Name: moisture-free setup for organic reactions
Uploaded: 2023-04-30T06:47:26.000Z
Duration: 10 min 17 s
Channel: JoVE

K12 Standards

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New York State Science Learning Standards

High School

Physical Science

HS. Structure and Properties of Matter

HS-PS1-10.

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Preparing Anhydrous Reagents and Equipment

<div class="chapter_text" id="script_0">
Réactions chimiques qui sont sensibles à l’humidité doivent être effectuées en milieu anhydre, ou d’eau libre.
Réactifs et réactifs peuvent parfois réagir avec ou absorber l’eau de l’atmosphère. Si cela se produit, peuvent modifier les propriétés physiques ou chimiques des réactifs et la réaction souhaitée ne prendra pas place ou conduire à un faible rendement.
Pour éviter toute réaction indésirable avec de l’eau d’origine naturelle sensible des réactions sont réalisées sous atmosphère inerte, comme l’azote ou argon, à l’aide de matériel et réactifs anhydres. Des réactions extrêmement sensibles à l’eau doivent être effectuées à l’intérieur d’une boîte à gants qui peut maintenir un environnement anhydre. Cette vidéo vous montrera comment sécher correctement la verrerie, aux solvants et réactifs afin de lancer une réaction anhydre.
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<div class="chapter_text" id="script_1">
La composition chimique du verre provoque une pellicule d’eau pour recouvrir la surface qui doit être enlevée avant de préparer une réaction anhydre. Chaleur ou l’acétone est souvent utilisé pour enlever cette couche propre verrerie avant utilisation.
De nombreux solvants aussi absorbent l’eau de l’environnement et doivent être séchées avant utilisation. Distillateurs de solvants ou déshydratants sont souvent utilisés pour éliminer l’eau avant la mise en place d’une réaction.
Alambics solvants utilisent des métaux alcalins tels que sodium réagissent avec l’eau et laisser une teneur en eau résiduelle d’environ 10 parties par million.
Déshydratants sont des solides très hygroscopiques, ce qui signifie qu’ils absorbent facilement l’eau. Certains déshydratants, comme le sulfate de sodium, sont utilisés pour enlever l’eau de petites quantités d’un solvant organique et doivent être filtrés avant d’utiliser.
Tamis moléculaires sont le plus couramment utilisé déshydratant et servent à sécher de plus gros volumes de solvants. Ils sont faits d’un matériau microporeux composé d’aluminosilicates de sodium et de calcium.
Tamis moléculaires agissent en eau de piégeage à l’intérieur des perles efficacement désolidarisé de solvant. Une fois utilisés, ils peuvent être régénérés dans un four.
Enfin, il y a plusieurs façons pour sécher les réactifs solides. Une est définie en le stockant dans un four de 15 à 20 ° C au-dessous de son point de fusion. La chaleur fournit l’eau entre le réactif, laissant derrière elle un sec composé.
Si le solide ne peut pas être chauffé ou a trop faible d’un point de fusion il peut être séché dans un dessiccateur à vide. Une fois sec, le réactif anhydre peut être stocké dans une bouteille sous atmosphère inerte à l’intérieur du dessiccateur.
Maintenant que vous avez vu les concepts derrière le matériel et les réactifs pour les réactions anhydres de séchage, nous allons regarder de plus près et voir comment c’est fait en laboratoire.
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<div class="chapter_text" id="script_2">
Secher la verrerie dans un four, d’abord recueillir tous les composants requis pour les appareils à réaction. Retirez tous les morceaux non en verre comme le robinet d’arrêt d’un ballon de Schlenk.
Placer les verres dans un séchage-four réglé à 125 ° C et cuire pendant au moins 24 h avant utilisation.
Après 24h, mettez des gants de protection thermique et retirez le four de la verrerie. Assembler l’appareil tandis que la verrerie est encore chaude.
Lorsque la verrerie est complètement assemblé et cool, rincer l’appareil avec un gaz inerte comme l’azote. Enfin, rajouter les morceaux qui ont été retirés avant le séchage. La verrerie est maintenant prête pour la réaction anhydre.
Une option plus rapide que le four de séchage verrerie consiste à utiliser un bec Bunsen. Certains verres ne devrait pas être flamme séché, alors assurez-vous que la configuration est sûre à la flamme sec avant de commencer. Pour commencer, mettre en place l’appareil complet et supprimez tous les composants qui ne sont pas faites de verre.
Mettez des gants résistants à la chaleur, puis allumer le brûleur Bunsen. BEGIN flamme de sechage de la verrerie en bas de l’appareil de chauffage. Conduire l’eau contenue dans le programme d’installation en déplaçant la flamme vers le haut. Continuez ce processus jusqu'à ce que le brouillard et la vapeur s’arrête.
Attendez que l’appareil refroidir jusqu'à environ 60 ° C, puis utilisez des gants résistants à la chaleur et ajouter le reste de l’appareil qui a été supprimé avant le séchage de la flamme.
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<div class="chapter_text" id="script_3">
Pour sécher à l’aide de tamis moléculaires des solvants, tout d’abord les ajouter dans un récipient en verre thermo-stable.
Les tamis doivent d’abord être séchées pour un fonctionnement correct, placer le récipient dans un 300 à 350 ° C four et cuire au four pendant 3 à 3 ½ h.
