Graphen-Assisted Quasi-van der Waals Epitaxy von AlN Film auf Nano-PatternEd Sapphire Substrat für ultraviolette Leuchtdioden

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Summary

Ein Protokoll für graphengestütztes Wachstum hochwertiger AlN-Folien auf nanogemusterten Saphirsubstraten wird vorgestellt.

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Zhang, X., Chen, Z., Chang, H., Yan, J., Yang, S., Wang, J., Gao, P., Wei, T. Graphene-Assisted Quasi-van der Waals Epitaxy of AlN Film on Nano-Patterned Sapphire Substrate for Ultraviolet Light Emitting Diodes. J. Vis. Exp. (160), e60167, doi:10.3791/60167 (2020).

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Abstract

Dieses Protokoll zeigt eine Methode für graphengestütztes schnelles Wachstum und Koaleszenz von AlN auf nano-patteniertem Saphirsubstrat (NPSS). Graphenschichten werden direkt auf NPSS unter Verwendung der katalysatorfreien atmosphärischen Druck-chemischen Dampfabscheidung (APCVD) angebaut. Durch die Anwendung der Stickstoff-reaktiven Ionenätzung (RIE) Plasmabehandlung werden Defekte in den Graphenfilm eingeführt, um die chemische Reaktivität zu verbessern. Während des metallorganischen chemischen Dampfabbaus (MOCVD) von AlN ermöglicht dieser N-Plasma behandelte Graphenpuffer ein schnelles AlN-Wachstum, und die Koaleszenz auf NPSS wird durch die Querschnittselektronenmikroskopie (SEM) bestätigt. Die hohe Qualität von AlN auf Graphen-NPSS wird dann durch Röntgengesteinskurven (XRCs) mit schmaler (0002) und (10-12) voller Breite bei Halbmaximum (FWHM) als 267,2 Arcsec bzw. 503,4 Arcsec bewertet. Im Vergleich zu blankem NPSS zeigt das AlN-Wachstum auf Graphen-NPSS eine signifikante Reduzierung der Restspannung von 0,87 GPa auf 0,25 Gpa, basierend auf Raman-Messungen. Gefolgt von AlGaN multiple quantum wells (MQWS) Wachstum auf Graphen-NPSS, AlGaN-basierte tiefe ultraviolette Leuchtdioden (DUV LEDs) hergestellt werden. Die hergestellten DUV-LEDs zeigen auch eine offensichtliche, verbesserte Lumineszenzleistung. Diese Arbeit bietet eine neue Lösung für das Wachstum von hochwertigen AlN und die Herstellung von Hochleistungs-DUV-LEDs mit einem kürzeren Prozess und weniger Kosten.

Introduction

AlN und AlGaN sind die wichtigsten Materialien in DUV-LEDs1,2, die in verschiedenen Bereichen wie Sterilisation, Polymerhärtung, biochemische Detektion, Nicht-Sicht-Kommunikation und spezielle Beleuchtung3weit verbreitet sind. Aufgrund des Mangels an intrinsischen Substraten ist die AlN-Heteroepitaxie auf Saphirsubstraten von MOCVD zur gebräuchlichsten technischen Route4geworden. Die große Gitter-Missverhältnis zwischen AlN und Saphirsubstrat führt jedoch zu Spannungsansammlung5,6, Verrenkungen mit hoher Dichte und Stapelfehlern7. Dadurchwirddie interne Quanteneffizienz von LEDs 8 reduziert. In den letzten Jahrzehnten wurde vorgeschlagen, gemusterten Saphir als Substrate (PSS) zu verwenden, um AlN epitaxiales laterales Überwucherungswachstum (ELO) zu induzieren, um dieses Problem zu lösen. Darüber hinaus wurden große Fortschritte beim Wachstum der AlN-Vorlagen9,10,11erzielt. Bei einem hohen Oberflächenhaftungskoeffizienten und Bindungsenergie (2,88 eV für AlN) haben Al-Atome jedoch eine geringe atomare Oberflächenmobilität, und das Wachstum von AlN neigt dazu, einen dreidimensionalen Inselwachstumsmodus zu haben12. Somit ist das epitaxiale Wachstum von AlN-Folien auf NPSS schwierig und erfordert eine höhere Koaleszenzdicke (über 3 m) als bei flachen Saphirsubstraten, was zu längerer Wachstumszeit führt und hohe Kosten erfordert9.

