電界放出チップを電気化学的にエッチングする方法が紹介されています。エッチングパラメータの特性評価を行い、電界放出モードでのチップの動作を調査します。
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この記事について
サマリー
要約
NaOH溶液中でタングステンロッドを電気化学的にエッチングすることにより電界放出点を製造するためのドロップオフ方法の新しいバリエーションが説明されています。エッチングプロセスで使用したNaOH溶液のエッチング電流とモル濃度を変化させた研究結果を紹介します。走査型電子顕微鏡でチップをイメージングし、電界放出モードで操作することにより、チップの形状を調査する方法についても説明します。製造された電界放出チップは、ペニングトラップ質量分析アプリケーションにおけるバックグラウンドガスまたは蒸気の電子衝撃イオン化によるイオン生成のための電子ビーム源として使用することを目的としています。
概要
鋭い先端又は点が長くかかる電界イオン顕微鏡（FIM）1と、走査トンネル顕微鏡（STM）2、及び様々な材料の鋭い先端を製造するための技術の範囲と顕微鏡の用途に使用されている3が開発されてきました。これらの鋭い先端はまた、それらに高電圧を印加することによって電界放出点（のFEP）として動作し、便利な電子線源として機能することができます。そのようなソースとしての1つの用途は、電子衝撃イオン化（EII）を介して製造イオンです。 FEPは、熱放射体によって生成される温度変動が望ましくない用途において特に有利です。例えば、高精度の背景ガス又は蒸気のEIIを介してイオンの生成は、4,5トラップペニング。
FEPを製造するための簡単な方法は、電気化学的に水酸化ナトリウム（NaOH）溶液中のタングステン棒をエッチングすることです。この技術はで実装するのが比較的簡単です控えめな機器とはかなり再現性及び信頼性があることが示されています。多くの方法が文献に記載されており、これらの技術の改良は、6を引き続き表示され。ここでは、NaOH溶液中のタングステンチップの電気化学的エッチングのための方法を説明します。我々の方法は、ラメラドロップオフ技術7,8と浮遊層技術9,10のバリエーションです。これらの2つの方法のようにそれは、単一のエッチング工程か....
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プロトコル
1.電気化学エッチング
- 実験の設定
- 装置
注：電気化学的にエッチングするセットアップは、標準的な0が必要です - 30 Vの直流（DC）ベンチトップ電源と適切なケーブル、電気絶縁性のグリップとの分液漏斗、幅広いベースのガラスビーカー、および標準ロッドとユーティリティクランプを。小ねじ、絶縁スタンドオフ、およびワニ口クリップも必要になります。追加アイテム、以下に説明すると、 図1のエッチング装置の画像に示されているが、製造しなければなりません。- 約100ミリメートル、長直径6mmのアルミ棒からタングステンロッドホルダーを作成します。中央に直径0.5mm、約8ミリメートルの深穴を開け、所定の位置にロッドを保持する側の4-40ネジ用のネジ穴を作ります。
- 約75ミリメートル×20ミリメートルで、約100ミリメートル×30ミリメートル×3ミリメートル厚の銅プレートから対向電極を作りますX 1.5ミリメートルの深それに粉砕貯水池、そして中央に直径1.5mmの穴。長い対向電極の裏面にスタンドオフを絶縁さ約15mmを取り付けます。
- 約75×20×20ミリメートルの銅ブロックに6ミリメートル直径8ミリメートルの深穴を穿孔することによってFEPキャッチャーを作ります。
- タングステン棒の調製<....
- 装置
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結果
エッチングパラメータの検討
エッチングプロセスの間に電源が定電流モードで動作されます。若干タングステン棒、この定電流増加を維持するために必要な電圧（によるロッドの抵抗の増加に）エッチングされます。先端が通ってすべての道をエッチングする際に電流がほぼゼロに低下します。小さな電流は、上部先端がエッチング液と接触したままであることに起因流れ続けます。エッチングプロセス中の時間の関数としての電流および電圧のプロットは、 図6に示されています。
エッチング処理中の図6の電流と電圧、エッチング処理中に電源によっ.......
