Name: air-free solvent transfer by vacuum
Uploaded: 2023-04-30T06:30:46.000Z
Duration: 9 min 41 s
Channel: JoVE

K12 Standards

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New York State Science Learning Standards

High School

Physical Science

HS. Chemical Reactions

HS-PS1-2.

Schlenk Lines Transfer of Solvents

<div class="chapter_text" id="script_0">
Certaines réactions chimiques doivent être exempts d’eau et d’oxygène. Une ligne de Schlenk est une variété double servant à la manutention sécuritaire des réactifs de l’air - et sensibles à l’humidité.
L’appareil a été inventé dans les années 1920 par Wilhelm Schlenk. Un élément clé de sa conception est le ballon de Schlenk. Il a un robinet d’arrêt, où vide ou gaz inerte peut être appliqué au système, au besoin. L’ouverture du col peut être interfacé avec un autre appareil, ou scellée avec un septum et réactifs peuvent être ajoutés sans l’introduction d’air.
Une fois que les réactifs ont été introduits dans l’appareil, ils peuvent être manipulés dans un milieu exempt d’oxygène et d’eau.
Cette vidéo va mettre en évidence les procédures de fonctionnement de base d’une ligne de Schlenk et alors démontrer le principe en laboratoire via le transfert sous vide des solvants.
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<div class="chapter_text" id="script_1">
Une ligne de Schlenk est un appareil en verre tubulaire, avec une ligne utilisée pour fournir un vide et une autre ligne utilisée pour livrer du gaz inerte. Ensemble, le système s’appelle un double collecteur. Le collecteur double dispose de quatre à six ports vannées, avec des tubes de caoutchouc épais menant à divers appareils de réaction. Le collecteur de gaz inerte est connecté à une source de gaz inerte réglementée de pression. Il est déchargé par un barboteur d’huile pour garder la pression atmosphérique au-dessus. Le barboteur d’huile empêche également l’air ambiant entrant dans le collecteur, prévention de la contamination de la ligne.
La tubulure de vide est reliée à une pompe à vide. Un piège cryogénique, souvent refroidis à l’azote liquide ou une bouillie de glace sèche, est situé entre le collecteur sous vide et la pompe afin de condenser les composés volatils, ce qui les empêche d’entrer et d’endommager la pompe à vide.
Un système de ligne de Schlenk peut être utilisé pour beaucoup de techniques et de réactions, telles que le transfert sous vide des solvants. Cela implique le transfert des solvants d’un bateau à l’autre, tout en maintenant un environnement sans air.
Maintenant que vous comprenez les principes de fonctionnement de ligne Schlenk, permet de voir un transfert de solvant exempt d’air et d’oxygène.
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<div class="chapter_text" id="script_2">
Pour commencer, assurez-vous que tous les ports de travail sur le collecteur sont fermés, et que tous les joints sont bien graissées haute sous vide.
Fixez les pièges solvants à la conduite d’aspiration et sceller en tournant sur la pompe à vide.
Placer Dewars scellés autour du piège de solvant et remplir avec de l’azote liquide pour cryogénie protéger la pompe.
Activer le flux de gaz inerte réglementée et régler en regardant le barboteur. Connectez l’appareil désiré, comme un ballon de Schlenk au port collecteur à l’aide de tubes en caoutchouc épais ou verrerie conique standard.
Effacer l’espace libre dans le ballon en première ouverture du port de réaction de l’aspirateur et évacuer complètement le ballon. Fermer le port à vide et puis lentement ouvrir le port de réaction à un gaz inerte et attendez que le barboteur commence à bouillonner de nouveau. Fermez la fenêtre de réaction à un gaz inerte et répétez l’opération deux fois.
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<div class="chapter_text" id="script_3">
L’étape suivante consiste à préparer un pot de solvant. Cela sert à produire exempt d’oxygène et d’eau solvant pour les réactions sensibles. Cette procédure utilise le paramétrage de la benzophénone-sodium commun.
Pour commencer, placez la verrerie et les réactifs dans une boîte à gants sous atmosphère inerte. Mesurer environ un centimètre cube de sodium métallique et coupez-le en petits morceaux. Placer les morceaux dans un ballon à fond rond de 500 mL avec un cou conique standard commun. Environ 1,25 g de benzophénone et placez-le dans le ballon à fond rond avec le sodium. Ajouter un poids lourds.
Sceller le flacon à l’aide d’un adaptateur de 180° 24/40 qui a été graissé avec une quantité minimale de graisse sous vide élevé lourds. Placez un clip Keck sur le joint pour assurer une connexion sécurisée.
Enlever le ballon de la boîte à gants et vider l’espace de tête de ballon à l’aide de la ligne de Schlenk. Sceller l’adaptateur de 180° et enlever le ballon de la ligne tandis que sous vide.