Quand les perles sont sèches, utilisez des gants résistants à la chaleur élevées pour retirer le récipient et le stocker dans une étuve à une température supérieure à 120 ° C. Après séchage, les tamis moléculaires peuvent être conservés pendant des semaines avant utilisation.
Lorsqu’elles sont nécessaires, enlever les perles du séchage four ou dessicateur. Travail rapide et couvrir le récipient à partir de ce moment pour minimiser le contact des perles avec de l’eau atmosphérique.
Si les perles le débranchement du four laissez-les refroidir à la température de la pièce à peu près.
Peser la quantité nécessaire de perles actives sur une échelle. Par exemple, pour obtenir un 10 % massique à volume de perles dans un flacon de 500 mL de solvant, 50 g de perles sont nécessaires.
Ajouter les perles au solvant. Pour un solvant volatil, comme le dichlorométhane, laissez le couvercle sur le dessus de la bouteille, mais attendez quelques minutes avant de serrer complètement le couvercle pour éviter l’accumulation de pression.
Sceller la zone autour du couvercle en l’enroulant avec Parafilm pour garder l’humidité. Stocker le solvant dans les perles au moins 24 h. par la suite, le solvant anhydre peut être utilisé dans une réaction.
Alternativement, alambics de solvants à l’aide de la benzophénone et sodium métallique peuvent être utilisés pour sécher les solvants.
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<div class="chapter_text" id="script_4">
Réactifs solides sont souvent dissous dans des solvants organiques. Avant de retirer le liquide et récupérer le réactif solid exès d’eau doivent être retirés de la solution.
Obtenir un récipient sec et ajouter la solution. Ensuite, ajoutez un agent desséchant au conteneur à l’aide d’une spatule. L’agent de séchage sera initialement s’agglutiner ensemble, mais continuez d’ajouter jusqu'à ce que fraîchement ajouté agent de séchage ne sont plus des touffes et se déplace librement.
Couvrir le récipient avec un bouchon ou un papier d’aluminium et laissez agir la solution pendant au moins 1 h.
Pour enlever l’excès d’agent séchage, assembler un appareil de filtration sous vide avec une fiole de côté-bras et entonnoir Büchner. Ajoutez le filtre en papier à l’entonnoir Büchner, puis allumez l’aspirateur.
Décanter lentement la phase organique dans l’entonnoir Büchner. Éviter de transférer le déshydratant, comme peut-être obstruer le filtre. Quand la majeure partie du liquide a été transférée sur l’entonnoir et se jettent dans la fiole ci-dessous, ajouter le reste avec l’agent de séchage et laissez-le reposer pendant quelques minutes.
Éteindre l’aspirateur et transvaser la solution filtrée dans un endroit sec ballon à fond rond. Raccorder le ballon à fond rond d’un évaporateur rotatif et supprimer tous les solvants sous pression réduite. Le solide ou le liquide qui reste devrait maintenant être sec.
À un endroit déjà solide réactif composé dans un récipient ouvert sec et déterminer son poids. Ensuite, placez-le dans une étuve à une température au-dessous du point de fusion du solide. Permettre le réactif sécher pendant plusieurs heures dans le four.
Retirer le récipient du four et placez-le dans un dessicateur. Ensuite, laisser l’échantillon refroidir à température ambiante. Peser à nouveau et s’assurer que la masse est moins qu’avant séchage de four. Répétez les étapes de séchage jusqu'à ce que le poids n’est plus le change. Lorsque cela se produit, le réactif est suffisamment sec.
Si le réactif ne doit pas être utilisé immédiatement, rincer le récipient avec un gaz inerte comme l’azote et l’envelopper de Parafilm autour du couvercle. Placer le récipient dans un dessiccateur et stocker jusqu'à ce que le réactif est nécessaire.
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<div class="chapter_text" id="script_5">
Les réactions anhydres sont utilisées dans une variété de synthèses importantes de chimie organique.
Un exemple classique d’une réaction qui doit être fait dans des conditions anhydres est la réaction de Grignard. Dans la première étape de la réaction, il est impératif que même pas la moindre trace d’eau soient présents. En présence d’eau, le réactif de Grignard agiront préférentiellement comme base, ce qui entraîne la perte des sous-produits indésirables nucléophiles l’activité et la forme.
Plusieurs synthèses organiques doivent être effectuées dans des conditions extrêmement sèches, comme avec cet exemple de synthèse organique aimant. Le matériau précurseur dans ce cas, sodium métallique, est pyrophorique, ce qui signifie qu’il est extrêmement sensible de l’humidité et peut être inflammables ou explosives même au contact de l’humidité dans l’air.
Batteries lithium-ion sont également extrêmement sensibles de l’humidité et doivent être constituées dans une boîte à gants ou une pièce sèche. L’électrode négative se compose d’une batterie lithium composée, tandis que l’électrolyte contient un sel de lithium halogénés. Puisque le lithium est l’humidité sensible toute trace de l’eau introduite dans la cellule de la batterie elle-même diminuerait la capacité.
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<div class="chapter_text" id="script_6">
Vous avez juste regardé introduction de Jupiter à la préparation des réactifs anhydre et l’équipement. Vous devez maintenant comprendre comment préparer la verrerie, aux solvants et réactifs qui sont tous anhydres pour utilisation dans les réactions chimiques.
Merci de regarder !
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préparation de réactifs anhydres et équipement