Kürzlich zeigt Graphen aufgrund seiner sechseckigen Anordnung von sp2 hybridisierten Kohlenstoffatomen13ein großes Potenzial für den Einsatz als Pufferschicht für das AlN-Wachstum. Darüber hinaus kann die Quasi-van der Waals Epitaxie (QvdWE) von AlN auf Graphen den Mismatch-Effekt reduzieren und hat einen neuen Weg für AlN-Wachstum14,15geebnet. Um die chemische Reaktivität von Graphen zu erhöhen, verwendeten Chen et al.N2-plasmabehandeltesGraphen als Pufferschicht und ermittelten die QvdWE von hochwertigen AlN- und GaN-Folien8, die die Verwendung von Graphen als Pufferschicht demonstriert.

Durch die2Kombination der N2-Plasma-behandelten Graphentechnik mit kommerziellen NPSS-Substraten stellt dieses Protokoll eine neue Methode für schnelles Wachstum und Koaleszenz von AlN auf einem Graphen-NPSS-Substrat dar. Die vollständig koaleszische Dicke von AlN auf Graphen-NPSS wird bestätigt, um weniger als 1 'm zu sein, und die epitaxialen AlN-Schichten sind von hoher Qualität und Stress freigesetzt. Diese Methode ebnet einen neuen Weg für die AlN-Vorlagen-Massenproduktion und zeigt großes Potenzial bei der Anwendung von AlGaN-basierten DUV-LEDs.

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Protocol

VORSICHT: Mehrere der bei diesen Methoden verwendeten Chemikalien sind akut toxisch und krebserregend. Bitte beachten Sie vor der Verwendung alle relevanten Sicherheitsdatenblätter (MSDS).

1. Herstellung von NPSS durch Nanoimprint-Lithographie (NIL)

  1. Abscheidung des SiO2 Films
    1. Waschen Sie das 2" c-plane flache Saphirsubstrat mit Ethanol, gefolgt von entionisiertem Wasser dreimal.
    2. Trocknen Sie das Substrat mit einer Stickstoffpistole.
    3. 200 nmSiO2-Folie durch plasmaverstärkte chemische Dampfabscheidung (PECVD) unter 300 °C auf dem flachen Saphirsubstrat ablagern. Die Abscheidungsrate beträgt 100 nm/min.
  2. Spinnen nanoimprint Widerstand
    1. Waschen Sie das Saphirsubstrat mit Ethanol, gefolgt von entionisiertem Wasser 3x.
    2. Trocknen Sie das Substrat mit einer Stickstoffpistole.
    3. Drehen Sie einen 200 nm Nanoimprint-Widerstand (NIR) TU-2 auf dem flachen Saphirsubstrat bei 3000 r/min für 60 s.
  3. Thermoplastische Prägung
    1. Legen Sie eine gemusterte Form auf den Nanoimprint-Widerstands-Polymerfilm.
    2. Tragen Sie einen hohen Druck als 30 bar bei 60 °C auf, um das Saphirsubstrat über die Glasübergangstemperatur des Polymers zu erhitzen.
    3. Uvbestrahlung für 60 s aussetzen und 120 s halten, nachdem die UV-Quelle ausgeschaltet wurde, um den NPR TU-2 zu erstarren.
    4. Kühlen Sie das Saphirsubstrat ab und formen Sie es auf Raumtemperatur (RT).
    5. Lassen Sie die Form los.
  4. Musterübertragung
    1. Ätzen Sie das Saphirsubstrat, das von den Nano-Löchern auf dem NIR durch induktivgekoppelte Plasma-reaktive Ionenätzung (ICP-RIE) mit BCl3 freigelegt wird, um das Muster auf das Saphirsubstrat zu übertragen. Die Ätzleistung beträgt 700 W und die Ätzzeit 3 min.
    2. Entfernen Sie die Rest-NPR TU-2 durchO2 Plasmaätzung in einem RIE-System für 20 s. Der Ätzdruck beträgt 5 mTorr und die Ätzleistung 100 W. Schließlich beträgt die Breite der ungeätzten Regionen 300 nm und die Tiefe 400 nm. Die Periode des Musters beträgt 1 m.
      HINWEIS: NIL ist nicht der einzige Weg, um NPSS zu erhalten. Die NPSS werden kommerzialisiert und könnten an anderer Stelle gekauft werden.

