Сверхбыстрая экстракция лигнина из необычных средиземноморских лигноцеллюлозных остатков

Summary

Глубокая эвтектическая предварительная обработка на основе растворителей с помощью микроволновой печи — это зеленый, быстрый и эффективный процесс фракционирования лигноцеллюлозы и восстановления лигнина высокой чистоты.

Abstract

Предварительная обработка по-прежнему является самым дорогим этапом в лигноцеллюлозных процессах биоперерабатывающего производства. Он должен быть экономически эффективным за счет минимизации химических требований, а также потребления энергии и тепла и использования экологически чистых растворителей. Глубокие эвтектические растворители (DES) являются ключевыми, зелеными и недорогими растворителями на устойчивых биообиплавательных предприятиях. Они представляют собой прозрачные смеси, характеризующиеся низкими температурами замерзания, возникающими в результате по меньшей мере одного донора водородной связи и одного акцептора водородных связей. Хотя DES являются перспективными растворителями, для конкурентоспособной рентабельности их необходимо сочетать с экономичной технологией отопления, такой как микроволновое облучение. Микроволновое облучение является многообещающей стратегией для сокращения времени нагрева и повышения фракционирования, поскольку оно может быстро достичь соответствующей температуры. Целью этого исследования была разработка одноэтапного, быстрого метода фракционирования биомассы и экстракции лигнина с использованием недорогого и биоразлагаемого растворителя.

В этом исследовании проводилась предварительная обработка DES с помощью микроволновой печи в течение 60 с при 800 Вт с использованием трех видов DES. Смеси DES были легко приготовлены из холина хлорида (ChCl) и трех доноров водородных связей (HBD): монокарбоновой кислоты (молочной кислоты), дикарбоновой кислоты (щавелевой кислоты) и мочевины. Эта предварительная обработка использовалась для фракционирования биомассы и извлечения лигнина из морских остатков (листья Posidonia и aegagropile), агропищевых побочных продуктов (миндальные раковины и оливковое жмых), лесных остатков (сосновые шишки) и многолетних лигноцеллюлозных трав(Stipa tenacissima). Дальнейшие анализы были проведены для определения выхода, чистоты и молекулярно-массового распределения восстановленного лигнина. Кроме того, влияние ДСС на химические функциональные группы в экстрагированном лигнине определяли методом инфракрасной спектроскопии с преобразованием Фурье (FTIR). Результаты показывают, что смесь ChCl-щавелевой кислоты обеспечивает самую высокую чистоту лигнина и самый низкий выход. Настоящее исследование показывает, что процесс DES-микроволновой печи является сверхбыстрой, эффективной и конкурентоспособной по стоимости технологией фракционирования лигноцеллюлозной биомассы.

Introduction

Устойчивые процессы биопереработки интегрируют переработку биомассы, ее фракционирование в молекулы, представляющие интерес, и их преобразование в продукты с добавленной стоимостью^1. При биорефинировки второго поколения предварительная обработка считается необходимой для фракционирования биомассы на ее основные компоненты^2. Широко применяются традиционные методы предварительной обработки с использованием химических, физических или биологических стратегий³. Однако такая предварительная обработка считается самым дорогим этапом биопереработки и имеет другие недостатки, такие как длительное время обра....

Protocol

1. Подготовка биомассы

1. Сушка биомассы
   1. Поместите листья Посидонии и шарики aegagropile(Posidonia oceanica),собранные на средиземноморских пляжах, в духовку при 40 °C в течение 72 ч.
   2. Поместите миндальные раковины(Prunus dulcis),полученные в пищевой промышленности, и оливковыйжмых (Olea europaea L.),полученный из мельниц оливкового масла, в печь при 40 °C в течение 72 ч.
   3. Поместите сосновые шишки(Pinus halepensis),собранные из леса, и листья альфа(Stipa tenacissima), собранныеиз южного средиземноморского бассейна, в печь при 40 °C в течение 72 ч.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Если биомасса содержит песо....

Results

На фиг.2А-С показан выход лигнина при экстракции из шести видов сырья, показанный на фиг.1А-F,после комбинированной предварительной обработки микроволновой печиСОФ. Результаты показывают, что выход лигнина, полученный с ПОМОЩЬЮ DES1 (ChCl-щавелевая кислота)(Фиг.2А),был ниже, чем выходы, полученные с DES2 (ChCl-молочная кислота) и DES3 (ChCl-мочевина.......

