מימן טעינה של אלומיניום באמצעות חיכוך במים

Engineering

Your institution must subscribe to JoVE's Engineering section to access this content.

Fill out the form below to receive a free trial or learn more about access:

 

Summary

כדי להחדיר כמויות גבוהות של מימן אלומיניום וסגסוגות אלומיניום, שיטה חדשה של טעינה מימן פותחה, נקרא חיכוך בתהליך המים.

Cite this Article

Copy Citation | Download Citations | Reprints and Permissions

Horikawa, K., Kobayashi, H. Hydrogen Charging of Aluminum using Friction in Water. J. Vis. Exp. (155), e60711, doi:10.3791/60711 (2020).

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the english version. For other languages click here.

Abstract

שיטה חדשה של טעינה מימן של אלומיניום פותחה באמצעות חיכוך במים (FW) הליך. הליך זה יכול בקלות להחדיר כמויות גבוהות של מימן לתוך אלומיניום מבוסס על התגובה הכימית בין מים ואלומיניום מצופה שאינם תחמוצת.

Introduction

באופן כללי, סגסוגות אלומיניום בסיס יש עמידות גבוהה יותר מימן הסביבה מפלדה. עמידות גבוהה מימן הפרכת החומרים של סגסוגות אלומיניום נובע מסרטי תחמוצת על פני הסגסוגת חוסם מימן כניסה. כדי להעריך ולהשוות את הרגישות הגבוהה הגבוה בין סגסוגות אלומיניום, טעינת מימן מבוצעת בדרך כלל לפני בדיקה מכנית1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14, 15,16,17. עם זאת, ידוע כי מימן טעינת אלומיניום הוא לא קל, גם כאשר ניצול שיטות טעינה מימן כגון cathodic טעינת15, קצב הזנים איטי דפורמציה תחת אוויר לח16, או גז פלזמה מימן טעינה17. הקושי של מימן טעינת סגסוגות אלומיניום נובע גם מסרטי תחמוצת על משטח סגסוגת אלומיניום. אנו היסוד כי כמויות גבוהות יותר של מימן יכול להיות מוצג סגסוגות אלומיניום אם היינו יכולים להסיר את הסרט תחמוצת ברציפות במים. תרמודינמי18, אלומיניום טהור ללא סרט תחמוצת מגיב בקלות עם מים ויוצר מימן. בהתבסס על זה, פיתחנו שיטה חדשה של טעינת מימן של סגסוגות אלומיניום על בסיס התגובה הכימית בין מים ואלומיניום שאינו תחמוצת. שיטה זו היא מסוגלת להוסיף כמויות גבוהות של מימן לסגסוגות אלומיניום בצורה פשוטה.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. הכנת חומר

  1. השתמש בצלחות עובי 1 מ"מ מסגסוגת אלומיניום-מגנזיום-סיליקון המכילה 1 המסה% Mg ו-0.8 המסה% Si (אל-Mg-Si).
  2. לעשות פיסות בדיקה מן הצלחות מסגסוגת אל-Mg-Si בעל אורך מד של 10 מ"מ ורוחב של 5 מ"מ.
  3. השתמשו בכלי המבחן ב-520 ° c בתנור אוויר. כיבוי המים כטיפול בחום הפתרון.
  4. לבדוק את החלקים במבחן 175 ° c עבור 18 h כמו שיא הזדקנות החום (T6-מזג).
  5. פולנית פני השטח של חתיכות בדיקה באמצעות סיליקון קרביד נייר (#2000) ללא מים.
  6. למדוד את המשקל של דגימות מלוטשת לדיוק של 0.0001 g באמצעות איזון חשמלי
  7. למדוד את עובי ורוחב של החלק מד של דגימות לדיוק של 0.001 mm באמצעות משווה אופטי.

