Fabbricazione di canali Nanoheight che incorporano l'atuazione delle onde acustiche superficiali tramite Litio Niobate per la Nanofluidica acustica

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Summary

Dimostriamo la fabbricazione di canali nanoheight con l'integrazione di dispositivi di azionamento delle onde acustiche superficiali su niobate al litio per nanofluidici acustici tramite fotolitografia di decollo, incisione di ioni reattivi nano-profondità e plasma a temperatura ambiente l'incollaggio multistrato attivo dalla superficie del niobate di litio monocristallo, un processo altrettanto utile per l'associazione di niobate al litio agli ossidi.

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Zhang, N., Friend, J. Fabrication of Nanoheight Channels Incorporating Surface Acoustic Wave Actuation via Lithium Niobate for Acoustic Nanofluidics. J. Vis. Exp. (156), e60648, doi:10.3791/60648 (2020).

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Abstract

La manipolazione controllata su nanoscala dei fluidi è nota per essere eccezionalmente difficile a causa del predominio delle forze superficiali e viscose. I dispositivi saw (Megahertz-order surface acoustic wave) generano un'enorme accelerazione sulla loro superficie, fino a 108 m/s2, a sua volta responsabile di molti degli effetti osservati che sono venuti a definire acoustofluidici: lo streaming acustico e le forze di radiazione acustica. Questi effetti sono stati utilizzati per la manipolazione di particelle, cellule e fluidi su microscala, anche se più recentemente SAW è stato utilizzato per produrre fenomeni simili su nanoscala attraverso un insieme completamente diverso di meccanismi. La manipolazione controllabile dei fluidi su nanoscala offre un'ampia gamma di opportunità nel pompaggio di fluidi ultraveloci e nelle dinamiche delle biomacromolecole utili per applicazioni fisiche e biologiche. Qui, dimostriamo la fabbricazione del canale su nanoscala tramite l'incollaggio di litio niobate (LN) a temperatura ambiente integrato con un dispositivo SAW. Descriviamo l'intero processo sperimentale, inclusa la fabbricazione di un canale nano-altezza tramite incisione a secco, incollaggio attivato al plasma sul niobate al litio, la configurazione ottica appropriata per la successiva imaging e l'azionamento SAW. Mostriamo risultati rappresentativi per il riempimento capillare fluido e il drenaggio dei fluidi in un canale su nanoscala indotto da SAW. Questa procedura offre un protocollo pratico per la fabbricazione e l'integrazione di canali su nanoscala con dispositivi SAW utile per costruire per future applicazioni nanofluidiche.

Introduction

Il trasporto controllabile di fluidi su nanoscala nei nanocanali ,nanofluidics1, avviene sulle stesse scale di lunghezza della maggior parte delle macromolecole biologiche ed è promettente per l'analisi biologica e il rilevamento, la diagnosi medica e la lavorazione dei materiali. Vari progetti e simulazioni sono stati sviluppati in nanofluidica per manipolare fluidi e sospensioni di particelle in base agradienti di temperatura2, Coulomb trascinando3, onde superficiali4, campi elettrici statici5,6,7, e termoforesi8 negli ultimi quindici anni. Recentemente, SAW ha dimostrato9 per produrre il pompaggio e il drenaggio di fluidi su nanoscala con sufficiente pressione acustica per superare il predominio delle forze superficiali e viscose che altrimenti impediscono un efficace trasporto dei fluidi nei nanocanali. Il vantaggio principale dello streaming acustico è la sua capacità di guidare il flusso utile nelle nanostrutture senza preoccuparsi dei dettagli della chimica della sospensione di liquidi o particelle, rendendo i dispositivi che utilizzano questa tecnica immediatamente utile nell'analisi biologica, rilevamento e altre applicazioni fisiologiche.

