Name: reflux setup for heating reactants safely
Uploaded: 2023-04-30T06:28:16.000Z
Duration: 7 min 55 s
Channel: JoVE

K12 Standards

Next Generation Science Standards

High School

Physical Science

Matter and Its Interactions

HS-PS1-6

assembly-of-a-reflux-system-for-heated-chemical-reactions

Assembly of a Reflux System for Heated Chemical Reactions

1. تحضير الأواني الزجاجية
<ol>
	<li>تأكد من خلو الأواني الزجاجية من الملوثات الكيميائية وإذا لزم الأمر من الرطوبة عن طريق السماح لها بالتسخين في فرن على حرارة 100 درجة مئوية لمدة 30 دقيقة تقريبا.</li>
	<li>بمجرد أن تبرد ، تأكد من خلو جميع الوصلات الزجاجية الأرضية من الملوثات باستخدام مناديل تنظيف جافة أو مبللة بالأسيتون مصنوعة خصيصا للتطبيقات المختبرية.</li>
	<li>بعد إذابة الحكام في مذيب مناسب في وعاء تفاعل مناسب (عادة ما يكون قارورة مستديرة القاع) وإضافة قضيب محرك مغناطيسي ، قم بتوصيل مكثف الارتداد ووعاء التفاعل عبر المفصل الزجاجي الأرضي. قم بتوصيل مشبك Keck بالمفصل.</li>
	<li>قم بتوصيل الأنابيب من صنبور الماء البارد إلى المدخل السفلي لمكثف الارتجاع وقطعة أخرى من الأنابيب من المخرج العلوي إلى الحوض. ابدأ في تدفق الماء البارد من خلال الغلاف الخارجي للمكثف بمعدل لا يمتلئ الحوض أكثر من اللازم.</li>
</ol>
2. تسخين المواد المتفاعلة
<ol>
	<li>باستخدام محرك لوح تسخين ، اغمر وعاء التفاعل في حمام تسخين (زيت أو ماء) حتى يصبح مستوى الحمام أعلى بقليل من مستوى المحلول داخل الوعاء وثبته في مكانه باستخدام حامل حلقي ومشبك وزئيس.</li>
	<li>ابدأ في تحريك رد الفعل. سخني الحمام إلى حوالي 15 درجة مئوية فوق درجة غليان المذيب. بمجرد الوصول إلى التوازن بين التبخر والتكثيف ، سيبدأ التنقيط المستمر من المذيب المكثف في السقوط مرة أخرى في وعاء التفاعل من عمود المكثف.</li>
</ol>
3. تفكيك الجهاز
<ol>
	<li>بمجرد مرور الوقت المطلوب ، قم بإزالة وعاء التفاعل / جهاز الارتداد من الحمام عن طريق تثبيته أعلى حامل الحلقة.</li>
	<li>اسمح للماء بالاستمرار في التدفق عبر مكثف الارتجاع حتى يصل المحلول إلى درجة حرارة الغرفة.</li>
	<li>قم بإيقاف تشغيل تدفق الماء وافصل المكثف عن وعاء التفاعل.</li>
	<li>قم بإفراغ أي ماء متبقي في المكثف في الحوض وإزالة الأنابيب من المدخل والمخرج.</li>
</ol>
<div class = "chapter_text" id = "script_0" >
مكثف الارتجاع هو جهاز يشيع استخدامه في الكيمياء العضوية لمنع فقدان المادة المتفاعلة أو المذيبات في تفاعل كيميائي ساخن.
بالنسبة للتفاعلات الكيميائية التي يجب إجراؤها في درجات حرارة مرتفعة على مدى فترات طويلة من الزمن ، يمكن استخدام نظام الارتداد لمنع فقدان المذيب من خلال التبخر. هنا ، يتم استخدام مكثف الماء البارد لتبريد وإعادة المذيبات المبخرة والمتفاعلة إلى وعاء التفاعل مما يؤدي إلى الحفاظ عليها بمرور الوقت. يضمن هذا أيضا أن التفاعل سيبقى عند درجة حرارة ثابتة ، حيث سيكون للمذيب المختار نقطة غليان معروفة ومستقرة.
سيشرح هذا الفيديو أساسيات تجربة الارتجاع ويوضح كيفية إجراء هذه التقنية في المختبر باستخدام الأواني الزجاجية والمعدات المناسبة.
</div>
<div class="chapter_text" id="script_1">
تنص معادلة أرهينيوس على أنه من خلال زيادة درجة حرارة التفاعل ، يزداد معدل التفاعل.
يعمل نظام الارتجاع في ظل التوازن الديناميكي بين معدلات التبخر والتكثيف لجزيئات المذيب والمتفاعل والمنتج داخل القارورة. يتم شطف المكثف باستمرار بالماء البارد ثم يتم وضع القارورة السفلية المستديرة في حمام ساخن. عند التسخين ، يتبخر المحلول ويبرد عمود المكثف جزيئات البخار.
يتم تكثيف البخار على الجدار الجانبي الزجاجي الداخلي ثم يعود إلى قارورة التفاعل كمكثف سائل. إذا تكثف البخار بشكل كبير جدا في المكثف ، فقد يحدث فقدان المذيب ، ويجب زيادة معدل تدفق الماء البارد. مع تقدم الوقت واستمرار التفاعل ، يتم استرداد جميع الأنواع المتبخرة ولا تحدث أي خسارة بين المواد المتفاعلة أو المذيبات أو المنتجات داخل القارورة. بالنسبة لهذا البروتوكول ، يجب إجراء إعداد التفاعل بالكامل في غطاء كيميائي جيد التهوية مع إمكانية الوصول إلى مصدر ماء بارد قريب.
الآن بعد أن فهمت أساسيات الارتجاع ، دعنا نرى كيفية إعداد وتنفيذ تفاعل أسترة بسيط تحت ظروف الحرارة والارتجاع باستخدام الأواني الزجاجية المناسبة.
</div>
<div class="chapter_text" id="script_2">