2. הליך FW (איור 1)

  1. חברו שני דגימות מסגסוגת אל-Mg-Si באמצעות דבק משולש, מנסרה בצורת פריזמה שנעשו על ידי פולימר פלואור שכבה.
  2. הכן מיכל זכוכית צילינדר עם ראש ריק ככלי תגובה.
  3. לצרף נייר ליטוש עגול שנעשו על ידי הסיליקון carbides, #2000 עם קוטר של 10 מ"מ, באמצעות קלטת כפולה בתחתית בתוך המיכל.
  4. מניחים את המשולש, בצורת פריזמה עם שני דגימות על נייר הליטוש במשטח התחתון של המיכל זכוכית.
  5. יוצקים 100 מ ל של מים מזוקקים לתוך המיכל זכוכית מלמעלה.
  6. מכסים את המיכל זכוכית עם פיסת גומי עגול עם שלושה חורים (עבור כניסת גז, עבור שקע גז, ועבור בדיקה pH בחלק העליון של מכולה זכוכית).
  7. ממלאים את המיכל זכוכית עם טוהר גבוה (99.999%) ארגון בקצב זרימה קבוע של 20 מ ל/דקה לאחר סגירת מכסה הגומי.
  8. לחבר את השקע גז כרומטוגרף גז (GC) עם חיישן מימן מוליך למחצה (מגבלת זיהוי: 5 ppb).
  9. המתן עד שהגז במיכל יוחלף בארגון.
  10. לסובב את המשולש, בצורת פריזמה מערבב עם שני דגימות על מערבב מגנטי עם מהירות מסתובבת קבוע בטמפרטורת החדר.
  11. מדוד את דור המימן במהלך סיבוב שטירר באמצעות GC, לקיחת מדידה אחת כל 2 דקות.
  12. למדוד את ה-pH של המים במיכל במהלך הסיבוב מערבב.
  13. להסיר את שני הדגימות מן המשולש, מנסרה בצורת מערבב ידי טבילה אצטון עם רטט אולטראסוניות עבור 5 דקות לאחר הליך FW.
  14. למדוד את המשקל ואת העובי של הדגימות שוב לאחר ההליך FW באמצעות איזון חשמלי משווה אופטי, בהתאמה.

3. קליטת מימן על ידי הליך FW

  1. לאחר הליך FW, חותכים דגימה לצורה מלבנית של 1 x 5 x 10 מ"מ.
  2. מניחים את הדגימה בתוך צינור קוורץ עם קוטר של 10 מ"מ מחובר ל-GC עם חיישן מימן מוליך למחצה.
  3. הזרמת טוהר גבוהה (99.999%) גז ארגון בצינור קוורץ עם שיעור זרימה קבוע של 20 מ ל/דקה.
  4. מחממים את צינור הקוורץ עם הדגימה באמצעות תנור צינורי בקצב חימום קבוע, 200 ° c/h.
  5. למדוד את desorption ימן תרמית של הדגימה לאחר ההליך FW באמצעות GC.

4. הערכת חומרים לאחר הליך FW

  1. לבצע בדיקות מתיחה (לפחות 3x, כדי להבטיח לעבור את היכולת) באוויר במעבדה עם מהירות הוצלב של 2 מ"מ/min באמצעות דגימה כי טופלו על ידי הליך FW.
  2. למדוד את המאפיינים מתיחה (למשל, חוזק מתיחה, מאמץ שבר) שהתקבלו מן המתח, עקומת זן במבחן מתיחה.
  3. שימו לב להתנהגות השבר עם מיקרוסקופ אלקטרוני משני (SEM) לאחר בדיקת מתיחה.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

ייצור/קליטה של מימן באמצעות הפרוצדורה של FW
איור 2 מציג את התנהגות דור המימן במהלך הליך FW של הסגסוגות אל-Mg-Si המכילות כמויות שונות של ברזל מ 0.1% המסה% עד 0.7 המסה%. הדגימה הנפלטת ברציפות כמות גבוהה של מימן כאשר מערבב החלו לסובב. זה מצביע על כך שמימן נוצר על ידי תגובה כימית הנגרמת על ידי החיכוך בין משטח סגסוגת ומים. בנוסף, ערך ה-pH של המים במהלך ההליך FW גדל מעט 6.5 – 7.5 כפי שמוצג באיור 3. השינוי ב-pH על ידי הנוהל FW לא ישפיע על התגובה הקורוזיכה המבוססת על הדיאגרמה האלקטרוכימית שהוצעה על ידי "מבהאיקס19".

