Name: epr for studying antioxidant behavior
Uploaded: 2023-04-30T07:04:25.000Z
Duration: 11 min 7 s
Channel: JoVE

1. أوكسدة بوتيرالديهايد
<ol>
	<li>تحضير محلول من بوتيرالديهايد (100 مجم) و CoCl2 · 6H2O (1 مجم) في 1،2-ثنائي كلورو الإيثان (DCE) (4 مل) في قارورة تلألؤ سعة 20 مل. أضف قضيب تحريك مغناطيسي وقم بتركيب القارورة بحاجز مطاطي.</li>
	<li>قم بتوصيل برميل حقنة بلاستيكية سعة 1 مل بقطعة قصيرة من الأنابيب المطاطية. أدخل الأنبوب المطاطي في بالون اللاتكس وقم بتثبيت البالون في الأنبوب بشريط مطاطي وشريط كهربائي. نفخ بالون اللاتكس ب O2.</li>
	<li>أدخل إبرة بالون O2 في قارورة التفاعل. أدخل إبرة ثانية في الحاجز وقم بتطهير مساحة رأس وعاء التفاعل باستخدام O2.</li>
	<li>باستخدام طبق التحريك ، حرك التفاعل في درجة حرارة الغرفة لمدة 4 ساعات تحت جو O2.</li>
	<li>ركز خليط التفاعل باستخدام مبخر دوار وخذ طيف 1H NMR من البقايا الزيتية الناتجة في CDCl3.</li>
</ol>
فئة 2. استخدام BHT كمضاد للأكسدة لأكسدة بوتيرالديهايد
قم بإعداد قارورتين كما هو موضح أدناه. سيتم استخدام أحدهما لتحليل توزيع المنتج والآخر في الخطوة 3 للتحليل الطيفي EPR.
<ol>
	<li>تحضير محلول من بوتيرالديهايد (100 مجم) و CoCl2 · 6 ساعة2O (1 مجم) في DCE (4 مل) في قارورة تلألؤ سعة 20 مل. أضف BHT (10 مجم) إلى المحلول. أضف قضيب تحريك مغناطيسي وقم بتركيب القارورة بحاجز مطاطي.</li>
	<li>قم بتوصيل برميل حقنة بلاستيكية سعة 1 مل بقطعة قصيرة من الأنابيب المطاطية. أدخل الأنبوب المطاطي في بالون اللاتكس وقم بتثبيت البالون في الأنبوب بشريط مطاطي وشريط كهربائي. نفخ بالون اللاتكس ب O2.</li>
	<li>أدخل إبرة بالون O2 في قارورة التفاعل. أدخل إبرة ثانية في الحاجز وقم بتطهير مساحة رأس وعاء التفاعل باستخدام O2.</li>
	<li>باستخدام طبق التحريك ، حرك التفاعل في درجة حرارة الغرفة لمدة 4 ساعات تحت جو O2.</li>
	<li>ركز خليط التفاعل باستخدام مبخر دوار وخذ طيف 1H NMR من البقايا الزيتية الناتجة في CDCl3.</li>
</ol>
3. قياس أطياف EPR
<ol>
	<li>قم بتشغيل مطياف EPR واترك الجهاز يسخن لمدة 30 دقيقة. قم بإعداد اكتساب EPR باستخدام المعلمات التالية: المجال المركزي 3,345 G ، عرض الاجتياح 100 G ، وقت الاجتياح 55 ثانية ، ثابت الوقت 10 مللي ثانية ، طاقة MW 5 ميجاوات ، التعديل 100 كيلو هرتز ، وسعة التعديل 1 G.</li>
	<li>قم بقياس طيف EPR لأنبوب EPR فارغ للتأكد من عدم وجود إشارات خلفية من أنبوب EPR أو مرنان الأداة.</li>
	<li>قم بإعداد محلول BHT في DCE في صندوق قفازات مملوء ب N2. نقل 0.5 مل من المحلول إلى أنبوب EPR وقياس طيف EPR ل BHT باستخدام معلمات الاستحواذ المعدة في الخطوة 3.1.</li>
	<li>نقل 0,5 مل من محلول التفاعل المضاف إلى BHT من الخطوة 2 إلى أنبوب EPR والحصول على طيف EPR باستخدام معلمات الاكتساب المعدة في الخطوة 1.3.</li>
</ol>
<div class = "chapter_text" id = "script_0" >
الرنين المغناطيسي الإلكترون ، أو EPR ، التحليل الطيفي هو تقنية مهمة لتوصيف المركبات المغناطيسية ، مثل المركبات ذات الإلكترونات غير المزاوجة.
يحتوي EPR على العديد من التطبيقات المهمة في دراسة الجذور العضوية والمجمعات غير العضوية المغناطيسية والكيمياء غير العضوية الحيوية.
سيوضح هذا الفيديو المبادئ الأساسية وراء الرنين المغناطيسي الإلكترون ، واستخدام EPR لدراسة ثنائي بوتيل هيدروكسي تولوين وسلوكه المضاد للأكسدة في أكسدة الألدهيدات الأليفاتية ، ومناقشة بعض التطبيقات.
</div>
<div class="chapter_text" id="script_1">
EPR هي تقنية طيفية تستخدم لدراسة الجزيئات ذات الإلكترونات غير المزاوجة عن طريق قياس انتقالات دوران الإلكترون.
يحتوي الإلكترون على عدد كمي للدوران يساوي 1/2 ، والذي يحتوي على مكونات مغناطيسية إما +1/2 أو -1/2.
