נחיתה רכה של יונים שנבחרו המוניים על גבי משטחים היא גישה רבת עוצמה לעריכה לשליטה מאוד של חומרים חדשים. בשילוב עם ניתוח על ידי בספקטרומטריית האתר משנית המונית יון (SIMS) וספקטרוסקופיה קליטת השתקפות אינפרא אדום (IRRAS), נחיתה רכה מספקת תובנות חסרות תקדים לתוך האינטראקציות של מינים מוגדרים היטב עם משטחים.
הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.
מאמר שיטה
בSIMS אתרו וIR ספקטרוסקופיה של משטחים מוגדרים היטב הוכן על ידי רכה נחיתה של יונים המוניים שנבחרו
במאמר זה
סיכום
תקציר
נחיתה רכה של יונים שנבחרו המוניים על גבי משטחים היא גישה רבת עוצמה לעריכה לשליטה מאוד של חומרים שאינם נגישים תוך שימוש בטכניקות סינתזה קונבנציונליות. צימוד נחיתה רכה עם באפיון אתר באמצעות ספקטרומטריית משנית המוני יון (SIMS) וספקטרוסקופית אינפרא אדום קליטת השתקפות (IRRAS) מאפשר ניתוח של משטחים מוגדרים היטב בתנאי ואקום נקיים. היכולות של שלושה מכשירים רך נחיתה נבנו במעבדה שלנו באות לידי ביטוי במערכת הנציג של organometallics מאוגד משטח שהוכנה על ידי נחיתה רכה של טריס רותניום נבחר המוני dications (bipyridine), [Ru (bpy) 3] 2 + (bpy = bipyridine), על חומצה קרבוקסילית הופסקה משטחי monolayer עצמי התאספו על זהב (COOH-Sams). באתרו (TOF הזמן של טיסה)-SIMS מספק תובנה על תגובתיות של היונים רכים נחתו. בנוסף, קינטיקה של הפחתת תשלום, נטרול ודהספיחה מתרחשת על COOH-SAM הן במהלך ואחרי נחיתה רכה יון נלמדות באמצעות בפורה באתרו להפוך תהודה הציקלוטרון יון מדידות (FT-ICR)-SIMS. בIRRAS אתר ניסויים לספק תובנות לגבי אופן שבו המבנה של ligands האורגני המקיף את מרכזי מתכת הוא מוטרד באמצעות קיבוע של יונים אורגנומתכתית על COOH-SAM משטחים על ידי נחיתה רכה. ביחד, שלושה המכשירים מספקים מידע משלים על ההרכב הכימי, תגובתיות והמבנה של מינים מוגדרים היטב נתמכים על משטחים.
מבוא
נחיתה רכה של יונים שנבחרו המוניים על גבי משטחים נשארה נושא להתעניינות מחקר הנוכחי בשל היכולות המוכחות של הטכניקה להכנה מבוקרת ביותר של חומרים חדשים 1-6. מאמצים שנעשו לאחרונה הצביעו על יישומים אפשריים בעתיד של נחיתה הרכה של יונים שנבחרו המוניים בהכנת מערכי פפטיד וחלבונים לשימוש בתפוקה גבוהה הקרנה ביולוגית 7,8, הפרדת חלבונים והעשרת קונפורמציה של פפטידים 9-12, קובץ מצורף קוולנטיים של פפטידים למשטחים 9,10,13,14, העשרת כיראליות של תרכובות אורגניות 15, אפיון אלקטרוכימי של חלבוני חיזור פעיל ספציפיים 16-18, הפקת סרטים מולקולריים דקים 19,20, עיבוד של מקרומולקול....
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
פרוטוקול
1. הכנת משטחי COOH-SAM על זהב לנחיתה רכה של יונים המוניים שנבחרו
- השג מצעי זהב שטוחים על סיליקון (Si) או של חמרי גיבוי נציץ. לחלופין, להכין סרטי זהב על Si או משטחים נציץ על פי נהלים שתוארו בספרות 118,119. שים לב: שימוש במשטחים בעלי המפרט הבא: 1 סנטימטר 2 או מעגלי ו5 מ"מ קוטר, 525 מיקרומטר Si שכבה עבה, 50 שכבת הדבקה עבה Ti, 1,000 שכבת Å Au.
- הנח משטחי זהב על סיליקון טריים לתוך צלוחיות זכוכית נצנץ ולטבול באתנול טהור (לא מפוגל).
