Cuasi-van der Waals asistida por grafeno epitaxy de película alN sobre sustrato de zafiro nano-patrón para diodos emisores de luz ultravioleta

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Summary

Se presenta un protocolo para el crecimiento asistido por grafeno de películas AlN de alta calidad en sustrato de zafiro nano-patrón.

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Zhang, X., Chen, Z., Chang, H., Yan, J., Yang, S., Wang, J., Gao, P., Wei, T. Graphene-Assisted Quasi-van der Waals Epitaxy of AlN Film on Nano-Patterned Sapphire Substrate for Ultraviolet Light Emitting Diodes. J. Vis. Exp. (160), e60167, doi:10.3791/60167 (2020).

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Abstract

Este protocolo demuestra un método para el crecimiento rápido asistido por grafeno y la carbonescencia de AlN en sustrato de zafiro nano-pattened (NPSS). Las capas de grafeno se cultivan directamente en NPSS utilizando la deposición de vapor químico de presión atmosférica libre de catalizadores (APCVD). Mediante la aplicación de un tratamiento plasmático de grabado de iones reactivos de nitrógeno (RIE), se introducen defectos en la película de grafeno para mejorar la reactividad química. Durante el crecimiento de alN durante la deposición de vapor químico orgánico-metálico (MOCVD), este tampón de grafeno tratado con N plasma permite un crecimiento rápido de AlN, y la fusión en NPSS se confirma mediante microscopía electrónica de barrido transversal (SEM). La alta calidad de AlN en grafeno-NPSS se evalúa mediante curvas de balanceo de rayos X (XRC) con ancho completo estrecho (0002) y (10-12) a medio-máximo (FWHM) como 267.2 arcsec y 503.4 arcsec, respectivamente. En comparación con el NPSS desnudo, el crecimiento de AlN en grafeno-NPSS muestra una reducción significativa de la tensión residual de 0,87 GPa a 0,25 Gpa, basada en mediciones de Raman. Seguido por el crecimiento de múltiples pozos cuánticos (MQWS) de AlGaN en el grafeno-NPSS, se fabrican diodos emisores de luz ultravioleta profunda (LED DUV) basados en AlGaN. Los DUV-LED fabricados también demuestran un rendimiento de luminiscencia evidente y mejorado. Este trabajo proporciona una nueva solución para el crecimiento de AlN de alta calidad y la fabricación de DUV-LED de alto rendimiento utilizando un proceso más corto y menos costos.

Introduction

AlN y AlGaN son los materiales más esenciales en DUV-LED1,2, que han sido ampliamente utilizados en diversos campos como esterilización, curado de polímeros, detección bioquímica, comunicación sin línea de visión, e iluminación especial3. Debido a la falta de sustratos intrínsecos, la heteroepitaxy al alb. en sustratos de zafiro por MOCVD se ha convertido en la ruta técnica más común4. Sin embargo, el gran desajuste de celosía entre el aln y el sustrato de zafiro conduce a la acumulación detensión 5,6, dislocaciones de alta densidad, y fallas de apilamiento7. Por lo tanto, la eficiencia cuántica interna de los LED se reduce8. En las últimas décadas, se ha propuesto el uso de zafiro estampado como sustratos (PSS) para inducir el crecimiento excesivo lateral epitaxial del AlN (ELO) para resolver este problema. Además, se han hecho grandes progresos en el crecimiento de las plantillas de AlN9,,10,,11. Sin embargo, con un alto coeficiente de adhesión superficial y energía de unión (2,88 eV para AlN), los átomos De tienen baja movilidad de la superficie atómica, y el crecimiento de AlN tiende a tener un modo de crecimiento de isla tridimensional12. Por lo tanto, el crecimiento epitaxial de las películas de AlN en NPSS es difícil y requiere un mayor espesor de carbonescencia (más de 3 m) que el de los sustratos planos de zafiro, lo que provoca un mayor tiempo de crecimiento y requiere altos costos9.

Recientemente, el grafeno muestra un gran potencial para su uso como capa tampón para el crecimiento de AlN debido a su disposición hexagonal de átomos de carbono hibridos sp2 13. Además, la epitaxía cuasi-van der Waals (QvdWE) de AlN en grafeno puede reducir el efecto de desajuste y ha allanado un nuevo camino para el crecimiento de AlN14,15. Para aumentar la reactividad química del grafeno, Chen y otros utilizaron N2-plasma tratado grafeno como una capa tampón y determinaron el QvdWE de las películas de Alta Calidad AlN y GaN8, lo que demuestra la utilización del grafeno como capa tampón.