في حالة عدم وجود مجال مغناطيسي ، تكون طاقة حالتي الدوران متكافئة. ومع ذلك ، في وجود مجال مغناطيسي مطبق ، تتماشى العزم المغناطيسي للإلكترون مع المجال المغناطيسي المطبق ، وتصبح حالات الدوران غير متدهورة.
يعتمد فرق الطاقة بين حالة الدوران على شدة المجال المغناطيسي. وهذا ما يسمى تأثير زيمان.
في مجال مغناطيسي معين ، يتم إعطاء فرق الطاقة بين حالتي الدوران بواسطة ΔE.
يتحرك الإلكترون بين حالتي الدوران عند انبعاث أو امتصاص فوتون بطاقة ΔE. ومع ذلك ، فإن هذه المعادلة تنطبق على إلكترون حر واحد ، ولا تأخذ في الحسبان حقيقة أن الإلكترونات داخل الجزيئات لا تتصرف بنفس الطريقة التي يتصرف بها الإلكترون المعزول.
سيؤثر تدرج المجال الكهربائي للجزيء على المجال المغناطيسي الفعال ، والذي ، إذا تم توصيله بهذه المعادلة ، يحدد عامل g للإلكترون غير المزاوج في جزيء معين في هذه المعادلة الكلية المبسطة.
أثناء تجربة EPR ، يتم اجتياح التردد ، بينما يظل المجال ثابتا ، مما يسمح بحساب عامل g الذي يوفر معلومات حول التركيب الإلكتروني للجزيء المغناطيسي.
</div>
<div class="chapter_text" id="script_2">
في هذه التجربة ، يتم استخدام التحليل الطيفي EPR لدراسة مضادات الأكسدة. الأكسجين ، وهو مؤكسد قوي ، هو ثلاثة توائم في الحالة الأرضية وبالتالي يتفاعل ببطء شديد مع معظم الجزيئات العضوية. أحد ردود الفعل المهمة ، وإن كان غير مرغوب فيه في كثير من الأحيان ، بوساطة الأكسجين هو الأكسدة الذاتية ، حيث يبدأ O2 عمليات سلسلة جذرية.
يمكن أن يؤدي ذلك إلى الاستهلاك السريع للجزيئات العضوية وتحلل العديد من المواد العضوية ، مثل البلاستيك. لذلك ، أصبح تحديد مضادات الأكسدة الفعالة لتثبيط الأكسدة التلقائية مجالا بحثيا مهما.
تتمثل إحدى الآليات التي يمكن أن تعمل بها مضادات الأكسدة في التفاعل مع المواد الوسيطة الجذرية لتثبيط عمليات السلسلة الجذرية. نظرا لأن الأنواع الجذرية لها دورات غير متزاوجة ، فإن EPR هي أداة قيمة لفهم كيمياء مضادات الأكسدة.
الآن دعونا نلقي نظرة على كيفية استخدام التحليل الطيفي EPR لاستكشاف دور ثنائي بوتيل هيدروكسي تولوين ، كمضاد للأكسدة في أوكسدة الألدهيدات الأليفاتية.
</div>
<div class="chapter_text" id="script_3">
لنبدأ بأكسدة بوتيرالديهايد في حالة عدم وجود مضاد للأكسدة. باستخدام قارورة تلألؤ سعة 20 مل ، قم بإذابة 125 مل من بوتيرالديهايد و 1 مجم من CoCl2 · 6 H2O في 4 مل من 1،2-ثنائي كلورو الإيثان. أضف قضيب تحريك مغناطيسي وأغلق القارورة بحاجز مطاطي.
قم بتوصيل برميل حقنة بلاستيكية سعة 1 مل بقطعة قصيرة من الأنابيب المطاطية. أدخل الأنبوب المطاطي في بالون اللاتكس وثبته بشريط مطاطي وشريط كهربائي. ثم نفخ البالون بغاز الأكسجين.
أدخل إبرة البالون المملوء بالأكسجين في القارورة. أدخل إبرة ثانية من خلال الحاجز ، وقم بتطهير المحلول بغاز الأكسجين لمدة خمس دقائق. بمجرد تطهيرها ، اسحب الإبرة الثانية ، وضع القارورة على طبق تحريك ، مع تحريك التفاعل لمدة 4 ساعات في درجة حرارة الغرفة.
عند انتهاء التفاعل ، ركز الخليط باستخدام مبخر دوار. ثم جفف البقايا على خط عالي التفريغ لمدة 1 ساعة ، واحصل على 1H-NMR في الكلوروفورم المزيل للفصيل.
</div>
<div class = "chapter_text" id = "script_4" >
الآن دعنا نقارن التفاعل إذا تم إجراؤه في وجود مضادات الأكسدة ثنائي بوتيل هيدروكسي تولوين ، أو BHT. قم بإعداد عينتين متطابقتين ، عن طريق إذابة CoCl2 · 6H2O وبوتيرالديهايد في 1،2-ثنائي كلورو الإيثان باستخدام قارورة تلألؤ سعة 20 مل. أضف مضادات الأكسدة إلى كل محلول ، متبوعا بشريط تحريك ، وقم بتركيب كل قارورة بحاجز مطاطي.
على غرار التفاعل السابق ، استخدم بالونا لتطهير المحلول في القوارير بالأكسجين ، ثم حرك التفاعلات تحت غلاف الأكسجين لمدة 4 ساعات في درجة حرارة الغرفة. بعد 4 ساعات ، ركز أحد الخلطات باستخدام مبخر دوار ل 1H-NMR. جفف العينة على فراغ عال ، واستخدم هذه العينة للحصول على 1H-NMR. سيتم استخدام التفاعل الآخر ل EPR.
</div>
<div class="chapter_text" id="script_5">
