Name: air-free solvent transfer by vacuum
Uploaded: 2023-04-30T06:30:46.000Z
Duration: 9 min 41 s
Channel: JoVE

K12 Standards

new-york-state-science-learning-standards

New York State Science Learning Standards

High School

Physical Science

HS. Chemical Reactions

HS-PS1-2.

Schlenk Lines Transfer of Solvents

1. שימוש בקווי שלנק
1 סטארט-אפ
<ol><li>ודא כי כל היציאות העובדות על הסעפת סגורות, וכי כל המפרקים משומנים כראוי עם שומן ואקום גבוה.</li>
	<li>חברו את המלכודות הממסיות לקו הוואקום, וחותמים על-ידי הפעלת משאבת הוואקום. הערה: לכל משאבת ואקום יש צליל "ייחודי" משלה כאשר האוויר נשאב באופן פעיל אל מחוץ למערכת. חשוב "להכיר" את הצלילים הרגילים שהוואקום שלכם עושה בזמן השאיבה ובזמן שהם תחת ואקום מלא.</li>
	<li>מניחים את ההשמדה האטומה בוואקום סביב המלכודות הממסות וממלאים את הנידויים בחנקן נוזלי (הטוב ביותר) או בזל קרח/אצטון יבש (רק עבור ממסים נמוכים ללחץ אדים - סיכון לנזק במשאבת ואקום) כדי להגן באופן קריוגני על משאבת הוואקום.</li>
	<li>הפעל את זרימת הגז אינרטי מוסדר, ולהתאים את הזרימה על ידי צפייה בקצב שבו בועות הבועה. (קצב זרימה משוער של 5 בועות ל-10 s הוא אידיאלי)</li>
	<li>חבר את המנגנון הרצוי ליציאת סעפת באמצעות צינורות גומי עבים או ישירות באמצעות כלי זכוכית סטנדרטיים.</li>
	<li>נקה את מרחב הראש (ואולי גם את המנגנון) של שאריות אוויר ולחות על ידי ביצוע 3 מחזורי מילוי גב גז ואקום / אינרטי: (1) לפתוח את יציאת התגובה לוואקום, לחכות לוואקום מלא ולאחר מכן לסגור את יציאת התגובה כדי ואקום; (2) פתח לאט את יציאת התגובה לגז אינרטי, ולאחר מכן המתן עד שהבוע מתחיל לבעבע שוב. פתיחה מהירה של הנמל לגז אינרטי עלולה לגרום לאוויר להישאב לתוך המערכת דרך הבועה. סגור את יציאת התגובה לגז אינרטי. (3) חזור על הפעולה פי 3.</li>
</ol>2 כיבוי
<ol><li>סגור את כל היציאות המגווצות, וכבה את זרימת הגז האינרס.</li>
	<li>הסר את המלכודת הממס dewar(ים). אזהרה: אם נוזל כחול נמצא במלכודת בעת ההסרה, זה אולי חמצן נוזלי (B.P. -183 °C ), אשר יכול לדחוס בטמפרטורות חנקן נוזלי (B.P. -196 °C) והוא יכול ליצור תערובות נפץ עם תרכובות אורגניות או לגרום לפיצוץ לחץ מהיר במערכת סגורה עם התחממות. 7 במקרה שבו חמצן נוזלי קיים, מיד להחליף את dewar על מנת לשמור על המלכודת קרה, לסגור את אבנט מכסה המנוע אדים, וליידע אחרים על המצב. השאירו את המלכודת למעלה ואת המערכת תחת ואקום, ולהשאיר אותו להתחמם לאט להתאדות. ניתן להימנע מעיבוי חמצן נוזלי על ידי הבטחת הסעפות ללא דליפות ועל ידי הגבלת חשיפה לוואקום לאטמוספירת הסביבה. אירוע דומה יכול להתרחש עם ארגון נוזלי (B. P. -186 °C), ויש להקפיד לא לשאוב כמויות משמעותיות של ארגון באמצעות מלכודת LN2. 
</li>
	<li>כבה את משאבת הוואקום ואוורר את המערכת לאטמוספירה סביבתית על ידי פתיחת פתח האוורור של מלכודת הממס (אם ישים) או יציאה בסעפת הוואקום הראשית.</li>
	<li>הסר את מלכודות הממס, ולהיפטר כל נדיפים לכודים לתוך מיכל הפסולת המתאים.</li>
</ol>2. ייבוש ממיסים פחמימנים/ריאגנטים
זהירות: מתכת נתרן מגיבה באלימות במים. רדיקלים קטיל אינם עולים בקנה אחד באופן מסוכן עם כמה ממיסים, במיוחד ממסים הלוגן. יש להתייעץ עם הפניות מתאימות לפני בחירת תפל מתאים לממס נתון. בצע את ההנחיות בטיהור של כימיקלים מעבדה. 8-9 
1 הכנת "סיר ממס" – 5 גרם Ph2CO לליטר של ממס. 10
<ol><li>ראה איור 1 עבור כלי זכוכית נחוצים. תחת אטמוספרה אינרטית, מודדים כ-1 ס"מ5,6 נה מתכת (חוט או נתח), חותכים אותה לחתיכות קטנות יותר ומניחים את החלקים לבקבוקון עגול בגודל 500 מ"ל עם מפרק צוואר סטנדרטי 24/40.</li>
	<li>שקול כ 1.25 גרם של Ph2CO ומניחים אותו לתוך הבקבוקון התחתון העגול 500 מ"ל עם הנתרן.</li>
	<li>מניחים מוט ערבוב כבד לתוך הבקבוקון התחתון העגול של 500 מ"ל, ולאחר מכן לאטום את הבקבוק באמצעות מתאם 180 ° 24/40 כי כבר משומן עם כמות מינימלית של שומן ואקום גבוה חובה כבדה. הנח קליפ קק מעל המפרק כדי להבטיח חיבור יציב.</li>
	<li>הסר את הבקבוק מתא הכפפות והתפנו בקו הוואקום שלנק/גבוה כמתואר בסעיף 1.2.6. אטמו את המתאם ב-180° והסירו את הבקבוק מהקו בזמן שהוא נמצא תחת ואקום.</li>
	<li>חבר משפך לחלק העליון של סיר הממס (לא להשתמש גריז!) ולמלא את המשפך עם הממס הרצוי. באמצעות מחט ארוכה המחוברת לקו חנקן, חנקן בועה דרך הממס כדי degas חלקית אותו.</li>
	<li>תוך שמירה על מבעבע חנקן, פתחו באיטיות את מתאם 180° כדי להכניס ממס לסיר הממס. כאשר רמת הממס במשפך מתקרבת למתאם 180°, סגור את המתאם והסר את המשפך.  הערה: ממס ניתן להציג בדרכים אחרות, עם דרגות שונות של הקפדה ללא אוויר. בדרך כלל, משתמשים עשויים לבחור למלא את הסיר בעוד פתוח לאוויר degas מאוחר יותר, או עשוי לבחור למלא את הסיר עם ממס מיובש מראש נלקח ישירות ממערכת טיהור ממס.
</li>
	<li>מערבבים את סיר הממס במשך מספר שעות, שבמהלכן הפתרון יהפוך סגול עמוק המציין את היווצרותו של נתרן בנזופנון קטיל רדיקלי. במקרה שהסיר אינו הופך לסגול עמוק, מסיר את הפתרון (סעיף 2.2) ומערבבים שוב.</li>
</ol>2 הפשרת משאבת הקפאה לממס דגה
