Summary
Un protocollo per la costruzione di una batteria di flusso di piombo solubile con una durata della vita estesa, in cui sodio acetato è fornito nell'elettrolita metansulfonico come additivo, è presentato.
Abstract
In questo rapporto, presentiamo un metodo per la costruzione di una batteria di flusso di piombo solubile (SLFB) con un lungo ciclo di vita. Fornendo un'adeguata quantità di acetato di sodio (NaOAc) all'elettrolita, un prolungamento della vita di ciclo di oltre il 50% è dimostrata per SLFBs tramite esperimenti a lungo termine di carica/Scarica galvanostatici. Una qualità superiore del PbO2 electrodeposit presso l'elettrodo positivo è quantitativamente convalidata per elettrolita aggiunto NaOAc gettando misurazioni indice (TI). Immagini acquisite da microscopia elettronica (SEM) presentano anche più integrato PbO2 morfologia superficiale quando il SLFB è operato con l'elettrolito NaOAc-aggiunto. Questo lavoro indica che modifica di elettrolita può essere un itinerario plausibile per abilitare economicamente SLFBs per accumulo di energia su larga scala.
Introduction
Vento e fonti rinnovabili tra cui solare sono state sviluppate per decenni, ma la loro natura intermittente pone grandi sfide. Per una griglia di potere futuro con fonti di energia rinnovabili integrate, stabilizzazione di griglia e livellamento del carico sono fondamentali e possono essere raggiunti integrando immagazzinamento dell'energia. Batterie di flusso redox (RFBs) sono una delle opzioni promettenti per stoccaggio di energia di griglia-scala. RFBs tradizionali contengono membrane iono-selettivi che separa l'anolyte e catolita; ad esempio, la RFB tutti-vanadio ha dimostrato di operare con alta efficienza e un lungo ciclo vita1,2. Tuttavia, la loro quota di mercato come stoccaggio di energia è molto limitato in parte a causa di materiali composto da costoso e inefficace membrane iono-selettivi. D'altra parte, una batteria di flusso di flusso semplice piombo solubile (SLFB) è presentata da Plectcher et al. 1 , 2 , 3 , 4 , 5. the SLFB è membrana-di meno perché ha solo una specie attive, Pb(II) ioni. PB(II) ioni sono elettrolitico all'elettrodo positivo come PbO2 e l'elettrodo negativo come Pb simultaneamente durante la carica e convertire in Pb(II) durante la scarica. Così, un SLFB ha bisogno di una circolazione pompa e serbatoio di stoccaggio dell'uno elettrolito solo, che a sua volta può potenzialmente portare a capitale ridotto e costi di esercizio rispetto ai convenzionali RFBs. La vita di ciclo pubblicato di SLFBs, tuttavia, è finora limitata a meno di 200 cicli sotto flusso normale condizioni6,7,8,9,10.
Fattori che conducono ad una breve vita di ciclo SLFB sono preliminarmente associati con deposizione/dissoluzione di PbO2 presso l'elettrodo positivo. Durante i processi di carica/Scarica, l'acidità dell'elettrolito è trovata per aumentare più profonda o ripetuti cicli11, e protoni sono suggerite per indurre la generazione di uno strato di passivazione non stechiometrico PbOx12, 13. lo spargimento di PbO2 è un altro fenomeno legato alla degradazione di SLFB. Capannone PbO2 particelle sono irreversibili e non è più utilizzabile. L'efficienza coulombic (CE) di SLFBs di conseguenza declina a causa reazioni elettrochimiche squilibrate come pure electrodeposits accumulati presso entrambi gli elettrodi. Per estendere il ciclo di vita di SLFBs, stabilizzare il pH fluttuazione ed electrodeposit struttura sono fondamentali. Una carta recente dimostra un prestazioni migliorate e un esteso ciclo di vita di SLFBs con aggiunta di acetato di sodio (NaOAc) in metansulfonico elettrolita11.
Qui, un protocollo dettagliato per impiegare NaOAc come additivo per l'elettrolito metansulfonico in SLFBs è descritto. Le prestazioni di SLFB sono indicata per essere migliorata e la durata della vita può essere esteso oltre il 50% rispetto ai SLFBs senza additivi NaOAc. Inoltre, le procedure per il lancio di misura dell'indice (TI) sono illustrate ai fini del confronto quantitativo di effetti additivi elettrodeposizione. Infine, è descritto il metodo di preparazione del campione scansione microscopia elettronica (SEM) per electrodeposit su elettrodi SLFB e l'additivo impatto sulla electrodeposit si manifesta nelle immagini acquisite.