قم بتشغيل مطياف EPR واترك الجهاز يسخن لمدة 30 دقيقة. على الكمبيوتر ، قم بضبط التجويف الفارغ لأداة EPR للتأكد من عدم وجود ملوثات في الجهاز.
قم بإعداد اكتساب EPR باستخدام المعلمات المذكورة في النص. قم بقياس طيف EPR لأنبوب EPR فارغ للتأكد من عدم وجود إشارات خلفية من أنبوب EPR أو مرنان الأداة.
بعد ذلك ، استخدم BHT وقم بإعداد محلول في 1،2-ثنائي كلورو الإيثان في صندوق قفازات مملوء ب N2. انقل 0.5 مل من المحلول إلى أنبوب EPR مقاس 2 مم ، وقم بتغطيته بغطاء أنبوب بلاستيكي EPR. قم بقياس طيف EPR ل BHT باستخدام معلمات الاستحواذ التي تم إعدادها مسبقا.
الآن ، استخدم التفاعل المحتوي على BHT وقم بإعداد محلول EPR باتباع نفس الإجراء المتبع لعينة BHT. الحصول على طيف EPR باستخدام معلمات الاستحواذ التي تم إعدادها مسبقا.
</div>
<div class="chapter_text" id="script_6">
الآن ، دعنا نقارن التفاعلات مع وبدون مضادات الأكسدة BHT باستخدام بيانات الرنين المغناطيسي النووي و EPR.
يوفر الأكسدة الذاتية للبوتيريالدهيد حمض الزبد. يظهر طيف 1H-NMR الذي تم الحصول عليه من التفاعل عدم وجود رنين ألدهيدي C-H ووجود الرنين المتوقع من حمض الزبد.
في المقابل ، يعرض الرنين المغناطيسي النووي الذي تم الحصول عليه من خليط التفاعل مع BHT المضاف إشارات متوافقة مع بوتيرالديهايد ، مع عدم وجود حمض الزبد. من هذه البيانات ، تبين أن BHT قد عمل كمضاد للأكسدة في أكسدة الألدهيد.
يضيء دور BHT في تثبيط أكسدة الألدهيد من خلال أطياف EPR التي تم الحصول عليها من BHT و BHT المضافة إلى تفاعل أكسدة الألدهيد.
BHT هو جزيء عضوي مغناطيسي ، مما يعني أنه لا توجد إلكترونات غير متزاوجة. وفقا لذلك ، لا يعرض طيف EPR ل BHT أي إشارات. في المقابل ، فإن طيف EPR لتفاعل الأكسدة الذاتية الذي تمت إضافة BHT فيه يعرض نمطا قويا من أربعة أسطر ، يتوافق مع الجذر العضوي.
ينشأ هذا الطيف لأن رابطة O-H ل BHT ضعيفة. في وجود الجذور المتولدة أثناء الأكسدة الذاتية ، فإن نقل الهيدروجين من BHT يروي آلية السلسلة الجذرية ويولد جذريا مستقرا يركز على الأكسجين.
</div>
<div class="chapter_text" id="script_7">
التحليل الطيفي بالرنين المغنطيسي الإلكترون هو طريقة تحليلية ، والتي غالبا ما تستخدم في الكيمياء العضوية وغير العضوية للحصول على معلومات إضافية ، بصرف النظر عن الطرق الشائعة مثل التحليل الطيفي بالرنين المغناطيسي النووي أو الأشعة تحت الحمراء.
على سبيل المثال ، يمكن استخدام EPR لدراسة الأنظمة البيولوجية مثل التمثيل الغذائي للبكتيريا الزرقاء. يتم تعليق البكتيريا الزرقاء في محلول يحتوي على جذور التريتيل ، وتوضع في مسبار التصوير. يتم تشعيع العينة بالضوء وقياس التركيز الجذري فيما يتعلق بالوقت.
أظهرت هذه الدراسة أن تركيز التريتيل انخفض تحت الضوء ، لكنه ظل ثابتا في الظلام ، مما يدل على أن نشاط التمثيل الغذائي يعتمد على الضوء.
يمكن أن يكون من الصعب توصيف الجزيئات ذات الإلكترونات غير المزاوجة بالرنين المغناطيسي النووي فقط ، وبالتالي يستخدم التحليل الطيفي EPR بشكل متكرر لتحليل الجذور العضوية بمزيد من التفصيل. تحدد أطياف EPR التجريبية عامل g للإلكترون غير المزاوج ، مما يوفر معلومات حول التركيب الإلكتروني للمركز المغناطيسي.
علاوة على ذلك ، فإن الدوران النووي للنوى مع الإلكترون غير المزاوج ، وكذلك النوى المجاورة ، تؤثر على العزم المغناطيسي للإلكترون ، مما يؤدي إلى انقسام إضافي لحالات الدوران والخطوط المتعددة في طيف EPR. يوفر الاقتران فائق الدقة وفائق الدقة الناتج مزيدا من المعلومات حول التركيب الإلكتروني للجزيء
</div>
<div class="chapter_text" id="script_8">
لقد شاهدت للتو مقدمة JoVE للتحليل الطيفي بالرنين المغناطيسي للإلكترون. يجب أن تكون الآن على دراية بمبادئ EPR ، والأكسدة الذاتية ، وتفاعل الأكسدة الذاتية ، والتطبيقات المختلفة للتحليل الطيفي EPR. كما هو الحال دائما ، شكرا على المشاهدة!
</div>

