Name: moisture-free setup for organic reactions
Uploaded: 2023-04-30T06:47:26.000Z
Duration: 10 min 17 s
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High School

Physical Science

HS. Structure and Properties of Matter

HS-PS1-10.

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Preparing Anhydrous Reagents and Equipment

<div class="chapter_text" id="script_0">
Chemische Reaktionen, die feuchteempfindlicher müssen in einem wasserfreien oder wasserfrei, Umfeld durchgeführt werden.
Reagenzien und Reaktionspartner können manchmal mit reagieren oder Wasser aus der Atmosphäre aufnehmen. Wenn dies geschieht, der chemischen oder physikalischen Eigenschaften der Reagenzien ändern können und die gewünschte Reaktion nicht dauert platzieren oder führen zu einer schlechten Ausbeute.
Um zu verhindern, dass unerwünschte Reaktionen mit Wasser vorkommenden empfindlich sind Reaktionen unter inerter Atmosphäre, wie Stickstoff oder Argon, mit wasserfreiem Reagenzien und Geräten durchgeführt. Extrem Wasser-empfindlichen Reaktionen müssen innerhalb einer Glovebox durchgeführt werden, die eine wasserfreie Umgebung beibehalten kann. Dieses Video zeigen wie man richtig Glaswaren, Lösungsmittel und Reagenzien zu trocknen, um eine wasserfreie Reaktion führen.
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<div class="chapter_text" id="script_1">
Die chemische Zusammensetzung des Glases bewirkt, dass ein Wasserfilm auf die Oberfläche zu beschichten, die entfernt werden müssen, bevor eine wasserfreie Reaktion vorbereitet. Wärme oder Aceton ist oft verwendet, um diese Schicht aus sauberen Gläser vor dem Gebrauch zu entfernen.
Viele Lösungsmittel auch Wasser aus der Umgebung aufnehmen und müssen vor Gebrauch getrocknet werden. Solvent Stills oder Trockenmittel sind oft verwendet, um Wasser vor der Einrichtung einer Reaktion zu entfernen.
Solvent Standbilder verwenden Alkalimetalle wie Natrium reagiert mit Wasser und lassen ein Restwassergehalt von rund 10 Teile pro million.
Trockenmittel sind stark hygroskopisch Feststoffe, was bedeutet, dass sie ohne weiteres Wasser aufnehmen. Bestimmte Trockenmittel, wie Natriumsulfat, werden verwendet, um kleine Mengen von einem organischen Lösungsmittel Wasser entziehen und müssen vor der weiteren Verwendung herausgefiltert werden.
Molekularsiebe sind die am häufigsten verwendeten Trockenmittel und werden verwendet, um größere Mengen an Lösungsmitteln zu trocknen. Sie bestehen aus einem mikroporöse Material bestehend aus Natrium und Kalzium Silicate.
Molekularsieben arbeiten durch Überfüllung Wasser in die Perlen, die effektiv vom Lösungsmittel zu entfernen. Einmal verwendet, sie können in einem Ofen regeneriert werden.
Schließlich gibt es mehrere Möglichkeiten, um solide Reagenzien trocken. Einer wird durch Speicherung in einem Ofen 15-20 ° C unter dem Schmelzpunkt festgelegt. Die Hitze treibt Wasser aus das Reagenz hinterlässt eine chemische Verbindung.
Wenn der Feststoff kann nicht beheizt werden oder zu niedrigen Schmelzpunkt kann es in einem Vakuum Exsikkator getrocknet werden. Nach dem Trocknen kann das wasserfreie Reagenz in einer Flasche unter inerter Atmosphäre in den Exsikkator gespeichert.
Nun, da Sie die Konzepte hinter trocknen die Geräte und Reagenzien für wasserfreie Reaktionen gesehen haben, werfen wir einen genaueren Blick und sehen wie es im Labor gemacht wird.
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<div class="chapter_text" id="script_2">
Glas in einem Ofen trocknen, sammeln Sie zunächst alle erforderlichen Komponenten für die Reaktionsvorrichtung. Entfernen Sie alle Stücke, die nicht aus Glas wie der Hahn von einem Schlenk-Kolben.
Legen Sie das Glas in einem trocknen Backofen auf 125 ° C und Backen Sie für mindestens 24 Stunden vor Gebrauch gesetzt.
Nach 24 Stunden Wärme Schutzhandschuhe anziehen und die Gläser aus dem Ofen nehmen. Montieren Sie das Gerät, während das Glas noch heiß ist.
Wenn das Glas komplett montiert und cool ist, spülen Sie das Gerät mit einem inerten Gas wie Stickstoff. Zu guter Letzt wieder fügen Sie keine Stücke hinzu, die vor dem Trocknen entfernt wurden. Das Glas ist nun bereit für die wasserfreie Reaktion.
Eine schnellere Variante als Ofen trocknen Glaswaren soll einen Bunsenbrenner verwenden. Bestimmte Gläser sollten nicht Flamme getrocknet werden, so stellen Sie sicher, dass das Setup sicher trocken vor Beginn der Flamme. Um zu beginnen, richten Sie das vollständige Gerät und entfernen Sie alle Komponenten, die nicht aus Glas gefertigt sind.
Hitzebeständige Handschuhe ziehen Sie an, dann leuchten Sie die Bunsenbrenner. Beginnen Sie Flamme trocknen der Gläser durch Erhitzen der Unterseite des Geräts. Fahren Sie das Wasser aus dem Setup durch die Flamme nach oben verschieben. Fortfahren Sie, bis beschlagen und Haltestellen zu dämpfen.
Warten auf das Gerät, bis auf etwa 60 ° Cabkühlen lassen, dann verwenden Sie hitzebeständige Handschuhe und fügen Sie den Rest des Apparates, die vor der Flamme Trocknung entfernt wurde.
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<div class="chapter_text" id="script_3">
Zum Trocknen von Lösungsmitteln mit Molekularsieben zuerst fügen Sie sie in einem Thermo-stabile Glasbehälter.
Die Siebe muss zuerst getrocknet für den ordnungsgemäßen Betrieb, so stellen Sie den Behälter in eine 300 bis 350 ° C Backofen und backen für 3 – 3 ½ h.
