يتطلب اشتراك JoVE لعرض هذا المحتوى. تسجيل الدخول أو ابدأ نسخة تجريبية مجانية

مقالة منهجية

كيمياء تدفق مستمر: رد فعل ديفينيلديازوميثاني مع حمض-نيتروبينزويك ف

11.5K مشاهدة

⸱

DOI:

10.3791/56608

⸱

نوفمبر 15, 2017

 ,  ,  ,  , 

في هذه المقالة

ملخص

يحمل تدفق الكيمياء البيئية والمزايا الاقتصادية من خلال الاستفادة من خلط متفوقة، نقل الحرارة، وتكلفة الفوائد. هنا، نحن نقدم مخططا لنقل العمليات الكيميائية من دفعة إلى وضع التدفق. رد فعل ديفينيلديازوميثاني (DDM) مع حمض-نيتروبينزويك ف، أجريت في دفعة والتدفق، اختير للتثبت من صحة الفكرة.

الملخص

استمرار تدفق التكنولوجيا قد تم تحديدها كما الآلي للبيئية والاقتصادية على مزايا متفوقة حشد خلط، نقل الحرارة وتكلفة تحقيق وفورات من خلال استراتيجية "القياس من" مقارنة التقليدية "القياس حتى". وهنا، نحن تقرير رد فعل ديفينيلديازوميثاني مع حمض-نيتروبينزويك ففي كل دفعة وتدفق وسائط. فعالية نقل رد فعل من دفعة إلى وضع تدفق، من الضروري إجراء أول رد فعل في دفعة. نتيجة لذلك، كان رد فعل ديفينيلديازوميثاني تدرس أولاً دفعة واحدة كدالة لدرجة الحرارة ووقت رد الفعل، والتركيز على الحصول على المعلومات الحركية ومعالجة معلمات. يتم وصف إنشاء مفاعل تدفق الزجاج ويجمع بين نوعين من الوحدات النمطية لرد فعل "خلط" و "الخطية" المجهرية. وأخيراً، رد فعل ديفينيلديازوميثاني مع حمض-نيتروبينزويك فأجريت بنجاح في المفاعل التدفق، بنسبة تصل إلى 95% تحويل ديفينيلديازوميثاني في 11 دقيقة. هذا دليل على رد فعل مفهوم يهدف إلى توفير البصيرة للعلماء للنظر في تدفق التكنولوجيا القدرة التنافسية والاستدامة، وبراعة في أبحاثهم.

المقدمة

الكيمياء الخضراء والهندسة وخلق تغيير ثقافة للاتجاه المستقبلي للصناعة1،2،،من34. تكنولوجيا التدفق المستمر قد اعتبرت مفيدة لمزاياه البيئية والاقتصادية الاستفادة من خلط متفوقة، نقل الحرارة، وتكلفة تحقيق وفورات من خلال استراتيجية "القياس من" بدلاً من "القياس حتى" التقليدية5 , 6 , 7 , 8 , 9 , 10.

على الرغم من أن قد يفضل الصن....

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

البروتوكول

التحذيرات الصحية ومواصفات المواد الكاشفة
هيدرازوني بنزوفينون: قد يسبب تهيج الجهاز الهضمي. لم يتم التحقيق الكامل الخواص السمية لهذه المواد. قد يسبب تهيج الجهاز التنفسي. لم يتم التحقيق الكامل الخواص السمية لهذه المواد. قد يسبب تهيج الجلد والعيون تهيج 18-

المنشط أكسيد المنغنيز (منو 2): (تصنيف "الصحة العظمية" 2) الخطرة في حالة تماس الجلد والعين الاتصال، وابتلاع واستنشاق 19-

فوسفات البوتاسيوم مائي (خ 2 ص 4): (تصنيف "الصحة العظمية" 2) الخطرة في حالة تماس الجلد والعين الاتصال، وابتلاع واستنشاق ....

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

النتائج

رد فعل المجموعة
ديفينيلديازوميثاني أعدت وفقا للأدب28،29. كان تبلور المجمع من خلات الإيثيل خماسي البروم ثنائي الفينيل: النفط (100:2)، والأرجواني بلورات تم تحليلها بواسطة الرنين المغناطيسي النووي ح1 ونقطة الانصهار ومرض التصلب العصبي المتعدد. التحليلات التي تتمشى مع الهيكل والإبلاغ عن قيم الأدب.

رد فعل ديفينيلديازوميثاني (1.0 مم) مع حمض البنزو.......

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المناقشة

وقد اكتسب الكيمياء تدفق الكثير من الاهتمام مؤخرا بمعدل يبلغ حوالي 1,500 منشورات بشأن هذا الموضوع سنوياً في مجالات البحوث الكيمياء (29 في المائة)، والهندسة (25%). وقد أجريت العديد من العمليات الناجحة في تدفق. في العديد من الحالات، قد تجلى كيمياء تدفق يحمل العروض متفوقة لدفعة للعديد من التطبيقات مثل الأعمال التحضيرية للمكونات النشطة فارماسيوتيكالي30،31،32من المنتجات الطبيعية، و التخصص، المواد الكيميائية ذات القيمة العالية مثل البوليمرات عالي.......