في هذه التجربة ، استكشفنا دور مضادات الأكسدة في تثبيط كيمياء الأكسدة الذاتية. لقد بحثنا في آلية التثبيط باستخدام التحليل الطيفي EPR ، والذي كشف أن BHT يعمل كمضاد للأكسدة عن طريق إخماد المواد الوسيطة الجذرية التفاعلية عبر نقل ذرة H. 
يمكن أن يكون من الصعب تمييز الجزيئات ذات الإلكترونات غير المزاوجة بالرنين المغناطيسي النووي ، وبالتالي يوفر التحليل الطيفي EPR في كثير من الأحيان معلومات مفيدة وتكميلية فيما يتعلق بهذه الأنواع. التحليل الطيفي EPR هو تقنية تجريبية تستخدم بشكل متكرر لاكتشاف وتوصيف ال...

التحليل الطيفي للرنين المغناطيسي الإلكتروني (epr)

المصدر: ديفيد سي باورز ، تمارا إم باورز ، تكساس إيه آند إم 
في هذا الفيديو، سوف نتعلم المبادئ الأساسية وراء الرنين المغناطيسي الإلكتروني (EPR). سنستخدم التحليل الطيفي EPR لدراسة كيفية تصرف ثنائي بوتيل هيدروكسي تولوين (BHT) كمضاد للأكسدة في أكسدة الألدهيدات الأليفاتية.

يوفر الأكسدة الذاتية للبوتيريالدهيد حمض الزبد. يظهر طيف 1 H NMR الذي تم الحصول عليه من التفاعل الذي تم إجراؤه في الخطوة 1 عدم وجود رنين C-H الألدهيدي ووجود الرنين المتوقع من حمض الزبد. في المقابل ، يعرض الرنين المغناطيسي النووي الذي تم الحصول عليه من خليط التفاعل من الخطوة 2 (مع إضافة BHT) إشارات متوافقة مع بوتيرالديهايد ، مع عدم وجود حمض الزبد. من هذه البيانات ، نلاحظ أن البوتيرالديهايد كان بمثابة مضاد للأكسدة في أكسدة الألدهيد. 
<p class="jove_content" fo:keep-together.wi...

التحليل الطيفي للرنين المغناطيسي الإلكتروني (EPR)

Source: David C. Powers, Tamara M. Powers, Texas A&#38;M
In this video, we will learn the basic principles behind Electron Paramagnetic Resonance (EPR). ...

