بروتوكول للفحص رد فعل العضوية استخدام توقف التدفق الجزئي-أنابيب (سفمت) مفاعلات تستخدم كواشف مختبر الغازية و/أو بوساطة الضوء المرئي ويرد ردود الفعل.
يتطلب اشتراك JoVE لعرض هذا المحتوى. تسجيل الدخول أو ابدأ نسخة تجريبية مجانية
مقالة منهجية
استخدام المفاعلات الصغيرة-أنابيب توقف التدفق لتطوير التحولات العضوية
في هذه المقالة
ملخص
الملخص
وتجلى رد فعل جديد فحص التكنولوجيا لتوليف العضوية مؤخرا الجمع بين عناصر من التدفق الجزئي المستمر ومفاعلات دفعة التقليدية، صاغ وقف تدفق الصغرى-أنابيب المفاعلات (سفمت). في سفمت، يمكن فحص التفاعلات الكيميائية التي تتطلب الضغط العالي بالتوازي من خلال وسيلة آمنة ومريحة. يتم تجنب التلوث المتبادل، ومشكلة شائعة في رد فعل الكشف عن المفاعلات تدفق مستمر، في سفمت. وعلاوة على ذلك، يمكن إدراجها نفاذية الضوء المتاحة تجارياً الصغرى-الأنابيب في سفمت، بوصفه خياراً ممتازا للضوء بوساطة من ردود الفعل بسبب تعرض خفيفة موحدة أكثر فعالية، مقارنة بمفاعلات دفعة. عموما، نظام مفاعل سفمت مماثلة للمفاعلات التدفق المستمر ومتفوقة أكثر من مفاعلات دفعة لردود الفعل التي تشمل كواشف الغاز و/أو تتطلب الإضاءة الخفيفة، التي تمكن فعل بسيطة ولكنها ذات كفاءة عالية فحص النظام. وعلاوة على ذلك، يمكن ترجمة أي رد فعل البلدان المتقدمة النمو بنجاح في نظام مفاعل سفمت مريح لتوليف التدفق المستمر للإنتاج على نطاق كبير.
المقدمة
كيمياء تدفق تستعد جيدا نحو حركة العمليات الخضراء والمستدامة1،2. على النقيض من مفاعلات دفعة، تمتلك مفاعلات التدفق المستمر مزايا هامة، مثل تحسين الإدارة الحرارية، وتعزيز مراقبة خلط، وتنظيم الضغط الداخلي. هذه المزايا يقلل كثيرا من تشكيل المنتجات الثانوية في نظام تدفق مستمر. وعلاوة على ذلك، يعزز تدفق مستمر ثنائية الطور الغاز السائل ردود الفعل داخل الجزئي-الأنابيب بسبب مساحة السطح البيني ممتازة من الكواشف في دول مختلفة. أيضا توفير مفاعلات تدفق مستمر منبرا جيدا لعملية التمثيل الضوئي بسبب الإضاءة الخفيفة معزز وموحد عبر الأنابيب الدقيقة3.
وعلى الرغم من نجاح في استمرا....
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
البروتوكول
الرجوع إلى جميع صحائف بيانات السلامة المادية ذات الصلة (MSDS) قبل التعامل مع أي من المواد الكيميائية السامة والمسببة للسرطان ممكن. إجراء تقييمات المخاطر المناسبة قبل البدء في أي من ردود الفعل، بما في ذلك استخدام هندسة عناصر التحكم، مثل أغطية الدخان واسطوانات الغاز، فضلا عن ارتداء معدات الوقاية الشخصية كافية. وينبغي إجراء التدريب الصحيح قبل استخدام أي غاز الاشتعال لتجنب أي حوادث بسبب سوء تصرف من اسطوانات الغاز.
1-الغاز-ينطوي رد الفعل2
- إعداد دبابات الأسيتيلين
منظم الغاز مجموعة من دبابات الأسيتيلين إلى 20 رطل/بوصة مربعة (137895 السلطة الفلسطينية)، أعلى الظهر-الضغط المطلوب لهذه المبادرة 5 ....
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
النتائج
في هذه الدراسة، يتم استخدام سفمت للقيام بالتحولات التي تشمل الكواشف الغازية (الجدول 1)، وردود فعل الضوء بوساطة (الجدول 2)، وردود فعل ينطوي على الكواشف الغازية وصور-الحفز (الجدول 3).
يعرض الشكل 1 هيكل نموذجي لمنظم الغاز أن تكون متصلاً باسطوانة الغاز بغية تنظيم ضغط الغاز الذي يتم ضخه في النظام سفمت.
يمثل الشكل 2 تركيب ترتبط كيف الكواشف للمواد الكاشفة ضخها في النظام سفمت. طول الأنابيب يعتمد على إجمالي حجم المس.......
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المناقشة
مفاعل سفمت المطورة حديثا تعديل نظام تدفق مستمر بإضافة إغلاق الصمامات الصغيرة-أنابيب2. في هذا النظام، يمكن أن توقف معدل التدفق لوحدة التخزين المطلوب من الكواشف في الإرادة، ومحاكاة مفاعل دفعة ولكن في الأنابيب الدقيقة2،،من1011. هذه الصمامات للمساعدة في تعويض المبلغ المطلوب من الكواشف في الأنبوب ةبفا أو الفولاذ المقاوم للصدأ مع المحافظة على الضغط داخل، مماثلة لسفينة ذات الضغط .......
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
الإفصاحات
الكتاب ليس لها علاقة بالكشف عن.
شكر وتقدير
ونحن ممتنون للدعم المالي المقدم من "جامعة سنغافورة الوطنية" (R-143-000-645-112، ص-143-000-665-114) و GSK-EDB (R-143-000-687-592).
....الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المواد
| الاسم | الشركة | رقم فهرسي | التعليقات |
|---|---|---|---|
| أسطوانة الأسيتيلين | كيمياء الغاز PTE LTD (سنغافورة) | ||
| مضخات حقنة سلسلة Logato 200 KD | Scientific Inc | 788200 | |
| شرائط LED زرقاء | Inwares Pte Ltd (سنغافورة) | 3528 شرائط LED FlexiGlow أنابيب | |
| PFA عالية النقاء 1/16 "OD × .030" معرف × 50 قدم | IDEX Health & Science | 1632-L | اعتمادا على قطر الأنابيب المطلوبة |
| KDS حقنة الفولاذ المقاوم | KD Scientific Inc | 780802 | |
| إغلاق Tefzel (ETFE) مع تركيبات 1/16 بوصة | IDEX Health & amp العلوم | P-782 | |
| BPR الجمعية 20 رطل لكل بوصة مربعة | IDEX الصحة & Science | P-791 | |
| Luer Adapter أنثى لور - اتحاد الإناث | IDEX Health & العلوم | P-628 | المعروف باسم موصل الحقنة في هذه الورقة |
| 1 / 4-28 أنثى إلى ذكر لور آسى | IDEX الصحة & Science | P-675 | المعروف باسم موصل الإبرة في هذه الورقة |
| Union Body PEEK .020 من خلال الفتحة ، ل 1/16 "OD" | IDEX Health & amp Science | P-702-01 | |
| حلقة سوبر بدون شفة مع حلقة SST ، 1 / 4-28 قاع مسطح ، ل 1/16 "OD | IDEX Health & العلوم | P-250X | |
| نظرة خاطفة الضغط المنخفض المحملة الجمعية 1/16 "نظرة خاطفة .020 من خلال ثقب | IDEX Health & Science | P-712 | المعروف باسم T-connector في هذه الورقة |
| Super Flangeless Nut PEEK 1 / 4-28 Flat-Bottom ، ل 1/16 "و 1/32" OD | IDEX Health & amp مجموعة صمام القياس الجزئي Science | P-255X | |
| ، 1 / 4-28 مسطح القاع ، ل 1/16 "OD | IDEX Health & Science | P-445NF | المعروف باسم صمام الإبرة في هذه الورقة |
| مجموعة الصمام المغلقة نظرة خاطفة .020 | IDEX Health & Science | P-732 | |
| حقنة Terumo بدون إبرة | Terumo الطبية | 1 مل و 3 مل اعتمادا على الحجم المطلوب | |
| إبرة | Terumo Terumo الطبية | 22G X 1 & frac12 ؛ ” (0.70 × 38 مم) | |
| إبرة Sterican | B | براون لمشاركة المؤسسة | 21G X 4 & frac34; ” (0.80 × 120 مم) Bruker | |
| ACF300 (300 ميجاهرتز) | لمسح الرنين المغناطيسي النووي 300 ميجاهرتز | ||
| AV-III400 (400 ميجاهرتز) لمسح | الرنين المغناطيسي النووي 400 ميجاهرتز | ||
| AMX500 (500 ميجاهرتز) لمسح | الرنين المغناطيسي النووي 500 ميجاهرتز | ||
| Merck 60 (0.040-0.063 مم) شبكة هلام السيليكا | Merck | ||
| 4-Iodoanisole | Sigma Aldrich | I7608-100G | |
| 412740 ALDRICH مكرر (ثلاثي فينيل فوسفين) البلاديوم (II) ثنائي كلوريد & GE ؛ 99٪ أساس المعادن النزرة | Sigma Aldrich | 412740-5G | |
| النحاس (I) يوديد purum ، & ge ؛ 99.5٪ | سيجما ألدريتش | 03140-100 جم | |
| N ، N-Diisopropylethylamine | طوكيو للصناعة الكيميائية المحدودة | D1599 | |
| 1 ، 3 ، 5-trimethoxybenzene | طوكيو للصناعة الكيميائية المحدودة | P0250 | |
| 2،3-Dimethyl-2-butene & ge ؛ 99٪ | سيجما ألدريتش | 220159-25 مل | |
| بروميبنتا فلوروبنزين 99٪ | سيجما ألدريتش | B75158-10G | |
| تيمبو الأخضر البديل 98٪ | سيجما ألدريتش | 214000-25G | |
| أسيتونيتريل | سيجما ألدريتش | 271004-1 لتر | |
| ثنائي إيثيل إيثر | سيجما ألدريتش | 346136-1 لتر | |
| ثنائي ميثيل سلفوكسيد | VWR الكيميائية | 23500.322- 25L | |
| 1،2-ثنائي كلورو الإيثان | سيجما ألدريتش | 284505-1L | |
| 9-mesityl-10-methylacridinium perchlorate | المرجع المرجع 8< / sup> للتوليف | ||
| Ir(ppy) 2< / sub> (dtbbpy) PF6< / sub> | الرجوع إلى المرجع <فئة الدعم = "xref">9 للتوليف |
المراجع
- Mallia, C. J., Baxendale, I. R. The Use of Gases in Flow Synthesis. Organic Process Research & Development. 20 (2), 327-360 (2016).
- Xue, F., Deng, H., Xue, C., Mohamed, D. K. B., Tang, K. Y., Wu, J. Reaction discovery using acetylene gas as the chemical feedstock accelerated by the "stop-flow" micro-tubing reactor system. Chemical Science. 8 (5), 3623-3627 (2017).
- McTeague, T. A., Jamison, T. F.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
إعادة الطباعة والأذونات