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

الإفصاحات

لدى أي من المؤلفين ضمن هذا البروتوكول أي تضارب المصالح المالية أو تضارب في المصالح.

شكر وتقدير

نود أن نشكر كورنينج لهدية المفاعل تدفق الزجاج.

....

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المواد

قائمة المواد المستخدمة في هذه المقالة
الاسمالشركةرقم فهرسيالتعليقات
ميزان الحرارةHB-USA / Enviro-safeأي مزود شركة علمية أخرى يعمل
Benzophenone hydrazoneSigma-AldrichStore في 2-8 درجة ؛ C ، 96٪ نقاء
MnO 2< / sub>< / span >Fluka& ge ؛ نقاء 90٪ ، ضار إذا تم استنشاقه أو ابتلاعه. ارجع إلى MSDS لمزيد من احتياطات السلامة
Dibasic KH2PO4Sigma-Aldrichتلف خطير في العين ومهيج الجهاز التنفسي. الرجوع إلى MSDS لمزيد من احتياطات السلامة
ثنائي كلورو الميثان (DCM) AlfaAesar& ge 99.7٪ نقاء ، معبأة بالأرجون
RotovapB & uuml ؛ تشمل أجزاء ملحقات تشي المكنسة الجافة ذاتية التنظيف Welch موديل 2027 ، و Neuberger KNP مصيدة الثلج الجاف   ؛
مصيدة نتوءChemglassأي أداة أخرى مزود شركة علمية يعمل  
هلام السيليكا المحايد (50-200 ملم)Acros العضوية / الماصةمهيج الجهاز التنفسي إذا تم استنشاقه ، ارجع إلى MSDS لمزيد من احتياطات السلامة
الأرجون الخاملتأكد دائما من وجود المنظم المناسب في مكانه قبل استخدام
مرشح زجاجي قمع متكلس متوسط المساميةSigma-Aldrichأي مزود شركة علمية أخرى تعمل
رقائقالألومنيومرينولدز رابأي شركة أخرى تعمل. تستخدم لمنع الضرر الضوئي تجاه DDM
Para-NO2< / sub> حمض البنزويكسيجما ألدريتشملامسة الجلد مهيج ، مهيج للعين ، مهيج للجهاز التنفسي. ارجع إلى MSDS لمزيد من احتياطات السلامة
الكحول الإيثيلي النقي (200 برهان)Sigma-Aldrich& ge نقاء 99.5٪ ، لا مائي. تولوين شديد الاشتعال
سيجما ألدريتش& جي 99.8٪ نقاء ، لا مائي. نفاذة للجلد ،
أورثو زيلينسيجما ألدريتشنقاء 99٪ ، لا مائي. سامة للأعضاء والجهاز العصبي المركزي. التزم بالمواصفات التي تمليها MSDS
ثنائي فينيل ديازو ميثانداخليا مهيج الجهاز التنفسي ، راجع MSDS لمزيد من احتياطات السلامةمفاعل
Corningالمملوكالمصنعة في عام 2009. رقم الموديل MR 09-083-1A
watchTraceable Calibration Control Companyأي شركة أخرى توفر المراقبة بدرجة معملية أعمال التراكم
الميزان التحليليدنفر إنسترومنتسموديل M-2201, أو أي ميزان تحليلي لديه قدرات دون مليغرام
قوارير الدراماVWR2 درام, 4 درام, و 6 قوارير دراما  
الماصات الدقيقةEppendorf2-20 & mu ؛ L و 100-1000 مو ؛ تعمل الماصات الدقيقة L
الماصات الزجاجيةVWRأي مزود شركة علمية آخر يعمل
GC-MSShimadzu GCالبرمجيات المرتبطة: GC تحليل الوقت
الحقيقي قوارير GCVWRأي شركة أخرى تقدم أعمال
أكوابPyrex500 مل أكواب   ؛
مضخات الحقنSigma AldrichTeledyne Isco Model 500D
صمام الإغاثةSwagelokزنبرك محمل صمام تخفيف   ؛
صمامات أحادية الاتجاه Nupro 10 رطل لكل بوصة مربعة الصف
صمامات مستقيمة ثنائية الاتجاهHiP15,000 رطل لكل بوصة مربعة
تقنية غاز قابل للاشتعال المنتج لشركة Corning Stop

المراجع

  1. Jimenez-Gonzalez, C., et al. Engineering Research Areas for Sustainable Manufacturing: A Perspective from Pharmaceutical and Fine Chemicals Manufacturers. Org Process Res Dev. 15 (4), 900-911 (2011).
  2. Constable, D. J. C., et al. Key green chemistry research areas - a perspective from pharmaceutical manufacturers. Green Chem. 9 (5), 411-420 (2007).
  3. Plutschack, M. B., Pieber, B., Gilmore, K., Seeberger, P. H.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

إعادة الطباعة والأذونات

استكشف المزيد من المقالات

تفاعل ثنائي فينيل ديازوميثانالنقل من التشغيل المتقطع إلى التدفقمطيافية الأشعة فوق البنفسجية والمرئيةإعداد مضخة الحقنةنظام مفاعل التدفقتحليل حركية التفاعلخلط التحكم في درجة الحرارةقياس نطاق العمليات الكيميائية