Name: moisture-free setup for organic reactions
Uploaded: 2023-04-30T06:47:26.000Z
Duration: 10 min 17 s
Channel: JoVE

K12 Standards

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New York State Science Learning Standards

High School

Physical Science

HS. Structure and Properties of Matter

HS-PS1-10.

preparing-anhydrous-reagents-and-equipment

Preparing Anhydrous Reagents and Equipment

유리 제품 건조
1. 오븐 건조
<ol><li>추가 깔때기의 스톱콕과 같이 유리로 만들어지지 않은 모든 조각을 제거하십시오.</li>
	<li>사용 전에 기기의 일부인 모든 유리제품을 약 125°C로 설정하여 사용 전에 24시간 이상 놓습니다.</li>
	<li>열 보호 장갑을 착용하고 오븐에서 유리 제품을 제거합니다. 장치를 조립하는 동안 뜨거운 유리를 취급 할 때 매우 조심하십시오.</li>
	<li>최상의 결과를 위해 장치를 조립하는 동안N2와 같은 불활성 가스로 장치를 플러시한다.</li>
</ol>2. 화염 건조
<ol><li>전체 장치를 설정하지만 유리로 만든되지 않은 모든 구성 요소 (예 : 깔때기 또는 고무 슬리브 등을 떨어 뜨리는 스톱콕)를 제거합니다. 이 시점에서 장치에 튜브를 부착하지 마십시오.</li>
	<li>열 보호 장갑을 착용하십시오.</li>
	<li>분젠 버너를 설치하고 조심스럽게 장치를 화염 건조. 아래에서 시작하여 불꽃을 위로 이동하여 나가는 길에 물을 "동반"합니다. 증기가 개발되어 유리 제품을 안개로 올 것입니다. 안개가 멈출 때까지 화염 건조를 계속합니다.</li>
	<li>장치가 약 60 °C까지 식힐 때까지 기다립니다. 이 몇 분 정도 걸리며 유리는 여전히 터치에 따뜻하지만 접촉이 짧은 경우 화상을 일으키지 않습니다.</li>
	<li>튜브 및 스톱콕과 같이 유리로 만들어지지 않은 나머지 장치를 조심스럽게 추가하십시오. 화상을 피하기 위해 장치를 취급할 때 열 보호 장갑을 제거하지 마십시오.</li>
	<li>모든 것이 제대로 조립된 후, 시약이 첨가될 수 있는 지점까지 유리제품의 냉각을 가속화하기 위해N2와같은 불활성 가스로 장치를 플러시한다.</li>
</ol>참고: 화염 건조 과정에서 플라스크 내부의 용매 나 자기 교반 바 또는 시약이 구체적으로 시술이 없는 경우는 없습니다. (그러나 그리냐드 반응을 수행할 때는 화염 건조 시 마그네슘 면도기를 플라스크에 두는 것이 괜찮습니다.)
3. 아세톤으로 건조
<ol><li>아세톤으로 유리 제품을 헹신다.</li>
	<li>지정된 용매 폐기물 용기에서 아세톤 헹군 헹군것을 수집합니다.</li>
	<li>건조를 가속화하기 위해 N2 가스 또는 건조 압축 공기로 유리 제품을 플러시하십시오.</li>
</ol>용매 건조
1. 활성 나트륨 금속으로 건조
<ol><li>금속이 공기와 반응할 때 점화의 위험을 최소화하기 위해 석유 에테르 아래에 나트륨 금속을 조심스럽게 잘라냅니다. 금속 표면은 빠르게 산화되어 흰색 잔류물을 제공합니다. 금속을 가능한 한 많은 금속 표면적을 노출하는 얇은 조각으로 잘라냅니다.</li>
	<li>N2 가스하에서 용매를 함유한 증류 플라스크에 금속 면도기를 추가합니다.</li>
	<li>다음으로 반응을 모니터링하는 데 사용되는 지표인 벤조페논을 추가합니다. 물 에서 용액은 명확하거나 노란색이지만 용매가 건조할 때 용액은 파란색 또는 보라색입니다.</li>
	<li>파란색/보라색으로 착색이 관찰될 때까지 가열 맨틀을 사용하여 용액을 역류합니다.</li>
	<li>용매를 증류하고, 마른 플라스크에 수집하고, 냉각 후 즉시 반응에 사용하십시오. 폐기물 처리: 건조 공정 후에는 증류 플라스크에 남은 나트륨을 안전하게 폐기하는 것이 중요합니다.</li>
	<li>이를 위해 수소 진화가 중단될 때까지 나트륨에 에탄올을 조심스럽게 추가하십시오.</li>
	<li>용액을 주의 깊게 저어주시고, 내부에 활성 나트륨 금속이 갇혀있을 수 있는 나트륨 덩어리가 남아 있지 않도록 하십시오.</li>
	<li>조심스럽게 혼합물에 메탄올을 추가하고 나트륨이 완전히 소비되는지 확인하기 위해 몇 시간 동안 후드의 뒷면에 혼합물을 둡니다.</li>
	<li>마지막으로, 혼합물을 큰 물에 매우 신중하게 추가하고 적절한 폐기물 처리 용기에 혼합물을 폐기한다.</li>
</ol>2. 분자 체에 건조
<ol><li>분자 체가 들어 있는 병을 열고 열이 안정된 유리 비커로 채웁니다. 향후 사용을 위해 현재 실험에 필요한 것보다 더 건조하십시오.</li>
	<li>활성화를 위해 비드와 비커를 고온 오븐에 넣고 300-350 °C의 온도에서 3-3.5 h를 보관하십시오. 또는, 사용 가능한 경우, 동일한 시간 동안 200 °C에서 진공 오븐에 보관하십시오.</li>
	<li>고내열 장갑을 사용하여 비드로 비커를 제거하고 120 °C 이상의 온도에서 기존의 건조 오븐에 놓습니다. 또는 비커를 디시카이터 내부에 비드로 보관하십시오. 구슬은 사용하기 전에 몇 주 동안 보관할 수 있습니다.</li>
