H의 측정<sub&gt; 2</sub&gt; 원유 및 다차원 가스 크로마토 그래피를 이용하여 원유 헤드 스페이스에서 S는 학장은 전환과 황 선택적 검출

요약

액체 원유 샘플의 용존 황화수소 분석을 위한 다차원 가스 크로마토그래피 방법이 제시됩니다. Deans 스위치는 2차 컬럼에서 분리하고 황 화학발광 검출기에서 검출하기 위해 가벼운 유황 가스를 하트 컷하는 데 사용됩니다.

초록

원유 샘플의 용존 황화수소의 분석 방법은 가스 크로마토 그래피를 이용하여 설명된다. 간섭을 효과적으로 제거하기 위해, 이차원 컬럼 구성은 두 번째 열 (심장 - 절단) 내지 제으로부터 황화수소를 전송하는데 이용 학장 스위치로 사용된다. 액체 원유 샘플을 먼저 디메틸 열을 분리, 가벼운 가스는 심장 컷과 추가로 다른 빛 황 종에서 황화수소를 분리 할 수​​있는 결합 다공성 층 열린 관 (PLOT) 컬럼에 구분됩니다. 황화수소이어서 선택성의 추가 층을 추가하는, 화학 발광 황 검출기로 검출된다. 분리 및 황화수소의 검출 이후에, 시스템은 샘플에 존재하는 조 고비 점 탄화수소를 제거하기 위해 크로마토 그래피 및 무결성을 유지하기 위해 백 플러싱된다. 용해 된 황화수소는 1.1에서 500 페이지에 액체 샘플에서 정량화 된PM은, 시료의 넓은 범위의 적용 성을 입증. 방법은 또한 성공적 0.7 9,700 ppm의 황화수소로 측정하여, 원유 헤드 스페이스와 처리 가스 주머니로부터 기체 샘플의 분석에 적용되었다.

서론

건강 및 안전 규정과 경제가 석유 품질의 기능이기 때문에 원유의 정확한 분석은 석유와 가스 산업에 필수적이다. 원유 샘플의 수송을 보호하기 위해, 분리 또는 누출의 경우에 구현되는 안전 규정을 개발 조 샘플의 특성을 결정할 필요가있다. 특히, 황화수소의 정량화 (H ₂ S)이 때문에 기상에서의 높은 독성에 중요하다; 100 ppm의 낮은 노출은 치명적인 (http://www.cdc.gov/niosh/idlh/7783064.html) ^1,2 될 수 있습니다. 조 질의 샘플에 용해 H ₂ S는 일반적으로 ^3,4- 부식되는 것으로 간주되고, 오일 ^5-7을 치료하기 위해 사용 된 촉매를 비활성화 할 수있다. 원유 스트림으로부터 H ₂ S 제거하여 이상적이지만, 방법없이 H ₂ S를 용해, 제거가 치료의 성공 여부를 평가하기 위해 측정하기 곤란하다. 이러한 이유로,이 프로토콜은 disso을 측정하기 위해 개발 된lved H 등 캐나다의 오일 샌드 원유 무거운 원유 샘플 ₂ S.

표준 방법의 수는 점화기 또는 석유 계 연료 샘플에서 H ₂ S의 정량화를 위해 존재하지만, 어느....

프로토콜

주의 : 사용하기 전에 재료에 대한 모든 관련 물질 안전 보건 자료 (MSDS)를 참조하시기 바랍니다. 특히, CS _2는 가연성이며, 저장하고 적절하게 처리해야한다. H ₂ S 가스는 매우 독성이며, 어떤 용기 또는 H ₂ S를 함유 가스 가방을 열거 나 제대로 배출 fumehood 외부에서 처리 할 수없는 것이다. 원유 샘플 작업은 전체 개인 보호 장비 (장갑, 보호 안경, 실험실 코트, 바지와 폐쇄 발가락 신발)으로 수행되어야하며, 모든 원유 샘플 fumehood에서, 열 전달 및 처리되어야한다. 인증 가스 기준은 유효 기간과 제조 업체에서 제공되며, 가장 정확한 결과를 케어 만료되지 않은 표준을 사용하도록주의해야한다.

