Name: air-free solvent transfer by vacuum
Uploaded: 2023-04-30T06:30:46.000Z
Duration: 9 min 41 s
Channel: JoVE

K12 Standards

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New York State Science Learning Standards

High School

Physical Science

HS. Chemical Reactions

HS-PS1-2.

Schlenk Lines Transfer of Solvents

1. Utilizzo delle linee Schlenk
1 Avviamento
<ol><li>Assicurarsi che tutte le porte di lavoro sul collettore siano chiuse e che tutti i giunti siano adeguatamente ingrassati con grasso ad alto vuoto.</li>
	<li>Collegare le trappole per solventi alla linea del vuoto e sigillare accendendo la pompa per vuoto. NOTA BENE: Ogni pompa per vuoto ha il suo suono "unico" quando l'aria viene attivamente pompata fuori dal sistema. È importante "conoscere" i suoni regolari che il vuoto emette durante il pompaggio e mentre si è sotto vuoto.</li>
	<li>Posizionare i dewar sigillati sottovuoto attorno alle trappole del solvente e riempire i dewar con azoto liquido (migliore) o ghiaccio secco / liquame di acetone(solo per solventi a bassa pressione di vapore - rischio di danni alla pompa per vuoto) per proteggere criogenicamente la pompa per vuoto.</li>
	<li>Accendere il flusso di gas inerte regolato e regolare il flusso osservando la velocità con cui il gorgogliatore bolle. (Una portata approssimativa di 5 bolle per 10 s è l'ideale)</li>
	<li>Collegare l'apparecchio desiderato a una porta del collettore utilizzando tubi di gomma spessi o direttamente utilizzando vetreria conica standard.</li>
	<li>Liberare lo spazio di testa (e potenzialmente l'apparecchio) dall'aria residua e dall'umidità eseguendo 3 cicli di riempimento di gas vuoto/inerte: (1) aprire la porta di reazione al vuoto, attendere il vuoto completo e quindi chiudere la porta di reazione al vuoto; (2) aprire lentamente la porta di reazione al gas inerte, quindi attendere che il gorgogliatore inizi a bollire di nuovo. L'apertura rapida della porta al gas inerte può causare l'aspirazione dell'aria nel sistema attraverso il gorgogliatore. Chiudere la porta di reazione al gas inerte. (3) Ripetere 3 volte il totale.</li>
</ol>2 Spegnimento
<ol><li>Chiudere tutte le porte del collettore e spegnere il flusso di gas inerte.</li>
	<li>Rimuovere la trappola del solvente dewar(s). ATTENZIONE: se un liquido blu è presente nella trappola al momento della rimozione, è eventualmente ossigeno liquido (B.P. -183 °C), che può condensarsi a temperature di azoto liquido (B.P. -196 °C) e può formare miscele esplosive con composti organici o provocare una rapida esplosione di pressurizzazione in un sistema chiuso al momento del riscaldamento. 7 Nel caso in cui sia presente ossigeno liquido, sostituire immediatamente il dewar per mantenere fredda la trappola, chiudere l'anta della cappa aspirante e informare gli altri della situazione. Lasciare la trappola e il sistema sotto vuoto e lasciarlo riscaldare ed evaporare lentamente. La condensazione di ossigeno liquido può essere evitata assicurando che i collettori non perdano perdite e limitando l'esposizione del vuoto all'atmosfera ambiente. Un evento simile può verificarsi con argon liquido (B. P. -186 °C), e bisogna fare attenzione a non pompare volumi significativi di argon attraverso una trappola LN2. 
</li>
	<li>Spegnere la pompa per vuoto e sfiatare il sistema nell'atmosfera ambiente aprendo lo sfiato della trappola del solvente (se applicabile) o una porta sul collettore di vuoto principale.</li>
	<li>Rimuovere le trappole per solventi e smaltire eventuali sostanze volatili intrappolate nell'apposito contenitore per i rifiuti.</li>
</ol>2. Essiccazione di solventi/reagenti idrocarburici
ATTENZIONE: Il metallo di sodio reagisce violentemente con l'acqua. I radicali ketilici sono pericolosamente incompatibili con alcuni solventi, in particolare i solventi alogenati. I riferimenti appropriati devono essere consultati prima di scegliere un essiccante appropriato per un determinato solvente. Seguire le linee guida in Purificazione dei prodotti chimici di laboratorio. 8-9 
1 Preparazione di un "Solvent Pot" – 5 g Ph2CO per litro di solvente. 10
<ol><li>Vedere la Figura 1 per gli oggetti in vetro necessari. In atmosfera inerte, misurare circa 1 cm di metallo5,6 Na (filo o pezzo), tagliarlo in pezzi più piccoli e posizionare i pezzi in un matraccio a fondo tondo da 500 ml con un giunto standard a collo conico 24/40.</li>
	<li>Pesare circa 1,25 g di Ph2CO e metterlo nel matraccio a fondo tondo da 500 ml con il sodio.</li>
	<li>Inserire una barra di agitazione per impieghi gravosi nel matraccio a fondo tondo da 500 ml, quindi sigillare il pallone utilizzando un adattatore 24/40 a 180 ° che è stato ingrassato con una quantità minima di grasso per alto vuoto per impieghi gravosi. Posizionare una clip Keck sopra il giunto per garantire una connessione robusta.</li>
	<li>Rimuovere il matraccio dal vano portaoggetti ed evacuare sulla linea Schlenk/alto vuoto come descritto al punto 1.2.6. Sigillare l'adattatore a 180° e rimuovere il pallone dalla linea mentre è sotto vuoto.</li>
	<li>Attaccare un imbuto alla parte superiore della pentola del solvente(non usare grasso!)e riempire l'imbuto con il solvente desiderato. Utilizzando un lungo ago attaccato a una linea di azoto, bolle di azoto attraverso il solvente per degasarlo parzialmente.</li>
	<li>Mantenendo il gorgogliamento dell'azoto, aprire lentamente l'adattatore a 180 ° per introdurre il solvente nella pentola del solvente. Quando il livello del solvente nell'imbuto si avvicina all'adattatore a 180°, chiudere l'adattatore e rimuovere l'imbuto.  NOTA: Il solvente può essere introdotto in altri modi, con vari gradi di rigore senza aria. Comunemente, gli utenti possono scegliere di riempire la pentola mentre è aperta all'aria e degasare più tardi, oppure possono scegliere di riempire la pentola con solvente pre-essiccato direttamente prelevato da un sistema di purificazione del solvente.
</li>
	<li>Mescolare la pentola del solvente per diverse ore, durante le quali la soluzione diventerà viola intenso indicando la formazione del radicale ketilico benzofenone di sodio. Nel caso in cui la pentola non dia un viola intenso, degassare la soluzione (Sezione 2.2) e mescolare di nuovo.</li>
</ol>2 Congelamento-pompa-scongelamento a degas solvente