Wenn die Kugeln trocken sind, verwenden Sie hoch hitzebeständige Handschuhe, um den Behälter entfernen und speichern Sie es in einem Trockenschrank bei Temperaturen über 120 ° C. Nach dem Trocknen können die Molekularsiebe wochenlang vor Gebrauch gespeichert werden.
Wenn sie benötigt werden, entfernen Sie die Perlen aus dem Trocknen Backofen oder Exsikkator. Arbeiten Sie schnell und decken Sie den Container ab diesem Zeitpunkt Kontakt der Perlen mit atmosphärischem Wasser zu minimieren.
Wenn die Perlen aus Backofen entfernen lassen Sie etwa Raumtemperatur abkühlen lassen.
Wiegen Sie die notwendige Menge an aktiven Perlen auf einer Skala. Zum Beispiel um 10 % zu erreichen Masse Volumen der Perlen in einer 500 mL Flasche des Lösungsmittels, 50 g Perlen sind erforderlich.
Das Lösungsmittel die Perlen hinzufügen. Für eine flüchtige Lösungsmittel, wie z. B. Dichlormethan, lassen Sie den Deckel auf die Flasche aber warten Sie wenige Minuten vor voll Schrauben den Deckel zu vermeiden Druckaufbau.
Versiegeln Sie die Gegend um den Deckel durch Umwickeln es mit Parafilm, Feuchtigkeit fernhalten. Das Lösungsmittel mit Perlen für mindestens 24 h danach speichern, wasserfreie Lösungsmittel eingesetzt werden, in einer Reaktion.
Alternativ können Lösungsmittel Standbilder mit Natrium-Metall und Benzophenon trocknen Lösungsmittel verwendet werden.
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<div class="chapter_text" id="script_4">
Solide Reagenzien werden häufig in organischen Lösungsmitteln aufgelöst. Vor dem Entfernen der Flüssigkeit und Wiederherstellung der festere Reagenz muss überschüssiges Wasser aus der Lösung entfernt werden.
Besorgen Sie ein trockenes Gefäß und fügen Sie die Lösung. Fügen Sie ein Trockenmittel in den Container mit einem Spatel. Das Trockenmittel wird zunächst verklumpen, sondern fügen hinzu, bis frisch hinzugefügt Trockenmittel nicht mehr Klumpen und bewegt sich frei.
Decken Sie den Container mit einem Stopfen oder Alu-Folie und lassen Sie die Lösung für mindestens 1 h sitzen.
Entfernen Sie die überschüssige Trockenmittel montieren Sie ein Vakuum-Filtration-Apparat mit einem Büchner Trichter und Seitenarm Kolben. Hinzufügen des Büchner-Trichters, Filterpapier, dann schalten Sie das Vakuum.
Dekantieren Sie langsam die organische Phase in den Büchner-Trichter. Vermeiden Sie übertragen das Trockenmittel wie die Filter verstopfen kann. Wenn die meisten der Flüssigkeit auf den Trichter übertragen und in die Flasche unten abgelassen wurde, den Rest mit Trockenmittel und lassen Sie ihn für ein paar Minuten sitzen.
Schalten Sie das Vakuum und übertragen Sie die gefilterte Lösung in eine trockene Runde untere Kolben. Schließen Sie Rundboden-Flasche an einen Drehverdampfer an und entfernen Sie alle Lösungsmittel unter vermindertem Druck. Die festen oder flüssigen, dass bleibt jetzt trocken sein sollte.
Einen bereits solide Reagenz Ort der Verbindung in einem offenen Behälter trocknen und sein Gewicht zu bestimmen. Dann legen Sie es in einen Trockenofen auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes des Volumenkörpers festgelegt. Lassen Sie das Reagenz für mehrere Stunden im Ofen trocknen.
Nehmen Sie den Behälter aus dem Ofen und in den Exsikkator gestellt. Führen Sie die Probe auf Raumtemperatur abkühlen lassen. Vakuumtrockenschrank und stellen Sie sicher, dass die Masse weniger als vorher Backofen trocknen. Wiederholen Sie die Trocknung Schritte, bis das Gewicht nicht mehr ändert. In diesem Fall ist das Reagenz ausreichend trocken.
Wenn das Reagens nicht sofort verwendet werden muss, spülen Sie den Behälter mit einem inerten Gas wie Stickstoff und den Deckel umwickeln Sie Parafilm. Stellen Sie den Behälter in den Exsikkator gestellt und speichern Sie, bis das Reagenz benötigt wird.
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<div class="chapter_text" id="script_5">
Wasserfreie Reaktionen werden in einer Vielzahl von wichtig organische Chemie-Synthesen verwendet.
Ein klassisches Beispiel für eine Reaktion, die unter wasserfreien Bedingungen getan werden muss ist die Grignard-Reaktion. Im ersten Schritt der Reaktion ist es unerlässlich, dass nicht einmal die kleinste Spuren von Wasser vorhanden sein. In Gegenwart von Wasser wird das Grignard-Reagenz bevorzugt als Basis, die zum Verlust der nukleophilen Aktivität und Form unerwünschter Nebenprodukte handeln.
Viele organische Synthesen müssen in extrem trockenen Bedingungen, wie bei diesem Beispiel der Synthese von organischen Magnet durchgeführt werden. Das Vorläufer-Material in diesem Fall Natrium-Metall ist pyrophor, d.h. es ist extrem Feuchtigkeit empfindlich und kann leicht entzündliche oder sogar explosive beim Kontakt mit Feuchtigkeit in der Luft.
Lithium-Ionen-Batterien sind auch extrem Feuchtigkeit empfindlich und müssen in einem Handschuh-Box oder Trockenraum zusammengebaut werden. Die negative Elektrode besteht aus einem zusammengesetzten, Lithium während das Elektrolyt eine halogenierte Lithiumsalz enthält. Da Lithium Feuchtigkeit empfindlich ist würde jede Spur Wasser in die Batteriezelle selbst eingeführt Kapazität verringern.
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<div class="chapter_text" id="script_6">
Sie sah nur Jupiters Einführung in wasserfreien Reagenzien Vorbereitung und Ausrüstung. Sie sollten jetzt verstehen, wie vorbereiten, Glaswaren, Lösungsmittel und Reagenzien, die alle für den Einsatz in chemischen Reaktionen wasserfrei sind.
Danke fürs Zuschauen!
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vorbereiten von wasserfreien reagenzien und geräten