الرنين المغناطيسي الإلكترون ، أو EPR ، التحليل الطيفي هو تقنية مهمة لتوصيف المركبات المغناطيسية ، مثل المركبات ذات الإلكترونات غير المزاوجة. يحتوي EPR على العديد من التطبيقات المهمة في دراسة الجذور العضوية والمجمعات غير العضوية المغناطيسية والكيمياء غير العضوية الحيوية. سيوضح هذا الفيديو المبادئ الأساسية وراء الرنين المغناطيسي الإلكترون ، واستخدام EPR لدراسة ثنائي بوتيل هيدروكسي تولوين وسلوكه المضاد للأكسدة في أكسدة الألدهيدات الأليفاتية ، ومناقشة بعض التطبيقات. EPR هي تقنية طيفية تستخدم لدراسة الجزيئات ذات الإلكترونات غير المزاوجة عن طريق قياس انتقالات دوران الإلكترون. يحتوي الإلكترون على عدد كمي للدوران يساوي 1/2 ، والذي يحتوي على مكونات مغناطيسية إما +1/2 أو -1/2. في حالة عدم وجود مجال مغناطيسي ، تكون طاقة حالتي الدوران متكافئة. ومع ذلك ، في وجود مجال مغناطيسي مطبق ، تتماشى العزم المغناطيسي للإلكترون مع المجال المغناطيسي المطبق ، وتصبح حالات الدوران غير متدهورة. يعتمد فرق الطاقة بين حالة الدوران على شدة المجال المغناطيسي. وهذا ما يسمى تأثير زيمان. في مجال مغناطيسي معين ، يتم إعطاء فرق الطاقة بين حالتي الدوران بواسطة ?E. يتحرك الإلكترون بين حالتي الدوران عند انبعاث أو امتصاص فوتون مع الطاقة ?E. ومع ذلك ، فإن هذه المعادلة تنطبق على إلكترون حر واحد ، ولا تأخذ في الحسبان حقيقة أن الإلكترونات داخل الجزيئات لا تتصرف بنفس الطريقة التي يتصرف بها الإلكترون المعزول. سيؤثر تدرج المجال الكهربائي للجزيء على المجال المغناطيسي الفعال ، والذي ، إذا تم توصيله بهذه المعادلة ، يحدد عامل g للإلكترون غير المزاوج في جزيء معين في هذه المعادلة الكلية المبسطة. أثناء تجربة EPR ، يتم اجتياح التردد ، بينما يظل المجال ثابتا ، مما يسمح بحساب عامل g الذي يوفر معلومات حول التركيب الإلكتروني للجزيء المغناطيسي. في هذه التجربة ، يتم استخدام التحليل الطيفي EPR لدراسة مضادات الأكسدة. الأكسجين ، وهو مؤكسد قوي ، هو ثلاثة توائم في الحالة الأرضية وبالتالي يتفاعل ببطء شديد مع معظم الجزيئات العضوية. أحد التفاعلات المهمة ، وإن كانت غير مرغوب فيها في كثير من الأحيان ، بوساطة الأكسجين هو الأكسدة الذاتية ، حيث O2 يبدأ عمليات السلسلة الجذرية. يمكن أن يؤدي ذلك إلى الاستهلاك السريع للجزيئات العضوية وتحلل العديد من المواد العضوية ، مثل البلاستيك. لذلك ، أصبح تحديد مضادات الأكسدة الفعالة لتثبيط الأكسدة التلقائية مجالا بحثيا مهما. تتمثل إحدى الآليات التي يمكن أن تعمل بها مضادات الأكسدة في التفاعل مع المواد الوسيطة الجذرية لتثبيط عمليات السلسلة الجذرية. نظرا لأن الأنواع الجذرية لها دورات غير متزاوجة ، فإن EPR هي أداة قيمة لفهم كيمياء مضادات الأكسدة. الآن دعونا نلقي نظرة على كيفية استخدام التحليل الطيفي EPR لاستكشاف دور ثنائي بوتيل هيدروكسي تولوين ، كمضاد للأكسدة في أوكسدة الألدهيدات الأليفاتية. لنبدأ بأكسدة بوتيرالديهايد في حالة عدم وجود مضاد للأكسدة. باستخدام قارورة تلألؤ سعة 20 مل ، قم بإذابة 125 مل من بوتيرالديهايد و 1 مجم من CoCl2 × 6H2O في 4 مل من 1،2-ثنائي كلورو الإيثان. أضف قضيب تحريك مغناطيسي وأغلق القارورة بحاجز مطاطي. قم بتوصيل برميل حقنة بلاستيكية سعة 1 مل بقطعة قصيرة من الأنابيب المطاطية. أدخل الأنبوب المطاطي في بالون اللاتكس وثبته بشريط مطاطي وشريط كهربائي. ثم نفخ البالون بغاز الأكسجين. أدخل إبرة البالون المملوء بالأكسجين في القارورة. أدخل إبرة ثانية من خلال الحاجز ، وقم بتطهير المحلول بغاز الأكسجين لمدة خمس دقائق. بمجرد تطهيرها ، اسحب الإبرة الثانية ، وضع القارورة على طبق تحريك ، مع تحريك التفاعل لمدة 4 ساعات في درجة حرارة الغرفة. عند انتهاء التفاعل ، ركز الخليط باستخدام مبخر دوار. ثم جفف البقايا على خط عالي التفريغ لمدة 1 ساعة ، واحصل على 1H-NMR في الكلوروفورم المنزع. الآن دعنا نقارن التفاعل إذا تم إجراؤه في وجود مضادات الأكسدة ثنائي بوتيل هيدروكسي تولوين ، أو BHT. قم بإعداد عينتين متطابقتين ، عن طريق إذابة CoCl2 ?6H2O و butyraldehyde في 1،2-ثنائي كلورو الإيثان باستخدام قارورة تلألؤ سعة 20 مل. أضف مضادات الأكسدة إلى كل