זהירות: חנקן נוזלי משמש בדרך כלל "להקפיא" ממיסים עבור מחזורי הפשרת משאבת הקפאה. מומלץ מאוד לא להשתמש בחנקן נוזלי אלא אם כן יש צורך בהחלט ובהתייעצות עם מפקחים. קירור מערכת סגורה לטמפרטורות חנקן נוזלי מגדיל מאוד את הסיכוי ל עיבוי חמצן נוזלי אם יש דליפה במערכת. יתר על כן, שיפוע הטמפרטורה הגדול מגדיל את הסיכוי לשבירת זכוכית עקב הלם תרמי. כמעט בכל המקרים, -78 °C מספיק כדי לקרר מערכת עבור degassing עם אובדן ממס מינימלי.
<ol style="margin-left: 40px;"><li>הפעל את קו הוואקום שלnk או גבוה (סעיף 1.1) וחבר את סיר הממס לסעפת (סעיף 1.1.6).</li>
	<li>השתמש קרח יבש / אמבט קירור אצטון כדי לקרר את התוכן של הסיר כדי -78 °C (78 °F). זה עלול להקפיא את הממס בהתאם לנקודת ההקפאה שלה.  הערה: טעות נפוצה של "להפשיר משאבת הקפאה" היא כי הממס חייב להיות קפוא כדי degas אותו. זה לא נכון; למעשה קל יותר degas נוזל קר מאשר מוצק קפוא כי גז יילכד במטריצה מוצקה.
</li>
	<li>אם נקודת ההקפאה של הממס היא מעל -78 מעלות צלזיוס והממס קפוא, פתח את סיר הממס לוואקום על ידי פתיחת מתאם 180° על מנת להסיר את מרחב ראש הגז בסיר.  המתן עד שהמערכת תחזור לוואקום מלא, ולאחר מכן סגור את סיר הממס כדי לשאוב.</li>
	<li>אפשר לסיר הממס לחזור לטמפרטורת החדר, וציין אם נוצרות בועות בתערובת המוצקה/נוזלית. אם קיימות בועות, הממס אינו מנוקד במלואו ויש לחזור על שלבים 2.2.2–2.2.4. בדרך כלל שלושה מחזורים "להפשיר משאבת הקפאה" מספיקים עבור degassing.</li>
	<li>אם נקודת ההקפאה של הממס היא מתחת -78 °C (78 °F) ואת הממס יש לחץ אדים נמוך ב -78 °C (78 °C), אז במקום לבצע שלבים 2.2.3 ו 2.2.4, סיר ממס ניתן לפתוח לשאוב במשך כ 5 דקות (או עד עצירות מבעבעות) כדי degas המערכת. לאחר 5 דקות, סגור את מתאם 180°. כמות קטנה של ממס עלולה ללכת לאיבוד למלכודת משאבת ואקום.</li>
	<li>אם נקודת ההקפאה של הממס היא מתחת -78 °C והממס יש לחץ אדים גבוה יותר ב -78 °C (78 °C), שתי אפשרויות זמינות: לבצע שלבים 2.2.3 ו 2.2.4 וקורר עם חנקן נוזלי במקום אמבט -78 °C (פחות אובדן ממס, סיכון טבוע יותר), או לבצע שלב 2.2.5 לתקופות זמן קצרות יותר (אובדן ממס יותר, בטוח יותר).</li>
</ol>3. ואקום העברת ממיסים / כימיקלים
<ol><li>יבש בקבוקון שטראוס בגודל 500 מ"ל וגשר העברת ואקום בצורת U בתנור ייבוש (125 מעלות צלזיוס) למשך שעה אחת לפחות.</li>
	<li>מחברים את בקבוקון שטראוס ואת סיר הממס לגשר בצורת U ומשמנים את כל המפרקים בקלילות עם שומן. חבר את הגשר בצורת האות U לקו הוואקום.  הערה: מערכת כבדה זו צריכה להיות נתמכת על ידי שקעי מעבדה וקליפים קק כדי למנוע ממנה ליפול מהקו ולשבור. ואקום מן הסעפת לא יכול להיות מספיק כדי להחזיק אותו על הקו.
</li>
	<li>לפנות את המערכת כמתואר בשלב 1.1.6.</li>
	<li>דגה סיר הממס כמתואר בסעיף 2.2.</li>
	<li>סגור את שסתום U-גשר העליון כדי לסגור את ההתקנה העברת ואקום מוואקום דינמי. המערכת צריכה להיות כעת תחת ואקום סטטי עם שסתום שטראוס פתוח ומתאם סיר ממס 180° סגור.</li>
	<li>השתמש שקע מעבדה כדי להעלות -78 °C אצטון / קרח יבש כדי לקרר את בקבוק שטראוס המקבל.  זהירות: קירור מערכת סגורה עם חנקן נוזלי הוא מסוכן, שכן יש סיכוי משמעותי ל עיבוי חמצן נוזלי אם יש דליפה. אמנם זה עשוי להיות מהיר יותר לשאוב העברה בטמפרטורות חנקן נוזלי, זה לא שווה את ההחלפה בבטיחות. פרקטיקה זו אסורה במעבדות שלנו. אם ממס לא יכול להיות ואקום מועבר ב -78 °C (78 °F), מומלץ להשתמש ואקום טוב יותר או לשקול זיקוק תרמי.
</li>
	<li>הפעל ערבוב מגנטי לערבב את סיר הממס, ולאחר מכן לאט לפתוח את stopcock של מתאם 180 ° על סיר הממס, כך הנוזל בסיר הממס לא ירתח במהירות לתוך מפרק U.</li>
	<li>בקרוב, ממס צריך להתחיל עיבוי הבקבוקון המקבל. המתן עד סיר הממס הוא כמעט מיובש או את הכמות הרצויה של ממס נאסף. סגור את stopcock על בקבוק שטראוס המקבל ואת השסתום על סיר הממס, אשר ניתן למלא מחדש או להשתמש שוב.</li>
	<li>אם סיר הממס קופא במהלך ההעברה, סגור את שסתום הבקבוק של שטראוס ואפשר לסיר הממס להתחמם לטמפרטורת החדר לפני שתמשיך.</li>
	<li>אם העברת הוואקום איטית מאוד או מאטה, תפיל מחדש את המערכת על-ידי ביצוע הפרוטוקולים בסעיף 2.2.</li>
</ol>4. בדיקת הממס שנאסף בתא כפפות חנקן
1 הכנת פתרון הקטיל
<ol><li>משקל 0.137 גרם של Ph2CO ועוד 0.028 גרם של מתכת Na בוויאל 20 מ"ל.</li>
	<li>מוסיפים 20 מ"ל של THF למצופן ומערבבים קטנים, ואז מכסים את הנקינה ומערבבים לילה. זה אמור ליצור פתרון סגול עמוק של 0.0337 M Na / Ph2CO קטיל רדיקל עם עודף קטן של Na שנותר בתחתית של המשחקון.</li>
</ol>2 טיטריון של הממס שנאסף
<ol><li>פיפטה כ 4 מ"ל של הממס להיבדק לתוך 4 מ"ל בוויאל.</li>
	<li>השתמש פיפטה פסטר בזהירות טיפה אחת של פתרון THF סגול Na / Ph2CO ב להפליאה.</li>
	<li>מערבבים בעדינות את הוויאל עם קצה פיפטה נקי ומנתחים את הצבע המתקבל. ממס כי הוא 10 ppm H2O או פחות צריך להישאר סגול חיוור. (לאכחול)
</li>
	<li>אם הממס יגיב עם Ph2CO רדיקלי (למשל ממיסים הלוגן כגון dichloromethane), לבדוק את הממס עם טיטרציה קרל פישר או, במקרה של ממיסים deuteated, 1,2,3ספקטרומטריית NMR H.</li>
</ol>