	<li>건조 오븐이나 건조기에서 구슬로 비커를 제거합니다. 대기물로 구슬의 접촉을 최소화하기 위해 이 시점부터 빠르게 작업하십시오.</li>
	<li>오븐에서 구슬을 제거하면 실온까지 식을 수 있습니다. 이 냉각 시간 동안 공기 노출을 최소화하기 위해 마른 수건으로 비커를 덮습니다.</li>
	<li>구슬이 여전히 활성화되어 있는지 여부를 테스트하려면 일회용 장갑을 착용하고 소량의 구슬을 손에 넣습니다. 물 약 2부 상당을 추가합니다. 구슬이 매우 뜨거워지면 활성화됩니다.</li>
	<li>필요한 양의 활성 구슬을 스케일로 계량합니다. 예를 들어, 용매의 500mL 병에서 구슬의 10% m/v를 달성하기 위해서는 50 g의 구슬이 필요합니다.</li>
	<li>실온 구슬을 새로 개봉한 용매 병에 넣습니다. 특히 용매가 휘발성인 경우 비드가 냉각되었는지 확인하십시오. 오븐에서 구슬을 제거한 후 용매에 직접 비드를 추가하지 마십시오.</li>
	<li>DCM과 같은 휘발성 용매의 경우 뚜껑을 병 위에 두지만 압력 축적을 피하기 위해 병의 뚜껑을 완전히 나사로 조이기 전에 몇 분 간 기다립니다.</li>
	<li>수분을 막기 위해 파라필름으로 포장하여 뚜껑 주변을 밀봉합니다.</li>
	<li>예를 들어 24h의 적절한 시간 동안 비드 위에 용매를 저장합니다.</li>
</ol>시약 건조
1. 추출 후 유기 단계의 건조
<ol><li>분리 깔때기에서 위상을 분리하면 유기상을 비커 또는 에렌마이어 플라스크 (또는 작은 비늘에 대한 테스트 튜브)와 같은 건조 유리 용기로 옮기십시오.</li>
	<li>주걱을 사용하여 유기 상에 표 2 (일반적으로 NaSO4또는 MgSO4)에서건조제를 추가합니다. 처음에 건조 제는 함께 덩어리.</li>
	<li>갓 첨가된 건조제가 함께 뭉치지 않고 자유롭게 굴러갈 때까지 계속 첨가하십시오. 또한, 용액은 흐리지 않고 명확해야 합니다.</li>
	<li>사용 가능한 경우, 그렇지 않으면 일부 알루미늄 호일로, 스토퍼와 유리 용기를 덮어.</li>
	<li>용액이 건조제 위에 약 1h를 견딜 수 있도록 합니다. 예를 들어, 밤이 지남에 따라 더 오랜 시간 동안 서 있을 수 있도록 해도 괜찮습니다.</li>
	<li>뷔흐너 깔때기와 측면 팔 플라스크로 진공 여과 장치를 조립합니다.</li>
	<li>Büchner 깔때기에 필터 용지를 넣고 진공을 켭니다.</li>
	<li>천천히 뷔흐너 깔때기로 유기 상을 탈착. 처음에는 건조제나 필터가 막히지 않도록 전송하지 않도록 하십시오.</li>
	<li>액체의 대부분이 깔때기에 옮겨져 아래 플라스크로 배수되면, 건조제와 함께 유기 상의 나머지 부분을 추가하고 몇 분 동안 서 있도록하십시오.</li>
	<li>진공을 끄고 유기상을 마른 둥근 바닥 플라스크로 옮킨다.</li>
	<li>라운드 하단 플라스크를 회전 증발기에 연결하고 압력 감소로 모든 용매를 제거합니다.</li>
	<li>제품이 액체인 경우 건조제 위에 보관하고 사용하기 전에 신선하게 증류하십시오.</li>
</ol>2. 고체 시약의 건조
<ol><li>단단한 시약을 열린 유리 용기 안에 놓고 결합된 중량을 결정합니다.</li>
	<li>시약이 있는 용기를 고체의 융점 아래 온도로 설정된 건조 오븐에 넣습니다. 사용 가능한 경우 진공 오븐을 사용합니다. 필요한 경우 열 보호 장갑을 사용하십시오.</li>
	<li>시약이 오븐 내부에서 몇 시간 동안 건조되도록 하십시오.</li>
	<li>오븐에서 시약으로 용기를 제거합니다.</li>
	<li>시료를 실온으로 식히도록 허용하여 건조기 내부에 이상적으로 식힙니다.</li>
	<li>무게를 결정하고 건조하기 전에보다 낮은 지 확인합니다. 필요한 경우 2.2 – 2.5 단계를 반복합니다.</li>
	<li>시약이 실온으로 냉각되면 사용할 준비가됩니다.</li>
	<li>시약을 즉시 사용할 필요가 없는 경우 N2와 같은 불활성 가스로 용기를 플러시하고 뚜껑으로 단단히 밀봉하고 뚜껑 주위에 파라필름을 배치합니다.</li>
	<li>용기를 건조기 안에 넣고 시약이 필요할 때까지 보관하십시오.</li>
</ol>3. 열에 민감한 고체 시약의 건조
<ol><li>하부 구획(일반적으로 P2O5)에신선한 무수 건조제를 배치하여 건조제를 준비합니다.</li>
	<li>단단한 시약을 열린 유리 용기 안에 넣고 무게를 결정합니다.</li>
	<li>시약으로 용기를 건조기 안에 놓습니다.</li>
	<li>건조기의 뚜껑을 닫고 측면에서 수평으로 슬라이딩하여 적절한 밀봉을 보장합니다.</li>
	<li>스톱콕 연결을 사용하여 건조기에 진공을 적용합니다.</li>
	<li>몇 분 후 스톱콕을 닫고 진공을 끕니다.</li>
	<li>시약이 적어도 몇 시간 동안 건조기 내부에 건조되도록 하십시오.</li>
	<li>건조기의 스톱콕을 열고 공기가 유입되도록 합니다.</li>
	<li>조심스럽게 건조기의 뚜껑을 수평으로 밀어. 뚜껑을 수직으로 당기려고 하지 마십시오.</li>
	<li>건조기에서 시약을 제거하고 무게. 그것은 건조 하기 전에 보다 낮은 무게를 해야 합니다.</li>
	<li>필요한 경우 반복 단계 3.3 – 3.10 무게가 안정적으로 유지되고 시약이 완전히 건조 할 때까지.</li>
	<li>시약을 즉시 사용할 필요가 없는 경우 N2와 같은 불활성 가스로 용기를 플러시하고 뚜껑으로 단단히 밀봉하고 뚜껑 주위에 파라필름을 배치합니다.</li>
	<li>용기를 건조기 안에 넣고 시약이 필요할 때까지 보관하십시오.</li>
</ol>