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Protocol
1. costruzione di una cella di Beaker SLFB con un additivo di acetato di sodio
Nota: Questa sezione descrive la procedura per costruire una cella di Becher SLFB con un additivo per esperimento a lungo termine in bicicletta. Il protocollo prevede la preparazione di elettroliti con e senza additivo, il pretrattamento dell'elettrodo, gruppo della cella e calcoli di efficienza.
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Preparazione di piombo methanesulfonate (1 L, 1 M come esempio)
- In cappa, aggiungere 274,6 g di Acido metansulfonico (MSA, 70%) in un becher mescolando con un'ancoretta. Sciogliere il MSA con 300 mL di acqua deionizzata (DI).
- Preparare 223,2 g di ossido di piombo (II) (98%) e aggiungere in incrementi becher di cui sopra fino a quando l'ossido di piombo preparati è completamente sciolto.
- Filtrare attraverso il filtro Büchner con 70 mm cellulosa carta da filtro per separare qualsiasi ossido di piombo non disciolto.
- Ripetere questa procedura per 3 volte. Aggiungere dell'acqua distillata per raggiungere 1 L di volume totale.
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Preparazione dell'elettrolita senza additivo (300 mL)
- Aggiungi 20,595 g di MSA (70%) in un becher. Aggiungere 150 mL di preparato 1 M piombo methanesulfonate Becher stesso.
- Aggiungere dell'acqua distillata per raggiungere 300 mL in volume totale e mescolare l'elettrolita fino a uniformemente miscelati, che risultati in una soluzione di 0,5 M piombo methanesulfonate mescolati con 0,5 M MSA.
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Preparazione dell'elettrolito con acetato di sodio (300 mL)
- Aggiungi 20,595 g di MSA (70%) in un becher. Aggiungere 150 mL di preparato 1 M piombo methanesulfonate Becher stesso.
- Aggiungere 1,23 g di NaOAc (98%) Becher come agente additivo.
- Aggiungere dell'acqua distillata per raggiungere 300 mL in volume totale e mescolare l'elettrolita fino a uniformemente miscelati, che si traduce in una soluzione di 50 millimetri di acetato di sodio, Acido metansulfonico 0,5 M e 0,5 M piombo methanesulfonate.
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Pretrattamento degli elettrodi positivi e negativi
- Ripetutamente polacco il positivo (composito di carbonio commerciale) e negativi (nichel) elettrodi con una carta vetrata (ossido di alluminio, P100) fino a nessun impurità visibile sono a sinistra e poi risciacquare gli elettrodi con acqua DI.
- Aggiungere 20,83 g di cloruro di idrogeno (35%) in 200 mL DI acqua e mescolare la soluzione fino a quando tutto il cloruro di idrogeno è dissolto.
- Immergere l'elettrodo positivo intero a 1 M cloruro di idrogeno soluzione preparata durante la notte per rimuovere le impurità sulla superficie dell'elettrodo.
- Sciacquare l'elettrodo positivo accuratamente con acqua deionizzata e asciugare l'elettrodo con tergicristalli delicato compito. Un lato del nastro di ogni elettrodo con del nastro di politetrafluoroetilene (PTFE) mentre esponendo l'altro lato degli elettrodi.
- Preparare un'altra soluzione con 3,03 g di nitrato di potassio (99%) e 300 mL DI acqua, che si traduce in una soluzione di nitrato di potassio 0.1 M.
- Immergere gli elettrodi positivi e negativi in nitrato di potassio 0,1 M con la superficie esposta verso ciascun elettrodo.
- Applicare un potenziale di 1.80 V vs Ag/AgCl all'elettrodo positivo per 5 min. Successivamente, applicare un potenziale di -1,0 V vs Ag/AgCl all'elettrodo positivo per 2 min.
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Montare il Cella SLFB Becher
- Collegare gli elettrodi positivi e negativi pretrattati per una tavola di posizionamento elettrodo fatto in casa per una distanza di elettrodo fisso. Posizionare la scheda posizionamento insieme con elettrodi in un becher come schematicamente illustrata nella Figura 1 e aggiungere elettrolita becher fino al raggiungimento del livello di immersione.
- Posizionare un agitatore magnetico nel becher, posizionare il bicchiere su un piatto caldo e controllare la velocità di rotazione dell'agitatore. Collegare il tester batteria agli elettrodi e coprire la cella di Becher con involucro di plastica per evitare l'evaporazione.
