Materialografia Óptica Parte 1: Preparação da Amostra

1. A amostra examinada neste vídeo é uma porca de metal. Primeiro corte a amostra normal para o plano de aro usando uma serra de precisão linear, a fim de isolar características microestruturais não danificadas para visualização posterior.
2. Monte o espécime com o lado a ser imageado voltado para baixo em uma prensa de montagem. Você deve, é claro, ter certeza de que a amostra é pequena o suficiente para caber na cavidade de dado da prensa, tanto lateral quanto verticalmente.
3. Encha o volume restante da cavidade de prensa de montagem com Bakelite, uma resina termoesetting.
4. Pressione a amostra e usando o calor, pressão e duração prescritos para Bakelite ou outros materiais de montagem termosetting que você possa estar usando.
5. Ao longo dos próximos passos, polir usando mídia de polimento sequencialmente mais fina, começando com um papel de grão grosseiro (por exemplo, 600 e 1200 papel de grão, onde as partículas abrasivas são 25,8 e 15,3 μm, respectivamente) seguido por suspensões de polimento mais finas (por exemplo, partículas de 1 e 0,01 μm de alumina). Estas etapas de polimento grosseiras e finas devem ser feitas em rodas de polimento rotativas.
6. Entre cada etapa, a amostra deve ser girada por 90^0, a fim de obter um polimento uniforme direcional e de modo que os arranhões da etapa anterior possam ser distinguidos do atual.
7. A amostra deve ser verificada em um microscópio óptico de que os arranhões na superfície da amostra deixadas por cada passo no cronograma serão removidos por cada etapa subsequente(Figura 1a-d),com o objetivo de não deixar arranhões observáveis na maior ampliação do microscópio óptico após a etapa final de polimento Figura 1d. A Tabela 1 indica um exemplo de um cronograma de polimento que pode ser usado.
8. Na etapa final de preparação da amostra, prepare uma solução de 2% de nital (2% por volume concentrado ácido nítrico no etanol) e mergulhe a face polida na solução por cerca de 20 segundos. Enxágüe a amostra com etanol antes de observar os efeitos da etch em um microscópio. O passo de gravação é repetido até que se julgue que há contraste suficiente na estrutura granular observada. O tempo de gravação (e o número de iterações), portanto, é um pouco flexível e depende do julgamento subjetivo do materialógrafo.
   NOTA: Deve-se tomar cuidado durante a abrasão para manter constante a pressão e a direção do movimento da roda. Quando o tamanho do grão é alterado, a amostra também é girada para distinguir os arranhões recém-introduzidos daqueles que foram introduzidos na etapa anterior.

Passo	Mídia	Grão	Tempo (min)	Velocidade (rpm)	Comentários
1	Sic	600	2 min*	120	Gire 90° antes do passo 2
2	Sic	1200	2 min*	120	Gire 90° antes do passo 3
3	Al2O3	1 μm	2 min*	120	Gire 90° antes do passo 4
4	Al2O3	0,05 μm	2 min*	120	* ou até que os arranhões da etapa anterior sejam removidos

Mesa 1. Cronograma de polimento para amostra.