Name: ferrocene analysis by mössbauer spectroscopy
Uploaded: 2023-04-30T07:03:02.000Z
Duration: 9 min 21 s
Channel: JoVE

1. تحضير العينة
<ol>
	<li>يزن 100 مجم من الحديد في كوب delrine Mössbauer.</li>
	<li>أضف عدة قطرات من زيت الباراتون إلى العينة. باستخدام ملعقة ، اخلطي العينة والزيت في عجينة موحدة.</li>
	<li>تجميد العينة في النيتروجين السائل.</li>
</ol>
2. تركيب العينة
<ol>
	<li>املأ غرفة العينة بغاز He</li>
	<li>قم بفك قضيب العينة من الأداة وقم بإزالة قضيب العينة.</li>
	<li>أثناء تركيب العينة ، أغلق حجرة العينة بغطاء وثبته بمسامير.</li>
	<li>قم بتحميل كوب Mössbauer في حامل العينة في نهاية القضيب.</li>
	<li>شد المسمار لتثبيت الكوب في حامل العينة.</li>
	<li>قم بإزالة الغبار عن أي جليد يتكون قبل تجميد نهاية قضيب العينة في النيتروجين السائل.</li>
	<li>مع تدفقه عبر غرفة العينة ، قم بفك الغطاء وإزالته ، وأدخل قضيب العينة.</li>
	<li>قم بتثبيت القضيب على الأداة باستخدام البراغي.</li>
	<li>قم بإيقاف تشغيل He واسحب الفراغ على غرفة العينة.</li>
	<li>قم بإيقاف تشغيل الفراغ وإعادة ملء غرفة العينة قليلا باستخدام He لتمكين التبادل الحراري بين العينة والرأس البارد للأداة عبر غاز He</li>
</ol>
3. جمع البيانات والعمل
<ol>
	<li>افتح برنامج جمع البيانات Mössbauer. هنا نستخدم W302 من قبل شركة العلوم والهندسة والتعليم (SEE).</li>
	<li>ستعرض الشاشة الأولى العدد الإجمالي لأشعة جاما التي تصطدم بالكاشف في مجموعة من الطاقات. حدد الذروة التي تتضمن قيمة الطاقة 14.4 كيلو فولت وذروة الهروب 2 كيلو فولت.</li>
	<li>اضغط على زر "إرسال Windows". سيؤدي هذا إلى إرسال البيانات إلى برنامج W302 (SEE Co).</li>
	<li>افتح برنامج W302. حدد سرعة المصدر المطلوبة (0-12 مم / ثانية). اضغط على "مسح القناة" لبدء جمع بيانات جديدة.
	<ol>
		<li>بعد الوصول إلى الدقة المطلوبة ، قم بتركيب البيانات ببرنامج مناسب. هنا نستخدم WMOSS by SEE Co. يوفر الملاءمة قيم إزاحة الأيزومر والتقسيم الرباعي (في حالة وجود مزدوج).</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
<div class = "chapter_text" id = "script_0" >
التحليل الطيفي Mössbauer هو طريقة لتقييم حالة الأكسدة وحالة الدوران الإلكتروني والبيئة الإلكترونية للذرة.
يصف الزخم الزاوي للدوران النووي للذرة ، أو الدوران النووي باختصار ، الحالات النشطة المنفصلة المتاحة للنواة. تتأثر مستويات الطاقة بحالة الأكسدة وحالة الدوران الإلكتروني وبيئة الترابط.
تنعكس الاختلافات في مستويات الطاقة النووية في طاقة الإثارة النووية. يستفيد التحليل الطيفي Mössbauer من هذه العلاقة عن طريق تشعيع عينة صلبة بأشعة جاما على نطاق ضيق من الطاقات ومقارنة الطاقات التي تمتصها العينة بالقيم المعروفة.
سيناقش هذا الفيديو المبادئ الأساسية للتحليل الطيفي Mössbauer ، ويوضح إجراءات تحديد حالة الدوران وحالة الأكسدة للحديد ، ويقدم بعض التطبيقات في الكيمياء.
</div>
<div class="chapter_text" id="script_1">
عندما تمتص النواة أو تنبعث منها أشعة جاما ، تفقد بعض الطاقة في الارتداد. وبالتالي ، فإن أشعة جاما المنبعثة من نواة الاسترخاء لا يمكن أن تثير نواة متطابقة.