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Calcolare l'efficienza della batteria
- Dopo ciclazioni carica e Scarica, calcolare l'efficienza della batteria come indicato di seguito:
Efficienza coulombic:
Efficienza di tensione:
Efficienza energetica:
Qui, Q denota Coulomb di elettroni equivalenti cariche/scariche, V la tensione di uscita/applica ed E il totale memorizzato/consumo di energia.
- Dopo ciclazioni carica e Scarica, calcolare l'efficienza della batteria come indicato di seguito:
2. misura dell'indice di lancio
Nota: Questa sezione descrive la procedura per misurare l'indice lancio (TI) di electrodeposit a elettrodi positivi in cellule di SLFB. Il ruolo degli elettrodi positivi e negativi di retromarcia batte l'altro set di risultati di TI. Qui, TI è studiato utilizzando una cella di Haring-Blum fatta in casa come schematicamente rappresentata in Figura 2.
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Misura
- Pesare e registrare due elettrodi positivi rispettivamente prima degli esperimenti.
- Posizionare l'elettrodo negativo al centro di una cella di Haring-Blum e un elettrodo positivo con un rapporto di distanza di 1 dall'elettrodo negativo. Posizionare l'elettrodo positivo secondo un altro rapporto di distanza dall'elettrodo negativo (take 6 come un esempio nella Figura 2).
- Immergere i due elettrodi positivi e un elettrodo negativo con la stessa immerso superficie (cm 22 qui) nella cella Haring-Blum con l'elettrolito di interesse.
- Applicare una densità di corrente controllata (20 mA·cm-2 qui) agli elettrodi utilizzando un tester per batterie. Effettuare la carica di galvanostatici per una certa durata (30 min qui).
- Dopo il placcaggio, sciacquare i due elettrodi positivi con dell'acqua distillata e asciugare a temperatura ambiente durante la notte.
- Pesare e registrare nuovamente rispettivamente due elettrodi positivi e calcolare il rapporto di distribuzione del metallo (MDR) secondo l'equazione elencato di seguito.
- Ripetere gli esperimenti di cui sopra inserendo il secondo elettrodo positivo a vari rapporti di distanza lineare (LR) per acquisire il diagramma di TI (variato da 6 a 1 qui).
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Calcolo
- Ad esempio, considerano l'anodo l'elettrodo di interesse e determinare ogni tecnica relativa al diagramma TI dal misurato MDR contro LR, che sono calcolati come indicato di seguito:
- Ad esempio, considerano l'anodo l'elettrodo di interesse e determinare ogni tecnica relativa al diagramma TI dal misurato MDR contro LR, che sono calcolati come indicato di seguito:
3. preparazione del campione SEM
- Sciacquare l'elettrodo di grafite con dell'acqua distillata e asciugare a temperatura ambiente dopo galvanica.
- Elettrodi di grafite di fetta nella dimensione del campione desiderato dal diamante visto con cura. Freddo inserire il campione di elettrodo e poi meccanicamente lucidare con 14, 8 e 3 μm in carburo di silicio sabbia paper, successivamente.
- Ulteriori polacco i campioni con 1 μm diamante sospensione e 0,05 μm Al2O3. Depositare il campione freddo-montato con platino e fissare il tutto con nastri di rame per assicurare la conducibilità per osservazione SEM.
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Representative Results
Per estendere il ciclo di vita di SLFBs, NaOAc è fornito come un elettrolita additivo. Prestazioni di SLFBs con e senza NaOAc additivo di ciclismo sono esaminati in parallelo, e risultati sono mostrati in Figura 3. Per un più facile confronto quantitativo di ciclo di vita, definiamo la "morte" di un SLFB come quando suo CE è inferiore a 80% sotto continuo ciclazioni carica/scarica. Figura 3a e 3b mostrano che circa il 50% ciclo di prolungamento della vita della SLFB è raggiunto quando 50 mM NaOAc viene aggiunto all'elettrolita di methanesulfonate piombo 0,5 M e 0,5 M MSA, in 40 minuti di carica/scarica con una densità di corrente di 15 mA cm -2. Il numero di ciclo che abbiamo pertanto contabilizzati è una rappresentazione della durata della batteria sotto tutta la profondità dello scarico. L'effetto positivo di NaOAc additivo sulle prestazioni SLFB è ancor più pronunciato quando la profondità di carica/scarica è aumentata, e nessuna reazione redox ulteriori è osservata nei SLFB operativa potenziale Fascia11.