Quelle: Labor von Dr. Dana Lashley - College of William and Mary Von: Timothy Beck und Lucas Arney
Viele Reaktionen in der organischen Chemie sind feuchteempfindlicher und müssen unter sorgfältiger Ausschluss von Wasser durchgeführt werden. In diesen Fällen werden die Reagenzien haben eine hohe Affinität zu Wasser aus der Atmosphäre zu reagieren und wenn links die gewünschte Reaktion ausgesetzt nicht stattfinden oder schlechte Erträge geben, weil der Edukte chemisch verändert werden.
Diese Reaktionen müssen zur Vermeidung von unerwünschten Reaktionen mit H2O unter inerter Atmosphäre durchgeführt werden. Inerter Atmosphäre entsteht durch die Reaktion unter Stickstoffgas oder in mehr Fällen unter einem Edelgas wie Argon ausgeführt.
Jede Komponente in einer solchen Reaktion muss völlig wasserfrei oder wasserfrei sein. Hierunter fallen alle Reagenzien und Lösungsmitteln verwendet sowie alle Glaswaren und Geräte, die in Kontakt mit den Reagenzien kommen wird. Extrem Wasser-empfindlichen Reaktionen erfolgen innerhalb einer Glovebox bietet eine komplett geschlossene aus wasserfreien Umgebung unter über ein paar Handschuhe zu arbeiten, die auf einer der Seiten der Kammer heraus ragt.

Ein klassisches Beispiel für eine Reaktion, die unter wasserfreien Bedingungen getan werden muss ist die Grignard-Reaktion. (Gleichung 1)
<img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/10227/10227eq1.jpg">
Im ersten Schritt der Reaktion tritt der nukleophilen Angriff des Grignard-Reagenz RMgX auf einem Elektrophil (in diesem Fall ein Keto...

Vorbereiten von wasserfreien Reagenzien und Geräten

Source: Laboratory of Dr. Dana Lashley - College of William and Mary
Demonstrated by: Timothy Beck and Lucas Arney
Many reactions in organic chemistry are ...