Source : Laboratoire de Dr. Dana Lashley - College of William and Mary Démontré par : Timothy Beck et Lucas Arney
Beaucoup de réactions en chimie organique est sensibles à l’humidité et doit être effectué sous l’exclusion attentive de l’eau. Dans ces cas les réactifs ont une affinité élevée pour réagir avec l’eau de l’atmosphère et si la gauche exposés la réaction souhaitée n’aura pas lieu ou donner de faibles rendements, parce que les réactifs sont modifiées chimiquement.
Pour éviter les réactions indésirables avec H2O que ces réactions doivent être réalisées sous atmosphère inerte. Atmosphère inerte est générée par l’exécution de la réaction sous azote gazeux, ou dans des cas plus sensibles, sous un gaz rares comme l’argon.
Tous les composants dans une telle réaction doivent être complètement anhydre, ou pas d’eau. Cela inclut tous les réactifs et solvants utilisés ainsi que tous les verres et les équipements qui entrera en contact avec les réactifs. Les réactions extrêmement sensibles à l’eau doivent être effectuées à l’intérieur d’une boîte à gants qui fournit un complètement scellé hors milieu anhydre pour travailler sous grâce à une paire de gants qui déborde sur un des côtés de la chambre.

Un exemple classique d’une réaction qui doit être fait dans des conditions anhydres est la réaction de Grignard. (Équation 1)
<img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/10227/10227eq1.jpg">
Dans la première étape de la réaction, l’attaque nucléophile de l’organomagnésien RMgX se produit sur un électrophile (dans ce cas une cétone). Da...

Préparation de réactifs anhydres et équipement

Source: Laboratory of Dr. Dana Lashley - College of William and Mary
Demonstrated by: Timothy Beck and Lucas Arney
Many reactions in organic chemistry are ...