무수성 시약 및 장비 준비

출처: 다나 래슬리 박사연구소 - 윌리엄 대학교와 메리 시연: 티모시 벡과 루카스 아니
유기 화학의 많은 반응은 습기에 민감하며 물을 조심스럽게 배제할 때 수행해야합니다. 이러한 경우 시약은 대기로부터의 물과 반응하는 친화력이 높고, 노출된 경우 반응제가 화학적으로 변경되기 때문에 원하는 반응이 일어나지 않거나 수율을 떨어지지 않습니다.
H2O와 원치 않는 반응을방지하기 위해서는 이러한 반응은 불활성 분위기 하에서 수행되어야 한다. 불활성 대기는 아르곤과 같은 고귀한 가스 하에서 질소 가스 또는 더 민감한 경우 반응을 실행하여 생성됩니다.
이러한 반응의 모든 구성 요소는 완전히 무수성이거나 물이 없어야 합니다. 여기에는 사용 된 모든 시약 및 용매뿐만 아니라 시약과 접촉 할 모든 유리 제품 및 장비가 포함됩니다. 매우 물에 민감한 반응은 챔버의 측면 중 하나에 튀어 장갑의 쌍을 통해 작동 할 수있는 무수 환경에서 완전히 밀봉 된 장갑 상자 의 내부에서 수행되어야한다.

무수 조건하에서 수행해야 하는 반응의 고전적인 예는 그리냐드 반응입니다. (방정식 1)
<img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/10227/10227eq1.jpg">
반응의 첫 번째 단계에서, 그리나드 시약 RMgX의 뉴클레오필 공격은 전기필(이 경우 케톤)에서 발생한다. 이 단계에서는 물의 가장 작은 흔적조차도 존재하지 않는 것이 필수적입니다. 그리나드 시약은 강한 뉴클레오필이지만 더욱 강한 기저제입니다. 물 존재에서 그것은 우선적으로 기본으로 작용하고 비하물, 뉴클레오필 성 그리냐지 시약의 손실과 알케인의 형성에 결과, 원치 않는 부산물. (방정식<stro...

Source: Laboratory of Dr. Dana Lashley - College of William and Mary
Demonstrated by: Timothy Beck and Lucas Arney
Many reactions in organic chemistry are ...