Combinando la técnica de grafeno tratada con plasma N2con sustratos comerciales NPSS, este protocolo presenta un nuevo método para el crecimiento rápido y la carbonescencia de AlN en un sustrato de grafeno-NPSS. Se confirma que el espesor completamente de la unión de AlN en el grafeno-NPSS es inferior a 1 m, y las capas de AlN epitaxial son de alta calidad y liberadas por estrés. Este método allana una nueva forma para la producción en masa de plantillas de AlN y muestra un gran potencial en la aplicación de DUV-LED basados en AlGaN.

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Protocol

ADVERTENCIA: Varios de los productos químicos utilizados en estos métodos son agudamente tóxicos y cancerígenos. Consulte todas las fichas de datos de seguridad de materiales (MSDS) relevantes antes de su uso.

1. Preparación de NPSS por litografía de nanoimprint (NIL)

  1. Deposición de la película SiO2
    1. Lave el sustrato de zafiro plano de 2" c-plano con etanol seguido de agua desionizada tres veces.
    2. Seque el sustrato con una pistola de nitrógeno.
    3. Depositar película SiO 2 de200 nm sobre el sustrato de zafiro plano mediante deposición de vapor químico mejorada por plasma (PECVD) por debajo de 300 oC. La tasa de deposición es de 100 nm/min.
  2. Resistencia a la nanoimpresión giratoria
    1. Lavar el sustrato de zafiro con etanol seguido de agua desionizada 3x.
    2. Seque el sustrato con una pistola de nitrógeno.
    3. Gire una RESISTENCIA a nanoimpresiones de 200 nm (NIR) TU-2 en el sustrato plano de zafiro a 3000 r/min durante 60 s.
  3. Impresión termoplástica
    1. Coloque un molde estampado en la película de polímero de resistencia a nanoimprint.
    2. Aplique una presión alta como 30 bar a 60 oC para calentar el sustrato de zafiro por encima de la temperatura de transición de vidrio del polímero.
    3. Exponer a la irradiación ultravioleta durante 60 s y mantener durante 120 s después de apagar la fuente UV para solidificar el NPR TU-2.
    4. Enfriar el sustrato de zafiro y moldear a temperatura ambiente (RT).
    5. Suelte el molde.
  4. Transferencia de patrones
    1. Etch el sustrato de zafiro expuesto de los nano-agujeros en el NIR por grabado de iones reactivos de plasma acoplado inductivo (ICP-RIE) con BCl3 para transferir el patrón al sustrato de zafiro. La potencia de grabado es de 700 W y el tiempo de grabado es de 3 min.
    2. Retire el grabado plasmático npRTU-2 por O 2 en un sistema RIE durante 20 s. La presión de grabado es de 5 mTorr y la potencia de grabado es de 100 W. Por último, el ancho de las regiones desenganche es de 300 nm y la profundidad es de 400 nm. El período del patrón es de 1 m.
      NOTA: NIL no es la única manera de obtener NPSS. Los NPSS se comercializan y podrían comprarse en otro lugar.

2. Crecimiento del grafeno en NPSS

  1. Enjuague el NPSS con acetona, etanol y agua desionizada 3x.
  2. Seque el NPSS con una pistola de nitrógeno.
  3. Cargue el NPSS en un horno de alta temperatura de tres zonas para una zona de temperatura larga y plana. Calentar el horno a 1050 oC y estabilizar durante 10 minutos por debajo de 500 sccm Ar y 300 sccm H2
  4. Introducir 30 sccm CH4 en la cámara de reacción para el crecimiento de grafeno en NPSS durante 3 h. Después del crecimiento del grafeno, apague el CH4 y enfríe naturalmente.

3. N2-tratamiento de plasma

  1. Enjuague el grafeno-NPSS con agua desionizada.
  2. Seque el NPSS con una pistola de nitrógeno.
  3. Etch el grafeno-NPSS por N2-plasma con un caudal N2 de 300 sccm para 30 s y potencia de 50 W en una cámara de grabado de iones reactivos (RIE).