2. APCVD-Wachstum von Graphen auf NPSS

  1. Spülen Sie das NPSS mit Aceton, Ethanol und entionisiertem Wasser 3x.
  2. Trocknen Sie das NPSS mit einer Stickstoffpistole.
  3. Laden Sie den NPSS in einen Drei-Zonen-Hochtemperaturofen für eine lange, flache Temperaturzone. Den Ofen auf 1050 °C erhitzen und 10 min unter 500 sccm Ar und 300 sccm H2 stabilisieren
  4. Führen Sie 30 sccm CH4 in die Reaktionskammer für das Wachstum von Graphen auf NPSS für 3 h ein. Nach dem Wachstum von Graphen, schalten Sie die CH4 und natürlich abkühlen.

3.2N 2-Plasma-Behandlung

  1. Spülen Sie das Graphen-NPSS mit entionisiertem Wasser.
  2. Trocknen Sie das NPSS mit einer Stickstoffpistole.
  3. Ätzen Sie das Graphen-NPSS von N2-Plasmamit einerN2-Durchflussrate von 300 sccm für 30 s und einer Leistung von 50 W in einer reaktiven Ionenätzungskammer (RIE).

4. MOCVD-Wachstum von AlN auf Graphen-NPSS

  1. Bearbeiten Sie das MOCVD-Rezept für AlN-Wachstum und laden Sie das Graphen-NPSS und sein NPSS-Pendant in die hausgemachte MOCVD-Kammer.
  2. Nach 12 min Erwärmung wird die Temperatur bei 1200 °C stabilisiert. Einführung 7000 sccm H2 als Umgebung, 70 sccm Trimethylaluminium (TMAl) und 500 sccm NH3 für das Wachstum von AlN für 2 h.

5. MOCVD-Wachstum von AlGaN MQWs

  1. Senken Sie die Temperatur der MOCVD-Kammer auf 1130 °C, um 20-Perioden-AlN (2 nm)/Al0,6Ga0,4N (2 nm) Schichtsupergitter (SL) mit periodischen Änderungen des TMAl-Flusses zu wachsen, um die Abscheidungskomponente anzupassen. Das Umgebungsgas ist H2. Die Moldurchflussraten von TMAl, TMGa und NH3 für AlN betragen 50 sccm, 0 sccm und 1000 sccm; und für AlGaN sind 32 sccm, 7 sccm, und 2.500 sccm, jeweils.
  2. Senken Sie die Temperatur der MOCVD-Kammer auf 1002 °C und führen Sie einen Silican-Fluss für das Wachstum einer 1,8 n-Al0,55Ga0,45N-Schicht ein. Das Umgebungsgas istH2 und die Konzentration des n-Typ AlGaN beträgt 5 x 1018 cm-3.
  3. Wachsen Sie 5-Periode Al0.6Ga0.4N (3 nm)/Al0.5Ga0.5N (12 nm) MQWs, indem Sie den TMAl von 24 sccm auf 14 sccm und TMGa von 7 sccm auf 8 sccm, für jeden Zeitraum bei 1002 °C. Das Umgebungsgas ist H2.
  4. 50 nm Mg-dotiert p- Al0,65Ga0,35N Elektronenblockierungsschicht (EBL) bei 1002 °C ablagern. Die Moldurchflussraten von TMAl, TMGa und NH3 betragen 40 sccm, 6 sccm und 2500 sccm. Das Umgebungsgas ist H2.
  5. Hinterlegung 30 nm p-Al0.5Ga0.5N Verkleidungsschicht mit NH3 Durchfluss von 2500 sccm. Das Umgebungsgas ist H2.
  6. 150 nm p-GaN Kontaktschicht mit einem NH3-Fluss von 2500 sccm ablagern. Das Umgebungsgas ist H2. Die Moldurchflussraten von TMGa und NH3 betragen 8 sccm und 2500 sccm. Die Lochkonzentration von p-AlGaN beträgt 5,4 x 1017 cm-3.
  7. Senken Sie die Temperatur der MOCVD-Kammer auf 800 °C und neal die p-Typ-Schichten mit N2 für 20 min. Das Umgebungsgas ist N2.