수분에 민감한 화학 반응은 무수 또는 물이 없는 환경에서 수행해야 합니다. 시약과 반응물은 때때로 대기에서 물과 반응하거나 물을 흡수할 수 있습니다. 이 경우 시약의 화학적 또는 물리적 특성이 변경될 수 있으며 원하는 반응이 일어나지 않거나 수율이 저하될 수 있습니다. 원치 않는 물 반응이 발생하는 것을 방지하기 위해 질소 또는 아르곤과 같은 불활성 분위기 하에서 무수 시약과 장비를 사용하여 민감한 반응을 수행합니다. 물에 매우 민감한 반응은 무수 환경을 유지할 수 있는 글로브 박스 내부에서 수행해야 합니다. 이 비디오는 무수 반응을 실행하기 위해 유리 용기, 용매 및 시약을 적절하게 건조하는 방법을 보여줍니다. 유리의 화학적 구성으로 인해 무수 반응을 준비하기 전에 제거해야 하는 물 필름이 표면을 코팅합니다. 열 또는 아세톤은 사용하기 전에 깨끗한 유리 제품에서 이 층을 제거하는 데 자주 사용됩니다. 또한 많은 용제는 환경에서 물을 흡수하므로 사용하기 전에 건조해야 합니다. 용매 스틸 또는 건조제는 종종 반응을 설정하기 전에 물을 제거하는 데 사용됩니다. 솔벤트 스틸은 나트륨과 같은 알칼리 금속을 사용하여 물과 반응하고 약 10ppm의 잔류 수분 함량을 남깁니다. 건조제는 흡습성이 높은 고체로 물을 쉽게 흡수합니다. 황산나트륨과 같은 특정 건조제는 소량의 유기 용매에서 수분을 제거하는 데 사용되며 추가 사용 전에 여과해야 합니다. 분자체는 가장 일반적으로 사용되는 건조제이며 더 많은 양의 용매를 건조하는 데 사용됩니다. 그들은 나트륨과 칼슘 알루미노실리케이트로 구성된 미세 다공성 물질로 만들어집니다. 분자체는 비드 내부에 물을 가두어 용매에서 효과적으로 제거하는 방식으로 작동합니다. 한 번 사용하면 오븐에서 재생할 수 있습니다. 마지막으로, 고체 시약을 건조하는 방법에는 여러 가지가 있습니다. 하나는 오븐 세트 15?20에 보관하는 것입니다. C가 녹는점 이하입니다. 열은 시약에서 물을 몰아내고 건조 화합물을 남깁니다. 고체를 가열할 수 없거나 녹는점이 너무 낮으면 진공 데시케이터에서 건조할 수 있습니다. 건조가 완료되면 무수 시약은 데시케이터 내부의 불활성 분위기 아래에서 병에 보관할 수 있습니다. 이제 무수 반응을 위한 장비 및 시약을 건조하는 개념을 살펴보았으므로 실험실에서 어떻게 수행되는지 자세히 살펴보겠습니다. 오븐에서 유리 제품을 건조하려면 먼저 반응 장치에 필요한 모든 구성 요소를 모으십시오. Schlenk 플라스크의 마개와 같이 유리로 만들어지지 않은 모든 조각을 제거합니다. 유리 그릇을 125로 설정된 건조 오븐에 넣습니다. C를 사용하고 사용하기 전에 최소 24시간 동안 굽습니다. 24시간 후 열 보호 장갑을 끼고 오븐에서 유리 제품을 꺼냅니다. 유리 제품이 아직 뜨거울 때 장치를 조립하십시오. 유리 그릇이 완전히 조립되고 냉각되면 질소와 같은 불활성 가스로 장치를 세척하십시오. 마지막으로, 건조하기 전에 제거한 조각을 다시 추가하십시오. 이제 유리 제품이 무수 반응을 할 준비가 되었습니다. 오븐 건조 유리 제품보다 빠른 옵션은 분젠 버너를 사용하는 것입니다. 특정 유리 제품은 화염 건조를 해서는 안 되므로 시작하기 전에 설정이 화염 건조가 안전한지 확인하십시오. 시작하려면 전체 장치를 설정하고 유리로 만들어지지 않은 모든 구성 요소를 제거하십시오. 내열 장갑을 끼고 분젠 버너에 불을 붙입니다. 장치 바닥을 가열하여 유리 제품을 화염 건조하기 시작합니다. 불꽃을 위로 움직여 설정에서 물을 빼냅니다. 김서림과 김이 멈출 때까지 이 과정을 계속하십시오. 장치가 약 60도로 식을 때까지 기다리십니까? C, 그런 다음 내열 장갑을 사용하고 화염 건조 전에 제거한 장치의 나머지 부분을 추가하십시오. 분자체를 사용하여 용매를 건조하려면 먼저 열에 안정적인 유리 용기에 첨가하십시오. 체는 적절한 작동을 위해 먼저 건조되어야 하므로 용기를 300-350 ? C 오븐에 굽고 3 인분 ?? 3 ? h.구슬이 마르면 내열성이 뛰어난 장갑을 사용하여 용기를 제거하고 120도 이상의 온도에서 건조 오븐에 보관하십시오. C. 