الجذور المستقرة التي تكون موجودة في ركائز الكربون تتفاعل مع الأكسجين ممغطس من خلال تبادل تدور هايزنبرغ. هذا التفاعل يمكن أن تخفض بشكل ملحوظ في ظل ظروف STP بواسطة تتدفق غاز diamagnetic على النظام الكربون. يصف هذا المخطوط طريقة بسيطة لوصف طبيعة تلك الجذور.
يتطلب اشتراك JoVE لعرض هذا المحتوى. تسجيل الدخول أو ابدأ نسخة تجريبية مجانية
مقالة منهجية
استكشاف الطبيعة الراديكالي من سطح الكربون الكترون ممغطس الرنين وتدفق الغاز معايرة
في هذه المقالة
ملخص
الملخص
في حين أن أول الكترون ممغطس الرنين (EPR) دراسات بشأن آثار الأكسدة على بنية واستقرار الجذور الكربون يعود تاريخها إلى 1980s في وقت مبكر التركيز من هذه الأوراق في وقت مبكر تتسم في المقام الأول على تغييرات في الهياكل في ظل ظروف قاسية للغاية (درجة الحموضة أو درجة الحرارة ) 1-3. ومن المعروف أيضا أن الأكسجين الجزيئي ممغطس يخضع لهايزنبرغ تدور الصرف التفاعل مع الجذور مستقرة للغاية أن يوسع على EPR إشارة 4-6. في الآونة الأخيرة، ونحن عن نتائج مثيرة للاهتمام حيث هذا التفاعل من الأكسجين الجزيئي مع جزء معين من هيكل مستقر الراديكالية القائمة يمكن أن تتأثر عكسية ببساطة عن طريق تدفق الغاز diamagnetic من خلال عينات الكربون في STP 7. كما كان من التدفقات و، CO 2، وN 2 تأثير مماثل تحدث هذه التفاعلات في المساحة السطحية للنظام macropore.
هذه المخطوطة تبرز ر التجريبيةechniques، متابعة العمل، وتحليل نحو يؤثر في طبيعة جذرية مستقرة الموجودة في هياكل الكربون. ومن المؤمل أن يساعد نحو مزيد من التطوير وفهم هذه التفاعلات في المجتمع ككل.
المقدمة
من ركائز (٪ بالوزن) نسب C / H / O ذرات متفاوتة الحاضر أنواع وتركيزات من الجذور المستقرة التي يمكن اكتشافها عن طريق الكترون ممغطس الرنين (EPR) مختلفة 8. هذه الجذور تعتمد على بنية الجزيئات وتتأثر للغاية بحكم طبيعتها العطرية. ويتميز الطيف الثوري من الجذور الفحم صدى واسع واحدة. في مثل هذه الحالات، إلا أن ز القيمة، عرض الخط وتركيز تدور يمكن الحصول عليها. يمكن استخدام ز قيم EPR الأطياف لتحديد ما إذا كان هو الراديكالية التي تركز على الكربون أو الأكسجين محورها. المعادلة الأساسية للإلكترون التفاعل زيمان
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
البروتوكول
1. إعداد عينات الكربون
- طحن عينات الكربون لحجم جزء المطلوب (هنا، والأرض عينات الفحم إلى حجم جزء صغير من بين 74-250 ملم).
- أثناء عملية طحن ينبغي أن تعقد طاحوا في بيئة منظمة (AC تبرد إلى 20 درجة مئوية). بالإضافة إلى ذلك، تطهير غرفة طاحونة مع تدفق غاز النيتروجين قبل طحن يقلل الأكسدة في هذه المرحلة.
- نقل عينات الكربون لاغلاقها باحكام اسطوانات واستبدال الغلاف الجوي الهواء مع النيتروجين. الحفاظ على العينات في غرفة ينظم درجة حرارة (AC تبرد إلى 20 درج....
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
النتائج
عندما preforming التجارب EPR على عينات الفحم المختلفة، بوصفها وظيفة من الوقت التعرض لغاز diamagnetic تتدفق لوحظ أنه خلال تدفق الغاز، وهي من الأنواع الثانية في ز ~ 2.0028 يبدو. هذا ز القيمة هي قريبة من قيمة الإلكترون الحر وبما يتفق مع الكربون تتركز الجذور الأليفاتية المستبدل. ومع ذلك، ظلت تدور التركيز الكلي لكل عينة ثابتة داخل الخطأ التجريبي لدينا (± 10٪) ويعرض الشكل 3A اثنين بالاشعة: 0 ثانية و 1،900 ثانية بعد أن تعرضت العينة الفحم إلى غاز ثاني أكسيد الكربون 2.......
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المناقشة
أكسدة السطح من مواد الكربون هو من مصلحة الصناعية والأكاديمية كبيرة. وقد اتسمت آثار الركيزة أكسدة الكربون مع مجموعة واسعة من التقنيات التحليلية بما في ذلك الجيش الشعبي الثوري. عند التحقيق في التفاعل بين الأكسجين الجزيئي مع الركيزة الكربون مثل الفحم والتي لديها الميل إلى الخضوع الأكسدة (وبالتالي الاستفادة الرئيسي كمصدر للطاقة) إعداد العينات وتخزين في غاية الأهمية.
عينات لدينا هي ركائز الفحم التي تم نقلها من الخارج .......
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
الإفصاحات
أعلن عن أي تضارب في المصالح.
شكر وتقدير
يقر ريال بدعم من مؤسسة العلوم اسرائيل، منح لا. 280/12.
....الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المواد
| الاسم | الشركة | رقم فهرسي | التعليقات |
|---|---|---|---|
| مطياف EPR | Bruker | Elexsys E500 | |
| EPR أنبوب كوارتز | Wilmad-Lab زجاج | ||
| فراغ فرن | Heraeus | VT6060 | |
| Balance | Denver Instrument | 100A | |
| شحم سيليكون عالي الفراغ | VWR International | 59344-055 | |
| معجون تفلون ؛ | |||
| مختبر (مطاط) سدادات | سيجما ألدريتش | Z114111 | |
| أختام تجعيد الألومنيوم | سيجما ألدريتش | Z114146 | |
| اليد المكشكش | سيجما ألدريتش | Z114243 | |
| البورسليكات | Sigma-Aldrich | Z11938 | |
| أنابيب مطاطية | |||
| الألومنيوم خرطوم المشابك | |||
| مفك البراغي | |||
| نظام فراغ مخصص | |||
| اسطوانات تخزين زجاجية | |||
| BD إبر شطبة عادية | BD | 305122 | |
| Helium | أوكسار المحدودة | ||
| Argon | أوكسار المحدودة | ||
| CO2< / sub> 99.99٪ | Maxima | ||
| N2< / sub> 99.999٪ | Oxar Ltd | ||
| O2 | Maxima | ||
| Air | Maxima |
المراجع
- Jezierski, A., Czechowski, F., Jerzykiewicz, M., Chen, Y., Drozd, J. Electron parametric resonance (EPR) studies on stable and transient radicals in humic acids from compost, soil, peat and brown coal. Spectrochim. Acta A. 56 (2), 379-385 (2000).
- Ottaviani, M. F., Mazzeo, R., Turro, N. J., Lei, X.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
إعادة الطباعة والأذونات