העברת קווי שלנק של ממיסים

מקור: הסין-צ'ון צ'יו וטיילר ג'יי מורין, המעבדה של ד"ר איאן טונקס – אוניברסיטת מינסוטה טווין סיטיז
קווי שלנק וקווי ואקום גבוהים משמשים שניהם כדי לא לכלול לחות וחמצן מתגובות על ידי הפעלת תגובות תחת לחץ יתר קל של גז אינרטי (בדרך כלל N2 או Ar) או תחת ואקום. העברת ואקום פותחה כשיטה להפריד ממיסים (reagents נדיפים אחרים) מסוכני ייבוש (או סוכנים אחרים שאינם נדיפים) ולחלק אותם לכלי תגובה או אחסון תוך שמירה על סביבה ללא אוויר. בדומה זיקוקים תרמיים, העברת ואקום מפרידה ממסים על ידי אידוי ו עיבוי אותם בכלי קבלה אחר; עם זאת, העברות ואקום לנצל את הלחץ הנמוך בסעפות של Schlenk וקווי ואקום גבוה כדי להוריד נקודות רתיחה לטמפרטורת החדר או מתחת, המאפשר זיקוקים cryogenic. טכניקה זו יכולה לספק חלופה בטוחה יותר לזיקוק תרמי לאוסף ממיסים ללא אוויר ולחות. לאחר העברת הוואקום, תכולת המים של הממס שנאסף יכולה להיבדק כמותית על ידי טיטרציה קרל פישר, באופן איכותי על ידי טיטרציה עם פתרון Na / Ph2CO, או על ידי ספקטרוסקופיה 1H NMR.

התמונה צולמה של העברת הוואקום המתבצעת(איור 2)ולאחר ביצוע טיטריון ה-CO של Na/Ph2(איור 3).
ממיסים שנאספו בשיטה זו נבדקו על ידי טיטריון קטיל. איור 3 מראה את התוצאות האפשריות הנפוצות של מבחן הקטיל. הצבע הסגול ב( א) מציין &lt; 10 ppm H2O בממס; בעוד הפתרונות הכחולים וחסרי הצבע מצביעים על ממס רטוב יותר הזקוק לטיהור נוסף לפני השימוש ביישומים רגישים למים.
<img alt="...

