पानी में घर्षण का उपयोग कर एल्यूमीनियम के हाइड्रोजन चार्ज

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Summary

एल्यूमीनियम और एल्यूमीनियम मिश्र धातुओं में हाइड्रोजन की उच्च मात्रा को लागू करने के लिए, हाइड्रोजन चार्जिंग की एक नई विधि विकसित की गई थी, जिसे पानी की प्रक्रिया में घर्षण कहा जाता है।

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Horikawa, K., Kobayashi, H. Hydrogen Charging of Aluminum using Friction in Water. J. Vis. Exp. (155), e60711, doi:10.3791/60711 (2020).

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Abstract

एल्यूमीनियम के हाइड्रोजन चार्जिंग की एक नई विधि पानी (FW) प्रक्रिया में घर्षण के माध्यम से विकसित की गई थी। यह प्रक्रिया पानी और गैर ऑक्साइड लेपित एल्यूमीनियम के बीच रासायनिक प्रतिक्रिया के आधार पर एल्यूमीनियम में हाइड्रोजन की उच्च मात्रा को आसानी से पेश कर सकती है।

Introduction

सामान्य तौर पर, एल्यूमीनियम बेस मिश्र धातुओं में स्टील की तुलना में पर्यावरणीय हाइड्रोजन एम्ब्रिलमेंट के लिए अधिक प्रतिरोध होता है। एल्यूमीनियम मिश्र धातुओं के हाइड्रोजन एम्ब्रिलमेंट के लिए उच्च प्रतिरोध हाइड्रोजन प्रविष्टि अवरुद्ध मिश्र धातु की सतह पर ऑक्साइड फिल्मों के कारण है । एल्यूमीनियम मिश्र धातुओं के बीच उच्च प्रतीक संवेदनशीलता का मूल्यांकन और तुलना करने के लिए, हाइड्रोजन चार्जिंग आमतौर पर यांत्रिकपरीक्षण1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14से पहले किया जाताहै, 15,16,17. हालांकि, यह ज्ञात है कि हाइड्रोजन चार्जिंग एल्यूमीनियम आसान नहीं है, यहां तक कि हाइड्रोजन चार्जिंग विधियों जैसे कैथोडिक चार्जिंग15,आर्द्र हवा16के तहत धीमी गति से तनाव दर विरूपण या हाइड्रोजन प्लाज्मा गैस चार्जिंग17का उपयोग करना आसान नहीं है। हाइड्रोजन चार्जिंग एल्यूमीनियम मिश्र धातुओं की कठिनाई भी एल्यूमीनियम मिश्र धातु सतह पर ऑक्साइड फिल्मों के कारण है। हम postulated कि हाइड्रोजन की उच्च मात्रा एल्यूमीनियम मिश्र धातुओं में पेश किया जा सकता है अगर हम पानी में लगातार ऑक्साइड फिल्म को हटा सकता है । थर्मोडायनामिक रूप से18,ऑक्साइड फिल्म के बिना शुद्ध एल्यूमीनियम पानी के साथ आसानी से प्रतिक्रिया करता है और हाइड्रोजन उत्पन्न करता है। इसके आधार पर हमने पानी और नॉन-ऑक्साइड एल्यूमीनियम के बीच रासायनिक प्रतिक्रिया के आधार पर एल्यूमीनियम मिश्र धातुओं के हाइड्रोजन चार्जिंग का एक नया तरीका विकसित किया है। यह विधि एक सरल तरीके से एल्यूमीनियम मिश्र धातुओं में हाइड्रोजन की उच्च मात्रा को जोड़ने में सक्षम है।

