Dinamik Işık Saçılma Parçacık Boyut Analizinde Gerilim Uygulaması

Summary

Burada, gerilim ve sıcaklık değişikliklerinin polimer agregasyonu üzerindeki etkisini araştırmak amacıyla dinamik ışık saçılma parçacık boyutu ölçümleri sırasında çözeltiye gerilim uygulamak için bir protokol sunulmuştur.

Abstract

Dinamik ışık saçılımı (DLS), polimerlerin, proteinlerin ve diğer nano ve mikro partiküllerin boyut dağılımını karakterize etmek için yaygın bir yöntemdir. Modern enstrümantasyon zaman ve / veya sıcaklık bir fonksiyonu olarak parçacık boyutunun ölçümü izin verir, ancak şu anda uygulanan gerilim varlığında DLS parçacık boyutu dağıtım ölçümleri gerçekleştirmek için basit bir yöntem yoktur. Bu tür ölçümleri yapabilme yeteneği, algılama, yumuşak robotik ve enerji depolama gibi uygulamalar için elektroaktif, uyarıcı duyarlı polimerlerin geliştirilmesinde yararlı olacaktır. Burada, elektroaktif monomerler olan ve olmayan termoduyarlı polimerlerde agregasyon ve parçacık boyutundaki değişiklikleri gözlemlemek için DLS ile birleşen uygulamalı gerilim ve sıcaklık rampası kullanan bir teknik sunulmuştur. Bu deneylerde gözlenen toplama davranışındaki değişiklikler ancak gerilim ve sıcaklık kontrolünün kombine uygulaması ile mümkündür. Bu sonuçları elde etmek için, bir çözüme voltaj uygulamak için değiştirilmiş bir cuvette'ye bir potansiyostat bağlandı. Polimer partikül boyutundaki değişiklikler sabit gerilim varlığında DLS kullanılarak izlendi. Aynı anda, mevcut ve parçacık davranışı arasındaki ilişkiyi anlamak için parçacık boyutu verileriile karşılaştırılabilir mevcut veriler üretildi. Polimer poli(N-izopropilarilamid) (pNIPAM) bu teknik için bir test polimeri olarak görev yaptı, çünkü pNIPAM'ın sıcaklığa tepkisi iyi çalışılmıştır. Uygulanan gerilim varlığında elektrokimyasal olarak aktif blok kopolimer olanpNIPAMve poli(N-izopropilarilamid)- blok -poli (ferrocenylmethyl metakrilat) düşük kritik çözelti sıcaklığında (LCST) agregasyon davranışında değişiklikler gözlenir. Bu değişikliklerin arkasındaki mekanizmaların anlaşılması, uygulanan gerilim varlığında geri döndürülebilir polimer yapılar elde etmeye çalışırken önemli olacaktır.

Introduction

Dinamik ışık saçılımı (DLS), çözelti^1'dendağılmış ışığın yoğunluğundaki rastgele değişikliklerin kullanılmasıyla parçacık boyutunu belirleyen bir tekniktir. DLS, partikül boyutunu belirleyerek polimerlerin agregasyonunu ölçebilme yeteneğine sahiptir. Bu deney için, DLS düşük kritik çözelti sıcaklığı (LCST)^2,3aşan göstergesi dir bir polimer agregalar gözlemlemek için kontrollü sıcaklık değişiklikleri ile birleştiğinde . LCST'nin altında homojen bir sıvı faz vardır; LCST üzerinde, polimer daha az çözünür hale gelir, agregalar, ve çözelti dışında yoğunlaşır. Elektrik alanının toplama davra....

Protocol

1. Örnek polimer preparatları

1. pNIPAM polimer sentezi
   NOT: Bu preparat 10 mL 1 g/L çözeltisi üretir ve bu da 3-4 deney için yeterlidir.
   1. Schlenk hat aparatını hazırlayın. Soğuk kapan Dewar şişesi kuru buz ve aseton bir bulamaç ile dolu olduğundan emin olun, ya da mekanik bir soğutma tuzağı kullanılırsa, tuzak uygun bir sıcaklığa ulaşmış olduğundan emin olun.
   2. 50 mL yuvarlak alt şişede, 0.566 g N-izopropilarilamid (NIPAM) monomer, 0.016 g geri dönüşümlü ek parçalanma zinciri transfer polimerizasyonu (RAFT) maddesi (phthalimidomethyl butil trithiokarbonat), 0.0008 g 2,2-azobis(2-methylpropionitril) (AIBN) ve 10 mL 1....

Results

Sıcaklık rampasındaki her bir çalıştırmanın gerçek zamanlı dosya çıktısı Şekil 3'tegörüldüğü gibi bir tablo olarak sunulur. Her kayıt, hacim boyutunu(Şekil 4) ve korelasyon katsayısını (Şekil 5)görmek için bağımsız olarak seçilebilir. Hacim parçacık boyutu dağılımı (PSD) genel dağılımı ve LCST'yi yorumlamak için en doğru veridir, ancak analizden herhangi bir noktanın dışlanması gerekip gerekip gerekm.......

Discussion

PNIPAM veya p(NIPAM-b-FMMA) çözeltilerine gerilim uygulanması, polimer toplama davranışını sıcaklığa göre değiştirdi. Her iki malzemede de, uygulamalı bir gerilim mevcutolduğunda, çözeltiler LCST'lerinin altında soğutulsa bile polimerlerin hacim boyutu yüksek kalmıştır. Bu beklenmeyen bir sonuçoldu, çünkü voltajsız denemeler polimerlerin orijinal boyutlarına geri döndüğünü gösterdi. Bu deneyler, sıcaklık aralığımız için ve uygulanan bir gerilimle, pNIPAM'a eklenen elektroaktif monomerlerden bağımsız olarak polim.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
N-İzopropilakrilamid	Tokyo Kimya Sanayi A.Ş., LTD	I0401-500G
1,4-Dioksan	Alfa Aesar	39118
2,2 "-Azobis (2-metilpropiyonitril)	SIGMA-ALDRICH	441090-100G
Küvet	Malvern	DTS0012
Dinamik Işık Saçılmalı	Malvern	Zetasizer NanoZS
Ferrocenilmetil metakrilat	ASTATECH	FD13136-1G
Ftalimidometil bütil trithiocarbonate	SIGMA-ALDRICH	777072-1G
Potansiyostat	Gamry	Referans 600