Placez un entonnoir sur le dessus du pot solvant et remplir l’entonnoir avec environ 300 mL du solvant désiré. À l’aide d’une longue aiguille fixée à une ligne d’azote, azote bulle par le solvant à dégazer partiellement il.
Tout en conservant les bulles d’azote, ouvrir lentement l’adaptateur de 180° pour introduire le solvant dans le pot de solvant. Quand le niveau de solvant dans l’entonnoir s’approche de l’adaptateur, l’adaptateur à proximité et enlever l’entonnoir.
Remuer le pot pendant plusieurs heures. La solution tournera deep purple indiquant la formation de la radical cétyle de benzophénone sodique. La formation du radical signifie que le solvant est sec et exempt d’oxygène. Si le pot ne vire pas de deep purple, dégazer la solution. Utilisez la technique de la pompe-gel-dégel, tel que décrit en détail dans « Dégazage liquide avec pompe-gel-dégel cyclisme. » de cette collection
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<div class="chapter_text" id="script_4">
Sécher un recevant le ballon Straus et un pont de transfert sous vide en U dans une étuve de 500 mL. Une fiole de Straus est un ballon à fond rond de deux-cou. Un col est fileté pour permettre le raccordement d’un robinet de prise.
Enduire légèrement tous les joints de graisse sous vide et fixer le pont en forme de U sur la conduite d’aspiration. Connectez le pot de fiole et solvant de Straus jusqu’au pont en forme de U. N’oubliez pas de sécuriser le système lourd à l’aide de clips Keck. Vidanger le système et dégazez le solvant comme décrit précédemment.
Fermer la vanne de U-pont supérieure pour fermer le vide. Le système devrait être sous vide statique avec le robinet de Straus ouvert et l’adaptateur de 180° de solvant pot fermé. Utiliser un cric de laboratoire pour déclencher une bouillie de glace-78 degrés acétone/sec pour refroidir le ballon récepteur de Straus.
Commencer à remuer le pot de solvant et puis ouvrir lentement le robinet de l’adaptateur de 180°. N’oubliez pas de fermer le robinet lentement afin que le liquide ne bouillira pas rapidement dans l’articulation de l’U. Solvant commencera à condensation dans le ballon récepteur. Si le pot de solvant se fige pendant le transfert, fermer la vanne de fiole Straus et laissez la bouilloire solvant se réchauffer à température ambiante avant de continuer.
Si le transfert de solvant est extrêmement lent, dégazer le système à l’aide de pompe-gel-dégel.
Attendez jusqu'à ce que le pot de solvant est presque à sec, ou jusqu'à ce que la quantité désirée de solvants ont été collectée. Fermer le robinet d’arrêt sur le ballon récepteur et sur le pot de solvant. La fiole scellée peut maintenant être retirée du système.
Pour arrêter le système, tout d’abord fermer tous les ports multiples et désactiver le flux de gaz inerte.
Ensuite, enlever le solvant piège et les Dewars. Prendre des précautions extrêmes si n’importe quel liquide bleu est présent dans le piège, car il pourrait être l’oxygène liquide. Consulter les protocoles de sécurité pour suite à donner.
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<div class="chapter_text" id="script_5">
Schlenk ligne systèmes sont utilisés dans un large éventail de réactions sensibles air en chimie organique.
Boîtes quantiques sont largement utilisés pour l’imagerie de fluorescence des molécules simples. Dans cet exemple, les boîtes quantiques ont été synthétisés sous atmosphère inerte à l’aide d’une ligne de Schlenk. Petit cadmium séléniure quantum dot des carottes ont été synthétisées sous gaz inerte et des conditions de vide. Leurs propriétés fluorescentes sont dictées par la taille de la NANOPARTICULE.
Le sélénium a été rapidement injecté dans la solution de cadmium pour compléter la synthèse des carottes. Ils ont été ensuite fonctionnalisés avec mercure et revêtements de polymère biocompatible, augmentant leur rendement fluorescent. La durée de fluorescence des points dépasse largement celle des teintures traditionnelles ou de protéines.
La manipulation et l’analyse de gaz sensibles volatile et l’air est généralement difficile, mais peut être exécuté en toute sécurité avec l’utilisation d’une ligne de Schlenk. Dans cet exemple, les gaz volatils ont été transférés à un tube à essai fermant à clé, à l’aide d’une ligne de Schlenk.
L’éprouvette a été refroidi à l’aide d’azote liquide, afin de condenser les gaz et piéger dans le tube à essai. Les gaz contenus ont été ensuite transférés à un spectromètre de masse à l’aide de l’éprouvette verrouillée et un système de connexion personnalisée.
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<div class="chapter_text" id="script_6">
Vous avez regardé juste présentation de JoVE du système de ligne de Schlenk. Vous devez maintenant comprendre comment exploiter une ligne de Schlenk, sec et purifier des solvants et procéder à un transfert sous vide.
Merci de regarder !
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transfert de solvants via une rampe à vide (ligne schlenk)