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ディスカッション
我々は、電気化学的にNaOH溶液の急激な電界放出点（のFEP）をエッチングし、電界放出モードでそれらを操作することによってのFEPをテストするために簡単な手順を記載しています。記載のエッチング手順は、既存の技術・ラメラドロップオフ手法7,8と浮遊層技術の9,10のバリエーションです。しかし、前述の方法よりも実施するのがより便利で信頼性の高いことが判明しました。
図2に示すように、総変形、 例えば、曲がった先端、とのヒントを生産する可能性を最小限にするために、エッチング手順を開始する前に、タングステン棒は、できるだけ垂直に銅カソードの穴を通って整列されなければなりません。エッチング中、分液漏斗からのNaOHの滴下速度は、銅カソード板の小さな貯水池中のNaOHのレベルがほぼ一定のままであることを保証するために監視する必要があります。などの終わりに手順を興、下部先端が脱落し、エッチング電流が大幅に削減されます。まもなくこのドロップオフした後、エッチング電流が継続し、エッチングにより先端を鈍化.......
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開示事項
著者らは開示するものは何もない。
謝辞
私たちは、MSU先端顕微鏡センターのStanley Flegler、Carol Flegler、およびAbigail Tirrellのサービスに感謝します。電気化学エッチング装置のセットアップに技術協力してくださったRay Clark氏とMark Wilson氏に感謝します。Anne Benjamin、Georg Bollen、Rafael Ferrer、David Lincoln、Stefan Schwarz、Adrian Valverdeからの以前の貢献、およびJohn Yurkonからの技術支援も認められています。この研究は、全米科学財団の契約番号によって部分的にサポートされました。PHY-1102511およびPHY-1307233、ミシガン州立大学および希少同位体ビーム施設、およびセントラルミシガン大学。
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材料
| 名前 | 会社 | カタログ番号 | コメント |
|---|---|---|---|
| タングステンロッド0.020 "x 12" | ESPI金属 | http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten | 3N8 純度 |
| 50重量% NaOH溶液 | Sigma-Aldrich | 415413-500ML | 500ml |
| セパリーファンネル | コールパーマー | Item# WU-34506-03 | 250 ml |
| DC電源 | BK精密 | 1672 | トリプル出力0 - 32 V、0 - 3 A DC電源 |
| アセトン | コールパーマー | アイテム# WU-88000-68 | 500 ml |
| データ集録カード | ナショナルインスツルメンツ | NI PXI-6221 | 16 AI、24 DIO、2 AO |
| リレー | Magnecraft | 276 XAXH-5D | 7 A、30 V DC リードリレー |
| 6 ウェイ 6 インチ コンフラット フランジ クロス | Kurt J Lesker | C6-0600 | |
| 6 インチ - 2-3/4 インチ コンフラット ゼロ レジューサ フランジ (3倍) | Kurt J Lesker | RF600X275 | |
| 2-3/4" コンフラット フランジ SHV フィードスルー | Kurt J Lesker | IFTSG041033 | |
| 2-3/4" コンフラット フランジ BNC フィードスルー | Kurt J Lesker | IFTBG042033 | |
| 2-3/4" コンフラット フランジ リニア フィードスルー | MDC | 660006, REF# BLM-275-2 | |
| 6" コンフラット フランジ ブランクオフ | Kurt J Lesker | F0600X000N | |
| 6インチ・コンフラット・フランジ・ウィンドウ | Kurt J Lesker | VPZL-600 | |
| HV 電源 | ケースレー・インスツルメンツ | ケースレー・モデル #2290-5 | 0 - 5 kV DC HV 電源 |
| ピコ電流計 | ケースレー・インスツルメンツ | ケースレー・モデル #6485 | |
| ファラデー・カップ | ビーム・イメージング・ソリューション | ズ FC-1 ファラデー・カップ |
参考文献
- Muller, E. W., Bahadur, K. Field Ionization of Gases at a Metal Surface and the Resolution of the Field Ion Microscope. Phys. Rev. 102, 624(1956).
- Binnig, G., Rohrer, H. Scanning Tunneling Microscopy. Helv. Phys. Acta. 55, 726-735 (1982).
- Melmed, A. J.
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再版と許可