건조 후에, 분자체는 사용의 앞에 주 동안 저장될지도 모릅니다. 필요할 때 건조 오븐이나 데시케이터에서 비드를 제거하십시오. 빠르게 작업하고 이 시점부터 용기를 덮어 비드가 대기의 물과 접촉하는 것을 최소화하십시오. 오븐에서 구슬을 꺼낼 경우 대략 실온으로 식히십시오. 저울에서 필요한 양의 활성 비드의 무게를 잰다. 예를 들어, 500mL 용매 병의 비드 부피에 대해 10% 질량을 달성하려면 50g의 비드가 필요합니다. 용매에 비드를 추가합니다. 디클로로메탄과 같은 휘발성 용제의 경우 뚜껑을 병 위에 두되 압력 상승을 방지하기 위해 뚜껑을 완전히 조이기 전에 몇 분 정도 기다리십시오. 습기가 들어가지 않도록 뚜껑 주변을 파라필름으로 감싸 밀봉합니다. 솔벤트를 비드와 함께 최소 24시간 동안 보관하십시오. 그 후, 무수 용매를 반응에 사용할 수 있습니다. 또는 나트륨 금속 및 벤조페논을 사용하는 용매 스틸을 사용하여 용매를 건조할 수 있습니다. 고체 시약은 종종 유기 용매에 용해됩니다. 액체를 제거하고 고체 시약을 회수하기 전에 용액에서 과도한 물을 제거해야 합니다. 건조 용기를 구하고 용액을 추가하십시오. 다음으로 주걱을 사용하여 용기에 건조제를 추가합니다. 건조제는 처음에는 뭉치지만 새로 추가된 건조제가 더 이상 뭉치지 않고 자유롭게 움직이지 않을 때까지 계속 추가합니다. 용기를 마개 또는 알루미늄 호일로 덮고 용액을 최소 1시간 동안 그대로 두십시오.과도한 건조제를 제거하려면 B?chner 깔때기와 사이드 암 플라스크로 진공 여과 장치를 조립하십시오. B?chner 깔때기에 여과지를 추가한 다음 진공 청소기를 켭니다. 유기 상을 B?chner 깔때기로 천천히 디캔팅합니다. 필터가 막힐 수 있으므로 건조제를 옮기지 마십시오. 대부분의 액체가 깔때기로 옮겨져 아래 플라스크로 배출되면 나머지를 건조제와 함께 넣고 몇 분 동안 그대로 두십시오. 위치 진공을 끄고 여과된 용액을 건조한 둥근 바닥 플라스크로 옮깁니다. 둥근 바닥 플라스크를 회전 증발기에 연결하고 감압 하에서 모든 용매를 제거합니다. 남아 있는 고체 또는 액체는 이제 건조되어야 합니다. 이미 고체 상태의 시약을 건조하려면 열린 용기에 화합물을 넣고 무게를 측정하십시오. 그런 다음 고체의 녹는점보다 낮은 온도로 설정된 건조 오븐에 넣습니다. 시약을 오븐 안에서 몇 시간 동안 건조시키십시오. 오븐에서 용기를 꺼내 데시케이터에 넣습니다. 그런 다음 샘플을 실온으로 식히십시오. 무게를 다시 측정하고 질량이 오븐 건조 전보다 작은지 확인하십시오. 무게가 더 이상 변하지 않을 때까지 건조 단계를 반복합니다. 이 경우 시약이 충분히 건조된 것입니다. 시약을 즉시 사용할 필요가 없는 경우 질소와 같은 불활성 가스로 용기를 세척하고 뚜껑에 파라필름을 감습니다. 용기를 건조제 내부에 넣고 시약이 필요할 때까지 보관하십시오. 무수 반응은 다양한 중요한 유기 화학 합성에 사용됩니다. 무수 조건에서 수행되어야 하는 반응의 전형적인 예는 그리나드 반응입니다. 반응의 첫 번째 단계에서는 가장 작은 미량의 물이라도 존재하지 않아야 합니다. 물이 있는 경우 Grignard 시약은 우선적으로 염기로 작용하여 친핵성 활성을 잃고 바람직하지 않은 부산물을 형성합니다. 많은 유기 합성은 이 유기 자석 합성의 예와 같이 매우 건조한 조건에서 수행되어야 합니다. 이 경우 전구체 물질인 나트륨 금속은 발화성이 있어 습기에 매우 민감하며 공기 중의 수분과 접촉할 때 가연성 또는 폭발성 물질이 될 수 있습니다. 리튬 이온 배터리는 또한 습기에 매우 민감하므로 글로브 박스나 건조실에서 조립해야 합니다. 음극은 리튬 화합물로 구성되고 전해질에는 할로겐화 리튬 염이 포함되어 있습니다. 리튬은 수분에 민감하기 때문에 배터리 셀 자체에 미량의 물이 유입되면 용량이 감소합니다. 무수 시약 및 장비 준비에 대한 JoVE의 소개를 시청하셨습니다. 이제 화학 반응에 사용하기 위해 모두 무수인 유리 제품, 용제 및 시약을 준비하는 방법을 이해해야 합니다. 시청해 주셔서 감사합니다!

