Name: air-free solvent transfer on a schlenk line
Uploaded: 2023-04-30T07:01:26.000Z
Duration: 6 min 50 s
Channel: JoVE

1. Setup der Schlenk-Linie
Lesen Sie für eine detailliertere Verfahren bitte die "Schlenk Linien übertragen von Lösungsmittel" Video der Serie Essentials of Organic Chemistry . Schlenk Linie Sicherheit sollte überprüft werden, vor der Durchführung dieses Experiments. Gläser sollten für Sterne Risse vor Gebrauch überprüft werden. Darauf sollte geachtet werden, um sicherzustellen, dass O2 ist nicht in der Schlenk Linie Falle kondensiert, wenn Flüssigkeit N2verwenden. Bei N2 Flüssigkeitstemperatur O2 kondensiert und explosiv in Anwesenheit von organischen Lösungsmitteln. Wenn der Verdacht besteht, dass O2 verdichtet worden oder eine blaue Flüssigkeit in die Kühlfalle eingehalten wird, lassen Sie die Falle unter dynamischen Vakuum kalt. Entfernen Sie die Flüssigkeit N2 Falle nicht oder schalten Sie die Vakuumpumpe. Im Laufe der Zeit, die die Flüssigkeit O2 wird in der Pumpe - erhaben ist es nur sicher, die Flüssigkeit N2 Falle zu entfernen, sobald alle O2 hat sublimiert.
<ol><li>Schließen Sie das Überdruckventil.</li>
	<li>Aktivieren Sie das N2 Gas und die Vakuumpumpe.</li>
	<li>Als die Schlenk Linie Vakuum erreicht seine Mindestdruck, bereiten die Kühlfalle mit Flüssigkeit N2 oder Trockeneis/Aceton.</li>
	<li>Montieren Sie die Kühlfalle.</li>
</ol>2. Vorbereitung der feste Edukte
<ol><li>100 mg (0,40 Mmol) von soliden dicyclopentadienyltitanium(IV) Paraquatdichlorid (Verbindung 1, Abbildung 1) und 78 mg (1,2 Mmol) Zinkstaub in einem Schlenk-Kolben (Schlenk-Kolben A) wiegen.</li>
	<li>Passen Sie Schlenk-Kolben A mit einem gefetteten Glasstopfen und befestigen Sie die Schlenk-Kolben-Seitenarm mit Tygon-Schlauch an den Schlenk.</li>
	<li>Öffnen Sie den Absperrhahn der Schlenk Linie Röhre Schlenk-Kolben A Vakuum befestigt. Öffnen Sie langsam den Absperrhahn am Schlenk-Kolben A. evakuieren Schlenk Kolben A für 5 Minuten.</li>
	<li>Startanlage Schlenk-Kolben A mit N2 durch die erste Schließung der Absperrhahn in der Schlenk-Kolben. Langsam Startanlage Schlenk Linie Schläuche mit N2 durch Drehen der Schlenk Linie Absperrhahn, N2. Machen Sie mehrere (mindestens 5) schnelle 180 ° Wendungen auf Schlenk-Kolben-Ventil, sicherstellen, dass der Hahn geschlossen ist, nach jedem Zug. Öffnen Sie langsam den Absperrhahn abschließend Schlenk-Kolben A mit N2zu füllen.</li>
	<li>Schließen Sie die Schlenk Küvette ein Absperrhahn.</li>
	<li>Wiederholen Sie die Schritte 2,3 bis 2,5 zwei weitere Male. Lassen Sie auf dem letzten Zyklus den Absperrhahn in der Schlenk-Kolben A geöffnet.</li>
</ol>3. Vorbereitung des Lösungsmittels
Hinweis: Da die Reaktion nicht Wasser empfindlich, Glaswaren und Lösungsmittel müssen nicht getrocknet werden. Jedoch wenn die Vorbereitung für den Einsatz in das Handschuhfach ist, sollten alle Glaswaren und Lösungsmittel werden entsprechend getrocknet.
<ol><li>15 mL Acetonitril zu messen und das Lösungsmittel auf einem neuen Schlenk-Kolben (Schlenk-Kolben B) übertragen. Passen Sie Schlenk-Kolben B mit einer Scheidewand.</li>
	<li>Schließen Sie Schlenk-Kolben B an die Schlenk-Linie mit Tygon Schlauch an. Evakuieren Sie die Schläuche für 5 min zu und füllen Sie den Schlauch mit N2 (der Absperrhahn in der Schlenk-Kolben sollten geschlossen bleiben). Wiederholen Sie die Evakuierung/Refill Zyklen noch zweimal. Lassen Sie den Schlauch unter N2.</li>
	<li>Löschen eines der unbenutzten Tygon Rohre in der Schlenk-Zeile mit N2, mit einer langen Nadel ausgestattet.</li>
	<li>Stechen Sie die Nadel in das Septum von Schlenk-Kolben B und senken Sie die Nadel in das Acetonitril.</li>
	<li>Legen Sie eine zweite Nadel (nicht die Schlenk-Linie) in das Septum von Schlenk-Kolben B. Dies ist die Vent-Nadel. Beim Einführen der Nadel Vent sollte N2 starten durch das Acetonitril sprudeln.</li>
	<li>Acetonitril zu entgasen für 15 min zu ermöglichen.</li>