Source : Hsin-Chun Chiu et Tyler J. Morin, laboratoire du Dr Ian Tonks — Université du Minnesota Twin Cities
Lignes de Schlenk et haute sous vide sont tous deux utilisés pour exclure de l’humidité et l’oxygène de réactions en exécutant des réactions sous une légère surpression de gaz inerte (généralement N2 ou Ar) ou sous vide. Transfert sous vide a été conçu comme une méthode distincte des solvants (autres réactifs instables) d’agents de séchage (ou d’autres agents non volatiles) et les distribuer à réaction ou stockage bateaux tout en maintenant un environnement sans air. Distillations semblables au thermique, transfert sous vide sépare les solvants par vaporisation et de condensation eux dans un autre récipient récepteur ; Toutefois, les transferts sous vide utilisent la basse pression dans les collecteurs de Schlenk et lignes vide élevés à bas point d’ébullition à la température ambiante ou inférieure, permettant la distillation cryogénique. Cette technique peut fournir une alternative plus sûre à la distillation thermique pour la collecte des solvants exempt d’air et d’humidité. Après le transfert sous vide, la teneur en eau du solvant recueillie peut être testée quantitativement par titrage Karl Fischer, qualitativement par titrage avec une solution de2CO Na/Ph ou par 1H RMN.

La photo a été prise du transfert sous vide en cours (Figure 2) et après le titrage de titrage2CO Na/Ph a été réalisé (Figure 3).
Solvants recueillies par le biais de cette méthode ont été testés par un titrage de cétyle. La figure 3 illustre les résultats communs possibles de l’essai de cétyle. (A) indique la couleur pourpre en &lt; 10 ppm H2O dans le solvant ; tandis que le bleu et incolore solutions indiquent un solvan...

Transfert de solvants via une rampe à vide (ligne Schlenk)

Source: Hsin-Chun Chiu and Tyler J. Morin, laboratory of Dr. Ian Tonks&#8212;University of Minnesota Twin Cities
Schlenk lines and high vacuum lines are ...