ومع ذلك ، فإن النسبة المئوية لأحداث الانبعاث والامتصاص في الهياكل البلورية لها ارتداد ضئيل ، مما يسمح بالرنين بين النوى المتطابقة في المواد الصلبة. وهذا ما يسمى بتأثير Mössbauer.
يتكون مطياف موسباور القياسي من مصدر أشعة جاما متحرك وكاشف إشعاع حساس. يتم إجراء التحليل الطيفي للحديد موسباور بمصدر 57Co ، والذي يتحلل عن طريق التقاط الإلكترون إلى 57Fe.
تؤدي البيئات الكيميائية المختلفة لنواة المصدر والعينة إلى فجوات طاقة مختلفة قليلا بين الأرض والحالات المثارة. لذلك يتم تحريك المصدر ذهابا وإيابا بسرعات مختلفة للحث على تحول دوبلر في أشعة جاما.
يقيس كاشف الإشعاع أشعة جاما المنقولة عبر العينة. عندما تكون أشعة جاما المستلمة هي الطاقة الدقيقة اللازمة لإثارة العينة ، يمكن أن يحدث امتصاص الرنين بين المصدر والعينة.
عادة ما يرسم طيف Mössbauer النسبة المئوية للإرسال مقابل الطاقة من حيث سرعة المصدر.
تحول الأيزومر هو التحول في طاقة الرنين بالنسبة إلى المصدر ، ويرتبط بحالة أكسدة الذرة.
تنقسم مستويات الطاقة النووية عندما يكون تدرج المجال الكهربائي المحيط غير كروي ، مما ينتج عنه طاقتان امتصاصيتان متميزتان. يحدث هذا التفاعل ، المسمى الانقسام الرباعي ، في بيئات الترابط غير المتماثلة ، وفي الدورات النووية أكبر من 1/2.
ينتج عن الانقسام الرباعي أقطاب مزدوج رباعي الأقطاب في طيف Mössbauer. في هذه الحالات ، يكون إزاحة الأيزومر في منتصف الطريق بين القمتين وقيمة الانقسام الرباعي هي الفرق بين القمم.
يحدث الانقسام الدقيق في مجال مغناطيسي داخلي أو خارجي. ينقسم كل مستوى من مستويات الطاقة النووية إلى دول فرعية بناء على حالة الدوران النووي. 57يحتوي Fe على ستة انتقالات مسموح بها بين تلك الولايات ، مما أدى إلى ستة قمم.
الآن بعد أن فهمت مبادئ التحليل الطيفي Mössbauer ، دعنا ننتقل إلى إجراء لتحديد حالة الأكسدة وحالة الدوران الإلكتروني للحديد باستخدام التحليل الطيفي Mössbauer.
</div>
<div class="chapter_text" id="script_2">
لبدء الإجراء ، قم بقياس 100 مجم من الحديد في كوب عينة بولي أوكسي ميثيلين موسباور.
أضف إلى العينة عدة قطرات من زيت التبريد المكون من مزيج من البولي إيزوبيوتيلينات. استخدم ملعقة لخلط العينة والزيت في عجينة موحدة. باستخدام الملقط ، ضع كوب Mössbauer المحشو في قارورة تلألؤ سعة 20 مل وقم بتغطيته لنقله إلى غرفة أدوات Mössbauer.
بمجرد دخولك إلى غرفة الأجهزة ، قم بتجميد العينة في السائل N2.
بعد ذلك ، قم بإزالة مسبار درجة الحرارة من قضيب العينة. قم بفك قضيب العينة واملأ غرفة Mössbauer بغاز He . ثم ، مع تدفق غاز He ، اسحب قضيب العينة.
أغلق حجرة العينة بغطاء ، وأغلق صمام He .
انقل عينة Mössbauer إلى حاوية ثانوية مملوءة بالسائل N2. بعد ذلك، قم بتحميل كوب عينة Mössbauer بحذر في حامل العينة المثبت على قضيب، وشد برغي التثبيت لتثبيت الكوب في الحامل.
قم بإزالة أي ثلج على حامل العينة والقضيب. بعد ذلك ، اغمر حامل العينة في السائل N2 ، وافتح صمام He .
أدخل قضيب العينة في الغرفة وقم بتثبيت القضيب في مكانه باستخدام البراغي.
ثم أوقف تدفق He وأغري غرفة العينة. بمجرد أن تكون غرفة العينة عند الحد الأدنى للضغط ، أوقف مضخة التفريغ واسمح بكمية صغيرة من غاز He في غرفة العينة. أخيرا ، أعد توصيل مسبار درجة الحرارة بقضيب العينة.