	<li>Öffnen Sie den Absperrhahn, Schlenk-Kolben B.</li>
	<li>Entfernen Sie die Vent-Nadel, gefolgt von der Nadel an die Schlenk Leitung angeschlossen. Schließen Sie den Absperrhahn in der Schlenk-Zeile, die mit der langen Nadel verbunden ist.</li>
</ol>(4) Zugabe von Lösungsmittel per Kanüle (Abbildung 3)
<ol><li>Stellen Sie sicher, dass die Hähne, beides die Schlenk-Kolben (A & B) N2offen stehen.</li>
	<li>Glasstopfen auf Schlenk-Kolben A mit ein Gummiseptum zu ersetzen.</li>
	<li>Stecken Sie ein Ende der Kanüle durch das Septum auf Schlenk-Kolben B (der Spender-Flasche). Setzen Sie die Nadel nicht in die Acetonitril.</li>
	<li>Stellen Sie sicher, dass N2 durch die Kanüle strömt durch das entgegengesetzte Ende der Kanüle nah an der Haut des Armes setzen.</li>
	<li>Stecken Sie das andere Ende der Kanüle in Schlenk-Kolben A (den Auffangkolben).</li>
	<li>Schließen Sie den Absperrhahn, Schlenk-Kolben A.</li>
	<li>Senken Sie die Kanüle in Schlenk-Kolben B, so dass die Spitze unten das Acetonitril erreicht.</li>
	<li>Vent Nadel in das Septum von Schlenk-Kolben, die A. Lösungsmittel zu fließen beginnen sollte. Wenn keine Lösungsmittel fließt, versuchen verstärkt N2 oder Anhebung des Lösungsmittel Kolbens über die Höhe der den Auffangkolben.</li>
	<li>Transfer alle 15 mL das Acetonitril von Schlenk-Kolben B zu A. Wenn nur ein Teil des Lösungsmittels gewünscht wird, entfernen Sie einfach die Kanülenspitze vom Lösungsmittel in Schlenk-Kolben B, die Strömung der Flüssigkeit zu stoppen.</li>
	<li>Entfernen Sie die Vent-Nadel aus dem Septum und öffnen Sie den Absperrhahn, Schlenk-Kolben A.</li>
	<li>Entfernen Sie die Kanüle aus Schlenk-Kolben A.</li>
	<li>Entfernen Sie die Kanüle aus Schlenk-Kolben B.</li>
</ol>5. Synthese von Ti(III) Metallocen-Katalysatoren (Compound 3)
<ol><li>Rühren Sie kräftig die Lösung für 15 Minuten (oder bis das Reaktionsgemisch blau).</li>
	<li>Wenn eine grüne Farbe bestehen bleibt, fügen Sie mehr Zinkstaub (1-2 zusätzliche Äquivalente). Um mehr Zinkstaub zum System hinzuzufügen ohne O2einzuführen, stellen Sie sicher, dass die Schlenk-Kolben-Absperrhahn N2 Überdruck offen steht. Entfernen Sie der Gummiseptum und festen in der Küvette. Wieder anbringen der Gummiseptum. Wenn die Zugabe von überschüssiges Zinkstaub keinen auf die gewünschte Farbe zu ändern, blau, O2 Einfluss wurde wahrscheinlich in das System eingeführt.</li>
</ol>(6) Zugabe von Lösungsmittel per Spritze
<ol><li>Degas 10 mL Acetonitril beschriebene in Schritt 3 im Schlenk-Kolben B.</li>
	<li>Stellen Sie sicher, dass Schlenk-Kolben A & B Hähne offen für N2 sind und mit Kautschuk Septen ausgestattet sind.</li>
	<li>Legen Sie die Spritzennadel in beiden Kolben und ziehen Sie N2 Gas in die Spritze.</li>
	<li>Entfernen Sie die Nadel und werfen Sie der N2 in die Haube aus.</li>
	<li>Wiederholen Sie die Schritte 6.3 6.4 zwei weitere Male.</li>
	<li>Legen Sie die Spritzennadel eingebaut, eine 10 mL Spritze Schlenk-Kolben B und ziehen Sie das gewünschte Volumen des Lösungsmittels (5 mL).</li>
	<li>Entfernen Sie die Nadel vom Lösungsmittel, aber lassen Sie die Nadel in der Schlenk-Kolben. Die Nadel zu biegen, so dass die Spritze zeigt Up (die Nadel sollte einen Bogen bilden) und ziehen ~ 1 mL N2 Gas in die Nadel. Es sollte ein Gas "Blase" an die Spitze der Spritze.</li>
	<li>Halten Sie die Nadel gewölbt und entfernen Sie die Nadel von Schlenk-Kolben B. Die Spritze immer noch mit der Blase von N2 an die Spitze der Spritze hinzuweisen wo die Nadel befestigt ist. Die N-2 -Blase wird verhindert, dass Acetonitril Austritt aus der Spritze.</li>
	<li>Stechen Sie mit der Nadel noch gewölbt und die Spritze nach oben zeigend die Nadel in das Septum von Schlenk-Kolben A.</li>
	<li>Schlenk-Kolben A. langsam Acetonitril hinzufügen An diesem Punkt ist die Position der Spritze irrelevant.</li>
	<li>Wenn Lösungsmittel Zugabe abgeschlossen ist, entfernen Sie die Spritzennadel aus Schlenk-Kolben A.</li>
</ol>