ATTENZIONE: l'azoto liquido è comunemente usato per "congelare" i solventi per i cicli di congelamento-pompa-disgelo. Si raccomanda vivamente di non utilizzare azoto liquido a meno che non sia assolutamente necessario e previa consultazione con i supervisori. Il raffreddamento di un sistema chiuso a temperature di azoto liquido aumenta notevolmente la possibilità di condensare ossigeno liquido in caso di perdita nel sistema. Inoltre, l'ampio gradiente di temperatura aumenta la possibilità di rottura del vetro a causa di shock termico. In quasi tutti i casi, -78 °C sono sufficienti per raffreddare un sistema di degasaggio con una minima perdita di solvente.
<ol style="margin-left: 40px;"><li>Avviare la linea Schlenk o ad alto vuoto (punto 1.1) e fissare la pentola del solvente al collettore (punto 1.1.6).</li>
	<li>Utilizzare un bagno di raffreddamento con ghiaccio secco/acetone per raffreddare il contenuto della pentola a -78 °C. Questo può congelare il solvente a seconda del suo punto di congelamento.  NOTA: Un malinteso comune di "congelamento-pompa-scongelamento" è che il solvente deve essere congelato per degassarlo. Questo non è vero; infatti è più facile degasare un liquido freddo che un solido congelato perché il gas rimarrà intrappolato nella matrice solida.
</li>
	<li>Se il punto di congelamento del solvente è superiore a -78 °C e il solvente è congelato, aprire la pentola del solvente per aspirare aprendo l'adattatore a 180 ° per rimuovere lo spazio di testa del gas nella pentola.  Attendere che il sistema ritorni al vuoto completo, quindi chiudere la pentola del solvente per aspirare.</li>
	<li>Lasciare che la pentola del solvente ritorni a temperatura ambiente e osservare se si formano bolle nella miscela solido/liquido. Se sono presenti bolle, il solvente non è completamente degassato e le fasi 2.2.2–2.2.4 devono essere ripetute. In genere tre cicli di "congelamento-pompa-scongelamento" sono sufficienti per il degasaggio.</li>
	<li>Se il punto di congelamento del solvente è inferiore a -78 °C e il solvente ha una bassa pressione di vapore a -78 °C, invece di eseguire i passaggi 2.2.3 e 2.2.4, il vaso del solvente può essere aperto al vuoto per circa 5 minuti (o fino a quando il gorgogliamento si ferma) per degassare il sistema. Dopo 5 minuti, chiudere l'adattatore a 180°. Una piccola quantità di solvente può essere persa nella trappola della pompa per vuoto.</li>
	<li>Se il punto di congelamento del solvente è inferiore a -78 °C e il solvente ha una pressione di vapore più elevata a -78 °C, sono disponibili due opzioni: eseguire le fasi 2.2.3 e 2.2.4 e raffreddare con azoto liquido invece del bagno di -78 °C (meno perdita di solvente, più rischio intrinseco) o eseguire la fase 2.2.5 per periodi di tempo più brevi (maggiore perdita di solvente, più sicuro).</li>
</ol>3. Solventi/prodotti chimici che trasferiscono sotto vuoto
<ol><li>Asciugare un matraccio Straus ricevente da 500 mL e un ponte di trasferimento sottovuoto a forma di U in un forno di essiccazione (125 °C) per almeno 1 ora.</li>
	<li>Attaccare il pallone Straus e la pentola solvente al ponte a forma di U e ungere leggermente tutti i giunti con grasso. Collegare il ponte a forma di U alla linea del vuoto.  NOTA: questo sistema pesante deve essere supportato da jack da laboratorio e clip Keck per evitare che cada dalla linea e si rompa. Il vuoto dal collettore potrebbe non essere sufficiente per tenerlo sulla linea.
</li>
	<li>Evacuare il sistema come descritto al punto 1.1.6.</li>
	<li>Degassare il solvente come descritto al paragrafo 2.2.</li>
	<li>Chiudere la valvola superiore a ponte a U per chiudere la configurazione di trasferimento del vuoto dal vuoto dinamico. Il sistema dovrebbe ora essere sotto vuoto statico con la valvola Straus aperta e l'adattatore solvente a 180° chiuso.</li>
	<li>Utilizzare un jack da laboratorio per sollevare un acetone/ghiaccio secco a -78 °C per raffreddare il pallone Straus ricevente.  ATTENZIONE: Il raffreddamento di un sistema chiuso con azoto liquido è pericoloso, in quanto vi è una significativa possibilità di condensare ossigeno liquido in caso di perdita. Mentre può essere più veloce il trasferimento sotto vuoto a temperature di azoto liquido, non vale la pena il compromesso in sicurezza. Questa pratica è vietata nei nostri laboratori. Se un solvente non può essere trasferito sotto vuoto a -78 °C, si consiglia di utilizzare un vuoto migliore o di prendere in considerazione la distillazione termica.
</li>
	<li>Attivare l'agitazione magnetica per mescolare la pentola del solvente, quindi aprire lentamente il rubinetto dell'adattatore a 180 ° sulla pentola del solvente, in modo che il liquido nella pentola del solvente non bolle rapidamente nell'articolazione a U.</li>
	<li>A breve, il solvente dovrebbe iniziare a condensarsi nel pallone ricevente. Attendere che la pentola del solvente sia quasi asciutta o che sia stata raccolta la quantità desiderata di solvente. Chiudere il rubinetto sul pallone Straus ricevente e la valvola sulla pentola del solvente, che può essere ricaricata o riutilizzata.</li>
	<li>Se la pentola del solvente si congela durante il trasferimento, chiudere la valvola del pallone Straus e lasciare che la pentola del solvente si riscaldi a temperatura ambiente prima di continuare.</li>
	<li>Se il trasferimento del vuoto è estremamente lento o rallenta, ri-degasare il sistema seguendo i protocolli di cui al punto 2.2.</li>
</ol>4. Test del solvente raccolto in un glovebox di azoto
1 Preparazione della soluzione di chetile
<ol><li>Pesare 0,137 g di Ph2CO e più 0,028 g di metallo Na in un flaconcino da 20 ml.</li>
	<li>Aggiungere 20 ml di THF al flaconcino e un piccolo agitatore, quindi tappare il flaconcino e mescolare per una notte. Questo dovrebbe generare una soluzione viola intenso di 0,0337 M Na/Ph2CO chenil radicale con un piccolo eccesso di Na che rimane nella parte inferiore del flaconcino.</li>
</ol>2 Titolazione del solvente raccolto
<ol><li>Pipettare circa 4 mL del solvente da sottoporre a prova in un flaconcino da 4 mL.</li>
	<li>Utilizzare una pipetta Pasteur per far cadere con cura una singola goccia di soluzione viola di Na/Ph2CO THF nel flaconcino.</li>
	<li>Mescolare delicatamente il flaconcino con una punta della pipetta pulita e analizzare il colore risultante. Il solvente che è 10 ppm H2O o meno dovrebbe rimanere viola pallido. (Non blu)
</li>
	<li>Se il solvente reagisce con il radicale Ph2CO(ad esempio solventi alogenati come il diclorometano), testare il solvente con titolazione Karl Fischer o, nel caso di solventi deuterati, spettrometria NMR 1,2,3H.</li>
</ol>