4. Crecimiento del MINISTERIO de AlN en grafeno-NPSS

  1. Edite la receta MOCVD para el crecimiento de AlN y cargue el grafeno-NPSS y su contraparte NPSS en la cámara MOCVD casera.
  2. Después de calentar durante 12 min, la temperatura se estabiliza a 1200 oC. Introducir 7000 sccm H2 como ambiente, 70 sccm de trimetilaluminum (TMAl), y 500 sccm NH3 para el crecimiento de AlN durante 2 h.

5. Crecimiento MOCVD de los MQW de AlGaN

  1. Bajar la temperatura de la cámara MOCVD a 1130 oC para crecer 20 períodos AlN (2 nm)/Al0,6Ga0,4N (2 nm) superlatice de capa (SL) con cambios periódicos en el flujo TMAl para ajustar el componente de deposición. El gas ambiente es H2. Los caudales de mole de TMAl, TMGa y NH3 para AlN son 50 sccm, 0 sccm y 1000 sccm; y para AlGaN son 32 sccm, 7 sccm y 2,500 sccm, respectivamente.
  2. Bajar la temperatura de la cámara MOCVD a 1002 oC e introducir un flujo de sílice para el crecimiento de una capa de 1,8 m n-Al0,55Ga0,45N. El gas ambiente es H2 y la concentración de AlGaN tipo n es de 5 x 1018 cm-3.
  3. Crecer 5 períodos Al0.6Ga0.4N (3 nm)/Al0.5Ga0.5N (12 nm) MQWs cambiando el TMAl de 24 sccm a 14 sccm, y TMGa de 7 sccm a 8 sccm, para cada período a 1002 oC. El gas ambiente es H2.
  4. Depositar 50 nm Mg-dopad p- Al0.65Ga0.35N capa de bloqueo de electrones (EBL) a 1002 oC. Los caudales de mole de TMAl, TMGa y NH3 son de 40 sccm, 6 sccm y 2500 sccm. El gas ambiente es H2.
  5. Depositar 30 nm p-Al0.5Ga0.5N capa de revestimiento con flujo NH3 de 2500 sccm. El gas ambiente es H2.
  6. Deposite una capa de contacto p-GaN de 150 nm con un flujo NH3 de 2500 sccm. El gas ambiente es H2. Los caudales de lunares de TMGa y NH3 son de 8 sccm y 2500 sccm. La concentración de agujero de p-AlGaN es de 5,4 x 1017 cm-3.
  7. Bajar la temperatura de la cámara MOCVD a 800 oC y anular las capas de tipo p con N2 durante 20 min. El gas ambiente es N2.

6. Fabricación de DUV-LEDs basados en AlGaN

  1. Fotorresista giratorio 4620 en las obleas y litografía. El tiempo de exposición a los rayos UV, el tiempo de desarrollo y el tiempo de enjuague son 8 s, 30 s y 2 min, respectivamente.
  2. Grabado ICP de p-GaN. La potencia de grabado, la presión de grabado y la velocidad de grabado de GaN son 450 W, 4 m Torr y 5,6 nm/s, respectivamente.
  3. Poner la muestra en acetona a 80 oC durante 15 minutos seguido de lavar la muestra con etanol y agua desionizada 3x.
  4. Fotorresista negativo giratorio NR9 y litografía. El tiempo de exposición a los rayos UV, el tiempo de desarrollo y el tiempo de enjuague son 12 s, 20 s y 2 min, respectivamente.
  5. Lave la muestra con acetona, etanol y agua desionizada 3x.
  6. Deposite Ti/Al/Ti/Au por evaporación de haz de electrones (EB).
  7. Girar fotorresistir negativo NR9 y litografía. El tiempo de exposición a los rayos UV, el tiempo de desarrollo y el tiempo de enjuague son 12 s, 20 s y 2 min, respectivamente.
  8. Lave la muestra con acetona, etanol y agua desionizada 3x sin ultrasonidos.
  9. Deposite Ni/Au por evaporación EB.
  10. Lave la muestra con etanol y agua desionizada 3x para limpiar la muestra.
  11. Depositar 300 nm SiO2 por plasma deposición de vapor químico mejorado (PECVD). La temperatura de la deposición es de 300 oC y la tasa de deposición es de 100 nm/min.
  12. Girar fotorresistir 304 y litografía. El tiempo de exposición UV, el tiempo de desarrollo y el tiempo de enjuague son 8 s, 1 min y 2 min, respectivamente.
  13. Sumerja las obleas en una solución de HF al 23% durante 15 s.
  14. Lave la muestra con etanol y agua desionizada 3x y séquela con una pistola de nitrógeno.
  15. Deposite Al/Ti/Au por evaporación EB después de la fotolitografía. El proceso de fotolitografía es el mismo que se realiza en los pasos 6.4-6.7.
  16. Lave la muestra con etanol y agua desionizada 3x.
  17. Moler y pulir el zafiro a 130 m por pulido mecánico.
  18. Lave la muestra con solución de desescredo y agua desionizada.
  19. Cortar toda la oblea en trozos de dispositivos de 0,5 mm x 0,5 mm con un láser y cortarlo en virutas utilizando un dador mecánico.