قبل تنفيذ الإجراء ، افحص جميع الأواني الزجاجية بحثا عن علامات الملوثات الكيميائية المحتملة من التفاعلات السابقة. تخلص من كل الرطوبة عن طريق تجفيف الأواني الزجاجية في فرن لمدة 30 دقيقة. قم بإزالة الأواني الزجاجية بمجرد أن تبرد إلى درجة حرارة الغرفة.
بعد ذلك ، ضع كمية صغيرة من الأسيتون على أنسجة مختبر نظيفة وامسح جميع الوصلات الزجاجية الأرضية لإزالة الملوثات الكيميائية والجسيمات. القارورة النظيفة وعمود المكثف جاهزان الآن للتجميع في نظام الارتجاع. باستخدام مذيب مناسب ، قم بإذابة الكواشف الكيميائية داخل القارورة المستديرة. بعد إضافة قضيب تحريك مغناطيسي إلى القارورة ، قم بتوصيل مكثف الارتداد عن طريق ربط المنافذ الزجاجية الأرضية للأواني الزجاجية. نعلق مشبك كيك على المفصل. قم بتوصيل أنبوب بين مصدر الماء البارد والمنفذ السفلي لعمود المكثف. بعد ذلك ، قم بإجراء اتصال أنبوبي آخر بين الجزء العلوي من عمود المكثف وحوض المختبر. أخيرا ، قم بتشغيل الماء ببطء واملأ عمود المكثف بالماء البارد المتداول. اضبط تدفق المياه لمنع الضغط الزائد على وصلات الأنبوب.
</div>
<div class="chapter_text" id="script_3">
لإكمال إعداد الارتجاع ، اغمر وعاء التفاعل في حمام التدفئة. اعتمادا على نطاق درجة الحرارة المطلوب ، تمتلئ بالماء أو الزيت. للحصول على التسخين الأمثل ، يجب أن يكون مستوى الحمام أعلى مباشرة من الغضروف المفصلي للمواد المتفاعلة داخل القارورة.
قم بتأمين تركيبة المكثف والقارورة في مكانها باستخدام حامل دائري ومشابك مع الرؤساء. ابدأ التفاعل بتشغيل النمام ولوح التسخين. سخني الحمام إلى حوالي 15 درجة مئوية فوق درجة غليان المذيب. بمجرد الوصول إلى التوازن بين التبخر والتكثيف ، سيبدأ التنقيط المستمر من المذيب المكثف في السقوط مرة أخرى في وعاء التفاعل من عمود المكثف. عند اكتمال التفاعل الكيميائي ، قم بإيقاف تشغيل اللوح الساخن وأعد تثبيت الجهاز أعلى حامل الحلقة. اترك الماء البارد يستمر في الدوران في جميع أنحاء المكثف حتى يبرد الإعداد إلى درجة حرارة الغرفة.
ثم قم بإيقاف تشغيل مصدر الماء البارد وافصل المكثف عن قارورة التفاعل. لإكمال التفكيك ، قم بإفراغ أي ماء متبقي في المكثف في الحوض ، وقم بإزالة جميع الأنابيب من العمود الزجاجي.
في هذا المثال ، تم ارتجاع ثنائي ميثيل تيريفثاليت والإيثيلين جلايكول لإنتاج ثنائي (2-هيدروكسي إيثيل) تيريفثاليت والميثانول كمنتج ثانوي. نظرا لانخفاض نقطة الغليان ، كان الميثانول بمثابة مذيب الارتجاع. في تفاعل الأسترة العبر هذا ، يضمن تسخين الخليط عند 65 درجة مئوية لمدة 45 دقيقة تكوين منتج مرئي عند التحليل الطيفي بالرنين المغناطيسي النووي. لمزيد من المعلومات ، انظر فيديو هذه المجموعة حول الرنين المغناطيسي النووي.
</div>
<div class = "chapter_text" id = "script_4" >
يعد تطبيق الحرارة الخاضعة للرقابة مطلبا شائعا في مجموعة واسعة من التفاعلات الكيميائية.
في هذا المثال ، يتطلب التحكم الدقيق في تكوين وحجم وتوصيل كهربائية للبلورات النانوية لأشباه الموصلات ظروف تخليق كيميائي دقيقة. بالنسبة للظروف البلورية المرغوبة ، تم إجراء التوليف عند 370 درجة مئوية. منع عمود المكثف الخسارة بسبب التبخر. من خلال تكييف ظروف التفاعل ، تم تصنيع مجموعة من البلورات النانوية لأشباه الموصلات التي تظهر تماثلات مختلفة ووضعها على مقربة من بعضها البعض لإنشاء هياكل غير متجانسة يمكنها معالجة الفوتونات على مستوى نانوي. في مثال آخر ، تم أيضا تصنيع جزيئات العنقود النانوي المغناطيسية باستخدام تفاعلات كيميائية ساخنة في ظل ظروف الارتجاع. تساعد الخصائص المغناطيسية والبلازمونية لهذه الجسيمات النانوية في التصوير الطبي الحيوي.
تم التخفيف من ظروف رد الفعل القاسية من خلال إعداد الارتجاع.
أخيرا ، يمكن استخدام مكثفات الارتجاع في مجموعة واسعة من التفاعلات الكيميائية. في تفاعل هيك ، يتم تسخين هاليد غير مشبع وألكين لتشكيل ألكين بديل.
مرة أخرى ، كان إعداد تفاعل هيك مشابها للأمثلة السابقة ، حيث تم وضع تركيبة المكثف - القارورة المستديرة القاع في حمام ساخن.
عند دمجه مع محفز عضوي يحتوي على البلاديوم ، يمكن أن يكون تفاعل هيك مفيدا في توليفات العديد من المركبات الصيدلانية.
</div>
<div class="chapter_text" id="script_5">
لقد شاهدت للتو مقدمة JoVE لإعداد نظام الارتجاع لاستخدامه في التفاعلات الكيميائية الساخنة. يجب أن تفهم الآن النظرية الأساسية بين توازن التبخر والتكثيف وكيفية اختيار وتجميع الأواني الزجاجية المناسبة لتفاعل الارتجاع.
شكرا للمشاهدة!
</div>

