt werden. Beispielsweise können das Fehlen schneller Rollläden oder Fly-Scan-Modi (1) und weit verbreitete Röntgenstrahlprofile, wie sie von Zonenplatten erzeugt werden, weit weg von der zentralen Strahlposition zu einer erheblichen Verschlechterung führen.

Glücklicherweise führen die meisten Abbaumechanismen nur zu einer lokal verbesserten Rekombination des Ladungsträgers. Dadurch wird die laterale Wirkung des Abbaus auf die Diffusionslänge der Ladungsträger begrenzt, und XBIC-Messungen weiter weg von den degradierten Bereichen bleiben nahezu unberührt. Wenn stattdessen Abbaumechanismen zu einer lokalen Rangierung des DUT führen, würden weitere XBIC-Messungen ernsthaft behindert. Um die abgelagerte Strahlungsdosis auf ein Minimum zu beschränken, sollten die kritischen Messungen zuerst an einem frischen Fleck durchgeführt werden und danach photonhungrige Methoden, wie XRF, die gleichgültiger sind, um Strahlschäden zu begehen, an der gleichen Stelle verwendet werden.

d) Multimodale Messungen

Die Kompatibilität von XBIC mit weiteren Messmodi ermöglicht eine direkte Punkt-für-Punkt-Korrelation der elektrischen Leistung mit gleichzeitig bewerteten Parametern23. Hier diskutieren wir kurz die Kombination von XBIC-Messungen mit XBIV-, XRF-, SAXS-, WAXS- und XEOL-Messungen. Die Kombination mit weiteren Messmodi wie Elektronenausbeute oder Holographie ist leicht vorstellbar, aber diese Modi sind im Allgemeinen nicht mit den Setups oder Modi der Scanmessungen kompatibel.

Auch wenn die geometrische Anordnung von Detektoren und Proben zur gleichzeitigen Messung von XBIC, XBIV, XRF, SAXS, WAXS und XEOL möglich ist, gibt es grundlegende und praktische Aspekte, die die gleichzeitige Bewertung aller Modi verbieten.

(1) Der Zustand der Solarzelle verbietet die gleichzeitige Messung von XBIC-Messungen (Kurzschluss) und XBIV (offener Kreislauf). Da XEOL48,49 die strahlungsive Rekombination von Elektronen-Loch-Paaren misst, wäre ein gemessener Strom der Solarzelle (XBIC) ein Wettbewerbsprozess. Daher werden XEOL-Messungen in der Regel unter Demleitungszustand durchgeführt, was mit gleichzeitigen XBIV-Messungen kompatibel ist.

(2) Wenn Strahlschäden ein Problem für XBIC- oder XBIV-Messungen sind, dürfen sie nicht mit photonhungrigen Techniken wie XRF oder XEOL kombiniert werden. Als Faustregel gilt, dass Strahlschadenseffekte zunächst in der elektrischen (XBIC & XBIV) und der optischen (XEOL) Leistung sichtbar sind, da sie empfindlich auf die Rekombination von Ladeträgern durch elektronische Defekte reagieren. Zweitens treten strukturelle Schäden auf (sichtbar in SAXS & WAXS), gefolgt von kompositorischen Modifikationen, die in XRF sichtbar sind.

(3) Obwohl das Hacken des Röntgenstrahls im Allgemeinen mit allen Messmodi kompatibel ist, kann es zu Artefakten führen: Erstens variiert der integrierte Photonenfluss pro Pixel durch den integrierten Flussfluss, der das Chopperrad in einem Zeitraum passiert. Dieser Effekt wird größer mit einem kleineren Verhältnis zwischen dem Hacken und der Scanfrequenz. Zweitens kann die Wechselwirkung zwischen dem Chopperrad und dem Röntgenstrahl zu verstreuten, diffracted und fluoreszierenden Photonen führen. Drittens wird der integrierte Photonenfluss um 50 % reduziert, was besonders für photonhungrige Messmodi entscheidend ist.