Poiché SLFB viene azionata tramite elettrodeposizione/dissoluzione, vengono condotti esperimenti di TI per gli elettrodi positivi e negativi di SLFBs, con e senza NaOAc, per comprendere l'effetto additivo. Misure TI condotte gli elettrodi positivi che impiegano un elettrolita con NaOAc dimostrano un pendio meno profondo del rapporto di distribuzione del metallo (MDR) al rapporto di distanza lineare (LR) rispetto a quello senza additivo in Figura 4a. Il pendio ripido di MDR a LR in misura TI suggerisce che l'elettrodeposizione è più interessato di distribuzione corrente non uniforme, e un electrodeposit di alta qualità è più difficile da essere placcato. Al contrario, TI risultati per elettrodi negativi in Figura 4b mostrano simili alle pendici del MDR LR per entrambi gli elettroliti. Questo risultato indica che una migliore qualità di PbO2 deposizione avviene con elettrolita NaOAc-aggiunto all'elettrodo positivo, mentre la placcatura di Pb presso l'elettrodo negativo è quasi inalterata dall'additivo NaOAc.
Inoltre, immagini di SEM sono acquisite per il PbO2 electrodeposits come placcato presso gli elettrodi positivi di SLFBs dopo galvanostatici 50-ciclo di carica/Scarica esperimenti, in 60 minuti di carica/scarica con una densità di corrente di 15 mA cm-2 . Una superficie più liscia con meno difetti di PbO2 electrodeposit è osservato in Figura 5a in un elettrolito con l'additivo NaOAc, rispetto alla più fratturato PbO2 superficie placcata senza NaOAc come mostrato in Figura 5b. Questa osservazione morfologica di PbO2 electrodeposit è in conformità con i risultati della misurazione di TI, che indica la qualità superiore di elettrodeposizione con NaOAc additivo.
Figura 1. Un diagramma schematico della cella Becher impiegato per l'esperimento SLFB ciclazioni carica/scarica. Un elettrodo fatto in casa Consiglio di posizionamento viene utilizzato per fissare la distanza degli elettrodi (18 mm), e la miscelazione dell'elettrolito è raggiunto controllando la velocità di rotazione dell'agitatore magnetico. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 2. Un diagramma schematico della cella Haring-Blum impiegato per misure di TI. In questo diagramma, il lontano a vicino a rapporto distanza anodo è fissato a 6 a 1. Il set completo di risultati TI viene acquisito variando l'estremo per vicino a rapporti di distanza elettrodo con elettrodi freschi in ogni singola misurazione. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Nella figura 3. Ciclazioni carica/Scarica ciclo efficienze di SLFBs con elettrolito (a) e (b) senza 50mm NaOAc additivo; in 40 minuti di carica/scarica in bicicletta e una densità di corrente di 15 mA·cm-2. Il potenziale di cutoff è impostato a 1,05 V e il volume di elettrolita è di 260 mL. Questa figura ha stata tracciata sulla base dei dati in Ref11 con permesso. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 4. Un confronto tra il rapporto di distribuzione del metallo al rapporto di distanza lineare misurato lanciando gli esperimenti Indice (a) PbO2 deposizione presso gli elettrodi positivi; (b) deposizione Pb presso gli elettrodi negativi. Questa figura è stata modificata da Ref11 con permesso. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 5. Immagini di SEM di PbO elettrolitico2 all'elettrodo positivo di elettrolita (a) con 50 mM NaOAc additivo; (b) senza additivo. L'ingrandimento è di 20, 000 X. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
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Discussion
Questo articolo descrive un metodo economico per prolungare la durata del ciclo di SLFBs: impiegando NaOAc agente come elettrolito additivo. Una serie di elettrodi di grafite fresco e piastre del nichel sono pre-elaborato come citato nel passaggio 1 prima di esperimenti a lungo termine in bicicletta. Perché un'incoerenza tra gli elettrodi di carbonio commerciali potrebbe causare deviazioni di prestazioni della SLFBs, il pretrattamento chimico/fisiche in passo 1.4 è fondamentale per rimuovere residui di superficie. La seconda parte del passo 1.4 sta impiegando metodi elettrochimici per rimuovere le impurità che possono indurre reazioni redox tra i potenziali di 0 a 1,8 V vs Ag/AgCl. Come illustrato in Figura 3, il ciclo di vita di SLFBs si estende da circa il 50% quando l'additivo NaOAc viene fornito in 50 mM a MSA basato dell'elettrolito, sotto un current density di 15 mA cm-2 e una durata di carica/scarica di 40 min.