افتح واجهة مطياف أشعة جاما لرؤية مخطط قراءات الكاشف. حدد ذروة 14.4 كيلو فولت وذروة الهروب 2 كيلو فولت واضغط على زر "إرسال إلى Windows".
افتح برنامج جمع البيانات واضبط نطاق سرعة المصدر على 0 إلى 12 مم / ثانية. احصل على البيانات حتى يصل الطيف إلى الدقة المطلوبة. احفظ البيانات المكتسبة. استخدم البرامج المناسبة لتناسب البيانات وتطبيقها لتحديد إزاحة الأيزومر والانقسام الرباعي.
</div>
<div class="chapter_text" id="script_3">
يحتوي طيف Mössbauer من الحديد على مزدوج رباعي الأقطاب واحد مع إزاحة أيزومر تبلغ 0.54 مم / ثانية. عند مقارنتها بالنطاقات النموذجية لتحولات الأيزومر للمركبات المحتوية على الحديد ، فإن تحول الأيزومر يشير إما إلى مركب Fe (II) أو S = 0 أو مركب Fe (III) ، S = 5/2.
من البروتون الرنين المغناطيسي النووي للفيروسين ، من المعروف أن المركب عبارة عن مركب مغناطيسي محايد. علاوة على ذلك ، فإن كل من روابط cyclopentadienyl تحمل شحنة 1- ، مما يشير إلى أن مركز الحديد في الحديد في حالة الأكسدة 2+. أخيرا ، بناء على نتيجة Mössbauer ، من الواضح أن الحديد لديه حالة دوران تبلغ 0.
يستخدم التحليل الطيفي Mössbauer على نطاق واسع في الكيمياء غير العضوية. دعونا نلقي نظرة على بعض الأمثلة.
</div>
<div class = "chapter_text" id = "script_4" >
تحتوي بروتينات الحديد والكبريت على مجموعات Fe / S من ذرتين أو أكثر من ذرات الحديد التي تربطها ذرات S. في بروتين الحديد والكبريت الفيريدوكسين ، تحتوي مجموعة diiron 2+ على مركزين عالي الدوران Fe (III). ينتج عن اقتران التبادل بين مراكز الحديد هذه حالة مغناطيسية إجمالية مع دوران 0. لا يمكن تمييز أطياف Mössbauer الفردية لكل مركز Fe عن بعضها البعض ، وبالتالي فإن طيف الفيريدوكسين يظهر مزدوجا رباعي أقطاب واحد فقط.
تشارك الفيريدوكسينات في نقل الإلكترون عن طريق تفاعلات الأكسدة والاختزال في ذرات الحديد الخاصة بها. على سبيل المثال ، يمكن أن يقبل الفيريدوكسين إلكترون عن طريق اختزال إلكترون واحد في أحد مراكز الحديد ، مما ينتج عنه مجموعة ذات مركز واحد عالي الدوران Fe (III) ومركز Fe (II) عالي الدوران. يظهر هذا على شكل زوجين رباعي الأقطاب متراكبين في طيف Mössbauer.
يقوم Lipoyl synthase ، الذي يحتوي على مجموعتين من 4-Fe / 4-S ، بتنفيذ الخطوة الأخيرة من تخليق العامل المساعد لليبويل. تتضمن الآلية المقترحة وسيطا مع الركيزة متشابكة بمجموعة Fe / S متدهورة.
للتحقيق في خصائص التفاعل الوسيط ، تم الحصول على أطياف Mössbauer في وجود وعدم وجود مجال مغناطيسي ضعيف. أظهر طيف الفرق الناتج فقط تأثيرات المجال المغناطيسي الخارجي على التحولات الكيميائية. تم دمج طيف الفرق مع طيف محاكاة ، مما يكشف عن نسبة 2: 1 من زوج Fe مختلط التكافؤ وموقع Fe (III).
</div>
<div class="chapter_text" id="script_5">
لقد شاهدت للتو مقدمة JoVE للتحليل الطيفي Mössbauer. يجب أن تكون الآن على دراية بالمبادئ الأساسية لتأثير Mössbauer ، وإجراء إجراء التحليل الطيفي 57Fe Mössbauer ، وبعض الأمثلة على كيفية استخدام التحليل الطيفي Mössbauer في الكيمياء غير العضوية. شكرا للمشاهدة!
</div>