Les réactions chimiques sensibles à l’humidité doivent être effectuées dans un environnement anhydre ou exempt d’eau. Les réactifs et les réactifs peuvent parfois réagir avec l’eau de l’atmosphère ou l’absorber. Si cela se produit, les propriétés chimiques ou physiques des réactifs peuvent changer et la réaction souhaitée n’aura pas lieu ou n’entraînera pas un mauvais rendement. Pour éviter les réactions indésirables avec l’eau, des réactions sensibles sont effectuées sous une atmosphère inerte, comme l’azote ou l’argon, à l’aide de réactifs et d’équipements anhydres. Les réactions extrêmement sensibles à l’eau doivent être effectuées à l’intérieur d’une boîte à gants capable de maintenir un environnement anhydre. Cette vidéo montrera comment sécher correctement la verrerie, les solvants et les réactifs afin d’exécuter une réaction anhydre. La composition chimique du verre provoque une pellicule d’eau qui recouvre la surface qu’il faut enlever avant de préparer une réaction anhydre. La chaleur ou l’acétone est souvent utilisée pour enlever cette couche de la verrerie propre avant utilisation. De nombreux solvants absorbent également l’eau de l’environnement et doivent être séchés avant utilisation. Les alambics à solvant ou les déshydratants sont souvent utilisés pour éliminer l’eau avant de mettre en place une réaction. Les alambics à solvant utilisent des métaux alcalins tels que le sodium pour réagir avec l’eau et laisser une teneur en eau résiduelle d’environ 10 parties par million. Les déshydratants sont des solides hautement hygroscopiques, ce qui signifie qu’ils absorbent facilement l’eau. Certains déshydratants, comme le sulfate de sodium, sont utilisés pour éliminer l’eau de petites quantités d’un solvant organique et doivent être filtrés avant toute utilisation ultérieure. Les tamis moléculaires sont les déshydratants les plus couramment utilisés et sont utilisés pour sécher de plus grands volumes de solvants. Ils sont fabriqués à partir d’un matériau microporeux composé d’aluminosilicates de sodium et de calcium. Les tamis moléculaires fonctionnent en piégeant l’eau à l’intérieur des billes, l’éliminant ainsi du solvant. Une fois utilisés, ils peuvent être régénérés dans un four. Enfin, il existe plusieurs façons de sécher les réactifs solides. L’une consiste à le stocker dans un four réglé 15?20 ? C en dessous de son point de fusion. La chaleur entraîne l’eau du réactif, laissant derrière elle un composé sec. Si le solide ne peut pas être chauffé ou a un point de fusion trop bas, il peut être séché dans un dessiccateur sous vide. Une fois sec, le réactif anhydre peut être stocké dans une bouteille sous atmosphère inerte à l’intérieur du dessiccateur. Maintenant que vous avez vu les concepts derrière le séchage de l’équipement et des réactifs pour les réactions anhydres, regardons de plus près et voyons comment cela se fait en laboratoire. Pour sécher la verrerie dans un four, rassemblez d’abord tous les composants nécessaires à l’appareil de réaction. Retirez toutes les pièces qui ne sont pas en verre, comme le robinet d’arrêt d’une fiole Schlenk. Placez la verrerie dans un four de séchage réglé à 125 ? C et cuire au moins 24 h avant utilisation. Après 24 h, mettez des gants de protection contre la chaleur et sortez la verrerie du four. Assemblez l’appareil pendant que la verrerie est encore chaude. Lorsque la verrerie est entièrement assemblée et refroidie, rincez l’appareil avec un gaz inerte tel que l’azote. Enfin, rajoutez tous les morceaux qui ont été retirés avant le séchage. La verrerie est maintenant prête pour la réaction anhydre. Une option plus rapide que le séchage au four de la verrerie est d’utiliser un bec Bunsen. Certaines verreries ne doivent pas être séchées à la flamme, alors assurez-vous que la configuration peut être sèche à la flamme en toute sécurité avant de commencer. Pour commencer, installez l’appareil complet et retirez tous les composants qui ne sont pas en verre. Mettez des gants résistants à la chaleur, puis allumez le bec Bunsen. Commencez le séchage à la flamme de la verrerie en chauffant le bas de l’appareil. Expulsez l’eau de l’installation en déplaçant la flamme vers le haut. Continuez ce processus jusqu’à ce que la buée et la vapeur cessent. Attendre que l’appareil refroidisse à environ 60 ? C, puis utilisez des gants résistants à la chaleur et ajoutez le reste de l’appareil qui a été retiré avant le séchage à la flamme. Pour sécher les solvants à l’aide de tamis moléculaires, ajoutez-les d’abord dans un récipient en verre thermostable. Les tamis doivent d’abord être séchés pour un bon fonctionnement, alors placez le récipient dans un 300 à 350 ? C four et cuire pour 3 ?? 3 ? h.Lorsque les perles sont sèches, utilisez des gants très résistants à la chaleur pour retirer le récipient et rangez-le dans un four de séchage à des températures supérieures à 120 ?? C. Après séchage, les tamis moléculaires peuvent être stockés pendant des semaines avant d’être utilisés. Lorsqu’elles sont nécessaires, retirez les billes du four de séchage ou du dessiccateur. Travaillez rapidement et couvrez le récipient à partir de ce point pour minimiser le contact des billes avec l’eau atmosphérique. Si vous retirez les perles d’un four, laissez-les refroidir à peu près à température ambiante. Pesez la quantité nécessaire de billes actives sur une balance. Par exemple, pour obtenir un rapport masse/volume de billes de 10 % dans une bouteille de 500 ml de solvant, il faut 50 g de billes. Ajoutez les billes au solvant. Pour un solvant volatil, tel que le dichlorométhane, laissez le couvercle sur le dessus de la bouteille mais attendez quelques minutes avant de visser complètement le couvercle pour éviter l’accumulation de pression. Scellez la zone autour du couvercle en l’enveloppant de Parafilm pour empêcher l’humidité de pénétrer. Stockez le solvant avec les billes pendant au moins 24 h. Ensuite, le solvant anhydre peut être utilisé dans une réaction. Alternativement, des alambics à solvant utilisant du sodium métal et de la benzophénone peuvent être utilisés pour sécher les solvants. Les réactifs solides sont souvent dissous dans des solvants organiques. Avant de retirer le liquide et de récupérer le réactif solide, l’excès d’eau doit être éliminé de la solution. Procurez-vous un récipient sec et ajoutez la solution. Ensuite, ajoutez un agent de séchage dans le récipient à l’aide d’une spatule. L’agent de séchage s’agglutine d’abord, mais continue à l’ajouter jusqu’à ce que l’agent de séchage fraîchement ajouté ne s’agglomère plus et se déplace librement. Couvrez le récipient avec un bouchon ou une feuille d’aluminium et laissez reposer la solution pendant au moins 1 h.Pour éliminer l’excès de séchant, assemblez un appareil de filtration sous vide avec un entonnoir Büchner et une fiole à bras latéral. Ajoutez du papier filtre dans l’entonnoir B ?chner, puis allumez l’aspirateur. Transvasez lentement la phase organique dans l’entonnoir B ?chner. Évitez de transférer l’agent de séchage, car le filtre pourrait se boucher. Lorsque la majeure partie du liquide a été transférée dans l’entonnoir et égouttée dans le ballon situé en dessous, ajoutez le reste avec l’agent de séchage et laissez-le reposer pendant quelques minutes. Éteignez l’aspirateur et transférez la solution filtrée dans une fiole à fond rond et sec. Raccordez le ballon à fond rond à un évaporateur rotatif et retirez tous les solvants sous pression réduite. Le solide ou le liquide qui reste doit maintenant être sec. Pour sécher un réactif déjà solide, placez le composé dans un récipient ouvert et déterminez son poids. Ensuite, placez-le dans un four de séchage réglé à une température inférieure au point de fusion du solide. Laissez sécher le réactif pendant plusieurs heures à l’intérieur du four. Sortez le récipient du four et placez-le dans un dessiccateur. Ensuite, laissez l’échantillon refroidir à température ambiante. Pesez à nouveau et assurez-vous que la masse est inférieure à celle d’avant le séchage au four. Répétez les étapes de séchage jusqu’à ce que le poids ne change plus. Lorsque cela se produit, le réactif est suffisamment sec. S’il n’est pas nécessaire d’utiliser le réactif immédiatement, rincez le récipient avec un gaz inerte tel que l’azote et enroulez Parafilm autour du couvercle. Placez le récipient à l’intérieur d’un dessiccateur et stockez-le jusqu’à ce que le réactif soit nécessaire. Les réactions anhydres sont utilisées dans une variété de synthèses importantes de la chimie organique. Un exemple classique d’une réaction qui doit être réalisée dans des conditions anhydres est la réaction de Grignard. Dans la première étape de la réaction, il est impératif qu’il n’y ait même pas les plus petites traces d’eau. En présence d’eau, le réactif de Grignard agira préférentiellement comme une base, entraînant une perte de l’activité nucléophile et formant des sous-produits indésirables. De nombreuses synthèses organiques doivent être réalisées dans des conditions extrêmement sèches, comme avec cet exemple de synthèse organique par aimant. Le matériau précurseur dans ce cas, le sodium métallique, est pyrophorique, ce qui signifie qu’il est extrêmement sensible à l’humidité et peut être inflammable ou même explosif au contact de l’humidité de l’air. Les batteries lithium-ion sont également extrêmement sensibles à l’humidité et doivent être assemblées dans une boîte à gants ou une pièce sèche. L’électrode négative est constituée d’un composé de lithium, tandis que l’électrolyte contient un sel de lithium halogéné. Étant donné que le lithium est sensible à l’humidité, toute trace d’eau introduite dans la cellule de la batterie elle-même diminuerait la capacité. Vous venez de regarder l’introduction de JoVE à la préparation de réactifs et d’équipements anhydres. Vous devriez maintenant comprendre comment préparer de la verrerie, des solvants et des réactifs qui sont tous anhydres pour être utilisés dans des réactions chimiques. Merci d’avoir regardé !