Chemische Reaktionen, die feuchtigkeitsempfindlich sind, müssen in einer wasserfreien oder wasserfreien Umgebung durchgeführt werden. Reagenzien und Reaktanten können manchmal mit Wasser aus der Atmosphäre reagieren oder Wasser aus der Atmosphäre aufnehmen. In diesem Fall können sich die chemischen oder physikalischen Eigenschaften der Reagenzien ändern, und die gewünschte Reaktion findet nicht statt oder führt zu einer schlechten Ausbeute. Um unerwünschte Reaktionen mit Wasser zu verhindern, werden empfindliche Reaktionen unter einer inerten Atmosphäre wie Stickstoff oder Argon unter Verwendung von wasserfreien Reagenzien und Geräten durchgeführt. Extrem wasserempfindliche Reaktionen müssen in einem Handschuhfach durchgeführt werden, das eine wasserfreie Umgebung aufrechterhalten kann. In diesem Video wird gezeigt, wie Glaswaren, Lösungsmittel und Reagenzien richtig getrocknet werden, um eine wasserfreie Reaktion durchzuführen. Die chemische Zusammensetzung des Glases bewirkt, dass ein Wasserfilm die Oberfläche bedeckt, der entfernt werden muss, bevor eine wasserfreie Reaktion vorbereitet wird. Hitze oder Aceton wird oft verwendet, um diese Schicht vor dem Gebrauch von sauberen Glaswaren zu entfernen. Viele Lösungsmittel nehmen auch Wasser aus der Umwelt auf und müssen vor der Verwendung getrocknet werden. Lösungsmitteldestillierapparate oder Trockenmittel werden häufig verwendet, um Wasser zu entfernen, bevor eine Reaktion in Gang gesetzt wird. Lösemitteldestillierapparate verwenden Alkalimetalle wie Natrium, um mit Wasser zu reagieren, und hinterlassen einen Restwassergehalt von etwa 10 ppm. Trockenmittel sind stark hygroskopische Feststoffe, d.h. sie nehmen leicht Wasser auf. Bestimmte Trockenmittel, wie z. B. Natriumsulfat, werden verwendet, um Wasser aus kleinen Mengen eines organischen Lösungsmittels zu entfernen, und müssen vor der weiteren Verwendung herausgefiltert werden. Molekularsiebe sind das am häufigsten verwendete Trockenmittel und werden zum Trocknen größerer Mengen von Lösungsmitteln verwendet. Sie bestehen aus einem mikroporösen Material, das aus Natrium- und Calciumaluminiumsilikaten besteht. Molekularsiebe funktionieren, indem sie Wasser in den Kügelchen einfangen und es effektiv aus dem Lösungsmittel entfernen. Einmal benutzt, können sie in einem Ofen regeneriert werden. Schließlich gibt es mehrere Möglichkeiten, feste Reagenzien zu trocknen. Eine Möglichkeit besteht darin, es in einem Ofen aufzubewahren Set 15-20 ? C unter seinem Schmelzpunkt. Die Hitze treibt Wasser aus dem Reagenz und hinterlässt eine trockene Verbindung. Wenn der Feststoff nicht erhitzt werden kann oder einen zu niedrigen Schmelzpunkt hat, kann er in einem Vakuumexsikkator getrocknet werden. Nach dem Trocknen kann das wasserfreie Reagenz in einer Flasche unter einer inerten Atmosphäre im Exsikkator gelagert werden. Nachdem Sie nun die Konzepte hinter der Trocknung der Geräte und Reagenzien für wasserfreie Reaktionen gesehen haben, schauen wir uns das genauer an und sehen, wie es im Labor gemacht wird. Um Glaswaren in einem Ofen zu trocknen, sammeln Sie zunächst alle erforderlichen Komponenten für die Reaktionsapparatur. Entfernen Sie alle Teile, die nicht aus Glas sind, wie z.B. den Absperrhahn eines Schlenk-Kolbens. Stellen Sie die Gläser in einen Trockenofen, der auf 125 ? C und vor Gebrauch mindestens 24 h backen. Ziehen Sie nach 24 h Hitzeschutzhandschuhe an und nehmen Sie die Gläser aus dem Ofen. Bauen Sie das Gerät zusammen, während die Gläser noch heiß sind. Wenn die Gläser vollständig zusammengebaut und abgekühlt sind, spülen Sie das Gerät mit einem Inertgas wie Stickstoff. Zum Schluss fügst du alle Stücke wieder hinzu, die vor dem Trocknen entfernt wurden. Die Gläser sind nun bereit für die wasserfreie Reaktion. Eine schnellere Option als das Trocknen von Gläsern im Ofen ist die Verwendung eines Bunsenbrenners. Bestimmte Gläser sollten nicht flammengetrocknet werden, stellen Sie also sicher, dass das Setup sicher zum Flammentrocknen ist, bevor Sie beginnen. Um zu beginnen, stellen Sie das komplette Gerät auf und entfernen Sie alle Komponenten, die nicht aus Glas bestehen. Ziehen Sie hitzebeständige Handschuhe an und zünden Sie den Bunsenbrenner an. Beginnen Sie mit dem Flammentrocknen der Gläser, indem Sie den Boden des Geräts erhitzen. Treiben Sie das Wasser aus der Aufstellung, indem Sie die Flamme nach oben bewegen. Setzen Sie diesen Vorgang fort, bis das Beschlagen und Dämpfen aufhört. Warten Sie, bis das Gerät auf etwa 60 ? C, verwenden Sie dann hitzebeständige Handschuhe und fügen Sie den Rest des Geräts hinzu, der vor dem Flammtrocknen entfernt wurde. Um Lösungsmittel mit Molekularsieben zu trocknen, geben Sie diese zunächst in einen thermostabilen Glasbehälter. Die Siebe müssen für einen ordnungsgemäßen Betrieb zuerst getrocknet werden, stellen Sie den Behälter also in ein 300 bis 350 ? C Ofen und backen für 3 ?? 