6. Herstellung von AlGaN-basierten DUV-LEDs

  1. Spinning photoresist 4620 auf den Wafern und Lithographie. Die UV-Belichtungszeit, die Entwicklungszeit und die Spülzeit betragen 8 s, 30 s bzw. 2 min.
  2. ICP-Ätzung von p-GaN. Die Ätzleistung, der Ätzdruck und die Ätzrate von GaN betragen 450 W, 4 m Torr bzw. 5,6 nm/s.
  3. Die Probe 15 min in Aceton bei 80 °C geben, anschließend mit Ethanol und entionisiertem Wasser 3x gewaschen.
  4. Spinnen negative Photoresist NR9 und Lithographie. Die UV-Belichtungszeit, die Entwicklungszeit und die Spülzeit betragen 12 s, 20 s bzw. 2 min.
  5. Waschen Sie die Probe mit Aceton, Ethanol und entionisiertem Wasser 3x.
  6. Ablagerung Ti/Al/Ti/Au durch Elektronenstrahlverdampfung (EB).
  7. Spin negative Photoresist NR9 und Lithographie. Die UV-Belichtungszeit, die Entwicklungszeit und die Spülzeit betragen 12 s, 20 s bzw. 2 min.
  8. Waschen Sie die Probe mit Aceton, Ethanol und entionisiertem Wasser 3x ohne Ultraschall.
  9. Hinterlegung Ni/Au durch EB Verdunstung.
  10. Waschen Sie die Probe mit Ethanol und entionisiertem Wasser 3x, um die Probe zu reinigen.
  11. 300 nm SiO2 durch plasmaverstärkte chemische Dampfabscheidung (PECVD) ablagern. Die Abscheidungstemperatur beträgt 300 °C und die Abscheidungsrate 100 nm/min.
  12. Spin photoresist 304 und Lithographie. Die UV-Belichtungszeit, die Entwicklungszeit und die Spülzeit betragen 8 s, 1 min bzw. 2 min.
  13. Tauchen Sie die Wafer in 23% HF-Lösung für 15 s ein.
  14. Waschen Sie die Probe mit Ethanol und entionisiertem Wasser 3x und trocknen Sie mit einer Stickstoffpistole.
  15. Hinterlegung Al/Ti/Au durch EB Verdunstung nach Photolithographie. Der Photolithographie-Prozess ist derselbe wie in den Schritten 6.4-6.7.
  16. Waschen Sie die Probe mit Ethanol und entionisiertem Wasser 3x.
  17. Schleifen und polieren Sie den Saphir auf 130 m durch mechanisches Polieren.
  18. Waschen Sie die Probe mit Entwachsungslösung und entionisiertem Wasser.
  19. Schneiden Sie den gesamten Wafer mit einem Laser in Stücke von 0,5 mm x 0,5 mm Geräten und schneiden Sie ihn mit einem mechanischen Diker in Chips.

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Representative Results

Für den epitaxialen AlN-Film(Abbildung 1, Abbildung 2) und die AlGaN-basierten DUV-LEDs(Abbildung 3)wurden Rasterelektronenmikroskopie (SEM)-Bilder, Röntgenbeugungsgesteinskurven (XRC), Raman-Spektren, Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)-Bilder und Elektrolumineszenz-Spektrum (EL) gesammelt. Das SEM und DAS TEM werden verwendet, um die Morphologie des AlN auf Graphen-NPSS zu bestimmen. XRD und Raman werden verwendet, um die Dislokationsdichten und die Restspannung zu berechnen. EL wird verwendet, um die Beleuchtung der hergestellten DUV-LEDs zu veranschaulichen.