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JoVE Science Education

Chemistry

Chimie

Organic Chemistry

Chimie organique

moisture-free setup for organic reactions

Many organic reactions must be set up without water. Moisture in the air can react with sensitive reagents before the reaction even starts. When that happens, the desired reaction may fail or give poor yields because the reactants have changed chemically.

To prevent this, the reaction is run under an inert atmosphere. An inert atmosphere is a gas environment that does not react easily with the chemicals in the flask. Nitrogen gas is often used, and argon may be used for reactions that are even more sensitive.

Every part of the setup must be anhydrous, meaning free of water. That includes the reagents, the solvents, the glassware, and any equipment that will touch the chemicals. For extremely water-sensitive work, the reaction is done inside a glovebox. A glovebox is a sealed chamber that keeps out moisture and lets the chemist work through built-in gloves.

Moisture-Free Setup for Organic Reactions

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introduction to catalysis

Catalysis in Industry and Sustainability

Catalysis is a major part of modern technology. It helps chemical reactions happen by lowering activation energy, which is the energy needed to start a reaction. Catalysts can also affect selectivity, or which products form during a reaction. Catalysis has a large impact on industry and daily life. It is linked to about 35% of global GDP. It also supports the food supply for about 33% of the world’s population through fertilizers made by the Haber process. Because catalysts improve how...

assembly of a reflux system for heated chemical reactions

assembly-of-a-reflux-system-for-heated-chemical-reactions

Reflux Setup for Heating Reactants Safely

A reflux setup lets chemists heat reactants without losing material to evaporation. Many chemical experiments need elevated temperatures before a reaction starts. When the reactants or solvent have low boiling points, heating can cause them to escape as vapor. A reflux system prevents that loss by condensing the vapor that forms during heating. The condensed liquid then flows back into the reaction vessel. This keeps the reactants and solvent in the flask while the reaction is heated.

conducting reactions below room temperature

conducting-reactions-below-room-temperature

Cooling Baths for Low-Temperature Reactions

Low-temperature reactions are often run with cooling baths to keep the reaction flask below room temperature. Chemists use this setup when they want a reaction to stay within a specific temperature range. The reagents in the flask do not touch the cooling bath itself. Reaction rate depends on molecular collisions. At higher temperatures, atoms and molecules move faster, collide more often, and react more effectively. A common rule of thumb based on the Arrhenius equation says that raising the...