يعد إجراء ردود الفعل تحت الارتجاع تقنية مهمة يجب فهمها. بصرف النظر عن توفير نظام يتم من خلاله إعادة تدوير الكواشف المذيبة والمتطايرة ، فإنه يسمح أيضا بالتحكم الدقيق في درجة حرارة التفاعل ، حيث سيتم الاحتفاظ بذلك ثابتا عند نقطة غليان المذيب المختار. من خلال الاختيار الدقيق للمذيب ، يمكن للمرء التحكم في درجة الحرارة ضمن نطاق ضيق للغاية.
يمكن للتقنيات الأكثر تقدما استخدام مذيبات الارتجاع لأداء تقنيات تنقية متطورة مثل استخراج Soxhlet أو التقطير التجزيئي. يتم استخدام الأخير صناعيا على نطاق واسع ، ع...

تجميع نظام الارتجاع للتفاعلات الكيميائية الساخنة

المصدر: مختبر الدكتور فيليب ميلر - إمبريال كوليدج لندن 
تتطلب العديد من التجارب الكيميائية درجات حرارة مرتفعة قبل ملاحظة أي تفاعل ، ومع ذلك يمكن أن تؤدي محاليل تسخين المواد المتفاعلة و / أو المذيبات عن طريق التبخر إذا كانت نقاط غليانها منخفضة بدرجة كافية. من أجل ضمان عدم فقدان المواد المتفاعلة أو المذيبات ، يتم استخدام نظام الارتجاع من أجل تكثيف أي أبخرة ناتجة عن التسخين وإعادة هذه المكثفات إلى وعاء التفاعل.

يمكن ملاحظة النتيجة بعد التوصيف الطيفي للمحلول الناتج ، حيث كان من المفترض أن يتفاعل الكاشفان الآن لتشكيل منتج جديد. عادة ، ستكون هناك حاجة إلى استراتيجيات تنقية مختلفة لفصل المنتج المطلوب عن التفاعلات الجانبية غير المرغوب فيها. 
في هذا المثال ، حدث تفاعل الأسترة بين ثنائي ميثيل تيريفثاليت (DMT) والإيثيلين جلايكول لتحمل مكرر (2-هيدروكسي إيثيل) تيريفثاليت وميثانول ( المخطط 1 ). سيكون مذيب الارتداد هو الميثانول الذي يتم إنتاجه (65 درجة مئوية). بعد تسخين مادة البداية (ال...

Source: Laboratory of Dr. Philip Miller &#8212; Imperial College London
Many chemical experiments require elevated temperatures before any reaction is ...