Figure 1
Abbildung 1: Wachstum der AlN-Folie auf N2-Plasma-behandeltem Graphen-NPSS-Substrat.2
(A) SEM-Bild des nackten NPSS. Der Einset zeigt das Linienprofil der Muster von NPSS von AFM. (B) SEM-Bild der gewachsenen Graphenfilme auf NPSS. (C) Raman-Spektren von Graphenfilm vor N2-Plasmabehandlung (schwarz) und nach N2-Plasmabehandlung (rot). (D, F) sind die SEM-Bilder der anfänglichen 10 min und 2 h Wachstum von AlN-Filmen auf NPSS ohne Graphen-Zwischenschicht. (E und G) sind die SEM-Bilder der anfänglichen 10 min und 2 h Wachstums-AlN-Filme auf NPSS mit Graphen-Zwischenschicht. (H, I) sind die Querschnitts-SEM-Bilder von AlN-Filmen auf NPSS ohne und mit Graphen-Zwischenschicht. Diese Zahl wurde von Chang et al.20geändert. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Figure 2
Abbildung 2: Die Charakterisierung von2 AlN, das auf N2-Plasma-behandeltem Graphen-NPSS-Substrat angebaut wird.
XRC von (A) (0002) und (B) (102) für AlN-Filme, die auf NPSS mit und ohne Graphen-Zwischenschicht angebaut werden. (C) Raman-Spektren von AlN-Schichten, die auf NPSS mit und ohne Graphen-Zwischenschicht angebaut werden. (D) HRTEM-Bild der AlN/Graphen/NPSS-Schnittstelle. (E, F) sind die SAED-Muster, die der AlN-Schicht und der Schnittstelle zwischen AlN und Graphen/NPSS entnommen wurden. (G) Hellfeldquerschnitts-TEM-Bilder von AlN, die auf Graphen/NPSS mit g = [0 Equation 1 10] angebaut werden. Diese Zahl wurde von Chang et al.20geändert. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Figure 3
Abbildung 3: Die Leistung der hergestellten DUV-LED.
(A) Schematische Darstellung der AlGaN-basierten DUV-LED-Struktur. (B) EL-Spektren der DUV-LEDs mit und ohne Graphen-Zwischenschicht. Diese Zahl wurde von Chang et al.20geändert. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

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Discussion

Wie in Abbildung 1Adargestellt, veranschaulicht das mit der NIL-Technik hergestellte NPSS die nanokonkaven Kegelmuster mit 400 nm Tiefe, 1 m Musterperiode und 300 nm Breite der ungeätzten Regionen. Nach dem APCVD-Wachstum der Graphenschicht ist das Graphen-NPSS in Abbildung 1Bdargestellt. Der signifikant erhöhte D-Peak von N-Plasma behandeltem Graphen in Raman-Spektren Abbildung 1C zeigt die Zunahme der baumelnden Bindungen, die während des RIE-Prozesses erzeugt wurden16. Nach dem direkten MOCVD-Wachstum von AlN für 10 min zeigt Abbildung 1D das 3D-Wachstum unregelmäßiger AlN-Inseln auf nackten NPSS, während Abbildung 1E eine seitliche 2D-Manier und eine schnelle Koaleszenz von AlN auf Graphen-NPSS zeigt. Nach 2 h Wachstum wird die Oberfläche des AlN-Films auf Graphen-NPSS durch das schnelle seitliche Wachstum und die schnelle Koeszenz von AlN auf Graphen kontinuierlich und flach (Abbildung 1G). Im Gegenteil, Abbildung 1F zeigt die raue Oberfläche von AlN, die direkt auf nackten NPSS angebaut wird. Auch aus den Querschnitts-SEM-Bildern des gewachsenen AlN auf NPSS und Graphen-NPSS in Abbildung 1H,Iist klar, dass AlN mit Hilfe der Graphen-Zwischenschicht eine schnelle Koaleszenz auf Graphen-NPSS anzeigt.

Die (0002) und (10 Equation 1 2) XRC von AlN-Filmen, die in Abbildung 2A,B gezeigt werden, bestätigen die hohe Qualität des auf Graphen-NPSS angebauten AlN, mit einer deutlichen Reduzierung von FWHM XRC von 455,4 Bogensekunden auf 267,2 Bogensekunden bzw. 689,2 Bogensekunden auf 503,4 Arcsec im Vergleich zu AlN, das auf bloßen NPSS angebaut wird. So beträgt die geschätzte Dichte der Schraubenverrenkungen von AlN auf nacktem NPSS 4,51 x 108 cm-2, die mit Hilfe von Graphen auf 1,55 x 108 cm-2 reduziert wird. Diese Ergebnisse zeigen eine verbesserte Qualität von AlN auf NPSS mit einem Graphenpuffer, der besser für DUV-LEDs17geeignet ist.