Source: Hsin-Chun Chiu and Tyler J. Morin, laboratory of Dr. Ian Tonks&#8212;University of Minnesota Twin Cities
Schlenk lines and high vacuum lines are ...

תגובות כימיות מסוימות חייבות להישמר נקיות ממים וחמצן. קו שלנק הוא סעפת כפולה המשמשת לטיפול בטוח בריאגנטים רגישים לאוויר וללחות. המנגנון הומצא בשנות ה-20 של המאה ה-20 על ידי וילהלם שלנק. מרכיב מרכזי בעיצובו הוא בקבוק שלנק. יש לו תא עצירה, שבו ניתן ליישם ואקום או גז אינרטי על המערכת, לפי הצורך. ניתן לממשק את פתח הצוואר עם מכשיר אחר, או לאטום אותו עם מחיצה, וניתן להוסיף ריאגנטים ללא הכנסת אוויר. לאחר הכנסת הריאגנטים למנגנון, ניתן לתפעל אותם בסביבה נטולת חמצן ומים. סרטון זה ידגיש את נהלי הפעולה הבסיסיים של קו שלנק, ולאחר מכן ידגים את העיקרון במעבדה באמצעות העברת ואקום של ממיסים. קו שלנק הוא מכשיר זכוכית צינורי, כאשר קו אחד משמש לאספקת ואקום, וקו אחר המשמש לאספקת גז אינרטי. יחד, המערכת נקראת סעפת כפולה. לסעפת הכפולה ארבע עד שש יציאות שסתומים, עם צינורות גומי עבים המובילים למכשירי תגובה שונים. סעפת הגז האינרטי מחוברת למקור גז אינרטי מווסת לחץ. הוא מאוורר דרך בועת שמן כדי לשמור על לחץ הקו מעט מעל האטמוספירה. מבעבע השמן גם מונע כניסת אוויר סביבתי לסעפת, ומונע זיהום של הקו. סעפת הוואקום מחוברת למשאבת ואקום. מלכודת קריוגנית, המקוררת לרוב עם חנקן נוזלי או תמיסת קרח יבש, ממוקמת בין סעפת הוואקום למשאבה על מנת לעבות רכיבים נדיפים, ובכך למנוע מהם להיכנס ולפגוע במשאבת הוואקום. מערכת קווי שלנק יכולה לשמש לטכניקות ותגובות רבות, כגון העברת ואקום של ממיסים. זה כרוך בהעברת ממיסים מכלי לכלי שיט, תוך שמירה על סביבה נקייה מאוויר. עכשיו כשאתה מבין את העקרונות של? פעולת קו שלנק, מאפשר לראות העברה של ממס נטול אוויר וחמצן. כדי להתחיל, ודא שכל יציאות העבודה בסעפת סגורות, ושכל המפרקים מצופים כראוי בשומן ואקום גבוה. חבר את מלכודות הממס לקו הוואקום, ואטום אותן על ידי הפעלת משאבת הוואקום. הנח Dewars אטום בוואקום סביב מלכודת הממס, ומלא בחנקן נוזלי כדי להגן על המשאבה באופן קריוגני. הפעל את זרימת הגז האינרטי המווסתת, והתאם על ידי צפייה במבעבע. חבר את המנגנון הרצוי, כגון בקבוק שלנק, ליציאת הסעפת באמצעות צינורות גומי עבים או כלי זכוכית מתחדדים סטנדרטיים. נקה את מרווח הראש בבקבוק על ידי פתיחת יציאת התגובה לשואב אבק ופינוי מלא של הבקבוק. סגור את היציאה לשואב אבק, ולאחר מכן פתח לאט את יציאת התגובה לגז אינרטי והמתן עד שהמבעבע יתחיל לבעבע שוב. סגור את יציאת התגובה לגז אינרטי, וחזור על התהליך פעמיים נוספות. השלב הבא הוא הכנת סיר ממס. זה משמש לייצור ממס נטול מים וחמצן לתגובות רגישות. הליך זה משתמש במערך הנפוץ של בנזופנון-נתרן. כדי להתחיל, הנח את כלי הזכוכית והריאגנטים בתא כפפות באווירה אינרטית. מודדים כסנטימטר מעוקב אחד של מתכת נתרן, וחותכים אותה לחתיכות קטנות יותר. מניחים את החלקים בבקבוק עם תחתית עגולה בנפח 500 מ"ל עם מפרק צוואר מתחדד סטנדרטי. שוקלים 1.25 גרם בנזופנון ומניחים אותו בבקבוק עם תחתית עגולה עם הנתרן. הוסף מוט ערבוב כבד. לאטום את הבקבוק באמצעות 180? מתאם 24/40 ששומן בכמות מינימלית של שומן ואקום גבוה כבד. הנח קליפ Keck מעל המפרק כדי להבטיח חיבור מאובטח. הסר את הבקבוק מתא הכפפות, ופנה את מרווח ראש הבקבוק באמצעות קו שלנק. לאטום את ה-180? מתאם, והסר את הבקבוק מהקו בעודו בוואקום. חבר משפך לחלק העליון של סיר הממס ומלא את המשפך