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Protocol

1. सामग्री तैयार करना

  1. एल्यूमीनियम-मैग्नीशियम-सिलिकॉन मिश्र धातु से बनी 1 मिमी मोटी प्लेटों का उपयोग करें जिसमें 1 द्रव्यमान% एमजी और 0.8 द्रव्यमान% एसआई (अल-एमजी-सी) शामिल हैं।
  2. अल-एमजी-सी मिश्र धातु प्लेटों से परीक्षण टुकड़े करें जिनकी गेज लंबाई 10 मिमी और चौड़ाई 5 मिमी है।
  3. एक हवा भट्ठी का उपयोग कर 1 घंटे के लिए 520 डिग्री सेल्सियस पर परीक्षण टुकड़े एनियल। एक समाधान गर्मी उपचार के रूप में पानी में बुझाएं।
  4. एक चोटी बुढ़ापे गर्मी उपचार (T6-गुस्सा) के रूप में 18 घंटे के लिए 175 डिग्री सेल्सियस पर परीक्षण टुकड़े anneal।
  5. पानी के बिना सिलिकॉन कार्बाइड एमरी पेपर (#2000) का उपयोग करपरीक्षण टुकड़ों की सतह को पॉलिश करें।
  6. बिजली के संतुलन का उपयोग करके पॉलिश नमूनों के वजन को 0.0001 ग्राम की सटीकता से मापें
  7. एक ऑप्टिकल तुलनात्मक का उपयोग कर0.001 मिमी की सटीकता के लिए नमूनों के गेज भाग की मोटाई और चौड़ाई को मापें।

2. FW प्रक्रिया(चित्रा 1)

  1. फ्लोरोकार्बन बहुलक द्वारा बनाए गए त्रिकोणीय, चश्मे के आकार के उभारक के लिए गोंद का उपयोग करके दो अल-एमजी-सी मिश्र धातु के नमूने संलग्न करें।
  2. एक प्रतिक्रिया पोत के रूप में एक खाली शीर्ष के साथ एक सिलेंडर ग्लास कंटेनर तैयार करें।
  3. कंटेनर के अंदर नीचे में डबल तरफा टेप का उपयोग करके, 10 मिमी के व्यास के साथ #2000 सिलिकॉन कार्बाइड द्वारा बनाए गए एक गोल पॉलिशिंग पेपर को संलग्न करें।
  4. कांच के कंटेनर की निचली सतह पर चमकाने वाले कागज पर दो नमूनों के साथ त्रिकोणीय, चश्मे के आकार के उभार को रखें।
  5. ऊपर से कांच के कंटेनर में आसुत पानी के 100 मिलील डालो।
  6. तीन छेद के साथ एक गोल रबर टुकड़ा के साथ कांच के कंटेनर को कवर (एक गैस इनलेट के लिए, एक गैस आउटलेट के लिए, और कांच के कंटेनर के शीर्ष पर एक पीएच जांच के लिए) ।
  7. कांच के कंटेनर को उच्च शुद्धता (99.999%) रबर कवर को बंद करने के बाद 20 मीटर/मिन की निरंतर प्रवाह दर पर आर्गन ।
  8. गैस आउटलेट को सेमीकंडक्टर हाइड्रोजन सेंसर (डिटेक्शन लिमिट: 5 पीपीबी) के साथ गैस क्रोमेटोग्राफ (जीसी) से कनेक्ट करें।
  9. जब तक कंटेनर में गैस आर्गन द्वारा प्रतिस्थापित किया जाता है तब तक प्रतीक्षा करें।
  10. कमरे के तापमान पर लगातार घूर्णन गति के साथ एक चुंबकीय उभारा पर दो नमूनों के साथ त्रिकोणीय, चश्मे के आकार के उभारक घुमाएं।
  11. जीसी का उपयोग करके स्टरर रोटेशन के दौरान हाइड्रोजन उत्पादन को मापें, हर 2 मिन में एक माप लें।
  12. रटर रोटेशन के दौरान कंटेनर में पानी के पीएच को मापें।
  13. एफडब्ल्यू प्रक्रिया के बाद 5 मिन के लिए अल्ट्रासोनिक कंपन के साथ एसीटोन में विसर्जन द्वारा त्रिकोणीय, चश्मे के आकार के उभार से दो नमूनों को हटा दें।
  14. क्रमशः विद्युत संतुलन और ऑप्टिकल तुलनात्मक का उपयोग करके एफडब्ल्यू प्रक्रिया के बाद नमूनों के वजन और मोटाई को फिर से मापें।