3 ? h.Wenn die Perlen trocken sind, verwenden Sie hochhitzebeständige Handschuhe, um den Behälter zu entfernen und lagern Sie ihn in einem Trockenofen bei Temperaturen über 120?? C. Nach dem Trocknen können die Molekularsiebe wochenlang gelagert werden, bevor sie verwendet werden. Bei Bedarf die Kügelchen aus dem Trockenschrank oder Exsikkator nehmen. Arbeiten Sie schnell und decken Sie den Behälter ab diesem Punkt ab, um den Kontakt der Kügelchen mit atmosphärischem Wasser zu minimieren. Wenn Sie die Kügelchen aus dem Ofen nehmen, lassen Sie sie auf etwa Zimmertemperatur abkühlen. Wiegen Sie die erforderliche Menge an aktiven Kügelchen auf einer Waage ab. Um beispielsweise eine Masse-Volumen-Einheit von 10 % der Kügelchen in einer 500-ml-Flasche Lösungsmittel zu erreichen, sind 50 g Kügelchen erforderlich. Gib die Kügelchen in das Lösungsmittel. Bei einem flüchtigen Lösungsmittel, wie z. B. Dichlormethan, lassen Sie den Deckel auf der Flasche, warten Sie jedoch einige Minuten, bevor Sie den Deckel vollständig aufschrauben, um einen Druckaufbau zu vermeiden. Versiegeln Sie den Bereich um den Deckel, indem Sie ihn mit Parafilm umwickeln, um Feuchtigkeit fernzuhalten. Lagern Sie das Lösungsmittel mit den Kügelchen mindestens 24 h lang. Anschließend kann das wasserfreie Lösungsmittel in einer Reaktion verwendet werden. Alternativ können Lösungsmitteldestillierapparate mit Natriummetall und Benzophenon zum Trocknen von Lösungsmitteln verwendet werden. Feste Reagenzien werden oft in organischen Lösungsmitteln gelöst. Vor dem Entfernen der Flüssigkeit und der Rückgewinnung des festen Reagenzes muss überschüssiges Wasser aus der Lösung entfernt werden. Besorge dir einen trockenen Behälter und füge die Lösung hinzu. Geben Sie anschließend mit einem Spatel ein Trocknungsmittel in den Behälter. Das Trockenmittel verklumpt zunächst, gibt aber so lange nach, bis das frisch zugegebene Trockenmittel nicht mehr verklumpt und sich frei bewegt. Decken Sie das Behältnis mit einem Stopfen oder einer Alufolie ab und lassen Sie die Lösung mindestens 1 h ruhen.Um das überschüssige Trockenmittel zu entfernen, wird ein Vakuumfiltrationsgerät mit einem B?chner-Trichter und einem Seitenarmkolben zusammengebaut. Geben Sie Filterpapier in den B?chner-Trichter und schalten Sie dann den Staubsauger ein. Dekantieren Sie die organische Phase langsam in den B?chner-Trichter. Vermeiden Sie das Umfüllen des Trocknungsmittels, da der Filter verstopfen kann. Wenn der größte Teil der Flüssigkeit in den Trichter umgefüllt und in den darunter liegenden Kolben abgelassen wurde, wird der Rest mit dem Trockenmittel hinzugefügt und einige Minuten ruhen gelassen. Schalten Sie das Vakuum aus und geben Sie die gefilterte Lösung in einen trockenen Rundkolben. Der Rundkolben wird an einen Rotationsverdampfer angeschlossen und das gesamte Lösungsmittel unter reduziertem Druck entfernt. Der verbleibende Feststoff oder die Flüssigkeit sollte nun trocken sein. Um ein bereits festes Reagenz zu trocknen, legen Sie die Verbindung in ein offenes Gefäß und bestimmen Sie ihr Gewicht. Stellen Sie es dann in einen Trockenofen, der auf eine Temperatur unter dem Schmelzpunkt des Feststoffs eingestellt ist. Lassen Sie das Reagenz mehrere Stunden im Ofen trocknen. Nehmen Sie den Behälter aus dem Ofen und stellen Sie ihn in einen Exsikkator. Lassen Sie die Probe dann auf Raumtemperatur abkühlen. Wiegen Sie erneut und stellen Sie sicher, dass die Masse geringer ist als vor dem Trocknen im Ofen. Wiederholen Sie die Trocknungsschritte, bis sich das Gewicht nicht mehr verändert. In diesem Fall ist das Reagenz ausreichend trocken. Wenn das Reagenz nicht sofort verwendet werden muss, spülen Sie den Behälter mit einem Inertgas wie Stickstoff und wickeln Sie Parafilm um den Deckel. Stellen Sie den Behälter in einen Exsikkator und lagern Sie, bis das Reagenz benötigt wird. Wasserfreie Reaktionen werden in einer Vielzahl wichtiger Synthesen der organischen Chemie eingesetzt. Ein klassisches Beispiel für eine Reaktion, die unter wasserfreien Bedingungen durchgeführt werden muss, ist die Grignard-Reaktion. Im ersten Schritt der Reaktion ist es zwingend erforderlich, dass nicht die geringsten Spuren von Wasser vorhanden sind. In Gegenwart von Wasser fungiert das Grignard-Reagenz bevorzugt als Base, was zum Verlust der nukleophilen Aktivität und zur Bildung unerwünschter Nebenprodukte führt. Viele organische Synthesen müssen unter extrem trockenen Bedingungen durchgeführt werden, wie in diesem Beispiel der organischen Magnetsynthese. Das Ausgangsmaterial in diesem Fall, Natriummetall, ist pyrophor, was bedeutet, dass es extrem feuchtigkeitsempfindlich ist und bei Kontakt mit Feuchtigkeit in der Luft brennbar oder sogar explosiv sein kann. Lithium-Ionen-Batterien sind außerdem extrem feuchtigkeitsempfindlich und müssen in einem Handschuhfach oder Trockenraum montiert werden. Die negative Elektrode besteht aus einer Lithiumverbindung, während der Elektrolyt ein halogeniertes Lithiumsalz enthält. Da Lithium feuchtigkeitsempfindlich ist, würde jede Spur von Wasser, die in die Batteriezelle selbst eingebracht wird, die Kapazität verringern. Sie haben gerade die Einführung von JoVE in die Vorbereitung von wasserfreien Reagenzien und Geräten gesehen. Sie sollten jetzt verstehen, wie Sie Glaswaren, Lösungsmittel und Reagenzien, die alle wasserfrei sind, für die Verwendung in chemischen Reaktionen vorbereiten. Danke fürs Zuschauen!