schlenk lines transfer of solvents

Air-Free Solvent Transfer by Vacuum

Schlenk lines and high vacuum lines are used to move solvents without exposing them to moisture or oxygen. They do this by keeping reactions under a slight overpressure of inert gas, usually nitrogen or argon, or by using vacuum. Vacuum transfer is a separate method for isolating solvents and other volatile reagents from drying agents or other nonvolatile materials. It lets users dispense clean solvent into a reaction vessel or storage vessel while the air-free environment is maintained. The...

degassing liquids with freeze-pump-thaw cycling

degassing-liquids-with-freeze-pump-thaw-cycling

Freeze-Pump-Thaw for Removing Dissolved Gases

Freeze-pump-thaw cycling is a method for removing dissolved gases from a liquid. Degassing means taking dissolved gases out of a liquid. These gases can include oxygen or carbon dioxide. Dissolved gases can cause problems in the lab. They can interfere with chemical reactions that use sensitive reagents. They can also affect spectroscopic measurements and cause unwanted bubble formation. Several methods can be used to degas liquids. These include heating, ultrasonic agitation, chemical...

preparing anhydrous reagents and equipment

Many organic reactions must be set up without water. Moisture in the air can react with sensitive reagents before the reaction even starts. When that happens, the desired reaction may fail or give poor yields because the reactants have changed chemically. To prevent this, the reaction is run under an inert atmosphere. An inert atmosphere is a gas environment that does not react easily with the chemicals in the flask. Nitrogen gas is often used, and argon may be used for reactions that are even...

purifying compounds by recrystallization

Recrystallization for Solid Compound Purity

Recrystallization is a technique for purifying solid compounds. It uses the fact that solids are often more soluble in hot liquids than in cold liquids. An impure solid is dissolved in a hot liquid until the solution becomes saturated, meaning it holds as much dissolved material as it can at that temperature. The solution is then allowed to cool. As the temperature drops, the compound should form relatively pure crystals. Most impurities should stay in the solution and not become part of the...

separation of mixtures via precipitation

Solubility-Based Mixture Separation

Solubility-based separation removes a compound from a mixture by making it insoluble in water. Most samples of interest contain many different components, so sample preparation is an important step before analysis. It helps remove interferences that could affect the results. This separation method is useful in both academic and industrial settings. The process relies on the solubility properties of compounds in aqueous solutions. A compound’s solubility can depend on ionic strength, pH, and...

solid-liquid extraction

Solvent Separation in Solid Samples

Solid samples can be prepared for chemical analysis by moving the target analyte into a liquid. This solid-liquid extraction step is used in many chemical analyses before spectroscopic or chromatographic identification and quantification. It helps separate the analyte from the rest of the sample matrix, which is the material surrounding it. A simple approach is to mix the solid with a solvent that can dissolve the analyte. Agitation helps the analyte leave the solid and partition into the...

rotary evaporation to remove solvent

Rotovap Use in Organic Chemistry

Rotary evaporation is a common lab method for drying and purifying samples in organic chemistry. It helps remove a solvent from a compound of interest when the compound has a higher boiling point. A rotary evaporator is often called a rotovap. The rotovap was invented in 1950 by the chemist Lyman C. Craig. It is widely used because it works quickly and can handle large volumes of solvent. For this reason, many laboratories prefer rotary evaporation when they need to remove low boiling point...

fractional distillation

Separating Liquids by Boiling Point

Fractional distillation separates liquid mixtures by using differences in boiling point. Chemists use this lab technique to purify organic liquids. When a mixture is carefully distilled, compounds with different boiling points split into individual parts. There are two main types of distillation: simple distillation and fractional distillation. Simple distillation is used when a liquid is relatively pure, when it contains no more than 10% liquid contaminants, or when it has a non-volatile...

growing crystals for x-ray diffraction analysis

growing-crystals-for-x-ray-diffraction-analysis

X-ray Crystal Growth for Structure Analysis

X-ray crystal growth is a key step in X-ray crystallography, the method used to determine the spatial arrangement of atoms in a crystalline solid. That structure reveals the three-dimensional shape of a molecule or complex. Since structure and function are closely linked, this information can help explain a compound's behavior and reactivity. X-ray crystallography is one of the most useful ways to solve a compound's three-dimensional structure. In some cases, it may be the only practical...

performing 1d thin layer chromatography

Thin Layer Chromatography for Mixture Separation

Thin layer chromatography separates mixtures of non-volatile compounds. It uses a TLC plate with a thin layer of adsorbent material as the stationary phase. The adsorbent layer is fixed to a solid support such as plastic, aluminum, or glass. The sample and a reference compound are first dissolved in a suitable solvent. They are then applied as small spots near the bottom edge of the TLC plate. This placement helps the compounds move with the developing solvent in a controlled way. To run the...