Hier haben wir bewiesen, Standardtechnik Schlenk Linie um eine luftempfindlichen Ti(III) Metallocen-Katalysatoren Komplex zu synthetisieren. Das Lösungsmittel wurde von sprudelnden N2 durch die Flüssigkeit in einen Schlenk-Kolben entgast. Wir wurde auch gezeigt, wie eine Reaktion unter anaeroben Bedingungen auf der Schlenk Linie einrichten und Lösungsmittel anaerob zu übertragen, durch Transfer Kanüle und Spritze.
Anorganischen Chemiker verwenden Schlenk Linie Technik bei der Synthe...

synthese eines ti(iii)-metallocen-katalysators mittels schlenk-technik

Synthesis Of A Ti(III) Metallocene Using Schlenk Line Technique

Quelle: Tamara M. Powers, Department of Chemistry der Texas A &amp; M University
Anorganischen Chemiker arbeiten oft mit sehr Wasser-luftempfindliche Verbindungen. Die beiden häufigsten und praktische Methoden für luftfreies Synthese nutzen entweder Schlenk Linien oder Gloveboxen. Dieses Experiment wird zeigen, wie einfache Manipulationen auf eine Schlenk-Linie mit einem Fokus auf Lösungsmittel Vorbereitung und den Transfer durchführen. Durch die Synthese von einer reaktiven Ti(III) Metallocenen Komplexe demonstrieren wir Ihnen eine neue, einfache Methode, um Lösungsmittel wie degas Lösungsmittel durch Kanüle und Spritze in einer Schlenk-Zeile übertragen.
Die Synthese von einem Ti(III) Metallocen zusammengesetzte 3 in Abbildung 1dargestellt ist. 1 Verbindung 3 ist hoch reaktiv mit O2, (siehe Oxidation von zusammengesetzten 3 bis Ti(IV) Metallocen-Katalysatoren 4 in Abbildung 1dargestellt). Daher ist es wichtig, die Synthese unter anaeroben Bedingungen ausgeführt. Die Synthese von Ziel zusammengesetzte 3 kann visuell kontrolliert werden und schreitet durch eine zusätzliche Farbe ändern, bevor Sie das gewünschte Produkt, das in der Farbe Blau ist angekommen. Wenn während des Experiments eine beobachtete Farbumschlag von blau nach gelb ist (oder grün = blau + gelb), dies ist ein Hinweis, dass O2 der Küvette eingegeben und dass unerwünschte Oxidation von zusammengesetzten 3 Ti(IV) analog (compound 4) ist aufgetreten.
<img alt="Figure 1" src="/files/ftp_upload/10428/10428fig1v2.jpg"> Abbildung 1. Synthese von Ti(III) Metallocen-Katalysatoren compound 3 und es ist die Reaktion mit O2.

Nach Zugabe von Acetonitril in Schritt 4 sollte die Lösung von Orange, grün und blau (Abbildung 4), Farbe ändern. Die Nichtbeachtung die blaue Farbe zu erhalten gibt ein Leck im System. Zugabe von Acetonitril mittels Spritze in Schritt 6 sollte keine Farbveränderung führen, wenn anaerobe Bedingungen eingehalten werden. Wenn Sauerstoff vorhanden ist, schaltet sich die Lösung von blau, grün, Orange.
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Synthese eines Ti(III)-Metallocen-Katalysators mittels Schlenk-Technik

Source: Tamara M. Powers, Department of Chemistry, Texas A&#38;M University&#160;
Inorganic chemists often work with highly air- and water-sensitive ...