La fabbricazione di dispositivi nanofluidici integrati in SAW richiede la fabbricazione degli elettrodi ( il trasduttore interdigitale (IDT) - su un substrato piezoelettrico, il litio niobate10, per facilitare la generazione del SAW. L'incisione a ioni reattiva (RIE) viene utilizzata per formare una depressione su nanoscala in un pezzo LN separato, e il legame LN-LN dei due pezzi produce un nanocanale utile. Il processo di fabbricazione per i dispositivi SAW è stato presentato in molte pubblicazioni, sia utilizzando la fotolitografia ultravioletta normale o di decollo a fianco di sputter metallico o deposizione di evaporazione11. Per il processo LN RIE per incidere un canale in una forma specifica, gli effetti sulla velocità di incisione e la rugosità finale della superficie del canale dalla scelta di diversi orientamenti LN, materiali maschera, flusso di gas, e la potenza del plasma sono stati studiati12,13,14,15,16. L'attivazione della superficie al plasma è stata utilizzata per aumentare significativamente l'energia superficiale e quindi migliorare la forza di incollaggio in ossidi come LN17,18,19,20. È anche possibile legare eterogeneamente LN con altri ossidi, come SiO2 (vetro) tramite un metodo di incollaggio attivato al plasma in due fasi21. L'incollaggio LN-LN a temperatura ambiente, in particolare, è stato studiato utilizzando diversi trattamenti di pulizia e attivazione della superficie22.

Qui viene descritto in dettaglio il processo di fabbricazione di nanocanali di altezza a 100 nm integrati in SAW a 40 MHz, spesso denominati canali nanoslit (Figura 1A). Un efficace riempimento capillare fluido e drenaggio fluido mediante l'azionamento SAW dimostra la validità sia della fabbricazione nanoslitche che delle prestazioni SAW in un canale su nanoscala. Il nostro approccio offre un sistema nano-acoustofluidico che consente di scavare una varietà di problemi fisici e applicazioni biologiche.

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Protocol

1. Preparazione maschera di canale Nano-height

  1. Fotolitografia: Con un modello che descrive la forma desiderata dei canali nanoaltezza (Figura 1B), utilizzare le normali procedure di fotolitografia e decollo per produrre depressioni nanoheight in un wafer LN. Queste depressioni diventeranno canali di nanoaltezza al momento del legame di wafer in un passaggio successivo.
    NOTA: Le dimensioni laterali delle depressioni su nanoscala sono su microscala in questo protocollo. Il fascio di elettroni o la litografia del fascio ionico He/Ne possono essere utilizzati per fabbricare canali con dimensioni laterali su nanoscala; Litografia del fascio ionico a base di Ga causa gonfiore e profili di substrato irregolare23. L'orientamento dei due wafer LN dovrebbe corrispondere, altrimenti lo stress termico può causare il fallimento dei wafer o del legame tra di loro.
  2. Deposizione sputter per proteggere le regioni dall'incisione a secco: posizionare il wafer nel sistema di deposizione dello sputter. Disegnare l'aspirapolvere della camera a 5 x10-6 mTorr, consentire ad Ar di fluire a 2,5 mTorr e sputter Cr a 200 W per produrre una maschera di sacrificazione spessa di 400 nm in cui l'incisione di ioni reattive verrà impedita quando utilizzata nel passaggio 3 riportato di seguito.
  3. Decollo: Trasferire il wafer in un becher con acetone sufficiente per immergere completamente il wafer. Sonicare a media intensità per 10 min. Risciacquare con acqua DI e asciugare il wafer con flusso secco N2.
  4. Dicing: Utilizzare una sega di dicing per tagliare l'intero wafer in singoli chip con (tipicamente) un modello nanoslit per chip.
    NOTA: il protocollo può essere messo in pausa qui.