Discussion

Это исследование имело много целей; первым из которых было приготовление и использование недорогих зеленых растворителей с характеристиками как ионных жидкостей, так и органических растворителей. Вторая цель состояла в том, чтобы фракционировать биомассу и экстрагировать лигнин за один этап, не требуя предварительных этапов, таких как экстракция экстрагируемых веществ с использованием Soxhlet или гемицеллюлозы с использованием щелочных растворителей, основных или теплофизических методов. Третья цель состояла в том, чтобы.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
ВЭЖХ Гель проникающий хроматограф	Agilent 1200 серии
1 метилимадазол	Acros organics
2-дезокси-D-глюкоза (внутренний стандарт)	Sigma Aldrich (Сент-Луис, США)
Уксусная кислота	Sigma Aldrich (Сент-Луис, США)
Уксусный ангидрид	Sigma Aldrich (Сент-Луис, США)
Регулируемые дозаторы
Щелочная			щелочная экстрагированная лигнин
Арабиноза (99%)	Sigma Aldrich (Сент-Луис, США)
Автоклав	CERTO CLAV (модель CV-22-VAC-Pro)
Водяная баня при температуре 70 градусов; C
Борная кислота	Sigma Aldrich (Сент>луис, США)
Бромокрезол	Sigma Aldrich (Сент-Луис, США)
Катализатор	CTQ (кодировка A22) (1,5 г K24 + 0,045 г CuSO4.5 H2O + 0,045 г TiO2)
контейнер
Центрифуга	BECKMAN COULTER	Центрифуга
Керамические тигли
Холин хлорид 99%	Acros organics
Колонка	Agilent PLGel Mixed C (альфа 3,000 (4,6 × 250 мм, 5 & микро; н) предшествует защитная колонна (ТСК гель альфа защитная колонна 4,6 мм &ум; 50 мм, 5&м; m)
Колонна	HP1-метилсисоксан (30 м, 0,32 мм, 0,25 мм)
N° 4 ( Фильтрующий тигель)	Шотт Дюран Германия	боро 3.3
Деонизированная вода
Десикатор
Диметилформамид	VWR BDH Химикаты
Диметилсульфоксид	Acros органики
Эрленмейер колба
Этанол	Merck (Дармштадтт, Германия)
Фильтрующие тигли, процелаиновые
фильтрационные
Fourrier Transformed Inra- Red	Vertex 70 Bruker аппарат<бр/> оснащенный модулем ослабленного общего отражения (НПВО).<бр/> Спектры были зарегистрированы в 4,000&nдаш; 400 см<суп>&минус; диапазон 1 с 32 сканированиями с разрешением 4,0 см− 1
Галактоза (98%	Sigma Aldrich (Сент-Луис, США)
Gaz Chromatography	Agilent (серия 7890)
Стеклянная бутылка 100 мл
Стеклянные пробирки (боросиликатные) с тефлоновыми крышками 10 мл
Глюкоза (98%	Sigma Aldrich (Сент-Луис, США)
Golves
Мерный цилиндр 50 мл /100 мл
H2SO4 титризол (0,1 N)	Merck (Дармштадтт, Германия)
H2SO4 (95-98%)	Sigma Aldrich (Сент-Луис, США)	BUCHI R-114)
Фреза Hummer с ситом 1 мм и 0,5 мм	Мельница Ttecator (Швеция)	Cyclotec 1093
Indulin			Контроль сырого лигнина
Дистиллятор по Кьельдалю	Kjeltec 2300 (Foss)
Трубка по Кьельдалю	FOSS
Стеллаж для Кьелдаля
Kjeldhal	Kjeltec 2300 (Foss)Система
			аспирации по Кьелдалю
Лабораторная химическая станция Программное обеспечение Анализ			данных GC
Молочная кислота	Merck (Дармштадт, Германия)
Литий хлорид LiCl	Sigma Aldrich (Сент-Луис, США)
Манноза (98%)	Sigma Aldrich (Сент-Луис, США)
Метиловый красный
Микроволновая печь	START SYNTH MILESTONE Микроволновая лабораторная система
Микроволновый температурный зонд
Микроволновый контейнер
Муфельная печь
NaOH	Merck (Darmstadtt, Германия)
обеспечение для спектроскопии	Opus
без
Oven	GmbH Memmert SNB100	Memmert SNB100
Щавелевая кислота	VWR BDH Химикаты
P 1000			Прецизионные
весы
бумаги
инфракрасная спектроскопия
кюветы
Quatz Rhamnose (98%)	Sigma Aldrich (Сент-Луис, США)
Ротационный вакуумный испаритель	Bucher
Колба с круглым дном 500 мл
борогидрида натрия NaBH4
Schott бутылка			стеклянная бутылка
Sovirel пробирки	совирель		боросиликатные стеклянные пробирки
шпатель
специальная пробирка
Спектрофотометр	UV-1800 Shimadzu
Стерилизационная лента
Мешалка в тефлоне
Пластина
Шприцы
Боргидрид натрия	Sigma Aldrich (Сент-Луис, США)
Титризол	Merck	Merck 109984	0,1 N H2SO4Urea
	VWR BDH Chemicals
Флаконы
VolumetriC колба 2,5 л /5 л	Bucher
Vortex
Xylose (98%)	Sigma Aldrich (Сент-Луис, США)