trasferimento di solventi tramite linea schlenk

Fonte: Hsin-Chun Chiu e Tyler J. Morin, laboratorio del Dr. Ian Tonks—University of Minnesota Twin Cities
Le linee schlenk e le linee ad alto vuoto sono entrambe utilizzate per escludere l'umidità e l'ossigeno dalle reazioni eseguendo reazioni sotto una leggera sovrapressione di gas inerte (di solito N2 o Ar) o sotto vuoto. Il trasferimento sotto vuoto è stato sviluppato come metodo per separare i solventi (altri reagenti volatili) dagli agenti essiccanti (o altri agenti non volatili) e dispensarli ai recipienti di reazione o di stoccaggio mantenendo un ambiente privo di aria. Simile alle distillazioni termiche, il trasferimento sotto vuoto separa i solventi vaporizzandoli e condensandoli in un altro recipiente ricevente; tuttavia, i trasferimenti di vuoto utilizzano la bassa pressione nei collettori di Schlenk e le linee ad alto vuoto per abbassare i punti di ebollizione a temperatura ambiente o inferiori, consentendo distillazioni criogeniche. Questa tecnica può fornire un'alternativa più sicura alla distillazione termica per la raccolta di solventi privi di aria e umidità. Dopo il trasferimento sotto vuoto, il contenuto di acqua del solvente raccolto può essere testato quantitativamente con la titolazione Karl Fischer, qualitativamente mediante titolazione con una soluzione di Na/Ph2CO o mediante spettroscopia NMR 1H.