בכ -300 מ"ל מהממס הרצוי. בעזרת מחט ארוכה המחוברת לקו חנקן, מבעבעים חנקן דרך הממס כדי לנקות אותו חלקית. תוך שמירה על החנקן מבעבע, פתח לאט לאט את ה-180? מתאם להכנסת ממס לסיר הממס. כאשר מפלס הממס במשפך מתקרב למתאם, סגור את המתאם והסר את המשפך. מערבבים את הסיר מספר שעות. התמיסה תהפוך לסגולה עמוקה המציינת את היווצרות רדיקל הנתרן בנזופנון קטיל. היווצרות הרדיקל מסמלת שהממס יבש ונטול חמצן. אם הסיר לא הופך לסגול עמוק, הסר את התמיסה. השתמש בטכניקת הקפאה-משאבה-הפשרה, כפי שמתואר בפירוט באוסף זה "נוזלי הסרת גז עם הקפאה-משאבה-הפשרה". יבש בקבוק קליטה של שטראוס בנפח 500 מ"ל וגשר העברת ואקום בצורת U בתנור ייבוש. בקבוק שטראוס הוא בקבוק תחתון עגול בעל שני צווארים. צוואר אחד מושחל כדי לאפשר חיבור של שסתום תקע. מצפים קלות את כל המפרקים בשומן ואקום, ומחברים את הגשר בצורת U לקו הוואקום. חברו את בקבוק שטראוס וסיר הממס לגשר בצורת U. הקפד לאבטח את המערכת הכבדה במקומה באמצעות קליפסים של Keck. פנה את המערכת והוצא את הממס כמתואר קודם לכן. סגור את שסתום גשר ה-U העליון כדי לסגור את הוואקום. המערכת צריכה להיות בוואקום סטטי עם שסתום שטראוס פתוח וסיר הממס 180? המתאם סגור. השתמש בשקע מעבדה כדי להעלות תמיסת אצטון/קרח יבש בטמפרטורה של -78 מעלות כדי לקרר את בקבוק שטראוס המקבל. התחל לערבב את סיר הממס, ואז פתח לאט לאט את תא העצירה של ה-180? מתאם. הקפד לסובב את תא העצירה לאט כדי שהנוזל לא ירתח במהירות לתוך מפרק ה-U. הממס יתחיל להתעבות בבקבוק המקבל. אם סיר הממס קופא במהלך ההעברה, יש לסגור את שסתום הבקבוק של שטראוס ולאפשר לסיר הממס להתחמם לטמפרטורת החדר לפני שתמשיך. אם העברת הממס איטית במיוחד, הסר את המערכת שוב באמצעות הקפאה-משאבה-הפשרה. המתן עד שסיר הממס כמעט יבש, או עד שנאספה כמות הממס הרצויה. סגור את תא העצירה על הבקבוק המקבל, ועל סיר הממס. כעת ניתן להסיר את הבקבוק האטום מהמערכת. כדי לכבות את המערכת, סגור תחילה את כל יציאות הסעפת וכבה את זרימת הגז האינרטי. לאחר מכן, הסר את מלכודת הממס ואת ה-Dewars. היזהר מאוד אם יש נוזל כחול כלשהו במלכודת, מכיוון שזה יכול להיות חמצן נוזלי. עיין בפרוטוקולי בטיחות לפעולה מתאימה.מערכות קווי שלנק משמשות במגוון רחב של תגובות רגישות לאוויר בכימיה אורגנית. נקודות קוונטיות נמצאות בשימוש נרחב להדמיה פלואורסצנטית של מולקולה אחת. בדוגמה זו, נקודות קוונטיות סונתזו תחת אטמוספירה אינרטית באמצעות קו שלנק. ליבות נקודות קוונטיות קטנות של קדמיום סלניד סונתזו לראשונה בתנאי גז ואקום אינרטיים. התכונות הפלואורסצנטיות שלהם מוכתבות על ידי גודל הננו-חלקיק. הסלניום הוזרק במהירות לתמיסת הקדמיום כדי להשלים את הסינתזה של הליבות. לאחר מכן הם פונקצו עם כספית וציפויים פולימריים תואמים ביולוגית, מה שהגדיל את התפוקה הפלואורסצנטית שלהם. משך הקרינה של הנקודות עלה בהרבה על זה של צבעים או חלבונים מסורתיים. הטיפול והניתוח של גזים נדיפים ורגישים לאוויר הם בדרך כלל מאתגרים, אך ניתן לבצע אותם בבטחה באמצעות קו Schlenk. בדוגמה זו, גזים נדיפים הועברו למבחנה הניתנת לנעילה, באמצעות קו שלנק. המבחנה מקוררת באמצעות חנקן נוזלי, על מנת לעבות את הגזים וללכוד אותם במבחנה. הגזים הכלולים הועברו לאחר מכן לספקטרומטר מסה באמצעות מבחנה נעולה, ומערכת חיבור מותאמת אישית. זה עתה צפיתם בהקדמה של JoVE למערכת הקווים של שלנק. כעת עליכם להבין כיצד להפעיל קו שלנק, לייבש ולטהר ממיסים ולבצע העברת ואקום. תודה שצפית!