2. Fabbricazione del canale nano-altezza

  1. Incisione glioattiva (RIE): utilizzare RIE per incidere depressioni su nanoscala nelle regioni scoperte del substrato LN. Le regioni rimaste coperte da Cr sacrificale saranno protette dall'incisione. Impostare l'alimentazione RIE a 200W, riscaldare la camera a 50 gradi centigradi, disegnare il vuoto della camera su 20 mTorr, impostare la velocità di flusso SF6 su 10 sccm e incidere per 20 min per produrre un nanoslit profondo da 120 nm in LN.
  2. Foratura per prese e prese di canale: con nastro a doppio lato, collegare un chip LN inciso a una piccola piastra d'acciaio e la piastra sul fondo di una piastra di Petri. Il piatto Petri dovrebbe essere abbastanza grande da consentire l'immersione completa del chip LN e della piastra d'acciaio. Riempire il piatto Petri con acqua per immergere completamente il chip. Fissare una punta di perforazione a diamante di 0,5 mm di diametro a una pressa per trapani e forare ad alta velocità di almeno 10.000 rpm per lavorare le prese e le prese desiderate. La perforazione attraverso un substrato spesso 0,5 mm dovrebbe richiedere circa 10 a 15 s24 (Figura 1B).
    NOTA: L'immersione durante la perforazione impedisce un eccessivo riscaldamento locale e inceppamento del particolato presso il sito di perforazione. Altri tipi di punte di perforazione è improbabile che funzionino, e la perforazione a mano non è possibile a qualsiasi velocità a nostra conoscenza. Per evitare di distruggere l'LN, si raccomandano velocità di rotazione in bit di perforazione pari o superiori a 10.000 giri/min.
  3. Incisione crepitia: utilizzare una penna di incisione a punta di diamante per contrassegnare chiaramente la faccia piatta e non incisa dell'LN perforata per tenere traccia di quale lato si trova il canale nanoheight nei passaggi rimanenti. Sonicare i chip in Cr etchant.
    NOTA: il protocollo può essere messo in pausa qui. È estremamente difficile determinare quale lato del chip LN ha la depressione in scala nanoscala incisa dopo la rimozione del Cr. Il tempo di sonicazione dipende dalla velocità di incisione e lo spessore della maschera Cr.

3. Legatura al plasma a temperatura ambiente attivata

  1. Chip LN per la pulizia dei solventi: raccogli coppie di chip ( un dispositivo SAW (fabbricato dalla normale fotolitografia, deposizione di spegnimento e procedure di decollo) e un chip di depressione inciso su nanoscala, insieme per prepararli al legame. Immergere le coppie di chip in un becher di acetone posto in un bagno di sonicazione e sonicare per 2 min. Trasferire i chip al metanolo e sonicare per 1 min. Trasferire i chip in acqua DI.
  2. Pulizia Piranha: Preparare l'acido piranha in un becher di vetro in un cappuccio ben ventilato, dedicato all'uso dell'acido, aggiungendo H2O2 (30% in acqua) a H2SO4 (96%) con un rapporto di 1:3. Mettere tutti i chip in un supporto Teflon. Posizionare il supporto nel becher e immergere tutti i trucioli nella soluzione piranha per 10 min, quindi sciacquare i trucioli e riporre in sequenza in due bagni d'acqua DI separati. Asciugare i trucioli con N2 asciutti e trasferirli immediatamente nell'apparecchiatura di attivazione al plasma di ossigeno (O2),tenendoli coperti durante la manipolazione per evitare la contaminazione.
    AVVISO: le soluzioni Piranha sono altamente corrosive, sono fortemente ossidanti e sono pericolose. Seguire le regole specifiche che li gestiscono presso il vostro istituto, ma almeno prendere estrema cura e indossare le attrezzature di sicurezza adeguate. Al termine dei lavori, la soluzione piranha deve essere raffreddata per almeno un'ora prima di versare in un contenitore dedicato per i rifiuti.
    NOTA: È necessario sciacquare i chip LN due volte in due bagni d'acqua DI. Il loro risciacquo una volta lascia residui dietro che probabilmente rovinerà il legame. Gli elettrodi d'oro sono utilizzati per gli IDT a causa della loro buona resistenza alla soluzione piranha.
  3. Attivazione della superficie del cimilo: attivare le superfici del chip utilizzando il plasma con 120 W di potenza mentre esposto a O2 flusso a 120 sccm per 150 s. Trasferire immediatamente i campioni a un bagno d'acqua DI fresco per almeno 2 min.
    NOTA: Il trattamento della superficie del plasma seguito rapidamente dall'immersione in acqua di DI formerà gruppi di idrossili sulla superficie LN, aumentando la sua energia di superficie libera per promuovere successivamente l'incollaggio.
  4. Attacco a temperatura ambiente: asciugare i campioni con flusso secco N2 e posare con cura il chip nanoslit sul chip del dispositivo SAW nella posizione desiderata. Riallineate per produrre l'orientamento desiderato. Quindi utilizzare una pinzetta o simile per spingere verso il basso sul campione dal suo centro per avviare il legame. Spingere delicatamente verso il basso in aree che non sono riuscite a legare dopo la spinta iniziale.
    NOTA: L'incollaggio può essere facilmente visto attraverso l'LN trasparente. Le regioni legate sono completamente trasparenti. LN che non è doppio lato lucidato sarà più difficile da valutare.
  5. Riscaldamento dopo incollaggio: posizionare i campioni incollati in un morsetto in una contrazione per esercitare in modo sicuro carichi su di esso nonostante l'espansione termica e posizionare i campioni bloccati in un forno a temperatura ambiente (25 gradi centigradi). Impostare la temperatura di riscaldamento del forno a 300 gradi centigradi, la velocità della rampa a 2 gradi centigradi/min massimo, il tempo di sofarrestazione a 2 h, quindi spegnerlo automaticamente per consentirlo e i campioni bloccati all'interno per raffreddare naturalmente a temperatura ambiente.
    NOTA: il protocollo può essere messo in pausa qui. Il legame tra gruppi idrossili produce acqua al legame, e il riscaldamento rimuove l'acqua per aumentare drasticamente la forza del legame. Sono sufficienti forze di bloccaggio modeste. Il tentativo di legare due chip di diversi orientamenti o materiali può causare crepe a causa di un'espansione termica non corrispondente e conseguente stress.