Als Folge dieser Überlegungen hängt das ideale Messschema vom angegebenen DUT und der Priorisierung der Messmodi ab. Es ist jedoch oft ratsam, mit einer für XBIC optimierten Messung zu beginnen. Wenn ein gesperrter XBIV erforderlich ist, ist dies in der Regel der zweite Scan. Andernfalls kann der Chopper entfernt werden, und alle anderen Messungen, einschließlich Standard XBIV, können mit längerer Verweilzeit durchgeführt werden, wie es für die photonhungrigste Technik erforderlich ist. Im Idealfall werden bei allen Scans XRF-Daten gemessen, was eine Bildregistrierung in der Nachbearbeitung ermöglicht, um die Probendrift zu berücksichtigen.

e) Verschiedene Sonden für strahlinduzierte Messungen

Zur Beurteilung der räumlich aufgelösten elektrischen Leistung eines Prüfwagens mit spezifischen Vor- und Nachteilen gibt es alternative Sonden zu Röntgenstrahlen. Daher ist in Tabelle 2ein qualitativer Vergleich von XBIC mit elektronenstrahlinduziertem Strom (EBIC) und Laserstrahl-induziertem Strom (LBIC) wie in Elektronenmikroskopen oder mit optischen Setups dargestellt.

Die Elektronen-Loch-Paar-Generierung durch einen Laser kommt dem Außenbetrieb von Solarzellen am nächsten. Die räumliche Auflösung von LBIC wird jedoch durch die Wellenlänge des Lasers grundsätzlich begrenzt. EBIC-Messungen bieten eine größere räumliche Auflösung, die typischerweise durch den Wechselwirkungsradius des Elektronenstrahls mit dem DUT begrenzt wird. Der Hauptnachteil von EBIC-Messungen ist ihre Oberflächenempfindlichkeit, die die Beurteilung der Leistung der Absorberschicht durch den Schichtstapel oder sogar in gekapselten Geräten behindert. Darüber hinaus führen unebene Oberflächen des DUT in Kombination mit nichtlinearen Sekundärelektronen-Emissionseffekten oft zu verzerrten EBIC-Ergebnissen. Im Gegensatz dazu leiden XBIC-Messungen kaum unter topologischen Schwankungen, da die meisten Signale tief im Schüttgut erzeugt werden und Oberflächenladungseffekte durch richtige Erdung abgemildert werden.

Alle drei strahlinduzierten Techniken haben gemeinsam, dass die Ladungsinjektion hoch inhomogen ist und an der Strahlposition ihren Höhepunkt erreicht. Infolgedessen werden die überschüssige Trägerkonzentration und die Stromdichte inhomogen verteilt. In einem vereinfachten Bild arbeitet der Großteil der Solarzelle im Dunkeln, und ein kleiner Fleck arbeitet auf einem hohen Injektionsniveau, das Hunderte von Sonnenäquivalenten für fokussierte Strahlen erreichen kann. Die Verteilung auf Injektionsebene hängt nicht nur von der Strahlgröße und -form ab, sondern auch von der Strahlenergie, dem Gerätestapel und der Zeitstruktur der Injektion. Bisher wurde der Röntgenstrahl als kontinuierlicher Strahl behandelt, was für Ladungsträger-Sammelprozesse gerechtfertigt ist, die langsamer als Mikrosekunden sind. Synchrotron-Röntgenstrahlen bestehen jedoch aus Sub-100-ps-Impulsen mit Intensitäten und Pulsfrequenz, die vom Füllmuster des Speicherrings abhängen. Obwohl wir keine Auswirkungen des Füllmusters auf vergleichsweise langsame XBIC-Messungen bemerkt haben, hängt der kurzfristige Injektionsgrad davon ab. Im Gegensatz dazu kann man die Zeitstruktur von Röntgenstrahlen nutzen: Ähnlich wie bei zeitaufgelösten XEOL21nachgewiesen wurde, kann man sich zeitaufgelöste XBIC- oder XBIV-Messungen vorstellen oder das XBIC/XBIV-Signal in die Elektronen-Bündel-Frequenz einsperren.

Eine angemessene Diskussion über die Folgen inhomogener Injektionsniveaus erfordert eine vollständige 3D-Simulation aller relevanten Strahl- und Geräteparameter, einschließlich der Faltung des zeitabhängigen Injektionsniveaus mit der 3D-Mobilität und Lebensdauer in der über den Rahmen dieses Manuskripts hinausgeht. Es ist jedoch konzeptionell gleich für alle strahlinduzierten Strom- und Spannungsmessungen und wir beziehen uns auf die Literatur, die die Abhängigkeit von EBIC50 und LBIC51 auf Injektionsniveau diskutiert.