محلول ، متبوعا بشريط تحريك ، وقم بتركيب كل قارورة بحاجز مطاطي. على غرار التفاعل السابق ، استخدم بالونا لتطهير المحلول في القوارير بالأكسجين ، ثم حرك التفاعلات تحت غلاف الأكسجين لمدة 4 ساعات في درجة حرارة الغرفة. بعد 4 ساعات ، ركز أحد الخلطات باستخدام مبخر دوار ل 1H-NMR. جفف العينة على فراغ عال ، واستخدم هذه العينة للحصول على 1H-NMR. سيتم استخدام التفاعل الآخر ل EPR. قم بتشغيل مطياف EPR واترك الجهاز يسخن لمدة 30 دقيقة. على الكمبيوتر ، قم بضبط التجويف الفارغ لأداة EPR للتأكد من عدم وجود ملوثات في الجهاز. قم بإعداد اكتساب EPR باستخدام المعلمات المذكورة في النص. قم بقياس طيف EPR لأنبوب EPR فارغ للتأكد من عدم وجود إشارات خلفية من أنبوب EPR أو مرنان الأداة. بعد ذلك ، استخدم BHT وقم بإعداد محلول في 1،2-ثنائي كلورو الإيثان في صندوق قفازات مملوء ب N2. انقل 0.5 مل من المحلول إلى أنبوب EPR مقاس 2 مم ، وقم بتغطيته بغطاء أنبوب بلاستيكي EPR. قم بقياس طيف EPR ل BHT باستخدام معلمات الاستحواذ التي تم إعدادها مسبقا. الآن ، استخدم التفاعل المحتوي على BHT وقم بإعداد محلول EPR باتباع نفس الإجراء المتبع لعينة BHT. الحصول على طيف EPR باستخدام معلمات الاستحواذ التي تم إعدادها مسبقا. الآن ، دعنا نقارن التفاعلات مع وبدون مضادات الأكسدة BHT باستخدام بيانات الرنين المغناطيسي النووي و EPR. يوفر الأكسدة الذاتية للبوتيريالدهيد حمض الزبد. يظهر طيف 1H-NMR الذي تم الحصول عليه من التفاعل عدم وجود رنين ألدهيدي C-H ووجود الرنين المتوقع من حمض الزبد. في المقابل ، يعرض الرنين المغناطيسي النووي الذي تم الحصول عليه من خليط التفاعل مع BHT المضاف إشارات متوافقة مع بوتيرالديهايد ، مع عدم وجود حمض الزبد. من هذه البيانات ، تبين أن BHT قد عمل كمضاد للأكسدة في أكسدة الألدهيد. يضيء دور BHT في تثبيط أكسدة الألدهيد من خلال أطياف EPR التي تم الحصول عليها من BHT و BHT المضافة إلى تفاعل أكسدة الألدهيد. BHT هو جزيء عضوي مغناطيسي ، مما يعني أنه لا توجد إلكترونات غير متزاوجة. وفقا لذلك ، لا يعرض طيف EPR ل BHT أي إشارات. في المقابل ، فإن طيف EPR لتفاعل الأكسدة الذاتية الذي تمت إضافة BHT فيه يعرض نمطا قويا من أربعة أسطر ، يتوافق مع الجذر العضوي. ينشأ هذا الطيف لأن رابطة O-H ل BHT ضعيفة. في وجود الجذور المتولدة أثناء الأكسدة الذاتية ، فإن نقل الهيدروجين من BHT يروي آلية السلسلة الجذرية ويولد جذريا مستقرا يركز على الأكسجين. التحليل الطيفي بالرنين المغنطيسي الإلكترون هو طريقة تحليلية ، والتي غالبا ما تستخدم في الكيمياء العضوية وغير العضوية للحصول على معلومات إضافية ، بصرف النظر عن الطرق الشائعة مثل التحليل الطيفي بالرنين المغناطيسي النووي أو الأشعة تحت الحمراء. على سبيل المثال ، يمكن استخدام EPR لدراسة الأنظمة البيولوجية مثل التمثيل الغذائي للبكتيريا الزرقاء. يتم تعليق البكتيريا الزرقاء في محلول يحتوي على جذور التريتيل ، وتوضع في مسبار التصوير. يتم تشعيع العينة بالضوء وقياس التركيز الجذري فيما يتعلق بالوقت. أظهرت هذه الدراسة أن تركيز التريتيل انخفض تحت الضوء ، لكنه ظل ثابتا في الظلام ، مما يدل على أن نشاط التمثيل الغذائي يعتمد على الضوء. يمكن أن يكون من الصعب توصيف الجزيئات ذات الإلكترونات غير المزاوجة بالرنين المغناطيسي النووي فقط ، وبالتالي يستخدم التحليل الطيفي EPR بشكل متكرر لتحليل الجذور العضوية بمزيد من التفصيل. تحدد أطياف EPR التجريبية عامل g للإلكترون غير المزاوج ، مما يوفر معلومات حول التركيب الإلكتروني للمركز المغناطيسي. علاوة على ذلك ، فإن الدوران النووي للنوى مع الإلكترون غير المزاوج ، وكذلك النوى المجاورة ، تؤثر على العزم المغناطيسي للإلكترون ، مما يؤدي إلى انقسام إضافي لحالات الدوران والخطوط المتعددة في طيف EPR. يوفر الاقتران فائق الدقة والفائق الدقة الناتج مزيدا من المعلومات حول التركيب الإلكتروني للجزيء لقد شاهدت للتو مقدمة JoVE للتحليل الطيفي بالرنين المغناطيسي للإلكترون. يجب أن تكون الآن على دراية بمبادئ EPR ، والأكسدة الذاتية ، وتفاعل الأكسدة الذاتية ، والتطبيقات المختلفة للتحليل الطيفي EPR. كما هو الحال دائما ، شكرا على المشاهدة!