4. Configurazione sperimentale e test

  1. Osservazione: Osservare il nanoslit al microscopio invertito. Includere e ruotare un filtro polarizzante lineare nel percorso ottico per bloccare opportunamente il raddoppio dell'immagine basata sulla birefringenza nella LN. Utilizzare l'acqua DI ultrapura attraverso l'insenatura per osservare il movimento del fluido nel nanoslit completato.
    NOTA: Il liquido ultrapure è fortemente raccomandato per prevenire l'intasamento, soprattutto dopo l'evaporazione.
  2. Azione SAW: Attaccare gli assorbitori alle estremità del dispositivo SAW per evitare onde acustiche riflesse. Utilizzare un generatore di segnale per applicare un campo elettrico sinusoidale all'IDT alla sua frequenza di risonanza di circa 40 MHz. Utilizzare un oscilloscopio per misurare la tensione effettiva, la corrente e la potenza applicata al dispositivo. Registrare il movimento del fluido durante l'azionamento SAW all'interno del nanoslit utilizzando una telecamera collegata al microscopio.

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Representative Results

Eseguiamo l'archiviazione capillare dei fluidi e il drenaggio dei fluidi indotta da SAW nelle fessure LN nano-alte dopo la fabbricazione e il incollaggio di successo di dispositivi nanofluidici integrati SAW. Le onde acustiche superficiali sono generate da IDT azionati da un segnale sinusoidale amplificato alla frequenza di risonanza degli IDT di 40 MHz, e la SAW si propaga nel nanoslit tramite un substrato LN piezoelettrico. Il comportamento del fluido nel nanoslit che interagisce con SAW può essere osservato utilizzando un microscopio invertito.

Dimostriamo il riempimento capillare fluido in canali alti 100 nm di diverse larghezze. La figura 2 mostra il riempimento capillare di acqua DI ultrapura in due canali alti 100 nm, uno largo 400 m e l'altro largo da 40 m. La goccia di acqua ultrapura viene consegnata nella nanoslit attraverso l'ingresso. Le forze capillari guidano il riempimento fluido dell'intero nanoslit, e il riempimento avviene più rapidamente con il canale più stretto a causa della sua forza capillare più grande. Potrebbe essere utilizzato il riempimento di fluidi capillare basato sulla forza utilizzando altri fluidi di diverse viscosità e tensioni superficiali, così come i nanoslit di altre altezze per produrre risultati diversi.

