Quantificação dos dados de fluorescência de raios-x usando mapas

Resumo

Aqui, vamos mostrar o uso do software de montagem de fluorescência de raio-x, mapas, criado pelo Laboratório Nacional Argonne, para a quantificação dos dados de microscopia de fluorescência. Os dados quantificados que resulta são útil para a compreensão da distribuição elementar e rácios estequiométricos dentro de uma amostra de interesse.

Resumo

A quantificação de raio-x, microscopia de fluorescência (XRF) mapas encaixando os espectros brutos para um padrão conhecido é crucial para a avaliação da composição química e distribuição elementar dentro de um material. Baseado em síncrotron XRF tornou-se uma técnica de caracterização integral para uma variedade de tópicos de pesquisa, particularmente devido à sua natureza não-destrutivos e sua alta sensibilidade. Hoje, os síncrotrons podem adquirir dados de fluorescência em resoluções espaciais bem abaixo de um mícron, permitindo a avaliação das variações composicionais em nanoescala. Através da quantificação adequada, então é possível obter uma compreensão aprofundada e de alta resolução de segregação elemental, relações estequiométricas e comportamento do cluster.

Este artigo explica como usar os mapas de encaixe software desenvolvido pelo Laboratório Nacional Argonne, para a quantificação dos mapas XRF completo 2-D. Usamos como exemplo os resultados de um Cu (In, Ga) Se célula solar de₂ , tirada do Advanced Photon Source beamline 2-ID-d' no Argonne National Laboratory. Nós mostramos o procedimento padrão para dados brutos de encaixe, demonstram como avaliar a qualidade de um ajuste e apresentar as saídas típicas geradas pelo programa. Além disso, discutimos neste manuscrito certas limitações de software e oferecer sugestões para saber como corrigir ainda mais os dados ser numericamente precisos e representativos de espacialmente resolvidos, concentrações elementares.

Introdução

Baseado em síncrotron XRF tem sido utilizado em várias disciplinas por muitas décadas. Por exemplo, ela tem sido usada em biologia em estudos como o feito por Geraki et al, em que eles quantificada vestígios de metais concentrações dentro de tecidos cancerosos e não cancerosos mama ¹. Mais geralmente, XRF quantitativa foi aplicado a uma ampla gama de estudos de biologia em causa com concentrações de metal em células e tecidos, como descrito por Paunesku et al ². da mesma forma, protistas marinhos foram estudados por oligoelementos ^3,4 e até mesm....

Protocolo

Nota: Antes de iniciar a montagem, é importante saber algumas coisas sobre as medidas tomadas: o número de elementos de detector usado - diferente de luz síncroton use diferentes detectores que às vezes são segmentados em seções menores do que as contagens são Leia e compilado; a energia incidente usada; e o padrão de medida. Esta informação será aplicada ao longo de diferentes aspectos do processo.

1. Configurando o programa

1. Baixar a IDL e o programa de mapas
   Nota: Links para download de mapas e IDL pode ser encontrada em http://www.stefan.vogt.net/downloads.html e http://www.harrisgeospatial.com/ respectivam....

Resultados

Um exemplo dos resultados de encaixe adequado pode ser visto nas figuras a seguir. Em primeiro lugar, na Figura 1 mostra uma comparação direta entre um pobre caber e um bom ajuste para o espectro integral. O ajuste ruim é reparáveis tanto garantir que elementos não estão faltando, por exemplo cobre, que tem um pico de claro na Figura 1(à esquerda), mas não está sendo incluído no ajuste, e ajustando os rácios ramificação da linha .......

Discussão

Os números mostram a importância de dados usando este procedimento de montagem. As figuras 1 (à direita) e 2 (fundo) mostram um resultado representativo que deve surgir de uma montagem adequada. Se há uma insuficiente caber, a imagem do espectro integral olharão visivelmente fora e os dados quantificados resultantes terá erros, embora estas vão ser difícil de detectar na maioria dos casos. Para certos tipos de amostra para o qual o padrão não é representante dos elementos da amostra, particularmente em q.......