هنا ، تعرفنا على المبادئ الأساسية للتحليل الطيفي Mössbauer ، بما في ذلك تفاصيل حول الإعداد التجريبي ، ومصدر أشعة جاما ، والمعلومات التي يمكن جمعها من طيف Mössbauer. جمعنا طيف الحقل الصفري 57Fe Mössbauer من الحديد.
التحليل الطيفي Mössbauer هو تقنية قوية توفر معلومات حول تدرج المجال الإلكتروني حول الذرة. في حين أن هناك العديد من ذرات Mössbauer النشطة ، إلا أن العناصر ذات المصدر المناسب لأشعة جاما (حالة الطاقة النووية المثارة طويلة العمر والمنخفضة) هي التي يمكنها الاستفادة من هذه التقن...

التحليل الطيفي mössbauer

المصدر: جوشوا ووفورد ، تمارا إم باورز ، قسم الكيمياء ، جامعة تكساس إيه أند إم 
التحليل الطيفي Mössbauer هو تقنية توصيف بالجملة تفحص الإثارة النووية للذرة بواسطة أشعة جاما في الحالة الصلبة. يوفر طيف Mössbauer الناتج معلومات حول حالة الأكسدة وحالة الدوران والبيئة الإلكترونية حول الذرة المستهدفة ، والتي ، مجتمعة ، تقدم دليلا على التركيب الإلكتروني وترتيب الترابط (الهندسة) للجزيء. في هذا الفيديو، سوف نتعرف على المبادئ الأساسية للتحليل الطيفي موسباور ونجمع حقل صفر 57 طيف Fe Mössbauer للحديدي.

Zero field 57Fe Mössbauer of ferrocene at 5 K.
δ = 0.54 مم / ثانية 
ΔEQ = 2.4 مم/ثانية
<img alt="Figure 3" src="/files/ftp_upload/10448/Ferrocene%20Spectrum.png">
بالإشارة إلى الجدول 1 ، نرى أن تحول الأيزومر عند 0.54 مم / ثانية يقع في العديد من نطاقات حالة الأكسدة / حالة الدوران المحتملة (...

التحليل الطيفي Mössbauer

Source: Joshua Wofford,&#160;Tamara M. Powers, Department of Chemistry, Texas A&#38;M University&#160;
M&#246;ssbauer spectroscopy is a bulk ...