Dimostriamo anche il drenaggio dei fluidi indotti da SAW in un nanocanale superando la pressione capillare. L'acqua in una fascia di altezza di 100 nm è stata scaricata per mostrare un'interfaccia acqua-aria con la lunghezza massima al centro (Figura 3), che indica la massima energia acustica al centro del dispositivo SAW. Con una forte pressione acustica generata nel nanoslit, indica anche una buona forza di incollaggio utilizzando il nostro metodo di incollaggio LN a temperatura ambiente attivato al plasma. Una potenza di velocità di circa 1 W è necessaria per forzare la pressione acustica ad essere maggiore della pressione capillare e guidare un fenomeno di drenaggio visibile (Figura 4). La lunghezza massima della cavità dell'aria che rappresenta l'energia superficiale fluida mostra una relazione lineare con la potenza acustica applicata. Offre uno strumento efficace per l'attivazione dei fluidi e potenzialmente la manipolazione delle macro-biomolecole su scala nanometrica. L'effetto del drenaggio di vari fluidi utilizzando SAW con diverse altezze e larghezze del canale potrebbe essere ulteriormente studiato.

Figure 1
Figura 1: Immagini di dispositivi fabbricati. (A) A ) IDT elettrodizzati in oro con un'apertura di 0,7 mm sul substrato LN per la generazione e la propagazione SAW a 40 MHz. Mezzo, destra: dispositivo nanoslit LN legato integrato con SAW per l'azionamento fluido. Una moneta da un centesimo viene visualizzata come un riferimento di scala in basso. (B) Vari chip LN reattivi con nano-altezza sono mostrati con strutture di maschere sacrificali al cromo e dopo la perforazione di fori di 500 m di diametro per prese e prese fluide. Barra della scala: 5 mm. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 2
Figura 2: riempimento capillare fluido in 100 canali nm-height. (A1-A4) L'acqua ultrapura viene attratta in una nanoslit larga 400 m attraverso la forza capillare nel tempo, mostrata rispettivamente all'inizio (0 s) e 1, 2 e 4 s più tardi. Piccole gocce d'acqua possono essere viste nella parte superiore del superstrato. (B1-B4) L'acqua ultrapura viene aspirata in un nanoslit largo 40 m tramite forza capillare nel tempo, mostrato all'inizio (0 s) e 0,1, 0,3 e 1 s più tardi, rispettivamente, indicando un riempimento più rapido a causa di una maggiore forza capillare su una minore quantità di liquido. Le piccole depressioni nella parte superiore del superstrato sono la prova di colpire la superficie con una pinzetta. Barra della scala: 400 m. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 3
Figura 3: Fluido indotto da SAW in 1 mm di larghezza 100 nm-height nanoslit. (A-C) Un nanoslit pieno d'acqua viene drenato di 40 MHz SAW ad una potenza applicata di 1,31 W, 2,04 W e 2,82 W, rispettivamente. Il SAW si sta propagando dall'alto verso il basso nelle immagini. La linea interfacciale tra le regioni legate e quelle nanoslite è visibile: notate il cambiamento di colore. Barra della scala: 200 m. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 4
Figura 4: Lunghezza della cavità d'aria indotta da SAW rispetto alla potenza applicata a SAW. La lunghezza della cavità di deumidità dipende approssimativamente linearmente dalla potenza applicata. La potenza applicata dovrebbe offrire una pressione acustica maggiore della pressione capillare nel nanoslit, causando il drenaggio dei fluidi. In questo caso, la potenza applicata alla soglia alla quale appare il drenaggio è di circa 1 W. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

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Discussion

L'incollaggio a temperatura ambiente è fondamentale per fabbricare dispositivi nanoslit integrati in SAW. Cinque aspetti devono essere considerati per garantire un legame di successo e una forza di legame sufficiente.

Tempo e potenza per l'attivazione della superficie al plasma
Aumentare la potenza plasmatica contribuirà ad aumentare l'energia superficiale e di conseguenza ad aumentare la forza di legame. Ma lo svantaggio di aumentare la potenza durante l'attivazione della superficie del plasma è l'aumento della rugosità della superficie, che può influenzare negativamente la fabbricazione di nanosliti e le prestazioni di trasporto dei fluidi. È stato dimostrato che il tempo di attivazione della superficie del plasma non aiuterà ad aumentare l'energia superficiale dopo un certo periodo di tempo21. Pertanto, il tempo di attivazione del plasma e la potenza devono essere definiti per massimizzare l'energia superficiale, ma non a scapito di una maggiore rugosità della superficie.