Education

Lehre

JoVE Science Education

Chemistry

Chemie

Organic Chemistry

Organische Chemie

moisture-free setup for organic reactions

Many organic reactions must be set up without water. Moisture in the air can react with sensitive reagents before the reaction even starts. When that happens, the desired reaction may fail or give poor yields because the reactants have changed chemically.

To prevent this, the reaction is run under an inert atmosphere. An inert atmosphere is a gas environment that does not react easily with the chemicals in the flask. Nitrogen gas is often used, and argon may be used for reactions that are even more sensitive.

Every part of the setup must be anhydrous, meaning free of water. That includes the reagents, the solvents, the glassware, and any equipment that will touch the chemicals. For extremely water-sensitive work, the reaction is done inside a glovebox. A glovebox is a sealed chamber that keeps out moisture and lets the chemist work through built-in gloves.

Moisture-Free Setup for Organic Reactions

moisture-free-setup-for-organic-reactions

introduction to catalysis

Catalysis in Industry and Sustainability

Catalysis is a major part of modern technology. It helps chemical reactions happen by lowering activation energy, which is the energy needed to start a reaction. Catalysts can also affect selectivity, or which products form during a reaction. Catalysis has a large impact on industry and daily life. It is linked to about 35% of global GDP. It also supports the food supply for about 33% of the world’s population through fertilizers made by the Haber process. Because catalysts improve how...

assembly of a reflux system for heated chemical reactions

assembly-of-a-reflux-system-for-heated-chemical-reactions

Reflux Setup for Heating Reactants Safely

A reflux setup lets chemists heat reactants without losing material to evaporation. Many chemical experiments need elevated temperatures before a reaction starts. When the reactants or solvent have low boiling points, heating can cause them to escape as vapor. A reflux system prevents that loss by condensing the vapor that forms during heating. The condensed liquid then flows back into the reaction vessel. This keeps the reactants and solvent in the flask while the reaction is heated.

conducting reactions below room temperature

conducting-reactions-below-room-temperature

Cooling Baths for Low-Temperature Reactions

Low-temperature reactions are often run with cooling baths to keep the reaction flask below room temperature. Chemists use this setup when they want a reaction to stay within a specific temperature range. The reagents in the flask do not touch the cooling bath itself. Reaction rate depends on molecular collisions. At higher temperatures, atoms and molecules move faster, collide more often, and react more effectively. A common rule of thumb based on the Arrhenius equation says that raising the...

schlenk lines transfer of solvents

Air-Free Solvent Transfer by Vacuum

Schlenk lines and high vacuum lines are used to move solvents without exposing them to moisture or oxygen. They do this by keeping reactions under a slight overpressure of inert gas, usually nitrogen or argon, or by using vacuum. Vacuum transfer is a separate method for isolating solvents and other volatile reagents from drying agents or other nonvolatile materials. It lets users dispense clean solvent into a reaction vessel or storage vessel while the air-free environment is maintained. The...

degassing liquids with freeze-pump-thaw cycling

degassing-liquids-with-freeze-pump-thaw-cycling

Freeze-Pump-Thaw for Removing Dissolved Gases

Freeze-pump-thaw cycling is a method for removing dissolved gases from a liquid. Degassing means taking dissolved gases out of a liquid. These gases can include oxygen or carbon dioxide. Dissolved gases can cause problems in the lab. They can interfere with chemical reactions that use sensitive reagents. They can also affect spectroscopic measurements and cause unwanted bubble formation. Several methods can be used to degas liquids. These include heating, ultrasonic agitation, chemical...

preparing anhydrous reagents and equipment

Many organic reactions must be set up without water. Moisture in the air can react with sensitive reagents before the reaction even starts. When that happens, the desired reaction may fail or give poor yields because the reactants have changed chemically. To prevent this, the reaction is run under an inert atmosphere. An inert atmosphere is a gas environment that does not react easily with the chemicals in the flask. Nitrogen gas is often used, and argon may be used for reactions that are even...

purifying compounds by recrystallization

Recrystallization for Solid Compound Purity

Recrystallization is a technique for purifying solid compounds. It uses the fact that solids are often more soluble in hot liquids than in cold liquids. An impure solid is dissolved in a hot liquid until the solution becomes saturated, meaning it holds as much dissolved material as it can at that temperature. The solution is then allowed to cool. As the temperature drops, the compound should form relatively pure crystals. Most impurities should stay in the solution and not become part of the...

separation of mixtures via precipitation

Solubility-Based Mixture Separation

Solubility-based separation removes a compound from a mixture by making it insoluble in water. Most samples of interest contain many different components, so sample preparation is an important step before analysis. It helps remove interferences that could affect the results. This separation method is useful in both academic and industrial settings. The process relies on the solubility properties of compounds in aqueous solutions. A compound’s solubility can depend on ionic strength, pH, and...

solid-liquid extraction

Solvent Separation in Solid Samples

Solid samples can be prepared for chemical analysis by moving the target analyte into a liquid. This solid-liquid extraction step is used in many chemical analyses before spectroscopic or chromatographic identification and quantification. It helps separate the analyte from the rest of the sample matrix, which is the material surrounding it. A simple approach is to mix the solid with a solvent that can dissolve the analyte. Agitation helps the analyte leave the solid and partition into the...

rotary evaporation to remove solvent

Rotovap Use in Organic Chemistry

Rotary evaporation is a common lab method for drying and purifying samples in organic chemistry. It helps remove a solvent from a compound of interest when the compound has a higher boiling point. A rotary evaporator is often called a rotovap. The rotovap was invented in 1950 by the chemist Lyman C. Craig. It is widely used because it works quickly and can handle large volumes of solvent. For this reason, many laboratories prefer rotary evaporation when they need to remove low boiling point...

fractional distillation

Separating Liquids by Boiling Point

Fractional distillation separates liquid mixtures by using differences in boiling point. Chemists use this lab technique to purify organic liquids. When a mixture is carefully distilled, compounds with different boiling points split into individual parts. There are two main types of distillation: simple distillation and fractional distillation. Simple distillation is used when a liquid is relatively pure, when it contains no more than 10% liquid contaminants, or when it has a non-volatile...