Chemiker stoßen häufig auf luftempfindliche chemische Reagenzien und Reaktionen und müssen daher spezielle Techniken anwenden, um mit ihnen zu arbeiten. Die geringste Spur von Luft in einer chemischen Reaktion würde wahrscheinlich zu unerwünschten Nebenprodukten führen. Um dies zu vermeiden, werden erste Spuren von Sauerstoff durch Spülgeräte und Reagenzien entfernt. Um eine sauerstofffreie Atmosphäre aufrechtzuerhalten, werden die Reagenzien dann in einer Glovebox gehandhabt oder durch Kanülierung mit einer Schlenk-Leitung von einem geschlossenen System in ein anderes überführt. In diesem Video wird ein Verfahren zur Spülung von Sauerstoff aus einem Reaktionsgemisch und zur Aufrechterhaltung einer luftfreien Atmosphäre bei der Synthese eines Ti(III)-Metallocens veranschaulicht. Nachfolgend finden Sie einige Beispiele, die die Anwendung dieser Technik veranschaulichen. Anorganische chemische Reaktionen, wie z. B. die Umwandlung von Titanocendichlorid in seine dimere Form und das endgültige Ti(III)-Metallocen, sind sehr empfindlich gegenüber Sauerstoff und müssen daher unter luftfreien Bedingungen durchgeführt werden. Zu Beginn wird in einem Abzug, der mit einer Schlenk-Leitung ausgestattet ist, die auch als Doppelverteiler bezeichnet wird, Cp2(Ti4+)Cl2 und Zinkstaub in einen 200-ml-Schlenk-Kolben gewogen, der mit einem Rührstab ausgestattet ist, der mit "A" gekennzeichnet ist. Verschließen Sie den Kolben mit einem gefetteten Glasstopfen und befestigen Sie ihn mit einem Gummiband. Befestigen Sie den Tygon-Schlauch aus der Schlenk-Linie an der Kolben-Seitenwaffe. Öffnen Sie den Absperrhahn zum Staubsaugen und Evakuieren für 5 Minuten, schließen Sie dann den Absperrhahn zum Kolben, schalten Sie auf N2 um und machen Sie mindestens fünf schnelle 180 ? dreht sich, bevor er sich langsam öffnet, um den Kolben mit N2 zu füllen. In einem separaten Schlenk-Kolben mit der Bezeichnung "B" werden 15 ml Acetonitril abgemessen und mit einem Gummiseptum verschlossen. Befestigen Sie den Tygon-Schlauch von der Schlenk-Leitung an der Kolben-Seitenwaffe und evakuieren Sie den Schlauch dann für 5 Minuten. Füllen Sie den Schlauch wieder mit N2. Befestigen Sie eine lange Nadel an einem zweiten Tygon-Schlauch an der Schlenk-Schnur und spülen Sie einige Minuten lang mit N2. Die gespülte Nadel wird in den mit Acetonitril gefüllten Schlenkkolben eingeführt, gefolgt von der Entlüftungsnadel. N2 15 Minuten lang in das Lösungsmittel einblasen, dann den Absperrhahn des Kolbens auf N2 öffnen und die Nadeln entfernen. Bei Schlenk-Kolben A unter N2 wird der Glasstopfen entfernt und durch ein Gummiseptum ersetzt. Bei geöffneten beiden Schlenkkolben zu N2 wird ein Ende der Kanüle oberhalb des Lösungsmittelspiegels in den Donorkolben eingeführt und festgestellt, ob N2 durch das andere Ende fließt. Führen Sie dann das andere Ende der Kanüle in den Aufnahmekolben mit den Reagenzien ein, schließen Sie den Absperrhahn des Aufnahmekolbens und bringen Sie eine Entlüftungsnadel an. Senken Sie die Kanüle in das Lösungsmittel und lassen Sie das gesamte Acetonitril an den Seiten des Aufnahmekolbens entlang tropfen oder langsam