Education

교육

JoVE Science Education

Chemistry

화학

Organic Chemistry

유기 화학

moisture-free setup for organic reactions

Many organic reactions must be set up without water. Moisture in the air can react with sensitive reagents before the reaction even starts. When that happens, the desired reaction may fail or give poor yields because the reactants have changed chemically.

To prevent this, the reaction is run under an inert atmosphere. An inert atmosphere is a gas environment that does not react easily with the chemicals in the flask. Nitrogen gas is often used, and argon may be used for reactions that are even more sensitive.

Every part of the setup must be anhydrous, meaning free of water. That includes the reagents, the solvents, the glassware, and any equipment that will touch the chemicals. For extremely water-sensitive work, the reaction is done inside a glovebox. A glovebox is a sealed chamber that keeps out moisture and lets the chemist work through built-in gloves.

Moisture-Free Setup for Organic Reactions

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introduction to catalysis

Catalysis in Industry and Sustainability

Catalysis is a major part of modern technology. It helps chemical reactions happen by lowering activation energy, which is the energy needed to start a reaction. Catalysts can also affect selectivity, or which products form during a reaction. Catalysis has a large impact on industry and daily life. It is linked to about 35% of global GDP. It also supports the food supply for about 33% of the world’s population through fertilizers made by the Haber process. Because catalysts improve how...

assembly of a reflux system for heated chemical reactions

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Reflux Setup for Heating Reactants Safely

A reflux setup lets chemists heat reactants without losing material to evaporation. Many chemical experiments need elevated temperatures before a reaction starts. When the reactants or solvent have low boiling points, heating can cause them to escape as vapor. A reflux system prevents that loss by condensing the vapor that forms during heating. The condensed liquid then flows back into the reaction vessel. This keeps the reactants and solvent in the flask while the reaction is heated.

conducting reactions below room temperature

conducting-reactions-below-room-temperature

Cooling Baths for Low-Temperature Reactions

Low-temperature reactions are often run with cooling baths to keep the reaction flask below room temperature. Chemists use this setup when they want a reaction to stay within a specific temperature range. The reagents in the flask do not touch the cooling bath itself. Reaction rate depends on molecular collisions. At higher temperatures, atoms and molecules move faster, collide more often, and react more effectively. A common rule of thumb based on the Arrhenius equation says that raising the...

schlenk lines transfer of solvents

Air-Free Solvent Transfer by Vacuum

Schlenk lines and high vacuum lines are used to move solvents without exposing them to moisture or oxygen. They do this by keeping reactions under a slight overpressure of inert gas, usually nitrogen or argon, or by using vacuum. Vacuum transfer is a separate method for isolating solvents and other volatile reagents from drying agents or other nonvolatile materials. It lets users dispense clean solvent into a reaction vessel or storage vessel while the air-free environment is maintained. The...

degassing liquids with freeze-pump-thaw cycling

degassing-liquids-with-freeze-pump-thaw-cycling

Freeze-Pump-Thaw for Removing Dissolved Gases

Freeze-pump-thaw cycling is a method for removing dissolved gases from a liquid. Degassing means taking dissolved gases out of a liquid. These gases can include oxygen or carbon dioxide. Dissolved gases can cause problems in the lab. They can interfere with chemical reactions that use sensitive reagents. They can also affect spectroscopic measurements and cause unwanted bubble formation. Several methods can be used to degas liquids. These include heating, ultrasonic agitation, chemical...

preparing anhydrous reagents and equipment

Many organic reactions must be set up without water. Moisture in the air can react with sensitive reagents before the reaction even starts. When that happens, the desired reaction may fail or give poor yields because the reactants have changed chemically. To prevent this, the reaction is run under an inert atmosphere. An inert atmosphere is a gas environment that does not react easily with the chemicals in the flask. Nitrogen gas is often used, and argon may be used for reactions that are even...

purifying compounds by recrystallization

Recrystallization for Solid Compound Purity

Recrystallization is a technique for purifying solid compounds. It uses the fact that solids are often more soluble in hot liquids than in cold liquids. An impure solid is dissolved in a hot liquid until the solution becomes saturated, meaning it holds as much dissolved material as it can at that temperature. The solution is then allowed to cool. As the temperature drops, the compound should form relatively pure crystals. Most impurities should stay in the solution and not become part of the...

separation of mixtures via precipitation

Solubility-Based Mixture Separation

Solubility-based separation removes a compound from a mixture by making it insoluble in water. Most samples of interest contain many different components, so sample preparation is an important step before analysis. It helps remove interferences that could affect the results. This separation method is useful in both academic and industrial settings. The process relies on the solubility properties of compounds in aqueous solutions. A compound’s solubility can depend on ionic strength, pH, and...

solid-liquid extraction

Solvent Separation in Solid Samples

Solid samples can be prepared for chemical analysis by moving the target analyte into a liquid. This solid-liquid extraction step is used in many chemical analyses before spectroscopic or chromatographic identification and quantification. It helps separate the analyte from the rest of the sample matrix, which is the material surrounding it. A simple approach is to mix the solid with a solvent that can dissolve the analyte. Agitation helps the analyte leave the solid and partition into the...

rotary evaporation to remove solvent

Rotovap Use in Organic Chemistry

Rotary evaporation is a common lab method for drying and purifying samples in organic chemistry. It helps remove a solvent from a compound of interest when the compound has a higher boiling point. A rotary evaporator is often called a rotovap. The rotovap was invented in 1950 by the chemist Lyman C. Craig. It is widely used because it works quickly and can handle large volumes of solvent. For this reason, many laboratories prefer rotary evaporation when they need to remove low boiling point...

fractional distillation

Separating Liquids by Boiling Point

Fractional distillation separates liquid mixtures by using differences in boiling point. Chemists use this lab technique to purify organic liquids. When a mixture is carefully distilled, compounds with different boiling points split into individual parts. There are two main types of distillation: simple distillation and fractional distillation. Simple distillation is used when a liquid is relatively pure, when it contains no more than 10% liquid contaminants, or when it has a non-volatile...

growing crystals for x-ray diffraction analysis

growing-crystals-for-x-ray-diffraction-analysis

X-ray Crystal Growth for Structure Analysis

X-ray crystal growth is a key step in X-ray crystallography, the method used to determine the spatial arrangement of atoms in a crystalline solid. That structure reveals the three-dimensional shape of a molecule or complex. Since structure and function are closely linked, this information can help explain a compound's behavior and reactivity. X-ray crystallography is one of the most useful ways to solve a compound's three-dimensional structure. In some cases, it may be the only practical...

performing 1d thin layer chromatography

Thin Layer Chromatography for Mixture Separation

Thin layer chromatography separates mixtures of non-volatile compounds. It uses a TLC plate with a thin layer of adsorbent material as the stationary phase. The adsorbent layer is fixed to a solid support such as plastic, aluminum, or glass. The sample and a reference compound are first dissolved in a suitable solvent. They are then applied as small spots near the bottom edge of the TLC plate. This placement helps the compounds move with the developing solvent in a controlled way. To run the...