איור 4 מראה את tda תוצאות בדגימות עם ובלי מימן טעינה על ידי ההליך FW של הסגסוגת אל-Mg-Si. ללא קשר הרכב סגסוגת של הדגימה, ריכוז מימן סה כ לאחר הליך FW גדל בהשוואה למצב המקורי שלא טעונה. בכל הדגימות שלאחר הליך FW התרחשה אבולוציה מימן ב400 ° c. שיא קטן של אבולוציה מימן היה גם גלוי סביב 300 ° c – 400 ° צ' בדגימות טעונה מימן. האבולוציה של מימן בסביבות 300 ° c – 400 ° c יהיה קשור להשמנה מימן על ידי פגמים סריג, כגון פירוק וגבולות דגנים20,21. ריכוז מימן מחושב על ידי שילוב שיעור שחרור מימן ואת הטמפרטורה בין 25 ° c – 625 ° c מוצג באיור 5. ברור כי ריכוז המימן לאחר הליך FW עלה על 4x מהמצב המקורי.

איור 6 מראה את ההשוואה של ריכוז מימן בין ההליך FW ואת טעינת מימן על ידי מראש להתאמץ של 0.1 תחת אווירה אוויר לח עם לחות יחסית של 90% בדגימה 0.1% ברזל. ברור גם כי מימן טעינה על ידי הליך FW איפשר את המבוא של כמויות גדולות של מימן לעומת הטעינה על ידי מאמץ מראש תחת אוויר לח.

ביצועים מכניים לאחר הליך FW
איור 7 מראה את התוצאות בדיקת מתיחה של דגימות מימן-לא טעון ודגימות טעונה מימן. ירידה בductility נצפתה בסגסוגת אל-מג-סי עם 0.1% ברזל רק לאחר הליך FW. זה מציין כי הסגסוגת אל-Mg-Si עם 0.1% ברזל מראה הפרכת מימן הנגרמת על ידי כמות גבוהה של מימן טעינה על ידי הליך FW.

המבנה השברים של הסגסוגת אל-מג-סי עם 0.1% ברזל השתנה לשבר בגבול הדגן לאחר שהמימן נטען על ידי הליך FW, בעיקר בסמוך לכניסת המימן, כמוצג באיור 8. זה מצביע על כך אטומי מימן שהוצגו על ידי ההליך FW לשפר את הדיון של גבולות התבואה, אשר מוביל לטיפול במימן, בסגסוגת אל-Mg-Si עם 0.1% ברזל.

Figure 1
איור 1: סכימטי של המנגנון המשמש בהליך FW. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 2
איור 2: דור מימן במהלך הליך FW. (א) 0.1% fe, (ב) 0.2% fe, (ג) 0.7% fe. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 3
איור 3: שינוי של ה-pH במהלך הליך FW. (א) 0.1% fe, (ב) 0.2% fe, (ג) 0.7% fe. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 4
איור 4: ניתוח מימן תרמי באנליזה של אל-מג-סי סגסוגות ברזל. (א) 0.1 fe, (ב) 0.2% fe, (ג) 0.7% fe. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 5
איור 5: ריכוז מימן עם ובלי ההליך FW. (א) 0.1% fe, (ב) 0.2% fe, (ג) 0.7% fe. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 6
איור 6: השוואה בין ניתוח ספיחה תרמית וריכוז מימן של אל-Mg-Si סגסוגות עם 0.1% Fe בתנאי טעינה שונים של מימן. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 7
איור 7: מתח-הזנים עקומות של הסגסוגת אל-Mg-Si עם 0.1% Fe, לפני וקצת אחרי ההליך FW. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 8
איור 8: משטחי השבר של הסגסוגת אל-מג-סי עם 0.1% Fe. (א) לפני ו (ב) לאחר הליך FW, בסמוך לצד הזנת מימן. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

אחד ההיבטים החשובים של הליך FW הוא ההחזקה של שני הדגימות לתוך הטירר המגנטי. מכיוון שמרכז הבאר הופך לאזור ללא חיכוך, מומלץ להימנע מההחזקה של הדגימות במרכז הבאר של הניצנים.