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Representative Results

Se recogieron imágenes de microscopía electrónica de barrido (SEM), curvas de balanceo de difracción de rayos X (XRC), espectros Raman, imágenes de microscopía electrónica de transmisión (TEM) y espectro de electroluminiscencia (EL) para la película de aln(Figura 1, Figura 2) y DUV-LED basado en AlGaN (Figura 3). El SEM y el TEM se utilizan para determinar la morfología del AlN en el grafeno-NPSS. XRD y Raman se utilizan para calcular las densidades de luxación y la tensión residual. EL se utiliza para ilustrar la iluminación de los DUV-LED fabricados.

Figure 1
Figura 1: Crecimiento de la película AlN en el sustrato de grafeno-NPSS tratado con plasma N2.
(A) Imagen SEM del NPSS desnudo. El recuadro muestra el perfil de línea de los patrones de NPSS por AFM. (B) Imagen SEM de las películas de grafeno en as-grown en NPSS. (C) Espectros Raman de película de grafeno antes del tratamiento plasmático N2 (negro) y después del tratamiento plasmático N2 (rojo). (D, F) son las imágenes SEM del crecimiento inicial de 10 min y 2 h de películas AlN en NPSS sin intercapa de grafeno. (E y G) son las imágenes SEM de las películas iniciales de 10 min y 2 h de crecimiento alN en NPSS con intercapa de grafeno. (H, I) son las imágenes SEM transversales de películas AlN en NPSS sin y con intercapa de grafeno. Esta cifra ha sido modificada de Chang et al.20. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 2
Figura 2: Caracterización de AlN cultivada en sustrato de grafeno-NPSS tratado con plasma N2.
XRC de (A) (0002) y (B) (102) para películas de AlN cultivadas en NPSS con y sin intercapa de grafeno. (C) Espectros Raman de capas de AlN cultivadas en NPSS con y sin intercapa de grafeno. (D) Imagen HRTEM de la interfaz AlN/grafeno/NPSS. (E, F) son los patrones SAED tomados de la capa AlN y la interfaz entre AlN y grafeno/NPSS. (G) Imágenes TEM transversales de campo brillante de AlN cultivadas en grafeno/NPSS con g á [0 Equation 1 10]. Esta cifra ha sido modificada de Chang et al.20. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 3
Figura 3: El rendimiento de DUV-LED fabricado.
(A) Diagrama esquemático de la estructura DUV-LED basada en AlGaN. (B) Espectros EL de los DUV-LED con y sin intercapa de grafeno. Esta figura ha sido modificada de Chang et al.20Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Discussion

Como se muestra en la Figura 1A, el NPSS preparado por la técnica NIL ilustra los patrones de cónón nano-cóncavo con 400 nm de profundidad, 1 m de período de patrón y 300 nm de ancho de las regiones no capturadas. Después del crecimiento APCVD de la capa de grafeno, el grafeno-NPSS se muestra en la Figura 1B. El aumento significativo del pico D del grafeno tratado con N plasma en los espectros de Raman Figura 1C demuestra el aumento de los enlaces colgantes generados durante el proceso16de RIE. Después de un crecimiento directo del MOCVD de AlN durante 10 min, la Figura 1D muestra el crecimiento 3D de las islas alN irregulares en NPSS desnudo, mientras que la Figura 1E muestra una manera 2D lateral y una rápida carbonescencia de AlN en el grafeno-NPSS. Después de 2 h de crecimiento, la superficie de la película alN en grafeno-NPSS se vuelve continua y plana (Figura 1G) debido al rápido crecimiento lateral y la rápida carbonescencia de AlN en el grafeno. Por el contrario, la Figura 1F muestra la superficie rugosa de AlN cultivada directamente en NPSS desnudo. Además, a partir de las imágenes SEM transversales del AlN as-grown en NPSS y grafeno-NPSS que se muestran en la Figura 1H,I, está claro que con la ayuda de la intercapa de grafeno, AlN muestra una rápida carbonescencia en el grafeno-NPSS.