Certaines réactions chimiques doivent être maintenues exemptes d’eau et d’oxygène. Une ligne Schlenk est un collecteur double utilisé pour la manipulation en toute sécurité de réactifs sensibles à l’air et à l’humidité. L’appareil a été inventé dans les années 1920 par Wilhelm Schlenk. Un élément clé de sa conception est la fiole Schlenk. Il dispose d’un robinet d’arrêt, où le vide ou un gaz inerte peut être appliqué au système, selon les besoins. L’ouverture du col peut être interfacée avec un autre appareil, ou scellée avec un septum, et des réactifs peuvent être ajoutés sans introduction d’air. Une fois que les réactifs ont été introduits dans l’appareil, ils peuvent être manipulés dans un environnement exempt d’oxygène et d’eau. Cette vidéo met en évidence les procédures de fonctionnement de base d’une ligne Schlenk, puis démontre le principe en laboratoire via le transfert sous vide de solvants. Une ligne Schlenk est un appareil en verre tubulaire, avec une ligne utilisée pour fournir un vide et une autre ligne utilisée pour fournir un gaz inerte. Ensemble, le système est appelé une variété double. Le collecteur double a quatre à six orifices à soupapes, avec des tubes en caoutchouc épais menant à divers appareils de réaction. Le collecteur de gaz inerte est connecté à une source de gaz inerte régulée en pression. Il est ventilé à travers un barboteur d’huile pour maintenir la pression de la ligne légèrement au-dessus de l’atmosphère. Le barboteur d’huile empêche également l’air ambiant de pénétrer dans le collecteur, empêchant ainsi la contamination de la conduite. Le collecteur de vide est relié à une pompe à vide. Un piège cryogénique, souvent refroidi avec de l’azote liquide ou une boue de glace carbonique, est situé entre le collecteur à vide et la pompe afin de condenser les composants volatils, les empêchant ainsi de pénétrer et d’endommager la pompe à vide. Un système de ligne Schlenk peut être utilisé pour de nombreuses techniques et réactions, telles que le transfert sous vide de solvants. Cela implique le transfert de solvants d’un récipient à l’autre, tout en maintenant un environnement exempt d’air. Maintenant que vous comprenez les principes de ? Fonctionnement de la ligne Schlenk, permet d’observer un transfert de solvant sans air et sans oxygène. Pour commencer, assurez-vous que tous les orifices de travail du collecteur sont fermés et que tous les joints sont correctement recouverts de graisse sous vide poussé. Fixez les pièges à solvant à la conduite de vide et scellez-les en allumant la pompe à vide. Placez des Dewars scellés sous vide autour du piège à solvant et remplissez-les d’azote liquide pour protéger la pompe par cryogénie. Activez le débit de gaz inerte régulé et ajustez-le en regardant le barboteur. Connectez l’appareil souhaité, tel qu’une fiole Schlenk, à l’orifice du collecteur à l’aide d’un tube en caoutchouc épais ou d’une verrerie conique standard. Dégagez l’espace libre dans le ballon en ouvrant d’abord l’orifice de réaction pour aspirer et en évacuant complètement le ballon. Fermez l’orifice pour aspirer, puis ouvrez lentement l’orifice de réaction pour laisser échapper un gaz inerte et attendez que le barboteur recommence à bouillonner. Fermez l’orifice de réaction pour obtenir un gaz inerte et répétez le processus deux fois de plus. L’étape suivante consiste à préparer un pot de solvant. Il est utilisé pour produire un solvant sans eau ni oxygène pour les réactions sensibles. Cette procédure utilise la configuration courante benzophénone-sodium. Pour commencer, placez la verrerie et les réactifs dans une boîte à gants sous atmosphère inerte. Mesurez environ un centimètre cube de sodium métallique et coupez-le en petits morceaux. Placer les morceaux dans une fiole à fond rond de 500 mL munie d’un joint à col conique standard. Pesez 1,25 g de benzophénone et placez-la dans la fiole à fond rond avec le sodium. Ajoutez un agitateur robuste. Sceller le ballon à l’aide d’un 180° ? Adaptateur 24/40 qui a été graissé avec une quantité minimale de graisse sous vide poussé. Placez une pince Keck sur le joint pour assurer une connexion sûre. Retirez la gourde de la boîte à gants et évacuez l’espace libre de la gourde à l’aide de la ligne Schlenk. Sceller le 180 ? et retirez le ballon de la conduite sous vide. Fixez un entonnoir sur le dessus du pot de solvant et remplissez l’entonnoir avec environ 300 ml du solvant souhaité. À l’aide d’une longue aiguille attachée à une ligne d’azote, faites buller l’azote à travers le solvant pour le dégazer partiellement. Tout en maintenant la bulle d’azote, ouvrez lentement le 180 ? adaptateur pour introduire le solvant dans le pot de solvant. Lorsque le niveau de solvant dans l’entonnoir s’approche de l’adaptateur, fermez l’adaptateur et retirez l’entonnoir. Remuez la casserole pendant plusieurs heures. La solution deviendra violet foncé, indiquant la formation du radical benzophénone cétyle de sodium. La formation du radical signifie que le solvant est sec et sans oxygène. Si le pot ne devient pas violet foncé, dégazez la solution. Utilisez la technique de congélation-pompe-décongélation, comme décrit en détail dans la section « Dégazage des liquides avec cycle de congélation-pompe-décongélation ». Sécher une fiole de réception Straus de 500 ml et un pont de transfert sous vide en forme de U dans une étuve de séchage. Une fiole Straus est une fiole à fond rond à deux cols. Un col est fileté pour permettre le raccordement d’un robinet à boisseau. Enduire légèrement tous les joints de graisse sous vide et fixer le pont en forme de U à la conduite de vide. Connectez la fiole Straus et le pot de solvant au pont en forme de U. Assurez-vous de fixer le système lourd en place à l’aide de pinces Keck. Évacuez le système et dégazez le solvant comme décrit précédemment. Fermez la soupape supérieure du pont en U pour fermer le vide. Le système doit être sous vide statique avec la vanne Straus ouverte et le pot de solvant 180 ? adaptateur fermé. Utilisez un cric de laboratoire pour soulever une boue d’acétone/glace sèche à -78 degrés afin de refroidir la fiole Straus réceptrice. Commencez à remuer le pot de solvant, puis ouvrez lentement le robinet d’arrêt du 180 ? adaptateur. Assurez-vous de tourner lentement le robinet d’arrêt afin que le liquide ne bouille pas rapidement dans le joint en U. Le solvant commencera à se condenser dans la fiole réceptrice. Si le pot de solvant gèle pendant le transfert, fermez le robinet de la fiole Straus et laissez le pot de solvant se réchauffer à température ambiante avant de continuer. Si le transfert de solvant est extrêmement lent, dégazez à nouveau le système à l’aide de congélation-pompe-dégel. Attendez que le pot de solvant soit presque sec ou que la quantité souhaitée de solvant ait été recueillie. Fermez le robinet d’arrêt sur la fiole réceptrice et sur le pot de solvant. Le flacon scellé peut maintenant être retiré du système. Pour arrêter le système, fermez d’abord tous les orifices du collecteur et coupez le flux de gaz inerte. Ensuite, retirez le piège à solvant et le Dewars. Soyez extrêmement prudent si un liquide bleu est présent dans le piège, car il pourrait s’agir d’oxygène liquide. Consultez les protocoles de sécurité pour connaître les mesures appropriées.Les systèmes de lignes Schlenk sont utilisés dans un large éventail de réactions sensibles à l’air en chimie organique. Les points quantiques sont largement utilisés pour l’imagerie par fluorescence de molécules uniques. Dans cet exemple, des points quantiques ont été synthétisés sous une atmosphère inerte à l’aide d’une ligne de Schlenk. De petits noyaux de points quantiques de séléniure de cadmium ont d’abord été synthétisés dans des conditions de gaz inerte et de vide. Leurs propriétés fluorescentes sont dictées par la taille de la nanoparticule. Le sélénium a été rapidement injecté dans la solution de cadmium pour compléter la synthèse des noyaux. Ils ont ensuite été fonctionnalisés avec du mercure et des revêtements polymères biocompatibles, augmentant ainsi leur rendement fluorescent. La durée de fluorescence des points dépassait de loin celle des colorants ou des protéines traditionnels. La manipulation et l’analyse des gaz volatils et sensibles à l’air sont généralement difficiles, mais peuvent être exécutées en toute sécurité à l’aide d’une ligne Schlenk. Dans cet exemple, des gaz volatils ont été transférés dans un tube à essai verrouillable, à l’aide d’une ligne de Schlenk. Le tube à essai a été refroidi à l’aide d’azote liquide, afin de condenser les gaz et de les piéger dans le tube à essai. Les gaz contenus ont ensuite été transférés vers un spectromètre de masse à l’aide du tube à essai verrouillé et d’un système de connexion personnalisé. Vous venez de regarder l’introduction de JoVE au système de lignes Schlenk. Vous devez maintenant comprendre comment faire fonctionner une ligne Schlenk, sécher et purifier des solvants, et effectuer un transfert sous vide. Merci d’avoir regardé !