التحليل الطيفي M?ssbauer هو طريقة لتقييم حالة الأكسدة وحالة الدوران الإلكتروني والبيئة الإلكترونية للذرة. يصف الزخم الزاوي للدوران النووي للذرة ، أو الدوران النووي باختصار ، الحالات النشطة المنفصلة المتاحة للنواة. تتأثر مستويات الطاقة بحالة الأكسدة وحالة الدوران الإلكتروني وبيئة الترابط. تنعكس الاختلافات في مستويات الطاقة النووية في طاقة الإثارة النووية. يستفيد التحليل الطيفي M?ssbauer من هذه العلاقة عن طريق تشعيع عينة صلبة بأشعة جاما على نطاق ضيق من الطاقات ومقارنة الطاقات التي تمتصها العينة بالقيم المعروفة. سيناقش هذا الفيديو المبادئ الأساسية للتحليل الطيفي M?ssbauer ، ويوضح إجراءات تحديد حالة الدوران وحالة الأكسدة للحديد ، ويقدم بعض التطبيقات في الكيمياء. عندما تمتص النواة أو تنبعث منها أشعة جاما ، تفقد بعض الطاقة في الارتداد. وبالتالي ، فإن أشعة جاما المنبعثة من نواة الاسترخاء لا يمكن أن تثير نواة متطابقة. ومع ذلك ، فإن النسبة المئوية لأحداث الانبعاث والامتصاص في الهياكل البلورية لها ارتداد ضئيل ، مما يسمح بالرنين بين النوى المتطابقة في المواد الصلبة. وهذا ما يسمى تأثير M?ssbauer. يتكون مطياف M?ssbauer القياسي من مصدر أشعة جاما متحرك وكاشف إشعاع حساس. يتم إجراء التحليل الطيفي للحديد M?ssbauer باستخدام مصدر 57Co ، والذي يتحلل عن طريق التقاط الإلكترون إلى 57Fe المثار. تؤدي البيئات الكيميائية المختلفة لنواة المصدر والعينة إلى فجوات طاقة مختلفة قليلا بين الأرض والحالات المثارة. لذلك يتم تحريك المصدر ذهابا وإيابا بسرعات مختلفة للحث على تحول دوبلر في أشعة جاما. يقيس كاشف الإشعاع أشعة جاما المنقولة عبر العينة. عندما تكون أشعة جاما المستلمة هي الطاقة الدقيقة اللازمة لإثارة العينة ، يمكن أن يحدث امتصاص الرنين بين المصدر والعينة. عادة ما يرسم طيف M?ssbauer النسبة المئوية للإرسال مقابل الطاقة من حيث سرعة المصدر. تحول الأيزومر هو التحول في طاقة الرنين بالنسبة إلى المصدر ، ويرتبط بحالة أكسدة الذرة. تنقسم مستويات الطاقة النووية عندما يكون تدرج المجال الكهربائي المحيط غير كروي ، مما ينتج عنه طاقتان امتصاصيتان متميزتان. يحدث هذا التفاعل ، المسمى الانقسام الرباعي الأقطاب ، في بيئات الترابط غير المتماثل ، وفي الدورات النووية الأكبر من ؟. ينتج عن الانقسام الرباعي أقطاب مزدوج رباعي الأقطاب في طيف M?ssbauer. في هذه الحالات ، يكون إزاحة الأيزومر في منتصف الطريق بين القمتين وقيمة الانقسام الرباعي هي الفرق بين القمم. يحدث الانقسام الدقيق في مجال مغناطيسي داخلي أو خارجي. ينقسم كل مستوى من مستويات الطاقة النووية إلى دول فرعية بناء على حالة الدوران النووي. يحتوي 57Fe على ستة انتقالات مسموح بها بين تلك الولايات ، مما أدى إلى ست قمم. الآن بعد أن فهمت مبادئ التحليل الطيفي M?ssbauer ، دعنا ننتقل إلى إجراء لتحديد حالة الأكسدة وحالة الدوران الإلكتروني للحديد باستخدام التحليل الطيفي M?ssbauer. لبدء الإجراء ، قم بقياس 100 مجم من الحديد في كوب عينة بولي أوكسي ميثيلين M?ssbauer. أضف إلى العينة عدة قطرات من زيت التبريد المكون من مزيج من البولي إيزوبيوتيلينات. استخدم ملعقة لخلط العينة والزيت في عجينة موحدة. باستخدام الملقط ، ضع كوب M?ssbauer المملوء في قارورة وميض سعة 20 مل وقم بتغطيته لنقله إلى غرفة أدوات M?ssbauer. بمجرد دخولك إلى غرفة الأجهزة ، قم بتجميد العينة في سائل N2. بعد ذلك ، قم بإزالة مسبار درجة الحرارة من قضيب العينة. قم بفك قضيب العينة واملأ غرفة M?ssbauer بغاز He ثم ، مع تدفق غاز He ، اسحب قضيب العينة. أغلق حجرة العينة بغطاء ، وأغلق صمام