È stata scattata la foto del trasferimento del vuoto in corso (Figura 2) e dopo che è stata eseguita la titolazione na/Ph2CO (Figura 3).
I solventi raccolti con questo metodo sono stati testati mediante titolazione timil. La Figura 3 mostra i possibili risultati comuni del test del ketilico. Il colore viola in (a) indica &lt; 10 ppm H2O nel solvente; mentre le soluzioni blu e incolori indicano un solvente più umido che ne...

Trasferimento di solventi tramite linea Schlenk

Source: Hsin-Chun Chiu and Tyler J. Morin, laboratory of Dr. Ian Tonks&#8212;University of Minnesota Twin Cities
Schlenk lines and high vacuum lines are ...

Alcune reazioni chimiche devono essere mantenute libere da acqua e ossigeno. Una linea Schlenk è un collettore doppio utilizzato nella manipolazione sicura di reagenti sensibili all'aria e all'umidità. L'apparecchio è stato inventato negli anni '20 da Wilhelm Schlenk. Un componente chiave del suo design è la fiaschetta Schlenk. È dotato di un rubinetto di arresto, dove è possibile applicare al sistema il vuoto o il gas inerte, a seconda delle necessità. L'apertura del collo può essere interfacciata con un altro apparato, o sigillata con un setto, e i reagenti possono essere aggiunti senza l'introduzione di aria. Una volta che i reagenti sono stati introdotti nell'apparato, possono essere manipolati in un ambiente privo di ossigeno e acqua. Questo video evidenzierà le procedure operative di base di una linea Schlenk e dimostrerà il principio in laboratorio tramite il trasferimento sotto vuoto di solventi. Una linea Schlenk è un apparato tubolare in vetro, con una linea utilizzata per erogare un vuoto e un'altra linea utilizzata per erogare gas inerte. Insieme, il sistema è chiamato varietà duale. Il doppio collettore ha da quattro a sei porte valvolate, con tubi in gomma spessi che portano a vari apparati di reazione. Il collettore di gas inerte è collegato a una fonte di gas inerte regolata a pressione. Viene sfiatato attraverso un gorgogliatore d'olio per mantenere la pressione della linea leggermente al di sopra dell'atmosfera. Il gorgogliatore d'olio impedisce inoltre all'aria ambiente di entrare nel collettore, prevenendo la contaminazione della linea. Il collettore del vuoto è collegato a una pompa del vuoto. Una trappola criogenica, spesso raffreddata con azoto liquido o con un impasto di ghiaccio secco, si trova tra il collettore del vuoto e la pompa per condensare i componenti volatili, impedendo loro di entrare e danneggiare la pompa del vuoto. Un sistema di linea Schlenk può essere utilizzato per molte tecniche e reazioni, come il trasferimento sotto vuoto di solventi. Ciò comporta il trasferimento di solventi da un recipiente all'altro, mantenendo un ambiente privo di aria. Ora che capisci i principi di? Funzionamento della linea Schlenk, consente di vedere un trasferimento di solvente privo di aria e ossigeno. Per iniziare, assicurarsi che tutte le porte di lavoro sul collettore siano chiuse e che tutti i giunti siano adeguatamente rivestiti con grasso per alto vuoto. Collegare le trappole per solventi alla linea del vuoto e sigillarle accendendo la pompa del vuoto. Posizionare i Dewar sigillati sottovuoto attorno alla trappola del solvente e riempirli con azoto liquido per proteggere criogenicamente la pompa. Attivare il flusso di gas inerte regolato e regolare osservando il gorgogliatore. Collegare l'apparecchio desiderato, come un pallone Schlenk, alla porta del collettore utilizzando un tubo di gomma spesso o una vetreria conica standard. Liberare lo spazio di testa nel pallone aprendo prima la porta di reazione per il vuoto ed evacuando completamente il pallone. Chiudere la porta per aspirare, quindi aprire lentamente la porta di reazione al gas inerte e attendere che il gorgogliatore inizi a bollire di nuovo. Chiudere la porta di reazione al gas inerte e ripetere il processo altre due volte. Il prossimo passo è preparare una pentola per solventi. Questo viene utilizzato per produrre solventi privi di acqua e ossigeno per reazioni sensibili. Questa procedura utilizza la comune configurazione benzofenone-sodio. Per iniziare, posizionare la vetreria e i reagenti in una scatola a guanti in atmosfera inerte. Misura circa un centimetro cubo di sodio metallico e taglialo in pezzi più piccoli. Mettere i pezzi in un pallone a fondo tondo da 500 ml con un giunto a collo conico standard. Pesare 1,25 g di benzofenone e metterlo nel pallone a fondo tondo con il sodio. Aggiungi un'ancoretta per impieghi gravosi. Sigillare il pallone usando un 180? Adattatore 24/40 che è stato ingrassato con una quantità minima di grasso per alto vuoto per impieghi gravosi. Posizionare una clip Keck sul giunto per garantire un collegamento sicuro. Rimuovere il pallone dal vano portaoggetti ed evacuare lo spazio di testa del pallone utilizzando la linea Schlenk. Sigillare il 180? adattatore e rimuovere il pallone dalla linea mentre è sotto vuoto. Collegare un imbuto alla parte superiore del contenitore del solvente e riempire l'imbuto