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Chimie organique

air-free solvent transfer by vacuum

Schlenk lines and high vacuum lines are used to move solvents without exposing them to moisture or oxygen. They do this by keeping reactions under a slight overpressure of inert gas, usually nitrogen or argon, or by using vacuum.

Vacuum transfer is a separate method for isolating solvents and other volatile reagents from drying agents or other nonvolatile materials. It lets users dispense clean solvent into a reaction vessel or storage vessel while the air-free environment is maintained. The method works in a way that is similar to thermal distillation, because the solvent is vaporized and then condensed in a second receiving vessel.

A key advantage of vacuum transfer is that the low pressure in Schlenk and high vacuum line manifolds lowers boiling points to room temperature or even below. This makes cryogenic distillations possible. It can also be a safer alternative to thermal distillation when collecting air-free, moisture-free solvents.

After transfer, the collected solvent can be checked for water content. Common tests include Karl Fischer titration, titration with a Na/Ph2CO solution, and 1H NMR spectroscopy.

Air-Free Solvent Transfer by Vacuum

introduction to catalysis

Catalysis in Industry and Sustainability

Catalysis is a major part of modern technology. It helps chemical reactions happen by lowering activation energy, which is the energy needed to start a reaction. Catalysts can also affect selectivity, or which products form during a reaction. Catalysis has a large impact on industry and daily life. It is linked to about 35% of global GDP. It also supports the food supply for about 33% of the world’s population through fertilizers made by the Haber process. Because catalysts improve how...

assembly of a reflux system for heated chemical reactions

assembly-of-a-reflux-system-for-heated-chemical-reactions

Reflux Setup for Heating Reactants Safely

A reflux setup lets chemists heat reactants without losing material to evaporation. Many chemical experiments need elevated temperatures before a reaction starts. When the reactants or solvent have low boiling points, heating can cause them to escape as vapor. A reflux system prevents that loss by condensing the vapor that forms during heating. The condensed liquid then flows back into the reaction vessel. This keeps the reactants and solvent in the flask while the reaction is heated.

conducting reactions below room temperature

conducting-reactions-below-room-temperature

Cooling Baths for Low-Temperature Reactions

Low-temperature reactions are often run with cooling baths to keep the reaction flask below room temperature. Chemists use this setup when they want a reaction to stay within a specific temperature range. The reagents in the flask do not touch the cooling bath itself. Reaction rate depends on molecular collisions. At higher temperatures, atoms and molecules move faster, collide more often, and react more effectively. A common rule of thumb based on the Arrhenius equation says that raising the...

schlenk lines transfer of solvents

Schlenk lines and high vacuum lines are used to move solvents without exposing them to moisture or oxygen. They do this by keeping reactions under a slight overpressure of inert gas, usually nitrogen or argon, or by using vacuum. Vacuum transfer is a separate method for isolating solvents and other volatile reagents from drying agents or other nonvolatile materials. It lets users dispense clean solvent into a reaction vessel or storage vessel while the air-free environment is maintained. The...

degassing liquids with freeze-pump-thaw cycling

degassing-liquids-with-freeze-pump-thaw-cycling

Freeze-Pump-Thaw for Removing Dissolved Gases

Freeze-pump-thaw cycling is a method for removing dissolved gases from a liquid. Degassing means taking dissolved gases out of a liquid. These gases can include oxygen or carbon dioxide. Dissolved gases can cause problems in the lab. They can interfere with chemical reactions that use sensitive reagents. They can also affect spectroscopic measurements and cause unwanted bubble formation. Several methods can be used to degas liquids. These include heating, ultrasonic agitation, chemical...