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
תוצאות
1. חקירת תגובתיות של רו (bpy) 3 + 2 בCOOH-סאמס השימוש באתרו TOF-SIMS
נחיתה רכה של יונים אורגנומתכתית נבחר המוניים על סאמס פונקציונליות באה לידי ביטוי הראשון באמצעות באתר TOF-SIMS לספק רגישות מקסימלית לזיהוי של adducts נוצר בין היונים שהופקדו והמולקולות בודדות בmonolayers כמו גם כל מוצרים של תגובות כימיות בעקבות חשיפה של המשטחים לגזי תגובה. Ru הטעון כפליים (bpy) 3 <.......
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
דיון
נחיתה רכה של יונים שנבחרו המוניים בדרך כלל נערכה העסקת מכשור שהותקן ייחודי שקיים במספר מעבדות ברחבי העולם שמצוידות במיוחד עבור ניסויים אלו. שינויים כל הזמן נעשים למכשירים אלה כדי להקל על היינון של מגוון רחב יותר של תרכובות, כדי להשיג זרמי יון גדולים יותר ופעמים בתצהיר קצרות יותר, זמנית נחיתה רכה, ובכך להשיג תצהיר בו זמני של מספר מינים במקומות שונים על פני השטח, וכדי לאפשר בחירה מדויקת יותר של יונים על ידי שני יחס מסה למטען וניידות יון לפני בתצהיר. באופן דומה, הרכב שמשתנה כל הזמן ש.......
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
גילויים
יש המחברים אין לחשוף.
תודות
מחקר זה מומן על ידי משרד אנרגיה של יסוד מדעי, האגף של מדעי כימיה, מדעי כדור הארץ וBiosciences של משרד האנרגיה האמריקאי (DOE). GEJ מודה תמיכה מינוס פאולינג המלגה ונהל את התכנית במעבדת המחקר ופיתוח במעבדה הלאומית האמריקנית פסיפיק נורת'ווסט (PNNL). עבודה זו בוצעה באמצעות EMSL, בחסות המחלקה של משרד האנרגיה של מחקר ביולוגי וסביבתי וממוקם במעבדות PNNL מתקן למשתמש מדעי לאומי. PNNL מופעל על ידי באטל למשרד האנרגיה האמריקאי.
....הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
חומרים
| שם | חברה | מספר קטלוג | הערות |
|---|---|---|---|
| זהב על מצעי סיליקון 1 ס"מ2 | Platypus Technologies | Au.1000.SL1custom | |
| זהב על מצעי סיליקון בקוטר 4.8 מ"מ עגול | SPI חומרים מתכלים | 4176GSW-AB | |
| בקבוקוני נצנוץ מזכוכית | פישר סיינטיפיק | 03-337-14 | |
| אתנול | Sigma-Aldrich | 459836-1L | |
| מנקה אולטרה סגול | Boekel Scientific | ||
| 16-חומצה מרקפטוהקסדקנואית | סיגמא-אולדריץ' | 448303-5G | |
| חומצה הידרוכלורית | סיגמא-אולדריץ' | 320331-500ML | |
| רדיד אלומיניום | סיגמא-אולדריץ' | Z185140-1EA | |
| מלקחיים/פינצטה ממתכת | Wiha | 49185 | |
| כפפות ניטריל | פישר סיינטיפיק | S66383 | |
| Tris(2,2′-bipyridine)dichlororuthenium(II) hexahydrate | Sigma-Aldrich | 224758-1G | |
| מתנול | סיגמא-אולדריץ' | 322415-1L | |
| מזרק זכוכית אטום לגז 1 מ"ל | המילטון | ||
| משאבת מזרק | KD Scientific | 100 | |
| 360 & #956; m ID סיליקה נימית התמזגה | Polymicro טכנולוגיות TSP075375 | ||
| אלקטרומטר התנגדות גבוהה | קית'לי | 6517A | |
| מסחרי TOF-SIMS מכשיר | אלקטרוניקה פיזית | TRIFT | |
| מתסון | חמצן בטוהר גבוה במיוחד | G1979175 | |
| טוהר מחקר אתילן | מתסון | G2250178 | |
| מעבדות גלי חום | מקור יון צזיום | 101502 | |
| ספקטרומטר FTIR מסחרי | Bruker | Vertex 70 |
מקורות
- Gologan, B., Green, J. R., Alvarez, J., Laskin, J., Cooks, R. G. Ion/surface reactions and ion soft-landing. Physical Chemistry Chemical Physics. 7, 1490-1500 (2005).
- Perez, A., et al. Functional nanostructures from clusters. Int J Nanotechnol. 7, 523-574 (2010).
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
הדפסות חוזרות והרשאות