He . انقل عينة M?ssbauer إلى حاوية ثانوية مملوءة بالسائل N2. بعد ذلك ، قم بتحميل كوب عينة M?ssbauer بعناية في حامل العينة المثبت على قضيب ، وشد برغي التثبيت لتأمين الكوب في الحامل. قم بإزالة أي ثلج على حامل العينة والقضيب. بعد ذلك ، اغمر حامل العينة في السائل N2 ، وافتح صمام He . أدخل قضيب العينة في الغرفة وقم بتثبيت القضيب في مكانه باستخدام البراغي. ثم أوقف تدفق He وأغري غرفة العينة. بمجرد أن تكون غرفة العينة عند الحد الأدنى للضغط ، أوقف مضخة التفريغ واترك كمية صغيرة من غاز He?غاز في غرفة العينة. أخيرا ، أعد توصيل مسبار درجة الحرارة بقضيب العينة. افتح واجهة مطياف أشعة جاما لرؤية مخطط قراءات الكاشف. حدد ذروة 14.4 كيلو فولت وذروة الهروب 2 كيلو فولت واضغط على زر "إرسال إلى Windows". افتح برنامج جمع البيانات واضبط نطاق سرعة المصدر على 0 إلى 12 مم / ثانية. الحصول على البيانات حتى يصل الطيف إلى الدقة المطلوبة. احفظ البيانات المكتسبة. استخدم البرامج المناسبة لتناسب البيانات وتطبيقها لتحديد إزاحة الأيزومر والانقسام الرباعي. يحتوي طيف M?ssbauer من الحديد على مزدوج رباعي الأقطاب واحد مع إزاحة أيزومر تبلغ 0.54 مم / ثانية. عند مقارنتها بالنطاقات النموذجية لتحولات الأيزومر للمركبات المحتوية على الحديد ، فإن تحول الأيزومر يشير إما إلى مركب Fe (II) أو S = 0 أو مركب Fe (III) ، S = 5/2. من البروتون الرنين المغناطيسي النووي للفيروسين ، من المعروف أن المركب عبارة عن مركب مغناطيسي محايد. علاوة على ذلك ، فإن كل من روابط cyclopentadienyl تحمل شحنة 1- ، مما يشير إلى أن مركز الحديد في الحديد في حالة الأكسدة 2+. أخيرا ، بناء على نتيجة M?ssbauer ، من الواضح أن الحديد لديه حالة دوران تبلغ 0. يستخدم التحليل الطيفي M?ssbauer على نطاق واسع في الكيمياء غير العضوية. دعونا نلقي نظرة على بعض الأمثلة. تحتوي بروتينات الحديد والكبريت على مجموعات Fe / S من ذرتين أو أكثر من ذرات الحديد التي يتم جسرها بواسطة ذرات S. في بروتين الحديد والكبريت الفيريدوكسين ، تحتوي مجموعة diiron 2+ على مركزين عالي الدوران Fe (III). ينتج عن اقتران التبادل بين مراكز الحديد هذه حالة مغناطيسية إجمالية مع دوران 0. لا يمكن تمييز أطياف M?ssbauer الفردية لكل مركز Fe عن بعضها البعض ، لذا فإن طيف الديوكسين يظهر مزدوجا رباعي أقطاب واحد فقط. تشارك الفيريدوكسينات في نقل الإلكترون عن طريق تفاعلات الأكسدة والاختزال في ذرات الحديد الخاصة بها. على سبيل المثال ، يمكن أن يقبل الفيريدوكسين إلكترون عن طريق اختزال إلكترون واحد في أحد مراكز الحديد ، مما ينتج عنه مجموعة ذات مركز واحد عالي الدوران Fe (III) ومركز Fe (II) عالي الدوران. يظهر هذا على شكل زوجين رباعي الأقطاب متراكبين في طيف M?ssbauer. سينسيز ليبويل ، الذي يحتوي على مجموعتين من 4-Fe / 4-S ، ينفذ الخطوة الأخيرة من تخليق العامل المساعد لليبويل. تتضمن الآلية المقترحة وسيطا مع الركيزة متشابكة بمجموعة Fe / S متدهورة. للتحقيق في خصائص التفاعل الوسيط ، تم الحصول على أطياف M?ssbauer في وجود وعدم وجود مجال مغناطيسي ضعيف. أظهر طيف الفرق الناتج فقط تأثيرات المجال المغناطيسي الخارجي على التحولات الكيميائية. تم دمج طيف الفرق مع طيف محاكاة ، مما يكشف عن نسبة 2: 1 من زوج Fe مختلط التكافؤ وموقع Fe (III). لقد شاهدت للتو مقدمة JoVE للتحليل الطيفي M?ssbauer. يجب أن تكون الآن على دراية بالمبادئ الأساسية لتأثير M?ssbauer ، وإجراء إجراء التحليل الطيفي 57Fe M?ssbauer ، وبعض الأمثلة على كيفية استخدام التحليل الطيفي M?ssbauer في الكيمياء غير العضوية. شكرا للمشاهدة!