con circa 300 ml del solvente desiderato. Utilizzando un ago lungo attaccato a una linea di azoto, far bollire l'azoto attraverso il solvente per degassarlo parzialmente. Pur mantenendo il gorgogliare dell'azoto, aprire lentamente il 180? adattatore per introdurre il solvente nella vaschetta del solvente. Quando il livello del solvente nell'imbuto si avvicina all'adattatore, chiudere l'adattatore e rimuovere l'imbuto. Mescola la pentola per diverse ore. La soluzione diventerà viola intenso indicando la formazione del radicale benzofenone chetilico di sodio. La formazione del radicale significa che il solvente è secco e privo di ossigeno. Se la pentola non diventa viola intenso, degassare la soluzione. Utilizzare la tecnica di congelamento-pompa-scongelamento, come descritto in dettaglio in questa raccolta "Degasaggio di liquidi con ciclo di congelamento-pompa-scongelamento". Asciugare un pallone Straus da 500 ml e un ponte di trasferimento sottovuoto a forma di U in un forno di essiccazione. Un pallone Straus è un pallone a fondo tondo a due colli. Un collo è filettato per consentire il collegamento di una valvola a maschio. Rivestire leggermente tutte le fughe con grasso per vuoto e fissare il ponte a forma di U alla linea del vuoto. Collegare il pallone Straus e il vaso del solvente al ponte a forma di U. Assicurati di fissare il pesante sistema in posizione utilizzando le clip Keck. Evacuare il sistema e degassare il solvente come descritto in precedenza. Chiudere la valvola a ponte a U superiore per chiudere il vuoto. Il sistema deve essere sotto vuoto statico con la valvola Straus aperta e la pentola del solvente 180? adattatore chiuso. Utilizzare un martinetto da laboratorio per sollevare un impasto di acetone/ghiaccio secco a -78 gradi per raffreddare il pallone Straus ricevente. Iniziare a mescolare la pentola del solvente, e poi aprire lentamente il rubinetto del 180? adattatore. Assicurati di girare lentamente il rubinetto in modo che il liquido non bolle rapidamente nel giunto a U. Il solvente inizierà a condensarsi nel pallone di ricezione. Se il contenitore del solvente si congela durante il trasferimento, chiudere la valvola del pallone Straus e lasciare che il contenitore del solvente si riscaldi a temperatura ambiente prima di continuare. Se il trasferimento del solvente è estremamente lento, degassare nuovamente il sistema utilizzando la pompa di congelamento-scongelamento. Attendere che il contenitore del solvente sia quasi asciutto o che sia stata raccolta la quantità di solvente desiderata. Chiudere il rubinetto sul pallone di ricezione e sulla pentola del solvente. Il pallone sigillato può ora essere rimosso dal sistema. Per spegnere il sistema, chiudere prima tutte le porte del collettore e interrompere il flusso di gas inerte. Quindi, rimuovere la trappola del solvente e i Dewar. Prestare la massima attenzione se nella trappola è presente del liquido blu, poiché potrebbe trattarsi di ossigeno liquido. Consultare i protocolli di sicurezza per le azioni appropriate.I sistemi di linee Schlenk sono utilizzati in un'ampia gamma di reazioni sensibili all'aria in chimica organica. I punti quantici sono ampiamente utilizzati per l'imaging a fluorescenza a singola molecola. In questo esempio, i punti quantici sono stati sintetizzati in un'atmosfera inerte utilizzando una linea di Schlenk. Piccoli nuclei di punti quantici di seleniuro di cadmio sono stati sintetizzati per la prima volta in condizioni di gas inerte e vuoto. Le loro proprietà fluorescenti sono dettate dalle dimensioni della nanoparticella. Il selenio è stato rapidamente iniettato nella soluzione di cadmio per completare la sintesi dei nuclei. Sono stati poi funzionalizzati con mercurio e rivestimenti polimerici biocompatibili, aumentandone la resa fluorescente. La durata della fluorescenza dei punti superava di gran lunga quella dei coloranti o delle proteine tradizionali. La manipolazione e l'analisi di gas volatili e sensibili all'aria è in genere impegnativa, ma può essere eseguita in sicurezza con l'uso di una linea Schlenk. In questo esempio, i gas volatili sono stati trasferiti in una provetta bloccabile, utilizzando una linea di Schlenk. La provetta è stata raffreddata utilizzando azoto liquido, al fine di condensare i gas e intrappolarli nella provetta. I gas contenuti sono stati quindi trasferiti a uno spettrometro di massa utilizzando la provetta bloccata e un sistema di connessione personalizzato. Hai appena visto l'introduzione di JoVE al sistema di linee Schlenk. A questo punto dovreste capire come far funzionare una linea Schlenk, essiccare e purificare i solventi ed eseguire un trasferimento sotto vuoto. Grazie per l'attenzione!

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air-free solvent transfer by vacuum

Schlenk lines and high vacuum lines are used to move solvents without exposing them to moisture or oxygen. They do this by keeping reactions under a slight overpressure of inert gas, usually nitrogen or argon, or by using vacuum.