Die negativen Folgen der lokalen Ladungsinjektion können experimentell durch die Anwendung von Vorspannungslicht mit der Intensität von 1 Sonnenäquivalent gemildert werden, und strahlinduzierte Anregung, die nur eine vernachlässigbare Menge an Überladungsträgern hinzufügt. In der Praxis wird dieses Konzept technologisch durch die dynamische Reserve von 100-120 dB in modernsten Einsperrverstärkern begrenzt, was einem Signal-Rausch-Verhältnis von 105 bis 106entspricht. Dies reicht zwar für Geräte mit einer Größe aus, die mit der Strahlgröße vergleichbar ist, erlaubt aber nicht die Anwendung von Vorspannungslicht auf relevanten Ebenen für makroskopische Geräte. Die naheliegende Lösung besteht darin, den Stichprobenumfang zu verringern. Leider wird dies oft durch elektrische Grenzeffekte bis zu mehreren hundert Mikrometer vor der Probengrenze oder Kontaktstellen begrenzt.

Beachten Sie auch, dass man die Abhängigkeit von XBIC-Messungen auf Injektionsebene nutzen kann: Ähnlich wie BeieBIC und LBIC können durch die Durchführung von Injektionsserien durch Variation der Röntgenstrahlintensität Informationen über dominante Rekombinationsmechanismen und Trägerdiffusion52,53.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Eindringtiefe von Röntgenstrahlen in Kombination mit der hohen räumlichen Auflösung XBIC zur geeignetsten Technik macht, um DUT mit vergrabenen Strukturen wie TF-Solarzellen in einem korrelativen Mikroskopieansatz zu untersuchen. Der Interaktionsradius von XBIC-Messungen ist in der Regel kleiner als bei EBIC, und die räumliche Auflösung wird oft durch die Diffusionslänge der Ladungsträger begrenzt. Der Hauptnachteil von XBIC-Messungen ist die begrenzte Verfügbarkeit von Röntgen-Nanosonden.

Disclosures

Die Autoren haben nichts zu verraten.

Acknowledgments

Wir würdigen J. Garrevoet, M. Seyrich, A. Schropp, D. Brückner, J. Hagemann, K. Spiers und T. Boese von der Deutschen Elektronen-Synchrotron (DESY) und A. Kolditz, J. Siebels, J. Flügge, C. Strelow, T. Kipp und A. Mews von der Universität Hamburg für unterstützende Messungen an der Beamline P06 bei PETRA III, DESY; M. Holt, Z. Cai, M. Cherukara und V. Rose vom Argonne National Laboratory (ANL) zur Unterstützung von Messungen an der Beamline 26-ID-C an der Advanced Photon Source (APS) an der ANL; D. Salomon und R. Tucoulou von der European Synchrotron Radiation Facility (ESRF) zur Unterstützung von Messungen an der Beamline ID16B bei ESRF; R. Farshchi, D. Poplavkyy und J. Bailey von MiaSolé Hi-Tech Corp. und E. Avancini, Y. Romanyuk, S. Bücheler und A. Tiwari von den Eidgenössischen Laboratorien für Materialwissenschaft und -technologie (EMPA) für die Bereitstellung von Solarzellen. Wir würdigen DESY (Hamburg, Deutschland), Mitglied der Helmholtz-Gemeinschaft HGF, für die Bereitstellung von Versuchsanlagen. Wir erkennen die Europäische Synchrotronstrahlungsanlage (Grenoble, Frankreich) für die Bereitstellung von Synchrotronstrahlungsanlagen an. Diese Forschung nutzte Ressourcen der Advanced Photon Source, einer Us-Energieabteilung (DOE) Office of Science User Facility, die für das DOE Office of Science von Argonne National Laboratory unter Vertrag Nr. DE-AC02-06CH11357.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
BNC cabling and connectors From generall cable suppliers
Chopper blade Thorlabs MC1F10HP Apart from technical compatibility of the chopper wheel with the chopper system, it should be checked that the chopper blade sufficiently blocks the X-ray beam.
Conductive silver paint Conrad 530042 Alternative products can be obtained from Pelco and others
Copper wires From cable suppliers for contacting of the solar cell
Current Preamplifier Standford SR570 Alternatives include the Keithley 487 or 6487 Picoammeter. 
Device under test (DUT) Suitable device for XBIC measurements.
Holder with printed circuit board Custom design
Kinematic sample mount Thorlabs KB25/M Optional, allows easy positioning and changing of sample. Alternatives include the M-BK-1A from Newport
Lock-in Amplifier Zurich Instruments UHFLI or MFLI Whereas the MFLI has current preamplifiers included, the UHFLI requires an external current preamplifier but offers more options. Therefore, the UHFLI was used for the presented experiment.
Measurement control/data acquisition unit Available at different synchrotrons.
Optical Chopper Thorlabs MC2000B(-EC) Alternatives include the choppers SR540 from Stanford Research Systems, or model 3502 from Newport.
Polyimide tape Rolls with different widths and thicknesses are available
X-ray source Available at different synchrotrons

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