Ein Protokoll für die in situ wässrigen Synthese eines Bis (iminoguanidinium) Liganden und ihre Verwendung in selektiven Trennung der Sulfat dargestellt.
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Methodenartikel
Sulfate Trennung durch selektive Kristallisation mit einer Bis-iminoguanidinium Ligand
In diesem Artikel
Zusammenfassung
Zusammenfassung
Ein einfaches und effektives Verfahren zur selektiven Sulfattrennung aus wässrigen Lösungen durch Kristallisation mit einem Bis-Guanidinium-Liganden, 1,4-Benzol-Bis(iminoguanidinium) (BBIG), wird demonstriert. Der Ligand wird als Chloridsalz (BBIG-Cl) durch in situ Iminkondensation von Terephthalaldehyd mit Aminoguanidiniumchlorid in Wasser synthetisiert, gefolgt von einer Kristallisation als Sulfatsalz (BBIG-SO4). Alternativ wird BBIG-Cl ex situ in größerem Maßstab aus Ethanol synthetisiert. Die Sulfattrennbarkeit des BBIG-Liganden wird durch selektive und quantitative Kristallisation von Sulfat aus Meerwasser demonstriert. Der Ligand kann durch Neutralisation von BBIG-SO4 mit wässrigem NaOH und Kristallisation des neutralen Bis-Iminoguanidins recycelt werden, das mit wässrigem HCl wieder in BBIG-Cl umgewandelt und in einem weiteren Trennzyklus wiederverwendet werden kann. Schließlich werden 35S-markierte Sulfate und β Flüssigszintillationszählung zur Überwachung der Sulfatkonzentration in Lösung eingesetzt. Insgesamt wird dieses Protokoll den Benutzer in die notwendigen Fähigkeiten einweisen, um einen Liganden zu synthetisieren, ihn bei der selektiven Kristallisation von Sulfat aus wässrigen Lösungen einzusetzen und die Trenneffizienz zu quantifizieren.
Einleitung
Selektive Trennung von hydrophilem Oxoanionen (zB Sulfat, Chromat, Phosphat) von wettbewerbsfähigen wässrigen Lösungen stellt eine grundlegende Herausforderung mit Relevanz für die Umweltsanierung, Energieproduktion, und die menschliche Gesundheit. 1,2 Sulfate insbesondere schwierig ist , aus dem Wasser zu extrahieren aufgrund seiner intrinsische Abneigung seiner Hydrathülle zu vergießen und in weniger polaren Umgebungen migrieren. 3 Installieren wässrige Sulfat Extraktion effizienter erfordert in der Regel komplexe Rezeptoren , die schwierig und langwierig zu synthetisieren und zu reinigen, oft toxischen Reagenzien und Lösungsmittel be....
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Protokoll
1. Synthese von 1,4-Benzol-bis (iminoguanidinium) -chlorid (BBIG-Cl)
- In - situ - Synthese des 1,4-benzol-bis (iminoguanidinium) -chlorid - Ligand (BBIG-Cl) und seine Kristallisations mit Sulfate
- Hinzufügen 0,067 g Terephthalaldehyd und 2,2 ml einer 0,5 M wässrigen Lösung von Aminoguanidiniumnitrat Chlorid zu 10 ml entionisiertem Wasser in einem 25 ml-Rundkolben mit einem magnetischen Rührstab ausgestattet.
- Rühren Sie die Lösung magnetisch vier Stunden bei 20 ° C. Dies wird eine leicht gelbe Lösung von BBIG-Cl ergeben.
- 0,5 ml einer 1 M wässrigen Lösung von Natriumsulfat. Dies wird in der vorliegenden Fällung vo....
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Ergebnisse
Das Pulver-Röntgenbeugungsmuster von BBIG-SO 4 (Figur 1) ermöglicht eine unzweideutige Bestätigung der Identität des kristallisierten Feststoffs. Bei einem Vergleich der erhaltenen Muster gegenüber der Referenz ein, zählt Spitzenintensität weniger als der Spitzenpositionierung. Alle starken Peaks in der Referenz gezeigt sollten in der erhaltenen Probe vorhanden sein. Das Auftreten von starken Peaks in der Probe, die in dem Referenzmuster nicht vorhanden sind z.......
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Diskussion
Diese Technik ist ziemlich tolerant zu viele Abweichungen von der schriftlichen Verfahren, das es recht robust macht. Es gibt jedoch zwei wichtige Schritte, die befolgt werden müssen. Zuerst muss der BBIG-Cl Ligand so rein wie möglich sein. Verunreinigungen werden nicht nur die Kristallisation beeinflusst und die Löslichkeit des erhaltenen Sulfatsalz, sondern es wird auch die Menge schwierig für quantitative Sulfatentfernung aus der Lösung erforderlich zu berechnen. Zweitens, alle Schritte in der β Flüssigszintillations.......
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Offenlegungen
Die Autoren haben nichts offenzulegen.
Danksagungen
Diese Arbeit wurde unterstützt vom U.S. Department of Energy, Office of Science, Basic Energy Sciences, Chemical Sciences, Geosciences, and Biosciences Division. Wir danken der University of North Carolina Wilmington für die Bereitstellung des Meerwassers.
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Materialien
| Name | Unternehmen | Katalognummer | Kommentare |
|---|---|---|---|
| Terephthalaldehyd | Sigma | T2207 | |
| Aminoguanidiniumchlorid | Sigma | #396494 | |
| Natriumsulfat | Sigma | #239313 | |
| Bariumchlorid | Sigma | #342920 | Hochgiftiges |
| Ethanol | Beliebige | Reagenzqualität (190 proof) | |
| Natriumhydroxid | EMD | SX0590-1 | |
| Salzsäure | Sigma | #258148 | |
| Filterpapier | Beliebig-Jedes | qualitative oder analytische Filterpapier funktioniert | |
| Spritzenfilter (0,22 μ m) | Any-Nylon-Filter | ||
| 35S markiertes Sulfat | Perkin Elmer | NEX041005MC | |
| Ultima Gold Szintillation Cocktail | Perkin Elmer | #6013329 | |
| Polypropylen-Fläschchen | |||
| (2-3 ml) | Any-Any | Einwegspritze aus Kunststoff funktioniert |
Referenzen
- Langton, M. L., Serpell, C. J., Beer, P. D. Anion Recognition in Water: Recent Advances from Supramolecular and Macromolecular Perspective. Angew. Chem. Int. Ed. 55, 1974-1987 (2016).
- Busschaert, N., Caltagirone, C., Van Rossom, W., Gale, P. A. Applications of Supramo....
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Nachdrucke und Genehmigungen