growing crystals for x-ray diffraction analysis

growing-crystals-for-x-ray-diffraction-analysis

X-ray Crystal Growth for Structure Analysis

X-ray crystal growth is a key step in X-ray crystallography, the method used to determine the spatial arrangement of atoms in a crystalline solid. That structure reveals the three-dimensional shape of a molecule or complex. Since structure and function are closely linked, this information can help explain a compound's behavior and reactivity. X-ray crystallography is one of the most useful ways to solve a compound's three-dimensional structure. In some cases, it may be the only practical...

performing 1d thin layer chromatography

Thin Layer Chromatography for Mixture Separation

Thin layer chromatography separates mixtures of non-volatile compounds. It uses a TLC plate with a thin layer of adsorbent material as the stationary phase. The adsorbent layer is fixed to a solid support such as plastic, aluminum, or glass. The sample and a reference compound are first dissolved in a suitable solvent. They are then applied as small spots near the bottom edge of the TLC plate. This placement helps the compounds move with the developing solvent in a controlled way. To run the...

column chromatography

Purifying Compounds with a Chromatography Column

Column chromatography is a useful method for purifying compounds. It uses a stationary phase packed into a column and a mobile phase that flows through it. The separation works because different molecules have different polarities, so they move through the column at different rates. The most common stationary phases are silica gel, or SiO2, and alumina, or Al2O3. The mobile phase is usually an organic solvent. The solvent choice depends on the polarity of the molecules being purified. More...

nuclear magnetic resonance (nmr) spectroscopy

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Using NMR to Track Organic Reactions

Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy helps organic chemists study molecules and check reaction results. It can show molecular structure, sample content, and sample purity. Because NMR is non-destructive, it is useful when the sample needs to be recovered after analysis. One of the most common methods is proton, or 1H, NMR. Protons in a molecule respond differently depending on their chemical environment. That difference makes it possible to infer the structure of the molecule from the...

organic chemistry

Diese Sammlung umfasst Routintechniken des organischen Chemie-Labors, mit dem Fokus auf der Regulation der Temperatur und Atmosphäre bei chemischen Reaktionen, und der Aufreinigung.

Learn how moisture-sensitive organic reactions use inert gas, dry reagents, anhydrous glassware, and gloveboxes to keep water out of the setup.

Moisture-Free Setup for Organic Reactions | JoVE K12

HS. Chemical Reactions

HS-PS1-2.

HS-PS1-5.

HS-PS1-7.

Dana Lashley

Overview

Principles of Preparing Anhydrous Reagents and Equipment

Drying Glassware

Drying Solvents

Drying Reagents

Applications

Summary

Periodic Classification of the Elements

The periodic table arranges atoms based on increasing atomic number so that elements with the same chemical properties recur periodically. When their ...

atomic-radii-and-effective-nuclear-charge

Atomic Radii and Effective Nuclear Charge

The elements in groups of the periodic table exhibit similar chemical behavior. This similarity occurs because the members of a group have the same number ...

Ionic Radii

Ionic radius is the measure used to describe the size of an ion. A cation always has fewer electrons and the same number of protons as the parent atom; it ...

Ionization Energy

The amount of energy required to remove the most loosely bound electron from a gaseous atom in its ground state is called its first ionization energy ...

Electron Affinity

The electron affinity (EA) is the energy change for adding an electron to a gaseous atom to form an anion (negative ion).



This process can be either ...

Electron Orbital Model

Orbitals are the areas outside of the atomic nucleus where electrons are most likely to reside. They are characterized by different energy levels, shapes, ...

The Aufbau Principle and Hund's Rule

To determine the electron configuration for any particular atom, we can build the structures in the order of atomic numbers. Beginning with hydrogen, and ...

Coordination Chemistry Complexes

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
Transition metals are found everywhere from vitamin ...

Use the periodic table as a model to predict the relative properties of elements based on the patterns of electrons in the outermost energy level of atoms.

HS-PS1-1.

Types of Chemical Bonds

Chemical bonding theories were pioneered by American chemist Gilbert&#xA0;N. Lewis. He developed a model called the Lewis model to explain the type and ...

Lewis Symbols and the Octet Rule

Chemical bonds are complex interactions between two or more atoms or ions, which reduce the potential energy of the molecule. Gilbert N. Lewis developed a ...

Ionic Bonding and Electron Transfer

Ions are atoms or molecules bearing an electrical charge. A cation (a positive ion) forms when a neutral atom loses one or more electrons from its valence ...

The Born-Haber Cycle

Lattice Energy&#xA0;

An ionic compound is stable because of the electrostatic attraction between its positive and negative ions. The lattice energy of a ...

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Trends in Lattice Energy: Ion Size and Charge

An ionic compound is stable because of the electrostatic attraction between its positive and negative ions. The lattice energy of a compound is a measure ...

Covalent Bonding and Lewis Structures

Compared to ionic bonds, which results from the transfer of electrons between metallic and nonmetallic atoms, covalent bonds result from the mutual ...

Electronegativity

Whether a bond is nonpolar or polar covalent is determined by a property of the bonding atoms called electronegativity.&#xA0;

Electronegativity values of ...

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Bond Polarity, Dipole Moment, and Percent Ionic Character

Bond Polarity

The absolute value of the difference in electronegativity (&Delta;EN) of two bonded atoms provides a rough measure of the polarity to be ...

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Lewis Structures of Molecular Compounds and Polyatomic Ions

To draw Lewis structures for complicated molecules and molecular ions, it is helpful to follow a step-by-step procedure as outlined:


	Determine the ...

Resonance

The Lewis structure of a nitrite anion (NO2&minus;) may actually be drawn in two different ways, distinguished by the locations of the N-O and N=O ...