3. एफडब्ल्यू प्रक्रिया द्वारा हाइड्रोजन अवशोषण

  1. एफडब्ल्यू प्रक्रिया के बाद, 1 x 5 x 10 मिमी के आयताकार आकार में एक नमूना काटें।
  2. एक अर्धचालक हाइड्रोजन सेंसर के साथ एक जीसी से जुड़े 10 मिमी के व्यास के साथ एक क्वार्ट्ज ट्यूब के अंदर नमूना रखें।
  3. प्रवाह उच्च शुद्धता (99.999%) 20 mL/min की निरंतर प्रवाह दर के साथ एक क्वार्ट्ज ट्यूब में आर्गन गैस ।
  4. क्वार्ट्ज ट्यूब को लगातार हीटिंग रेट पर ट्यूबलर फर्नेस का इस्तेमाल करते हुए नमूने के साथ हीट करें, २०० डिग्री सेल्सियस/घंटा ।
  5. जीसी का उपयोग करके एफडब्ल्यू प्रक्रिया के बाद नमूने के थर्मल हाइड्रोजन डिबार्टी को मापें।

4. FW प्रक्रिया के बाद सामग्री मूल्यांकन

  1. एफडब्ल्यू प्रक्रिया द्वारा इलाज किए गए नमूने का उपयोग करके प्रयोगशाला हवा में तन्य परीक्षण (कम से कम 3x, दोहराव सुनिश्चित करने के लिए) 2 मिमी/मिन की क्रॉसहेड गति के साथ करें।
  2. तन्य परीक्षण में तनाव-तनाव वक्र से प्राप्त तन्य गुणों (जैसे, तन्य शक्ति, फ्रैक्चर तनाव) को मापें।
  3. टेन्साइल टेस्ट के बाद सेकेंडरी इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (एसईएम) के साथ फ्रैक्चर व्यवहार का निरीक्षण करें।

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Representative Results

एफडब्ल्यू प्रक्रिया द्वारा हाइड्रोजन उत्पादन/अवशोषण
चित्रा 2 अल-एमजी-सी मिश्र धातुओं की एफडब्ल्यू प्रक्रिया के दौरान हाइड्रोजन उत्पादन व्यवहार को दर्शाता है जिसमें 0.1 द्रव्यमान% से 0.7 द्रव्यमान% तक लोहे की विभिन्न मात्रा होती है। जब रकर घुमाना शुरू किया तो नमूना लगातार उच्च मात्रा में हाइड्रोजन उत्सर्जित करता है। इससे पता चलता है कि हाइड्रोजन मिश्र धातु की सतह और पानी के बीच घर्षण के कारण एक रासायनिक प्रतिक्रिया से उत्पन्न हुआ था। इसके अलावा, एफडब्ल्यू प्रक्रिया के दौरान पानी का पीएच मूल्य 6.5-7.5 से थोड़ा बढ़ गया जैसा कि चित्र3में दिखाया गया है। एफडब्ल्यू प्रक्रिया द्वारा पीएच में परिवर्तन से पोरबैक्स19द्वारा प्रस्तावित इलेक्ट्रोकेमिकल आरेख के आधार पर संक्षारक प्रतिक्रिया प्रभावित नहीं होगी ।

चित्रा 4 अल-एमजी-सी मिश्र धातुओं की एफडब्ल्यू प्रक्रिया द्वारा हाइड्रोजन चार्जिंग के साथ और बिना नमूनों में टीडीए परिणाम दिखाता है। नमूने की मिश्र धातु संरचना के बावजूद, एफडब्ल्यू प्रक्रिया के बाद कुल हाइड्रोजन एकाग्रता मूल अचार्जित स्थिति की तुलना में बढ़ गई। एफडब्ल्यू प्रक्रिया के बाद सभी नमूनों में, हाइड्रोजन विकास 400 डिग्री सेल्सियस से ऊपर हुआ। हाइड्रोजन इवोल्यूशन की एक छोटी सी चोटी भी हाइड्रोजन चार्ज नमूनों में 300 डिग्री सेल्सियस-400 डिग्री सेल्सियस के आसपास दिखाई दी। हाइड्रोजन विकास 300 डिग्री सेल्सियस-400 डिग्री सेल्सियस के आसपास चोटी जाली दोषों द्वारा हाइड्रोजन ट्रैपिंग से संबंधित होगा, जैसे कि अव्यवस्थाएं और अनाज की सीमाएं20,21। हाइड्रोजन रिलीज दर को एकीकृत करके गणना की गई हाइड्रोजन एकाग्रता और 25 डिग्री सेल्सियस-625 डिग्री सेल्सियस तापमान को चित्र5में दिखाया गया है। यह स्पष्ट है कि एफडब्ल्यू प्रक्रिया के बाद हाइड्रोजन एकाग्रता मूल राज्य से लगभग 4x बढ़ी।