Education

JoVE Science Education

Chemistry

الكيمياء

Inorganic Chemistry

الكيمياء غير العضوية

M&#246;ssbauer Spectroscopy

ferrocene analysis by mössbauer spectroscopy

Mössbauer spectroscopy is a bulk characterization technique used to study atoms in the solid state. It examines the nuclear excitation of an atom by gamma rays. The method gives a spectrum that can reveal the oxidation state, spin state, and electronic environment around the target atom.

These spectral features help build evidence about a molecule’s electronic structure and ligand arrangement, or geometry. The video explains the basic principles behind Mössbauer spectroscopy. It also shows how to collect a zero field 57Fe Mössbauer spectrum of ferrocene.

Ferrocene Analysis by Mössbauer Spectroscopy

ferrocene-analysis-by-mossbauer-spectroscopy

synthesis of a ti(iii) metallocene using schlenk line technique

synthesis-of-a-tiiii-metallocene-using-schlenk-line-technique

Air-Free Solvent Transfer on a Schlenk Line

Schlenk line technique is a useful way to handle air- and water-sensitive chemicals. In inorganic chemistry, it is often used when compounds must be kept away from oxygen and moisture. This experiment focuses on simple Schlenk line steps, especially solvent preparation and solvent transfer. The procedure shows a new, simple method for degassing solvent, which means removing dissolved gas before use. It also demonstrates how to move solvent by cannula and by syringe on a Schlenk line. These...

glovebox and impurity sensors

Handling Air-Sensitive Samples in a Glovebox

A glovebox lets chemists handle air- and moisture-sensitive solids and liquids inside an inert atmosphere. It is a sealed box with gloves attached to one or more sides. Those gloves let the user work inside the chamber without exposing the sample to air. For inert-atmosphere work, chemists may choose a glovebox, a Schlenk setup, or high-vacuum techniques. Schlenk and especially high-vacuum methods give tighter control over the atmosphere. That makes them useful for reactions that are very...

purification of ferrocene by sublimation

Ferrocene Purification Using Sublimation

Sublimation can be used to purify ferrocene, a solid that turns directly from a solid into a gas. This phase change happens without first becoming a liquid. It occurs at temperatures and pressures lower than the compound's triple point. During sublimation, the solid is heated into the gas phase. Non-volatile impurities stay behind in the sample. The vaporized compound then cools and deposits as a solid on a cold surface. This method works for both organic and inorganic solids. In this...

the evans method

Magnetic Susceptibility in Transition Metal Complexes

Magnetic susceptibility helps reveal whether a transition metal complex has unpaired electrons. Many organic molecules are diamagnetic, which means all of their electrons are paired in bonds. In contrast, many transition metal complexes are paramagnetic and have unpaired electrons in their ground state. Hund's rule says that electrons fill orbitals of similar energy to maximize the number of unpaired electrons before they pair up. Transition metals have partially filled d-orbitals, and ligand...

single crystal and powder x-ray diffraction

single-crystal-and-powder-x-ray-diffraction

X-ray Diffraction for Crystal Structure

X-ray diffraction is used to study the structure of molecules with X-rays. In chemistry, this method is called X-ray crystallography. It is commonly done with either a single crystal or a powdered sample. Single-crystal X-ray diffraction can show the absolute structure of a compound. It reveals the exact positions of atoms, so bond lengths and bond angles can be measured. This method gives the structure inside one crystal, which may not match the bulk of the material. For that reason, other...

electron paramagnetic resonance (epr) spectroscopy

electron-paramagnetic-resonance-epr-spectroscopy

EPR for Studying Antioxidant Behavior

Electron Paramagnetic Resonance (EPR) helps students study unpaired electrons in chemical systems. EPR spectroscopy is used here to examine how dibutylhydroxy toluene, or BHT, acts as an antioxidant during the autoxidation of aliphatic aldehydes. The lesson focuses on the basic principles behind EPR and shows how this method can track radical behavior in a reaction. It also connects the technique to a real chemical example, where BHT is studied for its role in slowing autoxidation. This makes...

m&#246;ssbauer spectroscopy

Mössbauer spectroscopy is a bulk characterization technique used to study atoms in the solid state. It examines the nuclear excitation of an atom by gamma rays. The method gives a spectrum that can reveal the oxidation state, spin state, and electronic environment around the target atom. These spectral features help build evidence about a molecule’s electronic structure and ligand arrangement, or geometry. The video explains the basic principles behind Mössbauer spectroscopy. It also shows how...

lewis acid-base interaction in ph3p-bh3

Ph3P-BH3 Adduct and Lewis Acids

Chemistry uses models to explain patterns in reactivity, and acid-base definitions have changed over time. Substances have been grouped as acids and bases since ancient Greece. Early descriptions were based on taste. Acids were sour, like lemon juice and vinegar. Bases were used to neutralize acids. The word acid comes from the Latin term for sour-tasting. The word alkaline comes from an Arabic word for roasting, linked to early ash-based bases used to make soap. A later model came from Svante...