column chromatography

Purifying Compounds with a Chromatography Column

Column chromatography is a useful method for purifying compounds. It uses a stationary phase packed into a column and a mobile phase that flows through it. The separation works because different molecules have different polarities, so they move through the column at different rates. The most common stationary phases are silica gel, or SiO2, and alumina, or Al2O3. The mobile phase is usually an organic solvent. The solvent choice depends on the polarity of the molecules being purified. More...

nuclear magnetic resonance (nmr) spectroscopy

nuclear-magnetic-resonance-nmr-spectroscopy

Using NMR to Track Organic Reactions

Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy helps organic chemists study molecules and check reaction results. It can show molecular structure, sample content, and sample purity. Because NMR is non-destructive, it is useful when the sample needs to be recovered after analysis. One of the most common methods is proton, or 1H, NMR. Protons in a molecule respond differently depending on their chemical environment. That difference makes it possible to infer the structure of the molecule from the...

organic chemistry

이 컬렉션은 화학 반응 및 반응 후 정제 중 온도 와 대기 조절에 중점을 둔 유기 화학 실험실에서 일상적으로 사용되는 기술을 특징으로합니다.

Learn how moisture-sensitive organic reactions use inert gas, dry reagents, anhydrous glassware, and gloveboxes to keep water out of the setup.

Moisture-Free Setup for Organic Reactions | JoVE K12

HS. Chemical Reactions

HS-PS1-2.

HS-PS1-5.

HS-PS1-7.

Dana Lashley

Overview

Principles of Preparing Anhydrous Reagents and Equipment

Drying Glassware

Drying Solvents

Drying Reagents

Applications

Summary

Periodic Classification of the Elements

The periodic table arranges atoms based on increasing atomic number so that elements with the same chemical properties recur periodically. When their ...

atomic-radii-and-effective-nuclear-charge

Atomic Radii and Effective Nuclear Charge

The elements in groups of the periodic table exhibit similar chemical behavior. This similarity occurs because the members of a group have the same number ...

Ionic Radii

Ionic radius is the measure used to describe the size of an ion. A cation always has fewer electrons and the same number of protons as the parent atom; it ...

Ionization Energy

The amount of energy required to remove the most loosely bound electron from a gaseous atom in its ground state is called its first ionization energy ...

Electron Affinity

The electron affinity (EA) is the energy change for adding an electron to a gaseous atom to form an anion (negative ion).



This process can be either ...

Electron Orbital Model

Orbitals are the areas outside of the atomic nucleus where electrons are most likely to reside. They are characterized by different energy levels, shapes, ...

The Aufbau Principle and Hund's Rule

To determine the electron configuration for any particular atom, we can build the structures in the order of atomic numbers. Beginning with hydrogen, and ...

Coordination Chemistry Complexes

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
Transition metals are found everywhere from vitamin ...

Use the periodic table as a model to predict the relative properties of elements based on the patterns of electrons in the outermost energy level of atoms.

HS-PS1-1.

Types of Chemical Bonds

Chemical bonding theories were pioneered by American chemist Gilbert&#xA0;N. Lewis. He developed a model called the Lewis model to explain the type and ...

Lewis Symbols and the Octet Rule

Chemical bonds are complex interactions between two or more atoms or ions, which reduce the potential energy of the molecule. Gilbert N. Lewis developed a ...

Ionic Bonding and Electron Transfer

Ions are atoms or molecules bearing an electrical charge. A cation (a positive ion) forms when a neutral atom loses one or more electrons from its valence ...

The Born-Haber Cycle

Lattice Energy&#xA0;

An ionic compound is stable because of the electrostatic attraction between its positive and negative ions. The lattice energy of a ...

trends-in-lattice-energy-ion-size-and-charge

Trends in Lattice Energy: Ion Size and Charge

An ionic compound is stable because of the electrostatic attraction between its positive and negative ions. The lattice energy of a compound is a measure ...

Covalent Bonding and Lewis Structures

Compared to ionic bonds, which results from the transfer of electrons between metallic and nonmetallic atoms, covalent bonds result from the mutual ...

Electronegativity

Whether a bond is nonpolar or polar covalent is determined by a property of the bonding atoms called electronegativity.&#xA0;

Electronegativity values of ...

bond-polarity-dipole-moment-and-percent-ionic-character

Bond Polarity, Dipole Moment, and Percent Ionic Character

Bond Polarity

The absolute value of the difference in electronegativity (&Delta;EN) of two bonded atoms provides a rough measure of the polarity to be ...

lewis-structures-of-molecular-compounds-and-polyatomic-ions

Lewis Structures of Molecular Compounds and Polyatomic Ions

To draw Lewis structures for complicated molecules and molecular ions, it is helpful to follow a step-by-step procedure as outlined:


	Determine the ...

Resonance

The Lewis structure of a nitrite anion (NO2&minus;) may actually be drawn in two different ways, distinguished by the locations of the N-O and N=O ...

Formal Charges

In some cases, there are seemingly more than one valid Lewis structures for molecules and polyatomic ions. The concept of formal charges can be used to ...

Exceptions to the Octet Rule

Many covalent molecules have central atoms that do not have eight electrons in their Lewis structures. These molecules fall into three categories:


	...