preparing anhydrous reagents and equipment

preparing-anhydrous-reagents-and-equipment

Moisture-Free Setup for Organic Reactions

Many organic reactions must be set up without water. Moisture in the air can react with sensitive reagents before the reaction even starts. When that happens, the desired reaction may fail or give poor yields because the reactants have changed chemically. To prevent this, the reaction is run under an inert atmosphere. An inert atmosphere is a gas environment that does not react easily with the chemicals in the flask. Nitrogen gas is often used, and argon may be used for reactions that are even...

purifying compounds by recrystallization

Recrystallization for Solid Compound Purity

Recrystallization is a technique for purifying solid compounds. It uses the fact that solids are often more soluble in hot liquids than in cold liquids. An impure solid is dissolved in a hot liquid until the solution becomes saturated, meaning it holds as much dissolved material as it can at that temperature. The solution is then allowed to cool. As the temperature drops, the compound should form relatively pure crystals. Most impurities should stay in the solution and not become part of the...

separation of mixtures via precipitation

Solubility-Based Mixture Separation

Solubility-based separation removes a compound from a mixture by making it insoluble in water. Most samples of interest contain many different components, so sample preparation is an important step before analysis. It helps remove interferences that could affect the results. This separation method is useful in both academic and industrial settings. The process relies on the solubility properties of compounds in aqueous solutions. A compound’s solubility can depend on ionic strength, pH, and...

solid-liquid extraction

Solvent Separation in Solid Samples

Solid samples can be prepared for chemical analysis by moving the target analyte into a liquid. This solid-liquid extraction step is used in many chemical analyses before spectroscopic or chromatographic identification and quantification. It helps separate the analyte from the rest of the sample matrix, which is the material surrounding it. A simple approach is to mix the solid with a solvent that can dissolve the analyte. Agitation helps the analyte leave the solid and partition into the...

rotary evaporation to remove solvent

Rotovap Use in Organic Chemistry

Rotary evaporation is a common lab method for drying and purifying samples in organic chemistry. It helps remove a solvent from a compound of interest when the compound has a higher boiling point. A rotary evaporator is often called a rotovap. The rotovap was invented in 1950 by the chemist Lyman C. Craig. It is widely used because it works quickly and can handle large volumes of solvent. For this reason, many laboratories prefer rotary evaporation when they need to remove low boiling point...

fractional distillation

Separating Liquids by Boiling Point

Fractional distillation separates liquid mixtures by using differences in boiling point. Chemists use this lab technique to purify organic liquids. When a mixture is carefully distilled, compounds with different boiling points split into individual parts. There are two main types of distillation: simple distillation and fractional distillation. Simple distillation is used when a liquid is relatively pure, when it contains no more than 10% liquid contaminants, or when it has a non-volatile...

growing crystals for x-ray diffraction analysis

growing-crystals-for-x-ray-diffraction-analysis

X-ray Crystal Growth for Structure Analysis

X-ray crystal growth is a key step in X-ray crystallography, the method used to determine the spatial arrangement of atoms in a crystalline solid. That structure reveals the three-dimensional shape of a molecule or complex. Since structure and function are closely linked, this information can help explain a compound's behavior and reactivity. X-ray crystallography is one of the most useful ways to solve a compound's three-dimensional structure. In some cases, it may be the only practical...

performing 1d thin layer chromatography

Thin Layer Chromatography for Mixture Separation

Thin layer chromatography separates mixtures of non-volatile compounds. It uses a TLC plate with a thin layer of adsorbent material as the stationary phase. The adsorbent layer is fixed to a solid support such as plastic, aluminum, or glass. The sample and a reference compound are first dissolved in a suitable solvent. They are then applied as small spots near the bottom edge of the TLC plate. This placement helps the compounds move with the developing solvent in a controlled way. To run the...

column chromatography

Purifying Compounds with a Chromatography Column

Column chromatography is a useful method for purifying compounds. It uses a stationary phase packed into a column and a mobile phase that flows through it. The separation works because different molecules have different polarities, so they move through the column at different rates. The most common stationary phases are silica gel, or SiO2, and alumina, or Al2O3. The mobile phase is usually an organic solvent. The solvent choice depends on the polarity of the molecules being purified. More...

nuclear magnetic resonance (nmr) spectroscopy

nuclear-magnetic-resonance-nmr-spectroscopy

Using NMR to Track Organic Reactions

Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy helps organic chemists study molecules and check reaction results. It can show molecular structure, sample content, and sample purity. Because NMR is non-destructive, it is useful when the sample needs to be recovered after analysis. One of the most common methods is proton, or 1H, NMR. Protons in a molecule respond differently depending on their chemical environment. That difference makes it possible to infer the structure of the molecule from the...

organic chemistry

Cette collection présente des techniques couramment utilisées dans le laboratoire de chimie organique, en se concentrant sur la régulation de la température et de l'atmosphère pendant les réactions chimiques et les opérations de raffinage après réaction.

