Для просмотра этого контента требуется подписка на JoVE. Войдите или начните свой бесплатный пробный период.

Методическая статья

Количественный анализ вакуумного индукционного плавления лазерной спектроскопией разбивки

6.4K просмотров

⸱

DOI:

10.3791/57903

⸱

10 июня 2019 г.

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 

В этой статье

Краткое содержание

Во время вакуумного плавления индукции спектроскопия, вызванная лазером, используется для выполнения количественного анализа основных элементов расплавленного сплава в режиме реального времени.

Аннотация

Вакуумное индукционно-плавление является популярным методом переработки высокой чистоты металла и сплавов. Традиционно стандартный контроль процессов в металлургии включает в себя несколько этапов, включая отбор проб, охлаждение, резку, транспортировку в лабораторию и анализ. Весь процесс анализа требует более 30 минут, что препятствует он-лайн контролю процесса. Лазерно-индуцированная спектроскопия распада является отличным он-лайн методом анализа, который может удовлетворить требования вакуумного плавления индукции, поскольку он быстрый и бесконтактный и не требует подготовки образца. Экспериментальный объект использует лампа-перекачиваемый лазер для абляции расплавленной жидкой стали с выходной энергией 80 мДж, частотой 5 Гц, шириной импульса FWHM 20 нс, и рабочей длиной волны 1064 нм. Многоканальный линейный заряд в сочетании с устройством (CCD) спектрометр используется для измерения спектра выбросов в режиме реального времени, с спектральным диапазоном от 190 до 600 нм и разрешением 0,06 нм на длине волны 200 нм. Протокол включает в себя несколько этапов работы по стандартному подготовке образца сплава и ингридиент-тесту, выплавку стандартных образцов и определение спектра лазерного распада, а также построение кривой количественного анализа концентрации элементов каждого из них элемент. Для реализации анализа концентрации неизвестных образцов, спектр образца также должен быть измерен и удален с помощью того же процесса. Состав всех основных элементов расплавленного сплава можно количественно проанализировать внутренним стандартным методом. Кривая калибровки показывает, что предел обнаружения большинства металлических элементов колеблется от 20-250 промилле. Концентрация элементов, таких как Ti, Mo, Nb, V и Cu, может быть ниже 100 ppm, а концентрации Cr, Al, Co, Fe, Mn, C и Si варьируются от 100-200 ppm. R2 некоторых кривых калибровки может превышать 0,94.

Введение

Благодаря своим уникальным особенностям, таким как дистанционное зондирование, быстрый анализ, и нет необходимости в подготовке образца, лазерной индуцированной спектроскопии распада (LIBS) предлагает уникальные возможности для он-лайн определение концентрации1,2, 3. Хотя использование метода LIBS в различныхобластях было исследовано 4,5,6, значительная попытка развивать свои возможности в промышленных приложениях продолжается.

Анализ содержания расплавле....

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Протокол

1. Подготовка стандартных образцов

ПРИМЕЧАНИЕ ПРИМЕЧАНИЕ, Этот шаг не является существенным.

  1. Подготовка сырья(таблица 1). Чтобы сделать 100 кг образца #1, добавить 12,82 кг Cr, 3,39 кг Mo, 4,79 кг Al, 1,00 кг Ti, 0,60 кг Cu, и примерно 77,4 кг Ni в тигель. Во время процесса плавления некоторые элементы будут сожжены. Окончательный ингредиент определяется температурой плавления, продолжительностью плавления и другими рабочими параметрами. Тест на ингредиент показывает количество каждого элемента внутри сплавов.
  2. Выполните вакуумное индукции плавления при температуре примерно 1700 градусов по Цельсию в тече....

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Результаты

Для построения кривых калибровки на основе стандарта на никель (#1-#10) используются десять образцов сплава на основе никеля. Составы всех образцов перечислены в таблице 1. Элементарные концентрации этих образцов ортогонически предназначены для предотвращения сигнальных помех. Концентрация каждого элемента во всех образцах измеряется методами химического анализа.

Никель является внутренним стандартным элементом........

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Обсуждение

Для элементарного анализа популярными методами являются рентгеновская флуоресценция (XRF), искровый разряд оптической спектрометрии выбросов (SD-OES), атомная спектроскопия поглощения (AAS) и индуктивная парная плазма (ICP). Эти методы в основном подходят для лабораторного и промышленного онлайн-приложения для расплавленных сплавов, которое определяется персонажами этих технологий, сложно. XRF использует рентгеновские лучи для шока образцов, и SD-OES делает искры на образцах. Рабочая дистанция этих двух методов всегда в .......

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Раскрытие информации

Авторам нечего раскрывать.

Благодарности

Это исследование было финансово поддержано Национальными ключевыми проектами в области научного инструмента и оборудования (Грант No 2014Y-120351), Ассоциацией содействия инновациям молодежи CAS (Грант No 2014136) и Китайскими инновационными планами по поощрению талантов для инновационной команды в приоритетных областях (Грант No 2014RA4051).

....

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
Лазерный источникGklaser Co., Ltd.
расплавленный сплав
плавильной печиTianyu Co., Ltd.
СпектрометрAvantes
стандартных образцовХорошо известен своим составом
Меряется в

Ссылки

  1. Radziemski, L., Cremers, D. A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).
  2. El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Перепечатки и разрешения

Больше статей

Калибровочная криваяметод внутреннего стандартаспектральный диапазонспектральный сигнал плазмыпредел обнаружениясплав на основе никеляанализ в реальном времени