structure of ferrocene

Ferrocene Synthesis and Electron Count

Ferrocene synthesis and electron count are the focus of this high school chemistry experiment. Ferrocene is an organometallic compound, which means it contains a metal bonded to carbon-based groups. It was first reported in 1951 by Kealy and Pauson in Nature. The early structure for ferrocene placed the iron atom in a simple sigma bond to one carbon atom on each cyclopentadiene ligand. A later model from Wilkinson and Woodward described a sandwich shape, with iron between two cyclopentadiene...

application of group theory to ir spectroscopy

application-of-group-theory-to-ir-spectroscopy

IR Spectroscopy of Metal Carbonyl Isomers

Infrared spectroscopy of metal carbonyl isomers shows how symmetry can help identify a complex. Metal carbonyl complexes are useful metal precursors for making organometallic complexes and catalysts. IR spectroscopy is one of the most useful ways to study compounds that contain CO groups. Group theory is the use of mathematics to describe molecular symmetry. It can be used to predict how many IR-active C-O vibrational modes a molecule should have. The number of C-O stretches seen in an IR...

molecular orbital (mo) theory

Geometry of Ni and Pd dppf Complexes

Nickel and palladium dppf complexes are the focus of this chemistry protocol. It guides the synthesis of two metal complexes that contain the ligand 1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene, or dppf. The compounds are M(dppf)Cl2, where M is Ni or Pd. Both metal complexes are four-coordinate, meaning each metal center is bonded to four groups. Even so, they do not share the same geometry at the metal center. Molecular orbital, or MO, theory is used together with 1H NMR and the Evans method to...

quadruply metal-metal bonded paddlewheels

quadruply-metal-metal-bonded-paddlewheels

Synthesizing a Mo2 Quadruple-Bond Complex

Paddlewheel complexes are coordination compounds made from two transition metal ions held close together by four bridging ligands. The metals can come from the 1st, 2nd, or 3rd row of transition metals. The bridging ligands are most often formamidinates or carboxylates. Changing the metal ion or the bridging ligand gives many different paddlewheel complexes. Their close structure allows metal-metal bonding, and that bonding strongly affects how the complexes look and react. Because of this,...

dye-sensitized solar cells

Dye-Sensitized Solar Cells and Light Capture

Dye-sensitized solar cells use a dye to capture sunlight and turn it into electrical current. They are a type of solar cell, which is an electrical device that uses light to create current. This approach is modeled on nature, where colored molecules absorb light energy and help drive chemical reactions. The idea connects to photosynthesis in plants. In leaves, chlorophyll pigments give plants their green color and absorb sunlight to power the conversion of water and carbon dioxide into...

synthesis of an oxygen-carrying cobalt(ii) complex

synthesis-of-an-oxygen-carrying-cobaltii-complex

Cobalt Complex Model for Oxygen Binding

Bioinorganic chemistry studies how metals help living systems work. Many proteins contain metals, and some depend on metal-containing active sites to function. Proteins with metals are called metalloproteins. They help carry out important cell functions needed for life. One major role of metalloproteins is oxygen transport. These proteins bind oxygen, move it, and then release it for processes such as respiration. Synthetic inorganic chemists study coordination compounds to model these...

photochemical initiation of radical polymerization reactions

photochemical-initiation-of-radical-polymerization-reactions

Photopolymerizing Styrene Into Polystyrene

Photopolymerizing styrene with light produces polystyrene, a common commodity plastic. This experiment uses simple photochemistry to start a radical polymerization reaction. A radical is a highly reactive particle with an unpaired electron that can help build long polymer chains. The module focuses on benzoyl peroxide as a photo-initiator for styrene polymerization. Benzoyl peroxide absorbs light and helps trigger the reaction. The process also shows how photochemistry can be used to control...

inorganic chemistry

This collection covers a range of inorganic chemistry protocols and concepts including air-free techniques, syntheses of transition metal based compounds, core inorganic chemistry concepts like Lewis Acid and Bases, and advanced analysis techniques including EPR spectroscopy.

Learn how Mössbauer spectroscopy uses gamma rays in the solid state to study oxidation state, spin state, and electronic environment, with a 57Fe ferrocene spectrum.

Ferrocene Analysis by Mössbauer Spectroscopy

Description

Transcript

Tags