Learn how Schlenk lines and high vacuum lines move solvents under inert gas or vacuum, separate them from drying agents, and support air-free collection.

Air-Free Solvent Transfer by Vacuum | JoVE K12

HS-PS1-5.

Overview

Principles of Schlenk Line Transfer

Schlenk Line Startup

Preparation of a Solvent Pot

Vacuum Transfer of Solvents

Applications

Summary

The Periodic Table

As early chemists discovered more elements, they realized that various elements could be grouped by their similar chemical behaviors. One such grouping ...

Alkali Metals

Group 1 elements are soft and shiny metallic solids. They are malleable, ductile, and good conductors of heat and electricity. The melting points of the ...

Halogens

Group 17 elements, known as halogens, are nonmetals. At room temperature, fluorine and chlorine are gases, bromine is a liquid, and iodine a solid. ...

Noble Gases


The elements in group 18 are noble gases (helium, neon, argon, krypton, xenon, and radon). They earned the name &ldquo;noble&rdquo; because they were ...

Classifying Matter by State

Chemistry is the study of matter and the changes it undergoes. Matter is anything that has mass and occupies space. Matter is all around us; the air, ...

Classifying Matter by Composition

Matter: Pure Substances and Mixtures
According to its composition, the matter can be classified into two broad categories &mdash; pure substances and ...

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Physical and Chemical Properties of Matter

The characteristics that enable us to distinguish one substance from another are called properties.

Physical Properties of Matter

A physical property is ...

Types of Chemical Bonds

Chemical bonding theories were pioneered by American chemist Gilbert&#xA0;N. Lewis. He developed a model called the Lewis model to explain the type and ...

Lewis Symbols and the Octet Rule

Chemical bonds are complex interactions between two or more atoms or ions, which reduce the potential energy of the molecule. Gilbert N. Lewis developed a ...

Ionic Bonding and Electron Transfer

Ions are atoms or molecules bearing an electrical charge. A cation (a positive ion) forms when a neutral atom loses one or more electrons from its valence ...

The Born-Haber Cycle

Lattice Energy&#xA0;

An ionic compound is stable because of the electrostatic attraction between its positive and negative ions. The lattice energy of a ...

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Trends in Lattice Energy: Ion Size and Charge

An ionic compound is stable because of the electrostatic attraction between its positive and negative ions. The lattice energy of a compound is a measure ...

Covalent Bonding and Lewis Structures

Compared to ionic bonds, which results from the transfer of electrons between metallic and nonmetallic atoms, covalent bonds result from the mutual ...

Electronegativity

Whether a bond is nonpolar or polar covalent is determined by a property of the bonding atoms called electronegativity.&#xA0;

Electronegativity values of ...

Ionization Energy

The amount of energy required to remove the most loosely bound electron from a gaseous atom in its ground state is called its first ionization energy ...

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Bond Polarity, Dipole Moment, and Percent Ionic Character

Bond Polarity

The absolute value of the difference in electronegativity (&Delta;EN) of two bonded atoms provides a rough measure of the polarity to be ...

Electron Affinity

The electron affinity (EA) is the energy change for adding an electron to a gaseous atom to form an anion (negative ion).



This process can be either ...

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Lewis Structures of Molecular Compounds and Polyatomic Ions

To draw Lewis structures for complicated molecules and molecular ions, it is helpful to follow a step-by-step procedure as outlined:


	Determine the ...

Assembly of a Reflux System for Heated Chemical Reactions

Source: Laboratory of Dr. Philip Miller &#8212; Imperial College London
Many chemical experiments require elevated temperatures before any reaction is ...

Resonance

The Lewis structure of a nitrite anion (NO2&minus;) may actually be drawn in two different ways, distinguished by the locations of the N-O and N=O ...

Conducting Reactions Below Room Temperature

Source: Laboratory of Dr. Dana Lashley - College of William and Mary
Demonstration by: Matt Smith
When new bonds are formed in the course of a chemical ...

Formal Charges

In some cases, there are seemingly more than one valid Lewis structures for molecules and polyatomic ions. The concept of formal charges can be used to ...

Coordination Chemistry Complexes

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
Transition metals are found everywhere from vitamin ...

Exceptions to the Octet Rule

Many covalent molecules have central atoms that do not have eight electrons in their Lewis structures. These molecules fall into three categories:


	...

determining-rate-laws-and-the-order-of-reaction

Determining Rate Laws and the Order of Reaction

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
All chemical reactions have a specific rate defining the ...

Bond Energies and Bond Lengths

Stable molecules exist because covalent bonds hold the atoms together. The strength of a covalent bond is measured by the energy required to break it, ...

Determining the Empirical Formula

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams - SUNY College of Environmental Science and Forestry
Determining the chemical formula of a compound is at the heart ...