column chromatography

Purifying Compounds with a Chromatography Column

Column chromatography is a useful method for purifying compounds. It uses a stationary phase packed into a column and a mobile phase that flows through it. The separation works because different molecules have different polarities, so they move through the column at different rates. The most common stationary phases are silica gel, or SiO2, and alumina, or Al2O3. The mobile phase is usually an organic solvent. The solvent choice depends on the polarity of the molecules being purified. More...

nuclear magnetic resonance (nmr) spectroscopy

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Using NMR to Track Organic Reactions

Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy helps organic chemists study molecules and check reaction results. It can show molecular structure, sample content, and sample purity. Because NMR is non-destructive, it is useful when the sample needs to be recovered after analysis. One of the most common methods is proton, or 1H, NMR. Protons in a molecule respond differently depending on their chemical environment. That difference makes it possible to infer the structure of the molecule from the...

organic chemistry

Cette collection présente des techniques couramment utilisées dans le laboratoire de chimie organique, en se concentrant sur la régulation de la température et de l'atmosphère pendant les réactions chimiques et les opérations de raffinage après réaction.

Learn how moisture-sensitive organic reactions use inert gas, dry reagents, anhydrous glassware, and gloveboxes to keep water out of the setup.

Moisture-Free Setup for Organic Reactions | JoVE K12

HS. Chemical Reactions

HS-PS1-2.

HS-PS1-5.

HS-PS1-7.

Dana Lashley

Overview

Principles of Preparing Anhydrous Reagents and Equipment

Drying Glassware

Drying Solvents

Drying Reagents

Applications

Summary

Periodic Classification of the Elements

The periodic table arranges atoms based on increasing atomic number so that elements with the same chemical properties recur periodically. When their ...

atomic-radii-and-effective-nuclear-charge

Atomic Radii and Effective Nuclear Charge

The elements in groups of the periodic table exhibit similar chemical behavior. This similarity occurs because the members of a group have the same number ...

Ionic Radii

Ionic radius is the measure used to describe the size of an ion. A cation always has fewer electrons and the same number of protons as the parent atom; it ...

Ionization Energy

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Electron Affinity

The electron affinity (EA) is the energy change for adding an electron to a gaseous atom to form an anion (negative ion).



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Electron Orbital Model

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The Aufbau Principle and Hund's Rule

To determine the electron configuration for any particular atom, we can build the structures in the order of atomic numbers. Beginning with hydrogen, and ...

Coordination Chemistry Complexes

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
Transition metals are found everywhere from vitamin ...

Use the periodic table as a model to predict the relative properties of elements based on the patterns of electrons in the outermost energy level of atoms.

HS-PS1-1.

Types of Chemical Bonds

Chemical bonding theories were pioneered by American chemist Gilbert&#xA0;N. Lewis. He developed a model called the Lewis model to explain the type and ...

Lewis Symbols and the Octet Rule

Chemical bonds are complex interactions between two or more atoms or ions, which reduce the potential energy of the molecule. Gilbert N. Lewis developed a ...

Ionic Bonding and Electron Transfer

Ions are atoms or molecules bearing an electrical charge. A cation (a positive ion) forms when a neutral atom loses one or more electrons from its valence ...

The Born-Haber Cycle

Lattice Energy&#xA0;

An ionic compound is stable because of the electrostatic attraction between its positive and negative ions. The lattice energy of a ...

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Trends in Lattice Energy: Ion Size and Charge

An ionic compound is stable because of the electrostatic attraction between its positive and negative ions. The lattice energy of a compound is a measure ...

Covalent Bonding and Lewis Structures

Compared to ionic bonds, which results from the transfer of electrons between metallic and nonmetallic atoms, covalent bonds result from the mutual ...

Electronegativity

Whether a bond is nonpolar or polar covalent is determined by a property of the bonding atoms called electronegativity.&#xA0;

Electronegativity values of ...

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Bond Polarity, Dipole Moment, and Percent Ionic Character

Bond Polarity

The absolute value of the difference in electronegativity (&Delta;EN) of two bonded atoms provides a rough measure of the polarity to be ...

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Lewis Structures of Molecular Compounds and Polyatomic Ions

To draw Lewis structures for complicated molecules and molecular ions, it is helpful to follow a step-by-step procedure as outlined:


	Determine the ...

Resonance

The Lewis structure of a nitrite anion (NO2&minus;) may actually be drawn in two different ways, distinguished by the locations of the N-O and N=O ...

Formal Charges

In some cases, there are seemingly more than one valid Lewis structures for molecules and polyatomic ions. The concept of formal charges can be used to ...

Exceptions to the Octet Rule

Many covalent molecules have central atoms that do not have eight electrons in their Lewis structures. These molecules fall into three categories:


	...

Bonding in Metals

Metallic bonds are formed between two metal atoms. A simplified model to describe metallic bonding has been developed by Paul Dr&#xFC;de called the ...