Poiché il focus di questo studio è sugli effetti additivi di elettrolito, abbiamo impiegato Becher cellule piuttosto che le cellule di flusso per ridurre al minimo le incertezze derivate da condizioni di flusso. La cella di Becher è agitata magneticamente a un tasso di rotazione di ~ 200 giri/min a mantenere un certo livello di uniformità di concentrazione dell'elettrolita senza agitazione severa. La temperatura delle cellule Becher non è controllata negli esperimenti, che lascia vicino la temperatura atmosferica (25 ± 5 ° C). Durante la variazione di temperatura, se abbastanza significativo, potrebbe influire sulle prestazioni della batteria e qualità di deposizione, i due esperimenti rispetto sono condotte in parallelo per evitare l'interferenza di perturbazione di temperatura. In aggiunta, la lunga durata di carica/scarica in bicicletta di SLFBs può continuare per diverse settimane durante il quale l'elettrolita in Becher cellule volontà evaporano unignorably. Così è anche importante nascondere la cella di Becher per evitare l'evaporazione in eccesso. Troviamo l'esperimento di cella sopraccennato Becher utile per semplificare l'analisi degli effetti di modificazione dell'elettrolito/elettrodo a flusso semplice RFBs.
Poiché il SLFB è che un dispositivo di archiviazione di flusso semplice energia opera attraverso elettrodeposizione/stripping di PbO2 e Pb al positivo e l'elettrodo negativo, rispettivamente, durante la carica/Scarica, la qualità del electrodeposits è fondamentale per la batteria efficienza. TI misura è stata storicamente utilizzata per verificare la qualità delle electrodeposit e così è impiegata qui per valutare l'effetto additivo. Una considerazione fondamentale per la misurazione accurata di TI nel passaggio 2 è quello di scegliere la durata appropriata placcatura. Poiché il peso del electrodeposit è proporzionale alla quantità di cariche in dotazione e la densità di corrente viene scelto per essere rappresentabile della condizione di funzionamento della batteria, la durata di placcatura dovrebbe essere scelti per accumulare la quantità appropriata di electrodeposit per le misurazioni successive.
Un altro fenomeno prominente osservato in SLFBs NaOAc-assistita è la diminuzione significativa di PbO2 spargimento, che può essere osservato visivamente nella cella Becher. Questo ridotto spargimento nell'elettrolita con NaOAc additivo è in conformità con la superficie più riunita dell'electrodeposit di2 PbO osservata in SEM immagini mostrate in Figura 5a. La vita di ciclo prolungato di SLFBs è quindi raggiunta dalla placcatura di più integrato PbO2 depositi quando NaOAc viene aggiunto adeguatamente all'elettrolita.
In questo rapporto, presentiamo i risultati su una significativa estensione della durata della vita SLFB dalla NaOAc additivo. Nostro lavoro segna un miglioramento sostanziale della tecnologia SLFB e getta luci sui meccanismi di guasto di SLFBs. Alla luce di elettrodeposizione come alta qualità possa essere assistiti da NaOAc additivo, il nostro lavoro si apre su un viale emozionante al progresso delle batterie che coinvolgono reazioni redox associate elettrodeposizione durante ciclizzazione.
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Disclosures
Non abbiamo nulla di divulgare.
Acknowledgments
Questo lavoro è stato supportato dal Ministero della scienza e della tecnologia, r.o.c., sotto il numero finanziamento di NSC 102-2221-E-002 - 146-, la maggior parte delle 103-2221-E-002 - 233 - e la maggior parte delle 104-2628-E-002-016-MY3.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 70 mm cellulose filter paper | Advance | ||
| Autolab | Metrohm | PGSTA302N | |
| BT-Lab | BioLogic | BCS-810 | |
| commercial carbon composite electrode | Homy Tech,Taiwan | Density 1.75 g cm-3, and electrical conductivity 330 S cm-1 | |
| Diamond saw | Buehler | ||
| Hydrochloric Acid | SHOWA | 0812-0150-000-69SW | 35% |
| Lead (II) Oxide | SHOWA | 1209-0250-000-23SW | 98% |
| Lutropur MSA | BASF | 50707525 | 70% |
| nickel plate | Lien Hung Alloy Trading Co., LTD., Taiwan, | 99% | |
| Potassium Nitrate | Scharlab | 28703-95 | 99% |
| Scanning electron microscopy | JEOL | JSM-7800F | at accelerating voltage of 15 kV |
| Sodium Acetate | SHOWA | 1922-5250-000-23SW | 98% |
| water purification system | Barnstead MicroPure | 18.2 MΩ • cm |
References
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