fließen. Sobald die Zugabe abgeschlossen ist, öffnen Sie den Absperrhahn des Aufnahmekolbens wieder auf N2 und entfernen Sie die Kanüle und die Entlüftungsnadel. Nachdem das Lösungsmittel hinzugefügt wurde, rühren Sie das Reaktionsgemisch aus Acetonitril, Zinkstaub und Cp2(Ti4+)Cl2 kräftig um, bis es blau wird, was auf die Bildung eines Ti(III)-Metallocen-Komplexes hinweist. Bleibt das Reaktionsgemisch nach 15 min grün, hält man den Absperrhahn auf positiven N2-Druck offen, entfernt das Septum und fügt 1-2 Äquivalente Zinkstaub hinzu. Wenn das Gemisch noch grün ist oder gelb geworden ist, ist es wahrscheinlich, dass Sauerstoff in das System eingedrungen ist, was zu einer weiteren Oxidation zum Ti(IV)-Metallocen-Komplex führt. Jetzt wissen Sie, wie man einen Kanülentransfer verwendet, aber falls dies nicht möglich ist, kann das Lösungsmittel über eine Spritze hinzugefügt werden. Stellen Sie zunächst sicher, dass sowohl die Empfangs- als auch die Spenderflasche für N2 geöffnet sind. Die Nadel einer 12-ml-Spritze wird in einen der beiden Kolben eingeführt und nur N2 hineingezogen. Entfernen Sie die Nadel und werfen Sie den N2 in die Haube aus. Sobald Nadel und Spritze gespült sind, führen Sie die Nadel in den Spenderkolben ein und ziehen Sie die gewünschte Menge Lösungsmittel heraus. Heben Sie dann die Nadel leicht an, biegen Sie sie zu einem Bogen und ziehen Sie 1 ml N2 nach oben. Halten Sie die Nadel gewölbt und die Spritze nach oben gerichtet und nehmen Sie sie aus dem Spenderkolben. Die gebogene Nadel wird in den Auffangkolben eingeführt. Fügen Sie das Lösungsmittel langsam hinzu und entfernen Sie die Spritzennadel aus dem Aufnahmekolben, wenn Sie fertig sind. Nachdem wir nun ein Verfahren für eine luftfreie Synthese besprochen haben, schauen wir uns einige Anwendungen an. Cadmiumselenid-Quantenpunkte sind Halbleiter-Nanokristalle, die aus einem Cadmiumselenidkern und einer Ligandenhülle bestehen. Diese Mehrkomponentenstrukturen sind in der Lage, Elektronen auf der Nanoskala zu manipulieren. Die Synthese dieser Nanokristalle erfordert präzise Reaktionsbedingungen, insbesondere eine sauerstofffreie Atmosphäre. Titanocendichlorid, das Reagenz, das in diesem Video verwendet wird, ist eine Organotitanverbindung, die häufig in der organischen und metallorganischen Synthese verwendet wird. Die Verbindung selbst wird synthetisiert, indem 2 Äquivalente Natriumcyclopentadien (NaCp) mit TiCl4 in wasserfreiem, sauerstofffreiem THF umgesetzt werden. Titanocendichlorid wird auch für die Herstellung des Petasis-Reagenzes verwendet, das ein nützliches Reagenz ist, das bei der Umwandlung von Estern in Vinylether eingesetzt wird. Ein weiteres Titanocendichlorid-Reagenz, das sogenannte Tebbe-Reagenz, wird verwendet, um verschiedene funktionelle Carbonylgruppen in Alkene umzuwandeln, oder auch als Methylenierung bekannt. Sie haben gerade JoVEs Einführung in die Synthese eines Ti(III)-Metallocens mit der Schlenk-Linien-Technik gesehen. Sie sollten nun verstehen, wie Sie die Entgasung sowie den Kanülentransfer durchführen und einige ihrer Anwendungen durchführen können. Danke fürs Zuschauen!

