Análisis de compuestos volátiles y sensibles oxidación usando un sistema de entrada de frío y de Impacto electrónico Espectrometría de Masas

Resumen

Este video presenta un protocolo para el análisis spectrometrical masa de compuestos volátiles y sensibles de oxidación utilizando ionización por impacto de electrones. La técnica presentada es especialmente de interés para los químicos inorgánicos, trabajando con organilos de metal, silanos, o fosfanos que tienen que ser manejados usando condiciones inertes, tales como la técnica de Schlenk.

Resumen

Este video presenta un protocolo para el análisis spectrometrical masa de compuestos volátiles y sensibles de oxidación utilizando ionización por impacto de electrones. El análisis de compuestos volátiles y sensibles de oxidación por espectrometría de masa no se logra fácilmente, ya que todos los métodos de espectrometría de masa del estado de la técnica requieren por lo menos una etapa de preparación de la muestra, por ejemplo, la disolución y la dilución del analito (ionización por electrospray), co -crystallization del analito con un compuesto de matriz (matriz asistida por láser de desorción / ionización), o el traslado de las muestras preparadas en la fuente de ionización del espectrómetro de masas, a llevarse a cabo en condiciones atmosféricas. Aquí, el uso de un sistema de entrada de la muestra se describe que permite el análisis de organilos metálicos volátiles, silanos, y fosfanos utilizando un espectrómetro de masas de campo de sector equipado con una fuente de ionización por impacto de electrones. Todos los pasos de preparación de muestras y la introducción de la muestra en la fuente de iones de laespectrómetro de masas tener lugar ya sea en condiciones al aire libre o bajo vacío, lo que permite el análisis de compuestos altamente susceptibles a la oxidación. La técnica presentada es especialmente de interés para los químicos inorgánicos, trabajando con organilos de metal, silanos, o fosfanos, que tienen que ser manejados usando condiciones inertes, tales como la técnica de Schlenk. El principio de funcionamiento se presenta en este video.

Introducción

El análisis de compuestos, tales como organilos de metal, silanos, o fosfanos por espectrometría de masas no siempre es factible. Varios de estos compuestos son conocidos por descomponerse rápidamente cuando entra en contacto con el aire. Por lo tanto los pasos más importantes al medir los espectros de masas son la preparación de muestras, la transferencia del analito en la generación de iones del espectrómetro de masas y en ausencia de aire. En este protocolo, se describe una estrategia para cumplir estos requisitos y presentar un sistema de entrada, lo que hace posible obtener los espectros de masas de compuestos volátiles previamente a no ser analizados por espect....

Protocolo

1. Preparación de muestras

1. Utilice tubos de ensayo con llave por encargo con una brida (Figura 1) para el transporte y traslado de las muestras en el espectrómetro de masas. Antes de llenar con muestra, evacuar los tubos de ensayo con cierre conectado a una línea Schlenk colector múltiple y eliminar el agua residual por calentamiento con una pistola de calor. Purgar el tubo de ensayo con argón seco y evacuar de nuevo, mientras se calienta.
2. Sumerja el tubo de ensayo con llave en una trampa fría llena de nitrógeno líquido (PRECAUCIÓN: Tenga cuidado cuando se trabaja con nitrógeno líquido). Condensar la muestra en el tubo de ensayo ....

Resultados

Un espectro de masas EI de tris (trifluorometil) fosfano se presenta en la Figura 3, un compuesto, que se descompone rápidamente cuando está en contacto con el aire (Figura 4). La interfaz presentada permite la medición recta hacia adelante de los espectros de masas para estos compuestos. La operación de la novela interfaz es fácil y rápido y no presenta ningún obstáculo cuando se opera el espectrómetro de masas con la aplicada rutinariamente entrada directa usando la varilla de empuje........

Discusión

La adquisición de los espectros de masas de compuestos que se descomponen bajo los procedimientos de preparación de muestras estándar se presenta en este protocolo. La técnica presentada está diseñado para el análisis de organilos metálicos, silanos y fosfano, que son altamente susceptibles a la oxidación y / o hidrólisis, por lo que es interesante sobre todo para los químicos inorgánicos. Con el fin de lograr resultados óptimos, condiciones de vacío o al aire libre tienen que ser conservada durante todo el análisis. Po.......

Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo

Nombre	Empresa	Número de catálogo	Comentarios
VG Autospec X	Micromass Co. UK Ltd (ahora Waters)		Otros espectrómetros de masas EI con entrada directa que utilizan una varilla de empuje también deberían ser compatibles con esta técnica
Tubos de ensayo bloqueables con brida			Hecho a medida, se debe utilizar un grifo de teflón para bloquear el tubo de ensayo
Interfaz para tubos de			ensayo bloqueablesHecho a medida, la interfaz está preparada en acero inoxidable. ¡La válvula de aguja debe incluirse en el diseño de la interfaz!
La línea			hecha a medida, debe incluir bomba de vacío para la evacuación de los tubos y trampa fría con nitrógeno líquido para la captura de la muestra

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