مكثف الارتجاع هو جهاز يشيع استخدامه في الكيمياء العضوية لمنع فقدان المادة المتفاعلة أو المذيبات في تفاعل كيميائي ساخن. بالنسبة للتفاعلات الكيميائية التي يجب إجراؤها في درجات حرارة مرتفعة على مدى فترات طويلة من الزمن ، يمكن استخدام نظام الارتداد لمنع فقدان المذيب من خلال التبخر. هنا ، يتم استخدام مكثف الماء البارد لتبريد وإعادة المذيبات المبخرة والمتفاعلة إلى وعاء التفاعل - مما يؤدي إلى الحفاظ عليها بمرور الوقت. يضمن هذا أيضا أن التفاعل سيبقى عند درجة حرارة ثابتة ، حيث سيكون للمذيب المختار نقطة غليان معروفة ومستقرة. سيشرح هذا الفيديو أساسيات تجربة الارتجاع ويوضح كيفية إجراء هذه التقنية في المختبر باستخدام الأواني الزجاجية والمعدات المناسبة. تنص معادلة أرهينيوس على أنه من خلال زيادة درجة حرارة التفاعل ، يزداد معدل التفاعل. يعمل نظام الارتداد في ظل التوازن الديناميكي بين معدلات التبخر والتكثيف للمذيب والمتفاعل وجزيئات المنتج داخل القارورة. يتم شطف المكثف باستمرار بالماء البارد ثم يتم وضع القارورة السفلية المستديرة في حمام ساخن. عند التسخين ، يتبخر المحلول ويبرد عمود المكثف جزيئات البخار. يتكثف البخار على الجدار الجانبي الزجاجي الداخلي ، ثم يعود إلى قارورة التفاعل كمكثفات سائلة. إذا تكثف البخار بشكل كبير جدا في المكثف ، يمكن أن يحدث فقدان المذيب - ويجب زيادة معدل تدفق الماء البارد. مع تقدم الوقت ، ويستمر التفاعل ، يتم استرداد جميع الأنواع المتبخرة - ولا تحدث أي خسارة بين المواد المتفاعلة أو المذيبات أو المنتجات داخل القارورة. بالنسبة لهذا البروتوكول ، يجب إجراء إعداد التفاعل بالكامل في غطاء كيميائي جيد التهوية مع إمكانية الوصول إلى مصدر ماء بارد قريب. الآن بعد أن فهمت أساسيات الارتجاع ، دعنا نرى كيفية إعداد وتنفيذ تفاعل أسترة بسيط تحت ظروف الحرارة والارتجاع باستخدام الأواني الزجاجية المناسبة. قبل تنفيذ الإجراء ، افحص جميع الأواني الزجاجية بحثا عن علامات الملوثات الكيميائية المحتملة من التفاعلات السابقة. تخلص من كل الرطوبة عن طريق تجفيف الأواني الزجاجية في فرن لمدة 30 دقيقة. قم بإزالة الأواني الزجاجية بمجرد أن تبرد إلى درجة حرارة الغرفة. بعد ذلك ، ضع كمية صغيرة من الأسيتون على مناديل مختبر نظيفة - وامسح جميع الوصلات الزجاجية الأرضية لإزالة الملوثات الكيميائية والجسيمات. القارورة النظيفة وعمود المكثف جاهزان الآن للتجميع في نظام الارتجاع. باستخدام مذيب مناسب؟قم بإذابة الكواشف الكيميائية داخل القارورة المستديرة. بعد إضافة قضيب تحريك مغناطيسي إلى القارورة ، قم بتوصيل مكثف الارتداد عن طريق ربط المنافذ الزجاجية الأرضية للأواني الزجاجية. نعلق مشبك كيك على المفصل. قم بتوصيل أنبوب بين مصدر الماء البارد والمنفذ السفلي لعمود المكثف. بعد ذلك ، قم بإجراء اتصال أنبوبي آخر بين الجزء العلوي من عمود المكثف وحوض المختبر. أخيرا ، قم بتشغيل الماء ببطء واملأ عمود المكثف بالماء البارد المتداول. اضبط تدفق المياه لمنع الضغط الزائد على وصلات الأنبوب. لإكمال إعداد الارتجاع ، اغمر وعاء التفاعل في حمام التدفئة. اعتمادا على نطاق درجة الحرارة المطلوب ، تمتلئ بالماء أو الزيت. للحصول على التسخين الأمثل ، يجب أن يكون مستوى الحمام أعلى مباشرة من الغضروف المفصلي للمواد المتفاعلة داخل القارورة. قم بتأمين تركيبة المكثف والقارورة في مكانها باستخدام حامل دائري ومشابك مع الرؤساء. ابدأ التفاعل بتشغيل النمام ولوح التسخين. تسخين الحمام إلى حوالي 15 ? C فوق درجة غليان المذيب. بمجرد الوصول إلى التوازن بين التبخر والتكثيف ، سيبدأ التنقيط المستمر من المذيب المكثف في السقوط مرة أخرى في وعاء التفاعل من عمود المكثف. عند اكتمال التفاعل الكيميائي ، قم بإيقاف تشغيل اللوح الساخن وأعد تثبيت الجهاز أعلى حامل الحلقة. اترك الماء البارد يستمر في الدوران في جميع أنحاء المكثف حتى يبرد الإعداد إلى درجة حرارة الغرفة. ثم قم بإيقاف تشغيل مصدر الماء البارد وافصل المكثف عن قارورة التفاعل. لإكمال التفكيك؟قم بإفراغ أي ماء متبقي في المكثف في الحوض ، وقم بإزالة جميع الأنابيب من العمود الزجاجي. في هذا المثال ، تم ارتجاع ثنائي ميثيل تيريفثاليت والإيثيلين جلايكول لإنتاج ثنائي (2-هيدروكسي إيثيل) تيريفثاليت والميثانول كمنتج ثانوي. بسبب نقطة الغليان المنخفضة ، كان الميثانول بمثابة مذيب ارتجاع. في تفاعل الأسترة التبادلية هذا ، يتم تسخين الخليط عند 65؟ C لمدة 45 دقيقة ضمنت تكوين المنتج المرئي على التحليل الطيفي بالرنين المغناطيسي النووي. لمزيد من المعلومات ، انظر فيديو هذه المجموعة حول الرنين المغناطيسي النووي. يعد تطبيق الحرارة الخاضعة للرقابة مطلبا شائعا في مجموعة واسعة من التفاعلات الكيميائية. في هذا المثال ، يتطلب التحكم الدقيق في تكوين وحجم وتوصيل كهربائية للبلورات النانوية لأشباه الموصلات ظروف تخليق كيميائي دقيقة. بالنسبة للظروف البلورية المرغوبة ، تم إجراء التوليف عند 370 درجة مئوية. منع عمود المكثف الخسارة بسبب التبخر. من خلال تكييف ظروف التفاعل ، تم تصنيع مجموعة من البلورات النانوية لأشباه الموصلات التي تظهر تماثلات مختلفة ووضعها على مقربة من بعضها البعض لإنشاء هياكل غير متجانسة يمكنها معالجة الفوتونات على مستوى نانوي. في مثال آخر ، تم أيضا تصنيع جزيئات العنقود النانوي المغناطيسية باستخدام تفاعلات كيميائية ساخنة في ظل ظروف الارتجاع. تساعد الخصائص المغناطيسية والبلازمونية لهذه الجسيمات النانوية في التصوير الطبي الحيوي. تم التخفيف من ظروف رد الفعل القاسية من خلال إعداد الارتجاع. أخيرا ، يمكن استخدام مكثفات الارتجاع في مجموعة واسعة من التفاعلات الكيميائية. في تفاعل هيك ، يتم تسخين هاليد غير مشبع وألكين لتشكيل ألكين بديل. مرة أخرى ، كان إعداد تفاعل هيك مشابها للأمثلة السابقة ، حيث المكثف؟ تم وضع مجموعة قارورة مستديرة القاع في حمام ساخن. عند دمجه مع محفز عضوي يحتوي على البلاديوم ، يمكن أن يكون تفاعل هيك مفيدا في توليفات العديد من المركبات الصيدلانية. لقد شاهدت للتو مقدمة JoVE لإعداد نظام الارتجاع لاستخدامه في التفاعلات الكيميائية الساخنة. يجب أن تفهم الآن النظرية الأساسية بين توازن التبخر والتكثيف وكيفية اختيار وتجميع الأواني الزجاجية المناسبة لتفاعل الارتجاع. شكرا للمشاهدة!