Vacuum transfer is a separate method for isolating solvents and other volatile reagents from drying agents or other nonvolatile materials. It lets users dispense clean solvent into a reaction vessel or storage vessel while the air-free environment is maintained. The method works in a way that is similar to thermal distillation, because the solvent is vaporized and then condensed in a second receiving vessel.

A key advantage of vacuum transfer is that the low pressure in Schlenk and high vacuum line manifolds lowers boiling points to room temperature or even below. This makes cryogenic distillations possible. It can also be a safer alternative to thermal distillation when collecting air-free, moisture-free solvents.

After transfer, the collected solvent can be checked for water content. Common tests include Karl Fischer titration, titration with a Na/Ph2CO solution, and 1H NMR spectroscopy.

Air-Free Solvent Transfer by Vacuum

introduction to catalysis

Catalysis in Industry and Sustainability

Catalysis is a major part of modern technology. It helps chemical reactions happen by lowering activation energy, which is the energy needed to start a reaction. Catalysts can also affect selectivity, or which products form during a reaction. Catalysis has a large impact on industry and daily life. It is linked to about 35% of global GDP. It also supports the food supply for about 33% of the world’s population through fertilizers made by the Haber process. Because catalysts improve how...

assembly of a reflux system for heated chemical reactions

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Reflux Setup for Heating Reactants Safely

A reflux setup lets chemists heat reactants without losing material to evaporation. Many chemical experiments need elevated temperatures before a reaction starts. When the reactants or solvent have low boiling points, heating can cause them to escape as vapor. A reflux system prevents that loss by condensing the vapor that forms during heating. The condensed liquid then flows back into the reaction vessel. This keeps the reactants and solvent in the flask while the reaction is heated.

conducting reactions below room temperature

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Cooling Baths for Low-Temperature Reactions

Low-temperature reactions are often run with cooling baths to keep the reaction flask below room temperature. Chemists use this setup when they want a reaction to stay within a specific temperature range. The reagents in the flask do not touch the cooling bath itself. Reaction rate depends on molecular collisions. At higher temperatures, atoms and molecules move faster, collide more often, and react more effectively. A common rule of thumb based on the Arrhenius equation says that raising the...

schlenk lines transfer of solvents

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degassing liquids with freeze-pump-thaw cycling

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Freeze-Pump-Thaw for Removing Dissolved Gases

Freeze-pump-thaw cycling is a method for removing dissolved gases from a liquid. Degassing means taking dissolved gases out of a liquid. These gases can include oxygen or carbon dioxide. Dissolved gases can cause problems in the lab. They can interfere with chemical reactions that use sensitive reagents. They can also affect spectroscopic measurements and cause unwanted bubble formation. Several methods can be used to degas liquids. These include heating, ultrasonic agitation, chemical...

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Moisture-Free Setup for Organic Reactions

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Solubility-Based Mixture Separation

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Solvent Separation in Solid Samples

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Rotary evaporation is a common lab method for drying and purifying samples in organic chemistry. It helps remove a solvent from a compound of interest when the compound has a higher boiling point. A rotary evaporator is often called a rotovap. The rotovap was invented in 1950 by the chemist Lyman C. Craig. It is widely used because it works quickly and can handle large volumes of solvent. For this reason, many laboratories prefer rotary evaporation when they need to remove low boiling point...

fractional distillation

Separating Liquids by Boiling Point

Fractional distillation separates liquid mixtures by using differences in boiling point. Chemists use this lab technique to purify organic liquids. When a mixture is carefully distilled, compounds with different boiling points split into individual parts. There are two main types of distillation: simple distillation and fractional distillation. Simple distillation is used when a liquid is relatively pure, when it contains no more than 10% liquid contaminants, or when it has a non-volatile...

growing crystals for x-ray diffraction analysis

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X-ray Crystal Growth for Structure Analysis

X-ray crystal growth is a key step in X-ray crystallography, the method used to determine the spatial arrangement of atoms in a crystalline solid. That structure reveals the three-dimensional shape of a molecule or complex. Since structure and function are closely linked, this information can help explain a compound's behavior and reactivity. X-ray crystallography is one of the most useful ways to solve a compound's three-dimensional structure. In some cases, it may be the only practical...

performing 1d thin layer chromatography

Thin Layer Chromatography for Mixture Separation

Thin layer chromatography separates mixtures of non-volatile compounds. It uses a TLC plate with a thin layer of adsorbent material as the stationary phase. The adsorbent layer is fixed to a solid support such as plastic, aluminum, or glass. The sample and a reference compound are first dissolved in a suitable solvent. They are then applied as small spots near the bottom edge of the TLC plate. This placement helps the compounds move with the developing solvent in a controlled way. To run the...

column chromatography

Purifying Compounds with a Chromatography Column

Column chromatography is a useful method for purifying compounds. It uses a stationary phase packed into a column and a mobile phase that flows through it. The separation works because different molecules have different polarities, so they move through the column at different rates. The most common stationary phases are silica gel, or SiO2, and alumina, or Al2O3. The mobile phase is usually an organic solvent. The solvent choice depends on the polarity of the molecules being purified. More...

nuclear magnetic resonance (nmr) spectroscopy

nuclear-magnetic-resonance-nmr-spectroscopy

Using NMR to Track Organic Reactions

Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy helps organic chemists study molecules and check reaction results. It can show molecular structure, sample content, and sample purity. Because NMR is non-destructive, it is useful when the sample needs to be recovered after analysis. One of the most common methods is proton, or 1H, NMR. Protons in a molecule respond differently depending on their chemical environment. That difference makes it possible to infer the structure of the molecule from the...

organic chemistry

Questa collezione presenta le tecniche utilizzate di routine nei laboratori di chimica organica, concentrandosi sulla regolazione della temperatura e dell'atmosfera durante le reazioni chimiche e sul raffinamento post-reazione.