चित्रा 6 0.1% लोहे के नमूने में 90% की सापेक्ष आर्द्रता के साथ आर्द्र हवा वातावरण के तहत 0.1 के पूर्व-तनाव द्वारा एफडब्ल्यू प्रक्रिया और हाइड्रोजन चार्जिंग के बीच हाइड्रोजन एकाग्रता की तुलना दिखाता है। यह भी स्पष्ट है कि एफडब्ल्यू प्रक्रिया द्वारा हाइड्रोजन चार्जिंग ने आर्द्र हवा के तहत पूर्व-तनाव द्वारा चार्जिंग की तुलना में बड़ी मात्रा में हाइड्रोजन की शुरुआत की अनुमति दी।

FW प्रक्रिया के बाद यांत्रिक प्रदर्शन
चित्रा 7 हाइड्रोजन-अनचार्ज्ड नमूनों और हाइड्रोजन से चार्ज नमूनों दोनों के तन्य परीक्षण परिणामों को दर्शाता है। एफडब्ल्यू प्रक्रिया के ठीक बाद 0.1% लोहे के साथ अल-एमजी-सी मिश्र धातु में डक्टिटी में कमी देखी गई। यह इंगित करता है कि 0.1% लोहे के साथ अल-एमजी-सी मिश्र धातु एफडब्ल्यू प्रक्रिया द्वारा हाइड्रोजन चार्जिंग की उच्च मात्रा के कारण हाइड्रोजन एम्ब्रिलमेंट दिखाता है।

0.1% लोहे के साथ अल-एमजी-सी मिश्र धातु की फ्रैक्चर आकृति विज्ञान एफडब्ल्यू प्रक्रिया द्वारा हाइड्रोजन चार्जिंग के बाद अनाज सीमा फ्रैक्चर में बदल गया, विशेष रूप से हाइड्रोजन प्रवेश पक्ष के निकट जैसा कि चित्र 8में दिखाया गया है। यह इंगित करता है कि एफडब्ल्यू प्रक्रिया द्वारा शुरू किए गए हाइड्रोजन परमाणु अनाज की सीमाओं के सामंजस्य को बढ़ाते हैं, जो 0.1% लोहे के साथ अल-एमजी-सी मिश्र धातु में हाइड्रोजन एम्ब्रिलमेंट की ओर जाता है।

Figure 1
चित्रा 1: एफडब्ल्यू प्रक्रिया में उपयोग किए जाने वाले उपकरण की योजनाबद्ध। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 2
चित्रा 2: एफडब्ल्यू प्रक्रिया के दौरान हाइड्रोजन उत्पादन। (A)0.1% Fe,(B)0.2% Fe,(C)0.7% Fe. कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 3
चित्रा 3: एफडब्ल्यू प्रक्रिया के दौरान पीएच का परिवर्तन। (A)0.1% Fe,(B)0.2% Fe,(C)0.7% Fe. कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 4
चित्रा 4: लोहे के साथ अल-एमजी-सी मिश्र धातुओं का थर्मल हाइड्रोजन डिकोराविश्लेषण। (A)0.1 Fe,(B)0.2% Fe,(C)0.7% Fe. कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 5
चित्रा 5: एफडब्ल्यू प्रक्रिया के साथ और बिना हाइड्रोजन एकाग्रता। (A)0.1% Fe,(B)0.2% Fe,(C)0.7% Fe. कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 6
चित्रा 6: थर्मल डिवरपशन विश्लेषण और विभिन्न हाइड्रोजन चार्जिंग स्थितियों में 0.1% फे के साथ अल-एमजी-सी मिश्र धातुओं की हाइड्रोजन एकाग्रता की तुलना। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 7
चित्रा 7: 0.1% फे के साथ अल-एमजी-सी मिश्र धातु के तनाव-तनाव घटता, पहले और बस FW प्रक्रिया के बाद। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 8
चित्रा 8: 0.1% फे के साथ अल-एमजी-सी मिश्र धातु की फ्रैक्चर सतहें। (A)हाइड्रोजन प्रवेश पक्ष से सटे एफडब्ल्यू प्रक्रिया के बाद पहले और(बी)कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