electron-paramagnetic-resonance-epr-spectroscopy

Education

JoVE Science Education

Chemistry

الكيمياء

Inorganic Chemistry

الكيمياء غير العضوية

Electron Paramagnetic Resonance (EPR) Spectroscopy

epr for studying antioxidant behavior

Electron Paramagnetic Resonance (EPR) helps students study unpaired electrons in chemical systems. EPR spectroscopy is used here to examine how dibutylhydroxy toluene, or BHT, acts as an antioxidant during the autoxidation of aliphatic aldehydes.

The lesson focuses on the basic principles behind EPR and shows how this method can track radical behavior in a reaction. It also connects the technique to a real chemical example, where BHT is studied for its role in slowing autoxidation. This makes EPR a useful tool for understanding how antioxidants work in organic chemistry.

EPR for Studying Antioxidant Behavior

synthesis of a ti(iii) metallocene using schlenk line technique

synthesis-of-a-tiiii-metallocene-using-schlenk-line-technique

Air-Free Solvent Transfer on a Schlenk Line

Schlenk line technique is a useful way to handle air- and water-sensitive chemicals. In inorganic chemistry, it is often used when compounds must be kept away from oxygen and moisture. This experiment focuses on simple Schlenk line steps, especially solvent preparation and solvent transfer. The procedure shows a new, simple method for degassing solvent, which means removing dissolved gas before use. It also demonstrates how to move solvent by cannula and by syringe on a Schlenk line. These...

glovebox and impurity sensors

Handling Air-Sensitive Samples in a Glovebox

A glovebox lets chemists handle air- and moisture-sensitive solids and liquids inside an inert atmosphere. It is a sealed box with gloves attached to one or more sides. Those gloves let the user work inside the chamber without exposing the sample to air. For inert-atmosphere work, chemists may choose a glovebox, a Schlenk setup, or high-vacuum techniques. Schlenk and especially high-vacuum methods give tighter control over the atmosphere. That makes them useful for reactions that are very...

purification of ferrocene by sublimation

Ferrocene Purification Using Sublimation

Sublimation can be used to purify ferrocene, a solid that turns directly from a solid into a gas. This phase change happens without first becoming a liquid. It occurs at temperatures and pressures lower than the compound's triple point. During sublimation, the solid is heated into the gas phase. Non-volatile impurities stay behind in the sample. The vaporized compound then cools and deposits as a solid on a cold surface. This method works for both organic and inorganic solids. In this...

the evans method

Magnetic Susceptibility in Transition Metal Complexes

Magnetic susceptibility helps reveal whether a transition metal complex has unpaired electrons. Many organic molecules are diamagnetic, which means all of their electrons are paired in bonds. In contrast, many transition metal complexes are paramagnetic and have unpaired electrons in their ground state. Hund's rule says that electrons fill orbitals of similar energy to maximize the number of unpaired electrons before they pair up. Transition metals have partially filled d-orbitals, and ligand...

single crystal and powder x-ray diffraction

single-crystal-and-powder-x-ray-diffraction

X-ray Diffraction for Crystal Structure

X-ray diffraction is used to study the structure of molecules with X-rays. In chemistry, this method is called X-ray crystallography. It is commonly done with either a single crystal or a powdered sample. Single-crystal X-ray diffraction can show the absolute structure of a compound. It reveals the exact positions of atoms, so bond lengths and bond angles can be measured. This method gives the structure inside one crystal, which may not match the bulk of the material. For that reason, other...

electron paramagnetic resonance (epr) spectroscopy

Electron Paramagnetic Resonance (EPR) helps students study unpaired electrons in chemical systems. EPR spectroscopy is used here to examine how dibutylhydroxy toluene, or BHT, acts as an antioxidant during the autoxidation of aliphatic aldehydes. The lesson focuses on the basic principles behind EPR and shows how this method can track radical behavior in a reaction. It also connects the technique to a real chemical example, where BHT is studied for its role in slowing autoxidation. This makes...