Learn how Schlenk lines and high vacuum lines move solvents under inert gas or vacuum, separate them from drying agents, and support air-free collection.

Air-Free Solvent Transfer by Vacuum | JoVE K12

HS-PS1-5.

Overview

Principles of Schlenk Line Transfer

Schlenk Line Startup

Preparation of a Solvent Pot

Vacuum Transfer of Solvents

Applications

Summary

The Periodic Table

As early chemists discovered more elements, they realized that various elements could be grouped by their similar chemical behaviors. One such grouping ...

Alkali Metals

Group 1 elements are soft and shiny metallic solids. They are malleable, ductile, and good conductors of heat and electricity. The melting points of the ...

Halogens

Group 17 elements, known as halogens, are nonmetals. At room temperature, fluorine and chlorine are gases, bromine is a liquid, and iodine a solid. ...

Noble Gases


The elements in group 18 are noble gases (helium, neon, argon, krypton, xenon, and radon). They earned the name &ldquo;noble&rdquo; because they were ...

Classifying Matter by State

Chemistry is the study of matter and the changes it undergoes. Matter is anything that has mass and occupies space. Matter is all around us; the air, ...

Classifying Matter by Composition

Matter: Pure Substances and Mixtures
According to its composition, the matter can be classified into two broad categories &mdash; pure substances and ...

physical-and-chemical-properties-of-matter

Physical and Chemical Properties of Matter

The characteristics that enable us to distinguish one substance from another are called properties.

Physical Properties of Matter

A physical property is ...

Types of Chemical Bonds

Chemical bonding theories were pioneered by American chemist Gilbert&#xA0;N. Lewis. He developed a model called the Lewis model to explain the type and ...

Lewis Symbols and the Octet Rule

Chemical bonds are complex interactions between two or more atoms or ions, which reduce the potential energy of the molecule. Gilbert N. Lewis developed a ...

Ionic Bonding and Electron Transfer

Ions are atoms or molecules bearing an electrical charge. A cation (a positive ion) forms when a neutral atom loses one or more electrons from its valence ...

The Born-Haber Cycle

Lattice Energy&#xA0;

An ionic compound is stable because of the electrostatic attraction between its positive and negative ions. The lattice energy of a ...

trends-in-lattice-energy-ion-size-and-charge

Trends in Lattice Energy: Ion Size and Charge

An ionic compound is stable because of the electrostatic attraction between its positive and negative ions. The lattice energy of a compound is a measure ...

Covalent Bonding and Lewis Structures

Compared to ionic bonds, which results from the transfer of electrons between metallic and nonmetallic atoms, covalent bonds result from the mutual ...

Electronegativity

Whether a bond is nonpolar or polar covalent is determined by a property of the bonding atoms called electronegativity.&#xA0;

Electronegativity values of ...

Ionization Energy

The amount of energy required to remove the most loosely bound electron from a gaseous atom in its ground state is called its first ionization energy ...

bond-polarity-dipole-moment-and-percent-ionic-character

Bond Polarity, Dipole Moment, and Percent Ionic Character

Bond Polarity

The absolute value of the difference in electronegativity (&Delta;EN) of two bonded atoms provides a rough measure of the polarity to be ...

Electron Affinity

The electron affinity (EA) is the energy change for adding an electron to a gaseous atom to form an anion (negative ion).



This process can be either ...

lewis-structures-of-molecular-compounds-and-polyatomic-ions

Lewis Structures of Molecular Compounds and Polyatomic Ions

To draw Lewis structures for complicated molecules and molecular ions, it is helpful to follow a step-by-step procedure as outlined:


	Determine the ...

Assembly of a Reflux System for Heated Chemical Reactions

Source: Laboratory of Dr. Philip Miller &#8212; Imperial College London
Many chemical experiments require elevated temperatures before any reaction is ...

Resonance

The Lewis structure of a nitrite anion (NO2&minus;) may actually be drawn in two different ways, distinguished by the locations of the N-O and N=O ...

Conducting Reactions Below Room Temperature

Source: Laboratory of Dr. Dana Lashley - College of William and Mary
Demonstration by: Matt Smith
When new bonds are formed in the course of a chemical ...

Formal Charges

In some cases, there are seemingly more than one valid Lewis structures for molecules and polyatomic ions. The concept of formal charges can be used to ...

Coordination Chemistry Complexes

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
Transition metals are found everywhere from vitamin ...

Exceptions to the Octet Rule

Many covalent molecules have central atoms that do not have eight electrons in their Lewis structures. These molecules fall into three categories:


	...

determining-rate-laws-and-the-order-of-reaction

Determining Rate Laws and the Order of Reaction

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
All chemical reactions have a specific rate defining the ...