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air-free solvent transfer on a schlenk line

Schlenk line technique is a useful way to handle air- and water-sensitive chemicals. In inorganic chemistry, it is often used when compounds must be kept away from oxygen and moisture. This experiment focuses on simple Schlenk line steps, especially solvent preparation and solvent transfer.

The procedure shows a new, simple method for degassing solvent, which means removing dissolved gas before use. It also demonstrates how to move solvent by cannula and by syringe on a Schlenk line. These air-free methods help students see how careful handling supports reactions with reactive compounds.

A Ti(III) metallocene complex is used as the example reaction. This compound is highly reactive with O2, so the synthesis must be done under anaerobic conditions, which means without oxygen. The product can be tracked by color changes during the reaction and is blue when the target compound is formed.

If the solution changes from blue to yellow, or to green as blue and yellow mix, that is a sign that O2 entered the flask. That means the Ti(III) metallocene has been oxidized to the Ti(IV) analog instead of giving the desired product. The reaction therefore shows both how to work air-free and how to spot oxygen contamination during synthesis.

Air-Free Solvent Transfer on a Schlenk Line

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synthesis of a ti(iii) metallocene using schlenk line technique

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Handling Air-Sensitive Samples in a Glovebox

A glovebox lets chemists handle air- and moisture-sensitive solids and liquids inside an inert atmosphere. It is a sealed box with gloves attached to one or more sides. Those gloves let the user work inside the chamber without exposing the sample to air. For inert-atmosphere work, chemists may choose a glovebox, a Schlenk setup, or high-vacuum techniques. Schlenk and especially high-vacuum methods give tighter control over the atmosphere. That makes them useful for reactions that are very...

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Learn how Schlenk line technique is used for air-free solvent preparation and transfer, and how oxygen-sensitive Ti(III) metallocene synthesis is monitored by color change.

Air-Free Solvent Transfer on a Schlenk Line

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