Formal Charges

In some cases, there are seemingly more than one valid Lewis structures for molecules and polyatomic ions. The concept of formal charges can be used to ...

Exceptions to the Octet Rule

Many covalent molecules have central atoms that do not have eight electrons in their Lewis structures. These molecules fall into three categories:


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Bonding in Metals

Metallic bonds are formed between two metal atoms. A simplified model to describe metallic bonding has been developed by Paul Dr&#xFC;de called the ...

VSEPR Theory and the Basic Shapes

Overview of VSEPR Theory

Valence shell electron-pair repulsion theory (VSEPR theory) enables us to predict the molecular structure, including approximate ...

vsepr-theory-and-the-effect-of-lone-pairs

VSEPR Theory and the Effect of Lone Pairs

Effect of Lone Pairs of Electrons&nbsp;on Molecule Geometry

It is important to note that electron-pair geometry around a central atom is not the same ...

Predicting Molecular Geometry

VSEPR Theory for Determination of Electron Pair Geometries

The following procedure uses VSEPR theory to determine the electron pair geometries and the ...

Molecular Shape and Polarity

Dipole Moment of a Molecule

Polar covalent bonds connect two atoms with differing electronegativities, leaving one atom with a partial positive charge ...

Valence Bond Theory

Overview of Valence Bond Theory

Valence bond theory describes a covalent bond as the overlap of half-filled atomic orbitals (each containing a single ...

Hybridization of Atomic Orbitals I

The mathematical expression known as the wave function, &#x3C8;, contains information about each orbital and the wavelike properties of electrons in an ...

Hybridization of Atomic Orbitals II

sp3d and sp3d&nbsp;2 Hybridization

To describe the five bonding orbitals in a trigonal bipyramidal arrangement, we must use five of the valence shell ...

Molecular Orbital Theory I

Overview of Molecular Orbital Theory

Molecular orbital theory describes the distribution of electrons in molecules in the same way as the distribution of ...

Molecular Orbital Theory II

Molecular Orbital Energy Diagrams

The relative energy levels of atomic and molecular orbitals are typically shown in a molecular orbital diagram. For a ...

Molecular Orbital (MO) Theory

Source: Tamara M. Powers, Department of Chemistry, Texas A&#38;M University
This protocol serves as a guide in the synthesis of two metal complexes ...

Intermolecular vs Intramolecular Forces

Intermolecular forces (IMF) are electrostatic attractions arising from charge-charge interactions between molecules. The strength of the intermolecular ...

Intermolecular Forces

Atoms and molecules interact through bonds (or forces): intramolecular and intermolecular. The forces are electrostatic as they arise from interactions ...

Molecular and Ionic 
Solids

Crystalline solids are divided into four types: molecular, ionic, metallic, and covalent network based on the type of constituent units and their ...

comparing-intermolecular-forces-melting-point-boiling-point

Comparing Intermolecular Forces: Melting Point, Boiling Point, and Miscibility

Intermolecular forces are attractive forces that exist between molecules. They dictate several bulk properties, such as melting points, boiling points, ...

Plan and conduct an investigation to gather evidence to compare the structure of substances at the bulk scale to infer the strength of electrical forces between particles.

HS-PS1-3.

Radioactivity and Nuclear Equations

Nuclear chemistry is the study of reactions that involve changes in nuclear structure. The nucleus of an atom is composed of protons and, except for ...

Types of Radioactivity

The most common types of radioactivity are &#945; decay, &#946; decay, &#947; decay, neutron emission, and electron capture.
Alpha (&#945;) decay is the ...

Nuclear Stability

Protons and neutrons, collectively called nucleons, are packed together tightly in a nucleus. With a radius of about 10&#8722;15 meters, a nucleus is ...

Nuclear Binding Energy

The difference between the calculated and experimentally measured masses is known as the mass defect of the atom. In the case of helium-4, the mass defect ...

Radioactive Decay and Radiometric Dating

Radioactivity is a spontaneous disintegration of an unstable nuclide and is a random process, as all the nuclei in the sample do not decay simultaneously. ...

Nuclear Fission

Many heavier elements with smaller binding energies per nucleon can decompose into more stable elements that have intermediate mass numbers and larger ...

Nuclear Power

Controlled nuclear fission reactions are used to generate electricity. Any nuclear reactor that produces power via the fission of uranium or plutonium by ...

Nuclear Fusion

The process of converting very light nuclei into heavier nuclei is also accompanied by the conversion of mass into large amounts of energy, a process ...

Nuclear Transmutation

Nuclear transmutation is the conversion of one nuclide into another. It can occur by the radioactive decay of a nucleus, or the reaction of a nucleus with ...

Biological Effects of Radiation

All radioactive nuclides emit high-energy particles or electromagnetic waves. When this radiation encounters living cells, it can cause heating, break ...

determining-rate-laws-and-the-order-of-reaction

Determining Rate Laws and the Order of Reaction

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
All chemical reactions have a specific rate defining the ...

Develop models to illustrate the changes in the composition of the nucleus of the atom and the energy released during the processes of fission, fusion, and radioactive decay.

HS-PS1-8.

Properties of Transition Metals

Transition metals are defined as those elements that have partially filled d orbitals. As shown in Figure 1, the d-block elements in groups 3&#8211;12 are ...

Coordination Compounds and Nomenclature

In most main group element compounds, the valence electrons of the isolated atoms combine to form chemical bonds that satisfy the octet rule. For ...

Communicate scientific and technical information about why the particulate-level structure is important in the functioning of designed materials.

HS-PS2-6.

Moisture-Free Setup for Organic Reactions

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