Bond Energies and Bond Lengths

Stable molecules exist because covalent bonds hold the atoms together. The strength of a covalent bond is measured by the energy required to break it, ...

Determining the Empirical Formula

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams - SUNY College of Environmental Science and Forestry
Determining the chemical formula of a compound is at the heart ...

Bonding in Metals

Metallic bonds are formed between two metal atoms. A simplified model to describe metallic bonding has been developed by Paul Dr&#xFC;de called the ...

determining-the-solubility-rules-of-ionic-compounds

Determining the Solubility Rules of Ionic Compounds

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
An ionic compound&#39;s solubility can be determined via ...

atomic-radii-and-effective-nuclear-charge

Atomic Radii and Effective Nuclear Charge

The elements in groups of the periodic table exhibit similar chemical behavior. This similarity occurs because the members of a group have the same number ...

Introduction to Catalysis

Source: Laboratory of Dr. Ryan Richards &#8212; Colorado School of Mines
Catalysis is among the most important fields of modern technology and presently ...

Ionic Radii

Ionic radius is the measure used to describe the size of an ion. A cation always has fewer electrons and the same number of protons as the parent atom; it ...

Introduction to Titration

Source: Laboratory of Dr. Yee Nee Tan &#8212; Agency for Science, Technology, and Research
Titration is a common technique used to quantitatively ...

Le Ch&#226;telier's Principle

Source: Laboratory of Dr. Lynne O&#39;Connell &#8212; Boston College
When the conditions of a system at equilibrium are altered, the system responds in ...

Preparing Anhydrous Reagents and Equipment

Source: Laboratory of Dr. Dana Lashley - College of William and Mary
Demonstrated by: Timothy Beck and Lucas Arney
Many reactions in organic chemistry are ...

Proton Exchange Membrane Fuel Cells

Source: Laboratories of Margaret Workman and Kimberly Frye - Depaul University
The United States consumes a large amount of energy &#8211; the current ...

Solutions and Concentrations

Source: Laboratory of Dr. Michael Evans &#8212; Georgia Institute of Technology
A solution is a homogeneous mixture containing some components in small ...

spectrophotometric-determination-of-an-equilibrium-constant

Spectrophotometric Determination of an Equilibrium Constant

Source: Laboratory of Dr. Michael Evans &#8212; Georgia Institute of Technology
The equilibrium constant, K, for a chemical system is the ratio of product ...

using-differential-scanning-calorimetry-to-measure-changes-in-enthalpy

Using Differential Scanning Calorimetry to Measure Changes in Enthalpy

Source: Laboratory of Dr. Terry Tritt &#8212; Clemson University
Differential Scanning Calorimetry (DSC) is a method of thermodynamic analysis based on ...

Construct and revise an explanation for the outcome of a simple chemical reaction based on the outermost electron states of atoms, trends in the periodic table, and knowledge of the patterns of chemical properties.

Chemical Equations

Chemical equations represent the identities and relative quantities of substances involved in a chemical reaction. The substances undergoing reaction are ...

Chemical Reactions in Aqueous Solutions

Chemical substances interact in many different ways. Certain chemical reactions exhibit common patterns of reactivity. Due to the vast number of chemical ...

Precipitation Reactions

In a precipitation reaction, aqueous solutions of soluble salts react to give an insoluble ionic compound &#x2013; the precipitate. The reaction occurs ...

Oxidation-Reduction Reactions

Oxidation&ndash;Reduction Reactions

Earth&rsquo;s atmosphere contains about 20% molecular oxygen, O2, a chemically reactive gas that plays an essential ...

Oxidation Numbers

In redox reactions, the transfer of electrons occurs between reacting species. Electron transfer is described by a hypothetical number called the ...

Acids, Bases and Neutralization Reactions

An acid-base reaction is one in which a hydrogen ion, H+, is transferred from one chemical species to another. Such reactions are of central importance to ...

Synthesis and Decomposition Reactions

Synthesis and decomposition are two types of redox reactions. Synthesis means to make something, whereas decomposition means to break something. The ...

Develop a model to illustrate that the release or absorption of energy from a chemical reaction system depends upon the changes in total bond energy.

HS-PS1-4.

Reaction Rate

The rate of reaction is the change in the amount of a reactant or product per unit time. Reaction rates are therefore determined by measuring the time ...

Measuring Reaction Rates

Polarimetry finds application in chemical kinetics to measure the concentration and reaction kinetics of optically active substances during a chemical ...

Concentration and Rate Law

The rate of a reaction is affected by the concentrations of reactants. Rate laws (differential rate laws) or rate equations are mathematical expressions ...

Determining Order of Reaction

Rate laws describe the relationship between the rate of a chemical reaction and the concentration of its reactants. In a rate law, the rate constant k and ...

the-integrated-rate-law-the-dependence-of-concentration-on-time

The Integrated Rate Law: The Dependence of Concentration on Time

While the differential rate law relates the rate and concentrations of reactants, a second form of rate law called the integrated rate law relates ...

Apply scientific principles and evidence to explain how the rate of a physical or chemical change is affected when conditions are varied.

Air-Free Solvent Transfer by Vacuum

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