Education

JoVE Science Education

Chemistry

الكيمياء

Organic Chemistry

الكيمياء العضوية

reflux setup for heating reactants safely

A reflux setup lets chemists heat reactants without losing material to evaporation. Many chemical experiments need elevated temperatures before a reaction starts. When the reactants or solvent have low boiling points, heating can cause them to escape as vapor.

A reflux system prevents that loss by condensing the vapor that forms during heating. The condensed liquid then flows back into the reaction vessel. This keeps the reactants and solvent in the flask while the reaction is heated.

Reflux Setup for Heating Reactants Safely

reflux-setup-for-heating-reactants-safely

introduction to catalysis

Catalysis in Industry and Sustainability

Catalysis is a major part of modern technology. It helps chemical reactions happen by lowering activation energy, which is the energy needed to start a reaction. Catalysts can also affect selectivity, or which products form during a reaction. Catalysis has a large impact on industry and daily life. It is linked to about 35% of global GDP. It also supports the food supply for about 33% of the world’s population through fertilizers made by the Haber process. Because catalysts improve how...

assembly of a reflux system for heated chemical reactions

A reflux setup lets chemists heat reactants without losing material to evaporation. Many chemical experiments need elevated temperatures before a reaction starts. When the reactants or solvent have low boiling points, heating can cause them to escape as vapor. A reflux system prevents that loss by condensing the vapor that forms during heating. The condensed liquid then flows back into the reaction vessel. This keeps the reactants and solvent in the flask while the reaction is heated.

conducting reactions below room temperature

conducting-reactions-below-room-temperature

Cooling Baths for Low-Temperature Reactions

Low-temperature reactions are often run with cooling baths to keep the reaction flask below room temperature. Chemists use this setup when they want a reaction to stay within a specific temperature range. The reagents in the flask do not touch the cooling bath itself. Reaction rate depends on molecular collisions. At higher temperatures, atoms and molecules move faster, collide more often, and react more effectively. A common rule of thumb based on the Arrhenius equation says that raising the...

schlenk lines transfer of solvents

Air-Free Solvent Transfer by Vacuum

Schlenk lines and high vacuum lines are used to move solvents without exposing them to moisture or oxygen. They do this by keeping reactions under a slight overpressure of inert gas, usually nitrogen or argon, or by using vacuum. Vacuum transfer is a separate method for isolating solvents and other volatile reagents from drying agents or other nonvolatile materials. It lets users dispense clean solvent into a reaction vessel or storage vessel while the air-free environment is maintained. The...