m&#246;ssbauer spectroscopy

Ferrocene Analysis by Mössbauer Spectroscopy

Mössbauer spectroscopy is a bulk characterization technique used to study atoms in the solid state. It examines the nuclear excitation of an atom by gamma rays. The method gives a spectrum that can reveal the oxidation state, spin state, and electronic environment around the target atom. These spectral features help build evidence about a molecule’s electronic structure and ligand arrangement, or geometry. The video explains the basic principles behind Mössbauer spectroscopy. It also shows how...

lewis acid-base interaction in ph3p-bh3

Ph3P-BH3 Adduct and Lewis Acids

Chemistry uses models to explain patterns in reactivity, and acid-base definitions have changed over time. Substances have been grouped as acids and bases since ancient Greece. Early descriptions were based on taste. Acids were sour, like lemon juice and vinegar. Bases were used to neutralize acids. The word acid comes from the Latin term for sour-tasting. The word alkaline comes from an Arabic word for roasting, linked to early ash-based bases used to make soap. A later model came from Svante...

structure of ferrocene

Ferrocene Synthesis and Electron Count

Ferrocene synthesis and electron count are the focus of this high school chemistry experiment. Ferrocene is an organometallic compound, which means it contains a metal bonded to carbon-based groups. It was first reported in 1951 by Kealy and Pauson in Nature. The early structure for ferrocene placed the iron atom in a simple sigma bond to one carbon atom on each cyclopentadiene ligand. A later model from Wilkinson and Woodward described a sandwich shape, with iron between two cyclopentadiene...

application of group theory to ir spectroscopy

application-of-group-theory-to-ir-spectroscopy

IR Spectroscopy of Metal Carbonyl Isomers

Infrared spectroscopy of metal carbonyl isomers shows how symmetry can help identify a complex. Metal carbonyl complexes are useful metal precursors for making organometallic complexes and catalysts. IR spectroscopy is one of the most useful ways to study compounds that contain CO groups. Group theory is the use of mathematics to describe molecular symmetry. It can be used to predict how many IR-active C-O vibrational modes a molecule should have. The number of C-O stretches seen in an IR...

molecular orbital (mo) theory

Geometry of Ni and Pd dppf Complexes

Nickel and palladium dppf complexes are the focus of this chemistry protocol. It guides the synthesis of two metal complexes that contain the ligand 1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene, or dppf. The compounds are M(dppf)Cl2, where M is Ni or Pd. Both metal complexes are four-coordinate, meaning each metal center is bonded to four groups. Even so, they do not share the same geometry at the metal center. Molecular orbital, or MO, theory is used together with 1H NMR and the Evans method to...

quadruply metal-metal bonded paddlewheels

quadruply-metal-metal-bonded-paddlewheels

Synthesizing a Mo2 Quadruple-Bond Complex

Paddlewheel complexes are coordination compounds made from two transition metal ions held close together by four bridging ligands. The metals can come from the 1st, 2nd, or 3rd row of transition metals. The bridging ligands are most often formamidinates or carboxylates. Changing the metal ion or the bridging ligand gives many different paddlewheel complexes. Their close structure allows metal-metal bonding, and that bonding strongly affects how the complexes look and react. Because of this,...

dye-sensitized solar cells

Dye-Sensitized Solar Cells and Light Capture

Dye-sensitized solar cells use a dye to capture sunlight and turn it into electrical current. They are a type of solar cell, which is an electrical device that uses light to create current. This approach is modeled on nature, where colored molecules absorb light energy and help drive chemical reactions. The idea connects to photosynthesis in plants. In leaves, chlorophyll pigments give plants their green color and absorb sunlight to power the conversion of water and carbon dioxide into...

synthesis of an oxygen-carrying cobalt(ii) complex

synthesis-of-an-oxygen-carrying-cobaltii-complex

Cobalt Complex Model for Oxygen Binding

Bioinorganic chemistry studies how metals help living systems work. Many proteins contain metals, and some depend on metal-containing active sites to function. Proteins with metals are called metalloproteins. They help carry out important cell functions needed for life. One major role of metalloproteins is oxygen transport. These proteins bind oxygen, move it, and then release it for processes such as respiration. Synthetic inorganic chemists study coordination compounds to model these...

photochemical initiation of radical polymerization reactions

photochemical-initiation-of-radical-polymerization-reactions

Photopolymerizing Styrene Into Polystyrene

Photopolymerizing styrene with light produces polystyrene, a common commodity plastic. This experiment uses simple photochemistry to start a radical polymerization reaction. A radical is a highly reactive particle with an unpaired electron that can help build long polymer chains. The module focuses on benzoyl peroxide as a photo-initiator for styrene polymerization. Benzoyl peroxide absorbs light and helps trigger the reaction. The process also shows how photochemistry can be used to control...

inorganic chemistry

This collection covers a range of inorganic chemistry protocols and concepts including air-free techniques, syntheses of transition metal based compounds, core inorganic chemistry concepts like Lewis Acid and Bases, and advanced analysis techniques including EPR spectroscopy.

Learn how EPR spectroscopy is used to study unpaired electrons and test how BHT works as an antioxidant during aldehyde autoxidation.

EPR for Studying Antioxidant Behavior

Description

Transcript

Tags