Das Raman-Spektrum des E 2-Phononmodus von AlN ( Abbildung2C), das empfindlich auf die biaxiale Spannung18reagiert, zeigt spannungsfrei freigesetztes AlN auf Graphen-NPSS mit demE2-Peak bei 658,3 cm-1, näher am spannungsfreien AlN (657,4 cm-1), im Vergleich zu AlN auf dem nackten NPSS (660,6 cm-1).2 Die auf Raman-Spektren geschätzte Restspannung zeigt mit Hilfe von Graphen deutlich von 0,87 GPa auf 0,25 GPa. 19

Abbildung 2D zeigt ein HRTEM-Bild der AlN/Graphen/NPSS-Schnittstelle mit glatter Epitaxie von AlN auf NPSS mit Hilfe von Graphen, was auf Quasi-Van der Waals Epitaxie von AlN hinweist. Abbildung 2E zeigt das ausgewählte Flächenelektronenbeugungsmuster (SAED) des AlN, das zeigt, dass das gewachsene AlN auf Graphen-NPSS Wurtzit-Struktur ist. Die Kristallausrichtung befindet sich entlang der c-Achse. Wie in Abbildung 2Fdargestellt, ist die Orientierungsbeziehung von AlN und Al2O3 wie folgt: (0002) AlN/(0006) Al2O3 und (0 Equation 1 10) AlN/( Equation 2 20) Al2O3. Abbildung 2G zeigt die Bildung von Lufthohlraum über den Kegeln während des seitlichen Wachstums von AlN. Einige Verrenkungen in der Nähe der leeren Biegung und vernichten auf dem Höhepunkt der Leere; dadurch wird die Threading-Dislokationsdichte von AlN reduziert. Die TEM-Messungen erklären die freigesetzte Spannung und reduzierte Dislokationsdichte von AlN auf Graphen aufgrund des QvdWE-Wachstums.

DAS EL-Spektrum (Abbildung 3B) von AlGaN-basierten DUV-LEDS auf Graphen-NPSS zeigt eine 2,6-fache stärkere Lumineszenz bei einer Spitzenwellenlänge von 280 nm und einen Strom von 40 mA im Vergleich zu dem von blankem NPSS. Das Protokoll zeigt eine Methode für das Wachstum von hochwertigen, stressfrei auf NPSS freigesetzten AlN-Folien mit Hilfe von CVD-Wachstumsgraphen-Interlayer nby MOCVD. DieN2-Plasmabehandlung verbessert die chemische Reaktivität von Graphen und realisiert das QvdWE-Wachstum von AlN. Das selektive Wachstum von Graphen auf NPSS rechtfertigt jedoch nach wie vor eingehende Studien. Mit dieser Methode werden auch die Wachstums- und Koaleszenzraten von AlN auf NPSS erhöht, was für die Massenproduktion mit geringeren Kosten und verkürzten Zeitanforderungen unerlässlich ist. Die auf Graphen-NPSS angebaute AlN-Vorlage zeigt großes Potenzial bei der Anwendung von AlGaN-basierten DUV-LEDs.

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Disclosures

Die Autoren haben nichts zu verraten.

Acknowledgments

Diese Arbeit wurde finanziell unterstützt durch das National Key R&D Program of China (Nr. 2018YFB0406703), die National Natural Science Foundation of China (Nr. 61474109, 61527814, 11474274, 61427901) und die Beijing Natural Science Foundation (Nr. 4182063).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Acetone,99.5% Bei Jing Tong Guang Fine Chemicals company 1090
APCVD Linderberg Blue M
EB AST Peva-600E
Ethonal,99.7% Bei Jing Tong Guang Fine Chemicals company 1170
HF,40% Beijing Chemical Works 1789
ICP-RIE AST Cirie-200
MOCVD VEECO P125
PECVD Oerlikon 790+
Phosphate,85% Beijing Chemical Works 1805
Sulfuric acid,98% Beijing Chemical Works 10343

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References

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