Pulizia dei trucioli prima del legame
Poiché dopo l'incollaggio esiste solo un canale di altezza su nanoscala, qualsiasi particella di micro-dimensioni sarà un enorme ostacolo e causerà un fallimento dell'incollaggio. La pulizia di Piranha viene utilizzata per rimuovere tutti i detriti organici sulle superfici del chip. Dopo la pulizia, si consiglia vivamente di utilizzare un contenitore pulito per coprire i trucioli e prevenire la contaminazione.

Orientamento delle coppie di chip LN prima dell'incollaggio
A causa dell'anisotropia di LN, il legame del chip LN superiore e inferiore richiede attualmente lo stesso orientamento del materiale. In caso contrario, si provoca stress residuo e, eventualmente, una fessurazione durante la fabbricazione. Provocherà anche diverse caratteristiche SAW tra le superfici superiore e inferiore della nanoslit a causa dell'anisotropia. Pertanto, è consigliabile legare due chip LN con identico orientamento del materiale.

Allineamento dei chip superiore e inferiore
Eseguiamo visivamente l'allineamento manuale e il legame. L'introduzione di marcatori fiduciari e di un corretto incollaggio allineato assistito al microscopio migliorerebbe sicuramente la qualità e la resa del dispositivo.

Temperatura di riscaldamento del forno dopo l'accensionamento stanza-temperatura
Riscaldamento a temperature più elevate contribuirà a rafforzare il legame. Il riscaldamento a 300 gradi centigradi per il nostro processo di incollaggio LN produce una forza di incollaggio di almeno 1 MPa poiché rimane intatto rispetto a pressioni capillari e acustiche comparabili nel nanoslit con SAW.

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Disclosures

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Acknowledgments

Gli autori sono grati alla struttura dell'Università della California e alla struttura NANO3 dell'UNIVERSITÀ di San Diego per la fornitura di fondi e strutture a sostegno di questo lavoro. Questo lavoro è stato eseguito in parte presso la San Diego Nanotechnology Infrastructure (SDNI) dell'UCSD, membro della National Nanotechnology Coordinated Infrastructure, che è supportata dalla National Science Foundation (Grant ECCS–1542148). Il lavoro qui presentato è stato generosamente sostenuto da una sovvenzione di ricerca della W.M. Keck Foundation. Gli autori sono anche grati per il sostegno di questo lavoro da parte dell'Ufficio di Ricerca Navale (tramite Grant 12368098).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Absorber Dragon Skin, Smooth-On, Inc., Macungie, PA, USA Dragon Skin 10 MEDIUM
Amplifier Mini-Circuits, Brooklyn, NY, USA ZHL–1–2W–S+
Camera Nikon, Minato, Tokyo, Japan D5300
Developer Futurrex, NJ, USA RD6
Diamond tip engraving pen Malco, Memphis, TN, USA Malco A50 USA Made Carbide Tipped Scribe
Dicing saw Disco, Tokyo, Japan Disco Automatic Dicing Saw 3220
Heating oven Carbolite, Hope Valley, UK HTCR 6/28 High Temperature Clean Room Oven - HTCR
Hole driller Dremel, Mount Prospect, Illinois Model #4000 4000 High Performance Variable Speed Rotary
Inverted microscope Amscope, Irvine, CA, USA IN480TC-FL-MF603
Lithium niobate substrate PMOptics, Burlington, MA, USA PWLN-431232 4" double-side polished 0.5 mm thick 128° Y-rotated cut lithium niobate
Mask aligner Heidelberg Instruments, Heidelberg, Germany MLA150
Nano3 cleanroom facility UCSD, La Jolla, CA, USA Fabrication process is performed in it.
Negative photoresist Futurrex, NJ, USA NR9-1500PY
Oscilloscope Keysight Technologies, Santa Rosa, CA, USA InfiniiVision 2000 X-Series
Plasma surface activation PVA TePla, Corona, CA, USA PS100 Tepla Asher
Polarizer sheet Edmund Optics, Barrington, NJ, USA #86-182
RIE etcher Oxford Instruments, Abingdon, UK Plasmalab 100
Signal generator NF Corporation, Yokohama, Japan WF1967 multifunction generator
Sputter deposition Denton Vacuum, NJ, USA Denton 18 Denton Discovery 18 Sputter System
Teflon wafer dipper ShapeMaster, Ogden, IL, USA SM4WD1 Wafer Dipper 4"

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