degassing liquids with freeze-pump-thaw cycling

degassing-liquids-with-freeze-pump-thaw-cycling

Freeze-Pump-Thaw for Removing Dissolved Gases

Freeze-pump-thaw cycling is a method for removing dissolved gases from a liquid. Degassing means taking dissolved gases out of a liquid. These gases can include oxygen or carbon dioxide. Dissolved gases can cause problems in the lab. They can interfere with chemical reactions that use sensitive reagents. They can also affect spectroscopic measurements and cause unwanted bubble formation. Several methods can be used to degas liquids. These include heating, ultrasonic agitation, chemical...

preparing anhydrous reagents and equipment

preparing-anhydrous-reagents-and-equipment

Moisture-Free Setup for Organic Reactions

Many organic reactions must be set up without water. Moisture in the air can react with sensitive reagents before the reaction even starts. When that happens, the desired reaction may fail or give poor yields because the reactants have changed chemically. To prevent this, the reaction is run under an inert atmosphere. An inert atmosphere is a gas environment that does not react easily with the chemicals in the flask. Nitrogen gas is often used, and argon may be used for reactions that are even...

purifying compounds by recrystallization

Recrystallization for Solid Compound Purity

Recrystallization is a technique for purifying solid compounds. It uses the fact that solids are often more soluble in hot liquids than in cold liquids. An impure solid is dissolved in a hot liquid until the solution becomes saturated, meaning it holds as much dissolved material as it can at that temperature. The solution is then allowed to cool. As the temperature drops, the compound should form relatively pure crystals. Most impurities should stay in the solution and not become part of the...

separation of mixtures via precipitation

Solubility-Based Mixture Separation

Solubility-based separation removes a compound from a mixture by making it insoluble in water. Most samples of interest contain many different components, so sample preparation is an important step before analysis. It helps remove interferences that could affect the results. This separation method is useful in both academic and industrial settings. The process relies on the solubility properties of compounds in aqueous solutions. A compound’s solubility can depend on ionic strength, pH, and...

solid-liquid extraction

Solvent Separation in Solid Samples

Solid samples can be prepared for chemical analysis by moving the target analyte into a liquid. This solid-liquid extraction step is used in many chemical analyses before spectroscopic or chromatographic identification and quantification. It helps separate the analyte from the rest of the sample matrix, which is the material surrounding it. A simple approach is to mix the solid with a solvent that can dissolve the analyte. Agitation helps the analyte leave the solid and partition into the...

rotary evaporation to remove solvent

Rotovap Use in Organic Chemistry

Rotary evaporation is a common lab method for drying and purifying samples in organic chemistry. It helps remove a solvent from a compound of interest when the compound has a higher boiling point. A rotary evaporator is often called a rotovap. The rotovap was invented in 1950 by the chemist Lyman C. Craig. It is widely used because it works quickly and can handle large volumes of solvent. For this reason, many laboratories prefer rotary evaporation when they need to remove low boiling point...

fractional distillation

Separating Liquids by Boiling Point

Fractional distillation separates liquid mixtures by using differences in boiling point. Chemists use this lab technique to purify organic liquids. When a mixture is carefully distilled, compounds with different boiling points split into individual parts. There are two main types of distillation: simple distillation and fractional distillation. Simple distillation is used when a liquid is relatively pure, when it contains no more than 10% liquid contaminants, or when it has a non-volatile...

growing crystals for x-ray diffraction analysis

growing-crystals-for-x-ray-diffraction-analysis

X-ray Crystal Growth for Structure Analysis

X-ray crystal growth is a key step in X-ray crystallography, the method used to determine the spatial arrangement of atoms in a crystalline solid. That structure reveals the three-dimensional shape of a molecule or complex. Since structure and function are closely linked, this information can help explain a compound's behavior and reactivity. X-ray crystallography is one of the most useful ways to solve a compound's three-dimensional structure. In some cases, it may be the only practical...

performing 1d thin layer chromatography

Thin Layer Chromatography for Mixture Separation

Thin layer chromatography separates mixtures of non-volatile compounds. It uses a TLC plate with a thin layer of adsorbent material as the stationary phase. The adsorbent layer is fixed to a solid support such as plastic, aluminum, or glass. The sample and a reference compound are first dissolved in a suitable solvent. They are then applied as small spots near the bottom edge of the TLC plate. This placement helps the compounds move with the developing solvent in a controlled way. To run the...

column chromatography

Purifying Compounds with a Chromatography Column

Column chromatography is a useful method for purifying compounds. It uses a stationary phase packed into a column and a mobile phase that flows through it. The separation works because different molecules have different polarities, so they move through the column at different rates. The most common stationary phases are silica gel, or SiO2, and alumina, or Al2O3. The mobile phase is usually an organic solvent. The solvent choice depends on the polarity of the molecules being purified. More...

nuclear magnetic resonance (nmr) spectroscopy

nuclear-magnetic-resonance-nmr-spectroscopy

Using NMR to Track Organic Reactions

Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy helps organic chemists study molecules and check reaction results. It can show molecular structure, sample content, and sample purity. Because NMR is non-destructive, it is useful when the sample needs to be recovered after analysis. One of the most common methods is proton, or 1H, NMR. Protons in a molecule respond differently depending on their chemical environment. That difference makes it possible to infer the structure of the molecule from the...

organic chemistry

This collection features techniques routinely used in the organic chemistry lab, focusing on regulating temperature and atmosphere during chemical reactions and post-reaction refinement.

