Обработка сверхкритической азота для очистки реактивных пористых материалов

Summary

Азот является эффективным сверхкритической жидкости для экстракции или сушки из-за своего небольшого размера молекул, высокой плотности в ближайшее жидкости сверхкритическом режиме, и химическая инертность. Мы представляем сверхкритическую протокол азота сушки для очистки лечения активных, пористых материалов.

Abstract

Методы экстракции и сушки сверхкритических жидкостей хорошо зарекомендовали себя в многочисленных приложениях для синтеза и обработки пористых материалов. В данной работе азот представлен в качестве нового сверхкритического сосущего раствора для специализированных применений, таких как обработка реакционноспособных пористых материалов, где углекислый газ и другие жидкости не подходят из-за их более высокой химической активности. Азот проявляет схожие физические свойства в околокритической области фазовой диаграммы по сравнению с углекислым газом: широко перестраиваемую плотность до ~1 г ^мл-1, умеренное критическое давление (3,4 МПа) и малый молекулярный диаметр ~3,6 Å. Ключом к достижению высокой сольватационной способности азота является применение температуры обработки в диапазоне 80-150 К, где плотность азота на порядок выше, чем при аналогичных давлениях вблизи температуры окружающей среды. Детально изученные сольватационные свойства азота, и особенно его селективность, в широком диапазоне распространенных целевых видов экстракции все еще требуют дальнейшего изучения. В данной статье мы описываем протокол сверхкритической азотной обработки пористого борогидрида магния магнием.

Introduction

Экстракции сверхкритическими средами (SFE) и сушки методы (ВСС), хорошо известны в широком диапазоне практических применений, особенно в пищевой и нефтеперерабатывающей промышленности, а также в области химического синтеза, анализа и обработки материалов. ^1-6 Использование сушки или извлечение носителя в условиях выше их критических точек часто быстрее, чище и более эффективным, чем традиционные (жидкость) методов, и имеет дополнительное преимущество в том, тонкой настройке по отношению к сольватации мощности жидкости с небольшой регулировки рабочих условий . ^3,7 простой способ доктор наук состоит из трех основных этапов. Первый шаг подвергая тв....

Protocol

1. Устройство

1. Используйте основную сверхкритической сушки (доктор наук) аппарат, состоящий из четырех основных компонентов, соединенных трубок газа высокого давления: подачу газа, вакуумной системы, датчики (температуры и давления), и окружающей среды образца (которые могут быть погружается в ванну). Убедитесь, что конструкция из высококачественной нержавеющей стали клапаны, фитинги, трубы и давление рейтингом, по крайней мере, 10 МПа в интервале температур между 80-300 К.
   Примечание: схематически показано на фиг.1.
2. Для азота доктор наук (ДКНБ) лечения, убедитесь, что подача газа чистота исследования (> 99,999%) азот оснащен....

Results

Щелочных и щелочно-земельных металлов, борогидриды потенциальные материалы для хранения водорода, которые поставляют большое содержание газообразного водорода при разложении. ^27,29 Другие продукты разложения, такие как диборан также иногда были обнаружены в десорбированного газа, но их происхождение априори не ясно, ; возможно, что они являются продуктами разложения чистой фазе, но может также быть примеси или продукты реакций примесей остатки от химического синтеза. ³⁵ пористой фазы боргидрида маг.......

Discussion

Возможно из-за его относительно низкой критической температуре (126 K), N ₂ исторически было пропущено в качестве эффективного SCD растворителе. В предыдущих докладах, ^3,17,42,43 он лишь упоминается в контексте обработки температуры на уровне или выше температуры окружающей среды, где он проявляет лишь скромный власть сольватации из-за его низкой плотности жидкости в этой области его фазовой диаграмме (за исключением при очень высоких давлениях ^43). Ключевым шагом в реализации практическ.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Сжатый азот	Messer Schweiz AG		50 л баллон, чистота > 99,999%, < 3 ppmv H2O
Жидкий азот	Pan Gas AG		Бестарное хранение, на месте
Специализированный сверхкритический сушильный аппарат	Empa		Swagelok (компрессионный фитинг и видеомагнитофон)
Изготовленная на заказ криогенная печь Ванна	Empa
Пользовательский интерфейс Labview Empa