Education

JoVE Science Education

Chemistry

כימיה

Organic Chemistry

כימיה אורגנית

air-free solvent transfer by vacuum

Schlenk lines and high vacuum lines are used to move solvents without exposing them to moisture or oxygen. They do this by keeping reactions under a slight overpressure of inert gas, usually nitrogen or argon, or by using vacuum.

Vacuum transfer is a separate method for isolating solvents and other volatile reagents from drying agents or other nonvolatile materials. It lets users dispense clean solvent into a reaction vessel or storage vessel while the air-free environment is maintained. The method works in a way that is similar to thermal distillation, because the solvent is vaporized and then condensed in a second receiving vessel.

A key advantage of vacuum transfer is that the low pressure in Schlenk and high vacuum line manifolds lowers boiling points to room temperature or even below. This makes cryogenic distillations possible. It can also be a safer alternative to thermal distillation when collecting air-free, moisture-free solvents.

After transfer, the collected solvent can be checked for water content. Common tests include Karl Fischer titration, titration with a Na/Ph2CO solution, and 1H NMR spectroscopy.

Air-Free Solvent Transfer by Vacuum

introduction to catalysis

Catalysis in Industry and Sustainability

Catalysis is a major part of modern technology. It helps chemical reactions happen by lowering activation energy, which is the energy needed to start a reaction. Catalysts can also affect selectivity, or which products form during a reaction. Catalysis has a large impact on industry and daily life. It is linked to about 35% of global GDP. It also supports the food supply for about 33% of the world’s population through fertilizers made by the Haber process. Because catalysts improve how...

assembly of a reflux system for heated chemical reactions

assembly-of-a-reflux-system-for-heated-chemical-reactions

Reflux Setup for Heating Reactants Safely

A reflux setup lets chemists heat reactants without losing material to evaporation. Many chemical experiments need elevated temperatures before a reaction starts. When the reactants or solvent have low boiling points, heating can cause them to escape as vapor. A reflux system prevents that loss by condensing the vapor that forms during heating. The condensed liquid then flows back into the reaction vessel. This keeps the reactants and solvent in the flask while the reaction is heated.

conducting reactions below room temperature

conducting-reactions-below-room-temperature

Cooling Baths for Low-Temperature Reactions

Low-temperature reactions are often run with cooling baths to keep the reaction flask below room temperature. Chemists use this setup when they want a reaction to stay within a specific temperature range. The reagents in the flask do not touch the cooling bath itself. Reaction rate depends on molecular collisions. At higher temperatures, atoms and molecules move faster, collide more often, and react more effectively. A common rule of thumb based on the Arrhenius equation says that raising the...

schlenk lines transfer of solvents

Schlenk lines and high vacuum lines are used to move solvents without exposing them to moisture or oxygen. They do this by keeping reactions under a slight overpressure of inert gas, usually nitrogen or argon, or by using vacuum. Vacuum transfer is a separate method for isolating solvents and other volatile reagents from drying agents or other nonvolatile materials. It lets users dispense clean solvent into a reaction vessel or storage vessel while the air-free environment is maintained. The...

degassing liquids with freeze-pump-thaw cycling

degassing-liquids-with-freeze-pump-thaw-cycling

Freeze-Pump-Thaw for Removing Dissolved Gases

Freeze-pump-thaw cycling is a method for removing dissolved gases from a liquid. Degassing means taking dissolved gases out of a liquid. These gases can include oxygen or carbon dioxide. Dissolved gases can cause problems in the lab. They can interfere with chemical reactions that use sensitive reagents. They can also affect spectroscopic measurements and cause unwanted bubble formation. Several methods can be used to degas liquids. These include heating, ultrasonic agitation, chemical...

preparing anhydrous reagents and equipment

preparing-anhydrous-reagents-and-equipment

Moisture-Free Setup for Organic Reactions

Many organic reactions must be set up without water. Moisture in the air can react with sensitive reagents before the reaction even starts. When that happens, the desired reaction may fail or give poor yields because the reactants have changed chemically. To prevent this, the reaction is run under an inert atmosphere. An inert atmosphere is a gas environment that does not react easily with the chemicals in the flask. Nitrogen gas is often used, and argon may be used for reactions that are even...

purifying compounds by recrystallization

Recrystallization for Solid Compound Purity

Recrystallization is a technique for purifying solid compounds. It uses the fact that solids are often more soluble in hot liquids than in cold liquids. An impure solid is dissolved in a hot liquid until the solution becomes saturated, meaning it holds as much dissolved material as it can at that temperature. The solution is then allowed to cool. As the temperature drops, the compound should form relatively pure crystals. Most impurities should stay in the solution and not become part of the...

separation of mixtures via precipitation

Solubility-Based Mixture Separation

Solubility-based separation removes a compound from a mixture by making it insoluble in water. Most samples of interest contain many different components, so sample preparation is an important step before analysis. It helps remove interferences that could affect the results. This separation method is useful in both academic and industrial settings. The process relies on the solubility properties of compounds in aqueous solutions. A compound’s solubility can depend on ionic strength, pH, and...

solid-liquid extraction

Solvent Separation in Solid Samples

Solid samples can be prepared for chemical analysis by moving the target analyte into a liquid. This solid-liquid extraction step is used in many chemical analyses before spectroscopic or chromatographic identification and quantification. It helps separate the analyte from the rest of the sample matrix, which is the material surrounding it. A simple approach is to mix the solid with a solvent that can dissolve the analyte. Agitation helps the analyte leave the solid and partition into the...

rotary evaporation to remove solvent

Rotovap Use in Organic Chemistry

Rotary evaporation is a common lab method for drying and purifying samples in organic chemistry. It helps remove a solvent from a compound of interest when the compound has a higher boiling point. A rotary evaporator is often called a rotovap. The rotovap was invented in 1950 by the chemist Lyman C. Craig. It is widely used because it works quickly and can handle large volumes of solvent. For this reason, many laboratories prefer rotary evaporation when they need to remove low boiling point...

fractional distillation

Separating Liquids by Boiling Point

Fractional distillation separates liquid mixtures by using differences in boiling point. Chemists use this lab technique to purify organic liquids. When a mixture is carefully distilled, compounds with different boiling points split into individual parts. There are two main types of distillation: simple distillation and fractional distillation. Simple distillation is used when a liquid is relatively pure, when it contains no more than 10% liquid contaminants, or when it has a non-volatile...

growing crystals for x-ray diffraction analysis

growing-crystals-for-x-ray-diffraction-analysis

X-ray Crystal Growth for Structure Analysis

X-ray crystal growth is a key step in X-ray crystallography, the method used to determine the spatial arrangement of atoms in a crystalline solid. That structure reveals the three-dimensional shape of a molecule or complex. Since structure and function are closely linked, this information can help explain a compound's behavior and reactivity. X-ray crystallography is one of the most useful ways to solve a compound's three-dimensional structure. In some cases, it may be the only practical...