Learn how a reflux system helps heat chemical reactions while condensing vapors and returning them to the flask to prevent loss of reactants or solvent.

Reflux Setup for Heating Reactants Safely | JoVE K12

new-york-state-science-learning-standards

New York State Science Learning Standards

HS. Structure and Properties of Matter

HS-PS1-10.

HS. Chemical Reactions

HS-PS1-2.

HS-PS1-5.

HS-PS1-6.

HS-PS1-7.

HS-PS1-11.

Overview

Principles of Reflux

Preparation of Reflux Glassware

Heating of Reactants

Applications

Summary

The Atomic Theory of Matter

The earliest recorded discussion of the basic structure of matter comes from ancient Greek philosophers. Leucippus and Democritus argued that all matter ...

Atomic Structure

All matter is composed of atoms, the smallest individual units of elements. Each atom is made up of three subatomic particles: protons, neutrons, and ...

Subatomic Particles

Dalton was only partially correct about the particles that make up matter. All matter is composed of atoms, and atoms are composed of three smaller ...

Electronic Structure of Atoms


An atom comprises protons and neutrons, which are contained inside the dense, central&#160;core called the nucleus, with electrons present around the ...

Electron Behavior

Electrons are negatively charged subatomic particles that are attracted to an orbit around the positively-charged nucleus of an atom. They reside in ...

Electron Orbital Model

Orbitals are the areas outside of the atomic nucleus where electrons are most likely to reside. They are characterized by different energy levels, shapes, ...

Atomic Orbitals

An atomic orbital represents the three-dimensional regions in an atom where an electron has the highest probability to reside. The radial distribution ...

The Pauli Exclusion Principle

The arrangement of electrons in the orbitals of an atom is called its electron configuration. We describe an electron configuration with a symbol that ...

The Energies of Atomic Orbitals

In an atom, the negatively charged electrons are attracted to the positively charged nucleus. In a multielectron atom, electron-electron repulsions are ...

The Aufbau Principle and Hund's Rule

To determine the electron configuration for any particular atom, we can build the structures in the order of atomic numbers. Beginning with hydrogen, and ...

Electron Configurations

Electron configurations and orbital diagrams can be determined by applying the Aufbau principle (each added electron occupies the subshell of lowest ...

electron-configuration-of-multielectron-atoms

Electron Configuration of Multielectron Atoms

The alkali metal sodium (atomic number 11) has one more electron than the neon atom. This electron must go into the lowest-energy subshell available, the ...

The Periodic Table

As early chemists discovered more elements, they realized that various elements could be grouped by their similar chemical behaviors. One such grouping ...

Periodic Classification of the Elements

The periodic table arranges atoms based on increasing atomic number so that elements with the same chemical properties recur periodically. When their ...

atomic-radii-and-effective-nuclear-charge

Atomic Radii and Effective Nuclear Charge

The elements in groups of the periodic table exhibit similar chemical behavior. This similarity occurs because the members of a group have the same number ...

Ionic Radii

Ionic radius is the measure used to describe the size of an ion. A cation always has fewer electrons and the same number of protons as the parent atom; it ...

Ionization Energy

The amount of energy required to remove the most loosely bound electron from a gaseous atom in its ground state is called its first ionization energy ...

Electron Affinity

The electron affinity (EA) is the energy change for adding an electron to a gaseous atom to form an anion (negative ion).



This process can be either ...

Alkali Metals

Group 1 elements are soft and shiny metallic solids. They are malleable, ductile, and good conductors of heat and electricity. The melting points of the ...

Halogens

Group 17 elements, known as halogens, are nonmetals. At room temperature, fluorine and chlorine are gases, bromine is a liquid, and iodine a solid. ...

Noble Gases


The elements in group 18 are noble gases (helium, neon, argon, krypton, xenon, and radon). They earned the name &ldquo;noble&rdquo; because they were ...

Use the periodic table as a model to predict the relative properties of elements based on the patterns of electrons in the outermost energy level of atoms. [Clarification Statement: Examples of properties that could be predicted from patterns could include reactivity of metals, types of bonds formed, numbers of bonds formed, and reactions with oxygen.] [Assessment Boundary: Assessment is limited to main group elements. Assessment does not include quantitative understanding of ionization energy beyond relative trends.]

HS-PS1-1

Atomic Number and Mass Number

The number of protons in the nucleus of an atom is its atomic number (Z). This is the defining trait of an element. Its value determines the identity of ...

Chemical Reactions

A chemical reaction is a process by which the bonds in the atoms of substances are rearranged to generate new substances. Matter cannot be created or ...

Chemical Equations

Chemical equations represent the identities and relative quantities of substances involved in a chemical reaction. The substances undergoing reaction are ...

physical-and-chemical-properties-of-matter

Physical and Chemical Properties of Matter

The characteristics that enable us to distinguish one substance from another are called properties.

Physical Properties of Matter

A physical property is ...

Elements: Chemical Symbols and Isotopes

A chemical symbol is an abbreviation used to indicate an element or an atom of an element. For example, the symbol for mercury is Hg. The same symbol is ...

Predicting Reaction Outcomes

Kinetics describes the rate and path by which a reaction occurs. In contrast, thermodynamics deals with state functions and describes the properties, ...