Bonding in Metals

Metallic bonds are formed between two metal atoms. A simplified model to describe metallic bonding has been developed by Paul Dr&#xFC;de called the ...

VSEPR Theory and the Basic Shapes

Overview of VSEPR Theory

Valence shell electron-pair repulsion theory (VSEPR theory) enables us to predict the molecular structure, including approximate ...

vsepr-theory-and-the-effect-of-lone-pairs

VSEPR Theory and the Effect of Lone Pairs

Effect of Lone Pairs of Electrons&nbsp;on Molecule Geometry

It is important to note that electron-pair geometry around a central atom is not the same ...

Predicting Molecular Geometry

VSEPR Theory for Determination of Electron Pair Geometries

The following procedure uses VSEPR theory to determine the electron pair geometries and the ...

Molecular Shape and Polarity

Dipole Moment of a Molecule

Polar covalent bonds connect two atoms with differing electronegativities, leaving one atom with a partial positive charge ...

Valence Bond Theory

Overview of Valence Bond Theory

Valence bond theory describes a covalent bond as the overlap of half-filled atomic orbitals (each containing a single ...

Hybridization of Atomic Orbitals I

The mathematical expression known as the wave function, &#x3C8;, contains information about each orbital and the wavelike properties of electrons in an ...

Hybridization of Atomic Orbitals II

sp3d and sp3d&nbsp;2 Hybridization

To describe the five bonding orbitals in a trigonal bipyramidal arrangement, we must use five of the valence shell ...

Molecular Orbital Theory I

Overview of Molecular Orbital Theory

Molecular orbital theory describes the distribution of electrons in molecules in the same way as the distribution of ...

Molecular Orbital Theory II

Molecular Orbital Energy Diagrams

The relative energy levels of atomic and molecular orbitals are typically shown in a molecular orbital diagram. For a ...

Molecular Orbital (MO) Theory

Source: Tamara M. Powers, Department of Chemistry, Texas A&#38;M University
This protocol serves as a guide in the synthesis of two metal complexes ...

Intermolecular vs Intramolecular Forces

Intermolecular forces (IMF) are electrostatic attractions arising from charge-charge interactions between molecules. The strength of the intermolecular ...

Intermolecular Forces

Atoms and molecules interact through bonds (or forces): intramolecular and intermolecular. The forces are electrostatic as they arise from interactions ...

Molecular and Ionic 
Solids

Crystalline solids are divided into four types: molecular, ionic, metallic, and covalent network based on the type of constituent units and their ...

comparing-intermolecular-forces-melting-point-boiling-point

Comparing Intermolecular Forces: Melting Point, Boiling Point, and Miscibility

Intermolecular forces are attractive forces that exist between molecules. They dictate several bulk properties, such as melting points, boiling points, ...

Plan and conduct an investigation to gather evidence to compare the structure of substances at the bulk scale to infer the strength of electrical forces between particles.

HS-PS1-3.

Radioactivity and Nuclear Equations

Nuclear chemistry is the study of reactions that involve changes in nuclear structure. The nucleus of an atom is composed of protons and, except for ...

Types of Radioactivity

The most common types of radioactivity are &#945; decay, &#946; decay, &#947; decay, neutron emission, and electron capture.
Alpha (&#945;) decay is the ...

Nuclear Stability

Protons and neutrons, collectively called nucleons, are packed together tightly in a nucleus. With a radius of about 10&#8722;15 meters, a nucleus is ...

Nuclear Binding Energy

The difference between the calculated and experimentally measured masses is known as the mass defect of the atom. In the case of helium-4, the mass defect ...

Radioactive Decay and Radiometric Dating

Radioactivity is a spontaneous disintegration of an unstable nuclide and is a random process, as all the nuclei in the sample do not decay simultaneously. ...

Nuclear Fission

Many heavier elements with smaller binding energies per nucleon can decompose into more stable elements that have intermediate mass numbers and larger ...

Nuclear Power

Controlled nuclear fission reactions are used to generate electricity. Any nuclear reactor that produces power via the fission of uranium or plutonium by ...

Nuclear Fusion

The process of converting very light nuclei into heavier nuclei is also accompanied by the conversion of mass into large amounts of energy, a process ...

Nuclear Transmutation

Nuclear transmutation is the conversion of one nuclide into another. It can occur by the radioactive decay of a nucleus, or the reaction of a nucleus with ...

Biological Effects of Radiation

All radioactive nuclides emit high-energy particles or electromagnetic waves. When this radiation encounters living cells, it can cause heating, break ...

determining-rate-laws-and-the-order-of-reaction

Determining Rate Laws and the Order of Reaction

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
All chemical reactions have a specific rate defining the ...

Develop models to illustrate the changes in the composition of the nucleus of the atom and the energy released during the processes of fission, fusion, and radioactive decay.

HS-PS1-8.

Properties of Transition Metals

Transition metals are defined as those elements that have partially filled d orbitals. As shown in Figure 1, the d-block elements in groups 3&#8211;12 are ...

Coordination Compounds and Nomenclature

In most main group element compounds, the valence electrons of the isolated atoms combine to form chemical bonds that satisfy the octet rule. For ...

Metal-Ligand Bonds

The hemoglobin in the blood, the chlorophyll in green plants, vitamin B-12, and the catalyst used in the manufacture of polyethylene all contain ...

Communicate scientific and technical information about why the particulate-level structure is important in the functioning of designed materials.

HS-PS2-6.

Moisture-Free Setup for Organic Reactions

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