표준 1. 준비

1. 액체 기준
   1. 자동 피펫을 사용하여 50 ㎖로 volumetr 이황화 탄소 10 μL (CS ₂₎ 조제IC 플라스크. HPLC (고성능 액체 크로마토 그래피) 등급 톨루엔으로 표시된 라인 부피 플라스크를 채운다. 플라스크 캡과 반전과 다섯 번 최소한의 소용돌이에 의해 용액을 혼합; 이는 500 ppm의 교정 스톡 용액이다.
   2. 분석의 각 날에, 교정 CS _2의 ....

결과

액체와 가스 모두 샘플 H ₂ S의 신뢰성 정량화를 얻기 위해, 적절한 교정이 필요하다. 교정 주사 및 샘플 주사제, H ₂ S 피크는 이웃 피크 중첩되지 않아야하고 재현성 피크 면적을 가져야한다. (3) 가스가이 방법 역시 농축 가스 시료의 주입을 보여준다. 그것은 250 μL 주사기를 사용하여보다 큰 500 ppm으로의 가스 농도 검출기를 오버로드 한 것으로 나타났습니다. 이 문제는, 액체 내에서보다 ₂ S이었다 대체로 훨씬 높은 H의 기상 농도로서, 액체 샘플에 대해 발견되지 않았다. 과부하 문제는 가스의 작은 부피의 주입에 의해 해결되었다. 그것은 작은 사출 볼륨이 가장 재현했다 반면 같은 분할 비율로 다른 매개 변수를 조정하면, 크로마토 그래피 성능을 저하 것으로 나타났습니다. 액체와 가스 모두 주사제 제는 종종 주사 DIFF 있었다erent 피크 세 이후 주사보다는 지역, 그리고 정기적으로 폐기되었.......

토론

H ₂ S의 최적 측정을 달성하기 위해,이 방법은 학장 스위치 역세과 황 화학 발광 검출기 (SCD)를 채용한다. 디메틸 폴리실록산 컬럼은 제 차원 GC 컬럼으로 사용하고, 그들은 PLOT 컬럼을 오염시키지 않도록 시료에 존재하는 중질 탄화수소의 이동을 지연시키는 역할을한다. 이 효과는 멋진 (50 ° C) 초기 분리에 의해 강화된다. 빛 가스는 첫 번째 차원의 칼럼을 통해 전달하고 더 분리를위한 마음 컷 동안 플롯 열을 기준으로 캡처됩니다. SCD은, 유황을 함유 선택성의 추가 층을 추가하고, 임의의 탄화수소 가스 또는 다른 광 ^29,30 의해 간섭을 방지하는 화합물을 반응한다. 이 방법에서 사용되는 열 구성은도 2에 도시된다. PLOT 컬럼의 사용은 액체 조 샘플을 주입 할 때 필수적인 역세 만든다. 역류 중에, 열은 가열 및 가스 흐름은열에서 탄화수소를 제거하고 이후의 주사 ^{25 ~ 27시} 플롯 컬럼에 자신의 전송을 방지 입구를 반전.......

재료

이 논문에 사용된 재료 목록

이름	회사	카탈로그 번호	댓글
딘스 스위치	Agilent	G2855A	또는 동등한 흐름 스위칭 장치
제한 튜빙	Agilent	160-2615-10	용융 실리카, 비활성화, 180 &마이크로; m
HP-PONA 컬럼	Agilent	19091S-001
GasPro 컬럼	Agilent	113-4332
유황 화학발광 검출기, 355	Agilent/Sievers	G6603A
H2S 교정 표준, Air	Liquide	맞춤 주문	211ppm H2S
CS2	Fisher Scientific	C184-500
톨루엔, HPLC 등급	Fisher Scientific	T290-4
가스 백, 2L	Calibrated Instruments, Inc.	GSB-P/2	트위스트 온/오프 노즐
250 &마이크로; l 가스 타이트 주사기	해밀턴	81130
500ml 호박색 유리병	Scientific Specialties	N73616
오픈 탑 스크류 캡	Scientific Specialties
Tegrabond 디스크	크로마토그래피 스페셜티	C889125C	25mm, 10/90 MIL
1ml 가스 타이트 주사기	Hamilton	81330
2.5% H2S 가스 표준	Air Liquide	맞춤 주문

스크류 캡용 169628