Analisi di composti volatili sensibili e ossidazione utilizzando un sistema di aspirazione a freddo e impatto elettronico Spettrometria di Massa

Sommario

Questo video presenta un protocollo per l'analisi spettrometrica di massa di composti volatili sensibili e di ossidazione utilizzando la ionizzazione ad impatto elettronico. La tecnica presentata è particolarmente di interesse per i chimici inorganici, lavorando con organyls metallo, silani o phosphanes che devono essere gestiti utilizzando condizioni inerti, come la tecnica Schlenk.

Abstract

Questo video presenta un protocollo per l'analisi spettrometrica di massa di composti volatili sensibili e di ossidazione utilizzando la ionizzazione ad impatto elettronico. L'analisi dei composti volatili sensibili e di ossidazione mediante spettrometria di massa non è facile da realizzare, come tutti i metodi di spettrometria di massa state-of-the-art richiedono almeno una preparazione passo del campione, ad esempio, la dissoluzione e la diluizione dell'analita (ionizzazione electrospray), co -crystallization dell'analita con un composto a matrice (matrix-assisted laser desorbimento / ionizzazione), o il trasferimento dei campioni preparati nella sorgente di ionizzazione dello spettrometro di massa, da effettuare in condizioni atmosferiche. Qui, l'uso di un sistema di ingresso del campione è descritto che permette l'analisi di organyls volatili metallo, silani e phosphanes utilizzando uno spettrometro di massa a settore dotato di una sorgente di ionizzazione ad impatto elettronico. Tutte le fasi di preparazione del campione e l'introduzione del campione nella sorgente ionica dellaspettrometro di massa avvengono a condizioni privo di aria o sotto vuoto, che consente l'analisi di composti altamente sensibili all'ossidazione. La tecnica presentata è particolarmente di interesse per i chimici inorganici, lavorando con organyls metallo, silani, o phosphanes, che devono essere gestiti utilizzando condizioni inerti, come la tecnica Schlenk. Il principio di funzionamento si presenta in questo video.

Introduzione

L'analisi di composti, come organyls metallo, silani o phosphanes mediante spettrometria di massa non è sempre possibile. Molti di questi composti sono noti per decomporsi rapidamente a contatto con l'aria. Pertanto i passi più importanti quando misura spettri di massa sono la preparazione del campione, il trasferimento dell'analita nella generazione spettrometro di massa di ioni e in assenza di aria. In questo protocollo, si descrive una strategia per soddisfare queste esigenze e di presentare un sistema di aspirazione, che permette di ottenere spettri di massa di composti volatili in precedenza non essere analizzati mediante spettrometria di massa a cau....

Protocollo

Preparazione del campione 1

1. Utilizzare provette bloccabili su misura con una flangia (Figura 1) per il trasporto e trasferimento dei campioni nello spettrometro di massa. Prima del riempimento con il campione, evacuare le provette bloccabili collegati a una linea di collettore Schlenk multipla e rimuovere l'acqua residua da riscaldamento con una pistola termica. Vent la provetta con asciutto Argon ed evacuare di nuovo, mentre il riscaldamento.
2. Immergere la provetta con serratura in una trappola a freddo riempito con azoto liquido (ATTENZIONE: Prestare attenzione quando si lavora con l'azoto liquido). Condensare il campione nella ....

Risultati

Uno spettro di massa EI di tris (trifluorometil) fosfano è presentato nella figura 3, un composto che si decompone rapidamente a contatto con l'aria (Figura 4). L'interfaccia presentata consente la misura dritto in avanti di spettri di massa per questi composti. Il funzionamento dell'interfaccia romanzo è facile e veloce e non presenta alcun ostacolo quando si utilizza lo spettrometro di massa con l'ingresso applicato ordinariamente diretta con l'asta di spinta.

Discussione

L'acquisizione di spettri di massa di composti che si decompongono nel quadro delle procedure di preparazione dei campioni standard, viene presentato in questo protocollo. La tecnica presentata è progettato per l'analisi di organyls metallo, silani e fosfano, che sono altamente suscettibili di ossidazione e / o idrolisi, il che rende particolarmente interessante per i chimici inorganici. Per ottenere risultati ottimali, condizioni di vuoto o privo di aria devono essere conservate durante tutta l'analisi. Per.......

Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo

Nome	Azienda	Numero di catalogo	Commenti
VG Autospec X	Micromass Co. UK Ltd (ora Waters)		Anche altri spettrometri di massa EI con ingresso diretto tramite un'asta di spinta dovrebbero essere compatibili con questa tecnica
Provette bloccabili con flangia			Rubinetto in teflon su misura per bloccare la provetta
Interfaccia per provette			bloccabiliRealizzata su misura, l'interfaccia è preparata in acciaio inossidabile. La valvola a spillo deve essere inclusa nel design dell'interfaccia!
		Schlenk	su misura, deve includere una pompa a vuoto per l'evacuazione dei tubi più sottili e una trappola fredda con azoto liquido per l'intrappolamento del campione

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