El XRC (0002) y (10 Equation 1 2) de películas alN que se muestran en la Figura 2A,B confirma la alta calidad del AlN cultivado en grafeno-NPSS, con reducciones significativas en FWHM XRC de 455.4 arcsec a 267.2 arcsec y 689.2 arcsec a 503.4 arcsec, respectivamente, en comparación con AlN cultivado en NPSS desnudo. Por lo tanto, las densidades estimadas de dislocaciones de tornillo de AlN en NPSS desnudo es 4,51 x 108 cm-2, que se reduce a 1,55 x 108 cm-2 con la ayuda de grafeno. Estos resultados muestran la calidad de mejora de AlN en NPSS con un tampón de grafeno, que es más adecuado para DUV-LED17.

El espectro Raman del modo fonón E2 de AlN (Figura 2C), que es sensible a la tensión biaxial18, demuestra el alN liberado por estrés en grafeno-NPSS con el pico E2 situado en el658,3 cm-1, más cerca del AlN libre de estrés (657,4 cm-1),en comparación con AlN en el NPSS desnudo (660,6 cm-1). El estrés residual estimado basado en los espectros de Raman muestra una reducción significativa de 0,87 GPa a 0,25 GPa con la ayuda del grafeno. 19

La Figura 2D muestra una imagen HRTEM de la interfaz AlN/graphene/NPSS con epitaxy suave de AlN en NPSS con la ayuda del grafeno, lo que indica la epitaxy de quasi-van der Waals de AlN. La Figura 2E muestra el patrón de difracción de electrones de área seleccionada (SAED) del AlN, demostrando que el AlN as-grown en grafeno-NPSS es la estructura wurtzite. La orientación del cristal está a lo largo del eje C. Como se muestra en la Figura 2F, la relación de orientación de AlN y Al2O3 es la siguiente: (0002) AlN/(0006) Al2O3 y (0 Equation 1 10) AlN/( Equation 2 20) Al2O3. La Figura 2G muestra la formación de vacío de aire sobre los conos durante el crecimiento lateral de AlN. Algunas dislocaciones cerca de la curva del vacío y aniquilan en el clímax del vacío; por lo tanto, se reduce la densidad de dislocación de roscado de AlN. Las mediciones TEM explican la tensión liberada y la reducción de la densidad de dislocación de AlN en el grafeno debido al crecimiento de QvdWE.

El espectro EL (Figura 3B) de DUV-LEDS basado en AlGaN en grafeno-NPSS muestra 2.6x luminiscencia más fuerte a una longitud de onda máxima de 280 nm y una corriente de 40 mA, en comparación con la de NP bareSS. El protocolo demuestra un método para el crecimiento de películas AlN lanzadas por estrés de alta calidad en NPSS con la asistencia de la intercapa de grafeno de crecimiento CVD por MOCVD. El tratamiento plasmático N2 mejora la reactividad química del grafeno y realiza el crecimiento QvdWE de AlN. Sin embargo, el crecimiento selectivo del grafeno en NPSS todavía justifica estudios en profundidad. Usando este método, las tasas de crecimiento y coalescencia de AlN en NPSS también se incrementan, lo que es esencial para la producción en masa con menor costo y requisitos de tiempo más reducidos. La plantilla de AlN cultivada en grafeno-NPSS muestra un gran potencial en la aplicación de DUV-LED basados en AlGaN.

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Disclosures

Los autores no tienen nada que revelar.

Acknowledgments

Este trabajo fue apoyado financieramente por el Programa Nacional de I+D clave de China (No. 2018YFB0406703), la National Natural Science Foundation of China (Nos. 61474109, 61527814, 11474274, 61427901) y la Fundación de Ciencias Naturales de Beijing (No 4182063)

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Acetone,99.5% Bei Jing Tong Guang Fine Chemicals company 1090
APCVD Linderberg Blue M
EB AST Peva-600E
Ethonal,99.7% Bei Jing Tong Guang Fine Chemicals company 1170
HF,40% Beijing Chemical Works 1789
ICP-RIE AST Cirie-200
MOCVD VEECO P125
PECVD Oerlikon 790+
Phosphate,85% Beijing Chemical Works 1805
Sulfuric acid,98% Beijing Chemical Works 10343

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References

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