VSEPR Theory and the Basic Shapes

Overview of VSEPR Theory

Valence shell electron-pair repulsion theory (VSEPR theory) enables us to predict the molecular structure, including approximate ...

vsepr-theory-and-the-effect-of-lone-pairs

VSEPR Theory and the Effect of Lone Pairs

Effect of Lone Pairs of Electrons&nbsp;on Molecule Geometry

It is important to note that electron-pair geometry around a central atom is not the same ...

Predicting Molecular Geometry

VSEPR Theory for Determination of Electron Pair Geometries

The following procedure uses VSEPR theory to determine the electron pair geometries and the ...

Molecular Shape and Polarity

Dipole Moment of a Molecule

Polar covalent bonds connect two atoms with differing electronegativities, leaving one atom with a partial positive charge ...

Valence Bond Theory

Overview of Valence Bond Theory

Valence bond theory describes a covalent bond as the overlap of half-filled atomic orbitals (each containing a single ...

Hybridization of Atomic Orbitals I

The mathematical expression known as the wave function, &#x3C8;, contains information about each orbital and the wavelike properties of electrons in an ...

Hybridization of Atomic Orbitals II

sp3d and sp3d&nbsp;2 Hybridization

To describe the five bonding orbitals in a trigonal bipyramidal arrangement, we must use five of the valence shell ...

Molecular Orbital Theory I

Overview of Molecular Orbital Theory

Molecular orbital theory describes the distribution of electrons in molecules in the same way as the distribution of ...

Molecular Orbital Theory II

Molecular Orbital Energy Diagrams

The relative energy levels of atomic and molecular orbitals are typically shown in a molecular orbital diagram. For a ...

Molecular Orbital (MO) Theory

Source: Tamara M. Powers, Department of Chemistry, Texas A&#38;M University
This protocol serves as a guide in the synthesis of two metal complexes ...

Intermolecular vs Intramolecular Forces

Intermolecular forces (IMF) are electrostatic attractions arising from charge-charge interactions between molecules. The strength of the intermolecular ...

Intermolecular Forces

Atoms and molecules interact through bonds (or forces): intramolecular and intermolecular. The forces are electrostatic as they arise from interactions ...

Molecular and Ionic 
Solids

Crystalline solids are divided into four types: molecular, ionic, metallic, and covalent network based on the type of constituent units and their ...

comparing-intermolecular-forces-melting-point-boiling-point

Comparing Intermolecular Forces: Melting Point, Boiling Point, and Miscibility

Intermolecular forces are attractive forces that exist between molecules. They dictate several bulk properties, such as melting points, boiling points, ...

Plan and conduct an investigation to gather evidence to compare the structure of substances at the bulk scale to infer the strength of electrical forces between particles.

HS-PS1-3.

Radioactivity and Nuclear Equations

Nuclear chemistry is the study of reactions that involve changes in nuclear structure. The nucleus of an atom is composed of protons and, except for ...

Types of Radioactivity

The most common types of radioactivity are &#945; decay, &#946; decay, &#947; decay, neutron emission, and electron capture.
Alpha (&#945;) decay is the ...

Nuclear Stability

Protons and neutrons, collectively called nucleons, are packed together tightly in a nucleus. With a radius of about 10&#8722;15 meters, a nucleus is ...

Nuclear Binding Energy

The difference between the calculated and experimentally measured masses is known as the mass defect of the atom. In the case of helium-4, the mass defect ...

Radioactive Decay and Radiometric Dating

Radioactivity is a spontaneous disintegration of an unstable nuclide and is a random process, as all the nuclei in the sample do not decay simultaneously. ...

Nuclear Fission

Many heavier elements with smaller binding energies per nucleon can decompose into more stable elements that have intermediate mass numbers and larger ...

Nuclear Power

Controlled nuclear fission reactions are used to generate electricity. Any nuclear reactor that produces power via the fission of uranium or plutonium by ...

Nuclear Fusion

The process of converting very light nuclei into heavier nuclei is also accompanied by the conversion of mass into large amounts of energy, a process ...

Nuclear Transmutation

Nuclear transmutation is the conversion of one nuclide into another. It can occur by the radioactive decay of a nucleus, or the reaction of a nucleus with ...

Biological Effects of Radiation

All radioactive nuclides emit high-energy particles or electromagnetic waves. When this radiation encounters living cells, it can cause heating, break ...

determining-rate-laws-and-the-order-of-reaction

Determining Rate Laws and the Order of Reaction

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
All chemical reactions have a specific rate defining the ...

Develop models to illustrate the changes in the composition of the nucleus of the atom and the energy released during the processes of fission, fusion, and radioactive decay.

HS-PS1-8.

Properties of Transition Metals

Transition metals are defined as those elements that have partially filled d orbitals. As shown in Figure 1, the d-block elements in groups 3&#8211;12 are ...

Coordination Compounds and Nomenclature

In most main group element compounds, the valence electrons of the isolated atoms combine to form chemical bonds that satisfy the octet rule. For ...

Communicate scientific and technical information about why the particulate-level structure is important in the functioning of designed materials.

HS-PS2-6.

Moisture-Free Setup for Organic Reactions

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