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Discussion

एफडब्ल्यू प्रक्रिया का एक महत्वपूर्ण पहलू चुंबकीय उभारा करने के लिए दो नमूनों का लगाव है। क्योंकि स्टरर बार का केंद्र गैर-घर्षण क्षेत्र बन जाता है, इसलिए स्टरर बार के केंद्र में नमूनों के लगाव से बचना सबसे अच्छा है।

रटर बार के रोटेशन गति का नियंत्रण भी महत्वपूर्ण है। जब स्पीड 240 आरपीएम से ज्यादा होती है तो मैग्नेटिक रबड़ के स्टेज पर रिएक्शन वेसल को बनाए रखना मुश्किल हो जाता है। जब एफडब्ल्यू प्रक्रिया उच्च गति से की जाती है, तो चुंबकीय उभारा के चरण के लिए प्रतिक्रिया पोत को ठीक करने की आवश्यकता होती है।

क्योंकि एफडब्ल्यू प्रक्रिया द्वारा हाइड्रोजन चार्जिंग पानी और एक गैर-ऑक्साइड लेपित एल्यूमीनियम सतह के बीच रासायनिक प्रतिक्रिया पर आधारित है, यह पारंपरिक हाइड्रोजन चार्जिंग विधियों की तुलना में एक सरल तरीका है, जैसे कैथोडिक चार्जिंग15,आर्द्र हवा के वायुमंडल के तहत पूर्व-तनाव16। एफडब्ल्यू प्रक्रिया से पहले और बाद में नमूने में वजन के परिवर्तन के आधार पर उत्पन्न हाइड्रोजन की सैद्धांतिक मात्रा की गणना की जाती है। इसके अलावा, FW प्रक्रिया एल्यूमीनियम में हाइड्रोजन की उच्च मात्रा में शुरू कर सकते हैं। हालांकि, जब एफडब्ल्यू प्रक्रिया का समय लंबा होता है, तो पानी का पीएच मूल्य बढ़ जाता है। जब पानी का पीएच मूल्य >10 हो जाता है, तो एल्यूमीनियम और पानी के बीच एक संक्षारक प्रतिक्रिया16हो सकती है । नमूने की संक्षारक प्रतिक्रिया को रोकने के लिए, एफडब्ल्यू प्रक्रिया का समय सीमित होना चाहिए ताकि पानी के समाधान का पीएच मूल्य 4-10 से हो।

एफडब्ल्यू प्रक्रिया में, हाइड्रोजन चार्जिंग मूल रूप से प्लेट के आकार के एल्यूमीनियम और एल्यूमीनियम मिश्र धातुओं पर लागू होता है। एफडब्ल्यू प्रक्रिया में हाइड्रोजन चार्जिंग प्लेट नमूने की एक सतह से हाइड्रोजन प्रवेश पर आधारित है।

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Disclosures

लेखकों के पास खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

इस काम को आर्थिक रूप से प्रकाश धातु शैक्षिक फाउंडेशन, इंक, ओसाका, जापान द्वारा भाग में समर्थित किया गया था

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Air furnace GC QC-1
Aluminum alloy plates Kobe Steel Al/1.0 mass% Mg/0.8 mass% Si
Electric balance A&D HR-200
Glass container Custom made
Magnetic stirrer CORNING PC-410D
Optical Comparator NIKON V-12B
pH meter Sato Tech PH-230SDJ
Quartz tube Custom made
Rotary polishing machine IMT IM-P2
Secondary electrom microscope JOEL JSM-5310LV
Sensor gas chromatograph FIS Inc. SGHA
Silicon carbide emery paper IMT 531SR
Tensile testing machine Toshin Kogyo SERT-5000-C
Tubular furnace Honma Riken Custom made

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References

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