Bonding in Metals

Metallic bonds are formed between two metal atoms. A simplified model to describe metallic bonding has been developed by Paul Dr&#xFC;de called the ...

determining-the-solubility-rules-of-ionic-compounds

Determining the Solubility Rules of Ionic Compounds

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
An ionic compound&#39;s solubility can be determined via ...

atomic-radii-and-effective-nuclear-charge

Atomic Radii and Effective Nuclear Charge

The elements in groups of the periodic table exhibit similar chemical behavior. This similarity occurs because the members of a group have the same number ...

Introduction to Catalysis

Source: Laboratory of Dr. Ryan Richards &#8212; Colorado School of Mines
Catalysis is among the most important fields of modern technology and presently ...

Ionic Radii

Ionic radius is the measure used to describe the size of an ion. A cation always has fewer electrons and the same number of protons as the parent atom; it ...

Introduction to Titration

Source: Laboratory of Dr. Yee Nee Tan &#8212; Agency for Science, Technology, and Research
Titration is a common technique used to quantitatively ...

Le Ch&#226;telier's Principle

Source: Laboratory of Dr. Lynne O&#39;Connell &#8212; Boston College
When the conditions of a system at equilibrium are altered, the system responds in ...

Preparing Anhydrous Reagents and Equipment

Source: Laboratory of Dr. Dana Lashley - College of William and Mary
Demonstrated by: Timothy Beck and Lucas Arney
Many reactions in organic chemistry are ...

Proton Exchange Membrane Fuel Cells

Source: Laboratories of Margaret Workman and Kimberly Frye - Depaul University
The United States consumes a large amount of energy &#8211; the current ...

Solutions and Concentrations

Source: Laboratory of Dr. Michael Evans &#8212; Georgia Institute of Technology
A solution is a homogeneous mixture containing some components in small ...

spectrophotometric-determination-of-an-equilibrium-constant

Spectrophotometric Determination of an Equilibrium Constant

Source: Laboratory of Dr. Michael Evans &#8212; Georgia Institute of Technology
The equilibrium constant, K, for a chemical system is the ratio of product ...

using-differential-scanning-calorimetry-to-measure-changes-in-enthalpy

Using Differential Scanning Calorimetry to Measure Changes in Enthalpy

Source: Laboratory of Dr. Terry Tritt &#8212; Clemson University
Differential Scanning Calorimetry (DSC) is a method of thermodynamic analysis based on ...

Construct and revise an explanation for the outcome of a simple chemical reaction based on the outermost electron states of atoms, trends in the periodic table, and knowledge of the patterns of chemical properties.

Chemical Equations

Chemical equations represent the identities and relative quantities of substances involved in a chemical reaction. The substances undergoing reaction are ...

Chemical Reactions in Aqueous Solutions

Chemical substances interact in many different ways. Certain chemical reactions exhibit common patterns of reactivity. Due to the vast number of chemical ...

Precipitation Reactions

In a precipitation reaction, aqueous solutions of soluble salts react to give an insoluble ionic compound &#x2013; the precipitate. The reaction occurs ...

Oxidation-Reduction Reactions

Oxidation&ndash;Reduction Reactions

Earth&rsquo;s atmosphere contains about 20% molecular oxygen, O2, a chemically reactive gas that plays an essential ...

Oxidation Numbers

In redox reactions, the transfer of electrons occurs between reacting species. Electron transfer is described by a hypothetical number called the ...

Acids, Bases and Neutralization Reactions

An acid-base reaction is one in which a hydrogen ion, H+, is transferred from one chemical species to another. Such reactions are of central importance to ...

Synthesis and Decomposition Reactions

Synthesis and decomposition are two types of redox reactions. Synthesis means to make something, whereas decomposition means to break something. The ...

Develop a model to illustrate that the release or absorption of energy from a chemical reaction system depends upon the changes in total bond energy.

HS-PS1-4.

Reaction Rate

The rate of reaction is the change in the amount of a reactant or product per unit time. Reaction rates are therefore determined by measuring the time ...

Measuring Reaction Rates

Polarimetry finds application in chemical kinetics to measure the concentration and reaction kinetics of optically active substances during a chemical ...

Concentration and Rate Law

The rate of a reaction is affected by the concentrations of reactants. Rate laws (differential rate laws) or rate equations are mathematical expressions ...

Determining Order of Reaction

Rate laws describe the relationship between the rate of a chemical reaction and the concentration of its reactants. In a rate law, the rate constant k and ...

the-integrated-rate-law-the-dependence-of-concentration-on-time

The Integrated Rate Law: The Dependence of Concentration on Time

While the differential rate law relates the rate and concentrations of reactants, a second form of rate law called the integrated rate law relates ...

Apply scientific principles and evidence to explain how the rate of a physical or chemical change is affected when conditions are varied.

Air-Free Solvent Transfer by Vacuum

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