גם השליטה על מהירות הסיבוב של הבר מערבב חשוב. כאשר המהירות היא יותר מ 240 סל ד, זה הופך להיות קשה לשמור על כלי התגובה על הבמה של מערבב מגנטי. כאשר הליך FW מבוצע במהירות גבוהה, תיקון של כלי התגובה לשלב של מערבב מגנטי נדרש.

בגלל המימן טוען על ידי הליך FW מבוסס על התגובה הכימית בין מים ומשטח אלומיניום שאינו מצופה תחמוצת, זוהי שיטה פשוטה כאשר לעומת שיטות הטעינה קונבנציונאלי מימן, כגון cathodic טעינה15, pre-מאמץ תחת אווירת אוויר לח16. כמות תיאורטית של מימן שנוצר מחושבת בהתבסס על שינוי המשקל במדגם לפני ואחרי הליך FW. גם, ההליך FW יכול להחדיר כמויות גבוהות של מימן לתוך אלומיניום. עם זאת, כאשר הזמן של הליך FW ארוך יותר, ערך ה-pH של המים גדל. כאשר ערך ה-pH של מים הופך > 10, תגובה מאכל בין אלומיניום ומים יכול לקרות16. כדי למנוע את התגובה הקורוזיעה של הדגימה, הזמן של הליך FW צריך להיות מוגבל כך ערך ה-pH של פתרון המים נע בין 4-10.

בהליך FW, טעינת המימן ישימה ביסודו של אלומיניום וסגסוגות אלומיניום בצורת צלחת. מימן טעינה בהליך FW מבוסס על כניסת מימן ממשטח אחד של הדגימה לוחית.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

. למחברים אין מה לגלות

Acknowledgments

עבודה זו הייתה נתמכת מבחינה כספית בחלקה על ידי קרן אור מטאל לחינוך, Inc., אוסקה, יפן

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Air furnace GC QC-1
Aluminum alloy plates Kobe Steel Al/1.0 mass% Mg/0.8 mass% Si
Electric balance A&D HR-200
Glass container Custom made
Magnetic stirrer CORNING PC-410D
Optical Comparator NIKON V-12B
pH meter Sato Tech PH-230SDJ
Quartz tube Custom made
Rotary polishing machine IMT IM-P2
Secondary electrom microscope JOEL JSM-5310LV
Sensor gas chromatograph FIS Inc. SGHA
Silicon carbide emery paper IMT 531SR
Tensile testing machine Toshin Kogyo SERT-5000-C
Tubular furnace Honma Riken Custom made