Chemical Reactions in Aqueous Solutions

Chemical substances interact in many different ways. Certain chemical reactions exhibit common patterns of reactivity. Due to the vast number of chemical ...

Multi-Step Reactions

Chemical reactions often occur in a stepwise fashion involving two or more distinct reactions taking place in a sequence. A balanced equation indicates ...

Reaction Mechanisms

Chemical reactions often occur in a stepwise fashion, involving two or more distinct reactions taking place in a sequence. A balanced equation indicates ...

Rate-Determining Steps

Relating Reaction Mechanisms
In a multistep reaction mechanism, one of the elementary steps progresses significantly slower than the others. This slowest ...

Reaction Stoichiometry

A balanced chemical equation provides a great deal of information in a very succinct format. Chemical formulas provide the identities of the reactants and ...

Limiting Reactant

The relative amounts of reactants and products represented in a balanced chemical equation are often referred to as stoichiometric amounts. However, in ...

Reaction Yield

The theoretical yield of a reaction is the amount of product estimated to form based on the stoichiometry of the balanced chemical equation. The ...

stoichiometry-product-yield-and-limiting-reactants

Stoichiometry, Product Yield, and Limiting Reactants

Chemical equations represent how a chemical reaction proceeds from reactants to products through physical or chemical change using chemical formulas.
...

Source: Smaa Koraym at Johns Hopkins University, MD, USA

	Preparation of 25% v/v Ethylenediamine in Deionized WaterExpand
	Here, we show the laboratory ...

Source: Smaa Koraym at Johns Hopkins University, MD, USA

	Synthesis of tris(ethylenediamine)nickel chlorideExpand
	In this lab, you will combine nickel ...

Balancing Redox Equations

Electrochemistry is the science involved in the interconversion of electrical and chemical reactions. Such reactions are called reduction-oxidation, or ...

Construct and revise an explanation for the outcome of a simple chemical reaction based on the outermost electron states of atoms, trends in the periodic table, and knowledge of the patterns of chemical properties. [Clarification Steatement: Examples of chemical reactions could include the reaction of sodium and chlorine, of carbon and oxygen, or of carbon and hydrogen.] [Assessment Boundary: Assessment is limited to chemical reactions involving main group elements and combustion reactions.]

HS-PS1-2

What is Matter?

The substance of the universe&#8212;from a grain of sand to a star&#8212;is called matter. Scientists define matter as anything that occupies space and ...

Plan and conduct an investigation to gather evidence to compare the structure of substances at the bulk scale to infer the strength of electrical forces between particles. [Clarification Statement: Emphasis is on understanding the strengths of forces between particles, not on naming specific intermolecular forces (such as dipole-dipole). Examples of particles could include ions, atoms, molecules, and networked materials (such as graphite). Examples of bulk properties of substances could include the melting point and boiling point, vapor pressure, and surface tension.] [Assessment Boundary: Assessment does not include Raoult’s law calculations of vapor pressure.]

HS-PS1-3

Classifying Matter by State

Chemistry is the study of matter and the changes it undergoes. Matter is anything that has mass and occupies space. Matter is all around us; the air, ...

Classifying Matter by Composition

Matter: Pure Substances and Mixtures
According to its composition, the matter can be classified into two broad categories &mdash; pure substances and ...

Bond Energies and Bond Lengths

Stable molecules exist because covalent bonds hold the atoms together. The strength of a covalent bond is measured by the energy required to break it, ...

Bonding in Metals

Metallic bonds are formed between two metal atoms. A simplified model to describe metallic bonding has been developed by Paul Dr&#xFC;de called the ...

types-of-chemical-reactions-anabolic-and-catabolic

Types of Chemical Reactions: Anabolic and Catabolic

The first law of thermodynamics holds that energy can neither be created nor destroyed&#8212;it can only change form. An organism&#39;s essential function ...

types-of-chemical-reactions-exchange-and-reversible

Types of Chemical Reactions: Exchange and Reversible

An exchange reaction is a chemical reaction in which both synthesis and decomposition occur, chemical bonds are both formed and broken, and chemical ...

Energy Transfer in Chemical Reactions

Chemical reactions require sufficient energy to cause the matter to collide with enough precision and force that old chemical bonds can be broken and new ...

Arrhenius Plots

The Arrhenius equation relates the activation energy and the rate constant, k, for chemical reactions. In the Arrhenius equation, k = Ae&#8722;Ea/RT, R is ...

Reaction Rate

The rate of reaction is the change in the amount of a reactant or product per unit time. Reaction rates are therefore determined by measuring the time ...

Measuring Reaction Rates

Polarimetry finds application in chemical kinetics to measure the concentration and reaction kinetics of optically active substances during a chemical ...

Develop a model to illustrate that the release or absorption of energy from a chemical reaction system depends upon the changes in total bond energy. [Clarification Statement: Emphasis is on the idea that a chemical reaction is a system that affects the energy change. Examples of models could include molecular-level drawings and diagrams of reactions, graphs showing the relative energies of reactants and products, and representations showing energy is conserved.] [Assessment Boundary: Assessment does not include calculating the total bond energy changes during a chemical reaction from the bond energies of reactants and products.]

HS-PS1-4

Reflux Setup for Heating Reactants Safely

Description

Transcript

Tags

More videos by Standards