performing 1d thin layer chromatography

Thin Layer Chromatography for Mixture Separation

Thin layer chromatography separates mixtures of non-volatile compounds. It uses a TLC plate with a thin layer of adsorbent material as the stationary phase. The adsorbent layer is fixed to a solid support such as plastic, aluminum, or glass. The sample and a reference compound are first dissolved in a suitable solvent. They are then applied as small spots near the bottom edge of the TLC plate. This placement helps the compounds move with the developing solvent in a controlled way. To run the...

column chromatography

Purifying Compounds with a Chromatography Column

Column chromatography is a useful method for purifying compounds. It uses a stationary phase packed into a column and a mobile phase that flows through it. The separation works because different molecules have different polarities, so they move through the column at different rates. The most common stationary phases are silica gel, or SiO2, and alumina, or Al2O3. The mobile phase is usually an organic solvent. The solvent choice depends on the polarity of the molecules being purified. More...

nuclear magnetic resonance (nmr) spectroscopy

nuclear-magnetic-resonance-nmr-spectroscopy

Using NMR to Track Organic Reactions

Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy helps organic chemists study molecules and check reaction results. It can show molecular structure, sample content, and sample purity. Because NMR is non-destructive, it is useful when the sample needs to be recovered after analysis. One of the most common methods is proton, or 1H, NMR. Protons in a molecule respond differently depending on their chemical environment. That difference makes it possible to infer the structure of the molecule from the...

organic chemistry

This collection features techniques routinely used in the organic chemistry lab, focusing on regulating temperature and atmosphere during chemical reactions and post-reaction refinement.

Learn how Schlenk lines and high vacuum lines move solvents under inert gas or vacuum, separate them from drying agents, and support air-free collection.

Air-Free Solvent Transfer by Vacuum | JoVE K12

HS-PS1-5.

Overview

Principles of Schlenk Line Transfer

Schlenk Line Startup

Preparation of a Solvent Pot

Vacuum Transfer of Solvents

Applications

Summary

The Periodic Table

As early chemists discovered more elements, they realized that various elements could be grouped by their similar chemical behaviors. One such grouping ...

Alkali Metals

Group 1 elements are soft and shiny metallic solids. They are malleable, ductile, and good conductors of heat and electricity. The melting points of the ...

Halogens

Group 17 elements, known as halogens, are nonmetals. At room temperature, fluorine and chlorine are gases, bromine is a liquid, and iodine a solid. ...

Noble Gases


The elements in group 18 are noble gases (helium, neon, argon, krypton, xenon, and radon). They earned the name &ldquo;noble&rdquo; because they were ...

Classifying Matter by State

Chemistry is the study of matter and the changes it undergoes. Matter is anything that has mass and occupies space. Matter is all around us; the air, ...

Classifying Matter by Composition

Matter: Pure Substances and Mixtures
According to its composition, the matter can be classified into two broad categories &mdash; pure substances and ...

physical-and-chemical-properties-of-matter

Physical and Chemical Properties of Matter

The characteristics that enable us to distinguish one substance from another are called properties.

Physical Properties of Matter

A physical property is ...

Types of Chemical Bonds

Chemical bonding theories were pioneered by American chemist Gilbert&#xA0;N. Lewis. He developed a model called the Lewis model to explain the type and ...

Lewis Symbols and the Octet Rule

Chemical bonds are complex interactions between two or more atoms or ions, which reduce the potential energy of the molecule. Gilbert N. Lewis developed a ...

Ionic Bonding and Electron Transfer

Ions are atoms or molecules bearing an electrical charge. A cation (a positive ion) forms when a neutral atom loses one or more electrons from its valence ...

The Born-Haber Cycle

Lattice Energy&#xA0;

An ionic compound is stable because of the electrostatic attraction between its positive and negative ions. The lattice energy of a ...

trends-in-lattice-energy-ion-size-and-charge

Trends in Lattice Energy: Ion Size and Charge

An ionic compound is stable because of the electrostatic attraction between its positive and negative ions. The lattice energy of a compound is a measure ...

Covalent Bonding and Lewis Structures

Compared to ionic bonds, which results from the transfer of electrons between metallic and nonmetallic atoms, covalent bonds result from the mutual ...

Electronegativity

Whether a bond is nonpolar or polar covalent is determined by a property of the bonding atoms called electronegativity.&#xA0;

Electronegativity values of ...

Ionization Energy

The amount of energy required to remove the most loosely bound electron from a gaseous atom in its ground state is called its first ionization energy ...

bond-polarity-dipole-moment-and-percent-ionic-character

Bond Polarity, Dipole Moment, and Percent Ionic Character

Bond Polarity

The absolute value of the difference in electronegativity (&Delta;EN) of two bonded atoms provides a rough measure of the polarity to be ...

Electron Affinity

The electron affinity (EA) is the energy change for adding an electron to a gaseous atom to form an anion (negative ion).



This process can be either ...

lewis-structures-of-molecular-compounds-and-polyatomic-ions

Lewis Structures of Molecular Compounds and Polyatomic Ions

To draw Lewis structures for complicated molecules and molecular ions, it is helpful to follow a step-by-step procedure as outlined:


	Determine the ...

Assembly of a Reflux System for Heated Chemical Reactions

Source: Laboratory of Dr. Philip Miller &#8212; Imperial College London
Many chemical experiments require elevated temperatures before any reaction is ...

Resonance

The Lewis structure of a nitrite anion (NO2&minus;) may actually be drawn in two different ways, distinguished by the locations of the N-O and N=O ...

Conducting Reactions Below Room Temperature

Source: Laboratory of Dr. Dana Lashley - College of William and Mary
Demonstration by: Matt Smith
When new bonds are formed in the course of a chemical ...