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Horikawa, K., Matsubara, T., Kobayashi, H. Hydrogen charging of Al-Mg-Si-based alloys by friction in water and its effect on tensile properties. Materials Science and Engineering A. 764, 138199 (2019).
  2. Horikawa, K. Current research trends in aluminum alloys for a high-pressure hydrogen gas container. Journal of Japan Institute of Light Metals. 60, 542-547 (2010).
  3. Kuramoto, S., Hsieh, M. C., Kanno, M. Environmental embrittlement of Al-Mg-Si base alloys deformed at low strain rates in laboratory air. Journal of Japan Institute of Light Metals. 52, 250-255 (2002).
  4. Horikawa, K., Yoshida, K. Visualization of Hydrogen in Tensile-Deformed Al-5%Mg Alloy by means of Hydrogen Microprint Technique with EBSP Analysis. Materials Transactions. 45, 315-318 (2004).
  5. Ueda, K., Horikawa, K., Kanno, M. Suppression of high temperature embrittlement of Al-5%Mg alloys containing a trace of sodium caused by antimony addition. Scripta Materialia. 37, 1105-1110 (1996).
  6. Horikawa, K., Ando, N., Kobayashi, H., Urushihara, W. Visualization of hydrogen gas evolution during deformation and fracture in SCM 440 steel with different tempering conditions. Materials Science and Engineering A. 534, 495-503 (2012).
  7. Horikawa, K., Yamada, H., Kobayashi, H. Effect of strain rate on hydrogen gas evolution behavior during tensile deformation in 6061 and 7075 aluminum alloys. Journal of Japan Institute of Light Metals. 62, 306-312 (2012).
  8. Horikawa, K., Okada, H., Kobayashi, H., Urushihara, W. Visualization of diffusive hydrogen in low alloy steel by means of hydrogen microprint technique at elevated temperatures. Materials Transactions. 50, 759-764 (2009).
  9. Horikawa, K., Okada, H., Kobayashi, H., Urushihara, W. Visualization of hydrogen during fatigue fracture in an Al-Mg-Si alloy. Journal of Japan Institute of Light Metals. 56, 210-213 (2006).
  10. Horikawa, K., Okada, H., Kobayashi, H., Urushihara, W. Visualization of hydrogen distribution in tensile-deformed Al-5%Mg alloy investigated by means of hydrogen microprint technique with EBSP. Journal of the Japan Institute of Metals. 68, 1043-1046 (2004).
  11. Yamada, H., Tsurudome, M., Miura, N., Horikawa, K., Ogasawara, N. Ductility loss of 7075 aluminum alloys affected by interaction of hydrogen, fatigue deformation, and strain rate. Materials Science and Engineering A. 642, 194-203 (2015).
  12. Toda, H., et al. Effects of hydrogen micro pores on mechanical properties in a 2024 aluminum alloys. Materials Transactions. 54, 2195-2201 (2013).
  13. Yamada, H., Horikawa, K., Matsumoto, T., Kobayashi, H., Ogasawara, N. Hydrogen evolution behavior of tensile deformation process in 6061 and 7075 aluminum alloys. Journal of Japan Institute of Light Metals. 61, 297-302 (2011).
  14. Horikawa, K., Kobayashi, H. Hydrogen absorption of pure aluminum by friction of the surface in water and its effect on tensile properties. Journal of the Japan Institute of Metals. 84, (2020).
  15. Suzuki, H., Kobayashi, D., Hanada, N., Takai, K., Hagihara, Y. Existing state of hydrogen in electrochemically charged commercial-purity aluminum and its effects on tensile properties. Materials Transactions. 52, 1741-1747 (2011).
  16. Horikawa, K., Hokazono, S., Kobayashi, H. Synchronized monitoring between hydrogen gas release and progress of atmospheric hydrogen embrittlement in 7075 aluminum alloy. Journal of Japan Institute of Light Metals. 66, 77-83 (2016).
  17. Manaka, T., Aoki, M., Itoh, G. Thermal desorption spectroscopy study on the hydrogen behavior in a plasma-charged aluminum. Materials Science Forum. 879, 1220-1225 (2016).
  18. Ellingham, H. J. T. Reducibility of oxides and sulphides in metallurgical processes. Journal of the Society of Chemical Industry. 63, 125-133 (1944).
  19. Pourbaix, M. Atlas of electrochemical equilibria in aqueous solutions, Ist ed. Pergamon Press. New York. 168-176 (1966).
  20. Young, G. A., Scully, J. R. The diffusion and trapping of hydrogen in high purity aluminum. Acta Materialia. 46, 6337-6349 (1998).
  21. Smith, S. W., Scully, J. R. The identification of hydrogen trapping states in an Al-Li-Cu-Zr alloy using thermal desorption spectroscopy. Metallurgical and Materials Transactions A. 31, 179-193 (2000).

Comments

0 Comments


    Post a Question / Comment / Request

    You must be signed in to post a comment. Please or create an account.

    Usage Statistics