Formal Charges

In some cases, there are seemingly more than one valid Lewis structures for molecules and polyatomic ions. The concept of formal charges can be used to ...

Coordination Chemistry Complexes

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
Transition metals are found everywhere from vitamin ...

Exceptions to the Octet Rule

Many covalent molecules have central atoms that do not have eight electrons in their Lewis structures. These molecules fall into three categories:


	...

determining-rate-laws-and-the-order-of-reaction

Determining Rate Laws and the Order of Reaction

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
All chemical reactions have a specific rate defining the ...

Bond Energies and Bond Lengths

Stable molecules exist because covalent bonds hold the atoms together. The strength of a covalent bond is measured by the energy required to break it, ...

Determining the Empirical Formula

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams - SUNY College of Environmental Science and Forestry
Determining the chemical formula of a compound is at the heart ...

Bonding in Metals

Metallic bonds are formed between two metal atoms. A simplified model to describe metallic bonding has been developed by Paul Dr&#xFC;de called the ...

determining-the-solubility-rules-of-ionic-compounds

Determining the Solubility Rules of Ionic Compounds

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
An ionic compound&#39;s solubility can be determined via ...

atomic-radii-and-effective-nuclear-charge

Atomic Radii and Effective Nuclear Charge

The elements in groups of the periodic table exhibit similar chemical behavior. This similarity occurs because the members of a group have the same number ...

Introduction to Catalysis

Source: Laboratory of Dr. Ryan Richards &#8212; Colorado School of Mines
Catalysis is among the most important fields of modern technology and presently ...

Ionic Radii

Ionic radius is the measure used to describe the size of an ion. A cation always has fewer electrons and the same number of protons as the parent atom; it ...

Introduction to Titration

Source: Laboratory of Dr. Yee Nee Tan &#8212; Agency for Science, Technology, and Research
Titration is a common technique used to quantitatively ...

Le Ch&#226;telier's Principle

Source: Laboratory of Dr. Lynne O&#39;Connell &#8212; Boston College
When the conditions of a system at equilibrium are altered, the system responds in ...

Preparing Anhydrous Reagents and Equipment

Source: Laboratory of Dr. Dana Lashley - College of William and Mary
Demonstrated by: Timothy Beck and Lucas Arney
Many reactions in organic chemistry are ...

Proton Exchange Membrane Fuel Cells

Source: Laboratories of Margaret Workman and Kimberly Frye - Depaul University
The United States consumes a large amount of energy &#8211; the current ...

Solutions and Concentrations

Source: Laboratory of Dr. Michael Evans &#8212; Georgia Institute of Technology
A solution is a homogeneous mixture containing some components in small ...

spectrophotometric-determination-of-an-equilibrium-constant

Spectrophotometric Determination of an Equilibrium Constant

Source: Laboratory of Dr. Michael Evans &#8212; Georgia Institute of Technology
The equilibrium constant, K, for a chemical system is the ratio of product ...

using-differential-scanning-calorimetry-to-measure-changes-in-enthalpy

Using Differential Scanning Calorimetry to Measure Changes in Enthalpy

Source: Laboratory of Dr. Terry Tritt &#8212; Clemson University
Differential Scanning Calorimetry (DSC) is a method of thermodynamic analysis based on ...

Construct and revise an explanation for the outcome of a simple chemical reaction based on the outermost electron states of atoms, trends in the periodic table, and knowledge of the patterns of chemical properties.

Chemical Equations

Chemical equations represent the identities and relative quantities of substances involved in a chemical reaction. The substances undergoing reaction are ...

Chemical Reactions in Aqueous Solutions

Chemical substances interact in many different ways. Certain chemical reactions exhibit common patterns of reactivity. Due to the vast number of chemical ...

Precipitation Reactions

In a precipitation reaction, aqueous solutions of soluble salts react to give an insoluble ionic compound &#x2013; the precipitate. The reaction occurs ...

Oxidation-Reduction Reactions

Oxidation&ndash;Reduction Reactions

Earth&rsquo;s atmosphere contains about 20% molecular oxygen, O2, a chemically reactive gas that plays an essential ...

Oxidation Numbers

In redox reactions, the transfer of electrons occurs between reacting species. Electron transfer is described by a hypothetical number called the ...

Acids, Bases and Neutralization Reactions

An acid-base reaction is one in which a hydrogen ion, H+, is transferred from one chemical species to another. Such reactions are of central importance to ...

Synthesis and Decomposition Reactions

Synthesis and decomposition are two types of redox reactions. Synthesis means to make something, whereas decomposition means to break something. The ...

Develop a model to illustrate that the release or absorption of energy from a chemical reaction system depends upon the changes in total bond energy.

HS-PS1-4.

Reaction Rate

The rate of reaction is the change in the amount of a reactant or product per unit time. Reaction rates are therefore determined by measuring the time ...

Measuring Reaction Rates

Polarimetry finds application in chemical kinetics to measure the concentration and reaction kinetics of optically active substances during a chemical ...

Concentration and Rate Law

The rate of a reaction is affected by the concentrations of reactants. Rate laws (differential rate laws) or rate equations are mathematical expressions ...

Determining Order of Reaction

Rate laws describe the relationship between the rate of a chemical reaction and the concentration of its reactants. In a rate law, the rate constant k and ...

the-integrated-rate-law-the-dependence-of-concentration-on-time

The Integrated Rate Law: The Dependence of Concentration on Time

While the differential rate law relates the rate and concentrations of reactants, a second form of rate law called the integrated rate law relates ...

Half-life of a Reaction

The half-life of a reaction (t1/2) is the time required for one-half of a given amount of reactant to be consumed. In each succeeding half-life, half of ...

Apply scientific principles and evidence to explain how the rate of a physical or chemical change is affected when conditions are varied.

Air-Free Solvent Transfer by Vacuum

Description

Transcript

Tags

More videos by Standards